JP2009040930A - Method for peeling adherend, and heat-peeling-type adhesive sheet to be used in the method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、任意の被着体を、より迅速に、且つ、選択的に剥離、回収することができる被着体の剥離方法、及び、被着体の剥離方法に使用する加熱剥離型粘着シートに関する。 The present invention relates to a method for peeling an adherend that can quickly and selectively peel and collect an arbitrary adherend, and a heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet used for the method for peeling an adherend. About.
シリコン、ゲルマニウム、ガリウム−ヒ素等を材料とする半導体ウェハは、大径の状態で製造された後、所定量の厚さになるように裏面研削（バックグラインド）を施し、更に、必要に応じて裏面処理（エッチング、ポリッシング等）を施し、切断加工（ダイシング）することにより半導体チップが製造される。より詳細には、半導体ウェハの裏面に仮固定用粘着シートが貼着され（マウント工程）、素子小片（チップ）に切断分離（ダイシング工程）され、続いて、洗浄工程、エキスパンド工程を経て、ピックアップ工程により仮固定用粘着シートから半導体チップが剥離、回収されて半導体チップ製造工程が終了する。半導体チップ製造工程において、仮固定用粘着シートにより半導体ウェハを接着固定することで、欠けが発生したり（チッピング）、チップが飛び散ることを抑制することができ、且つ、半導体ウェハが破損することを抑制することができる。 Semiconductor wafers made of silicon, germanium, gallium arsenide, etc. are manufactured in a large diameter state, and then back-grinded (back grind) to a predetermined thickness, and if necessary, A semiconductor chip is manufactured by performing back surface processing (etching, polishing, etc.) and cutting (dicing). More specifically, a temporary fixing adhesive sheet is attached to the back surface of the semiconductor wafer (mounting process), cut and separated into element pieces (chips) (dicing process), and subsequently picked up through a cleaning process and an expanding process. The semiconductor chip is peeled and recovered from the temporary fixing pressure-sensitive adhesive sheet by the process, and the semiconductor chip manufacturing process is completed. In the semiconductor chip manufacturing process, it is possible to suppress chipping (chipping), chip scattering, and damage of the semiconductor wafer by bonding and fixing the semiconductor wafer with a temporary fixing adhesive sheet. Can be suppressed.
半導体チップを仮固定用粘着シートから剥離する方法としては、特開平１１−３８７５号公報等に、基材を収縮させて半導体チップを仮固定用粘着シートから剥離する方法が記載されている。しかし、この方法では仮固定用粘着シートの粘着力を消失するのは難しい。また、基材が収縮する際、基材の縦と横を同率に収縮させるのは難しく、そのため、半導体チップが、位置ズレを起こし、隣接する半導体チップに接触し、破損する場合があった。 As a method for peeling a semiconductor chip from a temporary fixing pressure-sensitive adhesive sheet, Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-3875 discloses a method for peeling a semiconductor chip from a temporary fixing pressure-sensitive adhesive sheet by shrinking a base material. However, with this method, it is difficult to lose the adhesive strength of the temporary fixing adhesive sheet. In addition, when the base material contracts, it is difficult to contract the base material in the vertical and horizontal directions at the same rate. For this reason, the semiconductor chip may be misaligned and contact the adjacent semiconductor chip, resulting in damage.
そこで、各種分野において使用されている熱膨張性微小球を含有する熱膨張性粘着剤層を備えた加熱剥離型粘着シート（例えば、商品名「リバアルファ」、「リバクリーン」、日東電工（株）社製）が使用されている。加熱剥離型粘着シートによれば、半導体ウェハを仮固定して、切断加工を施すことができると共に、切断加工後は、加熱することにより、熱膨張性微小球を膨張させて粘着力を低下、又は、消失させて半導体チップを剥離することができる。 Therefore, a heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet having a heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer containing heat-expandable microspheres used in various fields (for example, trade names “Riva Alpha”, “Ribaclean”, Nitto Denko Corporation) ) Is used. According to the heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet, the semiconductor wafer can be temporarily fixed and subjected to a cutting process, and after the cutting process, by heating, the thermally expandable microspheres are expanded to reduce the adhesive force. Alternatively, the semiconductor chip can be peeled off by disappearing.
このような加熱剥離型粘着シートでは、被着体と加熱剥離型粘着シートとを剥離させる際、通常、被着体が貼着している全面に加熱処理を施して被着体すべてを一度に剥離させるのであるが、最近、加熱剥離する際、加熱剥離型粘着シートに貼着している複数個の被着体のうち一部の被着体のみを剥離し、残りは加熱剥離型粘着シートに貼着した状態を保持したいという要求が増えている。なぜなら、半導体ウエハーのダイシング工程において、ダイシング加工後、複数個の半導体チップを保持している加熱剥離型粘着シートを加熱して半導体チップを剥離させる際、複数個の半導体チップを一度に剥離すると、剥離後の半導体チップを移動させる際に生じる振動によって、半導体チップ同士が接触して破損するなどの問題が生じたためである。 In such a heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet, when the adherend and the heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet are peeled off, usually, the entire surface to which the adherend is adhered is subjected to a heat treatment to all the adherends at once. In recent years, when peeling off by heating, only a part of the adherends adhered to the heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet is peeled, and the rest are heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheets. There is an increasing demand to maintain the state of sticking to. Because, in the dicing process of the semiconductor wafer, when the semiconductor chip is peeled off by heating the heat peelable adhesive sheet holding the plurality of semiconductor chips after the dicing process, This is because problems such as the semiconductor chips coming into contact with each other and being damaged are caused by the vibration generated when the semiconductor chips after peeling are moved.
そこで、複数個の半導体チップが貼着した加熱剥離型粘着シートを部分的に加熱して、複数個の半導体チップのうち、任意の半導体チップのみを選択的に剥離するという方法が採用されたが（特願文献１参照）、半導体チップを剥離、回収するのに多くの時間がかかり、生産性が低下する結果となった。近年、半導体チップの大きさは、ますます小型化する傾向にあり、一度に大量の半導体チップを切断加工することが可能となっているため、半導体チップの剥離、回収に要する時間が律速段階となり、生産性の向上を図る上で、如何に迅速に回収できるかが課題となっている。すなわち、任意の半導体チップを選択的に、且つ、より迅速に剥離、回収することができる剥離方法及びその剥離方法に使用される粘着シートが見いだせていないのが現状である。 Therefore, a method of partially heating the heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet having a plurality of semiconductor chips attached thereto and selectively peeling only any semiconductor chip out of the plurality of semiconductor chips was adopted. (See Japanese Patent Application No. 1), it took a lot of time to peel and recover the semiconductor chip, resulting in a decrease in productivity. In recent years, the size of semiconductor chips has been increasingly reduced, and it has become possible to cut and process a large number of semiconductor chips at a time. In order to improve productivity, the issue is how quickly it can be collected. That is, the present condition is that the peeling method which can peel and collect | recover arbitrary semiconductor chips selectively and more rapidly and the adhesive sheet used for the peeling method are not found.
従って、本発明の目的は、加熱により粘着シートから被着体を剥離する際に、複数個の被着体のうち所望する一部の被着体のみを選択的に、且つ、より迅速に剥離することができ、残りの被着体は粘着シートに貼着した状態を保持することができる被着体の剥離方法、及び、被着体の剥離方法に使用する粘着シートを提供することにある。
本発明の他の目的は、被着体加工時は粘着シートから被着体を脱落させることなく保持することができ、加工後には被着体に損傷や位置ずれを生じることなく、該粘着シートから複数個の被着体のうち所望する一部の被着体を選択的に、且つ、より迅速に剥離することができる被着体の剥離方法、及び、被着体の剥離方法に使用する粘着シートを提供することにある。
Accordingly, an object of the present invention is to selectively and more quickly remove only a desired part of a plurality of adherends when peeling the adherend from a pressure-sensitive adhesive sheet by heating. It is to provide a pressure-sensitive adhesive sheet that can be held in a state where the remaining adherend is stuck to the pressure-sensitive adhesive sheet, and a pressure-sensitive adhesive sheet used for the method of peeling the adherend. .
Another object of the present invention is to hold the adherend without dropping it from the pressure-sensitive adhesive sheet at the time of processing the adherend, and after processing the pressure-sensitive adhesive sheet without causing damage or displacement of the adherend. From the plurality of adherends, a desired part of the adherends can be selectively and more quickly peeled off and used for the adherend peeling method and the adherend peeling method. It is to provide an adhesive sheet.
本発明者等は、上記課題を解決するため鋭意検討した結果、発泡剤を含有する熱膨張性粘着剤層を有する加熱剥離型粘着シートを被着体の仮固定用粘着シートとして使用し、被着体の切断加工後は、２段階の加熱工程を設け、第１加熱工程において、加熱剥離型粘着シートのうち、少なくとも剥離すべき被着体の貼着部位を含む領域を加熱し、発泡剤の一部を膨張又は発泡させて、当該貼着部位の粘着力を被着体の貼着が維持される範囲で低下させて、第２加熱工程において、加熱剥離型粘着シートのうち前記剥離すべき被着体の貼着部位のみを更に加熱し、残りの発泡剤を膨張又は発泡させて当該貼着部位の粘着力を消失させることで、任意の被着体を選択的に、且つ、より迅速に剥離、回収することができることを見出し、本発明を完成させた。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have used a heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet having a thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer containing a foaming agent as a pressure-sensitive adhesive sheet for temporarily fixing an adherend. After the cutting process of the adherend, a two-step heating process is provided. In the first heating process, at least the region including the sticking part of the adherend to be peeled is heated in the heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet, and the foaming agent Part of the adhesive is expanded or foamed, and the adhesive strength of the adhesion part is reduced within a range where the adherence of the adherend is maintained, and in the second heating step, the heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet is peeled off. By further heating only the sticking part of the adherend, and expanding or foaming the remaining foaming agent to eliminate the adhesive strength of the sticking part, any adherend can be selectively and more Finding that it can be quickly removed and recovered, and completed the present invention It was.
すなわち、本発明は、基材の少なくとも一方の面に発泡剤を含有する熱膨張性粘着剤層を有する加熱剥離型粘着シートに貼着した複数個の被着体のうち一部の被着体を選択的に剥離する方法であって、加熱剥離型粘着シートのうち、少なくとも剥離すべき被着体の貼着部位を含む領域を加熱し、発泡剤の一部を膨張又は発泡させて、当該貼着部位の粘着力を被着体の貼着が維持される範囲で低下させる第１加熱工程と、加熱剥離型粘着シートのうち前記剥離すべき被着体の貼着部位を更に加熱し、残りの発泡剤を膨張又は発泡させ、当該貼着部位の粘着力を消失させて被着体を選択的に剥離する第２加熱工程とを含む被着体の剥離方法を提供する。 That is, the present invention relates to some adherends among a plurality of adherends adhered to a heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet having a thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer containing a foaming agent on at least one surface of a substrate. Of the heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet, heating at least the region including the adhesion site of the adherend to be peeled, and expanding or foaming part of the foaming agent, A first heating step for reducing the adhesive strength of the adherend within a range where the adherend is maintained, and further heating the adherent portion of the adherend to be peeled of the heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet; There is provided a method for peeling an adherend including a second heating step in which the remaining foaming agent is expanded or foamed to eliminate the adhesive force at the sticking site and selectively peel the adherend.
前記被着体の剥離方法について、第１加熱工程において加熱することで、加熱剥離型粘着シートのうち、剥離すべき被着体の貼着部位における粘着力（ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準拠）を加熱前の粘着力の１０〜３５％とすることが好ましく、第２加熱工程において、剥離すべき被着体の形状に対応して加熱することが可能な加熱手段により加熱することが好ましい。 About the peeling method of the said to-be-adhered body, it heats in a 1st heating process, Before heating the adhesive force (based on JISZ0237) in the sticking site | part of the to-be-adhered body to be peeled among heat-peelable adhesive sheets It is preferable to set it as 10 to 35% of the adhesive strength of, and it is preferable to heat by a heating means capable of heating corresponding to the shape of the adherend to be peeled in the second heating step.
また、前記複数個の被着体が、加熱剥離型粘着シートに貼着した被着体を切断して個片化した複数個の切断片であることが好ましい。 Moreover, it is preferable that the plurality of adherends are a plurality of cut pieces obtained by cutting the adherend adhered to the heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet into pieces.
前記発泡剤は、熱膨張性微小球であることが好ましく、更に、膨張又は発泡開始温度の異なる２種類以上の熱膨張性微小球であることが好ましい。 The foaming agent is preferably a thermally expandable microsphere, and more preferably two or more thermally expandable microspheres having different expansion or foaming start temperatures.
更にまた、前記被着体の剥離方法に使用される加熱剥離型粘着シートであって、第１加熱工程で膨張又は発泡する熱膨張性微小球と、第２加熱工程で膨張又は発泡する熱膨張性微小球を含有する熱膨張性粘着剤層を有する粘着シートを提供する。 Furthermore, it is a heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet used in the method for peeling the adherend, and is a thermally expandable microsphere that expands or foams in the first heating step, and thermal expansion that expands or foams in the second heating step. A pressure-sensitive adhesive sheet having a thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer containing expandable microspheres is provided.
本発明の被着体の剥離方法によれば、被着体に粘着シートを貼着して被着体の切断加工をした後に、まず、粘着シートのうち、剥離すべき被着体切断片の貼着部位を含む領域を第１加熱し、続いて剥離すべき被着体切断片の貼着部位のみを第２加熱することにより、個片化した被着体切断片を選択的に剥離することができ、その他の被着体切断片は、粘着シートに貼着した状態を保持することができる。その上、第１加熱工程により粘着力を被着体の貼着が維持される範囲で低下させるため、第２加熱工程では短時間加熱することで被着体の切断片を剥離することができ、個片化した被着体の切断片１つ１つの剥離に要する時間を短縮することができる。更に、第１加熱により被着体の貼着が維持されるため、剥離した被着体切断片同士が位置ズレを起こして接触し、破損するということを防ぐことができる。 According to the method for peeling an adherend of the present invention, after sticking the adhesive sheet to the adherend and cutting the adherend, first, of the adhesive sheet to be peeled, of the adhesive sheet The region including the adhesion part is first heated, and then only the adhesion part of the adherend cut piece to be peeled is secondly heated, whereby the separated adherend cut piece is selectively peeled off. The other adherend cut pieces can be kept attached to the pressure-sensitive adhesive sheet. In addition, since the adhesive force is reduced by the first heating step within a range in which the adherence of the adherend is maintained, the cut piece of the adherend can be peeled by heating for a short time in the second heating step. The time required for separating each piece of the adherend that has been separated into pieces can be shortened. Furthermore, since the adherence of the adherend is maintained by the first heating, it is possible to prevent the peeled pieces of the adherend from coming into contact with each other due to positional deviation and being damaged.
以下に、本発明の実施の形態を、必要に応じて図面を参照しつつ、詳細に説明する。図１は、本発明の粘着シートの一例を示す概略断面図であり、図２は、本発明の被着体の剥離方法の一例を示す側面図である。 Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings as necessary. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention, and FIG. 2 is a side view showing an example of the adherend peeling method of the present invention.
本発明の粘着シートは、基材層の少なくとも一方の面に発泡剤を含有する熱膨張性粘着剤層を有する加熱剥離型粘着シートであり、更に、必要に応じて、ゴム状有機弾性層、下塗り層や接着剤層などのその他の層を有していてもよい。また、本発明の粘着シートは、使用までの間、粘着剤層面にセパレータ（剥離ライナー）が貼着され、保護されていてもよい。 The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is a heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet having a heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer containing a foaming agent on at least one surface of the base material layer, and, if necessary, a rubbery organic elastic layer, Other layers such as an undercoat layer and an adhesive layer may be provided. The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention may be protected by sticking a separator (release liner) to the pressure-sensitive adhesive layer surface until use.
図１の例では、本発明の粘着シート５は、基材層１上に、ゴム状有機弾性層２を介して熱膨張性粘着剤層３が設けられ、さらに熱膨張性粘着剤層３上にセパレータ４が積層された構成を有する。
In the example of FIG. 1, the pressure-sensitive
図２の例では、本発明の粘着シート５は、固定リング９で固定され、粘着シート５上に被着体６が貼着されている。粘着シート５は、下方から加熱部７で部分的に加熱され、加熱膨張した粘着シート部分５ａから剥離した被着体６ａは吸着ノズル８で回収される。
In the example of FIG. 2, the pressure-sensitive
［粘着シート］
本発明に係る粘着シートは、基材層の少なくとも一方の面に、発泡剤を含有する熱膨張性粘着剤層を有する加熱剥離型粘着シートであり、発泡剤としては、良好な剥離性を安定して発現させることができる点で、熱膨張性微小球が好ましい。
[Adhesive sheet]
The pressure-sensitive adhesive sheet according to the present invention is a heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet having a heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer containing a foaming agent on at least one surface of the base material layer. Thermally expandable microspheres are preferable in that they can be expressed as such.
［熱膨張性粘着剤層］
一般的に、熱膨張性粘着剤層は、加熱する前は強接着力を有し、加熱することにより、含有する発泡剤が膨張又は発泡し、熱膨張性粘着剤層自体が三次元的に構造変化することにより、被着体と熱膨張性粘着剤層の接着面積が減少し、粘着力が急激に低下する。これにより、熱膨張性粘着剤層を有する粘着シートにおいては、強接着性と易剥離性の相反する性質を併せ持つことが可能となる。本発明に係る熱膨張性粘着剤層においては、２段階の加熱工程により段階的に粘着力を低下、消失させることを特徴とし、第１加熱工程により粘着力が被着体の貼着が維持される範囲で低下し、その後、第２加熱工程により粘着力が消失することを特徴とする。
[Heat-expandable adhesive layer]
In general, the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer has a strong adhesive force before heating. By heating, the foaming agent contained expands or foams, and the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer itself is three-dimensionally. By changing the structure, the adhesion area between the adherend and the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer is reduced, and the adhesive force is rapidly reduced. Thereby, in the adhesive sheet which has a thermally expansible adhesive layer, it becomes possible to have the property which has strong adhesiveness and an easily peelable contradiction. In the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer according to the present invention, the adhesive force is gradually reduced and disappeared by a two-step heating process, and the adhesion is maintained by the first heating process. It falls in the range made, and after that, adhesive force lose | disappears by a 2nd heating process, It is characterized by the above-mentioned.
また、第１加熱工程においては、加熱することで、熱膨張性粘着剤層の粘着力（ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準拠）が加熱前の粘着力の１０〜３５％に低下することが好ましい。 Moreover, in a 1st heating process, it is preferable that the adhesive force (based on JISZ0237) of a thermally expansible adhesive layer falls to 10-35% of the adhesive force before a heating by heating.
本発明の熱膨張性粘着剤層は粘着シートの表層（最表層）に位置することが好ましいが、表層以外の内層に位置していてもよい。その場合には、熱膨張性微小球を含有しており、且つ、シートの最表層に熱剥離性を与える役割を有する層であれば、本発明の熱膨張性粘着剤層とする。 The thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer of the present invention is preferably located on the surface layer (outermost layer) of the pressure-sensitive adhesive sheet, but may be located on an inner layer other than the surface layer. In that case, the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer of the present invention is used as long as it contains heat-expandable microspheres and has a role of imparting heat peelability to the outermost layer of the sheet.
熱膨張性粘着剤層を構成する粘着剤としては、加熱時に熱膨張性微小球の膨張又は発泡を可及的に拘束しないものが好ましい。該粘着剤としては、例えば、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、スチレン−ジエンブロック共重合体系粘着剤、これらの粘着剤に融点が約２００℃以下の熱溶融性樹脂を配合したクリ−プ特性改良型粘着剤などの公知の粘着剤を１種又は２種以上組み合わせて用いることができる（例えば、特開昭５６−６１４６８号公報、特開昭６３−３０２０５号公報、特開昭６３−１７９８１号公報等参照）。粘着剤は、粘着性成分（ベースポリマー）のほかに、架橋剤（例えば、ポリイソシアネート、アルキルエーテル化メラミン化合物など）、粘着付与剤（例えば、ロジン誘導体樹脂、ポリテルペン樹脂、石油樹脂、油溶性フェノール樹脂など）、可塑剤、充填剤、老化防止剤などの適宜な添加剤を含んでいてもよい。 As the pressure-sensitive adhesive constituting the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer, one that does not restrain the expansion or foaming of the heat-expandable microspheres as much as possible during heating is preferable. Examples of the adhesive include rubber adhesives, acrylic adhesives, vinyl alkyl ether adhesives, silicone adhesives, polyester adhesives, polyamide adhesives, urethane adhesives, and styrene-diene block co-polymers. It is possible to use one or a combination of two or more known pressure-sensitive adhesives such as polymer-based pressure-sensitive adhesives, and those having a melting point of about 200 ° C. or less and a melt-melting resin having a melting point of about 200 ° C. or less. (For example, refer to JP-A-56-61468, JP-A-63-30205, JP-A-63-17981, etc.). In addition to the adhesive component (base polymer), the adhesive is a crosslinking agent (eg, polyisocyanate, alkyl etherified melamine compound, etc.), tackifier (eg, rosin derivative resin, polyterpene resin, petroleum resin, oil-soluble phenol) Resin, etc.), plasticizers, fillers, anti-aging agents and other suitable additives may be included.
一般には、前記粘着剤として、天然ゴムや各種の合成ゴムをベースポリマーとしたゴム系粘着剤；（メタ）アクリル酸アルキルエステル（例えば、メチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、イソプロピルエステル、ブチルエステル、イソブチルエステル、ｓ−ブチルエステル、ｔ−ブチルエステル、ペンチルエステル、ヘキシルエステル、ヘプチルエステル、オクチルエステル、２−エチルヘキシルエステル、イソオクチルエステル、イソデシルエステル、ドデシルエステル、トリデシルエステル、ペンタデシルエステル、ヘキサデシルエステル、ヘプタデシルエステル、オクタデシルエステル、ノナデシルエステル、エイコシルエステルなどのＣ1-20アルキルエステルなど）の１種又は２種以上を単量体成分として用いたアクリル系重合体（単独重合体又は共重合体）をベースポリマーとするアクリル系粘着剤などが用いられる。 In general, the pressure-sensitive adhesive is a rubber-based pressure-sensitive adhesive based on natural rubber or various synthetic rubbers; (meth) acrylic acid alkyl esters (for example, methyl ester, ethyl ester, propyl ester, isopropyl ester, butyl ester, Isobutyl ester, s-butyl ester, t-butyl ester, pentyl ester, hexyl ester, heptyl ester, octyl ester, 2-ethylhexyl ester, isooctyl ester, isodecyl ester, dodecyl ester, tridecyl ester, pentadecyl ester, hexa decyl ester, heptadecyl ester, octadecyl ester, nonadecyl ester, Accession used as monomer components one or more of C, such as 1-20 alkyl ester) such as eicosyl ester Such as acrylic adhesive is used to Le-based polymer (homopolymer or copolymer) as a base polymer.
なお、前記アクリル系重合体は、凝集力、耐熱性、架橋性などの改質を目的として、必要に応じて、前記（メタ）アクリル酸アルキルエステルと共重合可能な他の単量体成分に対応する単位を含んでいてもよい。このような単量体成分として、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸などのカルボキシル基含有モノマー；無水マレイン酸、無水イコタン酸などの酸無水物モノマー；（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシヘキシル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシオクチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシデシル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシラウリル、（４−ヒドロキシメチルシクロヘキシル）メチルメタクリレートなどのヒドロキシル基含有モノマー；スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸などのスルホン酸基含有モノマー；（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ブチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メチロールプロパン（メタ）アクリルアミドなどの（Ｎ−置換）アミド系モノマー；（メタ）アクリル酸アミノエチル、（メタ）アクリル酸Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルアミノエチルなどの（メタ）アクリル酸アミノアルキル系モノマー；（メタ）アクリル酸メトキシエチル、（メタ）アクリル酸エトキシエチルなどの（メタ）アクリル酸アルコキシアルキル系モノマー；Ｎ−シクロヘキシルマレイミド、Ｎ−イソプロピルマレイミド、Ｎ−ラウリルマレイミド、Ｎ−フェニルマレイミドなどのマレイミド系モノマー；Ｎ−メチルイタコンイミド、Ｎ−エチルイタコンイミド、Ｎ−ブチルイタコンイミド、Ｎ−オクチルイタコンイミド、Ｎ−２−エチルヘキシルイタコンイミド、Ｎ−シクロヘキシルイタコンイミド、Ｎ−ラウリルイタコンイミドなどのイタコンイミド系モノマー；Ｎ−（メタ）アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、Ｎ−（メタ）アクルロイル−６−オキシヘキサメチレンスクシンイミド、Ｎ−（メタ）アクリロイル−８−オキシオクタメチレンスクシンイミドなどのスクシンイミド系モノマー；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、Ｎ−ビニルピロリドン、メチルビニルピロリドン、ビニルピリジン、ビニルピペリドン、ビニルピリミジン、ビニルピペラジン、ビニルピラジン、ビニルピロール、ビニルイミダゾール、ビニルオキサゾール、ビニルモルホリン、Ｎ−ビニルカルボン酸アミド類、スチレン、α−メチルスチレン、Ｎ−ビニルカプロラクタムなどのビニル系モノマー；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのシアノアクリレートモノマー；（メタ）アクリル酸グリシジルなどのエポキシ基含有アクリル系モノマー；（メタ）アクリル酸ポリエチレングリコール、（メタ）アクリル酸ポリプロピレングリコール、（メタ）アクリル酸メトキシエチレングリコール、（メタ）アクリル酸メトキシポリプロピレングリコールなどのグリコール系アクリルエステルモノマー；（メタ）アクリル酸テトラヒドロフルフリル、フッ素（メタ）アクリレート、シリコーン（メタ）アクリレートなどの複素環、ハロゲン原子、ケイ素原子などを有するアクリル酸エステル系モノマー；ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ポリ）プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレートなどの多官能モノマー；イソプレン、ブタジエン、イソブチレンなどのオレフィン系モノマー；ビニルエーテルなどのビニルエーテル系モノマー等が挙げられる。これらの単量体成分は１種又は２種以上使用できる。 The acrylic polymer may be mixed with other monomer components copolymerizable with the (meth) acrylic acid alkyl ester as necessary for the purpose of modifying cohesion, heat resistance, crosslinkability, and the like. Corresponding units may be included. Examples of such monomer components include carboxyl group-containing monomers such as acrylic acid, methacrylic acid, carboxyethyl acrylate, carboxypentyl acrylate, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, and crotonic acid; maleic anhydride, itaconic anhydride Acid anhydride monomers such as hydroxyethyl (meth) acrylate, hydroxypropyl (meth) acrylate, hydroxybutyl (meth) acrylate, hydroxyhexyl (meth) acrylate, hydroxyoctyl (meth) acrylate, (meth) Hydroxyl group-containing monomers such as hydroxydecyl acrylate, hydroxylauryl (meth) acrylate, (4-hydroxymethylcyclohexyl) methyl methacrylate; styrene sulfonic acid, allyl sulfonic acid, 2- (meth) acrylic Sulfonic acid group-containing monomers such as mid-2-methylpropanesulfonic acid, (meth) acrylamidepropanesulfonic acid, sulfopropyl (meth) acrylate, (meth) acryloyloxynaphthalenesulfonic acid; (meth) acrylamide, N, N-dimethyl (N-substituted) amide monomers such as (meth) acrylamide, N-butyl (meth) acrylamide, N-methylol (meth) acrylamide, N-methylolpropane (meth) acrylamide; aminoethyl (meth) acrylate, (meta ) (Meth) acrylic acid aminoalkyl monomers such as N, N-dimethylaminoethyl acrylate, t-butylaminoethyl (meth) acrylate; methoxyethyl (meth) acrylate, ethoxyethyl (meth) acrylate, etc. (Meta) Acry Acid alkoxyalkyl monomers; maleimide monomers such as N-cyclohexylmaleimide, N-isopropylmaleimide, N-laurylmaleimide, N-phenylmaleimide; N-methylitaconimide, N-ethylitaconimide, N-butylitaconimide, N -Itacimide monomers such as octylitaconimide, N-2-ethylhexylitaconimide, N-cyclohexylitaconimide, N-laurylitaconimide; N- (meth) acryloyloxymethylenesuccinimide, N- (meth) acryloyl-6-oxy Succinimide monomers such as hexamethylene succinimide and N- (meth) acryloyl-8-oxyoctamethylene succinimide; vinyl acetate, vinyl propionate, N-vinyl pyrrolide , Methyl vinyl pyrrolidone, vinyl pyridine, vinyl piperidone, vinyl pyrimidine, vinyl piperazine, vinyl pyrazine, vinyl pyrrole, vinyl imidazole, vinyl oxazole, vinyl morpholine, N-vinyl carboxylic acid amides, styrene, α-methyl styrene, N-vinyl Vinyl monomers such as caprolactam; cyanoacrylate monomers such as acrylonitrile and methacrylonitrile; epoxy group-containing acrylic monomers such as glycidyl (meth) acrylate; polyethylene glycol (meth) acrylate, polypropylene glycol (meth) acrylate, ( Glycol acrylic ester monomers such as (meth) acrylic acid methoxyethylene glycol and (meth) acrylic acid methoxypolypropylene glycol; Acrylic acid ester monomers having heterocycles such as tetrahydrofurfuryl acrylate, fluorine (meth) acrylate, silicone (meth) acrylate, halogen atoms, silicon atoms, etc .; hexanediol di (meth) acrylate, (poly) ethylene glycol di (Meth) acrylate, (poly) propylene glycol di (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, pentaerythritol di (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, Polyfunctional monomers such as dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, epoxy acrylate, polyester acrylate, urethane acrylate; isoprene, butadiene, iso Examples thereof include olefin monomers such as butylene; vinyl ether monomers such as vinyl ether. These monomer components can be used alone or in combination of two or more.
なお、加熱処理前の適度な接着力と加熱処理後の接着力の低下性のバランスの点から、より好ましい粘着剤は、動的弾性率が常温から１５０℃において５千〜１００万Ｐａの範
囲にあるポリマーをベースとした感圧接着剤である。
In addition, from the point of balance of moderate adhesive force before heat treatment and lowering of adhesive force after heat treatment, a more preferable pressure-sensitive adhesive has a dynamic elastic modulus in the range of 5,000 to 1,000,000 Pa from room temperature to 150 ° C. It is a pressure-sensitive adhesive based on a polymer.
本発明に係る熱膨張性粘着剤層において、２段階の加熱工程により段階的に粘着力を低下、消失させる方法としては、例えば、膨張又は発泡開始温度に幅がある熱膨張性微小球を使用する方法や、膨張又は発泡開始温度の異なる熱膨張性微小球を２種類以上使用する方法などが挙げられる。 In the thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer according to the present invention, as a method for gradually decreasing or eliminating the adhesive force by a two-step heating process, for example, use is made of thermally expandable microspheres having a wide range of expansion or foaming start temperature And a method of using two or more kinds of thermally expandable microspheres having different expansion or foaming start temperatures.
本発明の熱膨張性粘着剤層に用いられる熱膨張性微小球としては、例えば、イソブタン、プロパン、ペンタンなどの加熱により容易にガス化して膨張する物質を、弾性を有する殻内に内包させた微小球であればよい。前記殻は、熱溶融性物質や熱膨張により破壊する物質で形成される場合が多い。前記殻を形成する物質として、例えば、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスルホンなどが挙げられる。熱膨張性微小球は、慣用の方法、例えば、コアセルベーション法、界面重合法などにより製造できる。なお、熱膨張性微小球には、例えば、松本油脂製薬（株）製、商品名「マイクロスフェアー Ｆ３０Ｄ、Ｆ５０Ｄ」や日本フィライト（株）製、商品名「エクスパンセル ４６１−４０ＤＵ」などの市販品を使用することも可能である。 As the heat-expandable microspheres used in the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer of the present invention, for example, a material that easily gasifies and expands by heating, such as isobutane, propane, or pentane, is encapsulated in an elastic shell. Any microsphere may be used. The shell is often formed of a hot-melt material or a material that is destroyed by thermal expansion. Examples of the substance forming the shell include vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer, polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polymethyl methacrylate, polyacrylonitrile, polyvinylidene chloride, and polysulfone. Thermally expandable microspheres can be produced by a conventional method such as a coacervation method or an interfacial polymerization method. Examples of the thermally expandable microsphere include Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., trade names “Microsphere F30D, F50D” and Nippon Philite Co., Ltd., trade names “Expansel 461-40DU”. Commercial products can also be used.
熱膨張性微小球の膨張又は発泡開始温度は、熱膨張性微小球の種類や粒径分布を調整することなどによって適宜制御することができる。例えば、広い粒径分布を有する熱膨張性微小球を使用することにより、膨張又は発泡開始温度に幅を設けることができ、熱膨張性微小球を分級し、シャープな粒径分布を有する熱膨張性微小球を使用することにより、膨張又は発泡開始温度の幅を狭くすることができる。分級方法としては、公知の方法を用いることができ、乾式・湿式のいずれの方法を用いてもよく、分級装置としては、例えば、重力分級機、慣性分級機、遠心分級機など公知の分級装置を用いることが可能である。 The expansion or foaming start temperature of the thermally expandable microspheres can be appropriately controlled by adjusting the type of the thermally expandable microspheres and the particle size distribution. For example, by using thermally expandable microspheres with a wide particle size distribution, the expansion or foaming start temperature can be widened, and the thermally expandable microspheres can be classified and thermally expanded with a sharp particle size distribution. By using conductive microspheres, the width of the expansion or foaming start temperature can be narrowed. As a classification method, a known method can be used, and either a dry method or a wet method may be used. Examples of the classification device include known classification devices such as a gravity classifier, an inertia classifier, and a centrifugal classifier. Can be used.
本発明に係る熱膨張性粘着剤層においては、なかでも、膨張又は発泡開始温度の異なる熱膨張性微小球を２種類以上使用することが好ましい。膨張又は発泡開始温度の異なる熱膨張性微小球を２種類以上使用すると、まず、第１加熱工程において、より低い温度で加熱することにより、より低い温度で膨張又は発泡する熱膨張性微小球のみを膨張又は発泡させて、加熱前の粘着力の１０〜３５％に低下させ、その後、第２加熱工程において、より高温で加熱することにより、より高い温度で膨張又は発泡する熱膨張性微小球も膨張又は発泡させて、粘着力を消失させることができ、温度を調節することにより、容易に粘着力をコントロールすることができる。 In the thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer according to the present invention, it is particularly preferable to use two or more kinds of thermally expandable microspheres having different expansion or foaming start temperatures. When two or more kinds of thermally expandable microspheres having different expansion or foaming start temperatures are used, only the thermally expandable microspheres that expand or foam at a lower temperature by first heating at a lower temperature in the first heating step. Is expanded or foamed to reduce the adhesive strength before heating to 10 to 35%, and then in the second heating step, it is heated at a higher temperature to expand or foam thermally expandable microspheres. The adhesive strength can be lost by expanding or foaming, and the adhesive strength can be easily controlled by adjusting the temperature.
さらに、加熱により、含有する２種類以上の熱膨張性微小球が全て同時に膨張又は発泡しないように、膨張又は発泡開始温度の幅が狭い熱膨張性微小球を使用し、熱膨張性微小球の膨張又は発泡開始温度が１０度以上、好ましくは２０度以上、さらに好ましくは２５度以上異なる熱膨張性微小球を２種類以上組み合わせて使用することが好ましい。なお、本発明において、熱膨張性微小球の膨張又は発泡開始温度とは、熱分析装置（商品名「ＴＭＡ ＳＳ６１００」、ＳIIナノテクノロジー社製）を使用し、熱膨張性微小球単体を膨張法（荷重：１９．６Ｎ、プローブ：３ｍｍφ）により測定したときの熱膨張性微小球の膨張又は発泡が開始した温度である。 Further, in order to prevent the two or more kinds of thermally expandable microspheres contained therein from expanding or foaming all at the same time, the thermally expandable microspheres having a narrow expansion or foaming start temperature range are used. It is preferable to use a combination of two or more types of thermally expandable microspheres having different expansion or foaming onset temperatures of 10 degrees or more, preferably 20 degrees or more, and more preferably 25 degrees or more. In the present invention, the expansion or foaming start temperature of the heat-expandable microsphere is a thermal analysis apparatus (trade name “TMA SS6100”, manufactured by SII Nanotechnology), and the heat-expandable microsphere alone is expanded. This is the temperature at which the expansion or foaming of the thermally expandable microsphere started when measured by (load: 19.6 N, probe: 3 mmφ).
また、加熱処理により熱膨張性粘着剤層の粘着力を効率よく低下させるため、体積膨張率が５倍以上、なかでも７倍以上、特に１０倍以上となるまで破裂しない適度な強度を有する熱膨張性微小球が好ましい。 Further, in order to efficiently reduce the adhesive strength of the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer by heat treatment, heat having an appropriate strength that does not rupture until the volume expansion coefficient is 5 times or more, especially 7 times or more, particularly 10 times or more. Expandable microspheres are preferred.
膨張又は発泡開始温度の異なる熱膨張性微小球としては、第１加熱工程により膨張又は発泡する熱膨張性微小球と、第２加熱工程により膨張又は発泡する熱膨張性微小球を含有することが好ましい。２種類以上の熱膨張性微小球の配合比としては、第１加熱工程による粘着力の低下率などにより調整することができ、例えば、より低い温度で膨張又は発泡を開始する熱膨張性微小球の配合量は熱膨張性微小球全体量に対して、１０〜７０％程度、好ましくは、１５〜５５％程度である。 The thermally expandable microspheres having different expansion or foaming start temperatures may include thermally expandable microspheres that expand or foam in the first heating step and thermally expandable microspheres that expand or foam in the second heating step. preferable. The blending ratio of two or more types of thermally expandable microspheres can be adjusted by the rate of decrease in adhesive strength by the first heating step, for example, thermally expandable microspheres that start expansion or foaming at a lower temperature. Is about 10 to 70%, preferably about 15 to 55%, based on the total amount of thermally expandable microspheres.
熱膨張性微小球の配合量は、熱膨張性粘着剤層の膨張倍率や粘着力の低下性などに応じて適宜設定し得るが、一般には熱膨張性粘着剤層を形成するベースポリマー（例えば、アクリル系の粘着剤である場合にはアクリルポリマー）１００重量部に対して、例えば１〜１５０重量部、好ましくは２５〜１００重量部である。上記熱膨張性微小球の配合量が１重量部未満では、十分な易剥離性を発揮することができない場合があり、一方、配合量が１５０重量部を超えると、熱膨張性粘着剤層表面の平滑性が失われ、接着性が低下する場合がある。 The compounding amount of the heat-expandable microspheres can be appropriately set according to the expansion ratio of the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer, the lowering of the adhesive force, etc., but generally the base polymer (for example, the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer) In the case of an acrylic pressure-sensitive adhesive, the amount is, for example, 1 to 150 parts by weight, preferably 25 to 100 parts by weight per 100 parts by weight. If the amount of the thermally expandable microspheres is less than 1 part by weight, sufficient peelability may not be exhibited. On the other hand, if the amount exceeds 150 parts by weight, the surface of the thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer The smoothness of the resin may be lost, and the adhesiveness may decrease.
本発明の熱膨張性粘着剤層の熱膨張開始温度は、含有する熱膨張性微小球により調整することができ、被着体に使用されている部材の耐熱性などに応じて適宜決定され、特に限定するものではないが、一般的には、７０〜１７０℃、好ましくは７５〜１６０℃である。熱膨張開始温度が７０℃未満では、例えば半導体ウェハの仮固定用粘着シートとして使用する場合において、半導体ウェハの切断加工時に高温環境に曝された場合に、熱膨張性粘着剤層に熱膨張が生じて粘着力が低下し、半導体ウェハが仮固定用粘着シートから剥離するなど高温環境における接着信頼性が低下する場合がある。一方、熱膨張開始温度が１７０℃を超えると、仮固定用粘着シートから半導体ウェハを剥離する際に高い温度をかける必要が生じるため、半導体ウェハが熱により変形するなどして、破損する場合がある。 The thermal expansion start temperature of the thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer of the present invention can be adjusted by the thermally expandable microspheres to be contained, and is appropriately determined according to the heat resistance of the member used for the adherend, Although it does not specifically limit, Generally, it is 70-170 degreeC, Preferably it is 75-160 degreeC. When the thermal expansion start temperature is less than 70 ° C., for example, when used as a pressure-sensitive adhesive sheet for temporarily fixing a semiconductor wafer, the thermal expansion pressure-sensitive adhesive layer exhibits thermal expansion when exposed to a high-temperature environment during cutting processing of the semiconductor wafer. In some cases, the adhesive strength decreases, and the reliability of adhesion in a high-temperature environment may decrease, for example, the semiconductor wafer may be peeled off from the temporary fixing adhesive sheet. On the other hand, when the thermal expansion start temperature exceeds 170 ° C., it is necessary to apply a high temperature when peeling the semiconductor wafer from the temporary fixing pressure-sensitive adhesive sheet, so the semiconductor wafer may be damaged due to heat deformation. is there.
熱膨張性粘着剤層は、例えば、必要に応じて溶媒を用いて粘着剤、熱膨張性微小球を含むコーティング液を調製し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に塗布する方法（ドライコーティング法）、適当なセパレータ（剥離紙など）上に前記コーティング剤を塗布して熱膨張性粘着剤層を形成し、これを基材層またはゴム状有機弾性層上に転写（移着）する方法（ドライラミネート法）、基材層の構成材料を含む樹脂組成物と前記熱膨張性粘着剤層形成材を含む樹脂組成物とを共押出しする方法（共押出法）などの適宜な方法で行うことができる。なお、熱膨張性粘着剤層は単層、複層の何れであってもよい。 For the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer, for example, a coating liquid containing a pressure-sensitive adhesive and heat-expandable microspheres is prepared using a solvent as necessary, and this is applied to the base material layer or the rubbery organic elastic layer. (Dry coating method), apply the coating agent on an appropriate separator (release paper, etc.) to form a thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer, and transfer (transfer) it onto the base material layer or rubber-like organic elastic layer ) (Dry lamination method), a resin composition containing the constituent material of the base material layer and a resin composition containing the thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer forming material (coextrusion method), etc. Can be done by the method. The thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer may be either a single layer or multiple layers.
熱膨張性粘着剤層の厚さは、例えば、５〜３００μｍ、好ましくは２０〜１５０μｍ程度であり、且つ、熱膨張性粘着剤層の厚さは、含有する熱膨張性微小球の最大粒径よりも厚いことが好ましい。厚さが３００μｍを超えると、被着体を粘着シートから剥離する際に凝集破壊が生じて、被着体に糊残りが発生する場合がある。一方、厚さが５μｍを下回ると、加熱処理による熱膨張性粘着剤層の変形度が小さく、粘着力が円滑に低下しにくくなり、添加する熱膨張性微小球の粒径を過度に小さくする必要が生じる場合がある。 The thickness of the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer is, for example, about 5 to 300 μm, preferably about 20 to 150 μm, and the thickness of the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer is the maximum particle diameter of the heat-expandable microspheres contained It is preferable that it is thicker. If the thickness exceeds 300 μm, cohesive failure may occur when the adherend is peeled from the adhesive sheet, and adhesive residue may be generated on the adherend. On the other hand, when the thickness is less than 5 μm, the degree of deformation of the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer by heat treatment is small, and the adhesive force is not easily lowered, and the particle diameter of the heat-expandable microspheres to be added is excessively small. There may be a need.
［基材層］
本発明の粘着シートは、粘着シートの強度母体としての役割を有する基材層を有する。基材層を構成する基材としては、特に限定されず、各種基材を用いることが可能であり、例えば、布、不織布、フェルト、ネットなどの繊維系基材；各種の紙などの紙系基材；金属箔、金属板などの金属系基材；各種樹脂によるフィルムやシートなどのプラスチック系基材；ゴムシートなどのゴム系基材；発泡シートなどの発泡体や、これらの積層体等の適宜な薄葉体を用いることができる。上記プラスチック系基材の材質又は素材としては、例えば、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレートなど）、ポリオレフィン（ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体など）、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、ポリイミド、セルロース類、フッ素系樹脂、ポリエーテル、ポリスチレン系樹脂（ポリスチレンなど）、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホンなどが挙げられる。なお、基材層は単層の形態を有していてもよく、また、複層の形態を有していてもよい。
[Base material layer]
The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention has a base material layer that serves as a strength matrix of the pressure-sensitive adhesive sheet. The substrate constituting the substrate layer is not particularly limited, and various substrates can be used. For example, fiber-based substrates such as cloth, nonwoven fabric, felt, and net; paper-based materials such as various papers Base materials; Metal base materials such as metal foils and metal plates; Plastic base materials such as films and sheets made of various resins; Rubber base materials such as rubber sheets; Foams such as foam sheets and laminates thereof Any suitable thin leaf body can be used. Examples of the material or material of the plastic base material include polyester (polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polybutylene terephthalate, polybutylene naphthalate, etc.), polyolefin (polyethylene, polypropylene, ethylene-propylene copolymer, etc.), and polyvinyl. Alcohol, polyvinylidene chloride, polyvinyl chloride, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, polyvinyl acetate, polyamide, polyimide, cellulose, fluororesin, polyether, polystyrene resin (polystyrene, etc.), polycarbonate, polyethersulfone Etc. In addition, the base material layer may have a single layer form or may have a multiple layer form.
基材層の厚さとしては、特に限定されないが、例えば、５００μｍ以下、好ましくは５〜２５０μｍ程度である。 Although it does not specifically limit as thickness of a base material layer, For example, it is 500 micrometers or less, Preferably it is about 5-250 micrometers.
基材層の製膜方法としては、公知慣用の方法を採用することができ、例えば、カレンダー製膜、キャスティング製膜、インフレーション押し出し、Ｔダイ押し出し等を好適に用いることができる。 As a film forming method for the base material layer, a known and commonly used method can be employed. For example, calender film forming, casting film forming, inflation extrusion, T-die extrusion, and the like can be suitably used.
また、基材層の表面には、必要に応じて、隣接する層（例えば、ゴム状有機弾性層など）との密着性を高めるため、慣用の表面処理、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理等の化学的又は物理的方法による酸化処理等が施されていてもよい。 Further, if necessary, the surface of the base material layer is provided with a conventional surface treatment such as chromic acid treatment, ozone exposure, etc. in order to enhance the adhesion with an adjacent layer (for example, a rubbery organic elastic layer). Oxidation treatment by a chemical or physical method such as flame exposure, high piezoelectric impact exposure, ionizing radiation treatment, or the like may be performed.
［ゴム状有機弾性層］
本発明の粘着シートには、例えば、基材層と熱膨張性粘着剤層との間に、ゴム状有機弾性層を設けてもよい。ゴム状有機弾性層は、粘着シートを被着体に貼着する際に、粘着シートの表面を被着体の表面形状に良好に追従させて、接着面積を大きくするという機能と、被着体を粘着シートから剥離する際に、熱膨張性粘着剤層の膨張に対する拘束を少なくして、熱膨張性粘着剤層が三次元的構造変化することによるうねり構造の形成を助長する機能を有する。
[Rubber organic elastic layer]
In the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention, for example, a rubbery organic elastic layer may be provided between the base material layer and the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer. The rubber-like organic elastic layer has a function of increasing the adhesion area by causing the surface of the adhesive sheet to follow the surface shape of the adherend satisfactorily when adhering the adhesive sheet to the adherend. When peeling from the pressure-sensitive adhesive sheet, the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer has a function of facilitating the formation of a wavy structure by reducing the constraint on expansion of the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer and changing the three-dimensional structure of the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer.
ゴム状有機弾性層は、上記機能を具備させるため、例えば、ＡＳＴＭ Ｄ−２２４０に基づくＤ型シュアーＤ型硬度が、５０以下、特に４０以下の天然ゴム、合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂により形成することが好ましい。 In order to provide the above-mentioned functions, the rubber-like organic elastic layer is made of, for example, natural rubber, synthetic rubber, or synthetic resin having rubber elasticity having a D-type Sure D-type hardness of 50 or less, particularly 40 or less based on ASTM D-2240. It is preferable to form.
前記合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂としては、例えば、ニトリル系、ジエン系、アクリル系などの合成ゴム；ポリオレフィン系、ポリエステル系などの熱可塑性エラストマー；エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリウレタン、ポリブタジエン、軟質ポリ塩化ビニルなどのゴム弾性を有する合成樹脂などが挙げられる。なお、ポリ塩化ビニルなどのように本質的には硬質系のポリマーは、可塑剤や柔軟剤等の配合剤との組み合わせによりゴム弾性が発現し得るため、このような組成物も、前記ゴム状有機弾性層の構成材料として使用できる。また、前述の熱膨張性粘着剤層を構成する粘着剤等の粘着性物質などもゴム状有機弾性層の構成材料として好ましく使用することができる。また、ゴム状有機弾性層は、前記天然ゴム、合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂のほかに、架橋剤（例えば、ポリイソシアネート、アルキルエーテル化メラミン化合物など）、粘着付与剤（例えば、ロジン誘導体樹脂、ポリテルペン樹脂、石油樹脂、油溶性フェノール樹脂など）、可塑剤、充填剤、老化防止剤などの適宜な添加剤を含んでいてもよい。 Examples of the synthetic rubber or the synthetic resin having rubber elasticity include nitrile-based, diene-based, and acrylic-based synthetic rubbers; polyolefin-based and polyester-based thermoplastic elastomers; ethylene-vinyl acetate copolymer, polyurethane, polybutadiene, and the like. And a synthetic resin having rubber elasticity such as soft polyvinyl chloride. In addition, essentially a hard polymer such as polyvinyl chloride can exhibit rubber elasticity when combined with a compounding agent such as a plasticizer or a softening agent. It can be used as a constituent material of the organic elastic layer. Moreover, an adhesive substance such as an adhesive constituting the above-described thermally expandable adhesive layer can also be preferably used as a constituent material of the rubbery organic elastic layer. In addition to the natural rubber, synthetic rubber, or synthetic resin having rubber elasticity, the rubber-like organic elastic layer includes a crosslinking agent (for example, polyisocyanate, alkyl etherified melamine compound), a tackifier (for example, rosin derivative). Resins, polyterpene resins, petroleum resins, oil-soluble phenol resins, etc.), plasticizers, fillers, anti-aging agents, and other suitable additives may be included.
また、ゴム状有機弾性層は、天然ゴムや合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂を主体とする発泡フィルム等で形成されていてもよい。発泡は、慣用の方法、例えば、機械的な攪拌による方法、反応生成ガスを利用する方法、発泡剤を使用する方法、可溶性物質を除去する方法、スプレーによる方法、シンタクチックフォームを形成する方法、焼結法などにより行うことができる。 The rubbery organic elastic layer may be formed of a foamed film or the like mainly composed of natural rubber, synthetic rubber, or synthetic resin having rubber elasticity. Foaming is a conventional method, for example, a method using mechanical stirring, a method using a reaction product gas, a method using a foaming agent, a method for removing soluble substances, a method using a spray, a method for forming a syntactic foam, It can be performed by a sintering method or the like.
ゴム状有機弾性層の厚さは、一般的には５〜３００μｍ、好ましくは２０〜１５０μｍ程度である。厚さが、５μｍを下回ると、加熱により熱膨張性粘着剤層が三次元的構造変化することによるうねり構造の形成を阻害することとなり、一方、厚さが３００μｍを上回ると、不経済であり、取扱性にも劣るため好ましくない。 The thickness of the rubbery organic elastic layer is generally about 5 to 300 μm, preferably about 20 to 150 μm. If the thickness is less than 5 μm, the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer will inhibit the formation of a wavy structure due to a three-dimensional structural change by heating, while if the thickness exceeds 300 μm, it is uneconomical. It is not preferable because it is inferior in handleability.
ゴム状有機弾性層の形成は、例えば、前記天然ゴム、合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂などのゴム状有機弾性層形成材を含むコーティング剤を、基材層上又は熱膨張性粘着剤層上に塗布する方法（ドライコーティング法）、適当なセパレータ（剥離紙など）上に前記コーティング剤を塗布してゴム状有機弾性層を形成し、これを基材層上又は熱膨張性粘着剤層上に転写（移着）する方法（ドライラミネート法）、基材層の構成材料を含む樹脂組成物と前記コーティング剤とを共押出しする方法（共押出法）などの適宜な方法で行うことができる。なお、ゴム状有機弾性層は単層、複層の何れであってもよい。 The rubber-like organic elastic layer is formed by, for example, applying a coating agent containing a rubber-like organic elastic layer forming material such as natural rubber, synthetic rubber or synthetic resin having rubber elasticity on a base material layer or a thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer. Applying the coating agent on a suitable separator (such as release paper) to form a rubber-like organic elastic layer on a base layer or a thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer It can be carried out by an appropriate method such as a method of transferring (transferring) the material (dry lamination method), a method of co-extruding the resin composition containing the constituent material of the base material layer and the coating agent (co-extrusion method). it can. The rubbery organic elastic layer may be either a single layer or multiple layers.
［粘着シート］
本発明の粘着シートは、基材の少なくとも一方の面に、発泡剤を含有する熱膨張性粘着剤層を有する加熱剥離型粘着シートであり、上記基材層、及び、ゴム状有機弾性層を有していることが好ましい。また、更に、下塗り層や接着剤層などのその他の層を有していてもよい。
[Adhesive sheet]
The pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention is a heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet having a heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer containing a foaming agent on at least one surface of a base material. The base material layer and the rubbery organic elastic layer are It is preferable to have. Furthermore, you may have other layers, such as an undercoat layer and an adhesive bond layer.
また、本発明の粘着シートは、ロール状に巻回された形態で形成されていてもよく、シートが積層された形態で形成されていてもよい。すなわち、粘着シートは、シート状、テープ状などの形態を有することができる。なお、ロール状に巻回された状態又は形態の粘着シートとしては、熱膨張性粘着剤層面をセパレータにより保護した状態でロール状に巻回された状態又は形態を有していてもよく、熱膨張性粘着剤層面を基材の他方の面に形成された剥離処理層（背面処理層）により保護した状態でロール状に巻回された状態又は形態を有していてもよい。 Moreover, the adhesive sheet of this invention may be formed in the form wound by roll shape, and may be formed in the form by which the sheet | seat was laminated | stacked. That is, the pressure-sensitive adhesive sheet can have a form such as a sheet form or a tape form. In addition, as the pressure-sensitive adhesive sheet wound in a roll shape or form, it may have a state or form wound in a roll shape in a state where the thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer surface is protected by a separator, You may have the state or form wound by the roll shape in the state which protected the expansible adhesive layer surface by the peeling process layer (back process layer) formed in the other surface of a base material.
本発明の粘着シートによれば、被着体に貼着する場面では柔軟性を有するため、被着体への貼り合わせが容易であり、且つ、被着体に対して十分な粘着力を有する。そして、被着体を切断加工した後、個片化した被着体切断片を剥離する場面では、２段階の加熱工程を設けることにより、選択的に、且つ、より迅速に個片化した被着体切断片を剥離することができる。具体的には、個片化した被着体切断片を剥離する工程において、まず、第１加熱工程で、粘着シートのうち、剥離すべき被着体切断片の貼着部位を含む領域を加熱して粘着力を被着体の貼着を維持できる範囲（例えば、加熱前の粘着力の１０〜３５％程度）で低下させ、続いて、第２加熱工程を設けるため、第２加熱工程においては、短時間の加熱で粘着力を消失させることができる。そして、第２加熱工程で、粘着シートのうち、剥離すべき被着体の貼着部位のみを加熱することにより、その他の部分へ熱が伝達することなく、剥離すべき被着体のみを剥離することができ、その他の部分は、粘着シートに貼着した状態を保持することができる。従って、シリコン、ゲルマニウム、ガリウム−ヒ素等を材料とする半導体ウェハ等の被着体にダイシング用粘着シートとして貼り合わされた後（マウント工程）、半導体ウェハを素子小片に切断分離（ダイシング）し、続いて、洗浄工程、エキスパンド工程、被着体をピックアップする工程等の各工程を経てチップ化する際に好適に使用することができ、半導体チップ１つ１つの加熱剥離に要する時間が従来と比較して著しく短縮されるため、作業効率を著しく向上させることができる。 According to the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention, since it has flexibility in a situation where it is stuck to an adherend, it can be easily attached to the adherend and has sufficient adhesive strength to the adherend. . Then, after cutting the adherend, in the scene where the separated adherend cut piece is peeled off, a two-step heating process is provided to selectively and more quickly separate the adherend. The cut piece of the body can be peeled off. Specifically, in the step of peeling the separated adherend cut pieces, first, in the first heating step, the region including the attachment site of the adherend cut pieces to be peeled in the pressure-sensitive adhesive sheet is heated. In the second heating step, the adhesive strength is decreased within a range where the adherence of the adherend can be maintained (for example, about 10 to 35% of the adhesive strength before heating), and then the second heating step is provided. The adhesive strength can be eliminated by heating for a short time. Then, in the second heating step, only the adherend to be peeled is peeled off by heating only the sticking part of the adherend to be peeled in the pressure-sensitive adhesive sheet without transferring heat to other parts. The other part can hold the state stuck on the adhesive sheet. Accordingly, after being bonded as an adhesive sheet for dicing to an adherend such as a semiconductor wafer made of silicon, germanium, gallium-arsenic, or the like (mounting process), the semiconductor wafer is cut and separated into small pieces (dicing). In addition, it can be suitably used for chip formation through each process such as a cleaning process, an expanding process, a process for picking up an adherend, etc. Therefore, the working efficiency can be remarkably improved.
［セパレータ］
本発明の粘着シートには、熱膨張性粘着剤層表面の保護、ブロッキング防止の観点などから、熱膨張性粘着剤層表面にセパレータ（剥離ライナー）が設けられていてもよい。セパレータは粘着シートを被着体に貼着する際に剥がされるものである。用いられるセパレータとしては、特に限定されず、公知慣用の剥離紙などを使用できる。例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン系等の剥離剤により表面処理されたプラスチックフィルムや紙等の剥離層を有する基材；ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、クロロフルオロエチレン・フッ化ビニリデン共重合体等のフッ素系ポリマーからなる低接着性基材；オレフィン系樹脂（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなど）等の無極性ポリマーからなる低接着性基材などを用いることができる。
[Separator]
In the pressure-sensitive adhesive sheet of the present invention, a separator (release liner) may be provided on the surface of the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer from the viewpoint of protecting the surface of the heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer and preventing blocking. The separator is peeled off when the pressure-sensitive adhesive sheet is attached to the adherend. The separator to be used is not particularly limited, and a known and commonly used release paper or the like can be used. For example, a substrate having a release layer such as a plastic film or paper surface-treated with a release agent such as silicone, long-chain alkyl, fluorine, or molybdenum sulfide; polytetrafluoroethylene, polychlorotrifluoroethylene, polyfluoride Low-adhesive substrate made of a fluoropolymer such as vinyl fluoride, polyvinylidene fluoride, tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer, chlorofluoroethylene / vinylidene fluoride copolymer; olefin resin (eg, polyethylene, polypropylene) Etc.) and the like can be used.
［被着体の剥離方法］
本発明に係る被着体の剥離方法は、被着体を切断加工する際に被着体を保護するための仮固定用シートを貼着した被着体について、切断加工後に、切断加工により個片化した被着体切断片を剥離する工程に使用される方法である。本発明に係る被着体の剥離方法は、基材の少なくとも一方の面に発泡剤を含有する熱膨張性粘着剤層を有する加熱剥離型の粘着シートに貼着した複数個の被着体のうち一部の被着体を選択的に剥離する方法であって、粘着シートのうち、少なくとも剥離すべき被着体の貼着部位を含む領域を加熱し、発泡剤の一部を膨張又は発泡させて、当該貼着部位の粘着力を被着体の貼着が維持される範囲で低下させる第１加熱工程と、粘着シートのうち前記剥離すべき被着体の貼着部位を更に加熱し、残りの発泡剤を膨張又は発泡させ、当該貼着部位の粘着力を消失させて被着体を選択的に剥離する第２加熱工程とを含むことを特徴とする。
[Method of peeling adherend]
The method for peeling off the adherend according to the present invention is performed by cutting the adherend to which the temporary fixing sheet for protecting the adherend is attached when the adherend is cut. It is a method used for the process of peeling the piece | segmented adherend cut piece. In the method for peeling an adherend according to the present invention, a plurality of adherends adhered to a heat-peelable pressure-sensitive adhesive sheet having a thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer containing a foaming agent on at least one surface of a substrate. This is a method for selectively peeling a part of the adherends, and heating at least a region including a sticking part of the adherend to be peeled in the pressure-sensitive adhesive sheet to expand or foam part of the foaming agent. The first heating step for reducing the adhesive strength of the adhesion part within a range in which the adhesion of the adherend is maintained, and further heating the adhesion part of the adherend to be peeled in the adhesive sheet And a second heating step of selectively peeling off the adherend by expanding or foaming the remaining foaming agent and eliminating the adhesive strength of the pasted part.
本発明において、被着体とは、粘着シートに貼着させて切断加工などの種々の加工を施した後、粘着シートから剥離されるものであればよく、なかでも、粘着シートに貼着した後に切断して得られた、個片化した複数個の切断片であることが好ましい。具体的には、半導体ウエハ（シリコン、ゲルマニウム、ガリウム−ヒ素等を材料とする半導体ウェハ）を粘着シートに貼着し、切断加工して得られた半導体チップ等が挙げられる。 In the present invention, the adherend may be any material that can be peeled off from the pressure-sensitive adhesive sheet after being subjected to various processes such as cutting by being attached to the pressure-sensitive adhesive sheet. It is preferable that it is a plurality of cut pieces obtained by cutting later. Specifically, a semiconductor chip or the like obtained by sticking a semiconductor wafer (a semiconductor wafer made of silicon, germanium, gallium-arsenic, or the like) to an adhesive sheet and cutting it can be given.
前記第１加熱工程においては、加熱することで、粘着シートのうち剥離すべき被着体の貼着部位における粘着力（ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準拠）を加熱前の粘着力の１０〜３５％とすることが好ましい。第１加熱工程において加熱することにより粘着力が加熱前の粘着力の１０％を下回ると、被着体の貼着を維持することができない場合があり、剥離した被着体同士が接触して、破損する場合がある。一方、粘着力が加熱前の粘着力の３５％を上回ると、第２加熱工程により、粘着力を消失するまでに長時間の加熱を要し、被着体を迅速に剥離することができない場合がある。 In the said 1st heating process, the adhesive force (based on JISZ0237) in the sticking site | part of the to-be-adhered body which should be peeled among adhesive sheets is made into 10-35% of the adhesive force before a heating by heating. It is preferable. If the adhesive strength is less than 10% of the adhesive strength before heating by heating in the first heating step, the adherend may not be maintained, and the peeled adherends are in contact with each other. May be damaged. On the other hand, if the adhesive strength exceeds 35% of the adhesive strength before heating, the second heating step requires a long period of time until the adhesive strength disappears, and the adherend cannot be peeled off quickly. There is.
前記第２加熱工程においては、剥離すべき被着体の形状に対応して加熱することが可能な加熱手段により粘着シートを加熱して、残りの発泡剤を膨張又は発泡させ、粘着シートのうち、前記被着体の貼着部位の粘着力を消失させることが好ましい。前記加熱手段の形状が、剥離すべき被着体の形状より大きいと、粘着シートのうち剥離すべき被着体の貼着部位を加熱する際に剥離すべき被着体以外の被着体の貼着部位も加熱される場合がある。その場合、剥離すべき被着体と一緒に、その他の被着体が剥離して、剥離した被着体同士が接触し、破損する場合がある。一方、前記加熱手段の形状が、剥離すべき被着体の形状より小さいと、粘着シートのうち剥離すべき被着体の貼着部位の全体を加熱することができず、該貼着部位の粘着力を完全に消失させることができないため、被着体を剥離することができない場合がある。 In the second heating step, the pressure-sensitive adhesive sheet is heated by a heating means capable of heating corresponding to the shape of the adherend to be peeled, and the remaining foaming agent is expanded or foamed. It is preferable to eliminate the adhesive strength of the adhered part of the adherend. When the shape of the heating means is larger than the shape of the adherend to be peeled, the adherend other than the adherend to be peeled off when heating the sticking part of the adherend to be peeled of the pressure-sensitive adhesive sheet is used. The sticking part may also be heated. In that case, the other adherends may peel off together with the adherend to be peeled off, and the peeled adherends may come into contact with each other and be damaged. On the other hand, if the shape of the heating means is smaller than the shape of the adherend to be peeled, the entire sticking part of the adherend to be peeled of the pressure-sensitive adhesive sheet cannot be heated. Since the adhesive force cannot be completely eliminated, the adherend may not be peeled off.
本発明に係る粘着シートの剥離方法において採用される加熱方式としては、本発明に係る粘着シートを加熱することにより粘着力を低下、消失させることができればよく、例えば、電熱ヒーター、誘電加熱、磁気加熱、近赤外線、中赤外線、遠赤外線などの電磁波による加熱方式等を採用することができる。 As a heating method employed in the method for peeling the pressure-sensitive adhesive sheet according to the present invention, it is sufficient if the pressure-sensitive adhesive sheet according to the present invention can be heated to reduce or eliminate the adhesive force. For example, an electric heater, dielectric heating, magnetic A heating method using electromagnetic waves such as heating, near infrared rays, middle infrared rays, and far infrared rays can be employed.
前記第１加熱工程における加熱手段としては、粘着シートのうち、剥離すべき被着体の貼着部位を含む領域を加熱することが可能な加熱手段であれば特に制限されない。また、前記第２加熱工程における剥離すべき被着体の形状に対応して加熱することが可能な加熱手段としては、剥離すべき被着体の貼着部位を加熱することが可能な加熱手段であれば特に制限されないが、なかでも、剥離すべき被着体の形状に対応して加熱することが可能な加熱部を好適に利用することができる。加熱部の材料としては、加熱方式によって適宜選択することができ、例えば、加熱方式として電熱ヒーターを使用する場合、加熱部には熱伝導率の高い材料（例えば金属材料）と、断熱材（例えばアスベスト）などで構成することができる。また、加熱部と被着体との密着性を高める目的で、ゴムなどの弾性体を組み合わせて使用することができる。加熱部を、金属材料と断熱材とゴム等の弾性体（熱伝導性弾性体）との組み合わせで構成すると、粘着シートの熱膨張性粘着剤層をより早く膨張させて被着体を剥離することができる。加熱部の形状や大きさは、剥離すべき被着体の形状に応じて適宜設計することができる。 The heating means in the first heating step is not particularly limited as long as it is a heating means capable of heating a region including a sticking part of an adherend to be peeled in the pressure-sensitive adhesive sheet. Moreover, as a heating means capable of heating in accordance with the shape of the adherend to be peeled off in the second heating step, a heating means capable of heating a sticking part of the adherend to be peeled off. If it is, it will not restrict | limit in particular, However, Especially the heating part which can be heated corresponding to the shape of the to-be-adhered body which should be peeled can be utilized suitably. The material of the heating part can be appropriately selected depending on the heating method. For example, when an electric heater is used as the heating method, the heating part has a high thermal conductivity material (for example, a metal material) and a heat insulating material (for example, Asbestos). Further, for the purpose of improving the adhesion between the heating part and the adherend, an elastic body such as rubber can be used in combination. When the heating unit is configured by a combination of a metal material, a heat insulating material, and an elastic body (thermally conductive elastic body) such as rubber, the thermally expandable pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive sheet is expanded more quickly and the adherend is peeled off. be able to. The shape and size of the heating part can be appropriately designed according to the shape of the adherend to be peeled.
加熱方法としては、本発明に係る粘着シートから個片化された被着体切断片を剥離する際に、被着体を破損しないように剥離することができればよく、例えば、粘着シート面もしくは被着体面の一方から加熱してもよく、また、粘着シート面及び被着体面の両面から加熱してもよい、更に、粘着シート面及び被着体面の両面から加熱する場合は、粘着シート面及び被着体面の両面を同時に加熱してもよく、同時に加熱しなくてもよい。また、第１加熱工程における加熱方法としては、粘着シートのうち、少なくとも剥離すべき被着体の貼着部位を加熱できればよく、例えば、粘着シート全体を均一に加熱してもよく、粘着シートを部分的に加熱してもよい。 As the heating method, it is only necessary to peel the adherend cut pieces separated from the pressure-sensitive adhesive sheet according to the present invention so as not to damage the adherend. It may be heated from one side of the adherend surface, or may be heated from both the adhesive sheet surface and the adherend surface. Further, when heating from both the adhesive sheet surface and the adherend surface, Both surfaces of the adherend surface may be heated simultaneously, or may not be heated simultaneously. Moreover, as a heating method in a 1st heating process, what is necessary is just to be able to heat the sticking site | part of the to-be-adhered body which should be peeled among adhesive sheets, for example, the whole adhesive sheet may be heated uniformly, You may heat partially.
また、本発明に係る粘着シートは、２段階加熱工程を設けることにより段階的に粘着力を低下、消失させることができ、第１加熱工程で粘着シートの粘着力を加熱前の粘着力の１０〜３５％に低下させることで、第２加熱工程において、極めて短時間の加熱で粘着シートの粘着力を消失させることができる。本発明における加熱時間としては、含有する熱膨張性微小球の含有量や、粘着力の低下率等により、適宜調整することができ、例えば、第１加熱工程において３０〜１２０秒間、第２加熱工程において０．１〜２．０秒間程度である。 In addition, the pressure-sensitive adhesive sheet according to the present invention can gradually reduce or eliminate the pressure-sensitive adhesive force by providing a two-stage heating step, and the pressure-sensitive adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive sheet in the first heating step is 10 of the pressure-sensitive adhesive strength before heating. By reducing it to ˜35%, in the second heating step, the adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive sheet can be eliminated by heating for a very short time. The heating time in the present invention can be appropriately adjusted depending on the content of the thermally expandable microspheres contained, the rate of decrease in adhesive strength, etc., for example, the second heating for 30 to 120 seconds in the first heating step. In the process, it is about 0.1 to 2.0 seconds.
加熱温度としては、第１加熱工程においては、被着体の貼付が維持される範囲で粘着力を低下することができればよく、第２加熱工程においては、粘着力を消失させることができればよい。例えば、膨張又は発泡開始温度が異なる２種以上の熱膨張性微小球を含有する粘着シートを使用する場合、第１加熱工程において、より低温で膨張又は発泡を開始する熱膨張性微小球が膨張又は発泡を開始する温度（例えば、７０〜１２０℃程度）で加熱して、第２加熱工程において、残りの熱膨張性微小球も膨張又は発泡を開始する温度（例えば、１２０〜１５０℃程度）で加熱してもよい。 Regarding the heating temperature, it is sufficient that the adhesive force can be reduced in the first heating step within a range in which the adherend is maintained, and the adhesive force can be eliminated in the second heating step. For example, when using a pressure-sensitive adhesive sheet containing two or more types of thermally expandable microspheres having different expansion or foaming start temperatures, the thermally expandable microspheres that start expansion or foaming at a lower temperature expand in the first heating step. Or it is heated at a temperature at which foaming starts (for example, about 70 to 120 ° C.), and in the second heating step, the remaining thermally expandable microspheres also start to expand or foam (for example, about 120 to 150 ° C.). You may heat with.
２段階の加熱工程を経て、切断加工により個片化された被着体切断片が粘着シートから剥離した後は、例えば、吸着ノズルによって被着体切断片を吸引して回収することができる。本発明に係る剥離方法によれば、被着体を、破損、もしくは、汚染することなく、選択的に、且つ、より迅速に剥離することができる。 After the adherend cut pieces separated by the cutting process are peeled off from the pressure-sensitive adhesive sheet through the two-stage heating process, the adherend cut pieces can be sucked and collected by the suction nozzle, for example. According to the peeling method of the present invention, the adherend can be peeled selectively and more quickly without being damaged or contaminated.
以下に、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
実施例１
アクリル酸２−エチルヘキシル／アクリル酸エチル／メチルメタアクリレート（３０重量部／７０重量部／５重量部）共重合体１００重量部、イソシアネート系架橋剤１重量部をトルエンに溶解し、ポリマー溶液１ａを得た。
Example 1
100 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate / ethyl acrylate / methyl methacrylate (30 parts by weight / 70 parts by weight / 5 parts by weight) copolymer and 1 part by weight of an isocyanate crosslinking agent are dissolved in toluene, and polymer solution 1a is obtained. Obtained.
得られたポリマー溶液１ａを厚さ１００μｍのポリエステルフィルムに乾燥後の厚さが２０μｍとなるように塗布、乾燥し、ゴム状有機弾性層１を得た。
The obtained polymer solution 1a was applied to a polyester film having a thickness of 100 μm so as to have a thickness after drying of 20 μm and dried to obtain a rubbery organic
次に、アクリル酸２−エチルヘキシル／アクリル酸エチル／メチルメタアクリレート（３０重量部／７０重量部／５重量部）共重合体１００重量部、イソシアネート系架橋剤２重量部、熱膨張性微小球Ａ（商品名「マツモトマイクロスフィアーＦ−３０Ｄ」、松本油脂製薬社製：膨張又は発泡開始温度約８０℃）１５重量部、熱膨張性微小球Ｂ（商品名「マツモトマイクロスフィアーＦ−５０Ｄ」、松本油脂製薬社製：膨張又は発泡開始温度約１００℃）１５重量部をトルエンに溶解し、ポリマー溶液１ｂを得た。 Next, 100 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate / ethyl acrylate / methyl methacrylate (30 parts by weight / 70 parts by weight / 5 parts by weight) copolymer, 2 parts by weight of an isocyanate-based crosslinking agent, thermally expandable microspheres A (Trade name “Matsumoto Microsphere F-30D”, manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd .: expansion or foaming start temperature about 80 ° C.) 15 parts by weight, thermally expandable microsphere B (trade name “Matsumoto Microsphere F-50D” 15 parts by weight of Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd. (expansion or foaming start temperature of about 100 ° C.) was dissolved in toluene to obtain a polymer solution 1b.
得られたポリマー溶液１ｂをセパレータ上に乾燥後の厚さが３０μｍとなるように塗布、乾燥し、熱膨張性粘着剤層１を得た。得られた熱膨張性粘着剤層１を前記ゴム状有機弾性層１上に積層し、粘着シート１を得た。
The obtained polymer solution 1b was applied on a separator so as to have a thickness after drying of 30 μm and dried to obtain a thermally expandable pressure-
実施例２
実施例１と同様にして、ゴム状有機弾性層１を得た。
Example 2
In the same manner as in Example 1, a rubbery organic
次に、アクリル酸２−エチルヘキシル／アクリル酸エチル／メチルメタアクリレート（３０重量部／７０重量部／５重量部）共重合体１００重量部、イソシアネート系架橋剤２重量部、熱膨張性微小球Ａ（商品名「マツモトマイクロスフィアーＦ−３０Ｄ」、松本油脂製薬社製：膨張又は発泡開始温度約８０℃）６重量部、熱膨張性微小球Ｂ（商品名「マツモトマイクロスフィアーＦ−５０Ｄ」、松本油脂製薬社製：膨張又は発泡開始温度約１００℃）２４重量部をトルエンに溶解し、ポリマー溶液２ｂを得た。 Next, 100 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate / ethyl acrylate / methyl methacrylate (30 parts by weight / 70 parts by weight / 5 parts by weight) copolymer, 2 parts by weight of an isocyanate-based crosslinking agent, thermally expandable microspheres A (Trade name “Matsumoto Microsphere F-30D”, manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd .: Expansion or foaming start temperature about 80 ° C.) 6 parts by weight, thermally expandable microsphere B (trade name “Matsumoto Microsphere F-50D” 24 parts by weight (manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd .: expansion or foaming start temperature about 100 ° C.) was dissolved in toluene to obtain a polymer solution 2b.
得られたポリマー溶液２ｂをセパレータ上に乾燥後の厚さが３０μｍとなるように塗布、乾燥し、熱膨張性粘着剤層２を得た。得られた熱膨張性粘着剤層２を前記ゴム状有機弾性層１上に積層し、粘着シート２を得た。
The obtained polymer solution 2b was applied on a separator so as to have a thickness after drying of 30 μm and dried to obtain a thermally expandable pressure-
比較例１
実施例１と同様にして、ゴム状有機弾性層１を得た。
Comparative Example 1
In the same manner as in Example 1, a rubbery organic
次に、アクリル酸２−エチルヘキシル／アクリル酸エチル／メチルメタアクリレート（３０重量部／７０重量部／５重量部）共重合体１００重量部、イソシアネート系架橋剤２重量部、熱膨張性微小球Ｂ（商品名「マツモトマイクロスフィアーＦ−５０Ｄ」、松本油脂製薬社製：膨張又は発泡開始温度約１００℃）３０重量部をトルエンに溶解し、ポリマー溶液３ｂを得た。 Next, 100 parts by weight of 2-ethylhexyl acrylate / ethyl acrylate / methyl methacrylate (30 parts by weight / 70 parts by weight / 5 parts by weight) copolymer, 2 parts by weight of an isocyanate-based crosslinking agent, thermally expandable microspheres B 30 parts by weight (trade name “Matsumoto Microsphere F-50D”, manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd .: expansion or foaming start temperature of about 100 ° C.) were dissolved in toluene to obtain a polymer solution 3b.
得られたポリマー溶液３ｂをセパレータ上に乾燥後の厚さが３０μｍとなるように塗布、乾燥し、熱膨張性粘着剤層３を得た。得られた熱膨張性粘着剤層３を前記ゴム状有機弾性層１上に積層し、粘着シート３を得た。
The obtained polymer solution 3b was applied on a separator so as to have a thickness after drying of 30 μm and dried to obtain a thermally expandable pressure-
上記実施例及び比較例において得られた粘着シート１〜３について、粘着力、並びに、被着体の剥離性を以下の方法によって評価した。 About the adhesive sheets 1-3 obtained in the said Example and comparative example, the adhesive force and the peelability of a to-be-adhered body were evaluated with the following method.
［粘着シートの粘着力の測定方法］
実施例、比較例において得られた粘着シートを幅２０ｍｍの大きさに切断し、直径６インチのシリコンウェハ（５０μｍ厚）に気泡なく貼り合わせ、試験体とした。前記試験体を、９０℃で１分間加熱し、続いて１２０℃で１０秒間加熱した。加熱前、９０℃で１分間加熱後、及び、１２０℃で１０秒間加熱後の各試験体について、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準拠し、ピール剥離試験装置の引張り治具を使用して、引張り速度３００ｍｍ／ｍｉｎで１８０°方向にシリコンウェハを引張り、シリコンウェハに対する粘着シートの粘着力（Ｎ／２０ｍｍ）を測定した。
[Measurement method of adhesive strength of adhesive sheet]
The pressure-sensitive adhesive sheets obtained in Examples and Comparative Examples were cut into a size of 20 mm in width, and bonded to a 6-inch diameter silicon wafer (50 μm thickness) without bubbles to obtain a test specimen. The specimen was heated at 90 ° C. for 1 minute, followed by heating at 120 ° C. for 10 seconds. Before heating, after heating at 90 ° C. for 1 minute and after heating at 120 ° C. for 10 seconds, using a tensile jig of a peel peeling test apparatus, a tensile speed of 300 mm / hour according to JIS Z 0237. The silicon wafer was pulled in the 180 ° direction at min, and the adhesive force (N / 20 mm) of the adhesive sheet to the silicon wafer was measured.
［被着体の剥離に要する時間の測定方法］
実施例、比較例において得られた粘着シートの熱膨張性粘着剤層面に、直径６インチのシリコンウェハ（５０μｍ厚）に気泡なく貼り合わせて、該シリコンウェハを３ｍｍ角に切断加工した。次に、切断加工により得られた複数個のシリコンウェハ切断片が粘着シートに貼着した状態で、予め９０℃に温めたガラス板とホットプレートの間に挟んで９０℃で１分間加熱した（第１加熱工程）。続いて、剥離すべきシリコンウェハ切断片に、１２０℃に加熱した加熱部を粘着シート背面から押圧し（第２加熱工程）、吸着ノズルでシリコンウェハ切断片を吸引して回収し、１２０℃に加熱した加熱部を押圧し始めてから吸着ノズルによりシリコンウェハ切断片を回収するまでに要した時間を測定した。なお、加熱部としては、電熱ヒーターの先端に、３ｍｍ角で厚み２ｍｍの金属板（ＳＵＳ３０４）を貼り付け、前記金属板の温度が１２０℃となるように電熱ヒーターで加熱したものを使用した。
[Measurement method of time required for peeling off adherend]
The heat-expandable pressure-sensitive adhesive layer surfaces of the pressure-sensitive adhesive sheets obtained in Examples and Comparative Examples were bonded to a 6-inch diameter silicon wafer (50 μm thick) without bubbles, and the silicon wafer was cut into 3 mm square. Next, in a state where a plurality of silicon wafer cut pieces obtained by the cutting process were adhered to the pressure-sensitive adhesive sheet, they were heated at 90 ° C. for 1 minute by being sandwiched between a glass plate previously heated to 90 ° C. and a hot plate ( First heating step). Subsequently, a heated part heated to 120 ° C. is pressed from the back side of the adhesive sheet to the silicon wafer cut piece to be peeled (second heating step), and the silicon wafer cut piece is sucked and collected by the suction nozzle, and is heated to 120 ° C. The time required from the start of pressing the heated heating part to the recovery of the silicon wafer cut piece by the suction nozzle was measured. In addition, as a heating part, the metal plate (SUS304) of 3 mm square and thickness 2mm was stuck to the front-end | tip of an electric heater, and what heated with the electric heater so that the temperature of the said metal plate might be 120 degreeC was used.
上記測定結果について、表１にまとめて示す。
上記表１より、実施例１及び２で得られた粘着シート１及び２は、膨張又は発泡開始温度が８０℃及び１００℃の２種類の熱膨張性微小球を含有する熱膨張性粘着剤層を有し、膨張及び発泡開始温度が８０℃の熱膨張性微小球が、含有する熱膨張性微小球中の１０〜７０％の範囲内であるため、第１加熱工程において９０℃に加熱することにより、粘着力が加熱前の粘着力の約１０〜３５％に低下し、続いて、第２加熱工程において１２０℃に加熱することにより粘着力を消失した。また、１２０℃加熱開始からシリコンウェハ切断片を回収するまでに要した時間は、１．５秒以下であった。一方、比較例で得られた粘着シート３は、膨張又は発泡開始温度が１００℃の熱膨張性微小球のみを含有する熱膨張性粘着剤層を有し、第１加熱工程において９０℃で加熱することによっては粘着力は低下せず、続いて、第２加熱工程において１２０℃に加熱することにより粘着力が消失した。また、１２０℃加熱開始からシリコンウェハ切断片を回収するまでに要した時間は、３．５秒であった。つまり、実施例１及び２で得られた粘着シート１及び２は、加熱する前は十分な粘着力でシリコンウェハに貼着し、シリコンウェハを切断加工した後は、２段階の加熱工程において加熱することにより、剥離すべきシリコンウェハ切断片以外のその他のシリコンウェハ切断片が脱落することなく、所望のシリコンウェハ切断片のみを選択的に、且つ、より迅速に剥離することができることが明らかとなった。
From Table 1 above, the pressure-
１ 基材層
２ ゴム状有機弾性層
３ 熱膨張性粘着剤層
４ セパレータ
５ 粘着シート
５ａ 加熱膨張した粘着シート部分
６ 被着体
６ａ 剥離した被着体
７ 加熱部
８ 吸着ノズル
９ 固定リング
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