JP2009029699A - 酸化亜鉛微粒子の製造方法及び該方法により得られた酸化亜鉛微粒子の分散体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の酸化亜鉛微粒子の製造方法は、亜鉛化合物と酢酸とグリコールとを混合して混合液を調製し、調製した混合液にマイクロ波を照射して50〜200℃の温度で保持することにより、平均粒径が200nm以下の酸化亜鉛微粒子を生成させることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
特に、酸化亜鉛微粒子が少なくとも三角錐状と球状の双方の形状を含み、微粒子を構成する全ての形状を100%とするとき、三角錐状の形状が含まれる割合が10〜40%の範囲である分散体は、欠陥由来の緑色発光がより少なく、紫外領域での発光強度がより強い分散体となる。更に、この分散体は、酸化亜鉛微粒子が少なくともアスペクト比が3〜10の棒状の形状を含み、微粒子を構成する全ての形状を100%とするとき、棒状の形状が含まれる割合が80〜99%の範囲であることが好ましい。
先ず、以下の表1に示すように、亜鉛化合物として平均粒径が0.5μmの酸化亜鉛粗粒子を、溶媒としてエチレングリコールをそれぞれ用意した。また、酢酸と水を用意した。次いで、フラスコにエチレングリコール300g、酸化亜鉛粗粒子15gを順に投入し、更に酢酸と水を添加し、混合して混合液を調製した。続いて、調製した混合液をオイルバス中で、マグネチックスターラで攪拌し、還流しながら、周波数2.45GHz、照射強度5W/cm3のマイクロ波を照射し、約5分かけて150℃まで昇温させた。この加熱の際、145℃に達した時点でフラスコ中に白色の粒子が析出した。その後、150℃の温度を保持するように照射強度が5W/cm3のマイクロ波を照射し続け、20分間保持した後、自然放冷した。次に、得られた白色反応液を1000Gにて5時間遠心分離することで、反応液から白色沈殿物を分離した。更に、分離した白色沈殿物をエタノールに再分散させ、この分散液を遠心分離して、分散液から白色沈殿物を分離する工程を3回繰り返すことにより、白色沈殿物を洗浄した。最後に、洗浄した白色沈殿物を50℃で真空乾燥して所望の白色粉末を得た。
以下の表1に示すように、溶媒としてエチレングリコールの代わりにプロピレングリコールを用いた以外は実施例1と同様の方法により白色粉末を得た。
以下の表1に示すように、溶媒としてエチレングリコールの代わりに1,3−プロパンジオールを用いた以外は実施例1と同様の方法により白色粉末を得た。
以下の表1に示すように、溶媒としてエチレングリコールの代わりにジエチレングリコールを用いた以外は実施例1と同様の方法により白色粉末を得た。
以下の表1に示すように、溶媒としてエチレングリコールの代わりに1,3−ブタンジオールを用いた以外は実施例1と同様の方法により白色粉末を得た。
以下の表1に示すように、溶媒としてエチレングリコールの代わりに1,3−ブタンジオールを用いたこと及びマイクロ波照射による加熱保持時間を5分としたこと以外は実施例1と同様の方法により白色粉末を得た。
以下の表1に示すように、溶媒としてエチレングリコールの代わりに1,3−ブタンジオールを用いたこと及びマイクロ波照射による加熱保持時間を40分としたこと以外は実施例1と同様の方法により白色粉末を得た。
以下の表1に示すように、溶媒としてエチレングリコールの代わりに1,3−ブタンジオールを用いたこと及びマイクロ波照射による加熱保持時間を60分としたこと以外は実施例1と同様の方法により白色粉末を得た。
先ず、以下の表1に示すように、亜鉛化合物として平均粒径が0.5μmの酸化亜鉛粗粒子を、溶媒としてメタノールを、アルカリとして水酸化カリウムをそれぞれ用意した。また、酢酸と水を用意した。次いで、フラスコにメタノール及び酢酸を順に適量投入し、更にイオン交換水5gと酸化亜鉛粗粒子21.5gとを添加し還流しながら60℃まで加熱し、その後、23%水酸化カリウムメタノール溶液をあらかじめ60℃に加熱していたフラスコ中の酸化亜鉛メタノール溶液に滴下した。滴下直後に反応液は白濁した。次に、得られた白色反応液を500Gにて30分間遠心分離することで、反応液から白色沈殿物を分離した。更に、分離した白色沈殿物をエタノールに再分散させ、この分散液を遠心分離して、分散液から白色沈殿物を分離する工程を3回繰り返すことにより、白色沈殿物を洗浄した。最後に、洗浄した白色沈殿物を50℃で真空乾燥して所望の白色粉末を得た。
以下の表1に示すように、酢酸の代わりにギ酸を用いた以外は実施例3と同様の方法により酸化亜鉛微粒子の合成を試みたが、加熱を継続してもギ酸と亜鉛との化合物のままで存在し、酸化亜鉛微粒子は発生しなかった。その結果を次の表2に示す。
以下の表1に示すように、酢酸の代わりに2−エチルヘキサン酸を用いた以外は実施例3と同様の方法により酸化亜鉛微粒子の合成を試みたが、加熱を継続しても2−エチルヘキサンと亜鉛との化合物のままで存在し、酸化亜鉛微粒子は発生しなかった。その結果を次の表2に示す。
以下の表1に示すように、酢酸の代わりにプロピオン酸を用いた以外は実施例1と同様の方法により酸化亜鉛微粒子の合成を試みたが、加熱を継続してもプロピオン酸と亜鉛との化合物のままで存在し、酸化亜鉛微粒子は発生しなかった。その結果を次の表2に示す。
以下の表1に示すように、溶媒としてグリコールの代わりに2−n−ブトキシエタノールを用いた以外は実施例1と同様の方法により白色粉末を得た。
以下の表1に示すように、溶媒としてグリコールの代わりにエタノールを用いた以外は実施例1と同様の方法により白色粉末を得た。
以下の表1に示すように、溶媒としてエチレングリコールの代わりに1,3−プロパンジオールを用いたこと及びマイクロ波照射による加熱保持時間を120分としたこと以外は実施例1と同様の方法により白色粉末を得た。
実施例9で得られた酸化亜鉛微粒子分散液を静置し、その際に分散液に生じる沈降物の有無によって分散液の分散性を評価したところ、2週間後でも分散液中には沈降物がなく、非常に分散性に優れた分散液であることが確認された。
実施例9で得られた酸化亜鉛微粒子分散液を用いて蛍光測定を行った。その結果を図5に示す。
Claims (18)
- 亜鉛化合物と酢酸とグリコールとを混合して混合液を調製し、前記調製した混合液にマイクロ波を照射して50〜200℃の温度で保持することにより、平均粒径が200nm以下の酸化亜鉛微粒子を生成させることを特徴とする酸化亜鉛微粒子の製造方法。
- 原料として使用する亜鉛化合物が、粒径がサブミクロン以上50μm以下の酸化亜鉛の粗粒子である請求項1記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。
- 原料として使用する亜鉛化合物が、酢酸亜鉛である請求項1記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。
- 原料として使用するグリコールが、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、ジエチレングリコール、1,3−ブタンジオール又はトリエチレングリコールである請求項1記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。
- マイクロ波の周波数が、890〜940MHz、2400〜2500MHz又は5725〜5875MHzの範囲内の周波数である請求項1ないし4いずれか1項に記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。
- マイクロ波照射による加熱の保持温度までの昇温時間が0.5〜20分である請求項1ないし5に記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。
- マイクロ波照射による加熱保持時間が、1〜60分である請求項1ないし6いずれか1項に記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。
- 生成させた酸化亜鉛微粒子をX線回折により測定したとき、
測定で得られたX線回折パターンにおける最大ピークの半値幅が0.5度以下である請求項1ないし7いずれか1項に記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。 - 生成させた酸化亜鉛微粒子が、球状、針状、板状、多角形状、多角錐状、多角体状及び棒状からなる群より選ばれた少なくとも1つの形状を有する粒子である請求項1ないし8いずれか1項に記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。
- 生成させた酸化亜鉛微粒子が、球状粒子の他に、板状、多角形状、多角錐状、多角体状及び棒状からなる群より選ばれた少なくとも1つの形状を有する粒子を含む、2種類以上の粒子形状から構成される請求項1ないし8いずれか1項に記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。
- 請求項1ないし10いずれか1項に記載の製造方法により得られた平均粒径が200nm以下の微粒子において、
前記微粒子をX線回折により測定したとき、
測定で得られたX線回折パターンにおける最大ピークの半値幅が0.5度以下であることを特徴とする酸化亜鉛微粒子。 - 請求項11記載の酸化亜鉛微粒子を分散媒に分散させた分散体。
- 酸化亜鉛微粒子が少なくとも三角錐状と球状の双方の形状を含み、
前記微粒子を構成する全ての形状を100%とするとき、前記三角錐状の形状が含まれる割合が10〜40%の範囲である請求項12記載の分散体。 - 酸化亜鉛微粒子が少なくともアスペクト比が3〜10の棒状の形状を含み、
前記微粒子を構成する全ての形状を100%とするとき、前記棒状の形状が含まれる割合が80〜99%の範囲である請求項12記載の分散体。 - 請求項12ないし14いずれか1項に記載の分散体を用いて成膜して得られる酸化亜鉛膜。
- 請求項15に記載の酸化亜鉛膜からなる蛍光体。
- 請求項12ないし14いずれか1項に記載の酸化亜鉛微粒子分散体を紫外線発光体材料として用いた紫外線光源。
- 請求項12ないし14いずれか1項に記載の酸化亜鉛微粒子分散体を紫外線発光体材料として用いた紫外線レーザー。
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