JP2009000657A - 流動接触分解触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ゼオライトと、結合材である塩基性塩化アルミニウムを含有する無機酸化物マトリックスとを混合して得られたpH3.0〜4.4の混合スラリーに、弱塩基性物質を加えてpH4.6〜5.2に調整して調整スラリーとし、調整スラリーを液滴として噴霧乾燥する流動接触分解触媒の製造方法において、弱塩基性物質が、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、炭酸水素ナトリウム、及び炭酸ナトリウムのいずれか1又は2以上からなる。
【選択図】なし
Description
そこで、混合スラリーを、水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウム、アルミン酸ナトリウム等のpH調整剤によってpH4〜6に調整して、塩基性塩化アルミニウムの重合を促進させたスラリー(以下、「調整スラリー」という)を作製し、この調整スラリーを液滴として噴霧乾燥する方法が開発された(例えば、特許文献1参照)。この調合スラリーは、塩基性塩化アルミニウムが固体化した際に粗に構成されるため、噴霧乾燥時に液滴中の水が容易に脱離でき、液滴の外部表面を破壊することなく、触媒を形成することができる。
また、前記pH調整剤として水酸化アンモニウムを使用した場合には、塩基性塩化アルミニウムと水酸化アンモニウムが、通常の噴霧乾燥時の排気温度である210℃以上で、それぞれ塩酸ガス、アンモニアガスに分解され、更に、これらが反応して、塩化アンモニウムのヒュームガス(白煙状の固体微粒子)となり、大気汚染の原因となるという問題もあった。なお、このヒュームガスを除去するための装置もあるが、コストがかかる。
前記目的に沿う本発明に係る第2の流動接触分解触媒の製造方法は、ゼオライトと、結合材である塩基性塩化アルミニウムを含有する無機酸化物マトリックスと、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、炭酸水素ナトリウム、及び炭酸ナトリウムからなる群から選ばれた少なくとも1つの弱塩基性物質とを含有するpH4.6〜5.2の調整スラリーを液滴として噴霧乾燥する。
ここで、本発明の第1、第2の流動接触分解触媒に使用されるゼオライトとしては、X型ゼオライト、Y型ゼオライト、モルデナイト、ZSM型ゼオライト等の合成ゼオライトや天然ゼオライトが使用できる。
また、結合材として使用される塩基性塩化アルミニウムは、下記(1)式で示される。
[Al2(OH)nCl6−n]m・・・(1)
(ただし、0<n<6、1≦m≦10、好ましくは4.8≦n≦5.3、3≦m≦7である。なお、mおよびnは、自然数を示す。)
本発明に係る流動接触分解触媒の製造方法において、前記ゼオライトは、レアアース交換Y型ゼオライト又はレアアース交換超安定化Y型ゼオライトであってもよい。
また、前記混合スラリーには金属捕捉剤(メタルトラップ剤)が含まれていることが好ましく、レアアース交換タイプのものの場合にはとくに好ましい。
ここで、レアアース(希土類元素)とは、スカンジウム、イットリウム、及び、ランタノイドの17元素の総称であって、本発明では、その内のいずれか1又は2以上が使用され、特に、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウムが好適に使用される。また、レアアース交換Y型ゼオライト(Rare Earth exchanged Y zeolite 以下、「REY」ともいう)は、一部がレアアースで交換されたY型ゼオライトであり、レアアース交換超安定化Y型ゼオライト(Rare Earth exchanged USY 以下、「REUSY」ともいう)は、一部がレアアースで交換されたUSYゼオライトである。
前記金属捕捉剤としては、カルシウムアルミネート、酸化マンガン、炭酸ランタン、酸化アルミニウム、及び、水酸化アルミニウム等のいずれか1又は2以上が使用できる。
ここで、ゼオライトが、超安定化Y型ゼオライトである場合には、減圧軽油の接触分解に好適に使用できる。また、ゼオライトが、レアアース交換Y型ゼオライト又はレアアース交換超安定化Y型ゼオライトである場合には、重質油の接触分解に好適に使用でき、更に、混合スラリーに金属捕捉剤を含有させることにより、重質油中の金属を除去することができ、金属による触媒の被毒を防止し、寿命を長くすることができる。
本発明の第2の実施の形態に係る流動接触分解触媒は、例えば、超安定化Y型ゼオライトと、結合材である塩基性塩化アルミニウム、活性アルミナ、及びカオリンを含む無機酸化物マトリックスと、pH調整剤として水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、炭酸水素ナトリウム、及び炭酸ナトリウムのいずれか1又は2以上からなる弱塩基性物質とを混合し、pH4.6〜5.2、好ましくはpH4.8〜5.0に調整した調整スラリーを噴霧乾燥して製造される。この流動接触分解触媒は、減圧軽油の流動接触分解に好適に使用することができる。
本発明の第3の実施の形態に係る流動接触分解触媒は、ゼオライトとしてレアアース交換超安定化Y型ゼオライトを用いた点が、前記した第1の実施の形態と異なっており、重質油の流動接触分解に好適に使用される。
また、超安定化Y型ゼオライトは、Y型ゼオライトを水熱処理等の脱アルミニウム処理して製造でき、レアアース交換超安定化Y型ゼオライトは、この超安定化Y型ゼオライトに、例えば、塩化レアアース水溶液等のレアアース含有水溶液を含浸し、イオン交換によってレアアースを担持させて製造することができる。
無機酸化物マトリックスを構成する成分としては、カオリン、活性アルミナ、シリカ、シリカアルミナ、カオリナイト鉱物、モンモリロナイト鉱物等がある。
<塩基性塩化アルミニウム水溶液の調製>
スチームジャケット付きのチタン製のタンク(容量60L)に、10.14kgの塩化アルミニウム6水和物と38.9kgの純水とを入れて十分に攪拌し、塩化アルミニウム水溶液を得た。この塩化アルミニウム水溶液を攪拌しながら95℃まで加温し、液温を保持したまま、純度99.9%のアルミニウムホイル(アルミ箔)5.67kgを6時間かけて少量づつ(15.75g/分)投入して、アルミ箔を溶解させた。なお、アルミ箔の溶解時には、大量の水素ガスが発生し、水溶液中の水が水蒸気として蒸発するため、タンク内の水溶液の貯留量が一定になるように95℃の純水を補給した。アルミ箔が完全に溶解した後、この水溶液を35℃まで冷却して、54.7kgの塩基性塩化アルミニウム水溶液を得た。この塩基性塩化アルミニウム水溶液は、pH3.6であり、Al2O3として23.5質量%の塩基性塩化アルミニウムを含んでいた。
容量5Lのプラスチック製の容器に、得られた塩基性塩化アルミニウム水溶液1227gと、格子定数が24.56Åの超安定化Y型ゼオライトをシリカ−アルミナ基準で900gと、カオリンを乾燥基準で700gと、平均粒子径が10μmの活性アルミナ(住友化学社製、BK−112)を乾燥基準で100gと、60℃の純水1500gとを攪拌しながら混合した。得られた混合スラリーは、固形分濃度が42.0質量%、pHが4.10、温度が45℃であった。
更に、混合スラリーがpH4.80となるまで、25質量%の水酸化マグネシウム(弱塩基性物質の一例)水溶液を添加して、調整スラリーを作製した。
調整スラリーを液滴として、入口温度が460℃で、出口温度が260℃に設定された噴霧乾燥機で噴霧乾燥を行い、平均粒子径が65μmの球状粒子を得た。
<洗浄及び乾燥工程>
容量20Lの容器に、60℃の純水10Lと、得られた球状粒子2000gとを入れ、再懸濁(レスラリー)した後、15質量%のアンモニア水でpH4.5に調整し、60℃で5分間攪拌し、更に、ブフナーロートで濾過した後、濾過残渣を60℃の純水10Lで洗浄した。
容量20Lの容器に、洗浄した濾過残渣(洗浄ケーキ)、60℃の純水10L、及び硫酸アンモニウム170gを入れ、60℃で20分間攪拌した後、ブフナーロートで濾過し、更に濾過残渣を60℃の純水10Lで洗浄した。この操作を2回繰り返した後、洗浄によって、ナトリウム、塩素等が除去された濾過残渣を130℃で12時間乾燥して、流動接触分解触媒Aを得た。
化学組成は、プラズマ発光分析(ICP)及びイオンクロマトグラフィにより測定した。また、物理的性状は、流動接触分解触媒Aを600℃で2時間空気中で焼成した後、デシケータ内で吸湿しないように冷却した後に測定した。嵩密度は、200mlのガラス製メスシリンダーに前記した触媒を充填して、容積当たりの重量から求めた。比表面積は、窒素の吸着−脱離等温線(BET法)から求めた。耐摩耗性は、小孔を備えた蓋が上下に取り付けられた筒状容器内に所定量(例えば、100g)の流動接触分解触媒Aを入れた後、下方の小孔から空気を234m/sの速度で送り、12〜42時間の間で摩耗して粉化した触媒の重量を測定し、粉化した重量と初期の重量との割合を耐摩耗性指数として求めた。
比較例1は、前記した調合工程において、混合スラリーをpH調整せずに噴霧乾燥した点が、実施例1と異なる。得られた流動接触分解触媒Bの化学組成及び物理的性状を表1に示す。
(比較例2)
比較例2は、前記した調合工程において、混合スラリーを20質量%のケイ酸ナトリウム水溶液(pH調整剤の一例)でpH4.80に調整した点が、実施例1と異なる。なお、pH調整の際に、塩基性塩化アルミニウムがゲル化したため、噴霧乾燥ができなかった。
(比較例3)
比較例3は、前記した調合工程において、混合スラリーを22質量%のアルミン酸ナトリウム水溶液(pH調整剤の一例)でpH4.80に調整した点が、実施例1と異なる。なお、pH調整の際に、塩基性塩化アルミニウムがゲル化したため、噴霧乾燥ができなかった。
まず、格子定数が24.56Åの超安定化Y型ゼオライトをシリカ−アルミナ基準で500gと、60℃の純水930gとを攪拌しながら混合して、pH4.3とした後、炭酸水素ナトリウム(弱塩基性物質の一例)を60g添加して、pHを7.0に調整し、ゼオライトスラリー1490gを得た。次に、容量5Lのプラスチック製の容器に、前記した塩基性塩化アルミニウム水溶液1227gと、得られたゼオライトスラリー1490gと、新たな24.56Åの超安定化Y型ゼオライトの粉をシリカ−アルミナ基準で400gと、カオリンを乾燥基準で700gと、平均粒子径が10μmの活性アルミナ(住友化学社製、BK−112)を乾燥基準で100gと、60℃の純水650gとを入れ、攪拌して混合した。得られた調整スラリーは、固形分濃度が42.0質量%、pHが4.63、温度が45℃であった。
得られた調整スラリーを、実施例1と同様に噴霧乾燥、洗浄、及び乾燥を行い、流動接触分解触媒Cを製造した。得られた流動接触分解触媒Cの化学組成及び物理的性状を表2に示す。
実施例3は、ゼオライトスラリーを製造する際に、炭酸ナトリウム(弱塩基性物質の一例)を60g添加してゼオライトスラリーのpHを7.0に調整する点と、このゼオライトスラリーを含む調整スラリーのpHが4.71である点が、実施例2と異なっている。得られた流動接触分解触媒Dの化学組成及び物理的性状を表2に示す。
(実施例4:減圧軽油分解用の流動接触分解触媒E)
実施例4は、pHが4.63の調整スラリーを、更に25質量%の水酸化マグネシウム水溶液(弱塩基性物質の一例)でpH4.80に調整した調整スラリーを作製し、これを噴霧乾燥する点が、実施例2と異なっている。得られた流動接触分解触媒Eの化学組成及び物理的性状を表2に示す。
(比較例4:減圧軽油分解用の流動接触分解触媒F)
比較例4は、ゼオライトスラリーを製造する際に、20質量%の水酸化ナトリウム水溶液(pH調整剤の一例)でゼオライトスラリーのpHを7.0に調整する点が、実施例2と異なっている。得られた流動接触分解触媒Fの化学組成及び物理的性状を表2に示す。なお、混合スラリーは、pH4.63であった。
(比較例5)
比較例5は、ゼオライトスラリーを製造する際に、15質量%のアンモニア水溶液(pH調整剤の一例)でゼオライトスラリーのpHを7.0に調整する点が、実施例2と異なっている。なお、得られた混合スラリー(pH4.63)を噴霧乾燥した際に、塩基性塩化アルミニウムとアンモニアが反応して、環境汚染の原因となる塩化アンモニウムのヒュームガスが発生したため、噴霧乾燥を中止した。
容量5Lのプラスチック製の容器に、前記した塩基性塩化アルミニウム水溶液1227gと、格子定数が24.60Åのレアアース交換超安定化Y型ゼオライトをシリカ−アルミナ基準で520gと、カオリンを乾燥基準で1080gと、平均粒子径が10μmの活性アルミナ(住友化学社製、BK−112)を乾燥基準で100gと、60℃の純水1470gとを攪拌しながら混合した。得られた混合スラリーは、固形分濃度が42.0質量%、pHが4.15、温度が45℃であった。
更に、混合スラリーがpH4.85となるまで、25質量%の水酸化マグネシウム水溶液(弱塩基性物質の一例)を添加して、調整スラリーを作製した。得られた調整スラリーを、実施例1と同様に噴霧乾燥、洗浄、及び乾燥を行い流動接触分解触媒Gを製造した。得られた流動接触分解触媒Gの化学組成及び物理的性状を表3に示す。
実施例6は、混合スラリーを20質量%の水酸化カルシウム水溶液(弱塩基性物質の一例)でpH4.85に調整して調整スラリーを得た点が、実施例5と異なっている。得られた流動接触分解触媒Hの化学組成及び物理的性状を表3に示す。
(比較例6:重質油分解用の流動接触分解触媒I)
比較例6は、混合スラリーをpH調整せずに噴霧乾燥した点が、実施例5と異なっている。得られた流動接触分解触媒Iの化学組成及び物理的性状を表3に示す。
流動接触分解触媒A〜Fを、790℃で20時間、100%水蒸気で処理した後、反応試験装置(ザイテル社製、ACE−R+の流動床式MAT)を使用して、以下の測定条件で減圧軽油の流動接触分解性能の評価をそれぞれ行った。
原料油:脱硫減圧軽油(DSVGO)100質量%
反応温度:506℃
触媒重量基準の空間速度(WHSV):8質量%/質量%
触媒/油比(質量比。以下同様):3.75、5.0、6.0の3水準
生成油のカット温度
ガソリン:C5〜200℃
ライトサイクルオイル(LCO):200〜380℃
ヘビーサイクルオイル(HCO):380℃超
ここで、表4に、流動接触分解触媒A〜Fについて、触媒/油比が5.0の場合の減圧軽油の分解率、ドライガス収率、LPG収率、ガソリン収率、LCO収率、HCO収率、コーク収率、及びリサーチ法によるオクタン価の測定結果を示す(なお、触媒/油比が3.75及び6.0の場合のデータは示さず)。また、流動接触分解触媒A〜Fについて、触媒/油比が3.75、5.0、及び6.0の3水準における減圧軽油の分解率のデータと、触媒/油比、ドライガス収率、LPG収率、ガソリン収率、LCO収率、HCO収率、コーク収率、及びリサーチ法によるオクタン価の各データとの関係から、軽油の分解率を同一(71.0%)とした場合の触媒/油比、ドライガス収率、LPG収率、ガソリン収率、LCO収率、HCO収率、コーク収率、及びリサーチ法によるオクタン価をそれぞれ求め、その結果を表5に示す。
流動接触分解触媒G〜Iを、600℃で2時間焼成した後、ナフテン酸ニッケル及びナフテン酸バナジウムが溶解したベンゼンにより、ニッケル(Ni)が1500ppm、バナジウム(V)が2500ppmとなるようにミッチェル法により含浸を行い、次に600℃で燃焼して、有機物を除去し、更に780℃で13時間100%水蒸気で処理した後、前記した反応試験装置を使用して、以下の測定条件で重質油の流動接触分解性能の評価をそれぞれ行った。
原料油:DSVGO50質量%+脱硫常圧蒸留残渣油(DSAR)50質量%
反応温度:535℃
WHSV:8質量%/質量%
触媒/油比:3.75、5.0、6.0の3水準
生成油のカット温度
ガソリン:C5〜205℃
LCO:205〜343℃
HCO:343℃超
ここで、表6に、流動接触分解触媒G〜Iについて、触媒/油比が5.0の場合の重質油の分解率、ドライガス収率、LPG収率、ガソリン収率、LCO収率、HCO収率、コーク収率、及びリサーチ法によるオクタン価の測定結果を示す(なお、触媒/油比が3.75及び6.0の場合のデータは示さず)。また、触媒/油比が3.75、5.0、及び6.0の3水準における重質油の分解率のデータと、流動接触分解触媒G〜Iについて、触媒/油比、ドライガス収率、LPG収率、ガソリン収率、LCO収率、HCO収率、コーク収率、及びリサーチ法によるオクタン価の各データとの関係から、軽油の分解率を同一(74.0%)とした場合の触媒/油比、ドライガス収率、LPG収率、ガソリン収率、LCO収率、HCO収率、コーク収率、及びリサーチ法によるオクタン価をそれぞれ求め、その結果を表7に示す。
例えば、前記した実施の形態において、ゼオライトとして、USY単独、REUSY単独のものを使用したが、REY単独、USYとREYを混合、又はUSYとREUSYを混合したものを使用してもよい。また、重質油分解用の流動接触分解触媒には、カルシウムアルミネート、酸化マンガン、炭酸ランタン、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム等の金属補足剤を含有させて、重油中に含まれ、触媒を被毒させるニッケルやバナジウムを補足するようにしてもよい。
Claims (5)
- ゼオライトと、結合材である塩基性塩化アルミニウムを含有する無機酸化物マトリックスとを混合して得られたpH3.0〜4.4の混合スラリーに、弱塩基性物質を加えてpH4.6〜5.2に調整して調整スラリーとし、該調整スラリーを液滴として噴霧乾燥する流動接触分解触媒の製造方法において、
前記弱塩基性物質が、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、炭酸水素ナトリウム、及び炭酸ナトリウムのいずれか1又は2以上からなることを特徴とする流動接触分解触媒の製造方法。 - ゼオライトと、結合材である塩基性塩化アルミニウムを含有する無機酸化物マトリックスと、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、炭酸水素ナトリウム、及び炭酸ナトリウムからなる群から選ばれた少なくとも1つの弱塩基性物質とを含有するpH4.6〜5.2の調整スラリーを液滴として噴霧乾燥することを特徴とする流動接触分解触媒の製造方法。
- 前記ゼオライトが超安定化Y型ゼオライトであることを特徴とする請求項1又は2に記載の流動接触分解触媒の製造方法。
- 前記ゼオライトが、レアアース交換Y型ゼオライト又はレアアース交換超安定化Y型ゼオライトであることを特徴とする請求項1又は2に記載の流動接触分解触媒の製造方法。
- 前記混合スラリーが金属捕捉剤を含有していることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の流動接触分解触媒の製造方法。
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