JP2008540694A - エチレン/α−オレフィン類の共重合体を含むブロック化防止剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
Tm≧−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に相当する。
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81(ΔHが0より大きく、130J/gまでの場合)、
ΔT≧48℃(ΔHが130J/gより大きい場合)
を有し、
ここで、CRYSTAFピークは少なくとも5パーセントの累積ポリマーを用いて決定され、5パーセント未満のポリマーが特定可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である。
Re>1481−1629(d)
を満たす。
のうちの1つを有する。
「ポリマー」とは、同種であれ異種であれ、モノマーを重合させることにより調製されたポリマー化合物を意味する。一般用語「ポリマー」は、用語「ホモポリマー」、「コポリマー」、「ターポリマー」ならびに「共重合体(interpolymer)」を包含する。
(AB)n
〔式中、nは少なくとも1であり、好ましくは、1以上の整数、例えば2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、またはそれ以上であり、「A」はハードブロックもしくはハードセグメントを表し、「B」はソフトブロックもしくはソフトセグメントを表す〕で表すことができる。好ましくは、AとBが、実質的に分枝状または実質的に星型の方法と対照的に、実質的に線状の方法で結合していることが好ましい。他の実施形態では、AブロックおよびBブロックはポリマー鎖に沿って無作為に分布している。言い換えれば、ブロックコポリマーは通常、下記のような構造は有さない。
AAA−−AA−BBB−−BB
さらに他の実施形態では、ブロックコポリマーは通常、異なるコモノマー(単数または複数)を含む第3の種類のブロックを有さない。さらに他の実施形態では、ブロックAおよびブロックBの各々が、ブロック内に実質的に無作為に分布したモノマーまたはコモノマーを有する。言い換えれば、ブロックAもブロックBも、ブロックの残りの部分と実質的に異なる組成を有する、別個の組成の2またはそれ以上のサブセグメント(またはサブブロック)、例えばチップセグメント(tip segment)を含まない。
本発明の実施形態において用いられるエチレン/α−オレフィン共重合体(「本発明の共重合体」、「本発明のポリマー」とも呼ばれる)は、エチレンおよび1またはそれ以上の共重合可能なα−オレフィンコモノマーを重合型で含み、化学的または物理的な特性において異なる2つまたはそれ以上の重合したモノマー単位の複数のブロックまたはセグメント(ブロック共重合体)によって特徴付けられ、好ましくはマルチブロックコポリマーである。このエチレン/α−オレフィン共重合体は、以下に記載されるような1つまたはそれ以上の態様によって特徴付けられる。
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、そして好ましくは、
Tm≧−6288.1+13141(d)−6720.3(d)2、そして好ましくは、
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2
の関係に相当する。
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、そして好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+64.38、そしてより好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+65.95
を満たす。さらに、ΔTは、ΔHが130J/gより大きい場合、48℃以上である。CRYSTAFピークは、累積ポリマーのうちの少なくとも5%を用いて決定される(すなわち、このピークは、累積ポリマーの少なくとも5%に相当するはずである)、そしてこのポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTAFピークを有するならば、CRYSTAF温度が30℃であり、そしてΔHは、融解熱(J/g)の数値である。より好ましくは、最高のCRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも10パーセントを含む。図2は、本発明のポリマーのプロットされたデータ、および比較例を示す。積分されたピーク面積およびピーク温度は、機器製造業者によって供給されるコンピューター図形作成プログラムによって算出される。ランダムエチレンオクテン比較ポリマーについて示される対角線は、方程式ΔT=−0.1299(ΔH)+62.81に相当する。
Re>1481−1629(d);そして好ましくは、
Re≧1491−1629(d);そしてさらに好ましくは、
Re≧1501−1629(d);そしてよれより好ましくは、
Re≧1511−1629(d)
を満たす。
Tm≧(−5.5926)(画分中のモルパーセントコモノマー)+135.90
に相当するDSC融点を有する。
融解熱(J/gm)≦(3.1718)(摂氏のATREF溶出温度)−136.58
に相当する、DSCによって測定された融解エンタルピー(融解熱)を有するという点で特徴付けられる。
融解熱(J/gm)≦(1.1312)(摂氏のATREF溶出温度)+22.97
に相当する、DSCによって測定された融解エンタルピー(融解熱)を有するという点で特徴付けられる。
TREFピークのコモノマー組成は、Polymer Char,Valencia,Spain(http://www.polymerchar.com/)から入手可能なIR4赤外検出器を用いて測定され得る。
ABI=Σ(wiBIi)
ここでBIiは、分取TREFで得られた本発明のエチレン/α−オレフィン共重合体のi番目の画分についてのブロックインデックスであり、そしてwiは、i番目の画分の重量パーセンテージである。
LnPAB=α/TAB+β
から計算されてもよく、
ここでαおよびβは多数の公知のランダムエチレンコポリマーを用いる検量によって決定され得る2つの定数である。αおよびβは、装置間で変化し得ることに注意すべきである。さらに、目的のポリマー組成を用いて、そしてそれらの画分と同様の分子量範囲に関しても、それら自体の検量線を作成する必要がある。わずかな分子量効果がある。この検量線が、類似の分子量範囲から得られる場合、このような効果は、本質的に無視できる。ある実施形態では、ランダムエチレンコポリマーは、以下の関係:
LnP=−237.83/TATREF+0.639
を満たし、
Txoは、同じ組成であって、PXというエチレンモル画分を有するランダムコポリマーについてのATREF温度である。TXOは、LnPX=α/TXO+βから算出されてもよい。逆に、PXOは、同じ組成であって、LnPXO=α/TX+βから算出され得る、TXというATREF温度を有するランダムコポリマーについてのエチレンモル画分である。
(A)高いコモノマー組み込みインデックスを有する第一のオレフィン重合触媒、
(B)触媒(A)のコモノマー組み込みインデックスの90パーセント未満、好ましくは50パーセント未満、最も好ましくは5パーセント未満のコモノマー組み込みインデックスを有する第二のオレフィン重合触媒、および
(C)可逆的連鎖移動剤
を併せることによって得られる混合物または反応生成物を含有する。
触媒(A1)は、WO03/40195、2003US0204017、USSN10/429,024(2003年5月2日出願)、およびWO04/24740の教示に従って調製した、[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(2−イソプロピルフェニル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジメチルである。
本明細書に開示されるポリマー組成物は、ブロック化防止剤を含みうる。ある実施形態では、ブロック化防止剤はアミドである。アミドブロック化防止剤は、何らかのポリマー処理温度、例えば一般に約100℃〜約300℃である押出ダイ温度などで、実質的に揮発または分解しないように熱安定性であることが望ましい。ポリマー処理温度は約400℃〜約600℃の範囲であってよい。さらに、ブロック化防止剤は、ポリマー組成物が微粒子形態および成形製品形態または押出製品形態の両方の場合に機能できることが望ましい。ある実施形態では、本明細書に開示されるアミドを含むブロック化防止剤の融点は少なくとも約70℃、少なくとも約80℃、少なくとも約90℃、少なくとも約90℃、少なくとも約100℃、少なくとも約110℃、または少なくとも約120℃である。
ポリマー組成物は、任意選択的に、エチレン/α−オレフィン共重合体の特性を改善または変更しうる少なくとも1種類のポリオレフィンを含み得る。ポリオレフィンは、1以上のオレフィンに由来するポリマーである。1種類のオレフィン(すなわち、アルケン)は、少なくとも1つの炭素−炭素二重結合を含む炭化水素である。オレフィンのいくつかの限定されない例としては、2個〜約20個の炭素原子を有する線状または分枝状、環状または非環状のアルケンが挙げられる。ある実施形態では、アルケンは2個〜約10個の炭素原子を有する。他の実施形態では、アルケンには少なくとも2つの炭素−炭素二重結合が含まれる(ブタジエンおよび1,5−ヘキサジエンなど)。さらなる実施形態では、アルケンの少なくとも1個の水素原子がアルキルまたはアリールで置換されている。特定の実施形態では、アルケンはエチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン、4−メチル−1−ペンテン、ノルボルネン、1−デセン、ブタジエン、1,5−ヘキサジエン、スチレンまたはそれらの組み合わせである。
任意選択的に、本明細書に開示されるポリマー組成物は、ポリマー組成物の加工性、外観、物理的、化学的、および/または機械的特性を改善および/または制御するために、少なくとも1種類の添加剤を含んでよい。ある実施形態では、ポリマー組成物は添加剤を含まない。当業者に公知の任意のプラスチック添加剤を本明細書に開示されるポリマー組成物に用いてよい。適した添加剤の限定されない例としては、スリップ剤、可塑剤、オイル、酸化防止剤、UV安定剤、着色剤または顔料、充填剤、潤滑剤、防曇剤、流動補助剤、カップリング剤、架橋剤、核剤、界面活性剤、溶剤、難燃剤、帯電防止剤、およびそれらの組み合わせが挙げられる。添加剤の合計量は、ポリマー組成物の総重量の約0より多く約80%まで、約0.001%〜約70%、約0.01%〜約60%、約0.1%〜約50%、約1%〜約40%、または約10%〜約50%の範囲であってよい。いくつかのポリマー添加剤が、参照によりその全文が本明細書に援用されるZweifel Hansら,”Plastics Additives Handbook”Hanser Gardner Publications,Cincinnati,Ohio,第5版,(2001)に記載されている。
ポリマー組成物の成分、すなわちエチレン/α−オレフィン共重合体、ブロック化防止剤、および任意選択の添加剤は、当業者に公知の方法、好ましくは、エチレン/α−オレフィン共重合体中にブロック化防止剤および/または添加剤の実質的に均質な分布をもたらし得る方法を用いて混合またはブレンドできる。適したブレンド方法の限定されない例としては、ドライブレンド、溶融ブレンド、溶媒ブレンド、押出などが挙げられる。
本明細書に開示されるポリマー組成物は、自動車、建築、医療、食品飲料、電気、電気製品、事務機器、および消費材の市場向けの耐久品の製造に用いることができる。ある実施形態では、ポリマー組成物を用いて、玩具、グリップ、軟質な触感の握持部分、バンパーラブストリップ、床張り材、自動車のフロアマット、ホイール、キャスター、家具および電気製品の足部、タグ、シール、ガスケット(静的ガスケットおよび動的ガスケットなど)、自動車扉、バンパー帯、グリル構成部品、ロッカーパネル、ホース、内張り、事務用消耗品、シール、ライナー、ダイヤフラム、チューブ、蓋、ストッパー、ブランジャーチップ、運搬システム、台所用品、靴、靴用エアクッション、靴底から選択される柔軟な耐久性のある部品または製品が製造される。他の実施形態では、ポリマー組成物を用いて、高い引張強度と低い圧縮永久ひずみを必要とする耐久性のある部品または製品が製造され得る。さらなる実施形態では、ポリマー組成物を用いて、高い上限使用温度と低い弾性率を必要とする耐久性のある部品または製品が製造され得る。
以下の実施例では、以下の分析技術が使用される:
サンプル1〜4およびA〜CについてGPC法
160℃に設定された加熱針を装備した自動化液体処理ロボットを用いて、各々の乾燥ポリマーサンプルに対して300ppmのIonolで安定化した十分な1,2,4−トリクロロベンゼンを添加して、30mg/mLという最終濃度を得る。小さいガラス撹拌ロッドを各々のチューブに入れて、そのサンプルを、250rpmで回転する加熱式オービタルシェーカーを用いて160℃で2時間加熱する。次いで濃縮されたポリマー溶液を、自動化液体処理ロボットおよび160℃に設定された加熱針を用いて1mg/mlに希釈する。
分枝分布は、PolymerChar,Valencia,Spainから市販されているCRYSTAF 200ユニットを用いて結晶分析分別(crystallization analysis fractionation)(CRYSTAF)によって決定する。このサンプルは、160℃で1,2,4トリクロロベンゼン(0.66mg/mL)に1時間溶解させ、そして95℃で45分間安定化させる。サンプリング温度は、0.2℃/分の冷却速度で95〜30℃におよぶ。赤外線検出器を用いて、ポリマー溶液の濃度を測定する。累積溶解濃度は、温度の低下と同時にポリマーが結晶化する間に測定する。累積プロフィールの分析導関数は、そのポリマーの短鎖分枝分布を反映する。
示差走査熱量測定の結果は、RCS冷却アクセサリおよびオートサンプラーを装備したTAIモデルQ1000 DSCを用いて決定する。50ml/分という窒素パージガス流を用いる。このサンプルを、薄膜にプレスして、約175℃でプレス中に溶融し、次いで室温(25℃)まで空冷する。次いで3〜10mgの物質を6mmの直径のディスクに切断し、正確に秤量し、軽量アルミのパン(約50mg)に入れ、次いで圧着する。サンプルの熱挙動は、以下の温度プロフィールで検討する。このサンプルを180℃まで急速に加熱して、3分間恒温に保持して、以前の熱履歴を除く。次いで、このサンプルを10℃/分の冷却速度で−40℃まで冷却し、−40℃で3分間保持する。次いで、このサンプルを10℃/分の加熱速度で150℃まで加熱する。その冷却および第二の加熱曲線を記録する。
このゲル浸透クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories Model PL−210装置またはPolymer Laboratories Model PL−220装置のいずれかから構成される。このカラムおよびカルーセルの区画は、140℃で操作される。3つのPolymer Laboratories 10ミクロン Mixed−Bカラムを用いる。この溶媒を、1,2,4トリクロロベンゼンである。サンプルは、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する50ミリリットルの溶媒中に0.1グラムというポリマー濃度で調製する。サンプルを、160℃で2時間、軽く撹拌することによって調製する。用いられる注入容積は、100μlであり、そして流量は1.0ml/分である。
圧縮永久ひずみは、ASTMD395に従って測定する。このサンプルは、総厚みが12.7mmに達するまで、3.2mm、2.0mmおよび0.25mmという厚みの25.4mmの直径の丸いディスクを重ねることによって調製する。このディスクは、以下の条件下においてホットプレスで成形した12.7cm×12.7cmの圧縮成形プラークから切り出す:190℃で3分間ゼロ圧、続いて190℃で2分間86MPa、続いてプレス内部で冷水を流しながら86MPaで冷却。
密度測定のためのサンプルは、ASTMD1928に従って調製する。測定は、ASTMD792、方法Bを用いてサンプル圧縮の1時間内に行う。
サンプルは、ASTMD1928を用いて圧縮成形する。曲げ弾性率および2%の割線弾性率を、ASTM D−790に従って測定する。貯蔵弾性率はASTM D5026−01または等価な技術に従って測定する。
0.4mmの厚みのフィルムを、ホットプレス(Carver モデル#4095−4PR1001R)を用いて圧縮成形する。このペレットは、ポリテトラフルオロエチレンシートの間に置いて、190℃で55psi(380kPa)で3分間、続いて1.3MPaで3分間、次いで2.6MPaで3分間加熱する。次いで、このフィルムを、1.3Mpaで1分間、冷水を流しながらプレス中で冷却する。この圧縮成形フィルムを、光学測定、引張挙動、回復および応力緩和のために用いる。
単軸引張における応力−ひずみ挙動を、ASTMD1708微小引張試験片を用いて測定する。サンプルを、21℃で1分あたり500%でInstronを用いて延伸する。引張強度および破断点伸度は、5つの試験片の平均から報告される。
ここでL0は、0時点での50%ひずみの荷重であり、そしてL12は、12時間後時点の50%ひずみの荷重である。
熱機械的分析(Thermal Mechanical Analysis)(針入温度)を、180℃および10MPa成形圧で5分間形成され、次いで風で急速冷却された、30mm直径×3.3mm厚みの圧縮成形ディスクで行う。用いた装置は、Perkin−Elmerから入手可能なブランド、TMA7である。この試験では、1.5mmの半径の先端を有するプローブ(P/N N519−0416)を、1Nの力を用いてサンプルディスクの表面に適用する。その温度を25℃から1分あたり5℃上昇させる。このプローブ針入距離は、温度の関数として測定される。このプローブがサンプルに1mm針入した時、実験が終わる。
動的機械分析(Dynamic Mechanical Analysis)(DMA)を、180℃で10MPaの圧力で5分間、ホットプレス中において成形され、次いで1分あたり90℃でこのプレス中で水冷された圧縮成形ディスクで測定する。試験は、ねじり試験のための二重カンチレバー固定具を装備したARES制御ひずみレオメーター(TA装置)を用いて行う。
メルトインデックスI2は、ASTM D1238,条件190℃/2.16kgに従って測定する。メルトインデックスI10はまた、ASTM D1238,条件190℃/10kgに従って測定する。
分析昇温溶離分別(analytical temperature rising elution fractionation)(ATREF)分析は、米国特許第4,798,081号およびWilde,L.;Ryle,T.R.;Knobeloch,D.C.;Peat,I.R.;Determination of Branching Distributions in Polyethylene and Ethylene Copolymer,J.Polym.Sci.,20,441〜455(1982)に記載された方法(これらの全体が参照によって本明細書に援用される)に従って行う。分析されるべき組成物を、トリクロロベンゼンに溶解して、1分あたり0.1℃の冷却速度で20℃までゆっくり温度を下げることによって、不活性支持体(ステンレス鋼ショット)を含むカラム中で結晶させる。このカラムには、赤外線検出器が装備されている。次いで、1分あたり1.5℃の速度で20から120℃へ溶出溶媒(トリクロロベンゼン)の温度をゆっくり上昇させることによりカラムから結晶化ポリマーサンプルを溶出することによって、ATREFのクロマトグラフィー曲線を作成する。
サンプルは、10mmのNMRチューブ中で0.4gのサンプルに対してテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50の混合物の約3gを添加することによって調製する。そのサンプルは、このチューブおよびその内容物を150℃に加熱することによって溶解して、均質化する。100.5MHzという13Cの共振周波数に相当する、JEOL ECLIPSE(商標)400MHz分光計、またはVarian Unity PLUS(商標)400MHz分光計を用いてデータを収集する。そのデータは、6秒のパルス繰り返し時間遅延により1データファイルについて4000の減衰シグナルを用いて得る。定量的分析について最小のシグナル対ノイズ比を達成するために、複数のデータファイルを一緒に加える。スペクトルの幅は25,000Hzであり、最小のファイルサイズは32Kのデータポイントである。このサンプルは、10mmの広帯域プローブ中で130℃で分析する。コモノマーの取り込みは、Randallのトライアッド法(Randall,J.C.;JMS−Rev.Macromol.Chem.Phys.,C29,201−317(1989)を用いて決定され、その全体が参照によって本明細書に援用される。
大規模なTREF分画は、160℃で4時間撹拌することによって2リットルの1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)中に15〜20gのポリマーを溶解することによって行われる。このポリマー溶液を、30−40メッシュ(600〜425μm)球状の、技術的品質のガラスビーズ(Potters Industries,HC30 Box20,Brownwood,TX,76801から入手可能)およびステンレス鋼、0.028”(0.7mm)の直径のカットワイアショット(Pellets,Inc.63 Industrial Drive,North Tonawanda,NY,14120から入手可能)の60:40(v:v)混合物をパックした3インチ×4フィート(7.6cm×12cm)のスチールカラム上に15psig(100kPa)窒素によって圧入する。このカラムを、160℃に最初に設定した、熱制御されたオイルジャケットに浸す。このカラムを125℃に弾道的に最初に冷却し、次いで1分あたり0.04℃で20℃までゆっくり冷却して、1時間保持する。新鮮なTCBを、温度を1分あたり0.167℃で上昇させながら、1分あたり約65mlで導入する。
溶融強度(MS)を、2.1mmの直径、約45度の入口角を有する20:1のダイを取付けたキャピラリーレオメーターを用いることによって測定する。190℃で10分間サンプルを平衡化した後、このピストンを1分あたり1インチ(2.54cm/分)の速度で動かす。標準試験温度は190℃である。サンプルを2.4mm/秒2に加速させながら、ダイの100mm下に配置される1セットの加速ニップに一軸に延伸する。必要な張力は、ニップロールの巻き取り速度の関数として記録する。試験の間に到達する最大張力が、溶融強度として規定される。ドローレゾナンスを示すポリマー溶融の場合、ドローレゾナンスの発生の前の張力が、溶融強度とされた。溶融強度は、センチニュートン(centiNewtons)(「cN」)で記録される。
「一晩」という用語を用いる場合、約16〜18時間の時間をいい、「室温」とは、20〜25℃の温度をいい、そして「混合アルカン」という用語は、ExxonMobil Chemical Companyから、IsoparE(登録商標)という商品名で利用可能なC6−9脂肪族炭化水素の商業的に得られる混合物を指す。この事象では、本明細書において化合物の名称が、その構造図に従わない場合には、構造図が優先するものとする。全ての金属錯体の合成および全てのスクリーニング実験の準備は、ドライボックス技術を用いて乾燥窒素雰囲気で行った。用いた全ての溶媒は、HPLC等級であって、その使用前に乾燥させた。
触媒(B1)の調製は、以下のとおり行う。
3,5−ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(3.00g)を10mLのイソプロピルアミンに添加する。この溶液は急速に鮮黄色に変わる。周囲温度での3時間の撹拌後、揮発性物質を減圧下で取り除き、鮮黄色の結晶性固体を得る(97パーセント収率)。
(1−メチルエチル)(2−ヒドロキシ−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(605mg、2.2ミリモル)を5mLのトルエンに含有する溶液を、50mLのトルエンにZr(CH2Ph)4(500mg、1.1mmol)を含む溶液にゆっくり添加する。得られた濃黄色の溶液を30分間撹拌する。溶媒を減圧下で除去して、所望の生成物を赤褐色固体として得る。
触媒(B2)の調製は以下のとおり行う。
2−メチルシクロヘキシルアミン(8.44mL、64.0mmol)をメタノール(90mL)に溶解して、ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(10.00g、42.67mmol)を添加する。その反応混合物を3時間撹拌し、ついで−25℃で12時間冷却する。得られた黄色固体沈殿物を濾過によって収集して、冷メタノール(2×15mL)で洗浄し、次いで、減圧下で乾燥させる。収量は、11.17gの黄色固体である。1H NMRは、異性体の混合物として所望の生成物と一致する。
(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(7.63g、23.2mmol)を含有する200mLのトルエンの溶液を、600mLのトルエンに含有されるZr(CH2Ph)4(5.28g、11.6mmol)の溶液にゆっくり添加する。得られた濃黄色の溶液を25℃で1時間撹拌する。その溶液を680mLのトルエンでさらに希釈して、0.00783Mの濃度を有する溶液を得る。
一般的なハイスループット並列重合条件
重合は、Symyx technologies,Inc.から入手可能なハイスループットの並列式重合反応装置(parallel polymerization reactor)(PPR)を用いて行い、そして米国特許の6,248,540号、同第6,030,917号、同第6,362,309号、同第6,306,658号および同第6,316,663号に実質的に従って操作する。エチレン共重合は、用いた総触媒に基づいて共触媒1の1.2当量(MMAOが存在する場合1.1当量)を用いて、必要時にエチレンを用いて130℃でかつ200psi(1.4MPa)で行う。一連の重合は、予め秤量したガラスチューブが取り付けられている48の個々の反応セルを6×8配列で備えている並列式耐圧反応装置(PPR)で行う。各々の反応装置セル中の作業容積は6000μLである。各々のセルは温度および圧力が制御され、個々の撹拌パドルによって撹拌を与えられる。モノマーのガスおよびクエンチガスをPPRユニットに直接配管して、自動バルブで制御する。液体試薬を、シリンジによって各々の反応装置セルにロボット制御により添加して、そのリザーバー溶媒は混合アルカンである。添加の順序は、混合アルカン溶媒(4ml)、エチレン、1−オクテンコモノマー(1ml)、共触媒1または共触媒1/MMAO混合物、可逆的移動剤、および触媒または触媒混合物である。共触媒1およびMMAOの混合物、または2つの触媒の混合物を用いる場合、その試薬は、反応装置への添加の直前に小さいバイアル中で事前に混合する。実験で試薬が省略される場合、それ以外のものは上記の順序の添加が維持される。重合は、所定のエチレン消費に到達するまで、約1〜2分間行う。COでのクエンチング後、その反応装置を冷却して、ガラスチューブを取り外す。そのチューブを遠心分離/真空乾燥ユニットに移して、60℃で12時間乾燥する。乾燥されたポリマーを含むチューブを秤量して、その重量と風袋重量との間の差違で、ポリマーの正味の収量が得られる。結果は表1に含まれる。表1で、そして本出願のどこかでは、比較化合物は、星印(*)によって示される。
連続溶液重合を、内部スターラーを装備したコンピューター制御のオートクレーブ反応装置で行う。精製された混合アルカン溶媒(ExxonMobil Chemical Companyから入手可能なISOPAR(商標)E)、エチレン2.70lbs/時間(1.22kg/時間)、1−オクテンおよび水素(用いる場合)を、温度制御のためのジャケットおよび内部熱電対を装備した3.8Lの反応装置に供給する。この反応装置へ供給された溶媒は、マスフローコントローラーによって測定する。変速ダイヤフラムポンプが、反応装置に対する溶媒流量および圧を制御する。ポンプの排出の際に、側流をとって触媒および共触媒1注入ラインならびに反応装置撹拌のためのフラッシュフローを設ける。これらのフローは、Micro−Motionマスフローメーターによって測定して、制御バルブによって、またはニードルバルブの手動調節によって制御する。残りの溶媒を、1−オクテン、エチレンおよび水素(用いる場合)と合わせて、反応装置に供給する。マスフローコントローラーを用いて、必要に応じて反応装置に水素を供給する。溶媒/モノマー溶液の温度を、反応装置に入れる前、熱交換器の使用によって制御する。この流れを反応装置の底に入れる。触媒成分溶液を、ポンプおよびマスフローメーターを用いて測定して、触媒フラッシュ溶媒とあわせ、そして反応装置の底に入れる。その反応装置を500psig(3.45MPa)の液体で満たして激しく撹拌しながら運転する。生成物を反応装置の頂部の出口ラインから取り出す。反応装置からの全ての出口ラインは蒸気トレーおよび絶縁が施されている。重合は、任意の安定化剤または他の添加物とともに出口ラインに少量の水を添加すること、および固定ミキサーを通じた混合物の通過によって停止させる。次いで、この生成物の流れを、揮発物除去(devolatilization)の前に熱交換器を通過させることによって加熱する。ポリマー生成物は、揮発物除去押出機および水冷ペレタイザーを用いる押出によって回収する。プロセスの詳細および結果は表2に含まれる。選択されたポリマーの特性を表3に提供する。
ポリマーサンプルは、物理的特性、例えば、TMA温度試験によって証明されるような高温耐性の特性、ペレットブロックキング強度、高温回復、高温圧縮永久ひずみ、および貯蔵弾性率G’(25℃)/G’(100℃)について評価される。いくつかの市販のポリマーが、試験に含まれる:比較G*は実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)、The Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較H*は、エラストマーで、実質的には線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)EG8100、Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較I*は、実質的には線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)PL1840、The Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較J*は、水素化スチレン/ブタジエン/スチレントリブロックコポリマー(KRATON(商標)G1652,KRATON Polymersから入手可能)であり、比較K*は、熱可塑性加硫物(TPV,架橋されたエラストマーをその中に分散して含むポリオレフィン混合物)。結果は表4に示す。
実施例5、7のポリマーおよび比較例E*のポリマーの抽出研究を行う。この実験では、ポリマーサンプルは、ガラス円筒濾紙(glass fritted extraction thimble)にて秤量して、Kumagawa型の抽出機に取り付ける。サンプルを備えた抽出機を窒素でパージして、500mLの丸底フラスコに350mLのジエチルエーテルを充填する。次いでフラスコをこの抽出機に取り付ける。エーテルを撹拌しながら加熱する。エーテルが円筒濾紙に凝縮し始める時点を書き留めて、抽出を窒素下で24時間進行させる。この時点で、加熱を停止して、溶液を冷却させる。抽出機中に残っている全てのエーテルをフラスコに戻す。フラスコ中のエーテルを周囲温度で減圧下でエバポレートして、得られた固体を窒素でパージ乾燥(purged dry)させる。残渣をヘキサンの連続的な洗浄を用いて秤量ボトルに移す。次いで、合わせたヘキサン洗浄液を別の窒素パージしながらエバポレートさせて、残渣を40℃において一晩減圧下で乾燥させる。抽出機中に残留するエーテルを窒素でパージ乾燥させる。
連続溶液重合はコンピューター制御の十分に混合される反応装置中で行われる。精製混合アルカン溶媒(ExxonMobil Chemical Companyから入手可能なISOPAR(商標)E)、エチレン、1−オクテン、および水素(用いる場合)を併せ、27ガロンの反応装置へ供給した。反応装置への供給量はマスフローコントローラーで測定する。供給流の温度は、反応装置に入れる前にグリコール冷却熱交換器を用いて制御される。触媒成分溶液はポンプおよびマスフローメーターを用いて測定される。反応装置は液体の充満した状態で圧力約550psigで運転される。反応装置を出る際に、水および添加剤がポリマー溶液に注入される。水は触媒を加水分解し、重合反応を終了させる。次に、反応装置後の溶液を二段階の揮発物除去に備えて加熱する。溶媒および未反応モノマーは、揮発物除去プロセス中に除去される。溶解したポリマーは、ペレットの水中切断のためのダイへ送られる。
実施例20は、実施例19fを1%のAMPACET(登録商標)10090(Ampacet Corporation,Tarrytown,NY製のエルカ酸アミド濃縮物)とブレンドすることにより調製した、実施例19fと500ppmのエルカ酸アミドとの混合物であった。実施例19fのペレットをAMPACET(登録商標)10090濃縮物のペレットとドライブレンドして所望の終濃度のエルカ酸アミドを得た。
Claims (20)
- (i)少なくとも1つのエチレン/α−オレフィン共重合体(ここで、エチレン/α−オレフィン共重合体は、ブロック共重合体であって、かつ
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、および密度d(g/cm3)を有し、ここで、Tmとdの数値は以下の関係、
Tm≧−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、
に相当する;あるいは
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)および最大のDSCピークと最大のCRYSTAFピークとの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)により特徴付けられ、前記ΔTおよびΔHの数値は以下の関係、
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81(ΔHが0より大きく、130J/gまでの場合)、
ΔT≧48℃(ΔHが130J/gより大きい場合)
を有し、
ここで、前記CRYSTAFピークは少なくとも5パーセントの累積ポリマーを用いて決定され、5パーセント未満のポリマーが特定可能なCRYSTAFピークを有する場合、前記CRYSTAF温度は30℃である;あるいは
(c)弾性回復率Re(エチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムで測定された300パーセントのひずみかつ1サイクルでのパーセント)で特徴付けられ、かつ、密度d(g/cm3)を有し、ここで前記Reおよびdの数値は、前記エチレン/α−オレフィン共重合体が実質的に架橋相を有さない場合、以下の関係、
Re>1481−1629(d)を満たす;あるいは
(d)TREFを用いて分画される場合、40℃〜130℃の間で溶出する分子画分であって、ここで前記画分が、同じ温度の間で溶出する比較対象のランダムエチレン共重合体画分のコモノマーモル含量よりも少なくとも5パーセント高いコモノマーモル含量を有するという点で特徴付けられ、ここで前記比較対象のランダムエチレンインターコポリマーが同じコモノマー(単数または複数)を有し、かつメルトインデックス、密度、およびコモノマーモル含量(ポリマー全体に基づく)を前記エチレン/α−オレフィン共重合体のものから10パーセント内に有する;あるいは
(e)G’(25℃)のG’(100℃)に対する比が約1:1〜約10:1の範囲である、25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)、および100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)で特徴付けられる);ならびに
(ii)アミドを含む少なくとも1つのブロック化防止剤(ここで、前記アミドは少なくとも約70℃の融点を有する)
を含む、ポリマー組成物。 - 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、および密度d(g/cm3)を有し、ここで前記Tmとdの数値が関係:
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2
に相当する、請求項1に記載のポリマー組成物。 - 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)および、最大のDSCピークと最大のCRYSTAFピークとの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)により特徴付けられ、前記ΔTおよびΔHの数値が以下の関係、
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81(ΔHが0より大きく、130J/gまでの場合)、
ΔT≧48℃(ΔHが130J/gより大きい場合)
を有し、
ここで、前記CRYSTAFピークは少なくとも5パーセントの累積ポリマーを用いて決定され、5パーセント未満のポリマーが特定可能なCRYSTAFピークを有する場合、前記CRYSTAF温度は30℃である、請求項1に記載のポリマー組成物。 - 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、弾性回復率Re(前記エチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムで測定された300パーセントのひずみおよび1サイクルでのパーセント)で特徴付けられ、かつ、密度d(g/cm3)を有し、ここで前記Reおよびdの数値は、前記エチレン/α−オレフィン共重合体が実質的に架橋相を有さない場合、以下の関係、
Re>1481−1629(d)
を満たす、請求項1に記載のポリマー組成物。 - 前記Reおよびdの数値が、以下の関係、
Re>1491−1629(d)
を満たす、請求項4に記載のポリマー組成物。 - 前記Reおよびdの数値が、以下の関係、
Re>1501−1629(d)
を満たす、請求項4に記載のポリマー組成物。 - 前記Reおよびdの数値が、以下の関係、
Re>1511−1629(d)
を満たす、請求項4に記載のポリマー組成物。 - (i)少なくとも1つのエチレン/α−オレフィン共重合体(ここで、前記エチレン/α−オレフィン共重合体は、ブロック共重合体であって、以下:
(a)TREFを用いて分画される場合、ブロックインデックスが少なくとも0.5から約1までであり、分子量分布Mw/Mnが約1.3より大きいことを特徴とする、40℃〜130℃の間で溶出する少なくとも1つの分子画分、または
(b)0より大きく約1.0までの平均ブロックインデックス、および約1.3より大きな分子量分布Mw/Mn
を有する)ならびに
(ii)アミドを含む少なくとも1つのブロック化防止剤(ここで、前記アミドは少なくとも約70℃の融点を有する)
を含む、ポリマー組成物。 - 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、TREFを用いて分画される場合、40℃〜130℃の間で溶出する分子画分であって、前記画分が、同じ温度の間で溶出する比較対象のランダムエチレン共重合体画分のコモノマーモル含量よりも少なくとも5パーセント高いコモノマーモル含量を有するという点で特徴付けられ、ここで前記比較対象のランダムエチレン共重合体が同じコモノマー(単数または複数)を有し、かつメルトインデックス、密度、およびコモノマーモル含量(ポリマー全体に基づく)を前記エチレン/α−オレフィン共重合体のものから10パーセント内に有する、請求項1または8に記載のポリマー組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィン共重合体が、G’(25℃)のG’(100℃)に対する比が約1:1〜約10:1の範囲である、25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)、および100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)で特徴付けられる、請求項1または8に記載のポリマー組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィン共重合体中のα−オレフィンが、スチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン、4−メチル1−ペンテン、ノルボルネン、1−デセン、1,5−ヘキサジエン、またはそれらの組み合わせである、請求項1または8に記載のポリマー組成物。
- 前記ブロック化防止剤が、エルカ酸アミド、ベヘン酸アミド、テトラコサニルアミド、ヘキサコサニルアミド、オクタコサニルアミド、トリアコンチルアミド、ドトリアコンチルアミド、テトラトリアコンチルアミド、テトラコンチルアミドまたはそれらの組み合わせである、請求項12に記載のポリマー組成物。
- 前記ブロック化防止剤がエルカ酸アミドである、請求項13に記載のポリマー組成物。
- 前記ブロック化防止剤が、前記ポリマー組成物の総重量に基づいて、約0重量%より多く約3重量%までの量である、請求項1または8に記載のポリマー組成物。
- 前記ポリマー組成物のペレットブロック化強度が4800Pa以下である、請求項1または8に記載のポリマー組成物。
- 少なくとも1種類の添加剤をさらに含み、その添加剤が、可塑剤、オイル、酸化防止剤、UV安定剤、着色剤または顔料、充填剤、潤滑剤、防曇剤、流動補助剤、カップリング剤、架橋剤、核剤、界面活性剤、溶剤、難燃剤、帯電防止剤、またはそれらの組み合わせである、請求項1または8に記載のポリマー組成物。
- ポリオレフィンをさらに含む、請求項1または8に記載のポリマー組成物。
- 請求項1または8に記載のポリマー組成物を含む、可撓性成形品。
- 可撓性耐久材が、玩具、グリップ、軟質な触感の握持部分、バンパーラブストリップ、床張り材、自動車のフロアマット、ホイール、キャスター、家具および電気製品の足部、タグ、シール、ガスケット、自動車扉、バンパー帯、グリル構成部品、ロッカーパネル、ホース、内張り、事務用消耗品、シール、ライナー、ダイヤフラム、チューブ、蓋、ストッパー、ブランジャーチップ、運搬システム、台所用品、靴、靴用エアクッション、靴底またはそれらの組み合わせである、請求項19に記載の可撓性成形品。
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