JP2008525305A - リン酸ジルコニウム粒子の合成法 - Google Patents
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Abstract
Description
(実施例)
85%オルトリン酸160gmと容器A中の脱イオン水700mlを混合することによって希釈リン酸溶液を作製した。最初にZOC溶液を形成するために容器Bの脱イオン水120mlに結晶粉末形のZOC200gmを溶解し、そのZOC溶液にNa2SO4 25gmを加え、次いでジルコニウム−硫酸塩錯体の透明溶液を形成するために攪拌することによって、オキシ塩化ジルコニウム(ZOC)/硫酸塩溶液を作製した。次に、容器Aから、異なるレベルで3組のブレードセットを備える撹拌器を取り付けたリアクター容器Cに希釈リン酸100mlを移した。リアクター容器Cの撹拌速度を中速にし室温で、両成分の添加および混合がほぼ同時に終了(約30分後)できるように、キャピラリーチューブによって、リアクター容器Cに(容器Aから)残りのリン酸と(容器Bから)ジルコニウム−硫酸塩錯体溶液を、それぞれ、流速約23ml/minおよび8.3ml/minでポンプ移送した。反応槽では、可溶性ジルコニウム−硫酸塩錯体がリン酸と反応し、このリン酸によってジルコニウム−硫酸塩錯体から硫酸塩が排除され、100〜150ミクロン範囲の均一な粒径のZrPゾルゲル沈殿物が形成された。(追加の実験では、リン酸濃度または反応物の流速を減少させることによって、そして攪拌速度を上げることによって、カラム適用に適当な範囲(30〜60ミクロン)に粒径範囲を下げることができることが判明した)。添加終了後、同じ速度で攪拌を維持しながら、50%NaOH約40mlを加えることによって沈殿物スラリーをpH約1〜2まで滴定した。次いで、攪拌をやめてゲル沈殿物を沈殿させ、さらに硬化させた。次いで、さらに攪拌しながらスラリーをpH6まで滴定した。滴定終了後、その物質を攪拌せずに再度30分間放置し、次いで再度スラリーのpHをチェックした。pHが、5.75〜6.0の範囲で安定しているのが判明した時、それ以上攪拌するのをやめ、ワットマンろ紙#1を使用しブフナー漏斗によってスラリーをろ過した。次いで、ろ液中のTDS(総溶解固形物)が500ppms未満になるまで、ろ過ケークを十分な量の脱イオン水で洗浄して、塩化物、硫酸塩、過剰なリン酸塩、およびNa+を除去した。次いで、ろ過ケークをトレイ乾燥機に移し、湿度が16〜20%LOD(湿度平衡による乾燥減量)になるまで生成物を120°F〜160°Fで乾燥した。生成物は、乾燥によっても集塊を含まない望ましい粒径範囲(この試験では100〜150ミクロン)の自由流動粉であった。
ジルコニウム−硫酸塩錯体の溶液の代わりに、ZOC溶液にグリセロール20gmを加えることによって形成したジルコニウム−グリセロール錯体溶液を使用した以外は、実施例1に記載したステップを繰り返した。沈殿工程中、粒径が20〜40ミクロンの範囲の平滑で卵円形の粒子が得られた。粒径が小さいにもかかわらず、グリセロールの乳化効果による形成粒子の平滑な形のために、ろ過中の流動抵抗および完成生成物のカラム適用に問題はなかった。さらに、乾燥すると、この硬質ゲルZrPは、集塊せずに自由流動粉末を形成した。生成物の試料が、粒径分布の30%未満が>60〜120ミクロンの範囲にあり、70%以上が30〜60ミクロンの範囲にあり、そして10%未満が30ミクロン未満の範囲にあり、アンモニア吸着能が16〜17mg NH4−N/ZP(gm)であり、Na+重量含有量が5.2〜6.2wt%であるという特性を有することについて試験した。
ジルコニウム−硫酸塩錯体の溶液の代わりに、ZOC溶液に炭酸ナトリウム25gmを加えることによって形成したジルコニウム−炭酸塩錯体溶液を使用した以外は、実施例1に記載したステップを繰り返した。実施例1で炭酸ナトリウムを使用することによって、硫酸ナトリウムを使用した場合と同じ効果が工程性能および生成物の粒径で得られた。
沈殿剤がNaOHでpH4まで滴定したリン酸であること以外、そして添加物なしにZOC溶液単独を使用した以外は、実施例1に記載したステップを繰り返した。未調整のリン酸とZOC単独溶液を使用することによって得られた生成物と比較して、集塊の減少が観察されたが、集塊は完全には除去されなかった。
ジルコニウム−硫酸塩錯体を含む溶液の代わりに、ZOC溶液にイソプロパノール40gmを加えることによって形成したジルコニウム−イソプロパノール錯体溶液を使用した以外は、実施例1のステップを繰り返した。実施例1と同じように工程中集塊の減少が観察され、生成物は、100〜150ミクロンの粒径範囲の自由流動粉末であった。
ジルコニウム−硫酸塩錯体のみを含む溶液の代わりに、添加物としてNa2SO4とグリセロールを使用することによって形成されたジルコニウム錯体溶液を使用した以外は実施例1のステップを繰り返した。
ZOC溶液への添加物としてNa2SO4の代わりに炭酸ナトリウム25gmを使用したこと以外は、実施例6のステップを繰り返した。実施例6と同じ工程性能およびZrP生成物の品質が得られた。
ゾルゲル沈殿によるZOCからZrPの規模拡大合成の工程性能を評価し、カートリッジ性能試験に基づいてZrPの品質を評価するために研究を実施した。規模拡大には以下の物質を使用した:サザンIonics、Inc.製オキシ塩化ジルコニウム(ZOC)、工業等級リン酸76%、添加物として硫酸ナトリウム、添加物としてグリセロール、RO水または脱イオン水、およびZrPを滴定するための50%NaOH。以下の工程設備を使用した:希釈リン酸の調製に12L容器(容器A)、ZOC/硫酸塩錯体溶液の調製に6L容器(容器B)、多翼インペラーブレード撹拌器を取り付けたリアクター容器(容器C)、撹拌器モーター、蠕動ポンプ(Watson Marlow 100〜400ml/min)を備えるリン酸およびZOC溶液を送達するための送達ライン、およびリアクター流入口に取り付けるZOC用スプレーノズル、減圧ろ過ユニット(減圧装置、ポンプ、ろ過フラスコ、ブフナー漏斗、およびワットマンろ紙#541)、pH計、TDSメーター、ならびにトレイ乾燥機。
以下の一般的合成手順を使用して、様々な添加物を選別し評価した。希釈リン酸およびZOC溶液を、それぞれ、容器Aおよび容器Bに調製する。76%工業等級H3PO439重量%と、容器Aの脱イオン水またはRO水61重量%を混合することによって、希釈リン酸溶液を製造した。ZOC固体粉末57重量%と、脱イオン水またはRO水34重量%、さらに添加物である残りのもの、例えば、硫酸ナトリウム約4.5重量%および界面活性剤/分散剤約2.4%などを混合することによってZOCを製造する(以下具体例に具体的な量を示す)。次に希釈リン酸の約40%を容器Aから撹拌器を取り付けたリアクター容器Cに移す。リアクター容器Cの撹拌速度をやや高速にし室温で、リアクター容器Cに容器BからZOC溶液をポンプ移送してリン酸と混合する。ZrPの沈殿は直ちに始まり、界面活性剤/分散剤の量および攪拌速度によって粒径を制御する。反応するリン酸は、容器Aから希釈リン酸を同時に加えることによって補充する。希釈リン酸とZOC溶液の流速は、両反応物の添加がほぼ同時に終了(例えば、約30分後)するように調整する。リン酸の添加の終了は、ZOC溶液の添加の終了よりもわずかに早い場合もある。
特定の添加物を用いる一般的合成手順の使用
(1) グリセロール(ZOC 80gmにつき4gm、6gm)
(2) AEROSOL 22またはCYBREAK 4003(ZOC 80gmにつき0.8gm;1.5gm;2gm;6gm)
(3) DL酒石酸(ZOC 80gmにつき0.5gm;1gm;1.5gm)
(4) ラウリル硫酸ナトリウム(SDS)(ZOC 80gmにつき0.5gm;1gm)
(5) ポリビニルアルコール(ZOC 80gmにつき0.5gm;1gm)
(6) 2アミノ−2メチルプロパノール95%(ZOC 80gmにつき4gm)
(7) ヒドロキシプロピルセルロース(ZOC 80gmにつき0.5gm)
(8) TRITON 100(ZOC 80gmにつき3gm)
(9) RHODASURF ON-870(ZOC 80gmにつき4gm)
(10) TETRONIC 1307(ZOC 80gmにつき6gm)
(11) 酒石酸/硫酸ナトリウム(ZOC 80gmにつき6/6gm)
(12) SDS/硫酸ナトリウム(ZOC 80gmにつき3/6gm)
(13) グリセロール/硫酸ナトリウム(ZOC 80gmにつき6/6gm)
(14) ラウリル硫酸ナトリウム/硫酸ナトリウム(ZOC 80gmにつき3/6gm)
(15) AEROSOL 22/硫酸ナトリウム(ZOC 80gmにつき4/6gm)
具体的な量を使用する具体例
上記一般的合成手順による合成では、熱処理および添加物として酒石酸を使用することなく、ZOC溶液には、ZOC 80gm、DL酒石酸1.5gm、および脱イオン化もしくはRO水45mlが含まれた。希釈リン酸溶液には、工業等級76% H3PO4 90.4gmおよび脱イオン化もしくはRO水140mlが含まれた。希釈リン酸溶液の80mlを最初にリアクター容器Cに加えた。ZOC溶液を1.4ml/minの速度でリアクター容器Cに加え、希釈リン酸溶液は4ml/minの速度で加えた。最終生成物は、1%未満の集塊(>100ミクロン)を含む、平均粒子径が60ミクロンの自由流動粉末形であった。生成物のアンモニア吸着能は16.46mg/gmであり、充填密度は1cc当たり0.94gmであった。収量は101gmであった。
全体の結果のまとめ
以下の手順によりパイロットスケールでZrPを合成した:工業等級76%H3PO4 4.52kgと、容器A中の脱イオン化またはRO水7Lとを混合することによって希釈リン酸溶液を作製した。最初に容器Bの脱イオン化またはRO水2.4LにSDS100gmと硫酸ナトリウム300gmを溶解し、次いで結晶粉末形のZOC 4kgを加え、次いでジルコニウムポリマー錯体の透明溶液を形成するために攪拌することによって、添加物としてSDSおよび硫酸ナトリウムを含むZOC溶液を作製した。次に希釈リン酸の3Lを容器Aから撹拌器を取り付けたリアクター容器Cに移した。リアクター容器Cの撹拌速度を適度に高速にし室温で、容器BからZOC溶液をリアクター容器Cにスプレーノズルを通じてポンプ移送してリン酸と混合した。ZOC溶液中のSDS量を選択し、攪拌速度を選択することによって、粒径が30〜60ミクロンの範囲に制御されたゾルゲルZrPが即時に形成された。反応中に消失するリン酸は、容器Aからリン酸の残りをポンプによって補充した。リン酸の添加の終了をZOC溶液の添加よりわずかに早くさせながら、ZOC溶液およびリン酸の添加が、約30分後に終了するように各反応物流の流速を調整した。
Claims (45)
- リン酸ジルコニウム粒子の作製方法であって、
(a) 水性溶媒中で、少なくとも一種の含酸素添加物と、オキシ塩化ジルコニウムとを混合して、該溶液中で該含酸素添加物がジルコニウムイオンと錯体を形成する溶液を形成するステップ、および
(b) ステップ(a)で得られた溶液と、リン酸またはリン酸塩とを混合してゾルゲル沈殿によってリン酸ジルコニウム粒子を得るステップ
を含む作製方法。 - 前記水性溶媒が脱イオン水またはRO水である、請求項1に記載の方法。
- オキシ塩化ジルコニウムを前記水性溶媒に溶解し、次いで前記含酸素添加物を加えてステップ(a)の溶液を形成する、請求項1に記載の方法。
- オキシ塩化ジルコニウムが前記水性溶媒中に飽和濃度で存在する、請求項3に記載の方法。
- 前記含酸素添加物を前記水性溶媒に溶解し、次いでオキシ塩化ジルコニウムを加えてステップ(a)の溶液を形成する、請求項1に記載の方法。
- 前記含酸素添加物が、ステップ(a)の溶液中に前記溶液中のジルコニウムイオンの実質全てが錯体に転換されるのに十分なモル量で存在する、請求項1に記載の方法。
- 前記含酸素添加物が、ジルコニウムイオンと溶解性ポリマーを形成する、請求項1に記載の方法。
- 前記含酸素添加物が、無機硫酸塩、無機炭酸塩、アルコール、カルボン酸塩、ケトン、アルデヒド、有機硫酸塩、またはそれらの組合せである、請求項1に記載の方法。
- 前記含酸素添加物が、硫酸、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、イソプロパノール、グリセロール、ラウリル硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、グリセロール、イソプロパノール、炭酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム(SDS)、酒石酸、ポリビニルアルコール、2−アミノ−2−メチル−プロパノール、ヒドロキシプロピルセルロース、N−(1,2−ジカルボキシエチル)−N−オクタデシルスルホサクシナメート四ナトリウム、オクチルフェノキシポリエトキシ(9−10)エタノール、ポリエトキシ化(20)オレイルアルコール、エチレンジアミンアルコキシレートブロックコポリマー、またはそれらの組合せである、請求項1に記載の方法。
- 前記含酸素添加物が、硫酸ナトリウムとグリセロールの組合せ、硫酸ナトリウムとラウリル硫酸ナトリウムの組合せ、硫酸ナトリウムと酒石酸の組合せ、または硫酸ナトリウムとN−(1,2−ジカルボキシエチル)−N−オクタデシルスルホサクシナメート四ナトリウムの組合せ、あるいはそれらの組合せである、請求項1に記載の方法。
- ステップ(b)で、ステップ(a)で得られた溶液と、リン酸またはリン酸塩との混合を実現するために、リン酸溶液をpH約1〜約4まで滴定し、次いでステップ(a)で得られた溶液と混合する、請求項1に記載の方法。
- 前記リン酸溶液にNaOHをpH約1〜約4が得られるまで加えることによって、前記リン酸溶液を滴定する、請求項11に記載の方法。
- ステップ(b)で、ジルコニウムイオンとリン酸基が、ジルコニウム対リン酸塩のモル比1対3で存在するように、ステップ(a)で得られた溶液と、リン酸またはリン酸塩の溶液とを混合する、請求項1に記載の方法。
- ステップ(b)の実施において、水性溶液中でリン酸溶液を得るステップと、およびステップ(a)の溶液の少なくとも一部と、前記リン酸溶液の少なくとも一部とを、前記リン酸を反応槽に加える間中反応槽中のリン酸濃度が一定に維持されるように同時に反応槽に加えるステップとによって、ステップ(a)の溶液と、リン酸またはリン酸塩とを混合する、請求項1に記載の方法。
- 前記反応槽が撹拌器を具備する、請求項14に記載の方法。
- ステップ(b)の実施において、ゾルゲル沈殿によってリン酸ジルコニウム粒子を得るために、少なくともリン酸ジルコニウムのゲル沈殿物を含むスラリーを形成し、そして該スラリーを攪拌する、請求項1に記載の方法。
- 前記スラリーをpH約1〜約2まで滴定する、請求項16に記載の方法。
- 前記スラリーにNaOHを加えることによって、前記スラリーをpH約1〜約2まで滴定する、請求項16に記載の方法。
- ステップ(b)で得られたリン酸ジルコニウム粒子を単離して乾燥させることにより、自由流動粉末を得るステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- ステップ(a)および(b)が、20℃〜35℃の温度で行われる、請求項1に記載の方法。
- ステップ(b)で、反応槽を用意するステップ、および該反応槽にステップ(a)で得られた溶液と、希釈したリン酸溶液とを同時に加えるステップによって、ステップ(a)で得られた溶液をリン酸と混合する、請求項1に記載の方法。
- 反応槽にオキシ塩化ジルコニウム溶液とリン酸溶液とを同時に加えることにより、ゾルゲル沈殿によってリン酸ジルコニウム粒子を得るステップを含む、リン酸ジルコニウム粒子の作製方法。
- 少なくとも一個のスプレーヘッドを通して、反応槽にオキシ塩化ジルコニウム溶液を加える、請求項22に記載の方法。
- リン酸溶液と混合する前は、オキシ塩化ジルコニウム溶液が液滴形である、請求項23に記載の方法。
- 前記反応槽が撹拌器を具備する、請求項22に記載の方法。
- 前記撹拌器が、異なるレベルでシャフトに取り付けた複数のブレードを有するシャフトを具備する、請求項25に記載の方法。
- 粒径が制御されているリン酸ジルコニウム粒子の作製方法であって、
請求項22に記載の方法によるゾルゲル沈殿によってリン酸ジルコニウム粒子を形成するステップを含み、
該リン酸ジルコニウム粒子が、以下のパラメーター:反応槽にオキシ塩化ジルコニウム溶液を加える速度、反応槽にリン酸またはリン酸塩の溶液を加える速度、リン酸またはリン酸塩の溶液のpH、反応槽中のオキシ塩化ジルコニウムおよびリン酸もしくはリン酸塩の濃度、または撹拌器の速度、あるいはそれらの組合せ、の少なくとも一つを制御することによって得られる粒径および粒径分布を有する作製方法。 - リン酸ジルコニウム粒子の作製方法であって、
(a) 水性溶媒中で、少なくとも一種の含フッ素添加物と、オキシ塩化ジルコニウムとを混合して溶液を形成し、該溶液中で該含フッ素添加物がジルコニウムイオンと錯体を形成するステップ、および
(b) ステップ(a)で得られた溶液と、リン酸またはリン酸塩とを混合してゾルゲル沈殿によってリン酸ジルコニウム粒子を得るステップ
を含む作製方法。 - ステップ(a)および(b)が周囲温度で行われ、かつ
(c)ステップ(b)で得られたリン酸ジルコニウム粒子を含む水性スラリーを周囲温度を超える熱処理にかける、請求項1に記載の方法。 - 約180〜約185°Fの温度で熱処理を実施する、請求項29に記載の方法。
- ステップ(c)の熱処理を少なくとも1時間実施する、請求項29に記載の方法。
- ステップ(c)の水性スラリーを熱処理中攪拌する、請求項29に記載の方法。
- ステップ(b)と(c)の間で、水性溶媒と混合して水性スラリーを形成する前に、(b)で得られたリン酸ジルコニウム粒子を洗浄およびろ過処理にかける、請求項29に記載の方法。
- ステップ(c)の後に、前記水性スラリーをpH約5.75および約6.25に滴定する、請求項29に記載の方法。
- 前記滴定したスラリーを洗浄、ろ過、および乾燥処理にかけて、自由流動粉末としてのリン酸ジルコニウム粒子を得る、請求項34に記載の方法。
- 水性溶液中に水溶性ジルコニウム含有ポリマーを含む組成物であって、該ポリマーが、水性溶媒中で、ジルコニウムイオンと錯体を形成することができる少なくとも一種の含酸素添加物と、オキシ塩化ジルコニウムとを混合することによって形成される組成物。
- 前記含酸素添加物が、無機硫酸塩、無機炭酸塩、アルコール、カルボン酸塩、ケトン、アルデヒド、有機硫酸塩、またはそれらの組合せである、請求項36に記載の組成物。
- 前記含酸素添加物が、硫酸、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、イソプロパノール、グリセロール、ラウリル硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、グリセロール、イソプロパノール、炭酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム(SDS)、酒石酸、ポリビニルアルコール、2−アミノ−2−メチル−プロパノール、ヒドロキシプロピルセルロース、N−(1,2−ジカルボキシエチル)−N−オクタデシルオクタデシルスルホサクシナメート四ナトリウム、オクチルフェノキシポリエトキシ(9−10)エタノール、ポリエトキシ化(20)オレイルアルコール、エチレンジアミンアルコキシレートブロックコポリマー、またはそれらの組合せである、請求項36に記載の組成物。
- 前記含酸素添加物が、硫酸ナトリウムとグリセロールの組合せ、硫酸ナトリウムとラウリル硫酸ナトリウムの組合せ、硫酸ナトリウムと酒石酸の組合せ、または硫酸ナトリウムとN−(1,2−ジカルボキシエチル)−N−オクタデシルスルホサクシナメート四ナトリウムの組合せ、あるいはそれらの組合せである、請求項36に記載の組成物。
- 粒径分布の20%未満が>60〜120ミクロンの範囲にあり、80%超が30〜60ミクロンの範囲にあり、かつ10%未満が30ミクロン未満の範囲にあり、
アンモニア吸着能が15〜20mg NH4−N/ZP(gm)であり、かつ
リン酸ジルコニウム粒子の重量に対するNa+含有量が3.8〜6.2wt%である
という特性を有するリン酸ジルコニウム粒子。 - アンモニア吸着能が、16〜17mg NH4−N/ZP(gm)である、請求項40に記載のリン酸ジルコニウム粒子。
- 請求項40に記載のリン酸ジルコニウム粒子を含むカートリッジを含む、透析カートリッジ。
- 前記リン酸ジルコニウム粒子が一層として存在し、前記透析カートリッジが少なくとも一層の他の吸収物質層をさらに含む、請求項42に記載の透析カートリッジ。
- 前記透析カートリッジが、任意の順序で、活性炭区分、固定酵素区分、粉末アルミナ区分、リン酸ジルコニウム区分、ならびに炭酸ジルコニウムナトリウム区分または酢酸塩体の含水酸化ジルコニウムと炭酸ジルコニウムナトリウムとの混合物区分を含む複数のろ過材区分を有する、請求項42に記載の透析カートリッジ。
- 前記透析カートリッジが、第1端から出発して第2端で終了する、活性炭区分、固定酵素区分、粉末アルミナ区分、リン酸ジルコニウム区分、ならびに炭酸ジルコニウムナトリウム区分または酢酸塩体の含水酸化ジルコニウムと炭酸ジルコニウムナトリウムとの混合物区分の配列を含む複数のろ過材区分を有する、請求項42に記載の透析カートリッジ。
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