JP2008281977A - 耐熱遮光フィルムとその製造方法、及びそれを用いた絞り又は光量調整装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】155℃以上の耐熱性を有する樹脂フィルム基材(A)と、樹脂フィルム基材(A)の片面もしくは両面に、遮光膜(B)として結晶性の金属炭化物膜(MeC)が形成されている耐熱遮光フィルムであって、遮光膜(B)は、厚さが100nm以上、表面粗さが0.1〜2.1μm(算術平均高さRa)であり、かつ金属炭化物膜(MeC)中の炭素元素(C)が、全金属元素(Me)に対する原子数比(C/Me)として、0.3以上であることを特徴とする耐熱遮光フィルムなどによって提供される。
【選択図】図2
Description
また、本発明の第11の発明によれば、第1〜10の発明において、遮光性の指標である光学濃度が、波長380〜780nmにおいて4以上であることを特徴とする耐熱遮光フィルムが提供される。
また、本発明の第17の発明によれば、第13〜16のいずれかの発明において、樹脂フィルム基材(A)が、ロール状に巻き取られてスパッタリング装置のフィルム搬送部にセットされ、巻き出し部から巻き取り部に、巻き取られる時に、スパッタリング法で成膜されることを特徴とする耐熱遮光フィルムの製造方法が提供される。
また、本発明の第18の発明によれば、第13〜17のいずれかの発明において、樹脂フィルム基材(A)が、ロール状に巻き取られてスパッタリング装置のフィルム搬送部にセットされ、巻き出し部から巻き取り部に搬送される時に、スパッタリング法で成膜され、成膜中の樹脂フィルム基材(A)が冷却されず、成膜室内でフローティングの状態で成膜されることを特徴とする耐熱遮光フィルムの製造方法が提供される。
また、本発明の第20の発明によれば、第1〜12のいずれかの発明において、耐熱遮光フィルムを用いた光量調整装置が提供される。
したがって、本発明の耐熱遮光フィルムは、特に耐熱性が求められている液晶プロジェクタの光量調整装置の絞り羽根材や車載モニターレンズユニット内の固定絞り材として有用である。また、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラのシャッター羽根などにも利用可能であり工業的に極めて価値の高い。
本発明の耐熱遮光フィルムは、155℃以上の耐熱性を有する樹脂フィルム基材(A)と、樹脂フィルム基材(A)の片面もしくは両面に、遮光膜(B)として結晶性の金属炭化物膜(MeC)が形成されている耐熱遮光フィルムであって、遮光膜(B)は、厚さが100nm以上、表面粗さが0.1〜2.1μm(算術平均高さRa)であり、かつ金属炭化物膜(MeC)中の炭素元素(C)が、全金属元素(Me)に対する原子数比(C/Me)として、0.3以上であることを特徴とする。
上記金属炭化物膜2は、図1に示すように樹脂フィルム基材の片面に形成されていてもよいが、図2に示すように両面に形成されている方が好ましい。両面に形成される場合は、各面の膜の材質と厚みが同じで、樹脂フィルム基材を中心として対称の構造であることが、より好ましい。基板の上に形成された薄膜は、基板に対して応力を与えるため、変形の要因となる。応力による変形は成膜直後の耐熱遮光フィルムでも見られる場合があるが、特に155〜300℃程度に加熱されると変形が大きくなり顕著となりやすい。しかし、上記のように基板の両面に形成する金属炭化物膜の材質、膜厚を同じにして、基板を中心として対称の構造にすることで、加熱条件下でも応力のバランスが維持され、フラットな耐熱遮光フィルムを実現しやすい。
本発明の耐熱遮光フィルムで用いる樹脂フィルム基材(A)は、155℃以上の耐熱性を有する耐熱樹脂フィルム基材であれば特に限定されないが、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、アラミド、ポリフェニレンサルファド、又はポリエーテルサルフォンから選ばれた1種類以上で構成されている材質が好ましい。その中でもポリエチレンナフタレートの耐熱性は約200℃であり、155〜200℃の環境下で利用することができ、非常に安価であり、工業材料として有用である。また、ポリイミドフィルム、アラミド、ポリフェニレンサルファド、又はポリエーテルサルフォンは、耐熱性が200℃以上であり、200℃以上の環境下でも利用できる。特に、ポリイミドは最も耐熱温度が300℃以上と高く、最も好ましいフィルムである。
本発明の耐熱遮光フィルムは、155℃の高温度環境下でも十分な耐熱性を有している。これは、樹脂フィルム基材が耐熱性を有しているとともに、遮光性の金属炭化物膜も耐熱性を有していることに依る。
金属炭化物(MeC)膜は、その金属成分(Me)結晶中に炭素(C)が侵入してできた材料であるので、その金属成分(Me)の金属膜と比べると結晶化しにくい。また金属成分の結晶中に炭素が侵入することで、各元素間の結合は共有結合性の割合が多くなり、炭素を含まない金属結合性で構成された金属材料と比べて結晶化しにくくなるのである。耐熱性を発揮するC/Me原子数比が0.3以上の膜になると、特に結晶化しにくくなる。なお、金属炭化物膜は、結晶膜であるかどうかは、X線回折測定により回折ピークの有無を調べ、あるいは膜断面をTEM観察して結晶粒の有無を調べることで評価できる。結晶度が高ければ、図6のような明確な回折ピークが存在する。
さらに、このような金属炭化物膜を形成し、表面粗さRaを0.1〜2.1μmとする必要がある。これにより、波長380〜780nmにおける光反射率を10%以下に低減することができる。遮光性は、光学濃度が4以上であるか、または、透過率が1%以下、特に0%であることが好ましい。
本発明の耐熱遮光フィルムの製造方法は、155℃以上の耐熱性を有する樹脂フィルム基材(A)と、樹脂フィルム基材(A)の片面もしくは両面に、遮光膜(B)として金属炭化物膜(MeC)が形成されている耐熱遮光フィルムの製造方法であって、表面粗さが0.2〜2.2μm(算術平均高さRa)の樹脂フィルム基材(A)をスパッタリング装置に供給し、金属炭化物ターゲットを用いて、不活性ガス雰囲気下でスパッタリング法により、該樹脂フィルム基材(A)上に厚さが100nm以上、表面粗さが0.1〜2.1μm(算術平均高さRa)であり、かつ金属炭化物膜(MeC)中の炭素元素(C)が、全金属元素(Me)に対する原子数比(C/Me)として、0.3以上である結晶性の金属炭化物膜(MeC)を形成することを特徴とする。
表面凹凸の大きな耐熱性樹脂フィルムの表面に、いかに結晶性のよい金属炭化物膜を緻密に形成するかによって、本発明の耐熱性、耐久性に優れた耐熱遮光フィルムを実現できるかが左右される。
よって、ショット材が樹脂フィルム基材上に微量残存していても、155〜300℃の高温度環境下で、ショット材、金属炭化物膜の熱膨張差があったとしても膜が剥がれることはなくなる。成膜時のガス圧が0.2Pa未満であると、ガス圧が低いためスパッタリング法でのアルゴンプラズマが不安定となり、成膜した膜の膜質が悪くなる。また0.2Pa未満であると、反跳アルゴン粒子が基板上に堆積した膜を再スパッタする機構が強くなり、緻密な膜の形成を阻害しやすくなる。また、成膜時のガス圧が1.0Paを超えた場合では、基板に到達するスパッタ粒子のエネルギーが低いため膜が結晶成長しにくく、金属炭化物膜の粒が粗くなり、高緻密な結晶性の膜質でなくなるので樹脂フィルム基材との密着力が弱くなり、膜が剥がれてしまう。このような膜は耐熱性用途の遮光膜に用いることはできない。
これにより、100〜155℃の環境下でも、フィルムに対して密着性が優れて緻密で結晶性に優れた膜質の金属炭化物膜で構成された耐熱遮光フィルムが得られる。この場合は、当然ながら155℃以上の耐熱性を有する樹脂フィルムが用いられる。また、155℃を超えた温度、特に200〜300℃程度の高温環境下でも使用する耐熱遮光性フィルムを得るためには、成膜時のフィルム表面温度は180〜220℃、或いは220℃以上でフィルムの耐熱温度以下の高温度とすることが望ましい。これにより200℃以上の耐熱性を有するフィルムとの密着性の優れた、緻密な膜質の耐熱遮光フィルムが得られる。
金属炭化物膜の膜厚は、成膜時のフィルムの搬送速度とターゲットへの投入電力で制御され、搬送速度が遅いほど、またターゲットへの投入電力が大きいほど厚くなる。
成膜中の基材表面の温度は、放射温度計で測定することも可能であり、また予めフィルム表面にサーモラベルを貼り付けておいて、成膜後にラベルの色の変化を見て達した温度を知ることができる。
これにより、樹脂フィルム基材の片面に金属炭化物膜が高密着で形成された耐熱遮光フィルムを得ることができる。両面に、金属炭化物膜が形成された耐熱遮光フィルムを得るには、さらに、上記スパッタリング装置に供給し、同様にして、スパッタリングによって樹脂フィルム基材の裏面に金属炭化物膜を順次形成する。
上記製造方法で得られた本発明の耐熱遮光フィルムは、端面クラックが生じないように特定の形状に打ち抜き加工を行って、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラの固定絞りや機械的シャッター羽根や、一定の光量のみ通過させる絞り(アイリス)、更には液晶プロジェクタの光量調整用装置(オートアイリス)の絞り羽根として利用できる。
特に、車載用のデジタルビデオカメラのレンズユニット内の固定絞りは、夏場の太陽光による加熱が顕著であり、また液晶プロジェクタの光量調整装置はランプ光の照射による加熱が顕著である。そのため、本発明の耐熱遮光フィルムを加工して得た耐熱遮光性の大きい絞り羽根は有用である。また、リフローで光学部材を組み込むような製造工程を採用している場合においても、本発明の耐熱遮光フィルムを加工して得た固定絞りや機械的シャッター羽根は、工程中の加熱環境下でも特性が変化しないため有用である。
(光学濃度、反射率)
得られた耐熱遮光フィルムの光学濃度、反射率は、分光光度計を使用し、波長380nm〜780nmの可視光域の遮光性と反射率(正反射率)を測定した。遮光性の指標である光学濃度は、分光光度計で測定される透過率(T)を次式により換算した。光学濃度は4以上、最大反射率は10%未満であることが必要である。
光学濃度=Log(1/T)
(表面光沢度)
得られた耐熱遮光フィルムの表面光沢度は、光沢度計でJIS Z8741に基づき測定した。表面光沢度は、3未満であれば光沢性が良好である。
(摩擦係数)
得られた耐熱遮光フィルムの静摩擦係数及び動摩擦係数は、JIS D1894に基づき測定した。静摩擦係数及び動摩擦係数が0.3以下の場合は良好と判断した。
(表面粗さ)
得られた耐熱遮光フィルムの算術平均高さRaを表面粗さ計((株)東京精密製、サー
フコム570A)で測定した。表面粗さは、0.1〜2.1μm(算術平均高さRa)にならなければならない。
(遮光膜の結晶性)
遮光膜の結晶性は、X線回折測定にて評価した。X線回折装置は、X‘PertPROMPD(PANalytical社製)を用い、測定条件は広域測定で、CuKα線を用い、電圧45kV、電流40mAで測定を行った。X線回折ピークの有無から膜の結晶性を評価した。また膜断面のTEM観察からも結晶粒の有無から結晶性を評価した。
(遮光膜の組成)
遮光膜の組成(C/Me原子数比)は、XPSおよびEPMA(電子線マイクロアナライザー)による定量分析にて決定した。また遮光膜中の酸素量(O/Me原子数比)は、XPSで定量分析した。XPSによる組成分析は、真空中で20〜30nmの深さまでスパッタリングで除去した後に測定を行った。C/Meは、0.3以上であり、O/Meは、0.5以下でなければならない。
(耐熱性)
得られた耐熱遮光フィルムの耐熱特性を以下の手順で評価した。所定の加熱温度(130、155、250℃)に加熱セットしたオーブン(アドバンテック社製)に、作製した耐熱遮光フィルムを24時間放置した後、取り出した。評価は、反りや膜の変色が無い場合は良好(○)とし、反りもしくは膜の変色がある場合は不十分(×)とした。
(密着性)
得られた耐熱遮光フィルムの密着性は、耐熱試験後の膜をJIS C0021に基づき評価した。評価は膜剥がれがない場合は良好とし、膜剥がれがあるものは不十分とした。
(導電性)
得られた耐熱遮光フィルムの導電性は、表面抵抗値をJIS K6911に基づき測定した。
図3に示した巻き取り式スパッタリング装置を用いて200℃以上の耐熱性を有する樹脂フィルム基材に金属炭化物膜の成膜を行った。まず、冷却キャンロール8の表面の対向側にマグネトロンカソード10が設置された装置のカソードに膜の原料となるターゲット11を取り付けた。巻き出しロール5、冷却キャンロール8、巻き取りロール9などで構成されるフィルム搬送部は、隔壁12でマグネトロンカソード10と隔離されている。次に、ロール状の樹脂フィルム基材1を巻き出しロール5にセットした。
樹脂フィルム基材には、サンドブラストによる表面加工を行って算術平均高さRaが0.5μmの表面凹凸を有する厚み75μmのポリイミド(PI)フィルムを用いた。このポリイミド(PI)フィルムは、スパッタリング前に200℃以上の温度で加熱して十分に乾燥した。
次に、ターボ分子ポンプ等の真空ポンプ6で真空槽7内を排気した後、冷却キャンロール8とカソード間で放電させて、樹脂フィルム基材1を冷却キャンロール表面に密着搬送しながら成膜を行った。成膜前の真空槽内の到達真空度は2×10−4Pa以下であった。
まず、炭化チタン焼結体ターゲット(C/Ti原子数比が0.8)をカソードに設置し、このカソードから直流スパッタリング法で炭化チタン膜を成膜した。炭化チタン膜はスパッタリングガスに純アルゴンガス(純度99.999%)を用いてスパッタガス圧0.6Paにて成膜を行った。成膜時のフィルムの搬送速度とターゲットへの投入電力を制御することで炭化チタン膜の膜厚を制御した。巻き出しロール5から搬出された樹脂フィルム基材1は、途中、冷却キャンロール8の表面を通って、巻き取りロール9で巻き取った。
炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で、巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると200〜210℃の温度であった。
厚み75μmのポリイミド(PI)フィルムの両面に、膜厚200nmの炭化チタン膜をスパッタリング成膜して、耐熱遮光フィルムを作製した。このポリイミド(PI)フィルムの表面は、所定の吐出時間、吐出圧力、搬送速度でサンドブラスト加工してあり、両面とも算術平均高さがRa0.5μmの微細な凹凸が形成されている。フィルムの両面に片面ずつ、このような成膜を実施して、ポリイミド(PI)フィルム基材を中心に対称構造の遮光フィルムを製造した。
次に、作製した耐熱遮光フィルムを前記の方法で評価した。この結果、得られた炭化チタン膜の組成は、XPSおよびEPMAによる定量分析から、ターゲット組成と同じ(C/Ti原子数比が0.8)であることを確認した。また膜内部の酸素量をXPSで定量分析すると、O/Me原子数比で0.3であった。
膜の結晶性をX線回折で測定した結果、図6に示すようなパターンが得られ、TiC結晶構造に起因する回折ピークが観察され、結晶性に優れた膜であることがわかった。また膜の断面をTEM観察すると、結晶粒で構成された膜であることがわかった。
また、可視域(波長380〜780nm)における光学濃度は4以上で最大反射率は7%であった。また、表面光沢度は3%未満であった。静摩擦係数及び動摩擦係数は、0.3以下となり、良好であった。また、表面抵抗値は、98Ω/□(オーム・パー・スクエアと読む)であり、表面の算術平均高さRaは0.4μmであった。
加熱後の耐熱遮光フィルムには、反りは発生せず、変色もなかった。膜剥がれはなく、良好であった。遮光性、反射特性、光沢度、摩擦係数も加熱前と変化なかった。これらの評価結果を表1に示す。
得られた耐熱遮光フィルムは、光学濃度、反射率、表面光沢度、耐熱性、摩擦係数、導電性のすべてについて良好であり、よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができることがわかる。
成膜中のフィルム搬送速度を変えて、炭化チタン膜の膜厚のみを110nmに変えた以外は実施例1と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ターゲットの種類や、ポリイミドの種類、厚み、表面粗さは実施例1と同じである。また成膜前の真空槽内の到達真空度は6×10−5Pa以下であった。遮光膜の含有炭素量は実施例1と同じであった。膜内部の酸素量をXPSで定量分析すると、O/Me原子数比で0.4であった。遮光膜のX線回折測定から、膜は結晶性に優れたTiC膜であることがわかった。また断面TEM観察からも、結晶粒で構成された緻密な膜になっていることがわかった。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると180〜200℃の温度となっていた。
可視域での光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、190Ω/□であり、表面の算術平均高さRaは0.4μmであることを確認した。また、250℃で24時間加熱試験後の膜の密着性評価でも、反りや膜剥がれはなく、実施例1と同等の耐熱特性を有していることがわかった。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1にまとめた。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができる。
実施例2の成膜条件で、成膜前の真空槽内の到達真空度が8×10―4Paであることと、フィルム基材に5回成膜を行って550nmの炭化チタン膜をフィルム両面に成膜した以外は、実施例2と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ターゲットの種類や、ポリイミドの種類、厚み、表面粗さは実施例1と同じである。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると180〜200℃の温度であった。
遮光膜の含有炭素量は実施例1と同じであった。XPSで分析した膜内部の酸素量(O/Ti原子数比)は、0.8であり実施例1〜2の膜と比べて若干多めであった。膜のX線回折測定から、膜は結晶性に優れたTiC膜であることがわかった。また断面TEM観察からも、結晶粒で構成された緻密な膜で構成されていることがわかった。
可視域での光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、80Ω/□であり、表面の算術平均高さRaは、0.3μmであることを確認した。また、250℃で24時間加熱試験後の膜の密着性評価でも、反りや膜剥がれはなく、実施例1と同等の耐熱特性を有していることがわかった。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1にまとめた。
実施例3の膜の酸素量が実施例1〜2の膜と比べて多いのは、成膜中の真空槽内の真空度が悪いからである。つまり真空槽内の残留酸素ガスがスパッタによって膜中に取り込まれたためであると思われる。このような酸素量の多い膜は、透過率が若干高くなるため、膜厚を400nm未満にすると十分な遮光性が得られない。しかし実施例3のように膜厚を550nmとすることで光学濃度4以上の十分な遮光性を確保できた。
また、同様の実験で、O/Ti原子数比で0.9の膜の場合は、膜厚450nm、500nmでも光学濃度4以上の遮光性を達成できることを確認した。
このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができる。
フィルムの搬送速度を変えて炭化チタンの膜厚を90nmに変えた以外は実施例1と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ターゲットの種類や、ポリイミドの種類、厚み、表面粗さは実施例1と同じである。遮光膜の組成(含有炭素量、含有酸素量)、結晶性も実施例1の膜と同じであった。表2に評価結果を示す。
フィルムの両面に90nmの炭化チタンを成膜した耐熱遮光フィルムを実施例1と同様の方法、条件で評価(光学特性、耐熱性)した。その結果、光学濃度は3であり、十分な遮光性を有していないことがわかった。よって、このような遮光フィルムを液晶プロジェクタの絞り部材に用いると、光漏れが生じるため十分に機能しない。
サンドブラストによる表面加工の条件を変えて作製した、算術平均高さRaが0.2μmのポリイミドフィルムを使った以外は実施例1と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ターゲットの種類や、ポリイミドの種類、厚みは実施例1と同じである。
実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると200〜210℃の温度となり、実施例1と同等のフィルム温度であった。作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。遮光膜の組成(含有炭素量、含有酸素量)、結晶性も実施例1の膜と同じであった。特性を表1にまとめた。
その結果、光学濃度、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、105Ω/□で、表面の算術平均高さRaは0.1μmであることを確認した。可視域の最大反射率は10%であった。250℃で24時間加熱試験後の膜の密着性評価でも、反りや膜剥がれはなく、実施例1と同等の耐熱特性を有していることがわかった。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1にまとめた。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができる。
サンドブラストによる表面加工の条件を変えて作製した、算術平均高さRaが0.8μmのポリイミドフィルムを使った以外は実施例1と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ターゲットの種類や、ポリイミドの種類、厚みは実施例1と同じである。
実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると200〜210℃の温度となり、実施例1と同等のフィルム温度であった。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。遮光膜は実施例1と同様に結晶性に優れ、膜中の炭素含有量や酸素含有量も実施例1とほぼ同じであることを確認した。特性を表1にまとめた。
その結果、光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、90Ω/□であり、表面の算術平均高さRaは0.7μmであることを確認した。また、250℃で24時間加熱試験後の膜の密着性評価でも、反りや膜剥がれはなく、実施例1と同等の耐熱特性を有していることがわかった。よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができる。
サンドブラストによる表面加工の条件を変えて作製した、算術平均高さRaが0.1μmのポリイミドフィルムを使った以外は実施例1と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ターゲットの種類や、ポリイミドの種類、厚みは実施例1と同じである。
実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると200〜210℃の温度であった。
フィルムの両面に炭化チタン膜を作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。遮光膜は実施例1と同様に結晶性に優れ、膜中の炭素含有量や酸素含有量も実施例1と同じであることを確認した。特性を表1にまとめた。その結果、光学濃度は4以上で実施例1と同じものが得られたが、反射率は最大で33%、光沢度は70%を示し、実施例2と比べて反射率と光沢度の大きい耐熱遮光フィルムであった。また、表面抵抗値は110Ω/□であり、表面の算術平均高さRaは、0.05μmであることを確認した。250℃で24時間加熱試験後の膜の密着性評価では、反りや膜剥がれはなかった。
このような反射率や光沢度の値の大きい耐熱遮光フィルムを、シャッター羽根などに用いると表面反射の影響を受けるため利用することができない。
サンドブラストによる表面加工の条件を変えて作製した算術平均高さRaが2.3μmのポリイミドフィルムを使った以外は実施例2と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ターゲットの種類や、ポリイミドの種類、厚みは実施例2と同じである。
実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると200〜210℃の温度となり、実施例1と同等のフィルム温度であった。
フィルムの両面に110nmの炭化チタン膜を作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。遮光膜は実施例2と同様に結晶性に優れ、膜中の炭素含有量や酸素含有量も実施例2と同じであることを確認した。特性を表2にまとめた。その結果、最大反射率は4%で光沢度は3%以下であり、実施例2と同じものが得られたが、光学濃度は2.0と低く、遮光性の不十分な耐熱遮光フィルムであった。また、表面抵抗値は、86Ω/□であり、表面の算術平均高さRaは、2.2μmであることを確認した。250℃で24時間加熱試験後の膜の密着性評価では、反りや膜剥がれはなかった。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表2にまとめた。
よって、このような光学濃度の低い耐熱遮光フィルムは、実施例とくらべると、かなり光を通すため、液晶プロジェクタの絞りの部材だけでなく多くの光学系用途に利用できない。
炭素含有量の異なるターゲットを用いて、炭化チタン膜のC/Ti原子数比を0.3(実施例6)、0.5(実施例7)、1.1(実施例8)と変えた以外は、実施例1と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。
ポリイミドの種類、厚み、表面粗さ、炭化チタン膜の膜厚は実施例1と同じである。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1に記した。
実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると200〜210℃の温度となり、実施例1と同等のフィルム温度であった。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。その結果、光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、90〜115Ω/□であり、表面の算術平均高さRaは0.4μmであることを確認した。遮光膜のX線回折から、C/Ti量が多くなると回折ピークが弱くなる傾向がみられたが、何れの膜も良好な結晶性を示していた。また同様のTEM観察からも、何れの膜が結晶膜となっていることを確認した。XPSで膜中の酸素量を定量分析すると、O/Ti原子数比で0.2〜0.4であった。
また、250℃で24時間加熱試験後の膜の密着性評価でも、反りや膜剥がれはなく、実施例1と同等の耐熱特性を有していることがわかった。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができる。
炭素含有量の異なるターゲットを用いて、炭化チタン膜のC/Ti原子数比を0.15と変えた以外は、実施例1と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ポリイミドの種類、厚み、表面粗さ、炭化チタン膜の膜厚は実施例1と同じである。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1に記した。
実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると200〜210℃の温度となり、実施例1と同等のフィルム温度であった。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。その結果、光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、86Ω/□であり、表面の算術平均高さRaは0.4μmであることを確認した。膜の結晶性は良好であり、膜中の酸素量はO/Ti原子数比で0.4であった。
また、250℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、反りはなかったが膜剥がれが生じ、反射率の変化による色味変化も顕著であった。膜の断面をTEMで観察すると、遮光膜の表面とポリイミド側の膜は酸化していた。このことにより膜の密着性の低下や色味変化が生じたものと思われる。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができない。
Tiターゲットを用いて、炭素を含まないチタン膜を遮光膜として使った以外は、実施例1と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ポリイミドの種類、厚み、表面粗さ、遮光膜の膜厚は実施例1と同じである。
作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表2に記した。
実施例1と同様にチタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると200〜210℃の温度となり、実施例1と同等のフィルム温度であった。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。その結果、光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、86Ω/□であり、表面の算術平均高さRaは0.4μmであることを確認した。
しかし、250℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、反りはなかったが膜剥がれが生じ、反射率の変化による色味変化も顕著であった。膜の断面をTEMで観察すると、膜の表面とポリイミド側の膜は酸化していた。このことにより膜の密着性の低下や色味変化が生じたものと思われる。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができない。
図4に示す巻き取り式スパッタリング装置を用いて、樹脂フィルム基材の片面にフローティングの状態で実施例1と同じ炭化チタン膜を形成した。樹脂フィルム基材には200μmの厚みのポリイミドフィルムを用いた。フィルムの成膜面は、あらかじめサンドブラスト加工してあり、実施例1と同等の表面粗さの表面を有している。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると270〜310℃の温度となっており、実施例1と比べて、プラズマから受けるフィルム表面の自然加熱効果は顕著であった。
成膜面側の、可視域における光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、95Ω/□であり、表面の算術平均高さRaは0.4μmであることを確認した。膜の結晶性は良好であり、膜中の炭素量と酸素量は実施例1と同じであった。
また、250℃で24時間加熱試験後の膜の密着性評価でも、反りや膜剥がれはなく、実施例1と同等の耐熱特性を有していることがわかった。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1にまとめた。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができる。
実施例6〜8、比較例4〜5と同様に、炭素量の異なる炭化タングステン膜を遮光膜として用いて耐熱遮光フィルムを試作した。樹脂フィルム基材は、厚みが50μmのポリイミドフィルムであり、両面とも算術平均高さがRa0.5μmの微細な凹凸が形成されている。実施例6〜8、比較例4〜5と同様の条件で、炭素含有量の異なる炭化タングステンターゲット又はタングステンターゲットを用いて、フィルムの表面に炭素量の異なる炭化タングステン膜又はタングステン膜を150nmほど成膜した。実施例1と同様に炭化タングステン膜又はタングステン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると190〜203℃の温度となった。
作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1、表2にまとめた。膜中の酸素量をXPSで分析すると、O/Me原子数比で0.05〜0.1であった。遮光膜のX線回折から、C/W量が多くなると回折ピークが弱くなる傾向がみられたが、何れの膜も良好な結晶性を示していた。また同様のTEM観察からも、何れの膜が結晶膜となっていることを確認した。
可視域における光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、83〜123Ω/□と導電性を示し、表面の算術平均高さRaは0.4μmであった。
250℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、膜のC/W原子数比が0.3(実施例10)、0.6(実施例11)、0.9(実施例12)は、色味の変化や密着試験の際の膜剥離が見られなかったが、膜のC/W原子数比が0.1(比較例6)、0(比較例7)は密着性試験で膜剥がれが生じ、反射率の変化による色味変化も顕著であった。
比較例6と比較例7の膜の断面をTEMで観察すると、膜の表面とポリイミドと接触する側の膜の一部は酸化していたが、実施例10〜12では酸化は見られなかった。よって、比較例6と比較例7の膜の密着性の低下や色味変化は、膜の酸化が原因と思われる。
よって、実施例10〜12のような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができるが、比較例6、7は高温度環境下では利用できない。
実施例6〜8、比較例4〜5と同様に、炭素量の異なる炭化シリコン膜を遮光膜として用いて耐熱遮光フィルムを試作した。樹脂フィルム基材は、厚みが125μmのポリイミドフィルムであり、両面とも算術平均高さがRa0.4μmの微細な凹凸が形成されている。実施例6〜8、比較例4〜5と同様の条件で、炭素含有量の異なる炭化シリコンターゲット又はシリコンターゲットを用いて、フィルムの両面に炭素量の異なる炭化シリコン膜又はシリコン膜を270nmほど成膜した。実施例1と同様に炭化シリコン膜又はシリコン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると205〜213℃の温度となった。
作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1、表2にまとめた。膜中の酸素量をXPSで分析すると、O/Si原子数比で0.1〜0.2であった。遮光膜のX線回折から、C/Si量が多くなると回折ピークが弱くなる傾向がみられたが、何れの膜も良好な結晶性を示していた。また同様のTEM観察からも、何れの膜が結晶膜となっていることを確認した。
可視域における光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、105〜156Ω/□と導電性を示し、表面の算術平均高さRaは0.3μmであった。
250℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、膜のC/Si原子数比が0.35(実施例13)、0.5(実施例14)、0.95(実施例15)は、色味の変化や密着試験の際の膜剥離が見られなかったが、膜のC/Si原子数比が0.2(比較例8)、0(比較例9)は密着性試験で膜剥がれが生じ、反射率の変化による色味変化も顕著であった。比較例8と9の膜の断面をTEMで観察すると、膜の表面とポリイミド側の膜は酸化していたが、実施例13〜15の膜では酸化は見られなかった。よって、比較例8と比較例9の膜の密着性の低下や色味変化は、膜の酸化が原因と思われる。
よって、実施例13〜15のような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができるが、比較例8、9は高温度環境下では利用できない。
実施例6〜8、比較例4〜5と同様に、炭素量の異なる炭化アルミニウム膜を遮光膜として用いて耐熱遮光フィルムを試作した。樹脂フィルム基材は、厚みが20μmのポリイミドフィルムであり、両面とも算術平均高さがRa0.6μmの微細な凹凸が形成されている。実施例6〜8、比較例4〜5と同様の条件で、炭素含有量の異なる炭化アルミニウム又はアルミニウムターゲットを用いて、フィルムの両面に炭素量の異なる炭化アルミニウム膜又はアルミニウム膜を230nmほど成膜した。実施例1と同様に炭化アルミニウム膜又はアルミニウム膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると200〜210℃の温度となった。
作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1、表2にまとめた。膜中の酸素量をXPSで分析すると、O/Al原子数比で0.1〜0.2であった。遮光膜のX線回折から、C/Al量が多くなると回折ピークが弱くなる傾向がみられたが、何れの膜も良好な結晶性を示していた。また同様のTEM観察からも、何れの膜が結晶膜となっていることを確認した。
可視域における光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、82〜125Ω/□と導電性を示し、表面の算術平均高さRaは0.5μmであった。
250℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、膜のC/Al原子数比が0.3(実施例16)、0.7(実施例17)、1.0(実施例18)は、色味の変化や密着試験の際の膜剥離が見られなかったが、膜のC/Al原子数比が0.1(比較例10)、0(比較例11)は密着性試験で膜剥がれが生じ、反射率の変化による色味変化も顕著であった。比較例10と11の膜の断面をTEMで観察すると、膜の表面とポリイミド側の膜は酸化していたが、実施例16〜18の膜では酸化は見られなかった。よって、比較例10と比較例11の膜の密着性の低下や色味変化は、膜の酸化が原因と思われる。
よって、実施例16〜18のような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができるが、比較例10、11は高温度環境下では利用できない。
膜構成、膜厚、組成が、炭化チタン膜(膜厚200nm、C/Ti原子数比:0.8)/炭化シリコン膜(膜厚20nm、C/Si原子数比:0.5)である、二層構造の遮光膜を用いて耐熱遮光フィルムを作製した。図3の巻き取り式スパッタ装置を用いて、実施例1と同じ種類、厚み、表面粗さのポリイミドフィルムの両面に、炭化チタン膜と炭化シリコン膜を順次成膜した。
実施例1と同様に成膜時のフィルム表面温度を測定すると、190〜210℃であった。ポリイミドの種類、厚み、表面粗さは実施例1と同じである。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1にまとめた。積層させた遮光膜の結晶性は良好であることを確認した。また、膜表面をスパッタリングながらXPSによる各層の含有酸素量(O/Me)分析を行ったところ、SiC膜層ではO/Si原子数比は0.1であり、Ti/C膜層ではO/Ti原子数比は0.2であった。
表面抵抗や表面粗さ、可視域での光学濃度や光沢度の特性は実施例1と同等のものが得られていた。可視域の最大反射率は4%であり、炭化シリコン膜を表面に成膜せずに炭化チタン膜のみ用いた実施例1と比べて反射率の低下は顕著であった。これは光学定数の異なる炭化チタン膜と炭化シリコン膜が積層されたことにより、光干渉による反射防止効果が見られて低反射化したのである。
また、250℃で24時間加熱試験後の膜の密着性評価でも、反りや膜剥がれはなく、実施例1と同等の耐熱特性を有していることがわかった。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができ、特にプロジェクタのレンズ近傍の低反射性が要求される部材用途に有用である。
遮光膜に炭化ニオブ、炭化モリブデン、炭化バナジウム、炭化タンタル、炭化ジルコニニウム、又は炭化ハフニウムを用いて、実施例1〜9、比較例1〜4の炭化チタンの場合と同様に実験を行ったが、同じ傾向であった。C/Nb原子数比、C/Mo原子数比、C/V原子数比、C/Ta原子数比、C/Zr原子数比、C/Hf原子数比が0.3以上のとき、耐熱性に優れた遮光フィルムを実現できることを確認した。何れも結晶性の良好な膜であったが、膜中の酸素量はO/Me原子数比で0.5以下のときに膜厚400nm以下で十分な遮光性を示した。
耐熱樹脂フィルムを厚み25μmのポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムに変えて、成膜時のフィルム表面温度を155〜158℃にした以外は実施例1と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ターゲットの種類や、フィルムの表面粗さは、実施例1と同じである。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると155〜158℃の温度となっていた。
可視域での光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、90Ω/□であり、表面の算術平均高さRaは0.4μmであることを確認した。遮光膜は結晶性の良好な膜であることを同様の方法で確認した。遮光膜中の炭素量、酸素量は実施例1と同じであった。
また耐熱試験については、155℃で24時間、加熱試験を行い膜の密着性評価を同様に行った。その結果、反りや膜剥がれはなく、実施例1と同等の耐熱特性を有していることがわかった。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1にまとめた。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、100〜155℃で使用される車載用モニターのレンズユニット内の固定絞りなどの部材として利用することができる。
耐熱樹脂フィルムを厚み6μm(実施例22)、12μm(実施例23)のポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムに変えた以外は実施例21と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ターゲットの種類や、フィルムの表面粗さ、成膜条件は、実施例1と同じである。膜の組成や厚みも実施例21と同じである。
実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると155℃の温度となっていた。膜中の炭素量、酸素量を同様の方法で分析すると実施例1とほぼ同じであった。また膜の結晶性は良好であることを確認した。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。
可視域での光学濃度、反射率、光沢度、表面抵抗値、表面粗さなどの特性は実施例21と同等のものが得られていた。
実施例21と同じ耐熱試験を行った結果、反りや膜剥がれはなく、実施例21と同等の耐熱特性を有していることがわかった。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1にまとめた。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、100〜155℃で使用される車載用モニターにおけるレンズユニット内の固定絞りなどの部材として利用することができる。
Tiターゲットを用いて、炭素を含まないチタン膜を遮光膜として使った以外は、実施例21と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。フィルムの種類、厚み、表面粗さ、遮光膜の膜厚は実施例21と同じである。
作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表2に記した。
実施例21と同様に遮光膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると155〜158℃の温度となり、実施例21と同等のフィルム温度であった。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例21と同様の方法、条件で実施した。その結果、光学濃度、反射率、光沢度、表面抵抗値、表面の算術平均高さRaなどの特性は実施例21と同等のものが得られていた。遮光膜の結晶性は良好であった。
しかし、実施例21と同じ耐熱試験条件である155℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、反りはなかったが膜剥がれが生じ、反射率の変化による色味変化も顕著であった。膜の断面をTEMで観察すると、膜の表面とフィルム側の膜は酸化していた。このことにより膜の密着性の低下や色味変化が生じたものと思われる。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、155℃でも使用される車載用モニターにおけるレンズユニット内の固定絞りなどの部材として利用することができない。
遮光膜として、Al(比較例13)、Cr(比較例14)、Ni(比較例15)、Nb(比較例16)を用いた以外は、比較例12と同様の方法、条件で実施した。その結果、光学濃度、反射率、光沢度、表面抵抗値、表面の算術平均高さRaなどの特性は実施例21と同等のものが得られていた。
しかし、実施例21と同じ耐熱試験条件である155℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、反りはなかったが膜剥がれが生じ、反射率の変化による色味変化も顕著であった。膜の断面をTEMで観察すると、膜の表面とフィルム側の膜は酸化していた。このことにより膜の密着性の低下や色味変化が生じたものと思われる。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、155℃でも使用される車載用モニターにおけるレンズユニット内の固定絞りなどの部材として利用することができない。
サンドブラストによる表面加工の条件を変えて作製した、算術平均高さRaが2.2μmのポリイミド(PI)フィルムを使った以外は実施例1と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ターゲットの種類や、ポリイミドの種類、厚みは実施例1と同じである。
実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると200〜210℃の温度となり、実施例1と同等のフィルム温度であった。作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。特性を表1にまとめた。
その結果、光学濃度、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、120Ω/□で、表面の算術平均高さRaは2.1μmであることを確認した。可視域の最大反射率は3%であった。遮光膜の結晶性、含有炭素量、含有酸素量は実施例1と同等であった。
250℃で24時間加熱試験後の膜の密着性評価でも、反りや膜剥がれはなく、実施例1と同等の耐熱特性を有していることがわかった。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1にまとめた。可視域の正反射率が最大で3%であり、低反射性を示した。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができる。
サンドブラストによる表面加工の条件を変えて作製した、算術平均高さRaが1.6μmのポリイミド(PI)フィルムを使った以外は実施例1と全く同じ条件で耐熱遮光フィルムを作製した。ターゲットの種類や、ポリイミドの種類、厚みは実施例1と同じである。
実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると200〜210℃の温度となり、実施例1と同等のフィルム温度であった。作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。特性を表1にまとめた。
その結果、光学濃度、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、110Ω/□で、表面の算術平均高さRaは1.5μmであることを確認した。可視域の最大反射率は4%であった。遮光膜の結晶性、含有炭素量、含有酸素量は実施例1と同等であった。
250℃で24時間加熱試験後の膜の密着性評価でも、反りや膜剥がれはなく、実施例1と同等の耐熱特性を有していることがわかった。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1にまとめた。可視域の正反射率が最大で4%であり、低反射性を示した。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができる。
実施例1〜25で作製した耐熱遮光フィルムに打ち抜き加工を施し、20mm×30mmの遮光羽根を作製した。遮光羽根1枚の重量は、0.01〜0.03gとなった。遮光羽根2枚を絞り装置に搭載し、耐久試験を行った。
耐久試験では、ランプ光を照射しながら遮光羽根の作動範囲での最大及び最小の開口径となる範囲を数万回繰り返し遮光羽根を稼動し、その時の遮光羽根の耐熱性、耐摩耗性を評価した。
試験による磨耗による遮光羽根の外観変化はなく、絞り装置内に磨耗による異物の付着は見られなかった。したがって、摩擦、磨耗や騒音が小さいこと、及び樹脂フィルムを基材とすることで軽量化され、遮光羽根を駆動するモーターの駆動トルクを小さくすることができ、摺動性が良好であった。
遮光羽根を金属製のSUS箔板に替えた以外は、実施例26と同じようにSUS箔板を打ち抜き加工し、SUS箔板を基材とした20mm×30mmの遮光羽根を作製し、実施例26と同様の評価を実施した。遮光羽根の重量は、0.2〜0.5gであった。
試験による磨耗による遮光羽根の外観変化はなく、絞り装置内に磨耗による異物の付着は見られなかった。しかし、遮光羽根の重量が大きいので、遮光羽根を駆動するモーターの駆動トルクが大きくなり、摺動性が悪かった。
成膜時のフィルム表面温度を50〜100℃に変えた以外は同じ製造条件で実施例1の構造の耐熱遮光フィルムを製造した。このようなフィルム表面の温度は、冷却キャンの温度を−20〜20℃の範囲とすることで調整した。遮光膜は結晶膜であり、膜中の炭素量と酸素量は実施例1と同じであった。
得られた耐熱遮光フィルムは、250℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、反りや反射率の変化による色味変化はなかったが、膜剥がれが生じた。155℃で24時間の加熱試験でも同じであった。
しかし、130℃で24時間の耐熱性試験を実施したが、何れも反りや膜の変色も見られず、膜剥がれもなかった。プレス打ち抜き加工を実施した後のサンプルに対しても、130℃で24時間の加熱試験を行ったが、加工端部での膜剥がれは発生しなかった。よって、このような耐熱遮光フィルムは、常温や130℃以下の比較的低温で利用されるデジタルスチルカメラなどの固定絞りなどの光学部材として利用できる。
成膜時のフィルム表面温度を50〜100℃に変えた以外は同じ製造条件で実施例21〜23の構造の耐熱遮光フィルムを製造した。このようなフィルム表面の温度は、冷却キャンの温度を−20〜20℃の範囲とすることで調整した。遮光膜は結晶膜であり、膜中の炭素量と酸素量は実施例21と同じであった。
得られた耐熱遮光フィルムは、250℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、反りや反射率の変化による色味変化はなかったが膜剥がれが生じた。155℃で24時間の加熱試験でも同じであった。
しかし、130℃で24時間の耐熱性試験を実施したが、何れも反りや膜の変色も見られず、膜剥がれもなかった。プレス打ち抜き加工を実施した後のサンプルに対しても、130℃で24時間の加熱試験を行ったが、加工端部での膜剥がれは発生しなかった。よって、このような耐熱遮光フィルムは、常温や130℃以下の比較的低温で利用されるデジタルスチルカメラなどの固定絞りなどの光学部材として利用できる。
成膜時のガス圧を0.2Pa(実施例29)、0.8Pa(実施例30)、1.0Pa(実施例31)に変えた以外は同じ製造条件で実施例28の構造の耐熱遮光フィルムを製造した。遮光膜は何れも結晶膜であり、膜中の炭素量と酸素量は実施例21と同じであった。
得られた耐熱遮光フィルムは、250℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、反りや反射率の変化による色味変化はなかったが膜剥がれが生じた。155℃で24時間の加熱試験でも同じであった。
しかし、130℃で24時間の耐熱性試験を実施したが、何れも反りや膜の変色も見られず、膜剥がれもなかった。プレス打ち抜き加工を実施した後のサンプルに対しても、130℃の加熱試験後の加工端部での膜剥がれは発生しなかった。よって、このような耐熱遮光フィルムは、常温や130℃以下の比較的低温で利用されるデジタルスチルカメラなどの固定絞りなどの光学部材として利用できる。
成膜時のガス圧を1.3Pa(比較例18)、1.8Pa(比較例19)に変えた以外は同じ製造条件で実施例28の構造の耐熱遮光フィルムを製造した。遮光膜は何れも非晶質膜であり実施例28〜31とは異なった。膜中の炭素量と酸素量は、何れも実施例21と同じであった。
得られた耐熱遮光フィルムに対して、130℃で24時間の耐熱性試験を実施したが、反りや反射率の変化による色味変化は生じてしまい、膜剥がれも顕著であった。
80℃で24時間、または、100℃で24時間の耐熱性試験を行っても同じであった。よって、このような耐熱遮光フィルムは、130℃以下の比較的低温で利用されるデジタルスチルカメラなどの固定絞りなどの光学部材としても利用できない。
成膜中のアルゴンガス圧を1.0Paに変えて、成膜時のフィルム表面温度を50〜100℃に変えた以外は、実施例11と同じ製造条件で実施例11の構造の耐熱遮光フィルムを製造した。このようなフィルム表面の温度は、冷却キャンの温度を−20〜20℃の範囲とすることで調整した。遮光膜は図7に示すように結晶膜であり、膜中の炭素量と酸素量は実施例11と同じであった。
得られた耐熱遮光フィルムは、250℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、反りや反射率の変化による色味変化はなかったが膜剥がれが生じた。155℃で24時間の加熱試験でも同じであった。
しかし、130℃で24時間の耐熱性試験を実施したが、何れも反りや膜の変色も見られず、膜剥がれもなかった。プレス打ち抜き加工を実施した後のサンプルに対しても、130℃の加熱試験後の加工端部での膜剥がれは発生しなかった。よって、このような耐熱遮光フィルムは、常温や130℃以下の比較的低温で利用されるデジタルスチルカメラなどの固定絞りなどの光学部材として利用できる。
成膜時のガス圧を1.5Paに変えた以外は同じ製造条件で実施例32の構造の耐熱遮光フィルムを製造した。膜中の炭素量と酸素量は、実施例11と同じであった。遮光膜についてX線回折測定を行ったところ回折ピークは見られず非晶質膜であり、実施例11や実施例32とは異なった。
得られた耐熱遮光フィルムに対して、130℃で24時間の耐熱性試験を実施したが、反りや反射率の変化による色味変化は生じてしまい、膜剥がれも顕著であった。
80℃で24時間、または、100℃で24時間の耐熱性試験を行っても同じであった。よって、このような耐熱遮光フィルムは、130℃以下の比較的低温で利用されるデジタルスチルカメラなどの固定絞りなどの光学部材としても利用できない。
遮光膜のスパッタガス圧を1.5Paに変えた以外は実施例11と同じ条件で実施例1の構造の耐熱遮光フィルムを作製した。ポリイミドの種類、厚み、表面粗さ、炭化タングステン膜の膜厚は実施例11と同じである。作製した耐熱遮光フィルムの構成、特性を表1に記した。
実施例1と同様に炭化チタン膜のスパッタリング時の、フィルムの表面温度を赤外線放射温度計で巻き取り式スパッタリング装置の石英ガラスののぞき窓から測定すると185〜195℃の温度となり、実施例11と同等のフィルム温度であった。
作製した耐熱遮光フィルムの評価(光学特性、耐熱性)を実施例1と同様の方法、条件で実施した。その結果、光学濃度、反射率、光沢度などの特性は実施例1と同等のものが得られていた。また、表面抵抗値は、105Ω/□であり、表面の算術平均高さRaは0.4μmであることを確認した。膜中の炭素量、酸素量は実施例11と同じであった。しかし、遮光膜のX線回折測定では回折ピークが観察されず非晶質構造であることがわかった。
250℃で24時間加熱試験後の膜を評価すると、反りはなかったが膜剥がれが生じ、反射率の変化による色味変化も顕著であった。膜の断面をTEMで観察すると、遮光膜の表面とポリイミド側の膜は酸化していた。このことにより膜の密着性の低下や色味変化が生じたものと思われる。
よって、このような耐熱遮光フィルムは、高温度環境下で使用される液晶プロジェクタの絞りなどの部材として利用することができない。
2 金属炭化物膜
5 巻き出しロール
6 真空ポンプ
7 真空槽
8 冷却キャンロール
9 巻き取りロール
10 マグネトロンカソード
11 ターゲット
12 隔壁
13 支持ロール
14 耐熱遮光羽根
15 ガイド孔
16 ガイドピン
17 ピン
18 基板
19 孔
20 開口部
Claims (20)
- 155℃以上の耐熱性を有する樹脂フィルム基材(A)と、樹脂フィルム基材(A)の片面もしくは両面に、遮光膜(B)として結晶性の金属炭化物膜(MeC)が形成されている耐熱遮光フィルムであって、
遮光膜(B)は、厚さが100nm以上、表面粗さが0.1〜2.1μm(算術平均高さRa)であり、かつ金属炭化物膜(MeC)中の炭素元素(C)が、全金属元素(Me)に対する原子数比(C/Me)として、0.3以上であることを特徴とする耐熱遮光フィルム。 - 樹脂フィルム基材(A)が、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、アラミド、ポリフェニレンサルファド、又はポリエーテルサルフォンから選ばれた1種類以上で構成されていることを特徴とした請求項1に記載の耐熱遮光フィルム。
- 樹脂フィルム基材(A)の耐熱性が、200℃以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の耐熱遮光フィルム。
- 樹脂フィルム基材(A)の厚さが、5〜200μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の耐熱遮光フィルム。
- 樹脂フィルム基材(A)の表面粗さが、0.2〜2.2μm(算術平均高さRa)であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の耐熱遮光フィルム。
- 遮光膜(B)の膜厚が110〜550nmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の耐熱遮光フィルム。
- 金属炭化物膜(MeC)が、炭化シリコン、炭化チタン、炭化アルミニウム、炭化二オブ、炭化タングステン、炭化モリブデン、炭化バナジウム、炭化タンタル、炭化ジルコニウム、又は炭化ハフニウムから選ばれた1種類以上の材料を主成分とすることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の耐熱遮光フィルム。
- 金属炭化物膜(MeC)中の炭素元素(C)が、全金属元素(Me)に対する原子数比(C/Me)として、0.5以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の耐熱遮光フィルム。
- 金属炭化物膜(MeC)中の含有酸素量(O)が、全金属元素(Me)に対する酸素元素(O)の原子数比(O/Me)として、0.5以下であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の耐熱遮光フィルム。
- 遮光膜(B)の波長380〜780nmにおける光反射率が10%以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の耐熱遮光フィルム。
- 遮光性の指標である光学濃度が、波長380〜780nmにおいて4以上であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の耐熱遮光フィルム。
- 樹脂フィルム基材(A)の両面に、組成と膜厚が同じ金属炭化物膜(MeC)が形成されていることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の耐熱遮光フィルム。
- 155℃以上の耐熱性を有する樹脂フィルム基材(A)と、樹脂フィルム基材(A)の片面もしくは両面に、遮光膜(B)として金属炭化物膜(MeC)が形成されている耐熱遮光フィルムの製造方法であって、
表面粗さが0.2〜2.2μm(算術平均高さRa)の樹脂フィルム基材(A)をスパッタリング装置に供給し、金属炭化物ターゲットを用いて、不活性ガス雰囲気下でスパッタリング法により、該樹脂フィルム基材(A)上に厚さが100nm以上、表面粗さが0.1〜2.1μm(算術平均高さRa)であり、かつ金属炭化物膜(MeC)中の炭素元素(C)が、全金属元素(Me)に対する原子数比(C/Me)として、0.3以上である結晶性の金属炭化物膜(MeC)を形成することを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の耐熱遮光フィルムの製造方法。 - 金属炭化物膜(MeC)が形成された耐熱遮光フィルムを、さらに、スパッタリング装置に供給し、スパッタリングによって樹脂フィルム基材(A)の金属炭化物膜(MeC)が形成されていないもう一方の面に金属炭化物膜(MeC)を形成することを特徴とする請求項13に記載の耐熱遮光フィルムの製造方法。
- 遮光膜(B)を成膜する時のスパッタリングガス圧が0.2〜1.0Paであることを特徴とする請求項13又は14に記載の耐熱遮光フィルムの製造方法。
- 遮光膜(B)を成膜する時の樹脂フィルム基材(A)の表面温度が、180℃以上であることを特徴とする請求項13〜15に記載の耐熱遮光フィルムの製造方法。
- 樹脂フィルム基材(A)が、ロール状に巻き取られてスパッタリング装置のフィルム搬送部にセットされ、巻き出し部から巻き取り部に、巻き取られる時に、スパッタリング法で成膜されることを特徴とする請求項13〜16のいずれかに記載の耐熱遮光フィルムの製造方法。
- 樹脂フィルム基材(A)が、ロール状に巻き取られてスパッタリング装置のフィルム搬送部にセットされ、巻き出し部から巻き取り部に搬送される時に、スパッタリング法で成膜され、成膜中の樹脂フィルム基材(A)が冷却されず、成膜室内でフローティングの状態で成膜されることを特徴とする請求項13〜17のいずれかに記載の耐熱遮光フィルムの製造方法。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の耐熱遮光フィルムを加工して得られた耐熱性に優れた絞り。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の耐熱遮光フィルムを用いた光量調整装置。
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