JP2008280241A - カーボンナノチューブ及びカーバイド誘導炭素を含む混成複合体、該混成複合体を含む電子放出源及びその製造方法、並びに該電子放出源を採用した電子放出素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素ナノチューブと、カーバイド化合物をハロゲン族元素含有ガスと熱化学反応させて、カーバイド化合物内の炭素以外の残りの元素を抽出することによって製造されたカーバイド誘導炭素と、を含む混成複合体、該混成複合体を含む電子放出源の製造方法、その方法によって製造された電子放出源及び電子放出源を採用した電子放出素子。これにより、炭素ナノチューブとカーバイド誘導炭素が混成複合化されることによって、多量の炭素ナノチューブの使用時に発生するスクリーン効果を防止できて、電子放出能力が優秀なだけでなく、均一性に優れて長寿命の電子放出源を提供できる。
【選択図】図1
Description
1)試料容器内のHeを除去する。
2)装置内に窒素ガスを注入して圧力を記録する。
3)試料容器部分を液体窒素が含まれている容器に入れ、吸着実験中液体窒素の水位を表示された部分に維持するために、実験中に液体窒素を添加し続ける(77K 維持)。
4)試料容器内に窒素を入れて平衡圧力を記録する。
5)装置内の圧力を少しずつ増加させながら2)〜4)を繰り返す。
(0.03〜0.3atmの間で5つ〜6つの平衡圧力値を得る。)
6)液体窒素除去後、常温で30分間真空排気する。
7)試料が入っている試料容器の質量を測定する。
8)各粉末試料に対して全処理と吸着実験過程を繰り返す。
<測定条件>
試料重量(Loading量):0.3〜0.5g
平衡時間:10秒
自動脱気(Automatic Degas)
冷却浴温度(Analysis Bath Temp.):−195.8℃
光源:Arレーザ
レーザ出力:20〜30mW
レーザ波長:514.5nm
露光時間(測定):120秒
ビームホール:100μm
一方、本発明の混成複合体に含まれるカーボンナノチューブは、電子放出源として利用される通常のものを使用でき、グラファイトシートがナノサイズの直径に丸く巻き込まれてチューブ形態をなしているカーボン同素体であって、単一壁ナノチューブ及び多重壁ナノチューブをいずれも使用できる。本発明のカーボンナノチューブは、熱化学気相蒸着法(Chemical Vapor Deposition:以下、”CVD法”という)、DCプラズマCVD法、RFプラズマCVD法、マイクロ波プラズマCVD法のようなCVD法を利用して製造されたものでありうる。
炭素前駆体として平均粒径0.7μmのα−SiC 100gを使用して黒鉛反応チャンバ、トランスフォーマーなどで構成された高温電気炉を利用して、1100℃で分当たり3リットルのCl2ガスを流して、熱化学反応によりSiを前駆体から抽出することによってカーバイド誘導炭素30gを製造した。
(1)混成複合体組成物の製造
製造例1で得られたカーバイド誘導炭素0.5g、カーボンナノチューブ1.0g、バインダーであるメチルメタクリレートとメタクリル酸との共重合体(分子量12,000、メチルメタクリレート:メタクリル酸のモル比=3:1)37.5g、架橋剤としてトリメチロールプロパンエトキシレートトリアクリレート(TMPEOTA)26g、有機溶媒としてテキサノール27.5g、光開始剤としてベンゾフェノン5g及び可塑剤としてジオクチルフタレート(DOP)2.5gを混合した。得られた混合物を3ロールミルを使用して均一に混合分散させることによって混成複合体組成物を製造した。
前記混成複合体組成物をインクとして使用し、商用のピエゾ方式のシングルノズルを持つインクジェットプリンタを使用して、ボロシリケートガラス基板上に幅20μm、塗布厚さ3μm、長さ2インチに塗布した。次いで、電気炉を使用して400℃で30分間焼成することで本発明による電子放出源を製造した。
下記表1に記載された含有量になるようにカーバイド誘導炭素及びカーボンナノチューブを使用し、これに合せて有機ビヒクルの構成成分の成分比は一定に維持しつつその使用量のみ調節したことを除いて、実施例1と同一に混成複合体組成物を製造した。
カーバイド誘導炭素を使用しないことを除いて実施例1と同じ組成で混成複合体組成物を製造した。
実施例1で得られた電子放出源を冷陰極カソードとして使用し、100μm厚さのポリエチレンテレフタレートフィルムをスペーサとして、銅プレートをアノード電極として使用して電子放出素子を製作した。図12に製作された電子放出素子の発光写真を図示した。
(1)電場による電流密度
前記製作された電子放出素子に対して、それぞれ1/500デューティ率でパルス電圧を印加して放出電流密度を測定した。測定結果を図10及び下記の表2に示した。
また1mA/cm2の電流密度が放出されるように電圧を維持した状態で経時的な電流密度の半減期を測定することによって、電子放出素子の加速寿命を相対的に比較した。前記寿命測定条件は非常に厳しい条件であって、実際電子放出素子では1cm2当たり数μA程度に所望の輝度を得ることができる。CNT寿命に対する加速係数が現在まで知られなくて正確な寿命は予測し難いが、前記測定方法によって実施例1ないし5及び比較例1及び2の電子放出源を採用した素子の寿命を相手比較することは可能である。ただし、前記条件で実施例4、5及び比較例2の寿命は測定不可能であった。測定結果及び外挿した結果(extrapolated result、計算値)を下記の表2及び図11に示した。寿命曲線は1次指数関数的に減少する形態を示し、その関数の式を図11に示した。実施例1及び実施例2においてR自乗値は、それぞれ0.9962及び0.9898で実際測定結果と外挿結果がよく一致することが分かる。
ピクセル駆動が可能な三極官構造の発光素子を製作するが、実施例1ないし実施例5及び比較例1ないし比較例1及び2で得られた電子放出源形成用組成物を注入して製作された2”カソードと、ホワイトブレンディングされた蛍光体がコーティングされた2”アノードとが10mm間隔で離れるように製作した。製作された素子にVa=4kV、Vs=100Vで電圧を印加して、約60μAの電流密度に到達した時の5つの領域の輝度間散布を測定/計算して各領域の平均値から評価した。得られた結果を下記の表2に共に表した。
120 カソード電極
130 絶縁体層
140 ゲート電極
160 電子放出源
169 電子放出源ホール
170 蛍光体層
180 アノード電極
190 上面基板
192 スペーサ
200 電子放出素子
201 上板
202 下板
210 発光空間
Claims (20)
- 炭素ナノチューブと、
カーバイド化合物をハロゲン族元素含有ガスと熱化学反応させて、前記カーバイド化合物内の炭素以外の残りの元素を抽出することによって製造されたカーバイド誘導炭素と、
を含み、
前記混成複合体のうち、前記カーバイド誘導炭素に対する前記カーボンナノチューブの質量比が0.0001から5であることを特徴とする混成複合体。 - 前記カーバイド化合物は、シリコンカーバイド(Si−C)、ボロンカーバイド(B−C)、チタンカーバイド(Ti−C)、ジルコニウムカーバイド(Zr−C)、アルミニウムカーバイド(Al−C)、カルシウムカーバイド(Ca−C)、チタン−タンタルカーバイド(Ti−Ta−C)、モリブデン−タングステンカーバイド(Mo−W−C)、炭窒化チタン(Ti−C−N)及び炭窒化ジルコニウム(Zr−C−N)からなる群から選択された少なくとも一つのカーバイド化合物であることを特徴とする請求項1に記載の混成複合体。
- 前記カーバイド化合物は、シリコンカーバイド、ボロンカーバイド及びアルミニウムカーバイドからなる群から選択された一つ以上の化合物であることを特徴とする請求項2に記載の混成複合体。
- 前記カーバイド誘導炭素は、ラマンスペクトル分析(分析条件:Ar 514.5nm、2mW、60秒(2回)、50×)の結果、1350cm−1での無秩序−誘導されたDバンド及び1590cm−1に対するグラファイトGバンドの強度比率が0.2から5の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の混成複合体。
- 前記カーバイド誘導炭素のBET比表面積が500〜1400m2/g以上であることを特徴とする請求項1に記載の混成複合体。
- 前記カーバイド誘導炭素は、X線回折分析の結果、2θ=25゜でグラファイト(002)面の弱ピークを表すことを特徴とする請求項1に記載の混成複合体。
- 前記カーバイド誘導炭素は、透過型電子顕微鏡分析の結果、電子回折パターンが非晶質炭素のハロパターンを表すことを特徴とする請求項1に記載の混成複合体。
- 炭素ナノチューブ及びカーバイド化合物をハロゲン族元素含有ガスと熱化学反応させて前記カーバイド化合物内の炭素以外の残りの元素を抽出することによって製造されたカーバイド誘導炭素と、バインダーを含むビヒクルと、を攪拌して混成複合体組成物を提供する工程と、
前記混成複合体組成物を基板上に塗布する工程と、
前記塗布の結果物を焼成する工程と、
を含むことを特徴とする電子放出源の製造方法。 - 前記カーバイド誘導炭素は、ラマンスペクトル分析(分析条件:Ar 514.5nm、2mW、60秒(2回)、50×)の結果、1350cm−1での無秩序−誘導されたDバンド及び1590cm−1に対するグラファイトGバンドの強度比率が0.2から5の範囲にあることを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記カーバイド誘導炭素のBET比表面積は500〜1400m2/g以上であることを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記カーバイド誘導炭素は、X線回折分析の結果、2θ=25゜でグラファイト(002)面の弱ピークを表すことを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記カーバイド誘導炭素は、透過型電子顕微鏡の分析の結果、電子回折パターンが非晶質炭素のハロパターンを表すことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記混成複合体のうち、前記カーバイド誘導炭素に対する前記カーボンナノチューブの質量比が0.0001から5であることを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記ビヒクルはバインダーであり、
アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸、酢酸ビニル、及びそれらの無水物からなる群から一つ以上選択されるカルボキシル基を持つモノマーと、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、エチレングリコールモノメチルエーテルアクリレート、及びエチレングリコールモノメチルエーテルメタクリレートからなる群から一つ以上選択されるエチレン性不飽和モノマーと、の共重合体を含むことを特徴とする請求項8に記載の製造方法。 - 前記ビヒクルは、ジアクリレート系、トリアクリレート系、テトラアクリレート系、及びヘキサアクリレート系からなる群から一つ以上選択される架橋剤をさらに含むことを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記ビヒクルは、ベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、4,4−ビス(ジメチルアミン)ベンゾフェノン、4,4−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニル−2−フェニルアセトフェノン、2−メチル−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−1−ブタノン、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルホスフィンオキサイド、及びビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイドからなる群から一つ以上選択される光開始剤をさらに含むことを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記ビヒクルは、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、テキサノール、テルペン、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、及びトリプロピレングリコールからなる群から一つ以上選択される有機溶媒をさらに含むことを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 請求項8から17のうちいずれか1項に記載の方法によって製造された電子放出源。
- 前記電子放出源は、冷陰極用電子放出源であることを特徴とする請求項18に記載の電子放出源。
- 請求項18に記載の電子放出源を備えた電子放出素子。
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