JP2008276203A - 光学フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アクリル系樹脂(A)、スチレン系樹脂(B)及びアクリル系ゴム(C)を含む樹脂組成物からなる光学フィルムであって、ヘイズ値が0.0〜0.8%である、光学フィルム。また、前記スチレン系樹脂(B)が、スチレン−アクリロニトリル共重合体である光学フィルム。
【選択図】なし
Description
(1)アクリル系樹脂(A)、スチレン系樹脂(B)及びアクリル系ゴム(C)を含む樹脂組成物からなる光学フィルムであって、ヘイズ値が0.0〜0.8%である、光学フィルム。
(2)前記スチレン系樹脂(B)が、スチレン−アクリロニトリル共重合体(B−1)である、上記(1)記載の光学フィルム。
(3)前記スチレン−アクリロニトリル共重合体(B―1)中のアクリロニトリル含量が、1〜40質量%である、上記(2)記載の光学フィルム。
(4)前記スチレン系樹脂(B)が、スチレン−メタクリル酸共重合体(B−2)である、上記(1)記載の光学フィルム。
(5)前記スチレン−メタクリル酸共重合体(B―2)中のメタクリル酸含量が、0.1〜50質量%である、上記(4)記載の光学フィルム。
(6)前記スチレン系樹脂(B)が、スチレン−無水マレイン酸共重合体(B−3)である、上記(1)記載の光学フィルム。
(7)前記スチレン−無水マレイン酸共重合体(B―3)中の無水マレイン酸含量が、0.1〜50質量%である、上記(6)記載の光学フィルム。
(8)前記アクリル系樹脂(A)及び前記スチレン系樹脂(B)の合計量100重量部に対して、前記アクリル系ゴム(C)の含有量が0.5重量部以上50重量部以下である、上記(1)〜(7)のいずれか記載の光学フィルム。
(9)前記アクリル系ゴム(C)が多層構造粒子形態である、上記(1)〜(8)のいずれか記載の光学フィルム。
(10)上記(1)〜(9)のいずれか記載の光学フィルムからなる偏光板保護フィルム。
(11)上記(1)〜(9)のいずれか記載の光学フィルムからなる位相差フィルム。
本発明において、アクリル系樹脂(A)とは、アクリル酸、メタクリル酸及び/又はこれらの誘導体を単量体成分として含む重合体を意味する。アクリル系樹脂(A)としては、特に限定されず、例えば、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸t−ブチルシクロヘキシル、メタクリル酸メチル等のメタクリル酸アルキルエステル;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸2−エチルヘキシル等のアクリル酸アルキルエステルより選ばれる1種以上の単量体を重合したものが挙げられる。
CR[Pa-1]=Δn/σR Δn=nx−ny
(式中、CR:光弾性係数、σR:伸張応力[Pa]、Δn:応力付加時の複屈折、nx:伸張方向と平行な方向の屈折率、ny:伸張方向と垂直な方向の屈折率)
固有複屈折=npr−nvt
ここで、nprは、一軸性の秩序をもって配向した高分子の配向方向と平行な方向の屈折率、nvtはその配向方向と垂直な方向の屈折率である。
本発明において、スチレン系樹脂(B)とは、少なくともスチレン系単量体を単量体成分として含む重合体を意味する。ここで、スチレン系単量体とは、その構造中にスチレン骨格を有する単量体を意味する。
スチレン−アクリロニトリル共重合体(B−1)の場合、試料を熱プレス機を用いてフィルムに成形し、日本分光社製FT−410を用いて、フィルムの1603cm-1、2245cm-1におけるアクリロニトリル基に由来する吸光度を測定する。アクリロニトリル含量が既知のスチレン−アクリロニトリル共重合体を用いてあらかじめ求めておいた、スチレン−アクリロニトリル共重合体中のアクリロニトリル量と1603cm-1、2245cm-1の吸光度比の関係を用いて、(スチレン−アクリロニトリル)共重合体中のアクリロニトリル含量を定量する。
スチレン−メタクリル酸共重合体(B−2)の場合、試料を重クロロホルムに溶解し、日本電子製1H−NMR(JNM ECA−500)を用い、周波数500MHz、室温にてNMR測定を行なう。測定結果より、スチレン単位中のベンゼン環のプロトンピーク(7ppm付近)とメタクリル酸単位中のアルキル基のプロトンピーク(1〜3ppm付近)の面積比から、試料中のスチレン単位とメタクリル酸単位のモル比を求める。得られたモル比とそれぞれのモノマー単位の質量比(スチレン単位:メタクリル酸単位=104:86)から、スチレン−メタクリル酸共重合体中のメタクリル酸の共重合割合を求める。
スチレン−無水マレイン酸共重合体(B−3)の場合、試料を重クロロホルムに溶解し、日本電子製1H−NMR(JNM ECA−500)を用い、周波数500MHz、室温にてNMR測定を行なう。測定結果より、スチレン単位中のベンゼン環のプロトンピーク(7ppm付近)と無水マレイン酸単位中のアルキル基のプロトンピーク(1〜3ppm付近)の面積比から、試料中のスチレン単位と無水マレイン酸単位のモル比を求める。得られたモル比とそれぞれのモノマー単位の質量比(スチレン単位:無水マレイン酸単位=104:98)から、スチレン−無水マレイン酸共重合体中の無水マレイン酸の共重合割合を求める。
本発明における樹脂組成物におけるアクリル系樹脂(A)の含有量は、0.1〜99.9質量部であることが好ましく、20〜80質量部であることがさらに好ましく、30〜70質量部であることがとりわけ好ましい。スチレン系樹脂(B)の含有量は、0.1〜99.9質量部であることが好ましく、20〜80質量部であることがさらに好ましく、30〜70質量部であることがとりわけ好ましい。
また、アクリル系樹脂(A)とスチレン系樹脂(B)の含有量の合計は、樹脂組成物に対して70質量%以上であることが好ましく、80質量%以上であることがさらに好ましく、90質量%以上であることがとりわけ好ましい
樹脂組成物の屈折率、アクリル系ゴムの屈折率を調整することにより、両者の屈折率と合わせることができ、より透明性が向上する。
本発明において、アクリル系ゴムとは、常温でゴム状のアクリル系ポリマーであれば特に限定されないが、透明性及び強度の観点から、多層構造粒子の形態を有するゴム粒子が好ましい。多層構造粒子とは、コア−シェル構造からなる2層構造、中心硬質層、軟質層、最外硬質層からなる3層構造、軟質層と最外硬質層との間にさらに中間硬質層を有する4層構造等の多層構造を有する粒子を意味する。
「(イ)メチルメタクリレート単独又はメチルメタクリレートとこれと共重合可能な単量体との混合物を乳化重合させて、25℃以上のガラス転移点をもつ、メチルメタクリレートを主体とした重合体の分散液を形成させる第一層形成工程、(ロ)この生成物に、単独で重合させたときにガラス転移点が25℃以下の共重合体を形成する、アルキルアクリレートを主体とし、さらにこれと共重合可能な単量体及び多官能性架橋剤の少なくとも一方と、混合物全重量に基づき0.1〜5重量%の多官能グラフト剤を含有する混合物を加えて乳化重合させる第二層工程、及び(ハ)この生成物に、単独で重合させたときに25℃以上のガラス転移点をもつ重合体を形成する、メチルメタクリレート又はこれを主体とする単量体混合物に連鎖移動剤を段階的に増加させ、多段階で乳化重合させる第三層形成工程から成る、第三層の分子量が内側から外側に向かって次第に小さくなっている多層構造アクリル系樹脂成形材料の製造方法。」によって得られる多層構造のアクリル系ゴム粒子。
「ポリマーの溶融開始温度が235℃以上であり、かつ、内層に単独で重合した場合のガラス転移温度Tgが25℃以下あるポリマーを含む少なくとも1層の軟質重合体層と、および最外層に単独で重合した場合にTgが50℃以上であるポリマーを含む硬質重合体層とを有するアクリル系多層構造ポリマーの乳化ラテックスを凝固して得られる凝固粉を含むアクリル系多層構造ポリマー粉体であって、乾燥後の凝固粉の粒径212μm以下の微粉の割合が40重量%であり、かつ、乾燥後の凝固粉の水銀圧入法で測定した孔径5μm以下の空隙体積が単位面積当たり0.7cc以下であるアクリル系多層構造体ポリマー粉体。」
「(イ)メチルメタクリレート90〜99重量%、アルキル基の炭素数が1〜8のアルキルアクリレート1〜10重量%及び、これらと共重合可能なα,β−不飽和カルボン酸のアリール、メタリル、またはクロチルエステルから選ばれる少なくとも1種からなるグラフト結合性単量体0.01から0.3重量%からなる単量体混合物を重合して得られる最内硬質層重合体25〜45重量%、(ロ)上記最内硬質層重合体存在下に、n−ブチルアクリレート70〜90重量%、スチレン10〜30重量%及びこれらと共重合可能なα,β−不飽和カルボン酸のアリール、メタリル、またはクロチルエステルから選ばれる少なくとも1種からなるグラフト結合性単量体1.5から3.0重量%からなる単量体混合物を重合して得られる軟質層重合体35〜45重量%、
(ハ)上記最内硬質層および軟質層からなる重合体の存在下に、メチルメタクリレート90〜99重量%、アルキル基の炭素数が1〜8である単量体混合物を重合して得られる最外硬質層重合体20〜30重量%とからなり、
(ニ)軟質層重合体/(最内硬質層重合体+軟質層重合体)の重量比が0.45〜0.57であり、
(ホ)平均粒子径が0.2〜0.3μmである、多層構造アクリル系重合体であって、さらに当該多層構造アクリル系重合体をアセトンにより分別した場合に、
(ヘ)グラフト率が20〜40重量%であり、
(ト)当該アセトン不溶部の引っ張り弾性率が1000〜4000kg/cm2 、であることを特徴とする多層構造アクリル系重合体。」
本発明の光学フィルムの製造方法としては、特に限定されず、例えば、上記樹脂組成物を、射出成形、シート成形、ブロー成形、インジェクションブロー成形、インフレーション成形、押し出し成形、発泡成形等、公知の方法で成形することによって製造することでき、圧空成形、真空成形等の二次加工成形法を用いることもできる。
延伸倍率(%)=[(収縮前の長さ/収縮後の長さ)−1]×100
本発明において、面内レタデーション(Re)、厚み方向レタデーション(Rth)は、下式により定義される値である。
Re =(nx−ny)×d
Rth=((nx+ny)/2)−nz)×d
(式中、nx:成形体面内において屈折率が最大となる方向をxとした場合のx方向の主屈折率、ny:成形体面内においてx方向に垂直な方向をyとした場合のy方向の主屈折率、d:成形体の厚み(nm)を示す)
本発明の光学フィルムを1/4波長板として用いる場合、そのReの絶対値は、100nm以上180nm以下であることが好ましく、より好ましくは120nm以上160nm以下、さらに好ましくは130nm以上150nm以下である。
また、本発明の光学フィルムを1/2波長板としても用いる場合、そのReの絶対値は、240nm以上320nm以下であることも好ましく、より好ましくは260nm以上300nm以下、さらに好ましくは270nm以上290nm以下である。
本明細書中の各物性等の測定方法は次の通りである。
(I)光弾性係数の測定及び固有複屈折の正負の判断
(光弾性係数の測定)
Macromolecules 2004,37,1062−1066で詳細に記載された複屈折測定装置を用いる。レーザー光の経路にフィルムの引っ張り装置を配置し、幅7mmのフィルムの試験片に23℃で伸張応力をかけながら、その複屈折を測定する。伸張時の歪速度は0.3%/分(チャック間:30mm、チャック移動速度:0.1mm/分)とする。
このようにして測定した値について、複屈折(Δn)をy軸、伸張応力(σR)をx軸としてプロットし、その関係から、最小二乗近似により初期線形領域の直線の傾きを求め、光弾性係数(CR)を算出する。傾きの絶対値が小さいほど光弾性係数が0に近く、光学特性に優れていることを示す。
(固有複屈折の正負の判断)
ガラス転移温度以上、ガラス転移温度+50℃以下の範囲内で伸張応力をかけながら延伸を行い、急冷固化し、23℃におけるnpr−nvtを測定する。npr−nvtが負の場合、固有複屈折が負、npr−nvtが正の場合、固有複屈折が正と判断する。
1)アクリル系樹脂
東ソー株式会社製ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(HLC−8120+8020)カラムに、東ソー株式会社製TSKスーパーHH−M(2本)とスーパーH2500(1本)を直列に並べ、検出器として示差屈折検出器を用いる。測定試料となるアクリル系樹脂0.02gを20ccのTHF溶媒に溶解し、注入量10ml、展開流量0.3ml/minで、溶出時間と、強度を測定する。ジーエルサイエンス株式会社製の重量平均分子量が既知の単分散のメタクリル系樹脂を標準試料とした検量線を用いて、測定試料のアクリル系樹脂の重量平均分子量を求める。
2)スチレン系樹脂
GPC(測定装置:東ソー株式会社製GPC−8020、検出器:示差屈折検出器(RI)、カラム:昭和電工製Shodex K−805、801連結)を用い、溶媒はクロロホルム、測定温度40℃で、市販標準ポリスチレン換算で重量平均分子量を求める。
1)アクリル系樹脂(A)(メタクリル酸メチル−アクリル酸メチル共重合体)
試料となる共重合体を熱プレス機を用いてフィルムに成形した後、日本分光社製FT−410を用いてフィルムの吸光度を測定する。あらかじめ共重合割合が求められた共重合体の吸光度を測定し、フィルムとの吸光度比の関係から、各単量体成分の共重合割合を定量する。
2)スチレン系樹脂(B)(スチレン−無水マレイン酸共重合体)
試料となるスチレン−無水マレイン酸共重合体を重クロロホルムに溶解し、日本電子製1H−NMR(JNM ECA−500)を用い、周波数500MHz、室温にてNMR測定を行なった。測定結果より、スチレン単位中のベンゼン環のプロトンピーク(7ppm付近)と無水マレイン酸単位中のアルキル基のプロトンピーク(1〜3ppm付近)の面積比から、試料中のスチレン単位と無水マレイン酸単位のモル比を求める。得られたモル比とそれぞれのモノマー単位の質量比(スチレン単位:無水マレイン酸単位=104:98)から、スチレン−無水マレイン酸共重合体中の無水マレイン酸の共重合割合を求める。
(面内レタデーション(Re)の測定)
シックネスゲージを用いてフィルムの厚さd(nm)を測定する。この値を大塚電子株式会社製複屈折測定装置RETS−100に入力し、測定面が測定光と垂直になるように試料を配置し、23℃で回転検光子法により面内レタデーション(Re)を測定・算出する。
(厚み方向レタデーション(Rth)、Nzの測定)
Metricon社製レーザー屈折計Model2010を用いて、23℃で光学フィルムの平均屈折率nを測定する。そして、平均屈折率nとフィルム厚さd(nm)を大塚電子(株)社製複屈折測定装置RETS−100に入力し、23℃で厚み方向レタデーション(Rth)を測定・算出する。
フィルムのヘイズ値をASTM D1003に準拠し測定を行う。
トリミング工程における、光学フィルムのマイクロクラック、亀裂及び避けの発生の有無を観察する。
マイクロクラック、亀裂及び裂けの状態を、以下の評価基準を用いて評価する。
○ : マイクロクラック、亀裂、裂けが認められない状態
× : マイクロクラック、亀裂、裂けが認められる状態
(i)アクリル系樹脂(A)
メタクリル酸メチル89.2重量部、アクリル酸メチル5.8重量部、及びキシレン5重量部からなる単量体混合物に、1,1−ジ−t−ブチルパーオキシ−3,3,3−トリメチルシクロヘキサン0.0294重量部、及びn−オクチルメルカプタン0.115重量部を添加し、均一に混合した。この溶液を内容積10リットルの密閉耐圧反応器に連続的に供給し、攪拌下に平均温度130℃、平均滞留時間2時間で重合した後、反応器に接続された貯層に連続的に送り出し、一定条件下で揮発分を除去し、さらに押出機に連続的に溶融状態で移送し、メタクリル酸メチル−アクリル酸メチル共重合体ペレットを得た。得られた共重合体のアクリル酸メチルの共重合割合は6.0%、重量平均分子量は145,000、ASTM−D1238に準拠して測定した230℃、3.8kg荷重のメルトフロー値は1.0g/分であった。また、23℃におけるその光弾性係数(未延伸)は、−4.4×10-12/Paであり、固有複屈折は負であった。
スチレン−無水マレイン酸共重合体(B−3)
装置の全てがステンレス鋼で製作されているものを用いて、連続溶液重合を行った。スチレン91.7質量部、無水マレイン酸8.3質量部の比率で合計100質量部を準備した(ただし、両者は混合しない)。メチルアルコール5質量部、重合開始剤として1,1−tert−ブチルパーオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン0.03質量部をスチレンに混合し、第1調合液とした。0.95kg/hr.の速度で連続して内容積4Lのジャケット付き完全混合重合機に供給した。
一方、70℃に加熱した無水マレイン酸を、第二調合液として0.10kg/hr.の速度で同一重合機へ供給し、111℃で重合を行った。重合転化率が54%となったところで、重合液を重合機から連続して取り出し、まず230℃に予熱後、230℃に保温し、20torrに減圧された脱揮器に供給し、平均滞留0.3時間経過後、脱揮器の低部のギヤポンプより連続して排出し、スチレン−無水マレイン酸共重合体(B−3)を得た。
得られたスチレン−無水マレイン酸共重合体(B−3)は無色透明で、中和滴定による組成分析の結果、スチレンの共重合割合85質量%、無水マレイン酸単位の共重合割合15質量%であった。ASTM−D1238に準拠して測定した230℃、2.16kg荷重のメルトフローレート値は2.0g/10分であった。また、23℃におけるその光弾性係数(未延伸)は、4.1×10-12/Paであり、固有複屈折は負であった。
(iii)アクリル系ゴム(C)
ブチルアクリレート−スチレン共重合体のゴム状ポリマーとメチルメタクリレート共重合体のガラス状ポリマーからなるコア−シェル構造を有するアクリル系ゴム粒子(ガンツ化成株式会社製スタフィロイド:屈折率1.52)を用いた。
表1に記載された配合比の樹脂組成物を用い、テクノベル製Tダイ装着押し出し機(KZW15TW−25MG−NH型/幅150mmTダイ装着/リップ厚0.5mm)を用いて、スクリュー回転数、押し出し機のシリンダー内樹脂温度、Tダイの温度を表1に示す条件に調整し押し出し成形をすることにより実施例1の未延伸フィルムを得た。フィルムの流れ(押し出し方向)をMD方向、MD方向に垂直な方向をTD方向とした。
そして、未延伸フィルムを幅が50mmになるように切り出し、表1に示す条件で1軸延伸(チャック間:50mm、チャック移動速度:500mm/分)を引っ張り試験機を用いて行い、実施例2〜4、比較例1、2の一軸延伸フィルムを得た。
表1には、組成、成形条件、延伸条件、得られたフィルムの厚み、レタデーション、光弾性係数の絶対値、ヘイズ及びトリミング評価を示した。
これに対して、比較例1の光学フィルムは、ヘイズ値が光学フィルムとして良好な範囲内にはなく、透明性に劣っていた。
また、比較例2の光学フィルムは、アクリル系ゴム(C)を含有していないためトリミング性に劣り、トリミング工程においてマイクロクラック、亀裂及び裂けの発生が観察された(図2〜4)。
Claims (11)
- アクリル系樹脂(A)、スチレン系樹脂(B)及びアクリル系ゴム(C)を含む樹脂組成物からなる光学フィルムであって、
ヘイズ値が0.0〜0.8%である、光学フィルム。 - 前記スチレン系樹脂(B)が、スチレン−アクリロニトリル共重合体(B−1)である、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記スチレン−アクリロニトリル共重合体(B―1)中のアクリロニトリル含量が、1〜40質量%である、請求項2記載の光学フィルム。
- 前記スチレン系樹脂(B)が、スチレン−メタクリル酸共重合体(B−2)である、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記スチレン−メタクリル酸共重合体(B―2)中のメタクリル酸含量が、0.1〜50質量%である、請求項4記載の光学フィルム。
- 前記スチレン系樹脂(B)が、スチレン−無水マレイン酸共重合体(B−3)である、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記スチレン−無水マレイン酸共重合体(B―3)中の無水マレイン酸含量が、0.1〜50質量%である、請求項6記載の光学フィルム。
- 前記アクリル系樹脂(A)及び前記スチレン系樹脂(B)の合計量100重量部に対して、前記アクリル系ゴム(C)の含有量が0.5重量部以上50重量部以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記アクリル系ゴム(C)が多層構造粒子形態である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルムからなる偏光板保護フィルム。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルムからなる位相差フィルム。
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