JP2008270086A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の非水電解質二次電池の正極は、第1の正極活物質(Li(1+a)MnxNiyCo(1-x-y-z)MzO2)又は/及び第2の正極活物質(Li(1-s-b)MgsCo(1-t-u)AltM’uO2)を含み、前記正極の表面には、−SOn−(1≦n≦4)で表される結合を有する化合物が存在し、前記正極の表面に前記−SOn−(1≦n≦4)で表される結合として存在する硫黄の含有量は、X線光電子分光法で分析した場合に、0.2原子%以上1.5原子%以下であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
を加えて十分に混練して得た正極合剤ペーストを、正極用集電体に塗布して乾燥した後に、その正極合剤層を所定の厚さ及び所定の電極密度に制御することにより形成できる。
以下のようにして図1に示した角型リチウム二次電池と同様の構造のリチウムイオン二次電池を作製した。
先ず、Li1.02Mn0.33Ni0.33Co0.33Zr0.01O2の組成からなる正極活物質を次のようにして合成した。
塊状天然黒鉛(負極活物質)97.5重量部と、スチレンブタジエンゴム(バインダ)1.5重量部と、カルボキシルメチルセルロース(増粘剤)1重量部とに、水を加えて混合して負極合剤ペーストを作製した。
上記正極と上記負極との間に、微多孔性ポリエチレンフィルム(厚さ:18μm、孔径:0.5〜1μm、空孔率:49%、透気度:90秒/100cm3)からなるセパレータAを配置して、渦巻状に捲回した後、加圧して扁平状に形成して、電極体を作製した。
正極活物質の組成をLi1.05Mn0.33Ni0.33Co0.33Ti0.01O2とした以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質の組成をLi0.99Mn0.33Ni0.33Co0.33Ge0.01O2とし、電解液中の1,3−プロパンスルトンの添加量を3重量%とした以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質の組成をLi1.02Mn0.33Ni0.33Co0.33Sn0.01O2とし、1,3−プロパンスルトンに代えて電解液中にプロパンサイクリックスルフェイトを2重量%添加した以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
先ず、Li1.05Mg0.01Co0.985Al0.01Ti0.005O2の組成からなる正極活物質を次のようにして合成した。
正極活物質の組成をLi0.99Mg0.01Co0.985Al0.01Ge0.005O2とした以外は、実施例5と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質の組成をLi0.99Mg0.01Co0.985Al0.01Zr0.005O2とした以外は、実施例5と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質の組成をLi1.02Mn0.34Ni0.34Co0.32O2とし、電解液中の1,3−プロパンスルトンの添加量を0.5重量%とした以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質の組成をLiCoO2とし、電解液に1,3−プロパンスルトンを添加しなかった以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質の組成をLiCoO2とした以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質の組成をLi0.99Mg0.01Co0.985Al0.01Zr0.005O2とし、電解液中の1,3−プロパンスルトンの添加量を4重量%とした以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
正極活物質の組成をLiCo0.97Al0.03O2とし、電解液に1,3−プロパンスルトンを添加しなかった以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
サイクル特性は、200サイクル後の容量維持率で評価した。容量維持率は、初期容量に対する200サイクル時の放電容量の割合(%)で表した。
貯蔵特性は、60℃で20日貯蔵後の残存容量率で評価した。残存容量率は、初期容量に対する貯蔵後の残存容量の割合(%)で表した。
正極の表面に−SOn−(1≦n≦4)で表される結合として存在する硫黄の含有量(原子%)は、X線光電子分光法(XPS)で分析した。
正極活物質の組成は、作製した電池の正極合剤層をICP分光分析法を用いて確認した。先ず、各電池について0.2Aで4.4Vまで定電流充電を行い、その後、電流値が0.02Aとなるまで定電圧充電を行った。次に、0.2Aで3.0Vまで定電流放電を行った。その後、各電池を分解し、正極を取り出して、正極から正極合剤を剥がし取り、正極合剤から0.2gを100mL容器に採取した。その後、純水5mL、王水2mL、純水10mLをこの順に加えて加熱溶解し、冷却後、さらに25倍に希釈してICP分光分析法にて組成を分析した。得られた結果は、表1に示した仕込み値とほぼ一致した。
正極活物質として、組成がLi1.02Mn0.33Ni0.33Co0.33Ti0.01O2の第1の正極活物質と、組成がLi0.99Mg0.01Co0.985Al0.01Ti0.005O2の第2の正極活物質とを混合して用い、第1の正極活物質と第2の正極活物質との重量混合比を50:50とした以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
第1の正極活物質と第2の正極活物質との重量混合比を20:80とした以外は、実施例8と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
第1の正極活物質と第2の正極活物質との重量混合比を10:90とした以外は、実施例8と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
第1の正極活物質と第2の正極活物質との重量混合比を90:10とし、電解液中の1,3−プロパンスルトンの添加量を0.5重量%とした以外は、実施例8と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
第1の正極活物質と第2の正極活物質との重量混合比を70:30とし、電解液に1,3−プロパンスルトンを添加しなかった以外は、実施例8と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極活物質の全体の重量割合で0.5重量%の気相生成炭素繊維(平均繊維径:50nm、平均繊維長:約2μm)と99.5重量%の塊状天然黒鉛とからなる負極活物質97.5重量部と、スチレンブタジエンゴム(バインダ)1.5重量部と、カルボキシルメチルセルロース(増粘剤)1重量部とに、水を加えて混合して作製した負極合剤ペーストを用いた以外は、実施例1と同様にして負極を作製した。
実施例2で用いた正極活物質を用い、負極活物質中の気相生成炭素繊維の重量割合を1重量%とした以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例5で用いた正極活物質を用いた以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例6で用いた正極活物質を用いた以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例7で用いた正極活物質を用いた以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
比較例1で用いた正極活物質を用い、負極活物質に気相生成炭素繊維を添加しなかった以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例7で用いた正極活物質を用い、負極活物質中の気相生成炭素繊維の重量割合を4重量%とした以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例8で用いた正極活物質を用いた以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例9で用いた正極活物質を用いた以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例10で用いた正極活物質を用いた以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例8で用いた正極活物質を用い、負極活物質に気相生成炭素繊維を添加しなかった以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例9で用いた正極活物質を用い、負極活物質に気相生成炭素繊維を添加しなかった以外は、実施例11と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
2 電池ケース
3 蓋板
4 絶縁パッキング
5 端子
6 正極
7 負極
8 セパレータ
9 電極体
10 絶縁体
11 正極集電タブ
12 負極集電タブ
13 絶縁体
14 集電板
Claims (3)
- 正極と、負極と、セパレータと、非水電解質とを備えた非水電解質二次電池であって、
前記正極は、第1の正極活物質及び第2の正極活物質から選ばれる少なくとも1種の正極活物質を含み、
前記第1の正極活物質は、一般組成式Li(1+a)MnxNiyCo(1-x-y-z)MzO2(但し、Mは、Ti、Zr、Nb、Mo、W、Al、Si、Ga、Ge及びSnからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、−0.15<a<0.15、0.1<x≦0.5、0.6<x+y+z<1.0、0≦z≦0.1)で表され、
前記第2の正極活物質は、一般組成式Li(1-s-b)MgsCo(1-t-u)AltM’uO2(但し、M'は、Ti、Zr及びGeからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、0.01≦s<0.1、0<u<0.1、0.01<t+u<0.1、−0.06≦b<0.05)で表され、
前記正極の表面には、−SOn−(1≦n≦4)で表される結合を有する化合物が存在し、
前記正極の表面に前記−SOn−(1≦n≦4)で表される結合として存在する硫黄の含有量は、X線光電子分光法で分析した場合に、0.2原子%以上1.5原子%以下であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記負極は、第1の負極活物質と第2の負極活物質とを含み、
前記第1の負極活物質は、炭素材料からなり、
前記第2の負極活物質は、前記第1の負極活物質より導電性の高い炭素材料からなり、
前記第2の負極活物質の割合は、負極活物質の全体の重量割合で、0.5重量%以上3重量%以下である請求項1に記載の非水電解質二次電池。 - 前記非水電解質は、4.1V以上4.3V以下の充電電圧で分解する硫黄化合物を含む請求項1に記載の非水電解質二次電池。
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