JP2008239459A - Yttrium-aluminum-garnet-based composite material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体・液晶製造用等のプラズマ処理装置に好適に用いることができるイットリウム・アルミニウム・ガーネット（以下、ＹＡＧという）系セラミックスまたはサーメットからなる複合材に関する。 The present invention relates to a composite material made of yttrium, aluminum, garnet (hereinafter referred to as YAG) ceramic or cermet that can be suitably used in a plasma processing apparatus for manufacturing semiconductors and liquid crystals.
半導体製造装置のうち、プラズマプロセスが主流であるエッチング工程、ＣＶＤ成膜工程、レジストを除去するアッシング工程における装置の部材は、反応性の高いフッ素、塩素等のハロゲン系腐食性ガスに曝される。
このため、上記装置部材の材料としては、プラズマ、腐食性ハロゲンガスに対する耐食性に優れた材料であるイットリア、ＹＡＧ等のセラミックスが用いられている。
これらの中でも、ＹＡＧセラミックスは、アルミナセラミックスと比較して、ハロゲンプラズマによるエッチング量が１／１０以下、すなわち、耐プラズマ性が１０倍以上であり、ハロゲンプラズマ装置部材に用いた場合、パーティクルの発生や被処理ウエハ等の汚染を抑制することができる。
Among semiconductor manufacturing equipment, the members of equipment in the etching process, the CVD film forming process, and the ashing process that removes resist, which are mainly plasma processes, are exposed to halogen-based corrosive gases such as highly reactive fluorine and chlorine. .
For this reason, ceramics such as yttria and YAG, which are materials having excellent corrosion resistance against plasma and corrosive halogen gas, are used as the material for the device member.
Among these, YAG ceramics have an etching amount by halogen plasma of 1/10 or less, that is, plasma resistance is 10 times or more compared with alumina ceramics, and when used for a halogen plasma apparatus member, generation of particles is caused. And contamination of the wafer to be processed can be suppressed.
しかしながら、ＹＡＧは、体積抵抗率が１０15〜１０16Ω・ｃｍの絶縁体であり、例えば、プラズマをウエハ面内に閉じ込めて拘束するためのフォーカスリング、プラズマチャンバ内へガスを導入し、電極としての役割を果たすシャワーヘッド電極等のような電気的制御を要する部材には使用することができなかった。
このため、従来、電極材料としては、シリコン単結晶が用いられているが、これは、腐食性ハロゲンプラズマによるエッチングが著しく、ライフが短く、頻繁に交換する必要がある。
However, YAG is an insulator having a volume resistivity of 10 15 to 10 16 Ω · cm. For example, a focus ring for confining and confining plasma within a wafer surface, a gas is introduced into a plasma chamber, and an electrode It cannot be used for a member that requires electrical control, such as a showerhead electrode that plays the role of
For this reason, silicon single crystals have heretofore been used as the electrode material, but this is extremely etched by corrosive halogen plasma, has a short life, and needs to be frequently replaced.
また、例えば、特許文献１に記載されているようなＹＡＧセラミックスは、耐プラズマ性に優れているが、その一方で、強度が２００ＭＰａ程度、靭性値が２ＭＰａ・ｍ1/2程度であり、耐熱衝撃性に劣り、ハイパワーのエッチャー内で、プラズマ曝露面が４００℃以上の高温になると、プラズマに曝露されていない部位との温度差等により、破損しやすい。
このため、このような熱応力のかかる部位には、従来、石英ガラスやシリコン系部材が用いられているが、これも、腐食ガスによる浸食が著しく、頻繁に交換しなければならなかった。
For this reason, quartz glass and silicon-based members have been conventionally used for such portions subjected to thermal stress, but these also have been eroded by corrosive gas and have to be frequently replaced.
ＹＡＧは、イットリアセラミックスに比べて、高強度であるが、上記のように、耐プラズマ性部材としての熱衝撃性は不十分であった。
したがって、ＹＡＧ系材料においては、熱衝撃性を改善し、ハイパワーで温度勾配の大きい装置や箇所においても、優れた耐プラズマ性が得られ、かつ、従来、石英ガラスやシリコン系材料が用いられていたような部材の代替としても適用可能なものが求められていた。
YAG has higher strength than yttria ceramics, but as described above, thermal shock resistance as a plasma-resistant member was insufficient.
Therefore, YAG-based materials have improved thermal shock resistance, excellent plasma resistance can be obtained even in devices and locations with high power and large temperature gradients, and conventionally quartz glass and silicon-based materials have been used. There has been a demand for a material that can be used as an alternative to the existing member.
そこで、本発明者らは、ハロゲンプラズマ装置部材のライフの向上を図り、また、プラズマ処理装置の設計の自由度を高めるために、ＹＡＧ系材料の靭性の向上を図るべく検討し、高融点金属粒子の添加が有効であることを見出した。 Accordingly, the present inventors have studied to improve the toughness of the YAG-based material in order to improve the life of the halogen plasma apparatus member and increase the degree of freedom in the design of the plasma processing apparatus. We have found that the addition of particles is effective.
すなわち、本発明は、ハロゲン系腐食性ガス、プラズマ等に対する耐食性に優れ、かつ、体積抵抗率を抑制制御することができ、しかも、高靭性であり、半導体・液晶製造装置等、特に、プラズマ処理装置用の部材として好適に使用することができるＹＡＧ系複合材を提供することを目的とするものである。 That is, the present invention is excellent in corrosion resistance to halogen-based corrosive gas, plasma, etc., and can suppress and control volume resistivity, and has high toughness. An object of the present invention is to provide a YAG-based composite material that can be suitably used as a member for an apparatus.
本発明に係るＹＡＧ系複合材は、粒径３００μｍ以下のタングステン、モリブデン、ニオブおよびタンタルのうちの少なくともいずれか１種の金属粒子が、ＹＡＧに対して２体積％以上１０体積％未満分散した理論密度９８％以上のセラミックスであり、２０〜４００℃での体積抵抗率が１０6Ω・ｃｍ以上１０12Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする。
このような高融点金属粒子が分散したＹＡＧセラミックスは、ハロゲンプラズマ装置部材として用いた際、セラミックス部材の帯電によるパーティクルの発生を抑制することができ、また、靭性の向上により、装置ライフの向上を図ることができる。
The YAG-based composite material according to the present invention is a theory in which at least one metal particle of tungsten, molybdenum, niobium and tantalum having a particle size of 300 μm or less is dispersed in an amount of 2% by volume or more and less than 10% by volume with respect to YAG. A ceramic having a density of 98% or more and having a volume resistivity of 10 6 Ω · cm to 10 12 Ω · cm at 20 to 400 ° C.
Such YAG ceramics in which refractory metal particles are dispersed can suppress the generation of particles due to charging of the ceramic member when used as a halogen plasma device member, and the device life can be improved by improving toughness. Can be planned.
また、本発明に係る他の態様のＹＡＧ系複合材は、粒径３００μｍ以下のタングステン、モリブデン、ニオブおよびタンタルのうちの少なくともいずれか１種の金属粒子が、ＹＡＧに対して１０体積％以上１００体積％未満分散した理論密度９８％以上のセラミックスであり、２０〜４００℃での体積抵抗率が１０6Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする。
上記のＹＡＧセラミックスよりも、高融点金属粒子の分散量を増加させることにより、耐プラズマ性および高靭性を保持しつつ、より体積抵抗率を低く制御することが可能となる。
In addition, in the YAG-based composite material according to another aspect of the present invention, at least any one metal particle of tungsten, molybdenum, niobium, and tantalum having a particle size of 300 μm or less is 10% by volume or more and 100% by volume with respect to YAG. A ceramic having a theoretical density of 98% or more dispersed in a volume of less than volume%, and having a volume resistivity at 20 to 400 ° C. of 10 6 Ω · cm or less.
By increasing the dispersion amount of the refractory metal particles as compared with the above YAG ceramics, the volume resistivity can be controlled to be lower while maintaining plasma resistance and high toughness.
さらに、本発明に係る他の態様のＹＡＧ系複合材は、タングステン、モリブデン、ニオブおよびタンタルのうちの少なくともいずれか１種の金属に、粒径３００μｍ以下のＹＡＧ粒子が分散した理論密度９８％以上のサーメットであり、前記金属の体積比率はＹＡＧに対して１００体積％以上３００体積％以下であり、２０〜４００℃での体積抵抗率が１０2Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする。
このように、ＹＡＧに対する高融点金属粒子の割合を同等以上とすることにより、より体積抵抗率を低下させたサーメットを得ることができる。
Furthermore, the YAG-based composite material according to another aspect of the present invention has a theoretical density of 98% or more in which YAG particles having a particle size of 300 μm or less are dispersed in at least one of tungsten, molybdenum, niobium, and tantalum. The volume ratio of the metal is 100 volume% or more and 300 volume% or less with respect to YAG, and the volume resistivity at 20 to 400 ° C. is 10 2 Ω · cm or less.
Thus, the cermet which further reduced the volume resistivity can be obtained by making the ratio of the refractory metal particles with respect to YAG equal or higher.
上述したとおり、本発明に係るＹＡＧ系複合材は、ハロゲン系腐食性ガス、プラズマ等に対する耐食性に優れ、体積抵抗率が抑制された材料であり、半導体や液晶等の製造工程において、特に、プラズマ処理装置用部材として好適に用いることができる。
また、前記ＹＡＧ系複合材は、靭性の向上が図られ、ハイパワーで温度勾配が大きい装置においても、熱衝撃に耐えられ、従来、シリコン系材料が用いられていた部材の代替が可能であり、ハロゲンプラズマ装置部材のライフの向上を図り、また、プラズマ処理装置の設計の自由度を高めることができる。
さらに、前記ＹＡＧ系複合材からなる部材を用いれば、ハロゲンプラズマプロセスにおいて、パーティクルの発生が抑制されるため、後の工程において製造される半導体デバイス等の歩留まり向上に寄与し得る。
As described above, the YAG-based composite material according to the present invention is a material that has excellent corrosion resistance to halogen-based corrosive gas, plasma, etc., and has a reduced volume resistivity. It can be suitably used as a member for a processing apparatus.
In addition, the YAG-based composite material has improved toughness, can withstand thermal shock even in a high-power device with a large temperature gradient, and can be used as a substitute for members that conventionally used silicon-based materials. The life of the halogen plasma apparatus member can be improved, and the degree of freedom in designing the plasma processing apparatus can be increased.
Furthermore, if the member made of the YAG-based composite material is used, the generation of particles is suppressed in the halogen plasma process, which can contribute to an improvement in the yield of semiconductor devices and the like manufactured in a later process.
以下、本発明について、より詳細に説明する。
本発明に係るＹＡＧ系複合材は、粒径３００μｍ以下のタングステン、モリブデン、ニオブおよびタンタルのうちの少なくともいずれか１種の金属粒子が分散したセラミックス、または、タングステン、モリブデン、ニオブおよびタンタルのうちの少なくともいずれか１種の金属に、粒径３００μｍ以下のＹＡＧ粒子が分散したサーメットである。
このように、それ自体が耐プラズマ性を有し、絶縁体であるＹＡＧと、高融点金属であるタングステン、モリブデン、ニオブまたはタンタルとを混合分散させた複合材とすることによって、ＹＡＧセラミックスの靭性を向上させることができ、また、体積抵抗率を制御することができる。
なお、本発明においては、高融点金属であるタングステン、モリブデン、ニオブまたはタンタルの添加量が、セラミックス原料であるＹＡＧの添加量よりも少ない場合をＹＡＧセラミックスと称し、高融点金属の添加量が、ＹＡＧの添加量以上である場合をサーメットと称する。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
The YAG-based composite material according to the present invention is a ceramic in which at least one metal particle of tungsten, molybdenum, niobium and tantalum having a particle size of 300 μm or less is dispersed, or tungsten, molybdenum, niobium and tantalum. It is a cermet in which YAG particles having a particle size of 300 μm or less are dispersed in at least one kind of metal.
As described above, the toughness of YAG ceramics is obtained by forming a composite material in which YAG, which is itself an insulating material, and tungsten, molybdenum, niobium, or tantalum, which is a high melting point metal, are mixed and dispersed. And the volume resistivity can be controlled.
In the present invention, the case where the addition amount of tungsten, molybdenum, niobium or tantalum, which is a refractory metal, is smaller than the addition amount of YAG, which is a ceramic raw material, is referred to as YAG ceramics. A case where the amount is more than the amount of YAG added is called cermet.
高融点金属は、一般に、体積抵抗率が１０-3Ω・ｃｍ以下であり、導電体であり、これらの金属と絶縁体であるセラミックスとを混合すると、その分散状態によって、電気特性は変化する。
分散状態が均一である場合、電気抵抗は、複合材に対して導電体が占める体積と相関関係にあり、この関係は指数的である。すなわち、導電体の量が増加するにつれて、電気抵抗は低下する。
一方、導電体の占める体積が同じであっても、該導電体が局所的に集中して存在し、絶縁体間の距離が長い状態の場合は、複合材全体としては、絶縁性を示す傾向にある。極端な場合、例えば、導電体がセラミックスのコア内部に存在しているような場合には、電気抵抗は低下せず、全体として絶縁体となる。
逆に、導電体間の距離が短く、均一に分散している状態の場合には、表面に占める絶縁体の面積も狭くなり、複合材全体として電気抵抗が低下し、さらに、導電体が接触して表面から繋がった状態となると、全体は導電体となる。
したがって、導電体と絶縁体との量の比率を調整し、かつ、微粒子状態で分散させることにより、所望の電気抵抗の制御が可能となる。
A refractory metal generally has a volume resistivity of 10 −3 Ω · cm or less and is a conductor. When these metals and an insulating ceramic are mixed, the electrical characteristics change depending on the dispersion state. .
If the dispersion is uniform, the electrical resistance correlates with the volume occupied by the conductor relative to the composite, and this relationship is exponential. That is, as the amount of conductor increases, the electrical resistance decreases.
On the other hand, even if the volume occupied by the conductor is the same, when the conductor is locally concentrated and the distance between the insulators is long, the composite material as a whole tends to exhibit insulating properties. It is in. In an extreme case, for example, when the conductor is present inside the ceramic core, the electrical resistance does not decrease and the whole becomes an insulator.
Conversely, when the distance between the conductors is short and uniformly dispersed, the area of the insulator occupying the surface is also reduced, the electrical resistance of the composite material as a whole decreases, and the conductor contacts And if it will be in the state connected from the surface, the whole will become a conductor.
Therefore, it is possible to control the desired electric resistance by adjusting the ratio of the amount of the conductor and the insulator and dispersing them in a fine particle state.
また、前記高融点金属の分散状態は、ＹＡＧ系複合材の強度および靭性にも影響を及ぼす。セラミックスにおいては、高融点金属の粒子が、また、サーメットにおいては、ＹＡＧが、より細かく、凝集することなく、均一に分散しているほど、強度および靭性は向上する。
例えば、ＹＡＧ単体のセラミックスでは、１７０℃に保温後、２０℃の水中に投下すると破損するが、ＹＡＧに対して、前記高融点金属が５体積％添加されていると、３００℃に保温後、２０℃の水中に投下した場合においても、破損しなくなる。
一般に、セラミックスは、展性に劣り、破壊亀裂は直線的に進行し、割れやすく、脆いが、金属等の高靭性材料が、破壊亀裂の延長上に存在することにより、クラックの進行方向を変化させる作用が働き、クラック進行速度が遅くなり、破壊靭性が向上する。
The dispersion state of the refractory metal also affects the strength and toughness of the YAG-based composite material. Strength and toughness are improved as refractory metal particles in ceramics and YAG in cermets are more finely dispersed without being aggregated.
For example, in the case of ceramics of YAG alone, it is damaged when it is kept at 170 ° C. and then dropped in water at 20 ° C. However, when 5% by volume of the refractory metal is added to YAG, after keeping at 300 ° C., Even when dropped in 20 ° C. water, it will not break.
In general, ceramics are inferior in malleability, and fracture cracks progress linearly, are easy to break, and are brittle. However, the presence of high-toughness materials such as metals on the extension of fracture cracks changes the direction of crack propagation. The effect | action which makes it work, a crack progress speed becomes slow, and fracture toughness improves.
上記のような観点から、本発明に係るＹＡＧ系複合材セラミックスにおいては、高融点金属であるタングステン、モリブデン、ニオブおよびタンタルのうちの少なくともいずれか１種の粒子の粒径は、３００μｍ以下であることが好ましい。
体積抵抗率を低下させるために添加されるタングステン、モリブデン、ニオブ、タンタル等の高融点金属の粒子は、できる限り細かく均一に分散していることが好ましく、粒径が３００μｍを超える場合には、所望の体積抵抗率の制御が困難となる。
前記粒径は、５０μｍ以下であることがより好ましい。
From the above viewpoint, in the YAG-based composite ceramic according to the present invention, the particle size of at least any one of the high melting point metals tungsten, molybdenum, niobium, and tantalum is 300 μm or less. It is preferable.
Refractory metal particles such as tungsten, molybdenum, niobium, and tantalum added to reduce the volume resistivity are preferably dispersed as finely and uniformly as possible. When the particle diameter exceeds 300 μm, It becomes difficult to control the desired volume resistivity.
The particle size is more preferably 50 μm or less.
同様の観点から、本発明に係るＹＡＧ系複合材サーメットにおいては、タングステン、モリブデン、ニオブおよびタンタルのうちの少なくともいずれか１種の金属中に分散されるＹＡＧ粒子の粒径が３００μｍ以下であることが好ましい。 From the same viewpoint, in the YAG-based composite cermet according to the present invention, the particle size of YAG particles dispersed in at least one of tungsten, molybdenum, niobium and tantalum is 300 μm or less. Is preferred.
また、本発明に係るＹＡＧ系複合材においては、ＹＡＧに対するタングステン、モリブデン、ニオブまたはタンタルの添加量は２体積％以上３００体積％以下とする。
高融点金属であるタングステン、モリブデン、ニオブまたはタンタルは、いずれかを単独で用いてもよく、あるいはまた、任意の混合物として用いてもよい。
前記添加量が３００体積％を超える場合、該複合材の耐プラズマ性が著しく低下する。
一方、前記添加量が２体積％未満である場合、体積抵抗率はほとんど低下しない。
Further, in the YAG-based composite material according to the present invention, the amount of tungsten, molybdenum, niobium or tantalum added to YAG is 2% by volume or more and 300% by volume or less.
Tungsten, molybdenum, niobium or tantalum, which are refractory metals, may be used alone or in any mixture.
When the added amount exceeds 300% by volume, the plasma resistance of the composite material is significantly lowered.
On the other hand, when the addition amount is less than 2% by volume, the volume resistivity hardly decreases.
前記高融点金属が、ＹＡＧに対して２体積％以上１０体積％未満分散したセラミックスの場合は、２０〜４００℃での体積抵抗率を、１０6Ω・ｃｍ以上１０12Ω・ｃｍ以下の範囲内で適宜制御することができる。
また、ＹＡＧに対して１０体積％以上１００体積％未満分散したセラミックスの場合は、２０〜４００℃での体積抵抗率が１０6Ω・ｃｍ以下に制御することができる。
さらに、前記高融点金属の占める体積が、ＹＡＧに対して１００体積％以上３００体積％以下である場合は、２０〜４００℃での体積抵抗率が１０2Ω・ｃｍ以下に制御することができる。
このように、ＹＡＧと高融点金属との体積比率を調整することにより、複合材の所望の電気抵抗の制御が可能となる。
In the case of ceramics in which the refractory metal is dispersed at 2% by volume or more and less than 10% by volume with respect to YAG, the volume resistivity at 20 to 400 ° C. is in the range of 10 6 Ω · cm to 10 12 Ω · cm. Can be controlled as appropriate.
Further, in the case of ceramics dispersed at 10% by volume or more and less than 100% by volume with respect to YAG, the volume resistivity at 20 to 400 ° C. can be controlled to 10 6 Ω · cm or less.
Furthermore, when the volume occupied by the refractory metal is 100% by volume or more and 300% by volume or less with respect to YAG, the volume resistivity at 20 to 400 ° C. can be controlled to 10 2 Ω · cm or less. .
In this way, by adjusting the volume ratio of YAG and the refractory metal, the desired electrical resistance of the composite material can be controlled.
また、本発明に係るＹＡＧ系複合材においては、セラミックスまたはサーメットのいずれの場合も、理論密度が９８％以上である。
理論密度が９８％未満であると、該複合材セラミックスまたはサーメット内に存在する気孔により、所望の体積抵抗率の制御が困難となる。
Further, in the YAG-based composite material according to the present invention, the theoretical density is 98% or more in either case of ceramics or cermet.
When the theoretical density is less than 98%, it is difficult to control a desired volume resistivity due to pores existing in the composite ceramic or cermet.
上記のような本発明に係るＹＡＧ系複合材は、例えば、以下に示すような製造方法により得ることができる。
まず、ＹＡＧ粉末と、タングステン、モリブデン、ニオブおよびタンタルのうちの少なくともいずれか１種の高融点金属粉末とを混合し、均一に分散させる。
これを、所定の形状に成形した後、不活性ガスもしくは還元性ガス雰囲気下または真空中で、焼成し、さらに、必要に応じて、ＨＩＰやホットプレスにより処理し、焼結させることにより、ＹＡＧ系複合材が得られる。
なお、上記製造方法においては、焼成等の処理は、前記高融点金属が酸化、蒸発しない温度で行う必要がある。
The YAG-based composite material according to the present invention as described above can be obtained by, for example, the following production method.
First, YAG powder and at least one refractory metal powder of tungsten, molybdenum, niobium and tantalum are mixed and dispersed uniformly.
After forming this into a predetermined shape, it is fired in an inert gas or reducing gas atmosphere or in a vacuum, and further, if necessary, processed by HIP or hot press, and sintered, YAG A system composite material is obtained.
In the above manufacturing method, it is necessary to perform the treatment such as firing at a temperature at which the refractory metal is not oxidized or evaporated.
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１〜７、比較例１，２］
純度９９．９％、平均粒径１．５μｍ以下のＹＡＧ原料粉末と、表１の実施例１〜７、比較例１，２に示した量の粒径３μｍ以下のタングステン（Ｗ）粉末を水に添加し、アジターを用いて均一に混合してスラリーを調製し、これをスプレードライヤにて造粒した。
得られた造粒粉をＣＩＰにて１５００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧成形し、得られた成形体を焼成収縮を考慮して加工した後、水素雰囲気下、１８００℃で焼成し、各ＹＡＧ系複合材を作製した。
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated more concretely based on an Example, this invention is not restrict | limited by the following Example.
[Examples 1 to 7, Comparative Examples 1 and 2]
YAG raw material powder having a purity of 99.9% and an average particle size of 1.5 μm or less, and tungsten (W) powder having a particle size of 3 μm or less in the amounts shown in Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 and 2 in Table 1, are water. And mixed uniformly using an agitator to prepare a slurry, which was granulated with a spray dryer.
The obtained granulated powder was pressure-molded with CIP at 1500 kgf / cm 2 , and the resulting molded body was processed in consideration of firing shrinkage, then fired at 1800 ° C. in a hydrogen atmosphere, and each YAG composite A material was prepared.
得られた各ＹＡＧ系複合材について、ＪＩＳ Ｒ １６０７「ファインセラミックスの破壊靱性試験方法」に規定されている圧子圧入方法（ＩＦ法）により、破壊靱性値を測定した。
また、各ＹＡＧ系複合材をプラズマエッチングチャンバの下部電極に加工し、体積抵抗率を、室温（２５℃）にて、４端子法、二重リング法により測定した。
前記下部電極を、平行平板型２周波プラズマエッチングチャンバにセットし、ＣＦ4、Ｏ2、Ａｒをキャリアガスとして、１０Ｔｏｒｒのプラズマ雰囲気下、下部電極の耐パワー特性およびエッチングレートを測定し、また、８インチのシリコンウエハ上の０．３μｍ以上のパーティクル数およびエッチングレートを測定した。
なお、耐パワー特性評価においては、最大パワーは４０００Ｗとした。
これらの結果をまとめて表１に示す。
About each obtained YAG type-composite material, the fracture toughness value was measured by the indenter press-in method (IF method) prescribed | regulated to JISR1607 "Fracture toughness test method of fine ceramics".
Each YAG-based composite material was processed into a lower electrode of a plasma etching chamber, and the volume resistivity was measured at room temperature (25 ° C.) by a four-terminal method and a double ring method.
The lower electrode is set in a parallel plate type two-frequency plasma etching chamber, and the power resistance characteristics and etching rate of the lower electrode are measured under a 10 Torr plasma atmosphere using CF 4 , O 2 , and Ar as carrier gases. The number of particles of 0.3 μm or more on an 8-inch silicon wafer and the etching rate were measured.
In the evaluation of power resistance characteristics, the maximum power was 4000 W.
These results are summarized in Table 1.
［比較例３〜５］
シリコン単結晶、ＣＶＤ自立体の炭化ケイ素（ＳｉＣ）または純度９９．９％のアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を下部電極とした場合について、実施例１と同様にして、各種特性評価測定を行った。
これらの結果を表１に併せて示す。
[Comparative Examples 3 to 5]
Various characteristics evaluation measurements were carried out in the same manner as in Example 1 for the case where silicon single crystal, CVD autostereoscopic silicon carbide (SiC), or alumina of 99.9% purity (Al 2 O 3 ) was used as the lower electrode. .
These results are also shown in Table 1.
［実施例８〜１４、比較例６］
実施例１において、タングステン（Ｗ）に代えて、モリブデン（Ｍｏ）を添加し、それ以外については、実施例１と同様にして、各ＹＡＧ系複合材を作製し、下部電極とした場合の各種評価測定を行った。
これらの結果をまとめて表２に示す。
[Examples 8 to 14, Comparative Example 6]
In Example 1, molybdenum (Mo) was added in place of tungsten (W), and other than that, each YAG-based composite material was produced in the same manner as in Example 1, and various kinds of cases when the lower electrode was used. Evaluation measurement was performed.
These results are summarized in Table 2.
［実施例１５〜２１、比較例７］
実施例１において、タングステン（Ｗ）に代えて、タンタル（Ｔａ）を添加し、それ以外については、実施例１と同様にして、各ＹＡＧ系複合材を作製し、下部電極とした場合の各種評価測定を行った。
これらの結果をまとめて表３に示す。
[Examples 15 to 21, Comparative Example 7]
In Example 1, in place of tungsten (W), tantalum (Ta) was added. Otherwise, in the same manner as in Example 1, each YAG-based composite material was produced and used as a lower electrode. Evaluation measurement was performed.
These results are summarized in Table 3.
［実施例２２〜２８、比較例８］
実施例１において、タングステン（Ｗ）に代えて、ニオブ（Ｎｂ）を添加し、それ以外については、実施例１と同様にして、各ＹＡＧ系複合材を作製し、下部電極とした場合の各種評価測定を行った。
これらの結果をまとめて表３に示す。
[Examples 22 to 28, Comparative Example 8]
In Example 1, instead of tungsten (W), niobium (Nb) was added. Otherwise, in the same manner as in Example 1, each YAG-based composite material was produced and used as the lower electrode. Evaluation measurement was performed.
These results are summarized in Table 3.
表１〜４に示したように、ＹＡＧに対して、タングステン、モリブデン、ニオブおよびタンタルのうちの少なくともいずれか１種を２体積％以上３００体積％以下添加した本発明に係るＹＡＧ系複合材は、ハロゲンプラズマ雰囲気下、１０００Ｗ以上のハイパワーでも破損せず、高靭性であることが認められた。
また、これらのＹＡＧ系複合材をハロゲンプラズマによるエッチング装置部材として用いれば、体積抵抗率の制御により、該部材の消耗が抑制され、パーティクルの発生も抑制され、しかも、エッチング装置のスループットの向上を図ることができることが認められた。
As shown in Tables 1 to 4, the YAG-based composite material according to the present invention in which at least one of tungsten, molybdenum, niobium, and tantalum is added to YAG in an amount of 2% by volume to 300% by volume is provided. In a halogen plasma atmosphere, it was confirmed that it was not damaged even at a high power of 1000 W or more and was high toughness.
Moreover, if these YAG-based composite materials are used as etching apparatus members using halogen plasma, the volume resistivity is controlled so that the consumption of the members is suppressed, the generation of particles is suppressed, and the throughput of the etching apparatus is improved. It was recognized that it was possible to plan.
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