JP2008208363A - 青色発光蛍光体粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基本組成式がCaMgSi2O6:Euで表されるディオプサイド結晶構造を有する青色発光蛍光体粒子からなる粉末であって、粒子表面のEu元素が、Eu2+が表面に0.020原子%以上(但し、原子%は、表面に存在するCa、Mg、Si、O、Eu2+及びEu3+の総個数当たりの表面に存在するEu2+の個数の百分率を意味する)の量にて存在する条件下にて、Eu2+とEu3+とを12:88〜35:65の範囲の比で含む混合物であることを特徴とする粉末。
【選択図】なし
Description
特に近年では、PDPの発光輝度を向上させるために、放電ガス中のXeガスの濃度を高くして、Xeガスから放出される真空紫外線の発生量を増やすことも検討されている。放電ガス中のXeガスの濃度を高くすると、Xeの共鳴線に相当する真空紫外線のみでなく、Xe2分子線に相当する波長l72nmの真空紫外線の発生量も多くなる。
従って、本発明の目的は、特にXeガスから放出されるXe2分子線に相当する波長l72nmの真空紫外線に対する発光強度が向上したCMS:Eu青色発光蛍光体粉末を提供することにある。
(1)Eu2+とEu3+との比が20:80〜35:65の範囲にある。
(2)Eu2+が表面に0.020〜0.10原子%の量にて存在する。
(3)Eu2+が表面に0.030〜0.080原子%の量にて存在する。
(4)Eu3+が表面に0.0050〜0.15原子%の量にて存在する。
(1)第一の焼成工程における焼成温度が600〜1000℃の範囲にあり、第二の焼成工程における焼成温度が900〜1500℃の範囲にある。
(2)さらに、第二の焼成工程で得られた粉末を酸に接触させる工程と、酸処理した粉末を酸素の存在下にて400〜1500℃の温度で焼成する工程を含む。
また、本発明の製造方法を利用することによって、特に波長l72nmの真空紫外線に対する発光強度が高いCMS:Eu2+青色発光蛍光体粉末を工業的に有利に製造することができる。
[平均粒子径の測定]
原料粉末0.3gをエタノール50mLに投入した後、撹拌して均一な分散液を調製する。分散液を、超音波ホモジナイザーを用いて、出力400μAの条件で3分間分散処理を行なう。分散処理後の分散液を、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置(日機装(株)製マイクロトラックHRA)を用いて、粒度分布の測定を行ない、体積基準の平均粒子径を求める。
Ca:Mg:Siのモル比が0.988:1:2.00となるように、炭酸カルシウム粉末(宇部マテリアルズ(株)製、純度99.99質量%、平均粒子径:3.87μm)16.47g、フッ化カルシウム粉末(純度:99.9質量%、平均粒子径:2.70μm)0.20g、酸化マグネシウム粉末(宇部マテリアルズ(株)製、気相法酸化マグネシウム、純度:99.98質量%、平均粒子径:0.5μm)6.67g、そして二酸化ケイ素粉末(日本アエロジル(株)製、純度99.9質量%、平均粒子径:49.8μm)20.00gを秤量し、エタノール溶媒中にて、鉄芯入りナイロン製ボール(直径10mm)を用いたボールミルにより24時間湿式混合した。得られた粉末混合物のスラリーを乾燥して、エタノールを除去した後、粉末混合物をアルミナ坩堝に入れ、大気雰囲気中にて、900℃の温度で3時間焼成して、カルシウム・マグネシウム・ケイ素含有粉末を製造した(第一の焼成工程)。
Ca:Eu:Mg:Siのモル比が0.988:0.04:1:2.00となるように、実施例1の第一の焼成工程で得たカルシウム・マグネシウム・ケイ素含有粉末15.0gに対する酸化ユウロピウム粉末の配合量を0.488gとした以外は、実施例1と同様にして焼成物粉末を製造し、酸処理と再焼成処理とを行なった。
前記特許文献2に記載の方法に従って、CMS:Eu青色発光蛍光体粉末を製造した。
Ca:Eu:Mg:Siのモル比が0.988:0.02:1:2.00となるように、炭酸カルシウム粉末8.24g、フッ化カルシウム粉末0.10g、酸化ユウロピウム粉末0.293g、酸化マグネシウム粉末3.33g、そして二酸化ケイ素粉末10.00gをそれぞれ秤量し、エタノール溶媒中にて、鉄芯入りナイロン製ボール(直径10mm)を用いたボールミルにより24時間湿式混合した。得られた粉末混合物のスラリーを乾燥して、エタノールを除去した後、粉末混合物をアルミナ坩堝に入れ、2体積%水素−98体積%アルゴンの混合ガス雰囲気中にて、1050℃の温度で3時間焼成した。
得られた焼成物粉末を、実施例1と同様に酸処理と再焼成処理とを行なった。
────────────────────────────────────────
Eu2+量 Eu3+量 Eu2+:Eu3+ 最大発光強度*)
(原子%) (原子%) ───────────
172nm 146nm
────────────────────────────────────────
実施例1 0.0255 0.0745 0.26:0.75 106 100
実施例2 0.0370 0.1230 0.23:0.77 121 101
────────────────────────────────────────
比較例1 0.0092 0.0308 0.23:0.77 100 100
────────────────────────────────────────
*)最大発光強度は、比較例1の値を100とした相対値
Claims (8)
- 基本組成式がCaMgSi2O6:Euで表されるディオプサイド結晶構造を有する青色発光蛍光体粒子からなる粉末であって、粒子表面のEu元素が、Eu2+が表面に0.020原子%以上(但し、原子%は、表面に存在するCa、Mg、Si、O、Eu2+及びEu3+の総個数当たりの表面に存在するEu2+の個数の百分率を意味する)の量にて存在する条件下にて、Eu2+とEu3+とを12:88〜35:65の範囲の比で含む混合物であることを特徴とする粉末。
- Eu2+とEu3+との比が20:80〜35:65の範囲にある請求項1に記載の粉末。
- Eu2+が表面に0.020〜0.10原子%の量にて存在する請求項1に記載の粉末。
- Eu2+が表面に0.030〜0.080原子%の量にて存在する請求項1に記載の粉末。
- Eu3+が表面に0.0050〜0.15原子%の量にて存在する請求項1に記載の粉末。
- 基本組成式がCaMgSi2O6:Euで表されるディオプサイド結晶構造を有する青色発光蛍光体粒子を生成する比率にて、カルシウム源粉末、マグネシウム源粉末及びケイ素源粉末を混合し、得られた粉末混合物をフッ素源の存在下にて焼成することによって、カルシウム・マグネシウム・ケイ素含有粉末を得る第一の焼成工程と、該第一の焼成工程で得られた粉末とユウロピウム源粉末とを混合して還元性雰囲気下にて焼成して青色発光蛍光粒子からなる粉末を得る第二の焼成工程とからなる基本組成式がCaMgSi2O6:Euで表されるディオプサイド結晶構造を有する青色発光蛍光体粒子からなる粉末の製造方法。
- 第一の焼成工程における焼成温度が600〜1000℃の範囲にあり、第二の焼成工程における焼成温度が900〜1500℃の範囲にある請求項6に記載の粉末の製造方法。
- さらに、第二の焼成工程で得られた粉末を酸に接触させる工程と、酸処理した粉末を酸素の存在下にて400〜1500℃の温度で焼成する工程を含む請求項6に記載の粉末の製造方法。
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