JP2008202952A - METHOD FOR IDENTIFYING alpha-RAY EMITTING NUCLIDE AND alpha-RAY MEASUREMENT DEVICE - Google Patents

METHOD FOR IDENTIFYING alpha-RAY EMITTING NUCLIDE AND alpha-RAY MEASUREMENT DEVICE Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for identifying an α-ray emitting nuclide capable of accurately identifying an α-ray emitting nuclide and an α-ray measurement device used for the method of identifying an α-ray emitting nuclide. <P>SOLUTION: The method includes: a first step in which a sample is kept so as to be superposed on a solid state track detector 12 ; a second step in which an etch pit 20 is formed in the solid state track detector corresponding to the track of α-rays entering the solid state track detector by etching the solid state track detector; a third step in which luminescence material 28 is embedded in the etch pit formed in the solid state track detector; and a fourth step in which: exciting light is irradiated to the solid state track detector; intensity of the light emitted from the luminescence material in the etch pit is detected by using a photodetector 32; and an α-ray emitting nuclide contained in the sample is identified based on intensity of the light emitted from the luminescence material in the etch pit. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、α線放出核種同定方法及びα線測定装置に係り、特に、α線放出核種を正確に同定し得るα線放出核種同定方法及びそのα線放出核種同定方法に用いられるα線測定装置に関する。   The present invention relates to an α-ray emission nuclide identification method and an α-ray measurement apparatus, and more particularly to an α-ray emission nuclide identification method capable of accurately identifying an α-ray emission nuclide and an α-ray measurement used in the α-ray emission nuclide identification method. Relates to the device.

半田材料、配線材料、封止材料等には微量の放射性物質が含まれており、これらの材料からα線が放出される場合がある。これらの材料から放出されたα線は半導体素子の動作に影響を与え、いわゆるソフトエラーの要因となる。近時では、より信頼性の高い半導体装置を提供すべく、ソフトエラーに対する対策が極めて重要となっている。   Solder materials, wiring materials, sealing materials, and the like contain trace amounts of radioactive substances, and α-rays may be emitted from these materials. The α rays emitted from these materials affect the operation of the semiconductor element and cause a so-called soft error. Recently, countermeasures against soft errors have become extremely important in order to provide more reliable semiconductor devices.

ソフトエラーの生じにくい半導体装置を提供するためには、半導体装置を製造する際に用いられる材料に含まれる放射性物質を高精度に分析することが重要である。   In order to provide a semiconductor device in which soft errors are unlikely to occur, it is important to analyze a radioactive substance contained in a material used in manufacturing the semiconductor device with high accuracy.

従来より、試料から放出されるα線のエネルギーを半導体検出器を用いて測定することにより、試料に含まれているα線源(α線放出核種)を同定する技術が提案されている。α線放出核種から放出されるα線のエネルギーは、α線放出核種毎に異なっている。このため、α線のエネルギーを測定することにより、α線放出核種を同定することが可能である。   Conventionally, a technique for identifying an α-ray source (α-ray emitting nuclide) contained in a sample by measuring energy of α-rays emitted from the sample using a semiconductor detector has been proposed. The α-ray energy emitted from the α-ray emitting nuclide is different for each α-ray emitting nuclide. Therefore, it is possible to identify the α-ray emitting nuclide by measuring the energy of the α-ray.

なお、α線のエネルギーを測定する技術は、特許文献1,2に開示されている。
特開平8−313639号公報 特開2004−301601号公報 特許第3741006号公報 B. Dorschel et al., “Track parameters and etch rates in alpha-irradiated CR-39 detectors used for dosemeter response calculation”, Radiation Protection Dosimetry, Vol. 78, No. 3, p.205-212 (1998)
Techniques for measuring α-ray energy are disclosed in Patent Documents 1 and 2.
JP-A-8-313639 Japanese Patent Laid-Open No. 2004-301601 Japanese Patent No. 3741006 B. Dorschel et al., “Track parameters and etch rates in alpha-irradiated CR-39 detectors used for dosemeter response calculation”, Radiation Protection Dosimetry, Vol. 78, No. 3, p.205-212 (1998)

しかしながら、半導体検出器はノイズの影響を受けやすいため、試料から放出されるα線の線量率が0.002cph/cm程度より小さい場合には、α線のエネルギーを正確に測定することが困難であった。なお、cph/cmは、count per hour/cmの略であり、単位面積当たりの線量率を示す単位である。線量率とは、単位時間当たりの放射線の量のことである。cph/cmなる単位は、試料表面1cm当たりにおいて、1時間にいくつのα粒子が放出されるかを示す際に用いられる。よりソフトエラーの起こりにくい半導体装置を提供するためには、放出されるα線の線量率が0.002cph/cmより十分に小さい材料を用いることが要求される。このため、α線の線量率が十分に小さい材料を測定する場合であっても、α線放出核種を正確に同定しうる技術が待望されていた。 However, since semiconductor detectors are easily affected by noise, it is difficult to accurately measure the energy of α rays when the dose rate of α rays emitted from the sample is smaller than about 0.002 cph / cm 2. Met. Note that cph / cm 2 is an abbreviation of count per hour / cm 2 and is a unit indicating a dose rate per unit area. The dose rate is the amount of radiation per unit time. The unit cph / cm 2 is used to indicate how many α particles are released per hour per cm 2 of the sample surface. In order to provide a semiconductor device that is less prone to soft errors, it is required to use a material having a dose rate of emitted α rays sufficiently smaller than 0.002 cph / cm 2 . For this reason, there is a need for a technique that can accurately identify α-ray emitting nuclides even when measuring a material having a sufficiently low dose rate of α-rays.

本発明の目的は、α線放出核種を正確に同定し得るα線放出核種同定方法及びそのα線放出核種同定方法に用いられるα線測定装置を提供することにある。   An object of the present invention is to provide an α-ray emission nuclide identification method capable of accurately identifying an α-ray emission nuclide and an α-ray measurement apparatus used for the α-ray emission nuclide identification method.

本発明の一観点によれば、固体飛跡検出器と試料とを重ね合わせた状態で放置する第1のステップと、前記固体飛跡検出器をエッチングすることにより、前記固体飛跡検出器に入射したα線の飛跡に応じたエッチピットを前記固体飛跡検出器に形成する第2のステップと、前記固体飛跡検出器に形成された前記エッチピット内に発光材料を埋め込む第3のステップと、前記固体飛跡検出器に励起光を照射し、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度を光検出器を用いて検出し、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度に基づいて前記試料に含まれるα線放出核種を同定する第4のステップとを有することを特徴とするα線放出核種同定方法が提供される。   According to one aspect of the present invention, the first step of leaving the solid track detector and the sample in a superposed state and the α incident on the solid track detector by etching the solid track detector. A second step of forming an etch pit corresponding to a track of the line in the solid track detector; a third step of embedding a luminescent material in the etch pit formed in the solid track detector; and the solid track The detector is irradiated with excitation light, the intensity of light emitted from the light emitting material in the etch pit is detected using a light detector, and the intensity of light emitted from the light emitting material in the etch pit is detected. And a fourth step of identifying an α-ray emitting nuclide contained in the sample based on the above, an α-ray emitting nuclide identification method is provided.

また、本発明の他の観点によれば、試料から放出されるα線の飛跡に応じて形成されたエッチピット内に発光材料が埋め込まれた固体飛跡検出器に励起光を照射する励起光源と、前記固体飛跡検出器に対向するように配され、開口部が形成された遮蔽板と、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度を検出する光検出器と、前記光検出器に接続され、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度の分布を求める光強度分布測定手段とを有することを特徴とするα線測定装置が提供される。   According to another aspect of the present invention, there is provided an excitation light source for irradiating a solid track detector in which a luminescent material is embedded in an etch pit formed in accordance with a track of α rays emitted from a sample. A shielding plate disposed to face the solid track detector and having an opening, a photodetector for detecting the intensity of light emitted from the light emitting material in the etch pit, and the light detection There is provided an α-ray measuring apparatus comprising a light intensity distribution measuring means connected to a vessel and for obtaining a distribution of intensity of light emitted from the light emitting material in the etch pit.

本発明によれば、エッチピット内に発光材料を埋め込み、エッチピット内に埋め込まれた発光材料から放出される光の強度を検出する。エッチピットに埋め込まれた発光材料から放出される光の強度は、α線放出核種によって異なる。このため、検出された光の強度と、予めα線放出核種毎に求められた光の強度とを対比することにより、α線放出核種を同定することができる。エッチピットに埋め込まれた発光材料から放出される光の強度に基づいてα線放出核種を同定するため、α線の線量率が十分に小さい材料を測定する場合であっても、α線放出核種を正確に同定することができる。   According to the present invention, a light emitting material is embedded in an etch pit, and the intensity of light emitted from the light emitting material embedded in the etch pit is detected. The intensity of light emitted from the light emitting material embedded in the etch pit differs depending on the α-ray emitting nuclide. Therefore, the α-ray emitting nuclide can be identified by comparing the detected light intensity with the light intensity obtained in advance for each α-ray emitting nuclide. Α-ray emitting nuclides, even when measuring materials with a sufficiently low dose rate of α-rays, to identify α-ray emitting nuclides based on the intensity of light emitted from luminescent materials embedded in etch pits Can be accurately identified.

[第1実施形態]
本発明の第1実施形態によるα線放出核種同定方法及びそのα線放出核種同定方法に用いられるα線測定装置を図1乃至図8を用いて説明する。図1は、本実施形態によるα線測定装置を示す概略図である。
[First Embodiment]
An α-ray emission nuclide identification method and an α-ray measurement apparatus used in the α-ray emission nuclide identification method according to the first embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. FIG. 1 is a schematic view showing the α-ray measuring apparatus according to the present embodiment.

まず、本実施形態によるα線測定装置について図1乃至図5を用いて説明する。   First, the α-ray measuring apparatus according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 1 to 5.

図1に示すように、本実施形態によるα線測定装置は、固体飛跡検出器(Solid State Track Detector、SSTD)12に励起光22を照射する励起光源(図示せず)と;固体飛跡検出器12の下面側に配され、開口部24が形成された遮蔽板26と;開口部24を通過する光が入射される波長選択器30と;波長選択器30からの出力に基づいて光を検出する光検出器32と;光検出器32からの出力に基づいて光の強度の分布を求める光強度分布測定手段(ヒストグラム作成手段)34とを有している。   As shown in FIG. 1, the α-ray measuring apparatus according to the present embodiment includes an excitation light source (not shown) that irradiates a solid state track detector (Solid State Track Detector, SSTD) 12 with excitation light 22; 12 is arranged on the lower surface side of 12 and has a shielding plate 26 in which an opening 24 is formed; a wavelength selector 30 on which light passing through the opening 24 is incident; and a light detection based on an output from the wavelength selector 30 And a light intensity distribution measuring means (histogram creating means) 34 for obtaining a light intensity distribution based on the output from the light detector 32.

図1に示すように、固体飛跡検出器12の上方には、励起光22を照射する励起光源(図示せず)が設けられている。励起光源としては、例えば紫外透過フィルタを通過させた水銀ランプの光が用いられている。また、励起光源として、紫外透過フィルタを通過させたキセノン放電管の光を用いるようにしてもよい。また、励起光源として、紫外発光ダイオードを用いてもよい。励起光22が固体飛跡検出器12に照射される際のスポットサイズは、例えば10mm×10μm程度とする。   As shown in FIG. 1, an excitation light source (not shown) for irradiating excitation light 22 is provided above the solid track detector 12. As the excitation light source, for example, mercury lamp light that has passed through an ultraviolet transmission filter is used. Moreover, you may make it use the light of the xenon discharge tube which passed the ultraviolet transmission filter as an excitation light source. Moreover, you may use an ultraviolet light emitting diode as an excitation light source. The spot size when the excitation light 22 is applied to the solid track detector 12 is, for example, about 10 mm × 10 μm.

固体飛跡検出器12としては、例えばアリルジグリコールカーボネート(商標名:CR−39)より成る平板が用いられている。固体飛跡検出器12のサイズは、例えば90mm×90mm×1mmとする。なお、固体飛跡検出器12の内部には、例えば気泡(図示せず)が混入している場合もある。また、固体飛跡検出器12の表面には、例えば傷(図示せず)が形成されている場合もある。   As the solid track detector 12, for example, a flat plate made of allyl diglycol carbonate (trade name: CR-39) is used. The size of the solid track detector 12 is, for example, 90 mm × 90 mm × 1 mm. Note that, for example, bubbles (not shown) may be mixed in the solid track detector 12. Further, for example, scratches (not shown) may be formed on the surface of the solid track detector 12.

α線等の重荷電粒子が絶縁性の固体中を通過すると、重荷電粒子の通路に沿って固体中の原子配列に歪みが生じ、荷電粒子の飛跡(放射線損傷)が形成される。飛跡が形成された固体を薬液を用いてエッチングすると、飛跡に沿って比較的速いレートでエッチングが進行し、光学顕微鏡で観測可能な蝕孔(エッチピット、Etch pit)が形成される。固体飛跡検出器とは、このような原理により放射線を検出し得る放射線検出器のことである。   When heavy charged particles such as α rays pass through an insulating solid, the atomic arrangement in the solid is distorted along the path of the heavy charged particles, and a track of the charged particles (radiation damage) is formed. When a solid on which a track is formed is etched using a chemical solution, the etching proceeds at a relatively fast rate along the track, and an etching hole (etch pit) that can be observed with an optical microscope is formed. The solid track detector is a radiation detector capable of detecting radiation based on such a principle.

固体飛跡検出器12のうちの試料10(図6参照)に対向していた面(図1(a)における上面)には、α線の通過に応じてエッチピット20が形成されている。   Etch pits 20 are formed on the surface (upper surface in FIG. 1A) of the solid track detector 12 that faces the sample 10 (see FIG. 6) according to the passage of α rays.

エッチピット20の深さや径は、α線のエネルギーによって異なる(非特許文献1参照)。エッチピット20の深さは、α線のエネルギーが大きくなるに伴って深くなる(非特許文献1の図6参照)。また、天然の放射性物質が放出するα線のエネルギーの範囲(4.2〜7.4MeV)においては、エッチピット20の径は、α線のエネルギーが大きくなるに伴って徐々に小さくなる(非特許文献1の図7参照)。   The depth and diameter of the etch pit 20 vary depending on the energy of α rays (see Non-Patent Document 1). The depth of the etch pit 20 becomes deeper as the α-ray energy increases (see FIG. 6 of Non-Patent Document 1). Further, in the range of α-ray energy (4.2 to 7.4 MeV) emitted by natural radioactive materials, the diameter of the etch pit 20 gradually decreases as the α-ray energy increases (non-energy). (Refer FIG. 7 of patent document 1).

α線のエネルギーは、α線を放出する放射性物質の核種(α線放出核種)によって異なっている。例えば、α線放出核種が238Uの場合には、α線のエネルギーは4.195MeVであり、α線放出核種が235Uの場合には、α線のエネルギーは4.354MeVであり、α線放出核種が222Rnの場合には、α線のエネルギーは5.486MeVであり、α線放出核種が210Poの場合には、α線のエネルギーは5.305MeVであり、α線放出核種が232Thの場合には、α線のエネルギーは3.998MeVである。 The energy of α rays varies depending on the nuclide (α ray emitting nuclide) of the radioactive material that emits α rays. For example, when the α-ray emitting nuclide is 238 U, the α-ray energy is 4.195 MeV, and when the α-ray emitting nuclide is 235 U, the α-ray energy is 4.354 MeV. When the emission nuclide is 222 Rn, the α-ray energy is 5.486 MeV, and when the α-ray emission nuclide is 210 Po, the α-ray energy is 5.305 MeV, and the α-ray emission nuclide is 232 In the case of Th, the energy of α rays is 3.998 MeV.

このように、エッチピット20の深さや径はα線のエネルギーによって異なり、α線のエネルギーはα線放出核種によって異なる。このため、エッチピット20の深さや径は、試料に含まれるα線放出核種によって異なった値となる。従って、エッチピット20の体積も、試料に含まれるα線放出核種によって異なったものとなる。   As described above, the depth and diameter of the etch pit 20 are different depending on the energy of the α-ray, and the energy of the α-ray is different depending on the α-ray emission nuclide. For this reason, the depth and diameter of the etch pit 20 have different values depending on the α-ray emission nuclide contained in the sample. Therefore, the volume of the etch pit 20 also differs depending on the α-ray emission nuclide contained in the sample.

エッチピット20内には、発光材料28が埋め込まれている。発光材料28としては、例えば蛍光材料が用いられている。かかる蛍光材料28としては、励起光と異なる波長の光を放出する蛍光材料を用いる。ここでは、例えば、励起光より長い波長の光を放出する蛍光材料28を用いる。好ましくは、ストークス・シフトが比較的大きく、発光量子効率の高い蛍光材料28を用いる。このようなストークス・シフトが比較的大きく、発光量子効率の高い蛍光材料28を用いると、蛍光材料28からは、励起光の波長から長波長側に大きくシフトした蛍光が発せられる。このような蛍光材料28としては、例えばローダミン6G、クマリン153等を挙げることができる。かかる蛍光材料28は、例えばレーザ色素として一般に用いられている。   A light emitting material 28 is embedded in the etch pit 20. As the light emitting material 28, for example, a fluorescent material is used. As the fluorescent material 28, a fluorescent material that emits light having a wavelength different from that of the excitation light is used. Here, for example, a fluorescent material 28 that emits light having a wavelength longer than that of the excitation light is used. Preferably, the fluorescent material 28 having a relatively large Stokes shift and high emission quantum efficiency is used. When such a fluorescent material 28 having a relatively large Stokes shift and high emission quantum efficiency is used, the fluorescent material 28 emits fluorescence that is largely shifted from the wavelength of the excitation light to the long wavelength side. Examples of such a fluorescent material 28 include rhodamine 6G, coumarin 153, and the like. Such a fluorescent material 28 is generally used as a laser dye, for example.

図1においては、励起光と異なる波長の光を破線を用いた矢印で示している。図1は、エッチピット20に埋め込まれた発光材料28から、励起光22と異なる波長の光が放出されている状態を示している。   In FIG. 1, light having a wavelength different from that of the excitation light is indicated by an arrow using a broken line. FIG. 1 shows a state in which light having a wavelength different from that of the excitation light 22 is emitted from the light emitting material 28 embedded in the etch pit 20.

固体飛跡検出器12の下方には、開口部24が形成された遮光板26が設けられている。遮光板26のサイズは、例えば100mm×100mm程度とする。開口部24の形状は例えば長方形とし、開口部24の大きさは例えば10mm×10μm程度とする。   A light shielding plate 26 having an opening 24 is provided below the solid track detector 12. The size of the light shielding plate 26 is, for example, about 100 mm × 100 mm. The shape of the opening 24 is, for example, a rectangle, and the size of the opening 24 is, for example, about 10 mm × 10 μm.

図2は、励起光が照射される箇所と開口部との位置関係を示す平面図である。励起光源から発せられる励起光22の光路に一致するように開口部24が配されている。励起光がエッチピット20内に埋め込まれた発光材料28に照射されると、発光材料28から励起光と異なる波長の光が発せられる。発光材料28から発せられる光は、遮光板26に形成された開口部24を通過する。発光材料28から発せられる光の強度は、エッチピット20内に埋め込まれた発光材料28の体積に応じた強度となる。エッチピット20の体積は、α線放出核種によって異なっている。このため、エッチピット20内に埋め込まれた発光材料28から発せられる光の強度は、試料に含まれるα線放出核種によって異なることとなる。   FIG. 2 is a plan view showing the positional relationship between the location where the excitation light is irradiated and the opening. An opening 24 is arranged so as to coincide with the optical path of the excitation light 22 emitted from the excitation light source. When excitation light is irradiated onto the light emitting material 28 embedded in the etch pit 20, light having a wavelength different from that of the excitation light is emitted from the light emitting material 28. Light emitted from the light emitting material 28 passes through the opening 24 formed in the light shielding plate 26. The intensity of light emitted from the light emitting material 28 is an intensity corresponding to the volume of the light emitting material 28 embedded in the etch pit 20. The volume of the etch pit 20 varies depending on the α-ray emitting nuclide. For this reason, the intensity of light emitted from the light emitting material 28 embedded in the etch pit 20 varies depending on the α-ray emission nuclide contained in the sample.

遮光板26の下方には、波長選択器30が設けられている。波長選択器30としては、例えばバンドパス・フィルタやモノクロメータ等が用いられている。波長選択器30は、特定の波長の光を選択的に検出するものである。波長選択器30は、発光材料28から発せられる光を選択的に検出し、発光材料28から発せられる光の強度に応じた大きさの信号を出力する。   A wavelength selector 30 is provided below the light shielding plate 26. As the wavelength selector 30, for example, a bandpass filter, a monochromator, or the like is used. The wavelength selector 30 selectively detects light having a specific wavelength. The wavelength selector 30 selectively detects the light emitted from the light emitting material 28 and outputs a signal having a magnitude corresponding to the intensity of the light emitted from the light emitting material 28.

波長選択器30には、光検出器32が接続されている。光検出器32は、波長選択器30からの出力に応じた大きさの信号を出力する。開口部24の上方領域にエッチピット20が位置した際には、発光材料28から発せられる光の強度に応じた大きさの信号が波長選択器30から出力され、波長選択器30から出力される信号に応じた大きさの信号が光検出器32から出力される。換言すれば、開口部24の上方領域にエッチピット20が位置した際には、エッチピット20内の発光材料28から発せられる光の強度に応じた大きさの信号が光検出器32から出力される。   A photodetector 32 is connected to the wavelength selector 30. The photodetector 32 outputs a signal having a magnitude corresponding to the output from the wavelength selector 30. When the etch pit 20 is positioned above the opening 24, a signal having a magnitude corresponding to the intensity of light emitted from the light emitting material 28 is output from the wavelength selector 30 and output from the wavelength selector 30. A signal having a magnitude corresponding to the signal is output from the photodetector 32. In other words, when the etch pit 20 is located above the opening 24, a signal having a magnitude corresponding to the intensity of light emitted from the light emitting material 28 in the etch pit 20 is output from the photodetector 32. The

光検出器32には、エッチピット20内の発光材料28から発せられる光の強度の分布を測定する光強度分布測定手段(ヒストグラム作成手段)34が接続されている。かかる光強度分布測定手段34としては、例えば、セイコー・イージーアンドジー株式会社製のマルチチャンネルアナライザ(型番:MCA7600)を用いることができる。光強度分布測定手段34は、エッチピット20内の発光材料28から発せられる光の強度の分布を測定するためのものである。具体的には、光強度分布測定手段34はエッチピット20内の発光材料28から発せられる光の強度の分布を示すヒストグラムを作成する。   A light intensity distribution measuring means (histogram creating means) 34 for measuring the distribution of the intensity of light emitted from the light emitting material 28 in the etch pit 20 is connected to the photodetector 32. As the light intensity distribution measuring means 34, for example, a multi-channel analyzer (model number: MCA7600) manufactured by Seiko EG & G Co., Ltd. can be used. The light intensity distribution measuring means 34 is for measuring the distribution of the intensity of light emitted from the light emitting material 28 in the etch pit 20. Specifically, the light intensity distribution measuring unit 34 creates a histogram indicating the distribution of the intensity of light emitted from the light emitting material 28 in the etch pit 20.

図3は、光強度分布測定手段により作成されるヒストグラムの例を示す図である。横軸は、エッチピット20内の発光材料28から発せられる光の強度を示している。縦軸は、横軸の各区間に属する測定値の観測回数、即ち、度数を示している。   FIG. 3 is a diagram showing an example of a histogram created by the light intensity distribution measuring means. The horizontal axis indicates the intensity of light emitted from the light emitting material 28 in the etch pit 20. The vertical axis represents the number of observations of the measurement values belonging to each section on the horizontal axis, that is, the frequency.

図3におけるTは、エッチピット20内の発光材料28から発せられる光の強度分布のピークに対応する光の強度を示している。上述したように、エッチピット20内の発光材料28から発せられる光の強度Tは、α線放出核種毎に異なった値となる。 T P in Fig. 3 shows the intensity of light corresponding to the peak of the light intensity distribution of the emitted from the light emitting material 28 etch pit 20. As described above, the strength T P of the light emitted from the light emitting material 28 etch pit 20 is a different value for each α-ray emitting nuclides.

なお、図3に示すように、極端に強度の弱い発光が観測される場合があるが、これは固体飛跡検出器12内の気泡(図示せず)に起因するものである。また、図3に示すように、極端に強度の強い発光が観測される場合もあるが、これは固体飛跡検出器12の表面に生じた傷(図示せず)に起因するものである。   Note that, as shown in FIG. 3, extremely weak light emission may be observed, which is caused by bubbles (not shown) in the solid track detector 12. In addition, as shown in FIG. 3, extremely intense light emission may be observed, which is due to scratches (not shown) generated on the surface of the solid track detector 12.

図4は、含有されているα線放出核種が予め判明している試料を用いて得られた参照用のヒストグラム(その1)である。図5は、含有されているα線放出核種が予め判明している試料を用いて得られた参照用のヒストグラム(その2)である。   FIG. 4 is a reference histogram (part 1) obtained using a sample in which the contained α-ray emitting nuclide is known in advance. FIG. 5 is a reference histogram (part 2) obtained using a sample in which the contained α-ray emitting nuclide is known in advance.

図4及び図5に示すように、含有されているα線放出核種が予め判明している試料を用いて、参照用のヒストグラムを予め作成しておく。   As shown in FIGS. 4 and 5, a reference histogram is prepared in advance using a sample whose contained α-ray emission nuclide is known in advance.

例えば、図4は、Xというα線放出核種が含有されていることが判明している試料を用いて得られた参照用ヒストグラムである。図4から分かるように、α線放出核種がXである場合には、エッチピット20内の発光材料28から発せられる光の強度はTP1となる。 For example, FIG. 4 is a reference histogram obtained using a sample that is known to contain an α-ray emitting nuclide X. As can be seen from FIG. 4, when the α-ray emission nuclide is X, the intensity of light emitted from the light emitting material 28 in the etch pit 20 is TP1 .

また、図5は、Yというα線放出核種が含有されていることが判明している試料を用いて得られた参照用ヒストグラムである。図5から分かるように、α線放出核種がYである場合には、エッチピット20内の発光材料28から発せられる光の強度はTP2となる。 FIG. 5 is a reference histogram obtained using a sample that is known to contain an α-ray emitting nuclide called Y. As can be seen from FIG. 5, when the α-ray emission nuclide is Y, the intensity of light emitted from the light emitting material 28 in the etch pit 20 is TP2 .

このような参照用ヒストグラムは、α線放出核種毎に予め求めておく。そして、α線放出核種毎に求められた参照用ヒストグラムに基づいて、発光材料28から発せられる光の強度TP1、TP2、・・・、TPnをα線放出核種毎に予め求めておく。 Such a reference histogram is obtained in advance for each α-ray emission nuclide. Based on the reference histogram obtained for each α-ray emission nuclide, the intensities T P1 , T P2 ,..., T Pn of light emitted from the light emitting material 28 are obtained in advance for each α-ray emission nuclide. .

予めα線放出核種毎に求められた光強度TP1、TP2、・・・、TPnと、測定対象の試料に対して得られた光強度分布のピークに対応する光強度Tとを対比すれば、試料10に含まれるα線放出核種を同定することができる。 The light intensities T P1 , T P2 ,..., T Pn obtained in advance for each α-ray emitting nuclide and the light intensity T P corresponding to the peak of the light intensity distribution obtained for the sample to be measured. In comparison, the α-ray emitting nuclide contained in the sample 10 can be identified.

本実施形態によるα線測定装置は、図示しない処理部(制御回路)を有している。かかる処理部は、α線測定装置全体を制御するためのものである。処理部は、励起光源のオン・オフの制御、固体飛跡検出器12の掃引(移動)等を行う。   The α-ray measuring apparatus according to the present embodiment has a processing unit (control circuit) (not shown). Such a processing unit is for controlling the entire α-ray measuring apparatus. The processing unit performs on / off control of the excitation light source, sweeping (moving) of the solid track detector 12, and the like.

こうして、本実施形態によるα線測定装置が構成されている。   Thus, the α-ray measuring apparatus according to the present embodiment is configured.

次に、本実施形態によるα線放出核種同定方法を図5乃至図8を用いて説明する。図6乃至図8は、本実施形態によるα線放出核種同定方法を示す工程図である。   Next, the α-ray emission nuclide identification method according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 6 to 8 are process diagrams showing the α-ray emitting nuclide identification method according to the present embodiment.

測定対象となる試料10と固体飛跡検出器12とを用意する。試料10は、例えば、半田材料、電極材料、配線材料、封止材料等である。固体飛跡検出器12としては、上述したように、例えばアリルジグリコールカーボネート(商標名:CR−39)より成る平板を用いる。固体飛跡検出器12のサイズは、上述したように、例えば90mm×90mm×1mmとする。   A sample 10 to be measured and a solid track detector 12 are prepared. The sample 10 is, for example, a solder material, an electrode material, a wiring material, a sealing material, or the like. As the solid track detector 12, as described above, a flat plate made of, for example, allyl diglycol carbonate (trade name: CR-39) is used. As described above, the size of the solid track detector 12 is, for example, 90 mm × 90 mm × 1 mm.

次に、互いに重ね合わせた試料10と固体飛跡検出器12とをチャンバ14内に導入する(図3(a)参照)。試料10から放出されるα線が確実に固体飛跡検出器12内に入射するようにするため、試料10と固体飛跡検出器12とを互いに密着させることが望ましい。チャンバ14には、配管16を介して真空ポンプ18が接続されている。チャンバ14としては、例えばステンレス製のチャンバを用いる。固体飛跡検出器12の面のうちの試料10に接する側の面は、試料10から放出されるα線を検出する検出面として機能する。   Next, the sample 10 and the solid track detector 12 superimposed on each other are introduced into the chamber 14 (see FIG. 3A). In order to ensure that α rays emitted from the sample 10 enter the solid track detector 12, it is desirable that the sample 10 and the solid track detector 12 are in close contact with each other. A vacuum pump 18 is connected to the chamber 14 via a pipe 16. For example, a stainless steel chamber is used as the chamber 14. The surface of the solid track detector 12 on the side in contact with the sample 10 functions as a detection surface for detecting α rays emitted from the sample 10.

次に、真空ポンプ18を用いてチャンバ14内の空気を排気し、チャンバ14内を真空状態にする。チャンバ14内の圧力は、例えば1×10−1Pa以下とする。 Next, the air in the chamber 14 is exhausted using the vacuum pump 18, and the inside of the chamber 14 is evacuated. The pressure in the chamber 14 is, for example, 1 × 10 −1 Pa or less.

この後、チャンバ14内を真空状態に維持したまま、試料10と固体飛跡検出器12とをチャンバ14内に所定時間放置する。試料10と固体飛跡検出器12とをチャンバ14内に放置する時間は、例えば、数百時間から数千時間、即ち、数週間から数箇月程度とする。   Thereafter, the sample 10 and the solid track detector 12 are left in the chamber 14 for a predetermined time while the inside of the chamber 14 is maintained in a vacuum state. The time for which the sample 10 and the solid track detector 12 are left in the chamber 14 is, for example, several hundred hours to thousands hours, that is, about several weeks to several months.

所定時間が経過した後、試料10と固体飛跡検出器12とをチャンバ内14から取り出す。   After a predetermined time has elapsed, the sample 10 and the solid track detector 12 are removed from the chamber 14.

次に、固体飛跡検出器12をエッチング液に浸漬する。エッチング液としては、例えば、NaOH溶液やKOH溶液を用いる。固体飛跡検出器12のうちのα線が入射した箇所(飛跡)においては、固体飛跡検出器12を構成する分子に化学変化が生じているため、α線が入射していない箇所と比較してエッチングが速い速度で進行する。このため、固体飛跡検出器12をエッチング液に浸漬すると、α線の飛跡が拡大され、α線の飛跡に応じたエッチピット(Etch Pit、蝕孔)20が固体飛跡検出器12表面に形成される(図3(b)及び図7(a)参照)。エッチピット20の直径や深さは、上述したようにα線放出核種によって異なる。なお、エッチング条件は、参照用ヒストグラム(図4、図5参照)を求める際に固体飛跡検出器12に対して行われたエッチング条件と同様とする。   Next, the solid track detector 12 is immersed in an etching solution. For example, an NaOH solution or a KOH solution is used as the etching solution. In the solid track detector 12 where the alpha ray is incident (track), a chemical change occurs in the molecules constituting the solid track detector 12, so that the alpha ray is not incident. Etching proceeds at a high rate. For this reason, when the solid track detector 12 is immersed in the etching solution, the α ray track is enlarged, and etch pits (Etch Pit) 20 corresponding to the α ray track are formed on the surface of the solid track detector 12. (See FIG. 3B and FIG. 7A). The diameter and depth of the etch pit 20 vary depending on the α-ray emitting nuclide as described above. The etching conditions are the same as the etching conditions performed on the solid track detector 12 when obtaining the reference histogram (see FIGS. 4 and 5).

次に、図7(b)に示すように、固体飛跡検出器12のうちの試料10に対向していた面(図7(b)における紙面上側の面)に、発光材料を塗布することにより発光材料膜28を形成する。発光材料としては、上述したように、例えば蛍光材料を用いる。かかる蛍光材料としては、上述したように、励起光と異なる波長の光を放出する蛍光材料を用いる。ここでは、励起光より長波長の光を放出する蛍光材料を用いる。好ましくは、ストークス・シフトが比較的大きく、発光量子効率の高い蛍光材料を用いる。このようなストークス・シフトが比較的大きく、発光量子効率の高い蛍光材料を用いると、励起光の波長から長波長側に大きくシフトした蛍光が発せられる。このような蛍光材料としては、上述したように、例えばローダミン6G、クマリン153等を挙げることができる。かかる蛍光材料は、例えばレーザ色素として一般に用いられている。   Next, as shown in FIG. 7B, a light emitting material is applied to the surface of the solid track detector 12 that faces the sample 10 (the upper surface of the paper in FIG. 7B). A light emitting material film 28 is formed. As described above, for example, a fluorescent material is used as the light emitting material. As the fluorescent material, as described above, a fluorescent material that emits light having a wavelength different from that of the excitation light is used. Here, a fluorescent material that emits light having a longer wavelength than the excitation light is used. Preferably, a fluorescent material having a relatively large Stokes shift and high emission quantum efficiency is used. When a fluorescent material having such a large Stokes shift and a high emission quantum efficiency is used, fluorescence that is largely shifted from the wavelength of the excitation light to the long wavelength side is emitted. Examples of such fluorescent materials include rhodamine 6G and coumarin 153 as described above. Such fluorescent materials are generally used, for example, as laser dyes.

発光材料の塗布方法は、例えば以下の通りとする。例えば、発光材料を含む溶液を固体飛跡検出器12の表面に塗布し、この後、溶媒を蒸発させることによって、発光材料を塗布することが可能である。また、昇華法によっても、固体飛跡検出器12の表面に発光材料を塗布することが可能である。こうして、発光材料より成る発光材料膜28が形成される。   The method for applying the light emitting material is, for example, as follows. For example, the luminescent material can be applied by applying a solution containing the luminescent material to the surface of the solid track detector 12 and then evaporating the solvent. In addition, a luminescent material can be applied to the surface of the solid track detector 12 also by a sublimation method. Thus, the light emitting material film 28 made of the light emitting material is formed.

次に、蛍光材料膜28のうちの固体飛跡検出器12の表面に存在している部分をワイパー(図示せず)等を用いて拭き取る。かかるワイパーとしては、例えばクレシア株式会社製のワイパー(製品名:キムワイプ S−200)等を用いることができる。また、ワイパーとして、リントフリーペーパーを用いてもよい。   Next, a portion of the fluorescent material film 28 existing on the surface of the solid track detector 12 is wiped using a wiper (not shown) or the like. As such a wiper, for example, a wiper manufactured by Crecia Corporation (product name: Kimwipe S-200) can be used. Moreover, you may use a lint free paper as a wiper.

こうしてワイパー等を用いて固体飛跡検出器12の表面の蛍光材料膜28を拭き取ると、エッチピット内に発光材料28が残存する(図7(c)参照)。   When the fluorescent material film 28 on the surface of the solid track detector 12 is wiped off using a wiper or the like in this way, the light emitting material 28 remains in the etch pit (see FIG. 7C).

次に、図8に示すように、励起光源から固体飛跡検出器12の上面側に励起光22を照射する。励起光源としては、例えば紫外透過フィルタを通過させた水銀ランプが用いられている。また、励起光源として、紫外透過フィルタを通過させたキセノン放電管の光を用いるようにしてもよい。また、励起光源として、紫外発光ダイオードを用いてもよい。このようにして励起光を照射すると、エッチピット内に埋め込まれた蛍光材料より成る発光材料から蛍光が放出される。本実施形態では、発光材料28として、励起光と異なる波長の蛍光が放出されるような蛍光材料が用いられているため、励起光と異なる波長の光が発光材料28から放出される。図8においては、励起光と異なる波長の光を破線を用いた矢印で示している。図8は、エッチピット20に埋め込まれた発光材料28から、励起光と異なる波長の光が放出されている状態を示している。   Next, as shown in FIG. 8, the excitation light 22 is irradiated from the excitation light source to the upper surface side of the solid track detector 12. As the excitation light source, for example, a mercury lamp that has passed through an ultraviolet transmission filter is used. Moreover, you may make it use the light of the xenon discharge tube which passed the ultraviolet transmission filter as an excitation light source. Moreover, you may use an ultraviolet light emitting diode as an excitation light source. When the excitation light is irradiated in this way, fluorescence is emitted from the light emitting material made of the fluorescent material embedded in the etch pit. In the present embodiment, a fluorescent material that emits fluorescence having a wavelength different from that of excitation light is used as the light emitting material 28, and thus light having a wavelength different from that of excitation light is emitted from the light emitting material 28. In FIG. 8, light having a wavelength different from that of the excitation light is indicated by an arrow using a broken line. FIG. 8 shows a state in which light having a wavelength different from that of the excitation light is emitted from the light emitting material 28 embedded in the etch pit 20.

開口部24の上方領域にエッチピット20が位置した際には、発光材料28から発せられる光が波長選択器30に入射される。発光材料28から発せられる光が波長選択器30に入射されると、発光材料28から発せられる光の強度に応じた大きさの信号が波長選択器30から出力され、ひいては、発光材料28から発せられる光の強度に応じた大きさの信号が光検出器32から出力される。   When the etch pit 20 is positioned in the region above the opening 24, the light emitted from the light emitting material 28 enters the wavelength selector 30. When light emitted from the light emitting material 28 enters the wavelength selector 30, a signal having a magnitude corresponding to the intensity of the light emitted from the light emitting material 28 is output from the wavelength selector 30, and consequently emitted from the light emitting material 28. A signal having a magnitude corresponding to the intensity of the emitted light is output from the photodetector 32.

固体飛跡検出器12をX方向、Y方向(図2参照)に適宜掃引すると、開口部24の上方領域にエッチピット20が位置する毎に、発光材料28から発せられる光の強度に応じた大きさの信号が光検出器32から光強度分布測定手段(ヒストグラム作成手段)34に入力される。そして、発光材料28から発せられる光の強度の分布を示すヒストグラムが光強度分布測定手段34により作成される(図3参照)。   When the solid track detector 12 is appropriately swept in the X direction and the Y direction (see FIG. 2), each time the etch pit 20 is positioned in the upper region of the opening 24, the magnitude corresponding to the intensity of the light emitted from the light emitting material 28 is increased. This signal is input from the photodetector 32 to the light intensity distribution measuring means (histogram creating means) 34. And the histogram which shows distribution of the intensity | strength of the light emitted from the luminescent material 28 is produced by the light intensity distribution measurement means 34 (refer FIG. 3).

次に、光強度分布測定手段34により作成されたヒストグラムに基づいて、試料に含まれているα線放出核種を同定する。   Next, the α-ray emitting nuclide contained in the sample is identified based on the histogram created by the light intensity distribution measuring means 34.

図4及び図5に示すような参照用ヒストグラムは、α線放出核種毎に予め求めておく。そして、α線放出核種毎に求められた参照用ヒストグラムに基づいて、発光材料28から発せられる光の強度TP1、TP2、・・・、TPnをα線放出核種毎に予め求めておく。 Reference histograms such as those shown in FIGS. 4 and 5 are obtained in advance for each α-ray emission nuclide. Based on the reference histogram obtained for each α-ray emission nuclide, the intensities T P1 , T P2 ,..., T Pn of light emitted from the light emitting material 28 are obtained in advance for each α-ray emission nuclide. .

予めα線放出核種毎に求められた光強度TP1、TP2、・・・、TPnと、測定対象の試料に対して得られた光強度分布のピークに対応する光強度Tとを対比すれば、試料10に含まれるα線放出核種を同定することができる。 The light intensities T P1 , T P2 ,..., T Pn obtained in advance for each α-ray emitting nuclide and the light intensity T P corresponding to the peak of the light intensity distribution obtained for the sample to be measured. In comparison, the α-ray emitting nuclide contained in the sample 10 can be identified.

こうして、試料10から放出されるα線放出核種が同定される。   Thus, the α-ray emitting nuclide released from the sample 10 is identified.

本実施形態によるα線放出核種同定方法は、エッチピット20内に発光材料28を埋め込み、エッチピット20内に埋め込まれた発光材料28から放出される光の強度を検出する。エッチピット20に埋め込まれた発光材料28から放出される光の強度は、α線放出核種によって異なる。このため、検出された光の強度と、予めα線放出核種毎に求められた光の強度とを対比することにより、α線放出核種を正確に同定することができる。   The α-ray emission nuclide identification method according to the present embodiment embeds a luminescent material 28 in the etch pit 20 and detects the intensity of light emitted from the luminescent material 28 embedded in the etch pit 20. The intensity of light emitted from the light emitting material 28 embedded in the etch pit 20 varies depending on the α-ray emitting nuclide. Therefore, by comparing the detected light intensity with the light intensity previously obtained for each α-ray emission nuclide, the α-ray emission nuclide can be accurately identified.

また、本実施形態によれば、エッチピット20に埋め込まれた発光材料28から放出される光の強度分布のピークに基づいてα線放出核種を同定するため、高精度かつ容易にα線放出核種を同定することができる。   Further, according to the present embodiment, the α-ray emission nuclide is identified with high accuracy and easily because the α-ray emission nuclide is identified based on the peak of the intensity distribution of the light emitted from the light emitting material 28 embedded in the etch pit 20. Can be identified.

(変形例)
次に、本実施形態によるα線放出核種同定方法及びそのα線放出核種同定方法に用いられるα線測定装置の変形例を図9を用いて説明する。図9は、本変形例によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置を示す概念図である。
(Modification)
Next, a modified example of the α-ray emission nuclide identification method and the α-ray emission nuclide identification method according to the present embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 9 is a conceptual diagram showing an α-ray emission nuclide identification method and an α-ray measurement apparatus according to this modification.

本変形例によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置は、固体飛跡検出器12の側面に励起光22を照射することに主な特徴がある。   An α-ray emission nuclide identification method and an α-ray measurement apparatus according to this modification are mainly characterized in that the side surface of the solid track detector 12 is irradiated with excitation light 22.

図9に示すように、固体飛跡検出器12の側方には、励起光22を照射する励起光源(図示せず)が配されている。   As shown in FIG. 9, an excitation light source (not shown) that irradiates excitation light 22 is disposed on the side of the solid track detector 12.

固体飛跡検出器12の側方に配された励起光源から励起光22を照射する場合にも、第1実施形態によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置と同様に、励起光22と異なる波長の光が、エッチピット20内に埋め込まれた発光材料28の体積に応じた強度で放出される。   Even when the excitation light 22 is irradiated from the excitation light source disposed on the side of the solid-state track detector 12, it is different from the excitation light 22 as in the α-ray emission nuclide identification method and the α-ray measurement device according to the first embodiment. Light having a wavelength is emitted with an intensity corresponding to the volume of the light emitting material 28 embedded in the etch pit 20.

従って、本変形例によっても、α線放出核種を正確に同定することができる。   Therefore, the α-ray emitting nuclide can be accurately identified also by this modification.

[第2実施形態]
本発明の第2実施形態によるα線放出核種同定方法及びそのα線放出核種同定方法に用いられるα線測定装置を図10乃至図12を用いて説明する。図10は、本実施形態によるα線測定装置を示す概念図である。図1乃至図9に示す第1実施形態によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置と同一の構成要素には、同一の符号を付して説明を省略または簡潔にする。
[Second Embodiment]
An α-ray emission nuclide identification method and an α-ray measurement apparatus used in the α-ray emission nuclide identification method according to the second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. FIG. 10 is a conceptual diagram showing the α-ray measuring apparatus according to the present embodiment. The same components as those in the α-ray emission nuclide identification method and the α-ray measurement apparatus according to the first embodiment shown in FIGS. 1 to 9 are denoted by the same reference numerals, and description thereof is omitted or simplified.

本実施形態によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置は、燐光を発する発光材料28aをエッチピット20に埋め込み、断続的に励起光を照射し、励起光の照射が中断されてから所定時間後における光を光検出器32により検出することに主な特徴がある。   In the α-ray emission nuclide identification method and the α-ray measurement apparatus according to the present embodiment, the phosphorescent light emitting material 28a is embedded in the etch pit 20, and the excitation light is intermittently irradiated for a predetermined time after the excitation light irradiation is interrupted. The main feature resides in the subsequent detection of light by the photodetector 32.

本実施形態によるα線測定装置は、固体飛跡検出器12に励起光22aを断続的に照射する励起光源(図示せず)と;固体飛跡検出器12の下面側に配され、開口部24が形成された遮蔽板26と;開口部24を通過する光の強度を検出する光検出器32と;検出器32により検出された光の強度に基づいて、光の強度の分布を測定する光強度分布測定手段(ヒストグラム作成手段)34とを有している。   The α-ray measuring apparatus according to the present embodiment includes an excitation light source (not shown) that intermittently irradiates the solid track detector 12 with excitation light 22a; and is disposed on the lower surface side of the solid track detector 12, and the opening 24 is provided. A formed shielding plate 26; a light detector 32 for detecting the intensity of light passing through the opening 24; and a light intensity for measuring a light intensity distribution based on the light intensity detected by the detector 32. Distribution measurement means (histogram creation means) 34.

図10に示すように、固体飛跡検出器12の上方には、励起光22aを断続的に照射する励起光源(図示せず)が設けられている。励起光22aのオン・オフは、図示しない処理部(制御回路)により制御される。励起光源としては、第1実施形態と同様に、例えば紫外透過フィルタを通過させた水銀ランプの光が用いられている。なお、励起光源として、紫外透過フィルタを通過させたキセノン放電管の光を用いるようにしてもよい。また、励起光源として、紫外発光ダイオードを用いてもよい。励起光が固体飛跡検出器12に照射される際のスポットサイズは、第1実施形態と同様に、例えば10mm×10μm程度とする。   As shown in FIG. 10, an excitation light source (not shown) that irradiates excitation light 22 a intermittently is provided above the solid track detector 12. On / off of the excitation light 22a is controlled by a processing unit (control circuit) (not shown). As the excitation light source, for example, mercury lamp light that has passed through an ultraviolet transmission filter is used, as in the first embodiment. Note that light from a xenon discharge tube that has passed through an ultraviolet transmission filter may be used as the excitation light source. Moreover, you may use an ultraviolet light emitting diode as an excitation light source. The spot size when the excitation light is applied to the solid track detector 12 is, for example, about 10 mm × 10 μm, as in the first embodiment.

固体飛跡検出器12としては、第1実施形態と同様に、例えばアリルジグリコールカーボネートより成る平板が用いられている。   As the solid track detector 12, a flat plate made of, for example, allyl diglycol carbonate is used as in the first embodiment.

固体飛跡検出器12のうちの試料10(図6参照)に対向していた面(図10(a)における上面)には、α線の通過に応じてエッチピット20が形成されている。   Etch pits 20 are formed on the surface (upper surface in FIG. 10A) of the solid track detector 12 that faces the sample 10 (see FIG. 6) according to the passage of α rays.

エッチピット20内には、発光材料28aが埋め込まれている。発光材料28aとしては、例えば燐光材料を用いる。かかる燐光材料としては、例えば、イリジウム−フェニルピリジン錯体を用いることができる。燐光材料は、燐光を発する材料のことである。燐光とは、減衰時間が比較的短い蛍光に対して、長い残光を示す発光成分のことである。なお、燐光材料から発せられる燐光の波長と、励起光の波長との間には、あまり大きな波長の差はない。従って、発光材料として燐光材料を用いる場合には、第1実施形態で示したように励起光と異なる波長の光を検出することによってエッチピット20から放出される光の強度を検出することは困難である。ところが、燐光材料の場合には、放出される光の減衰時間が比較的長いため、励起光の照射を中断した一定時間後にも光を検出することが可能である。例えば、蛍光材料から発せられる光の減衰時間は数nsec程度であるのに対し、燐光材料から発せられる光の減衰時間は数msec程度である。従って、発光材料28aとして燐光材料を用いる場合には、励起光の照射を中断してから一定時間後における光を検出する。   A light emitting material 28 a is embedded in the etch pit 20. For example, a phosphorescent material is used as the light emitting material 28a. As such a phosphorescent material, for example, an iridium-phenylpyridine complex can be used. A phosphorescent material is a material that emits phosphorescence. Phosphorescence is a light-emitting component that exhibits a long afterglow with respect to fluorescence with a relatively short decay time. Note that there is no significant difference in wavelength between the wavelength of phosphorescence emitted from the phosphorescent material and the wavelength of excitation light. Therefore, when a phosphorescent material is used as the light emitting material, it is difficult to detect the intensity of light emitted from the etch pit 20 by detecting light having a wavelength different from that of the excitation light as shown in the first embodiment. It is. However, in the case of a phosphorescent material, since the decay time of the emitted light is relatively long, it is possible to detect light even after a certain time after the excitation light irradiation is interrupted. For example, the decay time of light emitted from the fluorescent material is about several nsec, while the decay time of light emitted from the phosphorescent material is about several msec. Therefore, in the case where a phosphorescent material is used as the light emitting material 28a, light is detected after a predetermined time since the irradiation of excitation light is interrupted.

開口部24の上方にエッチピット20が存在している場合には、図10(b)に示すように、励起光の照射を中断した一定時間後においても、発光材料28aの体積に応じた強度の光が光検出器32により検出される。一方、開口部24の上方にエッチピット20が存在していない場合には、励起光の照射を中断した段階で光検出器32により光が検出されなくなる。   When the etch pit 20 exists above the opening 24, as shown in FIG. 10B, the intensity corresponding to the volume of the light emitting material 28a even after a certain time after the irradiation of the excitation light is interrupted. Is detected by the photodetector 32. On the other hand, when the etch pit 20 does not exist above the opening 24, the light is not detected by the photodetector 32 when the irradiation of the excitation light is interrupted.

光検出器32には、光強度分布測定手段34が接続されている。   A light intensity distribution measuring means 34 is connected to the photodetector 32.

光強度分布測定手段34は、光検出器32から出力される信号に基づいて、発光材料28から発せられる光の強度の分布を示すヒストグラムを作成する。   The light intensity distribution measuring unit 34 creates a histogram indicating the distribution of the intensity of light emitted from the light emitting material 28 based on the signal output from the photodetector 32.

本実施形態によるα線測定装置は、図示しない処理部(制御回路)を有している。かかる処理部は、α線測定装置全体を制御するためのものである。処理部は、励起光源のオン・オフの制御、固体飛跡検出器12の掃引(移動)等を行う。   The α-ray measuring apparatus according to the present embodiment has a processing unit (control circuit) (not shown). Such a processing unit is for controlling the entire α-ray measuring apparatus. The processing unit performs on / off control of the excitation light source, sweeping (moving) of the solid track detector 12, and the like.

こうして、本実施形態によるα線測定装置が構成されている。   Thus, the α-ray measuring apparatus according to the present embodiment is configured.

次に、本実施形態によるα線放出核種同定方法を図11及び図12を用いて説明する。図11及び図12は、本実施形態によるα線放出核種同定方法を示す工程断面図である。   Next, the α-ray emission nuclide identification method according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 11 and 12. 11 and 12 are process cross-sectional views showing the α-ray emission nuclide identification method according to the present embodiment.

まず、測定対象となる試料10と固体飛跡検出器12とを用意する工程から、所定時間が経過後に、試料10と固体飛跡検出器12とをチャンバ内14から取り出す工程までは、第1実施形態によるα線放出核種同定方法と同様であるので説明を省略する(図6参照)。   First, from the step of preparing the sample 10 and the solid track detector 12 to be measured to the step of removing the sample 10 and the solid track detector 12 from the chamber 14 after a predetermined time has elapsed, the first embodiment. Since this is the same as the method for identifying α-ray emitting nuclides by (1), description thereof is omitted (see FIG. 6).

次に、図11(a)に示すように、第1実施形態によるα線放出核種同定方法と同様にして、固体飛跡検出器12をエッチング液に浸漬し、α線の飛跡を拡大させ、α線の飛跡に応じたエッチピット20を固体飛跡検出器12表面に形成する。   Next, as shown in FIG. 11A, in the same manner as the α-ray emission nuclide identification method according to the first embodiment, the solid track detector 12 is immersed in an etching solution to enlarge the α-ray track, and α Etch pits 20 corresponding to the track of the line are formed on the surface of the solid track detector 12.

次に、図11(b)に示すように、固体飛跡検出器12のうちの試料10(図6参照)に対向していた面(図11(b)における上面)に、発光材料28aを塗布する。発光材料としては、例えば燐光材料を用いる。かかる燐光材料としては、例えば、イリジウム−フェニルピリジン錯体を用いることができる。   Next, as shown in FIG. 11 (b), a luminescent material 28a is applied to the surface (the upper surface in FIG. 11 (b)) of the solid track detector 12 that faces the sample 10 (see FIG. 6). To do. For example, a phosphorescent material is used as the light emitting material. As such a phosphorescent material, for example, an iridium-phenylpyridine complex can be used.

発光材料28aの塗布方法は、例えば以下の通りとする。例えば、発光材料を含む溶液を固体飛跡検出器12の表面に塗布し、この後、溶媒を蒸発させることにより、発光材料を塗布することが可能である。また、昇華法によっても、固体飛跡検出器12の表面に発光材料を塗布することが可能である。こうして、燐光材料より成る燐光材料膜28aが形成される。   A method for applying the light emitting material 28a is, for example, as follows. For example, the luminescent material can be applied by applying a solution containing the luminescent material to the surface of the solid track detector 12 and then evaporating the solvent. In addition, a luminescent material can be applied to the surface of the solid track detector 12 also by a sublimation method. Thus, a phosphorescent material film 28a made of a phosphorescent material is formed.

次に、燐光材料膜28aのうちの固体飛跡検出器12の表面に存在している部分をワイパー等を用いて拭き取る。かかるワイパーとしては、第1実施形態によるα線放出核種同定方法と同様に、例えばクレシア株式会社製のワイパー(製品名:キムワイプ S−200)等を用いることができる。また、ワイパーとして、リントフリーペーパーを用いてもよい。   Next, a portion of the phosphorescent material film 28a existing on the surface of the solid track detector 12 is wiped using a wiper or the like. As such a wiper, for example, a wiper manufactured by Crecia Co., Ltd. (product name: Kimwipe S-200) or the like can be used as in the α-ray emission nuclide identification method according to the first embodiment. Moreover, you may use a lint free paper as a wiper.

こうしてワイパー等を用いて固体飛跡検出器12の表面の燐光材料膜28aを拭き取ると、エッチピット20内に燐光材料28aが残存する(図11(c)参照)。   Thus, when the phosphor material film 28a on the surface of the solid track detector 12 is wiped using a wiper or the like, the phosphor material 28a remains in the etch pit 20 (see FIG. 11C).

次に、図12(a)に示すように、励起光源から励起光22aを照射する。そうすると、エッチピット20に埋め込まれた燐光材料28aから、燐光材料28aの体積に応じた強度の光が放出される。   Next, as shown in FIG. 12A, the excitation light 22a is irradiated from the excitation light source. Then, light having an intensity corresponding to the volume of the phosphorescent material 28 a is emitted from the phosphorescent material 28 a embedded in the etch pit 20.

次に、図12(b)に示すように、励起光源からの励起光22aの照射を中断する。エッチピット20内には、減衰時間が比較的長い燐光材料28aが埋め込まれているため、励起光源からの励起光22aを中断した後においても、エッチピット20内に埋め込まれた燐光材料28aから光が放出され続ける。燐光材料28aから放出される光は光検出器32により検出される。光検出器32は、燐光材料28aから放出される光の強度に応じた大きさの信号を出力する。   Next, as shown in FIG. 12B, the irradiation of the excitation light 22a from the excitation light source is interrupted. Since the phosphorescent material 28a having a relatively long decay time is embedded in the etch pit 20, light is emitted from the phosphorescent material 28a embedded in the etch pit 20 even after the excitation light 22a from the excitation light source is interrupted. Continues to be released. The light emitted from the phosphorescent material 28 a is detected by the photodetector 32. The photodetector 32 outputs a signal having a magnitude corresponding to the intensity of light emitted from the phosphorescent material 28a.

光強度分布測定手段34は、励起光22aの照射が中断されてから所定時間経過した後に、光検出器32の出力信号を読み取る。ここでは、所定時間を例えば100μsecとする。光強度分布測定手段34が光検出器32の出力信号を読み取るタイミングの制御は、光強度分布測定手段34に接続された処理部(制御回路)により行われる。   The light intensity distribution measuring means 34 reads the output signal of the photodetector 32 after a predetermined time has elapsed since the irradiation of the excitation light 22a was interrupted. Here, the predetermined time is, for example, 100 μsec. Control of the timing at which the light intensity distribution measuring unit 34 reads the output signal of the photodetector 32 is performed by a processing unit (control circuit) connected to the light intensity distribution measuring unit 34.

固体飛跡検出器12をX方向、Y方向(図2参照)に適宜掃引しつつ、励起光22aの照射が中断されてから所定時間経過後の光検出器32の出力を光強度分布測定手段34に入力していくと、発光材料28aから発せられる光の強度の分布を示すヒストグラムが光強度分布測定手段34により作成される。   While the solid track detector 12 is appropriately swept in the X and Y directions (see FIG. 2), the output of the light detector 32 after a predetermined time has elapsed after the irradiation of the excitation light 22a is interrupted is the light intensity distribution measuring means 34. As a result, the light intensity distribution measuring means 34 creates a histogram showing the distribution of the intensity of light emitted from the light emitting material 28a.

次に、光強度分布測定手段34により作成されたヒストグラムに基づいて、試料に含まれているα線放出核種を同定する。励起光22aの照射が中断されてから所定時間経過後にエッチピット内の発光材料から発せられる光の強度は、含有するα線放出核種が予め判明している参照用の試料を用いて、α線放出核種毎に予め求められている。このため、予めα線放出核種毎に求められた光強度と、測定された光強度分布のピークに対応する光強度とを対比することにより、試料10に含まれるα線放出核種を同定することができる。   Next, the α-ray emitting nuclide contained in the sample is identified based on the histogram created by the light intensity distribution measuring means 34. The intensity of the light emitted from the light emitting material in the etch pit after a predetermined time has elapsed after the irradiation of the excitation light 22a is interrupted by using a reference sample whose α-ray emitting nuclide contained is known in advance. It is obtained in advance for each emission nuclide. For this reason, the α-ray emitting nuclide contained in the sample 10 is identified by comparing the light intensity obtained in advance for each α-ray emitting nuclide with the light intensity corresponding to the peak of the measured light intensity distribution. Can do.

こうして、試料10から放出されるα線放出核種が同定される。   Thus, the α-ray emitting nuclide released from the sample 10 is identified.

本実施形態によるα線放出核種同定方法は、燐光材料28aをエッチピット20に埋め込み、断続的に励起光を照射し、励起光の照射が中断されてから所定時間後における光の強度を検出し、かかる光の強度に基づいてα線放出核種を同定することに主な特徴がある。本実施形態のように、エッチピット20に埋め込まれた燐光材料28aから放出される光の強度に基づいてα線放出核種を同定するようにしてもよい。   In the α-ray emitting nuclide identification method according to the present embodiment, the phosphorescent material 28a is embedded in the etch pit 20, the excitation light is intermittently irradiated, and the light intensity is detected after a predetermined time after the excitation light irradiation is interrupted. The main feature is to identify the α-ray emitting nuclide based on the intensity of such light. As in this embodiment, the α-ray emission nuclide may be identified based on the intensity of light emitted from the phosphorescent material 28a embedded in the etch pit 20.

(変形例)
次に、本実施形態によるα線放出核種同定方法及びそのα線放出核種同定方法に用いられるα線測定装置の変形例を図13を用いて説明する。図13は、本変形例によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置を示す概念図である。
(Modification)
Next, a modified example of the α-ray emission nuclide identification method and the α-ray emission nuclide identification method according to the present embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 13 is a conceptual diagram showing an α-ray emission nuclide identification method and an α-ray measurement apparatus according to this modification.

本変形例によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置は、固体飛跡検出器12の側面に励起光を照射することに主な特徴がある。   The α-ray emission nuclide identification method and the α-ray measurement apparatus according to this modification are mainly characterized in that the side surface of the solid track detector 12 is irradiated with excitation light.

図13に示すように、固体飛跡検出器12の側方には、励起光22aを照射する励起光源(図示せず)が配されている。   As shown in FIG. 13, an excitation light source (not shown) that irradiates excitation light 22 a is disposed on the side of the solid track detector 12.

固体飛跡検出器12の側方に配された励起光源から励起光22aを照射する場合にも、第2施形態によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置と同様に、励起光を中断した後、所定時間後においても、エッチピット20内に埋め込まれた発光材料28aから光が放出される。   Even when the excitation light 22a is irradiated from the excitation light source disposed on the side of the solid-state track detector 12, the excitation light is interrupted as in the α-ray emission nuclide identification method and the α-ray measurement device according to the second embodiment. Thereafter, even after a predetermined time, light is emitted from the light emitting material 28 a embedded in the etch pit 20.

従って、本変形例によっても、α線放出核種を正確に同定することができる。   Therefore, the α-ray emitting nuclide can be accurately identified also by this modification.

[第3実施形態]
本発明の第3実施形態によるα線放出核種同定方法及びそのα線放出核種同定方法に用いられるα線測定装置を図14及び図15を用いて説明する。図14は、本実施形態によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置を示す概略図である。図1乃至図13に示す第1又は第2実施形態によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置と同一の構成要素には、同一の符号を付して説明を省略または簡潔にする。
[Third Embodiment]
An α-ray emission nuclide identification method and an α-ray measurement apparatus used for the α-ray emission nuclide identification method according to the third embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. FIG. 14 is a schematic diagram showing an α-ray emission nuclide identification method and an α-ray measurement apparatus according to this embodiment. The same components as those in the α-ray emission nuclide identification method and the α-ray measurement apparatus according to the first or second embodiment shown in FIGS. 1 to 13 are denoted by the same reference numerals, and description thereof is omitted or simplified.

本実施形態によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置は、励起光が照射される箇所に対してずらした箇所に光検出器32が配されており、固体飛跡検出器12のうちの励起光が照射された箇所が開口部24上に所定時間後に位置するように固体飛跡検出器12を掃引しながら、エッチピット20内の発光材料28aから放出される光を光検出器32により検出することに主な特徴がある。   In the α-ray emission nuclide identification method and the α-ray measurement apparatus according to the present embodiment, the photodetector 32 is arranged at a location shifted from the location irradiated with the excitation light, and the excitation of the solid track detector 12 is performed. The light emitted from the light emitting material 28a in the etch pit 20 is detected by the photodetector 32 while the solid track detector 12 is swept so that the spot irradiated with light is positioned on the opening 24 after a predetermined time. There is a main feature.

まず、本実施形態によるα線測定装置を図14及び図15を用いて説明する。   First, the α-ray measuring apparatus according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 14 and 15.

図14(a)に示すように、固体飛跡検出器12の上方には、励起光22を照射する励起光源(図示せず)が設けられている。   As shown in FIG. 14A, an excitation light source (not shown) that irradiates excitation light 22 is provided above the solid track detector 12.

固体飛跡検出器12の下方には、開口部24が形成された遮蔽板26が配されている。   Below the solid track detector 12, a shielding plate 26 in which an opening 24 is formed is disposed.

図15は、励起光が照射される箇所と開口部との位置関係を示す平面図である。固体飛跡検出器12のうちの励起光が照射される箇所と開口部24の位置とは、互いに異なっている。即ち、励起光が照射される箇所に対してずらした箇所に開口部24が位置している。ここでは、励起光が照射される箇所と開口部24の箇所との間の距離は、例えば10μm程度とする。   FIG. 15 is a plan view showing the positional relationship between the location irradiated with the excitation light and the opening. The location where the excitation light in the solid track detector 12 is irradiated and the position of the opening 24 are different from each other. That is, the opening 24 is located at a location shifted from the location irradiated with the excitation light. Here, the distance between the location where the excitation light is irradiated and the location of the opening 24 is, for example, about 10 μm.

開口部24の下方には、光検出器32が位置している。光検出器32は、開口部24を介して入射する光を検出する。光検出器32は、エッチピット20内の発光材料28aから放出される光の強度に応じた大きさの信号を出力する。   A photodetector 32 is located below the opening 24. The photodetector 32 detects light incident through the opening 24. The photodetector 32 outputs a signal having a magnitude corresponding to the intensity of light emitted from the light emitting material 28 a in the etch pit 20.

本実施形態では、固体飛跡検出器12のうちの励起光が照射された箇所が、開口部24上に所定時間後に位置するように、固体飛跡検出器12が掃引される。エッチピット20には燐光材料28aが埋め込まれているため、燐光材料28aへの励起光の照射が中断された後であっても、比較的長時間に亘って燐光材料28aから光が放出される。   In the present embodiment, the solid track detector 12 is swept so that the portion of the solid track detector 12 irradiated with the excitation light is positioned on the opening 24 after a predetermined time. Since the phosphorescent material 28a is embedded in the etch pit 20, light is emitted from the phosphorescent material 28a for a relatively long time even after the irradiation of the excitation light to the phosphorescent material 28a is interrupted. .

光検出器32には、光強度分布測定手段34が接続されている。光強度分布測定手段34は、エッチピット20から放出される光の強度の分布を示すヒストグラムを作成する。   A light intensity distribution measuring means 34 is connected to the photodetector 32. The light intensity distribution measuring means 34 creates a histogram showing the distribution of the intensity of light emitted from the etch pit 20.

本実施形態では、励起光が照射される箇所に対してずらした箇所に光検出器32が配されているため、励起光を敢えて断続させず、連続照射する場合であっても、燐光材料28aから放出される光を検出することが可能である。   In the present embodiment, since the photodetector 32 is arranged at a location shifted from the location irradiated with the excitation light, the phosphorescent material 28a is used even when the excitation light is continuously irradiated without being interrupted. It is possible to detect the light emitted from.

本実施形態によるα線測定装置は、図示しない処理部(制御回路)を有している。かかる処理部は、α線測定装置全体を制御するためのものである。処理部は、固体飛跡検出器12の掃引(移動)等を行う。   The α-ray measuring apparatus according to the present embodiment has a processing unit (control circuit) (not shown). Such a processing unit is for controlling the entire α-ray measuring apparatus. The processing unit performs sweeping (movement) of the solid track detector 12 and the like.

こうして、本実施形態によるα線測定装置が構成されている。   Thus, the α-ray measuring apparatus according to the present embodiment is configured.

次に、本実施形態によるα線測定装置を用いたα線放出核種同定方法を図14及び図15を用いて説明する。   Next, an α-ray emission nuclide identification method using the α-ray measuring apparatus according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 14 and 15.

まず、測定対象となる試料10と固体飛跡検出器12とを用意する工程から、エッチピット内に燐光材料28aを埋め込む工程までは、図6及び図7を用いて上述した第1実施形態によるα線放出核種同定方法と同様であるので説明を省略する。   First, from the step of preparing the sample 10 to be measured and the solid track detector 12 to the step of embedding the phosphorescent material 28a in the etch pit, α according to the first embodiment described above with reference to FIGS. Since this is the same as the method for identifying a radiation-emitting nuclide, description thereof is omitted.

次に、図14(a)に示すように、励起光源により励起光22を照射しながら、固体飛跡検出器12を掃引する。励起光をエッチピット20に照射すると、エッチピット20に埋め込まれた燐光材料28aから光が放出される。また、固体飛跡検出器12内に混入した気泡32により励起光が散乱する。励起光が照射される箇所に対して開口部24の箇所がずらして配されているため、この状態では、エッチピット20から放出される光は光検出器32により検出されない。   Next, as shown in FIG. 14A, the solid state track detector 12 is swept while irradiating the excitation light 22 with the excitation light source. When the etch pit 20 is irradiated with the excitation light, light is emitted from the phosphorescent material 28 a embedded in the etch pit 20. Further, the excitation light is scattered by the bubbles 32 mixed in the solid track detector 12. In this state, the light emitted from the etch pit 20 is not detected by the photodetector 32 because the position of the opening 24 is shifted from the position irradiated with the excitation light.

図14(b)は、固体飛跡検出器12がX方向に若干掃引された状態を示している。固体飛跡検出器12を掃引する際の速度は、例えば10cm/秒程度とする。   FIG. 14B shows a state in which the solid track detector 12 is slightly swept in the X direction. The speed at which the solid track detector 12 is swept is, for example, about 10 cm / second.

図14(c)は、エッチピット20が開口部24の上方に位置している状態を示している。エッチピット20内には、減衰時間が比較的長い燐光材料28aが埋め込まれているため、エッチピット20内に埋め込まれた燐光材料28aから放出される光が開口部24を通過する。開口部24を通過した光は、光検出器32により検出される。光検出器32は燐光材料28aから放出される光の強度に応じた大きさの信号を出力する。   FIG. 14C shows a state where the etch pit 20 is located above the opening 24. Since the phosphorescent material 28 a having a relatively long decay time is embedded in the etch pit 20, light emitted from the phosphorescent material 28 a embedded in the etch pit 20 passes through the opening 24. The light that has passed through the opening 24 is detected by the photodetector 32. The photodetector 32 outputs a signal having a magnitude corresponding to the intensity of light emitted from the phosphorescent material 28a.

固体飛跡検出器12をX方向、Y方向(図12参照)に適宜掃引しつつ、光検出器32の出力を光強度分布測定手段34に入力していくと、発光材料28aから発せられる光の強度の分布を示すヒストグラムが光強度分布測定手段34により作成される。   When the output of the light detector 32 is input to the light intensity distribution measuring means 34 while appropriately sweeping the solid track detector 12 in the X direction and the Y direction (see FIG. 12), the light emitted from the light emitting material 28a A histogram indicating the intensity distribution is created by the light intensity distribution measuring means 34.

次に、光強度分布測定手段34により作成されたヒストグラムに基づいて、試料に含まれているα線放出核種を同定する。エッチピット20が開口部24の上方に位置したときにエッチピット20内の発光材料28aから発せられる光の強度は、含有されているα線放出核種が予め判明している試料を用いて、α線放出核種毎に予め求められている。このため、予めα線放出核種毎に求められた光強度と、測定された光強度分布のピークに対応する光強度とを対比することにより、試料10に含まれるα線放出核種を同定することができる。   Next, the α-ray emitting nuclide contained in the sample is identified based on the histogram created by the light intensity distribution measuring means 34. When the etch pit 20 is positioned above the opening 24, the intensity of light emitted from the light emitting material 28a in the etch pit 20 is determined by using a sample in which the α-ray emission nuclide contained is known in advance. It is obtained in advance for each radiation-emitting nuclide. For this reason, the α-ray emitting nuclide contained in the sample 10 is identified by comparing the light intensity obtained in advance for each α-ray emitting nuclide with the light intensity corresponding to the peak of the measured light intensity distribution. Can do.

こうして、試料10から放出されるα線放出核種が同定される。   Thus, the α-ray emitting nuclide released from the sample 10 is identified.

本実施形態によるα線放出核種同定方法は、励起光22が照射される箇所に対してずらした箇所に光検出器32を配し、固体飛跡検出器12のうちの励起光22が照射された箇所が開口部24上に所定時間後に位置するように固体飛跡検出器12を掃引しながら、エッチピット20内の発光材料28aから放出される光を光検出器32により検出することに主な特徴がある。本実施形態の場合にも、α線放出核種を正確に同定することができる。   In the α-ray emission nuclide identification method according to the present embodiment, the photodetector 32 is arranged at a location shifted from the location where the excitation light 22 is irradiated, and the excitation light 22 of the solid track detector 12 is irradiated. The main feature is that the light emitted from the light emitting material 28a in the etch pit 20 is detected by the photodetector 32 while the solid track detector 12 is swept so that the position is located on the opening 24 after a predetermined time. There is. Also in the present embodiment, the α-ray emitting nuclide can be accurately identified.

[変形実施形態]
本発明は上記実施形態に限らず種々の変形が可能である。
[Modified Embodiment]
The present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made.

例えば、上記実施形態では、試料に含まれるα線放出核種をヒストグラムに基づいて同定する場合を例に説明したが、必ずしもヒストグラムを作成しなくてもよい。検出された光の強度と、予めα線放出核種毎に求められた光の強度とを対すれば、試料に含まれるα線放出核種を同定することが可能である。   For example, in the above-described embodiment, the case where the α-ray emission nuclide contained in the sample is identified based on the histogram has been described as an example, but the histogram need not necessarily be created. By comparing the detected light intensity with the light intensity obtained for each α-ray emission nuclide in advance, it is possible to identify the α-ray emission nuclide contained in the sample.

また、上記実施形態では、固体飛跡検出器の材料としてアリルジグリコールカーボネートを用いる場合を例に説明したが、固体飛跡検出器の材料はアリルジグリコールカーボネートに限定されるものではない。α線の飛跡に応じたエッチピットが得られる他のあらゆる樹脂を、固体飛跡検出器の材料として適宜用いることが可能である。   Moreover, in the said embodiment, although the case where allyl diglycol carbonate was used as a material of a solid track detector was demonstrated to the example, the material of a solid track detector is not limited to allyl diglycol carbonate. Any other resin capable of obtaining an etch pit corresponding to the track of α rays can be appropriately used as a material for the solid track detector.

以上詳述したように、本発明の特徴をまとめると以下のようになる。
(付記1)
固体飛跡検出器と試料とを重ね合わせた状態で放置する第1のステップと、
前記固体飛跡検出器をエッチングすることにより、前記固体飛跡検出器に入射したα線の飛跡に応じたエッチピットを前記固体飛跡検出器に形成する第2のステップと、
前記固体飛跡検出器に形成された前記エッチピット内に発光材料を埋め込む第3のステップと、
前記固体飛跡検出器に励起光を照射し、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度を光検出器を用いて検出し、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度に基づいて、前記試料に含まれるα線放出核種を同定する第4のステップと
を有することを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記2)
付記1記載のα線放出核種同定方法において、
前記第4のステップでは、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度の分布に基づいて、前記試料に含まれるα線放出核種を同定する
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記3)
付記1又は2記載のα線放出核種同定方法において、
エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度を、α線放出核種毎に予め求めておき、
前記第4のステップでは、予め前記α線放出核種毎に求められた光の強度を参照することにより、前記試料に含まれる前記α線放出核種を同定する
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記4)
付記1乃至3のいずれかに記載のα線放出核種同定方法において、
前記第3のステップでは、前記固体飛跡検出器のうちの前記試料と重ね合わせた側の面である第1の面に前記発光材料を塗布し、前記固体飛跡検出器の前記第1の面に塗布された発光材料を拭き取ることにより、前記エッチピット内に前記発光材料を残存させる
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記5)
付記1乃至4のいずれかに記載のα線放出核種同定方法において、
前記発光材料は、蛍光材料より成り、
前記第4のステップでは、前記蛍光材料から放出される蛍光を前記光検出器により検出する
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記6)
付記5記載のα線放出核種同定方法において、
前記第4のステップでは、前記励起光を前記固体飛跡検出器の上面側又は側面側から照射する
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記7)
付記1乃至4のいずれかに記載のα線放出核種同定方法において、
前記発光材料は、燐光材料より成り、
前記第4のステップでは、前記燐光材料から放出される燐光を前記光検出器により検出する
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記8)
付記7記載のα線放出核種同定方法において、
前記励起光が照射される箇所に対してずらした箇所に前記光検出器が配されており、
前記第4のステップでは、前記固体飛跡検出器のうちの前記励起光が照射された箇所が所定時間後に前記光検出器上に位置するように前記固体飛跡検出器を掃引しながら、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される燐光を前記光検出器により検出する
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記9)
付記7記載のα線放出核種同定方法において、
前記第4のステップでは、前記励起光を断続的に照射し、前記固体飛跡検出器への励起光の照射が中断してから所定時間後における燐光を前記光検出器により検出する
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記10)
付記1乃至9のいずれかに記載のα線放出核種同定方法において、
前記固体飛跡検出器は、樹脂より成る
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記11)
付記10記載のα線放出核種同定方法において、
前記樹脂は、アリルジグリコールカーボネートである
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記12)
付記1乃至11のいずれかに記載のα線放出核種同定方法において、
前記第2のステップでは、NaOH溶液又はKOH溶液を用いてエッチングを行う
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
(付記13)
試料から放出されるα線の飛跡に応じて形成されたエッチピット内に発光材料が埋め込まれた固体飛跡検出器に励起光を照射する励起光源と、
前記固体飛跡検出器に対向するように配され、開口部が形成された遮蔽板と、
前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度を検出する光検出器と、
前記光検出器に接続され、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度の分布を求める光強度分布測定手段と
を有することを特徴とするα線測定装置。
As described above in detail, the features of the present invention are summarized as follows.
(Appendix 1)
A first step of leaving the solid state track detector and the sample in a superposed state;
Etching the solid track detector to form an etch pit in the solid track detector according to an α ray track incident on the solid track detector;
A third step of embedding a luminescent material in the etch pit formed in the solid state track detector;
The solid track detector is irradiated with excitation light, the intensity of light emitted from the light emitting material in the etch pit is detected using a light detector, and the light emitted from the light emitting material in the etch pit And a fourth step of identifying the α-ray emitting nuclide contained in the sample based on the intensity of the α-ray emitting nuclide.
(Appendix 2)
In the alpha ray emitting nuclide identification method according to appendix 1,
In the fourth step, an α-ray emission nuclide identification characterized in that an α-ray emission nuclide contained in the sample is identified based on a distribution of intensity of light emitted from the light emitting material in the etch pit. Method.
(Appendix 3)
In the method for identifying an α-ray emitting nuclide according to appendix 1 or 2,
The intensity of light emitted from the luminescent material in the etch pit is determined in advance for each α-ray emitting nuclide,
In the fourth step, the α-ray emission nuclide identification is characterized by identifying the α-ray emission nuclide contained in the sample by referring to the light intensity obtained for each α-ray emission nuclide in advance. Method.
(Appendix 4)
In the α-ray emitting nuclide identification method according to any one of appendices 1 to 3,
In the third step, the luminescent material is applied to a first surface which is a surface of the solid track detector that is overlapped with the sample, and the first surface of the solid track detector is applied to the first surface. An α-ray emitting nuclide identification method, wherein the luminescent material is left in the etch pit by wiping the applied luminescent material.
(Appendix 5)
In the α-ray emitting nuclide identification method according to any one of appendices 1 to 4,
The light emitting material is made of a fluorescent material,
In the fourth step, the fluorescence emitted from the fluorescent material is detected by the photodetector.
(Appendix 6)
In the method for identifying an α-emitting nuclide described in appendix 5,
In the fourth step, the excitation light is irradiated from the upper surface side or the side surface side of the solid track detector.
(Appendix 7)
In the α-ray emitting nuclide identification method according to any one of appendices 1 to 4,
The light emitting material is a phosphorescent material,
In the fourth step, phosphorescence emitted from the phosphorescent material is detected by the photodetector.
(Appendix 8)
In the method for identifying an α-ray emitting nuclide according to appendix 7,
The photodetector is arranged at a location shifted with respect to the location irradiated with the excitation light,
In the fourth step, while the solid track detector is swept so that the portion of the solid track detector irradiated with the excitation light is positioned on the photodetector after a predetermined time, the etch pit The phosphorescence emitted from the said luminescent material is detected by the said photodetector, The alpha ray emission nuclide identification method characterized by the above-mentioned.
(Appendix 9)
In the method for identifying an α-ray emitting nuclide according to appendix 7,
In the fourth step, the excitation light is intermittently irradiated, and phosphorescence after a predetermined time after the irradiation of the excitation light to the solid track detector is interrupted is detected by the photodetector. To identify α-emitting nuclides.
(Appendix 10)
In the α-ray emitting nuclide identification method according to any one of appendices 1 to 9,
The solid-state track detector is made of a resin.
(Appendix 11)
In the method for identifying an α-ray emitting nuclide according to appendix 10,
The resin is allyl diglycol carbonate. An α-ray emitting nuclide identification method, wherein:
(Appendix 12)
In the α-ray emitting nuclide identification method according to any one of appendices 1 to 11,
In the second step, etching is performed using a NaOH solution or a KOH solution.
(Appendix 13)
An excitation light source that irradiates excitation light to a solid-state track detector in which a luminescent material is embedded in an etch pit formed according to a track of α rays emitted from a sample;
A shielding plate arranged to face the solid track detector and having an opening formed therein;
A photodetector for detecting the intensity of light emitted from the luminescent material in the etch pit;
An α-ray measuring apparatus, comprising: a light intensity distribution measuring unit that is connected to the photodetector and obtains a distribution of intensity of light emitted from the light emitting material in the etch pit.

本発明の第1実施形態によるα線測定装置を示す概略図である。It is the schematic which shows the alpha ray measuring apparatus by 1st Embodiment of this invention. 励起光が照射される箇所と開口部との位置関係を示す平面図(その1)である。It is a top view (the 1) which shows the positional relationship of the location and opening part which are irradiated with excitation light. 光強度分布測定手段により作成されるヒストグラムの例を示す図である。It is a figure which shows the example of the histogram produced by a light intensity distribution measurement means. 含有されているα線放出核種が予め判明している試料を用いて得られた参照用のヒストグラム(その1)である。It is the reference histogram (the 1) obtained using the sample from which the alpha ray emission nuclide contained is known beforehand. 含有されているα線放出核種が予め判明している試料を用いて得られた参照用のヒストグラム(その2)である。It is the reference histogram (the 2) obtained using the sample from which the alpha ray emission nuclide contained is known beforehand. 本発明の第1実施形態によるα線放出核種同定方法を示す工程図(その1)である。It is process drawing (the 1) which shows the alpha ray emission nuclide identification method by 1st Embodiment of this invention. 本発明の第1実施形態によるα線放出核種同定方法を示す工程図(その2)である。It is process drawing (the 2) which shows the alpha ray emission nuclide identification method by 1st Embodiment of this invention. 本発明の第1実施形態によるα線放出核種同定方法を示す工程図(その3)である。It is process drawing (the 3) which shows the alpha ray emission nuclide identification method by 1st Embodiment of this invention. 本発明の第1実施形態の変形例によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the alpha ray emission nuclide identification method and alpha ray measuring apparatus by the modification of 1st Embodiment of this invention. 本発明の第2実施形態によるα線測定装置を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the alpha ray measuring apparatus by 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第2実施形態によるα線放出核種同定方法を示す工程断面図(その1)である。It is process sectional drawing (the 1) which shows the alpha ray emission nuclide identification method by 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第2実施形態によるα線放出核種同定方法を示す工程断面図(その2)である。It is process sectional drawing (the 2) which shows the alpha ray emission nuclide identification method by 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第2実施形態の変形例によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置の概念図である。It is a conceptual diagram of the alpha ray emission nuclide identification method and alpha ray measuring apparatus by the modification of 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第3実施形態によるα線放出核種同定方法及びα線測定装置を示す概略図である。It is the schematic which shows the alpha ray emission nuclide identification method and alpha ray measuring apparatus by 3rd Embodiment of this invention. 励起光が照射される箇所と開口部との位置関係を示す平面図(その2)である。It is a top view (the 2) which shows the positional relationship of the location and opening part which are irradiated with excitation light.

符号の説明Explanation of symbols

10…試料
12…固体飛跡検出器
14…チャンバ
16…配管
18…真空ポンプ
20…エッチピット
22…励起光
24…開口部
26…遮光板
28、28a…発光材料
30…波長選択器
32…光検出器
34…光強度分布測定手段
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Sample 12 ... Solid track detector 14 ... Chamber 16 ... Piping 18 ... Vacuum pump 20 ... Etch pit 22 ... Excitation light 24 ... Opening part 26 ... Light shielding plate 28, 28a ... Luminescent material 30 ... Wavelength selector 32 ... Light detection 34: Light intensity distribution measuring means

Claims (5)

固体飛跡検出器と試料とを重ね合わせた状態で放置する第1のステップと、
前記固体飛跡検出器をエッチングすることにより、前記固体飛跡検出器に入射したα線の飛跡に応じたエッチピットを前記固体飛跡検出器に形成する第2のステップと、
前記固体飛跡検出器に形成された前記エッチピット内に発光材料を埋め込む第3のステップと、
前記固体飛跡検出器に励起光を照射し、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度を光検出器を用いて検出し、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度に基づいて、前記試料に含まれるα線放出核種を同定する第4のステップと
を有することを特徴とするα線放出核種同定方法。
A first step of leaving the solid state track detector and the sample in a superposed state;
Etching the solid track detector to form an etch pit in the solid track detector according to an α ray track incident on the solid track detector;
A third step of embedding a luminescent material in the etch pit formed in the solid state track detector;
The solid track detector is irradiated with excitation light, the intensity of light emitted from the light emitting material in the etch pit is detected using a light detector, and the light emitted from the light emitting material in the etch pit And a fourth step of identifying the α-ray emitting nuclide contained in the sample based on the intensity of the α-ray emitting nuclide.
請求項1記載のα線放出核種同定方法において、
前記第4のステップでは、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度の分布に基づいて、前記試料に含まれるα線放出核種を同定する
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
In the alpha ray emission nuclide identification method of Claim 1,
In the fourth step, an α-ray emission nuclide identification characterized in that an α-ray emission nuclide contained in the sample is identified based on a distribution of intensity of light emitted from the light emitting material in the etch pit. Method.
請求項1又は2記載のα線放出核種同定方法において、
エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度を、α線放出核種毎に予め求めておき、
前記第4のステップでは、予め前記α線放出核種毎に求められた光の強度を参照することにより、前記試料に含まれる前記α線放出核種を同定する
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
In the alpha ray emission nuclide identification method of Claim 1 or 2,
The intensity of light emitted from the luminescent material in the etch pit is determined in advance for each α-ray emitting nuclide,
In the fourth step, the α-ray emission nuclide identification is characterized by identifying the α-ray emission nuclide contained in the sample by referring to the light intensity obtained for each α-ray emission nuclide in advance. Method.
請求項1乃至3のいずれか1項に記載のα線放出核種同定方法において、
前記第3のステップでは、前記固体飛跡検出器のうちの前記試料と重ね合わせた側の面である第1の面に前記発光材料を塗布し、前記固体飛跡検出器の前記第1の面に塗布された発光材料を拭き取ることにより、前記エッチピット内に前記発光材料を残存させる
ことを特徴とするα線放出核種同定方法。
In the alpha ray emission nuclide identification method of any one of Claims 1 thru | or 3,
In the third step, the luminescent material is applied to a first surface which is a surface of the solid track detector that is overlapped with the sample, and the first surface of the solid track detector is applied to the first surface. An α-ray emitting nuclide identification method, wherein the luminescent material is left in the etch pit by wiping the applied luminescent material.
試料から放出されるα線の飛跡に応じて形成されたエッチピット内に発光材料が埋め込まれた固体飛跡検出器に励起光を照射する励起光源と、
前記固体飛跡検出器に対向するように配され、開口部が形成された遮蔽板と、
前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度を検出する光検出器と、
前記光検出器に接続され、前記エッチピット内の前記発光材料から放出される光の強度の分布を求める光強度分布測定手段と
を有することを特徴とするα線測定装置。
An excitation light source that irradiates excitation light to a solid-state track detector in which a luminescent material is embedded in an etch pit formed according to a track of α rays emitted from a sample;
A shielding plate arranged to face the solid track detector and having an opening formed therein;
A photodetector for detecting the intensity of light emitted from the luminescent material in the etch pit;
An α-ray measuring apparatus, comprising: a light intensity distribution measuring unit that is connected to the photodetector and obtains a distribution of intensity of light emitted from the light emitting material in the etch pit.
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