JP2008179507A - Method of and device for producing carbon cluster liquid dispersion - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、フラーレンやカーボンナノチューブといったナノレベルサイズの炭素クラスターを溶媒中に均一に分散させる技術に関する発明である。 The present invention relates to a technique for uniformly dispersing nano-level carbon clusters such as fullerenes and carbon nanotubes in a solvent.
カーボンナノチューブ分散用の溶媒としては、水溶性溶媒や有機溶媒あるいはそれらの混合溶媒が利用できる。たとえば、水、酸性溶液、アルカリ性溶液、アルコール、エーテル、石油エーテル、ベンゼン、酢酸エチル、クロロホルム、イソプロピルアルコール、エタノール、アセトン、トルエン等を使用することができる（特許文献１）。 As the solvent for dispersing the carbon nanotubes, a water-soluble solvent, an organic solvent, or a mixed solvent thereof can be used. For example, water, acidic solution, alkaline solution, alcohol, ether, petroleum ether, benzene, ethyl acetate, chloroform, isopropyl alcohol, ethanol, acetone, toluene, etc. can be used (Patent Document 1).
しかし、未だ、十分にカーボンナチューブを溶媒に分散する方法は確立されていない。これはカーボンナノチューブ相互の凝集力（ファンデルワールス力）によって、束状及び縄状になってしまうためである。また、カーボンナノチューブの原子レベルでの滑らかな表面が溶媒に対する親和性を低下する要因となっている。したがって、カーボンナノチューブの特異で有用な性質にもかかわらず、これを均一に分散したポリマー系ナノコンポジットなどを製造することは極めて困難であり、カーボンナノチューブの各種用途への応用を事実上困難にしている（特許文献２）。 However, a method for sufficiently dispersing carbon nanotubes in a solvent has not yet been established. This is because the carbon nanotubes become bundles and ropes due to the cohesive force (van der Waals force). In addition, the smooth surface at the atomic level of the carbon nanotube is a factor that reduces the affinity for the solvent. Therefore, in spite of the unique and useful properties of carbon nanotubes, it is extremely difficult to produce polymer nanocomposites and the like in which they are uniformly dispersed, making it practically difficult to apply carbon nanotubes to various applications. (Patent Document 2).
カーボンナノチューブの溶媒に対する分散性を改善する策として、超音波をかけながらカーボンナノチューブをアセトン中に分散させる方法が提案されている（特許文献３）。しかし、超音波を照射している間は分散できても照射が終了するとカーボンナノチューブの凝集が始まり、カーボンナチューブの濃度が高くなると凝集してしまうということが起きてしまう。 As a measure for improving the dispersibility of carbon nanotubes in a solvent, a method of dispersing carbon nanotubes in acetone while applying ultrasonic waves has been proposed (Patent Document 3). However, even though it can be dispersed while the ultrasonic wave is irradiated, the carbon nanotubes start to aggregate when the irradiation ends, and when the concentration of the carbon nanotube increases, the carbon nanotubes aggregate.
カーボンナノチューブに修飾を施すことによって分散させる方法も検討されている。その一例として、電子放出素子と表示装置に用いるカーボン薄膜の製造過程において、電気化学的に酸化および／または還元可能な界面活性剤によりカーボンナノチューブ粒子をミセル化して水性媒体中に分散または可溶化する方法を挙げることができる（特許文献４）。しかし、この方法には、操作が煩雑であったり、効果が充分ではなかったり、化学修飾することにより、カーボンナノチューブの導電性が損なわれたりするといった問題がある。 A method of dispersing carbon nanotubes by modifying them has also been studied. As an example, in the process of manufacturing a carbon thin film used for an electron-emitting device and a display device, the carbon nanotube particles are micellized by an electrochemically oxidizable and / or reducible surfactant and dispersed or solubilized in an aqueous medium. A method can be mentioned (patent document 4). However, this method has problems that the operation is complicated, the effect is not sufficient, or the electrical conductivity of the carbon nanotube is impaired by chemical modification.
非イオン系界面活性剤であるＴｅｒｇｉｔｏｌ（商標）ＮＰ７を用いて超音波処理することにより分散性を向上させる方法も提案されているが、カーボンナノチューブの配合量を増加させると、カーボンナノチューブが凝集してしまい、均一な分散が得られない旨報告されている（非特許文献１）。 A method for improving dispersibility by ultrasonic treatment using Tergitol (trademark) NP7, which is a nonionic surfactant, has also been proposed. However, when the amount of carbon nanotubes is increased, the carbon nanotubes aggregate. Therefore, it has been reported that uniform dispersion cannot be obtained (Non-Patent Document 1).
また、単層ナノチューブを陰イオン性界面活性剤ＳＤＳ水溶液中で超音波処理することにより、カーボンナノチューブ表面の疎水性と界面活性剤の疎水部を吸着させ、外側に親水部を形成して水溶液中に分散することも報告されている（非特許文献２）。しかし、水溶性溶媒であるため、たとえば、ポリマー系ナノコンポジットに応用する際、適用できる高分子は水溶性高分子に限られてしまい、応用範囲に限界がある。同様に、界面活性剤の替わりに水溶性高分子ＰＶＰの疎水部分をカーボンナノチューブの表面につける方法も提案されているが、やはり水溶性高分子であって応用範囲は限られている（非特許文献３）。
本発明が解決しようとする課題は、炭素クラスターを一様に分散させた炭素クラスター分散液を炭素クラスターの特性を損なうことなく容易に製造することができる製造方法および装置を提供することにある。 The problem to be solved by the present invention is to provide a production method and apparatus capable of easily producing a carbon cluster dispersion in which carbon clusters are uniformly dispersed without impairing the properties of the carbon clusters.
上記課題を解決するために、本発明では以下の特徴を有する技術的手段を採用した。
［炭素クラスター分散液の製造方法］
本発明の炭素クラスター分散液の製造方法は、炭素クラスターと溶媒とを混在させた状態で液体吐出口から吐出させつつその流れを当該液体吐出口の周囲に配置された気体噴射口から噴射させた気流により破砕し、且つ破砕直後に再凝集させることにより、炭素クラスターを分散させた溶液を製造することを特徴としている。
In order to solve the above problems, the present invention employs technical means having the following features.
[Method for producing carbon cluster dispersion]
In the method for producing a carbon cluster dispersion of the present invention, the carbon cluster and the solvent are mixed and discharged from the liquid discharge port while the flow is injected from the gas injection port arranged around the liquid discharge port. It is characterized by producing a solution in which carbon clusters are dispersed by crushing with an air stream and reaggregating immediately after crushing.
本発明の炭素クラスター分散液の製造方法において、前記気流は特定元素の気流であることが望ましい。前記特定元素は水素又は酸素であることが望ましい。
［炭素クラスター分散液の製造装置］
本発明の炭素クラスター分散液の製造装置は、炭素クラスターと溶媒とを混在させた状態で液体吐出口から吐出させつつその流れを当該液体吐出口の周囲に配置された気体噴射口から噴射させた気流により破砕し、且つ破砕直後に再凝集させることにより、炭素クラスターを分散させた溶液を製造することを特徴としている。
In the method for producing a carbon cluster dispersion of the present invention, it is desirable that the air flow is a specific element air flow. The specific element is preferably hydrogen or oxygen.
[Production equipment for carbon cluster dispersion]
The apparatus for producing a carbon cluster dispersion of the present invention ejects the flow from a gas ejection port disposed around the liquid ejection port while ejecting the carbon cluster and the solvent from the liquid ejection port in a mixed state. It is characterized by producing a solution in which carbon clusters are dispersed by crushing with an air stream and reaggregating immediately after crushing.
本発明の炭素クラスター分散液の製造装置において、前記液体吐出口に対向させて流れ阻止体が設けられ、前記液体吐出口から吐出され前記気体噴射口から噴射させた気流により破砕された直後の流れを、当該流れ阻止体に衝突させることにより再凝集させるように構成されていることが望ましい。 In the carbon cluster dispersion manufacturing apparatus of the present invention, a flow blocking body is provided so as to face the liquid discharge port, and a flow immediately after being crushed by an air flow discharged from the liquid discharge port and injected from the gas injection port. It is desirable that the material is re-aggregated by colliding with the flow blocker.
本発明の炭素クラスター分散液の製造装置において、前記気流として特定元素の気流を用いることが望ましい。前記特定元素は水素又は酸素であることが望ましい。
［特定元素吸蔵液の製造方法］
本発明の特定元素吸蔵液の製造方法は、炭素クラスターと溶媒とを混在させた状態で液体吐出口から吐出させつつその流れを当該液体吐出口の周囲に配置された気体噴射口から噴射させた特定元素の気流により破砕し、且つ破砕直後に再凝集させることにより、当該特定元素を内包した状態の炭素クラスターを分散させた溶液を製造することを特徴としている。
In the carbon cluster dispersion manufacturing apparatus of the present invention, it is desirable to use an air flow of a specific element as the air flow. The specific element is preferably hydrogen or oxygen.
[Method for producing specific element storage solution]
In the method for producing the specific element storage solution of the present invention, the carbon cluster and the solvent are mixed and discharged from the liquid discharge port, and the flow is injected from the gas injection port arranged around the liquid discharge port. It is characterized by producing a solution in which carbon clusters containing the specific element are dispersed by crushing with an air stream of the specific element and reaggregating immediately after crushing.
本発明の炭素クラスター分散液の製造方法において、前記特定元素は水素又は酸素であることが望ましい。
［特定元素吸蔵液の製造装置］
本発明の特定元素吸蔵液の製造装置は、炭素クラスターと溶媒とを混在させた状態で液体吐出口から吐出させつつその流れを当該液体吐出口の周囲に配置された気体噴射口から噴射させた特定元素の気流により破砕し、且つ破砕直後に再凝集させることにより、当該特定元素を内包した状態の炭素クラスターを分散させた溶液を製造することを特徴としている。
In the method for producing a carbon cluster dispersion of the present invention, the specific element is preferably hydrogen or oxygen.
[Production equipment for specific element storage solution]
The apparatus for producing a specific element storage liquid of the present invention ejects a flow from a gas ejection port arranged around the liquid ejection port while ejecting the liquid from the liquid ejection port in a state where carbon clusters and a solvent are mixed. It is characterized by producing a solution in which carbon clusters containing the specific element are dispersed by crushing with an air stream of the specific element and reaggregating immediately after crushing.
本発明の特定元素吸蔵液の製造装置において、前記液体吐出口に対向させて流れ阻止体が設けられ、前記液体吐出口から吐出され前記気体噴射口から噴射させた気流により破砕された直後の流れを、当該流れ阻止体に衝突させることにより再凝集させるように構成されていることが望ましい。 In the device for producing a specific element storage liquid of the present invention, a flow blocking body is provided so as to face the liquid discharge port, and the flow immediately after being crushed by the air flow discharged from the liquid discharge port and injected from the gas injection port. It is desirable that the material is re-aggregated by colliding with the flow blocker.
本発明の特定元素吸蔵液の製造装置において、前記特定元素は水素又は酸素であることが望ましい。 In the device for producing a specific element storage solution of the present invention, the specific element is preferably hydrogen or oxygen.
本発明によれば、炭素クラスターと溶媒とを混在させた状態で液体吐出口から吐出させつつその流れを当該液体吐出口の周囲に配置された気体噴射口から噴射させた気流により破砕し、且つ破砕直後に再凝集させることにより、炭素クラスターを分散させた溶液を製造するので、炭素クラスターを一様に分散させた炭素クラスター分散液を炭素クラスターの特性を損なうことなく容易に製造することができる。 According to the present invention, while the carbon cluster and the solvent are mixed, the flow is crushed by the air flow ejected from the gas ejection port arranged around the liquid ejection port while being ejected from the liquid ejection port, and By re-aggregating immediately after crushing, a solution in which carbon clusters are dispersed is produced, so that a carbon cluster dispersion in which carbon clusters are uniformly dispersed can be easily produced without impairing the properties of the carbon clusters. .
以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照して説明する。 The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the drawings.
図１は、本発明にかかる炭素クラスター分散液の製造方法を実施するための製造装置の形態例を示すブロック図である。 FIG. 1 is a block diagram showing an example of a production apparatus for carrying out the method for producing a carbon cluster dispersion according to the present invention.
製造装置１００は、原料供給系１１０と二流体ノズル１６０と流れ阻止体（バッフルボード）１９０を備えている。 The manufacturing apparatus 100 includes a raw material supply system 110, a two-fluid nozzle 160, and a flow blocker (baffle board) 190.
原料供給系１１０は、原料槽１１１を備えている。原料槽１１１は、密閉可能な耐圧容器であり、炭素クラスター（カーボンナノチューブ及び／又はフラーレン）と溶媒とを所定の割合で混在させた原料液１１２を注入した後に密閉される。原料槽１１１内の底部には、原料液１１２を撹拌する回転翼を備えた撹拌装置１１３が設けられている。 The raw material supply system 110 includes a raw material tank 111. The raw material tank 111 is a pressure-resistant container that can be sealed, and is sealed after injecting a raw material liquid 112 in which carbon clusters (carbon nanotubes and / or fullerene) and a solvent are mixed at a predetermined ratio. At the bottom of the raw material tank 111, a stirrer 113 having a rotary blade for stirring the raw material liquid 112 is provided.
原料槽１１１には、その側壁を貫通して原料給送管１２１が接続されている。原料給送管１２１の入口１２１ｉは原料槽１１１の内底面付近に配置されている。原料給送管１２１の入口１２１ｉにはストレーナ１２２が取付けられている。 A raw material feed pipe 121 is connected to the raw material tank 111 through its side wall. The inlet 121 i of the raw material feed pipe 121 is disposed near the inner bottom surface of the raw material tank 111. A strainer 122 is attached to the inlet 121 i of the raw material feed pipe 121.
原料給送管１２１の出口１２１ｏは、二流体ノズル１６０の液体供給口１５１に接続されている。原料給送管１２１の中間部には、流量調節のための電磁可変絞り弁１２３が介設されている。 The outlet 121o of the raw material feed pipe 121 is connected to the liquid supply port 151 of the two-fluid nozzle 160. An electromagnetic variable throttle valve 123 for adjusting the flow rate is interposed in the intermediate portion of the raw material feed pipe 121.
また、原料槽１１１には、その天井壁を貫通して圧力配管１３１が接続されている。圧力配管１３１の出口１３１ｏは、原料槽１１１の天井面付近に配置されている。 In addition, a pressure pipe 131 is connected to the raw material tank 111 through the ceiling wall. The outlet 131 o of the pressure pipe 131 is disposed near the ceiling surface of the raw material tank 111.
圧力配管１３１は、原料槽１１１の内部の上部空間（原料液１１２の上方に存在する空間）に圧縮気体を導入するための配管である。圧力配管１３１の最上流端は、分岐管１３２を介してコンプレッサ１３３の圧縮気体排出口に接続されている。圧力配管１３１の途中には電磁弁１３４が介設されるととともに、原料槽１１１の上部空間の内部の気圧を検出するための気圧センサ１３５が設けられている。 The pressure pipe 131 is a pipe for introducing a compressed gas into an upper space inside the raw material tank 111 (a space existing above the raw material liquid 112). The most upstream end of the pressure pipe 131 is connected to the compressed gas discharge port of the compressor 133 via the branch pipe 132. An electromagnetic valve 134 is interposed in the middle of the pressure pipe 131, and an atmospheric pressure sensor 135 for detecting the atmospheric pressure inside the upper space of the raw material tank 111 is provided.
二流体ノズル１６０の気体供給口１５２には気体供給間１３６が接続されている。気体供給間１３６の最上流端は分岐管１３２を介してコンプレッサ１３３の排気口に接続されている。すなわち、分岐管１３２は出口が２つに分岐しており、分岐管１３２の一方の出口に圧力配管１３１が、もう一方の出口に気体供給間１３６が、それぞれ接続されている。気体供給間１３６の途中には、上流側から下流側に向って順に、電磁弁１３７、気圧センサ１３８、圧縮気体リザーバ１３９および圧力調節弁１４０が設けられている。気圧センサ１３８は、圧縮気体リザーバ１３９内の気圧を検出するためのセンサである。 A gas supply space 136 is connected to the gas supply port 152 of the two-fluid nozzle 160. The most upstream end of the gas supply space 136 is connected to the exhaust port of the compressor 133 via the branch pipe 132. That is, the branch pipe 132 has two outlets, the pressure pipe 131 is connected to one outlet of the branch pipe 132, and the gas supply space 136 is connected to the other outlet. An electromagnetic valve 137, an atmospheric pressure sensor 138, a compressed gas reservoir 139, and a pressure control valve 140 are provided in the middle of the gas supply interval 136 from the upstream side toward the downstream side. The atmospheric pressure sensor 138 is a sensor for detecting the atmospheric pressure in the compressed gas reservoir 139.
コンプレッサ１３３は圧縮気体を発生させるためのものである。コンプレッサ１３３から吐出された圧縮気体は、分岐管１３２を経て圧力配管１３１および気体供給間１３６に分配される。気体供給間１３６は二流体ノズル１６０に圧縮気体を導入するための配管である。気体供給間１３６に供給された圧縮気体は、圧縮気体リザーバ１３９に蓄えられ、所定の圧力に調整されて二流体ノズル１６０に導入される。 The compressor 133 is for generating compressed gas. The compressed gas discharged from the compressor 133 is distributed to the pressure pipe 131 and the gas supply line 136 through the branch pipe 132. The gas supply space 136 is a pipe for introducing a compressed gas into the two-fluid nozzle 160. The compressed gas supplied to the gas supply interval 136 is stored in the compressed gas reservoir 139, adjusted to a predetermined pressure, and introduced into the two-fluid nozzle 160.
二流体ノズル１６０の先端部分には液体供給口１５１に連通している液体吐出口１６１と、気体供給口１５２に連通している気体噴射口１６２とが設けられている。気体噴射口１６２は液体吐出口１６１の周囲に形成されている。 A liquid discharge port 161 that communicates with the liquid supply port 151 and a gas ejection port 162 that communicates with the gas supply port 152 are provided at the tip of the two-fluid nozzle 160. The gas injection port 162 is formed around the liquid discharge port 161.
二流体ノズル１６０の下方近傍には、ステンレス鋼製の流れ阻止体１９０が設けられている。流れ阻止体１９０は、上方に縮径した円錐形状の部材であり、その先端（上端）が二流体ノズル１６０の液体吐出口１６１に対向している。二流体ノズル１６０と流れ阻止体１９０は、図示しない直円筒体内に共に収容され、その直円筒体の内壁に連結されて保持されている。 A stainless steel flow blocking body 190 is provided near the lower portion of the two-fluid nozzle 160. The flow blocking body 190 is a conical member having a reduced diameter upward, and the tip (upper end) thereof faces the liquid discharge port 161 of the two-fluid nozzle 160. The two-fluid nozzle 160 and the flow blocking body 190 are housed together in a straight cylinder (not shown), and are connected to and held by the inner wall of the straight cylinder.
二流体ノズル１６０の液体供給口１５１に供給された原料液１１２は、炭素クラスターと溶媒とが未だ均一に混合されてない混在状態にて液体吐出口１６１から吐出されるが、二流体ノズル１６０の前方（図においては下方）には気体噴出口１６２から噴出された空気の高速渦流が形成されていて、混在状態で吐出された原料液１１２はこの高速渦流によって微粒子状（霧状）に破砕される。そして、破砕された直後の流れが流れ阻止体１９０に衝突する。その結果、破砕された流れが破砕直後に再凝集し、炭素クラスターと溶媒とが均一に混ざり合った状態の溶液１２４が生成される。そして、流れ阻止体１９０上で再凝集した溶液１２４が流れ阻止体１９０の表面を伝って流下し、流れ阻止体１９０の下端から流れ落ちた溶液１２４が製品容器１２５内に溜まる。 The raw material liquid 112 supplied to the liquid supply port 151 of the two-fluid nozzle 160 is discharged from the liquid discharge port 161 in a mixed state in which the carbon clusters and the solvent are not yet uniformly mixed. A high-speed vortex of air ejected from the gas outlet 162 is formed forward (downward in the figure), and the raw material liquid 112 discharged in a mixed state is crushed into fine particles (mist) by the high-speed vortex. The Then, the flow immediately after being crushed collides with the flow blocking body 190. As a result, the crushed flow is re-aggregated immediately after crushing, and a solution 124 in a state where the carbon clusters and the solvent are uniformly mixed is generated. Then, the solution 124 re-aggregated on the flow blocking body 190 flows down along the surface of the flow blocking body 190, and the solution 124 that has flowed down from the lower end of the flow blocking body 190 accumulates in the product container 125.
つぎに、図２および図３を参照して二流体ノズル１６０の構造について説明する。図２（ａ）はノズルの平面図、図２（ｂ）はノズルの断面図、図３はノズルの正面図である。 Next, the structure of the two-fluid nozzle 160 will be described with reference to FIGS. 2A is a plan view of the nozzle, FIG. 2B is a sectional view of the nozzle, and FIG. 3 is a front view of the nozzle.
二流体ノズル１６０は、略円筒状の中空のケーシング１６０Ａの内部に略円筒状の中子１６０Ｂを挿入してねじ込んだ構造になっている。ケーシング１６０Ａはステンレス鋼や黄銅などの金属材料を機械加工して作製されており、その先端には二流体ノズル１６０の中心軸線Ａと中心が一致した横断面が円形である開口孔１６３が形成されていて気体噴射口１６２の外側輪郭を形成している。ケーシング１６０Ａの側面には二流体ノズル１６０の中心軸線Ａに対して垂直な軸線を有するようにして気体供給口１５２が穿設されている。気体供給口１５２の内周面には雌ネジ溝が切られていて気体供給間１４７を螺入して結合できるようになっている。ケーシング１６０Ａの内面における基端部には雌ネジ溝１６６が形成され、そのさらに基端方向の部分にはやや内径の大きくなった段差部１６７が形成されている。またケーシング１６０Ａの先端部における外面には雄ネジ溝１６８が形成されていて、二流体ノズル１６０を取付けるための固定ナット１６９を螺着できるようになっている。 The two-fluid nozzle 160 has a structure in which a substantially cylindrical core 160B is inserted and screwed into a substantially cylindrical hollow casing 160A. The casing 160A is manufactured by machining a metal material such as stainless steel or brass, and an opening hole 163 having a circular cross section whose center coincides with the center axis A of the two-fluid nozzle 160 is formed at the tip thereof. The outer contour of the gas injection port 162 is formed. A gas supply port 152 is formed in the side surface of the casing 160A so as to have an axis perpendicular to the central axis A of the two-fluid nozzle 160. A female screw groove is cut in the inner peripheral surface of the gas supply port 152 so that the gas supply space 147 can be screwed in and coupled. A female screw groove 166 is formed at the base end portion of the inner surface of the casing 160A, and a step portion 167 having a slightly larger inner diameter is formed at a portion in the base end direction thereof. A male thread groove 168 is formed on the outer surface of the front end portion of the casing 160A so that a fixing nut 169 for attaching the two-fluid nozzle 160 can be screwed.
中子１６０Ｂは、前述のケーシング１６０Ａと同一の又は異なる金属材料を機械加工して作製されており、その中心軸線Ａに沿って内部がくり抜かれて中空になっている。また、その外径はケーシング１６０Ａの中空の孔にぴったりと嵌入するような寸法になっていて、長手方向の略中央部付近の外径はやや細く形成されて、ケーシング１６０Ａの内面との間において円環筒状の空間１７０が残されるようになっている。この空間１７０はケーシング１６０Ａに設けられた気体供給口１５２に連通している。中子１６０Ｂの基端部よりもやや手前の外周には雄ネジ溝１７１が切られていて前述の雌ネジ溝１６６と螺合して中子１６０Ｂをケーシング１６０Ａの内部に固定する。また同ネジ溝１７１よりもさらに基端側の部分はやや大径になっていて、前述の段差部１７７との間にてＯ−リングシール１７２を挟持して前述の空間１７０の気密性を確保している。中子１６０Ｂの基端部には液体供給口１５１が形成されている。液体供給口１５１の内周部には雌ネジ溝が切られており、合流管１３５の先端部が螺入して結合されている。中子１６０Ｂの先端部には、液体供給口１５１から内部の中空空間を通って連通した液体吐出口１６１が開口していて、その周囲の略円錐形状の膨大部分はスパイラル形成体１７６を成している。そして、スパイラル形成体１７６の先端面とケーシング１６０Ａの先端の内面との間には渦流室１７７が形成されている。渦流室１７７を構成している中子１６２の先端端面１７８は、前述のケーシング１６０Ａの開口孔１６３との間に隙間を有していて、これが気体噴射口１６２を構成する。 The core 160B is manufactured by machining the same or different metal material as the casing 160A described above, and the inside is hollowed out along the central axis A to be hollow. Further, the outer diameter is such that it fits exactly into the hollow hole of the casing 160A, and the outer diameter in the vicinity of the substantially central portion in the longitudinal direction is formed to be slightly narrow, and between the inner surface of the casing 160A. An annular cylindrical space 170 is left. This space 170 communicates with a gas supply port 152 provided in the casing 160A. A male screw groove 171 is cut on the outer periphery slightly before the base end of the core 160B, and is screwed into the female screw groove 166 to fix the core 160B inside the casing 160A. Further, the proximal end portion of the screw groove 171 has a slightly larger diameter, and the O-ring seal 172 is sandwiched between the stepped portion 177 and the airtightness of the space 170 is ensured. is doing. A liquid supply port 151 is formed at the base end of the core 160B. A female thread groove is cut in the inner peripheral portion of the liquid supply port 151, and the leading end portion of the joining pipe 135 is screwed and coupled. A liquid discharge port 161 communicating from the liquid supply port 151 through the internal hollow space is opened at the tip of the core 160B, and the enormous conical portion around it forms a spiral forming body 176. ing. A vortex chamber 177 is formed between the front end surface of the spiral forming body 176 and the inner surface of the front end of the casing 160A. The tip end surface 178 of the core 162 constituting the vortex chamber 177 has a gap with the opening hole 163 of the casing 160 </ b> A described above, and this constitutes the gas injection port 162.
図３に示す二流体ノズル１６０の正面図を参照すると、中心に円形の液体吐出口１６１が配置され、その周囲に環状の気体噴射口１６２が配置されている。この気体噴射口１６２は、ケーシング１６０Ａの内部に配置されてなるスパイラル形成体１７６の円錐面に形成された渦巻状に延在する複数本の旋回溝１７９に連通している。 Referring to the front view of the two-fluid nozzle 160 shown in FIG. 3, a circular liquid discharge port 161 is arranged at the center, and an annular gas injection port 162 is arranged around it. The gas injection port 162 communicates with a plurality of swirl grooves 179 extending in a spiral shape formed on a conical surface of a spiral forming body 176 disposed inside the casing 160A.
気体供給口１６４から供給された圧縮気体は、空間１７０を通過して、スパイラル形成体１７６に形成されている断面積の小さい旋回溝１７９を通り抜ける際に圧縮されて高速気流となる。この高速気流は渦流室１７７の内部で渦状の旋回気流となって、絞られた円環状の気体噴射口１６２から噴射されて二流体ノズル１６０の前方に気体の高速渦流を形成する。この渦流はケーシング１６０Ａの先端に近接した前方位置を焦点とするような先細りの円錐形に形成される。 The compressed gas supplied from the gas supply port 164 passes through the space 170 and is compressed when passing through the swirling groove 179 having a small cross-sectional area formed in the spiral forming body 176 to become a high-speed air flow. This high-speed air flow becomes a swirling swirl air flow inside the vortex chamber 177, and is jetted from the constricted annular gas injection port 162 to form a high-speed gas vortex in front of the two-fluid nozzle 160. This vortex is formed in a conical shape that tapers at a front position close to the tip of the casing 160A.
原料槽１１１から送出された未混合の原料液１１２は、原料供給管１２１を通して液体供給口１５１に供給される。液体供給口１５１に供給された未混合の原料液１１２は、中子１６０Ｂの中空部分を通って液体吐出口１６１から吐出される。そして、気体噴射口１６２から噴射された気体の高速渦流によって微粒子に破砕され、渦流の回転に伴って強制的に混合されて、均一に混合された微粒子の混合物として二流体ノズル１６０の前方へ向けて噴霧状に放出される。なお、図示の例では液体吐出口１６１の内径を中子１６０Ｂの中ぐり孔の内径よりも若干小径としているが、目詰まりの虞がある場合には液体吐出口１６１の内径を中ぐり孔の内径と同一の径とすることが望ましい。 The unmixed raw material liquid 112 delivered from the raw material tank 111 is supplied to the liquid supply port 151 through the raw material supply pipe 121. The unmixed raw material liquid 112 supplied to the liquid supply port 151 is discharged from the liquid discharge port 161 through the hollow portion of the core 160B. Then, it is crushed into fine particles by the high-speed vortex of the gas injected from the gas injection port 162, and is forcibly mixed with the rotation of the vortex, and is forwarded to the front of the two-fluid nozzle 160 as a mixture of uniformly mixed particles. To be sprayed. In the illustrated example, the inner diameter of the liquid discharge port 161 is slightly smaller than the inner diameter of the bore hole of the core 160B. However, when there is a possibility of clogging, the inner diameter of the liquid discharge port 161 is set to be smaller than that of the bore hole. It is desirable to have the same diameter as the inner diameter.
製造装置１００は、図４に示す制御装置１８０により制御される。制御装置１８０は、ＭＰＵ１８１と、ＲＯＭ１８２と、ＲＡＭ１８３と、インタフェースユニット１８４と、Ａ／Ｄコンバータ１８５と、駆動ユニット１８６とを内蔵していて、これらはバスライン１８７を介して相互に接続されている。ＲＯＭ１８２にはＭＰＵ１８１が実行するプログラムが格納されている。ＲＡＭ１８３はＭＰＵ１８１がプログラムを実行する際の作業領域等に使用される。インタフェースユニット１８４の出力ポートにはＣＲＴなどの表示装置１８８が接続されており、入力ポートにはキーボードなどの入力装置１８９が接続されている。 The manufacturing apparatus 100 is controlled by the control apparatus 180 shown in FIG. The control device 180 includes an MPU 181, a ROM 182, a RAM 183, an interface unit 184, an A / D converter 185, and a drive unit 186, which are connected to each other via a bus line 187. . The ROM 182 stores a program executed by the MPU 181. The RAM 183 is used as a work area when the MPU 181 executes a program. A display device 188 such as a CRT is connected to the output port of the interface unit 184, and an input device 189 such as a keyboard is connected to the input port.
Ａ／Ｄコンバータ１８５の入力には、製造装置１００の気圧センサ１３５、１３８が接続されていて、これらのセンサにより検出された空気圧のアナログ値をデジタル値に変換する。そして、デジタル値に変換された空気圧の値はバスライン１８７を経由してＭＰＵ１８１によって読み取られる。 The air pressure sensors 135 and 138 of the manufacturing apparatus 100 are connected to the input of the A / D converter 185, and the analog values of the air pressure detected by these sensors are converted into digital values. The air pressure value converted into a digital value is read by the MPU 181 via the bus line 187.
駆動ユニット１８６の出力は、製造装置１００の電磁駆動弁１２３、１３４、１３７および１４０に接続されている。駆動ユニット１８６はＭＰＵ１８１からの指令に従ってこれらの電磁駆動のための電流を調節し、ＯＮ／ＯＦＦ切替する。 The output of the drive unit 186 is connected to the electromagnetically driven valves 123, 134, 137 and 140 of the manufacturing apparatus 100. The drive unit 186 adjusts the current for electromagnetic driving in accordance with a command from the MPU 181 and switches it on / off.
製造装置１００を作動させるに際して、オペレータは、原料槽１１１に炭素クラスターと溶媒とを入れて、原料槽１１１の蓋をしっかりと密閉する。その後、入力装置１８９から混合開始を指令する。この指令を受けると、ＭＰＵ１８１は駆動ユニット１８６に指令を発して電磁弁１３４を開くと共に、気圧センサ１３５の出力をＡ／Ｄコンバータ１８５を介して監視して、コンプレッサ１３３からの圧縮気体が原料槽１１１の上部空間に充満して所定の圧力に達するまで待つ。この初期状態においては、製造装置１００の他の電磁弁は閉鎖されている。原料槽１１１の気圧センサ１３５によって同タンク内部が所定の空気圧にまで昇圧したことが確認されると、ＭＰＵ１８１は電磁弁１３４を閉鎖する。その後、電磁弁１３７を開く。これにより、圧縮気体リザーバ１３９内に圧縮気体が供給される。 When operating the manufacturing apparatus 100, the operator puts the carbon cluster and the solvent into the raw material tank 111 and tightly seals the lid of the raw material tank 111. Thereafter, the start of mixing is commanded from the input device 189. Upon receiving this command, the MPU 181 issues a command to the drive unit 186 to open the electromagnetic valve 134 and monitor the output of the atmospheric pressure sensor 135 via the A / D converter 185 so that the compressed gas from the compressor 133 is supplied to the raw material tank. Wait until the upper space of 111 is filled and a predetermined pressure is reached. In this initial state, the other solenoid valves of the manufacturing apparatus 100 are closed. When the atmospheric pressure sensor 135 of the raw material tank 111 confirms that the pressure inside the tank has been increased to a predetermined air pressure, the MPU 181 closes the electromagnetic valve 134. Thereafter, the electromagnetic valve 137 is opened. As a result, the compressed gas is supplied into the compressed gas reservoir 139.
圧縮気体リザーバ１３９の内部圧力が所定の圧力に昇圧したならば、ＭＰＵ１８１は、製造開始（炭素クラスターと溶媒との混合開始）の条件が整ったと判断し、圧力調節弁１４０を開く。すると、圧縮気体リザーバ１３９から二流体ノズル１６０の気体供給口１５２へ圧縮気体が供給され、二流体ノズル１６０の先端の気体噴射口１６２から気体の高速渦流が噴射されるようになる。次に、ＭＰＵ１８１は電磁可変絞り弁１２３を所定の開度になるように開く。すると、原料槽１１１に貯蔵されている原料液１１２が、原料給送管１２１を通して二流体ノズル１６０の液体供給口１５１に供給され、二流体ノズル１６０の先端の液体吐出口１６１から吐出される。二流体ノズル１６０から吐出された原料液１１２は、吐出方向に既に形成されている空気の高速渦流によって微粒子に破砕され、その渦流の流れに伴って、炭素クラスターと溶媒とが互いに完全に混ざり合った状態となって製品容器１２５内に放出される。 If the internal pressure of the compressed gas reservoir 139 is increased to a predetermined pressure, the MPU 181 determines that the conditions for starting production (starting mixing of the carbon cluster and the solvent) are satisfied, and opens the pressure control valve 140. Then, compressed gas is supplied from the compressed gas reservoir 139 to the gas supply port 152 of the two-fluid nozzle 160, and a high-speed vortex of gas is jetted from the gas jet port 162 at the tip of the two-fluid nozzle 160. Next, the MPU 181 opens the electromagnetic variable throttle valve 123 to a predetermined opening degree. Then, the raw material liquid 112 stored in the raw material tank 111 is supplied to the liquid supply port 151 of the two-fluid nozzle 160 through the raw material feed pipe 121 and discharged from the liquid discharge port 161 at the tip of the two-fluid nozzle 160. The raw material liquid 112 discharged from the two-fluid nozzle 160 is crushed into fine particles by the high-speed vortex of air already formed in the discharge direction, and the carbon cluster and the solvent are completely mixed with each other along with the flow of the vortex. In this state, the product is discharged into the product container 125.
上述の処理が進行するにつれて、原料槽１１１内の原料液１１２の液面が低下するため、原料槽１１１内の上部の空間の体積が増加し、それに伴って気圧が低下する。この圧力は気圧センサ１３５によって常時検出され、その値がＭＰＵ１８１に送られる。ＭＰＵ１８１は、気圧センサ１３５による検出値を常時監視し、その値が適正値を下回ると、原料槽１１１の電磁弁１３４を適当な時間だけ開状態に切換えて、原料槽１１１の内部の気圧を所定の適正値に維持する。同様に、圧縮気体リザーバ１３９の内部の圧縮気体の圧力も、ＭＰＵ１８１が電磁弁１３７を制御することにより適正値に維持される。 As the above-described processing proceeds, the liquid level of the raw material liquid 112 in the raw material tank 111 decreases, so the volume of the upper space in the raw material tank 111 increases, and the atmospheric pressure decreases accordingly. This pressure is constantly detected by the atmospheric pressure sensor 135 and the value is sent to the MPU 181. The MPU 181 constantly monitors the value detected by the atmospheric pressure sensor 135. If the value falls below the appropriate value, the MPU 181 switches the electromagnetic valve 134 of the raw material tank 111 to an open state for an appropriate period of time, thereby setting the atmospheric pressure inside the raw material tank 111 to a predetermined value. Maintain an appropriate value. Similarly, the pressure of the compressed gas inside the compressed gas reservoir 139 is also maintained at an appropriate value by the MPU 181 controlling the electromagnetic valve 137.
以上の動作により、炭素クラスターと溶媒とが均一に混ざり合った状態の炭素クラスター分散液１２４が生成され製品容器１２５内に収容されることになる。この炭素クラスター分散液１２４は、炭素クラスターと溶媒とを混ぜ合わせた原料液１１２を二流体ノズル１６０の液体吐出口１６１から吐出させつつその液体吐出口１６１の周囲に配置された気体噴射口１６２から噴射させた高速気流により破砕し、破砕直後の流れを流れ阻止体１９０に衝突させて再凝集させることにより生成されるため、炭素クラスターが溶媒中に完全に均一に分散した状態なっており、その分散状態を長時間に亘って保ちうる。そして、この製造装置１００によれば、炭素クラスターの分散性を向上させるために、炭素クラスターに化学修飾（疎水化、親水化）などの付加的な処理を施す必要がないので、炭素クラスターの特性（導電性など）を損なうことなく炭素クラスター分散液１２４を容易に製造することができる。 Through the above operation, the carbon cluster dispersion liquid 124 in a state where the carbon clusters and the solvent are uniformly mixed is generated and stored in the product container 125. The carbon cluster dispersion liquid 124 is discharged from a gas injection port 162 disposed around the liquid discharge port 161 while discharging the raw material liquid 112 obtained by mixing the carbon cluster and the solvent from the liquid discharge port 161 of the two-fluid nozzle 160. Since it is generated by crushing with the jetted high-speed air flow, colliding the flow immediately after crushing with the flow blocker 190 and reaggregating, the carbon cluster is in a state of being completely and uniformly dispersed in the solvent, The dispersed state can be maintained for a long time. And according to this manufacturing apparatus 100, in order to improve the dispersibility of a carbon cluster, since it is not necessary to perform additional processes, such as chemical modification (hydrophobization, hydrophilization), on the carbon cluster, the characteristic of a carbon cluster The carbon cluster dispersion liquid 124 can be easily produced without impairing (such as conductivity).
炭素クラスターを分散させる溶媒としては、水溶性溶媒や有機溶媒あるいはそれらの混合溶液を使用することができる。たとえば、水、酸性溶液、アルカリ性溶液、アルコール、エーテル、石油エーテル、ベンゼン、酢酸エチル、クロロホルム、イソプロピルアルコール、エタノール、アセトン、トルエン等を使用することができる。 As the solvent for dispersing the carbon cluster, a water-soluble solvent, an organic solvent, or a mixed solution thereof can be used. For example, water, acidic solution, alkaline solution, alcohol, ether, petroleum ether, benzene, ethyl acetate, chloroform, isopropyl alcohol, ethanol, acetone, toluene and the like can be used.
気体噴射口１６２から噴射させる気体としては、用途に応じて、空気、水素、酸素、フッ素、窒素など種々の気体を使用することができる。また、複数種類の気体を混ぜ合わせた混合気体を使用することもできる。 Various gases such as air, hydrogen, oxygen, fluorine, and nitrogen can be used as the gas to be injected from the gas injection port 162 depending on the application. Moreover, the mixed gas which mixed multiple types of gas can also be used.
気体噴射口１６２から噴射させる気体として、水素、酸素、フッ素といった特定元素の気体を使用することにより、当該特定元素を内包した状態の炭素クラスターを均一に分散させた炭素クラスター分散液１２４を容易に製造することができる。たとえば、当該気体として水素を使用すれば、水素を内包した状態の炭素クラスターを均一に分散させた炭素クラスター分散液（水素吸蔵液）１２４を容易に製造することができる。このようにして製造した水素吸蔵液は、燃料電池の材料として使用することができる。 By using a gas of a specific element such as hydrogen, oxygen, or fluorine as a gas to be injected from the gas injection port 162, the carbon cluster dispersion liquid 124 in which the carbon cluster in a state of including the specific element is uniformly dispersed can be easily obtained. Can be manufactured. For example, if hydrogen is used as the gas, a carbon cluster dispersion (hydrogen storage solution) 124 in which carbon clusters containing hydrogen are uniformly dispersed can be easily produced. The hydrogen storage solution produced in this manner can be used as a fuel cell material.
また、炭素クラスター分散液１２４を基板上に塗布し、焼結、乾燥等の適切な処理を行うことにより、当該基板上に炭素クラスターが均一に分散した炭素薄膜を形成することができる。この種の炭素薄膜、たとえば均一に分散したカーボンナノチューブからなる薄膜は、表示装置等の電子放出素子に好適である。また、この種の炭素薄膜を積層形成したものは、燃料電池の燃料イオン吸蔵体として用いることができる。 In addition, by applying the carbon cluster dispersion 124 on the substrate and performing an appropriate treatment such as sintering or drying, a carbon thin film in which the carbon clusters are uniformly dispersed can be formed on the substrate. This type of carbon thin film, for example, a thin film made of uniformly dispersed carbon nanotubes, is suitable for an electron-emitting device such as a display device. Moreover, what laminated | stacked this kind of carbon thin film can be used as a fuel ion occlusion body of a fuel cell.
１００ 製造装置
１１０ 原料供給系
１１１ 原料槽
１１２ 原料液
１２４ 塗布剤
１５１ 液体供給口
１５２ 気体供給口
１６０ 二流体ノズル
１６１ 液体吐出口
１６２ 気体噴射口
１８０ 制御装置
１９０ 流れ阻止体
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 Manufacturing apparatus 110 Raw material supply system 111 Raw material tank 112 Raw material liquid 124 Coating agent 151 Liquid supply port 152 Gas supply port 160 Two-fluid nozzle 161 Liquid discharge port 162 Gas injection port 180 Control device 190 Flow blocker
Claims (12)
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