JP2008156684A - Anode electrode for hydrochloric acid electrolysis - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、塩酸電解用の陽極電極に関し、特に、長期間の使用においても高い耐久性を有するものに関する。 The present invention relates to an anode electrode for hydrochloric acid electrolysis, and more particularly, to an electrode having high durability even in long-term use.
食品、医療、畜産等の分野において、殺菌のために使用される塩素は、塩酸の電気分解により生成する方法が知られている。この塩酸電解に用いる陽極電極としては、特許文献１のように、チタニウム、ニオブ、タンタル等の弁金属からなる基材上に、白金族金属の酸化物からなる触媒層が形成されたものが一般的に知られている。触媒層を備える電極によれば、塩酸の電気分解効率を良好なものとすることができる。そして、かかる触媒層を備える電極は、溶媒等を用いて白金族金属を基材上に塗布し、高温下で焼成を行う焼成法によって形成されるものが通常知られている。 In the fields of food, medicine, livestock, etc., a method is known in which chlorine used for sterilization is generated by electrolysis of hydrochloric acid. As an anode electrode used for this hydrochloric acid electrolysis, as in Patent Document 1, a catalyst layer made of a platinum group metal oxide is generally formed on a base material made of a valve metal such as titanium, niobium, or tantalum. Known. According to the electrode provided with the catalyst layer, the electrolysis efficiency of hydrochloric acid can be improved. And as for the electrode provided with this catalyst layer, what is formed by the baking method which apply | coats a platinum group metal on a base material using a solvent etc., and bakes at high temperature is generally known.
上記した焼成法により触媒層を形成した電極は、焼成時の溶媒の揮発等に起因して触媒層に気孔が生じる場合や、基材と触媒層との熱膨張率の差によって触媒層にクラックが生じることがある。このような気孔やクラックが生じると、それらの部分を介して、基材が侵食される原因となる。そして、上記した触媒層を備える電極を長期間使用した場合や、高い電流密度において電気分解した場合には、基材の侵食が促進されて触媒層が剥離することがあり、充分な耐久性を有するものではなかった。 An electrode having a catalyst layer formed by the above-mentioned calcination method has cracks in the catalyst layer due to the occurrence of pores in the catalyst layer due to volatilization of the solvent during calcination or the difference in thermal expansion coefficient between the base material and the catalyst layer. May occur. When such pores and cracks are generated, the base material is eroded through those portions. When the electrode having the catalyst layer described above is used for a long period of time or electrolyzed at a high current density, erosion of the base material is promoted and the catalyst layer may be peeled off. Did not have.
そこで本発明は、基材の侵食が抑制され、電極として長期間の耐久性を有する塩酸電解用の陽極電極の提供を目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide an anode electrode for hydrochloric acid electrolysis that has a long-term durability as an electrode, in which erosion of the substrate is suppressed.
上記課題解決のため、本発明者らは、塩酸電解用の陽極電極において、基材と触媒層との間に中間層を備えることにより、基材の侵食を抑制する本願発明に想到した。そして、この中間層は、金属イリジウム、金属ロジウム、金属ルテニウムのいずれかからなる、緻密な層となっている場合に、基材の侵食が抑制可能となることを見出した。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have arrived at the present invention that suppresses erosion of a base material by providing an intermediate layer between the base material and the catalyst layer in an anode electrode for hydrochloric acid electrolysis. And when this intermediate | middle layer became a dense layer which consists of either metal iridium, metal rhodium, and metal ruthenium, it discovered that erosion of a base material could be suppressed.
即ち、本願発明は、チタンからなる基材上に、酸化イリジウム又は酸化ルテニウム、もしくは、これらの混合物からなる触媒層を備える塩酸電解用の陽極電極において、該基材と該触媒層との間に、金属イリジウム、金属ロジウム、金属ルテニウムのいずれかからなる中間層を備えることを特徴とする塩酸電解用の陽極電極に関する。 That is, the present invention relates to an anode electrode for hydrochloric acid electrolysis comprising a catalyst layer made of iridium oxide or ruthenium oxide or a mixture thereof on a base material made of titanium, and between the base material and the catalyst layer. Further, the present invention relates to an anode electrode for hydrochloric acid electrolysis, comprising an intermediate layer made of any one of metal iridium, metal rhodium, and metal ruthenium.
本発明において、電極上の中間層を「金属」イリジウム等と純金属であることを明示するのは、上記従来の電極で適用される触媒層のような酸化物等の形態を含まないことを意味すると共に、焼成法等の気孔を含む組織を排除し、緻密層であることを示すものである。そして、電極上に、かかる純金属からなる緻密な中間層を設けることで、塩酸と基材との接触が抑制され、基材の侵食を防ぐことができる。尚、純金属とは、不可避不純物の包含を許容し得る範囲の純度のものである。 In the present invention, it is clearly stated that the intermediate layer on the electrode is “metal” iridium or the like and pure metal does not include the form of an oxide or the like such as the catalyst layer applied in the conventional electrode. It means that it is a dense layer by eliminating the structure containing pores such as a firing method. And by providing the precise | minute intermediate layer which consists of this pure metal on an electrode, the contact with hydrochloric acid and a base material is suppressed and the erosion of a base material can be prevented. In addition, a pure metal is a thing of the purity of the range which can accept inclusion of an unavoidable impurity.
そして、本発明は、中間層を構成する金属種を、イリジウム、ロジウム、ルテニウムに限定するものである。これは、本発明者等の検討から、これら３種の貴金属からなる中間層でなければ、塩酸による侵食を抑制できないことが確認されたことによる。この点、イリジウム、ロジウム、ルテニウムと共に、白金族の貴金属に属する白金やパラジウムは、塩酸電解用電極の中間層としての作用を有することなく、基材の侵食が生じ、電極の耐久性向上には何らの作用も及ぼさない。また、貴金属以外の高耐食性金属についても同様である。 And this invention limits the metal seed | species which comprises an intermediate | middle layer to iridium, rhodium, and ruthenium. This is due to the fact that the investigation by the present inventors confirmed that erosion by hydrochloric acid cannot be suppressed unless the intermediate layer is composed of these three kinds of noble metals. In this respect, platinum and palladium belonging to noble metals in the platinum group, together with iridium, rhodium, and ruthenium, do not act as an intermediate layer of the electrode for hydrochloric acid electrolysis, and the base material is eroded, thereby improving the durability of the electrode. It has no effect. The same applies to highly corrosion-resistant metals other than noble metals.
ここで、中間層の膜厚は、０．５〜１０μｍであることが望ましい。０．５μｍ未満では、塩酸中の塩素イオンと基材との接触を充分に防ぐことが困難な傾向があり、１０μｍを超える場合、耐食性に問題はないが、高コストとなってしまう傾向がある。 Here, the film thickness of the intermediate layer is desirably 0.5 to 10 μm. If it is less than 0.5 μm, it tends to be difficult to sufficiently prevent contact between chlorine ions in hydrochloric acid and the substrate, and if it exceeds 10 μm, there is no problem in corrosion resistance, but it tends to be expensive. .
また、中間層は、めっき、ＣＶＤ法、スパッタリング等のＰＶＤ法、により形成されたものを利用できるが、めっきにより形成されたものであることが好ましい。真空等の条件を調製する必要がないため、簡易的に中間層の形成が可能であり、工業的規模における電極の作成に適しているからである。また、上記した、好ましい膜厚の中間層を形成する場合にも、めっきによる場合が好適である。 The intermediate layer may be formed by plating, a CVD method, a PVD method such as sputtering, or the like, but is preferably formed by plating. This is because it is not necessary to prepare a condition such as a vacuum, so that an intermediate layer can be easily formed and is suitable for production of an electrode on an industrial scale. Moreover, also when forming an intermediate | middle layer with a preferable film thickness mentioned above, the case by plating is suitable.
そして、上記した中間層の上に、酸化イリジウム又は酸化ルテニウム、もしくは、これらの混合物からなる触媒層を備えることが好ましい。この触媒層は、従来の電極と同様に塩酸の電気分解効率を良好なものとするためのものである。また、触媒層は、ＣＶＤ法や、スパッタリング等のＰＶＤ法により形成されたものであっても良いが、焼成法により形成されたものであることが好ましい。簡易的な方法であり、工業的規模での電極作成にも好適だからである。尚、本発明における触媒層の膜厚は、０．１μｍ〜１０μｍであることが望ましい。０．１μｍ未満では、電気分解効率が良好なものとなりにくい傾向があり、１０μｍを超えても電気分解効率に問題はないが、高コストになってしまう傾向がある。 And it is preferable to provide the catalyst layer which consists of iridium oxide or ruthenium oxide, or these mixtures on the above-mentioned intermediate | middle layer. This catalyst layer is for improving the electrolysis efficiency of hydrochloric acid as in the conventional electrode. The catalyst layer may be formed by a CVD method or a PVD method such as sputtering, but is preferably formed by a firing method. This is because it is a simple method and suitable for producing electrodes on an industrial scale. In addition, as for the film thickness of the catalyst layer in this invention, it is desirable that they are 0.1 micrometer-10 micrometers. If the thickness is less than 0.1 μm, the electrolysis efficiency tends to be difficult, and if it exceeds 10 μm, there is no problem in the electrolysis efficiency, but the cost tends to increase.
また、触媒層は酸化タンタルを含むことが好ましい。触媒層中の酸化物同士の密着性が向上し、さらに中間層との密着性も良好となるからである。尚、触媒層中の酸化タンタルの含有量は、重量比で１０％〜６０％であることが好ましい。１０％未満では充分な密着性を示すことができない場合があり、６０％を超えると、塩酸を電気分解する際に、電圧が上昇する場合や、塩素発生量が減少する場合等、充分な電解効率が得られにくい傾向があるからである。 The catalyst layer preferably contains tantalum oxide. This is because the adhesion between the oxides in the catalyst layer is improved and the adhesion with the intermediate layer is also improved. The content of tantalum oxide in the catalyst layer is preferably 10% to 60% by weight. If it is less than 10%, sufficient adhesion may not be exhibited. If it exceeds 60%, sufficient electrolysis may occur, such as when the voltage increases or the amount of generated chlorine decreases when electrolyzing hydrochloric acid. This is because efficiency tends to be difficult to obtain.
尚、本発明における基材上とは、基材と電解液とが接する方向を意味するものであり、上記した触媒層及び中間層は、基材の片面のみに形成するだけでなく、両面に形成することも可能である。 In addition, on the base material in the present invention means a direction in which the base material and the electrolytic solution are in contact, and the catalyst layer and the intermediate layer described above are not only formed on one side of the base material, but also on both sides. It is also possible to form.
上記した本発明の塩酸電解用の陽極電極は、塩酸を電気分解する方法に用いるために好適であり、この方法によれば、基材の侵食が防止され、電極として長期間の寿命を維持することが可能となる。尚、この電気分解に用いる陰極としては、Ｚｒ、Ｔａ、Ｔｉ等や、これらを基材としてＰｔやＩｒをコーティングしたものを用いることが出来る。 The above-described anode electrode for hydrochloric acid electrolysis according to the present invention is suitable for use in a method for electrolyzing hydrochloric acid, and according to this method, erosion of the base material is prevented and long-term life as an electrode is maintained. It becomes possible. As the cathode used for this electrolysis, Zr, Ta, Ti or the like, or those coated with Pt or Ir using these as a base material can be used.
以上で説明したように、本発明の塩酸電解用の陽極電極は、基材の侵食が抑制されることから、長期間の使用においても耐久性を維持することができる。また、この電極を用いた場合には、高い塩素発生効率を実現することも可能となる。 As described above, the anode electrode for hydrochloric acid electrolysis according to the present invention can maintain durability even during long-term use since the erosion of the substrate is suppressed. In addition, when this electrode is used, high chlorine generation efficiency can be realized.
以下、本発明における最良の実施形態について説明する。 Hereinafter, the best embodiment of the present invention will be described.
実施例１：基材であるチタン基板上に、中間層として金属イリジウムをめっきした後、焼成により酸化イリジウムからなる触媒層を形成した。 Example 1 : After iridium metal was plated as an intermediate layer on a titanium substrate as a base material, a catalyst layer made of iridium oxide was formed by firing.
[中間層の形成]
１００ｍｍ×１００ｍｍ×０．５ｍｍのチタン板を基材として、酸性、アルカリ性脱脂液に浸漬して脱脂後、酸洗して酸化皮膜を除去した後、中間層となる金属イリジウムの電解めっきを行った。Ｉｒ濃度１０ｇ／Ｌのめっき液（商品名：イリデックス１００ 日本エレクトロプレイテイング・エンジニヤース株式会社製）を用いて、ｐＨ１、液温８５℃、電流密度０．２Ａ／ｄｍ２の条件下で、撹拌しながら１時間めっきし、金属イリジウムからなる中間層を形成した。形成後の中間層の膜厚を蛍光Ｘ線分析により測定したところ、１μｍであることが確認された。
[Formation of intermediate layer]
Using a titanium plate of 100 mm × 100 mm × 0.5 mm as a base material, it was immersed in an acidic or alkaline degreasing solution, degreased, pickled and the oxide film was removed, and then electroplating of metallic iridium serving as an intermediate layer was performed. . Stirring under conditions of pH 1, liquid temperature 85 ° C., current density 0.2 A / dm 2 using an Ir concentration 10 g / L plating solution (trade name: IRIDEX 100, manufactured by Nippon Electroplating Engineering Co., Ltd.) Then, plating was performed for 1 hour to form an intermediate layer made of metallic iridium. When the film thickness of the intermediate layer after formation was measured by fluorescent X-ray analysis, it was confirmed to be 1 μm.
[触媒層の形成]
以上の方法によって、チタン基板上に中間層を形成した後、焼成法により酸化イリジウムからなる触媒層を形成した。濃度１０％の塩化イリジウム酸と有機タンタル化合物をブタノールに溶解して中間層上に塗布し、室温で１０分間乾燥させた後、４５０℃、３０分間焼成した。この塗布、焼成作業を５回繰り返し、塩酸電解用の陽極電極を得た。形成後の触媒層の膜厚は、０．２μｍであった。
[Formation of catalyst layer]
After the intermediate layer was formed on the titanium substrate by the above method, a catalyst layer made of iridium oxide was formed by a firing method. 10% concentration of iridium chloride and an organic tantalum compound were dissolved in butanol, applied on the intermediate layer, dried at room temperature for 10 minutes, and then baked at 450 ° C. for 30 minutes. This coating and baking operation was repeated 5 times to obtain an anode electrode for hydrochloric acid electrolysis. The film thickness of the catalyst layer after formation was 0.2 μm.
実施例２：中間層を、金属ロジウムで形成した。Ｒｈ濃度５ｇ／Ｌのめっき液（商品名：ローデックス 日本エレクトロプレイテイング・エンジニヤース株式会社製）のめっき浴を用いて、ｐＨ１、液温６０℃、電流密度０．５Ａ／ｄｍ２の条件下で、撹拌しながら３０分間めっきし、実施例１で用いたものと同様のチタン基板上に、金属ロジウムからなる中間層を形成した。この中間層の膜厚は、１μｍであった。尚、上記以外の方法については、実施例１と同様の方法により行った。 Example 2 : The intermediate layer was formed of metal rhodium. Using a plating bath of an Rh concentration 5 g / L plating solution (trade name: Rhodex made by Nippon Electroplating Engineering Co., Ltd.), pH 1, solution temperature 60 ° C., current density 0.5 A / dm 2 Then, plating was performed for 30 minutes with stirring, and an intermediate layer made of rhodium metal was formed on the same titanium substrate as used in Example 1. The thickness of this intermediate layer was 1 μm. The methods other than those described above were performed in the same manner as in Example 1.
実施例３：中間層を、金属ルテニウムで形成した。Ｒｕ濃度１０ｇ／Ｌのめっき液（商品名：ルテネックス 日本エレクトロプレイテイング・エンジニヤース株式会社製）のめっき浴を用いて、ｐＨ１、液温６０℃、電流密度０．５Ａ／ｄｍ２の条件下で、撹拌しながら３０分間めっきし、チタン基板上に金属ルテニウムからなる中間層を形成した。この中間層の膜厚は、１μｍであった。尚、上記以外の方法については、実施例１と同様の方法により行った。 Example 3 : The intermediate layer was formed of metal ruthenium. Using a plating bath of a plating solution having a Ru concentration of 10 g / L (trade name: Rutenex, manufactured by Nippon Electroplating Engineering Co., Ltd.) under the conditions of pH 1, liquid temperature 60 ° C., and current density 0.5 A / dm 2 . Then, plating was performed for 30 minutes with stirring to form an intermediate layer made of metal ruthenium on the titanium substrate. The thickness of this intermediate layer was 1 μm. The methods other than those described above were performed in the same manner as in Example 1.
比較例１：中間層を形成することなく、基板上に直接触媒層を形成した。チタン基板を、酸性、アルカリ性脱脂液に浸漬して脱脂後、濃度１０％の塩化イリジウム酸と有機タンタル化合物をブタノールに溶解して基板上に塗布し、室温で１０分間乾燥させた後、４５０℃、３０分間焼成した。この塗布、焼成作業を２０回繰り返し、基材上に直接触媒層を形成した。この触媒層の膜厚は、１μｍであった。 Comparative Example 1 : A catalyst layer was formed directly on a substrate without forming an intermediate layer. The titanium substrate is immersed in an acidic / alkaline degreasing solution and degreased, and then chlorinated iridium acid and an organic tantalum compound having a concentration of 10% are dissolved in butanol, applied on the substrate, dried at room temperature for 10 minutes, and then 450 ° C. Baked for 30 minutes. This coating and firing operation was repeated 20 times to form a catalyst layer directly on the substrate. The thickness of this catalyst layer was 1 μm.
比較例２：中間層を、金属パラジウムで形成した。Ｐｄ濃度１０ｇ／Ｌのめっき液（商品名：パラデックスＬＦ２ 日本エレクトロプレイテイング・エンジニヤース株式会社製）を用いて、ｐＨ１、液温１０℃、電流密度０．５Ａ／ｄｍ２の条件下で、撹拌しながら３０分めっきし、チタン基板上に金属パラジウムを形成した。この金属パラジウム層の膜厚は、１μｍであった。尚、上記以外の方法については、実施例１と同様の方法により行った。 Comparative Example 2 : The intermediate layer was formed of metallic palladium. Using a plating solution having a Pd concentration of 10 g / L (trade name: Paradex LF2 manufactured by Nippon Electroplating Engineers Co., Ltd.) under the conditions of pH 1, solution temperature 10 ° C., current density 0.5 A / dm 2 , Plating was performed for 30 minutes with stirring to form metallic palladium on the titanium substrate. The film thickness of this metal palladium layer was 1 μm. The methods other than those described above were performed in the same manner as in Example 1.
比較例３：中間層を、金属白金で形成した。Ｐｔ濃度２０ｇ／Ｌのめっき液（商品名：プラチナート１００ 日本エレクトロプレイテイング・エンジニヤース株式会社製）のめっき浴を用いて、ｐＨ１４、液温８５℃、電流密度３．０Ａ／ｄｍ２の条件下で、撹拌しながら３分間めっきし、チタン基板上に金属白金からなる中間層を形成した。この中間層の膜厚は、１μｍであった。尚、上記以外の方法については、実施例１と同様の方法により行った。 Comparative Example 3 : The intermediate layer was formed of metallic platinum. Using a plating bath of a plating solution having a Pt concentration of 20 g / L (trade name: Platinumate 100 manufactured by Nippon Electroplating Engineers Co., Ltd.), pH 14, liquid temperature 85 ° C., current density 3.0 A / dm 2 Then, plating was performed for 3 minutes with stirring to form an intermediate layer made of platinum metal on the titanium substrate. The thickness of this intermediate layer was 1 μm. The methods other than those described above were performed in the same manner as in Example 1.
[ＥＰＭＡ観察写真]
ＥＰＭＡ装置によって、実施例１及び比較例１で形成した電極の表面観察を行った。結果を、図１に示す。図中、黒色である部分は、表面にＴｉが存在しないことを表し、それ以外の部分は、明度が高いほど表面のＴｉ濃度が高いことを示す。
[EPMA observation photograph]
The surface of the electrode formed in Example 1 and Comparative Example 1 was observed with an EPMA apparatus. The results are shown in FIG. In the figure, a black portion indicates that Ti does not exist on the surface, and the other portions indicate that the surface Ti concentration is higher as the brightness is higher.
図１右に示す実施例１では、表面にほとんどＴｉが存在していないのに対し、図１左に示す比較例１ではＴｉ濃度の高い部分が多くみられ、基材であるＴｉが露出していることが分かった。 In Example 1 shown on the right side of FIG. 1, there is almost no Ti on the surface, whereas in Comparative Example 1 shown on the left side of FIG. 1, many parts with high Ti concentration are seen, and Ti as a base material is exposed. I found out.
[電解耐久性]
次に、上記方法により得られた電極について、塩酸溶液中で電解を行い、電極の寿命を試験した。濃度３０％の塩酸溶液４０リットル中に、本実施形態に係る電極を陽極とし、陰極としてＺｒ金属を用い、両者を溶液中に浸漬して、電流密度５０Ａ／ｄｍ２、液温６０℃において電解を行った。５０、１００、２００、５００、７５０、１０００時間ごとに、触媒層と保護層を合わせた全膜厚（以下、膜厚という。）の変化を測定することにより陽極の寿命を評価した。結果を表１及び図２に示す。
[Electrolytic durability]
Next, about the electrode obtained by the said method, it electrolyzed in hydrochloric acid solution and tested the lifetime of the electrode. In 40 liters of 30% hydrochloric acid solution, the electrode according to this embodiment is used as an anode, Zr metal is used as a cathode, both are immersed in the solution, and electrolysis is performed at a current density of 50 A / dm 2 and a liquid temperature of 60 ° C. Went. The life of the anode was evaluated by measuring the change in the total film thickness (hereinafter referred to as the film thickness) of the catalyst layer and the protective layer every 50, 100, 200, 500, 750, and 1000 hours. The results are shown in Table 1 and FIG.
表１及び図２より、基材と触媒層との間に金属イリジウム、金属ロジウム、金属ルテニウムからなる中間層を備えた実施例１〜３の電極は、１０００時間電解後においても、膜厚がほとんど減少しないことが示された。 From Table 1 and FIG. 2, the electrodes of Examples 1 to 3 having an intermediate layer made of metal iridium, metal rhodium, and metal ruthenium between the base material and the catalyst layer have a film thickness even after 1000 hours of electrolysis. It was shown that there was almost no decrease.
これに対して、基材上に中間層を形成することなく、触媒層を形成した比較例１は電解により膜厚が大幅に減少し、５００時間電解後においては、ほとんど消失してしまった。 On the other hand, in Comparative Example 1 in which the catalyst layer was formed without forming an intermediate layer on the substrate, the film thickness was greatly reduced by electrolysis, and almost disappeared after 500 hours of electrolysis.
また、中間層を金属パラジウム、金属白金で形成した比較例２や比較例３は、膜厚の減少が早く、１００時間電解後にはほとんどの膜厚が消失してしまった。 In Comparative Example 2 and Comparative Example 3 in which the intermediate layer was formed of metallic palladium or metallic platinum, the film thickness decreased rapidly, and most of the film thickness disappeared after 100 hours of electrolysis.
以上より、比較例１の電極は、図１のように基材のＴｉが表面に露出しており、その部分から侵食が進行し、電解による膜厚の減少が促進されたものと考えられる。これに対し、実施例１は、図１より表面のＴｉがほとんど露出しておらず、侵食が抑制されて、長期間の電解後においてもほぼ同じ膜厚が維持されたものと考えられる。 From the above, it is considered that the electrode of Comparative Example 1 has Ti exposed on the surface thereof as shown in FIG. 1, and erosion progressed from that portion, and the reduction of the film thickness due to electrolysis was promoted. On the other hand, in Example 1, it is considered that Ti on the surface is hardly exposed from FIG. 1 and that erosion is suppressed and that the same film thickness is maintained even after long-term electrolysis.
Claims (5)
該基材と該触媒層との間に、金属イリジウム、金属ロジウム、金属ルテニウムのいずれかからなる中間層を備えることを特徴とする塩酸電解用の陽極電極。 In the anode electrode for hydrochloric acid electrolysis provided with a catalyst layer made of iridium oxide or ruthenium oxide or a mixture thereof on a substrate made of titanium,
An anode for hydrochloric acid electrolysis, comprising an intermediate layer made of metal iridium, metal rhodium, or metal ruthenium between the base material and the catalyst layer.
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