JP2008144325A

JP2008144325A - Heat-treating method for carbon fiber precursor

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Publication number: JP2008144325A
Application number: JP2006335694A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Inagaki; 博司稲垣; Nobuyuki Yamamoto; 伸之山本; Atsushi Kawamura; 篤志川村
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 2006-12-13
Filing date: 2006-12-13
Publication date: 2008-06-26
Anticipated expiration: 2026-12-13
Also published as: JP5022014B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a heat-treating method by which the productivity by heat treatment can be improved while preventing the generation of a gas from a yarn discharged to the exterior of a heat-treating apparatus. <P>SOLUTION: The heat-treating method for a carbon fiber precursor includes regulating the temperature of the yarn F at the yarn outlet 7' of the heat-treating apparatus 1 so as to be ≤200°C while regulating the speed of the yarn F traveling in the heat-treating apparatus 1 within the range of ≥9 m/min and ≤20 m/min. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

この発明は、炭素繊維前駆体の熱処理方法に関するものである。 The present invention relates to a heat treatment method for a carbon fiber precursor.

従来から、熱処理装置に設けられた熱処理室に加熱気体を循環させ、糸条入口から熱処理室内に炭素繊維の前駆体繊維の糸条を連続的に送入し、糸条出口から熱処理装置の外部に該糸条を連続的に送出することで、熱処理室内で該糸条を連続的に熱処理する熱処理方法が知られている。このような熱処理方法としては、例えば、縦型熱処理装置の熱処理室に隣接して上下にシール室を設け、熱処理室内に生じる上下方向の圧力差による熱処理室内への外気の流入および熱処理室内からの熱風の吹き出しを防止できるものが開示されている（例えば、特許文献１参照）。また、熱処理室の糸条出口近辺へのタールの凝縮を防止し、糸条へのタールの付着等による生産への悪影響を回避できる熱処理装置および熱処理方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
特開昭５９−１１２０６３号公報特開２００６−１４４１６７号公報 Conventionally, a heated gas is circulated in a heat treatment chamber provided in the heat treatment apparatus, and carbon fiber precursor fiber yarns are continuously fed from the yarn inlet into the heat treatment chamber, and from the yarn outlet to the outside of the heat treatment device. There is known a heat treatment method in which the yarn is continuously heat-treated in a heat treatment chamber by continuously feeding the yarn. As such a heat treatment method, for example, a seal chamber is provided on the upper and lower sides adjacent to the heat treatment chamber of the vertical heat treatment apparatus, the inflow of outside air into the heat treatment chamber due to the vertical pressure difference generated in the heat treatment chamber, and from the heat treatment chamber. The thing which can prevent the blowing of a hot air is disclosed (for example, refer patent document 1). Further, there is disclosed a heat treatment apparatus and a heat treatment method capable of preventing the condensation of tar near the yarn exit of the heat treatment chamber and avoiding the adverse effects on production due to the adhesion of tar to the yarn (for example, Patent Document 2). reference).
JP 59-112063 JP 2006-144167 A

しかしながら、上記従来の熱処理方法では、熱処理室の糸条出口近辺で高温の糸条から発生するタールが冷却され凝縮することを防止するため、シール室内あるいは糸条出入口近辺の温度を２００度以上の高温に保つ必要がある。したがって、生産性の向上を目的として糸条が熱処理装置内を走行する速度を上昇させると、熱処理装置外に糸条が高温のまま排出されてしまう。この場合、熱処理装置外で高温の糸条からシアンガス等のガスが発生するという課題がある。
また、熱処理装置外でのガスの発生を防止するために、熱処理装置内を走行する糸条の速度を低下させると、熱処理の生産性が低下してしまうという課題がある。また、シール室内あるいは熱処理室の糸条出入口近辺の温度を低下させた場合、タールが冷却され凝縮することによって糸条の生産に悪影響を及ぼすという課題がある。 However, in the conventional heat treatment method, in order to prevent the tar generated from the high temperature yarn from being cooled and condensed in the vicinity of the yarn exit in the heat treatment chamber, the temperature in the seal chamber or in the vicinity of the yarn entrance / exit is 200 degrees or more. Must be kept at a high temperature. Therefore, when the speed at which the yarn travels in the heat treatment apparatus is increased for the purpose of improving productivity, the yarn is discharged out of the heat treatment apparatus at a high temperature. In this case, there is a problem that gas such as cyan gas is generated from the high-temperature yarn outside the heat treatment apparatus.
Further, when the speed of the yarn traveling inside the heat treatment apparatus is reduced in order to prevent the generation of gas outside the heat treatment apparatus, there is a problem that the productivity of the heat treatment is lowered. Further, when the temperature in the vicinity of the yarn entrance / exit of the seal chamber or the heat treatment chamber is lowered, there is a problem that the production of the yarn is adversely affected by the cooling and condensation of the tar.

そこで、この発明は、熱処理装置外に排出された糸条からのガスの発生を防止しつつ、熱処理の生産性を向上させ、かつタールの冷却、凝縮による生産への悪影響を回避することができる炭素繊維前駆体の熱処理方法を提供するものである。 Therefore, the present invention can improve the productivity of heat treatment while avoiding the generation of gas from the yarn discharged outside the heat treatment apparatus, and avoid the adverse effects on production due to cooling and condensation of tar. A method for heat treatment of a carbon fiber precursor is provided.

上記の課題を解決するために、本発明は、熱処理装置の熱処理室に加熱気体を循環させ、糸条入口より前記熱処理室内に糸条を連続的に送入し、糸条出口より前記熱処理室外に前記糸条を連続的に送出し、前記熱処理室内で前記糸条を連続的に熱処理する熱処理方法において、前記熱処理装置内を走行する前記糸条の速度を９ｍ／ｍｉｎ以上かつ２０ｍ／ｍｉｎ以下の範囲としつつ、前記糸条出口における前記糸条の温度を２００℃以下とすることを特徴とする。
このように熱処理することで、糸条が熱処理装置内を走行する速度を適切な速度範囲に維持し、糸条の熱処理量を増加させることができるので、熱処理の生産性を向上させることができる。また、炭素繊維の前駆体繊維の糸条は、通常２００℃を超える高温に加熱されるとシアン等のガスを発生するが、熱処理装置の糸条出口における糸条の温度を２００℃以下に低下させることで、熱処理装置外での糸条からのガスの発生を防止できる。 In order to solve the above problems, the present invention circulates a heated gas in a heat treatment chamber of a heat treatment apparatus, continuously feeds the yarn from the yarn inlet into the heat treatment chamber, and out of the heat treatment chamber from the yarn outlet. In the heat treatment method in which the yarn is continuously fed into the heat treatment chamber and the yarn is continuously heat treated in the heat treatment chamber, the speed of the yarn traveling in the heat treatment apparatus is 9 m / min or more and 20 m / min or less. The temperature of the yarn at the yarn outlet is set to 200 ° C. or lower while keeping the above range.
By performing the heat treatment in this manner, the speed at which the yarn travels in the heat treatment apparatus can be maintained in an appropriate speed range, and the amount of heat treatment of the yarn can be increased, so that the heat treatment productivity can be improved. . Further, when the yarn of the carbon fiber precursor fiber is heated to a temperature higher than 200 ° C., a gas such as cyan is generated, but the temperature of the yarn at the yarn outlet of the heat treatment apparatus is reduced to 200 ° C. or lower. By doing so, generation of gas from the yarn outside the heat treatment apparatus can be prevented.

また、本発明は前記熱処理室に隣接してシール室が設けられ、Ｔを前記糸条出口における前記糸条の温度、Ｔ_Ｆを前記シール室内の雰囲気温度、Ｔ_０を前記熱処理室内の雰囲気温度、ｔを前記糸条の前記シール室内滞在時間、ｈを前記糸条の境膜伝熱係数、Ａを前記糸条の表面積、Ｃ_Ｐを前記糸条の比熱、ρを前記糸条の密度、Ｖを前記糸条の体積とした場合に下記式（Ｉ）、下記式（ＩＩ）を満たす関係が成立することを特徴とする。
Ｔ＝Ｔ_Ｆ−（Ｔ_Ｆ−Ｔ_０）ｅ^−ｍｔ…（Ｉ）
ｍ＝ｈＡ／Ｃ_Ｐ／ρ／Ｖ…（ＩＩ） Further, the present invention is the sealing chamber is provided adjacent to the heat treatment chamber, the temperature of the yarn of the T in the yarn outlet, said T _F seal chamber ambient temperature, ambient temperature of T ₀ the thermal treatment chamber the seal chamber residence time, heat-transfer coefficient of the yarn to h, the surface area of the yarns with a, the specific heat of the C _P the yarn, the density of the ρ the yarn of the yarn to t, When V is the volume of the yarn, a relationship satisfying the following formula (I) and the following formula (II) is established.
_{_{_{T = T F - (T F}}} -T 0) e -mt ... (I)
m = hA / C _P / ρ / V (II)

熱処理される糸条の形状および物性を特定すれば、上記の式（ＩＩ）を用いて定数ｍを算出できる。そして、式（Ｉ）により、糸条出口における糸条の温度Ｔを２００℃以下とするシール室内の雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室内の雰囲気温度Ｔ_０、糸条のシール室内滞在時間ｔの関係式が得られる。
これにより、シール室内の雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室内の雰囲気温度Ｔ_０、糸条のシール室内滞在時間ｔのそれぞれの限定要素、例えば熱処理装置の構造、糸条が耐炎化される条件、熱処理装置の設置スペース等を考慮しつつ、それぞれを最適な値に調整し、熱処理の生産性を向上させ、熱処理装置外での糸条からのガスの発生を防止できる。 If the shape and physical properties of the yarn to be heat-treated are specified, the constant m can be calculated using the above formula (II). Then, according to the formula (I), the relational expression of the atmosphere temperature T _F in the seal chamber in which the yarn temperature T at the yarn outlet is 200 ° C. or less, the atmosphere temperature T _{0 in} the heat treatment chamber, and the stay time t of the yarn in the seal chamber Is obtained.
Thereby, each limiting element of the atmosphere temperature T _F in the seal chamber, the atmosphere temperature T _{0 in} the heat treatment chamber, and the stay time t of the yarn in the seal chamber, for example, the structure of the heat treatment apparatus, the conditions under which the yarn is made flame resistant, the heat treatment apparatus In consideration of the installation space, etc., each can be adjusted to an optimum value to improve the heat treatment productivity, and the generation of gas from the yarn outside the heat treatment apparatus can be prevented.

また、前記シール室は排気口と温度検出装置とを備え、前記温度検出装置の信号に基づいて前記排気口からの排気量を調整することにより前記熱処理装置の前記糸条出口における前記糸条の温度を制御してもよい。
これにより、シール室からの排気量を調整し、シール室内の雰囲気温度Ｔ_Ｆの目標値を上記の式（Ｉ）より算出したＴを２００℃以下とする値として、シール室内の雰囲気温度Ｔ_Ｆを制御することで、糸条出口における糸条の温度Ｔを２００℃以下とすることができる。 The seal chamber includes an exhaust port and a temperature detection device, and the amount of the yarn at the yarn outlet of the heat treatment device is adjusted by adjusting an exhaust amount from the exhaust port based on a signal of the temperature detection device. The temperature may be controlled.
Thereby, the exhaust amount from the seal chamber is adjusted, and the target value of the ambient temperature _TF in the seal chamber is set to a value that makes T calculated by the above formula (I) 200 ° C. or less, and the ambient temperature T _{F in the} seal chamber. By controlling the above, the yarn temperature T at the yarn outlet can be made 200 ° C. or less.

また、前記熱処理室の前記糸条出口に、前記糸条の厚みに応じてスリット幅が変更可能、かつ前記糸条の接触部分が取り外し可能にスリット部材を設けてもよい。
これにより、糸条の厚みに応じて最適なスリット幅とし、糸条の損傷およびタールによる影響を防止することができる。また、糸条から発生したタールが冷却されて凝縮し、スリット部材に付着したとしても、スリット部材を定期的に取り外して洗浄することができる。したがって、タールが糸条の生産に悪影響を及ぼす前に、スリット部材に付着したタールを取り除くことができるので、タールが冷却され凝縮しても生産に悪影響を及ぼすことがない。 A slit member may be provided at the yarn outlet of the heat treatment chamber so that the slit width can be changed according to the thickness of the yarn and the contact portion of the yarn can be removed.
Thereby, it is set as the optimal slit width according to the thickness of a thread | yarn, and the damage by a thread | yarn and the influence by tar can be prevented. Further, even if tar generated from the yarn is cooled and condensed and adheres to the slit member, the slit member can be periodically removed and washed. Therefore, the tar adhering to the slit member can be removed before the tar adversely affects the production of the yarn. Therefore, even if the tar is cooled and condensed, the production is not adversely affected.

本発明によれば、熱処理装置の糸条出口における糸条温度を２００℃以下にすることで熱処理装置外に排出された糸条からのガスの発生を防止することができる。また、熱処理装置内を走行する糸条の速度を比較的高速に維持できるので、熱処理の生産性を向上させることができる。また、熱処理室の糸条出口および糸条入口付近に付着したタールを取り除くことができるので、タールの冷却、凝縮による生産への悪影響を回避することができる。 According to the present invention, generation of gas from the yarn discharged out of the heat treatment apparatus can be prevented by setting the yarn temperature at the yarn outlet of the heat treatment apparatus to 200 ° C. or less. Further, since the speed of the yarn traveling in the heat treatment apparatus can be maintained at a relatively high speed, the productivity of the heat treatment can be improved. Further, since the tar adhering to the yarn outlet and the vicinity of the yarn inlet in the heat treatment chamber can be removed, adverse effects on the production due to cooling and condensation of tar can be avoided.

（第一実施形態）
次に、本発明の第一の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、熱処理装置１は箱型の熱処理室２を備えている。熱処理室２には内部に熱風を循環させる図示しない熱風循環装置が連結されている。また、熱処理室２には排気口３０が設けられている。排気口３０は排気路３１を介してファン１４に接続されている。排気路３１の途中には、例えばバルブ等の流量調節機構１３が設けられている。ファン１４は外部の図示しないガス回収処理装置に接続されている。 (First embodiment)
Next, a first embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
As shown in FIG. 1, the heat treatment apparatus 1 includes a box-shaped heat treatment chamber 2. The heat treatment chamber 2 is connected to a hot air circulation device (not shown) for circulating hot air therein. The heat treatment chamber 2 is provided with an exhaust port 30. The exhaust port 30 is connected to the fan 14 via an exhaust path 31. A flow rate adjusting mechanism 13 such as a valve is provided in the middle of the exhaust passage 31. The fan 14 is connected to an external gas recovery processing device (not shown).

熱処理室２の図示左右両側の外壁３，３には、シール室４，４がそれぞれ連設されている。シール室４，４の外壁５，５には被処理物、例えばポリアクリロニトリル系繊維からなる炭素繊維の前駆体繊維の糸条Ｆを送入、送出するためのスリット状の糸条入口７，糸条出口７´がそれぞれ設けられている。同様に、熱処理室２の外壁３，３にもシール室４，４の糸条入口７，糸条出口７´に対応して糸条入口６，糸条出口６´が設けられている。熱処理室２の糸条入口６，糸条出口６´とシール室４，４の糸条入口７，糸条出口７´は、シール室４，４の上下方向にそれぞれ３段、糸条の走行方向に対応して設けられている。 Sealing chambers 4, 4 are connected to outer walls 3, 3 on the left and right sides of the heat treatment chamber 2 in the drawing. Into the outer walls 5 and 5 of the seal chambers 4 and 4, slit-like yarn inlets 7 and yarns for feeding and sending the processing object, for example, the yarn F of the precursor fiber of carbon fiber made of polyacrylonitrile fiber Each strip outlet 7 'is provided. Similarly, the outer walls 3 and 3 of the heat treatment chamber 2 are also provided with a yarn inlet 6 and a yarn outlet 6 'corresponding to the yarn inlet 7 and the yarn outlet 7' of the seal chambers 4 and 4, respectively. The yarn inlet 6 and the yarn outlet 6 'of the heat treatment chamber 2 and the yarn inlet 7 and the yarn outlet 7' of the seal chambers 4 and 4 have three stages in the vertical direction of the seal chambers 4 and 4, respectively. It is provided corresponding to the direction.

シール室４，４の内部には、上下方向に各３段設けられた糸条入口６，７、糸条出口６´，７´を別々の区画４ａ，４ｂ，４ｃに分割する仕切り板１２が設けられている。また、シール室４，４は排気口１５，１５を備え、排気路３２，３２を介して排気ファン１７，１７に接続されている。排気路３２の途中には、例えばバルブ等の流量調節機構１６が設けられている。また、図２に示すように、排気口１５はシール室４，４を仕切り板１２で分割した区画４ａ，４ｂ，４ｃに各々設けられている。図２に示すように、各排気口１５に接続された排気路３３には、例えばバルブ等の流量調節機構３４が各々設けられている。
ここで、シール室４の糸条Ｆの走行方向の長さＬｓは繊維の性状、室内の清掃やメンテナンス作業性、熱処理装置の設置スペースおよび後述する糸条のシール室内滞在時間等を考慮して適宜決定される。 Inside the seal chambers 4, 4 are partition plates 12 that divide the yarn inlets 6, 7 and the yarn outlets 6 ′, 7 ′ provided in three stages in the vertical direction into separate sections 4 a, 4 b, 4 c. Is provided. Further, the seal chambers 4 and 4 are provided with exhaust ports 15 and 15, and are connected to the exhaust fans 17 and 17 through the exhaust passages 32 and 32. A flow rate adjusting mechanism 16 such as a valve is provided in the middle of the exhaust passage 32. Further, as shown in FIG. 2, the exhaust ports 15 are respectively provided in the sections 4 a, 4 b, 4 c obtained by dividing the seal chambers 4, 4 by the partition plate 12. As shown in FIG. 2, a flow rate adjusting mechanism 34 such as a valve is provided in each exhaust passage 33 connected to each exhaust port 15.
Here, the length Ls in the running direction of the yarn F in the seal chamber 4 takes into consideration the properties of the fibers, the indoor cleaning and maintenance workability, the installation space for the heat treatment apparatus, the stay time of the yarn in the seal chamber to be described later, and the like. It is determined appropriately.

シール室４，４の外壁５，５には、糸条入口７，糸条出口７´を挟むように上下に一対のノズル１０ａ，１０ｂを備えたエアーカーテン手段８がそれぞれ設けられている。ノズル１０ａ、１０ｂは、圧力印加の点で好ましい支持部９の前端コーナー部分に取り付けられている。エアーカーテン手段８の上下のノズル１０ａ，１０ｂは単一の給気路３５に接続され、給気路３５には、例えばバルブ等の流量調節機構２１が設けられている。各流量調節機構２１はさらに共通給気路３７を介して給気ファン２４に接続されている。 On the outer walls 5 and 5 of the seal chambers 4 and 4, air curtain means 8 each provided with a pair of nozzles 10a and 10b are provided so as to sandwich the yarn inlet 7 and the yarn outlet 7 '. The nozzles 10a and 10b are attached to the front end corner portion of the support portion 9 which is preferable in terms of pressure application. The upper and lower nozzles 10a, 10b of the air curtain means 8 are connected to a single air supply path 35, and the air supply path 35 is provided with a flow rate adjusting mechanism 21 such as a valve. Each flow rate adjusting mechanism 21 is further connected to an air supply fan 24 via a common air supply path 37.

熱処理室２およびシール室４，４の各区画４ａ，４ｂ，４ｃには、例えば赤外線温度計や熱電対等の温度検出装置３８が各室内の雰囲気温度および糸条温度を検出可能に設けられている。温度検出装置３８は図示しない排気量制御装置に接続され、検出した温度を電気信号として排気量制御装置に伝送することが可能となっている。同様に、シール室４，４の排気路３２に設けられた排気ファン１７も排気量制御装置に接続され、伝送された電気信号に応じて排気量を調整することが可能となっている。 In each of the compartments 4a, 4b and 4c of the heat treatment chamber 2 and the seal chambers 4 and 4, a temperature detecting device 38 such as an infrared thermometer or a thermocouple is provided so as to detect the atmospheric temperature and the yarn temperature in each chamber. . The temperature detection device 38 is connected to an exhaust amount control device (not shown), and the detected temperature can be transmitted to the exhaust amount control device as an electric signal. Similarly, the exhaust fan 17 provided in the exhaust passage 32 of the seal chambers 4 and 4 is also connected to the exhaust amount control device, and the exhaust amount can be adjusted according to the transmitted electric signal.

シール室４，４の外壁５，５の外側には糸条入口７、糸条出口７´の高さに対応して糸条Ｆを掛け渡すロール１１が配置されている。ロール１１の回転軸は図示しないモータ、コントローラ、電源等に接続され、自在に回転可能となっている。また、ロール１１の表面は糸条Ｆに動力を伝達するのに適した摩擦係数を有している。 On the outer side of the outer walls 5 and 5 of the seal chambers 4 and 4, a roll 11 is disposed that spans the yarn F corresponding to the height of the yarn inlet 7 and the yarn outlet 7 ′. The rotating shaft of the roll 11 is connected to a motor, a controller, a power source, etc. (not shown) and can rotate freely. The surface of the roll 11 has a friction coefficient suitable for transmitting power to the yarn F.

熱処理室２の外壁３，３の各糸条入口６および各糸条出口６´の上下には一対の板状のスリット部材４０が、糸条入口６，糸条出口６´を通過する糸条Ｆの走行方向と略平行に、糸条入口６，糸条出口６´の紙面垂直方向の幅と略同じか、それ以上の幅で設けられている。図３に示すように、スリット部材４０は上側部４１と下側部４２によって構成され、熱処理室２側にはフランジ部４３，４４が設けられている。スリット部材４０の上側部４１および下側部４２はそれぞれフランジ部４３，４４を介して熱処理室２の外壁３の上下方向に形成された固定溝４５，４６に、例えばボルト等の締結具によって上下方向に移動可能かつ取り外し可能に固定され、スリット幅Ｗが自在に変更可能となっている。 A pair of plate-like slit members 40 above and below each yarn inlet 6 and each yarn outlet 6 'of the outer walls 3 and 3 of the heat treatment chamber 2 pass through the yarn inlet 6 and the yarn outlet 6'. The width of the yarn inlet 6 and the yarn outlet 6 'is substantially the same as or greater than the width in the direction perpendicular to the paper surface, substantially parallel to the traveling direction of F. As shown in FIG. 3, the slit member 40 includes an upper portion 41 and a lower portion 42, and flange portions 43 and 44 are provided on the heat treatment chamber 2 side. The upper portion 41 and the lower portion 42 of the slit member 40 are vertically moved to fixing grooves 45 and 46 formed in the vertical direction of the outer wall 3 of the heat treatment chamber 2 via flange portions 43 and 44, respectively, by fasteners such as bolts. The slit width W can be freely changed.

次に、本実施の形態の作用・効果について説明する。
図１に示すように、炭素繊維の前駆体繊維の糸条Ｆが紙面に垂直方向に平行に揃えられた状態で熱処理装置１の図示左側のシール室４の最上段の糸条入口７から送入される。次いで、糸条Ｆは熱処理室２の外壁３の糸条入口６を通過し、熱処理室２の対抗する外壁３の糸条出口６´から送出される。さらに、糸条Ｆは熱処理室２に連接されたシール室４の外壁５の糸条出口７´を通過して熱処理装置１の外部に送出される。熱処理装置１の外部に送出された糸条Ｆはシール室４の外部のロール１１に巻き掛けられるようにして折り返され、送出された糸条出口７´の一つ下の糸条入口７から、再び熱処理装置１内部に送入される。 Next, the operation and effect of the present embodiment will be described.
As shown in FIG. 1, the yarn F of the carbon fiber precursor fiber is fed from the uppermost yarn inlet 7 of the seal chamber 4 on the left side of the heat treatment apparatus 1 in a state where the yarn F is aligned parallel to the paper surface in the vertical direction. Entered. Next, the yarn F passes through the yarn inlet 6 of the outer wall 3 of the heat treatment chamber 2 and is sent out from the yarn outlet 6 ′ of the outer wall 3 opposed to the heat treatment chamber 2. Further, the yarn F passes through the yarn outlet 7 ′ of the outer wall 5 of the seal chamber 4 connected to the heat treatment chamber 2 and is sent out of the heat treatment apparatus 1. The yarn F sent to the outside of the heat treatment apparatus 1 is folded so as to be wound around the roll 11 outside the seal chamber 4, and from the yarn inlet 7 immediately below the sent yarn outlet 7 ′, It is again sent into the heat treatment apparatus 1.

再び熱処理装置１内部に送入された糸条Ｆは、逆向きに同様の経路を経て熱処理装置１の外部に送出され、熱処理装置１外部のロール１１に再び巻き掛けられ折り返される。このように、糸条Ｆはロール１１によって熱処理装置１の外部で繰り返し折り返されながら、熱処理装置１に繰り返し送入、送出され、蛇行するようにして熱処理装置１の内部を通過する。このとき、糸条Ｆにはロール１１の回転とロール１１表面の摩擦によって動力が与えられ、図１の矢印Ｘ方向に連続的に送り出されている。また、熱処理装置内を走行する糸条Ｆの矢印Ｘ方向の速度は、ロール１１の回転を制御することによって自在に制御可能となっている。 The yarn F fed into the heat treatment apparatus 1 again is sent to the outside of the heat treatment apparatus 1 through the same path in the reverse direction, and is wound around the roll 11 outside the heat treatment apparatus 1 and folded back. In this way, the yarn F is repeatedly fed back to and out of the heat treatment apparatus 1 while being repeatedly folded outside the heat treatment apparatus 1 by the roll 11, and passes through the inside of the heat treatment apparatus 1 so as to meander. At this time, the yarn F is powered by the rotation of the roll 11 and the friction of the surface of the roll 11, and is continuously fed in the direction of the arrow X in FIG. Further, the speed of the yarn F traveling in the heat treatment apparatus in the direction of the arrow X can be freely controlled by controlling the rotation of the roll 11.

一方、熱処理室２の内部には図示しない熱風循環装置によって熱風が循環し、例えば、約２００〜３００℃の温度に保たれている。したがって、熱処理室２内部に連続的に繰り返し送入された糸条Ｆは、熱処理室２内で徐々に耐炎化されていく。この際、糸条Ｆの酸化反応によって熱処理室２内にシアン化合物、アンモニア、及び一酸化炭素等の分解ガスが発生する。発生した分解ガスは、熱処理室２に設けられた排気口３０から排気ファン１４によって排出され、外部のガス回収処理装置によって回収され処理される。また、排気ファン１４による排気量の調整は、例えばバルブ等の流量調節機構１３により行うことができる。 On the other hand, hot air circulates inside the heat treatment chamber 2 by a hot air circulation device (not shown), and is maintained at a temperature of about 200 to 300 ° C., for example. Accordingly, the yarn F that is continuously and repeatedly fed into the heat treatment chamber 2 is gradually made flame resistant in the heat treatment chamber 2. At this time, a decomposition gas such as cyanide, ammonia, and carbon monoxide is generated in the heat treatment chamber 2 by the oxidation reaction of the yarn F. The generated cracked gas is discharged from the exhaust port 30 provided in the heat treatment chamber 2 by the exhaust fan 14, and is recovered and processed by an external gas recovery processing device. Further, the adjustment of the exhaust amount by the exhaust fan 14 can be performed by a flow rate adjusting mechanism 13 such as a valve, for example.

シール室４，４の内部は、排気ファン１７，１７によって内部の気体を吸引することで負圧となっている。また、熱処理室２内部には加熱されることによって上部が高圧で下部が低圧となる上下方向の圧力分布が生じる。ここで、熱処理装置１外部の空気を給気ファン２４によってエアーカーテン手段８のノズル１０ａ，１０ｂに供給し、糸条Ｆに向かって噴出することによってエアーカーテンを形成する。これにより、シール室からの分解ガスの漏出を確実に防止することができると共に、熱処理室２内への外気の流入を抑制することができる。 The inside of the seal chambers 4, 4 has a negative pressure by sucking the gas inside by the exhaust fans 17, 17. Further, the heat treatment chamber 2 is heated to generate a vertical pressure distribution in which the upper part has a high pressure and the lower part has a low pressure. Here, air outside the heat treatment apparatus 1 is supplied to the nozzles 10 a and 10 b of the air curtain means 8 by the air supply fan 24 and is ejected toward the yarn F to form an air curtain. As a result, leakage of cracked gas from the seal chamber can be reliably prevented, and inflow of outside air into the heat treatment chamber 2 can be suppressed.

また、非定常熱伝導の式より、Ｔを熱処理装置１の糸条出口７´における糸条Ｆの温度、Ｔ_Ｆをシール室４内の雰囲気温度、Ｔ_０を熱処理室２内の雰囲気温度、ｔを糸条Ｆのシール室４内滞在時間、ｈを糸条Ｆの境膜伝熱係数、Ａを糸条Ｆの表面積、Ｃ_Ｐを糸条Ｆの比熱、ρを糸条Ｆの密度、Ｖを糸条Ｆの体積とした場合に下記式（Ｉ）、下記式（ＩＩ）を満たす関係が成立する。
Ｔ＝Ｔ_Ｆ−（Ｔ_Ｆ−Ｔ_０）ｅ^−ｍｔ…（Ｉ）
ｍ＝ｈＡ／Ｃ_Ｐ／ρ／Ｖ…（ＩＩ） The non-stationary heat conduction from the equation, the temperature of the yarn F of yarn outlet 7 'of the heat treatment apparatus 1 to T, T _F the ambient temperature of the sealing chamber 4, T ₀ temperature of the atmosphere in the heat treatment chamber 2, t the yarn F seal chamber 4 inside the residence time of heat-transfer coefficient of the yarn and h F, the surface area of a the yarn F, the specific heat of C _P the yarn F, the density of ρ the yarn F, When V is the volume of the yarn F, a relationship satisfying the following formula (I) and the following formula (II) is established.
_{_{_{T = T F - (T F}}} -T 0) e -mt ... (I)
m = hA / C _P / ρ / V (II)

ここで、糸条Ｆの比熱Ｃ_Ｐ、糸条Ｆの密度ρは用いる炭素繊維の前駆体繊維の糸条Ｆの仕様によって特定される。また、糸条Ｆの表面積Ａおよび糸条Ｆの体積Ｖは、例えば断面が略矩形状に整形された状態の糸条Ｆの寸法を、ノギス等により測定して得ることができる。また、温度検出装置３８によりシール室４内の雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室２内の雰囲気温度Ｔ_０を測定することができる。さらに、糸条Ｆのシール室４内滞在時間ｔは、熱処理装置１内を走行する糸条Ｆの速度とシール室長さＬｓより算出することができる。 Here, the specific heat C _{P of} the yarn F and the density ρ of the yarn F are specified by the specifications of the yarn F of the carbon fiber precursor fiber to be used. The surface area A of the yarn F and the volume V of the yarn F can be obtained, for example, by measuring the dimensions of the yarn F with the cross-section shaped into a substantially rectangular shape with calipers or the like. Further, the ambient temperature T _F in the seal chamber 4 and the ambient temperature T ₀ in the heat treatment chamber 2 can be measured by the temperature detection device 38. Furthermore, the stay time t of the yarn F in the seal chamber 4 can be calculated from the speed of the yarn F traveling in the heat treatment apparatus 1 and the seal chamber length Ls.

一方、糸条Ｆの境膜伝熱係数ｈは測定によって求めることが困難であるため、例えば、熱処理装置１の糸条出口７´における糸条の温度Ｔを測定し、上記の式（Ｉ）に代入することで、定数ｍを逆算して求めてもよい。これにより、式（Ｉ）から熱処理装置１の糸条出口７´における糸条の温度Ｔを２００℃以下とするシール室４内の雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室２内の雰囲気温度Ｔ_０、糸条Ｆのシール室４内滞在時間ｔの関係式を得ることができる。 On the other hand, since the film heat transfer coefficient h of the yarn F is difficult to obtain by measurement, for example, the temperature T of the yarn at the yarn outlet 7 ′ of the heat treatment apparatus 1 is measured, and the above formula (I) By substituting into, the constant m may be calculated by back calculation. Thereby, from the formula (I), the ambient temperature T _F in the seal chamber 4 where the yarn temperature T at the yarn outlet 7 ′ of the heat treatment apparatus 1 is 200 ° C. or less, the ambient temperature T ₀ in the heat treatment chamber 2, and the yarn The relational expression of the stay time t in the seal chamber 4 of the strip F can be obtained.

ここで、まず熱処理装置の設置スペースの制限から、シール室の長さＬｓを決定する。次に、炭素繊維の前駆体繊維の糸条Ｆを耐炎化するのに要する温度と時間および糸条Ｆの走行方向の熱処理室２の長さの関係から、熱処理装置１内を走行する糸条Ｆの速度と熱処理室２内の雰囲気温度Ｔ_０を決定する。このとき糸条Ｆの速度は、従来よりも生産性を向上させることができ、かつ糸条Ｆを耐炎化できるように９ｍ／ｍｉｎ以上かつ２０ｍ／ｍｉｎ以下の範囲で決定する。決定したシール室の長さＬｓと糸条Ｆの速度より、糸条Ｆのシール室４内滞在時間ｔが得られる。
これにより、式（Ｉ）から熱処理装置１の糸条出口７´における糸条の温度Ｔを２００℃以下とするシール室４内の雰囲気温度Ｔ_Ｆの値（目標温度）を得ることができる。 Here, first, the length Ls of the seal chamber is determined from the limitation of the installation space of the heat treatment apparatus. Next, from the relationship between the temperature and time required for flameproofing the yarn F of the carbon fiber precursor fiber and the length of the heat treatment chamber 2 in the running direction of the yarn F, the yarn running in the heat treatment apparatus 1 is used. The speed of F and the atmospheric temperature T ₀ in the heat treatment chamber 2 are determined. At this time, the speed of the yarn F is determined in the range of 9 m / min or more and 20 m / min or less so that productivity can be improved as compared with the conventional method and the yarn F can be made flame resistant. From the determined length Ls of the seal chamber and the speed of the yarn F, the stay time t of the yarn F in the seal chamber 4 is obtained.
Thereby, from the formula (I), the value (target temperature) of the ambient temperature _TF in the seal chamber 4 in which the yarn temperature T at the yarn outlet 7 ′ of the heat treatment apparatus 1 is 200 ° C. or less can be obtained.

シール室４内の雰囲気温度Ｔ_Ｆは、シール室４のからの排気量を調整し、シール室４内への外気の流入量を増減させることで制御することができる。したがって、例えば、シール室４内の雰囲気温度Ｔ_Ｆを温度検出装置３８によって検出し、検出された温度の信号を排気量制御装置に伝送し、伝送された温度の信号と上述の目標温度との差分に基づいて排気量制御装置によって排気量を調整することで、検出された温度と目標温度との差分を０とするようにシール室４内の雰囲気温度Ｔ_Ｆを制御することができる。 The atmospheric temperature _TF in the seal chamber 4 can be controlled by adjusting the exhaust amount from the seal chamber 4 and increasing or decreasing the inflow amount of outside air into the seal chamber 4. Therefore, for example, the ambient temperature _TF in the seal chamber 4 is detected by the temperature detection device 38, and the detected temperature signal is transmitted to the displacement control device, and the transmitted temperature signal and the above-described target temperature are By adjusting the exhaust amount by the exhaust amount control device based on the difference, the ambient temperature _TF in the seal chamber 4 can be controlled so that the difference between the detected temperature and the target temperature is zero.

したがって、本実施の形態によれば、シール室４内の雰囲気温度Ｔ_Ｆを温度検出装置３８によって検出し、排気量制御装置によってシール室４からの排気量を調整し、糸条出口７´における糸条の温度Ｔを２００℃以下に制御することができる。
また、糸条Ｆが熱処理装置１内を走行する速度を上記の範囲とすることで、従来よりも一定時間に熱処理される糸条Ｆの量を増加させ、熱処理の生産性を向上させることができる。 Therefore, according to the present embodiment, the atmospheric temperature _TF in the seal chamber 4 is detected by the temperature detection device 38, the exhaust amount from the seal chamber 4 is adjusted by the exhaust amount control device, and the yarn outlet 7 ' The temperature T of the yarn can be controlled to 200 ° C. or less.
In addition, by setting the speed at which the yarn F travels in the heat treatment apparatus 1 within the above range, the amount of the yarn F that is heat-treated in a certain period of time can be increased and the heat treatment productivity can be improved. it can.

一方、上記のようにシール室４内の雰囲気温度を制御することで、シール室４内の雰囲気温度が２００℃以下となった場合、糸条Ｆから発生したタールが熱処理室２の糸条出口６´近辺で冷却され凝縮する。しかし、糸条出口６´に糸条Ｆの厚みに応じてスリット幅Ｗが上下方向で変更可能、かつ糸条Ｆの接触部分、すなわち熱処理室２の糸条出口６´の上下に設けられたスリット部材４０の上側部４１および下側部４２を取り外し可能に設けたので、熱処理室２の糸条出口６´近辺でタールが凝縮し、スリット部材４０に付着したとしても、スリット部材４０を定期的に取り外して洗浄することができる。また、スリット幅Ｗを糸条Ｆの厚みに合わせて最適な幅に設定することができる。 On the other hand, when the atmospheric temperature in the seal chamber 4 becomes 200 ° C. or lower by controlling the atmospheric temperature in the seal chamber 4 as described above, tar generated from the yarn F is removed from the yarn outlet of the heat treatment chamber 2. Cools and condenses around 6 '. However, the slit width W can be changed in the vertical direction according to the thickness of the yarn F at the yarn outlet 6 ′, and provided at the contact portion of the yarn F, that is, above and below the yarn outlet 6 ′ of the heat treatment chamber 2. Since the upper part 41 and the lower part 42 of the slit member 40 are detachably provided, even if tar is condensed near the yarn outlet 6 ′ of the heat treatment chamber 2 and adheres to the slit member 40, the slit member 40 is periodically Can be removed and cleaned. Further, the slit width W can be set to an optimum width according to the thickness of the yarn F.

したがって、本実施の形態によれば、スリット幅Ｗを糸条Ｆの厚さに応じて最適に設定することが可能であると共に、タールが糸条Ｆに付着するなどして生産に悪影響を及ぼす前に、スリット部材４０に付着したタールを取り除くことができるので、シール室内でタールが冷却され凝縮しても生産に悪影響を及ぼすことがない。 Therefore, according to the present embodiment, the slit width W can be optimally set according to the thickness of the yarn F, and tar is attached to the yarn F to adversely affect production. Since the tar adhering to the slit member 40 can be removed before, even if the tar is cooled and condensed in the seal chamber, the production is not adversely affected.

（第二実施形態）
次に、本発明の第二の実施の形態を、図１〜３を援用して説明する。
本実施の形態では、シール室４の雰囲気温度Ｔ_Ｆを制御するのではなく、シール室４内滞在時間ｔを調整することで、熱処理装置１の糸条出口７´における糸条の温度Ｔを２００℃以下とする点で上述の第一の実施の形態と異なる。その他の構成は第一の実施の形態と同様であるので、説明は省略する。 (Second embodiment)
Next, a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.
In the present embodiment, the temperature T of the yarn at the yarn outlet 7 ′ of the heat treatment apparatus 1 is adjusted by adjusting the residence time t in the seal chamber 4 rather than controlling the ambient temperature _TF of the seal chamber 4. It differs from the above-mentioned first embodiment in that it is 200 ° C. or lower. Since other configurations are the same as those of the first embodiment, description thereof is omitted.

上述の式（Ｉ）、式（ＩＩ）から、第一の実施の形態と同様に、熱処理装置１の糸条出口７´における糸条の温度Ｔを２００℃以下とするシール室４内の雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室２内の雰囲気温度Ｔ_０、糸条Ｆのシール室４内滞在時間ｔの関係式を得ることができる。そして、第一の実施の形態と同様にシール室４の長さＬｓを決定した後、シール室４内の雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室２内の雰囲気温度Ｔ_０を適当な値に決定する。 From the above formulas (I) and (II), as in the first embodiment, the atmosphere in the seal chamber 4 in which the yarn temperature T at the yarn outlet 7 ′ of the heat treatment apparatus 1 is 200 ° C. or less. A relational expression of the temperature T _F , the atmospheric temperature T ₀ in the heat treatment chamber 2, and the stay time t of the yarn F in the seal chamber 4 can be obtained. Then, after determining the length Ls of the seal chamber 4 as in the first embodiment, the atmosphere temperature T _F in the seal chamber 4 and the atmosphere temperature T ₀ in the heat treatment chamber 2 are determined to appropriate values.

これにより、式（Ｉ）、式（ＩＩ）から、糸条出口７´における糸条の温度Ｔを２００℃以下とするために必要な糸条Ｆのシール室４内滞在時間ｔの最小値を得ることができるので、この最小値に基づいて糸条Ｆの速度が９ｍ／ｍｉｎ以上かつ２０ｍ／ｍｉｎ以下の範囲となる最小のｔを決定することができる。
このとき、温度Ｔを２００℃以下とする糸条Ｆのシール室４内滞在時間ｔが存在しない場合、または、糸条Ｆの速度が９ｍ／ｍｉｎよりも小さくなってしまう場合は、シール室４の長さＬｓ、シール室４内の雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室２内の雰囲気温度Ｔ_０を再度調整し、同様の手順を繰り返す。 Thereby, from Formula (I) and Formula (II), the minimum value of the stay time t of the yarn F in the seal chamber 4 necessary for setting the yarn temperature T at the yarn outlet 7 ′ to 200 ° C. or less is obtained. Therefore, based on this minimum value, the minimum t in which the speed of the yarn F is in the range of 9 m / min to 20 m / min can be determined.
At this time, if there is no staying time t of the yarn F in the seal chamber 4 at a temperature T of 200 ° C. or less, or if the speed of the yarn F becomes less than 9 m / min, the seal chamber 4 The length Ls, the atmospheric temperature T _F in the seal chamber 4 and the atmospheric temperature T ₀ in the heat treatment chamber 2 are adjusted again, and the same procedure is repeated.

したがって、本実施の形態によれば、予め決定したシール室４内の雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室２内の雰囲気温度Ｔ_０に応じて、糸条出口７´における糸条Ｆの温度Ｔを２００℃以下とし、かつ糸条Ｆの速度を９ｍ／ｍｉｎ以上かつ２０ｍ／ｍｉｎ以下の範囲で最大とすることできる。よって、第一の実施の形態と同様の効果を得ることができる。 Therefore, according to the present embodiment, the temperature T of the yarn F at the yarn outlet 7 ′ is set to 200 according to the predetermined atmospheric temperature T _F in the seal chamber 4 and the atmospheric temperature T ₀ in the heat treatment chamber 2. The speed of the yarn F can be maximized within a range of 9 m / min to 20 m / min. Therefore, the same effect as the first embodiment can be obtained.

(第一変形例)
次に、上述の実施の形態の第一変形例について、図１および図２を援用し、図６を用いて説明する。上述の本実施形態では図３に示すように、スリット部材４０を一体的に構成し、外壁３に直接取り付ける構造としたが、本変形例では、図６に示すように、熱処理室２の外壁３の糸条入口６，糸条出口６´を挟んで上下に、固定溝４５´を有する断面Ｌ字形状の第一支持部材４７が固定されている。固定溝４５´は図の上下方向に幅を持たせて形成されている。この第一支持部材４７に、第二部材支持部材４８の一端側が固定溝４５´を介してボルト等で着脱自在に固定されている。第二支持部材４８の他端側はＴ字状に形成され、その両端部は第二支持部材４８の一端側に立ち上がり、係止部４８´、４８´が形成されている。 (First modification)
Next, a first modification of the above-described embodiment will be described with reference to FIG. 6 with reference to FIGS. In the above-described embodiment, as shown in FIG. 3, the slit member 40 is integrally configured and directly attached to the outer wall 3. However, in this modification, as shown in FIG. 6, the outer wall of the heat treatment chamber 2 is formed. A first support member 47 having an L-shaped cross section having a fixing groove 45 ′ is fixed above and below the three yarn inlets 6 and the yarn outlet 6 ′. The fixing groove 45 'is formed with a width in the vertical direction in the figure. One end side of the second member support member 48 is detachably fixed to the first support member 47 with a bolt or the like via a fixing groove 45 ′. The other end side of the second support member 48 is formed in a T shape, and both end portions thereof are raised on one end side of the second support member 48 to form locking portions 48 ′ and 48 ′.

また、第二支持部材４８のＴ字状に分岐にした他端側および係止部４８´、４８´を包み込むように、断面Ｃ字形状のスリット部材４０が装着されている。ここで、スリット部材４０としては、例えばステンレス製角パイプの一側面に切込みを入れたものを用いることができる。スリット部材４０は係止部４８´の端面に接し、熱処理装置１の奥行き方向にスライド可能に設けられている。また、スリット部材４０は、熱処理装置１の奥行き方向にスライドさせることで、着脱自在に装着されている。 A slit member 40 having a C-shaped cross section is mounted so as to wrap around the other end side of the second support member 48 branched in a T shape and the locking portions 48 ′ and 48 ′. Here, as the slit member 40, for example, a stainless steel square pipe cut into one side can be used. The slit member 40 is in contact with the end surface of the locking portion 48 ′ and is slidable in the depth direction of the heat treatment apparatus 1. The slit member 40 is detachably mounted by sliding in the depth direction of the heat treatment apparatus 1.

上述のように、スリット部材４０の形状を、第二支持部材４８の先端に嵌め込み可能な形状とし、熱処理装置１の奥行き方向にスライド可能かつ着脱自在に構成したことで、スリット部材４０の取り付け、取り外しを簡便に行うことができる。したがって、本変形例によれば、熱処理装置１のメンテナンスを容易にすることができる。
また、第二支持部材４８の他端側の断面形状をＴ字形状に分岐させ、その両端部を一端側に立ち上げて係止部４８´を設け、スリット部材４０として、例えばステンレス製角パイプの一側面に切込みを入れた断面Ｃ字形状のものを用いている。係る構造は以下の好ましい特性を有する。即ち、
１）耐熱性を有する。
２）強度に優れ、取り外し、洗浄を繰り返して行う際の耐久性を有する。
３）耐久性を有しつつ、軽量化できるので作業性に優れる。 As described above, the slit member 40 has a shape that can be fitted into the distal end of the second support member 48, and is configured to be slidable and detachable in the depth direction of the heat treatment apparatus 1. Removal can be easily performed. Therefore, according to this modification, the maintenance of the heat treatment apparatus 1 can be facilitated.
Further, the cross-sectional shape on the other end side of the second support member 48 is branched into a T-shape, and both end portions thereof are raised to one end side to provide a locking portion 48 ′. The thing of the cross-section C shape which made the notch in one side is used. Such a structure has the following preferred characteristics. That is,
1) It has heat resistance.
2) Excellent strength and durability when repeated removal and cleaning.
3) Since it can be reduced in weight while having durability, it is excellent in workability.

(第二変形例)
次に、本実施の形態の第二変形例について、図１および図２を援用し、図７を用いて説明する。本変形例は、上述の実施の形態および第一変形例と比較して、図７に示すように第一支持部材４７の熱処理室２の外壁３への固定部を支点４９として、第一支持部材４７および第二支持部材４８が上下方向を向く状態から、水平或いは斜め上、斜め下方向を向く状態に自在に回転可能となっている点で異なっている。その他の構成は第一変形例と同様であるので、説明は省略する。 (Second modification)
Next, a second modification of the present embodiment will be described with reference to FIG. Compared with the above-described embodiment and the first modified example, the present modified example has a first support member 47 fixed to the outer wall 3 of the heat treatment chamber 2 as a fulcrum 49 as shown in FIG. The member 47 and the second support member 48 are different in that they can freely rotate from a state in which the member 47 and the second support member 48 are directed in the vertical direction to a state in which the member 47 and the second support member 48 are directed in the horizontal or obliquely upward and obliquely downward directions. Since other configurations are the same as those of the first modification, description thereof is omitted.

このように、第一支持部材４７の固定部を支点４９としてスリット部材４０を回転自在に設けたので、熱処理室２の外側に設けられた支点４９の軸部分を回転させることで、スリット幅Ｗの調整を熱処理室２の外側から行うことができる。したがって、スリット幅Ｗの操作を容易にすることができる。
また、スリット幅Ｗの操作を熱処理室２の外側から行うためには、外壁３を貫通させて操作部を設ける必要がある。このため、外壁３の貫通部からの有害ガスの漏れを防止する必要がある。したがって、図３に示すように外壁３に長孔状の固定溝４５を形成する場合、固定溝４５全体をシールしなければならない。一方、本変形例では第一支持部材４７、第二支持部材４８を回転自在に設けたことで、支点４９の回転軸部分をシールするだけでよいので、その他方式と比較して、シール機構が単純となる。更に支点４９を中心としてスリット部材４０を回転させることでスリット幅Ｗを操作することができるので、スリット幅Ｗの操作のために必要な力も小さくできる。 Thus, since the slit member 40 is rotatably provided with the fixed portion of the first support member 47 as the fulcrum 49, the slit width W can be obtained by rotating the shaft portion of the fulcrum 49 provided outside the heat treatment chamber 2. Can be adjusted from the outside of the heat treatment chamber 2. Therefore, the operation of the slit width W can be facilitated.
Further, in order to perform the operation of the slit width W from the outside of the heat treatment chamber 2, it is necessary to provide an operation portion through the outer wall 3. For this reason, it is necessary to prevent leakage of harmful gas from the through portion of the outer wall 3. Therefore, as shown in FIG. 3, when the long hole-like fixing groove 45 is formed in the outer wall 3, the entire fixing groove 45 must be sealed. On the other hand, in the present modification, the first support member 47 and the second support member 48 are rotatably provided, so that only the rotation shaft portion of the fulcrum 49 needs to be sealed. It will be simple. Furthermore, since the slit width W can be operated by rotating the slit member 40 around the fulcrum 49, the force required for the operation of the slit width W can be reduced.

また、熱処理室２は、温度の変化に伴って膨張・収縮する。一方糸条Ｆは熱処理室２に固定されていないので、熱処理室２とは連動せずに一定の位置を保つ。従って回転機構を有さない場合、熱処理室２の温度が低い状態でスリット部材４０の位置が適切となるように調節すると、昇温に伴い熱処理室２が膨張し、糸条入口６，糸条出口６´の位置も上に移動するので糸条の下側の隙間が狭くなる。また昇温完了後にスリット部材４０の位置が適切な位置となる状態に調節した上で昇温しようとすると、昇温開始時に糸条の上側の隙間が狭くなる。 Further, the heat treatment chamber 2 expands and contracts as the temperature changes. On the other hand, since the yarn F is not fixed to the heat treatment chamber 2, the yarn F maintains a certain position without being interlocked with the heat treatment chamber 2. Therefore, when the rotation mechanism is not provided, if the position of the slit member 40 is adjusted to be appropriate while the temperature of the heat treatment chamber 2 is low, the heat treatment chamber 2 expands as the temperature rises, and the yarn inlet 6, the yarn Since the position of the outlet 6 'also moves upward, the gap below the yarn is narrowed. Further, if the temperature of the slit member 40 is adjusted to an appropriate position after completion of the temperature rise and the temperature is to be raised, the gap above the yarn becomes narrow at the start of the temperature rise.

このとき、回転機構を設けたことで、上下のスリット部材４０の位置を、昇温完了後に適切な位置となるように調整した上で、上側の第二支持部材４８を回転させて上げた状態で昇温を開始し、昇温完了後にこれを下ろすことができる。また、温度を下げる場合は逆に下側の第二支持部材４８を回転させ下げてから行うことができる。したがって、温度変化に伴って糸条入口６，糸条出口６´における糸条Ｆの上下の隙間が狭くなったとしても、上下のスリット部材４０の位置を調整し、糸条Ｆに接触することを防止できる。 At this time, by providing the rotation mechanism, the upper and lower slit members 40 are adjusted so that the positions of the upper and lower slit members 40 become appropriate positions after completion of the temperature increase, and then the upper second support member 48 is rotated and raised. The temperature rise can be started at, and the temperature can be lowered after the temperature rise is completed. Conversely, the temperature can be lowered after the lower second support member 48 is rotated and lowered. Therefore, even if the upper and lower gaps of the yarn F at the yarn inlet 6 and the yarn outlet 6 ′ become narrower due to the temperature change, the positions of the upper and lower slit members 40 are adjusted to contact the yarn F. Can be prevented.

加えて、清掃や糸条Ｆの品種切替を行った際、立ち上げ時に熱処理室２に糸条Ｆを通すに当たって、別の糸条と結んだものを通す必要が生じる。このとき、結び目が通る際にどちらか一方或いは両方の第二支持部材４８を回転させて、スリット部材４０を糸条Ｆから遠ざけておくことができる。したがって、糸条Ｆの結び目がスリット部材４０に接触することを防止できる。 In addition, when cleaning or changing the type of the yarn F, when the yarn F is passed through the heat treatment chamber 2 at the time of start-up, it is necessary to pass something tied with another yarn. At this time, when the knot passes, either one or both of the second support members 48 can be rotated to keep the slit member 40 away from the yarn F. Therefore, the knot of the yarn F can be prevented from coming into contact with the slit member 40.

尚、本発明は上述した実施の形態に限られるものではなく、上記の式（Ｉ）、式（ＩＩ）の関係から糸条出口における糸条温度を２００℃以下とするものであれば、シール室の雰囲気温度、糸条のシール室内滞在時間以外のパラメータを調整しても良い。例えば、物性値、表面積等の異なる糸条を使用するなどして定数ｍを調整してもよいし、熱処理室内の雰囲気温度Ｔ_０を調整してもよい。
また、熱処理装置は上述の実施の形態で説明した横型炉ではなく、糸条の走行方向が熱処理装置の上下方向となる縦型熱処理装置であってもよい。 Note that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and if the yarn temperature at the yarn outlet is 200 ° C. or less from the relationship of the above formulas (I) and (II), the seal Parameters other than the atmospheric temperature of the chamber and the staying time of the yarn in the seal chamber may be adjusted. For example, the constant m may be adjusted by using yarns having different physical property values, surface areas, etc., or the atmospheric temperature T ₀ in the heat treatment chamber may be adjusted.
The heat treatment apparatus may be a vertical heat treatment apparatus in which the running direction of the yarn is the vertical direction of the heat treatment apparatus, instead of the horizontal furnace described in the above embodiment.

また、シール室の温度検出装置は、シール室内の温度勾配に対応して糸条走行方向に複数設けてもよい。これにより、シール室内の温度分布、あるいは平均温度を得ることができる。また、シール室の排気量の制御方法は、温度検出装置によって検出した温度の信号に基づいて排気量を調整するものであれば、上述した制御方法でなくてもよい。また、シール室の糸条入口、糸条出口のシール手段は、エアーカーテン手段でなくてもよい。また、熱処理装置のパス数は上述の実施の形態のパス数と異なるものであっても差し支えない。 A plurality of temperature detection devices for the seal chamber may be provided in the yarn traveling direction corresponding to the temperature gradient in the seal chamber. Thereby, the temperature distribution in the seal chamber or the average temperature can be obtained. Further, the control method of the exhaust amount of the seal chamber may not be the above-described control method as long as the exhaust amount is adjusted based on the temperature signal detected by the temperature detection device. Further, the sealing means for the yarn inlet and the yarn outlet of the sealing chamber may not be air curtain means. Further, the number of passes of the heat treatment apparatus may be different from the number of passes in the above-described embodiment.

また、スリット部材は上下方向に移動可能かつ取り外し可能な構造であれば、上述の実施の形態および変形例に示した構造に限られない。すなわち、スリット部材を取り外し可能にする構造は、図３、図６および図７に示す構造に限定されるものではない。また、スリット部材を第二支持部材に装着するための構造は特に限定されない。 In addition, the slit member is not limited to the structure shown in the above-described embodiment and modification examples as long as the slit member is movable in the vertical direction and removable. That is, the structure that allows the slit member to be removed is not limited to the structure shown in FIGS. 3, 6, and 7. Moreover, the structure for attaching the slit member to the second support member is not particularly limited.

以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
上述の実施の形態において説明した熱処理装置により、糸条走行方向のシール室長さを１．５ｍ、熱処理装置内を走行する糸条走行速度を１２ｍ／ｍｉｎとして、繊度１８０００ｄｔｅｘ（１５Ｋ）の炭素繊維の前駆体繊維の糸条の熱処理を行った。このときの糸条のシール室内滞在時間は７．５ｓｅｃである。また、熱電対により、熱処理室雰囲気温度Ｔ_０、シール室雰囲気温度Ｔ_Ｆ、放射温度計(チノー製ＩＲ−ＴＡ)により糸条出口の糸条温度Ｔを測定した。次いで、上述の非定常熱伝導の式（Ｉ）より定数ｍを算出した。得られた値を表１に示す。 Hereinafter, the present invention will be described specifically by way of examples.
With the heat treatment apparatus described in the above embodiment, the length of the seal chamber in the yarn running direction is 1.5 m, the yarn running speed in the heat treatment apparatus is 12 m / min, and the carbon fiber having a fineness of 18000 dtex (15K) is used. The yarn of the precursor fiber was heat-treated. At this time, the yarn stays in the seal chamber for 7.5 sec. Further, the heat treatment chamber atmosphere temperature T ₀ , the seal chamber atmosphere temperature T _F , and the yarn temperature T at the yarn outlet were measured by a thermocouple (IR-TA manufactured by Chino). Next, the constant m was calculated from the above-mentioned unsteady heat conduction equation (I). The obtained values are shown in Table 1.

表１に示した条件で糸条の熱処理を行った結果、糸条出口の糸条温度Ｔを２００℃以下とすることができ、熱処理装置外でのシアンガス等のガスの発生を防止することができた。
また、図４に示すように、縦軸を糸条出口の糸条温度Ｔ、横軸を糸条のシール室内滞在時間ｔとするグラフを作成した。グラフ中、円形の点ｉは表１に示したデータを表している。また、一点鎖線はシール室雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室雰囲気温度Ｔ_０および定数ｍを表１の条件に固定したときに、式（Ｉ）の関係を満たす糸条出口の糸条温度Ｔと糸条のシール室内滞在時間ｔを示している。 As a result of the heat treatment of the yarn under the conditions shown in Table 1, the yarn temperature T at the yarn outlet can be set to 200 ° C. or less, and generation of gas such as cyan gas outside the heat treatment apparatus can be prevented. did it.
Further, as shown in FIG. 4, a graph was prepared in which the vertical axis represents the yarn temperature T at the yarn outlet, and the horizontal axis represents the yarn staying time t in the seal chamber. In the graph, a circular point i represents the data shown in Table 1. The alternate long and short dash line indicates the yarn temperature T and yarn at the yarn outlet satisfying the relationship of formula (I) when the seal chamber atmosphere temperature T _F , the heat treatment chamber atmosphere temperature T ₀ and the constant m are fixed to the conditions shown in Table 1. The stay time t in the seal in the strip is shown.

これにより、糸条出口の糸条温度Ｔは２００℃以下にするためには、シール室内滞在時間ｔを約２．５ｓｅｃ以上とすればよいことが分かる。したがって、糸条走行速度を約３６ｍ／ｍｉｎまで上昇させることが考えられるが、例えば、熱処理室における熱処理時間等の制限により、糸条の走行速度の最大値は約２０ｍ／ｍｉｎとなる。したがって、糸条の走行速度を許容できる最大値まで増加させ、糸条の熱処理の生産性を向上することができる。 Accordingly, it is understood that the staying time t in the seal chamber should be about 2.5 sec or more in order to set the yarn temperature T at the yarn outlet to 200 ° C. or lower. Accordingly, although it is conceivable to increase the yarn traveling speed to about 36 m / min, for example, the maximum value of the yarn traveling speed is about 20 m / min due to the limitation of the heat treatment time in the heat treatment chamber. Therefore, the yarn traveling speed can be increased to an allowable maximum value, and the heat treatment productivity of the yarn can be improved.

シール室の排気量を調整し、シール室雰囲気温度Ｔ_Ｆを１５６℃とした以外は、実施例１と同様の条件で炭素繊維の前駆体繊維の糸条の熱処理を行った。 The yarn of the carbon fiber precursor fiber was heat-treated under the same conditions as in Example 1 except that the exhaust amount of the seal chamber was adjusted and the seal chamber atmosphere temperature _TF was 156 ° C.

表２に示した条件で糸条の熱処理を行った結果、糸条出口の糸条温度Ｔを２００℃以下とすることができ、熱処理装置外においてシアンガス等のガスの発生を防止することができた。
図４に示すグラフ中、四角形の点ｉｉは表２に示したデータを表している。また、破線はシール室雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室雰囲気温度Ｔ_０および定数ｍを表２の条件に固定したときに、式（Ｉ）の関係を満たす糸条出口の糸条温度Ｔと糸条のシール室内滞在時間ｔを示している。
これにより、糸条出口の糸条温度Ｔは２００℃以下にするためには、シール室内滞在時間ｔを約５ｓｅｃ以上とすればよいことが分かる。したがって、糸条走行速度を約１８ｍ／ｍｉｎまで上昇させ、糸条の熱処理の生産性を向上することができる。 As a result of heat treatment of the yarn under the conditions shown in Table 2, the yarn temperature T at the yarn outlet can be made 200 ° C. or less, and generation of gas such as cyan gas can be prevented outside the heat treatment apparatus. It was.
In the graph shown in FIG. 4, square points ii represent the data shown in Table 2. Also, the broken line indicates the yarn temperature T and yarn at the yarn outlet satisfying the relationship of the formula (I) when the seal chamber atmosphere temperature T _F , the heat treatment chamber atmosphere temperature T ₀ and the constant m are fixed to the conditions shown in Table 2. This shows the stay time t in the seal chamber.
Thus, it can be seen that the stay time t in the seal chamber should be about 5 sec or more in order to set the yarn temperature T at the yarn outlet to 200 ° C. or lower. Therefore, the yarn traveling speed can be increased to about 18 m / min, and the heat treatment productivity of the yarn can be improved.

熱処理室雰囲気温度Ｔ_０を２４３℃まで上昇させ、シール室の排気量を調整し、シール室雰囲気温度Ｔ_Ｆを９６℃とした以外は、実施例１、実施例２と同様に炭素繊維の前駆体繊維の糸条の熱処理を行った。 Raising the heat treatment chamber ambient temperature T ₀ to 243 ° C., by adjusting the exhaust amount of the seal chamber, except that the seal chamber atmospheric temperature T _F and 96 ° C., Example 1, as well as precursors of carbon fibers as in Example 2 The body fiber yarn was heat-treated.

表３に示した条件で糸条の熱処理を行った結果、糸条出口の糸条温度Ｔを２００℃以下とすることができ、熱処理装置外においてシアンガス等のガスの発生を防止することができた。
上述の図４に示すグラフと同様に、図５に示すグラフを作成した。図５に示すグラフ中、円形の点ｉｉｉは表３に示したデータを表している。また、一点鎖線はシール室雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室雰囲気温度Ｔ_０および定数ｍを表３の条件に固定したときに、式（Ｉ）の関係を満たす糸条出口の糸条温度Ｔと糸条のシール室内滞在時間ｔを示している。
これにより、糸条出口の糸条温度Ｔは２００℃以下にするためには、シール室内滞在時間ｔを約３ｓｅｃ以上とすればよいことが分かる。したがって、糸条走行速度を許容できる最大値である約２０ｍ／ｍｉｎまで増加させ、糸条の熱処理の生産性を向上することができる。 As a result of heat treatment of the yarn under the conditions shown in Table 3, the yarn temperature T at the yarn outlet can be made 200 ° C. or less, and generation of gas such as cyan gas can be prevented outside the heat treatment apparatus. It was.
Similar to the graph shown in FIG. 4 described above, the graph shown in FIG. 5 was created. In the graph shown in FIG. 5, circular points iii represent the data shown in Table 3. The alternate long and short dash line indicates the yarn temperature T and yarn at the yarn outlet satisfying the relationship of formula (I) when the seal chamber atmosphere temperature T _F , the heat treatment chamber atmosphere temperature T ₀ and the constant m are fixed to the conditions shown in Table 3. The stay time t in the seal in the strip is shown.
Accordingly, it can be seen that the stay time t in the seal chamber should be about 3 sec or more in order to set the yarn temperature T at the yarn outlet to 200 ° C. or less. Therefore, the yarn traveling speed can be increased up to about 20 m / min, which is the maximum allowable value, and the heat treatment productivity of the yarn can be improved.

（比較例１）
シール室の排気量を調整し、シール室雰囲気温度Ｔ_Ｆを２１５℃とした以外は、実施例３と同様に炭素繊維の前駆体繊維の糸条の熱処理を行った。 (Comparative Example 1)
The yarn of the carbon fiber precursor fiber was heat-treated in the same manner as in Example 3 except that the exhaust amount of the seal chamber was adjusted and the seal chamber atmosphere temperature _TF was 215 ° C.

表４に示した条件で糸条の熱処理を行った結果、糸条出口の糸条温度Ｔは２００℃以上となり、熱処理装置外においてシアンガス等のガスが検出された。
図５に示すグラフ中、四角形の点ｉｖは表４に示したデータを表している。また、破線はシール室雰囲気温度Ｔ_Ｆ、熱処理室雰囲気温度Ｔ_０および定数ｍを表４の条件に固定したときに、式（Ｉ）の関係を満たす糸条出口の糸条温度Ｔと糸条のシール室内滞在時間ｔを示している。
これにより、シール室内滞在時間ｔを延長しても糸条出口の糸条温度Ｔは２００℃以下に低下しないことが分かる。したがって、表４に示すようにシール室雰囲気温度Ｔ_Ｆを２１５℃とした場合、熱処理装置外部でのシアンガスの発生を防止することができない。 As a result of heat treatment of the yarn under the conditions shown in Table 4, the yarn temperature T at the yarn outlet was 200 ° C. or higher, and a gas such as cyan gas was detected outside the heat treatment apparatus.
In the graph shown in FIG. 5, a square point iv represents the data shown in Table 4. The broken line indicates the yarn temperature T and yarn at the yarn outlet satisfying the relationship of the formula (I) when the seal chamber atmosphere temperature T _F , the heat treatment chamber atmosphere temperature T ₀ and the constant m are fixed to the conditions shown in Table 4. This shows the stay time t in the seal chamber.
Accordingly, it is understood that the yarn temperature T at the yarn outlet does not decrease to 200 ° C. or less even if the stay time t in the seal chamber is extended. Therefore, as shown in Table 4, when the seal chamber atmosphere temperature _TF is 215 ° C., generation of cyan gas outside the heat treatment apparatus cannot be prevented.

本発明の実施の形態における熱処理装置の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the heat processing apparatus in embodiment of this invention. 本発明の実施の形態における熱処理装置の部分拡大側面図である。It is a partial expanded side view of the heat processing apparatus in embodiment of this invention. 本発明の実施の形態におけるスリット部材の断面図である。It is sectional drawing of the slit member in embodiment of this invention. 本発明の実施例１、実施例２における糸条出口の糸条温度と糸条のシール室内滞在時間との関係を表すグラフである。It is a graph showing the relationship between the yarn temperature of the yarn exit in Example 1 and Example 2 of this invention, and the stay time in the seal | sticker chamber in a yarn. 本発明の実施例３、比較例１における糸条出口の糸条温度と糸条のシール室内滞在時間との関係を表すグラフである。It is a graph showing the relationship between the yarn temperature of the yarn exit in Example 3 and Comparative Example 1 of the present invention and the staying time of the yarn in the seal chamber. 本発明の実施の形態におけるスリット部材の変形例の断面図である。It is sectional drawing of the modification of the slit member in embodiment of this invention. 本発明の実施の形態におけるスリット部材の変形例の断面図である。It is sectional drawing of the modification of the slit member in embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１熱処理装置
２熱処理室
４シール室
７糸条入口
７´ 糸条出口
１５排気口
３８温度検出装置
４０スリット部材
Ｆ糸条
Ｗスリット幅 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Heat processing apparatus 2 Heat processing chamber 4 Seal chamber 7 Yarn inlet 7 'Yarn outlet 15 Exhaust outlet 38 Temperature detection apparatus 40 Slit member F Yarn W Slit width

Claims

熱処理装置の熱処理室に加熱気体を循環させ、糸条入口より前記熱処理室内に糸条を連続的に送入し、糸条出口より前記熱処理室外に前記糸条を連続的に送出し、前記熱処理室内で前記糸条を連続的に熱処理する熱処理方法において、
前記熱処理装置内を通過する前記糸条の速度を９ｍ／ｍｉｎ以上かつ２０ｍ／ｍｉｎ以下の範囲としつつ、前記糸条出口における前記糸条の温度を２００℃以下とすることを特徴とする熱処理方法。 A heated gas is circulated in the heat treatment chamber of the heat treatment apparatus, the yarn is continuously fed into the heat treatment chamber from the yarn inlet, the yarn is continuously fed out of the heat treatment chamber from the yarn outlet, and the heat treatment is performed. In a heat treatment method for continuously heat treating the yarn in a room,
A heat treatment method characterized in that a temperature of the yarn at the yarn outlet is set to 200 ° C. or less while a speed of the yarn passing through the heat treatment apparatus is in a range of 9 m / min to 20 m / min. .

前記熱処理室に隣接してシール室が設けられ、Ｔを前記糸条出口における前記糸条の温度、Ｔ_Ｆを前記シール室内の雰囲気温度、Ｔ_０を前記熱処理室内の雰囲気温度、ｔを前記糸条の前記シール室内滞在時間、ｈを前記糸条の境膜伝熱係数、Ａを前記糸条の表面積、Ｃ_Ｐを前記糸条の比熱、ρを前記糸条の密度、Ｖを前記糸条の体積とした場合に下記式（Ｉ）、下記式（ＩＩ）を満たす関係が成立することを特徴とする請求項１記載の熱処理方法。
Ｔ＝Ｔ_Ｆ−（Ｔ_Ｆ−Ｔ_０）ｅ^−ｍｔ…（Ｉ）
ｍ＝ｈＡ／Ｃ_Ｐ／ρ／Ｖ…（ＩＩ） A seal chamber is provided adjacent to the heat treatment chamber, T is the temperature of the yarn at the yarn outlet, _TF is the ambient temperature in the seal chamber, T ₀ is the ambient temperature in the heat treatment chamber, and t is the yarn. said seal chamber residence time of the strip, heat-transfer coefficient of the yarn to h, the surface area of the yarns with a, the specific heat of the yarn and C _P, the yarn density of the yarns, the V and ρ 2. The heat treatment method according to claim 1, wherein a relationship satisfying the following formula (I) and the following formula (II) is established when the volume is set to:
_{_{_{T = T F - (T F}}} -T 0) e -mt ... (I)
m = hA / C _P / ρ / V (II)

前記シール室は排気口と温度検出装置とを備え、前記温度検出装置の信号に基づいて前記排気口からの排気量を調整することにより前記糸条出口における前記糸条の温度を制御することを特徴とする請求項２記載の熱処理方法。 The seal chamber includes an exhaust port and a temperature detection device, and controls the temperature of the yarn at the yarn outlet by adjusting an exhaust amount from the exhaust port based on a signal of the temperature detection device. The heat treatment method according to claim 2, wherein:

前記熱処理室の前記糸条出口に、前記糸条の厚みに応じてスリット幅が変更可能、かつ前記糸条の接触部分が取り外し可能にスリット部材を設けたことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の熱処理方法。 A slit member is provided at the yarn outlet of the heat treatment chamber so that the slit width can be changed according to the thickness of the yarn and the contact portion of the yarn is removable. Item 4. The heat treatment method according to any one of Items 3.