JP2008267794A - Heat treatment furnace and method of manufacturing heat treated object - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、熱処理炉および熱処理物の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a heat treatment furnace and a method for producing a heat-treated product.
たとえば、炭素繊維の製造工程の一つに代表されるように、有機繊維束に熱処理を行い連続的に熱処理物を製造する技術分野が存在する。かかる連続的な熱処理の工程では、熱により化学反応を進行させているが、化学反応が発熱反応の場合、加熱により反応を開始させるとともに、反応熱を除熱し、化学反応を制御することが必要である。前述の炭素繊維の例では、有機繊維束に熱風を吹き付けることにより有機繊維束を加熱し、酸化または環化反応を促している。その反応は、発熱を伴っており除熱しなければ暴走反応により有機繊維束が燃えて切れてしまう。よって、熱風による加熱と除熱のバランスをとる必要があり、低速で長時間、熱処理することにより製造を行っている。 For example, as represented by one of the carbon fiber manufacturing processes, there is a technical field in which an organic fiber bundle is heat-treated to continuously produce a heat-treated product. In such a continuous heat treatment process, the chemical reaction is progressed by heat. When the chemical reaction is exothermic, it is necessary to start the reaction by heating and to remove the heat of reaction to control the chemical reaction. It is. In the example of the carbon fiber described above, the organic fiber bundle is heated by blowing hot air on the organic fiber bundle to promote the oxidation or cyclization reaction. The reaction is exothermic, and unless the heat is removed, the organic fiber bundle burns out due to a runaway reaction. Therefore, it is necessary to balance heating with hot air and heat removal, and manufacturing is performed by heat treatment at a low speed for a long time.
このような製造工程では、処理が低速であることから、生産性を上げるためには同時に処理する有機繊維束の本数を増やす必要がある。このため、多数本の有機繊維をシート状に引き揃え、ライン数を増やして熱処理を行っている。 In such a manufacturing process, since processing is slow, in order to increase productivity, it is necessary to increase the number of organic fiber bundles processed simultaneously. For this reason, a large number of organic fibers are arranged in a sheet shape, and the number of lines is increased to perform heat treatment.
また、低速であるが故に長時間熱処理をする必要があることから、装置の大型化を抑制しつつ有効反応長を確保するために、１つの熱処理炉の中を何度も折り返している。 Further, since it is necessary to perform heat treatment for a long time because of its low speed, the inside of one heat treatment furnace is folded many times in order to ensure an effective reaction length while suppressing an increase in the size of the apparatus.
かかる必要から、低速で長時間、熱処理するための熱処理炉として図２に示すような熱処理炉１’が使われている。 Therefore, a heat treatment furnace 1 'shown in FIG. 2 is used as a heat treatment furnace for heat treatment at a low speed for a long time.
熱処理炉１’では、水平方向にシート状に引き揃えられた多数本の有機繊維束７’が、スリット状開口部６を通って熱処理室２内に入り熱処理され、スリット状開口部６を通って一旦処理室外へ出、折り返しロール８により走行方向を１８０°折り返され、再度、熱処理室内に入るということを複数回繰り返して熱処理される。
In the
かかる構造の熱処理炉により、炭素繊維を製造する際に、多数の有機繊維束を同時に熱処理するため、製造された炭素繊維の特性にライン間でバラツキが生じることがあった。 When carbon fibers are produced by the heat treatment furnace having such a structure, since a large number of organic fiber bundles are simultaneously heat treated, there may be variations in characteristics of the produced carbon fibers between lines.
ライン間の特性のバラツキは、熱処理のムラに起因するものと考えられるが、熱処理のムラとはすなわち酸化または環化反応の進み具合、すなわち反応率にムラがあることである。反応率は糸温度によって決まり、糸温度は熱処理炉内の温度に依存するため、特性のバラツキは炉内温度ムラが要因の一つと考えられる。そのため、これまで炉内の温度を均一化する手段が種々検討されてきた。 The variation in characteristics between the lines is considered to be caused by unevenness of the heat treatment. The unevenness of the heat treatment means that the progress of the oxidation or cyclization reaction, that is, the reaction rate is uneven. Since the reaction rate is determined by the yarn temperature, and the yarn temperature depends on the temperature in the heat treatment furnace, the variation in characteristics is considered to be caused by uneven furnace temperature. For this reason, various means for uniformizing the temperature in the furnace have been studied so far.
例えば、特許文献１において、有機繊維束が熱処理室内に入るスリットの上流側に遠赤外線や熱風により繊維の加熱手段を備えることで、処理室内のスリット状開口部近傍の温度低下を抑制する技術が開示されている。
For example, in
また、特許文献２において、熱風循環室により熱処理室の四方を囲むことで熱処理室全体を保温し、熱処理室の壁からの放熱を抑制し機幅方向の温度を均一化する技術が開示されている。
これらは、いずれもスリット状開口部あるいは、熱処理室の壁からの放熱を抑制することで、炉内温度を均一としようとするものであるが、これらの方法を適用しても、製品の特性のバラツキ改善には限界があった。
本発明の目的は、熱処理ムラがなく、特性のバラツキの小さな熱処理品を生産性良く得ることが可能な熱処理炉を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a heat treatment furnace capable of obtaining a heat-treated product having no unevenness of heat treatment and small variations in characteristics with high productivity.
本発明者は、従来の熱処理炉を用いた熱処理では特性のバラツキの小さな熱処理品を得ることが出来ない原因を検討したところ、熱処理室外の折り返しロールにおいて、軸受けからの放熱や大気との熱伝達によって、折り返しロールの機幅方向中央部と比較して機幅方向端部のロール温度が低下し、かかる端部を通過する繊維が、中央部を通過する繊維と比較して相対的に繊維温度が低くなり繊維束の反応が進みにくくなり、また、機幅方向で温度の異なる繊維束が熱処理炉内に入ることで炉内温度の斑につながるためであろうとの考えの下に、折り返しロールの、ロール内部の複数の領域に、別個に制御可能な加熱手段を備え、温度制御してみたところ、従来の熱処理炉と比較して、格段に特性のバラツキの小さな熱処理品を得られることを見出した。すなわち、本発明は、以下に規定する熱処理炉及び熱処理物の製造方法を提供する。 The present inventor examined the reason why a heat-treated product with small variation in characteristics cannot be obtained by heat treatment using a conventional heat treatment furnace, and in the folded roll outside the heat treatment chamber, heat radiation from the bearing and heat transfer to the atmosphere The roll temperature at the end in the machine width direction is lower than the center part in the machine width direction of the folding roll, and the fiber temperature passing through the end is relatively lower than the fiber passing through the center part. Folding rolls with the idea that the fiber bundle reaction is difficult to proceed, and that fiber bundles with different temperatures in the machine width direction will enter the heat treatment furnace, leading to uneven temperature in the furnace. When heating controllable is provided in a plurality of areas inside the roll, and temperature control is performed, a heat-treated product with significantly smaller variations in characteristics can be obtained compared to conventional heat treatment furnaces. Heading was. That is, the present invention provides a heat treatment furnace and a method for producing a heat-treated product as defined below.
（１）折り返して水平走行する被熱処理物を出入するための複数のスリット状開口部を該被熱処理物の走行方向の一対の炉壁に有し、該炉壁の外部で前記スリット状開口部の間に折り返しロールを備えた熱処理炉において、該折り返しロールが、ロールの内部の複数の領域に、別個に制御可能な温度調整手段を備えることを特徴とする熱処理炉。 (1) A plurality of slit-like openings for entering and exiting a heat-treated object that is folded and travels horizontally are provided in a pair of furnace walls in the running direction of the object to be heat-treated, and the slit-like openings are provided outside the furnace wall. A heat treatment furnace provided with a folding roll between the two, wherein the folding roll is provided with temperature control means that can be separately controlled in a plurality of regions inside the roll.
（２）前記ロールの内部が、中央の領域とそれを挟む両端の領域に分割され、前記温度調整手段として加熱手段が、ロールの両端の領域に設置されている（１）に記載の熱処理炉。 (2) The heat treatment furnace according to (1), wherein the inside of the roll is divided into a central region and regions at both ends sandwiching the center region, and heating means are installed in the regions at both ends of the roll as the temperature adjusting unit. .
（３）前記ロールの内部が、中央の領域とそれを挟む両端の領域に分割され、前記温度調整手段として冷却手段が、ロールの中央の領域に設置されている請求項１に記載の熱処理炉。
(3) The heat treatment furnace according to
（４）前記ロールの内部が、中央の領域とそれを挟む両端の領域に分割され、前記温度調整手段としてロール両端の領域に加熱手段、ロール中央部の領域に冷却手段を設置した請求項１に記載の熱処理炉。 (4) The inside of the roll is divided into a central region and regions at both ends sandwiching it, and a heating unit is installed in the region at both ends of the roll as the temperature adjusting unit, and a cooling unit is installed in the central region of the roll. The heat treatment furnace described in 1.
（５）前記ロール両端の領域において、ロールの内部の加熱手段が、機幅方向にさらに２つ以上の領域に分割されており、それぞれの領域で独立した制御手段を有する（２）または（４）に記載の熱処理炉。 (5) In the area | region of the said roll both ends, the heating means inside a roll is further divided | segmented into two or more area | regions in the machine width direction, and has an independent control means in each area | region (2) or (4 ) Heat treatment furnace.
（６）前記ロールの内部の加熱手段が、ロール両端からロールの全長の２０％以上５０％以下の領域に設置されている（２）（４）および（５）のいずれかに記載の熱処理炉。 (6) The heat treatment furnace according to any one of (2), (4) and (5), wherein the heating means inside the roll is installed in an area of 20% to 50% of the total length of the roll from both ends of the roll. .
（７）加熱手段が遠赤外線ヒータである（２）、（４）および（５）のいずれかに記載の熱処理炉。 (7) The heat treatment furnace according to any one of (2), (4) and (5), wherein the heating means is a far infrared heater.
（８）前記ロールの内部の加熱手段が、ロールの表面温度を検出する温度センサと該温度センサにより検出された温度に基づいてフィードバック制御する制御回路を有する（１）から（７）のいずれかに記載の熱処理炉。 (8) Any of (1) to (7), wherein the heating means inside the roll has a temperature sensor that detects the surface temperature of the roll and a control circuit that performs feedback control based on the temperature detected by the temperature sensor. The heat treatment furnace described in 1.
（９）前記ロールの内部の温度調整手段が、２００℃以上３００℃以下に温度制御可能である（１）から（８）のいずれかに記載の熱処理炉。 (9) The heat treatment furnace according to any one of (1) to (8), wherein the temperature adjusting means inside the roll can control the temperature to 200 ° C. or more and 300 ° C. or less.
（１０）折り返して水平走行する被熱処理物を出入するための複数のスリット状開口部を該被熱処理物の走行方向の一対の炉壁に有し、該炉壁の外部で前記スリット状開口部の間に折り返しロールを備え、前記折り返しロールがロールの内部の複数の領域に分割され、少なくともひとつの領域に制御可能な温度調整手段を備えた熱処理炉を用いて、前記折り返しロールの表面の最高温度と最低温度との差を制御して熱処理することを特徴とする熱処理物の製造方法。 (10) A plurality of slit-shaped openings for entering and exiting the heat-treated material that is folded and travels horizontally are provided in a pair of furnace walls in the traveling direction of the heat-treated material, and the slit-shaped openings are formed outside the furnace wall. Using a heat treatment furnace having a temperature adjusting means that is divided into a plurality of regions inside the roll and having controllable temperature control means in at least one region. A method for producing a heat-treated product, characterized in that a heat treatment is performed while controlling a difference between a temperature and a minimum temperature.
（１１）ロールの中央の領域とそれを挟む両端の領域のロールの表面温度を検出し、該表面温度の差をフィードバックして加熱および／または冷却手段を制御する（１０）に記載の熱処理物の製造方法。 (11) The heat-treated product according to (10), wherein the surface temperature of the roll in the central region of the roll and the region at both ends sandwiching the roll is detected, and the heating and / or cooling means is controlled by feeding back the difference in the surface temperature. Manufacturing method.
（１２）被熱処理物が、ポリアクリロニトリルを含む連続繊維束であり、炉内温度を２００℃以上３００℃以下に制御した前記熱処理炉にて酸化雰囲気下で熱処理することにより、少なくとも部分的に酸化または環化された繊維束を得る（１０）または（１１）に記載の熱処理物の製造方法。 (12) The object to be heat-treated is a continuous fiber bundle containing polyacrylonitrile, and is at least partially oxidized by heat-treating in an oxidizing atmosphere in the heat-treating furnace in which the furnace temperature is controlled to 200 ° C. or higher and 300 ° C. or lower. Alternatively, the method for producing a heat-treated product according to (10) or (11), wherein a cyclized fiber bundle is obtained.
本発明によれば、熱処理ムラを小さくすることができるため、均一な特性の熱処理物を製造することができる According to the present invention, unevenness in heat treatment can be reduced, so that a heat-treated product with uniform characteristics can be produced.
本発明の熱処理炉は、折り返して水平走行する被熱処理物を出入するための複数のスリット状開口部を該被熱処理物の走行方向の一対の炉壁に有し、該炉壁の外部で前記スリット状開口部の間に折り返しロールを備えた熱処理炉において、該折り返しロールのロールの内部が、複数の領域に分割され、少なくとも１の領域に制御可能な温度調整手段を備えることを特徴とする。 The heat treatment furnace of the present invention has a plurality of slit-like openings in a pair of furnace walls in the running direction of the heat treatment object, and has a plurality of slit-like openings for entering and exiting the heat treatment object that folds and travels horizontally. In the heat treatment furnace provided with the folding roll between the slit-shaped openings, the inside of the roll of the folding roll is divided into a plurality of regions, and is provided with temperature control means that can be controlled in at least one region. .
折り返して水平走行する被熱処理物とは、典型的には有機繊維束に熱処理を行い連続的に熱処理物を製造する場合の有機繊維束が挙げられ、たとえば、炭素繊維の製造工程の一つである耐炎化工程における炭素繊維前駆体であるポリアクリロニロニトリル系繊維が挙げられる。このような工程では、熱により化学反応を進行させているが、化学反応が発熱反応の場合、加熱により反応を開始させるとともに、反応熱を除熱し、化学反応を制御することが必要である。前述の炭素繊維の例では、有機繊維束に熱風を吹き付けることにより有機繊維束を加熱し、酸化または環化反応を促している。その反応は、発熱を伴っており除熱しなければ暴走反応により有機繊維束が燃えて切れてしまう。よって、熱風による加熱と除熱のバランスをとる必要があり、低速で長時間、熱処理することにより製造を行っている。 The material to be heat-treated by turning and running horizontally typically includes an organic fiber bundle in the case of continuously producing a heat-treated product by subjecting the organic fiber bundle to heat treatment. A polyacrylonitrile-based fiber that is a carbon fiber precursor in a certain flameproofing process may be mentioned. In such a process, the chemical reaction is advanced by heat. However, when the chemical reaction is an exothermic reaction, it is necessary to start the reaction by heating, to remove the heat of reaction, and to control the chemical reaction. In the example of the carbon fiber described above, the organic fiber bundle is heated by blowing hot air on the organic fiber bundle to promote the oxidation or cyclization reaction. The reaction is exothermic, and unless the heat is removed, the organic fiber bundle burns out due to a runaway reaction. Therefore, it is necessary to balance heating with hot air and heat removal, and manufacturing is performed by heat treatment at a low speed for a long time.
このような製造工程では、処理が低速であることから、生産性を上げるためには同時に処理する有機繊維束の本数を増やす必要がある。このため、かかる工程に適用する熱処理炉では多数本の被熱処理物（前述の例では有機繊維束）をシート状に引き揃え、ライン数を増やして熱処理を行っている。 In such a manufacturing process, since processing is slow, in order to increase productivity, it is necessary to increase the number of organic fiber bundles processed simultaneously. For this reason, in a heat treatment furnace applied to such a process, a large number of objects to be heat treated (organic fiber bundles in the above example) are arranged in a sheet shape, and heat treatment is performed by increasing the number of lines.
また、本発明の熱処理炉は、前述のように、熱風による加熱と除熱のバランスをとる必要から、低速で長時間熱処理をする必要があることから、装置の大型化を抑制しつつ有効反応長を確保するために、１つの熱処理炉の中を何度も折り返している。このため複数のスリット状開口部を該被熱処理物の走行方向の一対の炉壁に有し、該炉壁の外部で前記スリット状開口部の間に折り返しロールを備え、これにより折り返して、走行させる構成を採るものである。 In addition, as described above, the heat treatment furnace of the present invention requires an effective reaction while suppressing the enlargement of the apparatus because it is necessary to perform heat treatment at a low speed for a long time because it is necessary to balance heating with hot air and heat removal. In order to ensure the length, the inside of one heat treatment furnace is folded many times. For this reason, a plurality of slit-shaped openings are provided in a pair of furnace walls in the traveling direction of the object to be heat-treated, and a folding roll is provided between the slit-shaped openings outside the furnace wall, thereby folding and traveling. The structure to make it take is taken.
本発明の熱処理炉は、折り返しロールのロールの内部が、複数の領域に分割されている。本発明においてロールの内部とは、ロールを幅方向に見たときの幅方向の位置をいい、ロールの内部が複数の領域に分割されているとは、ロールの幅方向に制御可能な温度調節手段を有する部分領域が少なくとも１あり、１または複数の、制御可能な温度調節手段を有する部分領域と、温度調節手段を有しない部分領域とが配置されている、あるいは、制御可能な温度調節手段を有する部分領域が複数配置されていることをいう。かかる制御可能な温度調節手段を有する部分領域、温度調節手段を有しない部分領域という場合の領域の境界は、ロールの内側部分に隔壁を有するなど構造的に明確でなくても良い。例えば、制御可能な温度調節手段を有する部分領域が複数（制御可能な温度調節手段ごとに１の領域と数えるものとする）並んで配置されている場合、隣接する制御可能な温度調節手段の中間点を境界とする。なお、制御可能な温度調節手段を有する部分領域が並んで配置されているとは、隣接する制御可能な温度調節手段の間隔が、１５０ｍｍ以内であることをいうものとする。また、制御可能な温度調節手段を有する部分領域と温度調節手段を有しない部分領域が隣接している部分では、制御可能な温度調節手段の最端部に対応する位置を制御可能な温度調節手段を有する部分領域と温度調節手段を有しない部分領域との境界とする。 In the heat treatment furnace of the present invention, the inside of the folding roll is divided into a plurality of regions. In the present invention, the inside of the roll refers to the position in the width direction when the roll is viewed in the width direction, and that the inside of the roll is divided into a plurality of regions means that the temperature can be controlled in the width direction of the roll. There is at least one partial region having means, and one or a plurality of partial regions having controllable temperature control means and partial regions not having temperature control means are arranged, or controllable temperature control means That is, a plurality of partial regions having the position is arranged. The boundary of the region in the case of the partial region having such controllable temperature adjusting means and the partial region not having the temperature adjusting means may not be structurally clear, such as having a partition wall in the inner portion of the roll. For example, in the case where a plurality of partial regions having controllable temperature control means are arranged side by side (assuming that each controllable temperature control means is counted as one region), it is intermediate between adjacent controllable temperature control means. A point is the boundary. It should be noted that that the partial regions having controllable temperature adjusting means are arranged side by side means that the interval between adjacent controllable temperature adjusting means is within 150 mm. Further, in a portion where the partial region having the controllable temperature adjusting means and the partial region having no temperature adjusting means are adjacent to each other, the temperature adjusting means capable of controlling the position corresponding to the extreme end of the controllable temperature adjusting means A boundary between a partial region having a temperature difference and a partial region having no temperature control means.
本発明の熱処理炉は前述のように、ロールの内部が、複数の領域に分割されているが、その少なくとも１の領域に制御可能な温度調整手段を備えることを特徴とする。ここで、制御可能な温度調節手段とは、ロールを任意の温度に維持するため、ロールの温度に応じてロールを加熱または冷却するための手段のことをいう。 As described above, the heat treatment furnace of the present invention is characterized in that the inside of the roll is divided into a plurality of regions, and the controllable temperature adjusting means is provided in at least one of the regions. Here, the controllable temperature adjusting means refers to means for heating or cooling the roll according to the temperature of the roll in order to maintain the roll at an arbitrary temperature.
加熱手段としては直接加熱方式と間接加熱方式とがある。直接加熱方式とはロール内部にヒータの入る穴を加工してヒータを挿入したり高温の熱媒を循環したりしてロールを直接加熱する方法である。挿入するヒータとしては、例えばシーズヒータやカートリッジヒータが一般的である。しかし、ロールの内部にヒータを挿入してしまうと、ロールが回転しているために、ヒータへ電力を供給することが困難になる。熱媒でも同様に熱媒の供給、回収が困難になる。一方、間接加熱方式とは、ロールの内部の空気を加熱して熱伝達によりロールを加熱する方式、または、ふく射によりロールの内壁面を加熱する方式のことを言う。 As the heating means, there are a direct heating method and an indirect heating method. The direct heating method is a method in which a roll is directly heated by machining a hole into which the heater enters and inserting a heater or circulating a high-temperature heat medium. As the heater to be inserted, for example, a sheathed heater or a cartridge heater is generally used. However, if the heater is inserted into the roll, it becomes difficult to supply power to the heater because the roll is rotating. Similarly, it is difficult to supply and recover the heat medium. On the other hand, the indirect heating method refers to a method of heating the air inside the roll and heating the roll by heat transfer, or a method of heating the inner wall surface of the roll by radiation.
冷却手段も直接冷却方式と間接冷却方式とがある。直接冷却方式にはロール内部に流路を作成し冷却水を循環させる方法等がある。間接冷却方式には冷却風を吹き付ける方法等がある。 There are direct cooling methods and indirect cooling methods for the cooling means. The direct cooling method includes a method of creating a flow path inside the roll and circulating the cooling water. Indirect cooling methods include a method of blowing cooling air.
本発明の熱処理炉の好ましい態様の１つとして、前記ロールの内部が、中央の領域とそれを挟む両端の領域に分割され、前記温度調整手段として加熱手段が、ロールの両端の領域に設置されている構成が挙げられる。ここで、中央の領域とは、ロールの軸方向に垂直な面でロールを３つの領域に区分した場合の真ん中の領域をいい、それを挟む両端の領域とは、中央の領域の両側にある残りの２つの領域をいう。仕切り板で物理的に区分されていてもよいし、必ずしも物理的に区分されている必要はない。また、加熱手段としては、ロールの温度を上げるためのものであれば特に限定されず、ロール内部にヒータの入る穴を加工してシーズヒータやカートリッジヒータ等を挿入する、ロールに流路を形成して熱媒を循環させる、ロール内部に赤外線ヒータを設置する等の手段がある。かかる構成をとることにより、軸受けからの放熱や大気との熱伝達により機幅方向中央部と比較して温度の下がり易かった端部の温度を上げることができ、ロール温度を機幅方向で均一にすることが可能となるので好ましい。 As one of preferred embodiments of the heat treatment furnace of the present invention, the inside of the roll is divided into a central region and regions at both ends sandwiching it, and heating means as the temperature adjusting means are installed in regions at both ends of the roll. The structure which has been mentioned. Here, the center region means the middle region when the roll is divided into three regions on a plane perpendicular to the axial direction of the roll, and the regions at both ends sandwiching it are on both sides of the center region. The remaining two areas. It may be physically separated by a partition plate, and is not necessarily physically separated. In addition, the heating means is not particularly limited as long as it is for raising the temperature of the roll, and a hole is formed in the roll to insert a sheathed heater or a cartridge heater, and a flow path is formed in the roll. Then, there are means such as circulating the heat medium and installing an infrared heater inside the roll. By adopting such a configuration, it is possible to raise the temperature of the end where the temperature was easy to drop compared to the central part in the machine width direction due to heat radiation from the bearing and heat transfer with the atmosphere, and the roll temperature is uniform in the machine width direction. This is preferable.
本発明の熱処理炉の好ましい態様の１つとして、前記ロールの内部が、中央の領域とそれを挟む両端の領域に分割され、前期温度調整手段として冷却手段が、ロールの中央の領域に設置されている構成が挙げられる。また、冷却手段としては、ロールの温度を下げることができる手段であれば特に限定されず、ロールに流路を形成して冷却水を循環させる、ロールに冷却風を吹き付ける等の手段がある。かかる構成をとることにより、中央部の温度を下げることができ、ロール温度を機幅方向で均一にすることが可能となるので好ましい。 As one of the preferable embodiments of the heat treatment furnace of the present invention, the inside of the roll is divided into a central region and regions at both ends sandwiching the central region, and cooling means is installed in the central region of the roll as the previous temperature adjusting means. The structure which has been mentioned. The cooling means is not particularly limited as long as it can lower the temperature of the roll, and there are means such as forming a flow path in the roll to circulate cooling water and blowing cooling air to the roll. By adopting such a configuration, it is preferable because the temperature at the center can be lowered and the roll temperature can be made uniform in the machine width direction.
本発明の熱処理炉の好ましい態様の１つとして、前記ロールの内部が、中央の領域とそれを挟む両端の領域に分割され、前期温度調整手段としてロール両端の領域に加熱手段、ロール中央部の領域に冷却手段を設置されている構成が挙げられる。かかる構成をとることにより、温度の下がりやすいロールの両端部が加熱され、温度の下がりにくいロールの中央部が冷却されることでロール温度を機幅方向で均一にすることが可能となるので好ましい。 As one of the preferable embodiments of the heat treatment furnace of the present invention, the inside of the roll is divided into a central region and regions at both ends sandwiching it, and heating means and roll central portions are provided in the regions at both ends of the roll as the previous temperature adjusting means. A configuration in which cooling means is installed in the region can be mentioned. By adopting such a configuration, it is preferable because both ends of the roll whose temperature is likely to be lowered are heated and the central part of the roll which is difficult to be lowered is cooled, so that the roll temperature can be made uniform in the machine width direction. .
本発明の熱処理炉は、前述の温度調整手段として加熱手段が、ロールの両端の領域に設置されている構成において、ロールの内部の加熱手段が、各端部領域において、機幅方向にさらに２つ以上の領域に分割されており、それぞれの領域が独立した制御手段を有することが好ましい。かかる構成とすることにより、中央部から端部へ向かって連続的に温度が低下するロールに対して、端部のロールほど出力値を上げるというようなより精密な温度コントロールが可能となるためである。ここで、独立した制御手段とは、複数ある加熱手段にそれぞれに対して出力値が設定できることをいう。たとえば図４に前記折り返しロール８の各端部の加熱手段を２つの領域に分割した例を示す。９ａの加熱手段を９ｂの出力よりも大きくすることによって、ロール表面温度をより均一な状態に保つことが可能となる。
In the heat treatment furnace according to the present invention, in the configuration in which the heating means as the temperature adjusting means is installed in the regions at both ends of the roll, the heating means inside the roll is further reduced in the machine width direction in each end region. It is preferably divided into two or more regions, and each region has an independent control means. By adopting such a configuration, it becomes possible to perform more precise temperature control such that the output value of the roll at the end increases with respect to the roll whose temperature continuously decreases from the center to the end. is there. Here, the independent control means means that an output value can be set for each of a plurality of heating means. For example, FIG. 4 shows an example in which the heating means at each end of the
本発明の熱処理炉は、前述の温度調整手段として加熱手段が、ロールの両端の領域に設置されている構成において、ロールの内部の加熱手段が、ロール両端からロールの全長の２０％以上５０％以下の領域に設置されていることが好ましい。ここで、ロールの全長とは、炉の側壁間距離をいう。炉の側壁とは例えば図３において機幅方向の炉壁１１のことであり、すなわちロールの全長はＷのことをいう。ロール全長の３０％の場合、ロール全長１５％の長さの加熱手段がロールの両端部に１つずつ設置されていることをいう。５０％以上の長さでは、機幅方向中央部まで加熱手段を設置することになる。しかし、中央部は温度が高いため、加熱の必要性が低いためである。かかる構成とすることにより、ロール表面温度をより均一な状態に保つことが可能となるためである。
In the heat treatment furnace of the present invention, the heating means as the temperature adjusting means described above is installed in the regions at both ends of the roll, and the heating means inside the roll is 20% to 50% of the total length of the roll from both ends of the roll. It is preferable to be installed in the following areas. Here, the total length of the roll refers to the distance between the side walls of the furnace. The side wall of the furnace is, for example, the
本発明の熱処理炉は、前述の温度調整手段として加熱手段が、ロールの両端の領域に設置されている構成において、ロールの内部の加熱手段が、遠赤外線ヒータであることが好ましい。ここで、遠赤外線ヒータは、電磁波の内の遠赤外線を物体に放射吸収させて熱を発生させるヒータでたとえばセラミックヒータ、石英ヒータ等のことをいう。加熱手段として、遠赤外線ヒータを用いることにより、ヒータを固定した状態で回転するロールの内壁面を間接的に加熱するためヒータへの電力の供給が容易であり、また、輻射を利用するために熱損失が少ないためである。 In the heat treatment furnace of the present invention, in the configuration in which the heating means is installed as the temperature adjusting means in the regions at both ends of the roll, the heating means inside the roll is preferably a far infrared heater. Here, the far-infrared heater refers to a heater that generates heat by radiating and absorbing far-infrared rays of electromagnetic waves into an object, such as a ceramic heater or a quartz heater. By using a far-infrared heater as a heating means, it is easy to supply power to the heater because it indirectly heats the inner wall surface of the roll that rotates with the heater fixed, and to use radiation This is because there is little heat loss.
本発明の熱処理炉は、前記ロールの内部の温度調整手段が、ロールの表面温度を検出する温度センサと該温度センサにより検出された温度に基づいてフィードバック制御する制御回路を有することが好ましい。温度センサとは、温度を検知して電気信号に変換する器具のことであり、例えば接触式のサーミスタや熱電対、非接触式の放射温度計等のことをいう。接触式の温度計は、測定部と被処理物とが接触して品質の悪化や、被処理物が切断されることによる生産性の悪化といった問題を引き起こす可能性があるため非接触式の温度センサを用いることが好ましい。スポット径は３mm以下であることが望ましい。処理条件により被処理物の径、ライン間ピッチは異なるが、３mm以下であればほとんどの処理条件においてライン間の領域でロール表面温度を測定することができるためである。フィードバック制御する制御回路とは温度調節手段の出力値を自動的に調整する回路のことで、たとえば、ロール表面温度の最高温度と最低温度との差が小さくなるように温度調整手段の出力値を決定することのできる回路のことを言う。かかる構成をとることにより、外気温や生産条件によらずロール表面温度を機幅方向で均一に保つことが可能となる。 In the heat treatment furnace of the present invention, it is preferable that the temperature adjusting means inside the roll has a temperature sensor that detects the surface temperature of the roll and a control circuit that performs feedback control based on the temperature detected by the temperature sensor. A temperature sensor is an instrument that detects a temperature and converts it into an electrical signal, such as a contact thermistor, a thermocouple, or a non-contact radiation thermometer. A contact-type thermometer is a non-contact temperature because it may cause problems such as deterioration in quality due to contact between the measuring unit and the object to be processed, or deterioration in productivity due to cutting of the object to be processed. It is preferable to use a sensor. The spot diameter is desirably 3 mm or less. This is because the diameter of the workpiece and the pitch between lines differ depending on the processing conditions, but the roll surface temperature can be measured in the region between the lines under most processing conditions as long as it is 3 mm or less. The control circuit for feedback control is a circuit that automatically adjusts the output value of the temperature adjusting means.For example, the output value of the temperature adjusting means is set so that the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the roll surface temperature is small. A circuit that can be determined. By adopting such a configuration, it becomes possible to keep the roll surface temperature uniform in the machine width direction regardless of the outside air temperature and production conditions.
本発明の熱処理炉は、前記ロール内部の温度調整手段が、２００℃以上３００度以下に温度制御可能であることが望ましい。この熱処理炉は各ライン間の均一な熱処理が行えることから、炉内温度を２００℃以上３００℃以下に制御可能とすることにより、ポリアクリロニトリルを含む連続繊維束を被熱処理物として酸化雰囲気下で熱処理することにより、少なくとも部分的に酸化または環化されたいわゆる耐炎化した繊維束を得る、耐炎化炉に好適である。炉内温度とは、熱風の熱処理室流入時の温度のことをいい、耐炎化炉の場合、具体的には、炉内温度とは、ダクト１２と熱処理室２とが接続している面１３の中心における熱風温度を示す。
図１では熱風が熱処理室２を上から下へ向かって流れる構成を示しているため、上側の接続している面の中心で温度を測定する。なお、熱風が下から上へ向かって流れる場合は、下側の接続している面の中心で温度を測定する。耐炎化炉では、繊維束に熱風を吹き付けて２００℃以上に加熱することで酸化または環化反応が起こりやすくなる。その反応は、発熱を伴っており除熱しなければ暴走反応により有機繊維束が燃え切れてしまうため、炉内温度は３００℃以下であることが好ましい。
In the heat treatment furnace of the present invention, it is desirable that the temperature adjusting means inside the roll is capable of controlling the temperature between 200 ° C. and 300 ° C. Since this heat treatment furnace can perform uniform heat treatment between each line, by making the furnace temperature controllable to 200 ° C. or more and 300 ° C. or less, a continuous fiber bundle containing polyacrylonitrile can be used as an object to be heat treated in an oxidizing atmosphere. It is suitable for a flameproofing furnace that obtains a so-called flameproofed fiber bundle that is at least partially oxidized or cyclized by heat treatment. The furnace temperature refers to the temperature when hot air flows into the heat treatment chamber. In the case of a flameproof furnace, specifically, the furnace temperature refers to the
Since FIG. 1 shows a configuration in which hot air flows through the
本発明の熱処理物の製造方法は、折り返して水平走行する被熱処理物を出入するための複数のスリット状開口部を該被熱処理物の走行方向の一対の炉壁に有し、該炉壁の外部で前記スリット状開口部の間に折り返しロールを備え、前記折り返しロールがロールの内部が複数の領域に分割され、少なくとも１の領域に制御可能な温度調整手段を備えた熱処理炉を用いて、前記折り返しロールの表面の最高温度と最低温度との差を制御して熱処理することを特徴とする。ロールの表面温度の最高温度と最低温度とは、シート状に引き揃えられた被処理物の両端のライン間の領域におけるロールの表面温度の最高温度と最低温度のことを言う。最高温度と最低温度の測定は、例えば、非接触温度計によりロールの機幅方向中央部と端部で測定する前述の方法で行う。温度差は必要とされる特性に対応する温度の管理幅によって決定され、管理幅が狭くより均一な特性を必要とする場合には、温度差を小さく設定し、管理幅が広く特性の均一性がさほど重視されない場合には温度差を大きく設定すればよい。かかる構成をとることにより、ロール機幅方向の最高温度と最低温度との差を管理することができるため、熱処理量を制御することができる。その結果、糸の太さムラ等の特性のバラツキを制御することが可能となる。 本発明の熱処理物の製造方法は、ロールの中央と端部のロール表面温度を検出し、該表面温度の差をフィードバックして加熱および／または冷却手段を制御することを特徴とする。ロールの中央とは、最も温度の高い機幅方向の２つの炉壁の中間をいい、端部とは、最も温度の低いシート状に引き揃えられた被処理物のうち最もロール端部に近いラインと２番目に近いラインとの間のことをいう。かかる構成をとることにより、少ない温度の検出数で効率的にフィードバックをかけることが可能となる。 The manufacturing method of the heat-treated product of the present invention has a plurality of slit-shaped openings for entering and exiting the heat-treated material that is folded and horizontally traveled in a pair of furnace walls in the traveling direction of the heat-treated material, Using a heat treatment furnace provided with a folding roll between the slit-shaped openings on the outside, the folding roll is divided into a plurality of regions inside the roll, and equipped with temperature control means that can be controlled to at least one region, Heat treatment is performed by controlling the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the surface of the folding roll. The maximum temperature and the minimum temperature of the surface temperature of the roll mean the maximum temperature and the minimum temperature of the surface temperature of the roll in the area between the lines at both ends of the workpieces arranged in a sheet shape. The maximum temperature and the minimum temperature are measured by, for example, the above-described method of measuring at the center and the end in the machine width direction of the roll with a non-contact thermometer. The temperature difference is determined by the temperature control range corresponding to the required characteristics. If the control range is narrow and more uniform characteristics are required, the temperature difference is set to a small value and the control range is wide and the characteristics are uniform. If the importance is not so important, the temperature difference may be set large. By adopting such a configuration, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature in the roll machine width direction can be managed, so that the amount of heat treatment can be controlled. As a result, it is possible to control variations in characteristics such as uneven thickness of the yarn. The method for producing a heat-treated product of the present invention is characterized by detecting the roll surface temperature at the center and at the end of the roll, and controlling the heating and / or cooling means by feeding back the difference in the surface temperature. The center of the roll is the middle of the two furnace walls in the machine width direction with the highest temperature, and the end is the closest to the end of the roll among the workpieces arranged in a sheet shape with the lowest temperature. This is between the line and the second closest line. By adopting such a configuration, it is possible to efficiently provide feedback with a small number of detected temperatures.
本発明の熱処理物の製造方法とは、ポリアクリロニトリルを含む連続繊維束であり、炉内温度を２００℃以上３００℃以下に制御した前記熱処理炉にて酸化雰囲気下で熱処理することにより、少なくとも部分的に酸化または環化された繊維束を得る。連続繊維束とは、単糸が数千から数万本束めたマルチフィラメントのことをいう。酸化雰囲気下とは、酸素が含有している気体のことをいい、たとえば空気のようなものである。少なくとも部分的に酸化または環化したとは、ポリアクリルニトリルの分子鎖内のある部分では酸化または環化反応が進んでいるが残りの部分では反応が進んでいないということである。 The method for producing a heat-treated product of the present invention is a continuous fiber bundle containing polyacrylonitrile, which is at least partially subjected to heat treatment in an oxidizing atmosphere in the heat treatment furnace in which the furnace temperature is controlled to 200 ° C. or more and 300 ° C. or less. To obtain a bundle of oxidized or cyclized fibers. A continuous fiber bundle refers to a multifilament in which several thousand to several tens of thousands of single yarns are bundled. The oxidizing atmosphere refers to a gas containing oxygen, such as air. The term “at least partially oxidized or cyclized” means that the oxidation or cyclization reaction proceeds in a part of the molecular chain of polyacrylonitrile, but the reaction does not proceed in the remaining part.
以下に本発明の望ましい実施の１形態を例に、図面を参照しながら説明する。 Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described as an example with reference to the drawings.
図１は温度調節手段として加熱手段を用いた場合の熱処理炉の一例を簡略化して示した断面図で、図４は図１のＡ−Ａ’矢視の断面図である。図１において、熱処理炉１は、熱処理室２、ダクト１２、ダクト内ヒータ３、ファン４を有する熱処理炉全体を示している。ダクト内ヒータ３で所望の温度に加熱された熱風は、ファン４で送風されて、熱処理室２内を上から下へ向けて流れる。熱処理室２を流れ出た熱風は再びダクト１２へ送風される。このように、ダクト内ヒータ３で所望の温度に加熱された熱風はファン４により熱処理室２とダクト１２を循環している。なお、熱処理室２内を熱風が下から上へ向かって流れるように循環方向を逆転させても良い。
FIG. 1 is a simplified cross-sectional view showing an example of a heat treatment furnace when a heating means is used as a temperature adjusting means, and FIG. 4 is a cross-sectional view taken along the line A-A 'of FIG. In FIG. 1, the
熱処理室２は、一対の走行方向の炉壁５にスリット状開口部６と前記走行方向の炉壁５の外部で前記スリット状開口部６の間に折り返しロール８を有する。機幅方向の炉壁１１やダクト１２は断熱材により覆われていることが好ましい。熱効率を高めることによりダクト内ヒータ３の消費電力を小さくすることができるためである。本発明の熱処理炉１は、かかる構造を有することにより、該スリット状開口部６を介して熱処理室２にシート状に機幅方向に引き揃えられた多本数の被熱処理物（図中では有機繊維束７）を通過させ熱処理を行うものである。
The
シート状に機幅方向に引き揃えられた多本数の被熱処理物（図中では有機繊維束７）は該スリット状開口部６から、一旦、炉外に出、折り返しロール８によって走行方向を１８０°折り返し、再度、熱処理室２に入る。これらを繰り返して熱処理室２内を通過し、熱処理される。また、熱風を流す方向についても、この形態では引き揃えられた被熱処理物を含む面に対して垂直な方向に流すように構成しているが、引き揃えられた被熱処理物を含む面に対して平行な方向に流すように構成しても良い。また、上記の形態においては、被熱処理物が熱処理室内を５回通過するようにしているが、通過回数は、被熱処理物の走行速度、炉体長等に応じて必要な処理時間を確保できるよう、任意に設定して良い。
A large number of materials to be heat-treated (in the figure, organic fiber bundles 7) aligned in the machine width direction in the form of a sheet are once taken out of the furnace from the slit-shaped
本例においては、前記折り返しロール８は、その内部の複数の領域に別個に出力を制御することができる加熱手段９が設けられている。
In this example, the
加熱手段９が折り返しロール８の外部に設置された場合、生産開始時に被熱処理物（図中では有機繊維束７）を折り返しロール８に掛けるときに邪魔になり作業性が悪化する。また、生産中に被熱処理物が切れて折り返しロール８に巻きついたとき、被熱処理物が加熱手段９に接触して火災を引き起こす可能性がある。かかる理由により加熱手段９は折り返しロール８の内部に設置することが好ましい。また、加熱手段は、折り返しロール８の複数の領域に備えられ、かつ、別個に制御できることが必要である。折り返しロール８は、温度調整手段を設けない場合には、熱処理室２を通過することで温度の高くなっている被熱処理物と接触している機幅方向中央部の温度が高く、一方、軸受けからの放熱や大気との熱伝達によって端部の温度が低くなっている。したがって、１つの加熱手段９で折り返しロール８全体を均一に加熱するのでは、機幅方向の温度むらを小さくするのが困難である。かかる理由により、折り返しロール８の温度を機幅方向で均一に保つためには、複数の加熱手段９を折り返しロール８の内部に設置し、それぞれの設置領域における折り返しロール８の温度に合わせて別個に加熱手段９の出力を制御することが必要である。
When the heating means 9 is installed outside the
前記折り返しロール８の温度は機幅方向中央部から端部へ向けて温度が低下する場合が多いため、前記折り返しロール８の内部の加熱手段９は、少なくとも折り返しロール８の両端部に設置されることが前記折り返しロール８の温度を幅方向に均一化できることから好ましい。ただし、温度の高い折り返しロール８の機幅方向中央部の温度より高い温度で均一化するのであるならば、前記折り返しロール８の内部の加熱手段９は、両側端部だけでなく、中央部にも設置して折り返しロール８全体に設置されても良い。中央部の加熱手段９の出力は小さく、両側端部の出力は大きくすることで、折り返しロール８の機幅方向中央部の温度より高い温度で均一化することが可能となる。
Since the temperature of the
また、温度調節手段として、加熱手段９に換えて／または加えて、前記折り返しロール８の機幅方向中央部に冷却手段を設置しても折り返しロール８の温度を機幅方向で均一に保つことができる。かかる態様においては、冷却手段として冷却風をロールに吹き付ける構成が温度が下がり易く好ましい。図５に示す様に折り返しロールの両端部に加熱手段９を、さらに中央部に冷却手段１４を設置することも好ましい。なお、かかる態様におけるロール８に冷却手段を設置した領域とは、ロール８の冷却手段１４に対向する冷却手段１４の幅の領域をいうものとする。
Further, in place of / in addition to the heating means 9 as temperature adjusting means, the temperature of the
また、前記折り返しロール８の温度は幅方向に連続的に温度が低下するため、１つの加熱手段だけでロール温度を均一に保つことは困難な場合がある。このような場合には、前記折り返しロール８の各端部の加熱手段を２つ以上の領域に分割して設置することも好ましい。かかる構成を採ることにより、端部のヒータほど出力値をあげるというようなより精密な温度コントロールが可能となるため、ロール表面温度をより均一に保つことができるためである。図６に前記折り返しロール８の各端部の加熱手段を２つの領域に分割した例を示す。９aの加熱手段の出力を９bの出力よりも大きくすることによって、ロール表面温度をより均一な状態に保つことが可能となる。
Further, since the temperature of the
加熱手段９の長さは、ロール全長の２０％以上５０％以下であることが好ましい。５０％以上の長さでは、機幅方向中央部まで加熱手段９を設置することになる。しかし、中央部は温度が高いため、加熱の必要性が低い場合が多い。すなわち、加熱手段９は別個に制御できるため、中央部の加熱手段９は、必要性が低いためである。 The length of the heating means 9 is preferably 20% or more and 50% or less of the total length of the roll. When the length is 50% or more, the heating means 9 is installed up to the center in the machine width direction. However, since the central part has a high temperature, the necessity for heating is often low. That is, since the heating means 9 can be controlled separately, the central heating means 9 is less necessary.
一方、２０％以下の長さでは、外気温が低い場合などには、折り返しロール８の機幅方向温度を均一に保つことが難しくなる場合が生じるためである。
On the other hand, when the length is 20% or less, it may be difficult to keep the temperature in the machine width direction of the
折り返しロールの加熱方法は、折り返しロールの内部に遠赤外線ヒータを取り付けて折り返しロールの内壁面を加熱するのが好ましい。ロールの加熱方法としては、直接加熱方式と間接加熱方式が考えられる。直接加熱方式とは、ロール内部にヒータの入る穴を加工してヒータを挿入してヒータを直接加熱する方法である。挿入するヒータとしては、シーズヒータやカートリッジヒータが一般的である。しかし、ロールの内部にヒータを挿入してしまうと、ロールが回転しているために、ヒータへ電力を供給することが困難になる。一方、間接加熱方式とは、ロールの内部の空気を加熱して熱伝達によりロールを加熱する方式、または、ふく射によりロールの内壁面を加熱する方式のことを言う。間接加熱では、ヒータを固定した状態で回転するロールの内壁面を間接的に加熱するためヒータへの電力の供給は問題にならない。空気を加熱して熱伝達によりロールを加熱する方式は、空気を介してロールを加熱するために熱損失が大きい。一方、ふく射による加熱方式は、ロールの内壁面を加熱し空気を加熱しにくいので熱損失が少ない。かかる理由により、ふく射を利用した遠赤外線ヒータを用いることが好ましい。 As a heating method for the folding roll, it is preferable to attach a far infrared heater inside the folding roll to heat the inner wall surface of the folding roll. As a method for heating the roll, a direct heating method and an indirect heating method can be considered. The direct heating method is a method of directly heating the heater by processing a hole into which the heater enters and inserting the heater inside the roll. As a heater to be inserted, a sheathed heater or a cartridge heater is generally used. However, if the heater is inserted into the roll, it becomes difficult to supply power to the heater because the roll is rotating. On the other hand, the indirect heating method refers to a method of heating the air inside the roll and heating the roll by heat transfer, or a method of heating the inner wall surface of the roll by radiation. In indirect heating, since the inner wall surface of a roll that rotates with the heater fixed is indirectly heated, the supply of electric power to the heater is not a problem. The method of heating the roll by heat transfer by heating air has a large heat loss because the roll is heated through the air. On the other hand, the heating method by radiation has little heat loss because it is difficult to heat the inner wall surface of the roll and heat the air. For this reason, it is preferable to use a far infrared heater using radiation.
本発明の熱処理炉は、前記折り返しロール８の表面温度を検出する温度センサ１０と該温度センサにより検出された温度に基づいて、加熱手段９および／または冷却手段１４をフィードバック制御する制御回路を有することが好ましい。かかる構成を有することにより、加熱手段９および／または冷却手段１４の出力値を、ロールの表面温度の最高温度と最低温度との温度差により決定することができる。なお、ロールの表面温度の最高温度と最低温度は、シート状に引き揃えられた被処理物の両端のライン間の領域におけるロールの表面温度の最高温度と最低温度を示し、測定に用いる温度センサは、非接触温度計が好ましい。接触式の温度計は、測定部と被処理物とが接触して品質の悪化や、被処理物が切断されることによる生産性の悪化といった問題を引き起こす可能性があるためである。ロール表面温度の測定は、１本のロールに対して少なくとも機幅方向中央部と端部の少なくとも２箇所で行うことが好ましい。なお、ここでいう端部とは、シート状に引き揃えられた被処理物のうち最もロール端部に近いラインと２番目に近いラインとの間のことを言う。中央部で最高温度を、端部で最低温度を測定する。さらに好ましくは、中央部と両側端部の３箇所で行うことが好ましい。熱処理炉の形状が必ずしも左右対称であるとは限らないためである。この場合、両側端部の２つの測定値は、その平均値を最低温度とする。なお、温度センサのスポット径は直径３mm以下であることが望ましい。処理条件により被処理物の径、ライン間ピッチは異なるが、３mm以下であればほとんどの処理条件においてライン間の領域でロール表面温度を測定することができるためである。
The heat treatment furnace of the present invention has a
なお、必ずしも全てのロールで測定する必要はなく、複数あるロールのうち１本だけを測定し、その結果をもとに測定していないロールの加熱手段９の出力値を決めるような構成でも良い。前記温度差は必要とされる特性に対応する温度の管理幅によって決定され、管理幅が狭くより均一な特性を必要とする場合には、温度差を小さく設定し、管理幅が広く特性の均一性がさほど重視されない場合には温度差を大きく設定すれば良いことから、処理条件の緻密なコントロールが可能となる。 In addition, it is not always necessary to measure with all the rolls, and only one of a plurality of rolls may be measured, and the output value of the heating means 9 of the roll that is not measured may be determined based on the result. . The temperature difference is determined by the temperature management range corresponding to the required characteristics. When the management range is narrow and a more uniform characteristic is required, the temperature difference is set to be small, the management range is wide, and the characteristics are uniform. When the property is not so important, it is only necessary to set a large temperature difference, so that the processing conditions can be precisely controlled.
この熱処理炉は各ライン間の均一な熱処理が行えることから、炉内温度を２００℃以上３００℃以下に制御可能とすることにより、ポリアクリロニトリルを含む連続繊維束を被熱処理物として酸化雰囲気下で熱処理することにより、少なくとも部分的に酸化または環化されたいわゆる耐炎化した繊維束を得る、耐炎化炉に好適である。炉内温度とは、熱風の熱処理室流入時の温度のことをいい、耐炎化炉の場合、具体的には、炉内温度とは、ダクト１２と熱処理室２とが接続している面１３の中心における熱風温度を示す。
Since this heat treatment furnace can perform uniform heat treatment between each line, by making the furnace temperature controllable to 200 ° C. or more and 300 ° C. or less, a continuous fiber bundle containing polyacrylonitrile can be used as an object to be heat treated in an oxidizing atmosphere. It is suitable for a flameproofing furnace that obtains a so-called flameproofed fiber bundle that is at least partially oxidized or cyclized by heat treatment. The furnace temperature refers to the temperature when hot air flows into the heat treatment chamber. In the case of a flameproof furnace, specifically, the furnace temperature refers to the
図１では熱風が熱処理室２を上から下へ向かって流れる構成を示しているため、上側の接続している面の中心で温度を測定する。なお、熱風が下から上へ向かって流れる場合は、下側の接続している面の中心で温度を測定する。耐炎化炉では、繊維束に熱風を吹き付けて２００℃以上に加熱することで酸化または環化反応が起こりやすくなる。その反応は、発熱を伴っており除熱しなければ暴走反応により有機繊維束が燃え切れてしまうため、炉内温度は３００℃以下であることが好ましい。
Since FIG. 1 shows a configuration in which hot air flows through the
本発明の製造方法は、折り返しロールの表面温度の最高温度と最低温度との差を制御して熱処理することが好ましい。ロールの表面温度の最高温度と最低温度は、シート状に引き揃えられた被処理物の両端のライン間の領域におけるロールの表面温度の最高温度と最低温度を示す。最高温度と最低温度の測定は、非接触温度計によりロールの機幅方向中央部と端部で測定する前述の方法で行う。温度差は必要とされる特性に対応する温度の管理幅によって決定され、管理幅が狭くより均一な特性を必要とする場合には、温度差を小さく設定し、管理幅が広く特性の均一性がさほど重視されない場合には温度差を大きく設定すればよい。 In the production method of the present invention, it is preferable to perform heat treatment while controlling the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the surface temperature of the folding roll. The maximum temperature and the minimum temperature of the surface temperature of the roll indicate the maximum temperature and the minimum temperature of the surface temperature of the roll in the region between the lines at both ends of the workpieces arranged in a sheet shape. The maximum temperature and the minimum temperature are measured by the above-described method in which the roll is measured at the center and the end in the machine width direction with a non-contact thermometer. The temperature difference is determined by the temperature control range corresponding to the required characteristics. If the control range is narrow and more uniform characteristics are required, the temperature difference is set to a small value and the control range is wide and the characteristics are uniform. If the importance is not so important, the temperature difference may be set large.
本発明の製造方法は、1本の折り返しロールの機幅方向において、最も温度の高い中央部と、最も温度の低い端部の温度を、温度センサにより検出し、その温度差が小さくなるようフィードバックにより加熱手段９および／または冷却手段１４の出力値を決定した熱処理炉で製造することが好ましい。なお、ここでの端部とは、シート状に引き揃えられた被処理物のうち最もロール端部に近いラインと２番目に近いラインとの間のことを言う。 In the manufacturing method of the present invention, in the machine width direction of one folded roll, the temperature of the center part having the highest temperature and the temperature of the end part having the lowest temperature are detected by the temperature sensor, and feedback is performed so that the temperature difference becomes small. It is preferable to manufacture in a heat treatment furnace in which the output values of the heating means 9 and / or the cooling means 14 are determined by the above. In addition, an edge part here means between the line nearest to a roll edge part among the to-be-processed objects arranged in the sheet form, and the line nearest to the 2nd.
前述のとおり、本発明者は、従来の熱処理炉を用いた熱処理では特性のバラツキの小さな熱処理品を得ることが出来ない原因を検討したところ、熱処理室外の折り返しロールにおいて、軸受けからの放熱や大気との熱伝達によって、折り返しロールの機幅方向中央部と比較して機幅方向端部のロール温度が低下し、かかる端部を通過する繊維が、中央部を通過する繊維と比較して相対的に繊維温度が低くなり繊維束の反応が進みにくくなり、また、機幅方向で温度の異なる繊維束が熱処理炉内に入ることで炉内温度の斑につながるためであろうとの仮説の下に検討し本発明に至った。ここではかかる仮説の妥当性を確認し、本発明におけるヒータの配置等に関する知見を得るために、折り返しロールの、ロール内部の複数の領域に、別個に制御可能な加熱手段を備え、温度制御する系をコンピュータにより熱流体解析を行った。 図７、８のように構成されたモデル空間に対し、市販の汎用熱流体解析ソフト（株式会社シー・ディー・アダプコ・ジャパンの「ＳＴＡＲ−ＣＤ」）による熱流体解析を行った。なお、図９は図７のＢ−Ｂ’矢視の断面図である。本ソフトは流体の運動方程式であるナヴィエ・ストークス方程式を有限体積法により解析するものである。固体と流体の熱連成解析機能を用いることにより、ロールと糸の温度も解析することができる。なお、解析では糸の移動に伴い熱が輸送される現象もモデル化している。すなわち、炉外で温度の低下した被処理物が熱処理炉内に入ることによって、炉内温度が低下する現象も考慮されている。 As described above, the present inventor examined the reason why a heat-treated product with small variation in characteristics cannot be obtained by heat treatment using a conventional heat treatment furnace. , The roll temperature at the end in the machine width direction compared to the center part in the machine width direction of the folded roll, and the fiber passing through the end is relatively compared with the fiber passing through the center part. The hypothesis is that the fiber temperature becomes low and the reaction of the fiber bundle is difficult to proceed, and that fiber bundles with different temperatures in the machine width direction enter the heat treatment furnace, leading to uneven temperature in the furnace. The present invention has been studied. Here, in order to confirm the validity of such a hypothesis and obtain knowledge about the arrangement of the heaters in the present invention, a heating means that can be separately controlled is provided in a plurality of regions inside the roll of the folding roll, and temperature control is performed. The system was subjected to thermal fluid analysis by computer. Thermal fluid analysis was performed on the model space configured as shown in FIGS. 7 and 8 using a commercially available general-purpose thermal fluid analysis software (“STAR-CD” from C.D. AdaPco Japan Co., Ltd.). FIG. 9 is a cross-sectional view taken along the line B-B ′ of FIG. This software analyzes the Navier-Stokes equations, which are equations of motion of fluids, by the finite volume method. The temperature of the roll and yarn can also be analyzed by using the solid-fluid thermal coupling analysis function. The analysis also models the phenomenon in which heat is transported as the yarn moves. That is, a phenomenon in which the temperature in the furnace is lowered when the workpiece whose temperature has dropped outside the furnace enters the heat treatment furnace is also considered.
解析は３次元で、機幅方向中央断面を対称面とした１／２モデルで行った。熱処理室の走行方向距離(ｘ)は７ｍ、高さ(y)は１.５ｍ、炉外領域の走行方向距離(w)は３ｍ、ロールはステンレス製の円筒中空で外径(d)０.２５ｍ、内径(d’)０.２０ｍ、スリット状開口距離(s)は０.０２ｍとした。機幅方向の長さ(z)は１.５ｍとした。直径３ｍｍの被処理物２５０本を揃えて、速度３ｍ／分でロールを介して２回折り返し、ジグザグに熱処理室を出入している。なお、１２５本の被処理物は、機幅方向で１０ｍｍの等間隔に引き揃えられている。 The analysis was three-dimensional, and was performed using a 1/2 model with the central cross section in the machine width direction as the symmetry plane. The running distance (x) in the heat treatment chamber is 7 m, the height (y) is 1.5 m, the running direction distance (w) in the out-of-furnace region is 3 m, the roll is a hollow stainless steel cylinder, and the outer diameter (d) is 0. The inner diameter (d ′) was 0.20 m, and the slit opening distance (s) was 0.02 m. The length (z) in the machine width direction was 1.5 m. 250 objects to be processed having a diameter of 3 mm are arranged, and are turned twice through a roll at a speed of 3 m / min, and the heat treatment chamber enters and leaves the zigzag. Note that 125 objects to be processed are arranged at equal intervals of 10 mm in the machine width direction.
境界条件として、熱処理室内においては、上面に２５０℃の空気が流速１ｍ／秒で均一に供給される流入境界１６を、下面には上面より供給された流量分が流出する流出境界１７を、熱処理炉の内壁面には厚さ０.１ｍの断熱材に相当する壁面境界１９を与えた。熱処理室の外側領域には、上下面と側面が大気圧０.１MPaになるよう圧力境界１５を設定した。なお、解析初期における雰囲気温度は３０℃とし、圧力境界１５から解析領域に流入してくる空気の温度は３０℃とした。ロール領域には、３０℃の空気と熱伝達係数１０.０Ｗ／ｍ２Ｋで接触するような熱伝達境界２０を、ヒータに相当する領域の内壁面にヒータの出力値をヒータ出力境界２１として与え、冷却風を吹き付ける領域の外壁面に３０℃の空気と熱伝達境界６０.０Ｗ／ｍ２Ｋで接触するような冷却熱伝達境界２２を与えた。また、機幅方向中央断面には対称境界１８を設定することで１／２モデルにしている。
As boundary conditions, in the heat treatment chamber, an
ロール２本だけで折り返している構成であるが、この構成で炉内温度の均一化効果を確認することができれば、ロールの数が増えた場合でも効果が得られることは明白である。よって、以上の条件は、本発明による熱処理炉の状況をよく模擬していると言える。 Although it is a configuration in which only two rolls are folded back, if the effect of uniformizing the furnace temperature can be confirmed with this configuration, it is apparent that the effect can be obtained even when the number of rolls is increased. Therefore, it can be said that the above conditions well simulate the situation of the heat treatment furnace according to the present invention.
それぞれ図９、表１のように異ならせ、本発明の解析例、比較解析例として熱流体解析を行った。 As shown in FIG. 9 and Table 1, thermal fluid analysis was performed as an analysis example of the present invention and a comparative analysis example.
図９は各解析例および比較解析例のロール断面形状を表している。ロール軸方向中央の断面に対して対称形状であるため半分のみを記載している。ヒータ(1)２３とヒータ(2)２４の出力および長さ、冷却風を吹き付ける領域２５の長さは表１に示すとおりである。
FIG. 9 shows roll cross-sectional shapes of each analysis example and comparative analysis example. Since it is symmetrical with respect to the cross-section at the center in the roll axis direction, only half of it is shown. Table 1 shows the output and length of the heater (1) 23 and the heater (2) 24, and the length of the
図１０、１１に示すロール表面および炉内６点、T1_ roll、T2_roll、T1_edge、T2_edge、T1_middle、T2_ middleにおける温度の解析結果から評価を行った。なお、図１１は図１０のＣ−Ｃ‘矢視の断面図である。温度評価位置の高さ(e)は０.６２５ｍ、T1とT2の機幅方向の間隔(ｄ)は1.２４５ｍとした。添え字「middle」は走行方向の炉内中央の位置で、「edge」は走行方向の炉壁からの距離(c)が０.２ｍの位置を表す。 Evaluation was carried out from the analysis results of the temperatures on the roll surface and 6 points in the furnace shown in FIGS. 10 and 11, T1_roll, T2_roll, T1_edge, T2_edge, T1_middle, and T2_middle. 11 is a cross-sectional view taken along the line C-C ′ of FIG. The height (e) of the temperature evaluation position was 0.625 m, and the distance (d) in the machine width direction between T1 and T2 was 1.245 m. The subscript “middle” indicates the position in the center of the furnace in the traveling direction, and “edge” indicates the position where the distance (c) from the furnace wall in the traveling direction is 0.2 m.
表１に記載されている項目は、前記６点の温度結果を用いて下式により算出した値である。 The items described in Table 1 are values calculated by the following equation using the temperature results of the six points.
[解析例１]
端部に５００W/m2のヒータが０．５m、中央部に２４０W/m2のヒータが１．０ｍ、ロール全体にヒータが設置されている状態とした。
[Analysis Example 1]
A 500 W / m 2 heater is 0.5 m at the end, a 240 W / m 2 heater is 1.0 m at the center, and the heater is installed on the entire roll.
[比較解析例１]
ヒータのない従来の一般的な熱処理炉と言える。ヒータを設けた解析例１と比較してロール表面の機幅方向温度差、炉内の機幅方向温度差のいずれも大きい。
[Comparative analysis example 1]
It can be said that it is a conventional general heat treatment furnace without a heater. Both the machine width direction temperature difference on the roll surface and the machine width direction temperature difference in the furnace are larger than those in Analysis Example 1 in which a heater is provided.
[解析例２]
端部にのみ５００W/m2で長さ０.５ｍのヒータが設置されている状態とした。解析例１と比較してロールの温度が低下する端部に熱を与えているため、ロール表面、炉内のいずれも機幅方向温度差は小さくなっている。
[Analysis example 2]
A heater of 500 W / m 2 and a length of 0.5 m was installed only at the end. Since heat is applied to the end of the roll where the temperature of the roll is lower than in Analysis Example 1, the temperature difference in the machine width direction is small both on the roll surface and in the furnace.
[解析例3]
解析例２において端部のヒータを出力の異なる２つのヒータに等分して、それぞれの出力が５００W/m2と９５０W/m2の状態とした。最もロールの温度が下がる端部のヒータ出力を大きくしたことによって、ロール表面および炉内の機幅方向温度差は小さくなった。今回検討した解析例の中で最もロール表面および炉内の機幅方向温度差が小さいため、最も均一な特性の熱処理物を製造できると考えられる。
[Analysis Example 3]
Aliquoted into two heaters of different outputs a heater end in the analysis example 2, each output is the state of 500 W / m 2 and 950W / m 2. By increasing the heater output at the end where the temperature of the roll fell most, the temperature difference in the machine width direction in the roll surface and in the furnace was reduced. Among the analysis examples examined this time, the temperature difference between the roll surface and the machine width direction in the furnace is the smallest, so it is considered that the heat treated product with the most uniform characteristics can be manufactured.
[解析例４]
解析例２において端部に５００W/m2で長さが０.２ｍのヒータが設置されている状態とした。ヒータ長さが短ければ、ロール表面温度を高く均一に保つことが難しくなる。
[Analysis Example 4]
In Analysis Example 2, a heater of 500 W / m 2 and a length of 0.2 m was installed at the end. If the heater length is short, it is difficult to keep the roll surface temperature high and uniform.
[解析例５]
解析例２において端部に５００W/m2で長さが１.０ｍのヒータが設置されている状態とした。解析例２と比較してロール表面および炉内の機幅方向温度差はが大きくなっている。ヒータ長さが長すぎても、ロール温度を均一に保つことが難しくなることがわかる。
[Analysis Example 5]
In Analysis Example 2, a heater having a length of 500 W / m 2 and a length of 1.0 m was installed at the end. Compared with analysis example 2, the temperature difference in the machine width direction in the roll surface and in the furnace is large. It can be seen that it is difficult to keep the roll temperature uniform even if the heater length is too long.
[解析例６]
中央部に０．７５ｍ（全体モデルでは１．５ｍ）の冷却領域が設置されている状態とした。最もロールの温度が上がる中央部を冷却したことによって、比較解析例１と比較してロール表面および炉内の機幅方向温度差は小さくなった。
[Analysis Example 6]
A cooling area of 0.75 m (1.5 m in the overall model) was installed at the center. By cooling the central part where the temperature of the roll rises most, the temperature difference in the machine width direction in the roll surface and in the furnace is smaller than in Comparative Analysis Example 1.
[解析例７]
解析例２において中央部に０．７５ｍ（全体モデルでは１．５ｍ）の冷却領域が設置されている状態とした。解析例２と比較して、ロール表面および炉内の機幅方向温度差は小さくなった。
以上の熱流体解析結果から本発明によりロール表面および炉内の機幅方向温度差を小さくすることができることから、均一な特性の熱処理物を製造できることを確認した。
[Analysis Example 7]
In Analysis Example 2, a cooling area of 0.75 m (1.5 m in the overall model) was installed at the center. Compared with Analysis Example 2, the temperature difference in the machine width direction in the roll surface and in the furnace was small.
From the above thermal fluid analysis results, it was confirmed that a heat treatment product having uniform characteristics can be produced from the roll surface and the temperature difference in the machine width direction in the furnace according to the present invention.
本発明を実施例に基づいて説明する。 The present invention will be described based on examples.
[実施例１]
図１２、１３のように構成された熱処理炉で評価を行った。前記熱処理炉は解析を実施した形状と同じである。ただし、解析は１／２モデルで実施したため、機幅方向の長さ(z’)は３ｍである。図１２は機幅方向中央断面における概略図を、図１３は図１２のD−D’における断面図である。熱処理室の走行方向距離(x)が７ｍ、機幅方向の長さ(z’)が３ｍ、高さ(y)が１.５ｍ、ロールはステンレス製の円筒中空で外径(d)０.２５ｍ、内径(d’)０.２０ｍ、スリット状開口距離(s)が０.０２ｍの耐炎化炉で評価を行った。直径３ｍｍのポリアクリロニトリルを含む繊維束２５０本を揃えて、速度３ｍ／分でロールを介して２回折り返し、ジグザグに熱処理室を出入している。なお、２５０本の繊維束は、機幅方向で１０ｍｍの等間隔に引き揃えている。それぞれのロール内部の両側端部には、長さ(L1)０.５ｍの遠赤外線ヒータ２６を設置した。これは、ロール全長の３３.３％の領域にヒータを設置したことになる。遠赤外線ヒータ２６はフィードバック制御回路を備えている。中央部と端部に設置された２つの温度センサ１０によって検出されたロール表面温度の最高温度と最低温度との温度差が１５℃以下になるように遠赤外線ヒータの出力を制御した。なお、温度センサには、スポット径２ｍｍの放射温度計を用いた。熱処理室には２５０℃の熱風を上から下へ向かって流速１ｍ／秒で均一に供給した。
[Example 1]
Evaluation was performed in a heat treatment furnace configured as shown in FIGS. The heat treatment furnace has the same shape as the analyzed shape. However, since the analysis was performed with a 1/2 model, the length (z ′) in the machine width direction is 3 m. FIG. 12 is a schematic view in the central cross section in the machine width direction, and FIG. 13 is a cross-sectional view taken along the line DD ′ of FIG. The running distance (x) in the heat treatment chamber is 7 m, the length (z ′) in the machine width direction is 3 m, the height (y) is 1.5 m, the roll is a hollow stainless steel cylinder, and the outer diameter (d) is 0. The evaluation was performed in a flameproof furnace having a diameter of 25 m, an inner diameter (d ′) of 0.20 m, and a slit opening distance (s) of 0.02 m. 250 fiber bundles containing polyacrylonitrile having a diameter of 3 mm were arranged, turned back twice through a roll at a speed of 3 m / min, and the heat treatment chamber was moved in and out of the zigzag. The 250 fiber bundles are aligned at equal intervals of 10 mm in the machine width direction. Far-
ロール表面温度は温度センサ１０によって検出し（１）式で、炉内温度は図１０、１１に示す６箇所に熱電対を取り付けて（２）（３）式により評価した。
The roll surface temperature was detected by the
その結果、ロール表面の機幅方向温度差は１５℃、炉内の機幅温度差は１.３℃、と小さかった。 As a result, the temperature difference in the machine width direction on the roll surface was as small as 15 ° C. and the machine width temperature difference in the furnace was as small as 1.3 ° C.
[比較例１]
実施例１においてヒータの電源をオフにした状態、すなわち従来の一般的な熱処理炉で測定を行った。
[Comparative Example 1]
In Example 1, the measurement was performed in a state in which the heater was turned off, that is, in a conventional general heat treatment furnace.
その結果、ロール表面の機幅方向温度差は４５℃、炉内の機幅温度差は３.３℃、と大きかった。 As a result, the temperature difference in the machine width direction on the roll surface was 45 ° C. and the machine temperature temperature difference in the furnace was 3.3 ° C.
１ ：熱処理炉
１’：従来の熱処理炉
２ ：熱処理室
３ ：ヒータ
４ ：ファン
５ ：走行方向の炉壁
６ ：スリット状開口部
７ ：被熱処理物
７’：有機繊維束
８ ：折り返しロール
９ ：加熱手段
９ａ：加熱手段ａ
９ｂ：加熱手段ｂ
１０：温度センサ
１１：機幅方向の炉壁
１２：ダクト
１３：ダクトと熱処理室とが接続している面
１４：冷却手段
１５：圧力境界
１６：流入境界
１７：流出境界
１８：対称境界
１９：壁面境界
２０：熱伝達境界
２１：ヒータ出力境界
２２：冷却熱伝達境界
２３：ヒータ(1)
２４：ヒータ(2)
２５：冷却風を吹き付ける領域
２６：遠赤外線ヒータ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1: Heat processing furnace 1 ': Conventional heat processing furnace 2: Heat processing chamber 3: Heater 4: Fan 5: Furnace wall 6: Slit-shaped opening 7: Heat processing object 7': Organic fiber bundle 8: Folding roll 9 : Heating means 9a: Heating means a
9b: Heating means b
10: Temperature sensor 11: Furnace wall in the machine width direction 12: Duct 13: Surface where the duct and the heat treatment chamber are connected 14: Cooling means 15: Pressure boundary 16: Inflow boundary 17: Outflow boundary 18: Symmetric boundary 19: Wall boundary 20: Heat transfer boundary 21: Heater output boundary 22: Cooling heat transfer boundary 23: Heater (1)
24: Heater (2)
25: Area where cooling air is blown 26: Far infrared heater
Claims (12)
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