JP2008139022A - ブロックバルブ及びそれを有する擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 ある流路に対して複数の流路を個々に接続することができるブロックバルブにおいて、従来のブロックバルブに対して内容積及び滞留部が小さなブロックバルブを提供する。
【解決手段】 ブロック部1を貫通する幹流路とこの幹流路から二本ずつ分岐する四本の枝流路とが形成されているブロック部1と、枝流路のそれぞれを連通させ又は遮断するための四つのバルブ部2とを有し、幹流路の延出方向を示す矢印X方向において前方のバルブ部2が後方のバルブ部2に乗り上げないように枝流路が形成されているブロックバルブを提供する。
【選択図】 図1
【解決手段】 ブロック部1を貫通する幹流路とこの幹流路から二本ずつ分岐する四本の枝流路とが形成されているブロック部1と、枝流路のそれぞれを連通させ又は遮断するための四つのバルブ部2とを有し、幹流路の延出方向を示す矢印X方向において前方のバルブ部2が後方のバルブ部2に乗り上げないように枝流路が形成されているブロックバルブを提供する。
【選択図】 図1
Description
本発明は、流体の流路を切り替えるためのブロックバルブであって、擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置における流路の切り替えに適したブロックバルブに関する。
混合物中から所望の物質を分取する手段には、従来より擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置が知られている。擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置では、複数のカラムを直列に接続してなる無端状の流路に対して、目的の物質を含有する試料及び移動相の供給位置と移動相の排出位置との相対的な位置関係を保ちながら、所定の間隔でこれらを移動させる。これにより、擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置では、試料を連続して供給することができるとともに目的の物質を連続して分離し排出することができる。
前記擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置において、前述したような流路の切り替えを行うための手段としては、前記複数の流路が形成されているブロック部と、複数の流路のうちの任意の流路同士を連通遮断させるための複数のバルブ部とを有するブロックバルブが知られている。
前記ブロックバルブには、例えば、一端に一通路と他端に二通路を有するバルブV1と、一端に一通路と他端に一通路を有するバルブV2と、一端に一通路と他端に一通路を有するバルブV3とを該通路とともに一つのブロック1内に形成されており、バルブV1の該一端の通路と、バルブV1の該他端の一つの通路と、バルブV2の該一端の通路と、バルブV3の該一端の通路は該ブロック外部にそれぞれ開口部A、B、C、Dを有し、バルブV1の該他端の他の一つの通路と、バルブV2の該他端の通路と、バルブV3の該他端の通路とが連通しているブロックバルブAが挙げられる。このブロックバルブAでは、開口部Bは、互いに直交する向きに設けられたバルブV1及びV2に挟まれた位置に設けられており、開口部Cは、互いに直交する向きに設けられたバルブV2及びV3に挟まれた位置に設けられている(例えば、特許文献1の図1及び図2参照。)。
また前記ブロックバルブには、例えば、上下に配置された一対のシリンダボックスと、上下のシリンダボックスのそれぞれにこのシリンダボックスを両側から挟むように配置された一対の電磁弁装置とを有し、シリンダボックスには、上下に貫通する第一の流路と、幹流路からそれぞれの電磁弁装置に向けて分岐する第二の流路と、第二の流路のそれぞれに直交して接続され、電磁弁装置によって開閉される第三の流路とが形成されているブロックバルブBが挙げられる(例えば、特許文献2の図2参照。)
ところで、擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置では、装置に使用される部品自体が持つ内容積が原因で、装置全体での空間容積(Vs)がカラムの内容積(Vc)に対して比較的大きくなることがある。擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置において、Vs/Vcが大きいと、装置内での移動相の拡散により、試料から目的の物質を分離する分離性能が悪くなる。その結果として擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置により得られる製品の品質に影響を及ぼすことがあるという問題がある。
また、擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置では、装置の流路内に滞留部が存在すると、その部分に試料等の残留物が生じ、また装置の洗浄性を悪くすることがあり、これらによって製品の品質に影響を及ぼすことがあるという問題がある。
擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置におけるこれらの問題は、ベンチスケールの装置においては特に顕著である。また、光学異性体を分離によって製造する場合では、製品である光学異性体は医薬や製薬の用途が主である。このような製品は少量で比較的高価な製品であることから、前述した問題は深刻な問題である。
このため、擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置で使用される部品には、内容積が極力小さく、また滞留部が極力少ないことが要求される。
前記ブロックバルブAでは、例えばバルブV2からブロックの中心部に向けて延出する第一の流路と、バルブV2からブロックの中心部に向けて延出し、かつ鋭角に曲がって開口部Cに至る形状に形成されている第二の流路とが形成されている。このような構造では、第一の流路の長さは、折り返した第二の流路が直交する二つのバルブの間を通ることから、第二の流路の径に応じて決定される。このため、第一の流路の長さが所望の長さよりも長くなり、バルブV2やその他のバルブの操作、あるいは第一の流路の形態によっては、バルブV2を閉じたときに、第一の流路に少なくない流体が滞留することがある。このように、ブロックバルブAには、滞留部の縮小の観点から検討の余地が残されている。
また、ブロックバルブBでは、電磁弁装置が上下に重なる構造となっている。このため、シリンダボックスの上下方向の長さは、電磁弁装置の高さで決定される。したがってブロックバルブBにおける第一の流路の長さは、電磁弁装置の重なり高さという、流路以外の部品に起因する原因によって決定される。このように、ブロックバルブBには、内容積の縮小の観点から検討の余地が残されている。
特開2004−186243号公報
国際公開第01/033210号パンフレット
本発明は、ある流路に対して複数の流路を個々に接続することができるブロックバルブにおいて、従来のブロックバルブに対して内容積及び滞留部が小さなブロックバルブを提供することを課題とする。
また、本発明は、擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置において、部品の構造に起因する内容積及び滞留部が小さな擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置を提供することをさらなる課題とする。
本発明は、前記課題を解決するための手段として、幹流路及びそれから分岐する複数の枝流路が形成されているブロック部と、枝流路を連通させ又は遮断するための複数のバルブ部とを有するブロックバルブにおいて、幹流路からバルブ部までの距離に影響を及ぼさないように、枝流路同士が互いに干渉し合わない位置に枝流路を配置し、また幹流路の長さに影響を及ぼさないように、バルブ部の駆動部同士が互いに干渉し合わない位置にバルブ部を配置したブロックバルブを提供する。
すなわち本発明は、流体の流路が形成されているブロック部と、ブロック部に形成されている流路を連通させ又は遮断するための複数のバルブ部とを有するブロックバルブであって、前記ブロック部は、ブロック部を貫通する幹流路と、幹流路の延出方向において幹流路の二箇所以上から一箇所当たり二本ずつ分岐して幹流路とブロック部の外部とを連通する複数対の枝流路とを有し、前記バルブ部は、前記枝流路のそれぞれに対応して設けられ、前記幹流路に向けて進出退行して前記枝流路を遮断し又は連通させるための弁体と、弁体を幹流路に向けて進出退行させるための駆動部とを有するブロックバルブにおいて、
前記枝流路は、前記幹流路から分岐する分岐流路と、分岐流路に接続され分岐流路よりも大きな断面積を有し前記弁体が収容される弁筒と、前記分岐流路及び弁筒の間に形成され前記弁体が密着離間する弁座と、弁座に開口し前記弁筒と前記ブロック部の外部とを連通する連通流路とによって形成され、前記弁筒の半径は、前記幹流路の半径と前記連通流路の直径との和よりも大きく、
前記幹流路の延出方向に沿って見たときの一対の前記分岐流路が形成する角度をθとしたときに、前記θは90°以上180°以下であり、前記θが180°である場合では、一対の枝流路における連通流路のそれぞれは、一対の前記分岐流路を挟んで対する位置で前記弁座に開口して前記ブロック部の外部に通じる形状に形成されている流路であり、前記θが90°以上180°未満である場合では、一対の枝流路における連通流路のそれぞれは、θが形成される側とは反対側の位置で前記弁座に開口して前記ブロック部の外部に通じる形状に形成されている流路であり、
前記幹流路の延出方向において隣り合う対の前記枝流路は、幹流路の延出方向に沿って見たときにそれぞれの前記分岐流路の延出方向が重ならず、かつ前記バルブ部を設けたときに幹流路の延出方向においてそれぞれの前記バルブ部が互いに重ならない形状に形成されているバルブである。
前記枝流路は、前記幹流路から分岐する分岐流路と、分岐流路に接続され分岐流路よりも大きな断面積を有し前記弁体が収容される弁筒と、前記分岐流路及び弁筒の間に形成され前記弁体が密着離間する弁座と、弁座に開口し前記弁筒と前記ブロック部の外部とを連通する連通流路とによって形成され、前記弁筒の半径は、前記幹流路の半径と前記連通流路の直径との和よりも大きく、
前記幹流路の延出方向に沿って見たときの一対の前記分岐流路が形成する角度をθとしたときに、前記θは90°以上180°以下であり、前記θが180°である場合では、一対の枝流路における連通流路のそれぞれは、一対の前記分岐流路を挟んで対する位置で前記弁座に開口して前記ブロック部の外部に通じる形状に形成されている流路であり、前記θが90°以上180°未満である場合では、一対の枝流路における連通流路のそれぞれは、θが形成される側とは反対側の位置で前記弁座に開口して前記ブロック部の外部に通じる形状に形成されている流路であり、
前記幹流路の延出方向において隣り合う対の前記枝流路は、幹流路の延出方向に沿って見たときにそれぞれの前記分岐流路の延出方向が重ならず、かつ前記バルブ部を設けたときに幹流路の延出方向においてそれぞれの前記バルブ部が互いに重ならない形状に形成されているバルブである。
前記構成によれば、幹流路から分岐した枝流路が幹流路に向けて折り返す形状に枝流路を形成されていても、一対の枝流路に対応するブロック部は、連通流路の介在に影響されることなく設けることが可能となる。このため、枝流路の形状に影響されずに幹流路から弁座までの距離を小さくすることが可能となる。したがって、滞留部をより一層小さくすることが可能となる。
また、前記構成によれば、幹流路の延出方向において、バルブ部が互いに重ならない位置に設けられていることから、バルブ部が重なった長さよりも幹流路の長さを短くすることが可能となる。このため、内容積をより一層小さくすることが可能となる。
また本発明は、前記構成に加えて、前記θが180°又は90°であり、前記幹流路の延出方向に沿って見たときに、前記分岐流路によって直交する二直線が形成されている前記ブロックバルブを提供する。
前記構成によれば、一対の枝流路とこれに対応するブロック部とを90°又は180°回転させて幹流路の延出方向に沿って重ねた構造を形成することがさらに可能である。
また本発明は、目的の物質を含有する試料中の目的の物質を分離するため分離剤を収容している複数のカラムとこれらのカラムを直列に接続する複数の接続用流路とによって形成されている無端状の流路と、前記接続用流路のそれぞれに設けられる複数の流路切り替え装置と、前記流路切り替え装置のそれぞれに接続される複数の流路とを有し、前記複数の流路は、前記無端状の流路に移動相を供給するための第一の流路と、前記無端状の流路に前記試料を供給するための第二の流路と、前記無端状の流路から移動相を排出するための第三及び第四の流路とを含み、前記第三及び第四の流路のいずれか一方又は両方を介して目的の物質を含有する移動相を前記無端状の流路から排出するための擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置において、前記流路切り替え装置は、本発明のブロックバルブであり、前記接続用流路は前記幹流路を含み、前記複数の流路のそれぞれは前記枝流路のそれぞれに接続されている装置を提供する。
前記構成によれば、流路切り替え装置に起因する滞留部及び内容積を小さくすることが可能となる。このため、高い分離性能を有する擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置を提供することが可能となる。
また本発明は、前記構成に加えて、前記目的の物質は光学異性体であり、前記分離剤は、セルロースのエステル誘導体、セルロースのカルバメート誘導体、アミロースのエステル誘導体、及びアミロースのカルバメート誘導体からなる群から選ばれる多糖誘導体である前記擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置を提供する。
前記構成によれば、医薬や製薬の用途の高価な光学異性体を高い生産性で製造することがさらに可能となる。
本発明のブロックバルブは、同一対の分岐流路の延出方向、これに対応する分岐流路に対する連通流路の位置、及び異なる対の分岐流路の延出方向及び位置関係が前述したように特定されていることから、幹流路に対して複数の枝流路の中から任意の枝流路を接続することができるブロックバルブにおいて、従来のブロックバルブに対して内容積及び滞留部を小さくすることができる。
本発明のブロックバルブは、さらに、幹流路に対して一直線状に分岐する一対の枝流路を有する構造か、又は幹流路に対して互いに直交する向きに分岐する一対の枝流路を有し、この枝流路の一方の対が他方の対に対して90°又は180°回転した向きで幹流路の延出方向に設けられている構造とすると、幹流路に接続することができる枝流路の数を増やす観点からより一層効果的である。
本発明の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置は、無端状の流路と第一から第四の流路とを任意に接続する流路切り替え装置に本発明のブロックバルブを用いることから、部品の構造に起因する内容積及び滞留部を小さくすることができる。
本発明の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置は、さらに、多糖誘導体を分離剤に用いる光学異性体の分離、製造に用いられると、高い分離性能と高い生産性とを達成する観点からより一層効果的である。
<本発明のブロックバルブ>
本発明のブロックバルブは、流体の流路が形成されているブロック部と、ブロック部に形成されている流路を連通させ又は遮断するための複数のバルブ部とを有する。
本発明のブロックバルブは、流体の流路が形成されているブロック部と、ブロック部に形成されている流路を連通させ又は遮断するための複数のバルブ部とを有する。
前記ブロック部は、ブロック部を貫通する幹流路と、幹流路から分岐して幹流路とブロック部の外部とを連通する枝流路とを有する。ブロック部の形状は特に限定されない。ブロック部の形状には、例えば四角柱や六角柱等の多角形、円柱や楕円柱等の柱形状、球や卵型等の略球体等が挙げられる。ブロック部の形状は、幹流路の延出方向における枝流路の間隔や向きに応じて適宜決めることができる。
前記バルブ部は、前記枝流路のそれぞれに対応して設けられる。前記バルブ部は、前記幹流路に向けて進出退行して前記枝流路を遮断し又は連通させるための弁体と、弁体を幹流路に向けて進出退行させるための駆動部とを有する。
前記弁体は、往復運動によって流体の流路を開閉することができる弁体であれば特に限定されない。前記弁体としては、例えばダイヤフラム等の公知の弁体が挙げられる。
前記駆動部は、前記弁体を幹流路に対して接近離間させる装置であれば特に限定されない。前記駆動部としては、例えばアクチュエータ等の公知の駆動部が挙げられる。
前記枝流路は、前記幹流路の延出方向において幹通路の二箇所以上から分岐し、かつ一箇所当たりから二本ずつ分岐するように形成されている流路である。枝流路の数は、特に限定されず、ブロックバルブの用途に応じて決めることができる。例えば擬似移動床用クロマトグラフィー分離装置用のブロックバルブでは、枝流路の数は4〜8本であることが好ましく、4〜6本がより好ましい。
前記枝流路は、前記幹流路から分岐する分岐流路と、分岐流路に接続され分岐流路よりも大きな断面積を有し前記弁体が収容される弁筒と、前記分岐流路及び弁筒の間に形成され前記弁体が密着離間する弁座と、弁座に開口し前記弁筒と前記ブロック部の外部とを連通する連通流路とによって形成することができる。
前記分岐流路は、幹流路と弁筒とを連通する流路である。分岐流路の長さは、幹流路や枝流路の直径、弁座や弁筒、弁体の形状や種類に応じて異なるが、分岐流路と幹流路の長さの比(分岐流路の長さ/幹流路の長さ)が1/12〜1/2であることが、滞留部と内容積との両方を小さくする観点から好ましい。
なお、前記幹流路の延出方向において隣り合う異なる対の枝流路の距離は、分岐流路の長さやバルブ部のブロック部への接続端の形状や大きさ、バルブ部の大きさに応じて決定することができる。前記幹流路の延出方向において隣り合う対の枝流路の距離は、バルブ部をブロック部に設置したときのバルブ部の最大の高さよりも小さく、例えば分岐流路の長さの0.4〜6.0倍であり、例えばバルブ部のブロック部への接続端の形状が円形であるときに前記接続端の長さ(直径)の0.35〜2.0倍であることが、滞留部と内容積との両方を小さくする観点から好ましい。
前記弁筒は、前記弁体を収容し、かつ枝流路の連通時には分岐流路と連通流路とを連通する流路を形成する。弁筒の長さは特に限定されない。弁筒は、連通流路が弁座に開口する観点から、弁筒の半径が幹流路の半径と連通流路の直径との和よりも大きく形成される。
前記弁座は、前記弁体が枝流路を遮断し又は連通させるために密着離間することができるように形成されている面であれば特に限定されない。前記弁座は、分岐流路から弁筒へ漸次断面積が拡大する斜面であっても良いし、分岐流路から弁筒へ段階的に断面積が拡大する階段状の面であっても良いし、分岐流路から弁筒へ一度に断面積が拡大する平面であっても良い。
前記連通流路は、弁筒とブロック部の外部とを連通する流路であれば特に限定されない。連通流路は、幹流路の延出方向において連通流路とブロック部とが重なるように形成されている流路であることが、幹流路の延出方向においてブロック部を重ねることなく枝流路の対を複数設ける観点から好ましい。このような連通流路の形状は、幹流路の延出方向において隣り合う枝流路の対の分岐流路の延出方向に応じて決めることができる。
本発明では、前記幹流路の延出方向に沿って見たときの一対の前記分岐流路が形成する角度をθとしたときに、前記θは90°以上180°以下である。前記θは、前記範囲の角度であれば特に限定されない。θには、具体的には90°、180°、及び120°等が挙げられる。
前記θが180°である場合では、一対の枝流路における連通流路のそれぞれは、一対の前記分岐流路を挟んで対する位置で前記弁座に開口して前記ブロック部の外部に通じる形状に形成されている流路である。
また前記θが90°以上180°未満である場合では、一対の枝流路における連通流路のそれぞれは、θが形成される側とは反対側の位置で前記弁座に開口して前記ブロック部の外部に通じる形状に形成されている流路である。
また本発明では、前記幹流路の延出方向において隣り合う対の前記枝流路は、幹流路の延出方向に沿って見たときにそれぞれの前記分岐流路の延出方向が重ならない形状に形成される。また、前記幹流路の延出方向において隣り合う対の前記枝流路は、前記バルブ部を設けたときに幹流路の延出方向においてそれぞれの前記バルブ部が互いに重ならない形状に形成されている
ここで「分岐流路の延出方向が重ならない」とは、幹流路の延出方向に沿って見たときに、分岐流路の軸線が重ならない状態を言う。また「幹流路の延出方向においてそれぞれの前記バルブ部が互いに重ならない」とは、幹流路の延出方向においては異なる対のバルブ部の一部が重なり合うものの、幹流路の延出方向を鉛直方向としたときに上方のバルブ部が下方のバルブ部に乗り上げない状態を言う。
前記θが180°である場合では、前記幹流路の延出方向において隣り合う対の前記枝流路の分岐流路の軸線は、180°を除く任意の角度で幹流路を中心として交わる直線を形成するが、幹流路の延出方向におけるバルブ部の重なりを防止する観点から、90°から120°で幹流路を中心として交わる直線を形成することが好ましい。
前記θが90°以上180°未満である場合では、前記幹流路の延出方向において隣り合う対の前記枝流路において、分岐流路の延出方向と連通流路の延出方向とが重なる形状に枝流路が形成されていることが好ましい。
特に前記θが180°又は90°である場合では、前記幹流路の延出方向において隣り合う対の前記枝流路について前記幹流路の延出方向に沿って見たときに、各対の前記分岐流路によって直交する二直線が形成されていることが、より多くの枝流路を形成しつつ内容積を小さくする観点から好ましい。
本発明のブロックバルブは、前述した構成要素以外の他の構成要素をさらに有していても良い。このような他の構成要素としては、例えば、ブロック部の外部側の連通流路の端部や幹流路の端部に接続されるノズル等が挙げられる。
<本発明の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置>
本発明の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置は、目的の物質を含有する試料中の目的の物質を分離するため分離剤を収容している複数のカラムとこれらのカラムを直列に接続する複数の接続用流路とによって形成されている無端状の流路と、前記接続用流路のそれぞれに設けられる複数の流路切り替え装置と、前記流路切り替え装置のそれぞれに接続される複数の流路とを有する。前記複数の流路は、前記無端状の流路に移動相を供給するための第一の流路と、前記無端状の流路に前記試料を供給するための第二の流路と、前記無端状の流路から移動相を排出するための第三及び第四の流路とを含む。前記流路切り替え装置は、前述した本発明のブロックバルブである。前記接続用流路は前記幹流路を含み、前記複数の流路のそれぞれは前記枝流路のそれぞれに接続されている。
本発明の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置は、目的の物質を含有する試料中の目的の物質を分離するため分離剤を収容している複数のカラムとこれらのカラムを直列に接続する複数の接続用流路とによって形成されている無端状の流路と、前記接続用流路のそれぞれに設けられる複数の流路切り替え装置と、前記流路切り替え装置のそれぞれに接続される複数の流路とを有する。前記複数の流路は、前記無端状の流路に移動相を供給するための第一の流路と、前記無端状の流路に前記試料を供給するための第二の流路と、前記無端状の流路から移動相を排出するための第三及び第四の流路とを含む。前記流路切り替え装置は、前述した本発明のブロックバルブである。前記接続用流路は前記幹流路を含み、前記複数の流路のそれぞれは前記枝流路のそれぞれに接続されている。
すなわち、本発明の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置は、流路切り替え装置以外は、前記第三及び第四の流路のいずれか一方又は両方を介して目的の物質を含有する移動相を前記無端状の流路から排出するための、例えば特開平6−239767号公報に記載されているような公知の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置によって構成することができる。
前記目的の物質は特に限定されないが、本発明は、医薬や製薬等の用途のために高い純度での目的の物質の分取が望ましい光学異性体の分離、製造に好適に適用することができる。
目的の物質が光学異性体である場合では、前記カラムに収容される分離剤は、光学異性体を分離することができる分離剤であれば特に限定されないが、光学異性体を分離することができる多糖又は多糖誘導体であることが好ましい。
前記多糖は、光学活性な多糖であれば特に限定されず、合成多糖、天然多糖、及び天然物変性多糖のいずれかであっても良い。前記多糖は、結合様式の規則性の高い多糖であることが好ましく、また鎖状の多糖が好ましい。前記多糖としては、種々の多糖を例示することができるが、セルロースやアミロースが特に好ましい。
前記多糖誘導体は、前記多糖と、目的の物質である光学異性体の分離に有利に作用する官能基とを有する化合物であれば特に限定されない。前記多糖誘導体は、セルロースのエステル誘導体、セルロールのカルバメート誘導体、アミロースのエステル誘導体、及びアミロースのカルバメート誘導体から選ばれるいずれかであることが好ましい。前記多糖誘導体としては、例えば国際公開95/23125号パンフレットに記載されている種々の多糖誘導体が挙げられる。
前記分離剤は、分離剤そのものがカラム管に収容されても良いし、適当な担体に担持された状態でカラム管に収容されても良い。分離剤は、例えば、粒子状に形成され、シリカ等の粒子状の担体に担持され、カラム管に収容される一体成型体に形成され、又はシリカロッド等の多孔質の一体成型体に担持されて用いられる。これらの形態の分離剤の生成及び担体への分離剤の担持は、物理的な吸着による担持や、担体と分離剤とを直接又は間接的に化学的に結合させることによる担持等の公知の技術を利用して行うことが可能である。
前記試料は、前記目的の物質を含有する組成物の溶液であれば特に限定されない。試料用の溶剤は、移動相であることが好ましいが、他の有機溶剤を用いても良い。
前記移動相は、前記分離剤の種類や、前記目的の物質の種類等の諸条件に応じて適宜選択される。前記移動相には、例えば有機溶剤や、水、及びこれらの混合液等の、擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置で通常用いられる溶剤を用いることができる。
前記有機溶剤としては、例えばエタノールアミンやメタノール、エタノール、及びイソプロピルアルコール等の低級アルコール、ノルマルヘキサン等の低極性の溶剤、アセトニトリル、酢酸エチル等の極性溶剤、及びこれらを混合した混合溶剤、酢酸等の酸性の溶剤、ジエチルアミン等の塩基性の溶剤等が挙げられる。
前記混合溶剤の混合比は特に限定されないが、目的の物質の溶出時間の適正化や良好な分離を行う観点からは、第一の溶剤と前記第二の溶剤との体積比(第一の溶剤:第二の溶剤)が10:90〜50:50であることが好ましい。また前記酸性の溶剤や塩基性の溶剤は、目的の物質の安定化や分離剤に対する悪影響の抑制の観点から、移動相全体に対して0.01〜0.5体積%であることが好ましく、0.01〜0.2体積%であることがより好ましい。
本発明の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置は、前述した構成要素以外の他の構成要素をさらに有していても良い。このような他の構成要素としては、例えば前記流路切
り替え装置に接続され、無端状の流路から移動相を排出して前記第一の流路に供給するための第五の流路や、第三又は第四の流路を介して無端状の流路から排出された移動相を濃縮するための濃縮装置や、濃縮装置から留出した移動相を回収して前記第一の流路に供給するための移動相回収装置等が挙げられる。これらの他の構成要素は、公知の機器によって構成することができる。
り替え装置に接続され、無端状の流路から移動相を排出して前記第一の流路に供給するための第五の流路や、第三又は第四の流路を介して無端状の流路から排出された移動相を濃縮するための濃縮装置や、濃縮装置から留出した移動相を回収して前記第一の流路に供給するための移動相回収装置等が挙げられる。これらの他の構成要素は、公知の機器によって構成することができる。
以下、本発明の実施の形態についてより詳しく説明する。
<第一の実施の形態>
本発明の一実施の形態におけるブロックバルブは、図1に示されるように、流体の流路が形成されているブロック部1と、ブロック部1に形成されている流路を連通させ又は遮断するための四つのバルブ部2とを有する
本発明の一実施の形態におけるブロックバルブは、図1に示されるように、流体の流路が形成されているブロック部1と、ブロック部1に形成されている流路を連通させ又は遮断するための四つのバルブ部2とを有する
ブロック部1は、図1におけるA−A’線に沿って切断したときの断面形状が長方形であり、C−C’線に沿って切断したときの断面形状が正方形である四角柱に形成されている。ブロック部1には、図2及び図3に示されるように、ブロック部1を貫通する幹流路3と、幹流路3の延出方向である矢印X方向において幹流路3の二箇所から一箇所当たり二本ずつ分岐する第一から第四の枝流路4〜7とが形成されている。幹流路3及び第一から第四の枝流路4〜7のそれぞれの先端には、本実施の形態のブロックバルブと流体の流路とを接続するためのノズル8が設けられている。
幹流路3は、ブロック部1の中心を貫通する流路である。幹流路の3の両端のそれぞれには、ノズル8が設けられている。
第一及び第二の枝流路4、5は、幹流路3の一箇所から分岐する一対の枝流路であり、第三及び第四の枝流路6、7は、幹流路3の他の箇所から分岐する他の対の枝流路である。
バルブ部2は、第一から第四の枝流路4〜7のそれぞれに対応して設けられている。バルブ部2は、図2から4に示されるように、幹流路3に向けて進出退行して第一から第四の枝流路4〜7のそれぞれを遮断し又は連通させるための弁体であるダイヤフラム2aと、ダイヤフラム2aを幹流路3に向けて進出退行させるための駆動部であるアクチュエータ2bと、ダイヤフラム2aとアクチュエータ2bとを接続する弁軸2cとを有する。
ダイヤフラム2aは、断面形状において中央部が窪んだ山型である略円盤状の部材であり、中心部の周囲には突出した円形の周縁が形成されている。ダイヤフラム2aは、例えばニッケル−コバルト合金等の、適度な弾力と剛性とを有する材料で形成されている。
第一の枝流路4は、図5に示されるように、幹流路3から分岐する第一の分岐流路4aと、第一の分岐流路4aに接続され第一の分岐流路4よりも大きな断面積を有しダイヤフラム2aが収容される第一の弁筒4bと、第一の分岐流路4a及び第一の弁筒4bの間に形成されダイヤフラム2aが密着離間する第一の弁座4cと、第一の弁座4cに開口し第一の弁筒4bとブロック部1の外部とを連通する第一の連通流路4dとによって形成されている。第一の連通流路4dの先端には、ノズル8が設けられている。
幹流路3、第一の分岐流路4a、及び第一の連通流路4dの直径(内径)は同じであり、第一の弁筒4bの半径は、幹流路3の半径と第一の連通流路4dの直径との和よりも大きくされている。第一の弁筒4bは、第一の分岐流路4aから断面積が一度に拡大してなるフランジ状の平面である。第二から第四の枝流路5〜7も、図5及び図6に示されるように、第一の枝流路4と同様に構成されている。
なお、ダイヤフラム2aの前記周縁の直径は、各分岐流路の直径よりも大きく、ダイヤフラム2aが各弁座に向けて進出したときに前記周縁が弁座に密着するように、ダイヤフラム2aが設けられている。
図5に示されるように、矢印X方向に沿って見たときの第一の分岐流路4aと第二の分岐流路5aとは一直線上にある。すなわち、矢印X方向に沿って見たときの第一の分岐流路4aと第二の分岐流路5aが形成する角度θ1は180°である。同様に、図6に示されるように、矢印Xに沿って見たときの第三の分岐流路6aと第四の分岐流路7aとは一直線上にあり、第三の分岐流路6aと第四の分岐流路7aが形成する角度θ2は180°である。
また、第一及び第二の連通流路4d、5dのそれぞれは、図5に示されるように、一対の分岐流路である第一及び第二の分岐流路4a、5aを挟む位置で、第一及び第二の弁座4c、5cのそれぞれに開口してブロック部1の外部に通じる形状に形成されている。同様に、第三及び第四の連通流路6d、7dのそれぞれも、図6に示されるように、一対の分岐流路である第三及び第四の分岐流路6a、7aを挟む位置で、第三及び第四の弁座6c、7cのそれぞれに開口してブロック部1の外部に通じる形状に形成されている。
また、図1から3から明らかなように、幹流路3の延出方向(矢印X方向)において隣り合う対の枝流路である第一及び第二の枝流路4、5と第三及び第四の枝流路6、7とについて矢印X方向に沿って見たときに、第一及び第二の分岐流路4a、5aの軸線と第三及び第四の分岐流路6a、7aの軸線とは、互いに直交している。すなわち、第一及び第二の枝流路4、5と第三及び第四の枝流路6、7とは、矢印X方向に沿って見たときに、それぞれの分岐流路の延出方向が重ならない形状に形成されている。また、矢印X方向に沿って見たときに、各分岐流路の軸線によって直交する二直線が形成されている。
また、第一及び第二の枝流路4、5に設けられたバルブ部2のアクチュエータ2aの軸線と第三及び第四の枝流路6、7に設けられたバルブ部2のアクチュエータ2aの軸線とは、図1から3から明らかなように、矢印X方向から見たときに、互いに直交する。すなわち、第一及び第二の枝流路4、5と第三及び第四の枝流路6、7とは、それぞれの枝流路に対応するバルブ部2を設けたときに、矢印X方向においてそれぞれのバルブ部2が互いに重ならない形状に形成されている。
本実施の形態のブロックバルブにおいて、所望の枝流路と幹流路3とを接続することによって、所望の枝流路と幹流路3との間で流体の供給や排出を行うことができる。例えば第一の枝流路4と幹流路3とを接続したい場合では、第一の枝流路4に設けられたバルブ部2のアクチュエータ2bによってダイヤフラム2aを第一の弁座4cに対して退行させ、他の枝流路に設けられたバルブ部2のアクチュエータ2bによって各ダイヤフラム2aを各弁座に向けて進出させる。このような操作により、第一の枝流路4と幹流路3とが接続される。
幹流路3から第一の枝流路4に流体(例えば有機溶剤)を供給する場合では、流体は、幹流路3から第一の分岐流路4a、第一の弁筒4b、及び第一の連通流路4dを通って、ノズル8を介して第一の枝流路4に接続された流路に供給される。
第一の枝流路4から幹流路3に流体を供給する場合では、流体は、第一の連通流路4d、第一の弁筒4b、及び第一の分岐流路4aを通って幹流路3に供給される。第一の枝流路4においてダイヤフラム4aを第一の弁座4cに向けて進出させると、第一の枝流路4は遮断され、第一の枝流路4と幹流路3との間の流体の流通は止められる。
幹流路3に流体が流れている場合では、第一の枝流路4からの流体の供給が止まると、第一の枝流路4から供給されていた流体が第一の分岐流路4aに滞留することがある。
しかしながら、本実施の形態のブロックバルブは、対になる第一及び第二の分岐流路4a、5aの延出方向と第一及び第二の連通流路4d、5dのブロック部1外部への延出方向とが直交する向きであることから、第一から第四の連通流路4d〜7dが鋭角で折り返す形状に形成されている場合に比べて、第一から第四の連通流路4d〜7dの折り返しがバルブ部2に規制されない。このため、第一から第四の分岐流路4a〜7aの長さを短くすることができる。したがって、第一から第四の連通流路4d〜7dが鋭角で折り返す形状に形成されているブロックバルブに比べて滞留部を小さくすることができる。
また、本実施の形態のブロックバルブは、対になる第一及び第二の分岐流路4a、5aの軸線と第三及び第四の分岐流路6a、7aの軸線とが直交するように各枝流路が形成されていることから、各枝流路に対応するバルブ部2は、矢印X方向において互いに重ならず、設置位置について互いに規制されることがない。このため、図17及び18に示されるような、各枝流路に対応するブロック部2が矢印X方向において並列する構成のブロックバルブに比べて、第一及び第二の枝流路4、5と幹流路3との分岐箇所と、第三及び第四の枝流路6、7と幹流路3との分岐箇所との距離を小さくすることができる。
本実施の形態のブロックバルブでは、前述したブロック部2の種類や大きさ、及び分岐流路の長さ等の要素によって異なるが、本実施の形態のブロックバルブにおける対間の幹流路3の長さをL1とし、前述したバルブ部並列型のブロックバルブにおける対間の幹流路の長さをL2としたときに、L1をL2の約三分の二程度にすることができる。したがって、前記バルブ部並列型のブロックバルブに比べてブロックバルブの内容積を小さくすることができる。
また、本実施の形態のブロックバルブでは、矢印X方向における断面形状が正方形の四角柱に形成されたブロック部1が用いられ、各枝流路は、矢印X方向から見たときに異なる対において向きが直交するものの、同じに構成されていることから、各枝流路における分岐流路の長さを一定にすることができ、また各枝流路における連通流路の長さを一定にすることができる。したがって、矢印X方向から見たときに、均等に配置される複数の枝流路を形成する観点からより一層効果的である。
<第二の実施の形態>
本実施の形態のブロックバルブは、図7に示されるように、流体の流路が形成されているブロック部21と、ブロック部21に形成されている流路を連通させ又は遮断するための四つのバルブ部2とを有する。
本実施の形態のブロックバルブは、図7に示されるように、流体の流路が形成されているブロック部21と、ブロック部21に形成されている流路を連通させ又は遮断するための四つのバルブ部2とを有する。
ブロック部21は、流路の形状以外はブロック部1と同様の四角柱に形成されている。ブロック部21は、図8及び図9に示されるように、ブロック部21を貫通する幹流路3と、幹流路3の延出方向である矢印X方向において幹流路3の二箇所から一箇所当たり二本ずつ分岐する第一から第四の枝流路24〜27とを有する。
第一及び第二の枝流路24、25は、幹流路3の一箇所から分岐する一対の枝流路であり、第三及び第四の枝流路26、27は、幹流路3の他の箇所から分岐する他の対の枝流路である。幹流路3及び第一から第四の枝流路24〜27のそれぞれの先端にはノズル8が設けられている。
第一から第四の枝流路24〜27は、図8から図12に示されるように、対になる枝流
路の分岐流路が形成する角度と、いずれかの枝流路における弁座における連通流路の開口位置が異なる以外は、第一の実施の形態における枝流路と同様に構成されている。
路の分岐流路が形成する角度と、いずれかの枝流路における弁座における連通流路の開口位置が異なる以外は、第一の実施の形態における枝流路と同様に構成されている。
図11に示されるように、矢印X方向に沿って見たときの第一の分岐流路24aと第二の分岐流路25aとは直交する。すなわち、矢印X方向に沿って見たときの第一の分岐流路24aの軸線と第二の分岐流路25aの軸線とが形成する角度θ3は90°である。同様に、図12に示されるように、矢印Xに沿って見たときの第三の分岐流路26aと第四の分岐流路27aとは直交し、第三の分岐流路26aの軸線と第四の分岐流路27aの軸線とが形成する角度θ4は90°である。
また、第一及び第二の連通流路24d、25dのそれぞれは、図11に示されるように、一対の分岐流路である第一及び第二の分岐流路24a、25aに対して同じ側で、すなわちθ3が形成される側とは反対側の位置で、第一及び第二の弁座24c、25cのそれぞれに開口してブロック部21の外部に通じる形状に形成されている。同様に、第三及び第四の連通流路26d、27dのそれぞれも、図12に示されるように、一対の分岐流路である第三及び第四の分岐流路26a、27aに対して同じ側で、すなわちθ4が形成される側とは反対側の位置で、第三及び第四の弁座26c、27cのそれぞれに開口してブロック部21の外部に通じる形状に形成されている。
また、図7から10から明らかなように、幹流路3の延出方向(矢印X方向)に沿って見たときに、第一の分岐流路24aの軸線と第二の分岐流路25aの軸線とは直交しており、第三の分岐流路26aの軸線と第四の分岐流路27aの軸線とは直交している。また、第一の分岐流路24aの軸線と第三の分岐流路26aの軸線とは一直線上にあり、第二の分岐流路25aの軸線と第四の分岐流路27aの軸線とは一直線上にある。すなわち、第一及び第二の枝流路24、25と第三及び第四の枝流路26、27とは、矢印X方向に沿って見たときに、それぞれの分岐流路の延出方向が重ならない形状に形成されている。また、矢印X方向に沿って見たときに、各分岐流路の軸線によって直交する二直線が形成されている。
また、図7から10から明らかなように、第一及び第二の枝流路24、25に設けられたそれぞれのバルブ部2のアクチュエータ2aの軸線は、矢印X方向から見たときに互いに直交し、第三及び第四の枝流路26、27に設けられたそれぞれのバルブ部2のアクチュエータ2aの軸線は、矢印X方向から見たときに互いに直交する。すなわち、第一及び第二の枝流路24、25と第三及び第四の枝流路26、27とは、それぞれの枝流路に対応するバルブ部2を設けたときに、矢印X方向においてそれぞれのバルブ部2が互いに重ならない形状に形成されている。
本実施の形態のブロックバルブは、前述した第一の実施の形態のブロックバルブと同様に操作することができ、また第一の実施の形態のブロックバルブと同様の効果を奏する。
<第三の実施の形態>
本実施の形態のブロックバルブは、六角柱の形状のブロック部31と、六角柱の中心を貫通する幹流路3と、幹流路3の延出方向である矢印X方向において、異なる三箇所から一箇所当たり二本ずつ分岐する第一から第六の枝流路と、各枝流路のそれぞれに設けられている六つのバルブ部2とを有する。第一の枝流路と第二の枝流路とは対になっており、第三の枝流路と第四の枝流路とは対になっており、第五と第六の枝流路とは対になっている。
本実施の形態のブロックバルブは、六角柱の形状のブロック部31と、六角柱の中心を貫通する幹流路3と、幹流路3の延出方向である矢印X方向において、異なる三箇所から一箇所当たり二本ずつ分岐する第一から第六の枝流路と、各枝流路のそれぞれに設けられている六つのバルブ部2とを有する。第一の枝流路と第二の枝流路とは対になっており、第三の枝流路と第四の枝流路とは対になっており、第五と第六の枝流路とは対になっている。
第一及び第二の枝流路の矢印X方向側には、第三及び第四の枝流路が形成されており、第三及び第四の枝流路のさらに矢印X方向側には、第五及び第六の枝流路が形成されてい
る。矢印X方向における第一及び第二の枝流路と第三及び第四の枝流路との間隔、及び第三及び第四の枝流路と第五及び第六の枝流路との間隔は、それぞれL1である。
る。矢印X方向における第一及び第二の枝流路と第三及び第四の枝流路との間隔、及び第三及び第四の枝流路と第五及び第六の枝流路との間隔は、それぞれL1である。
第一及び第二の枝流路34、35は、図13に示されるように、第一及び第二の連通流路34d、35dが紙面に対して時計回りの方向に60°の角度で折れ曲がっている以外は、第一の実施の形態における第一及び第二の枝流路4、5と同様に形成されている。なお、図13では、第三及び第四の枝流路のそれぞれに対応して設けられているバルブ部2は一点鎖線で示されており、第五及び第六の枝流路のそれぞれに対応して設けられているバルブ部2は二点鎖線で示されている。
図13に示されるように、矢印X方向に沿って見たときに、第一の枝流路34における第一の分岐流路34aの軸線と第二の枝流路35における第一の分岐流路35aの軸線とは一直線上にある。また、図13に示されるように、矢印X方向に沿って見たときに、第一及び第二の枝流路34、35のそれぞれに設けられているバルブ部2のアクチュエータの軸線と第一及び第二の分岐流路34a、35aの軸線とは同一直線状にある。
また、図13から明らかなように、矢印X方向に沿って見たときに、第一及び第二の分岐流路34a、35aの軸線と第三及び第四の分岐流路の軸線とは、紙面に対して反時計回りに60°の角度で交わっており、第三及び第四の分岐流路の軸線と第五及び第六の分岐流路の軸線とは、紙面に対して反時計回りに60°の角度で交わっている。
すなわち、第一及び第二の枝流路34、35と、第三及び第四の枝流路と、第五及び第六の枝流路とのそれぞれは、矢印X方向に沿って見たときに、それぞれの分岐流路の延出方向が重ならない形状に形成されている。また、第一及び第二の枝流路34、35と、第三及び第四の枝流路と、第五及び第六の枝流路とのそれぞれは、それぞれの枝流路に対応するそれぞれのバルブ部2が矢印X方向において互いに重ならない形状に形成されている。
本実施の形態のブロックバルブは、第一及び第二の実施の形態におけるブロックバルブと同様に、滞留部が小さく、またバルブ部並列型のブロックバルブに比べて内容積を小さくすることができる。
また本実施の形態のブロックバルブは、矢印X方向においてバルブ部2が隣り合うことなく六本の枝流路を設けることができ、矢印X方向から見たときに均等に配置される四本以上の枝流路を形成する観点からより一層効果的である。
<第四の実施の形態>
本実施の形態のブロックバルブは、六角柱の形状のブロック部41と、六角柱の中心を貫通する幹流路3と、幹流路3の延出方向である矢印X方向において、異なる二箇所から一箇所当たり二本ずつ分岐する第一から第四の枝流路と、各枝流路のそれぞれに設けられている四つのバルブ部2とを有する。第一の枝流路と第二の枝流路とは対になっており、第三の枝流路と第四の枝流路とは対になっている。
本実施の形態のブロックバルブは、六角柱の形状のブロック部41と、六角柱の中心を貫通する幹流路3と、幹流路3の延出方向である矢印X方向において、異なる二箇所から一箇所当たり二本ずつ分岐する第一から第四の枝流路と、各枝流路のそれぞれに設けられている四つのバルブ部2とを有する。第一の枝流路と第二の枝流路とは対になっており、第三の枝流路と第四の枝流路とは対になっている。
第一及び第二の枝流路の矢印X方向側には、第三及び第四の枝流路が形成されている。矢印X方向における第一及び第二の枝流路と第三及び第四の枝流路との間隔はL1である。
第一及び第二の枝流路44、45は、図14に示されるように、第一の分岐流路44aの軸線と第二の分岐流路45aの軸線とが形成する角度であるθ5が120°であり、かつ第一及び第二の連通流路44d、45dが紙面に対して時計回りの方向に120°の角
度で折れ曲がっている以外は、第二の実施の形態における第一及び第二の枝流路24、25と同様に形成されている。
度で折れ曲がっている以外は、第二の実施の形態における第一及び第二の枝流路24、25と同様に形成されている。
すなわち、第一及び第二の枝流路44、45は、θ5が形成される側とは反対側の位置で第一及び第二の弁座44c、45cのそれぞれに開口してブロック部41の外部に通じえる形状に形成されている。
なお、第三及び第四の枝流路は、第一及び第二の枝流路44、45と同様に形成されている。また図14では、第三及び第四の枝流路のそれぞれに対応して設けられているバルブ部2は一点鎖線で示されている。
また、図14から明らかなように、矢印X方向に沿って見たときに、第一の分岐流路44aの軸線と第二の分岐流路45aの軸線とは120°の角度で交わっており、第三の分岐流路の軸線と第四の分岐流路の軸線とは120°の角度で交わっている。また、第一の分岐流路44aの軸線と第三の分岐流路の軸線とは一直線上にあり、第二の分岐流路45aの軸線と第四の分岐流路の軸線とは一直線上にある。
すなわち、第一及び第二の枝流路44、45と第三及び第四の枝流路とは、矢印X方向に沿って見たときに、それぞれの分岐流路の延出方向が重ならない形状に形成されている。また、第一及び第二の枝流路44、45と第三及び第四の枝流路とは、それぞれの枝流路に対応するそれぞれのバルブ部2が矢印X方向において互いに重ならない形状に形成されている。
本実施の形態のブロックバルブは、第一から第三の実施の形態におけるブロックバルブと同様に、滞留部が小さく、またバルブ部並列型のブロックバルブに比べて内容積を小さくすることができる。
また本実施の形態のブロックバルブは、矢印X方向から見たときに、第二の実施の形態のブロックバルブよりもやや扁平なX字型の形状となる。したがって、細長い空間や狭い空間等の形状や大きさが限定される場所に設置する観点からより一層効果的である。
<第五の実施の形態>
本実施の形態のブロックバルブは、図15に示すように、ブロック部51の形状が五角柱であり、第一の分岐流路54aの軸線と第二の分岐流路55aの軸線とが形成する角度、第一及び第二の連通流路54d、55dの折れ曲がり角度、矢印X方向から見たときの第一及び第二の枝流路54、55に対する第三及び第四の枝流路の向きが異なる以外は、第四の実施の形態のブロックバルブと同様に構成されている。
本実施の形態のブロックバルブは、図15に示すように、ブロック部51の形状が五角柱であり、第一の分岐流路54aの軸線と第二の分岐流路55aの軸線とが形成する角度、第一及び第二の連通流路54d、55dの折れ曲がり角度、矢印X方向から見たときの第一及び第二の枝流路54、55に対する第三及び第四の枝流路の向きが異なる以外は、第四の実施の形態のブロックバルブと同様に構成されている。
本実施の形態のブロックバルブでは、第一の分岐流路54aの軸線と第二の分岐流路55aの軸線とが形成する角度であるθ6が144°であり、第一及び第二の連通流路54d、55dが紙面に対して時計回りの方向に108°の角度で折れ曲がっており、第三及び第四の枝流路が、矢印X方向から見たときに第一及び第二の枝流路54、55を時計回りに72°回転させた位置に形成されている。
すなわち、第一及び第二の枝流路54、55は、θ6が形成される側とは反対側の位置で第一及び第二の弁座54c、55cのそれぞれに開口してブロック部51の外部に通じる形状に形成されている。
また、図15から明らかなように、矢印X方向に沿って見たときに、第一の分岐流路54aの軸線と第三の分岐流路の軸線とは、時計回りの方向に72°の角度で交わっており
、第二の分岐流路55aの軸線と第四の分岐流路の軸線とは、時計回りの方向に72°の角度で交わっている。また、第一の分岐流路54aの軸線と第四の分岐流路の軸線とは、時計回りの方向に216°の角度で交わっており、第二の分岐流路45aの軸線と第三の分岐流路の軸線とは、時計回りの方向に288°の角度で交わっている。
、第二の分岐流路55aの軸線と第四の分岐流路の軸線とは、時計回りの方向に72°の角度で交わっている。また、第一の分岐流路54aの軸線と第四の分岐流路の軸線とは、時計回りの方向に216°の角度で交わっており、第二の分岐流路45aの軸線と第三の分岐流路の軸線とは、時計回りの方向に288°の角度で交わっている。
すなわち、第一及び第二の枝流路54、55と第三及び第四の枝流路とは、矢印X方向に沿って見たときに、それぞれの分岐流路の延出方向が重ならない形状に形成されている。また、第一及び第二の枝流路54、55と第三及び第四の枝流路とは、それぞれの枝流路に対応するそれぞれのバルブ部2が矢印X方向において互いに重ならない形状に形成されている。
本実施の形態のブロックバルブは、第一から第三の実施の形態におけるブロックバルブと同様に、滞留部が小さく、またバルブ部並列型のブロックバルブに比べて内容積を小さくすることができる。
また本実施の形態のブロックバルブは、矢印X方向から見たときに、第三の実施の形態のブロックバルブよりもやや偏った形状となる。したがって、壁際等の、形状や設置条件が限定される場所に設置する観点からより一層効果的である。
<第六の実施の形態>
本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置は、図16に示されるように、四本のカラム61a〜61dと、これらのカラム61a〜61dを直列に接続する四本の接続用流路62a〜62dとによって形成されている無端状の流路と、接続用流路62a〜62dのそれぞれに設けられる四つの流路切り替え装置63a〜66dと、流路切り替え装置63a〜66dのそれぞれに接続される第一から第四の流路64〜67とを有する。
本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置は、図16に示されるように、四本のカラム61a〜61dと、これらのカラム61a〜61dを直列に接続する四本の接続用流路62a〜62dとによって形成されている無端状の流路と、接続用流路62a〜62dのそれぞれに設けられる四つの流路切り替え装置63a〜66dと、流路切り替え装置63a〜66dのそれぞれに接続される第一から第四の流路64〜67とを有する。
カラム61a〜61dのそれぞれには、目的の物質を含有する試料中の目的の物質を分離するため分離剤が収容されている。
接続用流路62a〜62dは、流路切り替え装置を介してカラムを接続する流路である。接続用流路62aは、流路切り替え装置63aを介してカラム61aとカラム61bとを接続する流路であり、接続用流路62bは、流路切り替え装置63bを介してカラム61bとカラム61cとを接続する流路であり、接続用流路62cは、流路切り替え装置63cを介してカラム61cとカラム61dとを接続する流路であり、接続用流路62dは、流路切り替え装置63dを介してカラム61dとカラム61aとを接続する流路である。
流路切り替え装置63a〜66dは、前述した第一の実施の形態のブロックバルブである。流路切り替え装置63aの幹流路3の両端は、流路切り替え装置63aの幹流路3が接続用流路62aに含まれるように、ノズル8を介して接続用流路62aに接続されている。同様に、流路切り替え装置63b〜63dのそれぞれの幹流路3の両端は、流路切り替え装置63b〜63dのそれぞれの幹流路3が接続用流路62b〜62dのそれぞれに含まれるように、ノズル8を介して接続用流路62ab〜62dにそれぞれ接続されている。
第一の流路64は、前記無端状の流路に移動相を供給するための流路である。第一の流路64は、四本に分岐しており、分岐したそれぞれの第一の流路64は、ノズル8を介して流路切り替え装置63a〜66dのそれぞれの第一の枝流路4に接続されている。第一の流路64には、移動相を収容するタンクや管、及びポンプやバルブ等の移動相を供給す
るための適当な機器が設けられている。
るための適当な機器が設けられている。
第二の流路65は、前記無端状の流路に試料を供給するための流路である。第二の流路65は、四本に分岐しており、分岐したそれぞれの第二の流路65は、ノズル8を介して流路切り替え装置63a〜66dのそれぞれの第二の枝流路5に接続されている。第二の流路65には、第二の流路65に液状の試料を注入するための注入器、及びポンプやバルブ等の試料を供給するための適当な機器が設けられている。
第三及び第四の流路66、67は、前記無端状の流路から移動相を排出するための流路である。第三及び第四の流路66、67は、それぞれ四本に分岐しており、分岐したそれぞれの第三の流路66は、ノズル8を介して流路切り替え装置63a〜66dのそれぞれの第三の枝流路6に接続されており、分岐したそれぞれの第四の流路67は、ノズル8を介して流路切り替え装置63a〜66dのそれぞれの第四の枝流路7に接続されている。第三及び第四の流路66、67のそれぞれには、ポンプやバルブ等の移動相を排出するための適当な機器や、無端状の流路から排出された移動相を濃縮する不図示の濃縮装置が設けられる。
また、本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置は、さらに前記濃縮装置から留出した移動相を回収してその組成を調整する不図示の移動相回収再生装置が設けられ、移動相回収再生装置で再生した移動相が第一の流路64に供給されるように構成される。
ここで、カラム1a〜1dには、シリカ粒子とこのシリカ粒子に担持されているアミロースのカルバメート誘導体等の多糖誘導体とからなる粒子状の充填剤が充填されているものとし、また、前記試料は、医薬や製薬の用途の光学異性体のラセミ体の溶液であるものとし、また、目的の物質は、医薬に用いられる光学異性体とし、また、移動相は、メタノールとアセトニトリルとこれらに対して微量のアミンとを含有する混合溶剤として、本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置の運転について説明する。
流路切り替え装置63dでは、第一の枝流路4と幹流路3とが連通され、他の枝流路と幹流路3とが遮断される。これにより流路切り替え装置63dを介して第一の流路64から無端状の流路へ移動相が定量的に供給される。
また、流路切り替え装置63bでは、第二の枝流路5と幹流路3とが連通され、他の枝流路と幹流路3とが遮断される。これにより流路切り替え装置63bを介して第二の流路65から無端状の流路へ液状の試料が定量的に供給される。
また、流路切り替え装置63cでは、第三の枝流路6と幹流路3とが連通され、他の枝流路と幹流路3とが遮断される。これにより流路切り替え装置63cを介して無端状の流路から第三の流路66へ移動相が定量的に排出される。
同様に、流路切り替え装置63aでは、第四の枝流路7と幹流路3とが連通され、他の枝流路と幹流路3とが遮断される。これにより流路切り替え装置63aを介して無端状の流路から第四の流路67へ移動相が定量的に排出される。
無端状の流路に供給された試料は、カラム61cの分離剤に対して吸着及び脱着を繰り返しながら、移動相の流れる方向に沿って徐々にカラム61c内を移動する。分離剤に対して、試料中のより吸着されやすい成分(エクストラクト)はカラム61c内をより遅く移動し、試料中のより吸着されにくい成分(ラフィネート)はカラム61c内をより早く移動する。
エクストラクト及びラフィネートがカラム61cを通過したら、無端状の流路に対する各流路の相対的な接続位置の位置関係を保ったまま、無端状の流路に対する各流路の接続位置を、無端状の流路における移動相の流れ方向において、カラム一本分下流側に切り替える。
すなわち、流路切り替え装置63aでは、第一の枝流路4と幹流路3とを連通するとともに他の枝流路と幹流路3とを遮断し、流路切り替え装置63cでは、第二の枝流路5と幹流路3とを連通するとともに他の枝流路と幹流路3とを遮断し、流路切り替え装置63dでは、第三の枝流路6と幹流路3とを連通するとともに他の枝流路と幹流路3とを遮断し、流路切り替え装置63bでは、第四の枝流路7と幹流路3とを連通するとともに他の枝流路と幹流路3とを遮断する。
エクストラクト及びラフィネートがカラム61cを通過する時間を1ピリオドとしたときに、1ピリオドごとに上記のような流路の切り替えを行う。エクストラクト及びラフィネートがカラム61cを通過する時間は、例えば接続用流路62cから移動相を採取して分析することによって求めても良いし、またコンピュータによる模擬実験から算出しても良い。
数ピリオドが経過すると、無端状の流路において、第二の流路65の接続位置よりも下流側の無端状の流路では、ラフィネートが偏在しかつ濃縮され、第二の流路65の接続位置よりも上流側の無端状の流路では、エクストラクトが偏在しかつ濃縮された状態となる。そして、第三の流路66には、エクストラクトを含有する移動相が排出され始め、第四の流路67には、ラフィネートを含有する移動相が排出され始める。
無端状の流路において、各流路の切り替えをピリオドごとにさらに継続することにより、無端状の流路へ試料が定量的に連続して供給され、また製品となるエクストラクト又はラフィネートが無端状の流路から定量的に連続して排出される。
第三及び第四の流路66、67に排出された移動相は、前記濃縮装置でそれぞれ濃縮される。得られた濃縮液は、高濃度のエクストラクト又はラフィネートを含有しており、必要に応じて精製される。エクストラクト及びラフィネートの一方が目的の物質である場合は、加熱処理や酵素による処理等の公知の方法によって他方をラセミ化し、試料に再利用することもできる。
また前記濃縮装置から留出した移動相は、前記移動相回収再生装置に収容され、組成が調整される。調整された溶剤は、第一の流路64に供給され、移動相として再利用される。
流路切り替え装置63a〜63dは、前述したバルブ部並列型のブロックバルブよりも枝流路間の距離L1が短い。このため、本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置全体の空間容積(Vs)は、流路切り替え装置に前述したバルブ部並列型のブロックバルブを用いる擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置の空間容積に比べて小さい。したがって、本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置は、流路切り替え装置に前述したバルブ部並列型のブロックバルブを用いる擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置に比べて、カラムの内容積Vcに対するVsの比(Vs/Vc)をより一層小さくすることができ、装置内での移動相の拡散による分離性能の悪化を抑制することができる。
また、流路切り替え装置63a〜63dは、分岐流路に生成する滞留部を小さくするこ
とができることから、流路切り替え装置63a〜63dにおいて、試料や目的の物質を含む移動相、洗浄用の洗浄液や洗浄により発生する洗液等の滞留物の発生を抑制することができる。したがって、滞留物による製品への悪影響を抑制することができ、また装置の高い洗浄性を得ることができる。
とができることから、流路切り替え装置63a〜63dにおいて、試料や目的の物質を含む移動相、洗浄用の洗浄液や洗浄により発生する洗液等の滞留物の発生を抑制することができる。したがって、滞留物による製品への悪影響を抑制することができ、また装置の高い洗浄性を得ることができる。
本実施の形態における空間容積に関する効果は、カラムの内容積Vcが15〜150mLであり、カラムを除く装置全体の空間容積Vsが10〜50mLであると、より顕著である。また、本実施の形態における滞留の抑制に関する効果は、前述したような医薬や製薬の用途の光学異性体等、厳しい工程管理を要する物質や、物理的又は化学的に安定性を欠く物質を分取する場合により顕著である。
また、本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置は、無端状の流路から排出された移動相を回収し、再生して移動相に再利用することから、有機溶剤の新規に供給する量や廃棄量、及びこれらに要するコストを削減する観点からより一層効果的である。
なお、本実施の形態では、流路切り替え装置63a〜63dに第一の実施の形態のブロックバルブを用いたが、第一の実施の形態のブロックバルブに代えて第二、第四、及び第五の実施の形態のブロックバルブのいずれを用いても前述した効果を得ることができる。
また、本実施の形態では、無端状の流路に接続される複数の流路を第一から第四の流路としたが、前記複数の流路には、無端状の流路から移動相を排出して第一の流路に供給するための第五の流路がさらに含まれていても良い。この場合、第一の実施の形態のブロックバルブに代えて第三の実施の形態のブロックバルブを用いることにより、内容積及び滞留部の削減に関する前述した効果を得ることができる。また、この場合、第三の実施の形態のブロックバルブの枝流路のうちの一本の枝流路は、盲板やネジによって塞いでも良い。
1、11、21、31、41、51 ブロック部
2 バルブ部
2a ダイヤフラム
2b アクチュエータ
2c 弁軸
3 幹流路
4、24、34、44、54 第一の枝流路
4a、24a、34a、44a、54a 第一の分岐流路
4b、24b 第一の弁筒
4c、24c、44c、54c 第一の弁座
4d、24d、34d、44d、54d 第一の連通流路
5、25、35、45、55 第二の枝流路
5a、25a、35a、45a、55a 第二の分岐流路
5b、25b 第二の弁筒
5c、25c、45c、55c 第二の弁座
5d、25d、35d、45d、55d 第二の連通流路
6、26 第三の枝流路
6a、26a 第三の分岐流路
6b、26b 第三の弁筒
6c、26c 第三の弁座
6d、26d 第三の連通流路
7、27 第四の枝流路
7a、27a 第四の分岐流路
7b、27b 第四の弁筒
7c、27c 第四の弁座
7d、27d 第四の連通流路
8 ノズル
61a〜61d カラム
62a〜62d 接続用流路
63a〜63d 流路切り替え装置
64 第一の流路
65 第二の流路
66 第三の流路
67 第四の流路
L1、L2 異なる対の枝流路の距離
X 幹流路3の延出方向を示す矢印
2 バルブ部
2a ダイヤフラム
2b アクチュエータ
2c 弁軸
3 幹流路
4、24、34、44、54 第一の枝流路
4a、24a、34a、44a、54a 第一の分岐流路
4b、24b 第一の弁筒
4c、24c、44c、54c 第一の弁座
4d、24d、34d、44d、54d 第一の連通流路
5、25、35、45、55 第二の枝流路
5a、25a、35a、45a、55a 第二の分岐流路
5b、25b 第二の弁筒
5c、25c、45c、55c 第二の弁座
5d、25d、35d、45d、55d 第二の連通流路
6、26 第三の枝流路
6a、26a 第三の分岐流路
6b、26b 第三の弁筒
6c、26c 第三の弁座
6d、26d 第三の連通流路
7、27 第四の枝流路
7a、27a 第四の分岐流路
7b、27b 第四の弁筒
7c、27c 第四の弁座
7d、27d 第四の連通流路
8 ノズル
61a〜61d カラム
62a〜62d 接続用流路
63a〜63d 流路切り替え装置
64 第一の流路
65 第二の流路
66 第三の流路
67 第四の流路
L1、L2 異なる対の枝流路の距離
X 幹流路3の延出方向を示す矢印
Claims (4)
- 流体の流路が形成されているブロック部と、ブロック部に形成されている流路を連通させ又は遮断するための複数のバルブ部とを有するブロックバルブであって、
前記ブロック部は、ブロック部を貫通する幹流路と、幹流路の延出方向において幹流路の二箇所以上から一箇所当たり二本ずつ分岐して幹流路とブロック部の外部とを連通する複数対の枝流路とを有し、
前記バルブ部は、前記枝流路のそれぞれに対応して設けられ、前記幹流路に向けて進出退行して前記枝流路を遮断し又は連通させるための弁体と、弁体を幹流路に向けて進出退行させるための駆動部とを有するブロックバルブにおいて、
前記枝流路は、前記幹流路から分岐する分岐流路と、分岐流路に接続され分岐流路よりも大きな断面積を有し前記弁体が収容される弁筒と、前記分岐流路及び弁筒の間に形成され前記弁体が密着離間する弁座と、弁座に開口し前記弁筒と前記ブロック部の外部とを連通する連通流路とによって形成され、
前記弁筒の半径は、前記幹流路の半径と前記連通流路の直径との和よりも大きく、
前記幹流路の延出方向に沿って見たときの一対の前記分岐流路が形成する角度をθとしたときに、
前記θは90°以上180°以下であり、
前記θが180°である場合では、一対の枝流路における連通流路のそれぞれは、一対の前記分岐流路を挟んで対する位置で前記弁座に開口して前記ブロック部の外部に通じる形状に形成されている流路であり、
前記θが90°以上180°未満である場合では、一対の枝流路における連通流路のそれぞれは、θが形成される側とは反対側の位置で前記弁座に開口して前記ブロック部の外部に通じる形状に形成されている流路であり、
前記幹流路の延出方向において隣り合う対の前記枝流路は、幹流路の延出方向に沿って見たときにそれぞれの前記分岐流路の延出方向が重ならず、かつ前記バルブ部を設けたときに幹流路の延出方向においてそれぞれの前記バルブ部が互いに重ならない形状に形成されていることを特徴とするバルブ。 - 前記θが180°又は90°であり、前記幹流路の延出方向に沿って見たときに、前記分岐流路によって直交する二直線が形成されていることを特徴とする請求項1記載のバルブ。
- 目的の物質を含有する試料中の目的の物質を分離するため分離剤を収容している複数のカラムとこれらのカラムを直列に接続する複数の接続用流路とによって形成されている無端状の流路と、前記接続用流路のそれぞれに設けられる複数の流路切り替え装置と、前記流路切り替え装置のそれぞれに接続される複数の流路とを有し、
前記複数の流路は、前記無端状の流路に移動相を供給するための第一の流路と、前記無端状の流路に前記試料を供給するための第二の流路と、前記無端状の流路から移動相を排出するための第三及び第四の流路とを含み、
前記第三及び第四の流路のいずれか一方又は両方を介して目的の物質を含有する移動相を前記無端状の流路から排出するための擬似移動床式クロマトグラフィー分離装置において、
前記流路切り替え装置は、請求項1又は2に記載のブロックバルブであり、前記接続用流路は前記幹流路を含み、前記複数の流路のそれぞれは前記枝流路のそれぞれに接続されていることを特徴とする装置。 - 前記目的の物質は光学異性体であり、前記分離剤は、セルロースのエステル誘導体、セルロースのカルバメート誘導体、アミロースのエステル誘導体、及びアミロースのカルバメート誘導体からなる群から選ばれる多糖誘導体であることを特徴とする請求項3記載の
装置。
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