JP2008112919A - 熱処理装置の運転方法、熱処理装置及び記憶媒体 - Google Patents

Abstract

【課題】反応容器内においてシリコンと塩素とを含むガスを用いて基板の熱処理を行うにあたり、この反応容器内の雰囲気を排気するために反応容器に接続された排気配管内に堆積したシリコンと塩素とを含む副生成物を簡便に且つ安全に除去すること。
【解決手段】基板の熱処理を行った後、前記排気配管に堆積した副生成物に対して酸素ガスを供給して、この副生成物を酸化し、次いでこの酸化物にフッ化水素ガスを供給して酸化物をエッチングする。
【選択図】 図１

Description

本発明は、反応容器内にて例えば半導体ウェハなどの基板に対して熱処理を行い、その後排気配管内のクリーニングを行う熱処理装置の運転方法、熱処理装置及び前記方法を実施するプログラムを格納した記憶媒体に関する。

バッチ式熱処理装置である縦型熱処理装置は、多数枚の基板を保持したウェハボートを縦型の反応管に搬入し、熱処理を行う装置である。この種の熱処理装置によって行われる熱処理の一つとしては、減圧下でのＣＶＤプロセスによるシリコンのエピタキシャル成長が挙げられる。

このようなプロセスにおいては、反応容器内の例えば多数の基板を加熱して、次いでこの反応容器内にシリコンと塩素とを含む処理ガス例えばジクロロシランガスなどを供給すると共に、排気配管からこの反応容器内の雰囲気を排気して、シリコンのエピタキシャル成長が行われる。

この時、反応容器内においては、ジクロロシランガスが分解して、基板上にシリコンが成膜されると共に、副生成物として例えばポリクロロシラン（−ＳｉＣｌ2−ＳｉＣｌ2−）ｎが生成する。この副生成物は、反応容器内においては温度が高いためにほとんど析出しないが、排気配管内では温度が低いため、析出して排気配管の内壁に堆積する。この副生成物は、基板の熱処理を行うほど増加していき、いずれ排気配管の閉塞などを引き起こすおそれがあるため、定期的に除去する必要がある。そのため、作業者が排気配管を外して排気配管に洗浄液を流してこの副生成物を除去する湿式洗浄方法や、ブラシなどで物理的に除去する方法などが用いられていた。しかし、前者の湿式洗浄方法は、使用する洗浄液の量が多く、使用済みの洗浄液の廃棄に莫大な費用がかかるという問題があり、好ましくない。

一方、後者の除去方法では、排気配管を外して大気に曝し、ブラシなどでこすった時に、この副生成物が発火や爆発を起こす危険性が高い。つまり、この副生成物は、大気中の水蒸気と激しく反応して、塩化水素ガスと水素ガスとを発生するため、この反応に伴って発生する熱や外部からの刺激によって、これらのガスと大気中の酸素などとが更に反応して、発火や爆発が起こるおそれがある。このような発火や爆発によって、装置が損傷を受けるだけでなく、作業者が負傷するおそれがあるため、副生成物を大気に曝さずに処理する必要がある。そこで、既述の副生成物の除去にあたっては、副生成物が大気に極力触れないように、例えば排気配管を外した後、速やかに排気配管の開口部を密閉して、その後不活性雰囲気中などで副生成物の処理が行われている。しかし、このような方法においても、発火や爆発には至らないものの、副生成物が大気に僅かな時間でも曝されると、上記の副生成物の反応がある程度進行して、塩化水素ガスが発生し、また作業に不手際があると発火や爆発のおそれがある。従って、作業者によらずにこの副生成物の除去を行う必要がある。更に、この作業は、手間のかかる作業であることからも、他の除去方法の検討が必要である。

特許文献１には、排気配管に副生成物を除去するための洗浄ガスを供給して、その後この副生成物と洗浄ガスとの反応生成物を水酸化ナトリウム水溶液などにおいて除害する方法が記載されている。しかし、本発明者らの実験によれば、副生成物と洗浄ガスとの反応速度が非常に遅く、副生成物を除去するためには長時間要することから、排気配管や洗浄ガスを数百℃以上に加熱するか、あるいは洗浄ガスを大量に供給する必要があり、大掛かりな作業になってしまう。

一方、特許文献２には、副生成物を不働態化し、安定な化合物に変化させる技術が記載されている。しかし、このような方法では、副生成物を排気配管から除去することはできないため、作業者が不働態化した化合物を除去する必要があるので、作業者の手間を減らすことはできない。また、不働態化が進行するのは副生成物のごく表層であるため、副生成物の内部は既述の危険性の高い化合物のままであり、作業者は、従来と同様に不活性雰囲気中でこの排気配管内の副生成物の除去を行う必要があった。

特開２００１−２８４２６４（（００１６）〜（００１８）） 特開２０００−１７３９２５（（００１５））

本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、基板の熱処理が行われる反応容器の排気配管内に堆積したシリコンと塩素とを含む副生成物を安全且つ速やかに除去することのできる熱処理装置の運転方法及び記憶媒体を提供することにある。

本発明の熱処理装置の運転方法は、
基板に対して熱処理が行われる反応容器と、一端側が前記反応容器に接続され、他端側がプロセス圧力調整用の圧力調整バルブを介して排気手段に接続された排気配管と、を備えた熱処理装置を運転する方法において、
前記反応容器内にシリコンと塩素とを含む処理ガスを供給して、基板に対して熱処理を行い、前記基板上にシリコン層を成膜すると共に、前記排気配管から前記反応容器内の雰囲気を排気することにより、前記排気配管内にシリコンと塩素とを含む副生成物が生成される工程（ａ）と、
次いで、前記排気配管内に酸化性ガスを供給して、前記副生成物の酸化処理を行う工程（ｂ）と、
前記排気配管内にエッチングガスを供給して、前記工程（ｂ）において生成した酸化物のエッチング処理を行う工程（ｃ）と、を含むことを特徴とする。

前記酸化処理を行う工程（ｂ）及び前記エッチング処理を行う工程（ｃ）は、前記圧力調整バルブを開放状態にすると共に、当該圧力調整バルブと排気手段との間に設けられたクリーニング圧力調整用の圧力調整バルブにより前記排気配管内の圧力が調整されて行われることが好ましい。

前記酸化処理を行う工程（ｂ）及び／または前記エッチング処理を行う工程（ｃ）は、前記酸化処理及び／または前記エッチング処理が速やかに進むように、前記排気配管内の圧力が前記副生成物が生成される工程（ａ）における圧力よりも高い圧力で行われることが好ましい。

前記酸化処理を行う工程（ｂ）及び前記エッチング処理を行う工程（ｃ）は、前記副生成物が生成される工程（ａ）の後に交互に複数回繰り返して行われることが好ましい。または、前記エッチング処理を行う工程（ｃ）は、前記酸化処理を行う工程（ｂ）と同時に行われることが好ましい。
前記酸化性ガスとエッチングガスとは、前記反応容器を介さずに前記反応容器の排気口近傍から前記排気配管内に供給されることが好ましい。
前記酸化性ガス及び／またはエッチングガスは、加熱されていることが好ましい。

前記シリコンと塩素とを含む処理ガスは、ジクロロシランガス、トリクロロシランガス、テトラクロロシランガス、ヘキサクロロジシランガス及びシリコンを含むガスと塩素を含むガスとからなるガスから選択される１種あるいは２種以上である。
前記酸化性ガスは、酸素ガス、オゾンガス及び水蒸気から選択される１種あるいは２種以上である。
前記エッチングガスは、フッ化水素ガス、フッ素ガス及びフッ化塩素ガスから選択される１種あるいは２種以上である。

本発明の熱処理装置は、
基板が搬入された反応容器内にシリコンと塩素とを含む処理ガスを供給し、プロセス圧力調整用の圧力調整バルブが介設された排気配管を介して排気手段により前記反応容器内を排気して、前記基板に対して熱処理を行い、前記基板上にシリコン層を成膜する熱処理装置において、
前記基板の熱処理によって前記排気配管内に堆積したシリコンと塩素とを含む副生成物の酸化処理を行うために、前記排気配管内に酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給手段と、
前記酸化処理によって前記排気配管内に生成した酸化物のエッチング処理を行うために、前記排気配管内にエッチングガスを供給するエッチングガス供給手段と、
前記排気配管内に堆積した前記副生成物を酸化した後、この酸化物がエッチングされるように、前記酸化性ガス供給手段とエッチングガス供給手段とを制御するための制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする。

前記排気配管における前記圧力調整バルブと前記排気手段との間には、クリーニング圧力調整用の圧力調整バルブが設けられ、前記制御部は、酸化性ガスの供給時及びエッチングガスの供給時にはプロセス圧力調整用の圧力調整バルブを開放状態とし、クリーニング圧力調整用の圧力調整バルブにより前記排気配管内の圧力を調整するように制御信号を出力することが好ましい。

前記制御部は、前記酸化処理及び／または前記エッチング処理が速やかに進むように、前記酸化処理時及び／または前記エッチング処理時における前記排気配管内の圧力が前記基板の熱処理時における圧力よりも高い圧力となるように制御信号を出力することが好ましい。

前記制御部は、前記基板の熱処理を行った後、前記酸化性ガス供給手段と前記エッチングガス供給手段とから、前記酸化性ガスと前記エッチングガスとを交互に複数回繰り返して前記排気配管に供給するように、制御信号を出力することが好ましい。または、前記制御部は、前記基板の熱処理を行った後、前記酸化性ガス供給手段と前記エッチングガス供給手段とから、前記酸化性ガスと前記エッチングガスとを同時に前記排気配管に供給するように、制御信号を出力することが好ましい。

前記酸化性ガス供給手段とエッチングガス供給手段とは、前記反応容器の排気口近傍にて前記排気配管に接続されていることが好ましい。
前記酸化性ガス供給手段及び／またはエッチングガス供給手段には、内部を通流するガスを加熱するための加熱手段が設けられていることが好ましい。

本発明の記憶媒体は、
基板に対して熱処理が行われる反応容器を備えた熱処理装置に用いられるプログラムを格納した記憶媒体であって、
前記プログラムは、上述の熱処理装置の運転方法を実施するようにステップが組まれていることを特徴とする。

本発明では、反応容器内に供給されたシリコンと塩素とを含む処理ガスを排気配管から排気すると共に基板の熱処理を行うにあたり、前記基板の熱処理によって前記排気配管内に堆積したシリコンと塩素とを含む副生成物に対して、酸化処理を行い、この酸化処理によって生成した酸化物に対してエッチング処理を行うことにより、前記複合生成物を安全且つ速やかに除去することができる。

本発明の熱処理装置を運転する方法の第１の実施の形態について、図１を参照して説明する。図１には、ウェハＷに対して熱処理を行うための反応容器３０を備えた熱処理装置１を示している。
反応容器３０の外側には、筒状体の断熱材２１が設けられており、その内壁面には、鉛直方向に複数の領域に分割された加熱手段である例えばカーボンワイヤヒータ２２が設けられている。反応容器３０の基端側（下端側）は炉口として開口されて、その開口部４１の周縁部にはフランジ４２が形成されている。この開口部４１は、フランジ４２と図示しないボートエレベータにより昇降可能な蓋体４３とによって、気密に密閉される。

蓋体４３の上には、複数枚例えば１００枚のウェハＷを棚状に保持する保持具であるウェハボート４５が設けられており、蓋体４３の昇降によってウェハボート４５が反応容器３０に対して搬入出されることとなる。ウェハボート４５の下部には断熱材４６及び回転軸４４が設けられており、この回転軸４４は蓋体４３を介して図示しないボートエレベータに取り付けられた駆動部であるモータＭに接続されて、このモータＭと共に回転する構成となっている。

上述のフランジ４２には、ガス供給管１３が接続されており、このガス供給管１３は、このフランジ４２を貫通して、一端が反応容器３０内において上方に向けてＬ字型に屈曲したインジェクタであるガス吐出管１３ａを介して反応容器３０内に後述の処理ガスを供給するように構成されている。このガス供給管１３の基端側（上流側）は、複数本例えば４本に分岐して、それぞれ圧力調整部１２ａ、１２ｂ、１２ｃ及び１２ｄと、バルブ１１ａ、１１ｂ、１１ｃ及び１１ｄと、を介して、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）ガス源１０ａ、塩化水素ガス源１０ｂ、窒素ガス源１０ｃ及び水素ガス源１０ｄに接続されている。これらのガス源１０ａ〜１０ｄは、ウェハＷに対して熱処理が行われる際に用いられる処理ガス源１０をなしている。また、圧力調整部１２ａ〜１２ｄ及びバルブ１１ａ〜１１ｄは、処理ガス供給系１２をなしている。この処理ガス源１０と処理ガス供給系１２とは、処理ガス供給手段をなしている。

単結晶シリコンを成膜するための処理ガスとしては、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）ガス以外にも、シリコンと塩素とを含むガス例えばトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）ガス、テトラクロロ（ＳｉＣｌ4）シランガス、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2Ｃｌ6）ガスまたはシリコンを含むガス例えばシラン系ガスと塩素を含むガス例えば塩化水素ガスとからなるガスなどの１種あるいは２種以上を用いるようにしても良い。また、塩化水素ガスは、ウェハＷの表面に成膜された欠陥の有する単結晶シリコンをエッチングして、欠陥の少ない単結晶シリコン膜を得るために導入されるガス及び／または上記のシラン系ガスと同時に供給されて、ウェハＷ上に選択的にシリコン膜を堆積させるために用いられるガスである。窒素ガスと水素ガスとは、ジクロロシランガスや塩化水素ガスを希釈するためのキャリアガスである。

反応容器３０の一端側（上端側）は、Ｌ字型に屈曲して開口し、排気口２５をなしている。この排気口２５は、排気配管であるガス排気管１４に接続されており、プロセス圧力調整用の圧力調整バルブＶ１とクリーニング用の圧力調整バルブＶ２とを介して反応容器３０内を減圧可能な例えば真空ポンプなどの排気手段５１に接続されている。以下の説明では、バルブＶ１を第１の圧力調整バルブＶ１、バルブＶ２を第２の圧力調整バルブＶ２と呼ぶことにする。第１の圧力調整バルブＶ１は、ウェハＷに対して後述の熱処理が行われる際に、反応容器３０内の圧力を調整するために制御されるバルブである。また、第２の圧力調整バルブＶ２は、ガス排気管１４内のクリーニングが行われるときに、ガス排気管１４内の圧力を調整するために制御されるバルブであり、第２の圧力調整バルブＶ２によって区画されるガス排気管１４が極力長くなるように（つまり第２の圧力調整バルブＶ２によって圧力調整可能な領域が長くなるように）、排気手段５１に近接するように設けられている。

また、ガス排気管１４における排気口２５の近傍には、クリーニングガス供給管１５が接続されている。このクリーニングガス供給管１５は、上流側において３本に分岐して、それぞれ流量調整部１６ａ、１６ｂ、１６ｃとバルブＶａ、Ｖｂ、Ｖｃとを含むガス供給制御部を介して、酸化性ガス例えば水蒸気を供給するための酸化性ガス源１７、エッチングガス例えばフッ化水素ガスを供給するためのエッチングガス源１８及び希釈用の窒素ガスを供給するための窒素ガス源１９に接続されている。流量調整部１６ａ、バルブＶａ及び酸化性ガス源１７は酸化性ガス供給手段をなしており、流量調整部１６ｂ、バルブＶｂ及びエッチングガス源１８はエッチングガス供給手段をなしている。
水蒸気のキャリアガスとしては、酸素ガスやオゾンガスを用いても良い。また、酸素ガスやオゾンガスを単独で酸化性ガスとして供給しても良い。
エッチングガスは、例えばフッ素ガスまたはフッ化塩素ガスであっても良いが、低温例えば室温から３００℃程度で用いられるのであれば、この温度範囲において反応性の高いフッ化水素ガスを用いることが好ましい。

排気口２５と第１の圧力調整バルブＶ１との間、及び第１の圧力調整バルブＶ１と第２の圧力調整バルブＶ２との間には、それぞれ圧力検出部２０ａ、２０ｂが設置されており、ガス排気管１４内を通流するガスの圧力を検出できるように構成されている。

また、熱処理装置１には、例えばコンピュータからなる制御部２Ａが設けられており、この制御部２Ａはプログラム３、操作画面４及びＣＰＵ５を備えている。
前記プログラム３には、ウェハＷに対して熱処理例えば成膜処理などを行うための熱処理プログラム３ａと、ガス排気管１４内のクリーニングを行うためのクリーニングプログラム３ｂと、が格納されている。
熱処理プログラム３ａは、ウェハＷに対して処理ガスとして例えばジクロロシランガスを供給して、シリコンのエピタキシャル成長を行うためのプログラムである。

クリーニングプログラム３ｂは、上述の熱処理プログラム３ａによってガス排気管１４の内壁に堆積した副生成物６を除去するために行われるプログラムである。このクリーニングプログラム３ｂは、具体的には、ガス排気管１４内に上述の酸化性ガスを供給して副生成物６の酸化を行う酸化処理と、次いでこの副生成物６が酸化して生成されたシリコン酸化物７をエッチングするエッチング処理と、を行うように構成されている。

操作画面４は、クリーニングを行うタイミング例えばウェハＷの熱処理の回数（何バッチ分行うか）を入力する入力部４ａや、クリーニングの繰り返し回数を設定する入力部４ｂなどを備えている。尚、クリーニングの繰り返し回数は、熱処理の繰り返し回数に応じて自動設定されるようにしても良い。
また、熱処理装置１の各部と、既述の制御部２Ａとの間には、入出力ポート９が設けられており、熱処理装置１の各部の情報と制御部２Ａからの命令とは、この入出力ポート９を介して伝達される。

これらのプログラム３ａ、３ｂ（処理パラメータの入力操作や表示に関するプログラムも含む）は、コンピュータ記憶媒体例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ハードディスクまたはＭＯ（光磁気ディスク）などの記憶部２Ｂに格納されて制御部２Ａにインストールされる。

次に、上述の熱処理装置１を用いたクリーニング方法について、シリコンウェハ（以下、「ウェハＷ」という）の表面にシリコンのエピタキシャル成長を行う（単結晶シリコン膜を成膜する）場合について、図２〜図４を参照して説明する。

（ステップＳ３１：熱処理）
図２に示すように、ウェハＷに対して熱処理例えば単結晶シリコンの成膜処理が行われる。
まず、ウェハＷを例えば１００枚ウェハボート４５に保持し、図示しないボートエレベータを用いて反応容器３０内に搬入する。その後蓋体４３を上昇させ反応容器３０を密閉し、第２の圧力調整バルブＶ２を全開にした状態で排気手段５１により反応容器３０内を減圧する。この時、既述の圧力検出部２０ａにより反応容器３０内の圧力を検出して、第１の圧力調整バルブＶ１の開度を調整することによって例えば６６．６Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）に調整する。そして、ヒータ２２により、反応容器３０内をあらかじめ設定したプロセス温度例えば７００℃に昇温する。次に、処理ガス供給系１２を介して処理ガス源１０から処理ガスであるジクロロシランガス、塩化水素ガス、窒素ガス及び水素ガスを所定の流量でガス供給管１３から反応容器３０内に導入する。これらの処理ガスは、反応容器３０内において上昇すると共に、シリコンと塩素ガスとに分解されて、モータＭによって回転しているウェハボート４５上の各ウェハＷに供給され、ウェハＷ上に単結晶シリコンを生成する。一方、このジクロロシランガスの分解によって生成した塩化水素ガスあるいは塩素ガスなどは、未反応のジクロロシランガスと反応して、図３（ａ）に示すように、例えば直鎖状に結合したシリコンに塩素や水素が結合したポリクロロシランが副生成物６として生成する。この副生成物６は、低温になると固体及び／または液体（オイリーシラン）として析出するが、熱処理時の反応容器３０内が高温であるため、反応容器３０の内壁などにはほとんど付着せず、ガス排気管１４へ他の排気ガスと共に排気される。

ガス排気管１４には、部分的（排気口２５の近傍）に図示しないテープヒータが設けられていて、例えば１５０℃に加熱されているが、反応容器３０内の温度より低いため、ガス排気管１４へ排気された副生成物６は、この温度では析出してしまい、図４（ａ）に示すように、ガス排気管１４の内壁に堆積する。

（ステップＳ３２：熱処理の繰り返し）
そして、既述の入力部４ａに入力された繰り返し回数に達するまで、ステップＳ３１の熱処理が繰り返される。尚、ウェハＷの搬入出を行う際（反応容器３０を開放する際）には、反応容器３０内は、大気中の水分や酸素が反応容器３０を介してガス排気管１４へ流入しないように、既述の処理ガス源１０から窒素ガスが供給されて、窒素ガスで満たされている。
この熱処理の繰り返しにより、ガス排気管１４の内壁に堆積した副生成物６の量が徐々に増加していく。

（ステップＳ３３：反応容器３０を密閉）
所定の回数の熱処理を終えた後、例えば空のウェハボート４５を搭載した蓋体４３を上昇させて反応容器３０を密閉する。その後、排気手段５１により反応容器３０内を減圧して、反応容器３０とガス排気管１４内の窒素ガスを排出する。

（ステップＳ３４：第１の圧力調整バルブＶ１の調整）
次いで、第１の圧力調整バルブＶ１を開放状態例えば全開にする。これは、第１の圧力調整バルブＶ１の前後（上流側及び下流側）での圧力差が生じないようにして、ガス排気管１４全体を均等にクリーニングできるようにするためである。

（ステップＳ３５：酸化処理）
酸化性ガス源１７からクリーニングガス供給管１５を介して酸化性ガス例えば酸素ガスと水蒸気とを所定の流量例えばそれぞれ５ｓｌｍずつガス排気管１４に供給する。次いで、ガス排気管１４内の圧力がステップＳ３１の熱処理時より高い圧力例えば２．６７〜８６．６６ｋＰａ（２０〜６５０Ｔｏｒｒ）となるように、圧力検出部２０ｂの圧力検出値に基づいて第２の圧力調整バルブＶ２の開度を調整して、この状態を所定の時間例えば１０分間保持する。酸化性ガスは、ガス排気管１４内を流れて、図３（ｂ）に示すように、ガス排気管１４の内壁に堆積した副生成物６の表層と反応し、シリコン酸化物７を生成する。酸化性ガスの種類によって、以下に示す反応が起こる。
（−ＳｉＣｌ2−ＳｉＣｌ2−）ｎ＋Ｏ2 →（ＳｉＯ2）＋Ｃｌ2・・・（１）
（−ＳｉＣｌ2−ＳｉＣｌ2−）ｎ＋Ｏ3 →（ＳｉＯ2）＋Ｃｌ2・・・（２）
（−ＳｉＣｌ2−ＳｉＣｌ2−）ｎ＋Ｈ2Ｏ →（ＳｉＯ2）＋ＨＣｌ＋Ｈ2・・・（３）

いずれの反応においても、副生成物６であるポリクロロシランが酸化されてシリコン酸化物７が生成すると共に、塩素ガスなどの反応ガスが発生する。これらの反応ガスは、排気手段５１の下流に設けられた図示しない除害装置において回収される。尚、化合物の係数については省略している。また、ｎは、１以上の自然数である。

尚、この酸化処理を行うときのガス排気管１４内の圧力を熱処理時よりも高くする理由は、シリコンのエピタキシャル成長を行うときのガス排気管１４内の圧力は例えば６６．６Ｐａ（０．５Ｔｏｒｒ）程度であり、この程度の圧力では酸化処理の進行が遅く、クリーニングに長い時間がかかることによる。
この反応において供給される酸化性ガスは、上述の式で生成する各種のガスの圧力が高くなりすぎないように、更にこの反応で生じる熱（ガス排気管１４の温度）が大きくなりすぎないように、流量が制御される。

既述のように、副生成物６と水蒸気との反応性が高いので、酸化処理を速やかに進めるために、この例では酸化性ガスとして酸素ガスと水蒸気とを供給したが、酸素ガスまたはオゾンガスを単体で供給する場合例えばオゾンガスを単体で供給する場合には、例えば流量と圧力とをそれぞれ５ｓｌｍ及び４．０〜８６．６６ｋＰａ（３０〜６５０Ｔｏｒｒ）に設定すると、保持時間は６０〜１５０分程度となり、水蒸気を用いない場合と比較して若干長くなる。このことから、この酸化処理においては、酸化性ガスには、水蒸気が含まれていることが好ましい。

この例では、ガス排気管１４には、一部分（排気口２５の近傍）に図示しないテープヒータを設けて加熱するようにしたが、全体に加熱手段であるテープヒータを設けて、例えば１００〜３００℃に加熱して酸化処理を速やかに行うようにしても良い。また、クリーニングガス供給管１５に加熱手段であるテープヒータを巻き付けて、この酸化性ガスを同様に１００〜３００℃に加熱するようにしても良いし、更に、これら両方の加熱手段を併用するようにしても良い。

（ステップＳ３６：エッチング処理）
次いで、排気手段５１により反応容器３０とガス排気管１４内を真空排気した後、エッチングガス源１８からクリーニングガス供給管１５を介してエッチングガス例えばフッ化水素ガスを所定の流量例えば３ｓｌｍ供給すると共に、窒素ガスを例えば８ｓｌｍとしてガス排気管１４に供給する。そして、既述のステップＳ３５と同様に、第１の圧力調整バルブＶ１を開放状態としたまま第２の圧力調整バルブＶ２の開度を調整して、ガス排気管１４内の圧力をステップＳ３１の熱処理時より高い圧力例えば２０ｋＰａ（１５０Ｔｏｒｒ）にする。この状態を所定の時間例えば６０分保持することにより、図３（ｃ）に示すように、上述の酸化処理によって生成したシリコン酸化物７がエッチングされて除去される。このシリコン酸化物７は、このエッチングガスと共に排気手段５１によって真空排気され、図示しない除害装置において回収される。以上のように、ステップＳ３５の酸化処理とステップＳ３６のエッチング処理とからなるクリーニング処理によって、シリコンと塩素とを含む副生成物６が除去される。

前述のステップＳ３５において供給した酸化性ガスは、このエッチング処理に対して特に悪影響を及ぼすものではないので、エッチング処理の前に酸化性ガスを排気しなくても良いが、真空排気することで、エッチングガスが拡散しやすくなり、エッチング速度が向上する。

そして、このエッチング処理により、副生成物６の表層に形成されたシリコン酸化物７が除去されると、図３（ｃ）に示すように、再度副生成物６が露出する。そこで、この副生成物６を完全に除去するために、上述の酸化処理とエッチング処理とが複数回繰り返されることとなる。

（ステップＳ３７：クリーニング処理の繰り返し）
上述の酸化処理（ステップＳ３５）とエッチング処理（ステップＳ３６）とからなるサイクルが予め設定した回数だけ行われていればクリーニングが終了するが、設定回数に満たない場合には、再度このサイクルを繰り返し、図３（ｄ）及び図４（ｂ）に示すように、こうして副生成物６が徐々に除去される。

上述の実施の形態によれば、ガス排気管１４の内壁に堆積したポリクロロシランである副生成物６の除去を行うにあたり、ポリクロロシランを酸化処理することにより、フッ化水素などによりエッチングが可能なシリコン酸化物７に一旦変質させ、次いでフッ化水素などによってシリコン酸化物７をエッチングし、このサイクルを複数回行うことによりポリクロロシランを表層部分から順次除去するようにしている。従って、安全に速やかに且つ簡便に副生成物６を除去できると共に、副生成物６を表層だけでなく、内部に亘って除去でき、ガス排気管１４内のクリーニングを達成できる。

次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。上述の第１の実施の形態では、酸化処理とエッチング処理とを別々に、交互に複数回繰り返して行ったが、この実施の形態では、第１の実施の形態のステップＳ３１〜Ｓ３４までは同じであるが、クリーニングを行うステップＳ３５〜Ｓ３７が次の工程に置き換わる。尚、この例では、既述の制御部２Ａにおける入力部４ｂは、クリーニング処理を行う時間が入力されるように構成しても良い。

まず、第１の実施の形態と同様に、第１の圧力調整バルブＶ１を開放状態例えば全開にした後、酸化性ガス源１７とエッチングガス源１８とからクリーニングガス供給管１５を介して酸化性ガスとエッチングガスとを所定の流量例えばそれぞれ５ｓｌｍ及び３ｓｌｍとしてガス排気管１４に供給する。次いで、第２の圧力調整バルブＶ２の開度を調整して、ガス排気管１４内の圧力をステップＳ５１の熱処理時より高い圧力例えば２０ｋＰａ（１５０Ｔｏｒｒ）に設定する。酸化性ガスとエッチングガスとが同時にガス排気管１４に供給されているので、酸化性ガスによって副生成物６の表層がシリコン酸化物７に酸化されると、このシリコン酸化物７は、エッチングガスによって速やかに除去される。そして、再度副生成物６が露出して、酸化とエッチングとが速やかに行われて、図５（ｂ）に示すように、副生成物６が徐々に除去される。即ち、この場合には、ポリクロロシランは、表面が酸化され、その酸化部分（シリコン酸化物７）が直ぐにエッチングにより除去され、その下層部分の表面が酸化され、次にエッチングされ、といった具合に酸化とエッチングとが交互に連続して起こり、その結果同図（ｃ）のように副生成物６が除去される。

上述の実施の形態によれば、既述の第一の実施の形態の効果に加えて、以下の効果が得られる。つまり、酸化性ガスとエッチングガスとを同時にガス排気管１４に供給しているので、酸化性ガスとエッチングガスとを切り替えることなく、簡便且つ速やかに副生成物６を除去できる。

尚、上述の各実施の形態においては、酸化性ガス源１７とエッチングガス源１８とをガス排気管１４に接続したが、ガス供給管１３に接続しても良い。つまり、酸化性ガスとエッチングガスとを反応容器３０内を介してガス排気管１４に供給するように構成しても良い。この例について、図６を参照して説明する。図６の熱処理装置１は、既述のクリーニングガス供給管１５がガス供給管１３に接続されている以外は、図１の熱処理装置１と同じ構成である。この熱処理装置１において既述のクリーニング処理が行われる際には、酸化性ガスとエッチングガスとは、反応容器３０を介してガス排気管１４に供給される。この構成では、既存のガス供給管１３を介して酸化性ガスとエッチングガスとを供給できるので、ガス排気管１４にクリーニングガス供給管１５との接続口を設けなくて良い。尚、反応容器３０とガス供給管１３との接続口に近接するように、別途クリーニングガス供給管１５の接続口を設けるようにしても良い。

上述のウェハＷの熱処理においては、シリコンのエピタキシャル成長を行う（単結晶シリコンを成膜する）例について説明したが、例えば成膜温度を上げてポリシリコンを成膜するプロセスにも本発明を適用しても良いし、処理ガスに硼素やリンなどのドーパントを含むガスを添加して、Ｐ型やＮ型のシリコン半導体を成膜するプロセスに適用しても良い。

本発明の熱処理装置の全体構成の一例を示す縦断面図である。 上記の実施の形態における工程の一例を示すフロー図である。 上記の工程において副生成物が除去されていく様子を模式的に示した模式図である。 上記の副生成物が堆積したガス排気管の断面を模式的に示す模式図である。 上記の副生成物が除去されていく様子を模式的に示した模式図である。 本発明の熱処理装置の全体構成の一例を示す縦断面図である。

符号の説明

１ 熱処理装置
３ａ 熱処理プログラム
３ｂ クリーニングプログラム
４ 操作画面
Ｖ１ 第１の圧力調整バルブ
Ｖ２ 第２の圧力調整バルブ
６ 副生成物
７ シリコン酸化物
１０ａ ジクロロシランガス源
１４ ガス排気管
１５ クリーニングガス供給管
１７ 酸化性ガス源
１８ エッチングガス源
３０ 反応容器
５１ 排気手段

Claims (18)

1. 基板に対して熱処理が行われる反応容器と、一端側が前記反応容器に接続され、他端側がプロセス圧力調整用の圧力調整バルブを介して排気手段に接続された排気配管と、を備えた熱処理装置を運転する方法において、
   前記反応容器内にシリコンと塩素とを含む処理ガスを供給して、基板に対して熱処理を行い、前記基板上にシリコン層を成膜すると共に、前記排気配管から前記反応容器内の雰囲気を排気することにより、前記排気配管内にシリコンと塩素とを含む副生成物が生成される工程（ａ）と、
   次いで、前記排気配管内に酸化性ガスを供給して、前記副生成物の酸化処理を行う工程（ｂ）と、
   前記排気配管内にエッチングガスを供給して、前記工程（ｂ）において生成した酸化物のエッチング処理を行う工程（ｃ）と、を含むことを特徴とする熱処理装置の運転方法。
2. 前記酸化処理を行う工程（ｂ）及び前記エッチング処理を行う工程（ｃ）は、前記圧力調整バルブを開放状態にすると共に、当該圧力調整バルブと排気手段との間に設けられたクリーニング圧力調整用の圧力調整バルブにより前記排気配管内の圧力が調整されて行われることを特徴とする請求項１に記載の熱処理装置の運転方法。
3. 前記酸化処理を行う工程（ｂ）及び／または前記エッチング処理を行う工程（ｃ）は、前記酸化処理及び／または前記エッチング処理が速やかに進むように、前記排気配管内の圧力が前記副生成物が生成される工程（ａ）における圧力よりも高い圧力で行われることを特徴とする請求項１または２に記載の熱処理装置の運転方法。
4. 前記酸化処理を行う工程（ｂ）及び前記エッチング処理を行う工程（ｃ）は、前記副生成物が生成される工程（ａ）の後に交互に複数回繰り返して行われることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一つに記載の熱処理装置の運転方法。
5. 前記エッチング処理を行う工程（ｃ）は、前記酸化処理を行う工程（ｂ）と同時に行われることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一つに記載の熱処理装置の運転方法。
6. 前記酸化性ガスとエッチングガスとは、前記反応容器を介さずに前記反応容器の排気口近傍から前記排気配管内に供給されることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一つに記載の熱処理装置の運転方法。
7. 前記酸化性ガス及び／またはエッチングガスは、加熱されていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか一つに記載の熱処理装置の運転方法。
8. 前記シリコンと塩素とを含む処理ガスは、ジクロロシランガス、トリクロロシランガス、テトラクロロシランガス、ヘキサクロロジシランガス及びシリコンを含むガスと塩素を含むガスとからなるガスから選択される１種あるいは２種以上であることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか一つに記載の熱処理装置の運転方法。
9. 前記酸化性ガスは、酸素ガス、オゾンガス及び水蒸気から選択される１種あるいは２種以上であることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか一つに記載の熱処理装置の運転方法。
10. 前記エッチングガスは、フッ化水素ガス、フッ素ガス及びフッ化塩素ガスから選択される１種あるいは２種以上であることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか一つに記載の熱処理装置の運転方法。
11. 基板が搬入された反応容器内にシリコンと塩素とを含む処理ガスを供給し、プロセス圧力調整用の圧力調整バルブが介設された排気配管を介して排気手段により前記反応容器内を排気して、前記基板に対して熱処理を行い、前記基板上にシリコン層を成膜する熱処理装置において、
    前記基板の熱処理によって前記排気配管内に堆積したシリコンと塩素とを含む副生成物の酸化処理を行うために、前記排気配管内に酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給手段と、
    前記酸化処理によって前記排気配管内に生成した酸化物のエッチング処理を行うために、前記排気配管内にエッチングガスを供給するエッチングガス供給手段と、
    前記排気配管内に堆積した前記副生成物を酸化した後、この酸化物がエッチングされるように、前記酸化性ガス供給手段とエッチングガス供給手段とを制御するための制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする熱処理装置。
12. 前記排気配管における前記圧力調整バルブと前記排気手段との間には、クリーニング圧力調整用の圧力調整バルブが設けられ、前記制御部は、酸化性ガスの供給時及びエッチングガスの供給時にはプロセス圧力調整用の圧力調整バルブを開放状態とし、クリーニング圧力調整用の圧力調整バルブにより前記排気配管内の圧力を調整するように制御信号を出力することを特徴とする請求項１１に記載の熱処理装置。
13. 前記制御部は、前記酸化処理及び／または前記エッチング処理が速やかに進むように、前記排気配管内の前記酸化性ガス及び／または前記エッチングエッチングガスの圧力が前記基板の熱処理時における前記処理ガスの圧力よりも高い圧力となるように制御信号を出力することを特徴とする請求項１１または１２に記載の熱処理装置。
14. 前記制御部は、前記基板の熱処理を行った後、前記酸化性ガス供給手段と前記エッチングガス供給手段とから、前記酸化性ガスと前記エッチングガスとを交互に複数回繰り返して前記排気配管に供給するように、制御信号を出力することを特徴とする請求項１１ないし１３のいずれか一つに記載の熱処理装置。
15. 前記制御部は、前記基板の熱処理を行った後、前記酸化性ガス供給手段と前記エッチングガス供給手段とから、前記酸化性ガスと前記エッチングガスとを同時に前記排気配管に供給するように、制御信号を出力することを特徴とする請求項１１ないし１３のいずれか一つに記載の熱処理装置。
16. 前記酸化性ガス供給手段とエッチングガス供給手段とは、前記反応容器の排気口近傍にて前記排気配管に接続されていることを特徴とする請求項１１ないし１５のいずれか一つに記載の熱処理装置。
17. 前記酸化性ガス供給手段及び／またはエッチングガス供給手段には、内部を通流するガスを加熱するための加熱手段が設けられていることを特徴とする請求項１１ないし１６のいずれか一つに記載の熱処理装置。
18. 基板に対して熱処理が行われる反応容器を備えた熱処理装置に用いられるプログラムを格納した記憶媒体であって、
    前記プログラムは、請求項１ないし１０のいずれか一つに記載の熱処理装置の運転方法を実施するようにステップが組まれていることを特徴とする記憶媒体。

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