JP2008110883A - Superconducting material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は超伝導材料、特に超伝導材料に用いる取扱性などの良好な機械的特性を有する２ホウ化マグネシウム（MgB2)線を得るための、２ホウ化マグネシウム（MgB2)に転換されるホウ素基体ないしホウ素基材およびその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a superconducting material, in particular boron converted to magnesium diboride (MgB2) in order to obtain a magnesium diboride (MgB 2 ) wire having good mechanical properties such as handling properties used in the superconducting material. The present invention relates to a substrate or a boron substrate and a method for producing the same.
２ホウ化マグネシウム（MgB2）は転移温度約４０Ｋの超伝導体ないし超伝導材料であることが発見されている。２ホウ化マグネシウム（MgB2)はマグネシウム元素とホウ素元素 との反応によりつくられる。このプロセスの結果、商業的に役立つ微細な粉末が得られる。この材料の小さな結晶についての実験が、高磁場での高い電流持続の可能性や、２ホウ化マグネシウム（MgB2)を、強力な磁石が必要とされるＭＲＩなどへの適用が非常に有用 な特性を有することが実証されている。しかし、２ホウ化マグネシウム（MgB2)はこのよ うな適用に必要とされる連続した線をつくるのに必要な伸線プロセスに対し順応性がない材料である。 Magnesium diboride (MgB 2 ) has been found to be a superconductor or superconductor material with a transition temperature of about 40K. Magnesium diboride (MgB 2 ) is produced by the reaction of magnesium and boron elements. This process results in a fine powder that is commercially useful. Experiments on small crystals of this material are very useful for the possibility of sustaining high currents in high magnetic fields and for magnesium diboride (MgB 2 ) for MRI where a strong magnet is required. It has been demonstrated to have properties. However, magnesium diboride (MgB2) is a material that is not adaptable to the wire drawing process required to produce the continuous wire required for such applications.
ホウ化マグネシウム線はクラツド材の合成管に微細な粉末を充填し、合成管を小径に引き伸ばすという「powder-in-tube」プロセスによりつくられている（S.Jim他，鋼被覆超伝 導線，Nature,Vol.410,63(2001)。このプロセスは高コストのものであり、それても複合 された線に最適な特性は引き出せない。 Magnesium boride wire is made by a “powder-in-tube” process in which a cladding tube is filled with fine powder and the tube is stretched to a small diameter (S. Jim et al., Steel-coated superconductor, Nature, Vol.410, 63 (2001) This process is costly and still does not yield optimal properties for composite lines.
２ホウ化マグネシウム(MgB2)線をつくる他の手段として、マグネシウム蒸気（ガス、以下同じ）との反応により、ホウ素フイラメントを変換している。ホウ素フイラメントは連続的なＣＶＤ（化学的蒸着）プロセスでつくられる。つまり、１２μmのタングステン基材（ないし基体）に、径１００μmのホウ素フイラメントを被覆した長さ数kmを超えるものが商業的に得られる。これらのフイラメントのセグメントは密封タンタル管の内部でマグネシウム蒸気と反応される。（カンフイールド他，高密度２ホウ化マグネシウム（MgB2)線 の超伝導性，Phys.Rev.Lett.，Vol.86,2424(2001)）。フイラメントセグメントは２ホウ 化マグネシウム（MgB2)線に転換の後、線の姿に維持され、良好な超伝導性を示した。し かし、得られた線は壊れやすく、取扱いが難しい。
本発明の目的は以下に示すように、良好な超伝導性と、取扱性などの良好な機械的特性とを保持する、連続した線の姿の２ホウ化マグネシウム（MgB2)に転換される、超伝導材 料に用いるホウ素基材を得ることである。 The object of the present invention is converted to magnesium diboride (MgB2) in the form of a continuous line that retains good superconductivity and good mechanical properties such as handleability, as shown below. It is to obtain a boron base material used for a superconducting material.
本発明の他の目的は原子の種にＣＶＤによる制御方法でドーピングし、ホウ素を２ホウ化マグネシウム（MgB2)に変換して、超伝導材料の電流持続性を高める磁気渦場 pinning siteを形成する、超伝導材料に用いる連続ホウ素基材を得ることである。 Another object of the present invention is to dope the seeds of atoms with a control method by CVD and convert boron to magnesium diboride (MgB 2 ) to form a magnetic vortex field pinning site that enhances the current sustainability of the superconducting material. It is to obtain a continuous boron base material used for a superconducting material.
本発明の他の目的は原子の種にＣＶＤによる制御方法でドーピングし、ホウ素を２ホウ化マグネシウム（MgB2)に変換して、超伝導材料の電流持続性を高める磁気渦場 pinning siteを形成する超伝導材料に用いる連続ホウ素基材の製造方法を得ることにある。 Another object of the present invention is to dope the seeds of atoms with a control method by CVD and convert boron to magnesium diboride (MgB 2 ) to form a magnetic vortex field pinning site that enhances the current sustainability of the superconducting material. An object of the present invention is to obtain a method for producing a continuous boron substrate used for a superconducting material.
上記課題を解決するために、本発明の超伝導材料に用いるドーピングされたホウ素の製造方法は、反応容器にホウ素を含む蒸気を導入する工程と、反応容器にドーピング材蒸気を導入して、ドーピング材蒸気とホウ素を含む蒸気との混合物を得る工程とを経て、前記混合物を加熱してドーピングされたホウ素を得るものである。 In order to solve the above problems, a method for producing doped boron used in a superconducting material according to the present invention includes a step of introducing a vapor containing boron into a reaction vessel, a doping material vapor introduced into the reaction vessel, and doping. Through the step of obtaining a mixture of material vapor and vapor containing boron, the mixture is heated to obtain doped boron.
また、本発明の超伝導材料は、フアイバ基材にチタン化合物でドーピングした２ホウ化マグネシウムをコーテイングしてなる。 The superconducting material of the present invention is formed by coating a fiber base material with magnesium diboride doped with a titanium compound.
２ホウ化マグネシウム（MgB2)のもつ超伝導性の他の様相は不純物の効果である。不純 物の存在は磁気渦 pinningにより超伝導材料の電流持続性を高めることができる。つまり、抑制された渦は電気抵抗０を保持する実例を現す（カンフイールドおよびブンコ，Physics World, 2001.1.29.）。２ホウ化マグネシウム（MgB2)の特性を高めるのに有用なことが分つている不純物には、酸化マグネシウム、炭素、炭化ケイ素、ホウ化チタンが含まれる。 Another aspect of superconductivity of magnesium diboride (MgB 2 ) is the effect of impurities. The presence of impurities can enhance the current sustainability of superconducting materials by magnetic vortex pinning. In other words, the suppressed vortex represents an example of maintaining zero electrical resistance (Camfield and Bunco, Physics World, 2001.1.29). Impurities that have been found useful for enhancing the properties of magnesium diboride (MgB 2 ) include magnesium oxide, carbon, silicon carbide, and titanium boride.
本発明では、化学的にドーピングしたホウ素のコーテイングが炭化ケイ素フアイバにＣＶＤにより施される。炭化ケイ素フアイバは５００kpsi（35kg/mm2）を超える引張強さ、５０mpsi（0.35kg/mm2）を超えるヤング率を有する高い機械的特性を呈する。 In the present invention, a chemically doped boron coating is applied to a silicon carbide fiber by CVD. Silicon carbide fibers exhibit high mechanical properties with a tensile strength greater than 500 kpsi (35 kg / mm 2 ) and a Young's modulus greater than 50 mpsi (0.35 kg / mm 2 ).
ドーピングされたホウ素のコーテイングは、炭化ケイ素フアイバ以外の基材にも凝着される。タングステン線、モリブデン線、炭素モノフイラメントは、例えばホウ素の凝着に有用であり、コーテイングされたホウ素の凝着にも可能である。この場合、炭化ケイ素の使用による特殊な機械的特性は高められないが、コーテイングがマグネシウムと反応して２ホウ化マグネシウムを形成した後にも、超伝導限界電流強度や上限電磁場がまだ得られるなどの超伝導特性の改善が得られる。 The doped boron coating is also deposited on substrates other than silicon carbide fibers. Tungsten wires, molybdenum wires, and carbon monofilaments are useful, for example, for boron deposition and can also be used for coated boron deposition. In this case, the special mechanical properties due to the use of silicon carbide cannot be enhanced, but the superconducting limit current intensity and the upper limit electromagnetic field are still obtained after the coating reacts with magnesium to form magnesium diboride. Improved superconducting properties are obtained.
本発明では、化学的にドーピングしたホウ素のコーテイングが炭化ケイ素フアイバにＣＶＤにより施される。つまり、これらのコーテイングされたフアイバはマグネシウム蒸気（ガス）に曝されて、ドーピングされたホウ素をドーピングされた２ホウ化マグネシウム（MgB2)に変換する。炭化ケイ素フアイバは商業的なエネルギ物質ＳＣＳ−９またはＳＣ Ｓ−９Ａ（名目上の径３mm）またはＳＣＳ−６（径５．６mm）である。これらの炭化ケイ素フアイバは５００kpsi（35kg/mm2）を超える引張強さ、５０mpsi（0.35kg/mm2）を超えるヤング率を有する高い機械的特性を呈する。ＳＣＳフアイバは炭素質表面層を有する。フアイバの合成物ないし複合体への利用を高める。炭化ケイ素フアイバは炭素質の多い表面層がなくても製造できる。化学的にドーピングしたホウ素のコーテイングは、通常ホウ素の蒸着に用いる蒸気流れに対するドーピング材蒸気の添加量を制御することにより形成される。こうして、コーテイングにおけるドーピング材の濃度が制御される。例えば、通常ホウ素の蒸着に用いられる粗化学量の水素と３塩化ホウ素との混合物に対する４塩化チタン蒸気の添加は、ホウ化チタンでドーピングされたホウ素の凝着が得られ、ホウ化チタンの濃度は４塩化チタンの蒸気圧を介して制御できる。ホウ素／ホウ化チタン(B/TiB2)をコーテイングした炭化ケイ素 (SiC)は高温のマグネシウム蒸気に曝され、結果としてホウ化チタンでドーピングした２ホウ化マグネシウムをコーテイングされた強靭な炭化ケイ素 (SiC)フアイバとなる。 In the present invention, a chemically doped boron coating is applied to a silicon carbide fiber by CVD. That is, these coated fibers are exposed to magnesium vapor (gas) to convert the doped boron into doped magnesium diboride (MgB2). Silicon carbide fibers are commercial energy materials SCS-9 or SCS-9A (3 mm nominal diameter) or SCS-6 (5.6 mm diameter). These silicon carbide fibers exhibit high mechanical properties with a tensile strength greater than 500 kpsi (35 kg / mm 2 ) and a Young's modulus greater than 50 mpsi (0.35 kg / mm 2 ). The SCS fiber has a carbonaceous surface layer. Increase the use of fiber in composites and composites. Silicon carbide fibers can be produced without a carbonaceous surface layer. Chemically doped boron coatings are formed by controlling the amount of doping material vapor added to the vapor stream typically used for boron deposition. Thus, the concentration of the doping material in the coating is controlled. For example, the addition of titanium tetrachloride vapor to a mixture of crude stoichiometric hydrogen and boron trichloride commonly used for boron deposition results in the deposition of boron boride doped with titanium boride and the concentration of titanium boride. Can be controlled via the vapor pressure of titanium tetrachloride. Silicon carbide (SiC) coated with boron / titanium boride (B / TiB 2 ) is exposed to high temperature magnesium vapor, resulting in tough silicon carbide (SiC) coated with magnesium diboride doped with titanium boride. ) Become a fiber.
２ホウ化マグネシウムに有用な他のドーピング材は、酸化マグネシウムである。これはホウ素の凝着に用いられる蒸気の流れに対して制御量のB2O2C12を添加することにより製 造することができる。こうして製造された酸素でドーピングされたホウ素は、上のようなプロセスで酸化マグネシウムでドーピングされた２ホウ化マグネシウムに変換される。 Another useful dopant for magnesium diboride is magnesium oxide. This can be manufacturing by adding the control amount of B 2 O 2 C1 2 with respect to the flow of the steam used in the adhesion of the boron. The oxygen doped boron thus produced is converted to magnesium diboride doped with magnesium oxide in the process as described above.
炭化ケイ素は２ホウ化マグネシウムに有用なドーピング材であることが明らかになつている。ドーピングされた２ホウ化マグネシウム(MgB2)は、密封管の内部でホウ素、マグネシウム、炭化ケイ素の各粉末の混合物の反応によりペレツトとして得られる。ＣＶＤにより（３塩化ホウ素の水素還元により）つくられたホウ素は、メチルトリクロロシランのような計量された有機シランを添加することにより、制御量の炭化ケイ素でドーピングされる。したがつて、連続的に炭化ケイ素(SiC)でドーピングされた２ホウ化マグネシウム(MgB2)線 を形成するよりも好都合な方法は、ＣＶＤにより炭化ケイ素(SiC)でドーピングさ れたホウ素基材を形成し、次いでマグネシウムとの反応により基材をドーピングされた２ホウ化マグネシウム(MgB2)に変換することを含むプロセスである。ＣＶＤプロセスはドーピング材の均一な分散を制御された複合体の連続的な基材を組織化ないし複合化する手段を提供する。 Silicon carbide has proven to be a useful doping material for magnesium diboride. Doped magnesium diboride (MgB 2 ) is obtained as pellets by reaction of a mixture of boron, magnesium and silicon carbide powders inside the sealed tube. Boron produced by CVD (by hydrogen reduction of boron trichloride) is doped with a controlled amount of silicon carbide by adding a metered organosilane such as methyltrichlorosilane. Therefore, a more convenient way to form magnesium diboride (MgB2) wire continuously doped with silicon carbide (SiC) is to use a boron substrate doped with silicon carbide (SiC) by CVD. Forming and then converting the substrate to doped magnesium diboride (MgB 2 ) by reaction with magnesium. The CVD process provides a means of organizing or compositing a continuous substrate of a composite with controlled uniform distribution of the doping material.
同様に、ドーピング材としての炭素は、有機シランに代わるホウ素凝着中に炭化水素がめっきないし凝着蒸気に添加されるという上述のプロセスを経て、連続した２ホウ化マグネシウム(MgB2)線に組み込むことができる。 Similarly, carbon as a doping material is converted into a continuous magnesium diboride (MgB 2 ) wire through the process described above where hydrocarbons are added to the plating or deposition vapor during boron deposition instead of organosilane. Can be incorporated.
ホウ素を含むコーテイングを炭化ケイ素に施すことは公知であるが（スプリンスカス他米国特許第４，４８１，２５７号明細書）、該明細書は複合体に炭化ケイ素が補強効果を提供するという、複合体に対する結合度を高めることに限定される。超伝導線の形成に対する本願は新規なものである。 Although it is known to apply boron-containing coatings to silicon carbide (Springska et al. U.S. Pat. No. 4,481,257), the specification states that silicon carbide provides a reinforcing effect to the composite. Limited to increasing the degree of binding to the complex. The present application for the formation of superconducting wires is novel.
ドーピングされたホウ素のコーテイングは、炭化ケイ素フアイバ以外の基材にも凝着される。タングステン線、モリブデン線、炭素モノフイラメントは、例えばホウ素の凝着に有用であり、コーテイングされたホウ素の凝着にも可能である。この場合、炭化ケイ素の使用による特殊な機械的特性は高められないが、コーテイングがマグネシウムと反応して２ホウ化マグネシウムを形成した後にも、超伝導限界電流強度や上限電磁場がまだ得られるなどの超伝導特性の改善が得られる。２ホウ化マグネシウムへの変換はコールフイールド他のプロセスを用いることで明らかにされているが、コーテイングされたホウ素を超伝導材料に変換する他の手段も可能であり、例えば、連続的にドーピングされたホウ素は鍋の中の溶融したマグネシウムを通過させてもよい。ホウ素とマグネシウムの反応に用いる方法は、ここに述べた発明とは別のものである。 The doped boron coating is also deposited on substrates other than silicon carbide fibers. Tungsten wires, molybdenum wires, and carbon monofilaments are useful, for example, for boron deposition and can also be used for coated boron deposition. In this case, the special mechanical properties due to the use of silicon carbide cannot be enhanced, but the superconducting limit current intensity and the upper limit electromagnetic field are still obtained after the coating reacts with magnesium to form magnesium diboride. Improved superconducting properties are obtained. Although conversion to magnesium diboride has been demonstrated using a coalfield and other processes, other means of converting coated boron to superconducting materials are possible, for example, continuously doped Boron may pass through the molten magnesium in the pan. The method used for the reaction of boron and magnesium is different from the invention described here.
外径３mmのＳＣＳ−９のフアイバが通常は連続するホウ素フアイバの凝着に用いられる反応器を通された。連続する炭化ケイ素フアイバは水銀蒸気シールと電極を経て反応器の上部へ入り、同様のシールと電極を経て反応器の底部へ出る。反応器の底部から出るフアイバは、種々の速度で回転する取上げリールに巻き上げられる。反応器を通過するフアイバの速度は毎分２０フイート（６m/min.）であつた。反応蒸気は反応器の頂部へ供給され、底部から排出された。流量３．１lit./min.の水素と流量４．２lit./min.の３塩化ホウ素が反応器を貫流された。炭化ケイ素は反応器の頂部と底部のシール／電極の水銀蒸気に発生した電流により抵抗加熱された。２００mAの電流で炭化ケイ素フアイバは１１００〜１３００℃に加熱された。次いで、水素の流れは４塩化チタン液体を含むバブラ（泡沫、粗いガラスのフリツト）を通過する方へ向けられた。バブラは氷水の桶に浸された。４塩化チタン(TiCl4)に浸された熱電対は３゜Ｃを示した。バブラから現われた４塩化水素／ チタンの混合物は３塩化ホウ素と混合され、反応器を貫流された。反応器から現われるフアイバの直径は、反応器へ入るＳＣＳ−９の３mmと比べて約３．３mmであつた。このコーテイングされたフアイバのサンプルは巻取リールで回収された。 An SCS-9 fiber with an outer diameter of 3 mm was passed through a reactor usually used for the deposition of continuous boron fibers. A continuous silicon carbide fiber enters the top of the reactor via a mercury vapor seal and electrode and exits to the bottom of the reactor via a similar seal and electrode. Fiber exiting the bottom of the reactor is wound up on a take-up reel that rotates at various speeds. The fiber speed through the reactor was 20 feet per minute (6 m / min.). The reaction vapor was fed to the top of the reactor and discharged from the bottom. Hydrogen at a flow rate of 3.1 lit./min. And boron trichloride at a flow rate of 4.2 lit./min. Were flowed through the reactor. The silicon carbide was resistively heated by the current generated in the mercury vapor at the top / bottom seal / electrode of the reactor. The silicon carbide fiber was heated to 1100-1300 ° C. with a current of 200 mA. The hydrogen stream was then directed through a bubbler (foam, coarse glass frit) containing titanium tetrachloride liquid. Bubbler was immersed in ice water. A thermocouple immersed in titanium tetrachloride (TiCl4) showed 3 ° C. The hydrogen tetrachloride / titanium mixture emerging from the bubbler was mixed with boron trichloride and flowed through the reactor. The fiber diameter emerging from the reactor was about 3.3 mm compared to 3 mm for SCS-9 entering the reactor. The coated fiber samples were collected on a take-up reel.
回収されたサンプルの試験は平滑かつ均一に結合されたコーテイングが厚さ約４μmであることを示した。コーテイングの錐孔削取り分析によれば、コーテイングが約９０％のホウ素と１０％のチタンからなることが分つた。このフアイバの断片はアイオワ州立大学のドウグ・フイネモアの研究所で、コウフイールド（loc.cit.）他に説明されている方法によりタンタル管の内部に密封され、９５０℃に１時間加熱された。ここで変換されたフアイバは転移温度約３９Ｋで超伝導を示した。続く計測の結果、温度５Ｋ、磁場０．１テスラで、限界電流密度が５百万A/cm2であることが分つた。超伝導についての同様の計測か ら、純粋のホウ素から最大値約６００，０００A/cm2の電流密度が得られた。こうして得 られた線は扱いやすく、損傷することなく、外径半インチ(１２．７mm)の円周に沿つて湾曲できた。 Tests on the collected samples showed that the smooth and evenly bonded coating was about 4 μm thick. According to the drilling analysis of the coating, it was found that the coating consisted of about 90% boron and 10% titanium. This piece of fiber was sealed inside a tantalum tube and heated to 950 ° C. for 1 hour at the Doug Huinemore Institute at Iowa State University by the method described by loc.cit. The fiber converted here showed superconductivity at a transition temperature of about 39K. As a result of the subsequent measurement, it was found that the limiting current density was 5 million A / cm 2 at a temperature of 5K and a magnetic field of 0.1 Tesla. Similar measurements for superconductivity resulted in current densities of up to about 600,000 A / cm 2 from pure boron. The line thus obtained was easy to handle and could be bent along the circumference of an outer diameter of half an inch (12.7 mm) without damage.
外径３mmの炭化ケイ素フアイバを上述の反応器に通過させた。フアイバが反応器を通過する速度は毎分２０フイート（６m/min.）であつた。流量３．１lit./min.の水素と４． ２lit./min.の３塩化ホウ素を反応器に通過させた。炭化ケイ素フアイバに１６２mAの電 流を通じて約１１００℃に抵抗加熱した。水素の流れの一部が温度２７〜３４℃でメチルトリクロロシラン液体を含むバブラ（粗いガラスのフリツト）を通過するように脇へ向けられた。一連の実験では下表に示すように、バブラへ向けられた水素の全流量の割合は体系的に変えられた。全ての例で、炭化ケイ素に平滑に結合されたコーテイングは、厚さ２〜４μmであつた。コーテイングの組成はエレクトロン走査型顕微鏡でのエネルギ拡散Ｘ線解析により決定された。各例で見い出されたケイ素の原子％は下表に示される。データはホウ素のコーテイングの制御されたドーピングが達成されていることを実証する。
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実験番号 バブラを通過する流量％ ケイ素の原子％
─────────────────────────────
１ ０ ０
２ １８ １．５
３ ３６ ５．０
４ ５５ ６．３
５ ７３ ８．１
A silicon carbide fiber having an outer diameter of 3 mm was passed through the reactor described above. The speed at which the fiber passed through the reactor was 20 feet per minute (6 m / min.). 3. Hydrogen at a flow rate of 3.1 lit./min. 2 lit./min. Of boron trichloride was passed through the reactor. A silicon carbide fiber was resistively heated to about 1100 ° C. through a current of 162 mA. A portion of the hydrogen stream was directed aside to pass through a bubbler (coarse glass frit) containing methyltrichlorosilane liquid at a temperature of 27-34 ° C. In the series of experiments, as shown in the table below, the proportion of the total flow rate of hydrogen directed to the bubbler was systematically varied. In all examples, the coating smoothly bonded to silicon carbide was 2-4 μm thick. The composition of the coating was determined by energy diffusion X-ray analysis with an electron scanning microscope. The atomic percent of silicon found in each example is shown in the table below. The data demonstrates that controlled doping of the boron coating is achieved.
────────────────────────────────
Experiment number Flow rate through bubbler% Atom% of silicon
─────────────────────────────
1 0 0
2 18 1.5
3 36 5.0
4 55 6.3
5 73 8.1
外径３mmの炭化ケイ素フアイバを上述の反応器に通過させた。フアイバが反応器を通過する速度は毎分２０フイート（６m/min.）であつた。流量３．１lit./min.の水素と４． ２lit./min.の３塩化ホウ素を反応器に通過させた。炭化ケイ素フアイバに下表に示すよ うに１６２〜１７８mAの電流を通じで抵抗加熱した。水素と３塩化ホウ素に加えて、流量０〜９５０cm3/min.(SCCM)のメタンガスが反応器に加えられた。一連の実験では下表に示すように、電流とメタンの流量が変えられた。全ての例で、炭化ケイ素に円滑に結合されたコーテイングは、厚さ２〜４μmであつた。コーテイングの組成はエレクトロン走査型顕微鏡でのエネルギ拡散Ｘ線解析により決定された。各例で見い出された炭素の原子％は下表に示される。データはホウ素のコーテイングに制御されたドーピングが達成されていることを実証する。 A silicon carbide fiber having an outer diameter of 3 mm was passed through the reactor described above. The speed at which the fiber passed through the reactor was 20 feet per minute (6 m / min.). 3. Hydrogen at a flow rate of 3.1 lit./min. 2 lit./min. Of boron trichloride was passed through the reactor. As shown in the table below, the silicon carbide fiber was resistance-heated through a current of 162 to 178 mA. In addition to hydrogen and boron trichloride, methane gas at a flow rate of 0 to 950 cm 3 / min. (SCCM) was added to the reactor. In the series of experiments, the current and methane flow were varied as shown in the table below. In all examples, the coating smoothly bonded to silicon carbide was 2-4 μm thick. The composition of the coating was determined by energy diffusion X-ray analysis with an electron scanning microscope. The atomic percent of carbon found in each example is shown in the table below. The data demonstrates that controlled doping is achieved for the boron coating.
─────────────────────────────
実験番号 メタン流量(SCCM) 電流(mA) 炭素の原子％
─────────────────────────────
１ ０ １６５ ０
２ ２５０ １６２ １．５
４ ５００ １７０ ３．３
６ ９５０ １７８ ６．３
─────────────────────────────
Experiment number Methane flow rate (SCCM) Current (mA) Atomic% of carbon
─────────────────────────────
1 0 165 0
2 250 162 1.5
4 500 170 3.3
6 950 178 6.3
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