JP2008107136A - 分析システムおよびその制御方法 - Google Patents

Abstract

【課題】液体クロマトグラフ等の分離カラムを用いて試料を分析する分析装置において、個々の分離カラムに依存した分析条件を設定する手間を省くことができ、且つ、分離カラム毎の違いによる分析性能の偏りを低減する。
【解決手段】非接触型ＩＣタグとしてＲＦＩＤ１が埋め込み又は付加された分離カラム２を用い、分析時には、ＩＣタグ１に記憶した当該カラムに特有のパラメータを取得し、表示部７に表示する。表示された前記パラメータは、データ解析部６から自動または手動により分析装置５に送信され、分析装置５は送信された分析条件に従い分析を実行する。また、ＩＣタグ１に記憶した当該カラムに特有のパラメータは、入力部８、データ解析部６、送受信制御部４、送受信部３を介してＲＦＩＤ１から情報を読み取り／書き込みができるので、その変更も容易である。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料を分離カラムで分離し分析情報を取得する分析装置において、当該分離カラムの分析性能に関するパラメータおよび／または当該分離カラムの個体差情報に基く試料の分析システムおよびその制御方法に関する。

例えば、高速液体クロマトグラフ分析を行う場合、分析に先立ち、個々の分離カラムに固有の分析性能に関するパラメータを、カラムに付随しているデータシートを基に分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータに入力し、分析条件を作成している。すなわち、まず、分析に使用する一つまたは複数個の分離カラムを分析装置の所定の位置に設置する。その後、またはその直前に、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報などの分離カラムが個々に持っている多くの分析性能に関するパラメータを入力し分析条件を作成する必要がある。

また、一つの分離カラムを複数の分析装置間を跨って使用する場合、それらの分離カラムを設置して分析する分析装置または、分析装置を制御するためのコンピュータ毎に前記と同じパラメータを繰り返し入力する必要がある。

また、分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータに入力した分離カラムが個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作などの分析性能に関するパラメータを分析者が変更しなければならない。この場合、これらの変更情報は、他の分析装置には反映されないため、一つの分離カラムに対して、複数の分析条件が存在してしまうことになる。

同じ充填剤および外形の分離カラムを同一の分析装置および溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作などの分析性能に関するパラメータを使用して分析することも多い。この場合、分離カラムの内部体積や保持係数の違いにより、分離能および保持時間などの分析結果に偏りが生じるため、使用するカラム毎に前記パラメータを調整しなければならない。

特許文献１には、分析装置毎あるいは分析装置内の部品毎に非接触型ＩＣタグを取り付け、このＩＣタグから識別情報を読み取り、この識別情報に対応する管理情報をデータベースから読み出して利用する液体クロマトグラフが開示されている。

また、特許文献２には、同じく、試料容器に非接触型ＩＣタグを取り付け、このＩＣタグから識別情報を読み取り、この識別情報に対応する管理情報をデータベースから読み出して利用する液体クロマトグラフが開示されている。

特開２００５−２８３３４４号公報 特開２００５−２５７５４８号公報

従来の分析装置では、分析者は分析に用いる一つまたは複数個の分離カラムを分析装置の所定の位置に設置した後、またはその直前に、分析性能に関するパラメータをコンピュータに入力することで分析条件を作成している。具体的には、溶媒の混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報など、分離カラムが個々に持っている多くの分析性能に関するパラメータである。

一般的に、分離カラムの性能を示すグラジエント操作などの情報は、カラム製造メーカがカラムを出荷する際にデータシートとして紙などの媒体に記載しカラムと一緒に添付されている。分析者は、それらデータシートの情報を基に目的とする分析結果を取得するための多くのパラメータを、分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータに直接手動で入力している。そのため、分析を開始するまでの準備に時間が掛かり、また、誤って分析条件を入力してしまうと、目的とする分析結果を得ることができないなどの問題点がある。

また、一つの分離カラムが分析装置間を跨って使用される場合、前記パラメータを分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータ毎に繰り返し入力する必要がある。この場合、分析装置の台数だけ分析条件を作成する手間が掛かる。また、一台の分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータのパラメータを変更しても、他の分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータには、その変更内容は反映されない。このため、カラム本体とパラメータを一体で管理することができないなどの問題点がある。

同じ充填剤および外形の分離カラムを同一の分析装置および溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータを使用して分析しても、カラム製造工程の問題などでカラムの内部体積や保持係数に違いが生じる。このため、ピークの保持時間に偏りが生じてしまい、分析した成分の定性および定量することが出来ない場合がある。

このような場合、一般的に新しい分離カラムを使用する際は、未知試料の分析前に標準サンプルを装置に送液して検量線データを作成するなどの装置のキャリブレーション動作を行う必要がある。

また、特許文献１では、ＩＣタグの情報から分析装置を特定し、この特定できた分析装置に対応したデータベースのメンテナンス情報を、サーバを介して読み出すことにより、メンテナンス作業に利用することができる。

しかし、分析者は、分析結果を取得するための多くのパラメータを、分析装置または分析装置を制御するためのコンピュータに入力する必要性があることに変わりはない。

また、メンテナンスにしても、サーバやデータベースが無い使用状況の下では実行できないものであった。

本発明はその一面において、試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得する分析装置の分離カラムに、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能パラメータが書き込まれた非接触型ＩＣタグを取り付け、この非接触型ＩＣタグに書き込まれた情報を非接触にて読み込むことを特徴とする。

本発明は他の一面において、前記非接触型ＩＣタグには、前記分析性能パラメータではなく、内部体積／保持係数などのその分離カラムの個体差に関する情報を書き込むことを特徴とする。

また、本発明は他の一面において、前記非接触型ＩＣタグに書き込まれた情報を非接触にて読み込むだけでなく、書き込む、つまり書き換えることを特徴とする。

さらに、本発明は他の一面において、前記非接触型ＩＣタグから読み出した前記情報を、分析条件として表示することを特徴とする。

本発明に適用する非接触型ＩＣタグとしては、例えばＲＦＩＤ（Radio Frequency Identification）を挙げることができる。

本発明の望ましい実施形態によれば、非接触型ＩＣタグに記憶させたグラジエント操作の分析性能に関するパラメータを読み出し分析条件として使用でき、分析時に前記パラメータを作成／入力する作業時間を削減できる。

また、本発明の望ましい実施形態によれば、分析者が、非接触型ＩＣタグに記憶したパラメータを変更し書き込むことができ、分離カラムとパラメータが一体管理でき、他の分析装置にこの分離カラムを移動しても、再入力等の必要はなく、管理が容易となる。

また、本発明の望ましい実施形態によれば、分析者が分離カラム個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報を変更することができる。変更した場合、変更された情報は、分離カラムに埋め込み又は付加さている非接触型ＩＣタグに書き込まれるため、前述同様、他の分析装置に移設して分析を行うこともできる。

本発明のその他の目的と特徴は、以下に述べる実施形態の中で明らかにする。

以下、図面を参照して本発明の最良の実施形態である分析装置の構成及び動作について説明する。

図１は、本発明の一実施例による分析装置の制御機能ブロック図である。

非接触型ＩＣタグ１が、分離カラム２に埋め込み又は付加されている。この非接触型ＩＣタグ１は、例えば、前述したＲＦＩＤ（Radio Frequency Identification）であり、電波または電磁波を用いて無線にてデータの授受を行う。この非接触型ＩＣタグ１の情報を、送受信部３にて、非接触にて読み込みおよび書き込みを行う。この情報の読み込みおよび書き込みを制御するために送受信制御部４が設けられている。一方、試料を分離分析し分析情報を取得するために液体クロマトグラフ等の分析装置５があり、この分析装置５の動作を、データ解析部６によって制御し、分析情報を取得してデータ解析を行う。解析データや非接触型ＩＣタグ１から読み出した分析条件を表示するために表示部７が設けられ、前記分析条件を設定／変更するための入力部８とから制御機能ブロックが構成されている。

分析者は、分析を開始する前に非接触型ＩＣタグとしてＲＦＩＤ１が埋め込み又は付加された一つまたは複数の分離カラム２を、装置の所定の位置に設置する。送受信制御部４は、送受信部３を介してＲＦＩＤ１から情報を読み取り、データ解析部６に送信する。この際、ＲＦＩＤ１から読み取る情報としては、分離カラム２が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータおよび内部体積、保持係数などの分離カラム２の個体差に関する情報である。

データ解析部６は、送受信制御部４が読み込んだ分離カラム２が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータを取得し、表示部７に表示する。表示部７に表示された前記分析条件は、データ解析部６から自動または手動により分析装置５に送信され、分析装置５は、送信された分析条件に従い分析を開始する。

分析者が、分析前にＲＦＩＤ１から読み出した前記分析条件を変更した場合には、直ちに変更した分析条件が送受信制御部４に送られ、さらに、送受信部３を介して目的とする分離カラム２に埋め込み又は付加されたＲＦＩＤ１に書き込まれる。

ＲＦＩＤ１が埋め込み又は付加された分離カラム２を、他の同様の構成を持つ分析システムに設置することができる。これにより、上記と同様に分離カラムが個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータを、容易に参照および変更することができる。

例えば、分離カラム２の劣化に伴う保持時間の遅れが生じた場合などは、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータを修正し、分離カラム２に埋め込み又は付加されたＲＦＩＤ１に変更内容を書き込む。これにより、分離カラム２本体が情報を保持しているため、他の同様の構成を持つ分析システムにおいても、前記の修正された分析条件を参照および利用するができ、カラム本体と分析条件を一体で管理することができる。

以下に、本発明の分析装置の一実施例を詳細に説明する。

図２は、本発明の一実施例による高速液体クロマトグラフ分析装置を用いた構成図である。図１と同一符号は同一機能構成物を表す。溶離液１０と、この溶離液１０を送液するためのポンプ１１とから、溶離液送液機構１２が構成される。試料導入部１３を通して、ガードカラム１４と、ＲＦＩＤ１が埋め込み又は付加された分離カラム２とから構成される分離機構１５、並びに可視検出器１７とが、これらをつなぐ流路１８によって連携されている。前記可視検出器１７の出力は、データ解析部６に送られ、このデータ解析部６が取得した分析結果や分析条件は、表示部７で表示される。また、表示部７に表示された内容は、入力部８によって変更することができる。分離カラム２に埋め込み又は付加されたＲＦＩＤ１の情報は、送受信制御部４の制御の下で、送受信部３により非接触にて読み込み／書き込みを行う。

分析者は、分析を開始する前にＲＦＩＤ１が埋め込み又は付加された分離カラム２を所定の位置にセットする。ＲＦＩＤ１の記憶されている情報は送受信部３を介して送受信制御部４によって読み込まれデータ解析部６へ送信される。データ解析部６へ送信される情報は、図３に示す様な分離カラム２が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報の分析性能に関するパラメータおよび分離カラム２の個体差情報としての保持係数や内部体積である。ＲＦＩＤ１が埋め込み又は付加された分離カラム２から読み出す情報は、分析時間と共に変化する一つ以上の溶離液１０の混合比率や溶離液１０の流量や分離カラム２の保存温度などを含んでいる。

送受信制御部４によって、データ解析部６に送られた分離カラム２が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関するパラメータは、データ解析部６の表示部７に表示される。前記パラメータに変更が必要な場合、分析者は、データ解析部６に接続された入力部８から前記パラメータを修正することができる。これら修正された内容は、直ちにデータ解析部６から送受信制御部４に送信され、送受信制御部４が、送受信部３を介して分離カラム２に埋め込み又は付加されたＲＦＩＤ１に書き込む。分離機構１５にセットされた分離カラム２を、他の同様の機構を持つ分析システムで分析する場合でも、変更された内容は容易に参照することができ、且つ、変更されたパラメータを用いて分析を行うこともできる。

以下に、分離カラム２に埋め込み又は付加されたＲＦＩＤ１から読み出した分離カラム２が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報を用いた試料分析の動作を説明する。さらに、引き続いて、分離カラム２の個体差情報である保持係数や内部体積を用いた分離カラム間の偏りを補正する方法について述べる。

データ解析部６は、分離カラム２の個体差情報である保持係数や内部体積を基に、図３に示すグラジエント操作情報に対して溶離液１０の混合比率および送液量を補正し、補正されたグラジエント操作情報を基に分析を開始する。

図３は、高速液体クロマトグラフ分析装置における変更前後のグラジエント操作情報（Ａ），（Ｂ）およびカラム個体差情報（Ｃ）の一例を示す。これらの情報に基づき分析装置５では、送液機構１２のポンプ１１内、または溶離液槽とポンプ１１の間にある電磁弁（図示せず）をデータ解析部６からの信号により電磁弁を切り替え、グラジエント操作情報で選択された溶離液１０をポンプ１１により送液する。この際、送液する溶離液１０の混合比率や送液量は、図３に示す各時間における溶離液１０の混合比率および送液量などを補正した情報に基づき制御される。これらを制御することで、カラム毎に異なる保持時間の偏りを補正することができ、同じ充填剤および外形の分離カラムを複数個使用しても、常に一定の時間に目的とするピークを検出することができる。

混合された溶離液１０は、試料導入部１３を経由して分離機構１５へと送られる。

試料導入部１３から導入された試料は、分離機構１５のカラムスイッチングバルブ（図示せず）により選択されたガードカラム１４を通過し、分離カラム２で分離される。分離カラム２で分離されたサンプルは、可視検出器１７により検出され、可視検出器１７は検出信号をデータ解析部６に送信する。データ解析部６は、受信した信号を処理してクロマトグラフなどのデータとして出力、記録し、保存する。

上記の操作により、分離カラム２に埋め込み又は付加されたＲＦＩＤ１から読み出され、当該分離カラム２に特有の溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作情報を用いて試料を分析することができる。しかも、分離カラム２の個体差情報である保持係数や内部体積を用いることによって、それぞれの分離カラム間に生じる保持時間の偏りを補正することができる。

以下に、この実施例の分析装置における処理フローチャートについて説明する。

図４は、図２の実施例における分析装置の処理フローチャートである。

分析者が、ＲＦＩＤ１付の分離カラム２を分離機構１５の所定の位置にセットすると、ステップ４０１でこれを検知し、ステップ４０２に進む。ステップ４０２では、送受信制御部４により、送受信部３を介して非接触にてＲＦＩＤ１に記録された情報を読み出す。すなわち、分離機構１５にセットされている分離カラム２のＲＦＩＤ１から、当該分離カラム２に特有の溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作に関するパラメータと、当該分離カラム２の個体差情報である保持係数や内部体積などの情報である。これら読み出した情報は、ステップ４０３において、データ解析部６に送信し、送信した前記パラメータは表示部７に表示する。

分離カラム２が個々に持つ溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作に関するパラメータの変更が必要であった場合、分析者は、データ解析部６に接続された入力部８から内容を修正する。この入力により、ステップ４０４では、グラジエント操作情報の変更入力が有ると判断し、ステップ４０５にて、読み出したグラジエント操作情報を入力に基き変更する。ステップ４０６では、修正された前記パラメータをデータ解析部６から送受信制御部４に送信し、送受信部３を介して分離カラム２に埋め込み又は付加されたＲＦＩＤ１に書き込む。

ステップ４０７では、補正された前記パラメータに基き、分析装置５による分析が開始される。分析装置５は、送信された前記パラメータを基に分析を行ない、分析情報をデータ解析部６に送信し、ステップ４０８では、データ解析部６で分析情報を収集・解析し、クロマトグラフなどを表示部７に表示し、分析を終了する。

所定の位置にセットされた分離カラム２に埋め込み又は付加されたＲＦＩＤ１から分析条件を読み出せば、誤って分析条件を入力することを防止でき且つ、入力に掛かる手間を省くことができる。

分離カラム固有の分析性能に関する情報および分離カラム個々の持つカラムは、全て分離カラムが保持しているためカラムと情報を一体で管理することができる。

以上の実施例によれば、液体クロマトグラフなどの分離カラムを用いた分析装置において、個々の分離カラムに依存した分析条件を設定する手間を省くことができ、且つ、分離カラム間および分析装置間の機差による分析性能の偏りを低減することができる。

本発明の一実施例による分析装置の制御機能ブロック図。 本発明の一実施例による高速液体クロマトグラフ分析装置を用いた構成図。 本発明の一実施例により分離カラムに記録された分析性能パラメータおよびカラム個体差情報の一例図。 図２の実施例における分析装置の処理フローチャート。

符号の説明

１…非接触型ＩＣタグ、２…分離カラム、３…送受信部、４…送受信制御部、５…分析装置、６…データ解析部、７…表示部、８…入力部、１０…溶離液、１１…ポンプ、１２…溶離液送液機構、１３…試料導入部、１４…ガードカラム、１５…分離機構、１７…可視検出器、１８…流路。

Claims (10)

1. 試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得する分析装置と、この分析装置に取り付けた非接触型ＩＣタグを備えた分析システムにおいて、分離カラムに取り付けられ、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関する当該分離カラム特有のパラメータを書き込んだ非接触型ＩＣタグと、この非接触型ＩＣタグに書き込まれた情報を非接触にて読み出す受信部と、この受信部を介して読み出した前記パラメータを分析条件として前記試料を分析する分析部を備えたことを特徴とする分析システム。
2. 試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得する分析装置と、この分析装置に取り付けた非接触型ＩＣタグを備えた分析システムにおいて、分離カラムに取り付けられ、内部体積／保持係数などの当該分離カラムの個体差情報が書き込んだ非接触型ＩＣタグと、この非接触型ＩＣタグに書き込まれた情報を非接触にて読み出す受信部と、この受信部を介して読み出した前記個体差情報を分析条件として前記試料を分析する分析部を備えたことを特徴とする分析システム。
3. 請求項２において、前記個体差情報に基いて、前記分離カラムに送液する溶媒の流量、混合比率、および／またはカラム温度を制御する制御手段を備えたことを特徴とする分析システム。
4. 試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得する分析装置と、この分析装置に取り付けた非接触型ＩＣタグを備えた分析システムにおいて、分離カラムに取り付けられ、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関する当該分離カラム特有のパラメータと内部体積／保持係数などの当該分離カラムの個体差情報とを書き込んだ非接触型ＩＣタグと、この非接触型ＩＣタグに書き込まれた情報を非接触にて読み出す受信部と、この受信部を介して読み出した前記パラメータおよび前記個体差情報を分析条件として前記試料を分析する分析部を備えたことを特徴とする分析システム。
5. 請求項１〜４のいずれかにおいて、前記非接触型ＩＣタグに書き込みまたは書き換える情報を人為的に入力する入力部と、入力された情報を非接触にて前記非接触型ＩＣタグに書き込みまたは書き換える送信部を備えたことを特徴とする分析システム。
6. 請求項１〜５のいずれかにおいて、前記非接触型ＩＣタグから読み出した前記情報を、分析条件として表示する表示部を備えたことを特徴とする分析システム。
7. 試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得するステップと、分析装置に取り付けた非接触型ＩＣタグに書き込まれた情報を読み出すステップを備えた分析システムの制御方法において、分離カラムに取り付けられた非接触型ＩＣタグに、溶媒混合比率を時間とともに変化させるグラジエント操作の分析性能に関する当該分離カラム特有のパラメータを書き込むステップと、この非接触型ＩＣタグに書き込まれた前記パラメータを、受信部から非接触にて読み出すステップと、読み出した前記パラメータを分析条件として前記試料を分析するステップとを備えたことを特徴とする分析システムの制御方法。
8. 試料を分離カラムで分離することによって分析情報を取得するステップと、分析装置に取り付けた非接触型ＩＣタグに書き込まれた情報を読み出すステップを備えた分析システムの制御方法において、分離カラムに取り付けられた非接触型ＩＣタグに、内部体積／保持係数などの当該分離カラムの個体差情報を書き込むステップと、この非接触型ＩＣタグに書き込まれた前記個体差情報を、受信部から非接触にて読み出すステップと、読み出した前記個体差情報に基き、前記分離カラムに送液する溶媒の流量、混合比率、および／またはカラム温度を制御するステップを備えたことを特徴とする分析システムの制御方法。
9. 請求項７または８において、人為的に入力する入力部から、前記非接触型ＩＣタグに書き込みまたは書き換える情報が入力されたとき、この入力情報を、送信部から非接触にて前記非接触型ＩＣタグに書き込みまたは書き換えるステップを備えたことを特徴とする分析システムの制御方法。
10. 請求項７〜９のいずれかにおいて、前記非接触型ＩＣタグから読み出した前記情報を、分析条件として表示するステップを備えたことを特徴とする分析システムの制御方法。

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