JP2008088190A - 半透膜による不飽和フッ素化化合物からのco2の分離 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】不飽和フッ素化化合物と二酸化炭素との混合物を半透膜と接触させ、二酸化炭素の増大した濃度を有する少なくとも1つの流出流と、二酸化炭素の減少した濃度を有する少なくとも1つの流出流とを形成することを具えた方法。
【選択図】図1
Description
本実施例は、ペルフルオロメチルペルフルオロビニルエーテル(PMVE)およびCO2の混合物からCO2を除くことを示す。
2段階精製システムにおける本発明のプロセスの性能をシミュレートするために、実施例1の非透過生成物を透過装置への供給物として使用する第2の試験を行う。
本実施例は、商業規模の透過装置ユニットから組み立てられる2段階の透過装置システムを使用して、副生成物CO2を含有するペルフルオロプロピルペルフルオロビニルエーテル(PPVE)からのCO2の除去を例示する。4基の透過装置を使用する。それらは、実施例1および実施例2と同じ構造および同じ材料を一般には有するが、各ユニットにおいて80,000本のファイバーを有する。その4基の透過装置は、直列に連結される透過装置が2組あり、その2組が並列に連結されるように連結される。
ファイバーの長さが41cmであることを除いて、実施例1の透過装置と同様の透過装置を使用して、48重量%のTFEおよび52重量%のCO2からなる混合物を23℃±2℃で分離する。実験の装置配置は、図1に示す配置と異なる。図1を参照して、TFE/CO2供給源12は、3800gのガス混合物が420psig(3.0MPa)で最初に装填され、そして必要なときにだけ再充填されるシリンダーである。このシリンダーには、60psig(0.52MPa)で供給ガスを送るために設定された圧力調整器が取り付けられている。GCサンプルを質量流量計14と透過装置18との間で採取する。加熱コイル16は使用されない。排除(すなわち、非透過)側において、流出圧を絞り弁により制御して、供給側の圧力差Δpを変化させる。排除流は、体積流量計28を通って大気圧へと通過する。受器タンク30は使用されない。透過側において、透過物は体積流量計20を通って大気圧へと通過する。タンク22、流量計24およびトラップ26は使用されない。透過流および排除流の両方において、GCサンプルを流量計の上流側から採取する。合わせた流量およびGC測定値は良好な物質収支をもたらす。これにより、流れおよびGCデータの信頼性は高められる。表1にまとめられている流速および組成データは、CO2が豊富なTFE/CO2流をポリイミド膜によって効果的に分離できることを示す。「損失」は、透過流中にある全TFE流の割合(%)である。膜と高反応性TFEとの間の反応の事実はない。すなわち、TFEによる膜の攻撃の事実はなく、およびCO2媒体中で知られているTFEの重合の事実もない(膜による開始なし)。
ポリアラミドの中空ファイバーを用いて作製された透過装置を使用し、60psig(0.52MPa)に加えて、100psigおよび145psig(0.79MPaおよび1.10MPa)の供給圧値で試験を行うことを除いて、実施例4の手順を本質的に繰り返す。そのファイバー膜は、一般的には、米国特許第5,085,774号(特許分権6)の実施例9〜12に従って作製される。および、その透過装置には、200μmの外径、および80μmの内径を有する長さ73cmの200本のファイバーが組み込まれている。表2〜表4にまとめられている流速および組成データは、CO2が豊富なTFE/CO2流をポリアラミド膜によって効果的に分離できることを示す。実施例4と比較すると、ポリアラミドは、所与純度において、より少ない「損失」を提供するが、より大きな膜面積にもかかわらず、より低い生産性を有することに注意されたい。しかし、生産性は、損失に大きな影響を与えることなく、供給圧を増大させることによって高めることができる。膜と高反応性TFEとの間の反応の事実はない。すなわち、TFEによる膜の攻撃の事実はなく、およびCO2媒体中で知られているTFEの重合の事実もない(膜による開始なし)。
本実施例は、2段階の透過装置機構を使用するTFEおよびCO2の分離を例示する。実施例4に記載される透過装置と同様の2基の透過装置を直列に配置して、第1の透過装置からの排除流を第2の透過装置の供給流とする。60psig、100psigおよび140psig(0.52MPa、0.79MPaおよび1.07MPa)の第1段階に対する供給圧p1を、Δp1=2Δp2であるように調節されるΔpを有する様々な全Δpで試験する(下付の数字は段階を示す)。表5および表6は、全Δpが6psiおよび12psi(41kPaおよび83kPa)の結果を示す。全「損失」は、圧力を適切に上昇させて第2段階の透過物を第1段階の供給物に再循環することによって第1段階の「損失」に限定され得ることに注意すること。このことは、第2段階の透過物の組成が第1段階の供給物組成に近い場合には特に便利である。
実施例6の実験装置の配置を使用して、CO2が低い第2段階の透過装置に対する供給流を作製する。これは、50.3重量%のCO2を含有するTFE/CO2混合物を第1段階に180psig(1.34MPa)で供給し、1.0psiおよび0.8psi(6.9kPaおよび5.5kPa)の低いΔp1を使用し、および第1段階の透過装置の透過側での減圧(部分的な真空)を使用することによって行われる。それぞれ2.96重量%および1.14重量%のCO2を含有する得られる流れは、0.5psi(3.4kPa)のΔp2で第2段階の透過装置に通して処理される。表7の結果は、CO2濃度が低い場合においてさえも、本発明の方法を、TFEおよびCO2を効果的に分離してより高純度のTFEを得るために用いることができることを示す。
12 圧力シリンダー
14 流量測定装置
16 湯加熱コイル
18 透過分離装置
20 流量計
22 タンク
24 第2の流量計
26 ドライアイストラップ
28 流量計
30 受器タンク
Claims (7)
- 不飽和フッ素化化合物と二酸化炭素との混合物から二酸化炭素を分離するための方法であって、前記不飽和フッ素化化合物と二酸化炭素との混合物を半透膜と接触させ、二酸化炭素の増大した濃度を有する少なくとも1つの流出流と、二酸化炭素の減少した濃度を有する少なくとも1つの流出流とを形成することを具えたことを特徴とする方法。
- 前記不飽和フッ素化化合物は、式R−CF=CF2(式中、Rは、F、Cl、RfまたはO−Rfであり、およびRfは、1個〜5個の炭素原子を含有するペルフルオロアルキルである)で示される化合物であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記不飽和フッ素化化合物は、テトラフルオロエチレンであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記半透膜は、ポリイミド膜およびポリアラミド膜からなる群から選択される膜であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記半透膜は、ポリイミド主鎖に組み込まれているフェニルインダン残基を有するポリイミド膜であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記二酸化炭素の増大した濃度を有する流出流は、最初の不飽和フッ素化化合物と二酸化炭素との混合物中に存在する前記不飽和フッ素化化合物の約10重量%未満を含有することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記二酸化炭素の増大した濃度を有する流出流は、最初の不飽和フッ素化化合物と二酸化炭素との混合物中において存在する前記不飽和フッ素化化合物の約5重量%未満を含有することを特徴とする請求項1に記載の方法。
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