JP2008069193A - 微粒子二酸化チタン組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 平均粒子径が5〜70nmの微粒子二酸化チタンの粒子表面を、上記微粒子二酸化チタンの質量に対しSiO2に換算して0.1〜20%のケイ素の含水酸化物で被覆し、そのケイ素の含水酸化物上に上記微粒子二酸化チタンの質量に対しAl2O3に換算して0.1〜40%のアルミニウムの含水酸化物を沈着させて微粒子二酸化チタン組成物を構成する。
【選択図】 なし
Description
平均粒子径が30nm(0.030μm)の微粒子二酸化チタン(テイカ社製微粒子二酸化チタン、MT−500H)6kgに、水30リットルを投入し、攪拌して懸濁液とし、攪拌を続けながら、その懸濁液中に、SiO2に換算してケイ酸ナトリウムを10%含有するケイ酸ナトリウム水溶液0.9kgおよび濃度が24%の水酸化ナトリウム水溶液を懸濁液のpHが7.0になるように同時に添加することにより、上記微粒子二酸化チタンの粒子表面を上記微粒子二酸化チタンの質量に対してSiO2に換算して1.5%のケイ素の含水酸化物で被覆した微粒子二酸化チタン組成物を懸濁液の状態で得た。
実施例1と同様の平均粒子径30nmの微粒子二酸化チタン6kgに、水30リットルを投入し、攪拌して懸濁液とし、攪拌を続けながら、その懸濁液の中に、中核となる微粒子二酸化チタンの質量に対し、SiO2に換算してケイ酸ナトリウムを10%含有するケイ酸ナトリウム水溶液0.9kgを添加した後、30分後に、濃度24%の水酸化ナトリウム水溶液を懸濁液のpHが7.0になるように添加することにより、上記微粒子二酸化チタンの粒子表面を上記微粒子二酸化チタンに対してSiO2に換算して1.5%のケイ素の含水酸化物で被覆した微粒子二酸化チタン組成物を得た。
実施例1と同様の平均粒子径が30nmの微粒子二酸化チタンの粒子表面を実施例1と同様にケイ素の含水酸化物で被覆して微粒子二酸化チタン組成物を懸濁液の状態で得た。
実施例1と同様の平均粒子径が30nmの微粒子二酸化チタン6kgに、水30リットルを投入し、攪拌して懸濁液とし、攪拌を続けながら、その懸濁液中に、SiO2に換算してケイ酸ナトリウムを10%含有するケイ酸ナトリウム水溶液0.6kgおよび濃度が24%の水酸化ナトリウム水溶液を懸濁液のpHが7.0になるように同時に添加することにより、上記微粒子二酸化チタンの粒子表面を上記微粒子二酸化チタンの質量に対してSiO2に換算して1.0%のケイ素の含水酸化物で被覆した微粒子二酸化チタン組成物を得た。
実施例1と同様の平均粒子径が30nmの微粒子二酸化チタン6kgに、水30リットルを投入し、攪拌して懸濁液とし、攪拌を続けながら、その懸濁液中に、SiO2に換算してケイ酸ナトリウムを10%含有するケイ酸ナトリウム水溶液3.0kgおよび濃度が24%の水酸化ナトリウム水溶液を懸濁液のpHが7.0になるように同時に添加することにより、上記微粒子二酸化チタンの粒子表面を上記微粒子二酸化チタンの質量に対してSiO2に換算して5.0%のケイ素の含水酸化物で被覆した微粒子二酸化チタン組成物を得た。
実施例1と同様の平均粒子径が30nmの微粒子二酸化チタンの粒子表面を実施例1と同様にケイ素の含水酸化物で被覆して微粒子二酸化チタン組成物を懸濁液の状態で得た。
実施例1と同様の平均粒子径が30nmの微粒子二酸化チタンの粒子表面を実施例1と同様にケイ素の含水酸化物で被覆して微粒子二酸化チタン組成物を懸濁液の状態で得た。
実施例1と同様の平均粒子径が30nmの微粒子二酸化チタンの粒子表面をケイ素の含水酸化物で被覆することなく、その微粒子二酸化チタンの粒子表面に実施例1と同様にジルコニウムの含水酸化物およびアルミニウムの含水酸化物を沈着させて微粒子二酸化チタン組成物とした。
実施例1と同様の平均粒子径が30nmの微粒子二酸化チタンの粒子表面を実施例1と同様にケイ素の含水酸化物で被覆した後、ジルコニウムの含水酸化物を沈着させなかった以外は、実施例1と同様にアルミニウムの含水酸化物を沈着させて、微粒子二酸化チタン組成物とした。
実施例1と同様の平均粒子径が30nmの微粒子二酸化チタンの粒子表面を実施例1と同様にケイ素の含水酸化物で被覆した後、そのケイ素の含水酸化物上に実施例1と同様にジルコニウムの含水酸化物を沈着させて、微粒子二酸化チタン組成物とした。
次段落に詳細を示す水性アクリル樹脂30.8g(ただし、固形分としては、18.48g)にジメチルアミノエタノール0.85gを添加して中和し、脱イオン水36.15gを投入し、かきまぜて、あらかじめ水性アクリル樹脂溶液を調製し、この水性アクリル樹脂溶液に、上記実施例1〜7および比較例1〜3で得られた微粒子二酸化チタン組成物をそれぞれ別々に20gずつ投入し、0.8mmジルコンビーズとともにペイントコンディショナーで2時間分散した。そのときの分散液の組成(ただし、ジルコンビーズを除く)は、次段落に示すとおりである。上記分散後のミルベース(分散液)を水で1000倍に希釈した後、厚さ1cmの石英セルに入れ、液の透明性を直読ヘーズコンピューター(スガ試験機社製HDM−2DP型)でHaze(%)として測定し、それを各微粒子二酸化チタンの組成物における水分散性の指標とした。その結果を後記の光透過率の測定結果と共に表1に示す。なお、次段落に示す水性アクリル樹脂の説明中のNVは不揮発成分であり、上記ヘーズコンピューターによる測定は、JIS K 7105に記載の方法に基づいて行われ、そのHaze(%)は拡散光透過率(Td)/全光線透過率(Tt)×100で求められたものである。
水性アクリル樹脂 30.8 g
(三井化成社製アルマテックスWA911 NV60%)
ジメチルアミノエタノール 0.85g
脱イオン水 36.15g
光透過率の測定にあたっての塗料調製条件、塗膜作製条件、光透過率の測定条件および測定結果を以下に示す。
下記の配合割合で各材料を内容積225mlの瓶中に仕込み、ペイントシェーカーで2時間分散して、塗料を調製した。なお、この塗料の調製にあたって用いるジルコンビーズの後の括弧内の数値はジルコンビーズの直径を示している。
水性アクリル樹脂 18.5g
(三井化成社製アルマテックスWA911 NV60%)
中和剤 0.4g
(シグマアルドリッチ社製 ジメチルアミノエタノール)
純水 36.6g
ジルコンビーズ(0.8mm) 250.0g
上記塗料をPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム〔東レ社製ルミラー(商品名)〕にバーコータ#22で乾燥後の塗膜厚みが15μmになるように塗布した後、10分間室温でセッティングし、その後、140℃で30分間焼き付けして、塗膜を硬化させた。
上記塗膜を分光光度計(日立計測器社製UV−3300)を用い、350〜750nmの波長における光透過率を測定し、400〜700nmの波長の光透過面積を求め、その光透過面積で光透過性の良否の判定を行った。その結果を水分散性の測定結果と共に表1に示す。
耐候性および耐光変色性を調べるにあたっての塗料調製条件、塗膜作製条件、塗膜の暴露条件、塗膜の光沢測定条件、塗膜の色差測定条件、耐候性および耐光変色性試験の結果を以下に示す。なお、この耐候性および耐光変色性試験では、本発明の微粒子二酸化チタン組成物が顔料級二酸化チタンに対してどの程度の耐候性および耐光変色性を有するかを明らかにするために、対照例1として平均粒子径0.27μmの顔料級二酸化チタン〔テイカ社製JR−701(商品名)〕の耐候性および耐光変色性について試験した結果についても併せて示す。
(a)下記配合割合で各材料を内容積225mlの瓶中に仕込み、ペイントシェーカーで2時間分散して、ミルベースを調製した。なお、このミルベースや後記の塗料の調製に用いる樹脂はいずれも水性樹脂である。
アクリル樹脂 16.0g
(大日本インキ化学工業社製 47−712 NV50%)
混合溶剤 24.0g
(トルエン/キシレン/酢酸エチル/ブチセロソルブ=5/2/2/1
各溶剤共 シグマアルドリッチ社製)
ジルコンビーズ(0.8mm) 250.0g
(大日本インキ化学工業社製 47−712 NV50%)
メラミン樹脂 5.3g
(大日本インキ化学工業社製 L−117 NV60%)
混合溶剤 5.1g
(トルエン/キシレン/酢酸エチル/ブチセロソルブ=5/2/2/1
各溶剤共 シグマアルドリッチ社製)
1%シリコン 0.3g
(KP322 信越シリコーン社製トルエンにて1%に希釈)
上記(3)−1で調製した水性塗料に純水を加え、フォードカップNo.4で20秒に調整し、それを処理鋼板上に乾燥時の塗膜の厚みが40μmになるようにスプレー塗装し、30分間室温でセッティングした後、140℃で30分間焼き付けして、塗膜を硬化させた。
上記のように処理鋼板上に塗膜を形成した試験板を下記の条件で促進暴露および屋外暴露した。
イ.試験機
サンシャイン・スーパーロングライフ・ウエザオメータWEL−SUN−HCH型(スガ試験機社製、商品名)
試験槽温度 40℃
ブラックパネル温度 63±3℃
降雨時間 18分
周期 120分
1サイクル 60時間
シャワー水 イオン交換水
暴露地 岡山市
暴露条件 南面30度
パネル洗浄 1カ月毎
グロスメーター〔スガ試験機社製UGV−4D(商品名)〕により、暴露前後の塗膜の20°−20°の鏡面反射光沢値(促進暴露時)および60°−60°鏡面反射光沢値(屋外暴露時)を測定し、下記の式により光沢保持率を求めた。
色差計〔スガ試験機社製SM−5(商品名)〕により、暴露前後の塗膜のL、a、b値を測定して、△Eを算出し、耐光変色性の評価をする。 なお、△E値は下記の式によって算出されるものであり、式中のL1、a1、b1値は暴露前の測定値で、L2、a2、b2値は暴露後の測定値である。この△E値が小さいほど、耐光変色性が良好であることを示す。
促進暴露時の耐候性および耐光変色性の試験結果を表2に示し、屋外暴露時の耐候性試験結果を表3に示す。
上記平均粒子径が30nmの微粒子二酸化チタンを比較例4とし、その分光曲線を実施例1〜3の微粒子二酸化チタン組成物の分光曲線と共に図1に示す。なお、実施例1〜3の微粒子二酸化チタン組成物の透過率はほとんど差がなく、それぞれの分光曲線を図示しても、重なってしまうので、図1では、実施例1〜3の微粒子二酸化チタン組成物の分光曲線を同一の曲線で示し、それに実施例1〜3と付記している。
Claims (6)
- 平均粒子径が5〜70nmの微粒子二酸化チタンの粒子表面を、上記微粒子二酸化チタンの質量に対しSiO2に換算して0.1〜20%のケイ素の含水酸化物で被覆し、そのケイ素の含水酸化物上に上記微粒子二酸化チタンの質量に対しZrO2に換算して0.1〜10%のジルコニウムの含水酸化物およびAl2O3に換算して0.1〜40%のアルミニウムの含水酸化物を沈着させたことを特徴とする微粒子二酸化チタン組成物。
- ケイ素の含水酸化物の被覆量が、微粒子二酸化チタンの質量に対しSiO2に換算して1〜8%である請求項1記載の微粒子二酸化チタン組成物。
- ジルコニウムの含水酸化物の沈着量が、微粒子二酸化チタンの質量に対しZrO2に換算して0.5〜5%であり、アルミニウムの含水酸化物の沈着量が、微粒子二酸化チタンの質量に対しAl2O3に換算して1〜10%である請求項1または2記載の微粒子二酸化チタン組成物。
- 下記の工程I−IIIを経由して製造することを特徴とする微粒子二酸化チタン組成物の製造方法。
I 下記の(a)または(b)の工程を経て、中核となる平均粒子径が5〜70nmの微粒子二酸化チタンの粒子表面をケイ素の含水酸化物で被覆する工程:
(a)上記平均粒子径が5〜70nmの微粒子二酸化チタンの懸濁液に、上記微粒子二酸化チタンの質量に対しSiO2に換算して0.1〜20%の水溶性ケイ素化合物と、中和剤とをpH6〜8に保って同時に添加する
(b)上記平均粒子径が5〜70nmの微粒子二酸化チタンの懸濁液に、上記微粒子二酸化チタンの質量に対しSiO2に換算して0.1〜20%の水溶性ケイ素化合物を添加した後、中和剤を0.5〜3時間のうちに滴下し、最終的にpH6〜8にする
II 上記工程Iを経て得られた中核となる微粒子二酸化チタンの粒子表面をケイ素の含水酸化物で被覆してなる微粒子二酸化チタン組成物の懸濁液に、上記中核となる微粒子二酸化チタンの質量に対しZrO2に換算して0.1〜10%の水溶性ジルコニウム化合物を酸性条件下で添加し、次いで塩基性の中和剤を添加して中和することにより、ジルコニウムの含水酸化物を上記微粒子二酸化チタン組成物のケイ素の含水酸化物上に沈着させる工程
III 上記工程IIを経た微粒子二酸化チタン組成物の懸濁液に、中核となる微粒子二酸化チタンの質量に対しAl2O3に換算して0.1〜40%の水溶性アルミニウム化合物と酸性の中和剤とをpH6〜8に保って同時に添加することにより、アルミニウムの含水酸化物を上記微粒子二酸化チタン組成物のケイ素の含水酸化物上に沈着させる工程 - 下記の工程IV〜VIを経由して製造することを特徴とする微粒子二酸化チタン組成物の製造方法。
IV 下記の(a)または(b)の工程を経て、中核となる平均粒子径が5〜70nmの微粒子二酸化チタンの粒子表面をケイ素の含水酸化物で被覆する工程:
(a)上記平均粒子径が5〜70nmの微粒子二酸化チタンの懸濁液に、上記微粒子二酸化チタンの質量に対しSiO2に換算して0.1〜20%の水溶性ケイ素化合物と中和剤とをpH6〜8に保って同時に添加する
(b)上記平均粒子径が5〜70nmの微粒子二酸化チタンの懸濁液に、上記微粒子二酸化チタンの質量に対しSiO2に換算して0.1〜20%の水溶性ケイ素化合物を添加した後、中和剤を0.5〜3時間のうちに滴下し、最終的にpH6〜8にする
V 上記工程IVを経て得られた中核となる微粒子二酸化チタンの粒子表面をケイ素の含水酸化物で被覆してなる微粒子二酸化チタン組成物の懸濁液に、上記中核となる微粒子二酸化チタンの質量に対しAl2O3に換算して0.1〜40%の水溶性アルミニウム化合物と酸性の中和剤とをpH6〜8に保って同時に添加することにより、アルミニウムの含水酸化物を上記微粒子二酸化チタン組成物のケイ素の含水酸化物上に沈着させる工程
VI 上記工程Vを経た微粒子二酸化チタン組成物の懸濁液に、中核となる微粒子二酸化チタンの質量に対しZrO2に換算して0.1〜10%の水溶性ジルコニウム化合物を酸性条件下で添加し、次いでこの懸濁液に塩基性の中和剤を添加して中和することにより、ジルコニウムの含水酸化物を上記微粒子二酸化チタン組成物のケイ素の含水酸化物に沈着させる工程 - 下記の工程VII〜VIIIを経由して製造することを特徴とする微粒子二酸化チタン組成物の製造方法。
VII 下記の(a)または(b)の工程を経て、中核となる平均粒子径が5〜70nmの微粒子二酸化チタンの粒子表面をケイ素の含水酸化物で被覆する工程:
(a)上記平均粒子径が5〜70nmの微粒子二酸化チタンの懸濁液に、上記微粒子二酸化チタンの質量に対しSiO2に換算して0.1〜20%の水溶性ケイ素化合物と、中和剤とをpH6〜8に保って同時に添加する
(b)上記平均粒子径が5〜70nmの懸濁液に、上記微粒子二酸化チタンの質量に対しSiO2に換算して0.1〜20%の水溶性ケイ素化合物を添加した後、中和剤を0.5〜3時間のうちに滴下し、最終的にpH6〜8にする
VIII 上記工程VIIを経て得られた中核となる微粒子二酸化チタンの粒子表面をケイ素の含水酸化物で被覆してなる微粒子二酸化チタン組成物の懸濁液に、上記中核となる微粒子二酸化チタンの質量に対しZrO2に換算して0.1〜10%の水溶性ジルコニウム化合物と、上記中核となる微粒子二酸化チタンの質量に対しAl2O3に換算して0.1〜40%の水溶性アルミニウム化合物と、中和剤とをpH6〜8に保って添加することにより、ジルコニウムの含水酸化物およびアルミニウムの含水酸化物を上記微粒子二酸化チタン組成物のケイ素の含水酸化物上に沈着させる工程
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