JP2008058014A - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 Ｘ線レンズを用いて集光したＸ線を試料に照射するとき、試料の集光Ｘ線の焦点の周辺部に生じるハロー成分のＸ線が生じ、これにより微小領域での分析の精度が問題となっていた。
【解決手段】Ｘ線レンズ２と試料Ｓの間に、Ｘ線レンズからのＸ線を形状を制御するために開口部を備え、Ｘレンズ側よりも試料側の開口が小さくなっている先細りの形状を有するコリメータ３を設置した。
【選択図】 図１

Description

本発明は、試料にＸ線を照射して、試料から発生するＸ線や電子などの放射線や、光を検出し、その放射線から試料の元素分析、組成分析を行うＸ線分析装置に関する。特に、Ｘ線レンズとコリメータを備えたＸ線分析装置に関する。

従来から、試料の元素分析、組成分析を行う手法として、対象となる試料にＸ線管球からＸ線を照射して、Ｘ線によって試料に含有する元素が励起されて発生する蛍光Ｘ線などを検出系で検出し、分析する方法が知られている。特に、蛍光Ｘ線のスペクトルから、所望の対象元素に関する蛍光Ｘ線の強度を検出することで、対象元素の含有量を特定することができる蛍光Ｘ線分析装置がある。

また、従来のＸ線分析装置である蛍光Ｘ線分析装置において、微小領域を分析する場合に、分析領域と同程度の大きさの開口部を有したコリメータをＸ線管球と試料の間に設置して、そこを通り抜けてきたＸ線を利用して微小部を分析していた。しかし、Ｘ線管球から射出された大部分のＸ線がコリメータで遮断されてしまうので、照射されるＸ線強度が低下して検出効率の悪いＸ線分析となっていた。

そこで、効率を良くするために、ポリキャピラリ等のＸ線レンズを利用して今まで遮断していたＸ線も集光して、微小領域に照射する方法が知られている。（例えば、非特許文献１を参照）
図４は、従来技術によるＸ線分析装置の構成を示した概略図である。Ｘ線を発生するＸ線管球１、Ｘ線を集光するＸ線レンズ２として用いられるポリキャピラリ、測定対象物となる試料Ｓ、及び蛍光Ｘ線を検出する検出器５として用いるエネルギー分散型Ｘ線検出器、から構成されている。

Ｘ線管球１から発せられたＸ線はＸ線レンズ２により試料Ｓ上に集光され、試料Ｓ中の構成元素を励起する。励起された構成元素から発せられた蛍光Ｘ線は検出器５でそのエネルギーを測定され、その測定値を蓄積して得られたスペクトルから試料Ｓ中の構成元素の濃度、あるいは試料表面薄膜の膜厚が求められる。

なお、図４に示した従来例は蛍光Ｘ線分析装置であるが、励起源にＸ線を用いて、その励起によって発生する電子、回折Ｘ線、光などの現象を測定する仕組みを持つその他のＸ線分析装置においても同様に微小部分析用にＸ線レンズを使用していることが知られている。
A. Bjeoumikhov et.al.、「New generation of polycapillary lenses: manufacture and applications」X-ray Spectrom.、 2003、 32、P.172-178

Ｘ線レンズは、レンズ内でのＸ線の反射、散乱、吸収等を利用してＸ線を集光するものである。しかし、高エネルギーのＸ線では反射、散乱、吸収の効率が低く、集光光路から外れて試料上の焦点以外の部分を照射してしまう確率が高くなる。つまり、Ｘ線レンズを使用する方法では、高エネルギーＸ線の集光効率が低く、集光されずに焦点周辺を淡く照射するハロー成分（試料表面に対して裾広がりをもって分布）が増加する。結果として、高エネルギーの励起Ｘ線を必要とする場合に、焦点周辺に広がった領域を同時に励起してしまう影響が無視できなくなり、Ｘ線分析においてどの部分を測定しているかという正確性がなくなり、測定精度が問題となっていた。

また、Ｘ線分析において微量分析等の目的で励起Ｘ線のエネルギー分布を変える一次フィルタを使用すると、ハロー成分の影響が増強されるという問題があった。

本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであって、高エネルギーのＸ線を照射した場合でも、焦点周辺のハローの影響を抑えて最適な集光したＸ線を照射できるようにして、微小領域の試料において測定を行うことが可能なＸ線分析装置を提供することである。

上記の課題を解決するために、本発明のＸ線分析装置では、Ｘ線を発生するＸ線管球と、Ｘ線を集光して試料に照射するＸ線レンズと、Ｘ線レンズと前記試料との間に設けられたコリメータと、Ｘ線の照射により前記試料から放出された放射線を検出する検出器と、からなるＸ線分析装置であって、このコリメータに設けられた開口部は、Ｘ線レンズ側より前記試料側の方が小さい形状にした。

本発明は、以下に記載されるような効果を奏する。

コリメータに設けられた開口部は、Ｘ線レンズ側より前記試料側の方が小さい形状にしたことで、試料に照射されるハロー成分を低減して、微小領域に集光したＸ線のみを照射することができるので、微小領域分析の精度が向上する。

以下、本発明の実施の形態を、図面を参照して各実施例について説明する。ただし、以下の実施形態は、本発明を限定するものではない。

図３は、本発明によるＸ線分析装置の構成を示した概略図である。Ｘ線を発生するＸ線管球１、Ｘ線を集光するＸ線レンズ２として用いられるポリキャピラリ、このポリキャピラリ２の周囲に設けられたポリキャピラリを保持すると共にポリキャピラリから大きく外れたＸ線を遮断するためのケース４、測定対象物となる試料Ｓ、蛍光Ｘ線を検出する検出器５として用いるエネルギー分散型Ｘ線検出器、及びＸ線レンズと試料との間に設置され、Ｘ線レンズからのＸ線の形状を制御するための開口部を備え、Ｘレンズ側よりも試料側の開口が小さくなっている先細りのコリメータ３と、コリメータ３の位置を試料Ｓ表面対して相対的に移動するための２軸駆動部と、から構成されている。

Ｘ線管球１から発せられたＸ線は、Ｘ線レンズ２により試料Ｓ上に集光されて照射され、試料Ｓ中の構成元素を励起する。励起された構成元素から発せられた蛍光Ｘ線は検出器５で検出され、波高分析器（図示せず）などによりそのエネルギーを測定され、その測定値を蓄積して得られたスペクトルから試料Ｓ中の構成元素の濃度、あるいは試料表面薄膜の膜厚が測定できる。

本実施例では、最大電圧５０ＫＶ仕様のＸ線管球１を使用している。

ちなみに、実際に測定されるＸ線には、上記蛍光Ｘ線以外に、試料で散乱された励起Ｘ線なども含まれる。

尚、ポリキャピラリは、細かいファイバーからなる集束細管で構成されているものである。

図１に、図３におけるＸ線分析装置のコリメータ３の周辺部の拡大図を示す。

ポリキャピラリ型のＸ線レンズ２の先端から集光されて出てくる集光光路Ａに示すＸ線の集光成分と、集光されずにキャピラリ型Ｘ線レンズ２を透過してくるハロー光路Ｂに示すＸ線のハロー成分がある。

コリメータ３の試料Ｓ側の開口形状は、Ｘ線レンズ２側の開口形状より小さくなっており、Ｘ線の集光成分を遮らないように先細形状となっている。同時に、集光光路Ａ以外の範囲をコリメータによる遮蔽物で満たすと共に、ハロー成分に対する遮蔽効率が最大になるように、コリメータの開口部内壁の形状が集光光路Ａの形状に沿う、またはほぼ一致するようになっている。

これにより、Ｘ線のハロー成分を低減すると共に、Ｘ線レンズからの集光Ｘ線を最大限に損なうことなく試料の微小部に照射することができるようになる。

また、本実施例におけるコリメータの材質と遮蔽部厚みは、タングステン製であり厚み１ｍｍのものを用いた。

図２は、本発明によるＸ線分析装置における実施例２を示したコリメータ付近の概略図である。尚、実施例１と基本的な構成は同じであるため、重複する部分の説明は省略する。

図１で示すように、ハロー光路Ｂで示すハロー成分でコリメータ３の開口部を通過してきたハロー成分Ｅとした場合には、試料上のポリキャピラリ型Ｘ線レンズの焦点Ｃの径より広い部分に、ハロー成分ＥのＸ線が照射される。本実施例は、この現象により微小部分析に対してわずかに影響を無視できない場合は使用されるものである。

本実施例で用いられるコリメータ３は、図１に示す実施例１におけるコリメータ３に対して、開口部がＸ線レンズ側と試料側共に小さくなっている。

集光光路Ａの集光成分のうち、Ｘ線レンズの光軸Ｄに近い部分を遮らないように、かつハロー光路Ｂのハロー成分に対する遮蔽効率が最大になるように、集光光路Ａを一定の割合で遮断するようにしたコリメータ形状となっている。集光成分の一部を遮ることになるが、実施例１を示した図１と比較して、コリメータ３の試料Ｓ側の開口径が小さくなっており、コリメータ３の開口部を通過してくるはハロー成分の削減を優先させたものとなっている。

本実施例では、実施例１と比較して試料側の開口径、及びレンズ側の開口径ともに、集光光路の直径より２０％小さくなっている。

本実施例では、集光光路内での集光成分の強度分布はＸ線レンズの光軸中心に近いほど高いので、試料Ｓ側の開口部面積が実施例１に対して約３５％小さくなっているにもかかわらず、実施例１と比較した励起Ｘ線強度は約８％の減少にとどまる。

これにより、実施例１と比較してＸ線レンズからの集光Ｘ線強度は一部弱くなるが、Ｘ線のハロー成分をさらに低減して、試料の微小部に照射することができるので、微小部分析を行なうことができる。

尚、本実施例のコリメータの開口部は、円形のものを用いたが、方形など他の形状でもよい。

尚、コリメータの開口部の内壁の形状は、Ｘ線レンズからの集光光路Ａと相似形に限定されるものでなく、内壁が凹型や試料側の形状をさらに小さくした形状でもよい。

尚、本実施例のＸ線分析装置では、励起源にＸ線を用いて、その励起によって発生する蛍光Ｘ線を検出するための半導体検出器や比例計数管などの検出器を用いたエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置であったが、波長分散型蛍光Ｘ線分析装置や、試料にＸ線を照射することにより発する電子や回折Ｘ線、または光をを検出するための検出器を用いるＸ線分析装置に使用してもよい。

なお、本発明に係るコリメータにおいて、同じ形状を用いてハロー成分をさらに遮断したい場合には、試料Ｓとコリメータ３の間隔を狭めて試料Ｓ側の開口径を小さくすることで対処できる。本実施例では、コリメータ３はＸ線レンズ２よりも試料Ｓ側に近い位置に配置するようにした。

また、異なる開口形状の複数のコリメータを備えて、２軸駆動部６を用いて切り替えられるようにすることで、異なる測定条件で最適なコリメータを選択することができるようにしてもよい。

また、Ｘ線管球からのＸ線を単色化する機能を持たないポリキャピラリをＸ線レンズとして使用することで、広いエネルギー範囲の励起Ｘを利用することができる。

本発明の実施例１に係るＸ線分析装置のコリメータ付近を拡大した概略図である。 本発明の実施例２に係るＸ線分析装置のコリメータ付近を拡大した概略図である。 本発明に係るＸ線分析装置の概略構成図である。 従来のＸ線分析装置の概略構成図である。

符号の説明

１ Ｘ線管球
２ Ｘ線レンズ
３ コリメータ
４ ケース
５ Ｘ線検出器（検出器）
６ ２軸駆動部
Ａ 集光光路
Ｂ ハロー光路
Ｃ Ｘ線レンズの焦点
Ｄ Ｘ線レンズの光軸
Ｅ ハロー成分
Ｓ 試料

Claims (6)

1. Ｘ線を発生するＸ線管球と、
   前記Ｘ線を集光して試料に照射するＸ線レンズと、
   前記Ｘ線レンズと前記試料との間に設けられたコリメータと、
   前記Ｘ線の照射により前記試料から放出された放射線または光を検出する検出器と、からなるＸ線分析装置であって、
   前記コリメータに設けられた開口部は、前記Ｘ線レンズ側より前記試料側の方が小さい形状であることを特徴とするＸ線分析装置。
2. 前記コリメータの開口部が、前記Ｘ線レンズからのＸ線の集光光路の形状と略同じ形状であることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置。
3. 前記コリメータの開口部が、前記Ｘ線レンズからのＸ線の集光光路の形状より小さい形状であることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置。
4. 前記先細形状のコリメータを、前記Ｘ線レンズよりも試料に近い位置に設置することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
5. 前記検出器が、Ｘ線を検出する機能を有していることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
6. 前記Ｘ線レンズが、ポリキャピラリであることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。

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