JP2008039680A

JP2008039680A - Method and apparatus for determining content of specific substances

Info

Publication number: JP2008039680A
Application number: JP2006217080A
Authority: JP
Inventors: Yoshiyuki Tani; 美幸谷; Takehiko Yamashita; 武彦山下; Takashi Nagashima; 貴志長嶋; Shoichi Irie; 正一入江; Yukihiro Iwata; 進裕岩田
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 2006-08-09
Filing date: 2006-08-09
Publication date: 2008-02-21

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To shorten the processing time, to simplify working process or to enhance the processed quantity of a target to be determined, in the determination of the content of the specific substance contained in the target to be determined. <P>SOLUTION: A method for determining the content of the specific substance in the target to be determined 107 includes a measuring process (S3) for irradiating the target 107 with infrared rays to measure the spectrum of the target 107 and a determination process (S5) for comparing the components of the specific substance in the spectrum of the target 107 and the reference spectrum, preliminarily stored according to the target 107 to determine whether the specific substance is contained in the target 107 to the predetermined value or more. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、特定物質の含有判定方法、特に、赤外線を用いた分析方法により特定物質の含有判定を行う含有判定方法およびその装置に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a content determination method for a specific substance, and more particularly to a content determination method and apparatus for determining the content of a specific substance by an analysis method using infrared rays.

産業界において、各種材料・製品中の重金属・臭素系難燃剤などが人間、環境に与える危険性が指摘され、有害物質の規制が世界的な広がりを見せている。例えば、欧州における「電気電子機器に含まれる特定有害物質の使用制限に関する指令（ＲｏＨＳ指令）」では、カドミウム（Ｃｄ）、鉛（Ｐｂ）、水銀（Ｈｇ）、特定臭素系難燃剤（ポリ臭化ビフェニル（ＰＢＢ）、ポリ臭化ジフェニルエーテル（ＰＢＤＥ））、６価クロム（Ｃｒ（ＶＩ））を１０００ｐｐｍ（Ｃｄは１００ｐｐｍ）以上含有する部品の使用を禁止している。そのため、電気・電子機器製造メーカでは、各部品に規制値以上の有害物質が含有されていないと確認することが必要不可欠となっている。
一般的に、環境負荷物質などの有害物質の含有は、定量分析を行うことで判定・測定がされている。定量分析では、数１０ｐｐｍオーダーの組成分分析が可能であり、かつ非破壊で測定可能である蛍光Ｘ線分析が利用されている。蛍光Ｘ線分析を用いた定量分析は、他にも様々な分野で含有物の判定に用いられている（例えば、特許文献１、２参照）。
また、６価クロムについてはジフェニルカルバジド吸光光度法、ポリ臭化ビフェニルおよびポリ臭化ジフェニルエーテルについてはガスクロマトグラフィー質量分析（ＧＣ／ＭＳ法）が判定に用いられている。
特開平７−４９３１７号公報特開平７−６３７０７号公報 In industry, the dangers of heavy metals and brominated flame retardants in various materials and products on humans and the environment have been pointed out, and regulations on harmful substances are spreading worldwide. For example, in the “Directive on Restriction of Use of Specific Hazardous Substances Included in Electrical and Electronic Equipment (RoHS Directive)” in Europe, cadmium (Cd), lead (Pb), mercury (Hg), specific brominated flame retardants (polybromide) Use of components containing 1000 ppm (Cd is 100 ppm) or more of biphenyl (PBB), polybrominated diphenyl ether (PBDE)) and hexavalent chromium (Cr (VI)) is prohibited. For this reason, it is indispensable for electrical and electronic equipment manufacturers to confirm that each part does not contain harmful substances that exceed regulatory limits.
In general, the content of harmful substances such as environmentally hazardous substances is judged and measured by quantitative analysis. In the quantitative analysis, a fluorescent X-ray analysis is used, which can analyze the composition of the order of several tens of ppm and can measure nondestructively. Quantitative analysis using fluorescent X-ray analysis is used for determination of inclusions in various other fields (see, for example, Patent Documents 1 and 2).
In addition, diphenylcarbazide absorptiometry is used for hexavalent chromium, and gas chromatography mass spectrometry (GC / MS method) is used for polybrominated biphenyl and polybrominated diphenyl ether.
JP 7-49317 A JP-A-7-63707

しかし、上記従来の判定法では、環境負荷物質などの有害物質の含有の有無に関らず、判定対象物である部品すべてに対して定量分析を行うため、有害物質を含んでいない部品にまで詳細な分析が行われるという無駄が処理工程中に生じる。例えば、蛍光Ｘ線分析器による５元素の定量分析には約１２分必要である。そのため、大量の部品を扱う処理工程においては特に、不要な処理を省き、処理時間を短縮することが望まれている。また、分析結果は数値で出力されるため、オペレータが目視で確認して含有の判断を行っており、オペレータに対する負荷が大きい。
特に、ポリ臭化ビフェニルおよびポリ臭化ジフェニルエーテルについてはＧＣ／ＭＳ法があまりに煩雑であるため簡易方法として精機以外分光分析法が提案されている。しかし、赤外分光分析の場合、有害物質特有の波数域のスペクトル波形を目視で確認し、有害物質の有無を判定することが必要不可欠である。そのため、判定結果に十分な信頼性を得るには、作業者が十分なトレーニングを積む必要があり、作業者の判定能力によっては正確な判定結果が得られない場合がある。さらに、赤外分光分析の場合、スペクトル波形を目視で確認するため判定には多大の時間を要する。
本発明の課題は、有害物質などの特定物質の含有の判定を正確かつ迅速に行える特定物質の含有判定方法およびその装置を提供することにある。 However, in the conventional judgment method described above, all parts that are subject to judgment are quantitatively analyzed regardless of the presence of harmful substances such as environmentally hazardous substances. There is a waste in the processing process that a detailed analysis is performed. For example, about 12 minutes are required for quantitative analysis of five elements using a fluorescent X-ray analyzer. Therefore, it is desired to omit unnecessary processing and shorten the processing time particularly in a processing process for handling a large amount of parts. In addition, since the analysis result is output as a numerical value, the operator visually confirms the content to determine the content, and the load on the operator is large.
In particular, for polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers, the GC / MS method is so complicated that a spectroscopic analysis method other than a precision instrument has been proposed as a simple method. However, in the case of infrared spectroscopic analysis, it is indispensable to visually check the spectrum waveform in the wave number region peculiar to harmful substances and determine the presence or absence of harmful substances. Therefore, in order to obtain sufficient reliability for the determination result, the worker needs to have sufficient training, and an accurate determination result may not be obtained depending on the determination ability of the worker. Furthermore, in the case of infrared spectroscopic analysis, it takes a long time to make a determination because the spectrum waveform is visually confirmed.
It is an object of the present invention to provide a method for determining the content of a specific substance and an apparatus therefor that can accurately and quickly determine the content of a specific substance such as a harmful substance.

第１の発明に係る特定物質の含有判定方法は、判定対象物における特定物質の含有を判定する方法であって、判定対象物に赤外光を照射し判定対象物のスペクトルを測定する測定工程と、判定対象物のスペクトルと判定対象物に応じて予め記憶されている基準スペクトルとを比較し、判定対象物に特定物質が所定の値以上含まれるか否かを判定する判定工程と、を備えている。
この方法では、判定対象物のスペクトルと基準スペクトルとを比較することで、特定物質が所定の値以上含まれているか否かを判定することが可能である。従って、定量分析を用いた判定と比べて、処理にかかる時間の短縮化を図ることができる。すなわち、特定物質の含有の判定を正確かつ迅速に行うことができ、作業工程の簡易化や判定対象物の処理量の向上を図ることができる。
ここで、判定対象物とは、例えば、特定物質の含有の有無を判定する必要のある、電気・電子部品などである。特定物質とは、例えば、環境負荷物質（より詳しくは、ＲｏＨＳ指令で指定されている元素群）などである。予め記憶されている基準スペクトルとは、例えば、過去に測定を行い、特定物質が含まれていないと判断された判定対象物のスペクトルなどを示す。このようなスペクトルは、測定が行われる度に、判定対象物ごとにデータベース化されている。所定の値とは、例えば、特定物質の含有量の許容範囲の上限値以内であればよく、判定工程前に部品ごと、あるいは測定ごとに設定されていることが好ましい。また、本方法は、例えば、赤外分光分析を用いた特定物質の含有判定に適用可能であり、従ってその場合、スペクトルとは、赤外スペクトルを指す。 The content determination method of the specific substance according to the first invention is a method for determining the content of the specific substance in the determination target, and measuring the spectrum of the determination target by irradiating the determination target with infrared light And a determination step of comparing the spectrum of the determination object with a reference spectrum stored in advance according to the determination object, and determining whether or not the specific substance is included in the determination object in a predetermined value or more. I have.
In this method, it is possible to determine whether or not the specific substance is contained in a predetermined value or more by comparing the spectrum of the determination target object with the reference spectrum. Therefore, the time required for processing can be shortened compared to the determination using quantitative analysis. That is, the determination of the content of the specific substance can be performed accurately and quickly, and the work process can be simplified and the throughput of the determination target can be improved.
Here, the determination target is, for example, an electric / electronic component that needs to be determined whether or not a specific substance is contained. The specific substance is, for example, an environmentally hazardous substance (more specifically, an element group specified by the RoHS directive). The reference spectrum stored in advance indicates, for example, a spectrum of a determination object that has been measured in the past and determined to contain no specific substance. Such a spectrum is made into a database for each determination object every time measurement is performed. The predetermined value may be, for example, within the upper limit of the allowable range of the content of the specific substance, and is preferably set for each part or for each measurement before the determination step. Moreover, this method is applicable to the content determination of the specific substance using infrared spectroscopy, for example, Therefore, a spectrum points out an infrared spectrum in that case.

第２の発明に係る特定物質の含有判定方法は、第１の発明に係る方法において、判定工程では特定物質に特有の波数領域において判定対象物のスペクトルと基準スペクトルとが比較される。
これにより、特定物質の含有の判定をより正確かつ迅速に行うことができる。
ここで、波数とは、単位長さあたりに進む位相の値、すなわち波長の逆数を意味しており、例えば１ｃｍあたりの波の数である。
第３の発明に係る特定物質の含有判定方法は、第２の発明に係る方法において、特定の波数領域が１３５０ｃｍ^-1、９６２ｃｍ^-1、３３０ｃｍ^-1のうち少なくともいずれか１つの波数付近である。
これにより、例えばプラスチック素材などに含まれるポリ臭化ビフェニルおよびポリ臭化ジフェニルエーテルなどの特定臭素系難燃剤の含有を判定することができる。
第４の発明に係る特定物質の含有判定方法は、第１から第３のいずれかの発明に係る方法において、特定物質が、ポリ臭化ジフェニルエーテルおよびポリ臭化ジフェニルのうち少なくともいずれか１つである。
これら２元素は、特に本発明が対象とする判定対象物に含まれている可能性が高く、特に含有判定を必要とされているものである。 The specific substance content determination method according to the second invention is the method according to the first invention, wherein in the determination step, the spectrum of the determination target is compared with the reference spectrum in a wave number region unique to the specific substance.
Thereby, determination of content of a specific substance can be performed more correctly and rapidly.
Here, the wave number means the value of the phase traveling per unit length, that is, the reciprocal of the wavelength, for example, the number of waves per 1 cm.
The specific substance content determination method according to the third invention is the method according to the second invention, wherein the specific wave number region is in the vicinity of at least one of the wave numbers of 1350 cm ⁻¹ , 962 cm ⁻¹ , and 330 cm ^−1. .
Thereby, content of specific brominated flame retardants, such as polybrominated biphenyl and polybrominated diphenyl ether contained in a plastic raw material etc., can be determined, for example.
The content determination method for a specific substance according to a fourth invention is the method according to any one of the first to third inventions, wherein the specific substance is at least one of polybrominated diphenyl ether and polybrominated diphenyl. is there.
These two elements are particularly likely to be contained in the determination object targeted by the present invention, and the content determination is particularly required.

第５の発明に係る特定物質の含有判定方法は、第１から第４のいずれかの発明に係る方法において、判定工程が、判定対象物のスペクトルと基準スペクトルとにおける主成分を比較し、基準スペクトルが判定対象物に対応するものであることを確認する確認工程を含んでいる。
これにより、誤った対象物のスペクトルを基準スペクトルとして用いてしまうミスの発生を抑え、より確実に判定を行うことができる。
ここで、主成分とは例えば、判定対象物のスペクトルと基準スペクトルとに現れている、特定物質以外の成分（例えば、主要な構成成分である金属やプラスチックなど）の顕著なピークなどであればよい。
第６の発明に係る特定物質の含有判定方法は、第１から第５のいずれかの発明に係る方法において、判定工程において判定対象物に特定物質が所定の値以上含まれていないと判定された場合に、測定工程において測定されたスペクトルと基準スペクトルとに基づいて新しい基準スペクトルを生成する基準スペクトル生成工程をさらに備えている。
これにより、基準スペクトルの精度がさらに向上し、より正確な判定が可能となる。
第７の発明に係る特定物質の含有判定装置は、判定対象物における特定物質の含有を判定する判定装置であって、判定対象物に赤外光を照射する照射部と、判定対象物から放射される赤外光を検出する検出器と、判定対象物に応じた基準スペクトルを記憶する記憶部と、検出器により検出された赤外線に基づいて判定対象物のスペクトルを求め、判定対象物のスペクトルと記憶部に記憶された基準スペクトルとを比較し、判定対象物に特定物質が所定の値以上含まれるか否かを判定する演算制御部と、を備えている。 The content determination method for a specific substance according to a fifth invention is the method according to any one of the first to fourth inventions, wherein the determination step compares the principal components in the spectrum of the determination object and the reference spectrum, A confirmation step for confirming that the spectrum corresponds to the determination object is included.
Thereby, generation | occurrence | production of the mistake which uses the spectrum of an incorrect target object as a reference | standard spectrum can be suppressed, and determination can be performed more reliably.
Here, the main component is, for example, a prominent peak of a component other than the specific substance (for example, a metal or plastic that is a main component) appearing in the spectrum of the determination target and the reference spectrum. Good.
A specific substance content determination method according to a sixth aspect of the present invention is the method according to any one of the first to fifth aspects of the present invention, wherein it is determined in the determination step that the specific substance is not included in the determination target in a predetermined value or more. A reference spectrum generation step of generating a new reference spectrum based on the spectrum measured in the measurement step and the reference spectrum.
This further improves the accuracy of the reference spectrum and enables more accurate determination.
A specific substance content determination device according to a seventh aspect of the present invention is a determination device for determining the content of a specific material in a determination target, an irradiation unit that irradiates the determination target with infrared light, and radiation from the determination target A detector for detecting infrared light, a storage unit for storing a reference spectrum corresponding to the determination target, a spectrum of the determination target based on the infrared detected by the detector, and a spectrum of the determination target And a reference spectrum stored in the storage unit, and a calculation control unit that determines whether or not the specific substance is contained in the determination target object at a predetermined value or more.

この装置では、判定対象物のスペクトルと基準スペクトルとを比較することで、特定物質が所定の値以上含まれているか否かを判定することが可能である。従って、定量分析を用いた判定と比べて、処理にかかる時間の短縮化を図ることができる。すなわち、特定物質の含有の判定を正確かつ迅速に行うことができ、作業工程の簡易化や判定対象物の処理量の向上を図ることができる。
第８の発明に係る特定物質の含有判定装置は、第７の発明に係る装置において、演算制御部が、判定対象物に特定物質が所定の値以上含まれていないと判定した場合に、判定対象物のスペクトルと基準スペクトルとに基づいて新しい基準スペクトルを生成する。
これにより、基準スペクトルの精度がさらに向上し、より正確な判定が可能となる。 In this apparatus, it is possible to determine whether or not the specific substance is contained in a predetermined value or more by comparing the spectrum of the determination target object with the reference spectrum. Therefore, the time required for processing can be shortened compared to the determination using quantitative analysis. That is, the determination of the content of the specific substance can be performed accurately and quickly, and the work process can be simplified and the throughput of the determination target can be improved.
The specific substance content determination device according to the eighth aspect of the present invention is the apparatus according to the seventh aspect of the present invention, wherein the operation control unit determines that the determination target object does not contain a specific value greater than or equal to a predetermined value. A new reference spectrum is generated based on the spectrum of the object and the reference spectrum.
This further improves the accuracy of the reference spectrum and enables more accurate determination.

本発明に係る含有判定方法および含有判定装置では、上記の構成を有しているため、従来の判定方法と比べて、特定物質の含有の判定を正確かつ迅速に行うことができる。 Since the content determination method and the content determination device according to the present invention have the above-described configuration, it is possible to accurately and quickly determine whether a specific substance is contained, as compared with the conventional determination method.

本発明の実施形態について、図を用いて説明する。
＜含有判定装置の構成＞
図１を用いて、本発明の第１実施形態に係る含有判定装置１００の構成について説明する。図１は、含有判定装置１００の概略構成図である。
含有判定装置１００の主要部は、ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光分析装置）から構成されている。具体的には図１に示すように、含有判定装置１００は主に、連続スペクトルを持つ赤外光を放射する照射部としての赤外光源１０１と、赤外光源１０１からの赤外光に変調をかけて判定対象物１０７に照射する干渉計１０２と、判定対象物１０７が設置される試料測定室１０３と、判定対象物１０７から放射される赤外光を検出する検出器１０４と、検出器４から出力されたアナログ信号をデジタル信号に変換するＡＤ変換器１０５と、ＡＤ変換器１０５からのデジタル信号を処理する制御装置１０６とから構成されている。
干渉計１０２は主に、入射光Ｌ１を２分する半透鏡１０２ｂと、その２分された光を各々再び半透鏡１０２ｂに戻す固定鏡１０２ｃおよび可動鏡１０２ａとから構成されている。干渉計１０２において、干渉計１０２に入射した光Ｌ１は、その光強度が光Ｌ１の波数成分ごとに変調された複数の波の合成波からなる光Ｌ２に変換される。 Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
<Configuration of content determination device>
The configuration of the content determination device 100 according to the first embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of the content determination device 100.
The main part of the content determination apparatus 100 is comprised from FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy analyzer). Specifically, as shown in FIG. 1, the content determination device 100 mainly modulates an infrared light source 101 as an irradiation unit that emits infrared light having a continuous spectrum, and infrared light from the infrared light source 101. , The interferometer 102 that irradiates the determination target object 107, the sample measurement chamber 103 in which the determination target object 107 is installed, the detector 104 that detects infrared light emitted from the determination target object 107, and the detector 4 includes an AD converter 105 that converts an analog signal output from the digital signal 4 into a digital signal, and a control device 106 that processes the digital signal from the AD converter 105.
Interferometer 102 mainly includes a semi-transparent mirror 102b that divides incident light L1 into two, and a fixed mirror 102c and a movable mirror 102a that return the divided light to half-transparent mirror 102b again. In the interferometer 102, the light L1 incident on the interferometer 102 is converted into light L2 composed of a composite wave of a plurality of waves whose light intensity is modulated for each wave number component of the light L1.

試料測定室３では、干渉計１０２からの出射光Ｌ２が判定対象物１０７へ導かれ、判定対象物１０７からの反射光が検出器４へと出射される。検出器１０４は、試料測定室１０３からの出射光Ｌ３を増幅された電気信号に変換する。ＡＤ変換器１０５は、検出器４から出力されたアナログ信号をデジタル信号に変換して、制御装置１０６に出力する。
制御装置１０６は、例えばＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭなどが搭載されたコンピュータであり、主に、入力部１０８と、演算制御部１０９と、表示部１１０と、記憶部１１１とから構成されている。入力部１０８は、判定対象物１０７に関する情報を入力するキーボードなどからなる。判定対象物１０７とは、ここでは例えば、電気・電子部品、特にプラスチック素材からなる部品である。また、判定対象物１０７に関する情報とは、判定対象物１０７の部品番号や、判定対象物１０７の測定条件などである。演算制御部１０９は、測定条件を信号処理し、判定対象物１０７のスペクトルを求める演算処理を実行する。また、演算制御部１０９は、ＡＤ変換器１０５からのデジタル信号に対して、フーリエ変換（高速フーリエ変換を含む。）を行い、試料測定室１０３からの出射光Ｌ３のスペクトルに相当するデータを取得する。表示部１１０は、入力部１０８での入力情報や判定結果などを出力、表示する。記憶部１１１は、判定対象物１０７の情報、演算結果、基準スペクトルのデータベースなどを保存している。基準スペクトルのデータベースは、過去に測定を行って特定物質が含まれていないと判断された、部品ごとのスペクトルがデータベース化されたものである。また、記憶部１１１は、スペクトルのデータとして、測定された数値データ全てを記憶していてもよいし、主成分のピーク位置、ピーク高さなどの主要なデータを記憶していてもよい。なお、制御装置１０６は、フーリエ変換（高速フーリエ変換を含む。）を行うためのＤＳＰ（ＤｉｇｉｔａｌＳｉｇｎａｌＰｒｏｃｅｓｓｏｒ）等を備えていてもよい。 In the sample measurement chamber 3, the emitted light L <b> 2 from the interferometer 102 is guided to the determination target object 107, and the reflected light from the determination target object 107 is emitted to the detector 4. The detector 104 converts the emitted light L3 from the sample measurement chamber 103 into an amplified electric signal. The AD converter 105 converts the analog signal output from the detector 4 into a digital signal and outputs the digital signal to the control device 106.
The control device 106 is a computer on which, for example, a CPU, a ROM, a RAM, and the like are mounted, and mainly includes an input unit 108, an arithmetic control unit 109, a display unit 110, and a storage unit 111. The input unit 108 includes a keyboard for inputting information related to the determination target object 107. Here, the determination target object 107 is, for example, an electric / electronic component, particularly a component made of a plastic material. Further, the information regarding the determination target object 107 includes a part number of the determination target object 107, a measurement condition of the determination target object 107, and the like. The arithmetic control unit 109 performs signal processing of the measurement conditions and performs arithmetic processing for obtaining the spectrum of the determination target object 107. In addition, the arithmetic control unit 109 performs Fourier transform (including fast Fourier transform) on the digital signal from the AD converter 105, and acquires data corresponding to the spectrum of the emitted light L3 from the sample measurement chamber 103. To do. The display unit 110 outputs and displays input information, determination results, and the like at the input unit 108. The storage unit 111 stores information about the determination target object 107, calculation results, a reference spectrum database, and the like. The database of the reference spectrum is a database of spectra for each part that has been measured in the past and determined to contain no specific substance. The storage unit 111 may store all measured numerical data as spectrum data, or may store main data such as the peak position and peak height of the main component. Note that the control device 106 may include a DSP (Digital Signal Processor) or the like for performing Fourier transform (including fast Fourier transform).

＜判定の動作＞
以下、含有判定装置１００の動作について、図２から図４を用いて説明する。
図２は、本実施形態に係る判定方法のフローチャートである。図３および図４は、本実施の形態で用いるスペクトルデータの一例であり、図３（ａ）は基準スペクトルの例、図３（ｂ）は特定物質が含有されている判定対象物１０７のスペクトル（以下、サンプルスペクトルと称す）の例、図４（ａ）は両スペクトルを重ね合わせたものの例、図４（ｂ）は図４（ａ）のＡ部周辺の拡大図である。図３および図４では、縦軸が赤外光吸収度〔ＡＢＳ〕を示しており、横軸が波数〔ｃｍ^-1〕を示している。ここで、波数とは、単位長さあたりに進む位相の値、すなわち波長の逆数を意味しており、例えば、１ｃｍあたりの波の数である。また、特定物質は環境負荷物質であるポリ臭化ビフェニルまたはポリ臭化ジフェニルエーテルなどの特定臭素系難燃剤とし、図３および図４に示すスペクトルは、特定臭素系難燃剤についてのものである。
まず、入力部１０８から判定対象物１０７の部品番号が入力されると（Ｓ１）、記憶部１１１に保存されている基準スペクトルのデータベースから、部品番号に対応した図３（ａ）のような基準スペクトルが読み出される（Ｓ２）。 <Determination operation>
Hereinafter, operation | movement of the content determination apparatus 100 is demonstrated using FIGS. 2-4.
FIG. 2 is a flowchart of the determination method according to the present embodiment. 3 and 4 are examples of spectrum data used in the present embodiment, FIG. 3A is an example of a reference spectrum, and FIG. 3B is a spectrum of a determination target 107 containing a specific substance. FIG. 4A is an example in which both spectra are superimposed, and FIG. 4B is an enlarged view of the area around A in FIG. 4A. In FIGS. 3 and 4, the vertical axis indicates the infrared light absorbance [ABS], and the horizontal axis indicates the wave number [cm ⁻¹ ]. Here, the wave number means the value of the phase traveling per unit length, that is, the reciprocal of the wavelength, and is, for example, the number of waves per 1 cm. Further, the specific substance is a specific brominated flame retardant such as polybrominated biphenyl or polybrominated diphenyl ether which is an environmental load substance, and the spectra shown in FIGS. 3 and 4 are for the specific brominated flame retardant.
First, when the part number of the determination object 107 is input from the input unit 108 (S1), the reference as shown in FIG. 3A corresponding to the part number is stored from the reference spectrum database stored in the storage unit 111. A spectrum is read out (S2).

一方、赤外光源１０１および干渉計１０２により判定対象物１０７に対して赤外光が照射され、検出器１０４および制御装置１０６の演算制御部１０９により、図３（ｂ）に示すような判定対象物１０７のサンプルスペクトルが取得される（測定工程：Ｓ３）。特定物質の含有判定を行う前に、基準スペクトルとして正しいものが読み出されたかを確認するため、演算制御部１０９において、サンプルスペクトルと基準スペクトルとにおける主成分が比較される（確認工程：Ｓ４）。ここで、主成分とは、両スペクトルに現れている、特定物質である環境負荷物質以外の、例えば、電気・電子部品に特有な成分の顕著なピークなどであればよい。工程Ｓ４により、判定対象物１０７とは異なった対象物のスペクトルを基準として用いてしまうミスの発生を抑え、より確実に特定物質の含有の判定を行うことが可能となる。
工程Ｓ４において主成分が一致していないと判断された場合は、演算制御部１０９からの指令により表示部１１０に警告が表示され（Ｓ８）、部品番号の入力工程Ｓ１に戻る。一方、工程Ｓ４において主成分が一致していると判断された場合は、さらに、演算制御部１０９において、これら基準スペクトルとサンプルスペクトルとの差異が比較され、環境負荷物質が所定の値以上含まれているかを基準として含有の有無が判定される（判定工程：Ｓ５）。差異は、図４（ａ）に示すように両スペクトルを重ね合わせて両スペクトルの差をとることで求められる。比較するパラメータは、環境負荷物質のピーク位置、ピーク高さなどである。 On the other hand, the infrared light source 101 and the interferometer 102 irradiate the determination target 107 with infrared light, and the detection target as shown in FIG. A sample spectrum of the object 107 is acquired (measurement step: S3). Prior to performing the content determination of the specific substance, the main component in the sample spectrum and the reference spectrum is compared in the operation control unit 109 in order to check whether the correct reference spectrum has been read (confirmation step: S4). . Here, the main component may be a significant peak of a component unique to an electric / electronic component, for example, other than an environmentally hazardous substance that is a specific substance, appearing in both spectra. By step S4, it is possible to suppress the occurrence of mistakes that use the spectrum of the object different from the determination object 107 as a reference, and to more reliably determine whether the specific substance is contained.
If it is determined in step S4 that the principal components do not match, a warning is displayed on the display unit 110 according to a command from the arithmetic control unit 109 (S8), and the process returns to the part number input step S1. On the other hand, when it is determined in step S4 that the main components match, the arithmetic control unit 109 further compares the difference between the reference spectrum and the sample spectrum, and the environmentally hazardous substance is included in a predetermined value or more. Whether or not it is contained is determined based on whether it is present (determination step: S5). The difference is obtained by superimposing both spectra and taking the difference between the two spectra as shown in FIG. Parameters to be compared are the peak position and peak height of environmentally hazardous substances.

工程Ｓ５について、より詳細に説明する。本実施形態においては、環境負荷物質がポリ臭化ビフェニルまたはポリ臭化ジフェニルエーテルであるため、１３５０ｃｍ^-1、９６２ｃｍ^-1、３３０ｃｍ^-1周辺、特に１３５０ｃｍ^-1周辺の波数領域において含有の判定が可能である。図４（ｂ）に示すように、基準スペクトルＢでは１３５０ｃｍ^-1周辺においてピークは存在しないが、サンプルスペクトルＣでは１３５０ｃｍ^-1周辺においてピークＤが存在する。このため、演算制御部１０９において、例えば波数が１３５０ｃｍ^-1である場合の基準スペクトルＢおよびサンプルスペクトルＣの差分値が求められ、その差分値が基準値以上であるか否かにより特定物質の含有の判定が行われる。なお、この基準値は、制御装置１０６において予め設定が可能となっている。
工程Ｓ４において特定物質が含有されていないと判定された場合、その判定結果が表示部１１０に表示される（Ｓ６）。この場合、サンプルスペクトルは、判定対象物１０７に特定物質が含有されていない、ということを示している。すなわち、このサンプルスペクトルは、次に同じ部品番号の判定対象物１０７を判定する際の基準スペクトルになり得る。したがって、このサンプルスペクトルと記憶部１１１に記憶されている基準スペクトルとから、新たな基準スペクトルが作成される（Ｓ７）。具体的には、例えばサンプルスペクトルと基準スペクトルとを加算平均することで、新たな基準スペクトルが算出される。これにより、基準スペクトルの精度が向上し、判定の精度がさらに向上する。 Step S5 will be described in more detail. In the present embodiment, since the environmental load substance is polybrominated biphenyls or polybrominated diphenyl ^{^{ethers, 1350cm -1, 962cm -1, 330cm}} -1 near, can especially determine the content in the wave number region around 1350 cm ^-1 It is. As shown in FIG. 4B, in the reference spectrum B, no peak exists around 1350 cm ⁻¹ , but in the sample spectrum C, a peak D exists around 1350 cm ⁻¹ . For this reason, the arithmetic control unit 109 obtains, for example, a difference value between the reference spectrum B and the sample spectrum C when the wave number is 1350 cm ⁻¹ , and whether or not the specific substance is contained depends on whether or not the difference value is greater than or equal to the reference value. Is determined. The reference value can be set in advance in the control device 106.
If it is determined in step S4 that the specific substance is not contained, the determination result is displayed on the display unit 110 (S6). In this case, the sample spectrum indicates that the specific substance is not contained in the determination target object 107. That is, this sample spectrum can be a reference spectrum for determining the determination object 107 having the same part number next time. Therefore, a new reference spectrum is created from this sample spectrum and the reference spectrum stored in the storage unit 111 (S7). Specifically, for example, a new reference spectrum is calculated by averaging the sample spectrum and the reference spectrum. Thereby, the accuracy of the reference spectrum is improved, and the accuracy of the determination is further improved.

一方、工程Ｓ４において特定物質が含有されていると判定された場合、その判定結果が表示部１１０に表示される（Ｓ９）。
以上の工程により、環境負荷物質などの特定物質の含有判定を容易に行うことができる。なお、工程Ｓ２および工程Ｓ３はどちらを先に行ってもよい。
上記方法により、環境負荷物質の含有の有無を把握できる。その結果に基づいて、大量の判定対象物の中から含有量を特定する必要のあるものだけを抽出可能となる。これは、いわゆるスクリーニングである。また、含有の有無の結果を出力することによって、オペレータは一目で結果を確認でき、従来の作業者の目視による確認法よりも容易に、且つ高速に含有の有無を把握できる。
従って、本実施形態によれば、従来の判定方法と比べて一つの部品の測定にかかる時間の短縮化、さらには作業工程の簡易化、判定対象物の処理量の向上を図ることができる。
＜他の実施形態＞
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
（Ａ）
上記実施形態で、環境負荷物質を含有すると判定、抽出された電気・電子部品に対して、さらに詳細な測定を行ってもよい。 On the other hand, when it is determined in step S4 that the specific substance is contained, the determination result is displayed on the display unit 110 (S9).
Through the above steps, it is possible to easily determine whether a specific substance such as an environmentally hazardous substance is contained. Note that either step S2 or step S3 may be performed first.
By the above method, the presence or absence of the inclusion of environmentally hazardous substances can be grasped. Based on the result, it is possible to extract only those whose content needs to be specified from among a large number of determination objects. This is so-called screening. Also, by outputting the presence / absence result, the operator can confirm the result at a glance, and can easily and quickly grasp the presence / absence of the presence / absence as compared with the conventional visual confirmation method of the operator.
Therefore, according to the present embodiment, it is possible to shorten the time required for measurement of one part as compared with the conventional determination method, further simplify the work process, and improve the processing amount of the determination object.
<Other embodiments>
As mentioned above, although one Embodiment of this invention was described, this invention is not limited to the said embodiment, A various change is possible in the range which does not deviate from the summary of invention.
(A)
In the above-described embodiment, more detailed measurement may be performed on the electrical / electronic parts that are determined and extracted as containing environmentally hazardous substances.

ここで、より詳細な測定とは、例えば、特定物質の含有量を定量的に測定するガスクロマトグラフィー質量分析（ＧＣ／ＭＳ）などであればよく、結果出力（Ｓ９）の後に行えばよい。これにより、上記判定対象物に含まれる特定物質の定量的な評価が可能となり、含有量を特定できる。
（Ｂ）
上記実施形態における、サンプルスペクトルを得る工程Ｓ３において、測定条件としては、記憶部１１１に保存されている基準スペクトルの測定条件を用いてもよい。ここで、赤外光照射時間、赤外光強度などの初期条件を同じにすることにより、サンプルスペクトルと基準スペクトルとの比較を適切に行うことが可能となり、処理をさらに効率化できる。
（Ｃ）
上記実施形態では、含有を判定する特定物質である環境負荷物質として特定臭素系難燃剤を例に説明したが、判定の対象はこれに限定されない。例えば、同様の方法で、赤外分光分析により含有の特定が可能な物質、たとえば、ポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ）、有機スズ類、塩化パラフィン類、アゾ染料類、ポリ塩化ナフタレン類、フタル酸エステル類などの他の有害物質でも、本発明の効果が得られる。 Here, the more detailed measurement may be, for example, gas chromatography mass spectrometry (GC / MS) that quantitatively measures the content of the specific substance, and may be performed after the result output (S9). Thereby, the quantitative evaluation of the specific substance contained in the determination object can be performed, and the content can be specified.
(B)
In the step S3 of obtaining the sample spectrum in the above embodiment, the measurement condition of the reference spectrum stored in the storage unit 111 may be used as the measurement condition. Here, by making the initial conditions such as the infrared light irradiation time and the infrared light intensity the same, it is possible to appropriately compare the sample spectrum and the reference spectrum, and the processing can be made more efficient.
(C)
In the above-described embodiment, the specific brominated flame retardant has been described as an example of the environmental load substance which is the specific substance for determining the content, but the determination target is not limited thereto. For example, substances that can be identified by infrared spectroscopy in the same manner, such as polychlorinated biphenyls (PCB), organotins, chlorinated paraffins, azo dyes, polychlorinated naphthalenes, phthalates The effects of the present invention can also be obtained by using other harmful substances.

（Ｄ）
上記実施形態では、記憶部１１１が制御装置１０６に内蔵されている例を示したが、構成はこれに限定されない。例えば、記憶部１１１は、判定装置１００とケーブルなどで接続されている外部記憶装置であってもよい。
（Ｅ）
上記実施形態では、基準スペクトルのデータベースが記憶部１１１に保存されている例を示したが、これに限定されない。例えば、データベースが外部保存媒体に保存されており、外部保存媒体が判定装置１００とケーブルなどで接続されている構成であってもよい。
（Ｆ）
上記実施形態では、結果出力が表示部１１０に表示される例を示したが、これに限定されない。例えば、結果を用紙に出力する形態などでもよい。 (D)
In the above embodiment, an example in which the storage unit 111 is built in the control device 106 has been described, but the configuration is not limited thereto. For example, the storage unit 111 may be an external storage device connected to the determination device 100 via a cable or the like.
(E)
In the above embodiment, an example in which the database of the reference spectrum is stored in the storage unit 111 has been described, but the present invention is not limited to this. For example, the database may be stored in an external storage medium, and the external storage medium may be connected to the determination apparatus 100 via a cable or the like.
(F)
In the above embodiment, an example in which the result output is displayed on the display unit 110 has been described, but the present invention is not limited to this. For example, the result may be output on paper.

本発明にかかる特定物質の含有判定方法および含有判定装置は、処理にかかる時間の短縮化、さらには、作業工程の簡易化や判定対象物の処理量の向上を必要とする、元素の含有量を測定する分野に対して広く適用可能である。 The specific substance content determination method and content determination apparatus according to the present invention include an element content that requires a reduction in processing time and further simplification of the work process and improvement in the processing amount of the determination target. It can be widely applied to the field of measuring.

本発明の含有判定装置の一例を示す概略構成図。The schematic block diagram which shows an example of the content determination apparatus of this invention. 本発明の実施形態に係る判定方法のフローチャート。The flowchart of the determination method which concerns on embodiment of this invention. 本発明の実施形態に係るスペクトルデータの例を示す図。The figure which shows the example of the spectrum data which concern on embodiment of this invention. 本発明の実施形態に係るスペクトルデータの例を示す図。The figure which shows the example of the spectrum data which concern on embodiment of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１００含有判定装置
１０１赤外光源（照射部）
１０２干渉計
１０３試料測定室
１０４検出器
１０５ＡＤ変換器
１０６制御装置
１０７判定対象物
１０８入力部
１０９演算制御部
１１０表示部
１１１記憶部

100 Content determination apparatus 101 Infrared light source (irradiation unit)
102 Interferometer 103 Sample Measurement Chamber 104 Detector 105 AD Converter 106 Control Device 107 Determination Object 108 Input Unit 109 Operation Control Unit 110 Display Unit 111 Storage Unit

Claims

判定対象物における特定物質の含有を判定する方法であって、
前記判定対象物に赤外光を照射し、前記判定対象物のスペクトルを測定する測定工程と、
前記判定対象物のスペクトルと前記判定対象物に応じて予め記憶されている基準スペクトルとを比較し、前記判定対象物に前記特定物質が所定の値以上含まれるか否かを判定する判定工程と、
を備える、特定物質の含有判定方法。 A method for determining the content of a specific substance in a determination object,
A measurement step of irradiating the determination target with infrared light and measuring a spectrum of the determination target;
A determination step of comparing the spectrum of the determination target object with a reference spectrum stored in advance according to the determination target object, and determining whether or not the specific substance is included in the determination target object at a predetermined value or more; ,
A method for determining the content of a specific substance.

前記判定工程では、前記特定物質に特有の波数領域において、前記判定対象物のスペクトルと前記基準スペクトルとが比較される、
請求項１に記載の特定物質の含有判定方法。 In the determination step, the spectrum of the determination object is compared with the reference spectrum in a wave number region unique to the specific substance.
The content determination method of the specific substance of Claim 1.

前記特定の波数領域は、１３５０ｃｍ^-1、９６２ｃｍ^-1、３３０ｃｍ^-1のうち少なくともいずれか１つの波数付近である、
請求項２に記載の特定物質の含有判定方法。 The specific wave number region is in the vicinity of at least one wave number of 1350 cm ⁻¹ , 962 cm ⁻¹ , and 330 cm ⁻¹ .
The content determination method of the specific substance of Claim 2.

前記特定物質は、ポリ臭化ジフェニルエーテルおよびポリ臭化ジフェニルのうち少なくともいずれか１つである、
請求項１から３のいずれかに記載の特定物質の含有判定方法。 The specific substance is at least one of polybrominated diphenyl ether and polybrominated diphenyl.
The content determination method of the specific substance in any one of Claim 1 to 3.

前記判定工程は、前記判定対象物のスペクトルと前記基準スペクトルとにおける主成分を比較し、前記基準スペクトルが前記判定対象物に対応するものであることを確認する確認工程を含む、
請求項１から４のいずれかに記載の特定物質の含有判定方法。 The determination step includes a confirmation step of comparing the main component in the spectrum of the determination object and the reference spectrum and confirming that the reference spectrum corresponds to the determination object.
The content determination method of the specific substance in any one of Claim 1 to 4.

前記判定工程において前記判定対象物に前記特定物質が所定の値以上含まれていないと判定された場合に、前記測定工程において測定された前記スペクトルと前記基準スペクトルとに基づいて新しい基準スペクトルを生成する基準スペクトル生成工程をさらに備える、
請求項１から５のいずれかに記載の特定物質の含有判定方法。 Generates a new reference spectrum based on the spectrum and the reference spectrum measured in the measurement step when it is determined in the determination step that the specific substance is not included in the determination target in a predetermined value or more. A reference spectrum generating step of:
The content determination method of the specific substance in any one of Claim 1 to 5.

判定対象物における特定物質の含有を判定する判定装置であって、
前記判定対象物に赤外光を照射する照射部と、
前記判定対象物から放射される赤外線を検出する検出器と、
前記判定対象物に応じた基準スペクトルを記憶する記憶部と、
前記検出器により検出された赤外光に基づいて前記判定対象物のスペクトルを求め、前記判定対象物の前記スペクトルと前記記憶部に記憶された基準スペクトルとを比較し、前記判定対象物に前記特定物質が所定の値以上含まれるか否かを判定する演算制御部と、
を備える、特定物質の含有判定装置。 A determination device for determining the content of a specific substance in a determination object,
An irradiation unit that irradiates the determination target with infrared light; and
A detector for detecting infrared rays emitted from the determination object;
A storage unit that stores a reference spectrum according to the determination target;
Obtaining the spectrum of the determination object based on the infrared light detected by the detector, comparing the spectrum of the determination object with a reference spectrum stored in the storage unit, A calculation control unit for determining whether or not the specific substance is contained in a predetermined value or more;
A content determination device for a specific substance.

前記演算制御部は、前記判定対象物に前記特定物質が所定の値以上含まれていないと判定した場合に、前記判定対象物のスペクトルと前記基準スペクトルとに基づいて新しい基準スペクトルを生成する、
請求項７に記載の特定物質の含有判定方法。

The arithmetic control unit generates a new reference spectrum based on the spectrum of the determination target and the reference spectrum when it is determined that the specific substance is not included in the determination target in a predetermined value or more.
The content determination method of the specific substance of Claim 7.