JP2008039521A - 集束イオンビームを用いる微細部位解析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】微細な試料を無用に変質させることなく高精度に微細部位の断面の分析が可能な微細部位解析装置を提供する。
【解決手段】試料を断面加工して解析する微細部位解析装置は、試料台１と集束イオンビーム装置２と回転機構３と電子ビーム装置４と補正部５と分析装置６とからなる。集束イオンビーム装置２は、試料が置かれた試料台に向かって斜め方向の視線を有するよう配置され、試料台に対して斜め方向にターゲットを切断する。回転機構３は、ターゲットを中心に試料台を着眼位置中心回転させる。電子ビーム装置４は、切断するターゲットを探索すると共に回転中のターゲットを観察する。補正部５は、電子ビーム装置により観察されるターゲットの位置を補正する。分析装置６は、集束イオンビーム装置からターゲットの断面に照射される集束イオンビームにより放出される二次イオンを分析する。
【選択図】図１

Description

本発明は微細部位解析装置に関し、特に、集束イオンビームを用いる微細部位解析装置に関する。

大きさが数ミクロン以下の微粒子について、外殻（表面）と内核（内部）を区別した分析を行うことができるようになれば、微粒子の発生起源やその後の変性履歴を明らかにすることが可能となる。これらの情報を用いれば、環境負荷の高い微粒子の発生源の特定や発生抑制対策を施す等が可能となる。さらに、発生源に遡ることが可能となるため、排出者責任等を明確化することも可能となる。

しかしながら、大きさが数ミクロン以下の微小粒子の外殻と内核を区別した分析を従来の組成分析装置等で行うことは困難であった。例えば微小粒子やウェーハ等の微細部位の組成分析を行うものとして、イオンビームを被測定部位に照射し放出される二次イオンを質量分析する方法が存在する。この方法では、イオンビームが照射された部分の質量分析は可能であるが、内部情報を得ることは難しかった。例えば内部情報を得るために、イオンエッチングを用いて被測定部位を掘り下げていきながら質量分析を行い、得られる情報の経時変化を解析することが考えられる。しかしながら、現実には掘り下げの速度が表面と内部で均一でない場合が多く、結局のところ表面と内部の情報が混在したものしか得られなかった。また、イオンエッチングと表面分析手法、例えばオージェ電子分光分析法を併用したものも、同様の問題が生ずる。

また、微粒子等の微細部位を切断し、断面に対して組成分析を行うことが考えられる。例えば、集束イオンビームを用いて微粒子を切断し、断面に集束イオンビームを照射して生じる二次イオンを質量分析する手法がある。このとき、二次イオンを発生させるために集束イオンビームを断面に照射するために、断面を集束イオンビーム装置の方向に向ける必要がある。従来ではこれを行うために、例えば特許文献１の例では、試料に対して垂直方向から開口を形成し、試料を載せたステージを１８０度ユーセントリック回転させ、さらにステージを傾斜させることにより試料の開口の断面部分を集束イオンビーム装置に向けていた。

別の手法としては、例えば特許文献２の例では、集束イオンビームを用いて試料から微小試料を分離して、マニピュレータに支持されるプローブを微小試料に接続し、プローブを操作することよってこの微小試料を集束イオンビーム装置に向けていた。

さらに、非特許文献１の例では、それぞれの視線が垂直に交わるように配置された２つの集束イオンビーム装置を用いて、視線の交点に試料を配置し、一方で微粒子を切断し、他方で断面に集束イオンビームを照射するようにしていた。

特開平１１−２１３９３５号公報 特開２００５−２５９７０７号公報 Ｔｅｔｓｕｏ Ｓａｋａｍｏｔｏ， Ｋａｚｕａｋｉ Ｓｈｉｂａｔａ， Ｋａｚｕｎａｒｉ Ｔａｋａｎａｓｈｉ， Ｍａｓａｎｏｒｉ Ｏｗａｒｉ， Ｙｏｓｈｉｍａｓａ Ｎｉｈｅｉ， "Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｃｏａｌ Ｆｌｙ Ａｓｈ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ Ｆｏｃｕｓｅｄ−Ｉｏｎ−Ｂｅａｍ Ｔｉｍｅ−ｏｆ−Ｆｌｉｇｈｔ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ"， ｅ−Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｖｏｌ． ２， １０ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２００４， ｐｐ．４５−５１

しかしながら、集束イオンビーム装置を用いて加工目標粒子であるターゲットを探索したり加工部位を位置決めしたりする際には、イオンが大量にターゲットに照射されるため、ターゲットへのダメージが大きかった。即ち、集束イオンビーム装置によりターゲットを特定し、加工部位を決めている間にもスパッタリングが進行してしまい、微小粒子であればあるほど損耗も速く、分析前に消滅してしまう場合もあった。また、最表面の有機物や化合物は、探索時の集束イオンの照射によって分解や偏析等の変性が起きてしまうため、その後に質量分析を行っても正確な情報を得ることができないという問題もあった。

また、特許文献１の技術は、試料を載せたステージを大きく傾斜させる必要があり、回転及び傾斜機構が複雑となっていた。さらに原理的には断面に垂直に集束イオンビームを照射することは不可能であった。また、質量分析装置等の分析器によっては、例えば飛行時間型二次イオン質量分析装置等のように、イオンを効率良く分析器に引き込むためにはステージに対して分析器の取り込み口が垂直となっているのが好ましいものも存在する。しかしながら、この従来技術では、ステージを傾斜させた状態で集束イオンビームを照射しており、ステージの垂直方向には集束イオンビームや走査型電子顕微鏡が位置しているため、物理的にこのような分析装置と組み合わせることは不可能であった。さらに、数ミクロン以下のターゲットを載せたステージの回転機構については、集束イオンビームの視野からターゲットが外れてしまわないように、高度な機械移動精度が要求されていた。

また、特許文献２の技術では、マニピュレータに支持されるプローブが必要となり、超微細粒子ともなると、プローブの扱いが非常に難しく、またこのような微細な操作が可能なプローブは一般的ではなく非常に高価であった。

さらに、非特許文献１の技術では、集束イオンビーム装置を２台も用いなければならず装置が高価となってしまっていた。

本発明は、斯かる実情に鑑み、１台の集束イオンビーム装置を切断用と二次イオン放出用に利用でき、微細な試料を無用に変質させることなく高精度に微細部位の断面の分析が可能な微細部位解析装置を提供しようとするものである。

上述した本発明の目的を達成するために、本発明による微細部位解析装置は、試料が置かれる試料台と、試料台に向かって斜め方向の視線を有するよう配置され、試料台に対して斜め方向にターゲットを切断可能な集束イオンビーム装置と、集束イオンビーム装置からの集束イオンビームを切断されたターゲットの断面に照射可能とするために、ターゲットを中心に試料台を着眼位置中心回転させる回転手段と、切断するターゲットを探索すると共に回転手段による着眼位置中心回転中のターゲットを観察する電子ビーム装置と、電子ビーム装置により観察されるターゲットの位置を補正する補正手段と、集束イオンビーム装置からターゲットの断面に照射される集束イオンビームにより放出される二次イオンを分析する分析装置と、を具備するものである。

ここで、集束イオンビーム装置は、その視線が試料台の表面法線に対して４５度になるように配置されれば良い。

また、回転手段は、試料台を１８０度回転するように着眼位置中心回転させるものであれば良い。

また、分析装置は、その取り込み口が試料台に対して垂直方向に向くように配置されれば良い。

さらに、集束イオンビーム装置は、ターゲットから二次イオンを放出させるために、ターゲットの切断前の表面及び切断後の断面に集束イオンビームをそれぞれ照射し、分析装置は、切断前の表面及び切断後の断面からの二次イオンをそれぞれ分析するものであれば良い。

本発明の微細部位解析装置には、電子ビーム装置を用いて、切断するターゲットを探索するため、微細試料を無用に変質させることがないので、微粒子の外殻と内核というような微細部位であっても、正確に個々の部位を分析可能であるという利点がある。また、電子ビーム装置を着眼位置中心回転中のターゲットを観察するのにも用いてターゲットの位置を補正することで、正確にターゲットを中心に試料台を着眼位置中心回転させることが可能なため、複雑な機構を用いることなく安価に微細部位解析装置を実現可能であるという利点もある。

以下、本発明を実施するための最良の形態を図示例と共に説明する。図１は、本発明の微細部位解析装置の全体構成を説明するための概略概念図である。なお、図中の試料粒子は、説明の都合上、誇張して大きく示しているが、実際の試料粒子は微細なものであり、図示した試料台等との大小関係を正確に表しているものではない。図示の通り、本発明の微細部位解析装置は、主に試料台１と集束イオンビーム装置２と回転機構３と電子ビーム装置４と補正部５と分析装置６とからなる。試料台１は、その上に試料が置かれる台であり、水平に保たれることが好ましい。なお、ターゲットとなる試料としては、微粒子のような球状物に限らず、ウェーハ等の平面状のものであっても良く、断面を質量分析したい対象となるものであれば如何なるものであっても構わない。

集束イオンビーム装置２は、一般的に入手可能なものが利用でき、例えば液体金属のガリウムイオン源からイオンビームを取り出し、集束させた上で、ナノスケールの精度で試料に照射させることができる装置である。この集束イオンビーム装置２を用いて、ターゲットを切断加工する。そして、本発明の微細部位解析装置においては、集束イオンビーム装置２は、その視線が試料台１に対して斜め方向となるように配置されている。本発明における集束イオンビーム装置２は、斜め方向から集束イオンビームをターゲットに照射することで、斜めに切断された断面を有するようにターゲットを加工できれば良いが、より正確な解析を行うためには、後述のように集束イオンビーム装置２は、その視線が試料台１の表面法線に対して概ね４５度になるように配置されることが好ましい。

回転機構３は、試料台１を回転させるモータ等からなるものであり、特定の位置を軸として試料台１を水平回転させるように、着眼位置中心回転（ユーセントリック動作）が可能なものである。これにより、試料台１に載せられた試料の中の特定のターゲットを中心に試料台を回転させることが可能となる。より具体的には、回転機構３は、試料台１をＸＹＺの３軸及び傾斜、回転の計５軸からなる自由度を有するものとすることが好ましく、これらの５軸はコンピュータ制御されれば良い。

なお、本明細書中、「着眼位置中心回転」とは、必ずしも上述のようなユーセントリック動作を行うものだけに限定されるわけではなく、例えば回転前に予め試料中の特定のターゲットを試料台の回転中心に移動・配置できるような機構を設ければ、試料台の回転中心を着眼位置としてこれを中心に回転させるものであっても良い。このように構成しても、ユーセントリック動作と同様の動作が可能となる。

図２は、本発明の微細部位解析装置において、回転機構３により試料台１を１８０度回転させ、ターゲットの断面を集束イオンビーム装置２の方向に向けた状態の図である。このように回転機構３により試料台１を回転させることで、集束イオンビーム装置２からの集束イオンビームを、切断されたターゲットの断面に照射することが可能となる。

ここで、試料台１に対する集束イオンビーム装置２の視線の角度について、より具体的に説明する。例えば集束イオンビーム装置２の視線が試料台１の表面法線に対して６０度となるように配置された場合、ターゲットを６０度の角度で切断することになるが、その後、試料台１を１８０度回転させてターゲットの断面を集束イオンビーム装置の方向に向けると、集束イオンビームの断面への入射角が６０度となる。この状態でも微細部位の解析は勿論可能であるが、ビーム径が楕円になるため面方向分解能の低下も招き、より正確な解析を行うことの妨げになり得る。そこで、集束イオンビーム装置２の視線が試料台１の表面法線に対して４５度となるように配置する。これにより、ターゲットは４５度の角度で切断され、試料台１を１８０度回転させてターゲットの断面を集束イオンビーム装置の方向に向けると、集束イオンビームの断面への入射角が０度、即ち断面に対して垂直にビームを入射可能となる。したがって、ビーム径も真円になるため面方向分解能も高くなり、より正確な解析が可能となる。また、試料台１を１８０度に回転するのも、必ずしも１８０度回転させる必要はないが、上記と同様の理由から、１８０度回転させることにより集束イオンビームをターゲットの断面に垂直に照射できるので、より好ましい。

電子ビーム装置４は、一般的に入手可能なものが利用でき、例えば、フィラメントから発生する熱電子を電界によって加速することで電子ビームを発生させることができる装置や加熱した針の先端に高電界を掛けて電子を放出させる装置等である。本発明の微細部位解析装置ではこのような電子ビーム装置４を用いて、試料台１に載せられた試料の中で断面加工を施す特定のターゲットを探索する。これにより、微細試料を非破壊で探索することが可能となり、微細試料を無用に変質させることを防止できる。なお、電子ビーム装置４は、ターゲットの検索及び回転中の状態を観察できれば、どの位置に配置されても良いが、ターゲットの切断面を正面から確認できる点や装置レイアウト等を考慮すると、試料台１を中心に、集束イオンビーム装置２と対向する位置であって、電子ビーム装置４の視線が試料台の表面法線に対して４５度になるように配置されれば良い。

ここで、回転機構３は、大きさが数ミクロン以下の物体を中心に捕捉し続けて回転させる程度にまで機械駆動の精度は高くない。このため、着眼位置中心回転を行ったとしても、実際にはターゲットが集束イオンビーム装置２の視界から外れてしまう可能性が高い。そこで、電子ビーム装置４は、回転機構３による着眼位置中心回転中も、試料台１上に載せられたターゲットを観察し続ける。これにより、ターゲットの位置ずれを検出することができるため、後述の補正部５を用いてターゲットの位置を補正することが可能となる。

補正部５は、電子ビーム装置４により観察されるターゲットの位置を補正するものである。なお、ターゲットの位置を補正するとは、ターゲット自体の位置を移動させて補正するだけではなく、電子ビーム装置の視野や集束イオンビーム装置の視野を移動させて観察されるターゲットの位置を補正するものも含まれる。ターゲットを着眼位置中心回転させている最中に、例えば集束イオンビーム装置２や電子ビーム装置４の視野の略中心にターゲットが配置されるように、ビームシフト補正等により集束イオンビーム装置２や電子ビーム装置４の視線を補正する。具体的には、集束イオンビームや電子ビームを電界を用いて曲げることにより、その視線をナノレベルで調整することが可能となる。補正部５は、電子ビーム装置４で観察されているターゲットの情報に基づき、目視により手動で、又はパターン認識等により自動的に、電圧制御等でビームシフトを行い電子ビーム装置４や集束イオンビーム装置２の視線を補正し、電子ビーム装置４で微細なターゲットを捕捉し続ける。このように、補正部５は、回転機構３の機械的精度の限界を、集束イオンビーム装置２や電子ビーム装置４のビームシフト等によるナノレベルの調整により補うものである。したがって、回転機構について機械的な制御や調整等を高精度に行う必要がなくなるため、高精度なプローブ等を用いる装置に比べて安価に解析装置を実現可能となる。

分析装置６は、集束イオンビーム装置２からターゲットの断面に照射される集束イオンビームにより放出される二次イオンを分析するための装置である。これは、具体的には、例えばオージェ電子分光分析装置や二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）、飛行時間型二次イオン質量分析装置（ＴＯＦ−ＳＩＭＳ）、四重極型質量分析装置等、種々の装置が挙げられる。さらに、本願出願人による特願２００６−１６１６９１に開示のイオン化分析装置等も適用可能である。しかしながら、本発明の微細部位解析装置に用いられる分析装置はこれらに限定されず、イオン分析により物質の表面分析が行えるものであれば、現存する又は今後開発され得るあらゆる分析装置が適用可能である。

ここで、分析装置６は、集束イオンビームにより放出される二次イオンを捕らえて解析するものであるため、分析装置６は、試料台１に対して垂直となるように配置されることが好ましい。より具体的には、例えば飛行時間型二次イオン質量分析装置等、電界を用いて分析装置の取り込み口にイオンを引き込む装置の場合、その取り込み口が試料台に対して垂直方向に向くように配置されることが好ましい。取り込み口が垂直方向を向いていない場合、発生したイオンをまっすぐに分析装置に取り込むことがでず、通常筒状である取り込み口の内面に当たってしまい、効率良くイオンを分析装置に引き込む妨げになってしまう。このため、本発明に用いられる分析装置は、発生したイオンを効率良く分析装置に引き込むために、分析装置の取り込み口を試料台に対して垂直方向に向くように配置される。

さて、このように構成された本発明の微細部位解析装置を用いて微粒子を解析する手順について、実際に撮影した写真を用いながら以下に説明する。図３は、本発明の微細部位解析装置を用いて微粒子を探索、特定、切断、回転した様子を撮影した写真である。図３（ａ）は電子ビーム装置４により粒子を探索している状態を、図３（ｂ）はターゲットを特定した状態を、図３（ｃ）は集束イオンビーム装置２により切断加工を開始した状態を、図３（ｄ）はターゲットの切断が完了した状態を、図３（ｅ）は試料台を１８０度回転するように着眼位置中心回転させた状態を、図３（ｆ）は集束イオンビーム装置２によりターゲットの断面を観察した状態をそれぞれ表している。なお、本発明の微細部位解析装置は、具体的には集束イオンビーム装置２及び電子ビーム装置４が試料台１を中心に対向するように配置され、またそれぞれの視線が試料台の表面法線に対して４５度となるように配置されたものを用いた。また、写真で示した実際に解析を行った微粒子は、直径約４．７ミクロンの球状粒子である。

解析手順としては、まず、試料台１に試料粒子を載せる。試料粒子は数ミクロン程度の超微粒子であり、１粒だけ載せられるというわけではなく、集合体として多数の粒子が載せられる。そして、電子ビーム装置４を用いて試料微粒子を探索し（図３（ａ））、その中で適当なターゲットとなる微粒子を１粒特定する（図３（ｂ））。なお、探索時には電子ビーム装置４の視野を広くしておき、ある程度特定のターゲットが決まった段階で視野を狭めてそのターゲットを拡大して１粒を特定すれば良い。次に、そのターゲットのＸＹ座標を電子ビーム装置４から知得し、この情報を用いて集束イオンビーム装置２の視線をターゲットに向ける。なお、電子ビーム装置４と集束イオンビーム装置２の視線を先に一致させた上でターゲットを特定しても良い。即ち、ターゲットとなる微粒子以外の特徴的箇所を試料から見つけ、この箇所が基準となるように集束イオンビーム装置２と電子ビーム装置４でそれぞれ観察し、試料台の高さ（Ｚ軸）と各ビーム装置のビームシフト量を、各ビーム装置の視野が一致するように予め調整した上で、ターゲットが視野に入るように電子ビーム装置４で観察しながら集束イオンビーム装置２と電子ビーム装置４の位置関係は固定したままこれらを平行移動（ＸＹ軸移動）させても良い。

そして、ターゲットの外殻の分析を行う必要がある場合には、外殻から二次イオンが放出されるように、外殻に向けて集束イオンビームを照射する。これによりターゲットの外殻から二次イオンが放出され、これを分析装置６において分析する。この分析結果は、ターゲットの外殻に関する情報が含まれているものである。

次に、ターゲットを切断するために、集束イオンビーム装置２から集束イオンビームをターゲットに照射する（図３（ｃ））。球状粒子の場合には、球の略中心を通るように切断することにより、ターゲットを外殻から中心位置まで解析することが可能となる。こうして切断されたターゲットの断面は、電子ビーム装置４の方を向いている（図３（ｄ）及び図１）。この状態から、試料台１を、回転機構３を用いてターゲットを中心に着眼位置中心回転して、１８０度回転させる（図３（ｅ）及び図２）。このとき、電子ビーム装置４によりターゲットを観察して、ターゲットが電子ビーム装置４の視界の中心に来るように補正部５により位置補正をしながら試料台１を回転させるため、ターゲットを見失うことはない。ターゲットを１８０度回転させると、ターゲットの断面が集束イオンビーム装置２の方を向く（図３（ｆ））。そして、ターゲットの断面に対して集束イオンビーム装置２から集束イオンビームを照射し、断面から放出される二次イオンを分析装置６において分析する。この分析結果は、ターゲットの内核に関する情報が含まれているものである。なお、ターゲットの断面の外側から中心にかけて連続的に分析することも可能であり、これにより微細粒子の発生起源やその後の変性履歴を明らかにすることが可能となる。

このように、本発明の微細部位解析装置では、集束イオンビーム装置をターゲットの切断及び二次イオン放出のためにだけ用いており、ターゲットの探索や回転中のターゲットの観察には電子ビーム装置を用いているため、無用にターゲットを変質させることなく高精度に分析が可能となる。このため、大きさが数ミクロン以下の微細部位に対しても、その表面と内部を区別して無機組成だけでなく有機組成も解析することが可能となる。

なお、本発明の微細部位解析装置は、上述の図示例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。

図１は、本発明の微細部位解析装置の全体構成を説明するための概略図である。 図２は、本発明の微細部位解析装置の試料台を１８０度回転させてターゲットの断面を集束イオンビーム装置の方向に向けた状態を説明するための概略図である。 図３は、本発明の微細部位解析装置を用いて微粒子を探索、特定、切断、回転した様子を撮影した写真である。

符号の説明

１ 試料台
２ 集束イオンビーム装置
３ 回転機構
４ 電子ビーム装置
５ 補正部
６ 分析装置

Claims (5)

1. 試料を断面加工して解析する微細部位解析装置であって、該装置は、
   試料が置かれる試料台と、
   前記試料台に向かって斜め方向の視線を有するよう配置され、前記試料台に対して斜め方向にターゲットを切断可能な集束イオンビーム装置と、
   前記集束イオンビーム装置からの集束イオンビームを切断されたターゲットの断面に照射可能とするために、ターゲットを中心に試料台を着眼位置中心回転させる回転手段と、
   切断するターゲットを探索すると共に前記回転手段による着眼位置中心回転中のターゲットを観察する電子ビーム装置と、
   前記電子ビーム装置により観察されるターゲットの位置を補正する補正手段と、
   前記集束イオンビーム装置からターゲットの断面に照射される集束イオンビームにより放出される二次イオンを分析する分析装置と、
   を具備することを特徴とする微細部位解析装置。
2. 請求項１に記載の微細部位解析装置において、前記集束イオンビーム装置は、その視線が前記試料台の表面法線に対して４５度になるように配置されることを特徴とする微細部位解析装置。
3. 請求項１又は請求項２に記載の微細部位解析装置において、前記回転手段は、前記試料台を１８０度回転するように着眼位置中心回転させることを特徴とする微細部位解析装置。
4. 請求項１乃至請求項３の何れかに記載の微細部位解析装置において、前記分析装置は、その取り込み口が前記試料台に対して垂直方向に向くように配置されることを特徴とする微細部位解析装置。
5. 請求項１乃至請求項４の何れかに記載の微細部位解析装置において、前記集束イオンビーム装置は、ターゲットから二次イオンを放出させるために、ターゲットの切断前の表面及び切断後の断面に集束イオンビームをそれぞれ照射し、前記分析装置は、切断前の表面及び切断後の断面からの二次イオンをそれぞれ分析することを特徴とする微細部位解析装置。