JP2008038311A - Method for beating pulp - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、パルプを叩解する方法、及びその方法により製造されたパルプを用いて製造された紙に関する。更に詳しくは、針葉樹、広葉樹、非木材繊維などを用いたクラフトパルプや機械パルプ、及び、新聞、チラシ、雑誌、情報記録用紙、コピー用紙、コンピュータープリントアウトなどの印刷古紙、あるいは雑誌古紙やオフィス古紙などこれら印刷物の混合物からなる再生パルプ、及び、それらの混合物を用いて紙を製造する工程において、機械的叩解処理の後に、パルプ懸濁液中にキャビテーションを発生させ、それに伴って生じる微細気泡をパルプ懸濁液中に積極的に導入し、その微細気泡の崩壊時の衝撃力を利用して、パルプ繊維の短小化などの損傷を抑えながら所望の濾水度に調整し、嵩高、高強度かつ良好なシート表面性を有し、寸法安定性が良好なパルプ、及びそのパルプを含有する紙を製造する方法に関するものである。 The present invention relates to a method of beating pulp and paper manufactured using the pulp manufactured by the method. More specifically, kraft pulp and mechanical pulp using conifers, hardwoods, non-wood fibers, etc., and printed paper such as newspapers, flyers, magazines, information recording paper, copy paper, computer printouts, or used magazine paper or office paper In the process of producing recycled pulp consisting of a mixture of these printed materials, and paper using these mixtures, cavitation is generated in the pulp suspension after the mechanical beating treatment, and the fine bubbles generated along with this are generated. Actively introduced into the pulp suspension and adjusted to the desired freeness while suppressing damage such as shortening of the pulp fiber by utilizing the impact force when the fine bubbles collapse, bulky and high strength Further, the present invention relates to a pulp having good sheet surface properties and good dimensional stability, and a method for producing paper containing the pulp.
近年、省資源や物流コスト削減、及び高級感やボリューム感といった高付加価値化と言う観点から嵩高で軽量な紙への要求が高まっている。従来、嵩高化に対しては種々の嵩向上方法が試みられてきた。例えば、（１）架橋処理したパルプを用いる方法（特許文献１、特許文献２）、（２）合成繊維を混抄する方法（特許文献３）、（３）パルプ繊維間に無機物を充填する方法（特許文献４）、（４）空隙をもたらす発泡性粒子を添加する方法（特許文献５）、（５）軽度に叩解したパルプ繊維を配合する方法（特許文献６）、（６）ソフトカレンダー処理をする方法（特許文献７）、（７）嵩高薬品を添加する方法（特許文献８）、（８）パルプをマーセル化処理する方法（特許文献９）、（９）パルプを酵素で処理する方法（特許文献１０）などが提案されている。しかしながら、上記の方法ではパルプのリサイクルが不可能となること、繊維間結合を阻害するため紙の強度、剛度が著しく低下したりすること、紙の表面性が悪化すること、パルプに対して別種の薬品や填料等を添加するためコスト上昇が避けられないこと、抄紙工程での発泡増加やサイズ低下などの新たな問題を生じることが避けられないことなどの問題があった。
In recent years, demand for bulky and light paper has been increasing from the viewpoint of resource saving, logistics cost reduction, and high added value such as luxury and volume. Conventionally, various bulk improvement methods have been tried for increasing the bulk. For example, (1) a method using a crosslinked pulp (
一般に、ダブルディスクリファイナー等の通常使用されている叩解装置によってパルプの叩解を進めると濾水度の低下に伴って、繊維長の低下、微細繊維分の増加、保水度の上昇、カールの増大といった変化が生じ、さらに作製したシートは密度の上昇と寸法安定性の悪化が認められる。 In general, when pulp is beaten by a commonly used beating device such as a double disc refiner, the fiber length decreases, the fine fiber content increases, the water retention increases, and the curl increases as the freeness decreases. A change occurs, and the produced sheet is observed to have an increase in density and a deterioration in dimensional stability.
そこで本発明は、紙の製造工程において、パルプ繊維の損傷と内部フィブリル化を抑えて濾水度を調製する方法を検討し、さらに機械的叩解処理と組み合わせることによって、叩解装置単独による機械的叩解処理と同等の濾水度のレベルにおいて、強度低下を伴うことなく、より剛度が高く嵩高で良好なシート表面性を有し、寸法安定性の良好なパルプを製造し、製品である紙の嵩高性、表面性及び寸法安定性を向上させる方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention examined a method of adjusting the freeness by suppressing damage and internal fibrillation of pulp fibers in the paper manufacturing process, and further combining mechanical beating with mechanical beating by a beating apparatus alone. The same level of freeness as that of the treatment, without increasing the strength, producing a pulp that is more rigid, bulky, has good sheet surface properties, has good dimensional stability, and is bulky. It is an object to provide a method for improving the property, surface property and dimensional stability.
本発明者らは、パルプ繊維自体の持つ嵩が機械的叩解処理時に最も低下することに着目し、パルプ繊維の嵩を低下させずに濾水度を調整することによって嵩高なパルプを得る方法について、鋭意研究を重ねた結果、パルプ繊維懸濁液中にキャビテーションを積極的に発生させ、その際に発生する微細気泡をパルプに接触させ、その際の気泡の崩壊衝撃力によってパルプを処理すると、パルプ繊維表面に対して選択的に負荷を与えて繊維の損傷と内部フィブリル化の進行を抑え、外部フィブリル化が促進されることを見出した（特願2006−33114）。このキャビテーションによる叩解処理によれば、パルプ繊維の損傷が少なく繊維が剛直になるため、繊維自体の嵩を損なわずに濾水度を調整することができ、機械的叩解処理によって得られたパルプよりも比散乱係数や寸法安定性が向上する。さらに、機械的叩解処理の後に、さらにキャビテーションによる叩解処理を行うことによって、同一密度で比較するとシート表面性が向上し、かつ単独のキャビテーション処理と比較して、任意の濾水度に調整するために必要な消費電力を削減できることを見出し、これらの知見に基づいて本発明を完成するに至った。 The present inventors pay attention to the fact that the bulk of the pulp fiber itself is most reduced during the mechanical beating process, and a method for obtaining a bulky pulp by adjusting the drainage without reducing the bulk of the pulp fiber. As a result of intensive research, cavitation is actively generated in the pulp fiber suspension, the fine bubbles generated at that time are brought into contact with the pulp, and the pulp is treated by the collapse impact force of the bubbles at that time, It has been found that a load is selectively applied to the pulp fiber surface to suppress fiber damage and progress of internal fibrillation and promote external fibrillation (Japanese Patent Application No. 2006-33114). According to the beating treatment by cavitation, the fiber becomes less rigid with less damage to the pulp fiber, so that the freeness can be adjusted without impairing the bulk of the fiber itself, and from the pulp obtained by the mechanical beating treatment Also, the specific scattering coefficient and dimensional stability are improved. Furthermore, by performing beating treatment by cavitation after mechanical beating treatment, sheet surface properties are improved when compared at the same density, and to adjust to an arbitrary freeness compared with single cavitation treatment. The present inventors have found that the power consumption required can be reduced, and have completed the present invention based on these findings.
すなわち、本発明は、キャビテーション処理によって、内部フィブリル化を抑制して外部フィブリル化を促進して、紙力を損なわずに嵩高で高い比散乱係数と良好な寸法安定性を有するパルプを得ることができ、かつ、機械的叩解処理の後にキャビテーションによる叩解処理を行うことで、機械的叩解処理によって損傷を受けた部位を起点として、外部フィブリル化をより一層促進させ、良好なシート表面性を有するパルプを、キャビテーション単独処理と比較して少ない消費電力で得られることを特徴とするものである。 That is, the present invention can suppress the internal fibrillation and promote the external fibrillation by cavitation treatment to obtain a pulp having a bulky and high specific scattering coefficient and good dimensional stability without impairing paper strength. A pulp that has a good sheet surface property that can be further accelerated by external fibrillation starting from a site damaged by mechanical beating by performing beating by cavitation after mechanical beating Can be obtained with less power consumption than the cavitation single processing.
ここで、本発明のキャビテーション処理は、パルプ懸濁液中に流体噴流を用いてキャビテーションを発生させることが特徴であり、パルプ懸濁液自体を流体噴流として噴射、あるいは清水または工程水をパルプ懸濁液で満たした容器内に液体噴流として噴射させることによってパルプ懸濁液中にキャビテーションによって気泡を発生させ、パルプ繊維と気泡を接触させることができる。 Here, the cavitation treatment of the present invention is characterized in that cavitation is generated in a pulp suspension using a fluid jet, and the pulp suspension itself is jetted as a fluid jet, or fresh water or process water is suspended in pulp. By injecting the liquid into the container filled with the turbid liquid as a liquid jet, bubbles are generated in the pulp suspension by cavitation, and the pulp fibers and the bubbles can be brought into contact with each other.
加藤の成書（加藤洋治編著、新版キャビテーション 基礎と最近の進歩、槇書店、1999年）に記載されているように、キャビテーション気泡の崩壊時に数μｍオーダーの局所的な領域に数ＧＰａにおよぶ高衝撃圧が発生し、また、気泡崩壊時に断熱圧縮により数千℃に温度が上昇する。その結果、キャビテーションは流体機械に損傷、振動、性能低下などの害悪をもたらす面があり、解決すべき技術課題とされてきた。近年、キャビテーションについて研究が急速に進み、キャビテーション噴流の流体力学的パラメーターを操作因子としてキャビテーションの発生領域や衝撃力まで高精度に制御できるようになった。その結果、気泡の崩壊衝撃力を制御することにより、その強力なエネルギーを有効活用することが期待されている。従って、流体力学的パラメーターに基づく操作・調整を行うことでキャビテーションを高精度に制御することが可能となった。これはキャビテーションの作用効果の安定性を保持することが可能であることを示しており、従来のように流体機械で自然発生的に生じる制御不能の害悪をもたらすキャビテーションではなく、制御されたキャビテーションによって発生する気泡を積極的にパルプ懸濁液に導入し、そのエネルギーを有効利用することが本発明の特徴である。 As described in Kato's book (edited by Yoji Kato, new edition of Cavitation Basics and Recent Advances, Tsuji Shoten, 1999), when the cavitation bubble collapses, it can reach several GPa in a local area of several μm order. Impact pressure is generated, and the temperature rises to several thousand degrees Celsius due to adiabatic compression at the time of bubble collapse. As a result, cavitation has caused damage such as damage, vibration, and performance degradation to fluid machines, and has been regarded as a technical problem to be solved. In recent years, research on cavitation has progressed rapidly, and it has become possible to control the cavitation generation region and impact force with high precision using the hydrodynamic parameters of the cavitation jet as operating factors. As a result, it is expected to effectively utilize the powerful energy by controlling the bubble collapse impact force. Therefore, it has become possible to control cavitation with high accuracy by performing operations and adjustments based on hydrodynamic parameters. This shows that it is possible to maintain the stability of the action effect of cavitation, and it is controlled by controlled cavitation rather than cavitation that causes uncontrollable harm that naturally occurs in fluid machinery. It is a feature of the present invention that the generated bubbles are positively introduced into the pulp suspension to effectively use the energy.
本発明によるパルプの叩解方法では、クラフトパルプ、機械パルプなどの木材を原料とするパルプ、古紙や繊維素からなるシートを原料とする再生パルプ、及び非木材繊維を原料とするパルプについて、パルプ繊維自体の損傷を抑えて濾水度を調整することが可能となるので、より剛度が高く、嵩高なパルプを得ることができる。また、キャビテーション単独処理に比べて、同一濾水度に低下させるために必要なエネルギーを大幅に低減することが可能となる。 In the pulp beating method according to the present invention, pulp fibers made from wood such as kraft pulp and mechanical pulp, recycled pulp made from sheets made of waste paper and fiber, and pulp made from non-wood fibers are made from pulp fibers. Since it becomes possible to adjust the freeness by suppressing damage to itself, it is possible to obtain a pulp having higher rigidity and bulkiness. In addition, it is possible to significantly reduce the energy required to reduce the freeness to the same freeness as compared with the cavitation single treatment.
本発明で対象とするパルプは、原料として、針葉樹または広葉樹、非木材繊維などを原料とする。より具体的には、クラフトパルプ、サルファイトパルプ等の化学パルプ、砕木パルプ、サーモメカニカルパルプ、ケミサーモメカニカルパルプ等の機械パルプ、あるいは古紙や繊維素からなるシート状の物質から製造された再生パルプ等が挙げられる。古紙としては、例えば、新聞紙、チラシ、更系雑誌、コート系雑誌、感熱記録紙、感圧記録紙、模造紙、色上質紙、コピー用紙、コンピューターアウトプット用紙、あるいはこれらの混合古紙に適用できる。また、パルプ以外の化学繊維などの長軸と短軸の比が大きい繊維状物質との混合物にも適用できる。本発明においては、調成工程における濾水度の低下幅が大きく、機械的叩解処理とキャビテーション処理の組み合わせが容易なクラフトパルプを処理原料とすることを特徴としている。 The pulp which is the object of the present invention is made of softwood or hardwood, non-wood fiber, etc. as raw materials. More specifically, chemical pulp such as kraft pulp and sulfite pulp, mechanical pulp such as crushed wood pulp, thermomechanical pulp, chemithermomechanical pulp, or recycled pulp manufactured from sheet-like material made of waste paper or fiber. Etc. As used paper, for example, it can be applied to newspapers, flyers, further magazines, coated magazines, thermal recording paper, pressure-sensitive recording paper, imitation paper, colored fine paper, copy paper, computer output paper, or mixed old paper of these. . Further, the present invention can also be applied to a mixture of a fibrous substance having a large ratio of major axis to minor axis, such as chemical fibers other than pulp. The present invention is characterized in that kraft pulp, which has a large decrease in the freeness in the preparation step and is easy to combine mechanical beating and cavitation, is used as a processing raw material.
例えば、本発明による叩解処理をクラフトパルプに対して適用した場合、パルプの濾水度の低下に伴う保水度の上昇は、通常の叩解装置単独による機械的叩解処理を行ったパルプよりも緩やかである。この現象は、キャビテーション処理によってパルプ繊維の内部フィブリル化より外部フィブリル化が進行したことを示すものである。また、従って、従来の叩解装置単独による機械的叩解処理で得られたパルプと同一の濾水度で比較すると、強度低下を伴うことなく、嵩高で寸法安定性が良好な紙シートが得られる。一方で、キャビテーション単独の叩解処理によるパルプと比較すると、前段の機械的叩解処理によってある程度内部フィブリル化が進行しているため、同一濾水度で比較した場合、紙質は機械的叩解処理とキャビテーション単独処理の中間的な紙質となる。 For example, when the beating treatment according to the present invention is applied to kraft pulp, the increase in water retention accompanying the decrease in the freeness of the pulp is more gradual than that of the pulp subjected to the mechanical beating treatment using a normal beating apparatus alone. is there. This phenomenon indicates that the external fibrillation progressed more than the internal fibrillation of the pulp fiber by the cavitation treatment. Therefore, when compared with the pulp having the same freeness as that of the pulp obtained by the mechanical beating process using the conventional beating apparatus alone, a paper sheet having high bulk and good dimensional stability can be obtained without causing a decrease in strength. On the other hand, when compared with pulp produced by beating treatment using cavitation alone, internal fibrillation has progressed to some extent due to mechanical beating treatment in the previous stage. Therefore, when compared with the same freeness, paper quality is determined by mechanical beating treatment and cavitation alone. Paper quality is intermediate between processing.
また、機械的叩解処理とキャビテーション処理による各々の濾水度低下の比率を変更することにより、得られるパルプの品質が異なる。例えば、機械的叩解処理による濾水度低下の比率を低くすると繊維の損傷が抑えられるので、より嵩高なパルプが得られる。反対に機械的叩解処理による濾水度低下の比率を高くすると、繊維外部の損傷が進み、キャビテーション気泡が作用する起点となる部位が増加するため、シート表面性が良好なパルプが得られる。 Moreover, the quality of the pulp obtained differs by changing the ratio of each freeness reduction by mechanical beating process and cavitation process. For example, if the rate of decrease in freeness due to mechanical beating is reduced, fiber damage can be suppressed, and a bulkier pulp can be obtained. On the contrary, when the ratio of the freeness reduction by the mechanical beating process is increased, damage to the outside of the fiber proceeds, and the site where the cavitation bubbles act is increased, so that a pulp having good sheet surface properties can be obtained.
本発明は、機械的叩解処理後に、キャビテーションによる叩解処理を行うことによりパルプを叩解し、所望の濾水度に調整する。処理後のパルプの濾水度は用途により多様であり限定されるものではないが、広葉樹クラフトパルプではカナダ標準濾水度30〜600ｍｌ、針葉樹クラフトパルプではカナダ標準濾水度100〜600ｍｌ、機械パルプではカナダ標準濾水度30〜300ｍｌ、再生パルプではカナダ標準濾水度50〜400ｍｌ程度である。機械的叩解処理とキャビテーション処理による濾水度低下の比率は、用途により任意に変更できる。より嵩高なパルプを得る場合には機械的叩解処理による濾水度低下の比率を低くし、キャビテーション処理による濾水度低下の比率の方を高くすることが好ましい。また、シート表面性の良好なパルプを得るためには、機械的叩解処理による濾水度低下の比率を高くすることが好ましい。 In the present invention, after the mechanical beating process, the beating process is carried out by cavitation, thereby beating the pulp and adjusting to a desired freeness. The freeness of pulp after treatment varies depending on the application and is not limited.For hardwood kraft pulp, Canadian standard freeness 30-600 ml, for softwood kraft pulp, Canadian standard freeness 100-600 ml, mechanical pulp In Canada, the standard freeness is 30 to 300 ml, and in the case of recycled pulp, the Canadian standard freeness is about 50 to 400 ml. The ratio of the decrease in freeness by mechanical beating and cavitation can be arbitrarily changed depending on the application. In order to obtain a bulky pulp, it is preferable to lower the freeness reduction ratio by mechanical beating treatment and to increase the freeness reduction ratio by cavitation treatment. Moreover, in order to obtain a pulp having good sheet surface properties, it is preferable to increase the ratio of the decrease in freeness due to the mechanical beating process.
通常パルプの叩解処理は機械的叩解処理により行われる。具体的に機械的叩解処理とは、リファイナー、ビーター、ＰＦＩミル、ニーダー、ディスパーザーなど回転軸を中心として金属または刃物とパルプ繊維を作用させるもの、あるいはパルプ繊維同士の摩擦によるものである。本発明においては、機械力による従来の叩解装置による機械的叩解処理とキャビテーションによる叩解処理とを組み合わせることにより、各々異なる機構によって叩解が行われるため、パルプ繊維の特性を制御し、より望ましい紙質を得ることができる。 Usually, pulp beating is performed by mechanical beating. Specifically, the mechanical beating process is a process that causes a metal or blade and pulp fibers to act on a rotating shaft such as a refiner, beater, PFI mill, kneader, and disperser, or is caused by friction between pulp fibers. In the present invention, beating is performed by different mechanisms by combining mechanical beating processing by a conventional beating device with mechanical force and beating processing by cavitation, so that the properties of pulp fibers are controlled, and more desirable paper quality is achieved. Obtainable.
また、キャビテーション処理において、更に必要に応じて水酸化ナトリウム、珪酸ナトリウム、その他のアルカリ薬品、脱墨薬品、酸化性漂白剤、還元性漂白剤を加えることができる。更に、染料、蛍光増白剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、ピッチコントロール剤、スライムコントロール剤等も必要に応じて添加しても何ら問題はない。また、異物除去や高白色度化が必要ならば、上記工程に通常用いられている異物除去工程、あるいは漂白工程などを組み入れることも可能である。 In the cavitation treatment, sodium hydroxide, sodium silicate, other alkaline chemicals, deinking chemicals, oxidizing bleaching agents, and reducing bleaching agents can be further added as necessary. Furthermore, there is no problem even if a dye, a fluorescent brightening agent, a pH adjuster, an antifoaming agent, a pitch control agent, a slime control agent and the like are added as necessary. Further, if it is necessary to remove foreign matter or increase whiteness, it is possible to incorporate a foreign matter removing step or a bleaching step that is usually used in the above process.
本発明におけるキャビテーションの発生手段としては、液体噴流による方法、超音波振動子を用いる方法、超音波振動子とホーン状の増幅器を用いる方法、レーザー照射による方法などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。好ましくは、液体噴流を用いる方法が、キャビテーション気泡の発生効率が高く、より強力な崩壊衝撃力を持つキャビテーション気泡雲を形成することが可能となるためパルプ繊維に対する作用効果が大きい。上記の方法によって発生するキャビテーションは、従来の流体機械に自然発生的に生じる制御不能の害悪をもたらすキャビテーションと明らかに異なる。 Examples of the cavitation generating means in the present invention include a method using a liquid jet, a method using an ultrasonic vibrator, a method using an ultrasonic vibrator and a horn-shaped amplifier, and a method using laser irradiation, but are not limited thereto. It is not something. Preferably, the method using a liquid jet has a high effect on the pulp fiber because the generation efficiency of cavitation bubbles is high and a cavitation bubble cloud having a stronger collapse impact force can be formed. The cavitation generated by the above method is clearly different from cavitation that causes uncontrollable harm that naturally occurs in conventional fluid machines.
本発明において、液体噴流を用いてキャビテーションを発生させる際に、パルプ懸濁液を液体噴流として噴射させることによってパルプ懸濁液と気泡を接触させることができる。また、液体噴流をなす流体は、流動状態であれば、液体、気体、粉体やパルプ等の固体の何れでもよく、またそれらの混合物であってもよい。更に必要であれば、上記の流体に、新たな流体として、別の流体を加えることができる。上記流体と新たな流体は、均一に混合して噴射してもよいが、別個に噴射してもよい。 In the present invention, when cavitation is generated using a liquid jet, the pulp suspension and bubbles can be brought into contact with each other by jetting the pulp suspension as a liquid jet. Further, the fluid forming the liquid jet may be any liquid, gas, solid such as powder or pulp, or a mixture thereof as long as it is in a fluid state. Further, if necessary, another fluid can be added to the above fluid as a new fluid. The fluid and the new fluid may be uniformly mixed and ejected, but may be ejected separately.
液体噴流とは、液体または液体の中に固体粒子や気体が分散あるいは混在する流体の噴流であり、パルプや無機物粒子のスラリーや気泡を含む液体噴流のことをいう。ここで云う気体は、キャビテーションによって発生する気泡を含んでいてもよい。 The liquid jet is a jet of a fluid or a fluid in which solid particles or gas are dispersed or mixed in the liquid, and refers to a liquid jet containing a slurry or bubbles of pulp or inorganic particles. The gas referred to here may include bubbles generated by cavitation.
キャビテーションは液体が加速され、局所的な圧力がその液体の蒸気圧より低くなったときに発生するため、流速及び圧力が特に重要となる。このことから、キャビテーション状態を表わす基本的な無次元数、キャビテーション数（Cavitation Number）σは次の数式１のように定義される（加藤洋治編著、新版キャビテーション基礎と最近の進歩、槇書店、1999）。 Since cavitation occurs when a liquid is accelerated and the local pressure is lower than the vapor pressure of the liquid, flow rate and pressure are particularly important. From this, the basic dimensionless number representing the cavitation state, the cavitation number σ, is defined as the following Equation 1 (edited by Yoji Kato, new edition of cavitation basics and recent advances, Tsuji Shoten, 1999 ).
（p∞：一般流の圧力、U∞：一般流の流速、pv：流体の蒸気圧、ρ：流体の密度）
ここで、キャビテーション数が大きいということは、その流れ場がキャビテーションを発生し難い状態にあるということを示す。特にキャビテーション噴流のようなノズルあるいはオリフィス管を通してキャビテーションを発生させる場合は、ノズル上流側圧力p1、ノズル下流側圧力p2、、試料水の飽和蒸気圧pvから、キャビテーション数σは下記式（２）のように書きかえることができ、キャビテーション噴流では、p1、p2、pv間の圧力差が大きく、p1≫p2≫pvとなることから、キャビテーション数σはさらに以下の数式２のように近似することができる（H. Soyama, J. Soc. Mat. Sci. Japan, 47(4)， 381 1998）。
(P ∞: pressure general flow, U ∞: flow rate of the general flow, p v: fluid vapor pressure, [rho: the density of the fluid)
Here, a large number of cavitations indicates that the flow field is in a state where cavitation is difficult to occur. In particular, when cavitation is generated through a nozzle or orifice tube such as a cavitation jet, the cavitation number σ is calculated from the following equation (from the nozzle upstream pressure p 1 , the nozzle downstream pressure p 2 , and the saturated vapor pressure p v of the sample water: 2) In the cavitation jet, the pressure difference between p 1 , p 2 and p v is large and p 1 >> p 2 >> p v. Therefore, the cavitation number σ is It can be approximated as Equation 2 (H. Soyama, J. Soc. Mat. Sci. Japan, 47 (4), 381 1998).
本発明におけるキャビテーションの条件は、上述したキャビテーション数σが0.001以上0.5以下であることが望ましく、0.003以上0.2以下であることが好ましく、0.01以上0.1以下であることが特に好ましい。キャビテーション数σが0.001未満である場合、キャビテーション気泡が崩壊する時の周囲との圧力差が低いため効果が小さくなり、0.5より大である場合は、流れの圧力差が低くキャビテーションが発生し難くなる。 The cavitation condition in the present invention is preferably such that the above-mentioned cavitation number σ is 0.001 or more and 0.5 or less, preferably 0.003 or more and 0.2 or less, and particularly preferably 0.01 or more and 0.1 or less. When the cavitation number σ is less than 0.001, the effect is small because the pressure difference with the surroundings when the cavitation bubbles collapse is low, and when it is greater than 0.5, the flow pressure difference is low and cavitation is difficult to occur. .
また、ノズルまたはオリフィス管を通じて噴射液を噴射してキャビテーションを発生させる際には、噴射液の圧力（上流側圧力）は0.01ＭＰａ以上60ＭＰａ以下であることが望ましく、0.7ＭＰａ以上30ＭＰａ以下であることが好ましく、2ＭＰａ以上15ＭＰａ以下であることが特に好ましい。上流側圧力が0.01ＭＰａ未満では下流側圧力との間で圧力差を生じ難く作用効果は小さい。また、60ＭＰａより高い場合、特殊なポンプ及び圧力容器を必要とし、消費エネルギーが大きくなることからコスト的に不利であり、また、パルプ繊維が過度に損傷を受け、製紙原料として使用するには好適ではない。一方、容器内の圧力（下流側圧力）は静圧で0.05ＭＰａ以上3ＭＰａ以下が好ましい。下流側にも圧力を掛けるのは、被噴射液（パルプ懸濁液）を収める容器を加圧することで、キャビテーション気泡が崩壊する領域の圧力が高くなり、気泡と周囲の圧力差が大きくなるため気泡がより激しく崩壊することにより衝撃力が大となるからである。また、容器内の圧力と噴射液の圧力との圧力比は0.001〜0.5の範囲が好ましい。 In addition, when the injection liquid is injected through the nozzle or the orifice pipe to generate cavitation, the pressure of the injection liquid (upstream pressure) is desirably 0.01 MPa or more and 60 MPa or less, and 0.7 MPa or more and 30 MPa or less. Is preferable, and 2 MPa or more and 15 MPa or less is particularly preferable. When the upstream pressure is less than 0.01 MPa, it is difficult to produce a pressure difference from the downstream pressure, and the effect is small. In addition, if it is higher than 60 MPa, a special pump and a pressure vessel are required, which is disadvantageous in terms of cost because of increased energy consumption. Also, the pulp fiber is excessively damaged and is suitable for use as a papermaking raw material. is not. On the other hand, the pressure in the container (downstream pressure) is preferably 0.05 MPa to 3 MPa in static pressure. The reason for applying pressure to the downstream side is that the pressure in the area where the cavitation bubbles collapse is increased by pressurizing the container containing the liquid to be injected (pulp suspension), and the pressure difference between the bubbles and the surroundings increases. This is because the impact force increases due to the more severe collapse of the bubbles. Further, the pressure ratio between the pressure in the container and the pressure of the spray liquid is preferably in the range of 0.001 to 0.5.
また、噴射液の噴流の速度は1ｍ／秒以上200ｍ／秒以下の範囲であることが望ましく、20ｍ／秒以上100ｍ／秒以下の範囲であることが好ましい。噴流の速度が1ｍ／秒未満である場合、圧力低下が低く、キャビテーションが発生し難いため、その効果は弱い。一方、200ｍ／秒より大きい場合、高圧を要し特別な装置が必要であり、コスト的に不利である。 Further, the jet velocity of the jet liquid is desirably in the range of 1 m / second to 200 m / second, and preferably in the range of 20 m / second to 100 m / second. When the jet velocity is less than 1 m / second, the effect is weak because the pressure drop is low and cavitation hardly occurs. On the other hand, when it is higher than 200 m / sec, a high pressure is required and a special device is required, which is disadvantageous in terms of cost.
本発明におけるキャビテーション発生場所としてはタンクなど任意の容器内若しくは配管内を選ぶことができるが、これらに限定するものではない。また、ワンパスで処理することも可能であるが、必要回数だけ循環することによって更に効果を増大できる。さらに複数の発生手段を用いて並列で、あるいは順列で処理することができる。 In the present invention, the cavitation generation place can be selected from an arbitrary container such as a tank or a pipe, but is not limited thereto. Further, although it is possible to perform processing in one pass, the effect can be further increased by circulating the required number of times. Furthermore, it can be processed in parallel or in permutation using a plurality of generating means.
キャビテーションを発生させるための液体の噴射は、パルパーの様な大気開放の容器の中でなされても良いが、前述したようにキャビテーションをコントロールするために圧力容器の中で行われるのが好ましい。 The liquid injection for generating cavitation may be performed in a container open to the atmosphere such as a pulper, but it is preferably performed in a pressure container in order to control cavitation as described above.
本発明における液体噴流によるキャビテーションの発生方法では、パルプ懸濁液に対して、噴射液体として、水道水、製紙工程で回収される再用水、パルプ搾水、白水、及びパルプ懸濁液自体を噴射することができるが、これらに限定するものではない。好ましくは、パルプ懸濁液自体を噴射することで、噴流周りに発生するキャビテーションによる作用効果に加え、高圧でノズルまたはオリフィス管から噴射する際の流体力学的剪断力が得られるため、より大きな作用効果を発揮する。 In the method of generating cavitation by a liquid jet in the present invention, tap water, reused water recovered in the papermaking process, pulp squeezed water, white water, and the pulp suspension itself are jetted as a jetting liquid to the pulp suspension. However, the present invention is not limited to these. Preferably, by injecting the pulp suspension itself, in addition to the effect of cavitation generated around the jet, a hydrodynamic shear force is obtained when jetting from a nozzle or orifice tube at a high pressure, so that a larger effect is obtained. Demonstrate the effect.
液体噴流によってキャビテーションを発生させる際の処理対象のパルプ懸濁液の固形分濃度は5重量％以下であることが好ましく、より好ましくは4重量％以下、さらに好ましくは0.1重量％以上3重量％以下の範囲で処理することが気泡の発生効率の点から好ましい。被噴射液の固形分濃度が5重量％以上20重量％以下である場合は、噴射液濃度を4重量％以下にすることによって作用効果を得ることができる。 The solid content concentration of the pulp suspension to be treated when cavitation is generated by a liquid jet is preferably 5% by weight or less, more preferably 4% by weight or less, further preferably 0.1% by weight or more and 3% by weight or less. It is preferable from the viewpoint of bubble generation efficiency that the treatment is carried out in the range described above. When the solid concentration of the liquid to be ejected is 5 wt% or more and 20 wt% or less, the effect can be obtained by setting the concentration of the jet liquid to 4 wt% or less.
また、キャビテーション処理の際のパルプ懸濁液のｐＨは、好ましくはｐＨ1〜13、より好ましくはｐＨ3〜12、更に好ましくはｐＨ4〜11である。ｐＨが1未満であると装置の腐食などが問題となり、材質及び保守等の観点から不利である。一方、ｐＨは13を超えると、パルプ繊維のアルカリ焼けが生じ、白色度が低下するので好ましくない。ｐＨはアルカリ性条件である方がパルプ繊維の膨潤性がよく、ＯＨ活性ラジカルの生成量が増加することから望ましい。
Further, the pH of the pulp suspension during the cavitation treatment is preferably
本発明では、液体噴流において液体の噴射圧力を高めることで、噴射液の流速が増大し、これに伴って圧力が低下し、より強力なキャビテーションが発生する。更に被噴射液（パルプ懸濁液）を収める容器を加圧することで、キャビテーション気泡が崩壊する領域の圧力が高くなり、気泡と周囲の圧力差が大きくなるため気泡は激しく崩壊し衝撃力も大となる。キャビテーションは液体中の気体の量に影響され、気体が多過ぎる場合は気泡同士の衝突と合一が起こるため崩壊衝撃力が他の気泡に吸収されるクッション効果を生じるため衝撃力が弱まる。従って、溶存気体と蒸気圧の影響を受けるため、その処理温度は0℃以上70℃以下であることが好ましく、特に10℃以上60℃以下であることが好ましい。一般には、融点と沸点の中間点で衝撃力が最大となると考えられることから、水溶液の場合、50℃前後が好適であるが、それ以下の温度であっても、蒸気圧の影響を受けないため、上記の範囲であれば、高い効果が得られる。 In the present invention, by increasing the jetting pressure of the liquid in the liquid jet, the flow velocity of the jetting liquid is increased, and the pressure is lowered accordingly, and stronger cavitation is generated. Furthermore, by pressurizing the container containing the liquid to be jetted (pulp suspension), the pressure in the region where the cavitation bubbles collapse is increased, and the pressure difference between the bubbles and the surroundings increases, so the bubbles collapse violently and the impact force is large. Become. Cavitation is influenced by the amount of gas in the liquid, and when there is too much gas, collision and coalescence of bubbles occur, so that a collapse impact force is absorbed by other bubbles, and the impact force is weakened. Therefore, the treatment temperature is preferably 0 ° C. or higher and 70 ° C. or lower, particularly 10 ° C. or higher and 60 ° C. or lower, because it is affected by dissolved gas and vapor pressure. In general, the impact force is considered to be maximum at the midpoint between the melting point and the boiling point, so in the case of an aqueous solution, around 50 ° C is suitable, but even at a temperature lower than that, it is not affected by the vapor pressure. Therefore, a high effect can be obtained within the above range.
本発明においては、界面活性剤を添加することでキャビテーションを発生させるために必要なエネルギーを低減することができる。使用する界面活性剤としては、公知または新規の界面活性剤、例えば、脂肪酸塩、高級アルキル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、高級アルコール、アルキルフェノール、脂肪酸などのアルキレンオキシド付加物などの非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤などが挙げられる。界面活性剤は、これらの単一成分からなるものでも、2種以上の成分の混合物でも良い。界面活性剤の添加量は噴射液及び／または被噴射液の表面張力を低下させるために必要な量であればよい。 In the present invention, the energy necessary for generating cavitation can be reduced by adding a surfactant. As the surfactant to be used, known or novel surfactants, for example, nonionic surfactants such as fatty acid salts, higher alkyl sulfates, alkylbenzene sulfonates, higher alcohols, alkylphenols, alkylene oxide adducts such as fatty acids, etc. , Anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants and the like. The surfactant may be a single component or a mixture of two or more components. The addition amount of the surfactant may be an amount necessary for reducing the surface tension of the jetting liquid and / or the jetting liquid.
上記工程を経て製造されたパルプは繊維内部の損傷が少なく、繊維が剛直で嵩高になるため、このパルプを用いて嵩高な紙を製造することができる。 The pulp produced through the above steps has little damage inside the fibers, and the fibers are stiff and bulky. Therefore, a bulky paper can be produced using this pulp.
本発明により製造したパルプを原料として紙を製造する際には、公知の抄紙機を使用することができるが、その抄紙条件は特に規定されるものではない。抄紙機としては、長網抄紙機、ツインワイヤー抄紙機等が使用される。なお、多層紙や板紙を製造するには、円網式抄紙機が使用される。 When paper is produced using the pulp produced according to the present invention as a raw material, a known paper machine can be used, but the paper making conditions are not particularly defined. As the paper machine, a long net paper machine, a twin wire paper machine or the like is used. In order to manufacture multilayer paper and paperboard, a circular net type paper machine is used.
本発明の紙において、本発明により製造したパルプの配合量は特に限定されるものではないが、全パルプ成分に対して5重量％以上配合することが好ましい。配合量が5重量％未満であると嵩高化等の紙質向上の効果が不十分である。 In the paper of the present invention, the blending amount of the pulp produced according to the present invention is not particularly limited, but it is preferably blended by 5% by weight or more based on the total pulp components. If the blending amount is less than 5% by weight, the effect of improving paper quality such as bulkiness is insufficient.
本発明の紙は、1層の紙の他、2層以上の多層紙であってもよい。多層紙において、キャビテーション処理したパルプは少なくとも1層に存在すればよい。 The paper of the present invention may be a multilayer paper having two or more layers in addition to a single layer paper. In the multilayer paper, the cavitation-treated pulp may be present in at least one layer.
本発明の紙は、本発明により製造したパルプ以外の原料パルプとして、通常の化学パルプ（針葉樹の晒クラフトパルプ（ＮＢＫＰ）または未晒クラフトパルプ（ＮＵＫＰ）、広葉樹の晒クラフトパルプ（ＬＢＫＰ）または未晒クラフトパルプ（ＬＵＫＰ）等）、機械パルプ（グランドウッドパルプ（ＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）等）、脱墨パルプ（ＤＩＰ）を単独または任意の割合で混合して使用してもよい。抄紙時のｐＨは、酸性、中性、アルカリ性のいずれでもよい。 The paper of the present invention is a normal chemical pulp (conifer bleached kraft pulp (NBKP) or unbleached kraft pulp (NUKP), hardwood bleached kraft pulp (LBKP)) Bleached kraft pulp (LUKP), etc.), mechanical pulp (grandwood pulp (GP), thermomechanical pulp (TMP), chemithermomechanical pulp (CTMP), etc.), deinked pulp (DIP) alone or in any proportion May be used. The pH during papermaking may be acidic, neutral, or alkaline.
また、本発明の紙は填料を含有してもよい。填料としては、ホワイトカーボン、シリカ、タルク、カオリン、クレー、重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、酸化チタン、合成樹脂填料等の公知の填料を使用することができる。 The paper of the present invention may contain a filler. As the filler, known fillers such as white carbon, silica, talc, kaolin, clay, heavy calcium carbonate, light calcium carbonate, titanium oxide, and synthetic resin filler can be used.
さらに、本発明の紙は、必要に応じて、硫酸バンド、サイズ剤、紙力増強剤、歩留まり向上剤、濾水性向上剤、着色剤、染料、消泡剤等を含有してもよい。 Furthermore, the paper of the present invention may contain a sulfuric acid band, a sizing agent, a paper strength enhancer, a yield improver, a drainage improver, a colorant, a dye, an antifoaming agent, and the like, if necessary.
本発明の紙は、全く塗工処理をしていないか、あるいは顔料を含まない表面処理剤を塗工することにより印刷用紙として使用することができる。本発明の印刷用紙は、表面強度やサイズ性の向上の目的で、水溶性高分子を主成分とする表面処理剤を塗工することが望ましい。水溶性高分子としては、澱粉、酸化澱粉、加工澱粉、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール等の表面処理剤として通常使用されるものを単独、あるいはこれらの混合物を使用することができる。また、表面処理剤の中には、前記水溶性高分子の他に耐水化、表面強度向上を目的とした紙力増強剤やサイズ性付与を目的とした外添サイズ剤を添加することができる。表面処理剤は、2ロールサイズプレスコーター、ゲートロールコーター、ブレードメタリングコーター、ロッドメタリングコーター等の塗工機によって塗布することができる。表面処理剤の塗布量としては、片面当たり0.1ｇ／ｍ２以上3ｇ／ｍ２以下が好ましい。 The paper of the present invention can be used as a printing paper by applying a surface treatment agent that has not been subjected to any coating treatment or contains no pigment. The printing paper of the present invention is preferably coated with a surface treatment agent containing a water-soluble polymer as a main component for the purpose of improving the surface strength and size. As the water-soluble polymer, those usually used as a surface treating agent such as starch, oxidized starch, processed starch, carboxymethyl cellulose, polyacrylamide, polyvinyl alcohol, etc. can be used alone or a mixture thereof. Further, in addition to the water-soluble polymer, a paper strength enhancer for the purpose of improving water resistance and surface strength and an externally added sizing agent for imparting size properties can be added to the surface treatment agent. . The surface treatment agent can be applied by a coating machine such as a 2-roll size press coater, a gate roll coater, a blade metalling coater, or a rod metalling coater. The coating amount of the surface treatment agent, per side 0.1 g / m 2 or more 3 g / m 2 or less.
本発明の紙は、印刷用紙、新聞用紙の他、情報用紙、加工用紙、衛生用紙等として使用することができる。情報用紙としてさらに詳しくは、電子写真用転写紙、インクジェット記録用紙、フォーム用紙等である。加工用紙としてさらに詳しくは、剥離紙用原紙、積層板用原紙、成型用途の原紙等である。衛生用紙としてさらに詳しくは、ティッシュペーパー、トイレットペーパー、ペーパータオル等である。また、段ボール原紙等の板紙として使用することも可能である。 The paper of the present invention can be used as information paper, processed paper, sanitary paper, etc. in addition to printing paper and newspaper. More specifically, the information paper includes electrophotographic transfer paper, ink jet recording paper, form paper, and the like. More specifically, the processed paper includes release paper base paper, laminated base paper, and base paper for molding. More specifically, the sanitary paper includes tissue paper, toilet paper, paper towel, and the like. Further, it can be used as a paperboard such as a corrugated cardboard.
また、本発明のキャビテーション処理したパルプは伸張紙の原料としても使用できる。伸張紙とは所謂伸び特性に優れた紙で、例えば、ドライヤーロールと予め伸張させておいたゴムベルトとの間に湿紙を通し、ゴムベルトの収縮によって紙匹に収縮を与えて製造されるクルパック紙、ドクターブレードを用い、プレスロールまたはドライヤーロールとで湿紙に皺をつけて製造されるクレープ紙、特表平11-509276号公報に開示されているような、硬い物質から成りその表面に周方向にリブを有し、もう一方より速い速度で回転する硬質ロールと、軟らかい物質から成り平滑な表面を有し、もう一方より遅い速度で回転する軟質ロールからなる一組のロール間で湿紙を収縮処理して得られる紙等などが挙げられる。 The cavitation-treated pulp of the present invention can also be used as a raw material for stretched paper. Stretched paper is paper with excellent so-called stretch characteristics. For example, Kurpac paper manufactured by passing wet paper between a dryer roll and a pre-stretched rubber belt, and shrinking the web by shrinking the rubber belt. A crepe paper manufactured using a doctor blade with a press roll or a drier roll and creased wet paper, as disclosed in Japanese Patent Publication No. 11-509276. Wet paper between a pair of rolls consisting of a hard roll with ribs in the direction and rotating at a faster speed than the other and a soft roll with a smooth surface made of a soft material and rotating at a slower speed than the other And the like obtained by subjecting to a shrinkage treatment.
さらに、本発明の紙は、塗工紙、情報用紙、加工用紙等の顔料を含む塗工層を有する紙の原紙としても使用することができる。塗工紙としてさらに詳しくは、アート紙、コート紙、微塗工紙、キャストコート紙、白板紙等である。情報用紙としてさらに詳しくは、電子写真用転写紙、インクジェット記録用紙、感熱記録紙、感圧記録紙等である。加工用紙としてさらに詳しくは、剥離紙用原紙、包装用紙、壁紙用裏打ち紙、工程紙、成型用途の原紙等である。 Furthermore, the paper of the present invention can also be used as a base paper for paper having a coating layer containing a pigment, such as coated paper, information paper, and processed paper. More specifically, the coated paper is art paper, coated paper, fine coated paper, cast coated paper, white paperboard and the like. More specifically, the information paper includes electrophotographic transfer paper, ink jet recording paper, thermal recording paper, and pressure sensitive recording paper. More specifically, the processed paper includes release paper base paper, packaging paper, wallpaper backing paper, process paper, and base paper for molding.
また、本発明の紙は、その片面または両面に、1層以上の合成樹脂層を設けたラミネート紙の原紙としても使用することができる。 The paper of the present invention can also be used as a base paper for laminated paper in which one or more synthetic resin layers are provided on one or both sides.
［作用］
本発明の叩解方法において、パルプ繊維に対して内部フィブリル化が抑制され、外部フィブリル化が促進される理由としては、完全に解明されたわけではないが次のように考えられる。キャビテーションにより生じる微細な気泡の崩壊時には、前述したように数μｍオーダーの局所的な領域に強力なエネルギーが発生する。従って、微細な気泡または気泡雲がパルプ繊維表面あるいは近傍で崩壊する場合、その衝撃力は直接あるいは液体を介してパルプ繊維表面に到達し、パルプ繊維を構成するセルロースの特に非結晶領域に吸収されることにより、パルプ繊維の外部フィブリル化と膨潤が起こるものと考えられる。キャビテーションによりパルプ懸濁液中に生じた気泡はパルプ繊維に対して非常に小さく、その衝撃力は主にパルプ繊維表面近傍に作用し、パルプ繊維全体を損傷させる程大きくはない。更に、パルプ繊維は液体中に分散しており固定されていないため、気泡雲の連続崩壊のような極めて大きな衝撃力であっても、過剰のエネルギーをパルプ繊維自体の運動エネルギーとして吸収する。従って、本発明の方法は、機械的作用単独による従来の叩解方法に比べてパルプ繊維の短小化・切断などの損傷を抑えることができ、内部フィブリル化を抑えることができると考えられる。さらに、予め機械的叩解処理を施し、ある程度パルプ繊維表面に損傷を与えることによって、キャビテーション気泡崩壊時の作用点が増加するため、シート表面性が向上するとともにキャビテーション単独による処理に比べて作用効率が向上し、所望の濾水度に調整するために必要な電力を大幅に削減できる。
[Action]
In the beating method of the present invention, the reason why the internal fibrillation is suppressed and the external fibrillation is promoted with respect to the pulp fiber is not completely elucidated, but is considered as follows. When fine bubbles generated by cavitation collapse, strong energy is generated in a local region on the order of several μm as described above. Therefore, when fine bubbles or bubble clouds collapse on or near the pulp fiber surface, the impact force reaches the pulp fiber surface directly or through a liquid, and is absorbed by the amorphous region of cellulose constituting the pulp fiber. This is considered to cause external fibrillation and swelling of the pulp fiber. Bubbles generated in the pulp suspension by cavitation are very small to the pulp fiber, and the impact force mainly acts near the surface of the pulp fiber and is not so large as to damage the entire pulp fiber. Furthermore, since the pulp fibers are dispersed in the liquid and are not fixed, excessive energy is absorbed as the kinetic energy of the pulp fibers themselves even with a very large impact force such as continuous collapse of a bubble cloud. Therefore, it is considered that the method of the present invention can suppress damage such as shortening and cutting of the pulp fiber and can suppress internal fibrillation as compared with the conventional beating method using a mechanical action alone. In addition, by applying mechanical beating treatment in advance and damaging the pulp fiber surface to some extent, the action point at the time of cavitation bubble collapse increases, so that the sheet surface property is improved and the operation efficiency is higher than the treatment by cavitation alone. The power required to improve and adjust to the desired freeness can be greatly reduced.
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to the examples.
［実施例１〜４］
市販広葉樹漂白クラフトパルプシートを低濃度パルパーで離解した後、ナイアガラビーターを用いて、処理濃度2％で、カナダ標準濾水度（ＣＳＦ）566ｍｌまで叩解したものを原料Ａとした。原料Ａを任意の濃度に調整後、図１に示されるキャビテーション噴流式洗浄装置（ノズル径1.5ｍｍ）を用いて、噴射液の圧力（上流側圧力）を7ＭＰａ（噴流の流速70ｍ／秒）、被噴射容器内の圧力（下流側圧力）を0.3ＭＰａとして、処理時間を変化させて処理し、濾水度を調整した。なお、噴射液として濃度1.1重量％のパルプ懸濁液を使用し、容器内のパルプ懸濁液（濃度1.1重量％）をキャビテーション処理した。処理後のパルプについて、保水度、及びカナダ標準濾水度（ＣＳＦ）を測定し、結果を表１に示した。
・保水度：JAPAN.TAPPI No.26：2000に従った。
・カナダ標準濾水度（ＣＳＦ）：JIS P 8121：1995に従った。
更に処理後のパルプについてJIS P 8222：1998に基づいて手抄きシートを作製した。手抄きシートの厚さ、坪量を下記の方法で測定し、これを元に密度及び嵩を算出した。さらに、裂断長及び引張破断伸び、比引裂強さ、平滑度、透気抵抗度、比散乱係数を下記の方法で測定した。
・厚さ：JIS P 8118：1998に従った。
・坪量：JIS P 8124：1998（ISO 536：1995）に従った。
・密度及び嵩：手抄きシートの厚さ、坪量の測定値より算出した。
・裂断長及び引張破断伸び：JIS P 8113：1998に従った。
・比引裂強さ：JIS P 8116：2000に従った。
・平滑度、透気抵抗度：JAPAN TAPPI 紙パルプ試験法 No.5-2：2000に従い、王研式平滑度透気度試験機により測定した。
・比散乱係数：TAPPI T425om-91に準拠して色差計（村上色彩製）で測定した。
また、微細繊維を歩留まらせるため、白水を循環させながらシートを作製すること、乾燥プレート、リングを使用せずに、JIS P 8111：1998に規定する標準状態で、一昼夜放置し乾燥させること以外はJIS P 8222：1998に準じてパルプシートを作製し、これについて、JAPAN TAPPI 紙パルプ試験方法 No.27Aに従い、60分後の浸水伸度を測定した。値が大きいほど、水中でシートが伸びたことを示す。これらの結果を表２に示す。
[Examples 1 to 4]
A commercial hardwood bleached kraft pulp sheet was disaggregated with a low-concentration pulper and then beaten to a Canadian standard freeness (CSF) of 566 ml at a treatment concentration of 2% using a Niagara beater as raw material A. After adjusting the raw material A to an arbitrary concentration, using the cavitation jet cleaning device (nozzle diameter 1.5 mm) shown in FIG. 1, the pressure of the jet liquid (upstream pressure) is 7 MPa (jet flow velocity 70 m / sec), The pressure in the container to be jetted (downstream pressure) was set to 0.3 MPa, the treatment time was changed, and the freeness was adjusted. In addition, a pulp suspension having a concentration of 1.1% by weight was used as a propellant, and the pulp suspension (concentration of 1.1% by weight) in the container was subjected to cavitation treatment. The treated pulp was measured for water retention and Canadian standard freeness (CSF), and the results are shown in Table 1.
・ Water retention: Followed by JAPAN TAPPI No.26: 2000.
-Canadian Standard Freeness (CSF): JIS P 8121: 1995.
Further, a hand-sheet was prepared based on JIS P 8222: 1998 for the treated pulp. The thickness and basis weight of the handsheet were measured by the following method, and the density and bulk were calculated based on this. Further, the breaking length, tensile breaking elongation, specific tear strength, smoothness, air resistance, and specific scattering coefficient were measured by the following methods.
-Thickness: According to JIS P 8118: 1998.
-Basis weight: According to JIS P 8124: 1998 (ISO 536: 1995).
-Density and bulk: It was calculated from the measured values of the thickness and basis weight of the handsheet.
-Breaking length and tensile elongation at break: in accordance with JIS P 8113: 1998.
-Specific tear strength: in accordance with JIS P 8116: 2000.
・ Smoothness and air permeability resistance: Measured according to JAPAN TAPPI Paper Pulp Test Method No.5-2: 2000 using Oken type smoothness air permeability tester.
Specific scattering coefficient: Measured with a color difference meter (Murakami Color) according to TAPPI T425om-91.
In addition, in order to allow fine fibers to be produced, except for making sheets while circulating white water, and leaving them to stand for a day and night in the standard conditions specified in JIS P 8111: 1998, without using drying plates and rings. Prepared a pulp sheet according to JIS P 8222: 1998, and measured the water elongation after 60 minutes according to JAPAN TAPPI paper pulp test method No. 27A. A larger value indicates that the sheet is stretched in water. These results are shown in Table 2.
［実施例５〜８］
市販広葉樹漂白クラフトパルプシートを低濃度パルパーで離解した後、ナイアガラビーターでＣＳＦ448ｍｌまで叩解したものを原料Ｂとして、実施例１と同様にキャビテーション噴流式洗浄装置を用いて、噴射液の圧力（上流側圧力）を7ＭＰａ（噴流の流速70ｍ／秒）、被噴射容器内の圧力（下流側圧力）を0.3ＭＰａとして、処理時間を変化させてキャビテーション処理し、濾水度を調整した。処理後のパルプについて保水度、カナダ標準濾水度を測定し、結果を表１に示した。さらに、実施例１と同様にして手抄きシートを作成し、同様の項目について測定を行い、結果を表２に示した。
[Examples 5 to 8]
A commercial hardwood bleached kraft pulp sheet was disaggregated with a low-concentration pulper and beaten up to 448 ml of CSF with a Niagara beater as raw material B, using a cavitation jet type washing device in the same manner as Example 1 The pressure was 7 MPa (jet flow velocity 70 m / sec), the pressure in the container to be ejected (downstream pressure) was 0.3 MPa, and the cavitation treatment was carried out while changing the treatment time, and the freeness was adjusted. The treated pulp was measured for water retention and Canadian standard freeness, and the results are shown in Table 1. Further, a handsheet was prepared in the same manner as in Example 1, the same items were measured, and the results are shown in Table 2.
［実施例９］
市販広葉樹漂白クラフトパルプシートを低濃度パルパーで離解した後、ナイアガラビーターでＣＳＦ345ｍｌまで叩解したものを原料Ｃとして、実施例１と同様にキャビテーション噴流式洗浄装置を用いて、噴射液の圧力（上流側圧力）を7ＭＰａ（噴流の流速70ｍ／秒）、被噴射容器内の圧力（下流側圧力）を0.3ＭＰａとしてキャビテーション処理し、濾水度を調整した。処理後のパルプについて保水度、カナダ標準濾水度を測定し、結果を表１に示した。さらに、実施例１と同様にして手抄きシートを作成し、同様の項目について測定を行い、結果を表２に示した。
[Example 9]
A commercial hardwood bleached kraft pulp sheet was disaggregated with a low-concentration pulper and beaten up to 345 ml of CSF with a Niagara beater. The cavitation treatment was carried out at a pressure of 7 MPa (jet flow velocity of 70 m / sec), the pressure in the container to be jetted (downstream pressure) was set to 0.3 MPa, and the freeness was adjusted. The treated pulp was measured for water retention and Canadian standard freeness, and the results are shown in Table 1. Further, a handsheet was prepared in the same manner as in Example 1, the same items were measured, and the results are shown in Table 2.
［実施例１０］
市販広葉樹漂白クラフトパルプシートを低濃度パルパーで離解した後、ナイアガラビーターでＣＳＦ247ｍｌまで叩解したものを原料Ｄとして、実施例１と同様にキャビテーション噴流式洗浄装置を用いて、噴射液の圧力（上流側圧力）を7ＭＰａ（噴流の流速70ｍ／秒）、被噴射容器内の圧力（下流側圧力）を0.3ＭＰａとしてキャビテーション処理し、濾水度を調整した。処理後のパルプについて保水度、カナダ標準濾水度を測定し、結果を表１に示した。さらに、実施例１と同様にして手抄きシートを作成し、同様の項目について測定を行い、結果を表２に示した。
[Example 10]
A commercial hardwood bleached kraft pulp sheet was disaggregated with a low-concentration pulper and beaten up to 247 ml of CSF with a Niagara beater as raw material D, using the cavitation jet cleaning device as in Example 1, using the jet pressure (upstream side) The cavitation treatment was carried out at a pressure of 7 MPa (jet flow velocity of 70 m / sec), the pressure in the container to be jetted (downstream pressure) was set to 0.3 MPa, and the freeness was adjusted. The treated pulp was measured for water retention and Canadian standard freeness, and the results are shown in Table 1. Further, a handsheet was prepared in the same manner as in Example 1, the same items were measured, and the results are shown in Table 2.
［比較例１〜５］
ナイアガラビーターを用いて、濾水度を調整した原料Ａを比較例１、同様に原料Ｂを比較例２、原料Ｃを比較例３、原料Ｄを比較例４、さらに叩解処理を行いＣＳＦ159ｍｌに調整したものを比較例５とした。叩解後のパルプについて保水度、カナダ標準濾水度を測定し、結果を表１に示した。さらに、実施例１と同様にして手抄きシートを作成し、同様の項目について測定を行い、結果を表２に示した。
[Comparative Examples 1-5]
Using a Niagara beater, the raw material A with adjusted freeness was adjusted to Comparative Example 1, the raw material B was also compared to Comparative Example 2, the raw material C was compared to Comparative Example 3, the raw material D was compared to Comparative Example 4, and the beating treatment was further adjusted to 159 ml. This was designated as Comparative Example 5. The pulp after beating was measured for water retention and Canadian standard freeness, and the results are shown in Table 1. Further, a handsheet was prepared in the same manner as in Example 1, the same items were measured, and the results are shown in Table 2.
表１に示されるように、ほぼ同一濾水度で比較すると実施例は比較例に比べて保水度が低くなっていた。保水度は内部フィブリル化の指標として使うことが可能であり、同一濾水度で比較して保水度が低いということは外部フィブリル化が進んでいることを示唆している。 As shown in Table 1, when compared with almost the same freeness, the water retention of the example was lower than that of the comparative example. The water retention can be used as an index of internal fibrillation, and the low water retention compared to the same freeness suggests that external fibrillation is progressing.
また、実施例４と実施例５を比較した場合、実施例４の方が濾水度がやや低く叩解が進んでいることが示されているにも関わらず、保水度が低かった。同様に、実施例７と実施例９を比較した場合も、実施例７の方が濾水度が低いにも関わらず、保水度が低かった。従って、前段の機械的叩解処理の条件を変えることによって、内部フィブリル化と外部フィブリル化の程度を変化させたパルプを調製することが可能であるといえる。 Moreover, when Example 4 and Example 5 were compared, although the freeness of Example 4 was somewhat low and it was shown that beating progressed, the water retention was low. Similarly, when Example 7 and Example 9 were compared, the water retention was lower in Example 7, although the freeness was lower. Therefore, it can be said that it is possible to prepare a pulp in which the degree of internal fibrillation and external fibrillation is changed by changing the conditions of the mechanical beating treatment in the previous stage.
表２に示されるように、実施例ではそれぞれの原料に対して、濾水度の低下に伴う密度の上昇を抑えながら裂断長、比引裂強さ、平滑度、透気抵抗度を向上させることができた。機械的な叩解処理のみである比較例１〜５では、濾水度の低下に伴い紙力が向上するものの、著しく密度が上昇していた。例えば、実施例４と比較例３を比較した場合、濾水度がほぼ同等であるにも関わらず実施例４の方が密度が低いが、裂断長は高かった。一方、実施例４と実施例５を比較した場合は、実施例５の方が密度、強度、平滑度、透気抵抗度ともに高かった。また、ほぼ同等の濾水度である実施例８と実施例１０と比較例５を比較した場合、実施例８、１０は比較例５よりも密度が低かった。さらに、実施例８と実施例１０を比較した場合、実施例８の方が低密度であったが、平滑度、透気抵抗度は実施例１０の方が著しく高かった。機械的叩解処理を軽度にした場合は嵩高性が発現し、機械的叩解処理を強度にした場合はシート表面性が大きく向上することが分かった。 As shown in Table 2, in the examples, for each raw material, the breaking length, specific tear strength, smoothness, and air resistance are improved while suppressing an increase in density associated with a decrease in freeness. I was able to. In Comparative Examples 1 to 5, which are only mechanical beating treatment, the paper strength was improved as the freeness decreased, but the density was remarkably increased. For example, when Example 4 and Comparative Example 3 were compared, although the freeness was almost the same, Example 4 had a lower density, but the tear length was higher. On the other hand, when Example 4 and Example 5 were compared, Example 5 was higher in density, strength, smoothness, and air resistance. Moreover, when Example 8 and Example 10 and the comparative example 5 which are substantially the freeness were compared, the density of the examples 8 and 10 was lower than the comparative example 5. Further, when Example 8 and Example 10 were compared, Example 8 had a lower density, but the smoothness and air resistance were significantly higher in Example 10. It was found that when the mechanical beating process was made light, the bulkiness was expressed, and when the mechanical beating process was made strong, the sheet surface property was greatly improved.
また、ほぼ同等の濾水度である実施例４あるいは実施例５と比較例３、または実施例９と比較例４を比較すると、実施例の方が比散乱係数が高めとなった。しかし、実施例４と実施例５、あるいは実施例７と実施例９を比較した場合、実施例４と実施例７の方が比散乱係数が高かった。このことから、前段の機械的叩解処理を軽度にする方が、叩解後の比散乱係数が高く維持されることが分かった。 Moreover, when Example 4 or Example 5 and Comparative Example 3 or Example 9 and Comparative Example 4 having substantially the same freeness were compared, the specific scattering coefficient was higher in Example. However, when Example 4 and Example 5 or Example 7 and Example 9 were compared, Example 4 and Example 7 had higher specific scattering coefficients. From this, it was found that the specific scattering coefficient after beating is maintained higher when the mechanical beating process in the previous stage is made lighter.
さらに、実施例では同一原料のパルプで比較した場合、強度の向上に伴う浸水伸度の上昇はほとんど見られないが、比較例では強度の向上に伴い浸水伸度が著しく上昇し、寸法安定性が悪化した。 Furthermore, in the examples, when compared with pulp of the same raw material, there is almost no increase in the water immersion elongation accompanying the improvement in strength, but in the comparative example, the water immersion elongation increases significantly with the increase in strength, and the dimensional stability Worsened.
従って、本発明は外部フィブリル化を促進することでパルプ濾水度を低下させる嵩の低下の少ないパルプの叩解方法といえる。また、前段の機械的叩解処理の程度を変化させることにより、最終的に得られるパルプの性質が変化することから、本発明により機械的叩解とキャビテーション処理の程度を変化させることにより、性質の異なるパルプを調製することが可能となる。 Therefore, the present invention can be said to be a pulp beating method that reduces the pulp freeness by accelerating external fibrillation and reduces the decrease in bulk. Further, since the properties of the pulp finally obtained are changed by changing the degree of mechanical beating treatment in the previous stage, the properties are different by changing the degree of mechanical beating and cavitation treatment according to the present invention. Pulp can be prepared.
［実施例１１］
工場製広葉樹漂白クラフトパルプの完成原料を原料Ｅとした。原料Ｅを実機ダブルディスクリファイナーを用いてカナダ標準濾水度（ＣＳＦ）440ｍｌまで叩解して原料Ｆとして、実施例１と同様にキャビテーション噴流式洗浄装置を用いて、噴射液の圧力（上流側圧力）を7ＭＰａ（噴流の流速70ｍ／秒）、被噴射容器内の圧力（下流側圧力）を0.3ＭＰａとしてキャビテーション処理し、濾水度を調整した。処理後のパルプについてカナダ標準濾水度を測定し、表３に示した。また、実施例１と同様にして手抄きシートを作成し、同様の項目について測定を行った。さらに、表面粗さとしてＰＰＳ粗さを以下の方法に従って測定した。
・ＰＰＳ粗さ：JIS P 8151：2004
また、原料パルプ1ｔのカナダ標準濾水度（ＣＳＦ）を100ｍｌ低下させるために必要な電力（電力原単位）を算出し、結果を表４に示した。
[Example 11]
The finished raw material of factory-made hardwood bleached kraft pulp was used as raw material E. The raw material E was beaten to a Canadian standard freeness (CSF) of 440 ml using an actual double disc refiner, and the raw material F was used as the raw material F, using the cavitation jet type washing device as in Example 1, using the pressure of the jet liquid (upstream pressure). ) Was 7 MPa (jet flow velocity 70 m / sec) and the pressure in the container to be jetted (downstream pressure) was 0.3 MPa, and the freeness was adjusted. Table 3 shows the Canadian standard freeness measured on the treated pulp. In addition, a handsheet was prepared in the same manner as in Example 1, and the same items were measured. Furthermore, the PPS roughness was measured as the surface roughness according to the following method.
-PPS roughness: JIS P 8151: 2004
Moreover, electric power (electric power consumption unit) required to reduce the Canadian standard freeness (CSF) of 1 t of raw pulp by 100 ml was calculated, and the results are shown in Table 4.
［実施例１２］
原料Ｅを実機ダブルディスクリファイナーを用いてＣＳＦ330ｍｌまで叩解したものを原料Ｇとして、実施例１と同様にキャビテーション噴流式洗浄装置を用いて、噴射液の圧力（上流側圧力）を7ＭＰａ（噴流の流速70ｍ／秒）、被噴射容器内の圧力（下流側圧力）を0.3ＭＰａとしてキャビテーション処理し、濾水度を調整した。処理後のパルプについてカナダ標準濾水度を測定した。また、実施例１１と同様にして手抄きシートを作成し、同様の項目について測定を行った。結果を表３、４に示した。
[Example 12]
The raw material E was beaten up to 330 ml of CSF using an actual double disc refiner, and the raw material G was used as the raw material G, and the pressure of the injection liquid (upstream pressure) was set to 7 MPa (jet flow velocity) using the cavitation jet cleaning device as in Example 1. 70 m / sec), the pressure in the container to be jetted (downstream pressure) was set to 0.3 MPa, and cavitation treatment was performed to adjust the freeness. The Canadian standard freeness was measured for the treated pulp. In addition, a handsheet was prepared in the same manner as in Example 11, and the same items were measured. The results are shown in Tables 3 and 4.
［比較例６〜８］
原料Ｅを比較例６、原料Ｆを比較例７、原料Ｇを比較例８として、それぞれについてカナダ標準濾水度を測定した。さらに、実施例１１と同様にして手抄きシートを作成し、同様の項目について測定を行った。結果を表３、４に示した。
[Comparative Examples 6-8]
The Canadian standard freeness was measured for each of the raw material E as Comparative Example 6, the raw material F as Comparative Example 7, and the raw material G as Comparative Example 8. Further, a handsheet was prepared in the same manner as in Example 11, and the same items were measured. The results are shown in Tables 3 and 4.
［比較例９〜１２］
原料Ｅを、実施例１と同様にキャビテーション噴流式洗浄装置を用いて、噴射液の圧力（上流側圧力）を7ＭＰａ（噴流の流速70ｍ／秒）、被噴射容器内の圧力（下流側圧力）を0.3ＭＰａとして、処理時間を変化させてキャビテーション処理し、濾水度を調整した。処理後のパルプについてカナダ標準濾水度を測定した。また、実施例１１と同様にして手抄きシートを作成し、同様の項目について測定を行った。結果を表３、４に示した。
[Comparative Examples 9-12]
Using the cavitation jet cleaning device as in Example 1, the raw material E was sprayed with a pressure of the injection liquid (upstream pressure) of 7 MPa (jet flow velocity of 70 m / sec) and the pressure in the injection target container (downstream pressure). Was adjusted to 0.3 MPa, and the cavitation treatment was performed while changing the treatment time, and the freeness was adjusted. The Canadian standard freeness was measured for the treated pulp. In addition, a handsheet was prepared in the same manner as in Example 11, and the same items were measured. The results are shown in Tables 3 and 4.
表３に示されるように、実施例１１、１２と比較例１０では、実施例の方が同一キャビテーション処理時間でのカナダ標準濾水度の低下が大きいことが分かった。このことから、キャビテーション処理の前に機械的処理を行うことにより、キャビテーション処理の効率が向上すると言える。 As shown in Table 3, in Examples 11 and 12 and Comparative Example 10, it was found that the decrease in Canadian standard freeness was greater in Examples in the same cavitation treatment time. From this, it can be said that the efficiency of the cavitation process is improved by performing the mechanical process before the cavitation process.
表４に示されるように、実施例１１、１２と比較例１０では、同一キャビテーション処理時間でありながら実施例の方が透気抵抗度が著しく上昇し、シート表面性が大きく向上した。さらに、電力原単位については、実施例１１、１２は単独のキャビテーション処理である比較例９〜１２よりも大幅に低下した。 As shown in Table 4, in Examples 11 and 12 and Comparative Example 10, although the cavitation treatment time was the same, the air resistance was remarkably increased and the sheet surface property was greatly improved. Furthermore, about the electric power basic unit, Example 11, 12 fell significantly rather than Comparative Examples 9-12 which is a single cavitation process.
従って、本発明は、予め機械的叩解処理によってある程度パルプ繊維表面に損傷を与えた後にキャビテーション処理を行うことにより、キャビテーション単独の処理に比べ、同一処理時間での濾水度の低下幅とシート表面性の向上効果が大きくなった。また、機械的叩解処理との組み合わせにより、キャビテーション単独の処理に比べ、同一濾水度まで低下させるのに要する処理時間を短縮することが可能となり、任意の濾水度に調整するまでに必要な消費電力を削減できる叩解方法である。 Therefore, in the present invention, by performing cavitation treatment after damaging the pulp fiber surface to some extent by mechanical beating treatment in advance, compared to the treatment with cavitation alone, the decrease in freeness and sheet surface in the same treatment time. The effect of improving the sex has increased. In addition, by combining with mechanical beating treatment, it is possible to reduce the processing time required to reduce the freeness to the same freeness compared to the case of cavitation alone, and it is necessary to adjust to the freeness of the freeness. This is a beating method that can reduce power consumption.
［実施例１３］
工場製広葉樹漂白クラフトパルプの完成原料を実機ダブルディスクリファイナーを用いてＣＳＦ118ｍｌまで叩解したものを原料Ｈとして、実施例１と同様にキャビテーション噴流式洗浄装置を用いて、噴射液の圧力（上流側圧力）を7ＭＰａ（噴流の流速70ｍ／秒）、被噴射容器内の圧力（下流側圧力）を0.3ＭＰａとしてキャビテーション処理し、濾水度を調整した。処理後のパルプについてカナダ標準濾水度を測定した。また、実施例１と同様にして手抄きシートを作成し、同様の項目について測定を行った。結果を表５に示した。
[Example 13]
The finished raw material of the hardwood bleached kraft pulp manufactured by the factory was beaten up to CSF 118 ml using an actual machine double disc refiner, and the raw material H was used as in Example 1 to use the cavitation jet type washing device, and the pressure of the injection liquid (upstream pressure) ) Was 7 MPa (jet flow velocity 70 m / sec) and the pressure in the container to be jetted (downstream pressure) was 0.3 MPa, and the freeness was adjusted. The Canadian standard freeness was measured for the treated pulp. In addition, a handsheet was prepared in the same manner as in Example 1, and the same items were measured. The results are shown in Table 5.
［比較例１３、１４］
原料Ｈを比較例１３とし、原料Ｈを実機ダブルディスクリファイナーを用いてさらに叩解したものを比較例１４として、それぞれについてカナダ標準濾水度を測定した。さらに、実施例１３と同様にして手抄きシートを作成し、同様の項目について測定を行った。結果を表５に示した。
[Comparative Examples 13 and 14]
The Canadian standard freeness was measured for each of the raw material H as Comparative Example 13 and the raw material H further beaten using an actual double disc refiner as Comparative Example 14. Further, a handsheet was prepared in the same manner as in Example 13, and the same items were measured. The results are shown in Table 5.
表５に示されるように、実施例１３と比較例１３を比較すると、実施例１３は濾水度が低下しているにも関わらず、密度はほとんど変化しなかった。すなわち、密度がほぼ同等であるにも関わらず、実施例１３は裂断長、平滑度、透気抵抗度が高かった。実施例１３と比較例１４では、実施例１３の方が濾水度が低いにも関わらず、密度が低く嵩高となった。一方、裂断長はほぼ同等であり、引裂き強さは高かった。低密度化しているため、平滑度、透気抵抗度は実施例１３が低いが、比散乱係数は高かった。以上のことから、ＣＳＦ100ｍｌ程度の低濾水度のパルプでも、キャビテーション処理の効果が発現することが確認できた。 As shown in Table 5, when Example 13 and Comparative Example 13 were compared, Example 13 had almost no change in density, although the freeness decreased. That is, although the densities were almost the same, Example 13 had high tear length, smoothness, and air resistance. In Example 13 and Comparative Example 14, although Example 13 had a lower freeness, density was low and bulky. On the other hand, the tear length was almost the same, and the tear strength was high. Since the density was reduced, the smoothness and air permeability resistance were low in Example 13, but the specific scattering coefficient was high. From the above, it was confirmed that the effect of the cavitation treatment was exhibited even with pulp having a low freeness of about 100 ml of CSF.
１：試料タンク
２：ノズル
３：キャビテーション噴流セル
４：プランジャポンプ
５：上流側圧力制御弁
６：下流側圧力制御弁
７：上流側圧力計
８：下流側圧力計
９：給水弁
１０：循環弁
１１：排水弁
１２：温度センサー
１３：ミキサー
1: Sample tank 2: Nozzle 3: Cavitation jet cell 4: Plunger pump 5: Upstream pressure control valve 6: Downstream pressure control valve 7: Upstream pressure gauge 8: Downstream pressure gauge 9: Water supply valve 10: Circulation valve 11: Drain valve 12: Temperature sensor 13: Mixer
Claims (10)
Paper containing pulp prepared to a desired freeness by the beating method according to claim 1.
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