JP2008037966A - ポリ(メタ)アクリル酸部分中和物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光重合開始剤の存在下、(メタ)アクリル酸及び(メタ)アクリル酸塩を含む単量体混合物の水溶液に、紫外線を含む光を照射して該単量体混合物を光重合させてポリ(メタ)アクリル酸部分中和物を製造する方法であって、光源と該単量体混合物の水溶液の間に、波長330〜370nmの範囲の紫外線の透過率が80%以上の光透過性材料を介在させて光照射することを特徴とするポリ(メタ)アクリル酸部分中和物の製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)該ポリ(メタ)アクリル酸部分中和物0.2重量%、グリセリン6.7重量%及び水93.1重量%の混合液を15秒撹拌した後の20℃における粘度(A)が200〜800mPa・sの範囲であり、
(2)該ポリ(メタ)アクリル酸部分中和物0.2重量%、グリセリン6.7重量%及び水93.1重量%の混合液を20分撹拌した後の20℃における粘度(B)が200〜800mPa・sの範囲であり、及び
(3)粘度Aに対する粘度Bの比(B/A)が0.8〜1.2の範囲である。
(1)ポリ(メタ)アクリル酸部分中和物0.2重量%、グリセリン6.7重量%及び水93.1重量%の混合液を15秒撹拌した後の20℃における粘度Aが200〜800mPa・s(好ましくは300〜700mPa・s)の範囲であり、
(2)ポリ(メタ)アクリル酸部分中和物0.2重量%、グリセリン6.7重量%及び水93.1重量%の混合液を20分撹拌した後の20℃における粘度Bが200〜800mPa・s(好ましくは300〜700mPa・s)の範囲であり、及び
(3)粘度Aに対する粘度Bの比(B/A)が0.8〜1.2(好ましくは0.85〜1.15)の範囲である。
反応槽としてポリプロピレン製トレーに、98%アクリル酸141g、36%アクリル酸ナトリウム482g、純水417gを含む単量体混合物の水溶液を加え、該水溶液の温度を10℃に保持しながら、窒素にて溶存酸素を追い出した。その後、窒素気流下で、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩0.31g(単量体に対して1000ppm)、2−メルカプトエタノール0.0031g(単量体に対して10ppm)を純水に希釈して1%水溶液とし、これを投入して単量体混合物の水溶液を調製した。
500mlコニカルビーカーに純水399.2gを入れ、ポリアクリル酸部分中和物0.8gを投入し、マグネティックスターラーで2時間攪拌し、0.2重量%水溶液を調整後、攪拌停止し、20℃恒温槽中で24時間放置した。調整液をB型粘度計にて、20℃、30rpmの条件で粘度を測定した。
500mlビーカーにグリセリン10gを入れ、次にポリアクリル酸部分中和物を0.3g投入し30秒間攪拌した。その後、純水140gを投入し、15秒間攪拌し、ポリアクリル酸部分中和物0.2重量%、グリセリン6.7重量%、純水93.1重量%の分散液を調製した。調整液をB型粘度計にて、20℃、30rpmの条件で粘度を測定した。
経時変化=(20分後の粘度/15秒後の粘度)
実施例1と同様にして単量体混合物の水溶液を調製した。
実施例1において、最初の露光をピーク波長352nmである300〜450nmを放射する東芝製ブラックライト蛍光ランプに変更した以外は、実施例1と同様の操作をした。その結果、露光開始から18分後、重合温度がピークとなった。
実施例3において、最初の紫外線照度を0.6mW/cm2に変更した以外は、実施例3と同様の操作をした。その結果、露光開始から14分後、重合温度がピークとなった。
実施例1において、最初の露光をピーク波長360nmである300〜580nmを放射する三菱電機製捕虫用・光化学用蛍光ランプに変更した以外は、実施例1と同様の操作をした。その結果、露光開始から18分後、重合温度がピークとなった。
図1に示すようなベルトコンベアのベルト上に、アクリル酸/アクリル酸ナトリウム(50/50mol%、単量体)の30%水溶液、単量体に対して1000ppmの2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩、及び単量体に対して10ppmの2−メルカプトエタノールの混合液を、一定速度で連続供給した。該混合液はコンベア上で搬送され、コンベア前半部分では厚み5mmのホウ珪酸ガラス(ショット社製テンパックス)を介して、東芝ライテック製ブラックライト蛍光ランプを使用して0.4mW/cm2の紫外線を照射した。コンベア後半部分には2mW/cm2となるように前半と同様の方式で紫外線を照射した。
光透過性材料を5mm強化ガラス(ソーダ石灰ガラス)に変更した以外は、実施例1と同様にしてポリアクリル酸部分中和物を製造した。
反応槽としてステンレス製ジュワー瓶に、98%アクリル酸203g、36%アクリル酸ナトリウム694g、純水600gを含む単量体混合物の水溶液を加え、該水溶液の温度を10℃に保持しながら、窒素にて溶存酸素を追い出した。その後、窒素気流下で、t−ブチルハイドロパーオキシド0.0135g、蟻酸ナトリウム0.135g、過硫酸ナトリウム0.0675g、及びエリソルビン酸ナトリウム0.027gを投入し、12時間放置して含水ゲル状物質を得た。その後、含水ゲル状物質を粉砕した後、乾燥、粉砕し粉体を得た。
実施例1において、最初の露光を311−312nmの波長の紫外線を選択的に照射するフィリップス製TL20W/01RSに変更し、紫外線照度0.06mW/cm2で照射した。照射開始28分後に重合温度がピークとなった。その後、そのままの紫外線照度で30分間照射を継続し、含水ゲル状物質を得た。含水ゲル状物質を粉砕して後、乾燥、粉砕し粉体を得た。
2、3 ローラ
4 気密室
5 上面(光透過性材料)
7a、7b 光源
8 不活性ガス供給部
9 ガス排出口
10 水溶液タンク
11 単量体水溶液
12 重合開始剤タンク
13 ミキサー
14 供給管
15 単量体水溶液層
16 含水状ポリ(メタ)アクリル酸部分中和物層
100 液溜め部
Claims (10)
- 光重合開始剤の存在下、(メタ)アクリル酸及び(メタ)アクリル酸塩を含む単量体混合物の水溶液に、紫外線を含む光を照射して該単量体混合物を光重合させてポリ(メタ)アクリル酸部分中和物を製造する方法であって、光源と該単量体混合物の水溶液の間に、波長330〜370nmの範囲の紫外線の透過率が80%以上の光透過性材料を介在させて光照射することを特徴とするポリ(メタ)アクリル酸部分中和物の製造方法。
- 不活性ガス雰囲気下で前記単量体混合物の水溶液に光照射する請求項1に記載の製造方法。
- 前記光透過性材料がホウ珪酸ガラス又は石英ガラスである請求項1又は2に記載の製造方法。
- 可動式ベルト上で連続的に前記単量体混合物を光重合させる請求項1、2又は3に記載の製造方法。
- 前記光源が発光ダイオード、捕虫器用・光化学用蛍光ランプ、蛍光青色ランプ、メタルハライドランプ、高圧水銀ランプ、ブラックライト蛍光ランプ、ブラックライト水銀ランプ、及びブラックライト電球形蛍光ランプからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 照射光の波長が357〜377nmの範囲である光源を用いる請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法により製造されるポリ(メタ)アクリル酸部分中和物。
- (メタ)アクリル酸及び(メタ)アクリル酸塩を含む単量体を構成単位として含み、下記の物性を有することを特徴とするポリ(メタ)アクリル酸部分中和物:
(1)該ポリ(メタ)アクリル酸部分中和物0.2重量%、グリセリン6.7重量%及び水93.1重量%の混合液を15秒撹拌した後の20℃における粘度(A)が200〜800mPa・sの範囲であり、
(2)該ポリ(メタ)アクリル酸部分中和物0.2重量%、グリセリン6.7重量%及び水93.1重量%の混合液を20分撹拌した後の20℃における粘度(B)が200〜800mPa・sの範囲であり、及び
(3)粘度Aに対する粘度Bの比(B/A)が0.8〜1.2の範囲である。 - ポリ(メタ)アクリル酸部分中和物を製造する装置であって、(メタ)アクリル酸及び(メタ)アクリル酸塩を含む単量体混合物の水溶液を入れる反応容器、該反応容器を収容する気密室、及び該気密室の外部上方に紫外線を含む光を照射する光源を備え、該気密室の上面が波長330〜370nmの範囲の紫外線の透過率が80%以上の光透過性材料で形成されていることを特徴とする装置。
- ポリ(メタ)アクリル酸部分中和物を連続的に製造する装置であって、(メタ)アクリル酸及び(メタ)アクリル酸塩を含む単量体混合物の水溶液を可動式ベルトに供給する単量体混合物の供給部、該単量体混合物の水溶液を入れる液溜部を有する可動式ベルト、該可動式ベルトの進行方向に沿って配設された光重合を行う気密室、及び該気密室の外部上方に紫外線を含む光を照射する光源を備え、該気密室の上面が波長330〜370nmの範囲の紫外線の透過率が80%以上の光透過性材料で形成されていることを特徴とする装置。
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