JP2007515275A - 粒子状物質 - Google Patents
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Abstract
Description
球状
中空球状
粗球状
セノスフェア
詰まった多孔質網状組織
である。
式中:
(粒径90%)はそれより下に粒子の90体積または重量%が位置する粒径であり、
(粒径10%)はそれより下に粒子の10体積または重量%が位置する粒径であり、および
(粒径50%)はそれより下に粒子の50体積または重量%が位置する粒径である。
EP0922449A2、US5,185,176;4,977,252;3,971,852、EP0550067に記載されているような、でんぷん、化学的および/または物理的に改質されたでんぷん、他の炭水化物および/またはポリオールを含有するでんぷん系(また、Modified Starches:Properties and Uses,O.B.Wurzburg,editor,CRC Press,Boca Raton,Florida(1986).).でんぷん/油複合材(US5,882,713および5,676,994);
セルロースおよびセルロース誘導体(例えば、ヒドロキシプロピル・セルロース、カルボキシメチル・セルロース)、アルギン酸エステル、アルギン酸、カラゲナン、寒天、ペクチン酸、植物ゴムまたは浸出ゴム(例えば、アラビアゴム、トラガカント、ガティガム);ヘミセルロース(D−キシラン、L−アラビノ−D−キシラン、D−マンナン、D−ガラクト−D−マンナンおよびD−グルコ−D−マンナン);
シクロデキストリンおよびそれらの誘導体;
ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸およびその誘導体、ポリアクリルアミド、ポリ(エチレンオキシド)、スチレン無水マレイン酸コポリマー、ポリ(ビニルスルホン酸)(例えば、US4,209,417;4,339,356;3,576,760を参照すること).他の合成材料には、ポリウレタン、ポリ尿素、メラミン樹脂、メラミン/尿素樹脂が挙げられる。
ゼラチン、大豆蛋白、乳漿蛋白、ゼラチン/アラビアゴム;および
活性剤をシリカ、クレー、ゼオライトなどの無機粒子中に吸収し、次に、上述のあらゆる高分子系により被覆するもの(例えば、WO02/064725、WO01/40430A1を参照すること);
が挙げられる。
接着剤、油、潤滑剤、脂肪、芳香剤、調味料、着色剤、ビタミン、医薬品、無機または有機充填剤、インク、日焼け止め剤、湿潤剤、害虫駆除または抗真菌剤機能を発揮する殺生剤または混合物、抗菌性材料、油田添加剤、柔軟材などの洗濯添加剤、酵素、化粧材料、脱臭剤、髪コンディショナーおよび皮膚コンディショナー、
が挙げられる。
球状
中空球状
粗球状
セノスフェア
詰まった多孔質網状組織
として識別される。
かさ密度測定
水中の分散性
SEM顕微鏡写真撮影
残留水分
活性剤保持率
体積平均粒径
かさ密度
以下の方法を用いて噴霧乾燥粒子状物質のかさ密度を測定した。空の100mlビーカーの重量を測定した。粒子状物質をビーカーに入れ、次に、それを手で軽く叩き、振って、粒子を安定させ密にした。この段階を体積変化がもはや見られなくなるまで繰り返した。ここでビーカー全体重量を測定した。ビーカー全体重量から空ビーカーの重量を差し引いて、ビーカー中の粒子状物質の重量を得た。次に、重量(キログラム単位)を10-4(m3単位でのビーカー体積)で割ることによりかさ密度を計算した。
粒子状物質の測定量約1gを、脱塩水100gを含有するビーカー中に注ぎ、それが完全に溶解するか、または反対に粒子状形態で残ったままか、または凝集して塊になるかの能力を、最終状態を達成するまでに必要とされる時間と共に観察した。
物質中の水の量は、その物理的および化学的性質に大きく影響を与えることができ、例えば、その可塑化を引き起こし、結果としてそのガラス転移温度を低下させる。実施例において、粒子状物質中の残留水分を測定して、少なくとも部分的にこの変数に依存する測定活性成分保持率に対して適切な是正をなすことを可能とするように試験を行った。
各試験において、数滴のシリコン(消泡剤としての)およびいくつかの煮沸チップと一緒に粒子状物質15gを、蒸留装置中の脱塩水250ml中に分散させた。混合物が沸騰するまで混合物を加熱した。次に、混合物をその沸騰温度に3時間にわたり保持するように、混合物に熱をかけた。次に、装置を放置して室温に下げ、蒸留液収集カラムに集められた油の高さを、精密キャリパーを用いて測定し、保持された油の百分率を以下の式を用いて計算した。
この実施例において、米国、ナショナル・スターチ&ケミカル(National Starch & Chemical Company)により商品名HI−CAP100で市販されているもちトウモロコシから誘導される改質食品でんぷんを、本発明による粒子状物質を作製するために用いた。この特定製品は、高い油添加量での芳香剤、曇り剤、ビタミンおよび香辛料のカプセル化にとりわけ適することが見出されてきた。
1.適した攪拌により周辺温度でHI−CAP100を水中に分散させ、
2.好ましくは攪拌しながら分散液を82℃に加熱してHI−CAP100が完全に分散するのを確実にし、
3.溶液を周辺温度に冷却すること、
に従って分散液を調製した。
粒径は、用いられるノズルに応じて250〜500ミクロンの範囲にある。
本発明による粒子状物質のさらなる試料を、活性成分が工程に添加されることを除いて、実施例1に記載される手順に従って作製した。活性成分は、オレンジ油−ジボダンオレンジ油:米国、ジボダン(Givaudan)から市販されているコード705820、シングル・フォールド、シトラス・バリー・ブレンドであった。乳化液作製において、オレンジ油を適する攪拌を伴い段階3後に添加して、それを水/でんぷん分散液中に分散させ、次に、その分散液を、シルバーソン混合機を用いる乳化工程にかけて、油粒子が中でほぼ1〜2ミクロン程度である乳化液を作りだした。乳化液中の成分の重量部は表4に示されるものであった。
得られる粒子状物質試料は、自由流れ性で非塵埃性であった。
図7および8(試料6)において、粒子状物質は中空球状形態を示し、カプセル化油粒子の蒸発により残される空洞は、中空球状粒子の壁構造中に明らかに見られる。
米国、ナショナル・スターチ&ケミカルにより商品名Tuk2001で市販されている改質でんぷんを、本発明による粒子状物質を作製するために用いたことを除いて実施例1を繰り返した。Tuk2001でんぷん材料を用いて作製される分散液試料の詳細を以下の表7に与える。
実施例3において識別されるTuk2001でんぷん材料、および英国ケント州、アシュフォードのクエスト・フラグランシズ(Quest Fragrances)から市販されているアコード芳香剤を用いて実施例2を繰り返した。乳化液試料を表10に示すように作製した。実施例2における乳化液とは違って、これらの乳化液は、成分を計量してタンクに入れ、インライン混合機を通して成分を循環してプレミックスを形成し、次に、プレミックスをAPVラニエ2段高圧ホモジナイザーに通すことにより調製した。
オランダ、ナールデンのクエスト・フーズ(Qust Foods)から入手したカプセル材料カプスル(Capsul)、マルトデキストリン、砂糖、およびクエスト・フーズから入手したレモン油を用いることを除いて、実施例2を繰り返した。乳化液組成物を表13に示す;割合は重量部である。得られる乳化液は、50%固形物濃度および粘度0.15PA.s.を有した。
ブリティッシュ・ドラッグ・ハウシズ(British Drug Houses)(BDH)から入手した硫酸マグネシウムを用いることを除いて、実施例1を繰り返した。溶液を表15に示す;割合は重量部である。
米国、ナショナル・スターチ&ケミカルの部門、エロテクス(Elotex)により商品名エロテクスWRRPで市販されているポリ酢酸ビニル(PVA)を用いることを除いて実施例1を繰り返した。乳化液組成物をPVAおよび水を用いて作製した。それを表18に示す;割合は重量部である。
Claims (27)
- 少なくとも80%、好ましくは少なくとも90%、さらに特定的に少なくとも95%の同じ形態の粒子を有すると共に、1.2以下、好ましくは1.0以下、さらに特定的に0.6以下の単分散指標を有する、噴霧法によって製造される粒子状物質。
- 少なくとも80%、好ましくは少なくとも90%、さらに特定的に少なくとも95%の同じ形態の粒子を有すると共に、第1成分が少なくとも一つのマトリクス材料であり、第2成分が前記第1成分により保持される少なくとも一つの活性成分である少なくとも二つの成分を有し、1.2以下、好ましくは1.0以下、さらに特定的に0.6以下の単分散指標を有する、噴霧法によって製造される粒子状物質。
- 粒子が中空球状、粗球状、セノスフェアおよび詰まった多孔質網状組織形態から選択される形態を有する、請求項1または2に記載の粒子状物質。
- 粒子が0.05よりも大きい、さらに一般的には0.1より大きい、通常0.2よりも大きい単分散指標を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 実質的にすべて同じの形態である粒子を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 50ミクロン〜3000ミクロンの範囲にある体積平均粒径を有する粒子を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 100ミクロン〜2000ミクロン、さらに特定的に100ミクロン〜1000ミクロンの範囲にある平均粒径を有する粒子を含む、請求項6に記載の粒子状物質。
- 100ミクロン〜600ミクロン、さらに特定的に200ミクロン〜500ミクロンの範囲にある平均粒径を有する粒子を含む、請求項6または7に記載の粒子状物質。
- 本質的に塵埃を含まない、請求項1〜8のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 本質的に20ミクロン未満の体積平均粒径を有するいかなる粒子をも含有せず、さらに好ましくは、本質的に50ミクロン未満の粒径を有するいかなる粒子をも含有せず、とりわけ、本質的に80ミクロン未満の体積平均粒径を有するいかなる粒子をも含有しない、請求項1〜9のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 粒子が生体適合性である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 粒子またはその第1成分が、砂糖、多糖類、でんぷんおよびグリセリド、とりわけジ−およびトリ−グリセリドから選択される、請求項11に記載の粒子状物質。
- 粒子またはその第1成分が製造される材料が、膜形成性である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 第1成分が、それら互いとの、または他材料とのそれらの混合物を含むポリ酢酸ビニルおよびエチレン酢酸ビニルコポリマーから選択される、請求項13に記載の粒子状物質。
- 第1成分が、中に第2成分が保持される隙間を有する物的網状組織を形成する請求項2に記載の、または請求項2を引用する先行請求項のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 第2成分が第1成分に適合する材料から選択される請求項2に記載の、または請求項2を引用する先行請求項のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 粒子の第2成分が2次または高次構造粒子である請求項2に記載の、または請求項2を引用する先行請求項のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 第2成分が粒子の25wt%〜55wt%、さらに好ましくは30wt%〜50wt%間を含む請求項2に記載の、または請求項2を引用する先行請求項のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 砂糖、多糖類、でんぷんおよびグリセリド、とりわけジ−およびトリ−グリセリドから選択される少なくとも一つのマトリクス材料である第1成分、および該第1成分により保持される少なくとも一つの活性成分であり、感覚刺激反応物である第2成分を含む、請求項2に記載の、または請求項2を引用する先行請求項のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 少なくとも一つの膜形成性高分子マトリクス材料である第1成分を含む請求項2に記載の、または請求項2を引用する先行請求項のいずれか1項に記載の粒子状物質。
- 該粒子状物質用の前駆体配合物を含む液体塊から一連の互いに分岐する噴流を発射し、噴流を撹乱してそれらを***させ狭い粒径分布の液滴流を引き起こし、一連の得られる液滴流をガス流と接触させて各流れの中の液滴の凝集を減少させ、および液滴が飛行中に少なくとも部分的に固化することを引き起こすかまたは可能とすることを含む、請求項1〜20のいずれか1項に記載の粒子状物質を製造する方法であって、該前駆体配合物は800kg/m3〜1700kg/m3、さらに好ましくは1000kg/m3〜1700kg/m3の範囲にある密度、0.01Pa.s〜1Pa.s、さらに好ましくは0.06Pa.s〜1Pa.sの範囲にある粘度および0.01N/m〜0.72N/mさらに好ましくは0.02N/m〜0.72N/m範囲にある表面張力、および0.005〜2.5、さらに特定的に0.008〜1の範囲にあるオーネゾルゲ数(Ohn)を有すると共に、液噴流は10〜5000、さらに特定的に10〜2000の範囲にあるレイノルズ数(Rej)を有する方法。
- 分岐噴流が音響振動により撹乱されてそれらの***を引き起こす、請求項21に記載の方法。
- 液滴生成用に用いられるウエーバー周波数(fw)が0.5kHz〜100kHzの範囲にある、請求項22に記載の方法。
- 噴流における流れが層流である、請求項21〜23のいずれか1項に記載の方法。
- 粒子が第1および第2成分を含む場合に、第1成分が砂糖、多糖類、でんぷんおよびグリセリド、とりわけジ−およびトリ−グリセリドから選択される少なくとも一つのマトリクス材料であり、該方法が10〜5000の範囲にあるRejを有する液噴流を含むと共に、液滴が2kHz〜15kHzの範囲にあるfwを用いて生成される、請求項21〜24のいずれか1項に記載の方法。
- 粒子が第1および第2成分を含む場合に、第1成分が少なくとも一つの膜形成性高分子マトリクス材料であり、10〜100の範囲にあるRejを有する液噴流を含むと共に、液滴が10kHz〜100kHzの範囲にあるfwを用いて生成される、請求項21〜25のいずれか1項に記載の方法。
- 物的網状組織が形成される場合に、10〜1000の範囲にあるRejを有する液噴流を含むと共に、液滴が2kHz〜50kHzの範囲にあるfwを用いて生成される、請求項21〜25のいずれか1項に記載の方法。
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