JP2007505725A - コーティングされた超吸収性ポリマー類を有する流体獲得領域を含む吸収性物品 - Google Patents

コーティングされた超吸収性ポリマー類を有する流体獲得領域を含む吸収性物品 Download PDF

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Abstract

本発明は、吸収性コアの流体獲得領域に使用するのに特に適した超吸収性ポリマー粒子を含む吸収性物品に関する。超吸収性ポリマー粒子は、カチオン性ポリマー類の総重量に対して1〜25mol/kgのプロトン化可能なカチオン性基を有するカチオン性ポリマー類でコーティングされている。カチオン性ポリマー類は、超吸収性ポリマー粒子に実質的に共有結合されていない。

Description

本発明は、尿のような身体の***物を受け取り保持することを目的とする吸収性物品に関する。こうした物品は、乳児用おむつ、トレーニングパンツ、成人用失禁物品、女性用ケア物品などのような使い捨て衛生物品を含む。より薄く、より乾燥した吸収性コアを有する吸収性物品を提供することは、液体を獲得及び貯蔵できる吸収性の極めて高い新規なゲル材料を開発することによってのみ可能となった。第2の観点は、特に使用中にこうした物品が体験する力に抵抗するコアの能力を改善することにより、こうした超吸収性ポリマー濃度の高い物品の快適さ及び性能を、乾燥状態から完全に充填されるまでの物品の全使用周期を通じて維持する能力である。この原形を保つ能力はまた、コアの「湿潤一体性」と呼ばれることが多い。
これまで吸収性の極めて高いゲル材料の開発及び改善は主に、吸収性コアの流体貯蔵領域におけるこうした材料の用途に焦点があてられていた。それとは対照的に、本発明の吸収性の極めて高いゲル材料は、吸収性コアの流体獲得領域における使用に特に適している。
身体の***物(例えば尿又は糞便)を受け取り保持するための吸収性物品、例えば使い捨て紙おむつ、トレーニングパンツ及び成人用失禁物品は、当該技術分野において周知であり、それらの性能を改善することに対して著しい努力が費やされてきた。こうした改善は一般に、これらの物品の第1の機能、すなわち体液を保持する問題に対処することを目指しているが、着用者の快適さを増すことにより、こうした物品を着用することに関連する欠点を最小にすることもまた目指している。
多くの改善は、吸収性物品の「吸収性コア」に関するものである。吸収性コアにおいて、***物は、物品によって獲得され(受け取られ)、次いで獲得位置から追い出され(分配され)、次いで貯蔵(保持)される。
吸収性コアの厚さを減少させることによる物品の厚さの減少が快適さを改善するために役立つことは、定着している。しかしながら、これは常に、液体処理性能と厚さとの間のバランスについての問題であった。また、かなりの量の緩衝材が、快適なおむつのために必要であると考えられていた。最後に、当業者は、以前は繊維性マトリックスによって提供された液体の獲得及び分配機能の主要部分又はさらには全部を最新の粒子状超吸収性材料が引き継ぐという点まで、吸収性コアに通常適用される繊維性材料を減少又はさらには除去することは不可能であると考えていた。乾燥している時にはこうした有益な態様を全て提供できる構造があったとしても、これを、液体の最初の噴出が吸収された後でさえも、液体処理及び快適さの性能が維持されるように、吸収性コア中に構築できるということは、全く考えも及ばないことであった。
特定の薄さの吸収性コアの開発は、こうした開発を実質的な商業的利益の対象にする有益な観点を有する。例えば、より薄いおむつは着用するのにより嵩高くなく、身体によりなじみ、また衣類の下でより適合するというだけでなく、それらはまた包装がより小型であり、消費者がおむつを運搬及び保管するのをより容易にする。包装の小型化はまた、おむつ単位あたりの店内で必要な陳列棚の空間がより小さくなることを含む、製造業者や流通業者にとっての保管運送費の減少を結果としてもたらす。
示されたように、おむつのようなより薄い吸収性物品を提供する能力は、多量の***された体液、特に尿を獲得し貯蔵できる相対的に薄い吸収性コアを開発する能力に左右されていた。この点で、しばしば「ヒドロゲル」、「超吸収体」、又は「ヒドロコロイド」材料と呼ばれる吸収性ポリマー類の使用は、特に重要であった。例えば、こうした吸収性ポリマー類(以後、次の内のいずれかで呼ぶ:ヒドロゲル形成吸収性ポリマー類、超吸収体、超吸収性ポリマー類又はSAP、吸収性ゲル材料又はAGM)の使用を開示する米国特許第3,699,103号、及び米国特許第3,770,731号を参照のこと。実際、より薄いおむつの開発は、典型的には、繊維性マトリックスと組み合わせて用いる場合に、多量の***体液を吸収するこれらのSAPの能力をうまく利用する、より薄い吸収性コアに直接帰結した。例えば、薄く、小型で、嵩高くないおむつを形作るのに有用な、繊維性マトリックス及びSAPを含む二層コア構造を開示する米国特許第4,673,402号、及び米国特許第4,935,022号を参照のこと。
SAPは多くの場合、最初に、アクリル酸、アクリル酸のアルカリ金属(例えば、ナトリウム及び/又はカリウム)又はアンモニウム塩類、アルキルアクリレート類などの、不飽和カルボン酸類又はその誘導体を重合することにより製造される。これらのポリマー類は、カルボキシル基含有ポリマー鎖を従来の二官能性又は多官能性モノマー材料、例えばN,N’−メチレンビスアクリルアミド、トリメチロールプロパントリアクリレート又はトリアリルアミンで僅かに、そして均質に架橋することにより非水溶性、けれども水膨潤性にされる。これらの僅かに架橋した吸収性ポリマー類はさらに、ポリマー主鎖に結合した多数のアニオン性の(荷電した)カルボキシル基を含む。これらの荷電したカルボキシル基により、浸透力の結果としてポリマーは体液を吸収し、それによってヒドロゲルを形成することができる。
SAP粒子の硬さを増大させるのが望ましいことが多い。通常、これは、表面架橋によって行われ、ここでSAP粒子の表面上に曝されたカルボキシル基は互いに付加的な架橋を行う。硬さを増大させる別の方法は、SAP粒子をコーティングすることを含む。こうしたコーティングは、例えばPCT国際公開特許WO97/12575から既知であり、この文献には、吸収性ゲル化粒子及びこの粒子と共有結合したポリカチオン性ポリマーを含む吸収性材料が開示されている。欧州特許出願EP 493 011 A2は、表面上に酸基を有する水吸収性樹脂粒子、セルロース繊維及び2,000以上の重量平均分子量を有するカチオン性高分子化合物を含む吸収性物質について述べている。さらに、PCT国際公開特許WO03/043670は、架橋剤の添加によって架橋され、カチオン性ポリマー及び架橋剤の両方を含有するコーティング溶液を適用することによってヒドロゲル形成性ポリマーと付着したカチオン性ポリマーを含むシェルを有する超吸収性粒子を開示する。
しかし、SAPの開発及び改善はこれまで主に、吸収性コアにおける液体の最終的な貯蔵のためのSAPの使用に焦点があてられていた。結果として、吸収性コアの流体獲得領域における流体獲得及び分配に特に適したSAPを有することが所望される。先行技術の吸収性コアの流体獲得領域において使用される繊維をSAPに置き換えることによって、吸収性コアの嵩及び厚さをさらに減少させることが可能である。
流体獲得領域での使用のためにSAPを開発する際の問題は、こうしたSAPの物理的及び化学的特性についての要求が、流体貯蔵領域に使用するための要件とは大幅に異なることである。例えば、流体獲得領域のSAPが、特に「噴出」状況において、毛管圧力を介して流体を素早く獲得でき、SAP粒子間の空隙に流体を一時的に保持できるのが望ましい。高容量のSAPに主に焦点をあてるのではなく、膨潤したSAP間に十分な隙間を与えることが可能となるようにSAPから形成されるヒドロゲル床が高い多孔性及び透過性を有することが重要である。
高い自由膨潤速度(FSR)を有する、吸収性コア、特に流体獲得領域に使用するためのSAP粒子を有することも望まれている。FSRはSAP粒子の表面積に関連し、したがってそれらの粒径、粒子形状及び粒子のモルホロジー(例えば、多孔質SAP粒子対多孔質でないSAP粒子)に関連する。表面積の大きいSAP粒子はまた、通常、高いFSRを有し、これは液体を素早く吸収できることを意味する。液体を素早く吸収する能力は、十分な空隙体積を作り出すために吸収性コアの流体獲得領域に特に重要である。初めの(fist)流体噴出の後、既に高度に浸潤している、流体獲得領域に使用するためのSAP粒子を有することが特に望ましい。
さらに、相対的に高い多孔性及び高い透過性を有するSAP粒子を相対的に高濃度で有する獲得領域を含む吸収性コアを提供でき、マトリックスにおいては十分な湿潤一体性を提供し、その結果流体を獲得し、移送するその能力が、通常の使用中の力がかけられた時でさえも実質的に減少したり、最小になったりしないことが望ましい。
こうした吸収性コアで、特に流体獲得領域でSAPを使用でき、体液で膨潤した場合に良好な湿潤一体性及び高い多孔性を有し続け、その結果吸収性ポリマーの単位重量あたりの空隙体積が比較的高くなり、好ましくは先行技術の吸収性物品の流体獲得領域に使用されていたようなエアレイド繊維性ウェブのものに近くなることが極めて望ましい。
したがって、特に厚さを減少することによる改善された適合を有するだけでなく、装填された場合に、特に乾燥している時及び液体による浸潤が進行する間に、特に好適な流体分配特性を有する材料を用いることにより、良好な流体処理性能を有する吸収性物品を提供することが本発明の目的である。
これを超吸収性ポリマー粒子を用いて達成することは、本発明の更なる目的である。
1つの実施形態では、本発明は、実質的に液体透過性のトップシートと、実質的に液体不透過性のバックシートと、このトップシート及びバックシートの間にある吸収性コアと、を含む吸収性物品に関する。トップシート及びバックシートは少なくとも部分的に互いに接合されている。吸収性コアは少なくとも1つの流体獲得領域を含み、この流体獲得領域は超吸収性ポリマー粒子を含み、
a)この超吸収性ポリマー粒子はさらにカチオン性ポリマー類で表面コーティングされており、このカチオン性ポリマー類は、カチオン性ポリマー類の総重量に対して1〜25mol/kgのプロトン化可能なカチオン性基を有し、カチオン性ポリマー類は前記超吸収性ポリマー粒子に実質的に共有結合されていない、及び
b)この超吸収性ポリマー粒子は、25g/g未満のシリンダー遠心分離保持能(CCRC)を有する
ことを特徴とする。
本発明の代替実施形態は、実質的に液体透過性のトップシートと、実質的に液体不透過性のバックシートと、このトップシート及びバックシートの間にある吸収性コアと、を含む吸収性物品に関する。トップシート及びバックシートは少なくとも部分的に互いに接合されている。吸収性コアは、少なくとも1つの流体獲得領域を含み、この流体獲得領域は超吸収性ポリマー粒子を含み、
a)この超吸収性ポリマー粒子はさらにカチオン性ポリマー類で表面コーティングされており、このカチオン性ポリマー類は、カチオン性ポリマー類の総重量に対して1〜25mol/kgのプロトン化可能なカチオン性基を有し、カチオン性ポリマー類は前記超吸収性ポリマー粒子に実質的に共有結合されていない、及び
b)この流体獲得領域は、この流体獲得領域の少なくとも50重量%の濃度で超吸収性ポリマー粒子を含む
ことを特徴とする。
本明細書は、本発明を指摘し且つ明白に請求する特許請求の範囲で完結するが、本発明は、同類の構成要素が同じ参照番号を与えられている添付の明細書と併せて、添付の図面によってさらによく理解できると考えられている。
本明細書で使用する時、吸収性物品とは、液体を吸収して収容するデバイスを指し、より具体的には、着用者の身体に接触させたり隣接させたりして、身体から***される様々な排出物を吸収して収容するデバイスを指す。吸収性物品としては、おむつ、成人用失禁ブリーフ、おむつホルダー及びおむつライナー、生理用ナプキン等が挙げられるが、これらに限定されない。好ましくは、本発明の吸収性物品は、使い捨て吸収性物品である。
本発明の好ましい吸収性物品はおむつである。本明細書で使用する時、「おむつ」とは、一般に乳幼児及び失禁者により胴体下部の周囲で着用される吸収性物品を指す。
「使い捨て」とは、一般に洗濯又は他の方法で復元又は再使用されることを意図しない(すなわち、1回の使用後に廃棄、及び好ましくはリサイクル、堆肥化、又はさもなければ環境に適合する方法で処理されることを意図する)物品を説明するために本明細書で用いる。
「配置された」とは、ある要素が他の要素と共に一体構造体として、又はもう1つの要素に接合した別個の要素として、特定の場所又は位置で形成される(接合して位置づけられる)ことを意味するために使用される。
本明細書で使用する時、「吸収性コア」という用語は、体液の獲得、移送、分配、及び貯蔵を含む、物品の流体処理特性に主として関与する吸収性物品の構成要素を指す。そのようなものとして、吸収性コアは典型的には、吸収性物品のトップシート又はバックシートを含まない。
本発明の吸収性コアは、少なくとも1つの流体獲得領域及び少なくとも1つの流体貯蔵領域を含む。流体獲得領域及び流体貯蔵領域は、吸収性コアの一部又は一区域であってもよい。
吸収性コアは2以上の層を含んでいてもよく、ここで流体獲得領域は少なくとも1つの層から成り、流体貯蔵領域は少なくとも1つの層から成ってもよい。
吸収性物品の使用中は、流体獲得領域は着用者に向かい、流体貯蔵領域は衣類に向かう。
本明細書で使用する時、「含む」という用語は、例えば様々な構成成分、領域、層、工程などが、本発明によって共に使用され得ることを意味する。それ故に、「含む」という用語は、より限定的な用語「〜から製造される」及び「〜から成る」を包含し、これらの後者の、より限定的用語は、当該技術で理解されるようなそれらの標準的な意味を有する。
本発明は、乳児用おむつ又は成人用失禁物品のような吸収性失禁物品の提供に有用な吸収性コアに関し、この物品は好ましくは、トップシートと、バックシートと、このトップシート及びバックシートの間に挟まれた吸収性コアを含む。
本発明の吸収性コアは、尿のような体液の収集のために特に有用である。こうしたコアは、粒子(SAP粒子)形態である超吸収性ポリマー類(SAP)を含む。
好ましくは、SAP粒子は、流体獲得領域の少なくとも50重量%の濃度で、より好ましくは少なくとも60重量%の濃度で、吸収性コアの流体獲得領域に存在する。
SAP粒子は、多数の形状を有してもよい。「粒子」という用語は、顆粒、繊維、フレーク、球体、粉末、小板、並びにSAPの当業者に既知のその他の形状及び形態のことを指す。例えば、粒子は、約10μm〜約1000μm、好ましくは約100μm〜約1000μm、さらにより好ましくは約150μm〜約850μm、最も好ましくは約150μm〜約500μmの粒径を有する顆粒又はビーズの形態であることができる。別の実施形態において、SAPは繊維の形状であることができ、すなわち細長い針状のSAP粒子であることができる。こうした実施形態において、SAP繊維は、約1mm未満、普通は約500μm未満、好ましくは250μm未満から50μmまでの小さい寸法(すなわち、繊維の直径)を有する。繊維の長さは、好ましくは約3mm〜約100mmである。繊維はまた、織ることのできる長いフィラメントの形態であることができる。
本発明の好ましいSAPは球形様の粒子である。本発明によれば、繊維とは対照的に、「球形様粒子」は粒子の最長と最小粒子寸法の粒子比が1〜5の範囲である最長及び最小寸法を有し、その場合1の値は完全に球形の粒子と一致し、5はこうした球形粒子からの幾らかの偏位を許容している。
本発明で有用なSAPには、多量の流体を吸収することが可能である、非水溶性であるが、水膨潤性の多様なポリマー類が挙げられる。こうしたポリマー材料は一般に当該技術分野において既知であり、使い捨て吸収性物品の技術との関連において用いられる又は有用であると見なされるすべてのそれらの周知のポリマー類を含む。特にEP−A−752892に開示されるSAP、又はF.L.ブーフホルツ(F.L.Buchholz)及びA.T.グラハム(A.T.Graham)著の教科書である名称「最新超吸収体技術(Modern Super Absorbent Technology)」、ニューヨーク、ワイリーVCH出版、1998年に開示されるものが、本発明との関連において有用である。
SAP粒子の製造に用いるのに好ましいポリマー材料は、部分的に中和されたポリアクリル酸類及びそのデンプン誘導体の僅かに網状架橋されたポリマー類である。好ましくは、SAP粒子は25重量%〜95重量%、より好ましくは50重量%〜80重量%の、中和された、わずかに網状架橋されたポリアクリル酸を含む。網状架橋は、ポリマーを実質的に非水溶性にし、またヒドロゲル形成吸収性ポリマー類の吸収能力及び抽出可能なポリマー含有量の特質を部分的に決定する。これらのポリマー類を網状架橋するための方法及び典型的な網状架橋剤は、米国特許第4,076,663号又は上記に引用した参照文献の中に非常に詳細に記載されている。
SAPは、好ましくは1種類(すなわち、均質)のものであるが、ポリマーの混合物もまた本発明に用いることができる。SAPはまた、例えば、粉末シリカ、界面活性剤、糊、結合剤などのような、低濃度の1以上の添加物との混合物を含むことができる。さらに、SAPは粒径の勾配を含むことができ、又は特定範囲の粒径を含むことができる。
既知のSAPの多くはゲルブロッキングを提示した。「ゲルブロッキング」は、SAPの粒子が濡れて、吸収性構造の他の領域又は区域への流体の移送を抑制するように粒子が膨らむ場合に起こる。したがって、吸収性コアのこれらの他の区域の濡れは、非常に遅い拡散プロセスを経て起こる。実際的に言うと、これは吸収性構造体による流体の獲得が、流体が***される速度より、特に噴出の状況ではるかに遅いことを意味する。吸収性物品からの漏れは、吸収性コアのSAPの粒子が完全飽和に近づくよりもかなり前か、又は「ブロッキング」粒子を超えて残りの吸収性コアの中に流体が拡散又はウィッキングし得る前に起こり得る。ゲルブロッキングは、SAPの粒子が十分なゲル強度を持たず、吸収された流体によりいったん粒子が膨らむと応力下で変形するか又は広がってしまう場合には、特に重大な問題であり得る。米国特許第4,834,735号を参照のこと。ゲルブロッキングの問題は、SAP粒子が流体獲得領域に適用されるのが好ましいので、本発明にとって特に重要である。流体獲得領域において、SAP粒子の主要な役割は液体を貯蔵するのではなく − 吸収性物品における大部分の先行技術のSAP粒子の使用はそうであるが − 主要な役割は、液体が十分速く流体獲得領域を通過できることを確実にし、流体貯蔵領域では十分に素早く吸収できない液体を一時的に貯蔵することである。
ゲルブロッキングを減少させるために一般的に適用される一方法は、粒子をより硬くすることであり、それによってSAP粒子はその元の形状を保持できるので、粒子間の空隙を作り出す又は維持する。硬さを増大させる周知の方法は、SAP粒子の表面上に曝されたカルボキシル基を共有架橋することである。この方法は、一般に表面架橋と呼ばれる。
「表面」という用語は、粒子の外側に面した境界ことをいう。多孔質SAP粒子に関しては、曝された内部表面も表面に属してもよい。「表面架橋されたSAP粒子」という用語は、表面架橋剤と呼ばれる化合物によって架橋された粒子表面付近に存在する分子鎖を有するSAP粒子のことをいう。表面架橋剤は、粒子表面に適用される。表面架橋されたSAP粒子において、SAP粒子の表面付近の架橋レベルは、SAP粒子内部の架橋レベルよりも一般に高い。
先行技術で既知の表面架橋剤は、例えばSAPのポリマー鎖間に追加の架橋を構築できる二官能又は多官能性剤である。表面架橋剤としては、例えば二価若しくは多価アルコール類、又は二価若しくは多価アルコール類を形成できるそれらの誘導体が挙げられる。架橋は、ポリマーが含む官能性基間の反応、例えばカルボキシル基(ポリマーが含む)とヒドロキシル基(表面架橋剤が含む)とのエステル化反応に基づく。
本発明によれば、SAP粒子はカチオン性ポリマー類で表面コーティングされている。カチオン性ポリマー類は、カチオン性ポリマー類の総重量に対して1〜25mol/kgのプロトン化可能なカチオン性基を有する。さらに、カチオン性ポリマー類は、超吸収性粒子に実質的に共有結合されていない。好ましくは、カチオン性ポリマー類は、3〜22mol/kgのプロトン化可能なカチオン性基、より好ましくは3〜17mol/kgのプロトン化可能なカチオン性基、さらにより好ましくは4〜14mol/kgのプロトン化可能なカチオン性基、最も好ましくは4〜12mol/kgのプロトン化可能なカチオン性基を有する。
しかし、好ましくはカチオン性ポリマー類は、1〜25mol/kg(窒素含有ポリマーの重量に基づく)のプロトン化可能な窒素原子を有する窒素含有ポリマー類(N−ポリマー類)である。より好ましくは、窒素含有カチオン性ポリマー類は、3〜22mol/kgのプロトン化可能な窒素原子、さらにより好ましくは3〜17mol/kgのプロトン化可能な窒素原子、さらにより好ましくは4〜14mol/kgのプロトン化可能な窒素原子、最も好ましくは4〜12mol/kgのプロトン化可能な窒素原子を有する。
本発明の好ましい実施形態において、窒素含有カチオン性ポリマーはポリエチレンイミン(PEI)である。
本発明の別の好ましい実施形態において、窒素含有カチオン性ポリマーは部分的に加水分解されたポリマーである。部分的に加水分解された窒素含有カチオン性ポリマーが表面コーティングのために使用される場合、このポリマーは好ましくは30%〜80%の範囲、より好ましくは40%〜70%の範囲、最も好ましくは40%〜60%の範囲で加水分解される。コーティングポリマーに含まれる加水分解された基だけが正に帯電されるので、加水分解の程度はカチオン性ポリマーの全体の荷電に重要な影響を与える。
部分的に加水分解された、又は少なくとも加水分解可能なポリビニルアミド類、及びそれらの製造方法の詳細な記述は、DE31,28,478に見出される。N−ビニルホルムアミド(PVFA)の単独重合から製造されるポリマーにより提供される窒素含有カチオン性ポリマー類が特に好ましい。PVFAは、少なくとも部分的に加水分解されて、好ましくは約30mol%〜約80mol%の加水分解程度を有するポリビニルアミン(PVAm)になる。部分的に加水分解されたポリビニルホルムアミド類の溶液は、例えばBASF−AG(ドイツ、ルドビシュスハフン(Ludwigshafen))から商標名ルパミン(Lupamin)(商標)及びルレデュア(Luredur)(商標)で市販されている。本発明の特定の実施形態では、コーティングはN−ビニルアルキルアミド又はN−ビニルアルキルイミドの部分的に加水分解されたポリマーであり、より好ましくはN−ビニルホルムアミドの部分的に加水分解されたポリマーである。
本発明によれば、一級、二級及び三級アミン類を有する窒素含有カチオン性ポリマー類が好ましい。
カチオン性ポリマー類は、カチオン性ポリマー類を有していないSAP粒子(コーティングされていないSAP粒子)の10重量%未満、より好ましくは0.05重量%〜5重量%、さらにより好ましくは0.1重量%〜1.0重量%の量でSAP粒子上に添加されるのが好ましい。
理論に束縛されることを望まないが、カチオン性ポリマー類はイオン結合、ファンデルヴァールス力及び水素結合を介してSAP粒子の表面と付着すると考えられている。
好ましくは、本発明のカチオン性ポリマー類は、約10,000〜約1,000,000の範囲、より好ましくは約10,000〜約800,000の範囲、さらにより好ましくは約50,000〜約750,000の範囲の重量平均分子量を有する。
SAP粒子の物理的特性
1.透過性
透過性(液体流れ伝導性とも呼ばれる)は、本発明のコーティングされたSAP粒子の重要な特性である。SAP粒子の透過性は、SFC(塩水流伝導度)を測定するための方法の変更に基づいて測定される。SFCは、膨潤したSAPから形成されるヒドロゲル層の、使用圧力下で体液を移送する能力のように、塩水を移送する材料の能力を測定する。SFCを測定する方法は、EP−B−0 752 892のパラグラフ224及び以下に記載されている。
本発明のSAP粒子により形成されるヒドロゲル層の透過性測定に関して、SAP粒子をプレ膨潤させる60分間の間、及び液体流れ測定の間は、合成尿(ジェイコ・ファーマシューティカルズ(Jayco Pharmaceuticals)(米国ペンシルヴェニア州カンパニーヒル(Company Hill))から入手可能なジェイコ・サイユリン(Jayco SyUrine)又はジェイコ合成尿(Jayco Synthetic Urine)としても知られる)の代わりに0.9%食塩水溶液(1リットルの脱イオン水中9.00gのNaCl)を使用する。本発明のSAP粒子の場合のように、高い透過性のヒドロゲル層を形成する(すなわち、液体流速が速い)SAPの場合、測定全体を通してシリンダーの底部に取り付けられたスクリーンの上方5.0cmの流体高さを維持するために、SAP粒子によって形成されるヒドロゲル層の厚さを増大させることが特に必要である。この目的のために、乾燥SAP粒子の出発サンプルの量は、SAP粒子によって形成される膨潤ヒドロゲル層の高さを10mm〜20mmに調整するために、SAP粒子の能力(シリンダー遠心分離保持能)に基づいて制御されなければならない。2.1kPa(0.3psi)の封圧がプレ膨潤及び流れ測定の間に適用される。
−空のサンプルホルダーアセンブリのキャリパーを0.01mmの精度で測定する:h
−上述した適切な量に従って乾燥SAP粒子を0.001gの精度で計量する
−完全なサンプルを移し、サンプルホルダーの底部全体(whole are)にSAP粒子を均一に分配する。
−空のサンプルホルダーアセンブリ及び乾燥SAP粒子のキャリパーを0.01mmの精度で測定する:h
−濾紙(例えば、シュライシャー・アンド・シュール(Schleicher & Schuell)、No.596、90mm直径又は等価物)にそのサンプルホルダーアセンブリを置き、0.9%食塩水溶液を含んだ大きいペトリ皿に沈めるが、ここでこの液体高さは少なくとも3.0cmであり、60分間プレ膨潤させる。
−60分後、ペトリ皿/食塩水溶液からサンプルホルダーアセンブリを取り出し、過剰の液体を滴り落とす。
−サンプルホルダーアセンブリ及び膨潤SAP粒子のキャリパーを0.01mmの精度で測定する:h
−サンプルを含むサンプルホルダーアセンブリを支持スクリーン上に移し、200mLの0.9%食塩水溶液をサンプルに貫流させると同時に、シリンダーの底部に取り付けられたスクリーンの上方の5.0cm静水頭部を調整する。
−5分間の透過性データの取得を始め、速い流量のヒドロゲル層に対しては10秒間隔でデータを記録する。
−サンプルホルダーの外側壁を保持することによって30分間過剰の流体を滴り落とすが、SAP粒子から形成されたヒドロゲル層がいかなる表面とも接触するのを回避し、液体が貯蔵器に簡単に滴り落ちるようにする。
−サンプルホルダーアセンブリ及びヒドロゲル層のキャリパーを0.01mmの精度で測定する:h
透過性値の計算は、取り込み(uptake)対時間の曲線の傾きを介して決定される流量に基づく。3つの測定の平均値が報告される。
(透過性)K={F×L最終}/{ρ×A×ΔP}
式中、
は、取り込み対時間曲線の傾きの計算から決定される[g/秒]単位の流量であり、すなわち各10秒の時間間隔で膨潤ヒドロゲル層を貫流する液体量であり、また
最終は、60分間の膨潤の後、SAP層の最初の厚さh−hと、流れた後及び過剰の液体を滴り落とした後のゲル層の厚さh−hとの[cm]単位の平均値である。
最終=[(h−h)+(h−h)]/2×10
式中、
ρは、[g/cm]単位のNaCl溶液の密度(20℃での0.9%食塩水溶液については1.005g/cm)であり、
Aはヒドロゲル層の面積28.27cmであり、
ΔPは、流体静力学的圧力4920g・cm/sであり、また
透過性Kは、[cms/g]単位である。
本発明に従うカチオン性ポリマー類で表面コーティングされたSAP粒子は、好ましくは少なくとも400×10−7cm秒/g、より好ましくは800×10−7cm秒/gを超える、さらにより好ましくは1000×10−7cm秒/gを超える、最も好ましくは1200×10−7cm秒/gを超える測定透過性を有する。
2.湿潤多孔性
SAP粒子の重要な特質は、好ましくは本発明によるSAP粒子により達成されるが、ポリマーが封圧下において体液で膨れる場合に形成されるヒドロゲルの領域又は層の開口性又は多孔性である。これは湿潤多孔性と呼ばれる。
ヒドロゲル層の開口性又は多孔性は、SAP粒子が体液の存在下で膨潤する時に形成される。湿潤多孔性は、特にSAP粒子が吸収性構造に高濃度で存在する場合、SAP粒子の流体獲得及び移送能力を判断するのに重要である。多孔性は、固体材料により占有されない分別体積を指す。SAPから完全に形成されるヒドロゲル層では、多孔性はヒドロゲルにより占有されない層の分別体積である。ヒドロゲル並びにその他の構成成分を含有する吸収性構造では、多孔性はヒドロゲル、又はその他の固体構成成分(例えば繊維)により占有されない分別体積(空隙体積とも呼ばれる)である。
この試験は、2.1kPa(0.3psi)の封圧下で0.9%食塩水溶液に膨潤したSAP粒子によって形成されたヒドロゲル層の多孔性を測定する。この試験の目的は、SAP粒子が吸収性層に高濃度で存在し、使用中の機械的圧力に曝される場合に、SAP粒子から形成されるヒドロゲル層が多孔質のままである能力を評価することである。湿潤多孔性は、膨潤したSAP粒子によって占有されない層の分別体積である。J.M.コウルソン(J.M.Coulson)らの化学工学(Chemical Engineering)、第2巻、第3版、ペルガモン・プレス(Pergamon Press)、1978年、126頁を参照のこと。
本発明の湿潤多孔性は、同じサンプル及びサンプルホルダーアセンブリ(ピストン/シリンダー装置)並びに追加の測定法を用いて透過性測定と共に測定される。このように、多孔性のデータは、密接に関連する透過性値に加えて、同じ実験設定から得ることができる。
−空のサンプルホルダーのキャリパーの測定後、空のサンプルホルダーアセンブリを0.01gの精度で計量する(透過性測定を参照):w
−(透過性と同様に)30分間過剰の流体を滴り落とした後、サンプルホルダーアセンブリ及び間隙中の流体で膨潤したSAPを0.01gの精度で計量する:w
−SAP粒子及びサンプルホルダーのアセンブリをペーパーハンドタオル(メッツァ・ティッシュ(Metsa Tissue)、カトリン(Katrin)(登録商標)、C−fold2)上に16時間(+/−1又は2時間)置くことによって間隙中の流体を完全に乾燥させる。
−間隙を乾燥した後、サンプルホルダーアセンブリ及びSAP粒子のキャリパーを0.01mmの精度で測定する:h
−乾燥した間隙を有するサンプルホルダーアセンブリ及びSAP粒子を0.01gの精度で計量する:w
膨潤したSAP粒子の最終湿潤多孔性nは以下のように得ることができる:
(湿潤多孔性)n=V空隙(void)/V全体(tot)
式中、以下のように0.7gの重量補正の追加を加えて得られる。
式中、V空隙は、完全乾燥プロセス前後の重量差から得られたヒドロゲル層の間隙中の液体重量に、以下のように0.7gの重量補正の追加を加えて得られる。
空隙=(w−w)−(w−w)−0.7(サンプルホルダーに流体が付着する時の重量補正)/ρ
式中、
ρは、g/cm単位のNaCl溶液の密度(20℃での0.9%食塩水溶液については1.005g/cm)であり、
全体は、湿潤サンプルキャリパー及びSAP粒子から形成されるヒドロゲル層Aの面積によって得られる。
全体=(h−h/10)×A
、h及びAの値は、透過性測定で測定されたそれらの値である。
一般に、湿潤多孔性は0〜1の値である。本発明で有用な好ましいSAP粒子は、少なくとも0.20、より好ましくは少なくとも0.23、さらにより好ましくは少なくとも0.25の湿潤多孔性値を有する。しかしながら、多孔性は、吸収性コアが体験する圧力の全使用範囲にわたって、すなわち圧力なしから始まって10,000Paのような圧力までで、依然として重要な観点である。
3.シリンダー遠心分離保持能(CCRC)
この試験は、SAP粒子が遠心分離力にかけられる場合に、本明細書に使用されるSAP粒子の生理食塩水溶液保持能を測定するのに役立つ(それはまた種々の力を材料に適用した場合に、使用中のSAP粒子の吸収能力の維持に関する指標である)。
まず生理食塩水溶液を次のように調製する:18.00gの塩化ナトリウムを計量し、2リットルのメスフラスコに添加し、次いで全ての塩化ナトリウムが溶解するまで、攪拌下、それを2リットルの脱イオン水で満たす。
深さが最小5cmであり、4つの遠心分離シリンダーを保持するのに十分大きいパンに食塩水溶液の一部を40mm(±3mm)のレベルまでになるように入れる。
各SAP粒子サンプルは別個のシリンダーで試験されるので、サンプルをそれに入れる前に、使用されるべき各シリンダーを0.01gの精度で計量する。これらシリンダーは流体がシリンダーから出るように非常に細かいメッシュを底部に有する。
各測定に関して2つの試験を同時に行う;そのため2つのサンプルを常に次のように調製する:
1.00gの試験されるべきSAP粒子を0.005gの精度で計量し(これは「サンプル」である)、次いでこのサンプルを空の計量されたシリンダーに移す。(これを複製のために繰り返す。)
サンプルをシリンダーに移し入れた直後に、満たされたシリンダーを食塩水溶液を入れたパンに配置する(シリンダーは、互いに接触してはならず、又はパンの壁に接触して配置してはいけない)。
15分(±30秒)後、シリンダーをパンから取り出し、食塩水溶液をシリンダーから排出させ;次いでシリンダーをさらに45分間パンに再び置く。全部で60分間の含浸時間の後、シリンダーを溶液から取り出し、過剰の水をシリンダーから流出させ、次いでサンプルを含むシリンダーを遠心分離器内のシリンダースタンドに置き、2つの複製サンプルが反対側の位置になるようにする。
使用される遠心分離器は、シリンダー及びシリンダースタンドが、シリンダーから出た液体を捕らえる遠心分離カップに嵌るように装備され、シリンダースタンドの底部に置かれた塊に適用される250g(±5g)の遠心分離加速度(例えば、264mmの内径について1300rpm)を供給できるいかなる遠心分離器であってもよい。好適な遠心分離器は、ヘラウス・メガフュージ(Heraeus Megafuge)1.0VWR#5211560である。遠心分離器は250gの遠心分離加速度が得られるように設定される。264mmのローター直径を有するヘラウス・メガフュージ(Heraeus Megafuge)1.0に関しては、遠心分離器の設定は136rad/s(1300rpm)である。
サンプルを3分間(±10秒)遠心分離する。
シリンダーを遠心分離器から取り出し、0.01g単位で計量する。
各サンプル(i)に関して、シリンダー遠心分離保持能Wは、SAP粒子のグラムあたり吸収された生理食塩水溶液のグラムとして表され、以下のように計算される:
Figure 2007505725
式中:
CS:遠心分離後のサンプルを有するシリンダー質量[g]
Cb:サンプルのない乾燥シリンダー質量[g]
:食塩水溶液を含まないサンプルの質量[g]
次いで、サンプル及びその複製について2つのW値の平均を(0.01g/g単位で)計算し、これが本明細書で言及するCCRCである。
好ましくは、本発明のSAP粒子のCCRCは、25g/g未満、より好ましくは20g/g未満、さらにより好ましくは19.5g/g未満、最も好ましくは17g/g未満である。さらに、本発明のSAP粒子のCCRCは5g/gを超え、より好ましくは6g/gを超える。
4.自由膨潤速度(FSR)
この方法は、攪拌又は封圧なしに、本明細書で使用されるSAP粒子の0.9%食塩水溶液での膨潤速度を測定するのに役立つ。特定量の流体を吸収するのにかかる時間量が記録され、これは、毎秒SAP粒子のグラムあたり吸収される流体(0.9%生理食塩水)のグラム、例えばg/g/秒として報告される。
食塩水溶液は、9.0グラムのNaClを1000mLの蒸留された脱イオン水に添加することによって調製され、これは全てのNaClが溶解するまで攪拌される。
計算されたサンプル量(以下の式を参照)を(0.0001gの精度で)計量し、25mLビーカーの底部全体に均一に置き;次いで20gの食塩水溶液(同様に23℃)をサンプルを含むビーカーに素早く添加し、タイマーを始動させる。添加された食塩水溶液の正確な重量は、0.01gの精度で測定される:w液体
乾燥=乾燥重量[g]=20[g]/(0.75×CCRC[g/g])
影響を受けていない流体表面の最後の部分が膨潤するサンプルと接触した時を、例えば、流体表面からの光反射により判定し、時間tが記録される。
試験を2回繰り返し、3つの値を得る。
次いで自由膨潤速度をサンプル毎に計算し、これを平均して本明細書で言及する自由膨潤速度を得ることができる。
FSR=w液体/(w乾燥×t
好ましくは、本発明のSAP粒子のFSRは、少なくとも0.1g/g/秒、より好ましくは少なくとも0.3g/g/秒、さらにより好ましくは少なくとも0.5g/g/秒、最も好ましくは少なくとも0.7g/g/秒である。
5.獲得試験
流体獲得試験は、使用中の条件を模倣する、吸収性物品に流体を取り入れる手段を提供する。物品に、75mL/噴出の0.9%食塩水溶液を15mL・s−1の速度で、ポンプ(モデル7520−00コール・パーマー・インスツルメンツ社(Cole Parmer Instruments Co.)(米国シカゴ))を用いて加える。食塩水溶液を吸収する時間をタイマーで記録する。噴出を正確に5分の噴出間隔で5分毎に4回まで繰り返す。
コアを含み、トップシート及びバックシートを含む試験サンプルを、パースペックスボックス内のフォームプラットホーム上に平らになるように配置する(試験装置の詳細なアセンブリは欧州特許EP 0 631 768 B1又は米国特許第6,083,210号を参照のこと)。コアは約300mL〜約400mLの最終貯蔵能力を有する。顕著に異なる能力を有する製品を評価すべきである場合(例えば成人用失禁製品について想定され得るような場合)、特に噴出あたりの流体体積の設定は、物品全体の設計能力の約20%までに適切に調整されるべきであり、標準試験プロトコルからの偏差を記録すべきである。
バックシートの外側表面をフォームプラットホームに向ける。ほぼ真中に5cm直径の開口部を有するパースペックスプレートをサンプルの上部に置く。サンプルは、トップシートがパースペックスプレートの開口部の真下になるように向ける。プレートの開口部(=食塩水溶液の負荷点)を完全なコアの前方縁部から約10cmのところで、コアの側面の間のおよそ中間の位置に置く。開口部に嵌められ、接着剤で付けられたシリンダーを通してサンプルに食塩水溶液を取り入れる。電極は、吸収性構造の表面の上方約1mm〜2mmにあり、さらにタイマーに接続されている。例えば乳児の体重を模倣するためにプレートの上部に負荷を置く。744.6cm(51cm×14.6cm)の面積を有するプレートの上部に9kgのおもりを置く。
食塩水溶液をシリンダーに取り入れる時。それが吸収性構造の上部に徐々に増加し、それによって電極間の電気回路が完成する。このことによりタイマーが始動する。吸収性構造が噴出を吸収した時にタイマーが止まり、記録し、電極間の電気接触が遮断される。
獲得率は、単位時間(秒)あたり吸収される噴出体積(mL)として定義される。獲得率は、サンプルに取り入れられた噴出それぞれについて計算される。
4番目の噴出に好ましい獲得率は、少なくとも0.7mL/秒、より好ましくは少なくとも0.8mL/秒である。
6.0.9%NaCl中のトルイジンブルーを用いるSAP粒子の染色
以下の方法を用いて、カチオン性ポリマー類でコーティングされたSAP粒子が、SAP粒子上にカチオン性ポリマーコーティングを適用する前に表面架橋されていたかどうかを判断できる。
染色溶液(0.9%NaCl中の20ppmトルイジンブルーO):
20mgのトルイジンブルーO[CAS:540−23−8]を250mLの0.9%(w/w)NaCl溶液に溶解させる。混合物を1時間超音波浴に入れ、濾紙を通して濾過し、0.9%NaCl溶液を用いて1000mLまで満たす。
染色手順:
30〜50mgのカチオン性ポリマー類でコーティングされたSAP粒子のサンプルを40mLのスクリューキャップガラスバイアル瓶に入れ、30mLの上記染色溶液を添加する。バイアル瓶を閉じ、SAP粒子を穏やかに攪拌しながら(例えば、ローラーミル上のバイアル瓶を穏やかに旋回させる又はゆっくり回転させる)20〜25℃で18時間膨潤及び平衡させる。
顕微鏡評価のために、膨潤し、染色されたSAP粒子サンプルを白磁器皿に移し、サンプルが調製された溶液で覆う(又はこの溶液と接触するストッパーを持つ1cmのガラス又は石英キュベットに置く)。
円形照明(例えば、イントラルクス(Intralux)UX6000−1、ヴォルピ(Volpi AG)(スイス、シュリーレン(Schlieren)、CH8952))、及び所望によりカメラ(例えば、オリンパスカラービュー(Olympus ColorView)12)を備えた立体顕微鏡(例えば、オリンパス立体顕微鏡(Olympus Stereomicroscope)SZH10(7−70x)を、膨潤し、染色されたSAP粒子の評価のために使用してもよい。
比較サンプルである、カチオン性ポリマー類でコーティングされた表面架橋されていないSAP粒子、並びにカチオン性ポリマー類でコーティングされた表面架橋されたSAP粒子をこの染色方法にかける。
評価:表面架橋されたSAP粒子対表面架橋されていないSAP粒子:
膨潤し染色された、カチオン性ポリマー類でコーティングされた表面架橋されていないSAP粒子は、個々のゲル粒子全体において均一、均質な染色及び本質的に平面を示す。
一方で、膨潤し染色された、カチオン性ポリマー類でコーティングされた表面架橋されたSAP粒子は、フレーク状の表面又は壊れた貝殻のような特徴的な表面パターンを示す。こうしたパターンは、表面架橋されていないSAP粒子のサンプルには見ることができない。
SAPを製造するための方法
基本的SAP(basic SAP)は、上述のように当該技術分野において既知の従来のいかなる方式によっても形成することができる。これらのポリマー類を製造するための典型的で好ましい方法は、多くの特許出願文書及び特に教科書である、上記のF.L.ブーフホルツ(F.L.Buchholz)及びA.T.グラハム(A.T.Graham)著、「最新超吸収体技術(Modern Super Absorbent Technology)」、米国再発行特許第32,649号、米国特許第4,666,983号、米国特許第4,625,001号、米国特許第4,340,706号、米国特許第4,506,052号、米国特許第4,735,987号、米国特許第4,541,871号、PCT国際特許出願WO92/16565、PCT国際特許出願WO90/08789、PCT国際特許出願WO93/05080;米国特許第4,824,901号;米国特許第4,789,861号、米国特許第4,587,30号、米国特許第4,734,478号;米国特許第5,164,459号;ドイツ特許出願4,020,780、及び公開された欧州特許出願509,708を含む、多くの文献に記載されている。
基本的SAP粒子を形成するための好ましい方法は、水溶液重合方法を伴うものである。モノマーの水性反応混合物が重合条件を受けるが、これは混合物中に実質的に非水溶性の僅かに網状架橋されたポリマーを製造するのに十分である。形成されたポリマーの塊は、次に個々の粒子を形成するために粉砕又は細断され得る。
最後に、SAP粒子は、本発明によるカチオン性ポリマー類でコーティングされる(しかし共有結合されない)。カチオン性ポリマーは、SAP粒子に、カチオン性ポリマーを含む溶液を混合機中のSAP粒子上へ単に噴霧することにより適用され得る。あるいは、カチオン性ポリマーを含有する溶液をSAP粒子と混合することができる。好ましくは、カチオン性ポリマーは水溶液で提供される。あるいは、カチオン性ポリマーは有機溶液で提供される。
当該技術分野において通常のその他の化合物、例えばpH緩衝若しくは中和のための塩、並びに粉塵減少化合物、又はその他の反応及び加工助剤を、従来の方式で用いることができる。
カチオン性ポリマー(好ましくはN−ポリマー)をSAP粒子に適用する場合に、コーティング材料をSAP粒子の表面に共有結合させないことが重要である。本発明による好ましいN−ポリマー類の適用の際に、カチオン性ポリマーを超吸収性粒子に結合することは必要でもなければ、有益でもないことが、驚くべきことに見出された。これを確実にするために、混合工程の温度は、結合のないコーティングを得るために重大な特質であり、これは十分に強くもあり、このSAPで作られる吸収性コアの湿潤一体性の維持を可能にするために十分に有効でもある。カチオン性ポリマーでSAP粒子をコーティングする処理工程は、好ましくは120℃未満の温度、より好ましくは100℃未満の温度で行われる。カチオン性ポリマー類がSAP粒子と共有結合しているかいないかを決定するための試験方法は、米国特許第6,011,196号、17欄及び18欄に記載されている。この試験方法は、本発明のSAP粒子上に適用されてもよい。
コーティングされていないSAP粒子を既に含む吸収性構造にカチオン性ポリマーを取り入れることさえも可能である。
さらに、本発明によれば、カチオン性ポリマー類は、SAP粒子上に適用される間又は適用された後、互いに実質的に架橋されないのが好ましい。そのため、SAP粒子上のコーティングは、好ましくは、互いに共有結合しているカチオン性ポリマー類を含まないが、個々のカチオン性ポリマー類は含む。故に、本発明に従ってSAP粒子をコーティングするカチオン性ポリマー類は、SAP粒子に共有結合もしておらず、互いに共有結合もしていないのが好ましい。
SAP粒子を含有する吸収性コア
本発明によれば、使い捨て吸収性物品のための吸収性コアは、カチオン性ポリマー類のコーティングを有する前述のSAP粒子を含み、他の任意成分、例えば繊維、熱可塑性材料、フォーム、スクリムなどを含んでいてもいなくてもよい。こうしたコアの主な機能は、このコアを用いて製造された吸収性物品の着用者が動く結果として通常遭遇する圧力及び張力及びねじれを受けても、***された体液を吸収し、次いでこうした流体を保持することである。
一般に、本発明に従う吸収性コアは1以上の領域を含む。一般に、本発明に従う高濃度のSAP粒子は、比較的薄い吸収性物品を提供するために、他の構成成分、特に繊維性構成成分のレベルを減少させるのが望ましい。
吸収性コアの所定領域のSAP粒子濃度の測定において、ポリマーを含有する同じ領域中に存在するSAPと他の構成成分(例えば繊維、熱可塑性材料など)とを組み合わせた重量と比較したSAP粒子の重量百分率が用いられる。
吸収性コアの流体貯蔵領域は、本発明のSAP粒子の上記物理的基準を満たさない他のSAP粒子(単独又は本発明のコーティングされたSAP粒子に加えて)を含んでいてもよい。
吸収性コア又はその一部(例えば、流体獲得領域又は流体貯蔵領域又はこれらの領域の一部)はさらに、アセンブリを一体化させるためにティッシュ、不織布又はその他の任意の好適な基材で完全に又は部分的に包まれていてもよい。好ましい1つの実施形態において、コアラッピング材料は、最上層と最下層とを含み、これらの層は、例えば接着剤によってそれらの縁部に沿って互いに封止されていてもよい。最上層及び最下層は、不織布材料から準備されることができる。最上層及び最下層は、別個の2シート以上の材料から準備されてもよく、あるいは単一シートの材料から準備されてもよい。このような単一シートの材料は、例えばC折りで、貯蔵層の周りに巻き付けてもよい。
流体獲得領域
本発明のおむつの主要な構成要素は、本発明のSAP粒子を含む流体獲得領域である。この流体獲得領域は、***された体液を素早く収集し、一時的に保持するのに役立つ。***された流体の一部は、着用者の姿勢に応じて、獲得領域に浸透し、***物に近位の場所において流体貯蔵領域によって吸収されることができる。しかし、流体は噴出の状態で***されることが多く、こうした場所の流体貯蔵領域は、***されるのと同様の素早さで流体を吸収しないことがある。そのため、本明細書の流体獲得領域はまた、最初の流体が接触した地点から吸収性コアの他の部分への流体の移送を促進する。本発明の関連において、「流体」という用語は、これらに限定されないが、液体、尿、経血、発汗、及び水ベースの体液を含むことに留意すべきである。
流体獲得領域の流体処理機能は、特に重要である。流体獲得領域は、体液の「噴出」を素早く吸収する一時的な能力が十分でなければならず、また重力の影響下で獲得された流体を制御する流体保持が十分でなければならないが、流体貯蔵領域が流体獲得領域を脱着させるのが困難になるほどに過剰な流体保持を示してはならない。
流体を獲得し、一時的に保持し、移送するために、膨潤したSAP粒子は膨潤したSAP粒子間の液体の流れを可能にする隙間を提供するのに特に有用でなければならない。これは、流体貯蔵領域に使用するために主に設計され、そのため主に多量の液体を吸収し、貯蔵できなければならなかった大部分の先行技術のSAP粒子の普通の使用とは対照的である。
流体獲得領域は、いくつかの異なる材料から成ることができ、その材料としては:a)ポリエステル、ポリプロピレン若しくはポリエチレンを含む合成繊維、綿若しくはセルロースを含む天然繊維、こうした繊維のブレンド、又は任意の等価材料若しくは材料の組み合わせの、不織布又は織布アセンブリ、並びにb)圧縮再生セルローススポンジが挙げられるが、これらに限定されない。流体獲得領域にとって特に好ましい材料は、本発明のSAP粒子である。本発明のSAP粒子を適用することによって、流体獲得は、水性液体に曝されて、その時に液体を吸収するために素早く広がるまで薄いままであるのが望ましい。
流体獲得領域は、トップシートと流体連通となるように配置されるのが好ましく、着用者の身体からの身体***物を素早く獲得し、分配するのに役立つ。流体獲得領域のトップシートとの結合は、界面結合させ、流体の流れを妨げるトップシートの分離形態を防止することによって、流体連通を向上させることができる。
好適な吸収性コアは、(a)本発明に従う相対的に高い濃度、好ましくは流体獲得領域の少なくとも50重量%のSAP粒子を含む少なくとも1つの流体獲得領域を有するアセンブリを含む。
1つの実施形態において、流体獲得領域は1つの層のみを含む。本実施形態において、この層は、この層の少なくとも50重量%の濃度、より好ましくは少なくとも60重量%の濃度で、本発明のSAP粒子を含むのが好ましい。
別の実施形態において、流体獲得領域は少なくとも2つの層を含む。この実施形態において、少なくとも1つの層は、この少なくとも1つの層の少なくとも70重量%の濃度、より好ましくは少なくとも80重量%の濃度で、本発明のSAP粒子を含む。
本発明の好ましい実施形態において、流体獲得領域は、着用者に面する上側獲得層と下側獲得層とを含む。1つの好ましい実施形態において、上側獲得層は不織布を含み、一方で下側獲得層は本発明のSAP粒子を含むのが好ましい。獲得層は好ましくは、貯蔵層と直接又は間接接触している。
好ましくは、下側層は、この下側層の少なくとも70重量%の濃度、より好ましくは少なくとも80重量%、さらにより好ましくは少なくとも90重量%の濃度で、本発明のSAP粒子を含む。
吸収性物品
図1は、本発明に従う吸収性物品の好ましい実施形態としてのおむつ20の平面図である。おむつは、広げて非収縮状態(すなわち、弾性による収縮なし)で示される。構造の一部を切り欠いて、おむつ20の下にある構造をより明瞭に示している。着用者に接触するおむつ20の部分が、読者に向いている。図1のおむつ20のシャーシ22は、おむつ20の本体を含む。シャーシ22は、液体透過性トップシート24及び/又は液体不透過性バックシート26を含む外側カバーを備える。また、シャーシ22は、トップシート24及びバックシート26の間に包まれた吸収性コア28のほとんど又は全てを含んでもよい。シャーシ22は好ましくは、サイドパネル30、弾性部材33を備えたレッグカフ32、及び腰部機構34をさらに含む。レッグカフ32及び腰部機構34は、典型的には、弾性部材を含む。おむつの1つの末端部は、おむつ20の前腰部領域36として構成されている。反対側の末端部は、おむつ20の後腰部領域38として構成されている。おむつの中間部は、前腰部領域と後腰部領域との間を長手方向に延びる、股部領域37として構成されている。股部領域37は、おむつを着用した時に着用者の脚の間に通常位置するおむつ20の部分である。
腰部領域36及び38は、好ましくは後腰部領域38に取り付けられた締着部材40と前腰部領域36に取り付けられたランディング領域42とを有する締着装置を含んでもよい。
おむつ20は、長手方向軸100及び横断方向軸110を有する。おむつ20の周囲は、おむつ20の外側縁部によって画定され、長手方向縁部44はおむつ20の長手方向軸100にほぼ平行をなし、終縁部46は、おむつ20の横断方向軸110とほぼ平行をなす。
おむつはまた、前及び後耳パネル、ウエストキャップ機構、並びに弾性部などを含む当技術分野で既知の他の機構を含み、よりよい適合性、収容性、及び美的特質を提供してもよい。
吸収性コア28は、通常圧縮性であって、快適で、着用者の皮膚に対して非刺激性であり、尿などの液体及び他のある種の身体***物を吸収して保持できる、いかなる吸収性材料をも含むことができる。吸収性コア28は、エアフェルトと一般に呼ばれる粉砕木材パルプのような、使い捨ておむつ及び他の吸収性物品に普通に使用される、多種多様な液体吸収性材料を含むことができる。他の好適な吸収性材料の例としては、捲縮セルロース詰め物、コフォーム(co-form)を含むメルトブローポリマー類、化学的に剛化、改質若しくは架橋されたセルロース繊維、ティッシュラップ及びティッシュラミネートを含むティッシュ、吸収性フォーム、吸収性スポンジ、吸収性ゲル材料、又は他の任意の既知の吸収材料、又はこれらの材料の組み合わせが挙げられる。吸収性コアは、微量(通常10%未満)の非液体吸収性材料、例えば、接着剤、ワックス、油などをさらに含んでもよい。さらに、本発明のSAP粒子は吸収性材料として適用されることができる。
本発明の吸収性コアは相対的に高い濃度のSAP粒子を含むのが好ましい。結果として、繊維性マトリックス内にSAP粒子を捕捉でき、それによって吸収性コア内にSAP粒子を保持する吸収性コアによって含まれる繊維性マトリックスをほとんど含まないか、さらには全く含まない。そのため、少なくとも吸収性アセンブリからSAP粒子が漏れ出す可能性が高い領域では、トップシート及びバックシートは、(例えば、接着剤、縫製、ニードルパンチング、超音波結合によって、熱及び/若しくは圧力の適用によって、又は当該技術分野において任意の既知の他の方法によって)互いに接合されるのが好ましい。それぞれの領域は、吸収性物品の選択された構成によって変更されてもよい。
図2は、横断方向軸110に沿った図1の断面図を示す。図2は、吸収性コアに含まれる異なる領域の好ましい実施形態を示す。図2では、流体獲得領域50が上側獲得層52及び下側獲得層54を含む一方で、流体獲得領域の下にある流体貯蔵領域は貯蔵層60を含み、それは上側コアラップ層56及び下側コアラップ層58によって包まれている。
本発明のSAPの実施例
1.ベース超吸収性ポリマー(base superabsorbent polymer)の調製
300gの氷アクリル酸(AA)に、12.837gのメチレンビスアクリルアミド(MBAA)を添加し、室温で溶解させる。2500mLの樹脂製ケットル(温度計、注射器の針、及び適宜機械的攪拌器を導入するのに適した、隔膜で閉じられた4ツ口のガラスカバーを備える)にこのアクリル酸/架橋剤溶液を入れる。内容物全体を混合できる磁性攪拌器を加える。次いで1166.8gの水を添加する(AAの濃度は20w/w%)。大部分の水を樹脂製ケットルに添加し、混合物をモノマー及び水が十分に混合されるまで攪拌する。300mgの反応開始剤(ワコ・ケミカルズ(Waco Chemicals)からの「V50」)を、20mLの脱イオン水に溶解させる。次いで反応開始剤溶液を残りの水と共に添加する。樹脂製ケットルを閉じ、圧力解除を、例えば2つの注射器の針を隔膜に通すことによって提供する。次いで溶液をおよそ31rad/s(300RPM)で攪拌しながら、80cmの注入針を介してアルゴンで勢いよく散布する。アルゴン散布(argon spurging)を継続させるが、攪拌は約8分後に停止させる。溶液は、通常全体で12〜20分後にゲル化し始める。この時点で、持続性の泡がゲル表面に形成され、アルゴン注入針がゲル表面の上方に上昇する。アルゴンパージをより低い流量で継続する。温度を監視すると、通常、1時間以内に温度が20℃から60℃〜70℃まで上昇する。温度が60℃未満に下がった後、ケットルを循環オーブンに移し、60℃で15〜18時間維持する。
この後、樹脂製ケットルを冷却させ、得られたゲルを平らなガラス皿に取り出す。次いでゲルを破断又ははさみで小片(例えば2mmの最大寸法よりも小さい片)に切断し、6Lのガラスビーカーに移す。83.26gの50%NaOH(ポリマーの75%の酸基を中和するのに必要な量のNaOH)を、DI水を用いて2.5Lに希釈し、ゲルに素早く添加する。液体が全て吸収されるまでゲルを攪拌し;次いでそれを覆い、60℃のオーブンに移し、2日間平衡させる。
この後、ゲルを冷却させ、次いで2つの平らなガラス皿に分割し、真空オーブンに移し、そこで100℃/最大真空で乾燥させる。ゲルが一定重量になったら(普通は3日間)、機械的ミル(例えばIKAミル)を用いて粉砕し、必要とされる粒径、例えば150〜850μmのSAP粒子を得るためにふるい分ける。
MBAAの量は、得られたポリマー類から必要とされる特性に応じて調整されてもよく、例えば1.0モル%(AA1モルあたり)のMBAAが使用される場合、得られるSAP粒子は、約20g/gのCCRCを有し;2.0モル%(AA1モルあたり)のMBAAが使用される場合、得られるSAP粒子は、約16g/gのCCRCを有し;約5.0モル%(AA1モルあたり)のMBAAが使用される場合、得られるSAP粒子は、約8g/gのCCRCを有する。
特に明記しない場合、全ての化合物はアルドリッチ・ケミカルズ(Aldrich Chemicals)(米国ウィスコンシン州ミルウォーキー(Milwaukee))から得られた。
2.表面架橋処理工程:(実施例I及びLのみ)
SAP粒子の表面架橋をコーティングの前に行う。150mLのガラスビーカーは、プラスチックブレードを持つ機械的攪拌器を備え、これに乾燥SAP粒子100gを入れる。機械的攪拌器は、ポリマー類の良好な流動化が31〜52rad/s(300〜500RPM)で得ることができるように選択される。注射器に、エチレングリコールジグリシジルエーテル(EGDGE)の1,2−プロパンジオール4%溶液(w/w)を入れ;別の300μL注射器に脱イオン水を入れる。
SAP粒子は、約31rad/s(300RPM)でビーカー中で流動化され、表面架橋剤(例えば、100μL)を30秒以内に添加する。混合を合計3分間続ける。攪拌を続けつつ、次いで7500μLの水を3〜5秒以内に添加し、攪拌を31〜52rad/s(300〜500RPM)でさらに3分間続ける。この後、ビーカーをアルミホイルで覆い、1時間平衡させる。次いでビーカーを140℃のオーブンに移し、この温度で120分間維持する。この後、材料を冷却させ、内容物を取り出し、表面架橋されたSAP粒子を得る。凝集体を穏やかな機械的作用によって注意深く破断してもよい。次いで、得られた表面架橋されたSAP粒子を所望の粒径、例えば150〜850μmにふるい分けてもよい。
3.カチオン性ポリマー類で共有結合されていない表面コーティング
実施例B〜D、F〜H及びK
1Lのプラスチックビーカーに50gの乾燥SAP粒子を入れる。室温で従来の料理用ミキサーによって混合しつつ、それぞれ30%(実施例Bに対して)、50%(実施例C、F、G、H及びKに対して)及び>90%(実施例Dに対して)の加水分解レベルの部分的に加水分解されたカチオン性ポリマー(それぞれBASFからの、ルパミン(Lupamin)9030、ルレデュア(Luredur)8097、ルパミン9095)を、0.5重量%(例えば、10%のカチオン性ポリマー含量を有するコーティング溶液2.5g)で、約2分間かけて添加する。カチオン性ポリマーの添加量は、コーティング溶液のカチオン性ポリマー含量に基づいて、それぞれ0.1重量%(実施例Fに対して)、1.0重量%(実施例Gに対して)及び5.0重量%(実施例B、C、D、H及びKに対して)の異なる付加レベルに合うように調整される。得られた材料をガラスペトリ皿に移し、付着した粒子を取り外す。コーティングされたSAP粒子をさらに60℃で一晩(約16時間)オーブンで乾燥させる。大きい凝集体を注意深く破断してもよい。次いで、得られたコーティングされたSAP粒子を所望の粒径、例えば150〜850μmにふるい分けてもよい。
実施例E
1Lのプラスチックビーカーに40gの乾燥SAP粒子を入れる。室温で従来の料理用ミキサーによって混合しつつ、PEI(アルドリッチ・ケミカルズ(Aldrich Chemicals)(米国ウィスコンシン州ミルウォーキー(Milwaukee))からのポリエチレンイミン、MW750,000)を0.4重量%(例えば、50%のカチオン性ポリマー含量を有するコーティング溶液0.78g)で、約2分間かけて添加する。得られた材料をガラスペトリ皿に移し、付着した粒子を取り外す。コーティングされたSAP粒子をさらに60℃で一晩(約16時間)オーブンで乾燥させる。大きい凝集体を注意深く破断してもよい。次いで、得られたコーティングされたSAP粒子を所望の粒径、例えば150〜850μmにふるい分けてもよい。
Figure 2007505725
PVFA(=N−ビニルホルムアミド)/PVAm(=ポリビニルアミン):
−商品名:BASFからそれぞれルパミン(Lupamin)及びルレデュア(Luredur)
−ルパミン(Lupamin)9030を30%の加水分解レベルを有するサンプルに対して使用した(サンプルB)
−ルパミン(Lupamin)9095を>90%の加水分解レベルを有するサンプルに対して使用した(サンプルD)
−ルレデュア(Luredur)8097を50%の加水分解レベルを有するサンプルに対して使用した(サンプルC、F〜H、及びK)
−Mw400,000
−10%のカチオン性ポリマー溶液を用いた調製
PEI(ポリエチレンイミン):
−サンプルEに対して使用
−Mw750,000
−50%のカチオン性ポリマー溶液を用いた調製
比較例は全て、カチオン性ポリマー類でコーティングされていないSAP粒子の例である。これらの比較例は、本発明の範囲内ではない。
Figure 2007505725
Figure 2007505725
Figure 2007505725
Figure 2007505725
上側層を部分的に切り欠いた、使い捨ておむつの平面図。 図1に示される使い捨ておむつの断面図。

Claims (13)

  1. 実質的に液体透過性のトップシートと、実質的に液体不透過性のバックシートと、前記トップシート及び前記バックシートの間にある吸収性コアと、を含む吸収性物品であって、前記トップシート及び前記バックシートは少なくとも部分的に互いに接合され、前記吸収性コアは少なくとも1つの流体獲得領域を含み、前記流体獲得領域は超吸収性ポリマー粒子を含み、
    a)前記超吸収性ポリマー粒子はさらにカチオン性ポリマー類で表面コーティングされており、前記カチオン性ポリマー類は、前記カチオン性ポリマー類の総重量に対して1〜25mol/kgのプロトン化可能なカチオン性基を有し、前記カチオン性ポリマー類は前記超吸収性ポリマー粒子に実質的に共有結合されていない、並びに
    b)前記超吸収性ポリマー粒子は、25g/g未満のシリンダー遠心分離保持能(CCRC)を有する
    ことを特徴とする吸収性物品。
  2. 実質的に液体透過性のトップシートと、実質的に液体不透過性のバックシートと、前記トップシート及び前記バックシートの間にある吸収性コアと、を含む吸収性物品であって、前記トップシート及び前記バックシートは少なくとも部分的に互いに接合され、前記吸収性コアは少なくとも1つの流体獲得領域を含み、前記流体獲得領域は超吸収性ポリマー粒子を含み、
    a)前記超吸収性ポリマー粒子はさらにカチオン性ポリマー類で表面コーティングされており、前記カチオン性ポリマー類は、前記カチオン性ポリマー類の総重量に対して1〜25mol/kgのプロトン化可能なカチオン性基を有し、前記カチオン性ポリマー類は前記超吸収性ポリマー粒子に実質的に共有結合されていない、並びに
    b)前記流体獲得領域は、前記流体獲得領域の少なくとも50重量%の濃度で前記超吸収性ポリマー粒子を含む
    ことを特徴とする吸収性物品。
  3. 前記流体獲得領域は、前記流体獲得領域の少なくとも50重量%の濃度で前記超吸収性ポリマー粒子を含む、請求項1に記載の吸収性物品。
  4. 前記超吸収性ポリマー粒子は、25g/g未満、好ましくは20g/g未満のシリンダー遠心分離保持能(CCRC)を有する、請求項2に記載の吸収性物品。
  5. 前記流体獲得領域が少なくとも1つの層を含み、前記超吸収性粒子は、前記獲得層の少なくとも70重量%の濃度で前記少なくとも1つの層に含まれる、請求項1に記載の吸収性物品。
  6. 前記カチオン性ポリマー類は実質的に互いに非共有架橋されている、請求項1に記載の吸収性物品。
  7. 前記カチオン性ポリマー類は窒素含有カチオン性ポリマー類である、請求項1に記載の吸収性物品。
  8. 前記窒素含有カチオン性ポリマー類は部分的に加水分解されている、請求項7に記載の吸収性物品。
  9. 前記窒素含有カチオン性ポリマー類は30%〜80%の範囲で加水分解されている、請求項8に記載の吸収性物品。
  10. 前記カチオン性ポリマー類は一級アミン類、二級アミン類又は三級アミン類である、請求項1に記載の吸収性物品。
  11. 前記超吸収性ポリマー粒子は、少なくとも400×10−7cm秒/gの透過性を有する、請求項1に記載の吸収性物品。
  12. 前記超吸収性ポリマー粒子は、少なくとも0.20の湿潤多孔性を有する、請求項1に記載の吸収性物品。
  13. 前記超吸収性ポリマー粒子は実質的に共有表面架橋を含まない、請求項1に記載の吸収性物品。
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