JP2007501392A - 表面結合光学共振プロファイルを数量化する方法および装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ベースライン下の第1のモーメント
(2)特定の反射率/信号ポイント
(3)極小周囲の多項式の適合
(4)第1の導関数の零交差
(5)特定ポイントでの反射率/信号
(6)分析関数の非線形適合
第1のモーメント法は、ベースライン下のSPR曲線の第1のモーメントを計算する。すなわち、ベースラインより下のSPR曲線の部分だけが計算に含まれる。n個の等間隔のデータ・ポイントの簡単なケースでは、アルゴリズムは以下のように表される。
特定の反射率/信号ポイント法は、SPR曲線が事前指定された値であるピクセル位置を使用する。曲線が指定の値に最も近いデータ・ポイントを近似的に突き止めるためにまずこの曲線が検証される。次いで、曲線上のどこでその値が出現するかを正確に補間して識別するために、n次多項式最小二乗適合が実行される。この検索は、曲線の左側、右側のどちら側からも実行できる。SPR曲線がx軸に沿って移動すると、識別されたポイントはこの移動に追随する。
極小周囲の多項式の適合法では、共鳴の最小の近似的な位置を見つけるためにSPR曲線の第1の走査が実行される。極小の位置を補間するために、n次多項式最小二乗適合が(極小周囲のいくつかのポイントを用いて)実行される。この方法は絶対屈折率の測定に適している。この方法はSPR曲線のy軸方向の移動に影響されない。ただし、この方法は曲線上の比較的少ない数のポイントしか使用しないため、計算に含まれるポイントの選択に影響される。このため、時折、分析結果に異常(雑音)が発生することがある。
第1の導関数の零交差方法は、第1の導関数がSPR曲線の極小の近くで符号を変えるという事実から引き出される。零交差アルゴリズムでは、SPR曲線の近似極小ポイントが最初に決定され、近似極小付近の2、3のポイントを用いて第1の導関数の線形最小二乗適合が実行され、零交差点が補間される。
特定ポイントでの反射率/信号法は、SPR曲線の移動に追随しない。この方法は、特定の角度(または波長)位置のSPR曲線の値を観測する。必要に応じて、所望の特定ポイントの信号値を補間するためにn次多項式最小二乗適合が実行される。この技法は、部品もアレイ検波器も動かさずにシステム内で使用できるため、文献でよく使用されている。この方法はSPR移動の少な目の範囲にわたって共鳴の側壁の線形性に依存する。この方法は小さい移動に関して本質的に方法(2)(特定の反射率/信号ポイント)と等価であるが、方法(2)とは異なり、より大きい移動に対応できない。一実施形態では、特定ポイントを囲むいくつかのデータ・ポイントが適合し、それによって雑音性能が多少改善されるアレイ検波器情報が使用される。
理論応答。SPRセンサの文献では、測定された角度応答曲線を理論応答と比較することが一般的であり、いくつかのケースでは、結果的に共鳴移動を測定する膜厚を測定する手段としてこれらの理論的曲線への適合が実行されてきた。
a)特にGSPRのケースでモデル計算が極めて複雑で集中力を要する。
b)非線形適合自体の計算が集中力を要し(内部に組み込まれた必要な論理モデル評価を超えて)、また自動化動作を複雑にする不安定さを示す。
c)実際、理論的な理想による共鳴形状からの頻繁な逸脱が観察される。実際、Zizlsperger他のデータは低い適合を示す。
a)上記の多項式適合のケースのように適合を極小付近の小さい領域に制限しない限り、そのような関数形式を識別することは困難である。当然の結果として、選択された関数形式によってモデル化できない異常なプロファイル形状が発生しないという保証をすることは困難である。
b)非線形最小二乗またはその他の非線形適合手順が必要である。
c)全範囲の観察されたプロファイルを表すのに必要と思われる余分な形状パラメータによって雑音性能が低下する。この問題は上記の手順によって回避できる。この場合、予備適合を用いて任意パラメータの大半を固定し、共鳴移動および振幅のみを適合パラメータにすることができる。
本発明の別の目的は、走査速度が増加した表面結合光共振曲線の数量化の機構を提供することである。
2.準ランダムに間隔を空けたポイントが3次スプラインまたはラグランジェなどの任意の適した補間方法を用いて補間され、所望の正規の角度格子上のサブサンプリングされたポイントが決定される。所望に応じて、この工程はなしにするか、極めて細かい較正ステップ・サイズを用いた簡単な直線補間に低減することができる。
3.走査の両エンドが任意選択として多項式適合を用いて走査のエンド・ポイントまでわずかに外挿され、走査範囲を狭めることなくさらにフィルタリングを可能にするために範囲がわずかに拡張される。
4.任意選択として、補間され拡張された走査がSavitskey−Golayまたは他の任意の適した平滑化技法を用いて再度平滑化される。各段階のSavitskey−Golayまたは他の平滑化パラメータは調整可能である。
1.共鳴の底の部分への多項式適合の分析極小を検出することで決定される公称共振角。得られる値は使用する多項式の次数とポイント選択によって変化するが、絶対値は重要ではない。この特性がなければ、実際の角度値ではなく角移動のみが報告できる。
2.最大半値の全幅(FWHM)で表された公称幅。
3.共鳴の公称表示深さ(Fractional Depth)。
4.プロファイル内の最大強度。
したがって、決定される特性は以下の通りである。
a)走査におけるピーク信号725
b)公称共振角(度)710。好ましい実施形態では、これは指定された次数の多項式を指定された角度範囲にわたって共鳴の底に適合させることで決定される。基本的に意味はないが、この値は後ほど適合された走査につじつまが合う絶対傾斜角度を割り当てるために使用される。
c)共鳴の最大半値(FWHM)の近似全幅(度)740。好ましい実施形態では、近似FWHMを決定するために、手順はコンベックス・リッドに平行な共鳴極小を通過する線を有効に通過する。次いで手順は上側および下側の接続の中間に最も近い共鳴のいずれかの側のプロファイル内のポイントを検出する。これらの2つのプロファイル・ポイント間の角距離はFWHMで表される。補間は実行されない。
d)共鳴の表示深さ。好ましい実施形態では、共鳴内の極小の真上のこの線上のポイントは共鳴がない場合の信号強度IOの予想値として計算される。次いで表示深さは比(IO−IMIN)/IO(ただしIMINは共鳴極小の強度)として決定される。
a)Prescan angle range(較正プロファイル走査である)−「事前走査開始角」805、「事前走査終了角」810
b)Prescan Angle Step Size−「事前走査角デルタ」815
c)Scan Extension Factor820:これは実行時走査範囲がこの好ましい実施形態で指定される方法である。較正実行で決定されるプロファイルの平均幅FWHMにこの係数が乗算され、実行時走査の半分の範囲が決定される。例えば、平均FWHMが0.8度で、走査拡張係数が1.5の場合、走査は1.5×0.8=1.2度だけ最高観測ROI共鳴より上から、1.2度だけ最低観測ROI共鳴より下の範囲に拡張される。走査範囲は、運転期間は固定でき、または適応でき、走査限度は、共鳴が屈折率の変化と化学的結合の影響下で移動することが観測されるにつれて自動的に増減する。
d)Step Size Fraction830:これは実行時走査角度ステップ・サイズを現在決定する係数である。好ましい実施形態では、直接指定するのでなく、平均FWHMの端数として計算される。度で指定もできるし、当技術分野で知られている他の任意の方法でも指定できる。
e)The Bi−Directional checkbox840:チェックされると、機器の上下角方向の光源走査としてデータが獲得され、そうでなければかかった時間を節約して各走査の最初に機械的に戻る。このモードを使用するには、EPFの共鳴時間機能を使用する必要がある。これは、そうしなければ、共鳴が正確に走査中でない時に連続走査での共鳴測定の時間間隔が大幅に変更されることになるからである。
f)Continuous vs.Stepwise850:システムの好ましい実施形態はステップ単位のスタート−ストップ角度走査またはノンストップ・メジャーオンザフライ・モードのいずれかまたは両方をサポートする。
g)Images per Step860:ステップ単位の走査では、可変数のCCD露光(フレーム)を各ステップで測定できる。普通、ステップあたり1つの画像が得られるが、追加の画像を追加してS/N比を改善することができる。
h)Camera Exposure Time870:各CCDフレームの露光時間が選択されて、個々のピクセルの飽和のリスクを回避しながらCCDピクセル・ウェルの容量を最大限使用する。このパラメータは完全にLED光源の強度に依存するが、通常、25〜100msである。
チップ承認検査(CQC)を実施するために以下の工程が実行される。
a)上記のようにepfFitパラメータは修正されている。
b)各ROIに関連する較正プロファイルは異なる。
a)SPR角度移動。実行前に測定が行われるので、SPR角度は次の2つの効果によって黄金の標準から変化するはずである。(i)使用しているバッファ・ソリューションの屈折率、(ii)ユーザによってチップに適用された表面処理またはリガンド。項目(i)は、使用するバッファの定義が与えられると明示的に可能になる。項目(ii)は一般に数量的に考慮されないが、(ii)の効果は常にSPR角度を増加させることである。したがって、(i)を考慮した後では、(指定された許容範囲を超える)いかなる負の角移動も障害の徴候である。
b)ベースライン適合係数。共鳴深さを含むプロファイル形状が黄金のプロファイルに近い場合、適合内のベースライン構成要素は極めて小さくなければならない。したがって、この適合に制限を加えることは共鳴深さが許容誤差の範囲内にあることを保証することと等価である。
c)プロファイル適合係数。この値は普通1の大きさであるが、対象機器での信号強度が低下した場合にこれに合わせて1より小さくてもよい。黄金のプロファイルはフル強度に合わせて正規化されるので、この適合係数はごくわずかな量しか1を超えることができない。
a)較正プロファイル
b)較正プロファイル微分
c)定数の追加オフセット。
1.リサンプリングされた較正プロファイル
2.リサンプリングされた較正微分
3.定数のベースライン・オフセット
適合係数からのδθの計算1550。較正プロファイルをリサンプリングするための予測角度から得られる余りの角移動δθは、微分構成要素の適合係数に比例する。より詳細には、
δθ=−C1/C0
ただし、C0およびC1はそれぞれ第1および第2のモデル構成要素適合係数である。
角度予想値の更新1560。SPR共振角の改良された予想値は次のように計算される。
θ’SPR NEW←θ’SPR+δθ
適合の余りの計算1570。余りはδyi=yOBSERVEDi−yFITiとして計算され、rms余り値は
δyRMS=[Σyδyi 2]/DoF
として計算される。ただし、自由度数DoF=NPOINTS−NCOMPONENTS、NCOMPONENTS=3。
Claims (46)
- 表面結合光学共振プロファイルを数量化する方法であって、
少なくとも1つの対象領域の較正走査から少なくとも1つの較正結果を入手する工程と、
少なくとも1つの較正結果から少なくとも1つの走査された対象領域の較正プロファイルを生成する工程と、
少なくとも1つの対象領域の実験的走査から少なくとも1つの実験的結果を入手する工程と、
少なくとも1つの較正結果に関連する少なくとも1つの実験的結果の少なくとも1つの共振パラメータを決定する工程との組み合わせを含む方法。 - 1つの共振パラメータが角度移動である請求項1に記載の方法。
- 1つの共振パラメータが波長移動である請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの較正プロファイルをメモリに記憶する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの共振パラメータをメモリに記憶する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの較正セット統計を計算する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの較正セット統計を表示する工程をさらに含む請求項6に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの走査された対象領域の較正プロファイルを生成する工程が、
生較正プロファイルを生成する工程と、
前記生較正プロファイルから前記較正プロファイルの少なくとも1つの微分を決定する工程とを含む請求項1に記載の方法。 - 前記少なくとも1つの走査された対象領域の較正プロファイルを生成する工程が前記生較正プロファイルを平滑化する工程をさらに含む請求項8に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの走査された対象領域の較正プロファイルを生成する工程が前記生較正プロファイルから前記較正プロファイルの少なくとも1つの特性を決定する工程をさらに含む請求項8に記載の方法。
- 前記決定された特性が最大半値の全幅、公称共振角、表示深さ、および最大強度からなるグループから選択される請求項10に記載の方法。
- 前記較正プロファイルを生成する工程が前記平滑化された生較正プロファイルをサブサンプリングする工程をさらに含む請求項9に記載の方法。
- 前記較正プロファイルを生成する工程が前記サブサンプリングされた平滑化生較正プロファイルの両エンドを外挿する工程をさらに含む請求項12に記載の方法。
- 前記較正プロファイルを生成する工程が前記サブサンプリングされた平滑化生較正プロファイルの第2の平滑化を実行する工程をさらに含む請求項13に記載の方法。
- 前記較正プロファイルを生成する工程が前記較正プロファイルをメモリに記憶する工程をさらに含む請求項14に記載の方法。
- 前記較正プロファイルを生成する工程が、
前記較正プロファイルの品質を決定する工程と、
前記品質決定に従って前記較正プロファイルにマークを付ける工程とをさらに含む請求項15に記載の方法。 - 少なくとも1つの較正結果について予備品質検査を実行する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記予備品質検査の結果に従ってメモリ内の少なくとも1つの較正結果に有効または無効のフラグを立てる工程をさらに含む請求項17に記載の方法。
- 少なくとも1つの較正プロファイルの微分を計算する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの走査結果をユーザに表示する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの対象領域の実験的走査の少なくとも1つの共振パラメータを決定する工程が、
予想共鳴移動を計算する工程と、
前記予想共鳴移動および前記較正プロファイルから少なくとも1つの補間されたプロファイルを計算する工程と、
前記補間された較正プロファイルを用いて前記実験的走査を適合させる工程と、
前記適合工程から適合係数を入手する工程と、
前記適合係数から前記共鳴移動の余り共鳴移動を計算する工程と、
前記共鳴移動の改良された予想を計算する工程と、
前記共鳴移動の値が所定の収束基準に収束するまで繰り返す工程とを含む請求項1に記載の方法。 - 前記少なくとも1つの対象領域の実験的走査の少なくとも1つの共振パラメータを決定する工程が適合余りを計算する工程を含む請求項21に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの共振パラメータを決定する工程が走査極小の時間を予想する工程をさらに含む請求項21に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの共振パラメータを決定する工程が最初に前記実験的走査を前記較正プロファイルの限度内に切り詰める工程をさらに含む請求項23に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの共振パラメータを決定する工程が、
前記補間されたプロファイルをスウィート・ゾーンに切り詰める工程と、
前記切り詰められた補間後のプロファイルを用いて前記共振パラメータを再決定する工程とを含むスウィート・ゾーンに適合される工程をさらに含む請求項24に記載の方法。 - 前記少なくとも1つの共振パラメータを決定する工程が初期データ妥当性検査を実行する工程をさらに含む請求項25に記載の方法。
- 前記初期データ妥当性検査を実行する工程が、
プロファイルの利用可能性を検査する工程と、
データの一貫性を検査する工程と、
走査のインデクス付けを検査する工程とを含む請求項26に記載の方法。 - 前記適合工程が最小二乗適合を使用する請求項21に記載の方法。
- エラー・ログ内のエラーを報告する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記エラーを報告する工程がローカル・エラー・ログを使用する請求項29に記載の方法。
- 前記エラーを報告する工程がリモート・エラー報告を使用する請求項29に記載の方法。
- チップ承認検査を実行する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 表面結合光学共振プロファイルを数量化する方法であって、
少なくとも1つの対象領域の較正走査から少なくとも1つの較正結果を入手する工程と、
少なくとも1つの較正結果から少なくとも1つの走査された対象領域の較正プロファイルを生成する工程であって、前記工程が、
生較正プロファイルを生成する工程と、
前記生較正プロファイルを平滑化する工程と、
前記平滑化された生較正プロファイルをサブサンプリングする工程と、
前記平滑化された生較正プロファイルから前記較正プロファイルの特性を決定する工程とを含む工程と、
少なくとも1つの較正プロファイルをメモリに記憶する工程と、
少なくとも1つの較正プロファイルの微分を計算する工程と、
少なくとも1つの対象領域の実験的走査から少なくとも1つの実験的結果を入手する工程と、
少なくとも1つの較正プロファイルに関連する少なくとも1つの実験的結果の共鳴移動を決定する工程であって、前記工程が、
予想共鳴移動を計算する工程と、
前記予想共鳴移動および前記較正プロファイルから少なくとも1つの補間されたプロファイルを計算する工程と、
前記補間された較正プロファイルを用いて前記実験的走査を適合させる工程と、
前記適合工程から適合係数を入手する工程と、
前記適合係数から前記共鳴移動の余り共鳴移動を計算する工程と、
前記共鳴移動の改良された予想を計算する工程と、
適合余りを計算する工程と、
前記共鳴移動の予想された値が所定の収束基準に収束するまで繰り返す工程と、
走査極小の時間を予想する工程とを含む工程と、
少なくとも1つの走査結果をユーザに表示する工程との組み合わせを含む方法。 - 較正走査結果フェッチャおよび、
較正プロファイル作成モジュールを含む較正モジュールと、
実験的走査結果フェッチャ、
較正プロファイル・フェッチャおよび、
共鳴移動決定モジュールを含む適合モジュールとの組み合わせを含む表面結合光学共振プロファイルを数量化する装置。 - 前記較正プロファイル作成モジュールが曲線スムーザをさらに含む請求項34に記載の装置。
- 前記較正プロファイル作成モジュールがサブサンプラをさらに含む請求項34に記載の装置。
- 前記較正プロファイル作成モジュールが曲線スムーザとサブサンプラとをさらに含む請求項34に記載の装置。
- 共振パラメータ・カルキュレータをさらに含む請求項34に記載の装置。
- 前記計算された共振パラメータが予想絶対共振ポイント、共鳴極小の時間、診断情報、および品質情報からなるグループから選択される請求項38に記載の装置。
- 機器制御およびデータ獲得モジュールをさらに含む請求項34に記載の装置。
- 試験およびサポート・モジュールをさらに含む請求項40に記載の装置。
- 表面プラズモン共振チップを承認する方法であって、
承認されるチップのタイプの黄金の較正プロファイルを入手する工程と、
試験対象チップの少なくとも1つの対象領域の較正走査から少なくとも1つの較正結果を入手する工程と、
前記少なくとも1つの較正結果を前記黄金の較正プロファイルと比較して少なくとも1つの比較結果を入手する工程と、
前記少なくとも1つの比較結果に選択基準を適用することで前記チップが使用に適しているか否かを判定する工程との組み合わせを含む方法。 - チップ承認結果を前記ユーザに表示する工程をさらに含む請求項42に記載の方法。
- 前記チップが適しているか否かを判定する工程が「不良ROI」カウントをインクリメントする工程を含む請求項43に記載の方法。
- 前記チップが適しているか否かを判定する工程が表示のために「不良ROI」数を記憶する工程を含む請求項44に記載の方法。
- 前記較正を比較する工程がチップ承認パラメータ・セットで適合モジュールを初期化する工程を含む請求項42に記載の方法。
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