JP2007326339A - 真空断熱材用積層体及び真空断熱材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 真空断熱材用積層体が少なくともガスバリア層と最内層に熱接着性樹脂層が積層されて構成されており、熱接着性樹脂層が高密度ポリエチレン、ポリオレフィン、高密度ポリエチレンが順次、積層されてなることを特徴とする真空断熱材用積層体及びそれを用いた真空断熱材。
【選択図】 図1
Description
図1は本発明にかかる真空断熱材用積層体の一実施形態を示す断面図、図2は本発明にかかる真空断熱材用積層体を構成するガスバリア層の一実施形態を示す断面図、図3は本発明の真空断熱材用積層体を外包材に用いた真空断熱材の一実施形態を示す断面図であり、図中のAは真空断熱材用積層体、Bは真空断熱材、1は外層、2はガスバリア層、3は熱接着性樹脂層、4、6は高密度ポリエチレン、5はポリオレフィン、7は基材、8、9は蒸着層、10は外包材、11は熱接着部、12は断熱芯材をそれぞれ示す。
上記の本発明について以下に実施例を挙げてさらに詳しく説明する。
メタロセン触媒を用いた重合反応により得られた密度0.943g/cm3 、分子量分布分散度(Mw/Mn)3.2の高密度ポリエチレン樹脂(M−HDPE)とメタロセン触媒を用いた重合反応により得られた密度0.915g/cm3 、分子量分布分散度(Mw/Mn)2.4の直鎖状低密度ポリエチレン樹脂(M−LLDPE)を用いて、インフレーション法で共押出しして〔厚さ10μmのM−HDPE/厚さ20μmのM−LLDPE/厚さ10μmのM−HDPE〕の層構成の総厚さ40μmの熱接着性樹脂フィルム(α)を作製した。
(1)基材に厚さ12μmの両面コロナ処理された二軸延伸ポリエチレンテレフタレ−トフィルム(以下、PETと呼称する。)を使用し、プラズマ化学気相成長装置に巻取として装着し、該装置のチャンバー内を減圧した。一方、原料に有機珪素化合物であるヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと呼称する。)を原料揮発供給装置において揮発させ、ガス供給装置から供給された酸素ガスおよび不活性ガスであるヘリウム、アルゴンと混合させて原料ガスとした。製膜室で使用する原料ガスとして、原料ガスの混合比を、HMDSO:O2:He:Ar=1.2:0.5:0.5:0.5(単位;slm、1分間当たりの量をリッターで示したもの)とした。上記のような原料ガスを使用し、その原料ガスをそれぞれ製膜室に導入し、次いで、上記の厚さ12μmのPETをライン速度200m/分で搬送させながら、製膜出力15kWの電力を印加させ、蒸着チャンバー内の真空度5Paにて厚さ12μmのPETの一方のコロナ処理面の上に、膜厚300Åの炭素含有酸化珪素からなる第1層を形成し、次いで、マグネトロンスパッタリング装置を使用し、アルゴンガス600sccmを導入して、出力20kWでプラズマ処理を行って、上記の第1層炭素含有酸化珪素の蒸着層の面に、不活性ガスによるプラズマ処理面を形成して巻取とした。
(2)他方、下記に示す組成に従って、EVOH(エチレン共重合比率29%)をイソプロピルアルコールおよびイオン交換水の混合溶媒にて溶解したEVOH溶液(組成a)に、予め調製したエチルシリケート40、イソプロピルアルコール、アセチルアセトンアルミニウム、イオン交換水からなる加水分解液(組成b)を加えて攪拌、更に予め調製したポリビニルアルコール水溶液、シランカップリング剤(エポキシシリカSH6040)、酢酸、イソプロピルアルコール及びイオン交換水からなる混合液(組成c)を加えて攪拌し、無色透明のコート液を調製した。
〔組成〕
a.EVOH(エチレン共重合率29%) 0.610(wt%)
イソプロピルアルコール 3.294
H2 O 2.196
b.エチルシリケート40 11.460
イソプロピルアルコール 17.662
アルミニウムアセチルアセトン 0.020
H2 O 13.752
c.ポリビニルアルコール 1.520
シランカップリング剤 0.050
イソプロピルアルコール 13.844
H2 O 35.462
酢酸 0.130
合 計 100.000(wt%)
次に、上記の(1)で形成した第1層のプラズマ処理面に、上記で調製したコート液を使用し、これをグラビアロールコート法によりコーティングして、次いで、100℃で30秒間、加熱処理して、塗布量0.4g/m2(乾燥状態)のコート層を形成し巻取とした。
(3)次に、上記の(2)でコート層を形成したPETの巻取を使用し、巻取式真空蒸着装置に巻取として装着し、次いで、ライン速度600mm/分でPETを搬送し、マグネトロンスパッタリング装置を使用し、アルゴンガス500sccm(1分間当たりの量をミリリットルで示したもの)を導入して、出力20kWでプラズマ処理を行って、上記のコート層の面に、不活性ガスによるプラズマ処理面を形成し、次いで、そのプラズマ処理面に、アルミニウムを蒸着源に用いて、酸素ガスを供給しながら、エレクトロンビーム(EB)加熱方式による真空蒸着法により、下記の蒸着条件により、第1層の膜厚300Åの酸化アルミニウムの蒸着層を形成し、次いで、マグネトロンスパッタリング装置を使用し、アルゴンガス500sccmを導入して、出力20kWでプラズマ処理を行って、上記の第1層の酸化アルミニウムの蒸着層の面に、不活性ガスによるプラズマ処理面を形成して巻取とした。
(蒸着条件)
蒸着チヤンバー内の真空度;2×10-4 mbar
巻き取りチヤンバー内の真空度;2×10-2 mbar
電子ビーム電力;25kw
フィルムの搬送速度;600m/分
(4)次に、上記の(3)で形成した第2層のプラズマ処理面に、上記の(2)と同様に同じ組成のコート液をコーティングしてコート層を形成し、第1層の炭素含有酸化珪素の蒸着層膜厚300Å、第2層の酸化アルミニウムの蒸着層膜厚300Å、総膜厚600Åの2層重層の蒸着層を積層し図2に示す構成のガスバリアフィルム(β)を作製した。
外層に厚さ15μmの二軸延伸ナイロンフィルム(ON)、熱接着性樹脂層に上記の厚さ40μmの熱接着性樹脂フィルム(α)、ガスバリア層に上記の厚さ12μmのガスバリアフィルム(β)を使用して、ポリエステル−イソシアネート系接着剤を用いてドライラミネーション法により各層をラミネートし、〔ON15μm/ガスバリアフィルム(β)(第2層酸化アルミニウム蒸着層/第1層炭素含有酸化珪素蒸着層/PET12μm)/熱接着性樹脂フィルム(α)(M−HDPE10μm/M−LLDPE20μm/M−HDPE10μm)〕なる構成の図1に示す真空断熱材用積層体を作製した。
上記真空断熱材用積層体を矩形状に切取り熱接着性樹脂層を対向させて、周縁をヒートシールして一端に開口部を有する外包材を製袋した。断熱芯材にシリカ粉末の成形体を用いて、これを外包材の開口部より入れて、外包材内部を脱気し真空度3Paの真空状態にして開口部をヒートシールして図3に示す300mm×400mm×10mmの直方体の真空断熱材Bを作製した。
外層に厚さ15μmの二軸延伸ナイロンフィルム(ON)、熱接着性樹脂層に実施例1で用いた厚さ40μmの熱接着性樹脂フィルム(α)、ガスバリア層に実施例1で用いた厚さ12μmのガスバリアフィルム(β)と、さらに厚さ400Åのアルミニウムからなる蒸着層が形成された厚さ12μmのエチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム(EVOH)を使用して、ポリエステル−イソシアネート系接着剤を用いてドライラミネーション法により各層をラミネートし、〔ON15μm/ガスバリアフィルム(β)(第2層酸化アルミニウム蒸着層/第1層炭素含有酸化珪素蒸着層/PET12μm)/アルミ蒸着EVOH12μm/熱接着性樹脂フィルム(α)(M−HDPE10μm/M−LLDPE20μm/M−HDPE10μm)〕なる構成の真空断熱材用積層体を作製した。
上記真空断熱材用積層体を用いて実施例1と同様の真空断熱材を作製した。
<真空断熱材用積層体の作製>
実施例2の熱接着性樹脂層にチーグラー−ナッタ触媒を用いた重合反応により得られた密度0.947g/cm3 、分子量分布分散度(Mw/Mn)7.0の高密度ポリエチレン樹脂(T−HDPE)を用いて、インフレーション法で製膜したHDPE単層の厚さ40μmの熱接着性樹脂フィルムを使用して実施例2と同様にラミネートし、〔ON15μm/ガスバリアフィルム(β)(第2層酸化アルミニウム蒸着層/第1層炭素含有酸化珪素蒸着層/PET12μm)/アルミ蒸着EVOH12μm/T−HDPE40μm)〕なる構成の真空断熱材用積層体を作製した。
上記真空断熱材用積層体を用いて実施例1と同様の真空断熱材を作製した。
<真空断熱材用積層体の作製>
実施例2の熱接着性樹脂層にメタロセン触媒を用いた重合反応により得られた密度0.943g/cm3 、分子量分布分散度(Mw/Mn)3.2の高密度ポリエチレン樹脂(M−HDPE)を用いて、インフレーション法で製膜したM−HDPE単層の厚さ40μmの熱接着性樹脂フィルムを使用して実施例2と同様にラミネートし、〔ON15μm/ガスバリアフィルム(β)(第2層酸化アルミニウム蒸着層/第1層炭素含有酸化珪素蒸着層/PET12μm)/アルミ蒸着EVOH12μm/M−HDPE40μm〕なる構成の真空断熱材用積層体を作製した。
上記真空断熱材用積層体を用いて実施例1と同様の真空断熱材を作製した。
<真空断熱材用積層体の作製>
チーグラー−ナッタ系触媒を用いた重合反応により得られた密度0.947g/cm3 、分子量分布分散度(Mw/Mn)7.0の高密度ポリエチレン樹脂(T−HDPE)とチーグラー−ナッタ系触媒を用いた重合反応により得られた密度0.920g/cm3 、分子量分布分散度(Mw/Mn)6.2の直鎖状低密度ポリエチレン樹脂(T−LLDPE)を用いて、インフレーション法で共押出しして〔厚さ10μmのT−HDPE/厚さ20μmのT−LLDPE/厚さ10μmのT−HDPE〕の層構成の総厚さ40μmの熱接着性樹脂フィルム(γ)を作製した。次に該熱接着性樹脂フィルム(γ)を実施例2の熱接着性樹脂層に使用して実施例2と同様にラミネートし、〔ON15μm/ガスバリアフィルム(β)(第2層酸化アルミニウム蒸着層/第1層炭素含有酸化珪素蒸着層/PET12μm)/アルミ蒸着EVOH12μm/熱接着性樹脂フィルム(γ)(T−HDPE10μm/T−LLDPE20μm/T−HDPE10μm)〕なる構成の真空断熱材用積層体を作製した。
上記真空断熱材用積層体を用いて実施例1と同様の真空断熱材を作製した。
上記の実施例1、2及び比較例1〜3において作製した真空断熱材用積層体について、酸素透過度、水蒸気透過度、耐ピンホール性、ヒートシール強度を測定した。また、上記の実施例1、2、及び比較例1〜3において作製した真空断熱材について、熱伝導率を測定した。
(1)酸素透過度の測定
JIS−K7126Bに基づき、温度23℃、湿度90%RHの条件で測定した。
測定機;米国、モコン(MOCON)社製測定機〔機種名、オクストラン(OXTRAN)〕にて測定した。
(2)水蒸気透過度の測定
温度40℃、湿度90%RHの条件で、米国、モコン(MOCON)社製の測定機〔機種名、パ−マトラン(PERMATRAN)〕にて測定した。
(3)耐ピンホール性の測定
真空断熱材用積層体をA4サイズの大きさに切取り供試サンプルとしてゲルボフレックステスターに取付けてASTM F−392に基づき、温度23℃の雰囲気下で500回のひねり屈曲を繰返して、供試サンプルに発生したピンホール数を測定した。
測定機;ゲルボテスター
測定条件;最大開き長さ :178mm
最小開き長さ :25.4mm
回転角(ひねり):440°
回転移動距離 :89mm
直線移動距離 :63.5mm
ひねり速度 :40回/分
(4)ヒートシール強度の測定
真空断熱材用積層体の熱接着性樹脂層面同士を重ね合わせてヒートシーラー(テスター産業製)を用いて温度170℃、圧力98kPa、時間1秒の条件でヒートシールし、その後、15mm幅に切取り、引張り試験機(島津製作所製)でJIS−Z1707に準じた試験方法(引張速度:300mm±20mm/分、剥離角度:90°)で測定した。尚、真空断熱材用積層体の流れ方向に直交してヒートシールし、流れ方向のヒートシール強度を測定した。
(5)熱伝導率の測定
作製した真空断熱材について、40℃、90%RHに7日間放置後の熱伝導率を測定環境温度20℃の条件で測定した。
測定機;英弘精機製熱伝導率測定機
上記の測定結果について、表1に示す。
2 ガスバリア層
3 熱接着性樹脂層
4、6 高密度ポリエチレン
5 ポリオレフィン
7 基材
8、9 蒸着層
10 外包材
11 熱接着部
12 断熱芯材
A 真空断熱材用積層体
B 真空断熱材
Claims (5)
- 断熱芯材を積層体からなる外包材で封入し、外包材で封入された内部を脱気し真空状態とした真空断熱材に用いられる真空断熱材用積層体において、該真空断熱材用積層体が少なくともガスバリア層と最内層に熱接着性樹脂層が積層されて構成されており、前記熱接着性樹脂層が高密度ポリエチレン、ポリオレフィン、高密度ポリエチレンが順次、積層されてなることを特徴とする真空断熱材用積層体。
- 前記ポリオレフィンが直鎖状低密度ポリエチレンであることを特徴とする請求項1記載の真空断熱材用積層体。
- 前記高密度ポリエチレンがメタロセン触媒を用いた重合反応により得られるものであり、密度が0.94〜0.98g/cm3 、分子量分布分散度(Mw/Mn)が3〜8であることを特徴とする請求項1又は2記載の真空断熱材用積層体。
- 前記ガスバリア層がプラスチックフィルムにプラズマ化学気相成長法で形成された炭素含有酸化珪素からなる蒸着層を1層以上積層されていることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の真空断熱材用積層体。
- 請求項1〜4いずれか記載の真空断熱材用積層体を用いた外包材に、断熱芯材を封入し、前記外包材内部を脱気し真空状態とした真空断熱材。
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