JP2007313905A - インクジェット記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 支持体の少なくとも一方の面に、顔料及びバインダーを主成分とする塗工液をトランスファーロールコーターで塗工後、乾燥してインク受理層を設けるインクジェット記録媒体の製造方法であって、塗工液のハーキュレス粘度が5〜30mPa・sであり、かつ、顔料が吸油量90〜200ml/100g、BET比表面積45〜200m2/g、平均粒子径1.0〜3.0μmの合成シリカを含有すると共に平均粒子径0.2〜1.0μmの軽質炭酸カルシウムを含有する。
【選択図】 なし
Description
特に、インクジェット記録方式の用途拡大に伴い、塗工紙タイプのインクジェット記録媒体として、両面にも印刷可能で高精細画像を安価に再現できるものが求められている。このため、インクジェット記録媒体の生産性を向上させてコスト低減を図るため、オンマシンコーターで製造できる技術が要求されている。
また、インクジェットによる印字前に、記録媒体に予めオフセット印刷で背景(罫線やロゴマークなど)が印刷される場合もあり、インクジェット記録媒体にはオフセット印刷適性も要求されている。
従って、本発明の目的は、オフセット印刷が可能でインクジェット記録適性にも優れ、高速塗工が可能なトランスファーロールコーターで製造可能なインクジェット記録媒体の製造方法を提供することにある。
すなわち本発明の上記の目的は、支持体の少なくとも一方の面に、顔料及びバインダーを主成分とする塗工液をトランスファーロールコーターで塗工後、乾燥してインク受理層を設けるインクジェット記録媒体の製造方法であって、前記塗工液のハーキュレス粘度が5〜30mPa・sで、かつ、前記顔料が吸油量90〜200ml/100g、BET比表面積45〜200m2/g、平均粒子径1.0〜3.0μmの合成シリカを含有すると共に平均粒子径0.2〜1.0μmの軽質炭酸カルシウムを含有することを特徴とするインクジェット記録媒体の製造方法によって達成された。
塗工液の顔料としては、吸油量90〜200ml/100g、好ましくは100〜180ml/100g、BET比表面積45〜200m2/g、好ましくは60〜200m2/g、平均粒子径1.0〜3.0μmの合成シリカを含有する。
上記合成シリカの吸油量が90ml/100g未満であると、得られたインク受理層のインク吸収性が低下し、200ml/100gを超えるとインク受理層の表面強度が低下(例えばオフセット印刷適性が低下)する。また、合成シリカのBET比表面積が45m2/g未満であるとインク吸収性が低下し、200m2/gを超えると塗工液の粘度が高くなって操業性(例えば、オンマシン塗工適性)が悪化する。また、合成シリカの平均粒子径が1.0μm未満であると、シリカの空隙量が低下してインクを保持しにくくなり、インクが塗工層内部や支持体内部に浸透して印字濃度が低下する。一方、平均粒子径が3.0μmを超えると、シリカ自体の不透明度が高くなって印字濃度が低下する。なお、シリカの平均粒子径は、レーザー法粒度測定機(例えば、マルバーン社製の商品名:マスターサイザーS型)を用いて測定することができる。
上記酸性金属塩水溶液を構成する金属元素としては、例えばマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムなどのアルカリ土類金属元素、又は、チタン、ジルコニウム、ニッケル、鉄、アルミニウム等が挙げられ、酸性金属塩水溶液としては酸性金属硫酸塩が挙げられる。特に、酸性金属硫酸塩である硫酸アルミニウム水溶液を用いると、塗工液の固形分濃度を高くすることができるだけでなく、固形分濃度が高い場合でもハーキュレス粘度(ハイシェア粘度)を低く維持できるので好ましい。
鉱酸及び/または酸性金属塩水溶液は、珪酸ソーダを中和して合成シリカスラリーを得る際、中和に用いるものであり、好ましくは鉱酸と酸性金属塩水溶液の両方を用いる。好ましい配合割合は、当量比で鉱酸:酸性金属塩水溶液=95:5〜40:60である。鉱酸と酸性金属塩水溶液を両方用いる場合、これらを一種類ずつ逐次中和に用いても良いし、これらを混合したものを中和に用いても良い。
上記合成シリカは、例えば、特開2002−274837号公報に記載された方法で得られた合成シリカスラリーを、さらに公知の粉砕処理機(サンドグラインダー等)で湿式粉砕することで得ることができる。
塗工液の顔料としては、上記合成シリカのみから成ってもよいが、さらに、上記合成シリカの他に、重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、カオリン、焼成クレー、有機顔料、酸化チタンなど、通常塗工紙用顔料として用いられているものをいずれも併用することができる。これら通常の塗工紙用顔料は、例えば、塗工液の顔料全体の20〜80質量%程度配合できる。ただし、塗工液の固形分濃度をより高くし、かつ印字濃度を低下させないため、平均粒子径0.2〜1μmの軽質炭酸カルシウムを上記合成シリカと併用することが好ましく、特に形状が針状の軽質炭酸カルシウムが好ましい。なお、軽質炭酸カルシウムは合成炭酸カルシウムとも呼ばれ、石灰乳と炭酸ガスを反応させる炭酸ガス法や、カルシウム塩(水酸化物や酸化物を含む)とソーダ灰(炭酸ナトリウム)を反応させる炭酸塩溶液化合法等を用いて製造することができる。これらの反応を制御することにより炭酸カルシウムの粒子径や形状を容易に調整することができる。
又、顔料全体において、(シリカ/軽質炭酸カルシウム)の質量比が20/80〜80/20の範囲であると、塗料がより高濃度化し、又、塗工層の表面強度が向上するので好ましい。この場合、分子のシリカは、顔料全体のシリカ分を示し、分母の軽質炭酸カルシウムは顔料全体の軽質炭酸カルシウム分(上記平均粒子径0.2〜1μmの軽質炭酸カルシウムに由来するもの)を示す。
上記した合成シリカスラリーを湿式粉砕処理した合成シリカを、好ましくは乾燥工程を経ずに塗工液中に混合することで塗工液製造コストを削減でき、より安価にインクジェット記録用紙を製造することができる。
塗工液のバインダーは特に制限はなく、例えば公知の樹脂から適宜選択することができるが、水溶性高分子接着剤、合成エマルジョン系接着剤など、水に溶解または分散可能なものが望ましい。水溶性高分子接着剤としては、デンプンまたはその変性物、ポリビニルアルコールおよびその変性物、カゼインなどを挙げることができる。また、合成エマルジョン系接着剤としては、アクリル樹脂系エマルジョン、酢酸ビニル樹脂系接着剤、スチレンブタジエンラテックス、ウレタン樹脂系エマルジョンなどを挙げることができるが、印字濃度の点から水溶性高分子接着剤を使用することが望ましい。具体的には、完全ケン化型ポリビニルアルコール、部分ケン化型ポリビニルアルコール、カチオン変性ポリビニルアルコール、アニオン変性ポリビニルアルコール、シラノール変性ポリビニルアルコール、酸化デンプン、ヒドロキシエチルエーテル化デンプン、リン酸エステル化デンプンなどが挙げられる。
特に、バインダーのハーキュレス粘度が高いと、塗工液のハーキュレス粘度も高くなる傾向があるため、濃度が高い状態でもハーキュレス粘度の低いバインダー(例えば、重合度が1,000以下のPVAやヒドロキシエチルエーテル化デンプン)を用いることが好ましい。
本発明においては、アニオン性のインクジェット用インクに耐水性を付与するため、染料定着剤となるカチオン性樹脂がインク受理層(つまり、塗工液)に含まれていることが好ましい。
上記縮重合物におけるアミン類としては、例えば、第1級アミン、第2級アミン、第3級アミン、ポリアルキレンポリアミン、及びアルカノールアミンモノアミン等を挙げることができ、具体的には、第2級アミンとしてジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、メチルエチルアミン、メチルプロピルアミン、メチルブチルアミン、メチルオクチルアミン、メチルラウリルアミン、及びジベンジルアミン等を挙げることができる。。第3級アミンとして具体的には、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリイソプロピルアミン、トリ−n−ブチルアミン、トリ−sec−ブチルアミン、トリ−tert−ブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、トリオクチルアミン、及びトリベンジルアミン等を挙げることができる。これらのうち、第2級アミンであるジメチルアミン及びジエチルアミンが特に好ましい。
上記縮重合物におけるエピハロヒドリン類としては、例えば、エピクロロヒドリン、エピブロモヒドリン、エピヨードヒドリン、メチルエピクロルヒドリン等から選ばれる1種類以上を使用でき、これらのうち、エピクロロヒドリンが最も好ましい。
上記縮重合物の合成方法としては、例えば、特開平10−152544号公報、特開平10−147057号公報に記載される公知の方法を用いることができる。得られた上記縮重合物としては、1種単独のものを塗工液に配合してもよいし、上記縮重合物のうち異なる重合度のものを混合して塗工液に配合してもよい。また、上記縮重合物は、適宜合成したものでもよいし、市販品を用いてもよい。
本発明においては、インク受理層はトランスファーロールコーターにより高速(300m/min以上、1000m/min以上も可能)で塗工形成される。これにより、生産性が大幅に向上するとともに、支持体の両面にインク受理層を容易に設けることもでき、両面印刷が可能なインクジェット記録媒体を安価に製造可能となる。トランスファーロールコーターとは、前計量方式(印刷塗工方式)で支持体に塗工液を塗布する(複数のロールやバ−やブレード等で計量した塗工液を、アプリケーションロールを用いて支持体に塗布する)コーターであり、ブレードコーターやバーコーターなどの後計量方式(支持体に付着させた塗工液を掻き取る方式)で塗工するコーターと比較して、塗工時に用紙にかかる負荷が小さいため断紙し難く、より高速で塗工できる等の利点がある。
なお、トランスファーロールコーターは、オンマシンコーターであってもオフマシンコーターであっても良い。ここで、オンマシンコーターとは、支持体の製造機(抄紙機等)上に設置されて支持体の製造と同一ラインで塗工するものであり、オフマシンコーターとは、支持体の製造機と別に設置され、製造された支持体を一旦巻取り、別ラインのコーターで塗工するものである。生産効率を向上させてコストダウンを図る点では、オンマシンコータートランスファーロールコーターを用いるのが好ましい。
ここで、トランスファーロールコーターによる塗工を可能とするためには、インク受理層となる塗工液の粘度として、8800rpm、30℃におけるハーキュレス粘度が5〜30mPa・sとなるよう調整することが必要である。ハーキュレス粘度を上記範囲内に管理することで、トランスファーロールコーターによる高速塗工が安定して可能になる。塗工液のハーキュレス粘度が5mPa・s未満であると、操業上の問題は発生しないものの、後述する必要な塗工量を得ることができない。一方、ハーキュレス粘度が30mPa・sを超えると、トランスファーロールコーターによる塗工時に、塗工面の悪化や、ゲートロールコーターの場合には塗工液が飛散(通常「ジャンピング」と称される)して塗工不良を来たすので、好ましくない。
塗工液のB型粘度は10〜1,000mPa・sであることが好ましい。1,000mPa・sを超えると、トランスファーロールコーターへの塗工液の液送が困難になったりハーキュレス粘度も高くなる傾向がある。一方、10mPa・s未満では、インクジェット記録適性に充分な塗工量を得ることが困難になる場合がある。
塗工液の固形分濃度は10(質量)%以上であるのが好ましく、特に20%以上であるのが好ましく、最も好ましくは30%以上とする。つまり、上記濃度が10%未満であると、トランスファーロールコーターで塗工を行うことはできるが、塗工液の固形分が低過ぎてインク受理層塗工量を2g/m2以上にすることができない場合がある。なお、上記濃度は高いほど好ましいが、あまり高いと塗工量の制御が困難になることや粘度が上昇し過ぎて実用上問題があるので、通常は55%程度、好ましくは45%を上限とする。
以下に、実施例によって本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。又、以下の「部」、「%」は特に断らない限り質量部、質量%とし、水溶液等の場合は固形分に換算した値を示す。
1.塗工液の顔料の平均粒子径:分散剤としてヘキサメタリン酸ソーダ0.2%を添加した純水中に試料(顔料)スラリーを滴下混合し、均一分散剤とし、レーザー法粒度測定機(マルバーン社製マスターサイザーS型)を使用して測定した。
2.塗工液の顔料のBET比表面積:Micromeritics社製ジェミニ2360型を用い、窒素吸着量により算出した。
3.塗工液の顔料の吸油量:JIS K5101に準じて測定した。
4.塗工液のハーキュレス粘度の測定:ハイシェア粘度計(熊谷理機工業社製、MODEL HR−801C)を用いて、液温30℃、8,800rpmの条件で測定した。
5.塗工液のB型粘度の測定:B型粘度計(株式会社東京計器製)を用い、液温30℃で、回転数60rpmの条件で測定した。
(合成シリカの製造1)
第1工程;反応容器(200L)中で市販の3号珪酸ソーダ(SiO2:20.0% 、Na2O:9.5%)を水で希釈し、SiO2 として6.7質量%の希釈珪酸ソーダ溶液200Lを調製した。この珪酸ソーダ溶液を85℃に加熱したのち、中和当量の20%に相当する量の硫酸アルミニウム(Al2O3分の濃度8質量% 以下「バンド」と表示)を200g/分の滴下速度で、粗大ゲルが発生しない十分な強撹拌下で添加し、その後、中和当量の30%に相当する量の硫酸 (濃度98質量%) を上記同様に十分な強攪拌下で添加した。添加終了後、得られた部分中和液を攪拌下で熟成処理を行うと同時に、縦形サンドグラインダー(容量7.57L、直径1mmのガラスビーズの充填率70%)を用いて粒径7μmを目標に循環粉砕処理した。この熟成、粉砕処理を3時間行った。
第2工程;次いで、スラリー温度を90℃に昇温し、第1工程と同濃度の硫酸を第1工程におけるのと同一条件で、中和当量の80%まで添加し、攪拌下で32分間熟成した。
第3工程;引き続き、熟成後のスラリーに上記と同濃度の硫酸を76g/分の添加速度で同様に添加し、スラリーpHを6に調節した。
湿式粉砕による粉砕;第3工程終了後のスラリーを濾過、水洗し、純水にリパルプして水和珪酸スラリーを回収した。得られたスラリーを、液状を示す濃度まで希釈し、ビーズ径0.6〜0.8mmのガラスビーズ(東洋バロティーニ社製)の充填率80%となる横型サンドグラインダーにこの希釈スラリーを投入し、湿式粉砕を行った。
上記第1工程でバンドを使用せず、中和相当量の100%分全てに硫酸を使用したこと以外は、合成シリカの製造1とまったく同様にしてスラリーを得、湿式粉砕を行った。
合成シリカの製造1において、湿式粉砕の処理時間を調整し、以下の5種類の合成シリカを得た。吸油量147ml/100g、BET比表面積80m2/g、平均粒子径2.1μmのシリカを合成シリカAとした。同様に、吸油量122ml/100g、BET比表面積83m2/g、平均粒子径1.3μmのシリカを合成シリカBとし、吸油量170ml/100g、BET比表面積81m2/g、平均粒子径2.7μmのシリカを合成シリカCとし、吸油量214ml/100g、BET比表面積78m2/g、平均粒子径3.4μmのシリカを合成シリカDとし、吸油量82ml/100g、BET比表面積95m2/g、平均粒子径0.5μmのシリカを合成シリカEとした。
また、合成シリカの製造2において、湿式粉砕時間を調整して得た、吸油量177ml/100g、BET比表面積104m2/g、平均粒子径2.2μmのシリカを合成シリカFとし、吸油量135ml/100g、BET比表面積102m2/g、平均粒子径0.6μmのシリカを合成シリカGとした。
この支持体Xの両面に、合成シリカA100部、ポリビニルアルコール(PVA103:クラレ社製)50部、カチオン性樹脂(ポリアミンアンモニアエピクロロヒドリン、アニオン要求量:6meq/g、分子量100,000)20部、カチオン性サイズ剤(SS335:日本PMC社製)10部からなる塗工液(固形分:28%、ハーキュレス粘度:19.0mPa・s、B型粘度:300mPa・s)を、オンマシン上に設置されたゲートロールコーターにて1,000m/minの速度で塗工し、乾燥後さらにカレンダー処理(線圧1960N/cm(200kgf/cm)・2NIP)を行い、インクジェット記録媒体のサンプルを得た。塗工液の塗工量は片面4.7g/m2であった。
この支持体Yの両面に、実施例1と全く同様の塗工液をオンマシン上に設置されたブレードメータリングサイズプレスにて500m/minの速度で塗工し、乾燥後さらにカレンダー処理(線圧1960N/cm(200kgf/cm)・1NIP)を行い、記録媒体サンプルを得た。塗工液の塗工量は片面5.1g/m2であった。
合成シリカAに代えて合成シリカDを100部用いたこと以外は実施例1と全く同様にして塗工液(固形分:30%、ハーキュレス粘度:21.8mPa・s、B型粘度:320mPa・s)を調製し、この塗工液を実施例1とまったく同様にして支持体Xに塗工し、記録媒体サンプルを得た。塗工液の塗工量は片面5.1g/m2であった。
合成シリカAに代えて合成シリカEを100部用いたこと以外は実施例1と全く同様にして塗工液(固形分:28%、ハーキュレス粘度:18.5mPa・s、B型粘度:360mPa・s)を調製し、この塗工液を実施例1とまったく同様にして支持体Xに塗工し、記録媒体サンプルを得た。塗工液の塗工量は片面5.0g/m2であった。
シリカ(ファインシールX37(トクヤマ社製)、吸油量:260ml/100g、BET比表面積:275m2/g、平均粒子径:2.7μm)100部に対して、ポリビニルアルコール(PVA103:クラレ社製)40部、ヒドロキシエチルエーテル化デンプン(ペンフォードガム295:日成共益社製)40部、カチオン性樹脂(ポリアミンアンモニアエピクロロヒドリン、アニオン要求量:6meq/g、分子量:100,000)20部、カチオン性サイズ剤(SS335:日本PMC社製)10部からなる塗工液(固形分:25%、ハーキュレス粘度:17.0mPa・s、B型粘度:540mPa・s)を用いたこと以外は、実施例1と全く同様にして記録媒体サンプルを得た。塗工液の塗工量は片面4.9g/m2であった。このサンプルは表面強度が弱いため、乾燥時に塗工層の脱落が発生した。
合成シリカA100部に対して、ポリビニルアルコール(PVA117:クラレ社製)50部、カチオン性樹脂(ポリアミンアンモニアエピクロロヒドリン、アニオン要求量:6meq/g、分子量:100,000)20部、カチオン性サイズ剤(SS335:日本PMC社製)10部からなる塗工液(固形分:20%、ハーキュレス粘度:39.5mPa・s、B型粘度:700mPa・s)を用い、実施例1と全く同一の支持体X上に塗工を試みたが、塗工液の飛散(ジャンピング)が激しく、記録媒体サンプルを得ることができなかった。
乾式粉砕シリカ(NIPSIL E743(日本シリカ工業社製)、吸油量160ml/100g、BET比表面積40m2/g、平均粒子径1.5μm)100部に対して、ポリビニルアルコール(PVA103:クラレ社製)50部、カチオン性樹脂(ポリアミンアンモニアエピクロロヒドリン、アニオン要求量:6meq/g、分子量:100,000)20部、カチオン性サイズ剤(SS335:日本PMC社製)10部からなる塗工液(固形分:28%、ハーキュレス粘度:19.7mPa・s、B型粘度:650mPa・s)を用いたこと以外は、実施例1と全く同様にして記録媒体サンプルを得た。塗工液の塗工量は片面4.9g/m2であった。このサンプルの乾燥時に、塗工層の脱落が若干発生した。
合成シリカAに代えて合成シリカGを用いたこと以外は実施例12と全く同様にして、塗工液(固形分:23%、ハーキュレス粘度:12.5mPa・s、B型粘度:280mPa・s)を調製し、この塗工液を実施例12と全く同様にして支持体Yに塗工し、記録媒体サンプルを得た。塗工液の塗工量は片面2.5g/m2であった。
各実施例及び比較例について、以下の方法で評価を行った。
SCITEX6240システムプリンター(SCITEX社製)でサンプルにインクジェット印字(黒)し、24時間後の印字濃度をマクベス濃度計(RD918)で測定した。印字濃度が1.2未満であると、印字濃度の低下が目立って好ましくない。
2)インク吸収性
上記SCITEX6240システムプリンターでサンプルにインクジェット印字(黒べた)した際のインクの吸収性について、目視で評価した。
◎:吸収が非常に早い。
○:吸収が早い。
△:吸収が若干遅いが、実使用上問題ないレベル。
×:吸収が遅く、装置汚れや印字部の汚れにつながり、使用不可。
上記SCITEX6240システムプリンターでサンプルに「電」の文字をインクジェット印字(黒)し、3時間経過後に20μlの水を印字部に滴下し、耐水性を評価した。
○:印字部の滲みがほとんど見られない。
△:印字部の滲みが見られるが、文字の判別はできる。
×:印字部が滲み、文字の判別がほとんどできない。
4)オフセット印刷適性
オフセット印刷機(印刷速度:70m/分)で印刷し、評価した。
◎:全く、問題がなく操業できるレベル。
○:わずかに塗工層の粉落ちなどが発生するが、問題がなく操業できるレベル。
△:若干、ブランケットの汚れ、印字部のかすれなどが発生するが、操業可能なレベル。
×:ブランケットの汚れ、印字部のかすれが発生し、操業上問題となるレベル。
○:塗工液の飛散(ジャンピング)、塗工層の脱落がほとんど発生しない。
△:塗工液の飛散(ジャンピング)、塗工層の脱落が若干発生し、操業効率の低下となるレベル。
×:塗工液の飛散(ジャンピング)、塗工層の脱落が発生し、操業上大きな問題となるレベル。
特に、顔料として合成シリカに加え、軽質炭酸カルシウムを含有させた実施例7〜10の場合、オフセット印刷適性が最も優れたものとなった。なお、塗工量が7g/m2を超えた実施例6の場合、他の実施例に比べてオフセット印刷適性が若干劣ったが実用上問題はなかった。また、合成シリカの製造の際、珪酸ソーダ水溶液を鉱酸のみで中和した実施例11の場合、塗工量を多く(4.6g/m2以上程度)確保しようとすると、塗工ムラが発生しやすくなったので、塗工量が2.4g/m2となり、塗工性に若干の難があったが、実用上問題はなかった。
さらに、顔料中の合成シリカのBET比表面積が45m2/g未満であった比較例5の場合、インク吸収性、オフセット印刷適性が大幅に低下した。平均粒子径が1.0μm未満の合成シリカを用いた比較例6の場合、印字濃度が大幅に低下した。
Claims (7)
- 支持体の少なくとも一方の面に、顔料及びバインダーを主成分とする塗工液をトランスファーロールコーターで塗工後、乾燥してインク受理層を設けるインクジェット記録媒体の製造方法であって、前記塗工液のハーキュレス粘度が5〜30mPa・sで、かつ前記顔料が吸油量90〜200ml/100g、BET比表面積45〜200m2/g、平均粒子径1.0〜3.0μmの合成シリカを含有すると共に平均粒子径0.2〜1.0μmの軽質炭酸カルシウムを含有することを特徴とするインクジェット記録媒体の製造方法。
- 前記合成シリカが、珪酸ソーダ水溶液を鉱酸および/又は酸性金属塩水溶液により中和して得られた合成シリカスラリーを湿式粉砕したものであることを特徴とする請求項1に記載のインクジェット記録媒体の製造方法。
- 前記合成シリカが珪酸ソーダ水溶液を硫酸アルミニウム水溶液により中和して得られた合成シリカであることを特徴とする請求項2に記載のインクジェット記録媒体の製造方法。
- 前記合成シリカスラリーを湿式粉砕して得られる前記合成シリカを、乾燥工程を経ずに塗工液中に配合することを特徴とする請求項2または3に記載のインクジェット記録媒体の製造方法。
- 前記トランスファーロールコーターがゲートロールコーターであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のインクジェット記録媒体の製造方法。
- 前記インク受理層の塗工量が片面あたり2〜7g/m2であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のインクジェット記録媒体の製造方法。
- 前記塗工液中にカチオン性樹脂を含有する請求項1〜6のいずれかに記載のインクジェット記録媒体の製造方法。
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20101018 |