JP2007277691A - Carbon fiber-reinforced aluminum composite material and its production method - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、マトリックス中に炭素繊維を分散させた炭素繊維強化アルミニウム複合材およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a carbon fiber reinforced aluminum composite material in which carbon fibers are dispersed in a matrix and a method for producing the same.
近年、マトリックス金属に無機繊維を分散させた種々の繊維強化金属複合材が開発されている。例えばアルミニウム合金に炭素繊維を分散させた炭素繊維強化アルミニウム複合材は、軽量でありながら強度、摺動性、耐摩耗性に優れた材料として、自動車用のエンジン部品、足回り部品、ブレーキ部品として用いられている。また、高熱伝導性、低熱膨張性を有することから、各種電子部品や基板としても広く用いられている。 In recent years, various fiber reinforced metal composite materials in which inorganic fibers are dispersed in a matrix metal have been developed. For example, carbon fiber reinforced aluminum composites in which carbon fibers are dispersed in an aluminum alloy are lightweight materials with excellent strength, slidability, and wear resistance, and are used as automotive engine parts, suspension parts, and brake parts. It is used. Moreover, since it has high thermal conductivity and low thermal expansibility, it is widely used as various electronic components and substrates.
前記炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法としては、炭素繊維からなる織物や不織布にマトリックス金属の溶湯を含浸させて冷却固化する方法（特許文献１、２）、エラストマー中に炭素繊維を分散させた複合材料とを混合し、エラストマーを熱分解して除去した後に冷却固化する方法（特許文献３）、短い炭素繊維とマトリックス金属粉末を混合しホットプレス等により固形化する方法（特許文献１、４）等がある。 As a method for producing the carbon fiber reinforced aluminum composite material, a method of impregnating a melt of matrix metal into a woven fabric or nonwoven fabric made of carbon fiber and cooling and solidifying (Patent Documents 1 and 2), carbon fibers are dispersed in an elastomer. A method of mixing the composite material and thermally cooling and removing the elastomer, followed by cooling and solidifying (Patent Document 3), a method of mixing short carbon fibers and matrix metal powder and solidifying by hot pressing or the like (Patent Documents 1 and 4) ) Etc.
また、炭素繊維がマトリックス金属に濡れ難い場合は炭素繊維が均一に分散されないため、炭素繊維表面をマトリックス金属に対して親和性の良い金属やセラミックで被覆することも行われている。例えば、特許文献１では炭素繊維をクロムまたはチタンで被覆することが提案され、特許文献２では炭素繊維をアルミナで被覆することが提案され、特許文献４では炭素繊維表面にグラファイトを生成させることが提案されている。 In addition, when the carbon fiber is difficult to wet with the matrix metal, the carbon fiber is not uniformly dispersed. Therefore, the surface of the carbon fiber is coated with a metal or ceramic having a good affinity for the matrix metal. For example, Patent Document 1 proposes coating carbon fibers with chromium or titanium, Patent Document 2 proposes coating carbon fibers with alumina, and Patent Document 4 generates graphite on the surface of the carbon fibers. Proposed.
また、炭素繊維が５００℃以上の高温に加熱されると、アルミニウムとの界面に脆いＡｌ4Ｃ3が生成し、十分な強度が得られないことがある。このような観点からも炭素繊維表面を被覆してアルミニウムとの界面に炭化物を生成させないことは重要である。
しかしながら、炭素繊維が高温に加熱されると著しく強度が低下するため、炭素繊維に溶湯を含浸させる製造方法では十分な強度が得られない。しかも炭素繊維からなる織物や不織布に溶湯を含浸させた複合材では、炭素繊維が存在する部分と存在しない部分とで強度に差が生じ、均一な強度が得られない。 However, when the carbon fiber is heated to a high temperature, the strength is remarkably lowered. Therefore, the manufacturing method in which the carbon fiber is impregnated with the molten metal cannot obtain sufficient strength. In addition, in a composite material obtained by impregnating a melt into a woven fabric or nonwoven fabric made of carbon fibers, a difference in strength occurs between a portion where carbon fibers are present and a portion where carbon fibers are not present, and uniform strength cannot be obtained.
また、炭素繊維とマトリックス金属粉末の混合物を固形化した複合材では、マトリックス中に炭素繊維が均一に分散しにくく、均一な組織を有する複合材の製造が困難である。また、固形化した段階である程度均一に分散している場合でも、所要形状に塑性加工すると炭素繊維が凝集したり絡み合うことがあり、最終製品において均一な組織が得られないことがある。 Moreover, in a composite material obtained by solidifying a mixture of carbon fibers and matrix metal powder, it is difficult to uniformly disperse carbon fibers in the matrix, and it is difficult to produce a composite material having a uniform structure. Further, even when the particles are uniformly dispersed at the stage of solidification, the carbon fibers may be aggregated or entangled when plastically processed into a required shape, and a uniform structure may not be obtained in the final product.
炭素繊維を分散させたエラストマーと溶湯を混合する方法は、炭素繊維の均一分散という点では優れているが、炭素繊維とアルミニウムとが直接接触するために脆い炭化物が生成されるおそれがある。また、溶湯を用いる以上炭素繊維が高温に加熱されることは免れない。 The method of mixing the molten carbon fiber with the elastomer in which the carbon fiber is dispersed is excellent in terms of uniform dispersion of the carbon fiber. However, since the carbon fiber and aluminum are in direct contact, brittle carbide may be generated. Further, as long as the molten metal is used, it is inevitable that the carbon fiber is heated to a high temperature.
本発明は、上述した背景技術に鑑み、炭素繊維を脆化させることなく均一に分散された炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法の提供を目的とする。 In view of the background art described above, an object of the present invention is to provide a method for producing a carbon fiber reinforced aluminum composite material that is uniformly dispersed without embrittlement of the carbon fiber.
即ち、本発明の炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法は下記〔１〕〜〔１０〕に記載の構成を有する。 That is, the manufacturing method of the carbon fiber reinforced aluminum composite material of the present invention has the configuration described in [1] to [10] below.
〔１〕 炭素繊維を金属でめっきする第１工程と、
第１工程で得ためっき炭素繊維とアルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属粉末との混合物に機械的エネルギーを付与し、金属粒子とめっき炭素繊維の複合化により金属粒子の表面がめっき炭素繊維で被覆された粉末状のアルミニウム複合材料を形成する第２工程と、
第２工程で得た粉末状のアルミニウム複合材料を成形して固形化する第３工程とを行うことを特徴とする炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法。
[1] a first step of plating carbon fibers with metal;
Mechanical energy is imparted to the mixture of the plated carbon fiber obtained in the first step and the metal powder made of aluminum or aluminum alloy, and the surface of the metal particle is coated with the plated carbon fiber by combining the metal particle and the plated carbon fiber. A second step of forming a powdered aluminum composite material,
A method for producing a carbon fiber reinforced aluminum composite material, comprising performing a third step of forming and solidifying the powdery aluminum composite material obtained in the second step.
〔２〕 第３工程で固形化した炭素繊維強化アルミニウム複合材を塑性加工により成形する第４工程を行う前項１に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法。 [2] The method for producing a carbon fiber reinforced aluminum composite material according to item 1, wherein the fourth step of forming the carbon fiber reinforced aluminum composite material solidified in the third step by plastic working is performed.
〔３〕 第１工程において、めっき用金属はニッケルである前項１または２に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法。 [3] The method for producing a carbon fiber-reinforced aluminum composite material according to item 1 or 2, wherein the plating metal is nickel in the first step.
〔４〕 第１工程において、炭素繊維とめっき金属と質量比が１：３〜１：５０となるようにめっきする前項１〜３のいずれか１項に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法。 [4] Production of carbon fiber reinforced aluminum composite material according to any one of items 1 to 3, wherein in the first step, the carbon fiber and the plating metal are plated so that the mass ratio is 1: 3 to 1:50. Method.
〔５〕 前記炭素繊維の平均直径が５０〜２００ｎｍ、平均長さが３０〜２００μｍである前項１〜４のいずれ１項に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法。 [5] The method for producing a carbon fiber-reinforced aluminum composite material according to any one of items 1 to 4, wherein the carbon fiber has an average diameter of 50 to 200 nm and an average length of 30 to 200 μm.
〔６〕 前記金属粒子の平均粒径が１０〜１５０μｍである前項１〜５のいずれか１項に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法。 [6] The method for producing a carbon fiber-reinforced aluminum composite material according to any one of items 1 to 5, wherein the average particle size of the metal particles is 10 to 150 μm.
〔７〕 第２工程をメカノフージョンにより行う前項１〜６のいずれか１項に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法。 [7] The method for producing a carbon fiber-reinforced aluminum composite material according to any one of items 1 to 6, wherein the second step is performed by mechanofusion.
〔８〕 前記炭素繊維強化アルミニウム複合材中の炭素繊維含有量が５〜６０vol％である前項１〜７のいずれか１項に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法。 [8] The method for producing a carbon fiber reinforced aluminum composite material according to any one of items 1 to 7, wherein the carbon fiber content in the carbon fiber reinforced aluminum composite material is 5 to 60 vol%.
〔９〕 第３工程において、粉末状のアルミニウム複合材料を等方圧プレスにより固形化する前項１〜８のいずれか１項に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法。 [9] The method for producing a carbon fiber-reinforced aluminum composite material according to any one of items 1 to 8, wherein in the third step, the powdery aluminum composite material is solidified by an isotropic pressure press.
〔１０〕 第４工程において、ビレット実体温度３８０〜４５０℃、押出速度０．０５〜１ｍ／ｍｉｎで押出成形する前項２〜９のいずれか１項に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法。 [10] The method for producing a carbon fiber-reinforced aluminum composite material according to any one of the above items 2 to 9, wherein in the fourth step, extrusion molding is performed at a billet body temperature of 380 to 450 ° C. and an extrusion speed of 0.05 to 1 m / min. .
また、本発明の炭素繊維強化アルミニウム複合材は下記〔１１〕〜〔１６〕に記載の構成を有する。 Moreover, the carbon fiber reinforced aluminum composite material of this invention has the structure as described in following [11]-[16].
〔１１〕 前項１〜１０のいずれか１項に記載された炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法により製造されたことを特徴とする炭素繊維強化アルミニウム複合材。 [11] A carbon fiber reinforced aluminum composite material manufactured by the method for manufacturing a carbon fiber reinforced aluminum composite material described in any one of 1 to 10 above.
〔１２〕 アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属粒子の表面が金属でめっきされた炭素繊維で被覆されてなる粉末状のアルミニウム複合材料が、固形化され、さらに塑性加工により成形されてなることを特徴とする炭素繊維強化アルミニウム複合材。 [12] A powdered aluminum composite material in which the surface of metal particles made of aluminum or an aluminum alloy is coated with carbon fibers plated with metal is solidified and further molded by plastic working. Carbon fiber reinforced aluminum composite.
〔１３〕 前記金属粒子の平均粒径が１０〜１５０μｍである前１２に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材。 [13] The carbon fiber reinforced aluminum composite material according to [12], wherein the average particle diameter of the metal particles is 10 to 150 μm.
〔１４〕 前記炭素繊維強化アルミニウム複合材は、自動車用部品または電子部品である前項１２または１３に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材。 [14] The carbon fiber reinforced aluminum composite material according to item 12 or 13, wherein the carbon fiber reinforced aluminum composite material is an automobile part or an electronic part.
〔１５〕 前記炭素繊維強化アルミニウム複合材が自動車用部品であり、炭素繊維含有量が１０〜４０vol％である前項１４に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材。 [15] The carbon fiber reinforced aluminum composite material according to [14], wherein the carbon fiber reinforced aluminum composite material is an automotive part and the carbon fiber content is 10 to 40 vol%.
〔１６〕 前記炭素繊維強化アルミニウム複合材が電子部品であり、炭素繊維含有量が３０〜６０vol％である前項１４に記載の炭素繊維強化アルミニウム複合材。 [16] The carbon fiber reinforced aluminum composite material according to [14], wherein the carbon fiber reinforced aluminum composite material is an electronic component and the carbon fiber content is 30 to 60 vol%.
また、本発明のアルミニウム複合材料の製造方法は、下記〔１７〕に記載の構成を有する。 Moreover, the manufacturing method of the aluminum composite material of this invention has the structure as described in following [17].
〔１７〕 炭素繊維を金属でめっきする第１工程と、
第１工程で得ためっき炭素繊維とアルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属粉末との混合物に機械的エネルギーを付与し、複合化により金属粒子の表面がめっき炭素繊維で被覆された粉末状のアルミニウム複合材料を形成する第２工程とを行うことを特徴とするアルミニウム複合材料の製造方法。
[17] a first step of plating carbon fibers with metal;
A powdered aluminum composite material in which mechanical energy is applied to the mixture of the plated carbon fiber obtained in the first step and the metal powder made of aluminum or an aluminum alloy, and the surface of the metal particles is coated with the plated carbon fiber by the composite. And a second step of forming the aluminum composite material.
〔１〕にかかる発明によれば、金属粒子が炭素繊維で被覆された粉末状のアルミニウム複合材料を固形化することで炭素繊維を均一に分散させることができ、優れた強度および熱特性を有する炭素繊維強化アルミニウム複合材を製造できる。 According to the invention according to [1], carbon powder can be uniformly dispersed by solidifying a powdery aluminum composite material in which metal particles are coated with carbon fiber, and has excellent strength and thermal characteristics. Carbon fiber reinforced aluminum composite can be manufactured.
〔２〕にかかる発明によれば、塑性加工によってさらに強固な組織が得られ、かつ所望形状の炭素繊維強化アルミニウム複合材を製造できる。 According to the invention of [2], a stronger structure can be obtained by plastic working, and a carbon fiber reinforced aluminum composite material having a desired shape can be produced.
〔３〕にかかる発明によれば、ニッケルとアルミニウムとの高い親和性により炭素繊維の均一分散性が特に良好である。 According to the invention of [3], the uniform dispersibility of the carbon fibers is particularly good due to the high affinity between nickel and aluminum.
〔４〕〔５〕にかかる各発明によれば、炭素繊維の均一分散性が特に良好である。 According to each invention concerning [4] [5], the uniform dispersibility of carbon fiber is especially good.
〔６〕にかかる各発明によれば、第３工程の固形化時に特に充填率の高い炭素繊維強化アルミニウム複合材が得られる。 According to each invention concerning [6], the carbon fiber reinforced aluminum composite material with especially high filling rate is obtained at the time of solidification of a 3rd process.
〔７〕にかかる発明によれば、金属粒子の粉砕、炭素繊維の切断やめっきの剥離がなく、材料の特性を損なわずに金属粒子と炭素繊維を複合化させることができる。 According to the invention concerning [7], there is no pulverization of metal particles, cutting of carbon fibers or peeling of plating, and the metal particles and carbon fibers can be combined without impairing the properties of the material.
〔８〕にかかる発明によれば、特に優れた強度および熱特性を有する炭素繊維強化アルミニウム複合材を製造できる。 According to the invention according to [8], a carbon fiber reinforced aluminum composite material having particularly excellent strength and thermal characteristics can be produced.
〔９〕にかかる発明によれば、内部欠陥の少ない炭素繊維強化アルミニウム複合材を製造できる。 According to the invention according to [9], a carbon fiber reinforced aluminum composite material with few internal defects can be manufactured.
〔１０〕にかかる発明によれば、優れた強度および熱特性を有し、かつ所要形状の炭素繊維強化アルミニウム複合材を製造できる。 According to the invention according to [10], a carbon fiber reinforced aluminum composite material having excellent strength and thermal characteristics and having a required shape can be produced.
〔１１〕にかかる発明は、マトリックス中に炭素繊維が均一に分散し、優れた強度および熱特性を有する炭素繊維強化アルミニウム複合材である。 The invention according to [11] is a carbon fiber reinforced aluminum composite material in which carbon fibers are uniformly dispersed in a matrix and have excellent strength and thermal characteristics.
〔１２〕にかかる発明は、マトリックス中に炭素繊維が均一に分散し、優れた強度および熱特性を有する炭素繊維強化アルミニウム複合材である。 The invention according to [12] is a carbon fiber reinforced aluminum composite material in which carbon fibers are uniformly dispersed in a matrix and have excellent strength and thermal characteristics.
〔１３〕にかかる発明によれば、特に優れた強度および熱特性を有する。 The invention according to [13] has particularly excellent strength and thermal characteristics.
〔１４〕にかかる発明は、優れた強度および熱特性を有する自動車用部品または電子部品である。 The invention according to [14] is an automotive part or an electronic part having excellent strength and thermal characteristics.
〔１５〕にかかる発明は、特に優れた強度を有する自動車用部品である。 The invention according to [15] is an automotive part having particularly excellent strength.
〔１６〕にかかる発明は、特に優れた熱特性を有する電子部品である。 The invention according to [16] is an electronic component having particularly excellent thermal characteristics.
〔１７〕にかかる発明によれば、マトリックス中に炭素繊維が均一に分散された粉末状のアルミニウム複合材料を製造でき、このアルミニウム複合材料は優れた特性を有する炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造材料となし得る。 According to the invention according to [17], a powdery aluminum composite material in which carbon fibers are uniformly dispersed in a matrix can be produced. This aluminum composite material is a material for producing a carbon fiber reinforced aluminum composite material having excellent characteristics. It can be done.
本発明にかかる炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法の一例として、下記の４つの工程を順次実施する製造方法を示す。 As an example of a method for producing a carbon fiber reinforced aluminum composite material according to the present invention, a production method in which the following four steps are sequentially performed will be described.
第１工程：炭素繊維にめっきする
第２工程：金属粒子とめっき炭素繊維を複合化する
第３工程：粉末を固形化する
第４工程：塑性加工により所要形状に成形する
以下に、上記各工程について使用する材料とともに詳述する。
1st process: Plating on carbon fiber 2nd process: Compounding metal particles and plated carbon fiber 3rd process: Solidifying powder 4th process: Molding into required shape by plastic working It explains in full detail with the material to be used.
［第１工程］
炭素繊維とマトリックスとなるアルミニウムとの濡れ性を高めるために、炭素繊維をアルミニウムと親和性を有する金属でめっきする。めっきされていない炭素繊維はアルミニウムに濡れにくいために凝集し易く、第２工程の材料粉末の混合時に金属粉末中に均一に分散されないばかりか、第３工程の固形化時あるいは第４工程の塑性加工時にも凝集し易くなる。また、表面をめっきで被覆することにより、炭素繊維とマトリックスとなる金属（以下、マトリックス金属と称する）の接触による脆い炭化物の生成を防ぎ、炭素繊維強化アルミニウム複合材の強度を確保することができる。
[First step]
In order to improve the wettability between the carbon fiber and aluminum as a matrix, the carbon fiber is plated with a metal having an affinity for aluminum. Unplated carbon fibers are not easily wetted by aluminum, so they tend to agglomerate and are not uniformly dispersed in the metal powder when mixing the material powder in the second step, but also when solidifying in the third step or plasticity in the fourth step Aggregates easily during processing. Moreover, by covering the surface with plating, it is possible to prevent the formation of brittle carbides due to the contact between the carbon fiber and the matrix metal (hereinafter referred to as matrix metal), and to ensure the strength of the carbon fiber reinforced aluminum composite material. .
炭素繊維は、強化材となるものであればその種類は限定されない。本発明で使用する炭素繊維としては、カーボンファイバー、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、気相法成長炭素繊維、ＳｉＣファイバー等を例示できる。 The type of carbon fiber is not limited as long as it becomes a reinforcing material. Examples of the carbon fiber used in the present invention include carbon fiber, carbon nanofiber, carbon nanotube, vapor grown carbon fiber, SiC fiber, and the like.
前記炭素繊維は、マトリックス金属粒子を被覆してマトリクス中に均一分散させるために、平均直径５０〜２００ｎｍ、平均長さ１０〜２００μｍの範囲のものを用いることが好ましい。特に好ましい平均直径は１００〜１５０ｎｍ、特に好ましい平均長さは３０〜５０μｍである。 The carbon fibers are preferably those having an average diameter of 50 to 200 nm and an average length of 10 to 200 μm in order to coat the matrix metal particles and uniformly disperse them in the matrix. A particularly preferable average diameter is 100 to 150 nm, and a particularly preferable average length is 30 to 50 μm.
また、めっき用金属として、アルミニウムに対して親和性の良いニッケル、銅、クロムを例示でき、特にニッケルを推奨できる。また、めっき方法は限定されないが、無電解めっきを例示できる。 Examples of the plating metal include nickel, copper, and chromium that have a good affinity for aluminum, and nickel is particularly recommended. Moreover, although the plating method is not limited, electroless plating can be illustrated.
めっき処理において、炭素繊維に対する好ましいめっき量は、質量比で炭素繊維：めっき金属＝１：３〜１：５０である。なお、前記炭素繊維は極めて細いものであり、めっき量をめっき厚さで正確に表すことは困難であるため、本発明においてはめっき量を炭素繊維とめっき金属の質量比で規定する。めっき量が１：３に満たない場合は十分に濡れ性を向上させることができず、１：５０を超えると相対的に炭素繊維量が少なくなって十分な強化効果が得られない。特に好ましいめっき量は１：５〜１：１０である。 In the plating treatment, a preferable plating amount with respect to the carbon fiber is carbon fiber: plated metal = 1: 3 to 1:50 in mass ratio. In addition, since the carbon fiber is extremely thin and it is difficult to accurately represent the plating amount by the plating thickness, in the present invention, the plating amount is defined by the mass ratio of the carbon fiber and the plating metal. When the amount of plating is less than 1: 3, the wettability cannot be sufficiently improved, and when it exceeds 1:50, the amount of carbon fibers is relatively reduced and a sufficient reinforcing effect cannot be obtained. A particularly preferable plating amount is 1: 5 to 1:10.
なお、炭素繊維表面は必ずしも完全にめっきに覆われていなくても良い。換言すれば炭素繊維が部分的に露出していても良い。 The carbon fiber surface does not necessarily have to be completely covered with plating. In other words, the carbon fiber may be partially exposed.
［第２工程］
マトリックス金属粒子の表面を、第１工程で得ためっき炭素繊維で被覆し、粉末状のアルミニウム複合材料を形成する。
[Second step]
The surface of the matrix metal particles is coated with the plated carbon fiber obtained in the first step to form a powdery aluminum composite material.
マトリックス金属は純アルミニウムまたはアルミニウム合金であり、アルミニウム純度や合金組成は限定されず、炭素繊維強化アルミニウム複合材の用途に応じて任意に用いることができる。例えば、純アルミニウム、Ａｌ−Ｃｕ系合金、Ａｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金を例示できる。また、合金の場合は、合金粉末を使用する他、金属単体の粉末を所要比率で混合し、第３工程および第４工程で合金化することもできる。 The matrix metal is pure aluminum or an aluminum alloy, and the aluminum purity and alloy composition are not limited and can be arbitrarily used depending on the use of the carbon fiber reinforced aluminum composite material. For example, pure aluminum, an Al—Cu alloy, an Al—Mg alloy, an Al—Si alloy, an Al—Mg—Si alloy, and an Al—Zn—Mg alloy can be exemplified. In the case of an alloy, in addition to using an alloy powder, a powder of a single metal can be mixed at a required ratio and alloyed in the third step and the fourth step.
前記マトリックス金属粉末の平均粒径は、第３工程の固形化時に充填率の高い成形体を得やすい点で１０〜１５０μｍが好ましく、特に８０〜１２０μｍが好ましい。 The average particle size of the matrix metal powder is preferably 10 to 150 μm, and particularly preferably 80 to 120 μm, from the viewpoint of easily obtaining a molded product having a high filling rate at the time of solidification in the third step.
本工程では、めっき炭素繊維とマトリックス金属粉末を所定割合で配合した混合物に機械的エネルギーを与えて複合化し、マトリックス金属粒子の表面をめっき炭素繊維で被覆する。なお、マトリックスとなる金属粒子の表面は必ずしも完全にめっき炭素繊維に覆われていなくても良い。換言すれば金属粒子が部分的に露出していても良い。具体的な複合化方法として、メカノフージョンと称される微粒子粉体処理方法を適用できる。メカノフージョンは微粒子粉末に機械的エネルギーを加え、粒子を界面で結合させて複合化された微粒子を作製する技術であり、ホスト粒子の表面にゲスト粒子を結合させてゲスト粒子の表面改質を行う場合や粒子形状の制御等に用いられている。かかるメカノフージョンは、機械的エネルギーの付与により行うものであるから、材料粒子を溶解させずかつバインダーを用いることもなく粒子の結合を行う。ボールミルやアトライターのように粒子の粉砕や合金化を目的とする処理とは異なり、マトリックス金属粒子の粉砕、炭素繊維の切断やめっきの剥離がなく、材料の特性を損なうことなく強固な結合が行われる。また、ボールミルで発生するようなボールおよびミルからのコンタミネーションもなく、マトリックス金属粒子とめっき炭素繊維を複合化することができる。しかも、炭素繊維はめっきによりマトリックス金属粒子との親和性が改善されているため、処理中に炭素繊維が凝集することなくマトリックス金属粒子表面を均一に被覆し、粉末全体から見るとマトリックス金属中に炭素繊維が均一分散したアルミニウム複合材料が得られる。しかも、アルミニウム粒子と炭素繊維との間にはめっき金属が介在しているため、これらが直接接触することなく分散している。また、マトリックス金属粒子とめっき炭素繊維は強固に結合されているから、第３工程または第４工程において炭素繊維が脱落することもない。 In this step, mechanical energy is applied to a mixture of the plated carbon fiber and the matrix metal powder in a predetermined ratio to form a composite, and the surface of the matrix metal particle is coated with the plated carbon fiber. In addition, the surface of the metal particle used as a matrix does not necessarily need to be completely covered with the plating carbon fiber. In other words, the metal particles may be partially exposed. As a specific composite method, a fine particle powder processing method called mechanofusion can be applied. Mechano-Fusion is a technology that applies mechanical energy to fine particle powder and combines the particles at the interface to produce composite fine particles. The guest particles are bonded to the surface of the host particles to modify the surface of the guest particles. It is used to control the case and particle shape. Since such mechanofusion is performed by applying mechanical energy, the particles are bonded without dissolving the material particles and without using a binder. Unlike treatments aimed at pulverizing and alloying particles, such as ball mills and attritors, there is no pulverization of matrix metal particles, cutting of carbon fibers or peeling of plating, and strong bonding without impairing material properties. Done. Further, the matrix metal particles and the plated carbon fiber can be combined without any contamination from the ball and the mill as generated in a ball mill. Moreover, since the carbon fiber has improved affinity with the matrix metal particles due to the plating, the surface of the matrix metal particles is uniformly coated without agglomeration of the carbon fibers during the treatment. An aluminum composite material in which carbon fibers are uniformly dispersed is obtained. Moreover, since the plated metal is present between the aluminum particles and the carbon fibers, they are dispersed without being in direct contact. Further, since the matrix metal particles and the plated carbon fiber are firmly bonded, the carbon fiber does not fall off in the third step or the fourth step.
本発明の第２工程を実施する装置は特に限定されず、例えば粉末の混合に用いるヘンシェルミキサーを低回転数で長時間処理することによって実施することができる。 The apparatus for carrying out the second step of the present invention is not particularly limited, and can be carried out, for example, by treating a Henschel mixer used for powder mixing for a long time at a low rotational speed.
また、前記メカノフージョンの処理装置として図１に示す粉体処理装置(1)を例示できる。この粉体処理装置(1)は、円筒状回転体(2)と押圧ヘッド(3)を有するインナーピース(4)を同心状に配置して前記回転体(2)の内周面と押圧ヘッド(3)の外周面の間に押圧空間を形成したものである。そして、前記回転体(2)とインナーピース(4)を相対的に回転させ、押圧空間にある被処理物（Ｓ）に押圧力とせん断力を付与して粒子の複合化を行う。また、前記回転体(2)の内周面に押し付けられた被処理物はスクレーパ等で掻き落とされ、再度押圧空間に供給して押圧力およびせん断力の付与が繰り返される。このような羽根やスクリュー等の撹拌部材を有さず押圧力やせん断力で複合化する手法はノビルタ処理と称され、炭素繊維およびマトリックス金属粒子の粉砕を最小限に抑えることができ、撹拌部材からのコンタミネーションも最小限に抑えることができる。 Moreover, the powder processing apparatus (1) shown in FIG. 1 can be illustrated as said mechano-fusion processing apparatus. This powder processing apparatus (1) includes a cylindrical rotating body (2) and an inner piece (4) having a pressing head (3) arranged concentrically, and the inner peripheral surface of the rotating body (2) and the pressing head. A pressing space is formed between the outer peripheral surfaces of (3). Then, the rotating body (2) and the inner piece (4) are relatively rotated, and a pressing force and a shearing force are applied to the workpiece (S) in the pressing space to combine the particles. Further, the object to be processed pressed against the inner peripheral surface of the rotating body (2) is scraped off by a scraper or the like, supplied again to the pressing space, and repeatedly applied with pressing force and shearing force. Such a method of combining with pressing force or shearing force without having a stirring member such as blades and screws is called nobilta treatment, and can minimize the pulverization of carbon fibers and matrix metal particles. Contamination from can be minimized.
［第３工程］
第２工程で得た粉末状のアルミニウム複合材料をプレス等で成形して固形化し、ハンドリング可能な炭素繊維強化アルミニウム複合材を形成する。成形前の粉末状態において炭素繊維の均一分散が達成されているので、所定量の炭素繊維が均一に分散した成形体が得られる。また、炭素繊維はめっきされているから直接アルミニウムと接触することがなく、脆い炭化物の生成もない。
[Third step]
The powdery aluminum composite material obtained in the second step is molded and solidified by a press or the like to form a carbon fiber reinforced aluminum composite material that can be handled. Since uniform dispersion of carbon fibers is achieved in a powder state before molding, a molded body in which a predetermined amount of carbon fibers is uniformly dispersed can be obtained. Further, since the carbon fiber is plated, it does not come into direct contact with aluminum, and brittle carbides are not generated.
成形方法は限定されないが、内部欠陥を最小限に抑えることができる点で等方圧プレスを推奨できる。また、粉末が高密度に充填された成形体を形成できる限り、冷間、熱間も問わない。熱間で成形した方が充填率が高く強固な組織を形成することができるが、所要の充填率が達成できれば冷間のみで成形してしても良く、プレスによる固形化と加熱処理を別工程で行っても良い。充填密度を可及的に高める成形方法として、冷間等方圧プレスで成形した後、熱間等方圧プレスで焼結してさらに充填率を高める工程を推奨できる。固形化した成形体の充填率は限定されないが、最終製品の高強度を得るために６０％以上が好ましい。また、プレス以外の成形方法としては衝撃による固形化を例示できる。また加熱方法も限定されず、上述した熱間等方圧プレス以外の加熱方法としてプラズマ焼結を例示できる。 The forming method is not limited, but an isostatic press can be recommended in that internal defects can be minimized. Moreover, as long as the molded object with which the powder was filled with high density can be formed, it does not matter whether it is cold or hot. Forming hot can form a strong structure with a high filling rate, but as long as the required filling rate can be achieved, it may be formed only cold. It may be performed in a process. As a molding method for increasing the packing density as much as possible, it is possible to recommend a process of further increasing the filling rate by molding with a cold isostatic press and then sintering with a hot isostatic press. Although the filling rate of the solidified molded product is not limited, 60% or more is preferable in order to obtain high strength of the final product. Moreover, solidification by impact can be illustrated as a molding method other than pressing. Also, the heating method is not limited, and plasma sintering can be exemplified as a heating method other than the above-described hot isostatic pressing.
［第４工程］
第３工程で固形化した炭素繊維強化アルミニウム複合材を、さらに塑性加工によって所望形状に成形する。また、塑性加工によって成形体の充填率が向上してさらに強固な組織が形成される。
[Fourth step]
The carbon fiber reinforced aluminum composite material solidified in the third step is further formed into a desired shape by plastic working. Further, the filling rate of the molded body is improved by plastic working, and a stronger structure is formed.
炭素繊維はめっきされているので塑性加工時に強いせん断力を受けても凝集することはなく、炭素繊維が均一に分散した塑性加工品が得られる。 Since the carbon fibers are plated, they do not aggregate even when subjected to a strong shearing force during plastic processing, and a plastic processed product in which carbon fibers are uniformly dispersed is obtained.
塑性加工方法は限定されず、製品形状に応じて押出、引抜、圧延、鍛造等任意の加工方法を適宜選択することができ、２種以上の加工方法を組み合わせることも任意である。 The plastic working method is not limited, and any processing method such as extrusion, drawing, rolling, forging and the like can be appropriately selected according to the product shape, and it is also optional to combine two or more processing methods.
押出で成形する場合は、押出時に炭素繊維を切断しないように、炭素繊維を含まないアルミニウム材の押出よりも低速で加工することが好ましい。具体的には、押出条件をビレット実体温度３８０〜４５０℃、コンテナ温度３８０〜４５０℃、押出速度０．０５〜１ｍ／ｍｉｎとすることが好ましい。前記条件で押出加工することにより、炭素繊維を切断することなく均一分散状態を保ち、かつ表面品質の良い製品が成形品が得られる。特に好ましい押出条件は、ビレット実体温度４００〜２００℃、コンテナ温度４００〜４２０℃、押出速度０．１〜０．３ｍ／ｍｉｎである。圧延等他の加工方法においても同様に低速で加工することが好ましい。 When forming by extrusion, it is preferable to process at a lower speed than extrusion of an aluminum material not containing carbon fiber so that the carbon fiber is not cut during extrusion. Specifically, the extrusion conditions are preferably a billet body temperature of 380 to 450 ° C., a container temperature of 380 to 450 ° C., and an extrusion speed of 0.05 to 1 m / min. By extruding under the above-described conditions, a product having a uniform dispersion state without cutting the carbon fiber and having a good surface quality can be obtained. Particularly preferable extrusion conditions are a billet body temperature of 400 to 200 ° C, a container temperature of 400 to 420 ° C, and an extrusion speed of 0.1 to 0.3 m / min. Similarly, other processing methods such as rolling are preferably processed at a low speed.
上述した炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法において、複合材中の炭素繊維含有量は、用途に応じて任意に設定することができる。下限値は限定されないが、５vol％以上で強度向上効果が認められ、６０vol％以下である。好ましい炭素繊維含有量は用途によっても差があり、熱膨張係数の低減または熱伝導率の向上を目的とする場合は３０〜６０vol％が好ましく、機械的性質の向上を目的とする場合は１０〜４０vol％が好ましい。前記炭素繊維の含有量は、第２工程においてマトリックス金属粉末とめっき炭素繊維の配合割合で調整する。 In the above-described method for producing a carbon fiber reinforced aluminum composite material, the carbon fiber content in the composite material can be arbitrarily set according to the application. Although a lower limit is not limited, the strength improvement effect is recognized by 5 vol% or more, and it is 60 vol% or less. The preferred carbon fiber content varies depending on the application, and is preferably 30 to 60 vol% for the purpose of reducing the thermal expansion coefficient or improving the thermal conductivity, and 10 to 10 for the purpose of improving the mechanical properties. 40 vol% is preferable. The content of the carbon fiber is adjusted by the blending ratio of the matrix metal powder and the plated carbon fiber in the second step.
以上の説明は、第２工程で得た粉末状のアルミニウム複合材料を第３工程で固形化しさらに第４工程で塑性加工することにより、所要形状の炭素繊維強化アルミニウム複合材を製造する方法である。本発明は上述した工程以外でも炭素繊維強化アルミニウム複合材を得ることができる。例えば、第２工程で得た粉末状のアルミニウム複合材料を、第３工程を行うことなく押出、圧延、鍛造等により所要形状に成形することもできる。また、第３工程で得た成形体、あるいは第３工程で得た成形体を加熱処理したものを最終製品として利用することもできる。 The above description is a method for producing a carbon fiber reinforced aluminum composite material having a required shape by solidifying the powdery aluminum composite material obtained in the second step in the third step and plastic processing in the fourth step. . In the present invention, a carbon fiber reinforced aluminum composite material can be obtained by processes other than those described above. For example, the powdery aluminum composite material obtained in the second step can be formed into a required shape by extrusion, rolling, forging or the like without performing the third step. In addition, a molded product obtained in the third step or a product obtained by heat-treating the molded product obtained in the third step can be used as a final product.
本発明の方法で製造した炭素繊維強化アルミニウム複合材は、炭素繊維の均一分散により、強度、耐摩耗性、摺動性が優れている。また熱伝導性が高く、熱膨張性が低く、優れた熱特性を有する。また、マトリックス金属を溶融させず粉末材料を固形化するものであるから、炭素繊維が高温によって脆化することもない。これらの優れた特性により、自動車用部品および各種電子部品として好適に用いられる。 The carbon fiber reinforced aluminum composite produced by the method of the present invention is excellent in strength, wear resistance, and slidability due to the uniform dispersion of carbon fibers. In addition, it has high thermal conductivity, low thermal expansion, and excellent thermal characteristics. Further, since the powder material is solidified without melting the matrix metal, the carbon fiber is not embrittled by high temperature. Due to these excellent characteristics, they are suitably used as automotive parts and various electronic parts.
以下の実施例および比較例において共通の材料を用い、異なる工程で炭素繊維強化アルミニウム複合材を製造した。使用したマトリックス金属粉末は、ガスアトマイズ法によって作製した平均粒径１００μｍのアルミニウム粉末（Ａｌ純度：９９．９９質量％）であり、炭素繊維は、気相成長法により製造した平均直径１５０ｎｍ、平均長さ３０μｍの炭素繊維である。 In the following Examples and Comparative Examples, a common material was used, and a carbon fiber reinforced aluminum composite material was manufactured by different processes. The matrix metal powder used was an aluminum powder (Al purity: 99.99 mass%) with an average particle diameter of 100 μm prepared by a gas atomization method, and the carbon fiber was manufactured by a vapor phase growth method with an average diameter of 150 nm and an average length. 30 μm carbon fiber.
〔実施例〕
第１工程：前記炭素繊維に無電解ニッケルめっきを施した。めっき量は質量比で炭素繊維：ニッケル＝１：５とした。
〔Example〕
First step: The carbon fiber was subjected to electroless nickel plating. The plating amount was carbon fiber: nickel = 1: 5 by mass ratio.
第２工程：第１工程で得ためっき炭素繊維とアルミニウム粉末とを、炭素繊維の含有量が表１のNo.１〜７となるように配合し、メカノフージョンにより複合化しアルミニウム粒子の表面がめっき炭素繊維で被覆された粉末状のアルミニウム複合材料を得た。前記メカノフュージョン処理は、所定量のめっき炭素繊維とアルミニウム粉末を配合したものを、ノビルタ（処理装置：ホソカワミクロン株式会社製）にてローター回転速度１３００〜１９００ｍｉｎ-1、処理品温度２７〜３５℃、処理時間１０〜１５分とした。 Second step: The plated carbon fiber and aluminum powder obtained in the first step are blended so that the carbon fiber content is No. 1 to No. 7 in Table 1. A powdery aluminum composite material coated with plated carbon fibers was obtained. In the mechanofusion treatment, a mixture of a predetermined amount of plated carbon fiber and aluminum powder is used, and the rotor rotation speed is 1300 to 1900 min −1 , the treated product temperature is 27 to 35 ° C. with a nobilta (treatment device: manufactured by Hosokawa Micron Corporation), The treatment time was 10-15 minutes.
第３工程：第２工程で得た粉末状のアルミニウム複合材料を熱間等方圧プレスで６００℃で１時間処理して固形化し、押出用ビレットを作製した。 Third step: The powdery aluminum composite material obtained in the second step was solidified by processing at 600 ° C. for 1 hour with a hot isostatic press to produce an extrusion billet.
第４工程：第３工程で得たビレットを、ビレット実体温度４２０℃、コンテナ温度：４００℃、押出速度０．１ｍ／ｍｉｎにて、厚さ２ｍｍ×幅４０ｍｍのフラットバーを押し出した。 Fourth step: The billet obtained in the third step was extruded as a flat bar having a thickness of 2 mm and a width of 40 mm at a billet body temperature of 420 ° C., a container temperature of 400 ° C., and an extrusion speed of 0.1 m / min.
前記フラットバーの断面写真を図２に示す。断面写真より、炭素繊維は押出方向の流れが見られるものの、凝集することなく、また絡まることもなくマトリックス中の均一に分散していることを確認した。 A cross-sectional photograph of the flat bar is shown in FIG. From the cross-sectional photograph, it was confirmed that the carbon fibers were uniformly dispersed in the matrix without aggregation or entanglement although a flow in the extrusion direction was observed.
〔比較例〕
上述した実施例の第１工程のめっきを行わず、第２工程においてめっきしない炭素繊維とアルミニウム粉末とを複合化することなく振動による混合を行った。そして、前記第２工程で得た材料を実施例の第３工程と同じ条件で固形化してビレットを作製し、第４工程でフラットバーを押し出した。なお、No.１５〜１７は炭素繊維の凝集により固形化することができなかった。
[Comparative example]
The first step of the embodiment described above was not plated, and mixing by vibration was performed without combining the carbon fiber and aluminum powder that were not plated in the second step. And the material obtained at the said 2nd process was solidified on the same conditions as the 3rd process of an Example, the billet was produced, and the flat bar was extruded at the 4th process. Nos. 15 to 17 could not be solidified due to aggregation of carbon fibers.
作製した１１種類のフラットバーについて、線膨張係数および熱伝導率を測定するとともに引張試験により引張強度、０．２％耐力、伸びを測定した。表１にこれらの結果を併せて示す。 About 11 types of produced flat bars, the linear expansion coefficient and thermal conductivity were measured, and tensile strength, 0.2% proof stress, and elongation were measured by a tensile test. Table 1 shows these results together.
表１より、No.１〜７において、マトリックス金属粒子と炭素繊維を複合化させてから固形化することにより、優れた特性の炭素繊維強化アルミニウム複合材を製造できることを確認した。一方、複合化することなく固形化したNo.１１〜１４は、炭素繊維とマトリックス金属粒子との濡れ性が悪いために含有量が増えるにしたがって引張強度が低下した。その原因として、本来強化材であるはずの炭素繊維が割れの起点およびマトリックス中の空隙として作用していることが考えられる。 From Table 1, in No. 1-7, it confirmed that the carbon fiber reinforced aluminum composite material of the outstanding characteristic could be manufactured by making it solidify after making a matrix metal particle and carbon fiber compound. On the other hand, Nos. 11 to 14 solidified without being composited had poor wettability between the carbon fibers and the matrix metal particles, so that the tensile strength decreased as the content increased. The cause is considered to be that the carbon fiber, which should originally be a reinforcing material, acts as a starting point of cracks and voids in the matrix.
本発明の炭素繊維強化アルミニウム複合材は、炭素繊維の均一分散により、強度、摺動性、耐摩耗性が優れている。また熱伝導性が高く、熱膨張性が低く、優れた熱特性を有する。これらの優れた特性により、自動車用部品および各種電子部品として好適に用いられる。 The carbon fiber reinforced aluminum composite of the present invention is excellent in strength, slidability, and wear resistance due to the uniform dispersion of carbon fibers. In addition, it has high thermal conductivity, low thermal expansion, and excellent thermal characteristics. Due to these excellent characteristics, they are suitably used as automotive parts and various electronic parts.
Claims (17)
第１工程で得ためっき炭素繊維とアルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属粉末との混合物に機械的エネルギーを付与し、金属粒子とめっき炭素繊維の複合化により金属粒子の表面がめっき炭素繊維で被覆された粉末状のアルミニウム複合材料を形成する第２工程と、
第２工程で得た粉末状のアルミニウム複合材料を成形して固形化する第３工程とを行うことを特徴とする炭素繊維強化アルミニウム複合材の製造方法。 A first step of plating carbon fiber with metal;
Mechanical energy is imparted to the mixture of the plated carbon fiber obtained in the first step and the metal powder made of aluminum or aluminum alloy, and the surface of the metal particle is coated with the plated carbon fiber by combining the metal particle and the plated carbon fiber. A second step of forming a powdered aluminum composite material,
A method for producing a carbon fiber reinforced aluminum composite material, comprising performing a third step of forming and solidifying the powdery aluminum composite material obtained in the second step.
第１工程で得ためっき炭素繊維とアルミニウムまたはアルミニウム合金からなる金属粉末との混合物に機械的エネルギーを付与し、複合化により金属粒子の表面がめっき炭素繊維で被覆された粉末状のアルミニウム複合材料を形成する第２工程とを行うことを特徴とするアルミニウム複合材料の製造方法。
A first step of plating carbon fiber with metal;
A powdered aluminum composite material in which mechanical energy is applied to the mixture of the plated carbon fiber obtained in the first step and the metal powder made of aluminum or an aluminum alloy, and the surface of the metal particles is coated with the plated carbon fiber by the composite. And a second step of forming the aluminum composite material.
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