JP2007273922A - Electrolytic capacitor and electrolyte thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は電解コンデンサ用電解液および電解コンデンサに関し、さらに詳しくは長寿命特性および低インピーダンス特性を有する電解コンデンサ用電解液および電解コンデンサに関する。 The present invention relates to an electrolytic solution for an electrolytic capacitor and an electrolytic capacitor, and more particularly to an electrolytic solution for an electrolytic capacitor and an electrolytic capacitor having long life characteristics and low impedance characteristics.
電解コンデンサは、高純度のアルミニウム箔に化学的あるいは電気化学的にエッチング処理を施してアルミニウム箔表面を拡大させるとともに、このアルミニウム箔をアジピン酸水溶液等の化成液中にて化成処理して表面に酸化皮膜層を形成させた陽極電極箔と、エッチング処理のみを施した高純度のアルミニウム箔からなる陰極電極箔とを、マニラ紙等からなるセパレータを介して巻回してコンデンサ素子を形成する。そして、このコンデンサ素子は電解コンデンサ駆動用の電解液を含浸した後、アルミニウム等からなる有底筒状の外装ケースに収納する。外装ケースの開口部には弾性ゴムからなる封口体を装着し、絞り加工により外装ケースを密封している。 Electrolytic capacitors are chemically or electrochemically etched on high-purity aluminum foil to enlarge the surface of the aluminum foil, and this aluminum foil is chemically treated in a chemical conversion solution such as an adipic acid aqueous solution. A capacitor element is formed by winding an anode electrode foil on which an oxide film layer is formed and a cathode electrode foil made of high-purity aluminum foil that has been subjected only to an etching process through a separator made of manila paper or the like. The capacitor element is then impregnated with an electrolytic solution for driving an electrolytic capacitor and then stored in a bottomed cylindrical outer case made of aluminum or the like. A sealing body made of elastic rubber is attached to the opening of the outer case, and the outer case is sealed by drawing.
ここで、コンデンサ素子に含浸される高電導度を有する電解コンデンサ駆動用の電解液として、γ−ブチロラクトンを溶媒とし、溶質として環状アミジン化合物を四級化したカチオンであるイミダゾリニウムカチオンをカチオン成分とし、フタル酸イオンなどの酸の共役塩基をアニオン成分とした塩、さらに高電導度特性を示す四弗化アルミニウムアニオンをアニオン成分とした塩を溶解させたものが用いられている。 Here, as an electrolytic solution for driving an electrolytic capacitor having high conductivity impregnated in a capacitor element, an imidazolinium cation, which is a cation obtained by quaternizing a cyclic amidine compound as a solute, with γ-butyrolactone as a solvent, as a cation component Further, a salt in which a conjugate base of an acid such as phthalate ion is used as an anion component, and a salt in which an aluminum tetrafluoride anion having high conductivity characteristics is used as an anion component are used.
一方、コンデンサの中では寿命特性に難点がある電解コンデンサに対しては長寿命化には強い要求がある。このような電解コンデンサの寿命の劣化は電解液の溶媒が封口部材を通して蒸散してしまうことが大きな要因となっている。そこで、不揮発性であるイオン性液体を電解コンデンサ用電解液として用いて長寿命化を図る試みがある(特許文献1)。
しかしながら、このようなイオン性液体を電解コンデンサ用電解液として用いてみると寿命試験においてインピーダンスが上昇し、長寿命特性を得ることができないことが判明した。そこで、本発明は従来にない長寿命特性とともに高電導度特性を有する電解コンデンサ用電解液を提供することを目的とする。 However, when such an ionic liquid is used as an electrolytic solution for an electrolytic capacitor, it has been found that the impedance rises in the life test and long life characteristics cannot be obtained. Therefore, an object of the present invention is to provide an electrolytic solution for an electrolytic capacitor having a long-life characteristic and a high conductivity characteristic that have not been conventionally provided.
本発明者らは、ジシアナミドをアニオンとするイオン性液体を用いた場合に、寿命特性が劣化する原因の究明を行った。その結果、イオン性液体の特長である不揮発性によって、寿命試験中の電解液の減少は従来の電解液と比較して圧倒的に低かった。しかしながら、インピーダンスは上昇することからイオン性液体が変化しているのではないかと考え、ジシアナミドアニオンの変化を調査したところ、ジシアナミドアニオンの減少が検知された。さらに水分量の変化を測定した結果、初期の水分量にかかわらず寿命試験にともなって水分が0wt%近くなり、それとともにジシアナミドアニオンの減少が観察された。 The present inventors have investigated the cause of the deterioration of the life characteristics when an ionic liquid having dicyanamide as an anion is used. As a result, due to the non-volatility characteristic of the ionic liquid, the decrease in the electrolyte during the life test was overwhelmingly lower than that of the conventional electrolyte. However, since the impedance increased, the ionic liquid was considered to have changed, and when the change in the dicyanamide anion was investigated, a decrease in the dicyanamide anion was detected. Furthermore, as a result of measuring the change in the water content, the water content was close to 0 wt% with the life test regardless of the initial water content, and a decrease in the dicyanamide anion was observed with it.
そして、電解コンデンサの製造工程で含まれる3wt%以下の水分、さらには0.2〜0.3wt%でもジシアナミドアニオンの分解によるものと思われるが、ジシアナミドアニオンの減少によって電解液の電導度は低下し、寿命特性が劣化することが分かった。 And even if the water content is less than 3 wt%, and further 0.2-0.3 wt% contained in the manufacturing process of the electrolytic capacitor, it seems to be due to the decomposition of the dicyanamide anion. It was found that the life characteristics deteriorated.
そこで、この電導度の低下を抑制する検討を行った結果、20〜80wt%のスルホランを含有させると寿命試験中の電導度の低下が抑制され、さらに初期および低温での電導度も高く保たれることが判明した。加えて、寿命試験後の静電容量の安定性も良好である。 Therefore, as a result of investigations to suppress this decrease in conductivity, when 20 to 80 wt% sulfolane was contained, the decrease in conductivity during the life test was suppressed, and the conductivity at the initial and low temperatures was also kept high. Turned out to be. In addition, the stability of the capacitance after the life test is also good.
以上の本発明の電解コンデンサ用電解液においてはジシアナミドアニオンの減少が抑制されており、ジシアナミドアニオンの加水分解、熱分解などによるものと思われる分解が、スルホランによって抑制されて本願発明の効果を得ているものである。 In the electrolytic solution for electrolytic capacitors of the present invention described above, the decrease of dicyanamide anion is suppressed, and the decomposition of dicyanamide anion, which is considered to be caused by hydrolysis, thermal decomposition, etc., is suppressed by sulfolane, and the effect of the present invention Is what you get.
さらに、75wt%以下のγ-ブチロラクトンを含有させると、四弗化アルミニウムをアニオンとする塩を含む電解液より高電導度を有する電解液が得られることが分かった。 Furthermore, it was found that when γ-butyrolactone of 75 wt% or less is contained, an electrolytic solution having a higher conductivity than an electrolytic solution containing a salt having aluminum tetrafluoride as an anion can be obtained.
以上のように、本発明の電解コンデンサ用電解液は、下記一般式(1)で示されるジシアナミドをアニオンとする塩、20〜80wt%のスルホランからなることを特徴とする。
さらに、本発明の電解コンデンサ用電解液は、前記電解液において75wt%以下のγ-ブチロラクトンを含有することを特徴とする。 Furthermore, the electrolytic solution for electrolytic capacitors of the present invention is characterized in that the electrolytic solution contains 75 wt% or less of γ-butyrolactone.
そして、本発明の電解コンデンサは水を含有する前記電解コンデンサ用電解液を用いることを特徴とする。 And the electrolytic capacitor of this invention uses the said electrolyte solution for electrolytic capacitors containing water, It is characterized by the above-mentioned.
ここで、水の含有率は0.1wt%〜3wt%、好ましくは0.1〜1wt%、さらに好ましくは0.1〜0.5wt%である。 Here, the water content is 0.1 wt% to 3 wt%, preferably 0.1 to 1 wt%, and more preferably 0.1 to 0.5 wt%.
以上のように、本発明のジシアナミドをアニオンとする塩と、20〜80wt%のスルホランとを含む電解液は、従来にない長寿命特性、および高電導度を有する。さらに、75wt%以下のγ-ブチロラクトンを含有すると、従来にない高電導度特性および低温特性を有することができる。 As described above, the electrolytic solution containing the dicyanamide salt of the present invention as an anion and 20 to 80 wt% sulfolane has unprecedented long life characteristics and high electrical conductivity. Further, when γ-butyrolactone is contained in an amount of 75 wt% or less, it can have unprecedented high conductivity characteristics and low temperature characteristics.
そして、これらの電解コンデンサ用電解液を用いた電解コンデンサは、電解コンデンサの製造工程中の吸湿によって3wt%以下の水分を含有しても、寿命試験中にインピーダンス特性が劣化することがない。さらに静電容量も従来に比べて安定である。 And even if the electrolytic capacitor using these electrolyte solutions for electrolytic capacitors contains 3 wt% or less of moisture due to moisture absorption during the manufacturing process of the electrolytic capacitor, the impedance characteristics do not deteriorate during the life test. Furthermore, the capacitance is more stable than in the past.
本発明の電解液は、スルホランを含むものであるが、図1に示すように、含有量は電解液中、20〜80wt%、好ましくは30〜70wt%である。この範囲内では、寿命試験後のインピーダンス特性が良好である。さらに、低温特性が向上し、寿命試験後の静電容量変化が低減する。また、20〜50wt%の範囲では初期のインピーダンス特性、低温特性が良好である。なお、スルホランの含有率が20wt%未満では、所望の寿命特性を得ることができなかったものの、インピーダンス特性は良好であった。 The electrolytic solution of the present invention contains sulfolane, but as shown in FIG. 1, the content is 20 to 80 wt%, preferably 30 to 70 wt% in the electrolytic solution. Within this range, the impedance characteristics after the life test are good. Furthermore, the low temperature characteristics are improved, and the change in capacitance after the life test is reduced. In the range of 20 to 50 wt%, the initial impedance characteristics and low temperature characteristics are good. When the sulfolane content was less than 20 wt%, the desired life characteristics could not be obtained, but the impedance characteristics were good.
さらに、本発明の電解液は、γ-ブチロラクトンを含むものであるが、含有量は電解液中、75wt%以下、好ましくは20〜70wt%である。この範囲の下限以上では高電導度が得られ、上限以下では低温特性が向上する。また、20wt%以下であると寿命特性が向上する。 Furthermore, although the electrolyte solution of this invention contains (gamma) -butyrolactone, content is 75 wt% or less in an electrolyte solution, Preferably it is 20-70 wt%. Above the lower limit of this range, high conductivity can be obtained, and below the upper limit, the low temperature characteristics are improved. In addition, if it is 20 wt% or less, the life characteristics are improved.
さらに、本発明の電解液は、水を含むものであるが、含有量は電解液中、0.1〜3wt%、好ましくは0.1〜1wt%、さらに好ましくは0.1〜0.5wt%である。この範囲未満に含水率を抑えることは工程上困難であり、この範囲を越えると寿命特性が低下する。 Furthermore, although the electrolytic solution of the present invention contains water, the content is 0.1 to 3 wt%, preferably 0.1 to 1 wt%, more preferably 0.1 to 0.5 wt% in the electrolytic solution. is there. It is difficult in the process to suppress the water content below this range, and if it exceeds this range, the life characteristics will deteriorate.
本発明のスルホラン、γ-ブチロラクトンを含有するものであるが、これらの溶媒の他に以下の溶媒を用いることができる。すなわち、プロトン性極性溶媒、非プロトン性溶媒、及びこれらの混合物を用いることができる。プロトン性極性溶媒としては、一価アルコール類(エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、シクロブタノール、シクロペンタノール、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール等)、多価アルコール類およびオキシアルコール化合物類(エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、メトキシプロピレングリコール、ジメトキシプロパノール等)などが挙げられる。また、非プロトン性の極性溶媒としては、アミド系(N−メチルホルムアミド、N,N─ジメチルホルムアミド、N─エチルホルムアミド、N,N─ジエチルホルムアミド、N─メチルアセトアミド、N,N─ジメチルアセトアミド、N─エチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、ヘキサメチルホスホリックアミド等)、ラクトン類(δ−バレロラクトン、γ−バレロラクトン等)、スルホラン系(3−メチルスルホラン、2,4−ジメチルスルホラン等)、環状アミド系(N─メチル─2─ピロリドン等)、ニトリル系(アセトニトリル等)、スルホキシド系(ジメチルスルホキシド等)などが代表として挙げられる。 Although containing the sulfolane and γ-butyrolactone of the present invention, the following solvents can be used in addition to these solvents. That is, a protic polar solvent, an aprotic solvent, and a mixture thereof can be used. Protic polar solvents include monohydric alcohols (ethanol, propanol, butanol, pentanol, hexanol, cyclobutanol, cyclopentanol, cyclohexanol, benzyl alcohol, etc.), polyhydric alcohols and oxyalcohol compounds (ethylene glycol) Propylene glycol, glycerin, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, methoxypropylene glycol, dimethoxypropanol, etc.). Examples of aprotic polar solvents include amides (N-methylformamide, N, N-dimethylformamide, N-ethylformamide, N, N-diethylformamide, N-methylacetamide, N, N-dimethylacetamide, N-ethylacetamide, N, N-diethylacetamide, hexamethylphosphoricamide, etc.), lactones (δ-valerolactone, γ-valerolactone, etc.), sulfolanes (3-methylsulfolane, 2,4-dimethylsulfolane, etc.) ), Cyclic amides (such as N-methyl-2-pyrrolidone), nitriles (such as acetonitrile), and sulfoxides (such as dimethyl sulfoxide).
本発明の電解コンデンサ用電解液は、ジシアナミドをアニオンとする塩を用いるものであるが、イオン性液体となるカチオンとしては、下記式で示される非対称のカチオンを用いることができる。 The electrolytic solution for electrolytic capacitors of the present invention uses a salt having dicyanamide as an anion, but as a cation that becomes an ionic liquid, an asymmetric cation represented by the following formula can be used.
R1、R2はアルキル基、好ましくは、R1がメチル基、R2がエチル基、ブチル基
R1 and R2 are alkyl groups, preferably R1 is a methyl group, R2 is an ethyl group, a butyl group
R1〜R4はアルキル基、好ましくは、R1がペンチル基でR2〜R4がエチル基、R1がヘキシル基でR2〜R4がエチル基またはブチル基
R1 to R4 are alkyl groups, preferably R1 is a pentyl group, R2 to R4 are ethyl groups, R1 is a hexyl group, and R2 to R4 are ethyl groups or butyl groups.
R1〜R4はアルキル基、好ましくは、R1がプロピル基、ブチル基、またはヘキシル基でR2がメチル基
R1 to R4 are alkyl groups, preferably R1 is a propyl group, a butyl group, or a hexyl group, and R2 is a methyl group
R1〜R4はアルキル基、好ましくは、R1〜R3がヘキシル基でR2がデシル基
R1 to R4 are alkyl groups, preferably R1 to R3 are hexyl groups and R2 is a decyl group
なかでも、電導度、漏液特性の良好な1−エチル−3−メチルイミダゾリウムがもっとも好適である。 Of these, 1-ethyl-3-methylimidazolium, which has good electrical conductivity and liquid leakage characteristics, is most preferable.
また、電解コンデンサの寿命特性を安定化する目的で、ニトロフェノール、ニトロ安息香酸、ニトロアセトフェノン、ニトロベンジルアルコール、2−(ニトロフェノキシ)エタノール、ニトロアニソール、ニトロフェネトール、ニトロトルエン、ジニトロベンゼン等の芳香族ニトロ化合物、リン酸、亜リン酸、ポリリン酸、酸性リン酸エステル化合物等のリン系化合物を添加することができる。 In addition, in order to stabilize the life characteristics of electrolytic capacitors, fragrances such as nitrophenol, nitrobenzoic acid, nitroacetophenone, nitrobenzyl alcohol, 2- (nitrophenoxy) ethanol, nitroanisole, nitrophenetol, nitrotoluene, dinitrobenzene, etc. Phosphorus compounds such as group nitro compounds, phosphoric acid, phosphorous acid, polyphosphoric acid, and acidic phosphoric acid ester compounds can be added.
また、電解コンデンサの安全性向上を目的として、電解液の耐電圧向上を図ることができる非イオン性界面活性剤、多価アルコールと酸化エチレン及び/または酸化プロピレンを付加重合して得られるポリオキシアルキレン多価アルコールエーテル化合物、ポリビニルアルコールを添加することもできる。 In addition, for the purpose of improving the safety of electrolytic capacitors, nonionic surfactants that can improve the withstand voltage of electrolytic solutions, polyoxygens obtained by addition polymerization of polyhydric alcohols and ethylene oxide and / or propylene oxide An alkylene polyhydric alcohol ether compound and polyvinyl alcohol can also be added.
また、本発明の電解コンデンサ用電解液に、硼酸、多糖類(マンニット、ソルビット、ペンタエリスリトールなど)、硼酸と多糖類との錯化合物、コロイダルシリカ等を添加することによって、さらに耐電圧の向上をはかることができる。 Further, the withstand voltage can be further improved by adding boric acid, polysaccharides (mannit, sorbit, pentaerythritol, etc.), complex compounds of boric acid and polysaccharides, colloidal silica, etc. to the electrolytic solution for electrolytic capacitors of the present invention. Can be measured.
また、漏れ電流の低減の目的で、オキシカルボン酸化合物等を添加することができる。 In addition, an oxycarboxylic acid compound or the like can be added for the purpose of reducing leakage current.
以下に実施例により本発明をさらに具体的に説明する。コンデンサ素子は陽極電極箔と陰極電極箔をセパレータを介して巻回して形成する。また陽極電極箔、陰極電極箔には陽極引出し用のリード線、陰極引出し用のリード線がそれぞれ接続されている。 The present invention will be described more specifically with reference to the following examples. The capacitor element is formed by winding an anode electrode foil and a cathode electrode foil through a separator. The anode electrode foil and the cathode electrode foil are connected to lead wires for anode extraction and lead wires for cathode extraction, respectively.
これらのリード線は、電極箔に当接する接続部とこの接続部と一体に形成した丸棒部、および丸棒部の先端に固着した外部接続部からなる。また、接続部および丸棒部は99%のアルミニウム、外部接続部は銅メッキ鉄鋼線(以下CP線という)からなる。このリード線の、少なくとも丸棒部の表面には、リン酸アンモニウム水溶液による化成処理により酸化アルミニウムからなる陽極酸化皮膜が形成されている。このリード線は、接続部においてそれぞれステッチや超音波溶接等の手段により両極電極箔に電気的に接続されている。 These lead wires are composed of a connection portion that comes into contact with the electrode foil, a round bar portion formed integrally with the connection portion, and an external connection portion fixed to the tip of the round bar portion. The connecting part and the round bar part are made of 99% aluminum, and the external connecting part is made of a copper-plated steel wire (hereinafter referred to as CP wire). An anodized film made of aluminum oxide is formed on the surface of at least the round bar portion of the lead wire by chemical conversion treatment with an aqueous ammonium phosphate solution. This lead wire is electrically connected to the bipolar electrode foil by means such as stitching or ultrasonic welding at the connection portion.
陽極電極箔は、純度99.9%のアルミニウム箔を酸性溶液中で化学的あるいは電気化学的にエッチングして拡面処理した後、アジピン酸アンモニウムの水溶液中で化成処理を行い、その表面に陽極酸化皮膜層を形成したものを用いる。 The anode electrode foil was obtained by subjecting an aluminum foil of 99.9% purity to chemical or electrochemical etching in an acidic solution to enlarge the surface, followed by chemical conversion treatment in an aqueous solution of ammonium adipate. What formed the oxide film layer is used.
そして、電解液を含浸したコンデンサ素子を、有底筒状のアルミニウムよりなる外装ケースに収納し、外装ケースの開口部に封口体を装着するとともに、外装ケースの端部に絞り加工を施して外装ケースを密封する。封口体は、リード線をそれぞれ導出する貫通孔を備えている。 Then, the capacitor element impregnated with the electrolytic solution is housed in an outer case made of bottomed cylindrical aluminum, and a sealing body is attached to the opening of the outer case, and the end of the outer case is subjected to a drawing process and the outer case Seal the case. The sealing body is provided with through holes through which the lead wires are led out.
以上のように構成した電解コンデンサの定格は、35WV−47μFである。 The rating of the electrolytic capacitor configured as described above is 35 WV-47 μF.
ここで用いた電解コンデンサ用電解液の組成と、電解コンデンサの特性を(表1)に示す。なお、これらの電解コンデンサを作製後の電解液の含水率は0.3wt%であった。 The composition of the electrolytic solution for the electrolytic capacitor used here and the characteristics of the electrolytic capacitor are shown in Table 1. The water content of the electrolytic solution after producing these electrolytic capacitors was 0.3 wt%.
EMIDCA:1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミド
AlF4:1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリニウム四弗化アルミニウム
TMS:スルホラン
GBL:γ-ブチロラクトン
ΔCap:静電容量変化率
ΔW:重量変化
(表1)からわかるように、実施例の電解コンデンサの寿命試験後のインピーダンスは、比較例2より格段に安定している。さらに、低温特性も向上しており、試験後の静電容量変化率も低減している。また、従来例よりも静電容量変化率は低減している。さらに、γ-ブチロラクトンを含有した実施例4は従来例よりも初期のインピーダンス、低温特性は良好である。
EMIDCA: 1-ethyl-3-methylimidazolium dicyanamide AlF4: 1-ethyl-2,3-dimethylimidazolinium tetrafluoride TMS: sulfolane GBL: γ-butyrolactone ΔCap: capacitance change rate ΔW: weight change
As can be seen from (Table 1), the impedance after the life test of the electrolytic capacitor of the example is much more stable than Comparative Example 2. Furthermore, the low temperature characteristics are also improved, and the capacitance change rate after the test is also reduced. Further, the capacitance change rate is reduced as compared with the conventional example. Further, Example 4 containing γ-butyrolactone has better initial impedance and low temperature characteristics than the conventional example.
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