JP2007270374A - 撥水撥油性布帛およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】繊維布帛に、パーフルオロオクタン酸非含有フッ素系撥水剤とイソシアネート系架橋剤、メラミン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤およびオキサゾリン系架橋剤からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋剤とを付与し、熱処理して撥水撥油性布帛とする。
【選択図】なし
Description
近年、特に繊維製品の人体への安全性や製造時の環境負荷への対応が注目され、繊維布帛への撥水撥油加工に対しても、上記のような安全性や環境負荷への対応が求められている。
例えば、環境負荷への対応としては、アルキルフェノール誘導体や有機スズ系化合物を含まない薬剤が、薬剤メーカーにより開発され、繊維布帛の撥水撥油加工に用いられている。
一方、PFOSと類似構造を持つパーフルオロオクタン酸:C7F15COOH(以下、「PFOA」ということもある)に関しては、その毒性等についての調査、研究が実施されている。
一般に、PFOAは、従来のフッ素系撥水剤の製造過程において、微量の不純物として撥水剤中に混入してくる。そのためPFOAを含有しないフッ素系撥水剤の開発が求められていた。
すなわち、本発明は、下記の構成(1)〜(17)からなる。
(1)繊維布帛にパーフルオロオクタン酸非含有フッ素系撥水剤と架橋剤を付与してなり、前記架橋剤がイソシアネート系架橋剤、メラミン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤およびオキサゾリン系架橋剤からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする撥水撥油性布帛。
(2)前記パーフルオロオクタン酸非含有フッ素系撥水剤の、高速液体クロマトグラフィー質量分析にて測定したパーフルオロオクタン酸の濃度が、定性限界値未満である、上記(1)に記載の撥水撥油性布帛。
(4)前記非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤が、脂肪族系イソシアネート化合物からなる、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
(5)前記非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤が、親水性成分を含有する化合物である、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
(6)前記非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤に含有される親水性成分が、ポリエーテル系化合物の単位を含む、上記(5)に記載の撥水撥油性布帛。
(7)前記ポリエーテル系化合物の単位が、ポリエチレングリコール基および/またはポリプロピレングリコール基である、上記(6)に記載の撥水撥油性布帛。
(9)JIS L1041遊離ホルムアルデヒド試験アセチルアセトンA法に準じて測定した遊離ホルムアルデヒド量が、吸光度の差(A−A0)として0.05以下である、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
(10)JIS L1041遊離ホルムアルデヒド試験アセチルアセトンA法における布帛質量の10倍の質量の試験布を用い、JIS L1041B法に準じて測定した遊離ホルムアルデヒド量が、1.6ppm以下である、上記(1)〜(9)のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
(12)JIS L0217 103に従う洗濯20回後のJIS L1092(スプレー試験)による撥水度が3級以上である、上記(1)〜(11)のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
(13)AATCC Test Method 118−1997による撥油性が2級以上である、上記(1)〜(12)のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
(14)湿磨耗後のJIS L1092(スプレー試験)による撥水度が3級以上である、上記(1)〜(13)のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
(16)前記架橋剤が、非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤から選ばれる少なくとも1種である、上記(15)に記載の撥水撥油性布帛の製造方法。
(17)前記熱処理が、60〜200℃の温度で行われる、上記(15)または(16)に記載の撥水撥油性布帛の製造方法。
特に、本発明の好ましい態様においては、洗濯を行っても優れた撥水撥油性を維持し、布帛を湿った状態にて磨耗した湿磨耗後も優れた撥水撥油性を維持することができ、また窒素酸化物に対する耐黄変性にも優れ、さらに遊離ホルムアルデヒドの発生を抑えることもできる、撥水撥油性布帛を得ることができる。
なお、本発明の撥水撥油性布帛は、ウインドブレーカー、スキーウエアーなどのスポーツウエアーやフィッシングウエアー、作業服、エプロン、防水シーツ、テーブルクロス、靴、鞄などの用途へ展開することにより、安全で利便性に優れた衣服やシーツ等を提供することができる。
本発明に用いられる繊維布帛は、ポリエステル、ナイロン、アクリル、ポリウレタン等の合成繊維、レーヨン、バンブー繊維、大豆蛋白繊維などの再生繊維、アセテートなどの半合成繊維、綿、麻、絹、毛などの天然繊維などのいずれの繊維からなるものであってもよく、またこれらの繊維の混繊、混紡、交織、交編などの複数の繊維を組み合わせたものであってもよく、特に限定されるものではない。
また、その形態は、織物、編物、不織布等のいかなるものであってもよく、特に限定されるものではない。
また、PFOA非含有とは、現在の最高精度の分析機器である高速液体クロマトグラフィー質量分析により測定したパーフルオロオクタン酸の濃度が、定性限界値未満であることをいう。現在の定性限界値は、2〜4ppbである。
このような撥水剤としては、旭硝子(株)のアサヒガードAG−E060、AG−E061が市販されている。
これらの架橋剤を用いることにより、得られる撥水撥油性布帛の、撥水撥油性の洗濯や湿磨耗に対する耐久性を向上させることができる。
特に、耐久性の観点からは、芳香族ブロックイソシアネート系架橋剤が好ましい。
また、窒素酸化物に対する黄変の防止の観点からは、脂肪族ブロックイソシアネート系架橋剤、脂肪族カルボジイミド系架橋剤およびオキサゾリン系架橋剤が好ましい。
耐久性と窒素酸化物に対する黄変の防止の観点からは、非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネ−ト系架橋剤が好ましい。
非ブロックタイプとは、イソシアネート基をオキシム類、フェノール類、エノール類等の活性水素化合物と反応させて、常温では不活性にしたブロックイソシアネートではないものをいう。すなわち、非ブロックタイプとは、末端のイソシアネート基がブロックされていないタイプのものである。
本発明に用いる非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤は、窒素酸化物に対する黄変を防止する観点から、脂肪族系化合物であるのが好ましい。
しかしながら、本発明においては、非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート架橋剤を撥水加工に用いることにより、撥水撥油性布帛からのホルムアルデヒドの発生を抑え、窒素酸化物による黄変を防止し、洗濯、湿磨耗に対する耐久性に優れた撥水撥油性布帛を得ることが可能になったのである。
また、非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤の繊維布帛への付着量は、繊維布帛の質量に対して0.05〜1.0質量%が好ましく、0.10〜0.45質量%が特に好ましい。付着量が0.05%未満では耐久性が得られにくくなることがあり、付着量が1.0%を超えると風合いが粗硬となることがある。
JIS L1041遊離ホルムアルデヒド試験アセチルアセトン法A法に準じて測定した吸光度の差(A−A0)が0.05以下であれば、「有害物質を含有する家庭用品の規制に関する法律」(法律第112号)の生後24ヶ月以下の乳幼児用の繊維製品の規制をクリアすることができる。
この方法は、試験布の量をJIS L1041遊離ホルムアルデヒド試験アセチルアセトン法A法に規定されている質量の10倍の25gの布帛を用い、その以外はB法に準じる方法により遊離ホルムアルデヒド濃度の測定を行うものである。このJIS L1042A法は、「有害物質を含有する家庭用品の規制に関する法律」のなかで、24ヶ月以下の乳幼児以外の肌着等の繊維製品からのホルムアルデヒドの遊離量を測定する際に用いられる方法であり、B法に比べて試験布の質量を2.5倍にして吸光度の差を求めるものがA法であるが、さらに、本発明では、A法の試験布の10倍の質量の布帛を用いて遊離ホルムアルデヒド量の測定を行っている。したがって、この方法により行った試験では、ホルムアルデヒド濃度の検出限界値である吸光度差0.05に対応するホルムアルデヒド濃度は1.6ppm(試験布1g当り)となる。
また、JIS L0217 103法に従う洗濯20回後のJIS L1092(スプレー試験)での撥水度が3級以上であり、かつ、AATCC Test Method 118−1997での撥油性が2級以上であるのがよい。
また、湿磨耗後のJIS L1092(スプレー試験)での撥水度が3級以上であるのがよい。
湿磨耗は、JIS L1076に記載のアピアランス・リテンション形試験機を用い、試料ホルダと支持台に同一の試験片を表面同士が磨耗されるように取り付け、支持台の中央部に水を滴下し、2枚の試料の間に水が介在する状態にて、750gの荷重で350回磨耗する。その後、室温にて乾燥し、JIS L1092(スプレー試験)での撥水試験を行うことにより評価する。
前述した如き繊維布帛に対して、パーフルオロオクタン酸非含有フッ素系撥水剤と、イソシアネート系架橋剤、メラミン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤およびオキサゾリン系架橋剤からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋剤を含む処理液を付与した後、好ましくは60〜200℃の温度において、熱処理を行うことにより本発明の撥水撥油性布帛を得ることができる。
ここで、繊維布帛は、精練、染色、捺染等の加工が施されたものであってもよく、また帯電防止加工や柔軟加工、抗菌加工、消臭加工を施したもの、ウレタン樹脂やアクリル樹脂から得られる多孔質膜、無孔質膜やポリテトラフルオロエチレン膜またはそれらを組み合わせた透湿性防水膜を付与した防水加工布帛などであってもよい。
これらの処理液においては、PFOA非含有フッ素系撥水剤や、上記の架橋剤以外の、PFOAを含まず、ホルムアルデヒドが発生しにくく、窒素酸化物による黄変がしにくい薬剤を任意に併用してもよいことは勿論である。例えば、そのようなフッ素系撥油SR剤を併用することにより、洗濯耐久性のある撥水撥油SR加工が可能である。一般には、フッ素系撥油SR剤は、親水性成分量が多いため、撥水性能をほとんど有さないが、本発明に用いることにより優れた撥水撥油性能を有し、ホルムアルデヒドの発生を抑え、窒素酸化物による黄変を抑えた撥水撥油SR布帛が得られる。
また、制電性を付与するための帯電防止剤、風合い調整のための柔軟剤、紫外線遮蔽加工のための紫外線吸収剤、処理液安定性の向上のための界面活性剤、抗菌性付与のための抗菌剤、架橋用の触媒等の併用も可能である。
また、処理液を付与した後、好ましくは60〜200℃の温度で、熱処理を行うのであるが、熱処理はホットシリンダーを用いるか、またはスチーマー、ノンタッチ型乾燥機、ネットドライヤー、ピンテンターなどの公知の熱処理装置を用いて行うことができる。また、熱処理は複数回行ってもよい。
熱処理温度が60℃より低いと撥水撥油性能が不充分になることがあり、200℃を超えると熱分解により、布帛の黄変が生じることがある。
例中の「%」は質量%であり、また例中の撥水性評価方法、撥油性評価方法、洗濯、湿磨耗、遊離ホルムアルデヒド濃度測定方法、窒素酸化物による黄変試験、透湿度測定および耐水度測定は、以下の操作により行った。
(1)撥水性評価方法:JIS L1092(スプレー試験)に準じて行った。
(2)撥油性評価方法:AATCC Test Method 118−1997に準じて行った。
(3)洗濯:JIS L0217 103に準じて行い、乾燥にはつり干しを行い、その後のドライアイロン仕上げは行っていない。
(4)湿磨耗:JIS L1076に記載のアピアランス・リテンション形試験機を用い、試料ホルダ(底面積約13cm2)と支持台に同一の試験片を表面同士が磨耗されるように取り付け、支持台の中央部に水を滴下し、2枚の試料の間に水が介在する状態にて、750g荷重で350回磨耗する。その後、室温にて乾燥し、JIS L1092(スプレー試験)での撥水試験を行う。
(6)ホルムアルデヒド濃度測定方法2:JIS L1041遊離ホルムアルデヒド試験アセチルアセトン法に規定の試験布をA法に規定されている質量の10倍の25gの量で用い、他はB法に準じて、遊離ホルムアルデヒド濃度の測定を行った。
この測定方法において、吸光度差の検出限界は0.05であり、0.05に対応するホルムアルデヒド濃度は1.6ppmとなる。したがって、1.6ppm(試験布1g当り)が検出限界となる。
(7)窒素酸化物による黄変試験:JIS L0855(強試験)に準じて行った。
(8)透湿度測定:JIS L1099(A−1)法に準じて行った。ただし、単位は24時間当りに換算した。
(9)耐水度測定:JIS L1092 静水圧法 A法に準じて行った。
なお、以下の実施例で使用したアサヒガードAG−E061(旭硝子(株)製)は、PFOA非含有フッ素系撥水剤であり、高速液体クロマトグラフィー質量分析にて測定したパーフルオロオクタン酸の濃度が定性限界値未満であった。
ポリエステルポンジ(タテ密度78本/2.54cm、ヨコ密度72本/2.54cm、目付け104g/m2)を精練加工した後の白生地を繊維布帛として用い、繊維布帛を下記処理液に浸漬した後、マングルにて絞り、熱風オーブンにて120℃で熱処理後、さらに170℃で1分間熱処理を行い、撥水撥油性布帛を得た。
処理液
アサヒガードAG−E061 5%
(PFOA非含有フッ素系撥水剤:旭硝子(株)製、固形分20%)
(モノマーとしてN−メチロール基を含有しないモノマーのみから構成)
アクアネート100 0.2%
(日本ポリウレタン工業(株)製、固形分100%)
(非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤、脂肪族系、ポリエチレングリコール基含有)
水 94.8%
得られた撥水撥油性布帛へのPFOA非含有フッ素系撥水剤の付着量は、繊維布帛の質量に対して、0.75%、非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤の付着量は0.15%であった。
得られた撥水撥油性布帛の性能を表1に示す。
処理液として下記を用いた以外は実施例1と同様にして、撥水撥油性布帛を得た。
得られた撥水撥油性布帛の性能を表1に示す。
処理液
アサヒガードAG−E061 5%
ベッカミンM3 0.3%
(メラミン系架橋剤:大日本インキ化学工業(株)製、固形分80%)
キャタリストACX 0.1%
(反応触媒:大日本インキ化学工業(株)製)
水 94.6%
得られた撥水撥油性布帛へのPFOA非含有フッ素系撥水剤の付着量は、繊維布帛の質量に対して、0.75%、メラミン系架橋剤の付着量は0.18%であった。
ナイロンツイル(タテ密度210本/2.54cm、ヨコ密度154本/2.54cm、目付け86g/m2)を精練した白生地を繊維布帛として用い、この布帛を下記処理液に浸漬した後、マングルにて絞り、熱風オーブンにて120℃で乾燥後、さらに160℃で1分間熱処理を行い、撥水撥油性布帛を得た。
アサヒガードAG−E061 5%
NKアシストIS80D 0.4%
(大日本インキ化学工業(株)製、固形分80%)
(非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤、脂肪族系、ポリエチレングリコール基含有)
水 94.6%
上記撥水撥油性布帛の裏面に、下記処方のウレタン樹脂溶液をフローティングナイフ方式により塗布後、水中で凝固させ、脱溶媒を行い、熱風オーブンにて120℃で乾燥後、160℃で1分間熱処理を行って、微多孔質のウレタン樹脂膜を付与し、透湿防水性能を持つ撥水撥油性布帛を得た。
得られた撥水撥油性布帛の性能を表2に示す。
クリスボン8006 100質量部
(ウレタン樹脂:大日本インキ化学工業(株)製)
N,N−ジメチルホルムアミド 40質量部
バーノックBL50 5質量部
(脂肪族ブロックイソシアネート系架橋剤:大日本インキ化学工業(株)製)
処理液として下記を用いた以外は実施例3と同様にして、撥水撥油性布帛を得た。
得られた透湿防水性を持つ撥水撥油性布帛の性能を表2に示す。
処理液
アサヒガードAG−E061 5%
エラストロンBN69 0.6%
(芳香族ブロックイソシアネート系架橋剤:第一工業製薬(株)製、固形分40%)
水 94.4%
得られた撥水撥油性布帛へのPFOA非含有フッ素系撥水剤の付着量は、繊維布帛質量に対して、0.75%、芳香族ブロックイソシアネート系架橋剤の付着量は0.18%であった。
実施例4の撥水撥油性布帛は、撥水撥油性の洗濯耐久性、湿磨耗耐久性が良好であり、遊離ホルムアルデヒドが検出限界以下である。ただし、窒素酸化物に対する黄変が見られる。
綿ツイル(タテ密度100本/2.54cm、ヨコ密度94本/2.54cm、目付け160g/m2)を精練加工した後の白生地を繊維布帛として用い、繊維布帛を下記処理液に浸漬した後、マングルにて絞り、熱風オーブンにて120℃で乾燥後、さらに170℃で1分間熱処理を行い、撥水撥油性布帛を得た。
アサヒガードAG−E061 8%
バイビジュアルVPLS2319 0.4%
(住化バイエルウレタン(株)製、固形分100%)
(非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤、脂肪族系、ポリエチレングリコール基含有)
得られた撥水撥油性布帛へのPFOA非含有フッ素系撥水剤の付着量は、繊維布帛質量に対して、1.2%、非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤の付着量は0.3%であった。
得られた撥水撥油性布帛の性能を表3に示す。
処理液として下記を用いた以外は実施例1と同様にして、撥水撥油性布帛を得た。
得られた撥水撥油性布帛へのPFOA非含有フッ素系撥水剤の付着量は、繊維布帛質量に対して、1.2%、脂肪族ブロックイソシアネート系架橋剤の付着量は0.15%であった。
アサヒガードAG−E061 8%
エラストロンBN11 0.6%
(脂肪族ブロックイソシアネート系架橋剤:第一工業製薬(株)製、固形分34%)
水 91.4%
実施例6の撥水撥油性布帛は、遊離ホルムアルデヒドが検出限界以下であり、窒素酸化物に対する耐黄変性も良好であるが、洗濯後や湿磨耗後に撥水撥油性の低下が見られる。
処理液として下記を用いた以外は実施例1と同様にして、撥水撥油性布帛を得た。
得られた撥水撥油性布帛へのPFOA非含有フッ素系撥水剤の付着量は、繊維布帛質量に対して、0.75%、カルボジイミド系架橋剤の付着量は0.15%であった。
得られた撥水撥油性布帛の性能を表4に示す。
処理液
アサヒガードAG−E061 5%
カルボジライトV02 0.5%
(カルボジイミド系架橋剤:日清紡績(株)製、固形分40%)
水 94.5%
処理液として下記を用いた以外は実施例1と同様にして、撥水撥油性布帛を得た。
得られた撥水撥油性布帛へのPFOA非含有フッ素系撥水剤の付着量は、繊維布帛質量に対して、0.75%、オキサゾリン系架橋剤の付着量は0.15%であった。
得られた撥水撥油性布帛の性能を表4に示す。
処理液
アサヒガードAG−E061 5%
エポクロスWS500 0.5%
(オキサゾリン系架橋剤:日本触媒化学工業(株)製、固形分40%)
水 94.5%
また、実施例8の撥水撥油性布帛は、遊離ホルムアルデヒドが検出限界以下であり、窒素酸化物に対する耐黄変性も良好であるが、洗濯後や湿磨耗後に撥水撥油性の低下が見られる。
Claims (17)
- 繊維布帛にパーフルオロオクタン酸非含有フッ素系撥水剤と架橋剤を付与してなり、前記架橋剤がイソシアネート系架橋剤、メラミン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤およびオキサゾリン系架橋剤からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする撥水撥油性布帛。
- 前記パーフルオロオクタン酸非含有フッ素系撥水剤の、高速液体クロマトグラフィー質量分析にて測定したパーフルオロオクタン酸の濃度が、定性限界値未満である、請求項1に記載の撥水撥油性布帛。
- 前記架橋剤が、非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤から選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載の撥水撥油性布帛。
- 前記非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤が、脂肪族系イソシアネート化合物からなる、請求項1〜3のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
- 前記非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤が、親水性成分を含有する化合物である、請求項1〜4のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
- 前記非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤に含有される親水性成分が、ポリエーテル系化合物の単位を含む、請求項5に記載の撥水撥油性布帛。
- 前記ポリエーテル系化合物の単位が、ポリエチレングリコール基および/またはポリプロピレングリコール基である、請求項6に記載の撥水撥油性布帛。
- 前記パーフルオロオクタン酸非含有フッ素系撥水剤が、N−メチロール基を含有しないモノマーのみから構成された重合体である、請求項1〜7のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
- JIS L1041遊離ホルムアルデヒド試験アセチルアセトンA法に準じて測定した遊離ホルムアルデヒド量が、吸光度の差(A−A0)として0.05以下である、請求項1〜8のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
- JIS L1041遊離ホルムアルデヒド試験アセチルアセトンA法における布帛質量の10倍の質量の試験布を用い、JIS L1041B法に準じて測定した遊離ホルムアルデヒド量が、1.6ppm以下である、請求項1〜9のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
- JIS L0855(強試験)に従う窒素酸化物に対する染色堅牢度が、4級以上である、請求項1〜10いずれかに記載の撥水撥油性布帛。
- JIS L0217 103に従う洗濯20回後のJIS L1092(スプレー試験)による撥水度が3級以上である、請求項1〜11のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
- AATCC Test Method 118−1997による撥油性が2級以上である、請求項1〜12のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
- 湿磨耗後のJIS L1092(スプレー試験)による撥水度が3級以上である、請求項1〜13のいずれかに記載の撥水撥油性布帛。
- 繊維布帛に、パーフルオロオクタン酸非含有フッ素系撥水剤と、イソシアネート系架橋剤、メラミン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤およびオキサゾリン系架橋剤からなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋剤とを含む処理液を付与した後、熱処理を行うことを特徴とする撥水撥油性布帛の製造方法。
- 前記架橋剤が、非ブロックタイプの水分散型ポリイソシアネート系架橋剤から選ばれる少なくとも1種である、請求項15に記載の撥水撥油性布帛の製造方法。
- 前記熱処理が、60〜200℃の温度で行われる、請求項15または16に記載の撥水撥油性布帛の製造方法。
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