JP2007230937A - 第2級ブタノール製造用反応器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ヘテロポリ酸水溶液を触媒として用い、n−ブテンを直接水和する第2級ブタノールの製造用反応器であって、反応器内部にヘテロポリ酸水溶液を循環させる循環機構を有することを特徴とする第2級ブタノールの製造用反応器。循環機構としてはインナー配管が好ましい。
【選択図】図1
Description
間接水和法では、n−ブテンを硫酸でエステル化し、この硫酸エステルをスチームで加水分解することにより、第2級ブタノールを得る。この方法では、硫酸を利用するため、再利用等の工程が複雑となり、また、エネルギーの消費が大きい。さらに、装置の腐食や廃硫酸の処理等の問題がある。
一方、本出願人は直接水和法として、ヘテロポリ酸水溶液を使用し、n−ブテンを直接水和することによって第2級ブタノールを得る方法を開示している(例えば、特許文献1参照。)。この方法では硫酸エステルを経由せずに第2級ブタノールが製造できるため工程が簡略化できる。
図4は、従来の第2級ブタノールの製造方法を示す概略フロー図である。
本製造方法は大きく3つの工程を有している。第一の工程では、原料であるn−ブテンと水、及び触媒であるヘテロポリ酸水溶液を反応器1’に供給し水和反応させ、第2級ブタノール(図中、SBAと示す。)を合成する。第二の工程では、反応器1’から取り出した、第2級ブタノール、未反応原料及び触媒水溶液を含む気液混合物を触媒水分離塔52にて処理し、触媒水と他の成分に分離する。第三の工程では、触媒水を分離した混合物を分離塔50で精製分離し、目的物たる第2級ブタノールを回収する。
しかしながら、高防食性の設備はステンレス鋼等からなる通常のものよりも高価なため、設備費用及び製造コストを上げる要因となっていた。また、反応器内部は高圧であるため、触媒水分離塔52で分離したヘテロポリ酸水溶液を反応器1’に循環するには、水溶液をポンプPで昇圧する必要があるため、多大なエネルギーが消費されていた。
この知見に基づき、本発明者らは反応器の構成について、さらに検討した結果、反応器内部に液相である触媒水を循環でき、かつ気液界面を保持できる循環機構を設けることにより、第2級ブタノールの生成率を下げることなく、触媒水を反応器内に閉じ込めたまま製造できることを見出し、本発明を完成させた。
1.ヘテロポリ酸水溶液を触媒として用い、n−ブテンを直接水和する第2級ブタノールの製造用反応器であって、反応器内部にヘテロポリ酸水溶液を循環させる循環機構を有することを特徴とする第2級ブタノールの製造用反応器。
2.前記循環機構がインナー配管である1記載の第2級ブタノールの製造用反応器。
3.前記インナー配管の内側に、ヘテロポリ酸水溶液の循環量を制御する流量調節弁がある2記載の第2級ブタノールの製造用反応器。
4.前記反応器が多孔板により区切られた2以上の領域を有する1〜3のいずれかに記載の第2級ブタノールの製造用反応器。
5.前記領域が6以上ある4に記載の第2級ブタノールの製造用反応器。
6.前記反応器の取出口付近に気液分離器及び/又は洗浄トレイが設置してある1〜5のいずれかに記載の第2級ブタノールの製造用反応器。
7.上記1〜6のいずれかに記載の反応器内で、液相であるヘテロポリ酸水溶液にn−ブテンを供給し、第2級ブタノールを生成させ、前記反応器内で超臨界状態の気相を形成しているn−ブテンに前記第2級ブタノールを濃縮し、前記反応器から気相である第2級ブタノールとn−ブテンを取り出し、その後、n−ブテンを分離し第2級ブタノールを得る、第2級ブタノールの製造方法。
反応器1には、円筒状の本体11の下部に原料であるn−ブテンの供給口12がある。また、本体11の上部には生成物である第2級ブタノールを含むn−ブテンガスの取出口13がある。供給口12の上部には、反応器内の液相が供給口12から漏出しないように、ブテンガスは通過するものの、液体は逆流しないガス分散板14が取り付けられている。
ガス分散板14の上方であって本体11の下部領域に、n−ブテンを水和する水を供給する水供給口15がある。
流量調節弁としては、例えば、一般に使用されるバタフライ弁、ゲート弁、グローブ弁等が使用できる。
多孔板としては、気相ブテンガスの再分散を効率的に行い、プラグフローを維持し、バックミキシング(液の逆流)を防ぐために、開孔比を0.06〜0.10、孔径を3〜10mmとすることが好ましい。
尚、洗浄トレイを設置する場合は、本体11の洗浄トレイ32の上方に、洗浄水を供給する洗浄水供給口34を設ける。
図3は、本発明の第2級ブタノールの製造方法の概略フロー図である。
本発明の製造方法は、上述した本発明の反応器内で、ヘテロポリ酸水溶液を液相で存在させ、これにn−ブテンを吹き込み、液相内で第2級ブタノールを生成させる。その後、第2級ブタノールをn−ブテンで濃縮し、気体で反応器から取り出し分離する。
ヘテロポリ酸としては、ケイタングステン酸、リンタングステン酸、ケイモリブデン酸、リンモリブデン酸等が使用できる。また、2種以上のヘテロ原子、ポリ原子を組合せたものも使用できる。
ヘテロポリ酸水溶液の濃度は、使用するヘテロポリ酸の種類等により適宜調整する必要があるが、通常、0.001モル/リットル〜0.2モル/リットルである。ヘテロポリ酸水溶液のpHは2.3以下である。
気相を形成するn−ブテンを超臨界状態にするには、反応温度は140℃〜300℃とし、反応圧力は6MPa以上とする。好ましくは、反応温度は180℃〜230℃、反応圧力は18MPa〜22MPaとする。
尚、気相44の取出速度は、供給されるn−ブテンや水の量等を考慮して、触媒水溶液相42と気相44の界面が所定の位置となるように調整する。
また、本発明の第2級ブタノールの製造方法は、設備費用及び製造コストを削減できるので、第2級ブタノールの製造法として好適である。また、MEKの製造プロセスの一部として組み入れることによって、MEKの製造効率を向上できる。
11 本体
12 供給口
13 取出口
14 ガス分散板
20 インナー配管(循環機構)
22 流量調整弁
24 流量指示計
26 多孔板
28 領域
30 気液分離器
32 洗浄トレイ
34 洗浄水供給口
40 気液界面
42 液相(ヘテロポリ酸水溶液)
44 気相(n−ブテン等)
46 気泡
Claims (7)
- ヘテロポリ酸水溶液を触媒として用い、n−ブテンを直接水和する第2級ブタノールの製造用反応器であって、
反応器内部にヘテロポリ酸水溶液を循環させる循環機構を有することを特徴とする第2級ブタノールの製造用反応器。 - 前記循環機構がインナー配管である請求項1記載の第2級ブタノールの製造用反応器。
- 前記インナー配管の内側に、ヘテロポリ酸水溶液の循環量を制御する流量調節弁がある請求項2記載の第2級ブタノールの製造用反応器。
- 前記反応器が多孔板により区切られた2以上の領域を有する請求項1〜3のいずれかに記載の第2級ブタノールの製造用反応器。
- 前記領域が6以上ある請求項4に記載の第2級ブタノールの製造用反応器。
- 前記反応器の取出口付近に気液分離器及び/又は洗浄トレイが設置してある請求項1〜5のいずれかに記載の第2級ブタノールの製造用反応器。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の反応器内で、液相であるヘテロポリ酸水溶液にn−ブテンを供給し、第2級ブタノールを生成させ、
前記反応器内で超臨界状態の気相を形成しているn−ブテンに前記第2級ブタノールを濃縮し、
前記反応器から気相である第2級ブタノールとn−ブテンを取り出し、その後、n−ブテンを分離し第2級ブタノールを得る、第2級ブタノールの製造方法。
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