JP2007211070A - 粘着性グリース組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)下記の通り定義されるチキソ度αが1.03〜1.50であり、25℃における粘度が100〜1,000,000mPa・sであるオルガノポリシロキサンと、
(B)平均粒径0.1〜100μmの無機充填剤
を含有し、これら成分(A)及び成分(B)の合計(100質量%)において成分(A)の割合が5〜95質量%であり、成分(B)の割合が5〜95質量%である粘着性グリース組成物。
チキソ度α=η1/η2
〔ここで、η1はB型回転粘度計により25℃においてローターの回転数をβrpmとして測定した粘度であり、η2はB型回転粘度計により25℃においてローターの回転数を2×βrpmとして測定した粘度である。〕
【選択図】なし
Description
(A)下記の通り定義されるチキソ度αが1.03〜1.50であり、25℃における粘度が100〜1,000,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン と、
(B)平均粒径0.1〜100μmの無機充填剤
を含有し、これら成分(A)及び成分(B)の合計(100質量%)において成分(A)の割合が5〜95質量%であり、成分(B)の割合が5〜95質量%である粘着性グリース組成物を提供する。
〔ここで、η1はB型回転粘度計により25℃においてローターの回転数をβrpmとして測定した粘度であり、η2はB型回転粘度計により25℃においてローターの回転数を2×βrpmとして測定した粘度である。〕
−成分(A)−
成分(A)のオルガノポリシロキサンはチキソ性を有しているものである。チキソ度αはオイルのチキソ性を示す値で、これが大きいほどオイルの粘性が強いことを示す。チキソ度が1.03より小さいと粘性が弱いためこのオルガノポリシロキサンと成分(B)の無機充填剤との親和性が弱く、粘着グリース組成物がオイルブリードしやすくなり、1.50より大きいと成分(B)の無機充填剤との混合が困難となるため、チキソ度は1.03〜1.50の範囲であり、好ましくは1.05〜1.40である。
で表されるものが挙げられる。ここで、R1で表される脂肪族不飽和結合を含まない置換もしくは非置換の炭素原子数1〜20の一価炭化水素基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロヘキシル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、2-フェニルエチル基、2-メチル-2-フェニルエチル基等のアラルキル基、3,3,3-トリフロロプロピル基、2-(パーフロロブチル)エチル基、2-(パーフロロオクチル)エチル基、p-クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基が挙げられるが、合成のし易さ、コストの面から90%以上メチル基が好ましい。Xで表されるアルケニル基としては、例えばビニル基、アリル基等が挙げられる。
成分(B)である無機充填剤はグリースとしての性状を保たせる目的で混合する。この無機充填剤の平均粒径は0.1μmより小さいと得られる組成物の粘度が高くなりすぎ扱いが難しくなるし、100μmより大きいと得られる組成物が不均一となるため0.1〜100μmの範囲であり、好ましくは0.1〜20μmである。ここで、「平均粒径」とは、粒体の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたときの50%径(中心径:Median径)を意味し、Microtrac社の粒度分析計により測定することができる。
本発明の組成物には上記の成分(A)、(B)以外に、本発明の目的、効果を害しない限り、必要に応じてその他の成分を配合することができる。そのような成分について説明する。
本発明の組成物には、式:R1 3SiO0.5(R1は炭素原子数1〜10の1価炭化水素基。)で表される単位および式:SiO2で表される単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であって、25℃で固体であるポリオルガノシロキサンを組成物の粘着力を向上させるために配合してもよい。
また、本発明の組成物には粘着成分としてポリブテンおよび/またはポリブタジエンを必要に応じて配合することができる。
本発明のグリース組成物を製造するには、成分(A)及び成分(B)を、必要に応じてさらに成分(C)および/または成分(D)を、攪拌混練機(例えば、トリミックス、ツウィンミックス、プラネタリミキサー(何れも井上製作所(株)製)、ウルトラミキサー(みずほ工業(株)製)、ハイビスディスパーミックス(特殊機化工業(株)製))等の混合機にて混合する。必要によっては加熱してもよい。尚、混合後、均一仕上げのためさらに高剪断力下で混練操作を行うことが好ましい。混練装置としては3本ロ−ルミル、コロイドミル、サンドグラインダー等を用いることができ、中でも3本ロ−ルミルによる方法が好ましい。
直径4mm、長さ8mm、クリアランス35μmの軸と軸受けにグリースを塗布後、軸を回転数10rpmで回転させた。この際に周囲温度を変化させて、様々な温度におけるトルク値の測定を行った。
JIS K2220に準じて測定を行った。
−成分(A)のオルガノポリシロキサンA-1の合成−
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素ガス導入管を設けた内容積1000mlのフラスコを用意した。このフラスコに、
・両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、主鎖のケイ素に結合した側基の5モル%がフェニル基で残りの95モル%がメチル基である、25℃における粘度が700 mPa・sのビニル基含有オリガノポリシロキサン500g、
・下記の式(a−1)で表されるハイドロジェンオルガノポリシロキサン3.0g、及び
・下記の式(a−2)で表されるハイドロジェンオルガノポリシロキサン5.0g
を入れた。
ロータNo.4/6rpmで測定した場合;測定粘度 26,000mPa・s、
ロータNo.4/12rpmで測定した場合;測定粘度 22,500 mPa・s
が得られ、これから求めたチキソ度αは1.16であった。
−成分(A)のオルガノポリシロキサンA-2の合成−
(1)ベースオイルXの合成
攪拌機、温度計、冷却管及び滴下装置を備えた内容積5リットルのフラスコに水3,000gを入れ、撹拌しながらこの中にトリメチルクロロシラン490g、ジメチルジクロロシラン560g及びメチルトリクロロシラン650gの混合物を反応物の温度が50℃以下になるように冷却しながら3時間かけて滴下した。これをさらに30℃で2時間撹拌し、水層(塩酸及び水)を分離した後、有機層に3質量%炭酸ナトリウム水溶液1700gを加え、室温で2時間撹拌した後、水層を分離して除き、残った有機層に無水硫酸ナトリウム70gを加えて室温で3時間撹拌した後、これを濾過して粘度が14mPa・sで無色透明なオイルXを得た。
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素ガス導入管を設けた内容積500mlのフラスコに、(1)で得られたオイルX10g、粘度が10 mPa・sのトリメチルシリル末端封鎖ポリジメチルシロキサン22g及びオクタメチルシクロテトラシロキサン300gを入れ、窒素ガスを通気しながら120℃まで加熱した。この中に、水酸化カリウム0.3gを加え、さらに150℃まで昇温させて4時間撹拌した後100℃まで冷却し、エチレンクロロヒドリン2gを添加し、未反応の低分子シロキサンを除去して、オルガノポリシロキサンA-2を得た。
ロータNo.4/6rpmで測定した場合;測定粘度 36,000 mPa・s、
ロータNo.4/12rpmで測定した場合;測定粘度 27,300 mPa・s
が得られ、これから求めたチキソ度αは1.32であった。
合成例2(2)において、原料としてオイルXを25g、オクタメチルシクロテトラシロキサン308gと量を変更した以外は合成例2と同様にしてオルガノポリシロキサンA-3を合成した。
ロータNo.2/6rpmで測定した場合;測定粘度 2,200 mPa・s、
ロータNo.2/12rpmで測定した場合;測定粘度 2,100 mPa・s
が得られ、これから求めたチキソ度αは1.05であった。
−成分(A)のオルガノポリシロキサンA-4の合成−
合成例1において、ビニル基含有オルガノポリシロキサンを、25℃における粘度が600 mPa・sである以外は同一であるジメチルポリシロキサン500gに変更し、二種のハイドロジェンオルガノポリシロキサンを、下記の式(a−2):
ロータNo.4/3rpmで測定した場合;測定粘度 72,000 mPa・s、
ロータNo.4/6rpmで測定した場合;測定粘度 46,000 mPa・s
が得られ、これから求めたチキソ度αは1.57であった。
−成分(A)のオルガノポリシロキサンA-5の合成−
合成例2において、原料を、オイルX100g、オクタメチルシクロテトラシロキサン200gに変更した以外は、合成例2と同じ条件で合成したところ、オルガノポリシロキサンA-5を得た。
ロータNo.1/6rpmで測定した場合;測定粘度 450 mPa・s、
ロータNo.1/12rpmで測定した場合;測定粘度 440 mPa・s
が得られ、これから求めたチキソ度αは1.02であった。
−粘着性グリース組成物の製造−
成分(A)として、合成例1〜5で得られたオルガノポリシロキサンA1〜5と、チキソ度αが1.01であって下記の式:
ロータNo.3/6rpmで測定した場合;測定粘度 9,800 mPa・s、
ロータNo.3/12rpmで測定した場合;測定粘度 9700 mPa・s
が得られ、これから上記のチキソ度αが求められた。
・B-1)酸化亜鉛粉末 (不定形、平均粒径:2μm)
・B-2)(C6H5)2Si(OH)2で表面処理を施したシリカ粉末 (不定形、平均粒径:2μm)
・C-1)Me3SiO0.5単位およびSiO2単位からなるポリシロキサン(Me3SiO0.5単位/SiO2単位=0.80)の粉末
・C-2)Me3SiO0.5単位およびSiO2単位からなるポリシロキサン(Me3SiO0.5単位/SiO2単位=0.70)の粉末
・D-1)ポリブテン
・D-2)ポリブタジエン
Claims (4)
- (A)下記の通り定義されるチキソ度αが1.03〜1.50であり、25℃における粘度が100〜1,000,000mPa・sであるオルガノポリシロキサンと、
(B)平均粒径0.1〜100μmの無機充填剤
を含有し、これら成分(A)及び成分(B)の合計(100質量%)において成分(A)の割合が5〜95質量%であり、成分(B)の割合が5〜95質量%である粘着性グリース組成物。
チキソ度α=η1/η2
〔ここで、η1はB型回転粘度計により25℃においてローターの回転数をβrpmとして測定した粘度であり、η2はB型回転粘度計により25℃においてローターの回転数を2×βrpmとして測定した粘度である。〕
- 成分(A)が分子内で架橋構造をとっていることを特徴とする請求項1に記載された粘着性グリース組成物。
- さらに、成分(C)として、式:R1 3SiO0.5(R1は炭素原子数1〜10の1価炭化水素基。)で表される単位および式:SiO2で表される単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であって、25℃で固体であるポリオルガノシロキサンを、前記の成分(A)と成分(B)との合計100質量部に対し、0〜100質量部含む請求項1または2に係る粘着性グリース組成物。
- さらに、成分(D)として、ポリブテンおよび/またはポリブタジエンを、成分(A)と成分(B)との合計100質量部に対し0〜100質量部含む請求項1〜3のいずれか1項に係る粘着性グリース組成物。
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