JP2007191787A - 高温加圧成型用金型、磁石製造方法及び磁石 - Google Patents
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Abstract
【課題】原料粉末を用いて磁石を製造する時に、発生する生成ガスによる磁石特性の低下を防止し、安定した磁気特性を発現できる高温加圧成型用金型、磁石製造方法及び磁石を提供することである。
【解決手段】原料粉末20を高温加圧成型するために用いられる高温加圧成型金型10であり、この高温加圧成型金型10では、原料粉末20を高温加圧成型する際に、原料粉末20から金型10の内部に発生する生成ガスを排出するための生成ガス排出路30が、金型10の内部のキャビティー14から金型10の外部まで、連続して形成されていることにより、この生成ガスは、この金型の生成ガス排出路30を通じて、金型10のキャビティー14から金型10の外部に排出される。
【選択図】図1
【解決手段】原料粉末20を高温加圧成型するために用いられる高温加圧成型金型10であり、この高温加圧成型金型10では、原料粉末20を高温加圧成型する際に、原料粉末20から金型10の内部に発生する生成ガスを排出するための生成ガス排出路30が、金型10の内部のキャビティー14から金型10の外部まで、連続して形成されていることにより、この生成ガスは、この金型の生成ガス排出路30を通じて、金型10のキャビティー14から金型10の外部に排出される。
【選択図】図1
Description
本発明は、高温加圧成型用金型、磁石製造方法及び磁石に関し、特に回転機器、電子部品、電子機器、モーター等に使用される永久磁石を成型するための高温加圧成型用金型、磁石製造方法及び磁石に関する。
永久磁石を用いた回転機器には、電気抵抗値が高いフェライト永久磁石が、主に使用されてきたが、近年の回転機器の高性能化に伴い、より高性能な希土類永久磁石の使用頻度が増加している。
しかし、希土類永久磁石は金属磁石であるために電気抵抗値が低い。このため、希土類永久磁石を回転機器等に組み込んだ場合には、渦電流損失が増大してモーター効率が低下する問題が生じる。また、希土類永久磁石を回転機器等に組み込んだ場合には、温度上昇により磁石性能が低下するという問題がある。
以上の点を鑑み、希土類磁石粉末を絶縁性の材料で被覆することによって、希土類永久磁石の比電気抵抗を増大させて、渦電流損失を低減させようとする試みがなされている。
例えば、ボンド磁石用合金粉末をゾルゲル法等により無機バインダで被覆して、その後に成形金型中で直接通電してフル密度磁石を得る方法が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
例えば、ボンド磁石用合金粉末をゾルゲル法等により無機バインダで被覆して、その後に成形金型中で直接通電してフル密度磁石を得る方法が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
また、希土類磁石粉末と絶縁性の無機フッ化物または無機酸化物との混合物を、焼結等により緻密化して、希土類永久磁石を得る方法が開示されている(例えば、特許文献2参照)。
さらに、希土類磁石粉末と、パラフィン系炭化水素等のバインダと、無機フッ化物等の絶縁物とを混合し、成形後に脱バインダを行うことにより緻密化して、希土類磁石を得る方法が開示されている(例えば、特許文献3参照)。
さらに、希土類磁石粉末と、パラフィン系炭化水素等のバインダと、無機フッ化物等の絶縁物とを混合し、成形後に脱バインダを行うことにより緻密化して、希土類磁石を得る方法が開示されている(例えば、特許文献3参照)。
前記特許文献1〜3に記載の方法により製造された希土類永久磁石においては、いずれも、希土類磁石粉末が絶縁性の材料により被覆されている。これにより、希土類永久磁石の電気抵抗値が増大して、渦電流損失の低減が図られている。
特開平5−121220号公報
特開平9−186010号公報
特開平10−163055号公報
従来の方法は、いずれも合金粉末を高温で金型成型による緻密化するプロセスを必要しているために、絶縁物の種類や前工程での処理状態によっては、熱分解による生成ガスが金型内に充満してしまい、この生成ガスが希土類磁石そのものと反応することにより、成型される磁石特性を著しく損傷する場合があった。
すなわち、原料となる合金粉末を高温成型により緻密化するための金型は、密度の均一性や寸法精度の観点から、ダイとパンチのクリアランスをできる限り小さく保つよう設計されている。通常、合金粉末の緻密化は、ダイとパンチを組み合わせた金型内に原料粉末を挿入して、その金型を真空チャンバー内に設置して、合金粉末は雰囲気を制御したチャンバー内で高温成型される。
しかし、前述のように、通常はダイとパンチのクリアランスが小さいため、金型内部の雰囲気は、チャンバー内の雰囲気とは必ずしも一致していない。
特に、高温では原料中に含まれるガス種が熱分解して金型内部にガスが発生し、チャンバー内とは異なる雰囲気状態を生じる。そして、ガスが活性度の高い合金粉末と反応して、合金特性を著しく損ねる場合があった。
特に、高温では原料中に含まれるガス種が熱分解して金型内部にガスが発生し、チャンバー内とは異なる雰囲気状態を生じる。そして、ガスが活性度の高い合金粉末と反応して、合金特性を著しく損ねる場合があった。
このため、所望の磁気特性を維持した電気抵抗値の高い磁石を安定して製造することは困難であり、磁石として十分な機能を果たさない場合を生じていた。
そこで、本発明の目的は、上記従来の課題に着目して成されたものであって、原料粉末を用いて磁石を製造する時に、発生する生成ガスによる磁石特性の低下を防止し、安定した磁気特性を発現できる高温加圧成型用金型、磁石製造方法及び磁石を提供することを目的としている。
そこで、本発明の目的は、上記従来の課題に着目して成されたものであって、原料粉末を用いて磁石を製造する時に、発生する生成ガスによる磁石特性の低下を防止し、安定した磁気特性を発現できる高温加圧成型用金型、磁石製造方法及び磁石を提供することを目的としている。
本発明者らは、金型内部の雰囲気を金型外部に放出することで、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の高温加圧成型用金型は、原料粉末を高温加圧成型するために用いる高温加圧成型用金型であり、上記原料粉末を高温加圧成型する際に生じる上記原料粉末から上記金型の内部に発生する生成ガスを排出するための生成ガス排出路が、上記金型の内部のキャビティーから上記金型の外部まで連続して形成されていることを特徴とする。
本発明の磁石製造方法は、原料粉末を金型を用いて昇温して加圧成型することで磁石を製造する磁石製造方法であり、上記原料粉末を昇温して加圧成型する際に上記原料粉末から上記金型の内部に発生する生成ガスを、上記金型の内部のキャビティーから上記金型の外部へ生成ガス排出路を通じて上記金型の外部に排出させることを特徴とする。
本発明の磁石は、原料粉末を金型を用いて高温加圧成型して製造される磁石であり、上記原料粉末を昇温して加圧成型する際に上記原料粉末から上記金型の内部に発生する生成ガスを、上記金型の内部のキャビティーから上記金型の外部へ生成ガス排出路を通じて上記金型の外部に排出して成型されることを特徴とする。
本発明の磁石は、原料粉末を金型を用いて高温加圧成型して製造される磁石であり、上記原料粉末を昇温して加圧成型する際に上記原料粉末から上記金型の内部に発生する生成ガスを、上記金型の内部のキャビティーから上記金型の外部へ生成ガス排出路を通じて上記金型の外部に排出して成型されることを特徴とする。
本発明によれば、原料粉末を用いて磁石を製造する時に、発生するガスによる磁石特性の低下を防止し、安定した磁気特性を発現できる。
本発明の高温加圧成型用金型の好ましい実施形態では、上記生成ガス排出路は、上記金型の内部の上記キャビティーから上記金型の外部まで連続的して形成され、少なくとも0.2mm以上の幅を有する凹部の形状となっている。
本発明の高温加圧成型用金型の好ましい実施形態では、上記生成ガス排出路は、ダイ又はパンチの少なくとも一方には、上記原料粉末が接する上記パンチの面から上記パンチの軸方向に向かって、上記ダイと上記パンチの隙間に沿って上記ダイの上面位置まで連続して形成されている。
本発明の高温加圧成型用金型の好ましい実施形態では、上記生成ガス排出路は、ダイ又はパンチの少なくとも一方には、上記原料粉末が接する上記パンチの面から上記パンチの軸方向に向かって、上記ダイと上記パンチの隙間に沿って上記ダイの上面位置まで連続して形成されている。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記金型内に挿入する上記原料粉末中に、磁石合金粉末の他に熱分解性ガスを発する物質を原料または原料の一部として使用している。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記熱分解性ガスを発する物質として、上記原料粉末に希土類有機錯体を使用する。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記磁石合金粉末が、希土類磁石である。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記熱分解性ガスを発する物質として、上記原料粉末に希土類有機錯体を使用する。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記磁石合金粉末が、希土類磁石である。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記磁石合金粉末が、HDDR法で製造された粉末である。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記磁石合金粉末が、Nd−Fe−B系の磁石である。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記磁石合金粉末が、Nd−Fe−B系の磁石である。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記熱分解性ガスを発する原料を含有する物質が、上記磁石合金粉末に被覆されている。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記磁石を製造するため上記原料粉末に加えて、上記金型内に上記原料粉末と同時に挿入される物質が、ガス種(C、O、H、及びN)から成る群より選ばれた少なくとも1種のガス種元素を含有する。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記磁石を製造するため上記原料粉末に加えて、上記金型内に上記原料粉末と同時に挿入される物質が、ガス種(C、O、H、及びN)から成る群より選ばれた少なくとも1種のガス種元素を含有する。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記原料粉末の成型時の雰囲気の酸素分圧が、10−10atm以下である不活性ガス雰囲気内で、かつ露点が−20℃以下である。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記原料粉末の成型時の雰囲気が大気圧より減圧された雰囲気で、加熱と加圧をする。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、上記原料粉末の成型時の雰囲気が大気圧より減圧された雰囲気で、加熱と加圧をする。
本発明の磁石製造方法の好ましい実施形態では、予め、磁場中で配向させて加圧する工程を有し、その圧力が0.05GPa以上0.2GPa以下である。
本発明の磁石の好ましい実施形態では、上記金型内に挿入する上記原料粉末中に、磁石合金粉末の他に熱分解性ガスを発する物質を原料または原料の一部として使用している。
本発明の磁石の好ましい実施形態では、上記熱分解性ガスを発する物質として、上記原料粉末に希土類有機錯体を使用する。
本発明の磁石の好ましい実施形態では、上記金型内に挿入する上記原料粉末中に、磁石合金粉末の他に熱分解性ガスを発する物質を原料または原料の一部として使用している。
本発明の磁石の好ましい実施形態では、上記熱分解性ガスを発する物質として、上記原料粉末に希土類有機錯体を使用する。
本発明の磁石の好ましい実施形態では、平面形状が正方形をなす直方体状に成型されて成り、この直方体状磁石の重心と上記正方形における対向する1対の辺の中点同士とを通り上記加圧成型の方向と平行な長方形状断面において、この直方体状磁石が密度差を有し、
この密度差は、上記長方形状断面において、上記加圧成型方向と垂直をなす1対の辺の中点同士を結んだ線分から両側にその辺長の1/4長までの領域の平均密度を1とすると、他の領域の平均密度が0.85〜0.95で規定される。
このような密度差を有する場合、成型体内部から生成するガスが、成型体内部で磁石粉末と反応することが十分に抑制され、内部の空孔を介して外部へと排出される効果が大きく、磁石の保持力低下を十分に抑制することができる。
この密度差は、上記長方形状断面において、上記加圧成型方向と垂直をなす1対の辺の中点同士を結んだ線分から両側にその辺長の1/4長までの領域の平均密度を1とすると、他の領域の平均密度が0.85〜0.95で規定される。
このような密度差を有する場合、成型体内部から生成するガスが、成型体内部で磁石粉末と反応することが十分に抑制され、内部の空孔を介して外部へと排出される効果が大きく、磁石の保持力低下を十分に抑制することができる。
以下、本発明の実施形態を説明するが、本発明は本実施形態に限定されるものではない。
本発明の高温加圧成型用金型の好ましい実施形態について、図面と参照して説明する。
本発明の高温加圧成型用金型の好ましい実施形態について、図面と参照して説明する。
図1は、本発明の高温加圧成型用金型の好ましい実施形態1を示している。図1(A)は、高温加圧成型用金型10の上面図であり、図1(B)は、高温加圧成型用金型10の一部断面を有する正面図である。
本発明者らは、磁石粉末と熱分解性ガスを発する物質を原料に使用した絶縁材と、場合によって適宜、潤滑材、バインダー等を混合した原料を、金型内で高温成型した場合の磁気特性のばらつきが、金型のパンチとダイのクリアランスに依存することを見出した。しかし、金型のパンチとダイのクリアランスを大きくすると、製造された磁石の密度、密度分布、寸法精度が劣化する。
本発明の実施形態の高温加圧成型用金型は、金型内部の雰囲気を金型外部に放出し、外部の制御された雰囲気と同一に保ちつつ、成型された磁石の密度と寸法に影響が小さい最適な金型構造である。
本発明の実施形態の高温加圧成型用金型は、金型内部の雰囲気を金型外部に放出し、外部の制御された雰囲気と同一に保ちつつ、成型された磁石の密度と寸法に影響が小さい最適な金型構造である。
本発明の実施形態の高温加圧成型用金型は、熱分解性ガスを金型内で生成すると、その生成ガスを金型の外部に排出することができ、これにより発生するガスによる磁石特性の低下を防止し、安定した磁気特性を発現できようにしている。
図1に示す高温加圧成型用金型10は、ホルダ10Aと、1つのパンチ11と、4つのダイ12と部材13を有している。ホルダ10Aとパンチ11とダイ12と部材13は耐熱性を有する金属により作られている。
図1に示す高温加圧成型用金型10は、ホルダ10Aと、1つのパンチ11と、4つのダイ12と部材13を有している。ホルダ10Aとパンチ11とダイ12と部材13は耐熱性を有する金属により作られている。
ホルダ10Aは、円筒状の部材であり、内部には内周面10Bを有する。この内周面10Bは、軸方向AXに沿って図1の下方に向けて先細りになっている。内周面10Bの内部には、パンチ11とダイ12と部材(下パンチ)13が配置される。
パンチ11は、図2に示すように略直方体形状を有しており、上端面36と下端面37と当接面35を有する。下端面37は図1に示す原料粉末20に当接する面である。上端面36はダイ12とホルダ10Aの外部に露出する面である。
パンチ11は、図2に示すように略直方体形状を有しており、上端面36と下端面37と当接面35を有する。下端面37は図1に示す原料粉末20に当接する面である。上端面36はダイ12とホルダ10Aの外部に露出する面である。
4つのダイ12は、図3に示すように、上端面42と下端面44と側面43と平面部41と周囲面47を有する。図1に示すように上端面42と下端面44はホルダ10Aから外部に露出され、ダイ12の側面43は隣りのダイ12の平面部41に当接される。4つのダイ12の周囲面47はホルダ10Aの内周面10Bに当接される。4つのダイ12は、組み合わせることにより円錐台状の部材を形成でき、4つのダイ12の周囲面47は、ホルダ10Aの内周面10Bに対してクリアランスをできる限り小さく保つように挿入される。
図2に示すパンチ11の4つの当接面35は、それぞれ生成ガス排出路30を有している。生成ガス排出路30は、軸方向AXに沿って連続して形成されており、水平断面でみて凹形状になっている。図1に示すように、各生成ガス排出路30は、パンチ11と対向するダイ12の平面部41とにより形成され、各Aの軸方向AXに関する形成長さLは、キャビティー14内からダイ12の外部に通じる長さになっている。
これにより、原料粉末20を高温加圧成型する際に、原料粉末20から金型の内部に発生する生成ガスは、生成ガス排出路30を通じて金型の外部に排出することができる。
キャビティー14は、部材13の上端面と、パンチ11の下端面37と、4つのダイ12の平面部41により囲まれた空間であり、このキャビティー14内には原料粉末20が収容されている。
これにより、原料粉末20を高温加圧成型する際に、原料粉末20から金型の内部に発生する生成ガスは、生成ガス排出路30を通じて金型の外部に排出することができる。
キャビティー14は、部材13の上端面と、パンチ11の下端面37と、4つのダイ12の平面部41により囲まれた空間であり、このキャビティー14内には原料粉末20が収容されている。
高温加圧成型用金型10により実施される磁石製造方法の実施例について説明する。
原料粉末20は、図4に示すようにキャビティー14内に収容され、原料粉末20は昇温下で高圧で加圧されることにより成型されるが、この際に発生するガスは生成ガス排出路30を通じて、金型の外部であるチャンバー内に排出される。
図4は生成ガスの排出例を示す。原料粉末20を高温加圧成型して磁石を製造する際には、原料粉末20から金型10の内部に発生する生成ガスは、高温加圧成型用金型10の内部のキャビティー14から生成ガス排出路30を通じて、矢印50で示すように上昇して高温加圧成型用金型10の外部に排出される。
原料粉末20は、図4に示すようにキャビティー14内に収容され、原料粉末20は昇温下で高圧で加圧されることにより成型されるが、この際に発生するガスは生成ガス排出路30を通じて、金型の外部であるチャンバー内に排出される。
図4は生成ガスの排出例を示す。原料粉末20を高温加圧成型して磁石を製造する際には、原料粉末20から金型10の内部に発生する生成ガスは、高温加圧成型用金型10の内部のキャビティー14から生成ガス排出路30を通じて、矢印50で示すように上昇して高温加圧成型用金型10の外部に排出される。
これにより、高温では原料中に含まれるガス種が熱分解して金型内部にガスが発生することから、金型10のキャビティー14内には、金型10が収容されているチャンバー内とは異なる金型内の雰囲気状態を生じる。しかし、生成ガスがキャビティー14から排出されるので、生成ガスが活性度の高い磁石合金粉末と反応せず、原料粉末20の磁石合金特性を損ねない。
したがって、永久磁石原料粉末が絶縁材や潤滑材やバインダーとともに緻密化されてなる永久磁石を製造する場合において、永久磁石の製造時に、絶縁材や潤滑材やバインダー材料による磁石特性の低下を防止し、安定して磁気特性を発現できる。
したがって、永久磁石原料粉末が絶縁材や潤滑材やバインダーとともに緻密化されてなる永久磁石を製造する場合において、永久磁石の製造時に、絶縁材や潤滑材やバインダー材料による磁石特性の低下を防止し、安定して磁気特性を発現できる。
図5は、本発明の高温加圧成型用金型の好ましい実施形態2を示している。図5(A)は、高温加圧成型用金型210の上面図であり、図5(B)は、高温加圧成型用金型210の一部断面を有する正面図である。
図5に示す高温加圧成型用金型210が、図1に示す高温加圧成型用金型10と異なるのは、次の点であり、その他の構成要素は同じであるので同じ符号を記してその説明を用いることにする。
図5に示す高温加圧成型用金型210が、図1に示す高温加圧成型用金型10と異なるのは、次の点であり、その他の構成要素は同じであるので同じ符号を記してその説明を用いることにする。
図5に示す高温加圧成型用金型210の特徴的な部分は、図6に示すパンチ211と図7に示すダイ212の形状と生成ガス排出路230の形状である。図6に示すパンチ211は直方体形状を有しており、上端面236と下端面237と4つの平坦面235を有する。下端面237は図5に示す原料粉末20に当接する面である。上端面36は外部に露出する面である。
4つのダイ212は、図7に示すように、上端面42と下端面44と側面43と平面部41と周囲面47を有する。4つのダイ212は、その平面部41に2本の生成ガス排出路230を有している。各生成ガス排出路230は、軸方向AXに沿って連続して形成されており、水平断面でみて凹形状になっている。
各生成ガス排出路230は、パンチ211の平坦面235と対向するダイ212の平面部41とにより囲まれて形成され、各生成ガス排出路30の軸方向AXに関する形成長さL1は、キャビティー14内からダイ212の外部に通じる長さになっている。これにより、原料粉末20を高温加圧成型する際に、原料粉末20から金型の内部に発生する生成ガスは、生成ガス排出路30を通じて金型の外部に排出することができる。
実施形態2を用いて実施される磁石製造方法の実施例は、実施形態1の場合と同様である。
実施形態2を用いて実施される磁石製造方法の実施例は、実施形態1の場合と同様である。
図8は、本発明の高温加圧成型用金型の好ましい実施形態3を示している。図8(A)は、高温加圧成型用金型310の上面図であり、図8(B)は、高温加圧成型用金型310の一部断面を有する正面図である。
図8に示す高温加圧成型用金型310が、図1に示す高温加圧成型用金型10と異なるのは、次の点であり、その他の構成要素は同じであるので同じ符号を記してその説明を用いることにする。
図8に示す高温加圧成型用金型310が、図1に示す高温加圧成型用金型10と異なるのは、次の点であり、その他の構成要素は同じであるので同じ符号を記してその説明を用いることにする。
図8に示す高温加圧成型用金型310の特徴的な部分は、図9に示すパンチ311と図10に示すダイ312の形状と生成ガス排出路330、430の形状である。
図9に示すように、パンチ311は略直方体形状を有しており、上端面336と下端面337と4つの当接面335を有する。下端面337は図8に示す原料粉末20に当接する面である。上端面336は外部に露出する面である。パンチ311の4つの当接面335は、それぞれ生成ガス排出路330を有している。生成ガス排出路330は、軸方向AXに沿って連続して形成されており、水平断面でみて凹形状になっている。
図9に示すように、パンチ311は略直方体形状を有しており、上端面336と下端面337と4つの当接面335を有する。下端面337は図8に示す原料粉末20に当接する面である。上端面336は外部に露出する面である。パンチ311の4つの当接面335は、それぞれ生成ガス排出路330を有している。生成ガス排出路330は、軸方向AXに沿って連続して形成されており、水平断面でみて凹形状になっている。
4つのダイ312は、図9に示すように、上端面42と下端面44と側面43と平面部41と周囲面47を有する。4つのダイ312は、その平面部41に2本の生成ガス排出路430を有している。各生成ガス排出路430は、軸方向AXに沿って連続して形成されており、水平断面でみて凹形状になっている。図8に示すように各生成ガス排出路430は、パンチ311の生成ガス排出路330と対応する位置に形成されている。
図8に示すように、生成ガス排出路330の軸方向AX方向の形成長さL4は、生成ガス排出路430の軸方向AX方向の形成長さL3に比べて長くなっている。
原料粉末20を高温加圧成型する際に、原料粉末20から金型の内部に発生する生成ガスは、パンチ311の各生成ガス排出路330と、対向する各ダイ312の各生成ガス排出路430を通じて、金型の外部に排出することができる。
実施形態3を用いて実施される磁石製造方法の実施例は、実施形態1の場合と同様である。
原料粉末20を高温加圧成型する際に、原料粉末20から金型の内部に発生する生成ガスは、パンチ311の各生成ガス排出路330と、対向する各ダイ312の各生成ガス排出路430を通じて、金型の外部に排出することができる。
実施形態3を用いて実施される磁石製造方法の実施例は、実施形態1の場合と同様である。
本発明の高温加圧成型用金型では、生成ガス排出路は、上述したようにダイまたはパンチのいずれか、あるいは両方に、パンチと原料とが接する面からパンチの軸方向に、ダイとパンチの隙間に沿って設けられているが、生成ガス排出路は、ダイ上面位置まで達する凹部形状のスリット、溝、穴などである。
図1(A)に例示する生成ガス排出路の幅Tは、薄すぎるとガス排出効果が小さなるので0.2mm以上が好ましいが、より好ましくは0.5mm以上である。また、生成ガス排出路の幅Tが厚すぎると、原料粉末の緻密化が不十分でかつ寸法精度が悪くなるので、少なくとも磁石の成型体長辺の30%以下の長さであることが好ましく、より好ましくは20%以下である。生成ガス排出路の幅Tは他の実施形態であっても同様である。
本発明の実施形態の高温加圧成型用金型は、高温に加熱中に発生するガスの影響を低減する効果が大きいので、原料粉末に含まれる絶縁物の原料として、加熱時にガスを発生しやすい熱分解性の物質を含有するものが使用されている場合に効果的である。特に、熱分解性ガスを発する物質として、磁石の絶縁皮膜用材料などである希土類有機錯体を用いた場合には、高温加圧成型用金型に挿入される原料中に未分解のガス成分が残留しやすいため、この金型の使用がガス成分を金型の外部に排出するために好適である。
原料粉末が希土類磁石合金のように活性度が高い合金であると、生成ガスと容易に反応するので、本発明の実施形態の高温加圧成型用金型はその防止に効果が大きい。HDDR(Hydrogenation−Disproportionation−Desorption−Recombination:水素化−分解・脱水素−再結合)法で製造されたNd−Fe−B磁石のように磁気特性が優れた磁石粉末を原料として永久磁石の製造に用いることで、より性能が優れた磁石を安定して製造することができる。
前述の熱分解ガスを発生する物質と磁石合金粉末の金型内への挿入状態は、生成ガスを金型外へ排出する機能に対し、特に制限を必要とするものではない。しかし、効果的に磁石の電気抵抗を高くするには、磁石合金粉末には熱分解ガスを発生する物質が被覆された状態が好ましく、その場合には、磁石合金粉末と熱分解ガスを発生する物質の接触面積が大きく生成ガスとの反応も促進されるので、この点から本発明の実施形態の高温加圧成型用金型の使用が好適である。
本発明の実施形態の高温加圧成型用金型は、加熱中にガスを生成するガス発生源として永久磁石の原料として使用する素材の他、潤滑材やバインダーなど製造性の観点から使用される材料として、ガス種となる元素(C、O、H、及びN)から成る群より選ばれた少なくとも1種のガス種元素を発生する原料を含有する物質が使用される場合にも有効である。
この場合に、ガスは、C、O、H、及びNを例示でき、これらの2種以上を任意に組み合わせて使用することができる。本発明の実施形態の高温加圧成型用金型を用いて磁石材料を製造する場合、加熱中に発生したガスが大気中の酸素や水分と反応して、磁石合金に対する腐食性ガスを生成するのを防止するため、不活性ガス雰囲気であることが好ましく、酸素分圧は少なくとも10−10atm以下に保ち、かつ露点を−20℃以下に保つ必要がある。
この場合に、ガスは、C、O、H、及びNを例示でき、これらの2種以上を任意に組み合わせて使用することができる。本発明の実施形態の高温加圧成型用金型を用いて磁石材料を製造する場合、加熱中に発生したガスが大気中の酸素や水分と反応して、磁石合金に対する腐食性ガスを生成するのを防止するため、不活性ガス雰囲気であることが好ましく、酸素分圧は少なくとも10−10atm以下に保ち、かつ露点を−20℃以下に保つ必要がある。
本発明の実施形態の高温加圧成型用金型を使用する際には、生成したガスを効率的に金型外へ排出するため、この金型は大気圧より減圧された真空中で使用されることが好ましく、より好ましくは10−3 torr以上の高真空にすることが好ましい。磁石粉末を緻密化する場合、強力な磁力を得るため、予め磁場中で仮成型を実施し良好な配向を有する状態で加熱して緻密化が行われる。このときの成型圧が高すぎると、圧粉体内部で生成したガスが圧粉体の表面へ排出するのが困難になり、生成ガスが圧粉体内部に閉じ込められるので、金型の目的を達することが困難になる。
一方、成型圧が小さすぎると配向が不完全な状態になり十分な磁力が得られない。従って、成型圧は0.05GPa以上0.2GPa以下に保つことが好ましい。
一方、成型圧が小さすぎると配向が不完全な状態になり十分な磁力が得られない。従って、成型圧は0.05GPa以上0.2GPa以下に保つことが好ましい。
例えば、図1に示すような高温加圧成型用金型10の内部空間であるキャビティー14と外部を短絡するように、パンチ11に対して溝を加工して生成ガス排出路30を設けた高温加圧成型用金型10を作製した。
なお、すでに説明したように、図1の例のように生成ガス排出路30がパンチ11側に設けられた高温加圧成型用金型10と、図5の例のように生成ガス排出路230がダイ212側に設けられた高温加圧成型用金型210と、図8の例ように生成ガス排出路380,430がパンチ311とダイ312のそれぞれに設けられた高温加圧成型用金型310を用意したが、いずれの高温加圧成型用金型を使用しても、生成ガスの排出効果は同等であった。
なお、すでに説明したように、図1の例のように生成ガス排出路30がパンチ11側に設けられた高温加圧成型用金型10と、図5の例のように生成ガス排出路230がダイ212側に設けられた高温加圧成型用金型210と、図8の例ように生成ガス排出路380,430がパンチ311とダイ312のそれぞれに設けられた高温加圧成型用金型310を用意したが、いずれの高温加圧成型用金型を使用しても、生成ガスの排出効果は同等であった。
本発明の実施形態では、原料粉末が絶縁材や潤滑材やバインダーとともに緻密化されて磁石を製造する時に、絶縁材や潤滑材やバインダー材料による磁石特性の低下を防止し、安定した磁気特性を発現できる。
本発明の実施形態によれば、熱分解ガス発生成分の混入という制御困難な要因により生じる磁石合金粉末と生成ガスの反応を低減し、優れた磁気特性を安定して得られる。加熱中に金型内部に発生する反応ガスを金型外部に排出させて、金型外部のチャンバー内の制御可能な雰囲気と金型内部の雰囲気は、生成ガス排出路を通じて同じに保つことができる。
本発明の実施形態によれば、熱分解ガス発生成分の混入という制御困難な要因により生じる磁石合金粉末と生成ガスの反応を低減し、優れた磁気特性を安定して得られる。加熱中に金型内部に発生する反応ガスを金型外部に排出させて、金型外部のチャンバー内の制御可能な雰囲気と金型内部の雰囲気は、生成ガス排出路を通じて同じに保つことができる。
本発明の実施形態では、永久磁石合金粉末が、絶縁材や潤滑材やバインダーとともに緻密化されて製造される際に、絶縁材や潤滑材やバインダー材料と生成ガスとの反応による磁石特性の低下を防止し、安定した磁気特性を発現できる。
すなわち、原料粉末が絶縁材あるいは潤滑材やバインダーとともに緻密化されて磁石を製造する場合に、加熱中に生成するガスと原料粉末との反応による磁気特性劣化を防止でき、安定して渦電流を抑制した電気抵抗値の高い高性能な永久磁石が得られる。このことから、絶縁材や潤滑材やバインダー材料からの生成ガスによる磁石特性の低下を防止し、安定して磁気特性を発現できる。
表1と表2には、本発明の実施例1〜11と比較例1〜3を示す。
(実施例1)
本実施例1は、図1に示すパンチ11側に溝加工を施して生成ガス排出路30を有する高温加圧成型用金型10を用いた作製された。
永久磁石の製造は、以下の手順で実施した。まず、希土類磁石は、公知の上記HDDR法を用いて調整したNd−Fe−B系異方性磁石粉末を用いた。具体的な手順は以下の通りである。
本実施例1は、図1に示すパンチ11側に溝加工を施して生成ガス排出路30を有する高温加圧成型用金型10を用いた作製された。
永久磁石の製造は、以下の手順で実施した。まず、希土類磁石は、公知の上記HDDR法を用いて調整したNd−Fe−B系異方性磁石粉末を用いた。具体的な手順は以下の通りである。
組成Nd12.6Fe残部Co17.4B6.5Ga0.3Al0.5Zr0.1の成分組成の鋳塊を準備した。この鋳塊を1120℃で20時間保持して均質化した。均質化した鋳塊は、水素雰囲気中で室温から500℃まで昇温させて保持し、さらに850℃まで昇温させて保持した。
引き続いて850℃の真空雰囲気に保持した後、冷却して微細な強磁性相の再結晶組織(結晶粒)を有する合金を得た。この合金をジョークラッシャーミルおよびブラウンミルを用いてAr雰囲気中で粉体化し、平均粒径300μm以下の希土類磁石粉末とした。 希土類錯体としてトリスアセチルアセトナトジスプロシウム(添川理化学社製)を用いて、これをプロパノールに10mg/mlの割合で溶かし、溶液を調製した。
次いで、上記希土類磁石粉末を、得られた溶液に5分間浸漬し、乾燥後、350℃で1時間加熱処理した。
更に、室温まで冷却後、500℃で30分間加熱処理して、絶縁物被覆希土類磁石粉末を得た。上記混合粉末4gを、室温でプレス面が10mm×10mmの本発明の実施形態の高温加圧成型用金型10に充填して、磁場配向させながら仮成形した。配向磁場は1.6MA/m、成形圧力は0.1GPaとした。
更に、室温まで冷却後、500℃で30分間加熱処理して、絶縁物被覆希土類磁石粉末を得た。上記混合粉末4gを、室温でプレス面が10mm×10mmの本発明の実施形態の高温加圧成型用金型10に充填して、磁場配向させながら仮成形した。配向磁場は1.6MA/m、成形圧力は0.1GPaとした。
この仮成型された混合体を、加圧焼結によって緻密化し、バルクの希土類磁石を得た。成型にはホットプレスを用いた。650℃に到達後、1GPaの成形圧力で1分間保持し、冷却して、本発明の実施例である永久磁石緻密成型体を得た(寸法:10mm×10mm×約5mm)。
ホットプレス中の雰囲気は、大気をArガスにて置換し露点−50℃以下に到達した雰囲気ガスをさらに10−5torr台まで真空引きを行った状態で加熱した。このとき、酸素分圧は10−20atm以下であった。冷却中も室温まで真空を保持した。
ホットプレス中の雰囲気は、大気をArガスにて置換し露点−50℃以下に到達した雰囲気ガスをさらに10−5torr台まで真空引きを行った状態で加熱した。このとき、酸素分圧は10−20atm以下であった。冷却中も室温まで真空を保持した。
得られた希土類磁石の密度と保磁力を測定した。磁石密度は希土類磁石の寸法および質量から求めた。磁石特性(保磁力)は、東英工業(株)製パルス励磁型着磁器MPM−15を用い、着磁磁界10Tにて予め試験片を着磁後、東英工業(株)製BH測定器TRF−5AH−25Autoを用いて測定した。なお、特記しない限りは、以下の実施例においても同様の方法に従って評価した。
絶縁材等を含まない真密度に達した磁石(標準品)の値は、それぞれ密度7.6×103kg/m3、保磁力0.97MA/mである。本実験では、磁石試験片を同一条件で5個作製して、標準品の値の90%以上を満足するものの個数を数えた。
得られた希土類磁石の磁石密度は5個とも、密度が真密度の90%(6.8×103
kg/m3)以上であり、保磁力は90%以上を満足した。結果をまとめて表1と表2に示す。
本手法により得られた永久磁石緻密成型体は、安定して優れた保磁力を発現した。
絶縁材等を含まない真密度に達した磁石(標準品)の値は、それぞれ密度7.6×103kg/m3、保磁力0.97MA/mである。本実験では、磁石試験片を同一条件で5個作製して、標準品の値の90%以上を満足するものの個数を数えた。
得られた希土類磁石の磁石密度は5個とも、密度が真密度の90%(6.8×103
kg/m3)以上であり、保磁力は90%以上を満足した。結果をまとめて表1と表2に示す。
本手法により得られた永久磁石緻密成型体は、安定して優れた保磁力を発現した。
(実施例2)
仮成型の成形圧力0.2GPaに変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
仮成型の成形圧力0.2GPaに変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
(実施例3)
希土類磁石粉末に、希土類錯体を塗布する代わりに、Dy2O3粉末を磁石粉末に対し10mass%添加した。Dy2O3粉末は、(株)高純度化学研究所製の試薬で、酸化物の粒径をSEM(走査型電子顕微鏡)観察で調べた結果、0.5~5μmであった。さらに、バインダーとして、5mass%のケイ酸塩水ガラスを混合した。混合粉末を20ccのガラス瓶中で、100回上下に振って十分に攪拌した。金型にステアリン酸リチウムを潤滑材として塗布して用いた。上記以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
希土類磁石粉末に、希土類錯体を塗布する代わりに、Dy2O3粉末を磁石粉末に対し10mass%添加した。Dy2O3粉末は、(株)高純度化学研究所製の試薬で、酸化物の粒径をSEM(走査型電子顕微鏡)観察で調べた結果、0.5~5μmであった。さらに、バインダーとして、5mass%のケイ酸塩水ガラスを混合した。混合粉末を20ccのガラス瓶中で、100回上下に振って十分に攪拌した。金型にステアリン酸リチウムを潤滑材として塗布して用いた。上記以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
(実施例4)
雰囲気ガスを窒素に変えた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
雰囲気ガスを窒素に変えた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
(実施例5)
雰囲気ガスはArとし、特に真空引きを実施しないで用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。このとき、露点は−50℃、酸素分圧は10−15atmであった。
雰囲気ガスはArとし、特に真空引きを実施しないで用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。このとき、露点は−50℃、酸素分圧は10−15atmであった。
(実施例6)
雰囲気ガスはN2とし、特に真空引きを実施しないで用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。このとき、露点は−25℃、酸素分圧は10−13atmであった。
雰囲気ガスはN2とし、特に真空引きを実施しないで用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。このとき、露点は−25℃、酸素分圧は10−13atmであった。
(実施例7)
雰囲気ガスは大気のまま10−3torrまで真空に減圧し、加熱温度を600℃にした以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。このとき、露点は−10℃、酸素分圧は0.0002atmであった。
雰囲気ガスは大気のまま10−3torrまで真空に減圧し、加熱温度を600℃にした以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。このとき、露点は−10℃、酸素分圧は0.0002atmであった。
(実施例8)
金型にステアリン酸リチウムを潤滑材として塗布して用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
金型にステアリン酸リチウムを潤滑材として塗布して用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
(実施例9)
仮成型の成形圧力0.05GPaに変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
仮成型の成形圧力0.05GPaに変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
(実施例10)
金型のダイ側に図5の要領で溝を設けたものを使用した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
金型のダイ側に図5の要領で溝を設けたものを使用した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
(実施例11)
金型のダイ側に図5の要領で溝を設けたものを使用した以外は、実施例3と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
金型のダイ側に図5の要領で溝を設けたものを使用した以外は、実施例3と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
(比較例1)
パンチ/ダイのクリアランス10μmの金型を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
パンチ/ダイのクリアランス10μmの金型を用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
(比較例2)
パンチ/ダイのクリアランス10μmの金型を用いた以外は、実施例3と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
パンチ/ダイのクリアランス10μmの金型を用いた以外は、実施例3と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
(比較例3)
パンチ/ダイのクリアランス10μmの金型を用いた以外は、実施例4と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
パンチ/ダイのクリアランス10μmの金型を用いた以外は、実施例4と同様の操作を繰り返して、永久磁石緻密成型体を得た。
[密度差測定]
上記実施例及び比較例で得られた10×10×5mmの磁石緻密成型体を3等分し、約10×3.3×5mmの素片に切断した。中央に位置していた素片を更に4等分して約2.5×3×5mmの試験片4個に分断した。
得られた試験片につき、アルキメデス法を適用して密度を測定した。4個の試験片のうち中央に位置していた2個のものの平均値と、端部に位置していた2個のものの平均値を求め、中央部の2個の平均値を1としたときの相対密度を算出した。
得られた結果を表3に示す。
上記実施例及び比較例で得られた10×10×5mmの磁石緻密成型体を3等分し、約10×3.3×5mmの素片に切断した。中央に位置していた素片を更に4等分して約2.5×3×5mmの試験片4個に分断した。
得られた試験片につき、アルキメデス法を適用して密度を測定した。4個の試験片のうち中央に位置していた2個のものの平均値と、端部に位置していた2個のものの平均値を求め、中央部の2個の平均値を1としたときの相対密度を算出した。
得られた結果を表3に示す。
図12は、各実施例の磁石緻密成型体における上記密度分布を示す模式図である。
同図(A)に示すように、各実施例の磁石緻密成型体Mは、平面形状が正方形をなす直方体状に成型されているが、この直方体状磁石Mの重心と上記正方形における対向する1対の辺の中点同士とを通り上記加圧成型の方向Pと平行な長方形状断面R(長辺がAB)において、この直方体状磁石Mは密度差を有している。
即ち、かかる密度差は、上記長方形状断面Rにおいて、上記加圧成型方向と垂直をなす1対の辺の中点同士を結んだ線分から両側にその辺長の1/4長までの領域、即ち長辺ABの1/2長の領域の平均密度を1とすると(図12(B)参照)、他の領域の平均密度が0.85〜0.95程度という関係を満足する。
同図(A)に示すように、各実施例の磁石緻密成型体Mは、平面形状が正方形をなす直方体状に成型されているが、この直方体状磁石Mの重心と上記正方形における対向する1対の辺の中点同士とを通り上記加圧成型の方向Pと平行な長方形状断面R(長辺がAB)において、この直方体状磁石Mは密度差を有している。
即ち、かかる密度差は、上記長方形状断面Rにおいて、上記加圧成型方向と垂直をなす1対の辺の中点同士を結んだ線分から両側にその辺長の1/4長までの領域、即ち長辺ABの1/2長の領域の平均密度を1とすると(図12(B)参照)、他の領域の平均密度が0.85〜0.95程度という関係を満足する。
10 高温加圧成型用金型
10A ホルダ
11 パンチ
12 ダイ
14 キャビティー
20 原料粉末
30 生成ガス排出路
210 高温加圧成型用金型
211 パンチ
112 ダイ
310 高温加圧成型用金型
311 パンチ
312 ダイ
AX 軸方向
10A ホルダ
11 パンチ
12 ダイ
14 キャビティー
20 原料粉末
30 生成ガス排出路
210 高温加圧成型用金型
211 パンチ
112 ダイ
310 高温加圧成型用金型
311 パンチ
312 ダイ
AX 軸方向
Claims (18)
- 原料粉末を高温加圧成型するために用いる高温加圧成型用金型であって、
上記原料粉末を高温加圧成型する際に生じる上記原料粉末から上記金型の内部に発生する生成ガスを排出するための生成ガス排出路が、上記金型の内部のキャビティーから上記金型の外部まで連続して形成されていることを特徴とする高温加圧成型用金型。 - 上記生成ガス排出路は、上記金型の内部の上記キャビティーから上記金型の外部まで連続的して形成されており、少なくとも0.2mm以上の幅を有する凹部の形状となっていることを特徴とする請求項1に記載の高温加圧成型用金型。
- 上記生成ガス排出路は、ダイ又はパンチの少なくとも一方において、上記原料粉末が接する上記パンチの面から上記パンチの軸方向に向かって、上記ダイと上記パンチの隙間に沿って上記ダイの上面位置まで連続して形成されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の高温加圧成型用金型
- 原料粉末を金型を用いて昇温して加圧成型することで磁石を製造する磁石製造方法であって、
上記原料粉末を昇温して加圧成型する際に上記原料粉末から上記金型の内部に発生する生成ガスを、上記金型の内部のキャビティーから上記金型の外部へ生成ガス排出路を通じて上記金型の外部に排出させることを特徴とする磁石製造方法。 - 上記金型内に挿入する上記原料粉末中に、磁石合金粉末の他に熱分解性ガスを発する物質を原料または原料の一部として使用していることを特徴とする請求項4に記載の磁石製造方法。
- 上記熱分解性ガスを発する物質として、上記原料粉末に希土類有機錯体を使用することを特徴とする請求項5に記載の磁石製造方法。
- 上記磁石合金粉末が、希土類磁石であることを特徴とする請求項6又は7に記載の磁石製造方法。
- 上記磁石合金粉末が、HDDR法で製造された粉末であることを特徴とする請求項5〜7のいずれかの1つの項に記載の磁石製造方法。
- 上記磁石合金粉末が、Nd−Fe−B系の磁石であることを特徴とする請求項5〜8のいずれかの1つの項に記載の磁石製造方法。
- 上記熱分解性ガスを発する原料を含有する物質が、上記磁石合金粉末に被覆されていることを特徴とする請求項5〜9のいずれかの1つの項に記載の磁石製造方法。
- 上記磁石を製造するため上記原料粉末に加えて、上記金型内に上記原料粉末と同時に挿入される物質が、ガス種(C、O、H、及びN)から成る群より選ばれた少なくとも1種のガス種元素を含有することを特徴とする請求項10に記載の磁石製造方法。
- 上記原料粉末の成型時の雰囲気の酸素分圧が、10−10atm以下である不活性ガス雰囲気内で、かつ露点が−20℃以下であることを特徴とする請求項11に記載の磁石製造方法。
- 上記原料粉末の成型時の雰囲気が大気圧より減圧された雰囲気で、加熱と加圧をすることを特徴とする請求項12に記載の磁石製造方法。
- 予め、磁場中で配向させて加圧する工程を有し、その圧力が0.05GPa以上0.2GPa以下であることを特徴とする請求項13に記載の磁石製造方法。
- 原料粉末を金型を用いて高温加圧成型して製造される磁石であって、
上記原料粉末を昇温して加圧成型する際に上記原料粉末から上記金型の内部に発生する生成ガスを、上記金型の内部のキャビティーから上記金型の外部へ生成ガス排出路を通じて上記金型の外部に排出して成型されることを特徴とする磁石。 - 上記金型内に挿入する上記原料粉末中に、磁石合金粉末の他に熱分解性ガスを発する物質を原料または原料の一部として使用していることを特徴とする請求項15に記載の磁石。
- 上記熱分解性ガスを発する物質として、上記原料粉末に希土類有機錯体を使用することを特徴とする請求項16に記載の磁石。
- 平面形状が正方形をなす直方体状に成型されて成り、この直方体状磁石の重心と上記正方形における対向する1対の辺の中点同士とを通り上記加圧成型の方向と平行な長方形状断面において、この直方体状磁石が密度差を有し、
この密度差は、上記長方形状断面において、上記加圧成型方向と垂直をなす1対の辺の中点同士を結んだ線分から両側にその辺長の1/4長までの領域の平均密度を1とすると、他の領域の平均密度が0.85〜0.95で規定される、ことを特徴とする請求項15〜17のいずれか1つの項に記載の磁石。
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2006
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