JP2007180289A - Electromagnetic wave absorber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子機器の不要電磁波を吸収する、電磁波吸収体に関するものである。 The present invention relates to an electromagnetic wave absorber that absorbs unnecessary electromagnetic waves of electronic equipment.
情報・通信技術の発達に伴い、高周波域で動作する電子機器の普及が進むとともに、これら電子機器の放射する不要電磁波が周囲に及ぼす影響が問題となっている。電子機器間や電子機器内部における電磁環境両立性（ＥＭＣ：Electro-Magnetic Compatibility）の確立、即ち、不要ノイズの輻射（ＥＭＩ：Electro-Magnetic Interference）抑制や耐不要ノイズ（イミュニティ）の向上が重要な課題である。 Along with the development of information and communication technologies, the spread of electronic devices operating in a high frequency region has progressed, and the influence of unnecessary electromagnetic waves radiated by these electronic devices on the surroundings has become a problem. It is important to establish electromagnetic compatibility (EMC: Electro-Magnetic Compatibility) between electronic devices and inside electronic devices, that is, to suppress unwanted noise (EMI: Electro-Magnetic Interference) and improve unwanted noise (immunity). It is a problem.
ＥＭＩを防止する方法としては、電子機器の回路設計を最適化してノイズを減少させる手段の他、電磁波シールド材や電磁波吸収体を利用する方法がある。電磁波シールド材は発信源からの電磁波を封じ込めたり、逆に外部からの電磁波を跳ね返す反射体であるのに対し、電磁波吸収体は、電磁波のエネルギーを材料内部で熱エネルギーに代えるなどして反射を無くす吸収体である。 As a method for preventing EMI, there is a method of using an electromagnetic wave shielding material or an electromagnetic wave absorber as well as means for reducing noise by optimizing the circuit design of an electronic device. An electromagnetic wave shielding material is a reflector that contains electromagnetic waves from a transmission source or bounces back electromagnetic waves from the outside, whereas an electromagnetic wave absorber reflects light by replacing the electromagnetic energy with thermal energy inside the material. It is an absorber to lose.
最近は、特に後者の電磁波吸収体の高性能化に対するニーズが高まっており、フェライトや金属磁性体の粉末を樹脂バインダーでシート状に加工したものが用いられており、例えば、扁平形状のセンダスト(Fe-Al-Si)合金をポリマー樹脂と混錬・攪拌して作製したペーストをシート状に成形したものが市販されている。 Recently, there is an increasing need for higher performance of the latter electromagnetic wave absorber, and ferrite and metal magnetic powders processed into a sheet with a resin binder are used.For example, flat sendust ( A paste formed by kneading and stirring an Fe—Al—Si) alloy with a polymer resin is commercially available.
なお、［発明の開示］において、下記の非特許文献１および２を引用するので、ここに記載しておく。
しかしながら、従来の電磁波吸収体では、吸収能力が不十分という課題が残っていた。 However, the conventional electromagnetic wave absorber still has a problem of insufficient absorption capability.
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、不要電磁波の吸収能力が高い電磁波吸収体を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide an electromagnetic wave absorber having a high ability to absorb unnecessary electromagnetic waves.
本発明の請求項１に係る発明は、1種類以上のセラミックス母相に、1種類以上の金属粒子が分散した複合体であることを特徴とする電磁波吸収体である。 The invention according to claim 1 of the present invention is an electromagnetic wave absorber characterized in that it is a composite in which one or more kinds of metal particles are dispersed in one or more kinds of ceramic matrix.
また本発明の請求項２に係る発明は、請求項１に記載の電磁波吸収体において、電磁波が入射する側の電磁波吸収体の表面から厚さ方向に、前記金属粒子の割合が増加することを特徴とする電磁波吸収体である。 The invention according to claim 2 of the present invention is the electromagnetic wave absorber according to claim 1, wherein the ratio of the metal particles increases in the thickness direction from the surface of the electromagnetic wave absorber on the side on which the electromagnetic wave is incident. The electromagnetic wave absorber is characterized.
また本発明の請求項３に係る発明は、請求項１または請求項２に記載の電磁波吸収体において、電磁波が入射する側の電磁波吸収体の表面には、前記金属粒子が存在しないことを特徴とする電磁波吸収体である。 The invention according to claim 3 of the present invention is the electromagnetic wave absorber according to claim 1 or 2, wherein the metal particles are not present on the surface of the electromagnetic wave absorber on the side on which the electromagnetic wave is incident. The electromagnetic wave absorber.
また本発明の請求項４に係る発明は、請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の電磁波吸収体において、前記金属粒子の平均径が５μm以下で、かつ、形状が等方的であることを特徴とする電磁波吸収体である。 According to a fourth aspect of the present invention, in the electromagnetic wave absorber according to any one of the first to third aspects, the average diameter of the metal particles is 5 μm or less and the shape is isotropic. It is an electromagnetic wave absorber characterized by being.
また本発明の請求項５に係る発明は、請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の電磁波吸収体において、前記セラミックス母相が平均粒径５０nm以下の等方的な形状の集合体から構成されていることを特徴とする電磁波吸収体である。 The invention according to claim 5 of the present invention is the electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 4, wherein the ceramic matrix phase is an isotropic aggregate having an average particle size of 50 nm or less. It is an electromagnetic wave absorber characterized by comprising a body.
また本発明の請求項６に係る発明は、請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の電磁波吸収体において、前記セラミックス母相の相対密度が９５％以上であることを特徴とする電磁波吸収体である。 The invention according to claim 6 of the present invention is the electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 5, wherein the relative density of the ceramic matrix phase is 95% or more. It is an electromagnetic wave absorber.
また本発明の請求項７に係る発明は、請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の電磁波吸収体において、前記金属粒子の少なくとも1種類が強磁性体であることを特徴とする電磁波吸収体である。 The invention according to claim 7 of the present invention is the electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 6, wherein at least one of the metal particles is a ferromagnetic material. It is an electromagnetic wave absorber.
また本発明の請求項８に係る発明は、請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の電磁波吸収体において、前記セラミックス母相の少なくとも1種類がフェライトであることを特徴とする電磁波吸収体である。 The invention according to claim 8 of the present invention is the electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 7, wherein at least one of the ceramic matrix phases is ferrite. Absorber.
また本発明の請求項９に係る発明は、請求項１ないし請求項８のいずれか１項に記載の電磁波吸収体において、前記セラミックス粒子の界面、前記金属粒子の界面、および、前記金属粒子と前記セラミックス粒子との界面では、該界面を構成する粒子の結晶以外の相が存在しないことを特徴とする電磁波吸収体である。 The invention according to claim 9 of the present invention is the electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 8, wherein the interface of the ceramic particles, the interface of the metal particles, and the metal particles In the electromagnetic wave absorber, there is no phase other than the crystal of the particles constituting the interface at the interface with the ceramic particles.
また本発明の請求項１０に係る発明は、請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の電磁波吸収体において、前記セラミックス母相の格子定数が０．２〜１．５％拡大していることを特徴とする電磁波吸収体である。 The invention according to claim 10 of the present invention is the electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 9, wherein the lattice constant of the ceramic matrix phase is increased by 0.2 to 1.5%. It is the electromagnetic wave absorber characterized by the above-mentioned.
また本発明の請求項１１に係る発明は、請求項１ないし請求項１０のいずれか１項に記載の電磁波吸収体において、前記電磁波吸収体が金属の基板上に形成されていることを特徴とする電磁波吸収体である。 The invention according to claim 11 of the present invention is the electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 10, wherein the electromagnetic wave absorber is formed on a metal substrate. It is an electromagnetic wave absorber.
また本発明の請求項１２に係る発明は、請求項１１に記載の電磁波吸収体において、前記基板と前記電磁波吸収体との界面に、該界面を構成する結晶以外の相が存在しないことを特徴とする電磁波吸収体である。 The invention according to claim 12 of the present invention is the electromagnetic wave absorber according to claim 11, wherein no phase other than a crystal constituting the interface exists at the interface between the substrate and the electromagnetic wave absorber. The electromagnetic wave absorber.
さらに本発明の請求項１３に係る発明は、請求項１１または請求項１２に記載の電磁波吸収体において、前記界面の金属基板側１０〜３００nmに歪層が存在することを特徴とする電磁波吸収体である。 Furthermore, the invention according to claim 13 of the present invention is the electromagnetic wave absorber according to claim 11 or 12, wherein a strained layer is present on the metal substrate side 10 to 300 nm of the interface. It is.
本発明は、金属微粒子をセラミックス微粒子で結合する複合体として電磁波吸収体を構成するようにしたので、効果的に不要電磁波を吸収する形態を達成できる。さらに、この電磁波吸収体を電子機器の筐体に適用することでＥＭＩ対策を容易にする効果が得られる。 In the present invention, since the electromagnetic wave absorber is configured as a composite in which metal fine particles are bonded with ceramic fine particles, a mode of effectively absorbing unnecessary electromagnetic waves can be achieved. Furthermore, the effect of facilitating EMI countermeasures can be obtained by applying this electromagnetic wave absorber to the housing of an electronic device.
本発明者らは、電磁波吸収体の構造を、セラミックス母相に金属粒子が分散した構造とすることで、従来よりも効果的に電磁波を吸収できることを見出し、本発明を完成させたものであり、以下、本発明を具体的に説明する。 The inventors of the present invention have found that the electromagnetic wave absorber can be absorbed more effectively than before by completing the structure of the electromagnetic wave absorber with a structure in which metal particles are dispersed in the ceramic matrix, and the present invention has been completed. Hereinafter, the present invention will be specifically described.
セラミックス母相としては、Al2O3, AlN, SiC, BaSiTiO3, SiO2, ZrO2, SrTiO3などのセラミックスを１種類もしくは２種類以上用いることができる。これらに電磁波が侵入すると、誘電損失により電磁波のエネルギーを熱に変換して吸収することができる。また、金属微粒子としては、Cu、Al、Ag、Au、Ptなどの金属材料を１種類もしくは２種類以上用いることができる。これらに電磁波の一部が侵入し、抵抗損失で電磁波を吸収する。 As the ceramic matrix, one kind or two or more kinds of ceramics such as Al 2 O 3 , AlN, SiC, BaSiTiO 3 , SiO 2 , ZrO 2 , and SrTiO 3 can be used. When electromagnetic waves enter these, the energy of the electromagnetic waves can be converted into heat and absorbed by dielectric loss. Further, as the metal fine particles, one or more metal materials such as Cu, Al, Ag, Au, and Pt can be used. A part of the electromagnetic wave enters these, and absorbs the electromagnetic wave by resistance loss.
金属粒子の大きさは、5μm以下とすることが好ましい。金属粒子に侵入した電磁波の吸収は、表皮厚み程度での距離で起こる。表皮厚さは材料特性と周波数で決まるため種々であるが、必要以上に大きくすると相対的にセラミックス材料の割合が小さくなり、電磁波吸収体全体での吸収能力を損なうため、金属粒子の大きさは、表皮厚さの5μm以下に限定するものとする。また、あらゆる方向から放射される電磁波に対応するため、金属微粒子の形状は等方的であることが望ましい。具体的には、アスペクト比が0.8〜1.3の範囲であると好適である。 The size of the metal particles is preferably 5 μm or less. Absorption of electromagnetic waves entering metal particles occurs at a distance of about the skin thickness. The skin thickness varies depending on the material properties and frequency, but if it is increased more than necessary, the proportion of the ceramic material becomes relatively small, and the absorption capacity of the entire electromagnetic wave absorber is impaired. The skin thickness is limited to 5 μm or less. Further, in order to cope with electromagnetic waves radiated from all directions, it is desirable that the shape of the metal fine particles is isotropic. Specifically, the aspect ratio is preferably in the range of 0.8 to 1.3.
セラミックス母相の結晶粒径は50nm以下であると、膜強度が増してより好適である。従って、セラミックス膜の結晶粒径は50nm以下に限定するものとする。また、セラミックス母相の相対密度は95%以上だと、電磁波吸収能力および膜強度が良好なため、95%以上に限定するものとする。 When the crystal grain size of the ceramic matrix is 50 nm or less, the film strength increases, which is more preferable. Therefore, the crystal grain size of the ceramic film is limited to 50 nm or less. Further, if the relative density of the ceramic matrix is 95% or more, the electromagnetic wave absorbing ability and the film strength are good, so it is limited to 95% or more.
金属微粒子は強磁性体であると、高周波での磁気損失を利用した電磁波の吸収効果を期待できるため、より好適である。例えば、Fe、Co、Ni、および、それらを主成分とした、Fe-Si、Fe-Al-Si、Fe-Ni合金などがこれに該当する。 It is more preferable that the metal fine particles are a ferromagnetic material because an electromagnetic wave absorption effect utilizing magnetic loss at high frequencies can be expected. For example, Fe, Co, Ni, and Fe—Si, Fe—Al—Si, Fe—Ni alloys, and the like containing them as main components fall under this category.
セラミックス母相は磁気損失で電磁波を吸収するとより効果的であるため、NiZnフェライトやMnZnフェライトなどを適用すると好適である。セラミックス粒子界面、金属粒子界面、および、金属粒子・セラミックス粒子界面には、界面を構成する粒子の結晶以外の相（異相 例：粒界相）が存在しない方が膜強度に優れてより好適である。 Since the ceramic matrix phase is more effective when absorbing electromagnetic waves by magnetic loss, it is preferable to apply NiZn ferrite, MnZn ferrite, or the like. It is more preferable for the ceramic particle interface, the metal particle interface, and the metal particle / ceramic particle interface that there is no phase other than crystals of the particles constituting the interface (different phase example: grain boundary phase) because of excellent film strength. is there.
セラミックスは、格子定数が0.2〜1.5%拡大していると密着強度が増して効果的である。0.2%未満ではその効果に乏しく、1.5%を超えると界面強度は大きくても、セラミックス相内の強度が低下するため、0.2〜1.5%の範囲で格子定数が伸びているとより好適である。 Ceramics are effective when the lattice constant is increased by 0.2 to 1.5% because the adhesion strength is increased. If it is less than 0.2%, the effect is poor, and if it exceeds 1.5%, even if the interface strength is large, the strength in the ceramic phase is lowered. Therefore, it is more preferable that the lattice constant is extended in the range of 0.2 to 1.5%.
本発明の電磁波吸収体は、基板上に形成して使用される場合が多いが、このとき金属が基板であると電磁波吸収体と基板との界面で反射し、再度、電磁波吸収体内での吸収が期待できて効果的である。 The electromagnetic wave absorber of the present invention is often used by being formed on a substrate. At this time, if the metal is a substrate, it is reflected at the interface between the electromagnetic wave absorber and the substrate, and is again absorbed in the electromagnetic wave absorber. Can be expected and effective.
基板界面には、界面を構成する結晶以外の相が存在すると密着強度が低下するため、そのような異相が存在しないとより好適である。さらに、金属基板界面には、10〜300nmの範囲で歪が導入されていると、密着強度が大きくて、より好適である。 If a phase other than the crystal constituting the interface is present at the substrate interface, the adhesion strength is reduced. Therefore, it is more preferable that such a different phase does not exist. Further, if strain is introduced in the range of 10 to 300 nm at the metal substrate interface, the adhesion strength is large, which is more preferable.
本発明に係る電磁波吸収体を製造するには、ガスデポジション法(例えば、非特許文献１を参照)、もしくは、エアロゾルデポジション法(例えば、非特許文献２を参照)を用いることが可能だが、これらの方法に限定されるものではない。 In order to manufacture the electromagnetic wave absorber according to the present invention, it is possible to use a gas deposition method (for example, see Non-Patent Document 1) or an aerosol deposition method (for example, see Non-Patent Document 2). However, it is not limited to these methods.
開口10×0.4(mm)のノズルを備えたチャンバー内で、ノズル先端から5mmの位置に基板を配置する。ノズル先端からキャリアガスで金属微粒子とセラミックス微粒子の混合体をエアロゾル状態で搬送、基板に衝突させて成膜する。成膜中は、チャンバー内は真空ポンプで数Torr程度に排気しておくことで、微粒子混合体の粒子速度を大きくする。また、ノス゛ルや基板を移動することで所定の面積とする。 A substrate is placed at a position 5 mm from the tip of the nozzle in a chamber having a nozzle with an opening of 10 × 0.4 (mm). A mixture of metal fine particles and ceramic fine particles is conveyed in an aerosol state with a carrier gas from the nozzle tip, and deposited on the substrate to form a film. During film formation, the inside of the chamber is evacuated to about several Torr with a vacuum pump to increase the particle speed of the fine particle mixture. In addition, a predetermined area is obtained by moving the nozzle or the substrate.
膜中におけるセラミックス粒子と金属粒子の比率は、以下の様にして制御する。即ち、膜内厚み方向で両者の比率が一定の場合は、混合粒子をエアロゾル状態にして搬送・噴出すれば良く、また、膜内厚み方向で両者の比率を変化させる場合は、それぞれ単独粒子でエアロゾル状態とし、これを搬送過程で混合する。そして混合比は、それぞれのエアロゾルの搬送ガス流量などで制御することができる。 The ratio of ceramic particles to metal particles in the film is controlled as follows. That is, if the ratio between the two in the thickness direction in the film is constant, the mixed particles may be transported and ejected in an aerosol state. The aerosol is mixed and mixed in the transport process. The mixing ratio can be controlled by the carrier gas flow rate of each aerosol.
本発明の実施例１として、鋼板上に各種皮膜を50μｍ形成して、電磁波の減衰量すなわち電磁波吸収特性を評価したものを示す。以下の表１は、結果をまとめたものである。 In Example 1 of the present invention, various films are formed on a steel plate by 50 μm, and the attenuation of electromagnetic waves, that is, the electromagnetic wave absorption characteristics are evaluated. Table 1 below summarizes the results.
比較例1、2は、セラミックス母相としてアルミナ粒子、金属粒子として銅粒子を用い、それぞれ搬送ガス流量1L/minのガスデポジション法により鋼板を基板上に成膜したものである。そして、本発明を適用した適合例として、適合例1〜４をのせている。 In Comparative Examples 1 and 2, steel particles were formed on a substrate by a gas deposition method using alumina particles as the ceramic matrix and copper particles as the metal particles, each with a carrier gas flow rate of 1 L / min. And the adaptation examples 1-4 are put as an adaptation example to which this invention is applied.
先ず、適合例1として、混合比率(体積比)をアルミナ：銅＝3：1の混合体を、搬送ガス流量アルミナ：銅＝2：1の条件でガスデポジション法により鋼板上に成膜した。また、適合例2として、成膜初期から終わりに向けての銅粒子の搬送ガス流量とアルミナ粒子の搬送ガス流量比を、2：1から1：5に連続的に変化させて銅/アルミナ複合膜を作製した。さらに、適合例3、4は、適合例1および2において、表面近傍2μm形成時には銅粒子の搬送を停止した場合である。 First, as a conforming example 1, a mixture having a mixing ratio (volume ratio) of alumina: copper = 3: 1 was formed on a steel plate by a gas deposition method under the conditions of carrier gas flow rate alumina: copper = 2: 1. . In addition, as a conforming example 2, the ratio of the carrier gas flow rate of copper particles and the carrier gas flow rate of alumina particles from the beginning to the end of film formation is continuously changed from 2: 1 to 1: 5 to make a copper / alumina composite. A membrane was prepared. Furthermore, the conforming examples 3 and 4 are cases where the transport of the copper particles is stopped when the 2 μm vicinity of the surface is formed in the conforming examples 1 and 2.
適合例1〜3は、いずれも複合皮膜だが、適合例1は均一分散複合膜、適合例2は鋼板に近い側には銅が多く、表面にはアルミナが多い皮膜、そして適合例3、4は皮膜表面がアルミナ材のみから構成されている場合である。作製した試料を加工した後、7mm空洞同軸管に入れ、皮膜形成面にTEM(Transverse Electro-Magnetic)入射させたときの、1.9GHzにおける反射減衰量をネットワークアナライザ(アジレント テクノロジー社製 E8358)にて測定した。 Examples 1 to 3 are all composite films, but Example 1 is a uniformly dispersed composite film, Example 2 is a film with a lot of copper on the side close to the steel sheet, and a surface with a lot of alumina, and Examples 3 and 4 Is the case where the surface of the coating is composed only of an alumina material. After processing the prepared sample, put it in a 7 mm hollow coaxial tube and inject TEM (Transverse Electro-Magnetic) on the film forming surface. It was measured.
表1にまとめた結果から、比較例1、2に比べて、本発明を適用した適合例１〜４の複合体においてはいずれも、大きな減衰量を示し、良好な電磁波吸収特性が得られることが判る。 From the results summarized in Table 1, in comparison with Comparative Examples 1 and 2, all of the composites of Adaptation Examples 1 to 4 to which the present invention is applied show a large attenuation and good electromagnetic wave absorption characteristics can be obtained. I understand.
本発明の実施例２として、鋼板上に以下の表2に示した材料の組み合わせ（適合例５〜２６）での膜を前記実施例1と同様に作製し、電磁波吸収特性を評価したものを示す。ここで、2種類以上の金属粒子やセラミックス粒子は、予め混合体を作製してからエアロゾル化した。 As Example 2 of the present invention, a film with a combination of materials shown in Table 2 below (Compatible Examples 5 to 26) on a steel plate was prepared in the same manner as in Example 1 and the electromagnetic wave absorption characteristics were evaluated. Show. Here, two or more kinds of metal particles and ceramic particles were aerosolized after a mixture was prepared in advance.
また、適合例1、2、3、4の形態を、それぞれ、形態1、2、3、4と表示した。表2にまとめた結果から、本発明を適用した適合例５〜２６の複合膜においては、より良好な電磁波吸収特性の得られていることが判る。 In addition, the forms of conforming examples 1, 2, 3, and 4 are indicated as forms 1, 2, 3, and 4, respectively. From the results summarized in Table 2, it can be seen that in the composite films of the adaptation examples 5 to 26 to which the present invention is applied, better electromagnetic wave absorption characteristics are obtained.
本発明の実施例３として、セラミックス母相としてNiZnフェライト、金属粒子としてFeを用いて、実施例2と同様に形態4の皮膜とし、皮膜中のFe粒子の平均粒径を変化させた適合例２７〜３１の電磁波吸収特性を評価したものを示す。 As Example 3 of the present invention, NiZn ferrite is used as the ceramic matrix, Fe is used as the metal particles, and the film of form 4 is formed in the same manner as in Example 2, and the average particle diameter of the Fe particles in the film is changed. The thing which evaluated the electromagnetic wave absorption characteristic of 27-31 is shown.
皮膜中のFe粒子の大きさは、Fe原料粒子の大きさを変えることで制御した。電磁波減衰特性を表3にまとめて示す。この結果から、平均粒径が大きくなるほど、より良好な電磁波吸収特性の得られることが判る。 The size of the Fe particles in the film was controlled by changing the size of the Fe raw material particles. Table 3 summarizes the electromagnetic wave attenuation characteristics. From this result, it can be seen that better electromagnetic wave absorption characteristics can be obtained as the average particle size increases.
本発明の実施例４として、熱処理および粒界相による密着強度の違いを評価したものを示す。セラミックス母相としてNiZnフェライトとSiO2(体積比1:1)、金属粒子としてFe-Cr-Si合金を用いて、形態１で実施例１と同様に成膜した。 As Example 4 of the present invention, an evaluation of the difference in adhesion strength due to heat treatment and grain boundary phase is shown. Using NiZn ferrite and SiO 2 (volume ratio of 1: 1) as the ceramic matrix and Fe—Cr—Si alloy as the metal particles, a film was formed in the same manner as in Example 1 in the form 1.
ただし、鋼板直上2μmはNiZnフェライトのみを成膜した。得られた複合体を600または800℃で熱処理することで、膜内の界面にのみ反応相(粒界相)を形成させた。膜の密着強度はφ15mm丸棒曲げ試験を行って剥離の有無から評価した。表4に示した結果から熱処理を施して無く、粒界相の無い複合膜（適合例３２）は、良好な密着強度が得られることが判る。 However, only NiZn ferrite was deposited on 2 μm directly above the steel plate. The obtained composite was heat-treated at 600 or 800 ° C. to form a reaction phase (grain boundary phase) only at the interface in the film. The adhesion strength of the film was evaluated from the presence or absence of peeling by performing a φ15 mm round bar bending test. From the results shown in Table 4, it can be seen that a composite film not subjected to heat treatment and having no grain boundary phase (Compliant Example 32) has good adhesion strength.
本発明の実施例５として、実施例４と同様の評価したものを示す。セラミックス母相としてNiZnフェライト、金属粒子としてFe-Cr-Si合金を用いて、形態１で実施例１と同様に成膜した。 As Example 5 of the present invention, the same evaluation as in Example 4 is shown. Using NiZn ferrite as the ceramic matrix and Fe—Cr—Si alloy as the metal particles, a film was formed in the same manner as in Example 1 in Form 1.
ただし、鋼板直上2μmは、NiZnフェライト+SiO2(体積比1:1)を成膜した。得られた複合体を500または700℃で熱処理することで、鋼板との界面にのみ反応相を形成させた。膜の密着強度は、φ15mm丸棒曲げ試験を行って剥離の有無から評価した。表5に示した結果から熱処理を施して無く、鋼板との界面の反応相が無く粒界相が無い複合膜（適合例３５）は、良好な密着強度が得られることが判る。 However, NiZn ferrite + SiO 2 (volume ratio 1: 1) was formed on 2 μm directly above the steel plate. The obtained composite was heat-treated at 500 or 700 ° C. to form a reaction phase only at the interface with the steel plate. The adhesion strength of the film was evaluated from the presence or absence of peeling by performing a φ15 mm round bar bending test. From the results shown in Table 5, it can be seen that a composite film that does not undergo heat treatment, does not have a reaction phase at the interface with the steel sheet, and does not have a grain boundary phase (Compatible Example 35) can provide good adhesion strength.
本発明の実施例６として、セラミックス母相としてNiZnフェライト、金属粒子として粒状Fe粒子(適合例38)、扁平Fe粒子(適合例39)および粒状FePt粒子(適合例40)を用いて、実施例2と同様に形態４の複合体膜を鋼板上に形成したもの評価を示す。 As Example 6 of the present invention, NiZn ferrite was used as the ceramic matrix, and granular Fe particles (Compliant Example 38), flat Fe particles (Compatible Example 39), and granular FePt particles (Applicable Example 40) were used as the metal particles. The evaluation of the composite film of Form 4 formed on the steel plate in the same manner as 2 is shown.
適合例３８〜４０を用いて筐体を作製し、筐体内に電磁波の発信源となるデバイスを搭載した基板を挿入・駆動した。このときの筐体隙間から漏れる電磁波を、受信アンテナで測定した。1.9GHzでの信号レベルを比較した結果を表6にまとめた。ここで、比較例3は電磁波吸収体の無い場合である。表6の結果から、適合例はいずれも比較例と比べ、電磁波強度が小さく、本発明を適用した複合体で電磁波を良好に吸収し、外部に漏らしにくくなっていることが判る。 Cases were produced using the conforming examples 38 to 40, and a substrate on which a device serving as an electromagnetic wave transmission source was mounted and driven in the case. The electromagnetic wave leaking from the housing gap at this time was measured with a receiving antenna. Table 6 summarizes the results of comparing signal levels at 1.9 GHz. Here, Comparative Example 3 is a case where there is no electromagnetic wave absorber. From the results in Table 6, it can be seen that all the conforming examples have lower electromagnetic wave strength than the comparative example, and the composite to which the present invention is applied absorbs the electromagnetic waves well and hardly leaks to the outside.
本発明の実施例７として、結晶格子の伸びによる密着強度の違いを評価したものを示す。セラミックス母相として平均粒径0.3〜7μmのNiZnフェライト、金属粒子として粒状Fe-Al-Si粒子を用いて、実施例2と同様に形態４の複合体膜を鋼板上に形成した。 As Example 7 of the present invention, an evaluation of the difference in adhesion strength due to the elongation of the crystal lattice is shown. A composite film of Form 4 was formed on a steel plate in the same manner as in Example 2 using NiZn ferrite having an average particle size of 0.3 to 7 μm as the ceramic matrix and granular Fe—Al—Si particles as the metal particles.
結晶格子の伸びは、原料粉末でコントロールし、粉末X線回折から求めた格子定数を、原料粉末での格子定数を基準として算出した。それぞれの膜の密着強度をφ15mm丸棒曲げ試験を行って剥離の有無から評価し、結果を表７にまとめた。この結果から、フェライトの格子定数が0.2〜1.5%伸びているときに、良好な密着強度を達成していることが判る。 The elongation of the crystal lattice was controlled by the raw material powder, and the lattice constant obtained from powder X-ray diffraction was calculated based on the lattice constant of the raw material powder. The adhesion strength of each film was evaluated from the presence or absence of peeling by performing a φ15 mm round bar bending test, and the results are summarized in Table 7. From this result, it can be seen that good adhesion strength is achieved when the lattice constant of ferrite is extended by 0.2 to 1.5%.
本発明の実施例８として、歪み層厚さによる密着強度の違いを評価したものを示す。セラミックス母相として平均粒径0.3〜7μmのAl2O3、金属粒子として粒状Fe-Si粒子を用いて、実施例2と同様に形態４の複合体膜を鋼板上に形成した。 As Example 8 of the present invention, an evaluation of the difference in adhesion strength depending on the strained layer thickness is shown. A composite film of Form 4 was formed on a steel plate in the same manner as in Example 2 using Al 2 O 3 having an average particle size of 0.3 to 7 μm as the ceramic matrix and granular Fe—Si particles as the metal particles.
鋼板界面の歪層厚さは、原料粉末でコントロールし、厚さの評価は透過電顕で行った。それぞれの膜の密着強度をφ15mm丸棒曲げ試験を行って剥離の有無から評価し、結果を表8にまとめた。この結果から、界面の歪層が10〜300nmのときに、良好な密着強度を達成していることが判る。 The strain layer thickness at the steel plate interface was controlled by the raw material powder, and the thickness was evaluated by transmission electron microscopy. The adhesion strength of each film was evaluated from the presence or absence of peeling by performing a φ15 mm round bar bending test, and the results are summarized in Table 8. From this result, it can be seen that good adhesion strength is achieved when the strain layer at the interface is 10 to 300 nm.
Claims (13)
電磁波が入射する側の電磁波吸収体の表面から厚さ方向に、前記金属粒子の割合が増加することを特徴とする電磁波吸収体。 The electromagnetic wave absorber according to claim 1,
An electromagnetic wave absorber characterized in that the ratio of the metal particles increases in the thickness direction from the surface of the electromagnetic wave absorber on the side on which the electromagnetic wave is incident.
電磁波が入射する側の電磁波吸収体の表面には、前記金属粒子が存在しないことを特徴とする電磁波吸収体。 In the electromagnetic wave absorber according to claim 1 or 2,
An electromagnetic wave absorber characterized in that the metal particles are not present on the surface of the electromagnetic wave absorber on the side on which the electromagnetic wave is incident.
前記金属粒子の平均径が５μm以下で、かつ、形状が等方的であることを特徴とする電磁波吸収体。 In the electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 3,
An electromagnetic wave absorber, wherein the metal particles have an average diameter of 5 μm or less and are isotropic in shape.
前記セラミックス母相が平均粒径５０nm以下の等方的な形状の集合体から構成されていることを特徴とする電磁波吸収体。 The electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 4,
An electromagnetic wave absorber, wherein the ceramic matrix phase is composed of an isotropic aggregate having an average particle size of 50 nm or less.
前記セラミックス母相の相対密度が９５％以上であることを特徴とする電磁波吸収体。 The electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 5,
An electromagnetic wave absorber, wherein the ceramic matrix has a relative density of 95% or more.
前記金属粒子の少なくとも1種類が強磁性体であることを特徴とする電磁波吸収体。 The electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 6,
An electromagnetic wave absorber, wherein at least one of the metal particles is a ferromagnetic material.
前記セラミックス母相の少なくとも1種類がフェライトであることを特徴とする電磁波吸収体。 In the electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 7,
An electromagnetic wave absorber, wherein at least one of the ceramic matrix phases is ferrite.
前記セラミックス粒子の界面、前記金属粒子の界面、および、前記金属粒子と前記セラミックス粒子との界面では、該界面を構成する粒子の結晶以外の相が存在しないことを特徴とする電磁波吸収体。 The electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 8,
An electromagnetic wave absorber, wherein no phase other than a crystal of particles constituting the interface does not exist at the interface of the ceramic particles, the interface of the metal particles, and the interface of the metal particles and the ceramic particles.
前記セラミックス母相の格子定数が０．２〜１．５％拡大していることを特徴とする電磁波吸収体。 The electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 9,
An electromagnetic wave absorber, wherein a lattice constant of the ceramic matrix is expanded by 0.2 to 1.5%.
前記電磁波吸収体が金属の基板上に形成されていることを特徴とする電磁波吸収体。 The electromagnetic wave absorber according to any one of claims 1 to 10,
An electromagnetic wave absorber, wherein the electromagnetic wave absorber is formed on a metal substrate.
前記基板と前記電磁波吸収体との界面に、該界面を構成する結晶以外の相が存在しないことを特徴とする電磁波吸収体。 The electromagnetic wave absorber according to claim 11,
An electromagnetic wave absorber characterized in that no phase other than crystals constituting the interface exists at the interface between the substrate and the electromagnetic wave absorber.
前記界面の金属基板側１０〜３００nmに歪層が存在することを特徴とする電磁波吸収体。 The electromagnetic wave absorber according to claim 11 or 12,
An electromagnetic wave absorber, wherein a strained layer is present on the metal substrate side of the interface from 10 to 300 nm.
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