JP2007178486A - Image forming apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は画像形成装置に関する。 The present invention relates to an image forming apparatus.
近年小型で高信頼性の画像形成装置が求められており、とりわけ高画質を維持しながらコンパクトでメンテナンスの簡便な画像形成装置の要求が高まっている。この目的のため、転写後の像担持体上に残留したトナーを掻き取ることなく、像担持体に載せたままで、帯電装置および露光装置を通過させ、現像装置によって回収して再利用するクリーナレス画像形成装置が報告されている(例えば、特許文献1)。 In recent years, there has been a demand for a small and highly reliable image forming apparatus. In particular, there is an increasing demand for an image forming apparatus that is compact and easy to maintain while maintaining high image quality. For this purpose, the toner remaining on the image carrier after transfer is not scraped off, but is left on the image carrier, passed through the charging device and the exposure device, and collected and reused by the developing device. An image forming apparatus has been reported (for example, Patent Document 1).
しかしながら、上記クリーナレス画像形成装置では、残留トナーが像担持体上に載った状態で帯電・露光を行うため、トナーこぼれによるノイズが画像上、ランダムに現れた。 However, in the cleanerless image forming apparatus, since charging and exposure are performed with the residual toner placed on the image carrier, noise due to toner spillage appears randomly on the image.
そこで、転写後の像担持体上に残留したトナーを画像形成時に回転ブラシ等のトナー保持手段に一時的に取り込んで、一旦、保持させ、画像形成時以外の時には逆に像担持体上に吐き出して現像装置に回収するクリーナレス画像形成装置が提案されている。 Therefore, the toner remaining on the image carrier after the transfer is temporarily taken into a toner holding means such as a rotating brush at the time of image formation, temporarily held, and discharged on the image carrier at times other than the time of image formation. There has been proposed a cleanerless image forming apparatus that collects the toner in a developing device.
しかしながら、上記のようなクリーナレスの画像形成装置では、転写の後に像担持体上に残留したトナーを効率良くブラシに取り込むことが難しく、また一旦、ブラシに保持したトナーを画像形成時以外の時に効率良く像担持体上に吐き出すことも難しかった。そのため、ブラシがトナーで汚染され、ブラシ上にトナーが固着し像担持体との接触によってトナーの細かい固着物がこぼれるようになった。このトナーが紙の上にこぼれると、やはり画像上でランダムなノイズとなって現れた。また、カブリが生じたり、濃度ムラが生じる問題があった。これらの問題は耐久時において特に顕著であった。 However, in the cleanerless image forming apparatus as described above, it is difficult to efficiently take in the toner remaining on the image carrier after the transfer into the brush, and the toner once held on the brush is temporarily not used during image formation. It was difficult to efficiently eject the toner onto the image carrier. For this reason, the brush is contaminated with toner, and the toner adheres on the brush, and fine adhered matter of the toner comes out due to contact with the image carrier. When this toner spilled on the paper, it appeared as random noise on the image. Further, there are problems that fogging occurs and density unevenness occurs. These problems were particularly remarkable at the time of durability.
このように、残留トナーをブラシに一時的に取り込み・保持させ、その後、像担持体に吐き出させて現像装置へ回収させるクリーナレス画像形成装置では、ブラシによる取り込み・吐き出しが不安定であり、長期にわたって高画質画像を安定して得ることができないのが現状であった。
本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、高画質画像を長期にわたって安定して得ることができるクリーナレス画像形成装置を提供することを目的とする。具体的には、本発明は、トナーこぼれによる画像ノイズ、カブリおよび濃度ムラのない高画質画像を長期にわたって安定して得ることができるクリーナレス画像形成装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a cleanerless image forming apparatus capable of stably obtaining a high-quality image over a long period of time. Specifically, an object of the present invention is to provide a cleanerless image forming apparatus capable of stably obtaining a high-quality image free from image noise, fogging and density unevenness due to toner spilling over a long period of time.
本発明は、少なくとも像担持体、該像担持体の表面を帯電させる帯電装置、該帯電装置によって帯電された像担持体上に静電潜像を形成する露光装置、該露光装置によって形成された静電潜像にトナーを付与してトナー像を形成する現像装置、該現像装置によって形成されたトナー像を被転写体に転写する転写装置、および該転写装置による転写後に像担持体上に残った残留トナーを一時的に取り込み・保持し、像担持体上に吐き出すブラシローラを備え、ブラシローラから像担持体上に吐き出されたトナーを現像装置に回収する画像形成装置であって、
トナーが、体積メディアン径3〜9μm、平均円形度0.950以上および円形度の標準偏差0.04以下のトナーであることを特徴とする画像形成装置に関する。
The present invention is formed by at least an image carrier, a charging device that charges the surface of the image carrier, an exposure device that forms an electrostatic latent image on the image carrier charged by the charging device, and the exposure device. A developing device that forms toner images by applying toner to an electrostatic latent image, a transfer device that transfers a toner image formed by the developing device to a transfer target, and remains on the image carrier after transfer by the transfer device An image forming apparatus that includes a brush roller that temporarily captures and holds the residual toner and discharges the residual toner onto the image carrier, and collects the toner discharged from the brush roller onto the image carrier to the developing device,
The present invention relates to an image forming apparatus, wherein the toner is a toner having a volume median diameter of 3 to 9 μm, an average circularity of 0.950 or more, and a standard deviation of circularity of 0.04 or less.
本発明のクリーナレス画像形成装置では、ブラシローラによる残留トナーの取り込み・吐き出しが安定して円滑に行われるので、トナーこぼれによる画像ノイズ、カブリおよび濃度ムラのない高画質画像を長期にわたって得ることができる。 In the cleanerless image forming apparatus of the present invention, since the residual toner is taken in and discharged by the brush roller stably and smoothly, a high-quality image free from image noise, fog and density unevenness due to toner spilling can be obtained over a long period of time. it can.
(画像形成装置)
本発明に係る画像形成装置は、転写後に像担持体上に残留するトナーをブラシローラに一時的に取り込み・保持させ、その後、像担持体に吐き出させて現像装置へ回収させるクリーナレス方式を採用したものである。本明細書中、クリーナレスとは、トナーの廃棄を要するクリーナは用いないという意味である。
(Image forming device)
The image forming apparatus according to the present invention employs a cleanerless system in which toner remaining on the image carrier after transfer is temporarily taken in and held by a brush roller, and then discharged to the image carrier and collected by the developing device. It is a thing. In the present specification, cleanerless means that a cleaner that requires disposal of toner is not used.
本発明の画像形成装置を図1を用いて説明する。図1は本発明の画像形成装置の一実施形態の概略構成図である。 The image forming apparatus of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an embodiment of an image forming apparatus of the present invention.
本発明の画像形成装置10は、図1に示すように、少なくとも像担持体20、該像担持体の表面を帯電させる帯電装置30、該帯電装置によって帯電された像担持体上に静電潜像を形成する露光装置40、該露光装置によって形成された静電潜像にトナーを付与してトナー像を形成する現像装置50、該現像装置によって形成されたトナー像を被転写体11に転写する転写装置60、および該転写装置による転写後に像担持体上に残った残留トナーを一時的に取り込み・保持し、像担持体上に吐き出すブラシローラ70を備えてなるものであり、ブラシローラ70から該像担持体20上に吐き出されたトナーは現像装置50に回収されるようになっている。
As shown in FIG. 1, the
像担持体20は、表面に所定の画像に対応した静電潜像を形成可能なものであり、いわゆる反転現像を行うタイプの有機系感光体が使用される。
The
帯電装置30は像担持体の表面を一様に帯電させ得る限り特に制限されず、像担持体に対して接触型のものであっても、または非接触型ものであってもよい。ここでは、帯電装置30として接触型の帯電ローラを使用しているが、これに限定されるものではなく、スコロトロン等の非接触型帯電装置を用いてもよい。本発明においては接触型帯電装置を使用することが好ましい。接触型帯電装置はトナーによる帯電装置汚染が起こりやすいが、本発明においてはそのような帯電装置を用いる場合であっても汚染を有効に抑制できるためである。帯電装置によって像担持体は通常、トナーの帯電極性と同極性であって絶対値が300〜1000V、特に400〜800Vの表面電位(V1)を達成する。
The
露光装置40は、帯電装置によって帯電された像担持体の表面に所定の画像に対応した静電潜像を形成可能な限り特に制限されず、従来より公知のものが使用可能である。露光装置によって像担持体は画像部において通常、トナーの帯電極性と同極性であって絶対値が30〜250V、特に70〜150Vの表面電位(V2)を達成する。
The
現像装置50は、露光装置によって形成された像担持体表面の静電潜像にトナーを付与してトナー像を形成可能な限り特に制限されず、いわゆる非磁性一成分現像方式、磁性一成分現像方式、非磁性二成分現像方式または磁性二成分現像方式のいずれの現像方式を採用したものであってよい。画像形成装置の小型化の観点から、非磁性一成分現像方式を採用したものであることが好ましい。また現像装置50は当該装置内に備わっているいわゆる現像剤担持体が像担持体に対して接触しない非接触タイプのものであってもよいし、または接触タイプのものであってもよい。
The developing
現像装置50に収容されるトナー(図示せず)は、体積メディアン径3〜9μm、特に4.5〜7.5μm、平均円形度0.950以上、特に0.960〜0.998および円形度の標準偏差0.04以下、特に0.03以下のトナーを使用する。
The toner (not shown) accommodated in the developing
本発明においては上記のように形状が比較的均一なトナーを、上記のようなクリーナレス方式で用いることによって、ブラシローラ70による残留トナーの取り込み・吐き出しが安定して円滑に行えるようになる。よって、トナーこぼれによる画像ノイズ、カブリおよび濃度ムラのない高画質画像を長期にわたって安定して得ることができるという効果が得られる。そのような効果が得られるメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のメカニズムに基づくものと考えられる。すなわち、トナーの形状が比較的均一であると、残留トナーが像担持体に対して比較的均一な力で付着するようになる。そのため、ブラシローラによる像担持体からの残留トナーの剥離が比較的均一に行われ、残留トナーが安定して円滑にブラシローラに取り込まれる。そのため、取り込まれずにブラシを通過するトナーが有効に低減され、トナーこぼれによる画像ノイズを抑制できると考えられる。また、形状が比較的均一であると、ブラシとトナーとの接触が均一に起こり、残留トナーが比較的均一に帯電するようになる。そのため、ブラシローラに取り込まれたトナーの帯電量分布がシャープになり、カブリや濃度ムラの発生が抑制されるものと考えられる。さらに、帯電量分布がシャープになると、ブラシローラに取り込まれたトナーが安定して円滑に像担持体に吐き出されて、ブラシの汚染が抑制されるので、トナーこぼれによる画像ノイズの発生をより一層抑制できると考えられる。
In the present invention, by using the toner having a relatively uniform shape as described above in the cleanerless system as described above, the residual toner can be taken in and discharged by the
円形度の標準偏差が大きすぎると、残留トナーが像担持体に対して不揃いな力で付着するようになる。そのため、ブラシローラによる像担持体からの残留トナーの剥離が均一に行われず、残留トナーが円滑にブラシローラに取り込まれ得ない。そのため、取り込まれずにブラシを通過するトナーが顕著に発生し、トナーこぼれによる画像ノイズが発生する。また、トナーの形状が不均一であると、ブラシとトナーとの接触が均一に起こらず、残留トナーの帯電が比較的不均一になる。そのため、ブラシローラに取り込まれたトナーの帯電量分布がブロードになり、弱帯電トナーや強帯電トナーの存在によりカブリや濃度ムラが発生する。さらに、帯電量分布がブロードになると、ブラシローラに取り込まれたトナーが安定して円滑に像担持体に吐き出され得ないので、ブラシが汚染され、トナーこぼれによる画像ノイズが顕著に発生する。 If the standard deviation of the circularity is too large, the residual toner adheres to the image carrier with an uneven force. For this reason, the residual toner from the image carrier by the brush roller is not uniformly separated, and the residual toner cannot be smoothly taken into the brush roller. Therefore, toner that passes through the brush without being taken in is remarkably generated, and image noise due to toner spillage occurs. In addition, if the shape of the toner is non-uniform, contact between the brush and the toner does not occur uniformly, and the residual toner is relatively non-uniformly charged. Therefore, the charge amount distribution of the toner taken into the brush roller becomes broad, and fog and density unevenness occur due to the presence of weakly charged toner and strongly charged toner. Further, when the charge amount distribution becomes broad, the toner taken in by the brush roller cannot be stably and smoothly discharged to the image carrier, so that the brush is contaminated and image noise due to toner spillage is remarkably generated.
平均円形度が小さすぎると、たとえ形状が揃っていたとしても、残留トナーはやはり像担持体に対して不揃いな力で付着するようになり、残留トナーの剥離が均一に行われないため、上記したように、取り込まれずにブラシを通過するトナーが顕著に発生し、トナーこぼれによる画像ノイズが発生する。また、平均円形度が小さすぎると、たとえ形状が揃っていたとしても、ブラシとトナーとの接触がやはり均一に起こらず、上記したように、ブラシローラに取り込まれたトナーの帯電量分布がブロードになるため、弱帯電トナーや強帯電トナーの存在によりカブリや濃度ムラが発生し、さらにはトナーこぼれによる画像ノイズが一層発生する。 If the average circularity is too small, even if the shapes are uniform, the residual toner still adheres to the image carrier with an uneven force, and the residual toner is not uniformly peeled. As described above, toner that passes through the brush without being taken in is remarkably generated, and image noise is generated due to toner spillage. Also, if the average circularity is too small, even if the shapes are uniform, the contact between the brush and the toner does not occur evenly, and as described above, the charge amount distribution of the toner taken into the brush roller is broad. Therefore, the presence of weakly charged toner or strongly charged toner causes fogging and density unevenness, and further causes image noise due to toner spillage.
本明細書中、円形度とは次式;
円形度=(粒子像と同じ投影面積をもつ円の周囲長)/(粒子投影像の周囲長)
により定義される粒子の形状に関する特性値である。そのような円形度の平均値(平均円形度)および標準偏差は「FPIA−2100」(シスメックス社製)によって測定された値を用いる。
In this specification, the circularity means the following formula:
Circularity = (perimeter of a circle having the same projection area as the particle image) / (perimeter of the particle projection image)
Is a characteristic value related to the shape of the particle defined by. As the average value of such circularity (average circularity) and standard deviation, values measured by “FPIA-2100” (manufactured by Sysmex Corporation) are used.
平均円形度および円形度の標準偏差は詳しくは、以下のような手順で測定する。
トナーを界面活性剤入り水溶液にてなじませ、超音波分散を1分行い分散した後、「FPIA−2100」を用い、測定条件HPF(高倍率撮像)モードにて、HPF検出数3000〜10000個の適正濃度で測定を行う。この範囲であれば、再現性のある同一測定値が得られる。上記式にて定義された円形度を測定した。
また、平均円形度は、各粒子の円形度を足し合わせ、全粒子数で割り算して算出した値である。円形度の標準偏差は、平均円形度と各粒子の円形度の差を2乗した値を足して、データ数で割り平方根をとった値である。
Specifically, the average circularity and the standard deviation of the circularity are measured by the following procedure.
The toner is blended with an aqueous solution containing a surfactant and dispersed by ultrasonic dispersion for 1 minute. Then, using “FPIA-2100”, the number of HPF detections is 3000 to 10,000 in the measurement condition HPF (high magnification imaging) mode. Measure at the appropriate concentration. Within this range, reproducible identical measurement values can be obtained. The circularity defined by the above formula was measured.
The average circularity is a value calculated by adding the circularity of each particle and dividing by the total number of particles. The standard deviation of the circularity is a value obtained by adding a value obtained by squaring the difference between the average circularity and the circularity of each particle and dividing the result by the number of data.
本発明では体積メディアン径はコールターマルチサイザーIII(ベックマン・コールター製)によって測定された値を用いる。
体積メディアン径は、詳しくは、以下の方法で測定する。
トナーの体積メディアン径(体積D50%径)の測定
コールターマルチサイザーIII(ベックマン・コールター製)に、データ処理用のコンピューターシステム(ベックマン・コールター製)を接続した装置を用いて測定、算出する。
測定手順としては、トナー0.02gを、界面活性剤溶液20ml(トナーの分散を目的として、例えば界面活性剤成分を含む中性洗剤を純水で10倍希釈した界面活性剤溶液)で馴染ませた後、超音波分散を1分間行い、トナー分散液を作成する。このトナー分散液を、サンプルスタンド内のISOTON II(ベックマン・コールター製)の入ったビーカーに、測定器表示濃度が5%〜10%になるまでピペットにて注入する。この濃度範囲にすることにより、再現性のある測定値が得られる。測定機において測定粒子カウント数を25000個に設定して測定する。尚、アパチャ−径は50μmのものを使用した。
In the present invention, the volume median diameter uses a value measured by Coulter Multisizer III (manufactured by Beckman Coulter).
Specifically, the volume median diameter is measured by the following method.
Measurement of toner volume median diameter (volume D50% diameter) Measurement and calculation are performed using a device in which a computer system for data processing (manufactured by Beckman Coulter) is connected to Coulter Multisizer III (manufactured by Beckman Coulter).
As a measurement procedure, 0.02 g of toner is blended with 20 ml of a surfactant solution (for example, a surfactant solution obtained by diluting a neutral detergent containing a
転写装置60は、現像装置によって形成された像担持体表面のトナー像を被転写体11に転写可能な限り特に制限されず、例えば、導電性を有する円筒体からなり、通常はトナーの帯電極性に対して逆極性であって絶対値が1000〜2800V、特に1400〜2300VのDC成分(電圧)が印加されて、トナー像の転写を促進するようになっている。
The
被転写体11は、記録紙やOHPシート等であってもよいし、または自己に一旦、画像を保持した後で当該画像を記録紙やOHPシート等に2次転写させるための中間転写ベルト等の中間転写体であってもよい。本発明の画像形成装置10がフルカラー画像形成用として使用される場合において被転写体11は通常、中間転写体である。
The
ブラシローラ70は、回転軸の周囲に導電性かつ柔軟性の線状部材が植毛されたものであり、ブラシローラの長手方向が像担持体の軸方向に平行になるよう設けられ、像担持体の軸方向の画像形成幅全体をカバーしている。またブラシローラ70は、像担持体回転方向において転写装置60より下流かつ帯電装置30より上流の位置で、ブラシローラ回転軸を中心として回転可能に配置され、線状部材の先端部は像担持体表面に接触している。そのようなブラシローラは、電源(図示せず)によって所定の電圧が印加されると、像担持体上の残留トナーを取り込んで保持し、また別の所定の電圧が印加されると、保持したトナーを像担持体上に吐き出すようになっている。
The
ブラシローラに印加される電圧は画像形成時(取り込み時)とそれ以外の時(吐き出し時)とで異なる。
以下、マイナス極性トナーを用いた反転現像の場合を例にとってブラシによる取り込み及び吐き出しの動作原理を詳細に説明する。尚、トナーの極性がプラスの場合でも極性が反対になるだけで動作原理は同様である。
The voltage applied to the brush roller is different at the time of image formation (at the time of capture) and at other times (at the time of discharge).
Hereinafter, the operation principle of taking in and discharging with a brush will be described in detail by taking the case of reversal development using negative polarity toner as an example. Even when the polarity of the toner is positive, the operation principle is the same except that the polarity is reversed.
まず、取り込み動作原理を説明する。図3はマイナス極性トナーを用いた反転現像の場合の取り込み動作を説明する図である。像担持体上に現像されたトナーは通常、転写時にトナーと逆極性の電荷を印加されることで転写体に転写される。このため転写残トナーは帯電量が元々の極性と逆極性にややシフトしている。
取り込み時にはブラシにAC成分とDC成分を重畳した電圧を印加する。AC成分のVpp(V10)を吐き出し動作時よりも比較的高く設定し、DC成分の印加電圧(V11)を元々のトナーと同極性にすることで、重畳波形の電圧はトナーと同極性側で絶対値が大きく、逆極性側で絶対値が小さくなる。このように設定することで元々のトナー極性と同極性側の電圧印加時(T10)のみにブラシとトナー間で放電が起こり、トナーの帯電が元々の極性にそろって整えられる。一方、元々のトナー極性と逆極性側の電圧を印加する時間(T11)では、この逆極性の電圧印加時に像担持体の画像部電位(V2)に対してよりプラス側の電位(V12)を印加するようにAC成分のVppとDC成分の値を設定することにより、静電的にトナーをブラシ側に引き寄せる力を作用させてブラシにトナーを取り込ませる。さらに、元々のトナー極性と逆極性側の電圧印加時間(T11)を同極性側の電圧印加時間(T10)より長く設定することでトナーの取り込みが効率化される。即ちAC成分の1周期の中で、短時間の高マイナス電圧印加時(T10)にトナーの帯電をマイナスに整えて、長時間の低プラス電圧印加時(T11)にブラシに取り込む。
First, the principle of capturing operation will be described. FIG. 3 is a diagram for explaining a capturing operation in the case of reversal development using negative polarity toner. The toner developed on the image bearing member is usually transferred to the transfer member by applying a charge having a polarity opposite to that of the toner at the time of transfer. For this reason, the charge amount of the transfer residual toner is slightly shifted to the polarity opposite to the original polarity.
At the time of capturing, a voltage in which an AC component and a DC component are superimposed is applied to the brush. By setting the AC component Vpp (V10) to be relatively higher than the discharge operation and setting the DC component applied voltage (V11) to the same polarity as the original toner, the superimposed waveform voltage is on the same polarity side as the toner. The absolute value is large and the absolute value is small on the reverse polarity side. By setting in this way, discharge occurs between the brush and the toner only when a voltage having the same polarity as the original toner polarity is applied (T10), and the toner charge is adjusted to the original polarity. On the other hand, in the time (T11) during which the voltage on the opposite polarity side to the original toner polarity is applied, the potential (V12) on the plus side with respect to the image portion potential (V2) of the image carrier when the voltage having the opposite polarity is applied. By setting the values of the Vpp and DC components of the AC component so as to be applied, a force that electrostatically attracts the toner to the brush side is applied, and the toner is taken into the brush. Furthermore, the toner application efficiency is improved by setting the voltage application time (T11) on the opposite polarity side to the original toner polarity to be longer than the voltage application time (T10) on the same polarity side. That is, in one cycle of the AC component, the toner charge is adjusted to be negative when a high minus voltage is applied for a short time (T10), and is taken into the brush when a low plus voltage is applied for a long time (T11).
具体的には、取り込み時には通常は、トナーの帯電極性と同じ極性で絶対値20〜500VのDC成分(V11)、及び周波数500〜3000Hz、かつVpp(振幅)500〜2500Vで、1周期の中でのトナーと逆極性側の電圧印加時間(T11)が同極性側の電圧印加時間(T10)より長いAC成分(V10)がブラシローラに印加される。
すなわち、トナーの帯電極性がマイナスのとき、−20〜−500VのDC成分、及び周波数500〜3000Hz、かつVpp(振幅)500〜2500Vで、1周期の中でのプラス側の電圧印加時間がマイナス側の電圧印加時間より長いAC成分がブラシローラに印加される。
一方、トナーの帯電極性がプラスのとき、20〜500VのDC成分、及び周波数500〜3000Hz、かつVpp(振幅)500〜2500Vで、1周期の中でのマイナス側の電圧印加時間がプラス側の電圧印加時間より長いAC成分がブラシローラに印加される。
取り込み時において好ましくは、トナーの帯電極性と同じ極性で絶対値100〜300VのDC成分、及び周波数1K〜2KHz、かつVpp(振幅)800〜1500Vで、1周期の中でのトナーと逆極性側の電圧印加時間が同極性側の電圧印加時間より長いAC成分がブラシローラに印加される。
Specifically, at the time of loading, the DC component (V11) having the same polarity as the toner charging polarity and an absolute value of 20 to 500 V, the frequency of 500 to 3000 Hz, and the Vpp (amplitude) of 500 to 2500 V are usually included in one cycle. The AC component (V10) in which the voltage application time (T11) on the opposite polarity side of the toner is longer than the voltage application time (T10) on the same polarity side is applied to the brush roller.
That is, when the charging polarity of the toner is negative, the positive voltage application time in one cycle is negative with a DC component of -20 to -500 V, a frequency of 500 to 3000 Hz, and Vpp (amplitude) of 500 to 2500 V. An AC component longer than the voltage application time on the side is applied to the brush roller.
On the other hand, when the charging polarity of the toner is positive, the DC voltage component of 20 to 500 V, the frequency of 500 to 3000 Hz, Vpp (amplitude) of 500 to 2500 V, and the negative voltage application time in one cycle is positive. An AC component longer than the voltage application time is applied to the brush roller.
Preferably, at the time of capturing, a DC component having the same polarity as the charging polarity of the toner and having an absolute value of 100 to 300 V, a frequency of 1 K to 2 KHz, and a Vpp (amplitude) of 800 to 1500 V is opposite to the toner in one cycle. An AC component having a voltage application time longer than the voltage application time on the same polarity side is applied to the brush roller.
AC成分1周期(T10+T11)中での「トナーと逆極性側の電圧印加時間」(T11)は好ましくは60%以上100%未満であり、より好ましくは80%以上98%以下である。 The “voltage application time on the side opposite to the toner” (T11) in one AC component cycle (T10 + T11) is preferably 60% or more and less than 100%, and more preferably 80% or more and 98% or less.
このようなDC成分およびAC成分の重畳印加により、転写後に残った像担持体上の残留トナーは電気的に効率的に取り込まれる。また上記重畳印加により、取り込まれたトナーの帯電量を元々のトナーの帯電極性で絶対値が大きすぎない値に揃えることができるので、像担持体から吐き出された後で再度現像に用いる再利用トナーとトナーホッパーから供給されたトナーとの帯電量を概ね同様な値に揃えることができ現像性が安定する。以下、上記のような条件のDC成分およびAC成分からなる印加電圧を「取り込み用電圧」と呼ぶものとする。 By such superimposed application of the DC component and the AC component, the residual toner on the image carrier remaining after the transfer is efficiently taken in electrically. In addition, since the charge amount of the taken-in toner can be made uniform with the original toner charging polarity so that the absolute value is not too large by the superimposition application, the toner can be reused for development again after being discharged from the image carrier. The charge amounts of the toner and the toner supplied from the toner hopper can be made substantially the same value, and the developability is stabilized. Hereinafter, an applied voltage composed of a DC component and an AC component under the above conditions is referred to as a “capture voltage”.
トナーの帯電極性は吸引式帯電量測定装置(Model 210HS トレックジャパン製)により、現像ローラ上のトナーを吸引して帯電量を測定することによって検知可能である。 The charge polarity of the toner can be detected by sucking the toner on the developing roller and measuring the charge amount with a suction-type charge amount measuring device (manufactured by Model 210HS Trek Japan).
上記取り込み用電圧が印加される画像形成時とは、像担持体が画像形成のために回転している時であり、通常は、連続して画像を形成する場合は連続画像形成中、継続して取り込み用電圧が印加される。取り込み用電圧が印加されている間、像担持体上の残留トナーは継続してブラシローラに取り込まれ、保持され続ける。なお、大量の連続画像形成を行う場合は、例えば、A4サイズの画像を連続して形成するときで、50〜500枚ごとに取り込み用電圧の印加が中断され、その代わりに後述の吐き出し用電圧が印加されてブラシローラに保持されたトナーの吐き出し・回収が行われてもよい。 The image forming time when the capturing voltage is applied is when the image carrier is rotated for image formation. Normally, when images are continuously formed, the image carrier continues during the continuous image formation. The voltage for capturing is applied. While the capturing voltage is applied, the residual toner on the image carrier is continuously captured by the brush roller and held. In addition, when a large amount of continuous image formation is performed, for example, when an A4 size image is continuously formed, the application of the capturing voltage is interrupted every 50 to 500 sheets, and the discharge voltage described later is used instead. And the toner held on the brush roller may be discharged and collected.
次に、吐き出し動作原理を説明する。吐き出し動作は画像形成時以外の時に、ブラシからトナーを吐き出すために必要に応じて行われる。図4はマイナス極性トナーを用いた反転現像の場合の吐き出し動作を説明する図である。
吐き出し時にもブラシにAC成分とDC成分を重畳した電圧を印加する。但し、吐き出し時はAC成分のVpp(V20)を取り込み動作時よりも比較的小さく設定し、DC成分の印加電圧(V21)を元々のトナーと同極性にする。通常吐き出し時には像担持体の表面電位は若干の残留電位が残るもののほぼゼロとなるため吐き出しを起こす要件としての絶対値に関しては得に制限されない。DC成分を元々のトナー極性と同じマイナス極性に設定することによりトナーに平均して像担持体方向への静電的な力が作用するためトナーは像担持体へ吐き出される。
また、吐き出しの速度が大きすぎると現像器での回収が追いつかなくなるのでDC成分の印加電圧を小さくして吐き出し速度を小さくし、回収時間を長くする等、設定条件の適正化を必要に応じて行う。即ち、取り込み時には取り込み効率を上げて取り込み残を出さないことが重要であるが、吐き出し時には必要により吐き出し速度を調整することが行われる。
また、ブラシとトナーと像担持体との組み合わせによっては摩擦帯電性の寄与でブラシにトナーと同じ極性のDC電圧を加えずアースに結線して0Vとした場合でも像担持体への吐き出しが起こることがある。その場合には吐き出し速度の調節のため印加するDC電圧(V21)をトナーと逆極性の弱い電圧とすることもある。即ち、元々のトナー極性と同極性のDC成分(V21)または逆極性で絶対値の小さいDC成分(V21)の印加によってトナーを像担持体に吐き出すことが主なメカニズムであり、これに弱いAC成分(V20)を重畳することでトナーを揺さぶって吐き出しを助ける。
Next, the discharge operation principle will be described. The discharging operation is performed as necessary to discharge toner from the brush at a time other than during image formation. FIG. 4 is a diagram for explaining the discharging operation in the case of reversal development using negative polarity toner.
A voltage obtained by superimposing an AC component and a DC component is applied to the brush even during discharge. However, when discharging, the AC component Vpp (V20) is set to be relatively smaller than that during the capturing operation, and the DC component applied voltage (V21) is set to the same polarity as the original toner. During normal ejection, the surface potential of the image carrier is almost zero although a slight residual potential remains, so the absolute value as a requirement for causing ejection is not particularly limited. By setting the DC component to the same negative polarity as the original toner polarity, an electrostatic force acts on the toner in the direction of the image carrier on average, so that the toner is discharged to the image carrier.
In addition, if the discharge speed is too high, recovery in the developing device cannot catch up, so it is necessary to optimize the setting conditions such as reducing the discharge speed by reducing the DC component applied voltage and increasing the recovery time. Do. That is, it is important to increase the capture efficiency at the time of capture so as not to leave a residue, but at the time of discharge, the discharge speed is adjusted as necessary.
Depending on the combination of the brush, the toner and the image carrier, the triboelectric charge contributes to the discharge of the image carrier even when the brush is connected to the ground without applying a DC voltage having the same polarity as the toner and set to 0V. Sometimes. In this case, the DC voltage (V21) applied for adjusting the discharge speed may be a voltage having a weak reverse polarity to that of the toner. That is, the main mechanism is to discharge toner to the image carrier by applying a DC component (V21) having the same polarity as the original toner polarity or a DC component (V21) having a reverse polarity and a small absolute value. By superimposing the component (V20), the toner is shaken to help discharge.
具体的には、吐き出し時には通常は、トナーの帯電極性と逆極性で絶対値100Vから同極性で絶対値300Vの範囲にあるDC成分(V21)、及び周波数50〜500HzでVpp(振幅)10〜450VのAC成分(V20)がブラシローラに印加される。
すなわち、トナーの帯電極性がマイナスのとき、+100Vから−300Vの範囲にあるDC成分、及び周波数50〜500HzでVpp(振幅)10〜450VのAC成分がブラシローラに印加される。
一方、トナーの帯電極性がプラスのとき、−100Vから+300Vの範囲にあるDC成分、及び周波数50〜500HzでVpp(振幅)10〜450VのAC成分がブラシローラに印加される。
吐き出し時において好ましくは、トナーの帯電極性と逆極性で絶対値50Vから同極性で絶対値150Vの範囲にあるDC成分、及び周波数100〜300HzでVpp(振幅)30〜300VのAC成分がブラシローラに印加される。
Specifically, at the time of discharging, normally, a DC component (V21) having a polarity opposite to the charging polarity of the toner and having an absolute value of 100 V to the same polarity and an absolute value of 300 V, and Vpp (amplitude) of 10 to 10 at a frequency of 50 to 500 Hz. An AC component (V20) of 450 V is applied to the brush roller.
That is, when the toner charging polarity is negative, a DC component in the range of +100 V to −300 V and an AC component of Vpp (amplitude) of 10 to 450 V at a frequency of 50 to 500 Hz are applied to the brush roller.
On the other hand, when the charging polarity of the toner is positive, a DC component in the range of −100 V to +300 V and an AC component of Vpp (amplitude) of 10 to 450 V at a frequency of 50 to 500 Hz are applied to the brush roller.
The brush roller preferably has a DC component having a polarity opposite to the toner charging polarity and an absolute value of 50 V to the same polarity and an absolute value of 150 V, and an AC component of Vpp (amplitude) of 30 to 300 V at a frequency of 100 to 300 Hz. To be applied.
このようなDC成分およびAC成分の重畳印加により、ブラシローラに取り込まれたトナーが電気的に効率的に像担持体上に吐き出される。その為、ブラシローラに過剰のトナーが蓄積することがなくなり、トナーの取り込みと吐き出しとの系が安定する。また、転写後に残った残留トナーは一旦、ブラシに取り込まれてから、像担持体に吐き出される為、像担持体上に吐き出されたトナーは適度に分散された状態で現像装置に回収される。そのため、現像剤担持体のある特定の場所で取り込み可能なトナー量を超えたトナーを取り込む必要性が生じて回収しきれないトナーが発生することがなくなる。よって回収と現像が安定し、画像の濃度、特に中間調の濃度のムラが無くなり画質が安定する。以下、上記のような条件のDC成分およびAC成分からなる印加電圧を「吐き出し用電圧」と呼ぶものとする。 Due to the superimposed application of the DC component and the AC component, the toner taken into the brush roller is discharged on the image carrier efficiently and efficiently. Therefore, excessive toner does not accumulate on the brush roller, and the system for taking in and discharging toner is stabilized. Further, since the residual toner remaining after the transfer is once taken in by the brush and discharged to the image carrier, the toner discharged on the image carrier is collected by the developing device in a state of being appropriately dispersed. For this reason, it is not necessary to take in toner that exceeds the amount of toner that can be taken in at a specific location of the developer carrying member, and toner that cannot be collected is not generated. Accordingly, the collection and development are stabilized, and the image density, in particular, the halftone density unevenness is eliminated and the image quality is stabilized. Hereinafter, the applied voltage composed of the DC component and the AC component under the above conditions will be referred to as “discharge voltage”.
上記吐き出し用電圧が印加される画像形成時以外の時とは、画像形成動作が行われない時における任意の時であり、通常は、例えば、A4サイズの画像を形成するときで、50〜500枚の画像形成終了ごとに吐き出し用電圧が印加されてブラシローラに保持されたトナーの吐き出し・回収が行われる。吐き出し用電圧は一旦印加されると、2〜30秒間まで継続して印加される。吐き出し用電圧が印加されている間、ブラシローラに保持されたトナーは継続して像担持体上に吐き出される。 The time other than the time of image formation to which the discharge voltage is applied is an arbitrary time when the image forming operation is not performed, and is usually 50 to 500, for example, when an A4 size image is formed. A discharge voltage is applied every time image formation on a sheet is completed, and the toner held on the brush roller is discharged and collected. Once applied, the discharge voltage is applied continuously for 2 to 30 seconds. While the discharge voltage is applied, the toner held on the brush roller is continuously discharged onto the image carrier.
取り込み用電圧または吐き出し用電圧のいずれの電圧におけるAC成分も波形は特に制限されず、例えば、矩形波、正弦波、鋸波等の任意の波形を用いることができるが、ブラシローラにより良好なトナーの取り込みと吐き出しを行う為には、特に矩形波を用いることが好ましい。 There is no particular limitation on the waveform of the AC component in any of the voltage for capturing or the voltage for discharging. For example, an arbitrary waveform such as a rectangular wave, a sine wave, or a saw wave can be used. In particular, it is preferable to use a rectangular wave for taking in and discharging.
ブラシローラ70を構成する線状部材の電気抵抗値は、106〜109Ω・cmが好ましく、特に107〜108Ω・cmが好ましい。106Ω・cmより小さいと、像担持体上に吐き出されたトナーの帯電量が大きくなりすぎて、現像が不安定になりやすい。109Ω・cmより大きいと、トナーの吐き出し効率が低下する。そのような線状部材としては、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂等の樹脂成分に、カーボンブラック等の導電性成分を添加したものを用いることができる。線状部材の抵抗値は添加される導電性成分の種類と添加量を変えることで制御可能である。
The electric resistance value of the linear member constituting the
ブラシローラの線状部材を構成するポリエステル系樹脂の具体例として、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート等が挙げられる。フッ素系樹脂の具体例として、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフロロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体等が挙げられる。ポリアミド系樹脂の具体例として、例えば、ナイロン−6、ナイロン−6,6、ナイロン−6,10、ナイロン−6,12、ナイロン−11ナイロン−12等が挙げられる。アクリル系樹脂の具体例として、例えば、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、メチルメタクリレート−スチレン共重合体、メチルメタクリレート―α―メチルスチレン共重合体等が挙げられる。 Specific examples of the polyester resin constituting the linear member of the brush roller include, for example, polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polytrimethylene naphthalate, polybutylene naphthalate, and the like. Specific examples of the fluorine-based resin include polytetrafluoroethylene, tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer, and the like. Specific examples of the polyamide resin include nylon-6, nylon-6,6, nylon-6,10, nylon-6,12, nylon-11 nylon-12, and the like. Specific examples of the acrylic resin include polymethyl methacrylate, polyethyl methacrylate, methyl methacrylate-styrene copolymer, methyl methacrylate-α-methyl styrene copolymer, and the like.
線状部材の線度は0.5〜6デニールが好ましく、特に1〜3デニールが好ましい。線度が0.5デニールより小さいと、ブラシによる擦り力が不足して転写残トナーの取り込み効率が低下する。6デニールより大きいと、像担持体表面に擦り傷が発生する。 The linearity of the linear member is preferably 0.5 to 6 denier, particularly preferably 1 to 3 denier. If the linearity is less than 0.5 denier, the rubbing force by the brush is insufficient and the efficiency of taking in the transfer residual toner is lowered. When it is larger than 6 denier, scratches are generated on the surface of the image carrier.
線状部材の植毛密度は80kF/平方インチ〜600kF/平方インチが好ましく、特に300〜500kF/平方インチが好ましい。植毛密度が80kF/平方インチより小さいと、ブラシが疎になりすぎてトナーの取り込み効率が低下する。600kF/平方インチより大きいと、ブラシが密になりすぎてトナーの吐き出し効率が低下する。 The flocking density of the linear member is preferably 80 kF / square inch to 600 kF / square inch, and particularly preferably 300 to 500 kF / square inch. When the flocking density is less than 80 kF / square inch, the brush becomes too sparse and the toner intake efficiency decreases. If it is larger than 600 kF / in 2, the brush becomes too dense and toner discharge efficiency decreases.
線状部材の食い込み量は0.3mm〜0.8mmが好ましく、特に0.4〜0.6mmが好ましい。食い込み量が0.3mmより小さいと、像担持体との当接が不足してトナーの取り込み効率が低下する。0.8mmより大きいと、像担持体の磨耗が大きくなる。線状部材の食い込み量は、線状部材の長さから、ブラシローラにおける線状部材の付け根から像担持体表面までの距離を減じることによって算出可能である。 The bite amount of the linear member is preferably 0.3 mm to 0.8 mm, particularly preferably 0.4 to 0.6 mm. When the biting amount is smaller than 0.3 mm, the contact with the image carrier is insufficient, and the toner capturing efficiency is lowered. If it is larger than 0.8 mm, the wear of the image carrier increases. The amount of biting of the linear member can be calculated by subtracting the distance from the base of the linear member to the surface of the image carrier on the brush roller from the length of the linear member.
線状部材の長さは任意のものが使用可能であるが、短かすぎると、高温高湿環境で抵抗値が不足することがあるので、2mm以上が好ましい。 An arbitrary length of the linear member can be used, but if it is too short, the resistance value may be insufficient in a high-temperature and high-humidity environment, so 2 mm or more is preferable.
線状部材先端の形状は直毛の他パイル状にしたもの等種々のものが使用可能である。 Various shapes such as a pile shape other than straight hair can be used at the tip of the linear member.
ブラシローラの回転方向は像担持体と同一方向または反対方向のいずれであってもよいが、反対方向の方が好ましい。ブラシローラの回転方向を像担持体と反対方向とすると、ブラシ自身の回転数が小さい状態で像担持体との相対速度を確保でき、トナーの噴煙状の飛散が起こり難いためである。回転方向はブラシと像担持体との最接近領域における回転方向であり、例えば、図1の場合、ブラシと像担持体の回転方向は互いに反対である。 The brush roller may be rotated in the same direction as the image carrier or in the opposite direction, but the opposite direction is preferred. If the rotation direction of the brush roller is opposite to that of the image carrier, the relative speed with respect to the image carrier can be secured in a state where the number of rotations of the brush itself is small, and toner-like scattering is unlikely to occur. The rotation direction is the rotation direction in the closest approach region between the brush and the image carrier. For example, in the case of FIG. 1, the rotation directions of the brush and the image carrier are opposite to each other.
ブラシローラの回転周速度(mm/sec)は像担持体の回転周速度に対して0.8倍から2倍の範囲が好ましく、1倍から1.5倍がより好ましい。ブラシローラの回転周速度が0.8倍より遅いと、トナーの取り込み効率が低下する。2倍より大きいとブラシからのトナーの噴煙状の飛散が起りやすく、また像担持体の磨耗が大きくなり寿命が短くなりやすい。 The rotational peripheral speed (mm / sec) of the brush roller is preferably in the range of 0.8 to 2 times, more preferably 1 to 1.5 times the rotational peripheral speed of the image carrier. When the rotational peripheral speed of the brush roller is slower than 0.8 times, the toner intake efficiency decreases. When the ratio is larger than twice, the toner is likely to be scattered like a smoke, and the wear of the image carrier increases, so that the life is likely to be shortened.
本発明の画像形成装置10の動作を説明する。
像担持体20の表面は帯電装置30によって一様に帯電される。次に、露光装置40によって画像データに基づいた静電潜像が形成される。形成された静電潜像は現像装置50によって現像されてトナー像が形成される。トナー像は像担持体の回転によって搬送され、転写装置60により被転写体11に転写される。このとき、被転写体11へ転写されずに像担持体20上に残ったトナーが残留トナーである。
The operation of the
The surface of the
像担持体20がさらに回転されると、残留トナーは像担持体20の表面に付着して、像担持体20と接触して回転するブラシローラ70に対面し、当該ブラシローラ70の回転によってほぐされ均される。このとき、ブラシローラ70には、前記取り込み用電圧が印加されている。そのため、残留トナーはブラシローラ70に取り込まれると同時に、帯電量が調整される。すなわち、ブラシローラ70に取り込まれたトナーの中に、所定極性とは逆の極性になっているトナーや所定の帯電量より絶対値が小さくなっているトナーが含まれていたとしても、それらのトナーの極性や帯電量は修正される。
When the
このような画像形成時においては、通常、像担持体の回転開始と同時にブラシローラ70に前記取り込み用電圧が印加されているので、ブラシローラ70と像担持体20との間の残留トナーの移行が円滑に行われる。すなわち、残留トナーは像担持体20からブラシローラ70に円滑に移行し、当該ローラに取り込まれるのみである。
At the time of such image formation, since the voltage for capturing is normally applied to the
ブラシローラに吐き出し用電圧が印加されると、取り込み時に極性や帯電量が修正されブラシに取り込まれていたトナーは主に静電的な力によってブラシローラ70から放出され像担持体20上に吐き出される。吐き出されたトナーは現像装置50(すなわち現像剤担持体)に印加されたAC成分及びDC成分のバイアス電圧により回収される。現像剤担持体に印加される回収用バイアス電圧のうちDC成分は、像担持体の表面電位よりも、元々のトナー帯電極性と逆極性側の電位に設定され、AC成分は像担持体から現像剤担持体へのトナーの移動・回収を促進するように周波数およびVppが設定される。ブラシローラからのトナー吐き出し時において像担持体の表面電位は通常、ほぼゼロであるので、DC成分は、例えば、元々のトナー帯電極性と逆極性で絶対値20〜200Vに設定され、またAC成分は、例えば、周波数1KHz〜3KHzでVpp1000〜2000Vに設定される。そのような回収用バイアス電圧は通常、ブラシへの前記吐き出し用電圧の印加と同時に現像剤担持体に印加される。
When the discharge voltage is applied to the brush roller, the toner which has been corrected in polarity and charge amount at the time of capture and has been captured by the brush is discharged from the
図1に示す画像形成装置はモノカラー用として使用されてもよいし、またはフルカラー用として使用されてもよい。 The image forming apparatus shown in FIG. 1 may be used for mono color or may be used for full color.
図1に示す画像形成装置をフルカラー用として使用したフルカラー画像形成装置について図2を用いて簡単に説明する。図2は、図1に示す画像形成装置を応用したフルカラー画像形成装置の一実施形態の概略構成図である。 A full color image forming apparatus using the image forming apparatus shown in FIG. 1 for full color will be briefly described with reference to FIG. FIG. 2 is a schematic configuration diagram of an embodiment of a full-color image forming apparatus to which the image forming apparatus shown in FIG. 1 is applied.
図2のフルカラー画像形成装置100は、各色の画像形成部10Y,10M,10C,10Bkを有し、これらの画像形成部として図1の画像形成装置10が適用されている。このフルカラー画像形成装置100はさらに、中間転写ベルト11(図1における被転写体11に対応する)、2次転写装置12、ベルトクリーナ13を有している。各色の画像形成部10Y,10M,10C,10Bkは、中間転写ベルト11に沿って配置され、中間転写ベルト11上に各色のトナー像を重ね合わせて形成する。重ね合わされたトナー像は、2次転写装置12で記録紙14に転写される。中間転写ベルト11上に残ったトナーは、ベルトクリーナ13によって掻き取られる。図2において、図1の装置における部材、部品と同じものについては、図1と同じ参照符号を付して説明を省略する。
The full-color
図2においてフルカラー画像形成装置は、1つの像担持体に対して1つの現像装置および1つのブラシローラ等を備えた画像形成部を並列して4つ有するタンデム式フルカラー画像形成装置が示されているが、これに制限されるものではなく、例えば、1つの像担持体に対して、4つの現像装置を備えたサイクル式現像部および1つのブラシローラ等を有するいわゆるサイクル式フルカラー画像形成装置であってもよい。 In FIG. 2, the full-color image forming apparatus is a tandem type full-color image forming apparatus having four image forming units provided with one developing device and one brush roller in parallel for one image carrier. However, the present invention is not limited to this. For example, in a so-called cycle-type full-color image forming apparatus having a cycle-type developing unit having four developing devices and one brush roller for one image carrier. There may be.
(トナーの製造方法)
本発明において使用される前記トナーはいかなる方法によって製造されてよく、例えば、粉砕法、懸濁重合法、乳化重合法、樹脂粒子と着色剤粒子とを水系媒体中で塩析/融着させる会合法によって製造され得る。上記したような形状が比較的均一なトナーを簡便に得る観点からは、会合法によって製造されることが好ましい。この方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、特開平5−265252号公報や特開平6−329947号公報、特開平9−15904号公報に示す方法を挙げることができる。すなわち、樹脂粒子と着色剤などの構成材料の分散粒子、あるいは樹脂および着色剤等より構成される微粒子を複数以上会合させる。特に水中にてこれらを乳化剤を用いて分散した後に、臨界凝集濃度以上の凝集剤を加え塩析させると同時に、形成された重合体自体のガラス転移点温度以上で加熱融着させて融着粒子を形成しつつ徐々に粒径を成長させ、目的の粒径となったところで水を多量に加えて粒径成長を停止し、さらに加熱、攪拌しながら粒子表面を平滑にして形状を制御し、その粒子を含水状態のまま流動状態で加熱乾燥することにより、本発明のトナーを形成することができる。なお、ここにおいて凝集剤と同時に水に対して無限溶解する溶媒を加えてもよい。
(Toner production method)
The toner used in the present invention may be produced by any method, for example, a pulverization method, a suspension polymerization method, an emulsion polymerization method, a meeting for salting out / fusing resin particles and colorant particles in an aqueous medium. It can be manufactured legally. From the viewpoint of easily obtaining a toner having a relatively uniform shape as described above, it is preferably produced by an association method. The method is not particularly limited, and examples thereof include methods disclosed in JP-A-5-265252, JP-A-6-329947, and JP-A-9-15904. That is, a plurality of fine particles composed of resin particles and colorant and other constituent particles or resin and colorant are associated. In particular, after dispersing these in water using an emulsifier, a coagulant with a critical coagulation concentration or higher is added for salting out, and at the same time, the fused polymer is heated and fused at a temperature above the glass transition temperature of the formed polymer itself. Gradually grow the particle size while forming the shape, stop the particle size growth by adding a large amount of water when the target particle size is reached, further smooth the particle surface while heating and stirring, and control the shape, The toner of the present invention can be formed by heating and drying the particles in a fluid state while containing the water. Here, a solvent that is infinitely soluble in water may be added simultaneously with the flocculant.
樹脂粒子は、重合性単量体を、水系媒体中において、例えば乳化重合法等の造粒重合法などによって重合処理することによって調製することができ、この樹脂粒子を得るために使用する重合性単量体としては、ラジカル重合性単量体を必須の構成成分とし、必要に応じて架橋性単量体(架橋剤)を使用することができる。また、酸性極性基を有するラジカル重合性単量体または塩基性極性基を有するラジカル重合性単量体を含有させてもよい。 The resin particles can be prepared by polymerizing a polymerizable monomer in an aqueous medium by, for example, a granulation polymerization method such as an emulsion polymerization method, and the polymerizable property used to obtain the resin particles. As the monomer, a radically polymerizable monomer is an essential component, and a crosslinkable monomer (crosslinking agent) can be used as necessary. Moreover, you may contain the radically polymerizable monomer which has an acidic polar group, or the radically polymerizable monomer which has a basic polar group.
(1)ラジカル重合性単量体:
ラジカル重合性単量体としては、特に限定されるものではなく、従来公知のラジカル重合性単量体を用いることができる。また、要求される特性を満たすように、1種または2種以上のものを組み合わせて用いることができる。
具体的には、芳香族系ビニル単量体、(メタ)アクリル酸エステル系単量体、ビニルエステル系単量体、ビニルエーテル系単量体、モノオレフィン系単量体、ジオレフィン系単量体、ハロゲン化オレフィン系単量体等を用いることができる。
(1) Radical polymerizable monomer:
The radical polymerizable monomer is not particularly limited, and a conventionally known radical polymerizable monomer can be used. Moreover, it can be used combining 1 type (s) or 2 or more types so that the required characteristic may be satisfy | filled.
Specifically, aromatic vinyl monomers, (meth) acrylic acid ester monomers, vinyl ester monomers, vinyl ether monomers, monoolefin monomers, diolefin monomers , Halogenated olefin monomers and the like can be used.
芳香族系ビニル単量体としては、例えば、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレン、p−クロロスチレン、p−エチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、3,4−ジクロロスチレン等のスチレン系単量体およびその誘導体が挙げられる。 Examples of the aromatic vinyl monomer include styrene, o-methyl styrene, m-methyl styrene, p-methyl styrene, p-methoxy styrene, p-phenyl styrene, p-chloro styrene, p-ethyl styrene, p. -N-butyl styrene, p-tert-butyl styrene, pn-hexyl styrene, pn-octyl styrene, pn-nonyl styrene, pn-decyl styrene, pn-dodecyl styrene, 2, Examples thereof include styrene monomers such as 4-dimethylstyrene and 3,4-dichlorostyrene and derivatives thereof.
(メタ)アクリル酸エステル系単量体としては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ヘキシル、メタクリル酸−2−エチルヘキシル、β−ヒドロキシアクリル酸エチル、γ−アミノアクリル酸プロピル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル等が挙げられる。 Examples of (meth) acrylic acid ester monomers include methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, cyclohexyl acrylate, phenyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, and methacrylic acid. Examples include butyl, hexyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, ethyl β-hydroxyacrylate, propyl γ-aminoacrylate, stearyl methacrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, diethylaminoethyl methacrylate, and the like.
ビニルエステル系単量体としては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル等が挙げられる。 Examples of vinyl ester monomers include vinyl acetate, vinyl propionate, and vinyl benzoate.
ビニルエーテル系単量体としては、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル、ビニルフェニルエーテル等が挙げられる。
モノオレフィン系単量体としては、エチレン、プロピレン、イソブチレン、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン等が挙げられる。
ジオレフィン系単量体としては、ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等が挙げられる。
Examples of the vinyl ether monomer include vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether, vinyl isobutyl ether, vinyl phenyl ether and the like.
Examples of the monoolefin monomer include ethylene, propylene, isobutylene, 1-butene, 1-pentene, 4-methyl-1-pentene and the like.
Examples of the diolefin monomer include butadiene, isoprene, chloroprene and the like.
(2)架橋性単量体:
架橋性単量体としては、最終的に得られるトナーの特性を改良するために、ラジカル重合性架橋剤を添加してもよい。ラジカル重合性架橋剤としては、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、ジビニルエーテル、ジエチレングリコールメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、フタル酸ジアリル等の不飽和結合を2個以上有するものが挙げられる。
(2) Crosslinkable monomer:
As the crosslinkable monomer, a radical polymerizable crosslinking agent may be added in order to improve the properties of the finally obtained toner. Examples of the radical polymerizable crosslinking agent include those having two or more unsaturated bonds such as divinylbenzene, divinylnaphthalene, divinyl ether, diethylene glycol methacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, polyethylene glycol dimethacrylate, and diallyl phthalate.
(3)酸性極性基を有するラジカル重合性単量体:
酸性極性基を有するラジカル重合性単量体としては、カルボキシル基(−COOH)を有するα,β−エチレン性不飽和化合物、スルホン酸基(−S3OH)を有するα,β−エチレン性不飽和化合物を挙げることができる。
(3) Radical polymerizable monomer having an acidic polar group:
Examples of the radical polymerizable monomer having an acidic polar group include an α, β-ethylenically unsaturated compound having a carboxyl group (—COOH) and an α, β-ethylenically unsaturated compound having a sulfonic acid group (—S 3 OH). Mention may be made of saturated compounds.
カルボキシル基を有するα,β−エチレン性不飽和化合物としては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、フマール酸、マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、マレイン酸モノブチルエステル、マレイン酸モノオクチルエステル、およびこれらのナトリウム(Na)、亜鉛(Zn)等の金属塩類などが挙げられる。 Examples of the α, β-ethylenically unsaturated compound having a carboxyl group include acrylic acid, methacrylic acid, fumaric acid, maleic acid, itaconic acid, cinnamic acid, maleic acid monobutyl ester, maleic acid monooctyl ester, and these Metal salts such as sodium (Na) and zinc (Zn).
スルホン酸基を有するα,β−エチレン性不飽和化合物としては、例えばスルホン化スチレン、およびそのナトリウム塩、アリルスルホコハク酸、アリルスルホコハク酸オクチル、およびこれらのナトリウム塩等が挙げられる。 Examples of the α, β-ethylenically unsaturated compound having a sulfonic acid group include sulfonated styrene and a sodium salt thereof, allylsulfosuccinic acid, octyl allylsulfosuccinate, and a sodium salt thereof.
樹脂粒子の分子量を調整することを目的として、公知の連鎖移動剤を用いることができる。
連鎖移動剤としては、特に限定されるものではなく、例えばオクチルメルカプタン、ドデシルメルカプタン、tert−ドデシルメルカプタン等のメルカプト基を有するメルカプト化合物が用いられ、特に、加熱定着時の臭気を抑制し、分子量分布がシャープであるトナー得られ、保存性、定着強度および耐オフセット性に優れることから分子鎖が短いメルカプト化合物が好ましく用いられる。
具体的に、連鎖移動剤として好ましいものとしては、例えばチオグリコール酸プロピル、チオグリコール酸オクチル、メルカプトプロピオン酸n−オクチルエステル、オクチルメルカプタンが挙げられる。
A known chain transfer agent can be used for the purpose of adjusting the molecular weight of the resin particles.
The chain transfer agent is not particularly limited, and for example, a mercapto compound having a mercapto group such as octyl mercaptan, dodecyl mercaptan, tert-dodecyl mercaptan, etc. is used. A mercapto compound having a short molecular chain is preferably used because a toner with a sharpness is obtained and storage stability, fixing strength and offset resistance are excellent.
Specifically, preferable examples of the chain transfer agent include propyl thioglycolate, octyl thioglycolate, mercaptopropionic acid n-octyl ester, and octyl mercaptan.
本発明において、ラジカル重合開始剤としては、水溶性であれば適宜のものを使用することが可能である。例えば、過硫酸塩(過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等)、アゾ系化合物(4,4’−アゾビス4−シアノ吉草酸およびその塩、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)塩等)、パーオキシド化合物等が挙げられる。
更に上記ラジカル性重合開始剤は、必要に応じて還元剤と組み合わせレドックス系開始剤とすることが可能である。レドックス系開始剤を用いることにより、重合活性が上昇するので重合温度の低下を図ることができ、更に重合時間の短縮が期待できる。
重合温度は、重合開始剤の最低ラジカル生成温度以上であればいずれの温度を選択してもよいが、例えば50℃〜90℃の範囲が用いられる。但し、常温開始の重合開始剤、例えば過酸化水素−還元剤(アスコルビン酸等)の組み合わせを用いる場合には、室温またはそれ以上の温度で重合することも可能である。
In the present invention, any radical polymerization initiator may be used as long as it is water-soluble. For example, persulfates (potassium persulfate, ammonium persulfate, etc.), azo compounds (4,4′-azobis-4-cyanovaleric acid and its salts, 2,2′-azobis (2-amidinopropane) salts, etc.), A peroxide compound etc. are mentioned.
Furthermore, the radical polymerization initiator can be combined with a reducing agent as necessary to form a redox initiator. By using a redox initiator, the polymerization activity is increased, so that the polymerization temperature can be lowered and the polymerization time can be further shortened.
The polymerization temperature may be any temperature as long as it is equal to or higher than the lowest radical generation temperature of the polymerization initiator, and for example, a range of 50 ° C to 90 ° C is used. However, in the case of using a polymerization initiator that starts at room temperature, for example, a hydrogen peroxide-reducing agent (ascorbic acid or the like) combination, it is possible to polymerize at room temperature or higher.
前述のラジカル重合性単量体を使用して重合を行うためには、界面活性剤を使用して水系媒体中に油滴分散を行うことが好ましい。ここに使用することのできる界面活性剤としては、特に限定されるものではないが、下記のイオン性界面活性剤を好適なものの例として挙げることができる。 In order to perform polymerization using the above-mentioned radical polymerizable monomer, it is preferable to disperse oil droplets in an aqueous medium using a surfactant. Although it does not specifically limit as surfactant which can be used here, The following ionic surfactant can be mentioned as an example of a suitable thing.
イオン性界面活性剤としては、スルホン酸塩(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アリールアルキルポリエーテルスルホン酸ナトリウム、3,3−ジスルホンジフェニル尿素−4,4−ジアゾ−ビス−アミノ−8−ナフトール−6−スルホン酸ナトリウム、オルト−カルボキシベンゼン−アゾ−ジメチルアニリン、2,2,5,5−テトラメチル−トリフェニルメタン−4,4−ジアゾ−ビス−β−ナフトール−6−スルホン酸ナトリウム等)、硫酸エステル塩(ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム等)、脂肪酸塩(オレイン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、カプリン酸ナトリウム、カプリル酸ナトリウム、カプロン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウム等)が挙げられる。 Examples of the ionic surfactant include sulfonates (sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium arylalkylpolyethersulfonate, 3,3-disulfonediphenylurea-4,4-diazo-bis-amino-8-naphthol-6 Sodium sulfonate, ortho-carboxybenzene-azo-dimethylaniline, 2,2,5,5-tetramethyl-triphenylmethane-4,4-diazo-bis-β-naphthol-6-sodium sulfonate, etc.), sulfuric acid Ester salts (sodium dodecyl sulfate, sodium tetradecyl sulfate, sodium pentadecyl sulfate, sodium octyl sulfate, etc.), fatty acid salts (sodium oleate, sodium laurate, sodium caprate, sodium caprylate, sodium caproate, potassium stearate) Beam, calcium oleate and the like).
また、ノニオン性界面活性剤も使用することができる。具体的には、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイドとポリエチレンオキサイドの組み合わせ、ポリエチレングリコールと高級脂肪酸とのエステル、アルキルフェノールポリエチレンオキサイド、高級脂肪酸とポリエチレングリコールのエステル、高級脂肪酸とポリプロピレンオキサイドのエステル、ソルビタンエステル等を挙げることができる。 Nonionic surfactants can also be used. Specifically, polyethylene oxide, polypropylene oxide, combination of polypropylene oxide and polyethylene oxide, ester of polyethylene glycol and higher fatty acid, alkylphenol polyethylene oxide, ester of higher fatty acid and polyethylene glycol, ester of higher fatty acid and polypropylene oxide, sorbitan ester Etc.
本発明のトナーは、必要に応じて定着性改良剤である離型性能を有する結晶性物質(以下、単に「離型剤」ともいう。)が含有されてなる樹脂粒子(以下、「離型剤を含有する樹脂粒子」ともいう。)よりなるものであってもよい。 The toner of the present invention contains resin particles (hereinafter referred to as “release agent”) containing a crystalline substance having a release property which is a fixing property improving agent (hereinafter also simply referred to as “release agent”) as necessary. Also referred to as “resin particles containing an agent”).
離型剤としては、特に限定されるものではなく、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン等のポリオレフィンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロシュワックス、エステルワックスなどを用いることができる。 The release agent is not particularly limited, and polyolefin waxes such as low molecular weight polypropylene and low molecular weight polyethylene, paraffin wax, Fischer-Trosch wax, ester wax and the like can be used.
着色剤としては、例えばマグネタイト、フェライト等の磁性粉、無機顔料、有機顔料、染料などを使用することができ、無機顔料、有機顔料および染料としては、従来公知のものを用いることができる。 As the colorant, for example, magnetic powders such as magnetite and ferrite, inorganic pigments, organic pigments, dyes and the like can be used, and conventionally known inorganic pigments, organic pigments and dyes can be used.
黒色の無機顔料としては、例えばファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブラック等のカーボンブラックが挙げられる。
これらの無機顔料は、必要に応じて1種または2種以上のものを組み合わせて用いることができる。
Examples of the black inorganic pigment include carbon black such as furnace black, channel black, acetylene black, thermal black, and lamp black.
These inorganic pigments can be used alone or in combination of two or more as required.
マゼンタまたはレッド用の有機顔料としては、例えば、C.I.ピグメントレッド2、C.I.ピグメントレッド3、C.I.ピグメントレッド5、C.I.ピグメントレッド6、C.I.ピグメントレッド7、C.I.ピグメントレッド15、C.I.ピグメントレッド16、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド53:1、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド123、C.I.ピグメントレッド139、C.I.ピグメントレッド144、C.I.ピグメントレッド149、C.I.ピグメントレッド166、C.I.ピグメントレッド177、C.I.ピグメントレッド178、C.I.ピグメントレッド222等が挙げられる。 Examples of organic pigments for magenta or red include C.I. I. Pigment red 2, C.I. I. Pigment red 3, C.I. I. Pigment red 5, C.I. I. Pigment red 6, C.I. I. Pigment red 7, C.I. I. Pigment red 15, C.I. I. Pigment red 16, C.I. I. Pigment red 48: 1, C.I. I. Pigment red 53: 1, C.I. I. Pigment red 57: 1, C.I. I. Pigment red 122, C.I. I. Pigment red 123, C.I. I. Pigment red 139, C.I. I. Pigment red 144, C.I. I. Pigment red 149, C.I. I. Pigment red 166, C.I. I. Pigment red 177, C.I. I. Pigment red 178, C.I. I. And CI Pigment Red 222.
オレンジまたはイエロー用の有機顔料としては、例えば、C.I.ピグメントオレンジ31、C.I.ピグメントオレンジ43、C.I.ピグメントイエロー12、C.I.ピグメントイエロー13、C.I.ピグメントイエロー14、C.I.ピグメントイエロー15、C.I.ピグメントイエロー17、C.I.ピグメントイエロー93、C.I.ピグメントイエロー94、C.I.ピグメントイエロー138、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー185、C.I.ピグメントイエロー155、C.I.ピグメントイエロー156等が挙げられる。 Examples of organic pigments for orange or yellow include C.I. I. Pigment orange 31, C.I. I. Pigment orange 43, C.I. I. Pigment yellow 12, C.I. I. Pigment yellow 13, C.I. I. Pigment yellow 14, C.I. I. Pigment yellow 15, C.I. I. Pigment yellow 17, C.I. I. Pigment yellow 93, C.I. I. Pigment yellow 94, C.I. I. Pigment yellow 138, C.I. I. Pigment yellow 180, C.I. I. Pigment yellow 185, C.I. I. Pigment yellow 155, C.I. I. And CI Pigment Yellow 156.
グリーンまたはシアン用の有機顔料としては、例えば、C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブルー15:2、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー16、C.I.ピグメントブルー60、C.I.ピグメントグリーン7等が挙げられる。 Examples of organic pigments for green or cyan include C.I. I. Pigment blue 15, C.I. I. Pigment blue 15: 2, C.I. I. Pigment blue 15: 3, C.I. I. Pigment blue 16, C.I. I. Pigment blue 60, C.I. I. And CI Pigment Green 7.
また、染料としては、例えば、C.I.ソルベントレッド1、同49、同52、同58、同63、同111、同122、C.I.ソルベントイエロー19、同44、同77、同79、同81、同82、同93、同98、同103、同104、同112、同162、C.I.ソルベントブルー25、同36、同60、同70、同93、同95等を用いることができ、またこれらの混合物も用いることができる。
Examples of the dye include C.I. I. Solvent Red 1, 49, 52, 58, 63, 111, 122, C.I. I. Solvent Yellow 19, 44, 77, 79, 81, 82, 93, 98, 103, 104, 112, 162, C.I. I.
これらの有機顔料および染料は、必要に応じて1種または2種以上のものを組み合わせて用いることができる。 These organic pigments and dyes can be used alone or in combination of two or more as required.
着色剤は表面改質されたものを使用することもできる。その表面改質剤としては、従来公知のものを使用することができ、具体的にはシランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミニウムカップリング剤などを好ましく用いることができる。 A colorant whose surface is modified can also be used. As the surface modifier, conventionally known ones can be used, and specifically, silane coupling agents, titanium coupling agents, aluminum coupling agents and the like can be preferably used.
本発明のトナーを製造する方法の一例としては、
(1)離型剤を重合性単量体中に溶解して単量体溶液を調製する溶解工程、
(2)得られる単量体溶液を水系媒体中に分散する分散工程、
(3)得られる単量体溶液の水系分散系を重合処理することにより、離型剤を含有する樹脂粒子の分散液(ラテックス)を調製する重合工程、
(4)得られる樹脂粒子と、前記着色剤粒子とを水系媒体中で塩析/融着させてトナー粒子を得る塩析/融着工程、
(5)得られるトナー粒子を水系媒体中より濾別し、当該トナー粒子から界面活性剤などを洗浄除去する濾過・洗浄工程、
(6)洗浄処理されたトナー粒子の乾燥工程
から構成され、
(7)乾燥処理されたトナー粒子に外部添加剤を添加する外部添加剤添加工程が含まれていてもよい。
As an example of a method for producing the toner of the present invention,
(1) a dissolution step of dissolving a release agent in a polymerizable monomer to prepare a monomer solution;
(2) A dispersion step of dispersing the obtained monomer solution in an aqueous medium,
(3) a polymerization step of preparing a dispersion (latex) of resin particles containing a release agent by polymerizing an aqueous dispersion of the resulting monomer solution;
(4) a salting-out / fusing step in which toner particles are obtained by salting out / fusing the obtained resin particles and the colorant particles in an aqueous medium;
(5) A filtration / washing step of filtering out the obtained toner particles from an aqueous medium and washing away the surfactant from the toner particles.
(6) Consists of a drying process of the washed toner particles,
(7) An external additive adding step of adding an external additive to the dried toner particles may be included.
そのようなトナーの製造方法において、塩析/融着工程における熟成処理時の液温度および加熱撹拌時間、凝集剤を添加してから会合粒子の成長を停止するまでの時間、攪拌強度等を調整することによって、得られるトナーの平均円形度、円形度標準偏差および体積メディアン径を制御可能である。 In such a toner production method, the liquid temperature and the heating and stirring time during the ripening process in the salting-out / fusion process, the time from the addition of the flocculant until the growth of the associated particles, the stirring strength, etc. are adjusted. By doing so, the average circularity, circularity standard deviation, and volume median diameter of the obtained toner can be controlled.
例えば、液温度を上げると、平均円形度は大きくなる。一方で液温度を下げると、平均円形度は小さくなる。
また例えば、加熱撹拌時間を長くすると、円形度標準偏差は小さくなる。一方で当該時間を短くすると、当該標準偏差は大きくなる。
また例えば、凝集剤を添加してから会合粒子の成長を停止するまでの時間を長く設定すると、トナーの粒径は大きくなる。一方で当該時間を短く設定すると、トナーの粒径は小さくなる。
For example, when the liquid temperature is increased, the average circularity increases. On the other hand, when the liquid temperature is lowered, the average circularity becomes smaller.
Further, for example, when the heating and stirring time is increased, the circularity standard deviation is decreased. On the other hand, when the time is shortened, the standard deviation is increased.
Further, for example, if the time from adding the flocculant to stopping the growth of the associated particles is set long, the particle size of the toner increases. On the other hand, if the time is set short, the particle size of the toner becomes small.
(1)溶解工程;
離型剤を重合性単量体中に溶解する方法としては特に限定されるものではない。
なお、この単量体溶液中に、油溶性重合開始剤および他の油溶性の成分を添加することもできる。
(1) dissolution step;
The method for dissolving the release agent in the polymerizable monomer is not particularly limited.
An oil-soluble polymerization initiator and other oil-soluble components can also be added to the monomer solution.
(2)分散工程;
単量体溶液を水系媒体中に分散させる方法としては、特に限定されるものではないが、機械的エネルギーにより分散させる方法が好ましく、特に、臨界ミセル濃度以下の濃度の界面活性剤を溶解してなる水系媒体中に、機械的エネルギーを利用して単量体溶液を油滴分散させることが好ましく、これは、ミニエマルジョン法においては必須の態様である。機械的エネルギーによる油滴分散を行うための分散機としては、特に限定されるものではないが、例えば「クレアミックス」、超音波分散機、機械式ホモジナイザー、マントンゴーリンおよび圧力式ホモジナイザーなどを挙げることができる。また、分散粒子径としては、10〜1000nmとされ、好ましくは30〜300nmとされる。
(2) dispersion step;
The method of dispersing the monomer solution in the aqueous medium is not particularly limited, but a method of dispersing by mechanical energy is preferable, and in particular, a surfactant having a concentration equal to or lower than the critical micelle concentration is dissolved. In the aqueous medium, it is preferable to disperse the monomer solution in oil droplets using mechanical energy, which is an essential aspect in the mini-emulsion method. The disperser for dispersing oil droplets by mechanical energy is not particularly limited, and examples thereof include “CLEARMIX”, ultrasonic disperser, mechanical homogenizer, Manton Gorin and pressure homogenizer. Can do. The dispersed particle diameter is 10 to 1000 nm, preferably 30 to 300 nm.
(3)重合工程;
重合工程においては、基本的には乳化重合法、懸濁重合法、シード重合法等の造粒重合法を採用することができる。好ましい重合法の一例としては、ミニエマルジョン法を挙げることができる。また、重合工程においては、重合反応を多段階に分けて行うことによって異なる分子量分布を有する樹脂によって形成され、その粒子の表層に向かって分子量勾配が形成されてなる複合樹脂粒子を得るための、いわゆる多段重合法を用いることが好ましい。
(3) polymerization step;
In the polymerization step, a granulation polymerization method such as an emulsion polymerization method, a suspension polymerization method, or a seed polymerization method can be basically employed. As an example of a preferable polymerization method, a mini-emulsion method can be mentioned. Moreover, in the polymerization step, to obtain composite resin particles formed by a resin having different molecular weight distribution by performing the polymerization reaction in multiple stages, a molecular weight gradient is formed toward the surface layer of the particles, It is preferable to use a so-called multistage polymerization method.
ここに、「複合樹脂粒子」とは、樹脂からなる核粒子の表面を覆うように、当該核粒子を形成する樹脂とは分子量および/または組成の異なる樹脂からなる1または2以上の被覆層が形成されている多層構造の樹脂粒子をいう。
「多段重合法]とは、単量体(n)を重合処理(第n段)して得られた樹脂粒子(n)の存在下に、単量体(n+1)を重合処理(第n+1段)して、当該樹脂粒子(n)の表面に、単量体(n+1)の重合体(樹脂粒子(n)の構成樹脂とは分散および/または組成の異なる樹脂)からなる被覆層(n+1)を形成する方法をいう。例えば、樹脂粒子(n)が核粒子である場合(n=1)には、「二段重合法」となり、樹脂粒子(n)が複合樹脂粒子である場合(n≧2)には、三段以上の多段重合法となる。
Here, the “composite resin particle” means one or two or more coating layers made of a resin having a different molecular weight and / or composition from the resin forming the core particle so as to cover the surface of the core particle made of the resin. It refers to resin particles having a multilayer structure formed.
“Multi-stage polymerization method” means that a monomer (n + 1) is polymerized (n + 1 stage) in the presence of resin particles (n) obtained by polymerizing monomer (n) (n stage). And a coating layer (n + 1) comprising a polymer of the monomer (n + 1) (a resin having a different dispersion and / or composition from the constituent resin of the resin particle (n)) on the surface of the resin particle (n). For example, when the resin particle (n) is a core particle (n = 1), the “two-stage polymerization method” is used, and when the resin particle (n) is a composite resin particle (n ≧ 2) is a multi-stage polymerization method of three or more stages.
多段重合法の好適な態様として、高分子量樹脂から形成される中心部(核)と、離型剤を含有する中間分子量樹脂から形成される中間層と、低分子量樹脂から形成される外層(殻)とにより構成される複合樹脂粒子を合成する、いわゆる三段重合法を挙げることができる。 As a preferred embodiment of the multistage polymerization method, a central part (core) formed from a high molecular weight resin, an intermediate layer formed from an intermediate molecular weight resin containing a release agent, and an outer layer (shell) formed from a low molecular weight resin And so-called three-stage polymerization method.
(4)塩析/融着工程;
塩析/融着工程においては、上記の重合工程により得られる樹脂粒子の分散液に着色剤粒子の分散液を添加し、前記樹脂粒子と、前記着色剤粒子とを水系媒体中で塩析/融着させる。当該塩析/融着工程においては、樹脂粒子および着色剤粒子とともに、荷電制御剤などの内添剤粒子(質量平均一次粒子径が10〜1000nm程度の微粒子)なども融着させることもできる。
(4) Salting out / fusion process;
In the salting-out / fusion step, a dispersion of colorant particles is added to the dispersion of resin particles obtained by the polymerization step, and the resin particles and the colorant particles are salted out in an aqueous medium. Fuse. In the salting-out / fusion step, internal additive particles such as charge control agents (fine particles having a mass average primary particle diameter of about 10 to 1000 nm) and the like can be fused together with the resin particles and the colorant particles.
ここに、「塩析/融着」とは、塩析(粒子の凝集)と融着(粒子間の界面消失)とが同時に起こること、または、塩析と融着とを同時に起こさせる行為をいう。塩析と融着とを同時に行わせるためには、樹脂粒子を構成する樹脂のガラス転移温度(Tg)以上の温度条件下において粒子(樹脂粒子、着色剤粒子)を凝集させる必要がある。 Here, “salting out / fusion” means that salting out (aggregation of particles) and fusing (disappearance of the interface between particles) occur simultaneously, or act of causing salting out and fusing at the same time. Say. In order to perform salting-out and fusion at the same time, it is necessary to agglomerate particles (resin particles, colorant particles) under a temperature condition equal to or higher than the glass transition temperature (Tg) of the resin constituting the resin particles.
塩析/融着工程における「水系媒体」とは、主成分(50質量%以上)が水からなるものをいう。ここに、水以外の成分としては、水に溶解する有機溶媒を挙げることができ、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフランなどが挙げられる。これらのうち、樹脂を溶解しない有機溶媒であるメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールのようなアルコール系有機溶媒が特に好ましい。 The “aqueous medium” in the salting out / fusion step refers to a material in which the main component (50% by mass or more) is water. Examples of components other than water include organic solvents that dissolve in water, such as methanol, ethanol, isopropanol, butanol, acetone, methyl ethyl ketone, and tetrahydrofuran. Among these, alcohol-based organic solvents such as methanol, ethanol, isopropanol, and butanol, which are organic solvents that do not dissolve the resin, are particularly preferable.
塩析/融着工程に使用される樹脂粒子の分散液は、樹脂粒子の粒子径である質量平均一次粒子径の分散度が、粒度分布の広がりを示すCV値(標準偏差を平均粒径で割った変動係数)で20%以下であることが好ましい。このような分散性を得るためには、例えば機械式分散機「クレアミックス」(エム・テクニック(株)製)、超音波分散機、機械的ホモジナイザー、マントンゴーリンや圧力式ホモジナイザー等の加圧分散機による機械的分散でエネルギーを均一化させ、繰り返し分散する手法を用いることができる。なお、樹脂粒子に係る質量平均一次粒子径は、電気泳動光散乱光度計「ELS−800」(大塚電子社製)を用いて測定される樹脂粒子の粒子径である。 The dispersion of resin particles used in the salting-out / fusion process has a CV value (standard deviation in terms of average particle diameter) indicating that the dispersion of the mass average primary particle diameter, which is the particle diameter of the resin particles, indicates the spread of the particle size distribution. The coefficient of variation) is preferably 20% or less. In order to obtain such dispersibility, for example, a mechanical disperser “CLEAMIX” (manufactured by M Technique Co., Ltd.), an ultrasonic disperser, a mechanical homogenizer, a manton gorin, a pressure homogenizer, or the like is used. It is possible to use a technique in which energy is made uniform by mechanical dispersion by a machine and repeatedly dispersed. In addition, the mass average primary particle diameter concerning a resin particle is a particle diameter of the resin particle measured using an electrophoretic light scattering photometer “ELS-800” (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.).
塩析/融着工程に使用される着色剤粒子の分散液は、着色剤を水系媒体中に分散することにより調製することができる。着色剤の分散処理は、水中で界面活性剤濃度を臨界ミセル濃度(CMC)以上にした状態で行われる。着色剤の分散処理に使用する分散機は特に限定されないが、好ましくは、攪拌室を区画形成するスクリーンと当該攪拌室内において高速回転するロータとにより剪断力を生じて、その剪断力の作用(更に、衝突力・圧力変動・キャビテーション・ポテンシャルコアの作用)により、着色剤を界面活性剤を含有する水系媒体中に微分散させて微粒子を得るもの、具体的には、機械式分散機「クレアミックス」(エム・テクニック(株)製)、超音波分散機、機械的ホモジナイザー、マントンゴーリンや圧力式ホモジナイザー等の加圧分散機、サンドグラインダー、ゲッツマンミルやダイヤモンドファインミル等の媒体型分散機が挙げられる。また、使用される界面活性剤としては、前述の界面活性剤と同様のものを挙げることができる。 A dispersion of colorant particles used in the salting out / fusion process can be prepared by dispersing the colorant in an aqueous medium. The dispersion treatment of the colorant is performed in a state where the surfactant concentration is set to a critical micelle concentration (CMC) or more in water. The disperser used for the dispersion treatment of the colorant is not particularly limited, but preferably a shearing force is generated by a screen that forms the stirring chamber and a rotor that rotates at high speed in the stirring chamber, and the action of the shearing force (further, , Collision force, pressure fluctuations, cavitation, potential core action) to obtain fine particles by finely dispersing the colorant in an aqueous medium containing a surfactant. Specifically, the mechanical disperser “CLEAMIX ”(Manufactured by M Technique Co., Ltd.), ultrasonic dispersers, mechanical homogenizers, pressure dispersers such as Manton Gorin and pressure homogenizers, media grinders such as sand grinders, Getzmann mills and diamond fine mills. . Moreover, as a surfactant used, the same thing as the above-mentioned surfactant can be mentioned.
着色剤粒子の質量平均粒子径(分散粒子径)は特に制限されず、通常は、30〜500nmとされ、好ましくは50〜300nmとされる。着色剤微粒子の質量平均粒子径は、電気泳動光散乱光度計「ELS−800」(大塚電子社製)を用いて測定される。 The mass average particle diameter (dispersed particle diameter) of the colorant particles is not particularly limited, and is usually 30 to 500 nm, preferably 50 to 300 nm. The mass average particle diameter of the colorant fine particles is measured using an electrophoretic light scattering photometer “ELS-800” (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.).
塩析/融着法は、樹脂粒子と着色剤粒子とが存在している水系媒体中に、金属塩等からなる塩析剤を臨界凝集濃度以上の凝集剤として添加し、次いで、前記樹脂粒子のガラス転移点以上に加熱することにより、塩析を進行させると同時に融着を行う工程である。この工程では、水に無限溶解する有機溶媒を添加してもよい。 In the salting-out / fusion method, a salting-out agent composed of a metal salt or the like is added as an aggregating agent having a critical aggregation concentration or more to an aqueous medium in which resin particles and colorant particles are present, and then the resin particles This is a step of performing fusion at the same time as salting-out proceeds by heating above the glass transition point. In this step, an organic solvent that is infinitely soluble in water may be added.
凝集剤としては、例えばナトリウム、カリウム、リチウム等のアルカリ金属(1価の金属)よりなる金属塩、カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類、マンガン、銅等の2価の金属よりなる金属塩、鉄、アルミニウム等の3価の金属よりなる金属塩などが挙げられるが、1価の金属よりなる金属塩と比較して、2価および3価の金属よりなる金属塩は臨界凝集濃度(凝析値あるいは凝析点)が小さいことから、2価あるいは3価の金属よりなる金属塩を用いることが好ましい。
これらの金属塩は1種または2種以上のものを組み合わせて用いることができる。
Examples of the aggregating agent include metal salts composed of alkali metals (monovalent metals) such as sodium, potassium and lithium, alkaline earths such as calcium and magnesium, metal salts composed of divalent metals such as manganese and copper, and iron. And metal salts made of trivalent metals such as aluminum, etc. Compared with metal salts made of monovalent metals, metal salts made of divalent and trivalent metals have a critical coagulation concentration (coagulation value or Since the coagulation point is small, it is preferable to use a metal salt made of a divalent or trivalent metal.
These metal salts can be used alone or in combination of two or more.
凝集剤の具体例としては、例えば塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化リチウム、塩化カルシウム、塩化亜鉛、硫酸銅、硫酸マグネシウム、硫酸マンガン、塩化アルミニウム、塩化鉄などが挙げられる。 Specific examples of the flocculant include sodium chloride, potassium chloride, lithium chloride, calcium chloride, zinc chloride, copper sulfate, magnesium sulfate, manganese sulfate, aluminum chloride, and iron chloride.
凝集剤の添加量は、臨界凝集濃度以上であればよいが、好ましくは臨界凝集濃度の1.2倍以上、更に好ましくは、1.5倍以上添加することが好ましい。 The addition amount of the flocculant may be not less than the critical aggregation concentration, but is preferably 1.2 times or more, more preferably 1.5 times or more the critical aggregation concentration.
ここに、「臨界凝集濃度」とは、水性分散物の安定性に関する指標であり、凝集剤を添加して凝集が発生する濃度を示すものである。この臨界凝集濃度は、乳化された成分および分散剤自体によって大きく変化するものである。例えば、岡村誠三他著「高分子化学17,601(1960)日本高分子学会編」等に記述されている手法により、詳細な臨界凝集濃度を求めることができる。また、別な手法として、目的とする粒子分散液に所望の塩を濃度を変えて添加し、その分散液のξ(ゼータ)電位を測定し、この値が変化する塩濃度を臨界凝集濃度として求めることもできる。 Here, the “critical flocculation concentration” is an index relating to the stability of the aqueous dispersion, and indicates a concentration at which flocculation occurs when a flocculant is added. This critical aggregation concentration varies greatly depending on the emulsified components and the dispersant itself. For example, a detailed critical aggregation concentration can be obtained by the method described in Seizo Okamura et al., “Polymer Chemistry 17,601 (1960) edited by Japan Society of Polymer Science”. As another method, a desired salt is added to the target particle dispersion at a different concentration, the ξ (zeta) potential of the dispersion is measured, and the salt concentration at which this value changes is defined as the critical aggregation concentration. You can ask for it.
さらに、前記水に無限溶解する有機溶媒としては、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、エチレングリコール、グリセリン、アセトン等が挙げられるが、炭素数が3以下のメタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノールのアルコールが好ましく、特に、2−プロパノールが好ましい。 Furthermore, examples of the organic solvent that is infinitely soluble in water include methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, ethylene glycol, glycerin, acetone and the like, but methanol, ethanol, 1-propanol having 3 or less carbon atoms. 2-propanol is preferable, and 2-propanol is particularly preferable.
塩析/融着工程において、塩析/融着おける好適な温度範囲は、樹脂粒子を構成する樹脂のガラス転移温度をTgとすると、(Tg+10℃)〜(Tg+50℃)とされ、特に好ましくは(Tg+15℃)〜(Tg+40℃)とされる。なお、塩析/融着工程の系に水に無限溶解する有機溶媒を添加することにより、融着を効果的に行なわせることができる。
また、本発明においては樹脂粒子と着色剤粒子を水系媒体中において塩析/融着させることによって得られたトナー粒子の水系媒体からの分離は、水系媒体中に存在している界面活性剤のクラフト点以上の温度で行うことが好ましく、クラフト点〜(クラフト点+20℃)の温度範囲で行うことが更に好ましい。「クラフト点」とは、界面活性剤を含有した水溶液が白濁化しはじめる温度であり、塩析、凝集、融着する工程(本発明における塩析/融着工程)で用いる水系媒体すなわち界面活性剤溶液に、実際に使用する量の凝集剤を加えた溶液を調製し、得られた溶液を1℃で5日間貯蔵した後、この溶液を攪拌しながら透明になるまで徐々に加熱することによって測定される。
In the salting-out / fusion process, a suitable temperature range for salting-out / fusion is (Tg + 10 ° C.) to (Tg + 50 ° C.), where Tg is the glass transition temperature of the resin constituting the resin particles, and particularly preferably. (Tg + 15 ° C.) to (Tg + 40 ° C.). Note that the fusion can be effectively performed by adding an organic solvent that is infinitely soluble in water to the salting out / fusion process system.
In the present invention, the separation of the toner particles obtained by salting out / fusing the resin particles and the colorant particles in the aqueous medium from the aqueous medium is performed by the surfactant present in the aqueous medium. It is preferably performed at a temperature equal to or higher than the craft point, and more preferably performed in a temperature range of the craft point to (craft point + 20 ° C.). “Craft point” is a temperature at which an aqueous solution containing a surfactant starts to become cloudy, and is an aqueous medium or surfactant used in a salting out, agglomerating and fusing step (salting out / fusing step in the present invention). Measured by preparing a solution with the actual amount of flocculant added to the solution, storing the resulting solution at 1 ° C. for 5 days, and then gradually heating the solution until it becomes clear while stirring. Is done.
また、塩析/融着工程においては、樹脂粒子および着色剤粒子の分散液が前記ガラス転移温度以上の温度に到達した後、当該分散液の温度を一定時間保持することにより、塩析/融着を継続させることが肝要である。これにより、トナー粒子の成長(樹脂粒子および着色剤粒子の凝集)と、融着(粒子間の界面の消失)とを効果的に進行させることができ、最終的に得られるトナーの耐久性を向上することができる。 In the salting-out / fusion step, after the dispersion of the resin particles and the colorant particles reaches a temperature equal to or higher than the glass transition temperature, the temperature of the dispersion is maintained for a certain period of time. It is important to continue wearing. As a result, toner particle growth (aggregation of resin particles and colorant particles) and fusion (disappearance of the interface between particles) can be effectively advanced, and the durability of the finally obtained toner can be improved. Can be improved.
更に、会合粒子の成長を停止させた後に、加熱による融着を継続させて熟成処理を行うことが好ましい。この熟成処理とは、会合粒子の成長を停止させた系の温度を会合粒子の最表層を構成する樹脂のガラス転移温度よりも10〜40℃高い温度に保ち、一定の強度で撹拌を継続する処理であり、この熟成処理により、トナー間における樹脂粒子の接着を高めることができる。
Furthermore, after the growth of the associated particles is stopped, the aging treatment is preferably performed by continuing the fusion by heating. In this aging treatment, the temperature of the system in which the growth of the associated particles is stopped is maintained at a
(5)濾過・洗浄工程;
この濾過・洗浄工程では、上記の工程で得られたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を濾別する濾過処理と、濾別されたトナー粒子(ケーキ状の集合物)から界面活性剤や塩析剤などの付着物を除去する洗浄処理とが施される。
ここに、濾過処理方法としては、遠心分離法、ヌッチェ等を使用して行う減圧濾過法、フィルタープレス等を使用して行う濾過法などがあり、特に限定されるものではない。
(5) Filtration and washing process;
In this filtration / washing step, a filtration treatment for filtering the toner particles from the dispersion of toner particles obtained in the above step, and a surfactant or salt from the filtered toner particles (cake-like aggregate). A cleaning process for removing deposits such as a depositing agent is performed.
Examples of the filtration method include a centrifugal separation method, a vacuum filtration method using Nutsche and the like, and a filtration method using a filter press and the like, and are not particularly limited.
(6)乾燥工程;
この工程は、洗浄処理されたトナー粒子を乾燥処理する工程である。
この工程で使用される乾燥機としては、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機などを挙げることができ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、撹拌式乾燥機などを使用することが好ましい。
乾燥処理されたトナー粒子の水分は、5質量%以下であることが好ましく、更に好ましくは2質量%以下とされる。
(6) drying step;
This step is a step of drying the washed toner particles.
Examples of dryers used in this process include spray dryers, vacuum freeze dryers, vacuum dryers, etc., stationary shelf dryers, mobile shelf dryers, fluidized bed dryers, rotary dryers It is preferable to use a stirring dryer or the like.
The water content of the dried toner particles is preferably 5% by mass or less, and more preferably 2% by mass or less.
なお、乾燥処理されたトナー粒子同士が、弱い粒子間引力で凝集している場合には、当該凝集体を解砕処理してもよい。ここに、解砕処理装置としては、ジェットミル、ヘンシェルミキサー、コーヒーミル、フードプロセッサー等の機械式の解砕装置を使用することができる。 In addition, when the toner particles that have been dried are aggregated due to weak interparticle attraction, the aggregate may be crushed. Here, as the crushing treatment apparatus, a mechanical crushing apparatus such as a jet mill, a Henschel mixer, a coffee mill, or a food processor can be used.
(7)外部添加剤添加工程;
この工程は、乾燥処理されたトナー粒子に外部添加剤を添加する工程である。外部添加剤を添加するために使用される装置としては、タービュラーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー、V型混合機などの種々の公知の混合装置を挙げることができる。
(7) External additive addition step;
This step is a step of adding an external additive to the dried toner particles. Examples of the apparatus used for adding the external additive include various known mixing apparatuses such as a Turbuler mixer, a Henschel mixer, a Nauter mixer, and a V-type mixer.
本発明のトナーは、着色剤、離型剤以外にトナー用材料として種々の機能を付与することのできる材料が加えられたものであってもよい。具体的には荷電制御剤等が挙げられる。これらの成分は、前述の融着段階で樹脂粒子および着色剤粒子と同時に添加し、トナー中に包含する方法、樹脂粒子自体に添加する方法等種々の方法で添加することができる。
荷電制御剤も同様に種々の公知のもので、かつ水中に分散することができるものを使用することができる。具体的には、ニグロシン系染料、ナフテン酸または高級脂肪酸の金属塩、アルコキシル化アミン、第四級アンモニウム塩化合物、アゾ系金属錯体、サリチル酸金属塩あるいはその金属錯体等が挙げられる。
The toner of the present invention may be added with materials capable of imparting various functions as toner materials in addition to the colorant and the release agent. Specific examples include charge control agents. These components can be added at the same time as the resin particles and the colorant particles in the above-mentioned fusing step, and can be added by various methods such as a method of inclusion in the toner and a method of adding to the resin particles themselves.
Similarly, various known charge control agents and those that can be dispersed in water can be used. Specific examples include nigrosine dyes, metal salts of naphthenic acid or higher fatty acids, alkoxylated amines, quaternary ammonium salt compounds, azo metal complexes, salicylic acid metal salts or metal complexes thereof.
本発明のトナーには、流動性、帯電性の改良およびクリーニング性の向上などの目的で、いわゆる外部添加剤を添加して使用することができる。これら外部添加剤としては特に限定されるものではなく、種々の無機微粒子、有機微粒子および滑剤を使用することができるが、平均一次粒子径30〜500nmの無機微粒子よりなる外部添加剤を用いることが好ましい。 To the toner of the present invention, so-called external additives can be added and used for the purpose of improving fluidity, chargeability and cleaning property. These external additives are not particularly limited, and various inorganic fine particles, organic fine particles, and lubricants can be used, but external additives composed of inorganic fine particles having an average primary particle diameter of 30 to 500 nm are used. preferable.
〔樹脂粒子の調製例1〕
(1)核粒子の形成(第1段重合):
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコに、下記式;
C10H21(OCH2CH2)2OSO3Na
で表されるアニオン系界面活性剤(以下、「アニオン系界面活性剤(1)」ともいう。)7.08gをイオン交換水3010gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下に230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。
この界面活性剤溶液に、重合開始剤(過硫酸カリウム:KPS)9.2gをイオン交換水200gに溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を75℃とした後、スチレン70.1g、n−ブチルアクリレート19.9g、メタクリル酸10.9gからなる単量体混合液を1時間かけて滴下し、この系を75℃で2時間にわたり加熱・撹拌することにより、重合反応(第1段重合に係る反応)を行い、高分子樹脂よりなる樹脂粒子の分散液(以下、「ラテックス(1H)」ともいう。)を調製した。
[Preparation Example 1 of Resin Particles]
(1) Formation of core particles (first stage polymerization):
In a 5000 ml separable flask equipped with a stirrer, temperature sensor, condenser, and nitrogen inlet, the following formula:
C 10 H 21 (OCH 2 CH 2 ) 2 OSO 3 Na
A surfactant solution (aqueous medium) in which 7.08 g of an anionic surfactant represented by the following formula (hereinafter also referred to as “anionic surfactant (1)”) is dissolved in 3010 g of ion-exchanged water is charged, and nitrogen is added. The internal temperature was raised to 80 ° C. while stirring at a stirring speed of 230 rpm under an air stream.
To this surfactant solution, an initiator solution prepared by dissolving 9.2 g of a polymerization initiator (potassium persulfate: KPS) in 200 g of ion-exchanged water was added, the temperature was adjusted to 75 ° C., and then 70.1 g of styrene, n -A monomer mixture composed of 19.9 g of butyl acrylate and 10.9 g of methacrylic acid was added dropwise over 1 hour, and this system was heated and stirred at 75 ° C for 2 hours, thereby allowing a polymerization reaction (first-stage polymerization). Reaction), a dispersion of resin particles made of a polymer resin (hereinafter also referred to as “latex (1H)”) was prepared.
(2)中間層の形成(第2段重合):
撹拌装置を取り付けたフラスコにて、下記式;
一方、撹拌装置を取り付けたフラスコに、アニオン系界面活性剤(1)1.6gをイオン交換水2700mlに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、内温を98℃に昇温させ、第1段重合によって得られたラテックス(1H)を、固形分換算で28g添加した。
(2) Formation of intermediate layer (second stage polymerization):
In a flask equipped with a stirrer, the following formula:
Meanwhile, in a flask equipped with a stirrer, a surfactant solution (aqueous medium) in which 1.6 g of an anionic surfactant (1) was dissolved in 2700 ml of ion-exchanged water was charged, and the internal temperature was raised to 98 ° C. The latex (1H) obtained by the first stage polymerization was added in an amount of 28 g in terms of solid content.
次いで、循環経路を有する機械式分散機「クレアミックス(CLEARMIX)」(エム・テクニック(株)製)により、前記ラテックス(1H)を含有する界面活性剤溶液中に、前記単量体溶液を8時間かけて混合分散させ、均一な分散粒子径を有する乳化粒子(油滴)が分散された乳化液を調製した。
次いで、この分散液(乳化液)に、重合開始剤(KPS)5.1gをイオン交換水240mlに溶解させた開始剤溶液と、イオン交換水750mlとを添加し、この系を98℃にて12時間にわたり加熱・撹拌することにより重合反応(第2段重合に係る反応)を行い、高分子量樹脂からなる樹脂粒子の表面が例示化合物(W)を含有する中間分子量樹脂により被覆されてなる構造の複合樹脂粒子の分散液(以下、「ラテックス(1HM)」ともいう。)を調製した。
なお、得られたラテックス(1HM)を乾燥し、当該ラテックス(1HM)を構成する粒子を走査型電子顕微鏡で観察したところ、複合樹脂粒子の他に、例示化合物(W)を主成分とする粒子(粒子径400〜1000nm)が確認された。
Next, the monomer solution was added to the surfactant solution containing the latex (1H) by a mechanical disperser “CLEARMIX” (manufactured by M Technique Co., Ltd.) having a circulation path. An emulsified liquid in which emulsified particles (oil droplets) having a uniform dispersed particle size were dispersed was prepared by mixing and dispersing over time.
Next, an initiator solution prepared by dissolving 5.1 g of a polymerization initiator (KPS) in 240 ml of ion exchange water and 750 ml of ion exchange water are added to this dispersion (emulsion). A structure in which the surface of resin particles made of a high molecular weight resin is coated with an intermediate molecular weight resin containing the exemplary compound (W) by performing a polymerization reaction (reaction related to the second stage polymerization) by heating and stirring for 12 hours A dispersion of composite resin particles (hereinafter also referred to as “latex (1HM)”) was prepared.
In addition, when the obtained latex (1HM) was dried and the particles constituting the latex (1HM) were observed with a scanning electron microscope, particles containing the exemplary compound (W) as a main component in addition to the composite resin particles (Particle diameter 400-1000 nm) was confirmed.
(3)外層の形成(第3段重合):
得られたラテックス(1HM)の全量が仕込まれた撹拌装置を取り付けたフラスコに、重合開始剤(KPS)7.4gをイオン交換水200mlに溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を80℃に保った状態で、スチレン300g、n−ブチルアクリレート95g、メタクリル酸15.3gおよびn−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル10.4gからなる単量体混合液を1時間かけて滴下し、この系を80℃で2時間にわたり加熱・撹拌することによって重合反応(第3段重合に係る反応)を行い、その後、この系を28℃まで冷却することにより、高分子量樹脂からなる樹脂粒子の表面が中間分子量樹脂により被覆されてなり、更に、当該中間分子量樹脂よりなる中間層の表面が低分子量樹脂により被覆されてなる構造の複合樹脂粒子の分散液ラテックス(以下、「ラテックス(1HML)」ともいう。)を調製した。
得られたラテックス(1HML)を構成する複合樹脂粒子は、その重量平均粒子径が122nmのものであり、また、当該複合樹脂粒子を構成する樹脂が138,000、80,000および13,000と3つのピーク分子量を有するものであることが確認された。
(3) Formation of outer layer (third stage polymerization):
An initiator solution in which 7.4 g of a polymerization initiator (KPS) was dissolved in 200 ml of ion-exchanged water was added to a flask equipped with a stirrer charged with the total amount of latex (1HM) obtained, and the temperature was set to 80 ° C. In the state kept in the above, a monomer mixed solution composed of 300 g of styrene, 95 g of n-butyl acrylate, 15.3 g of methacrylic acid and 10.4 g of n-octyl-3-mercaptopropionic acid ester was dropped over 1 hour. The system is heated and stirred at 80 ° C. for 2 hours to conduct a polymerization reaction (reaction according to the third stage polymerization), and then the system is cooled to 28 ° C. Is coated with an intermediate molecular weight resin, and the surface of the intermediate layer made of the intermediate molecular weight resin is coated with a low molecular weight resin. Dispersion latex of the resin particles (hereinafter, also referred to as "Latex (1HML)".) Was prepared.
The composite resin particles constituting the obtained latex (1HML) have a weight average particle diameter of 122 nm, and the resins constituting the composite resin particles are 138,000, 80,000 and 13,000. It was confirmed to have three peak molecular weights.
〔着色剤分散液の調製例1〕
アニオン系界面活性剤(1)59.0gをイオン交換水1600mlに撹拌溶解した。この溶液を撹拌しながら、着色剤としてカーボンブラック「リーガル330R」(キャボット社製)420.0gを徐々に添加し、次いで、機械式分散機「クレアミックス」(エム・テクニック(株)製)を用いて分散処理することにより、着色剤粒子の分散液(以下、「着色剤分散液(1)」という。)を調製した。
得られた着色剤分散液(1)における着色剤粒子の粒子径を、電気泳動光散乱光度計「ELS−800」(大塚電子社製)を用いて測定したところ、重量平均粒子径で89nmであった。
[Preparation Example 1 of Colorant Dispersion]
Anionic surfactant (1) 59.0 g was stirred and dissolved in 1600 ml of ion-exchanged water. While stirring this solution, 420.0 g of carbon black “Regal 330R” (manufactured by Cabot) was gradually added as a colorant, and then a mechanical disperser “Claremix” (manufactured by M Technique Co., Ltd.) was added. A dispersion liquid of colorant particles (hereinafter referred to as “colorant dispersion liquid (1)”) was prepared by using the dispersion treatment.
When the particle diameter of the colorant particles in the obtained colorant dispersion (1) was measured using an electrophoretic light scattering photometer “ELS-800” (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.), the weight average particle diameter was 89 nm. there were.
〔トナー粒子の製造例K1〕
温度センサー、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた反応容器(四つ口フラスコ)に、ラテックス(1HML)420.7g(固形分換算)と、イオン交換水900gと、着色剤分散液(1)166gとを仕込み、内温を30℃に調整した後、この分散液混合溶液に5Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを10.0に調整した。次いで、塩化マグネシウム・6水和物12.1gをイオン交換水1000mlに溶解した水溶液を、撹拌下、30℃にて10分間かけて添加した。3分間放置した後に昇温を開始し、この会合系を10分間かけて90℃まで昇温した。
[Toner Particle Production Example K1]
In a reaction vessel (four-necked flask) equipped with a temperature sensor, a cooling tube, a nitrogen introducing device, and a stirring device, 420.7 g of latex (1HML) (in terms of solid content), 900 g of ion-exchanged water, and a colorant dispersion ( 1) 166 g was charged and the internal temperature was adjusted to 30 ° C., and then 5N sodium hydroxide aqueous solution was added to the dispersion mixed solution to adjust the pH to 10.0. Next, an aqueous solution in which 12.1 g of magnesium chloride hexahydrate was dissolved in 1000 ml of ion-exchanged water was added over 10 minutes at 30 ° C. with stirring. After allowing to stand for 3 minutes, the temperature increase was started, and the temperature of this association system was increased to 90 ° C. over 10 minutes.
その状態で「コールターマルチサイザーIII」にて会合粒子の粒径を測定し、体積メディアン径が6.0μmになった時点で、塩化ナトリウム80.4gをイオン交換水1000mlに溶解した水溶液を添加して粒子成長を停止させ、さらに、液温度95℃の温度にて約1時間以上にわたり加熱撹拌することにより、融着を継続させて熟成処理を行い「フロー式粒子像分析装置FPIA−2100」(シスメックス社製)にて粒子の円形度を測定し、円形度が0.969になった時点で、この系を30℃まで冷却し、塩酸を添加してpHを2.0に調整し、撹拌を停止した。
生成した粒子を濾過し、45℃のイオン交換水で繰り返し洗浄し、その後、40℃の温風で乾燥してトナー粒子(以下、「トナー粒子(K1)」ともいう。)を得た。
In this state, the particle size of the associated particles was measured with “Coulter Multisizer III”, and when the volume median diameter reached 6.0 μm, an aqueous solution in which 80.4 g of sodium chloride was dissolved in 1000 ml of ion-exchanged water was added. Then, the particle growth is stopped, and further, the mixture is heated and stirred at a liquid temperature of 95 ° C. for about 1 hour or longer to continue the fusion process and perform the aging treatment, and “flow type particle image analyzer FPIA-2100” ( The degree of circularity of the particles was measured by Sysmex Corporation. When the degree of circularity reached 0.969, the system was cooled to 30 ° C., hydrochloric acid was added to adjust the pH to 2.0, and stirring was performed. Stopped.
The produced particles were filtered, washed repeatedly with ion exchange water at 45 ° C., and then dried with hot air at 40 ° C. to obtain toner particles (hereinafter also referred to as “toner particles (K1)”).
〔トナー粒子の製造例K2〜K6〕
トナー粒子の製造例K1において、体積メディアン径が8.8μmになった時点で、塩化ナトリウム水溶液を添加し、更に円形度が0.997になった時点で系を30℃まで冷却し、塩酸を添加してpHを2.0に調整し、撹拌を停止した以外は同様にしてトナー粒子K2を得た。
[Production Examples of Toner Particles K2 to K6]
In the toner particle production example K1, when the volume median diameter becomes 8.8 μm, an aqueous sodium chloride solution is added, and when the circularity becomes 0.997, the system is cooled to 30 ° C., and hydrochloric acid is added. The toner particles K2 were obtained in the same manner except that the pH was adjusted to 2.0 and stirring was stopped.
トナー粒子の製造例K1において、体積メディアン径が4.7μmになった時点で、塩化ナトリウム水溶液を添加し、更に円形度が0.951になった時点で系を30℃まで冷却し、塩酸を添加してpHを2.0に調整し、撹拌を停止した以外は同様にしてトナー粒子K3を得た。 In toner particle production example K1, when the volume median diameter reached 4.7 μm, an aqueous sodium chloride solution was added, and when the circularity reached 0.951, the system was cooled to 30 ° C., and hydrochloric acid was added. The toner particles K3 were obtained in the same manner except that the pH was adjusted to 2.0 and stirring was stopped.
トナー粒子の製造例K1において、体積メディアン径が5.8μmになった時点で、塩化ナトリウム水溶液を添加し、更に円形度が0.988になった時点で系を30℃まで冷却し、塩酸を添加してpHを2.0に調整し、撹拌を停止した以外は同様にしてトナー粒子K4を得た。 In toner particle production example K1, when the volume median diameter reached 5.8 μm, an aqueous sodium chloride solution was added, and when the circularity reached 0.988, the system was cooled to 30 ° C., and hydrochloric acid was added. The toner particles K4 were obtained in the same manner except that the pH was adjusted to 2.0 and stirring was stopped.
トナー粒子の製造例K1において、体積メディアン径が6.3μmになった時点で、塩化ナトリウム水溶液を添加し、更に円形度が0.949になった時点で系を30℃まで冷却し、塩酸を添加してpHを2.0に調整し、撹拌を停止した以外は同様にしてトナー粒子K5を得た。 In the toner particle production example K1, when the volume median diameter becomes 6.3 μm, an aqueous sodium chloride solution is added, and when the circularity becomes 0.949, the system is cooled to 30 ° C., and hydrochloric acid is added. The toner particles K5 were obtained in the same manner except that the pH was adjusted to 2.0 and stirring was stopped.
トナー粒子の製造例K1において、体積メディアン径が8.6μmになった時点で、塩化ナトリウム水溶液を添加し、更に円形度が0.981になった時点で系を30℃まで冷却し、塩酸を添加してpHを2.0に調整し、撹拌を停止した以外は同様にしてトナー粒子K6を得た。 In toner particle production example K1, when the volume median diameter reached 8.6 μm, an aqueous sodium chloride solution was added, and when the circularity reached 0.981, the system was cooled to 30 ° C., and hydrochloric acid was added. The toner particles K6 were obtained in the same manner except that the pH was adjusted to 2.0 and stirring was stopped.
〔トナーの製造例〕
トナー粒子(K1)〜(K6)100質量部の各々に、疎水性シリカ(数平均一次粒子径が12nm)1.0質量部と、疎水性酸化チタン(数平均一次粒子径が25nm)1.2質量部とを添加し、ヘンシェルミキサーを用いて、混合することにより、トナー(K1)〜(K6)を得た。
なお、これらのトナーを構成するトナー粒子について、外部添加剤の添加によっては、その形状および粒径は変化しなかった。またいずれのトナーも帯電極性は負極性であった。
[Example of toner production]
In each of 100 parts by mass of toner particles (K1) to (K6), 1.0 part by mass of hydrophobic silica (number average primary particle diameter: 12 nm) and hydrophobic titanium oxide (number average primary particle diameter: 25 nm) 2 parts by mass were added and mixed using a Henschel mixer to obtain toners (K1) to (K6).
The shape and particle size of the toner particles constituting these toners did not change depending on the addition of an external additive. All the toners had negative polarity in charge polarity.
<実施例/比較例>
プリンター(Magicolor5430DL;コニカミノルタ社製)の現像装置を図2に示す構成に改造した。特記しない構成は改造前の上記プリンターと同様である。トナーは画像形成部10Bkのみに充填した。使用されるプリンターにおけるトナーおよびブラシローラ、ブラシローラに印加される電圧を表2または表3に記載のように設定した。以下の条件は共通するものである。
像担持体上に形成される静電潜像;背景部電位(V1)−650V、画像部電位(V2)−100V
像担持体の回転速度(Rv1);140mm/sec
(1次)転写装置60に印加される直流電圧;1000V
2次転写装置12に印加される直流電圧;1800V
取り込み用電圧のタイミング;
印字時に帯電、現像、転写工程を順次実施するが、転写電源のオンと合わせて取り込み用電圧の印加を開始し、印字が終了して像担持体の回転が停止するのと合わせて取り込み用電圧の印加を停止した。
波形:矩形波のAC成分とDC成分を重畳して印加
AC成分のマイナス印加時間はAC1周期の5%、プラス引加時間はAC周期の9
5%の非対称波形とした。
吐き出し用電圧のタイミング;
300プリント印字毎に10秒間の吐き出しを実施した。
波形:矩形波のAC成分とDC成分を重畳して印加
AC成分のマイナス印加時間、プラス印加時間共にはAC周期の50%の対称波形
とした。
<Example / comparative example>
The developing device of the printer (Magicor 5430DL; manufactured by Konica Minolta) was modified to the configuration shown in FIG. The configuration not specified is the same as that of the printer before remodeling. The toner was filled only in the image forming unit 10Bk. The toner and the brush roller, and the voltage applied to the brush roller in the printer used were set as shown in Table 2 or Table 3. The following conditions are common.
Electrostatic latent image formed on the image carrier; background portion potential (V1) -650V, image portion potential (V2) -100V
Image carrier rotation speed (Rv1); 140 mm / sec
(Primary) DC voltage applied to the
DC voltage applied to the
Capture voltage timing;
Charging, development, and transfer processes are performed sequentially during printing. When the transfer power supply is turned on, the application of the capture voltage starts, and when the print ends and the rotation of the image carrier stops, the capture voltage Application was stopped.
Waveform: Square wave AC component and DC component are superimposed and applied. The negative application time of the AC component is 5% of the AC1 period, and the plus application time is 9 of the AC period.
The asymmetric waveform was 5%.
Timing of discharge voltage;
10 seconds of discharge was performed after every 300 prints.
Waveform: Applied by superimposing AC and DC components of a rectangular wave The negative application time and positive application time of the AC component are both symmetrical waveforms of 50% of the AC cycle.
現像剤担持体に対する回収用バイアス電圧;DC成分100V、AC成分(周波数;1500Hz、Vpp1500V、波形:矩形波のAC成分とDC成分を重畳して印加、AC成分のマイナス印加時間、プラス印加時間共にはAC周期の50%の対称波形とした
回収用バイアス電圧のタイミング;吐き出し用電圧と同じ
トナー吐き出し時における像担持体の表面電位;−20V
Recovery bias voltage for developer carrier: DC component 100 V, AC component (frequency: 1500 Hz, Vpp 1500 V, waveform: rectangular wave AC component and DC component are superimposed and applied, both negative application time and positive application time of AC component Is a symmetrical waveform of 50% of the AC cycle. Timing of recovery bias voltage: Same as discharge voltage Surface potential of image carrier when discharging toner; -20V
(ブラシローラの製造方法)
表2または表3に記載の樹脂中にカーボンブラックを分散させてなる線状部材を回転軸の周囲に植毛することによって、各実施例/比較例で使用されるブラシローラを製造した。ブラシローラの各種条件は表2または表3に示す通りである。
(Brush roller manufacturing method)
The brush roller used in each Example / Comparative Example was manufactured by implanting a linear member formed by dispersing carbon black in the resin described in Table 2 or Table 3 around the rotation shaft. Various conditions of the brush roller are as shown in Table 2 or Table 3.
・カブリ
画像面積率5%の画像チャートを8万枚印字し、初期(5枚印字時)と耐久時(8万枚印字時)における画像を、カブリについて評価した。カブリは、トナーが画像面で集合せず広い領域に渡り散らばって、うっすらと地肌が汚れる現象であり、いくつかの集合したトナーによって点状の画像欠陥となるトナーこぼれと区別できる。具体的には、白地部分の相対濃度を画像濃度測定機「RD−918型」(マクベス社製)にて任意の10点を測定して平均値を求めWD値とし、以下の基準で評価した。
○;WD値≦0.005
△;0.005<WD値≦0.01
×;0.01<WD値
-Fog 80,000 sheets of an image chart with an image area ratio of 5% were printed, and the images at the initial stage (at the time of printing five sheets) and at the end of life (at the time of printing 80,000 sheets) were evaluated for fog. The fog is a phenomenon in which the toner does not collect on the image surface and is scattered over a wide area, and the background is slightly stained, and can be distinguished from toner spillage that becomes a point-like image defect by some collected toner. Specifically, the relative density of the white background part was measured with an image density measuring device “RD-918 type” (manufactured by Macbeth), and the average value was obtained as the WD value, which was evaluated according to the following criteria. .
○: WD value ≦ 0.005
Δ: 0.005 <WD value ≦ 0.01
×; 0.01 <WD value
・濃度ムラ
画像面積率5%のチャートを8万枚印字し、初期(5枚印字時)と耐久時(8万枚印字時)において中間調の画像を印字し、任意の10点で画像濃度測定機「RD−918型」(マクベス社製)により濃度測定し、平均値を求めてGD値とし、以下の基準で評価した。
○;濃度差0.05以下;
△;濃度差0.06〜0.09;
×;濃度差0.10以上。
・ Density unevenness Prints 80,000 sheets of a chart with an image area ratio of 5%, and prints halftone images in the initial stage (when printing five sheets) and during durability (when printing 80,000 sheets). The concentration was measured with a measuring instrument “RD-918” (manufactured by Macbeth Co., Ltd.), and the average value was obtained as the GD value and evaluated according to the following criteria.
○: Concentration difference of 0.05 or less;
Δ: Concentration difference 0.06 to 0.09;
X: Density difference of 0.10 or more.
・トナーこぼれによる画像ノイズ
画像面積率5%の画像チャートを8万枚印字し、初期(5枚印字時)と耐久時(8万枚印字時)における画像を目視観察し、ランダムに現れる黒点について評価した。ランダムに現れる黒点は、その前後に形成される画像とは同様の位置に現れない黒点である。
○;ランダムに現れる黒点は存在しなかった;
△;ランダムに現れる黒点が僅かに存在するものの、実用上問題のない範囲内であった;
×;ランダムに現れる黒点が多数存在し、実用上問題があった。
・ Image noise due to toner spilling Print 80,000 sheets of image chart with 5% image area ratio, and visually observe the images at the initial stage (when printing 5 sheets) and when durable (when printing 80,000 sheets). evaluated. Black spots that appear at random are black spots that do not appear at the same positions as the images formed before and after that.
○: There were no randomly appearing black spots;
Δ: Although there are a few black spots appearing randomly, it was within a practically acceptable range;
X: There were many black spots that appeared at random, and there was a problem in practical use.
尚、いずれの評価においてもブラシローラと像担持体は8万枚交換せずに用いたがトナーと現像ローラを含む現像ユニットは6000枚毎に交換しながら印字を継続した。 In each evaluation, the brush roller and the image carrier were used without replacing 80,000 sheets, but printing was continued while the developing unit including the toner and the developing roller was replaced every 6000 sheets.
10:100:画像形成装置、10Y,10M,10C,10Bk:画像形成部、11:被転写体(中間転写ベルト)、12:2次転写装置、13:ベルトクリーナ、14:記録紙、20:像担持体、30:帯電装置、40:露光装置、50:現像装置、60:転写装置、70:ブラシローラ。
10: 100: Image forming apparatus, 10Y, 10M, 10C, 10Bk: Image forming unit, 11: Transfer target (intermediate transfer belt), 12: Secondary transfer apparatus, 13: Belt cleaner, 14: Recording paper, 20: Image carrier, 30: charging device, 40: exposure device, 50: developing device, 60: transfer device, 70: brush roller.
Claims (3)
トナーが、体積メディアン径3〜9μm、平均円形度0.950以上および円形度の標準偏差0.04以下のトナーであることを特徴とする画像形成装置。 At least an image carrier, a charging device that charges the surface of the image carrier, an exposure device that forms an electrostatic latent image on the image carrier charged by the charging device, and an electrostatic latent image formed by the exposure device A developing device for applying toner to the toner to form a toner image, a transfer device for transferring the toner image formed by the developing device to a transfer target, and residual toner remaining on the image carrier after transfer by the transfer device. An image forming apparatus that includes a brush roller that temporarily captures and holds and discharges the toner onto the image carrier, and collects toner discharged from the brush roller onto the image carrier to a developing device,
An image forming apparatus, wherein the toner is a toner having a volume median diameter of 3 to 9 μm, an average circularity of 0.950 or more, and a standard deviation of circularity of 0.04 or less.
The image forming apparatus according to claim 1, wherein the brush roller is formed by planting a linear member having a linearity of 0.5 to 6 denier around the rotation shaft.
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