JP2007177063A - Grease composition and grease-sealed roller bearing - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、一般機械部品、特に転がり軸受に用いられるグリース組成物であって、高面圧下の過酷な条件において、優れた耐摩耗特性を発揮するグリース組成物および該グリースを封入した転がり軸受に関する。 The present invention relates to a grease composition used for general machine parts, particularly rolling bearings, and relates to a grease composition that exhibits excellent wear resistance characteristics under severe conditions under high surface pressure, and a rolling bearing in which the grease is enclosed. .
近年、各種産業機械におけるモータ、自動車用電装補機等は、年々軽量化、小型化、高性能化等が求められており、使用条件が厳しくなってきている。これらには、転がり軸受が使用されており、その潤滑には主としてグリースが用いられている。使用条件が過酷になることで、転がり軸受の各種潤滑部が高面圧となる傾向が見られ、転がり軸受に封入されるグリースにも高面圧に対する対応が求められる。特に、高面圧下で潤滑される部位ではすべりが発生すると摩耗が発生し、その摩耗を原因として振動や焼付き等の不具合が発生することが多く、その対策が求められている。 In recent years, motors, automotive electrical accessories, and the like in various industrial machines have been required to be lighter, smaller, and higher performance year by year, and usage conditions have become stricter. For these, rolling bearings are used, and grease is mainly used for lubrication. As the usage conditions become severe, various lubricating parts of the rolling bearing tend to have a high surface pressure, and the grease sealed in the rolling bearing is required to cope with the high surface pressure. In particular, when a slip occurs in a portion lubricated under a high surface pressure, wear occurs, and problems such as vibration and seizure often occur due to the wear, and countermeasures are required.
従来から、性能を向上させるために、グリースには様々な目的で各種添加剤が添加されている。耐焼付き性を向上させるためには硫黄系添加剤が配合されていたり、摩擦特性を向上させるために、有機モリブデン等が配合されていることもある。
一方、過酷な条件下において潤滑性と耐熱性とを合わせ持つグリースとして、モリブデン酸塩や酸化モリブデンと、摩擦調整剤や極圧剤とを併用することにより過酷な条件下での耐摩耗性と低摩擦性とを両立させることを目的とした、酸化モリブデン、モリブデン酸カルシウム、モリブデン酸と摩擦調整剤や極圧剤の組合せが知られている（特許文献１参照）。しかし開示された内容では、耐摩耗性の点で十分であるとはいえない。
また本発明者は耐摩耗性を向上させる効果の高い添加剤としてモリブデン酸のアルカリ金属塩を確認している（特願２００５―１３６８２７）。モリブデン酸塩は鉱油等の非水系潤滑油に不溶で、一般的に平均粒子径 200μm 程度の粉体で市販されている。各種性能向上の目的でグリースにモリブデン酸塩を添加した場合、モリブデン酸塩はグリース中に分散されるが、粒子径が大きいと、摺動部に入り込みにくく、その効果が発揮されにくいという欠点があり、所望の効果を得るには、モリブデン酸塩を微粒子状態でグリース中に分散させる必要がある。
Conventionally, various additives are added to grease for various purposes in order to improve performance. In order to improve the seizure resistance, a sulfur-based additive may be blended, and in order to improve the friction characteristics, organic molybdenum or the like may be blended.
On the other hand, as a grease having both lubricity and heat resistance under harsh conditions, the combination of molybdate and molybdenum oxide with friction modifiers and extreme pressure agents can improve wear resistance under harsh conditions. Known combinations of molybdenum oxide, calcium molybdate, and molybdic acid with friction modifiers and extreme pressure agents for the purpose of achieving both low friction (see Patent Document 1). However, the disclosed content is not sufficient in terms of wear resistance.
The present inventor has also confirmed an alkali metal salt of molybdic acid as an additive having a high effect of improving wear resistance (Japanese Patent Application No. 2005-136827). Molybdate is insoluble in non-aqueous lubricants such as mineral oil and is generally marketed as a powder with an average particle size of about 200 μm. When molybdate is added to grease for the purpose of improving various performances, the molybdate is dispersed in the grease. However, if the particle size is large, there is a drawback that it is difficult to enter the sliding part and its effect is difficult to be demonstrated. In order to obtain a desired effect, it is necessary to disperse molybdate in a fine particle state in the grease.
また潤滑油と、平均粒径が 0.1μm 以下の超微粒子と、からなり、前記超微粒子が前記潤滑油に対して 0.05 重量％〜15 重量％の割合で添加されてなる潤滑剤が知られている（特許文献２参照）。しかしながら、微粒子を潤滑剤に添加しただけでは微粒子同士が潤滑剤中で凝集しやすくなり、一次粒子径が小さくても二次粒子径が大きくなる。よって、潤滑剤内での微粒子の分散状態が悪くなるという欠点がある。また、モリブデン酸は潮解性があるので、気相で微粒子化させても、保存・運搬中に空気中の水分により粒子同士が結合してしまい、結果として粒子径が大きくなってしまい満足できる結果が得られない。
本発明は、このような問題に対処するためになされたもので、グリース組成物中のモリブデン酸塩が微粒子で分散状態を維持でき、高面圧下での耐摩耗特性に優れたグリース組成物、および、該グリース組成物を封入したグリース封入転がり軸受の提供を目的とする。 The present invention was made in order to cope with such a problem, the grease composition in which the molybdate in the grease composition can be maintained in a dispersed state with fine particles, and has excellent wear resistance under high surface pressure, Another object of the present invention is to provide a grease-enclosed rolling bearing in which the grease composition is encapsulated.
本発明のグリース組成物は基油に増ちょう剤を配合してなるベースグリースに、潤滑油とモリブデン酸塩とを含有するモリブデン酸塩分散油を添加してなるグリース組成物であって、上記モリブデン酸塩分散油は、界面活性剤を添加した上記潤滑油中で、上記モリブデン酸塩を湿式粉砕して得られることを特微とする。
また、上記界面活性剤は、陰イオン性界面活性剤および非イオン性界面活性剤から選ばれた少なくとも一つの界面活性剤であることを特徴とする。
The grease composition of the present invention is a grease composition obtained by adding a molybdate dispersion oil containing a lubricating oil and a molybdate to a base grease obtained by blending a thickener with a base oil, The molybdate dispersion oil is characterized by being obtained by wet pulverizing the molybdate in the lubricating oil to which a surfactant is added.
The surfactant is at least one surfactant selected from an anionic surfactant and a nonionic surfactant.
上記モリブデン酸塩分散油中のモリブデン酸塩の最大粒子径が 0.1μm 〜40μm であることを特徴とする。
なお最大粒子径は、得られたモリブデン酸塩分散潤滑油を脱脂して、粉砕されたモリブデン酸塩粒子の長辺を電子顕微鏡で倍率 1000 倍にて、5 視野観察し最も大きいものを最大粒子径とした。
The maximum particle size of molybdate in the molybdate dispersion oil is 0.1 μm to 40 μm.
The maximum particle size is obtained by degreasing the obtained molybdate-dispersed lubricating oil and observing the long side of the pulverized molybdate particles with an electron microscope at a magnification of 1000 and 5 fields of view. The diameter.
本発明のグリース封入転がり軸受は、内輪および外輪と、この内輪および外輪間に介在する転動体とを備えてなり、この転動体の周囲に上記グリース組成物を封入されてなることを特徴とする。 The grease-filled rolling bearing of the present invention comprises an inner ring and an outer ring, and rolling elements interposed between the inner ring and the outer ring, and the grease composition is sealed around the rolling elements. .
本発明のグリース組成物は、ベースグリースに、モリブデン酸塩を界面活性剤の存在下で潤滑油中で湿式粉砕して得られるモリブデン酸塩分散油を添加して得られるので、グリース組成物中においてモリブデン酸塩が凝集することがなく微粒子で分散した状態であり、モリブデン酸塩の特性が有効に利用されることで高面圧下での耐摩耗特性に優れる。 The grease composition of the present invention is obtained by adding molybdate dispersion oil obtained by wet pulverizing molybdate in a lubricating oil in the presence of a surfactant to a base grease. In this case, the molybdate is not agglomerated and dispersed in fine particles, and the characteristics of the molybdate are effectively utilized, so that the wear resistance under high surface pressure is excellent.
また、本発明のグリース封入転がり軸受は、上記グリース組成物を封入してなるので、耐摩耗特性に優れ、高面圧下においても摺動部の摩耗が抑えられる。 In addition, since the grease-enclosed rolling bearing of the present invention is formed by encapsulating the grease composition, the grease-enclosed rolling bearing has excellent wear resistance and can suppress wear of the sliding portion even under high surface pressure.
高面圧下での摩耗を低減するグリース組成物を提供すべく、種々の試料を作成しＳＲＶ試験を行なって、耐摩耗特性について評価した。種々のグリース組成物を鋭意検討した結果、基油と、増ちょう剤とからなるベースグリースに、モリブデン酸塩を界面活性剤を用いて潤滑油中で分散させたモリブデン酸塩分散油を添加したグリース組成物は優れた耐摩耗性を示すことを見出した。本発明はこのような知見に基づくものである。 In order to provide a grease composition that reduces wear under high surface pressure, various samples were prepared and subjected to SRV tests to evaluate wear resistance. As a result of diligent investigation of various grease compositions, molybdate dispersion oil in which molybdate was dispersed in lubricating oil using a surfactant was added to a base grease consisting of a base oil and a thickener. It has been found that the grease composition exhibits excellent wear resistance. The present invention is based on such knowledge.
本発明において界面活性剤を用いる効果については、潤滑油中で粉砕されたモリブデン酸塩の微粒子を界面活性剤で包み込み、潤滑油中で分散させることができることである。その結果、本来潤滑油に対して親和性のないモリブデン酸塩の微粒子が界面活性剤で包み込まれて潤滑油に対する親和性が向上するため、潤滑油中で分散状態をより維持しやすくなり、沈澱によりモリブデン酸塩添加の効果が減少することを防止できる。そのためモリブデン酸塩分散油をグリースに添加した場合でも、グリース中においてモリブデン酸塩が微粒子での分散状態を保つことができる。 The effect of using the surfactant in the present invention is that the molybdate fine particles pulverized in the lubricating oil can be wrapped with the surfactant and dispersed in the lubricating oil. As a result, fine particles of molybdate, which are inherently incompatible with lubricating oil, are encapsulated with a surfactant to improve the affinity for lubricating oil, making it easier to maintain a dispersed state in the lubricating oil and causing precipitation. This can prevent the effect of adding molybdate from decreasing. Therefore, even when the molybdate dispersion oil is added to the grease, the molybdate can be kept dispersed in fine particles in the grease.
界面活性剤は一つの分子内に親水基と親油基という性質の異なる官能基を持つ。界面活性剤はその構造から、親水基が電離してイオンになるイオン性界面活性剤とイオン化しない非イオン性界面活性剤とに分けることができる。イオン性界面活性剤はさらに電離したイオンの性質によってマイナスイオンに電離する陰イオン性界面活性剤、プラスイオンに電離する陽イオン性界面活性剤、系のｐＨによってマイナスにもプラスにも電離する両性界面活性剤に細かく分類される。
本発明において使用する界面活性剤としては、モリブデン酸塩と親和性のよい陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤の中から選ばれた少なくとも一つの界面活性剤であることが好ましい。
Surfactants have functional groups with different properties such as a hydrophilic group and a lipophilic group in one molecule. Surfactants can be classified according to their structure into ionic surfactants that ionize when hydrophilic groups are ionized and nonionic surfactants that do not ionize. Ionic surfactants are anionic surfactants that ionize into negative ions due to the nature of the ionized ions, cationic surfactants that ionize into positive ions, and amphoteric that ionize negatively and positively depending on the pH of the system. Finely classified into surfactants.
The surfactant used in the present invention is preferably at least one surfactant selected from an anionic surfactant and a nonionic surfactant having a good affinity for molybdate.
陰イオン性界面活性剤の例としては脂肪酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、α−スルホ脂肪酸エステル塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルリン酸エステル塩、アルカンスルホン酸塩、アシルグルタミン酸塩、イミダゾリン塩系化合物、ポリカルボン酸塩型高分子、ナフタレンスルホン酸塩ホルマリン縮合物塩等を挙げることができるが、これに限定されるものではない。 Examples of anionic surfactants include fatty acid salts, alkylbenzene sulfonates, higher alcohol sulfates, polyoxyethylene alkyl ether sulfates, α-sulfo fatty acid ester salts, α-olefin sulfonates, alkyl phosphate esters. Examples thereof include, but are not limited to, salts, alkane sulfonates, acyl glutamates, imidazoline salt compounds, polycarboxylate type polymers, naphthalene sulfonate formalin condensate salts, and the like.
非イオン性界面活性剤の例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン誘導体、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、アルキルグルコシド、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレングリセリド等を挙げることができるが、これに限定されるものではない。
界面活性剤の併用には微粉化されたモリブデン酸塩が潤滑剤中で凝集することを防ぐことによって、モリブデン酸塩の分散状態を良好にし、かつモリブデン酸塩が二次粒子として大きくなることを防ぐ効果がある。
Examples of nonionic surfactants include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyethylene derivatives, polyoxyethylene alkylphenol ether, alkyl glucoside, polyoxyethylene fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, sorbitan fatty acid Examples include esters, glycerin fatty acid esters, polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene sorbitol fatty acid esters, fatty acid alkanolamides, polyoxyethylene alkylamines, polyoxyethylene glycerides, and the like, but are not limited thereto. .
In combination with a surfactant, the finely divided molybdate is prevented from agglomerating in the lubricant, thereby improving the dispersion of the molybdate and increasing the molybdate as secondary particles. There is an effect to prevent.
モリブデン酸塩分散油中に占める界面活性剤の配合割合は 0.05 重量％〜5 重量％であることが好ましい。0.05 重量％未満では微粉化されたモリブデン酸塩を潤滑剤中に分散させる界面活性剤の量が不足し、モリブデン酸塩微粒子の凝集や二次粒子径の増大が生じる。5 重量％をこえると微粉化されたモリブデン酸塩を潤滑剤中分散させる効果が頭打ちになりコスト的に不利になる。 The blending ratio of the surfactant in the molybdate dispersion oil is preferably 0.05% by weight to 5% by weight. If it is less than 0.05% by weight, the amount of the surfactant that disperses the finely divided molybdate in the lubricant is insufficient, and the molybdate fine particles are aggregated and the secondary particle diameter is increased. If the amount exceeds 5% by weight, the effect of dispersing finely divided molybdate in the lubricant will reach its peak, which is disadvantageous in terms of cost.
本発明ではモリブデン酸塩分散油の調整に湿式粉砕法を採用している。固体／粉体の一般的な粉砕方法としては、乾式と湿式とがある。乾式粉砕法とは、ドライな粉・粒体を気相や真空中で粉砕する方法である。湿式粉砕法とは、液相中で粉体（粒子）を粉砕する方法である。乾式粉砕法では、粒子径分布がシャープになり分級機能を持つという利点があるが、潤滑油などの液相に粒子が分散しにくいという欠点がある。
湿式粉砕では液相（ここでは潤滑油）中で、液相に対して親和性のない粉体（ここではモリブデン酸塩）を界面活性剤の存在下で粉砕するため、粉砕された粉体は界面活性剤に包み込まれて液相に対する親和性が向上し、結果としてモリブデン酸塩の分散性が向上し凝集や沈澱が生じにくくなる。
In the present invention, a wet pulverization method is adopted for adjusting the molybdate dispersion oil. Common pulverization methods for solid / powder include dry and wet. The dry pulverization method is a method of pulverizing dry powder or granules in a gas phase or in a vacuum. The wet pulverization method is a method of pulverizing powder (particles) in a liquid phase. The dry pulverization method has the advantage that the particle size distribution is sharp and has a classification function, but has the disadvantage that the particles are difficult to disperse in a liquid phase such as a lubricating oil.
In wet pulverization, powder (here molybdate) that has no affinity for the liquid phase is pulverized in the presence of a surfactant in the liquid phase (here, lubricating oil). Encapsulated in a surfactant improves the affinity for the liquid phase. As a result, the dispersibility of molybdate is improved and aggregation and precipitation are less likely to occur.
本発明でモリブデン酸塩分散油の調整に用いるモリブデン酸塩の粉砕機は、湿式粉砕が可能であれば一般的な粉砕機を使用することができる。例えばボールミル、ロッドミル、遊星ミル、アトマイザーミル、ビーズミル、乳鉢、三段ロールミル、コロイドミル、コーンミル、オートフォーミル、アルティマイザー、ホモジナイザーなどを挙げることができる。また、これらを組み合わせた粉砕機でもよい。 As the molybdate pulverizer used for adjusting the molybdate dispersion oil in the present invention, a general pulverizer can be used as long as wet pulverization is possible. Examples thereof include a ball mill, a rod mill, a planetary mill, an atomizer mill, a bead mill, a mortar, a three-stage roll mill, a colloid mill, a corn mill, an autoform mill, an optimizer, and a homogenizer. Moreover, the grinder which combined these may be used.
本発明に用いるモリブデン酸塩は、潤滑界面で反応して耐摩耗性等の特性を示す。モリブデン酸塩をグリース組成物に添加すると、摺動面においてモリブデン酸塩が反応し酸化モリブデンを生成することがＸＰＳ分析によりわかった。この酸化モリブデンが摩耗を抑制する効果を持つと考えられる。
モリブデン酸塩の最大粒子径が大きいと潤滑部に入っていきにくく、小さ過ぎると摺動部の粗さの中にモリブデン酸塩が埋没してしまい、反応が起きないため、その効果が発揮されない。よってグリース中に添加されるモリブデン酸塩のモリブデン酸塩分散油中における最大粒子径は 0.1μm 〜40μm であることが望ましい。下限の 0.1μm は軸受の転走面粗さを考慮した値である。上限の 40μm は種々の実験から確認された値であり、40μmをこえると耐摩耗性等に劣る。
The molybdate used in the present invention reacts at the lubrication interface and exhibits characteristics such as wear resistance. It was found by XPS analysis that when molybdate was added to the grease composition, the molybdate reacted on the sliding surface to form molybdenum oxide. This molybdenum oxide is considered to have an effect of suppressing wear.
If the maximum particle size of the molybdate is large, it will be difficult to enter the lubrication part. If it is too small, the molybdate will be buried in the roughness of the sliding part and no reaction will occur, so the effect will not be demonstrated. . Therefore, it is desirable that the maximum particle size of molybdate added to the grease in the molybdate dispersion oil is 0.1 μm to 40 μm. The lower limit of 0.1 μm is a value considering the rolling surface roughness of the bearing. The upper limit of 40 μm is a value confirmed from various experiments, and if it exceeds 40 μm, the wear resistance is inferior.
本発明に用いるモリブデン酸塩は金属塩であることが望ましく、該金属塩はアルカリ金属塩であることがさらに望ましい。
本発明に使用できるモリブデン酸のアルカリ金属塩は、代表的なものとしてモリブデン酸カリウム、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸リチウムなどが挙げられる。モリブデン酸のアルカリ金属塩は油に不溶の固体であるので、グリース中においては、二硫化モリブデン等の固体潤滑剤と同様に分散した状態で存在する。モリブデン酸のアルカリ金属塩は転がり軸受内の各摺動部の潤滑界面において反応し、金属表面上に酸化モリブデンを形成する。モリブデン酸のアルカリ金属塩により耐摩耗性が発揮される機構は明らかにはなっていないが、上述したように生成される酸化モリブデンに耐摩耗性があると考えられる。
The molybdate used in the present invention is preferably a metal salt, and more preferably an alkali metal salt.
Typical examples of the alkali metal salt of molybdic acid that can be used in the present invention include potassium molybdate, sodium molybdate, and lithium molybdate. Since the alkali metal salt of molybdic acid is a solid insoluble in oil, it exists in the grease in a dispersed state in the same manner as a solid lubricant such as molybdenum disulfide. The alkali metal salt of molybdic acid reacts at the lubrication interface of each sliding portion in the rolling bearing to form molybdenum oxide on the metal surface. Although the mechanism by which the wear resistance is exhibited by the alkali metal salt of molybdic acid has not been clarified, it is considered that the molybdenum oxide produced as described above has wear resistance.
本発明においてモリブデン酸塩分散油中に占めるモリブデン酸塩の配合量は、1 重量％〜60 重量％であることが好ましく、5 重量％〜50 重量％であることがさらに好ましい。1 重量％未満であると粉砕物（モリブデン酸塩）の量が少なくなるため、粉砕しにくくなるだけでなく粉砕時間が長くなり実用的でない。また、60 重量％をこえるとモリブデン酸塩を微分散させた油が流動性を失い、粉砕や分散が困難になる。 In the present invention, the blending amount of molybdate in the molybdate dispersion oil is preferably 1% by weight to 60% by weight, and more preferably 5% by weight to 50% by weight. If the amount is less than 1% by weight, the amount of pulverized product (molybdate) decreases, which not only makes it difficult to pulverize but also increases the pulverization time, which is not practical. On the other hand, if the amount exceeds 60% by weight, the oil in which the molybdate is finely dispersed loses its fluidity and becomes difficult to grind and disperse.
本発明においてベースグリースへのモリブデン酸塩分散油の添加は、グリース組成物全体に占めるモリブデン酸塩の配合量が、0.1 重量％〜10 重量％になるように添加する。0.1 重量％未満の場合には充分な効果が得られない。また、10 重量％をこえる場合には効果が頭打ちになりコスト的に不利になる。 In the present invention, the molybdate dispersion oil is added to the base grease so that the amount of molybdate in the entire grease composition is 0.1 wt% to 10 wt%. If it is less than 0.1% by weight, sufficient effects cannot be obtained. On the other hand, if it exceeds 10% by weight, the effect will reach its peak and the cost will be disadvantageous.
本発明においてベースグリースに用いる基油およびモリブデン酸塩分散油に用いる潤滑油としては、一般的に使用されている基油であれば制限なく使用できる。例えば、ナフテン系、パラフィン系、流動パラフィン、水素化脱ろう油などの鉱油、ポリアルキレングリコールなどのポリグリコール油、アルキルジフェニルエーテル、ポリフェニルエーテルなどのエーテル系合成油、ジエステル油、ポリオールエステル油などのエステル系合成油、ポリジメチルシロキサン、ポリフェニルメチルシロキサンなどのシリコーン油、ＧＴＬ基油、ポリ−α−オレフィン油等の炭化水素系合成油、フッ素油等、また、これらの混合油が挙げられる。 In the present invention, the base oil used for the base grease and the lubricating oil used for the molybdate dispersion oil can be used without limitation as long as they are generally used base oils. For example, mineral oil such as naphthenic, paraffinic, liquid paraffin, hydrodewaxed oil, polyglycol oil such as polyalkylene glycol, ether synthetic oil such as alkyl diphenyl ether and polyphenyl ether, diester oil, polyol ester oil, etc. Examples include ester-based synthetic oils, silicone oils such as polydimethylsiloxane and polyphenylmethylsiloxane, hydrocarbon-based synthetic oils such as GTL base oil and poly-α-olefin oil, fluorine oils, and mixed oils thereof.
本発明においてベースグリースに用いる増ちょう剤は、一般的に使用されている増ちょう剤であれば特に制限なく使用することができる。例えば、リチウム石けん、リチウムコンプレックス石けん、力ルシウム石けん、カルシウムコンプレックス石けん、アルミニウム石けん、アルミニウムコンプレックス石けん等の石けん類、ジウレア化合物、ポリウレア化合物等のウレア化合物が挙げられる。 The thickener used for the base grease in the present invention can be used without particular limitation as long as it is a commonly used thickener. Examples thereof include soaps such as lithium soap, lithium complex soap, strong lucium soap, calcium complex soap, aluminum soap, and aluminum complex soap, and urea compounds such as diurea compounds and polyurea compounds.
本発明のグリース組成物は、その優れた性能を高めるため、必要に応じて公知の添加剤を含有させることができる。この添加剤として、例えば、二硫化モリブデン、グラファイト等の固体潤滑剤、アミン系、フェノール系化合物等の酸化防止剤、石油スルフォネート、ジノニルナフタレンスルフォネート、ソルビタンエステル等の錆止め剤、硫化油脂、硫化オレフィンに代表される硫黄系化合物、チオフォスフェート、チオフォスファイトに代表される硫黄−リン系化合物、トリクレジルフォスフェートに代表されるリン系化合物等の極圧剤、金属スルフォネート、金属フォスフェート等の清浄分散剤、有機モリブデン等の摩擦低減剤、ワックス系化合物、脂肪酸アミド、脂肪酸、アミン、油脂類等の油性剤、ベンゾトリアゾール等の金属不活性剤、ポリメタクリレート、ポリスチレン等の粘度指数向上剤等が挙げられる。これらを単独または 2 種類以上組合せて添加できる。 The grease composition of the present invention can contain known additives as necessary in order to enhance its excellent performance. Examples of this additive include solid lubricants such as molybdenum disulfide and graphite, antioxidants such as amines and phenolic compounds, rust inhibitors such as petroleum sulfonates, dinonylnaphthalene sulfonates, sorbitan esters, sulfurized fats and oils, Sulfur compounds typified by sulfurized olefins, thiophosphates, sulfur-phosphorus compounds typified by thiophosphites, phosphorus compounds typified by tricresyl phosphate, etc., extreme pressure agents, metal sulfonates, metal phosphates Detergents such as organic molybdenum, friction reducers such as organic molybdenum, wax compounds, fatty acid amides, fatty acids, amines, oils such as fats and oils, metal deactivators such as benzotriazole, polymethacrylate, polystyrene, etc. Agents and the like. These can be added alone or in combination of two or more.
本発明のグリース封入転がり軸受の一例を図１に示す。図１は深溝玉軸受の断面図である。
深溝玉軸受１は、外周面に内輪転走面２ａを有する内輪２と内周面に外輪転走面３ａを有する外輪３とが同心に配置され、内輪転走面２ａと外輪転走面３ａとの間に複数個の転動体４が配置される。この複数個の転動体４を保持する保持器５および外輪３等に固定されるシール部材６が内輪２および外輪３の軸方向両端開口部８ａ、８ｂにそれぞれ設けられている。少なくとも転動体４の周囲に本発明のグリース組成物７が封入される。
An example of the grease-filled rolling bearing of the present invention is shown in FIG. FIG. 1 is a cross-sectional view of a deep groove ball bearing.
In the deep
本発明を実施例および比較例により具体的に説明するが、これらの例によって何ら限定されるものではない。
［モリブデン酸塩分散油の作製］
表１に示す配合および粉砕方法で、7 種類のモリブデン酸塩分散油を作製し、後で説明するベースグリースに添加し、評価した。なお、モリブデン酸塩分散油Ｇのみは、予めジェットミルによる乾式法にて微粉砕したモリブデン酸塩を界面活性剤とともに潤滑油に添加・混合して作成した。得られたモリブデン酸塩分散油を脱脂して、粉砕されたモリブデン酸塩のみを電子顕微鏡にて観察した。最大粒子径を直接測定し、表１に併記した。
The present invention will be specifically described with reference to examples and comparative examples, but is not limited to these examples.
[Preparation of molybdate dispersion oil]
Seven types of molybdate dispersion oils were prepared by the blending and pulverization methods shown in Table 1, added to the base grease described later, and evaluated. Only the molybdate dispersion oil G was prepared by adding and mixing molybdate pulverized in advance by a dry method using a jet mill to a lubricating oil together with a surfactant. The obtained molybdate dispersion oil was degreased and only the pulverized molybdate was observed with an electron microscope. The maximum particle size was measured directly and listed in Table 1.
実施例１〜実施例３および比較例１、比較例４、比較例６
鉱油（ 100℃での動粘度が 13.5 mm2/sec ）1800 g 中で、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム 200 ｇ を溶解させ、均一に分散させてベースグリース１を得た。このベースグリース１を三段ロールミルでＪＩＳちょう度Ｎｏ．１グレード（ちょう度：310〜340 ）に調整した。表２に示す配合で、先に調整したモリブデン酸塩分散油またはモリブデン酸塩（試薬）を添加・混合し、得られたグリース組成物について摩耗特性を評価した。
Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, Comparative Example 4, Comparative Example 6
In 1800 g of mineral oil (kinematic viscosity at 100 ° C .: 13.5 mm 2 / sec), 200 g of lithium 12-hydroxystearate was dissolved and dispersed uniformly to obtain
実施例４〜実施例６および比較例２、比較例３、比較例５
鉱油（ 100℃での動粘度が 13.5 mm2/sec ）1800 g 中で、ジフェニルメタン−４、４'−ジイソシアネー卜 98.4 g と、オクチルアミン 102.6 g とを反応させ、生成したウレア化合物を均一に分散させてベースグリース２を得た。このベースグリース２を三段ロールミルでＪＩＳちょう度Ｎｏ．１グレード（ちょう度：310〜340 ）に調整した。表２に示す配合で、先に調整したモリブデン酸塩分散油またはモリブデン酸塩（試薬）を添加・混合し、得られたグリースについて摩耗特性を評価した。
Examples 4 to 6 and Comparative Example 2, Comparative Example 3, and Comparative Example 5
In 1800 g of mineral oil (kinematic viscosity at 100 ° C: 13.5 mm 2 / sec), 98.4 g of diphenylmethane-4,4'-diisocyanate and 102.6 g of octylamine are reacted to uniformly disperse the resulting urea compound Thus,
これらのグリースにつき、ＳＲＶ往復動摩擦摩耗試験を用いて、以下の条件にて摩耗試験を行ない、上記グリース組成物の耐摩耗性能を比較した。
＜ＳＲＶ往復動摩擦摩耗試験＞
測定条件： 荷重 800 N
振幅 1 mm
周波数 20 Hz
試験時間 5 時間
ボール ＳＵＪ２製φ10 mm 鋼球
ディスク ＳＣＭ材
評価方法： 試験終了後のボールの摩耗体積を測定し、摩耗体積が 80×10-5mm3 以下であるグリース組成物を耐摩耗特性に優れていると判定して「○」を、それ以外を不可と判定して「×」を表２に併記した。
These greases were subjected to a wear test under the following conditions using a SRV reciprocating friction wear test, and the wear resistance performance of the above grease compositions was compared.
<SRV reciprocating friction and wear test>
Measurement conditions: Load 800 N
Frequency 20 Hz
Ball SUJ2 φ10 mm steel ball
Disc SCM material Evaluation method: Measure the wear volume of the ball after the test, and determine that the grease composition with a wear volume of 80 × 10 -5 mm 3 or less has excellent wear resistance. Other than that, it was judged as impossible, and “×” was also shown in Table 2.
表２に示すように、各実施例は耐摩耗性能に優れ、比較例は耐摩耗性能に劣っていた。また、界面活性剤の存在下で湿式粉砕しなかったモリブデン酸塩分散液Ｇを使用した比較例６では耐摩耗性能に劣っていた。 As shown in Table 2, each example was excellent in wear resistance performance, and the comparative example was inferior in wear resistance performance. Further, in Comparative Example 6 using the molybdate dispersion G that was not wet-pulverized in the presence of the surfactant, the wear resistance was inferior.
本発明のグリース組成物は、高面圧下で潤滑される部位ですべりが発生した場合にも転がり軸受の摺動部の摩耗を抑えることができる。このため、各種産業機械用および自動車用等に用いられる各種転がり軸受に好適に利用できる。 The grease composition of the present invention can suppress wear of the sliding portion of the rolling bearing even when slippage occurs in a portion lubricated under high surface pressure. For this reason, it can be suitably used for various rolling bearings used for various industrial machines and automobiles.
１ 深溝玉軸受
２ 内輪
３ 外輪
４ 転動体
５ 保持器
６ シール部材
７ グリース組成物
８ａ、８ｂ 開口部
DESCRIPTION OF
Claims (4)
前記モリブデン酸塩分散油は、界面活性剤を添加した前記潤滑油中で、前記モリブデン酸塩を湿式粉砕して得られることを特微とするグリース組成物。 A grease composition obtained by adding a molybdate dispersion oil containing a lubricating oil and molybdate to a base grease obtained by blending a thickener with a base oil,
The grease composition according to claim 1, wherein the molybdate dispersion oil is obtained by wet pulverizing the molybdate in the lubricating oil to which a surfactant is added.
前記グリース組成物が、請求項１、請求項２または請求項３記載のグリース組成物であることを特徴とするグリース封入転がり軸受。 A grease-enclosed rolling bearing comprising an inner ring and an outer ring, and a rolling element interposed between the inner ring and the outer ring, and having a grease composition sealed around the rolling element,
A grease-filled rolling bearing, wherein the grease composition is the grease composition according to claim 1, claim 2, or claim 3.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2010026926A1 (en) * | 2008-09-05 | 2010-03-11 | Ntn株式会社 | Rolling bearing |
| JP2017088749A (en) * | 2015-11-11 | 2017-05-25 | 株式会社Adeka | Lubricant composition and manufacturing method therefor |
| WO2023048119A1 (en) * | 2021-09-23 | 2023-03-30 | Ntn株式会社 | Grease composition and grease-sealed bearing |
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2005
- 2005-12-27 JP JP2005376458A patent/JP2007177063A/en active Pending
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