JP2007157723A - 電気化学素子用セパレータおよび電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の電気化学素子用セパレータは、150℃以上の耐熱温度を有する多孔質基体5と、フィラー粒子3と、融点が80〜130℃の範囲にある樹脂A、および、加熱により電解液を吸収して膨潤しかつ温度上昇とともに膨潤度が増大する樹脂Bより選ばれる少なくとも1種のシャットダウン樹脂6とを含む多孔質膜よりなる。フィラー粒子3は、ベーマイトを含むことが好ましく、シャットダウン樹脂6は、前記樹脂Bを含むことが好ましい。
【選択図】図1
Description
VB=(M0−Mi)/PB (4)
VC=M1/PC−M0/PB (5)
VV=Mi×(1−W)/PV (6)
V0=Vi+VB−VV×(BB+1) (7)
VD=VV×(BB+1) (8)
BT={V0+VC−VD×(BC+1)}/V0−1 (9)
Vi:電解液に浸漬する前の樹脂Bの体積(cm3)、
V0:電解液中に25℃で24時間浸漬後の樹脂Bの体積(cm3)、
VB:電解液中に常温で24時間浸漬後に、フィルムに吸収された電解液の体積(cm3)、
VC:電解液中に常温で24時間浸漬した時点から、電解液を120℃まで昇温させ、更に120℃で1時間経過するまでの間に、フィルムに吸収された電解液の体積(cm3)、
VV:電解液に浸漬する前のバインダ樹脂の体積(cm3)、
VD:電解液中に常温で24時間浸漬後のバインダ樹脂の体積(cm3)、
Mi:電解液に浸漬する前のフィルムの質量(g)、
M0:電解液中に常温で24時間浸漬後のフィルムの質量(g)、
M1:電解液中に常温で24時間浸漬した後、電解液を120℃まで昇温させ、更に120℃で1時間保持した後におけるフィルムの質量(g)、
W:電解液に浸漬する前のフィルム中の樹脂Bの質量比率、
PA:電解液に浸漬する前の樹脂Bの比重(g/cm3)、
PB:常温における電解液の比重(g/cm3)、
PC:所定温度での電解液の比重(g/cm3)、
PV:電解液に浸漬する前のバインダ樹脂の比重(g/cm3)、
BB:電解液中に常温で24時間浸漬後のバインダ樹脂の膨潤度、
BC:上記式(1)で定義される昇温時のバインダ樹脂の膨潤度
である。
負極活物質である黒鉛:95質量部と、バインダであるPVDF:5質量部とを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を溶剤として均一になるように混合して負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、活物質塗布長が表面320mm、裏面260mmになるように間欠塗布し、乾燥した。その後、カレンダー処理を行って、全厚が142μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅45mmになるように切断して、長さ330mm、幅45mmの負極を作製した。さらに、この負極の銅箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
正極活物質であるLiCoO2:85質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:10質量部、およびバインダであるPVDF:5質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、アルミニウム箔からなる厚さ15μmの集電体の両面に、活物質塗布長が表面319〜320mm、裏面258〜260mmになるように間欠塗布し、乾燥した。その後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅43mmになるように切断して、長さ330mm、幅43mmの正極を作製した。さらに、この正極のアルミニウム箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
(実施例1)
ポリエチレン粉末(樹脂A)の水分散液〔三井化学社製“ケミパールW−700”(商品名)〕:750g、イソプロピルアルコール(IPA):200g、および、バインダとして、ポリビニルブチラール(PVB)〔積水化学社製“エスレックKX−5”(商品名)〕:375gを容器に入れ、ディスパーで、2800rpmの条件で1時間撹拌して分散させた。これに、フィラー粒子として、板状ベーマイト微粒子〔河合石灰社製“BMM”(商品名)、平均粒径:1μm、アスペクト比:10〕:300gを加え、3時間撹拌して均一なスラリーとした。このスラリー中に、厚さ15μmのPP製不織布(ニッポン高度紙社製)を通し、引き上げ塗布によりスラリーを塗布した後、乾燥して、厚さ20μmのセパレータを得た。
架橋PMMA微粒子(樹脂B)〔ガンツ化成社製“ガンツパール0104”(商品名)、平均粒径1μm、Tg=約120℃、BR=0.5、BT=2.3〕:1kg、水:800g、イソプロピルアルコール(IPA):200g、および、バインダとして、ポリビニルブチラール(PVB)〔積水化学社製“エスレックKX−5”(商品名)〕:375gを容器に入れ、ディスパーで、2800rpmの条件で1時間撹拌して分散させた。これに、フィラー粒子として、アルミナ(Al2O3)微粒子〔住友化学社製“スミコランダムAA04”(商品名)、耐熱温度:180℃以上、平均粒径:0.4μm、粒度分布:0.3〜0.7μm〕:3kg、上記バインダ(PVB):750gを加え、3時間撹拌して均一なスラリーとした。このスラリー中に、厚さ28μmのPBT製不織布(タピルス社製)を通し、引き上げ塗布によりスラリーを塗布した後、乾燥して、厚さ35μmのセパレータを得た。
バインダとして、SBRラテックス〔JSR社製“TRD−2001”(商品名)〕:300gおよびCMC〔ダイセル化学社製“2200”〕:30gと、水:4kgとを容器に入れ、均一に溶解するまで室温にて撹拌した。さらに、架橋PMMA微粒子(樹脂B)の水分散体〔ガンツ化成社製“スタフィロイド”(商品名)、平均粒径0.3μm、BR=1.2、BT=1.2〕:2.5kgを加え、ディスパーで、2800rpmの条件で1時間撹拌して分散させた。これに、フィラー粒子として、実施例1と同じ板状ベーマイト微粒子“BMM”:3kgを加え、ディスパーで、2800rpmの条件で3時間撹拌して均一なスラリーとした。このスラリーを、アプリケーターを用いて、厚さ23μmのPP製不織布(日本バイリーン社製)上に、ギャップを50μmにして摺り切り塗布し、乾燥して、厚さ30μmのセパレータを得た。
実施例3と同じスラリーに、さらに、樹脂Aとして、実施例1と同じポリエチレン粉末の水分散液“ケミパールW−700”:1kgを加え、ディスパーで、2800rpmの条件で1時間撹拌して分散させた。以下、実施例3と同様にして厚さ30μmのセパレータを得た。
実施例2のアルミナ微粒子に代え、板状アルミナ微粒子〔キンセイマテック社製“セラフ”(商品名)〕:3kgを加えてスラリーを作製し、これを、アプリケーターを用いて、厚さ15μmのPET製不織布(フロイデンベルグ社製)上に、ギャップを50μmにして摺り切り塗布した以外は実施例2と同様にして、厚さ20μmのセパレータを得た。
実施例2と同じ架橋PMMA微粒子(樹脂B)“ガンツパール0104”の水分散体:1kgに、溶媒として水:2kg、バインダとして、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)のエマルジョン〔酢酸ビニル由来の構造単位が20モル%、住化ケムテックス社製“住化フレックスS850HQ”(商品名)〕:100gを加え、ディスパーで、2800rpmの条件で1時間攪拌して分散させた。これに、フィラー粒子として、アルミナ繊維〔電気化学工業社製“デンカアルセンB100”(商品名)〕:1.5kgを加え、均一になるまで室温にて撹拌した。このスラリーを、ダイコーターを用いて、塗布厚さ50μmでPET基材上に塗布し、乾燥した後、PET基材から剥離することにより、アルミナ繊維により形成された多孔質基体と架橋PMMA微粒子とを有する厚さ15μmのセパレータを得た。
バインダとして、実施例3と同じSBRラテックス“TRD−2001”:100gおよびCMC“2200”:30gと、水:6kgとを容器に入れ、均一に溶解するまで室温にて撹拌した。さらに、ベーマイト(大明化学社製、平均粒径2μm):1kgを加え、ディスパーで、2800rpmの条件で1時間攪拌して分散させた。これに、PEエマルジョン〔三井化学社製“W−700”(商品名)〕:1kg(固形分)を加え、ディスパーで、2800rpmの条件で3時間撹拌して均一なスラリーとした。以下、実施例1と同様にして、厚さ20μmのセパレータを得た。
バインダとして、EVA〔酢酸ビニル由来の構造単位が34モル%、日本ユニカー社製〕:100gを、溶媒であるトルエン:6kgとともに容器に入れ、均一に溶解するまで室温にて撹拌してバインダ溶液を得た。次いで、樹脂Aとして、ポリエチレン粉末〔住友精化社製“フロービーズLE1080”(商品名)〕:500gを上記バインダ溶液に加え、ディスパーで、2800rpmの条件で1時間攪拌して分散させた。これに、フィラー粒子として、実施例2と同じアルミナ微粒子“スミコランダムAA04”:2kgを加え、ディスパーで、2800rpmの条件で3時間攪拌して分散させ、セパレータ形成用の均一な液状組成物を得た。このスラリーを、アプリケーターを用いて、50μmのギャップを通して前述した負極の負極合剤層上に摺り切り塗布した後、乾燥させて、負極の両面に、負極と一体化された厚さ15μmのセパレータを形成した。
ポリエチレン粉末の量を1kgに変更した以外は参考例1と同様にして、負極の両面にセパレータを形成した。
実施例7と同様のスラリーを、参考例1と同様にして、前述の正極の正極合剤層上に塗布し、乾燥させることにより、正極の両面に、正極と一体化された厚さ10μmのセパレータを形成した。
市販の厚さ20μmのポリエチレン製微多孔膜を比較例1のセパレータとした。
フィラー粒子として、アルミナ微粒子〔住友化学社製“AKP−30”(商品名)、平均粒径:0.3μm〕:1kg、水:800g、イソプロピルアルコール(IPA):200g、および、バインダとして、実施例1と同じPVB“エスレックKX−5”:375gを容器に入れ、ディスパーで、2800rpmの条件で1時間撹拌して分散させて均一なスラリーとした。このスラリー中に、厚さ15μmのPP製不織布(ニッポン高度紙社製)を通し、引き上げ塗布によりスラリーを塗布した後、乾燥して、厚さ20μmのセパレータを得た。
アルミナ微粒子に代えて、実施例1と同じポリエチレン粉末(樹脂A)の水分散液“ケミパールW−700”を用いた以外は比較例2と同様にして、厚さ20μmのセパレータを得た。
アルミナ微粒子に代えて、実施例1と同様の板状ベーマイト微粒子“BMM”を用いた以外は比較例2と同様にして、厚さ20μmのセパレータを得た。
上記実施例1〜8、参考例1〜3および比較例1〜3のセパレータの構成を表1に示す。
実施例1〜7、参考例3および比較例1〜3のセパレータを、それぞれ、前述の正極および負極とともに渦巻状に巻回して巻回電極体を作製した。この巻回電極体を押しつぶして扁平状にし、電池容器内に装填し、前述と同じ構成の非水電解液を注入した後、封止を行って、実施例1A〜7A、参考例3Aおよび比較例1A〜3Aのリチウム二次電池を作製した。
2 負極
3 フィラー粒子
4 バインダ
5 多孔質基体
6 シャットダウン樹脂
Claims (21)
- 150℃以上の耐熱温度を有する多孔質基体と、
ベーマイトを含むフィラー粒子と、
融点が80〜130℃の範囲にある樹脂A、および、加熱により電解液を吸収して膨潤しかつ温度上昇とともに膨潤度が増大する樹脂Bより選ばれる少なくとも1種の樹脂とを含む多孔質膜よりなることを特徴とする電気化学素子用セパレータ。 - 前記多孔質膜は、前記樹脂Bを含む請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記多孔質膜は、前記樹脂Aおよび前記樹脂Bを含む請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ
- 前記樹脂Aおよび前記樹脂Bより選ばれる少なくとも1種の樹脂は、前記多孔質基体の空孔内に存在するか、または、前記多孔質基体または前記フィラー粒子の表面に積層されて一体化されている請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記樹脂Aは、ポリエチレン、エチレン−ビニルモノマー共重合体およびポリオレフィンワックスより選ばれる少なくとも1種である請求項1、3または4のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記樹脂Bは、75〜125℃の温度範囲にガラス転移温度を有する樹脂架橋体である請求項1〜4のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記樹脂架橋体は、スチレン樹脂、スチレンブタジエン共重合体、アクリル樹脂、ポリアルキレンオキシド、フッ素樹脂およびこれらの誘導体よりなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂の架橋体である請求項6に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記多孔質基体の少なくとも一部が、前記フィラー粒子で構成されている請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記フィラー粒子は、前記多孔質基体の空孔内に含有されている請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記フィラー粒子として、Al2O3およびSiO2より選ばれる少なくとも1種の酸化物を含む請求項1または8に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記フィラー粒子は、板状の粒子である請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記フィラー粒子は、ベーマイトからなる請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記多孔質基体は、150℃以上の耐熱温度を有する繊維状物を含む請求項1、4または9のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記繊維状物は、セルロースおよびその変成体、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアクリロニトリル、ポリアラミド、ポリアミドイミド、ポリイミドおよび無機酸化物よりなる群から選択される少なくとも1種から構成されている請求項13に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記繊維状物は、織布または不織布を構成している請求項13に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記多孔質膜は、バインダ樹脂をさらに含む請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- ガーレー値で表される透気度が、10〜300(sec/100mL)である請求項1〜16のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
- 150℃以上の耐熱温度を有する多孔質基体と、
フィラー粒子と、
加熱により電解液を吸収して膨潤しかつ温度上昇とともに膨潤度が増大する樹脂Bとを含む多孔質膜よりなることを特徴とする電気化学素子用セパレータ。 - 前記フィラー粒子は、無機酸化物からなる請求項18に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 正極、負極、非水電解液および請求項1〜19のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータを含むことを特徴とする電気化学素子。
- 前記セパレータは、正極および負極より選ばれる少なくとも一方と一体化されている請求項20に記載の電気化学素子。
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