JP2007128714A - 非水電解質二次電池用正極活物質および非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも層状構造およびスピネル構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物を有する非水電解質二次電池用正極活物質であって、前記リチウム遷移金属複合酸化物は、X線回折法により得られる2θ=18.4〜19.6°の間に二つ以上の独立したピークを有する、非水電解質二次電池用正極活物質。
【選択図】図9
Description
前記リチウム遷移金属複合酸化物は、X線回折法により得られる2θ=18.4〜19.6°の間に二つ以上の独立したピークを有する、非水電解質二次電池用正極活物質。
前記副活物質は、上記(1)〜(5)のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質である非水電解質二次電池用正極活物質。
金属リチウム、リチウム合金、リチウムイオンを吸蔵放出可能な炭素材料またはリチウムイオンを吸蔵放出可能な化合物からなる負極活物質と負極集電体とを有する負極と、前記正極と負極との間に挟み込まれた、電解質を含有されたセパレーターと、を具備する非水電解質二次電池。
上記式中、Dは(104)結晶性(Å)を表し、Kはシェラー定数(Kは、光学系調整用焼結Si(理学電気社製)を使用し、(104)面に起因する回折ピークが1000Åとなる値を使用する。)を表し、λはX線源の波長(CuKα1の場合は、1.540562Å)を表し、βはβ=By(Bは観測プロファイルの幅を意味し、yはy=0.9991−0.019505b−2.8205b2+2.878b3−1.0366b4により算出される。ここで、bは装置定数プロファイルの幅を意味する。)により算出され、θは回折角(degree)を表す。
後述する化合物を各構成元素が所定の組成比となるように混合して、原料混合物を得る。原料混合物に用いられる化合物は、目的とする組成を構成する元素に応じて選択される。
ついで、原料混合物を焼成する。
化合物を各構成元素が所定の組成比となるように混合して、原料混合物を得る。原料混合物に用いられる化合物は、目的とする組成を構成する元素に応じて選択される。
上述した本発明の第1の態様の正極活物質の製造方法により、副活物質を得ることができる。
得られた主活物質と副活物質とを所定の重量比で混合し、本発明の第2の態様の正極活物質を得ることができる。
更に、本発明の正極活物質は、粗大粒子を含まず、球状であるため、作製した正極の塗膜面の表面が平滑性に優れたものになる。このため、正極板の塗膜面は結着性に優れ、剥がれにくくなる。また、表面が平滑で充放電に伴う塗膜面表面のリチウムイオンの出入りが均一に行われるため、サイクル特性において顕著な改善がみられる。
1.正極活物質の作製
〔実施例1〕
四三酸化コバルト(CO3O4)の粉末2020gと水酸化リチウム・一水和物の粉末998.3gとを混合させ、原料混合物の粉末を得た。得られた原料混合物を、大気雰囲気中、約500℃で約24時間焼成した。得られた焼成物を粉砕して、正極活物質を得た。
〔実施例2ならびに比較例1および2〕
水酸化リチウム・一水和物の粉末998.3gの代わりに、炭酸リチウムの粉末887.6gを用い、かつ、原料混合物の焼成温度および焼成時間を第1表に示すようにした以外は、実施例1と同様の方法により、正極活物質を得た。
〔実施例3〜21〕
四三酸化コバルト(CO3O4)または/および炭酸リチウムの粒径、原料混合の処理条件等を様々にかえ、かつ、原料混合物の焼成温度および焼成時間を第1表に示すようにした以外は、実施例2と同様の方法により、正極活物質を得た。
〔実施例22〕
実施例11で得られた正極活物質と比較例1で得られた正極活物質とを、質量比で12/88となるように混合させて、正極活物質を得た。
〔実施例23〕
実施例12で得られた正極活物質と比較例1で得られた正極活物質とを、質量比で10/90となるように混合させて、正極活物質を得た。
〔実施例24〕
四三酸化コバルト(Co3O4)の粉末2000gと酸化アルニウム(Al2O3)の粉末をアルミニウムが四三酸化コバルトに対して10mol%となるように混合し、その混合粉末400gと炭酸リチウムの粉末177.1gとを混合させ、原料混合物の粉末を得た。得られた原料混合粉末を約500℃で約10時間焼成した。得られた焼成物を粉砕して、正極活物質を得た。
〔実施例25〕
四三酸化コバルト(Co3O4)の粉末1500gと酸化チタン(TiO2)の粉末をチタンが四三酸化コバルトに対して10mol%となるように混合し、その混合粉末400gと炭酸リチウムの粉末169.8gを混合させ、原料混合物の粉末を得た。得られた原料混合粉末を約500℃で約10時間焼成した。得られた焼成物を粉砕して、正極活物質を得た。
〔実施例26〕
四三酸化コバルト(Co3O4)の粉末1500gと酸化ジルコニウム(ZrO2)の粉末をジルコニウムが四三酸化コバルトに対して10mol%となるように混合し、その混合粉末400gと炭酸リチウムの粉末161.1gを混合させ、原料混合物の粉末を得た。得られた原料混合粉末を約500℃で約10時間焼成した。得られた焼成物を粉砕して、正極活物質を得た。
〔実施例27〕
四三酸化コバルト(Co3O4)の粉末2000gと水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)の粉末をマグネシウムが四三酸化コバルトに対して10mol%となるように混合し、その混合粉末400gと炭酸リチウムの粉末177.1gを混合させ、原料混合物の粉末を得た。得られた原料混合粉末を約500℃で約10時間焼成する。得られた焼成物を粉砕して、正極活物質を得た。
〔実施例28〕
四三酸化コバルト(Co3O4)の粉末2000gと水酸化カルシウム(Ca(OH)2)の粉末をカルシウムが四三酸化コバルトに対して10mol%となるように混合し、その混合粉末400gと炭酸リチウムの粉末172.2gを混合させ、原料混合物の粉末を得た。得られた原料混合粉末を約500℃で約10時間焼成した。得られた焼成物を粉砕して、正極活物質を得た。
〔実施例29〕
四三酸化コバルト(Co3O4)の粉末2000gと炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)の粉末をナトリウムが四三酸化コバルトに対して10mol%となるように混合し、その混合粉末400gと炭酸リチウムの粉末176.6gを混合させ、原料混合物の粉末を得た。得られた原料混合粉末を約500℃で約10時間焼成した。得られた焼成物を粉砕して、正極活物質を得た。
2.正極活物質の性状
(1)正極活物質の組成
得られた正極活物質の組成を誘導結合高周波プラズマ分光分析法(ICP分光分析法)により求めた。
(2)正極活物質のX線回折法によるピークの測定
得られた正極活物質についてX線回折法を行った。X線回折法は、X線回折装置(Ultimate、理学電気社製)を用い、X線源としてCuKα1を用い、管電流40mA、管電圧40kVの条件で行った。
(3)正極活物質のR3mの(104)結晶性
上記X線回折法により得られたX線回折パターンを基に、上記式(1)で表されるシェラーの式から、正極活物質のR3mの(104)結晶性を求めた。結果を第1表に示す。
(4)正極活物質の中位径(D50)
得られた正極活物質の粒度分布をレーザー回折散乱法により測定し、中位径を求めた。結果を第1表に示す。
3.正極活物質の評価
(1)試験用二次電池の作製
実施例1〜29ならびに比較例1および2で得られた各正極活物質について、試験用二次電池を作製して、以下のようにして評価した。
(2)初期特性
試験用二次電池の充放電を25℃において、以下の条件で行った。
(3)初期放電時の放電曲線のふくれ部または平坦部
充電電位4.3V、放電電位2.75V、放電電流値0.2mA/cm2の条件で、試験用二次電池を放電させた。放電曲線において、3.0〜3.5Vの範囲にふくれ部または平坦部を有するか否かを調べた。
(4)熱安定性
試験用二次電池を用いて、定電流による充放電を行い、なじませた。その後、定電流値0.2mA/cm2、定電圧値4.3V、充電終止条件0.02mAで、定電流定電圧充電した。充電が完了した後、試験用二次電池から正極を取り出し、試験用二次電池に使用した電解液に含まれる一成分の溶液で洗浄して乾燥させ、正極から正極合剤を削り取った。アルミニウムセルに、電解液に使用するエチレンカーボネートと、正極から削り取った正極合剤を0.40:1.00の重量比で入れ、示差走査熱量を昇温速度5.0℃/minで測定した。
(5)ラミネート電池の作製
実施例22および23ならびに比較例1および2で得られた各正極活物質について、ラミネート電池を作製して、以下のようにして評価した。
(6)過放電特性
充電電位4.2V、放電負荷0.2C(なお、1Cは、1時間で放電が終了する電流負荷である。)の条件で、両極電圧(正極電位と負極電位との差)が0Vとなるまで、ラミネート電池を放電させた。実施例23および比較例1で得られた各正極活物質についての放電後の負極電位を第3表に示す。なお、このときの負極電位は、参照極としてラミネート電池に挿入したLi金属の電位を基準電位として測定した。
(7)容量復帰率
充電電位4.2V、放電負荷0.2Cの条件で、両極電圧が0Vとなるまで、ラミネート電池を放電させ、更に0V電圧で15時間保持した。このとき、放電前の充電容量の値を過放電前容量とした。
1′ 8aサイト
2 6cサイト
2′ 32eサイト
3 3bサイト
3′ 16dサイト
4′ 16cサイト
5 結着剤
6 正極活物質
11 負極
12 集電体
13 正極
14 セパレータ
20 円筒型電池
30 コイン型電池
40 角型電池
Claims (9)
- 少なくとも層状構造およびスピネル構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物を有する非水電解質二次電池用正極活物質であって、
前記リチウム遷移金属複合酸化物は、X線回折法により得られる2θ=18.4〜19.6°の間に二つ以上の独立したピークを有する、非水電解質二次電池用正極活物質。 - 前記二つ以上の独立したピークのうち、前記層状構造に起因するピークと前記スピネル構造に起因するピークの比は、0.1〜3.5である、請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物のR3mの(104)結晶性は、450Å以下である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、粒子であり、その中位径は、5〜20μmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、リチウムとコバルトとを含む原料を800℃以下で焼成して得られる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 第1のリチウム遷移金属複合酸化物を有する主活物質と、第2のリチウム遷移金属複合酸化物を有する副活物質とを有する非水電解質二次電池用正極活物質であって、
前記副活物質は、請求項1〜5のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質である非水電解質二次電池用正極活物質。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質を有する正極と、
金属リチウム、リチウム合金、リチウムイオンを吸蔵放出可能な炭素材料またはリチウムイオンを吸蔵放出可能な化合物からなる負極活物質と負極集電体とを有する負極と、
前記正極と負極との間に挟み込まれた、電解質を含有されたセパレーターと、
を具備する非水電解質二次電池。 - 初期充電容量に対する初期放電容量の比は、90%以下である、請求項7に記載の非水電解質二次電池。
- 初期放電時の放電曲線は、3.0〜3.5Vの範囲にふくれ部または平坦部を有する、請求項7または8に記載の非水電解質二次電池。
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