JP2007127544A - Method of inspecting foreign matter in semiconductor polishing slurry - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体用研磨スラリー中に含まれる異物の検査方法に関し、特に、半導体用研磨スラリーをろ過膜によりろ過して、ろ過膜上に存在する異物を検査するスラリー中の異物検査方法に関する。 The present invention relates to a method for inspecting foreign matter contained in a semiconductor polishing slurry, and more particularly to a foreign matter inspection method in a slurry for inspecting foreign matter existing on a filtration membrane by filtering the semiconductor polishing slurry through a filtration membrane.
半導体装置の製造において、使用する半導体基板の表面や、その上に形成された被膜の表面を平坦化することが求められている。例えば、配線層が立体的に配置された多層配線層を有する半導体集積回路を形成するには、多層配線間の層間絶縁膜（シリコン酸化膜やシリコン窒化膜など）の表面を平坦にする必要がある。 In the manufacture of a semiconductor device, it is required to flatten the surface of a semiconductor substrate to be used and the surface of a film formed thereon. For example, in order to form a semiconductor integrated circuit having a multilayer wiring layer in which wiring layers are three-dimensionally arranged, it is necessary to flatten the surface of an interlayer insulating film (such as a silicon oxide film or a silicon nitride film) between the multilayer wirings. is there.
これは、第１層目（最下層）のアルミニウム配線を形成した後、ＣＶＤ法によりシリコン酸化膜を成膜すると、配線層の存在によりシリコン酸化膜表面に凹凸が生じてしまい、フォトリソグラフィー及びドライエッチング工程で、この凹凸の存在する酸化膜上に第２のアルミニウム配線層を形成しようとすると、凹凸部でレジストパターニングの露光焦点が合わない、あるいは段差部にドライエッチング残りが生じる等の不具合が生じてしまうためである。 This is because when a silicon oxide film is formed by the CVD method after forming the first layer (lowermost layer) aluminum wiring, the surface of the silicon oxide film becomes uneven due to the presence of the wiring layer. In the etching process, if the second aluminum wiring layer is formed on the oxide film having the unevenness, there is a problem that the exposure focus of resist patterning is not focused on the uneven portion, or a dry etching residue is generated on the stepped portion. This is because it will occur.
この被膜表面を平坦化する技術として、研磨剤を用いて被膜表面を研磨する方法が採用されている。この方法は、パッド等の研磨部材と半導体基板との間にスラリーを介在させ、研磨を行うものであり、このとき用いるスラリー中の砥粒としては、分散性がよく、平均粒子径が揃っている等の理由で、シリカやアルミナが一般的に使用されており、したがって、スラリーとしては、純水等の分散媒中にこれらの砥粒を分散させた懸濁液が好ましく使用されている。 As a technique for flattening the surface of the film, a method of polishing the surface of the film using an abrasive is employed. In this method, polishing is performed by interposing a slurry between a polishing member such as a pad and a semiconductor substrate. As abrasive grains in the slurry used at this time, the dispersibility is good and the average particle diameter is uniform. For this reason, silica and alumina are generally used. Therefore, as the slurry, a suspension in which these abrasive grains are dispersed in a dispersion medium such as pure water is preferably used.
このようなスラリーを用いて研磨を行うと、半導体基板の研磨面を形成する材料が削り取られるとともに、砥粒自身も破砕されて、研磨屑が生成する。この研磨屑はそれ自身スラリーの研磨力を低下させるものである。また、このほか砥粒の凝集物やスラリーが乾燥してゲル化物が生成することもある。これらのうち大粒径の研磨屑及び凝集物は基板表面にスクラッチを発生させる原因となり、また研磨屑の蓄積により研磨力が低下するため、使用済のスラリーは一般的にはそのまま廃棄されていた。 When polishing is performed using such a slurry, the material forming the polishing surface of the semiconductor substrate is scraped off, and the abrasive grains themselves are crushed to generate polishing scraps. This polishing waste itself reduces the polishing power of the slurry. In addition, agglomerates and slurries of abrasive grains may be dried to produce a gelled product. Of these, large particles of abrasive debris and agglomerates cause scratches on the substrate surface, and the polishing power decreases due to accumulation of abrasive debris, so used slurry is generally discarded as it is. .
ところが、近年、使用済みのスラリーを再生して、再度用いるためにフィルターや遠心分離等により再生、回収して再利用を図るようになってきており、例えば、研磨に使用したスラリーをキレート繊維に接触させてスラリーを再利用可能に回収する方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
しかしながら、このように不純物粒子を除去し、スラリーに用いられる砥粒を回収し、再利用を可能としたスラリーや、スラリー原液を希釈してウェハ研磨用に濃度調整したスラリー等であっても、完全に不純物粒子等の異物が存在してないわけではなく、砥粒と比較しても粒径の大きい異物を含有するものであった。このような異物を含有していると、ウェハの研磨時にその異物によってウェハ表面が傷ついてしまい好ましくない。 However, the impurity particles are removed in this way, the abrasive grains used in the slurry are recovered, and the slurry that can be reused, the slurry that is diluted with the slurry stock solution and adjusted in concentration for wafer polishing, Foreign substances such as impurity particles were not completely absent, and contained foreign substances having a large particle diameter even when compared with abrasive grains. If such foreign matter is contained, the wafer surface is damaged by the foreign matter during polishing of the wafer, which is not preferable.
このような異物は、スラリー中の粒子について粒度径分布を調べただけでは、その存在量が砥粒に比べて極めて少ないためか、明らかに粒子径は砥粒と区別できる大きさであるにもかかわらずピークの存在が確認できず、これまで見過ごされてきたものである。 Such foreign matter is probably because the abundance is very small compared to abrasive grains just by examining the particle size distribution of the particles in the slurry. Regardless, the existence of a peak could not be confirmed, which has been overlooked so far.
ところが、本発明者らは、このような異物が、スラリー原液を希釈した希釈液の調整段階で既に含まれていることを確認し、さらに、ウェハ研磨後の再生処理を施して回収したスラリー中にも存在する場合があることを確認した。 However, the present inventors confirmed that such foreign substances are already contained in the adjustment stage of the diluted solution obtained by diluting the slurry stock solution, and further, in the slurry recovered by performing the regeneration process after the wafer polishing. Also confirmed that there may be.
したがって、スラリー中に含まれる異物は、必ずしも加工屑に限られるわけではなく、スラリーの原液にすでに含有している場合や、研磨装置の内部においてタンクや配管の内壁面からの脱落物質が混入する場合等のいくつかの原因が考えられるものの、その混入の原因は定かではない。 Therefore, the foreign matter contained in the slurry is not necessarily limited to the processing waste, and when it is already contained in the slurry stock solution, or a substance dropped from the inner wall surface of the tank or pipe is mixed in the polishing apparatus. Although some causes are conceivable, the cause of the contamination is not clear.
そこで、本発明は、このようなスラリー中に含有する不純物粒子等の異物の検査を行い、その異物について検査することができるスラリー中の異物の検査方法を提供することを目的とするものである。 Then, this invention aims at providing the inspection method of the foreign material in the slurry which can test | inspect about the foreign material, such as an impurity particle contained in such a slurry, and can test | inspect about the foreign material. .
本発明者らは、鋭意検討した結果、スラリー中の異物の確認方法として、スラリーをろ過膜に通液、ろ過し、スラリー中の異物をろ過膜上に捕捉して、そのろ過膜をそのまま検査に供することにより異物の存否や性質を確認することができる異物検査方法を見出した。 As a result of diligent examination, the present inventors, as a method for confirming foreign matter in the slurry, passed the slurry through a filtration membrane, filtered, captured the foreign matter in the slurry on the filtration membrane, and inspected the filtration membrane as it was The present inventors have found a foreign matter inspection method capable of confirming the presence and nature of foreign matter by using the method.
すなわち、本発明の異物検査方法は、半導体用研磨スラリーを採取するサンプリング工程と、スラリー中に含まれる砥粒は通過させ、砥粒よりも大きな異物は捕捉することが可能である、孔径が０．１ｎｍ〜１００μｍのろ過膜に、サンプリング工程で採取したスラリーを通液し、ろ過するろ過工程と、ろ過工程で得られた、スラリーを通液したろ過膜の表面に存在する異物を検査する異物検査工程と、を有することを特徴とするものである。 That is, in the foreign matter inspection method of the present invention, the sampling step for collecting the semiconductor polishing slurry, the abrasive grains contained in the slurry are allowed to pass through, and foreign matters larger than the abrasive grains can be captured. A filtration step of passing and filtering the slurry collected in the sampling step through a filtration membrane of 1 nm to 100 μm, and a foreign matter that is obtained in the filtration step and inspecting the foreign matter present on the surface of the filtration membrane that has passed the slurry. And an inspection process.
本発明によれば、スラリー中の異物の確認を、スラリーをろ過膜に通液してろ過膜上に捕捉された異物を、そのまま観察、検査するものであるため、極めて簡易な操作で異物の検査を行うことができる。また、その異物の成分分析を行うことにより異物の由来等を解析することができる。 According to the present invention, the foreign matter in the slurry is confirmed by passing the slurry through the filtration membrane and observing and inspecting the foreign matter captured on the filtration membrane as it is. Inspection can be performed. Moreover, the origin of a foreign material etc. can be analyzed by performing the component analysis of the foreign material.
以下、本発明のスラリー中の異物検査方法について説明するが、その前に、スラリーを用いたウェハの研磨方法について、簡単に説明する。 Hereinafter, the foreign matter inspection method in the slurry of the present invention will be described, but before that, the wafer polishing method using the slurry will be briefly described.
ウェハ研磨は、まず、スラリーの原液を収容するタンクから必要量のスラリー原液が供給され、この原液に希釈液を混合しながら、研磨処理に用いるのに適したスラリー濃度に調整される。ここで使用するスラリーは、分散性がよく、平均粒子径が揃っている等の理由から、シリカ微粒子が砥粒として用いられることが多く、水等の分散媒中にこのシリカ微粒子を分散させたシリカ懸濁液（コロイダルシリカ）として使用するのが一般的である。 In the wafer polishing, first, a necessary amount of slurry stock solution is supplied from a tank containing the slurry stock solution, and the slurry concentration is adjusted to a slurry concentration suitable for use in the polishing process while mixing the diluted solution with this stock solution. Since the slurry used here has good dispersibility and the average particle diameter is uniform, silica fine particles are often used as abrasive grains, and the silica fine particles are dispersed in a dispersion medium such as water. It is common to use it as a silica suspension (colloidal silica).
次いで、濃度調整がされたスラリーを研磨パッドに滴下しながら、ウェハキャリア（パッキング剤）に保持されているシリコン基板を回転させ、研磨パッドに押し当てる。すると、シリコン基板と研磨パッドの間にスラリーを介在させながら回転によりシリコン基板は研磨され、この研磨によりシリコン基板の表面に形成されている絶縁膜は、その凹凸が取り除かれ、平坦な表面となる。 Next, the silicon substrate held by the wafer carrier (packing agent) is rotated and pressed against the polishing pad while dripping the slurry whose concentration has been adjusted onto the polishing pad. Then, the silicon substrate is polished by rotation with the slurry interposed between the silicon substrate and the polishing pad, and the unevenness is removed from the insulating film formed on the surface of the silicon substrate by this polishing, and the surface becomes a flat surface. .
研磨に使用したスラリーは、研磨部から排出されるが、このスラリー中には絶縁層の加工屑、シリカ粒子からなる砥粒等が含まれており、加工屑はこれがウェハ研磨の際にウェハ表面に傷をつける原因となるから、これをそのまま再利用することはできないが、種々の再利用法により加工屑等の不純物を除去して、砥粒は残すようにすることでスラリーを再利用することもできる。 The slurry used for polishing is discharged from the polishing section, and this slurry contains processing waste of the insulating layer, abrasive grains made of silica particles, etc., which are processed on the wafer surface during wafer polishing. However, it cannot be reused as it is, but the slurry can be reused by removing impurities such as processing scraps by various reuse methods and leaving the abrasive grains. You can also.
本発明のサンプリング工程は、上記のようなウェハ研磨方法のいずれの工程からサンプリングしてもよい。具体的には、スラリーを用いてウェハ表面を研磨するウェハ研磨装置から使用後に再生したものを採取しても良いし、スラリー原液を希釈して濃度調整を行って得られたスラリーやスラリー原液を採取しても良い。さらに、スラリー原液は、ウェハ研磨装置のタンクに収容する前のボトル等から採取しても良い。 The sampling step of the present invention may be sampled from any step of the wafer polishing method as described above. Specifically, it may be collected after use from a wafer polishing apparatus that polishes the wafer surface using slurry, or the slurry or slurry stock solution obtained by diluting the slurry stock solution and adjusting the concentration may be used. It may be collected. Furthermore, the slurry stock solution may be collected from a bottle or the like before being stored in the tank of the wafer polishing apparatus.
すなわち、本発明はこれからウェハの研磨に使用しようとするスラリーについて、そこに含まれる異物の有無、性質を調べるものであるから、そのような検査対象となるスラリーであれば特に制限されるものではない。 That is, the present invention examines the presence or nature of foreign matter contained in a slurry to be used for polishing a wafer from now on, so that it is not particularly limited as long as it is a slurry to be inspected. Absent.
このサンプリング工程においては、原液を希釈液で希釈して濃度調整したスラリー又は研磨処理後、再利用法により加工屑等の不純物を除いたスラリー等をサンプリングするものであることが好ましい。 In this sampling step, it is preferable to sample a slurry obtained by diluting the stock solution with a diluent or adjusting the concentration, or a slurry from which impurities such as processing scraps are removed by a recycling method.
本発明のろ過工程は、半導体用研磨スラリー中に含まれる砥粒は通過させるが、砥粒よりも大きな異物を捕捉する孔径を有するろ過膜に、サンプリングした半導体研磨スラリーを通液し、ろ過するものである。 In the filtration step of the present invention, the abrasive grains contained in the semiconductor polishing slurry are allowed to pass through, but the sampled semiconductor polishing slurry is passed through a filtration membrane having a pore size that captures foreign matters larger than the abrasive grains and filtered. Is.
この工程に用いるろ過膜としては、スラリー中の砥粒は透過させるが、砥粒よりも大きな異物はろ過膜上に捕捉する孔径を有するろ過膜であれば特に限定されずに用いることができる。 As the filtration membrane used in this step, the abrasive grains in the slurry are permeated, but foreign matters larger than the abrasive grains can be used without particular limitation as long as the filtration membrane has a pore diameter to be captured on the filtration membrane.
ろ過膜は、無機質もしくは有機高分子などで形成され、対象とするスラリーの性質により、精密ろ過（ＭＦ）膜（孔径：０．１〜１００μｍ）、限外ろ過（ＵＦ）膜（孔径：２ｎｍ〜０．１ｎｍ）、ナノろ過（ＮＦ）膜（孔径：０．５ｎｍ〜２ｎｍ）、逆浸透（ＲＯ）膜（孔径：０．１ｎｍ〜１ｎｍ）、平膜、管状膜、中空糸膜など孔径、形状、使用方法を選定するが限定されるものではない。 The filtration membrane is formed of an inorganic or organic polymer or the like. Depending on the properties of the target slurry, a microfiltration (MF) membrane (pore size: 0.1 to 100 μm), an ultrafiltration (UF) membrane (pore size: 2 nm to 2 nm) 0.1 nm), nanofiltration (NF) membrane (pore size: 0.5 nm to 2 nm), reverse osmosis (RO) membrane (pore size: 0.1 nm to 1 nm), flat membrane, tubular membrane, hollow fiber membrane, etc. The method of use is selected but not limited.
ろ過工程において、砥粒は、ゼータ電位によりその挙動が大きく影響されるものと考えられる。ここで、ゼータ電位とは、互いに接している固体と液体とが相対運動を行ったときの両者の界面に生じる電位差のことであり、ゼータ電位の絶対値が増加すれば、固体間の反発が強くなる。 In the filtration process, it is considered that the behavior of the abrasive grains is greatly influenced by the zeta potential. Here, the zeta potential is a potential difference that occurs at the interface between the solid and the liquid that are in contact with each other when the relative motion is performed. If the absolute value of the zeta potential increases, the repulsion between the solids will occur. Become stronger.
したがって、固体として砥粒同士の場合を考えると、ゼータ電位の絶対値が増加するほど砥粒の安定性は高くなり、ゼータ電位の絶対値がゼロに近くなるほど、粒子は凝集しやすくなる。近年増加する金属ＣＭＰ用スラリーは酸性のものがあり、この場合ゼータ電位の絶対値がゼロ付近の値となるから、ろ過膜でろ過した場合、ろ過膜表面に砥粒の凝集又は付着が起こり易く、半導体用研磨スラリー中に含まれる異物を検査することが困難となる。 Therefore, when considering the case of abrasive grains as solids, the stability of the abrasive grains increases as the absolute value of the zeta potential increases, and the particles tend to aggregate as the absolute value of the zeta potential approaches zero. In recent years, metal CMP slurries have increased in acidity. In this case, the absolute value of the zeta potential is close to zero, and therefore, when filtered through a filtration membrane, agglomeration or adhesion of abrasive grains tends to occur on the filtration membrane surface. It becomes difficult to inspect foreign substances contained in the polishing slurry for semiconductor.
また、ろ過膜と砥粒との関係を考えると、それらのゼータ電位が異符号であると、互いに電気的に引き付け合い、ろ過膜表面に砥粒が付着し易くなってしまう。この場合、後で説明する洗浄操作を行っても、ろ過膜表面から砥粒を効率的に除去することが困難となることが多く、やはり半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を検査することが困難となってしまう。 Further, considering the relationship between the filtration membrane and the abrasive grains, if their zeta potentials have different signs, they are electrically attracted to each other, and the abrasive grains easily adhere to the filtration membrane surface. In this case, it is often difficult to efficiently remove the abrasive grains from the surface of the filtration membrane even if a cleaning operation described later is performed, and it is also possible to inspect foreign matters contained in the semiconductor polishing slurry. It becomes difficult.
そこで、ろ過膜と砥粒とは、互いに電気的に反発するようにして、砥粒をろ過膜表面に付着させずにろ過を行うことを可能にする同符号のゼータ電位となるようにすることが好ましい。 Therefore, the filtration membrane and the abrasive grains are made to electrically repel each other, so that the zeta potential of the same sign can be obtained that allows filtration without attaching the abrasive grains to the filtration membrane surface. Is preferred.
なお、ここでろ過膜及び砥粒のゼータ電位は、液体のｐＨに影響されることがわかっており、砥粒としてシリカ（ＳｉＯ２）を用いた場合には、ｐＨが５以下の酸性条件では、そのゼータ電位が０付近であり、ｐＨが５以上になるとマイナスの電位となり、ｐＨ６以上になるとゼータ電位が−４０〜−６０ｍＶ程度の比較的大きな絶対値を持つようになるため、スラリーのｐＨを６以上とすることが好ましい。 Here, it is known that the zeta potential of the filtration membrane and the abrasive grains is affected by the pH of the liquid. When silica (SiO 2 ) is used as the abrasive grains, the pH is 5 or less under acidic conditions. The zeta potential is near 0, and when the pH is 5 or more, it becomes a negative potential, and when the pH is 6 or more, the zeta potential has a relatively large absolute value of about −40 to −60 mV. Is preferably 6 or more.
また、一般的にゼータ電位は、塩基性条件にすることで低くなる傾向があり、例えば、ポリカーボネートのゼータ電位は、ｐＨが４〜１０でマイナスの値をとり、塩基性が高くなるほど絶対値が大きくなることがわかっており、ｐＨが９．５のとき、−２６ｍＶ程度である。その他のろ過膜の材質として用いる多くの樹脂においては、酸性条件ではプラスの値であるが、ｐＨが６以上となるとマイナスの値となるものが多い。したがって、ろ過膜と砥粒のゼータ電位が同符号となるｐＨ６以上であることが、ろ過膜に砥粒を付着させないようにする点で好ましい。 Also, in general, the zeta potential tends to be low when the basic condition is used. For example, the zeta potential of polycarbonate takes a negative value at pH 4 to 10, and the absolute value increases as the basicity increases. It is known to increase, and is about −26 mV when the pH is 9.5. Many resins used as other filter membrane materials have a positive value under acidic conditions, but many have a negative value when the pH is 6 or more. Therefore, it is preferable that the zeta potential of the filtration membrane and the abrasive grains be equal to or higher than pH 6 having the same sign in order to prevent the abrasive grains from adhering to the filtration membrane.
ここで、半導体研磨スラリーのｐＨの調整は、ｐＨ調整剤をスラリー中に添加することにより行うことができ、例えば、塩酸、硫酸、硝酸などの酸や水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウムなどのアルカリ等の公知のｐＨ調整剤を用いることができる。また、砥粒の凝集を抑制するために分散剤を添加することもでき、例えば、非イオン性界面活性剤やその他有機溶剤等の分散剤が挙げられる。 Here, the pH of the semiconductor polishing slurry can be adjusted by adding a pH adjuster to the slurry. For example, acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonium hydroxide can be used. A known pH adjusting agent such as alkali can be used. Moreover, in order to suppress aggregation of an abrasive grain, a dispersing agent can also be added, for example, dispersing agents, such as a nonionic surfactant and another organic solvent, are mentioned.
また、本検査方法で使用するろ過膜の材質として、ポリカーボネートであることが、砥粒とろ過膜のゼータ電位が同符号となる点、及びろ過膜表面が平滑であるため半導体用研磨スラリー中の異物の観察が容易となる点で特に好ましいものの一つである。このときのろ過膜表面の平滑度、すなわち表面粗さＲａ＝０．１ｎｍ以上であることが好ましい。この表面粗さは、後の異物検査工程での検査の容易さ、検査結果にも影響を与えるものである。なお、ここでＲａは、算術平均高さを示すものであり、ＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１に準拠するものである。 In addition, the material of the filtration membrane used in this inspection method is polycarbonate, the zeta potential of the abrasive grains and the filtration membrane have the same sign, and the filtration membrane surface is smooth, so the polishing slurry for semiconductors This is one of the particularly preferable ones from the viewpoint that foreign matter can be easily observed. The smoothness of the filtration membrane surface at this time, that is, the surface roughness Ra is preferably 0.1 nm or more. This surface roughness also affects the ease of inspection in the subsequent foreign matter inspection process and the inspection results. In addition, Ra shows arithmetic mean height here and is based on JISB0601-2001.
本工程でろ過するスラリーは、サンプリング工程で得られた半導体研磨用のスラリーであって、サンプリングしたものをそのまま用いてもよいが、本発明のろ過工程に適した濃度に調整してからろ過膜を通過させるようにすることが好ましい。 The slurry to be filtered in this step is a slurry for polishing a semiconductor obtained in the sampling step, and the sampled one may be used as it is, but after adjusting to a concentration suitable for the filtration step of the present invention, the filtration membrane It is preferable to pass through.
また、ろ過工程の後、異物検査工程の前に、ろ過工程で使用したろ過膜の表面を純水で洗浄する洗浄工程を設けても良い。洗浄工程を行うようにすれば、ろ過膜表面に残っていた砥粒とスラリー中溶解成分の残渣を洗い流すことができるため、検査対象とする異物のみをろ過膜表面に捕捉した状態とすることができる。したがって、次工程の異物検査工程において、検査の精度を上げることができる。 Moreover, you may provide the washing | cleaning process of wash | cleaning the surface of the filtration membrane used at the filtration process with a pure water after a filtration process and before a foreign material inspection process. If the cleaning process is performed, the abrasive grains remaining on the filtration membrane surface and the residue of dissolved components in the slurry can be washed away, so that only the foreign matter to be inspected is captured on the filtration membrane surface. it can. Therefore, it is possible to increase the accuracy of inspection in the next foreign matter inspection step.
この洗浄工程における洗浄水は純水を用いることができ、ろ過膜上に残留している砥粒をろ過膜の孔を通過させて異物のみをろ過膜上に残すことができる量を用いることが好ましい。 The cleaning water in this cleaning step can be pure water, and it is necessary to use an amount that allows the abrasive grains remaining on the filtration membrane to pass through the pores of the filtration membrane and leave only foreign matters on the filtration membrane. preferable.
次に、本発明の異物検査工程は、ろ過工程で得られた、スラリーを通液させたろ過膜の表面に捕捉した異物を検査するものである。 Next, the foreign matter inspection step of the present invention is to inspect foreign matter captured on the surface of the filtration membrane through which the slurry is passed, obtained in the filtration step.
この異物検査工程においては、ろ過膜表面の異物を検査することができる方法であれば特に限定されず、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた異物の有無、大きさ、個数等の観察、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）をＳＥＭと組み合わせて用いた異物の有無、大きさ、個数等の観察及び成分分析、微生物を検出する方法等の異物の検査方法が挙げられる。ここで検査とは、異物の存否、異物の形状、大きさ等の形態の確認、異物の組成成分の分析等、その他の異物についての情報を得ることができる様々な方法によるものが含まれる。 The foreign matter inspection step is not particularly limited as long as it is a method capable of inspecting the foreign matter on the surface of the filtration membrane. For example, observation of the presence, size, number, etc. of foreign matters using a scanning electron microscope (SEM). Examples of the foreign matter inspection method include observation of the presence / absence, size, number, etc. of foreign matter using a combination of an energy dispersive X-ray analyzer (EDX) and SEM, component analysis, and a method of detecting microorganisms. Here, the inspection includes various methods for obtaining information about other foreign matters, such as confirmation of the presence / absence of foreign matter, confirmation of the shape and size of the foreign matter, analysis of the composition component of the foreign matter, and the like.
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による検査方法は、ろ過膜表面の孔、異物の形態を観察するのに十分な分解能をもっていればよく、特に限定されるものではないが、最小粒径０．１ｎｍを測定する分解能を有していることが好ましい。 An inspection method using a scanning electron microscope (SEM) is not particularly limited as long as it has sufficient resolution to observe pores and foreign matter on the surface of the filtration membrane. It is preferable to have the resolution to measure.
走査型電子顕微鏡は、真空中で細く絞った電子線を試料の表面に走査しながら照射し、試料の表面から反射又は透過する電子線の電子光学的結像を陰極線管上で観察する装置であり、電子線を照射するため、試料が被導電性の場合には、照射された電子が蓄積し、正しい像が得られなくなるため、表面に導電性の薄膜を形成して電子の蓄積を防ぐ必要がある。導電性薄膜を形成する方法としては、真空蒸着法とイオンスパッタリング法を用いることができる。 A scanning electron microscope is an apparatus that irradiates an electron beam narrowly focused in a vacuum while scanning the surface of the sample, and observes an electron optical image of the electron beam reflected or transmitted from the surface of the sample on a cathode ray tube. Yes, when the sample is conductive to irradiate an electron beam, the irradiated electron accumulates and a correct image cannot be obtained. Therefore, a conductive thin film is formed on the surface to prevent the accumulation of electrons. There is a need. As a method for forming the conductive thin film, a vacuum deposition method and an ion sputtering method can be used.
このようにろ過膜上で導電性膜により被覆されたろ過膜を試料台に固定し、試料室に入れ、測定を行う。この測定時の倍率は５００〜５００００倍で行うようにすればよい。ろ過膜表面の孔や孔より大きい異物を観察する場合（最小粒径 １μｍ程度）には、５００〜１００００倍の倍率で行うことが好ましく、スラリー粒の凝集状態を観察したり、異物の表面状態を観察したりする場合（最小粒径 １０ｎｍ程度）には、１００００〜５００００倍の倍率で行うことが好ましい。 In this way, the filtration membrane covered with the conductive membrane on the filtration membrane is fixed to the sample stage, placed in the sample chamber, and measurement is performed. What is necessary is just to make it the magnification at the time of this measurement being 500-50000 times. When observing pores on the filtration membrane surface or foreign matters larger than the pores (minimum particle size of about 1 μm), it is preferable to carry out at a magnification of 500 to 10,000 times, observing the agglomeration state of the slurry particles, Or the like (minimum particle size of about 10 nm) is preferably performed at a magnification of 10,000 to 50,000 times.
走査型電子顕微鏡とエネルギー分散型Ｘ線分析装置を組み合わせて（ＳＥＭ−ＥＤＸ）行う検査方法は、走査型電子顕微鏡による検査方法に加え、Ｘ線による成分分析を行うことができる。これによれば、形態観察の他に、異物の組成成分を、その存在割合と共に分析できるため、異物の由来についての検査が可能となるものである。 An inspection method performed by combining a scanning electron microscope and an energy dispersive X-ray analyzer (SEM-EDX) can perform component analysis by X-ray in addition to an inspection method by a scanning electron microscope. According to this, in addition to morphological observation, the composition component of the foreign matter can be analyzed together with its existence ratio, so that it is possible to inspect the origin of the foreign matter.
また、微生物を検出する方法としては、微生物に放射光源を照射したときに発する蛍光を検出する方法、ろ過膜をそのまま培地上に置き、ろ過膜表面に存在する微生物を培養して形成されるコロニーを観察する方法等が挙げられる。培養する場合には、微生物の種類により培養条件が異なり、適した培地、温度等があるため、対象として考えている微生物により適宜条件選択を行えばよい。 Moreover, as a method for detecting microorganisms, a method for detecting fluorescence emitted when a microorganism is irradiated with a radiation light source, a colony formed by culturing microorganisms present on the surface of the filtration membrane by placing the filtration membrane on the medium as it is. The method of observing is mentioned. In the case of culturing, since the culture conditions differ depending on the type of microorganism and there are suitable media, temperature, etc., the conditions may be appropriately selected depending on the microorganism considered as a target.
以下、実施例により、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples.
（実施例１）新液
ホルダーに孔径３．０μｍのニュクリポアーメンブレンフィルター（商品名：ニュクリポアー・ポリカーボネート・トラックエッチ・メンブレン）をセットし、シリンジに５ｍＬの純水を採取してホルダー上部より注入して空気を抜いた。空気抜きはろ過ムラを生じさせないために行うものである。
(Example 1) New solution Set a Nycrypore membrane filter (trade name: Nycrypore Polycarbonate Track Etch Membrane) with a pore size of 3.0 μm in the holder, collect 5 mL of pure water in a syringe and inject from the top of the holder And then deflated. Air venting is performed in order not to cause uneven filtration.
次いで、ウェハを研磨したスラリーをろ過して再生する機構を有する研磨装置から研磨処理を行うために、原水タンクの中に収容された粒径１４１〜３３７ｎｍのシリカ（キャボット マイクロエレクトロニクスコーポレーション製、商品名：Ｓｅｍｉ−Ｓｐｅｒｃｅ Ｗ２０００）を含有するシリカ濃度１２〜２５％のスラリー原液を純水でシリカ濃度３％程度になるように希釈して半導体用研磨スラリーとし、これをウェハの研磨に用いる前に、テフロン（登録商標）容器に採取した。砥粒のフィルター上への凝集を防ぐため、採取したスラリーのｐＨを１０に調整することで、フィルターのゼータ電位を−３５ｍＶ、砥粒のゼータ電位を−４０ｍＶ付近となるようにした。以上の処理を行ったスラリーを１０ｍＬ シリンジに採取し、シリンジをホルダー上部にセットし、手押しでろ過を行った。 Next, in order to perform the polishing process from a polishing apparatus having a mechanism for filtering and regenerating the slurry after polishing the wafer, silica having a particle diameter of 141 to 337 nm (trade name, manufactured by Cabot Microelectronics Corporation) contained in the raw water tank. : A slurry stock solution containing 12 to 25% silica containing Semi-Space W2000) is diluted with pure water to a silica concentration of about 3% to obtain a polishing slurry for semiconductors, and before this is used for wafer polishing, The sample was collected in a Teflon (registered trademark) container. In order to prevent agglomeration of the abrasive grains on the filter, the pH of the collected slurry was adjusted to 10 so that the zeta potential of the filter was −35 mV and the zeta potential of the abrasive grains was around −40 mV. The slurry which performed the above process was extract | collected to the 10 mL syringe, the syringe was set on the holder upper part, and it filtered by hand.
半導体用研磨スラリーのろ過後、フィルターに純水 ５０ｍＬをシリンジにて供給、ろ過し、フィルター表面の洗浄を行った。これによりスラリー溶解成分の洗浄を行い、フィルター表面に残っていた砥粒はフィルター孔径より小さいため、フィルター表面から除去され、表面には異物が捕捉された。 After filtration of the polishing slurry for semiconductor, 50 mL of pure water was supplied to the filter with a syringe and filtered, and the filter surface was washed. As a result, the slurry-dissolved components were washed, and the abrasive grains remaining on the filter surface were smaller than the filter pore diameter, and thus were removed from the filter surface, and foreign matter was captured on the surface.
次に、異物が表面に捕捉されたフィルターをＳＥＭ用試料台に両面テープで固定し、イオンスパッター装置（株式会社日立ハイテクノロジーズ製、商品名：日立マイルドスパッタ Ｅ−１０３０）によりフィルター表面にＰｔ−Ｐｄの蒸着処理を膜圧が３０Åになるように行った。 Next, the filter on which the foreign matter was captured on the surface was fixed to the SEM sample stage with double-sided tape, and Pt- Pd vapor deposition was performed so that the film pressure was 30 liters.
そして、このフィルターの表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ；日立ハイテクノロジーズ製、商品名：Ｓ−４１００型）及びエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ；エダックス・ジャパン株式会社製、商品名：Ｇｅｎｅｓｉｓ）で表面の観察と微粒子数の測定を行った。倍率５００倍で表面の観察及びフィルター表面の撮影を行い、その写真を図１に示した。フィルターには３．０μｍの径を有する孔が多数設けられており、そのフィルター表面にはこの孔を通過することができない異物が捕捉されているのが確認できる。異物の大きさは１μｍ程度から７μｍ程度であり、これと同一のスラリーを粒度分布計（株式会社堀場製作所製、商品名：ＬＡ−９２０）で測定したところ、図２に示したように砥粒の粒径である０．１μｍ付近には強いピークが一つ観察されたが、それ以外の粒径においてピークは全く確認できなかった。 And the surface of this filter is a scanning electron microscope (SEM; manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation, trade name: S-4100 model) and an energy dispersive X-ray analyzer (EDX; manufactured by EDAX Japan Co., Ltd., trade name: Genesis). The surface was observed and the number of fine particles was measured. The surface was observed and the filter surface was photographed at a magnification of 500 times, and the photograph is shown in FIG. The filter is provided with many holes having a diameter of 3.0 μm, and it can be confirmed that foreign matters that cannot pass through the holes are captured on the filter surface. The size of the foreign matter is about 1 μm to 7 μm, and the same slurry was measured with a particle size distribution meter (trade name: LA-920, manufactured by Horiba, Ltd.). As shown in FIG. One strong peak was observed in the vicinity of 0.1 μm, which is the particle size of the other particles, but no peak was observed at other particle sizes.
このフィルター表面に捕捉された微粒子数をＪＩＳ Ｋ ０５５４の規定に準じて計測したところ、本実施例で用いた半導体用研磨スラリー１ｍＬ中に含まれる異物の微粒子数は、８０個／ｍＬであった。 When the number of fine particles trapped on the filter surface was measured in accordance with JIS K 0554, the number of foreign particles contained in 1 mL of the semiconductor polishing slurry used in this example was 80 / mL. .
また、異物の成分分析を行ったところ、Ｃ、Ｏ、Ｓｉであり、乾燥凝集に由来する異物であると推測される。 Moreover, when the component analysis of a foreign material was performed, it is C, O, and Si, and it is estimated that it is a foreign material derived from dry aggregation.
（実施例２）回収液
まず、実施例１と同様にホルダーに孔径 ３．０ μｍのニュクリポアーメンブレンフィルター（商品名：ニュクリポアー・ポリカーボネート・トラックエッチ・メンブレン）をセットし、シリンジに５ｍＬの純水を採取してホルダー上部より注入して空気を抜いた。
(Example 2) Collected liquid First, as in Example 1, a holder of a nucleopore membrane filter (trade name: NUCRIPORE, polycarbonate, track etch membrane) with a pore size of 3.0 μm was set in a holder, and 5 mL of pure water was placed in a syringe. Water was collected and poured from the top of the holder to remove air.
本実施例における、半導体用研磨スラリーは、ウェハ研磨に使用した後のスラリーをテフロン（登録商標）容器で回収したものを用いた。シリンジに、この半導体用研磨スラリーを１ｍＬと、超純水９ｍＬをとり、これらをシリンジ内で混合し、さらに実施例１と同様にｐＨを１０に調製した。 As the polishing slurry for semiconductor in this example, a slurry obtained by collecting the slurry after used for wafer polishing in a Teflon (registered trademark) container was used. 1 mL of this semiconductor polishing slurry and 9 mL of ultrapure water were taken in a syringe, and these were mixed in the syringe, and the pH was adjusted to 10 as in Example 1.
次いで、ろ過操作、洗浄操作、フィルター表面の観察及び撮影を実施例１と同様に行ったところ、やはり、フィルター孔径よりも大きな異物が多数捕捉されていることが確認できた。その写真を図３に示した。本実施例では、実施例１よりも多数の異物が確認され、その大きさも１〜２０μｍ程度と幅広かったが、この試験に用いるためにサンプリングした半導体用研磨スラリーを実施例１と同様に粒度分布計により測定したところ、やはり、砥粒の０．１μｍ付近のピークのみ観察され、他の粒径におけるピークは確認できなかった。 Subsequently, filtration operation, washing operation, filter surface observation and photographing were performed in the same manner as in Example 1, and it was confirmed that many foreign matters larger than the filter pore diameter were captured. The photograph is shown in FIG. In this example, a larger number of foreign matters were confirmed than in Example 1, and the size was as wide as about 1 to 20 μm. However, the semiconductor polishing slurry sampled for use in this test had the same particle size as in Example 1. When measured with a distribution meter, only the peak around 0.1 μm of the abrasive grains was observed, and peaks at other particle sizes could not be confirmed.
このフィルター表面に捕捉された微粒子数をＪＩＳ Ｋ ０５５４の規定に準じて計測したところ、本実施例で用いた半導体用研磨スラリー１ｍＬ中に含まれる異物の微粒子数は、８×１０３個／ｍＬであった。 When the number of fine particles trapped on the filter surface was measured in accordance with JIS K 0554, the number of foreign particles contained in 1 mL of semiconductor polishing slurry used in this example was 8 × 10 3 particles / mL. Met.
また、異物の成分分析を行ったところ、Ｃ、Ｏ、Ｓｉであり、乾燥凝集物や研磨くずに由来する異物であると推測される。 Moreover, when the component analysis of a foreign material was performed, it is C, O, and Si, and it is estimated that it is a foreign material derived from a dry aggregate and polishing waste.
なお、実施例１及び２において、ｐHを調整することでゼータ電位を同符号とし、砥粒の凝集及び砥粒のフィルターへの吸着を有効に抑えることができたため、フィルター表面の観察において観察された砥粒（凝集物は除く）はごく少数であった。 In Examples 1 and 2, the pH was adjusted to make the zeta potential the same sign, and the aggregation of the abrasive grains and the adsorption of the abrasive grains to the filter could be effectively suppressed, which was observed in the observation of the filter surface. There were very few abrasive grains (excluding agglomerates).
（実施例３）
実施例１と同様の操作において、ろ過操作の前に半導体研磨スラリーのｐＨをｐＨ調整剤により調整した以外は、同一としてフィルター表面の観察を行った。このとき、ｐＨを２．０、５．０、７．０、１１．０に調整して、それぞれフィルター表面における付着物の量を計測した。その結果を表１に示した。
(Example 3)
In the same operation as in Example 1, the filter surface was observed as the same except that the pH of the semiconductor polishing slurry was adjusted with a pH adjuster before the filtration operation. At this time, the pH was adjusted to 2.0, 5.0, 7.0, and 11.0, and the amount of deposits on the filter surface was measured. The results are shown in Table 1.
このとき、付着物の量の評価は、２００個／1視野を超えるとき多く、１００個／１視野以下のとき少ないとした。付着物の量が１００個／１視野以下であればフィルター表面の観察を有効に行うことができ、さらに５０個／１視野以下であればよりノイズの少ない観察を行うことができる点で好ましい。 At this time, the evaluation of the amount of adhering material was large when exceeding 200 / field of view, and small when less than 100 / field of view. If the amount of deposits is 100 / field of view or less, the filter surface can be effectively observed, and if it is 50 / field of view or less, observation with less noise is preferable.
以上の結果より、ろ過する半導体研磨スラリーのｐＨを中性付近からアルカリ側に調整することで、フィルター上に付着する砥粒の量を減らし、フィルター表面の観察における砥粒によるノイズを低減することができることがわかった。 From the above results, by adjusting the pH of the semiconductor polishing slurry to be filtered from near neutral to the alkali side, the amount of abrasive grains adhering to the filter is reduced, and noise caused by abrasive grains in the observation of the filter surface is reduced. I found out that
Claims (6)
スラリー中に含まれる砥粒は通過させ、砥粒よりも大きな異物は捕捉することが可能である、孔径が０．１ｎｍ〜１００μｍのろ過膜に、前記サンプリング工程で採取したスラリーを通液し、ろ過するろ過工程と、
前記ろ過工程で得られた、スラリーを通液したろ過膜の表面に存在する異物を検査する異物検査工程と、
を有することを特徴とするスラリー中の異物検査方法。 A sampling process for collecting a polishing slurry for semiconductor;
Abrasive grains contained in the slurry are allowed to pass through, and foreign substances larger than the abrasive grains can be captured, and the slurry collected in the sampling step is passed through a filtration membrane having a pore diameter of 0.1 nm to 100 μm, A filtration step of filtering;
Foreign matter inspection step for inspecting foreign matter present on the surface of the filtration membrane obtained by passing the slurry, obtained in the filtration step,
A method for inspecting foreign matter in a slurry, comprising:
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