JP2007086469A - 電子写真用トナーおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子写真法による画像形成に用いられる電子写真用トナーおよびその製造方法に関するものである。
電子写真の現像プロセスにおけるトナーは、現像ローラ等から像担持体(例えば、感光体)に付着され、さらに像担持体から転写媒体に転写される。
このときいわゆる文字抜けといわれる画像欠陥が発生することがある。
電子写真の現像においては、像担持体上の潜像がトナーの付着によって現像され、現像された画像が転写媒体上に転写され、転写媒体上の画像が定着されることによって複写物を得ることが出来る。
これらの過程のうち特に転写の過程において像担持体上のトナーが紙上に均一に転写されず、一部が像担持体上に残ってしまい転写された画像の一部が欠落する現象が見られる。
この欠落は線あるいは点の中央部分に現れ易く、これをいわゆる文字抜けと称している。
この文字抜けは画像の判読という点では大きな支障のあるものではないが、写真画像の複写のような高画質を要求される用途には重大な問題点となる。
このような問題を解決するために、従来よりトナー母体粒子表面にジメチルポリシロキサン等の直鎖状シリコーンオイルを付着させることが行われてきた(例えば特許文献1)。
しかしながら、このようにして製造されたトナーは、多数枚の連続プリント時に時間経過に伴う帯電量の低下によるカブリの発生等の問題点を有するものであった。
本発明は、このような問題点に鑑みて為されたものであり、その目的とする処は、帯電量の低下しにくい優れた電子写真用トナーおよびその製造方法を提供することにある。
本発明は、下記の技術的構成により、上記課題を解決できたものである。
(1)トナー母体粒子の表面に少なくとも環状シロキサン化合物を付着させてなる電子写真用トナー。
(2)トナー母体粒子の表面に少なくとも下記一般式(1)の構造を有する環状シロキサン化合物を付着させてなる電子写真用トナー。
(3)前記(1)または(2)の電子写真用トナーを構成するトナー母体粒子の表面に、環状シロキサン化合物と流動改質剤を共存させてなることを特徴とする電子写真用トナー。
(4)トナー母体粒子100重量部に対し、環状シロキサン化合物が0.01〜2.0重量部配合されていることを特徴とする前記(1)乃至(3)のいずれか記載の電子写真用トナー。
(5)前記環状シロキサン化合物の25℃における動粘度が30mm2/s以下であることを特徴とする前記(1)乃至(4)のいずれか記載の電子写真用トナー。
(6)前記環状シロキサン化合物が、下記式(2)の構造を有することを特徴とする前記(1)乃至(5)のいずれか記載の電子写真用トナー。
(7)結着樹脂および帯電制御剤を主成分とする配合物を熱溶融混練して混練物を得る工程、該混練物を粉砕分級してトナー母体粒子を得る工程、該トナー母体粒子を環状シロキサン化合物と混合撹拌して混合物を得る工程および該混合物に流動改質剤を混合し撹拌する工程、とからなることを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
本発明によれば、帯電量の低下しにくい優れた電子写真用トナーを提供することができる。
これにより、多数枚の連続プリントをしても、文字抜け、カブリが発生しにくい電子写真用トナーを提供することができる。
上記課題について鋭意検討した結果、電子写真用トナーは、その母体粒子表面に下記の(1)式で示される環状シロキサン化合物を付着させることにより、帯電量が低下しにくくなり安定することが分かってきた。
図1を用いて説明する。
図1は、本発明の電子写真用トナーの説明図であって、(a)はトナー母体粒子の図、(b)は環状シロキサン化合物を添加した状態の図、(c)はさらに流動改質剤を添加した状態の図、(d)は経時変化した状態の図である。
11はトナー母体粒子、12aは環状シロキサン化合物、13は流動改質剤である。
図1(a)に示すようなトナー母体粒子11に対し、環状シロキサン化合物12aを添加すると、図1(b)に示すように、環状シロキサン化合物12aは分子量が小さく動粘度が低いことからトナー母体粒子11の凹凸にかかわらずトナー母体粒子11表面を隈なく被覆でき、それが帯電性の低下を防止していると考えられる。
そして図1(c)に示すように、さらにそこに疎水性シリカ等の流動改質剤13を付着させると、図1(d)に示すように、時間が経ってもしっかりと流動改質剤13が保持され、それも帯電性の低下を防止していると考えられる。
環状シロキサン化合物は1種類を用いることが出来るが、必要に応じて複数種を混合して用いることも可能である。
環状シロキサン化合物の選択および混合比は、最終的に所望のトナーの帯電特性、流動性等によって決定される。
本発明において使用する環状シロキサン化合物の動粘度は、25℃で30mm2/s以下であることが好ましく、さらに好ましくは10mm2/s以下、もっとも好ましくは5mm2/s以下である。
環状シロキサン化合物の動粘度が30mm2/sを越えて大きい場合には、まだら状態が生じ易くなるので好ましくない。
本発明において使用する環状シロキサン化合物の量は、トナー100重量部に対して0.01〜2.0重量部であることが好ましく、さらに好ましくは0.01〜1.0重量部、もっとも好ましくは0.01〜0.1重量部である。
この場合、0.01重量部未満では本発明の目的を達成することが出来ず、2.0重量部を越えるとトナー粒子間の流動性が不良となり好ましくない。
環状シロキサン化合物でシリカ等の粉末状外添剤を疎水性処理して、そのシリカをトナーに付着させる方法もあるが、環状シロキサン化合物でトナー母体粒子表面を隈なく被覆することができず、本発明の効果が得られない。
本発明においては、液状外添剤として環状シロキサン化合物をヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の混合機で撹拌することで直接トナー母体粒子の表面に付着させることにより、少量でも弊害無く十分な効果をもたらすことが出来る。さらにトナー母体粒子撹拌中にスプレー等で噴霧することもできる。
本発明の電子写真用トナーは、以下のようにして製造される。
すなわち、本発明の電子写真用トナーの製造方法は、結着樹脂および帯電制御剤を主成分とする配合物を熱溶融混練して混練物を得る工程、該混練物を粉砕分級してトナー母体粒子を得る工程、該トナー母体粒子を環状シロキサン化合物と混合撹拌して混合物を得る工程および該混合物に流動改質剤を混合し撹拌する工程、とからなる。
さらに詳述するならば、電子写真用トナーに使用するトナー母体粒子は、結着樹脂、帯電制御剤、その他必要に応じて添加剤を所定の配合にブレンドし、この混合物を2軸混練機、エクストルーダ、ロールミル等を用いて溶融混練せしめ、得られた塊状体をジェットミル等の機械的粉砕手段により粉砕して、分級機により所定の粒径の粒子に分級することで製造される。
また、懸濁重合法やスプレードライ法によるものであってもよい。
結着樹脂としては、スチレン−アクリル系樹脂、ポリスチレン、ポリエチレン、ビニル系樹脂、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリエステル、セルロース系樹脂及びそれらのモノマーの共重合樹脂等の熱可塑性樹脂の他、変性アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂等の熱硬化性樹脂を使用できる。またこれらの混合物でもよい。
帯電制御剤としては、トナーに用いられる帯電制御剤なら使用できるが、特に摩擦帯電性が良好となる鉄系含金染料、クロム系染料、ニグロシン化合物、第四級アンモニウム塩等が好適に使用できる。
その他必要に応じて添加される添加剤としてはカーボンブラック、カラー用着色剤等の着色剤、低分子量ポリプロピレン等の定着助剤、離型剤、磁性粉等がある。
そして、得られたトナー母体粒子に環状シロキサン化合物を付着させることで本発明の電子写真用トナーが得られる。
また、本発明を構成するトナー母体粒子には、必要に応じて下記に述べる流動改質剤を環状シロキサン化合物と併用して外添してもよい。
該流動改質剤としては疎水性シリカ、コロイダルシリカ、脂肪酸金属塩、アルミナ、チタン化合物、樹脂微粒子等を適宜使用することができる。
また得られた電子写真用トナーは一成分現像剤として使用できるほか、キャリアと混合して二成分現像剤として使用することもできる。
キャリアは公知のものならば如何なるものでも使用することができるが、磁力、帯電特性、形状等から、例えば、スプレードライ−造粒−焼成のプロセスで製造されたフェライトキャリア或いは造粒マグネタイトキャリアが好ましく使用できる。
以下実施例を用いて本発明を説明する。
<トナー母体粒子の製法>
スチレン−アクリル酸共重合体樹脂(商品名:TTR−591、藤倉化成社製)
90.0重量部
帯電制御剤(ニグロシン化合物 商品名:CCA3、中央合成社製) 3.6重量部
カーボンブラック(商品名:ミツビシカーボン#40、三菱化学社製) 4.6重量部
低分子量ポリプロピレン(商品名:ビスコール660P、三洋化成工業社製)
1.8重量部
<トナー母体粒子の製法>
スチレン−アクリル酸共重合体樹脂(商品名:TTR−591、藤倉化成社製)
90.0重量部
帯電制御剤(ニグロシン化合物 商品名:CCA3、中央合成社製) 3.6重量部
カーボンブラック(商品名:ミツビシカーボン#40、三菱化学社製) 4.6重量部
低分子量ポリプロピレン(商品名:ビスコール660P、三洋化成工業社製)
1.8重量部
上記の配合比からなる原料をスーパーミキサで混合し、二軸混練機で熱溶融混練後、ジェットミルで粉砕し、その後、乾式気流分級機で分級して、体積平均粒子径(D50)が9.0μmの非磁性一成分現像剤用のトナー母体粒子を得た。上記体積平均粒子径(D50)とはコールターカウンターTA−II型による体積基準積算50%値を示す。
上記母体粒子の表面に表1に示す環状シロキサン化合物を付着させ、下記実施例1〜4に示す本発明の電子写真用トナーを作製した。
(実施例1)
上記トナー母体粒子100重量部に対して、環状シロキサン化合物である式(2)に示すジメチル環状シロキサン(D5)を、0.06重量部添加してスーパーミキサーにて撹拌した。
上記トナー母体粒子100重量部に対して、環状シロキサン化合物である式(2)に示すジメチル環状シロキサン(D5)を、0.06重量部添加してスーパーミキサーにて撹拌した。
撹拌の後、さらに、流動改質剤として、直鎖状ジメチルシリコーンオイル(商品名:KF96、信越化学社製)でコートした疎水性シリカを0.4重量%添加して混合撹拌を行い、実施例1の電子写真用トナーを得た。
(実施例2)
実施例1で使用した環状シロキサン化合物を式(3)に示すジメチル環状シロキサン(D4)に代えて用いたことを除いて、実施例1と同様にして実施例2の電子写真用トナーを得た。
実施例1で使用した環状シロキサン化合物を式(3)に示すジメチル環状シロキサン(D4)に代えて用いたことを除いて、実施例1と同様にして実施例2の電子写真用トナーを得た。
(実施例3)
実施例1で使用した環状シロキサン化合物を式(4)に示すビニルメチル環状シロキサン(V4)に代えて用いたことを除いて、実施例1と同様にして実施例3の電子写真用トナーを得た。
実施例1で使用した環状シロキサン化合物を式(4)に示すビニルメチル環状シロキサン(V4)に代えて用いたことを除いて、実施例1と同様にして実施例3の電子写真用トナーを得た。
(実施例4)
実施例1で使用した環状シロキサン化合物を式(5)に示すフッ化アルキル環状シロキサン(F3)に代えて用いたことを除いて、実施例1と同様にして実施例4の電子写真用トナーを得た。
実施例1で使用した環状シロキサン化合物を式(5)に示すフッ化アルキル環状シロキサン(F3)に代えて用いたことを除いて、実施例1と同様にして実施例4の電子写真用トナーを得た。
(比較例1)
実施例1において、環状シロキサン化合物を使用することなく、かつ、直鎖状ジメチルシリコーンオイル(商品名:KF96、信越化学社製)でコートした疎水性シリカの代わりにD4でコートした疎水性シリカを用いたことを除いて、実施例1と同様にして比較例1の電子写真用トナーを得た。
実施例1において、環状シロキサン化合物を使用することなく、かつ、直鎖状ジメチルシリコーンオイル(商品名:KF96、信越化学社製)でコートした疎水性シリカの代わりにD4でコートした疎水性シリカを用いたことを除いて、実施例1と同様にして比較例1の電子写真用トナーを得た。
(比較例2)
実施例1において、環状シロキサン化合物を添加しなかったことを除いて、実施例1と同様にして比較例2の電子写真用トナーを得た。
実施例1において、環状シロキサン化合物を添加しなかったことを除いて、実施例1と同様にして比較例2の電子写真用トナーを得た。
(比較例3)
実施例1で使用した環状シロキサン化合物を、表1および式(6)に示す直鎖状シリコーンオイル(商品名:KF96−50CS、信越化学社製)に代えて用いたことを除いて、実施例1と同様にして比較例3の電子写真用トナーを得た。
実施例1で使用した環状シロキサン化合物を、表1および式(6)に示す直鎖状シリコーンオイル(商品名:KF96−50CS、信越化学社製)に代えて用いたことを除いて、実施例1と同様にして比較例3の電子写真用トナーを得た。
次に、実施例1〜4および比較例1〜3で得た電子写真用トナーについて、コピーテストを行った。
<コピーテスト>
常温常湿下(25℃/55%RH、以下N/Nと示す。)、高温高湿下(30℃/80%RH、以下H/Hと示す。)、低温低湿下(10℃/20%RH、以下L/Lと示す。)において、非磁性一成分マイナストナーを用いる市販のレーザープリンタ(印字速度A4用紙25枚/分)で連続3000ページコピーテストを行い、現像スリーブ帯電量について評価を行った。
常温常湿下(25℃/55%RH、以下N/Nと示す。)、高温高湿下(30℃/80%RH、以下H/Hと示す。)、低温低湿下(10℃/20%RH、以下L/Lと示す。)において、非磁性一成分マイナストナーを用いる市販のレーザープリンタ(印字速度A4用紙25枚/分)で連続3000ページコピーテストを行い、現像スリーブ帯電量について評価を行った。
さらに、N/Nのコピーテストにおいて、画像濃度、カブリ、文字抜けを評価した。
具体的な評価方法を以下に示す。
現像スリーブ帯電量Aを求めるには、電子写真用トナーを入れた現像装置を24時間放置し、その後現像装置の撹拌機を10分間撹拌して下記の測定装置にて求めることができる。
図2は、現像スリーブ帯電量Aを求める測定装置の概略図である。
図2において、31が現像スリーブ、32が電子写真用トナー、33が吸引機、34がQメーター及び35がフィルタである。
ここで吸引機33は吸い込み口を現像スリーブ31表面上の電子写真用トナー32の表面すれすれに近づけて吸引するものであり、掃除機等を用いて吸引するものである。
また、Qメーターとは東芝ケミカル社製のブローオフ摩擦帯電量測定装置を用いて測定するものである。
現像スリーブ帯電量Aは具体的に次のように求めることができる。
(1)吸引機33の吸引ノズルに紙製のフィルタ35を2枚重ねて被せる。
(2)吸引ノズルの吸引前の重量ma(g)を測定する。
(3)現像スリーブ31表面に付着している電子写真用トナー32を現像スリーブ31の長手方向に20cm移動させながら吸引ノズルにて1分間吸引し、Qメーター34により電荷量q(μc)を求める。
(4)吸引後の電子写真用トナーが付着された吸引ノズルの重量mb(g)を測定する。
(5)そして、吸引された電子写真用トナーの重量m(g)をmb−maから求め次の式により現像スリーブ帯電量Aを求めることができる。
A=q/m(μc/g)
A=q/m(μc/g)
画像濃度:ベタ画像部の反射濃度をマクベス反射濃度計(RD−914)で測定した。
カブリ:非画像部の反射濃度をマクベス反射濃度計(RD−914)で測定した。
文字抜け:A4版に記号「i」を30個印字し、目視で文字抜けの有無を調べた。
コピーテストの結果を表2に示す。
表2から明らかなように、現像スリーブ帯電量は、いずれの環境下でも実施例1〜4では初期から3000ページコピー後(以下末期という。表も同じ。)でそれほど低下していないのに対し、比較例1〜3では低下が顕著である。
特に実施例1は、すべての環境下で安定して優れた現像スリーブ帯電量を示した。
画像濃度は、実施例と比較例で大きな差はなかった。
カブリは、比較例3で現れた。
文字抜けは、比較例1〜2の末期に現れた。
図3に、N/Nコピーテストにおける現像スリーブ帯電量とかぶりの変化を示す。
図3は、コピーテストにおける現像スリーブ帯電量とかぶりの変化を示すグラフであって、(a)はプリント枚数に対する現像スリーブ帯電量の変化を示すグラフ、(b)はプリント枚数に対するかぶりの変化を示すグラフである。
図3から明らかなように、実施例1は、比較例3と比べていずれのプリント枚数においても帯電量は高く保たれ、かつ、かぶりは低く抑えられた。
図3は、コピーテストにおける現像スリーブ帯電量とかぶりの変化を示すグラフであって、(a)はプリント枚数に対する現像スリーブ帯電量の変化を示すグラフ、(b)はプリント枚数に対するかぶりの変化を示すグラフである。
図3から明らかなように、実施例1は、比較例3と比べていずれのプリント枚数においても帯電量は高く保たれ、かつ、かぶりは低く抑えられた。
11 トナー母体粒子
12a 環状シロキサン化合物
13 流動改質剤
31 現像スリーブ
32 電子写真用トナー
33 吸引機
34 Qメーター
35 フィルタ
12a 環状シロキサン化合物
13 流動改質剤
31 現像スリーブ
32 電子写真用トナー
33 吸引機
34 Qメーター
35 フィルタ
Claims (7)
- トナー母体粒子の表面に少なくとも環状シロキサン化合物を付着させてなる電子写真用トナー。
- 請求項1または2の電子写真用トナーを構成するトナー母体粒子の表面に、環状シロキサン化合物と流動改質剤を共存させてなることを特徴とする電子写真用トナー。
- トナー母体粒子100重量部に対し、環状シロキサン化合物が0.01〜2.0重量部配合されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか記載の電子写真用トナー。
- 前記環状シロキサン化合物の25℃における動粘度が30mm2/s以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか記載の電子写真用トナー。
- 結着樹脂および帯電制御剤を主成分とする配合物を熱溶融混練して混練物を得る工程、該混練物を粉砕分級してトナー母体粒子を得る工程、該トナー母体粒子を環状シロキサン化合物と混合撹拌して混合物を得る工程および該混合物に流動改質剤を混合し撹拌する工程、とからなることを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
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JP2005275675A JP2007086469A (ja) | 2005-09-22 | 2005-09-22 | 電子写真用トナーおよびその製造方法 |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011111861A1 (en) * | 2010-03-12 | 2011-09-15 | Ricoh Company, Ltd. | Particles and method for producing the same |
JP2013200385A (ja) * | 2012-03-23 | 2013-10-03 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、現像剤カートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び、画像形成方法 |
JP2014106515A (ja) * | 2012-11-30 | 2014-06-09 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用トナー、及び、画像形成方法、画像形成装置並びにプロセスカートリッジ。 |
-
2005
- 2005-09-22 JP JP2005275675A patent/JP2007086469A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2011111861A1 (en) * | 2010-03-12 | 2011-09-15 | Ricoh Company, Ltd. | Particles and method for producing the same |
JP2011206759A (ja) * | 2010-03-12 | 2011-10-20 | Ricoh Co Ltd | 粒子及び粒子の製造方法、トナー及びその製造方法、並びに現像剤、プロセスカートリッジ、画像形成方法及び画像形成装置 |
US8877420B2 (en) | 2010-03-12 | 2014-11-04 | Ricoh Company, Ltd. | Particles and method for producing the same, toner and method for producing the same, developer, process cartridge, image forming method and image forming apparatus |
JP2013200385A (ja) * | 2012-03-23 | 2013-10-03 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、現像剤カートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び、画像形成方法 |
JP2014106515A (ja) * | 2012-11-30 | 2014-06-09 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用トナー、及び、画像形成方法、画像形成装置並びにプロセスカートリッジ。 |
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