JP2007063431A - 潤滑組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基油と、(A)フェノール系酸化防止剤及びアミン系酸化防止剤の中から選ばれる少なくとも一種と、(B)ジスルフィド構造を有するエステル化合物を含む潤滑組成物である。
【選択図】なし
Description
このような潤滑組成物、すなわち潤滑油やグリースは、酸素やNOxによる酸化劣化のために、寿命が短縮するのを避けられず、したがって寿命をできるだけ延ばすために、通常酸化防止剤が配合されている。
例えば、内燃機関用潤滑油(エンジン油)は、主としてピストンリングとシリンダライナ、クランク軸や連接棒(コネクティングロッド)の軸受、カムとバルブリフタを含む動弁機構など、各種摺動部分の潤滑のほか、エンジン内の冷却や燃焼生成物の清浄分散、さらには錆や腐食を防止するなどの作用を果たす。
このように、内燃機関用潤滑油には多様な性能が要求され、しかも近年、内燃機関の高性能化、高出力化、運転条件の過酷化などに伴い、高度な性能が要求されてきている。したがって、該内燃機関用潤滑油には、このような要求性能を満たすために、例えば摩耗防止剤、金属清浄剤、無灰分散剤、酸化防止剤などの種々の添加剤が配合されている。
ところで、ガスエンジンヒートポンプ用潤滑油は、装置の構造上及び燃焼温度が高いことから、ブローバイガス中の濃度の高いNOxとの接触により、急速に劣化しやすいという問題があり、そのため、潤滑油の酸化安定性、特に耐NOx酸化性を改良し、更油間隔の延長を図ることが検討されている。潤滑油の酸化安定性を改良する方法としては、これまで、例えば潤滑油の構成基材である基油や添加剤について、酸化安定性に優れるものを選定する方法、あるいは基材の酸化劣化を効果的に抑制する添加剤を選定する方法などが実施されている。
しかしながら、このような従来の技術では、まだ充分に満足しうる酸化安定性は得られておらず、そのため目標とする更油間隔を達成するには至っていないのが実状である。
ところで、最近の油圧機器は小型化かつ高出力化が進んでおり、それに伴い、作動圧力は一段と高圧となり(例えば、従来14〜20MPaであったものが、現在では30MPa以上となる。)、一方油タンクは小容量となってきている。このため、作動軸が受ける熱負荷はこれまで以上に厳しくなり、早期劣化、スラッジ発生、異臭、シリンダーのビビリ現象、作動不良などが問題となってきた。
従来、油圧作動油には、酸化防止機能と潤滑性能を合わせもつアルキルジチオリン酸亜鉛(ZnDTP)が使用されてきた。しかしながら、このような油圧作動油においては、該ZnDTPが高圧化に伴って気泡の圧縮熱により生じる局部的高温部で熱分解し、その結果、スラッジの発生、このスラッジによる作動不良、あるいは異臭などを引き起こすという問題があった。
そこで、高圧化に伴う作動油の早期劣化やスラッジ発生などが効果的に防止され、長期間にわたって使用しうる上、シリンダーのビビリ現象を解消して安定した作動特性を示す油圧作動油として、例えば%CAが5以下の基油に対し、アミン系酸化防止剤と、フェノール系酸化防止剤と、リン酸エステルと、脂肪酸アミド及び/又は多価アルコールエステルを、それぞれ特定の割合で配合してなる油圧作動油組成物が提案されている(例えば、特許文献2参照)。
この作動油組成物は、従来のものに比べて性能がかなり改善されているものの、長期間の使用に関しては、必ずしも充分に満足しうるものではなかった。
しかしながら、近年自動車排気ガスの規制強化によりエンジンには排気ガス浄化装置が装着されるようになり、この触媒の被毒を防止するために、ガソリンは無鉛化され、エンジン油も低リン化され、それに伴いZnDTPの使用も制限され始めた。そのため、リンを含まない酸化防止剤の開発が必須となってきている。
従来、硫黄系酸化防止剤とフェノール系酸化防止剤とを組み合わせることで、相乗効果が得られることは良く知られている。しかしながら、硫黄系酸化防止剤としては、モノスルフィド構造を有するものが主として用いられており、加水分解による酸価の上昇が問題となっていた。また、トリスルフィド以上のポリスルフィド構造を有する硫黄系化合物は、非鉄金属に対する腐食性が大きいという問題がある。
すなわち、本発明は、
(1)基油と、(A)フェノール系酸化防止剤及びアミン系酸化防止剤の中から選ばれる少なくとも一種と、(B)ジスルフィド構造を有するエステル化合物を含むことを特徴とする潤滑組成物、
(2)(A)成分及び(B)成分の含有量が、それぞれ0.05〜3.0質量%である上記(1)項に記載の潤滑組成物、
(3)(A)成分と(B)成分の含有割合が、質量比で20:80〜80:20である上記(1)又は(2)項に記載の潤滑組成物、
(4)(B)成分が、チオグリコール酸の炭素数4〜18アルキルエステルの2量体、メルカプトマレイン酸の炭素数4〜18アルキルエステルの2量体、チオサリチル酸の炭素数4〜18アルキルエステルの2量体及びメルカプトプロピオン酸の炭素数4〜18アルキルエステルの2量体の中から選ばれる少なくとも一種である上記(1)〜(3)項のいずれかに記載の潤滑組成物、及び
(5)基油として、環分析による%CAが3.0以下で、硫黄分の含有量が50質量ppm以下のものを用いる上記(1)〜(4)項のいずれかに記載の潤滑組成物、
を提供するものである。
%CAが、3.0以下で、硫黄分が50質量ppm以下の基油は、本発明の効果が発揮されやすく、良好な酸化安定性を有し、酸価の上昇やスラッジの生成を抑制し得ると共に、非鉄金属に対する腐食性の少ない潤滑組成物を提供することができる。
より好ましい%CAは1.0以下、さらには0.5以下であり、またより好ましい硫黄分は10質量ppm以下である。
本発明における基油としては、前記性状を有するものであれば、鉱油、合成油のいずれも用いることができる。
また、合成油としては、例えば、ポリブテン、ポリオレフィン[α−オレフィン単独重合体や共重合体(例えばエチレン−α−オレフィン共重合体)など],各種のエステル(例えば、ポリオールエステル、二塩基酸エステル、リン酸エステルなど),各種のエーテル(例えば、ポリフェニルエーテルなど),ポリグリコール,アルキルベンゼン,アルキルナフタレンなどが挙げられる。これらの合成油うち、特にポリオレフィン,ポリオールエステルが好ましい。
本発明においては、基油として、上記鉱油を一種用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。また、上記合成油を一種用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。さらには、鉱油一種以上と合成油一種以上とを組み合わせて用いてもよい。
基油の粘度については特に制限はなく、潤滑組成物の用途に応じて異なるが、通常40℃の動粘度が1〜500mm2/sの範囲にあるような基油が用いられる。
前記(A)成分のうちのフェノール系酸化防止剤としては、特に制限はなく、従来潤滑油の酸化防止剤として使用されている公知のフェノール系酸化防止剤の中から、任意のものを適宜選択して用いることができる。このフェノール系酸化防止剤としては、例えば2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール;2,6−ジ−tert−ブチル−4−エチルフェノール;2,4,6−トリ−tert−ブチルフェノール;2,6−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシメチルフェノール;2,6−ジ−tert−ブチルフェノール;2,4−ジメチル−6−tert−ブチルフェノール;2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール;2,6−ジ−tert−アミル−4−メチルフェノール;n−オクタデシル3−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルフェニル)プロピオネートなどの単環フェノール類、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール);4,4’−イソプロピリデンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール);2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール);4,4’−ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール);4,4’−ビス(2−メチル−6−tert−ブチルフェノール);2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール);4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール);2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール);4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)などの多環フェノール類などが挙げられる。これらの中で、効果の点から単環フェノール類が好適である。
本発明においては、この(A)成分の配合量は、効果及び経済性のバランスなどの点から、潤滑組成物全量に基づき、好ましくは0.05〜3.0質量%、より好ましくは0.1〜2.0質量%の範囲で選定される。
(R1OOC)n−A1−S−S−A2−(COOR2)m ・・・(I)
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立に炭素数1〜30のヒドロカルビル基、A1及びA2は、それぞれ独立に2〜3価の炭化水素基、m及びnは、それぞれ独立に1又は2を示す。)
で表される化合物を用いることができる。
前記一般式(I)において、R1及びR2で示される炭素数1〜30のヒドロカルビル基としては、炭素数1〜20、さらには炭素数2〜18、特には炭素数4〜18のヒドロカルビル基が好ましい。該ヒドロカルビル基は直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよく、また、酸素原子、硫黄原子、又は窒素原子を含んでいてもよい。このR1及びR2は、たがいに同一であってもよく、異なっていてもよいが、製造上の理由から、同一であることが好ましい。
前記ヒドロカルビル基の中では、特に炭素数4〜18のアルキル基が好適であり、具体的には各種のブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基などを挙げることができる。
さらに、nが2の場合、2つのCOOR1は同一であってもよく、異なっていてもよいが、製造上の理由から、同一であることが好ましい。また、mが2の場合、2つのCOOR2は同一であってもよく、異なっていてもよいが、製造上の理由から、同一であることが好ましい。
前記一般式(I)で表される化合物としては、例えばチオグリコール酸の炭素数4〜18アルキルエステルの2量体、メルカプトマレイン酸の炭素数4〜18アルキルエステルの2量体、チオサリチル酸の炭素数4〜18アルキルエステルの2量体、メルカプトプロピオン酸の炭素数4〜18のアルキルエステルの2量体などを挙げることができる。
本発明の潤滑組成物において、前記(A)成分と(B)成分の含有割合は、本発明の効果を充分に発揮させるために、質量比で好ましくは20:80〜80:20、より好ましくは30:70〜70:30の範囲で選定される。
なお、潤滑組成物に、前記(B)成分のジスルフィド構造を有するエステル化合物の代わりに、モノスルフィド構造を有するエステル化合物を用いた場合、加水分解により酸価が上昇するおそれがあり、また、トリスルフィド以上のポリスルフィド構造を有するエステル化合物を用いた場合、非鉄金属に対する腐食性が強くなる傾向がある。
本発明の潤滑組成物においては、使用目的に応じ、各種添加剤、例えば摩擦調整剤(油性剤、極圧添加剤)や耐摩耗剤、無灰系分散剤、金属系清浄剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、防錆剤、金属腐食防止剤、消泡剤、界面活性剤などを適宜含有させることができる。
粘度指数向上剤としては、例えば、ポリメタクリレート、分散型ポリメタクリレート、オレフィン系共重合体(例えば、エチレン−プロピレン共重合体など)、分散型オレフィン系共重合体、スチレン系共重合体(例えば、スチレン−ジエン水素化共重合体など)などが、流動点降下剤としては、例えば、ポリメタクリレートなどが挙げられる。
防錆剤としては、例えば、アルケニルコハク酸やその部分エステルなどが、金属腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系、ベンズイミダゾール系、ベンゾチアゾール系、チアジアゾール系などが、消泡剤としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、ポリアクリレートなどが、界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルなどが用いられる。
なお、各例で得られた潤滑組成物の性状及び諸特性は、以下に示す方法に従って求めた。
<潤滑組成物の性状>
(1)動粘度
JIS K2283に規定される「石油製品動粘度試験方法」に準拠して測定した。
(2)粘度指数
JIS K2283に規定される「石油製品動粘度試験方法」に準拠して測定した。
(3)酸価
JIS K2501に規定される「潤滑油中和試験方法」に準拠し、電位差法により測定した。
(4)硫黄分
JIS K2541に準拠して測定した。
<潤滑組成物の特性>
(5)NOx劣化試験
ISOT試験器を用い、試料油に銅及び鉄触媒の存在下、NO含有量が8000容量ppmの窒素ガスを100mL/分、空気を100mL/分の速度で吹き込み、下記の特性を求めた。試験温度は140℃、試験時間は96時間である。
(a)動粘度比(40℃)
動粘度比(40℃)=試験後油の40℃動粘度/試験前油の40℃動粘度
に従って動粘度比(40℃)を算出した。
(b)酸価上昇値
酸価上昇値=試験後油の酸価−試験前油の酸価
に従って酸価上昇値を算出した。
(c)NOx劣化指数
試験前後の油の赤外吸収スペクトルを測定し(光路長0.1mmのセル使用)、波数1630cm-1における吸光度差(試験後油の吸光度−試験前油の吸光度)をNOx劣化指数とした。
(d)酸化劣化指数
試験前後の油の赤外吸収スペクトルを測定し(光路長0.1mmのセル使用)、波数1710cm-1のおける吸光度差(試験後油の吸光度−試験前油の吸光度)を酸化劣化指数とした。
(e)Cu含有量
試験後油中のCu含有量を、ICP発光分析法に従って測定した。
第1表及び第2表に示す組成の潤滑組成物を調製した。各潤滑組成物の性状を第1表に示す。
次に、各潤滑組成物について、NOx劣化試験(140℃×96h)を行い、諸特性を求めた。その結果を第1表及び第2表に示す。
1)基油:パラフィン系、%CA=0、S分=10質量ppm
2)Ph−AO:n−オクタデシル3−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルフェニル)プロピオネート
3)Am−AO:4,4’−ジオクチルジフェニルアミン
4)DS−AO−1:チオグリコール酸n‐オクチルエステルの2量体
5)DS−AO−2:チオサリチル酸n‐オクチルエステルの2量体
6)DS−AO−3:メルカプトマレイン酸ジn‐オクチルエステルの2量体
基油、Ph−AO、Am−AO、DS−AO−1、DS−AO−2及びDS−AO−3については、第1表の脚注と同じである。
第1表及び第2表から分かるように、フェノール系酸化防止剤やアミン系酸化防止剤と、ジスルフィド構造を有するエステル化合物とを併用した本発明の潤滑組成物(実施例1〜6)は、フェノール系酸化防止剤やアミン系酸化防止剤のみ、あるいはジスルフィド構造を有するエステル化合物のみの潤滑組成物(比較例1〜5)に比べて、動粘度比、酸価上昇値、酸化劣化指数はいずれも低い。また、NOxと劣化指数については、実施例1〜5のものは、いずれも比較例1〜5のものよりも低い。
Claims (5)
- 基油と、(A)フェノール系酸化防止剤及びアミン系酸化防止剤の中から選ばれる少なくとも一種と、(B)ジスルフィド構造を有するエステル化合物を含むことを特徴とする潤滑組成物。
- (A)成分及び(B)成分の含有量が、それぞれ0.05〜3.0質量%である請求項1に記載の潤滑組成物。
- (A)成分と(B)成分の含有割合が、質量比で20:80〜80:20である請求項1又は2に記載の潤滑組成物。
- (B)成分が、チオグリコール酸の炭素数4〜18アルキルエステルの2量体、メルカプトマレイン酸の炭素数4〜18アルキルエステルの2量体、チオサリチル酸の炭素数4〜18アルキルエステルの2量体及びメルカプトプロピオン酸の炭素数4〜18アルキルエステルの2量体の中から選ばれる少なくとも一種である請求項1〜3のいずれかに記載の潤滑組成物。
- 基油として、環分析による%CAが3.0以下で、硫黄分の含有量が50質量ppm以下のものを用いる請求項1〜4のいずれかに記載の潤滑組成物。
Priority Applications (3)
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