JP2007056299A - Magnesium oxide powder for vapor deposition material, and compact for vapor deposition material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、種々の蒸着法により、酸化マグネシウムを含む膜を形成させるための蒸着材として主要材料である、酸化マグネシウム粉末およびその成型物に関するものである。 The present invention relates to a magnesium oxide powder, which is a main material as a vapor deposition material for forming a film containing magnesium oxide by various vapor deposition methods, and a molded product thereof.
酸化マグネシウムは、例えば、ＡＣ型プラズマディスプレイパネル（以下“ＡＣ型ＰＤＰ”と称する）のようなガス放電式ディスプレイにおける誘電体層のＭｇＯ保護膜形成のための蒸着材の原料、光学材料のコーティング膜の蒸着材の原料および蒸着塗料等のプライマーコート蒸着材の原料等として用いられる。
酸化マグネシウム膜は耐スパッタ性に優れ、かつ仕事関数が小さく二次電子放出係数が大きいので、特にＡＣ型ＰＤＰの誘電体層表面の保護層としては、特許文献１に記載されているように古くから公知であったが、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）の量産技術が向上したことにより、プラズマディスプレイパネルが実用化されるようになったことから膜の形成方法、原料である酸化マグネシウムそのものの特性などについて種々の改良がなされるようになった。
酸化マグネシウム膜の形成方法は、スクリーン印刷法、真空蒸着法、電子ビーム蒸着法（以下“ＥＢ蒸着法”と称する）またはイオンプレーティング法が有効であることが特許文献１〜３等に記載されていが、最近では、ＥＢ蒸着法またはイオンプレーティング法が広く利用されている。
Magnesium oxide is a raw material for vapor deposition material for forming a MgO protective film for a dielectric layer in a gas discharge display such as an AC type plasma display panel (hereinafter referred to as “AC type PDP”), and a coating film for an optical material. It is used as a raw material for the vapor deposition material, and a raw material for a primer coat vapor deposition material such as a vapor deposition paint.
Since the magnesium oxide film is excellent in sputtering resistance and has a small work function and a large secondary electron emission coefficient, the protective layer on the surface of the dielectric layer of the AC type PDP is particularly old as described in Patent Document 1. As is well known from the past, plasma display panels have come into practical use due to improvements in TFT (thin film transistor) mass production technology, so there are various film forming methods and characteristics of magnesium oxide itself as a raw material. Improvements have been made.
Patent Documents 1 to 3 describe that the method of forming a magnesium oxide film is effective by a screen printing method, a vacuum evaporation method, an electron beam evaporation method (hereinafter referred to as “EB evaporation method”) or an ion plating method. However, recently, EB vapor deposition or ion plating is widely used.
前記成膜法における蒸着源として、従来より電融マグネシウムに代表される酸化マグネシウム単結晶体が多用されてきた。しかし、電融マグネシウムは非常に高価であり、その純度は、原料の純度に大きく左右されるうえ、必要な他の添加物を配合できないため、最近では、気相法酸化マグネシウム粉末を焼結させて得た酸化マグネシウムの多結晶焼結体ペレットの使用が特許文献４〜７等に提案されている。 As a vapor deposition source in the film forming method, a magnesium oxide single crystal represented by electrofused magnesium has been frequently used. However, electrofused magnesium is very expensive, and its purity depends greatly on the purity of the raw material, and other additives that are necessary cannot be blended. Patent Documents 4 to 7 propose the use of magnesium oxide polycrystalline sintered pellets obtained in this manner.
特許文献４の記載によれば、上記ペレットは通常以下のようなプロセスで作製される。
（１）マグネシウムスラリーの調製
酸化マグネシウム粉末とバインダを適当な分散媒に分散させてマグネシウムスラリーを作製する。酸化マグネシウム粉末の製法については、気相酸化反応法等があるが蒸着源の原料としては、不純物を含まない高純度の酸化マグネシウム粉末が適しているとされる。バインダはポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等の水溶性ポリマーを用いる。分散媒としては、水またはエタノール等の有機溶媒が用いられる。
（２）湿式混合・粉砕
上記マグネシウムスラリーを、必要ならばさらに他の物質を添加して混合する。混合は、ミキサーあるいは湿式ボールミル、攪拌ミル等の湿式粉砕機を用いて行うことができる。
（３）スプレー乾燥
次工程の成型が安定して行われるように、混合物（スラリー）をスプレー乾燥して、平均粒径が２００〜３００μｍの造粒粉末を得る。
（４）打錠
造粒粉末を打錠機あるいはプレス成型機を用いて、１〜２ｔ／ｃｍ２の圧力で所定の形状に成型する。
（５）焼成
成型体をさらに脱脂、焼成してペレット状の蒸着材を得る。脱脂を、３５０〜６００℃で行ったのち１，５００〜１，７００℃で焼成を行う。
According to the description in Patent Document 4, the pellet is usually produced by the following process.
(1) Preparation of magnesium slurry A magnesium slurry is prepared by dispersing magnesium oxide powder and a binder in an appropriate dispersion medium. As a method for producing the magnesium oxide powder, there is a gas phase oxidation reaction method or the like, but a high-purity magnesium oxide powder containing no impurities is suitable as a raw material for the vapor deposition source. As the binder, a water-soluble polymer such as polyethylene glycol, polyvinyl alcohol, or polyvinyl butyral is used. As the dispersion medium, water or an organic solvent such as ethanol is used.
(2) Wet mixing and pulverization If necessary, the magnesium slurry is further mixed with another substance. The mixing can be performed using a mixer, a wet pulverizer such as a wet ball mill or a stirring mill.
(3) Spray drying The mixture (slurry) is spray-dried to obtain a granulated powder having an average particle size of 200 to 300 μm so that the molding in the next step is stably performed.
(4) Tableting The granulated powder is molded into a predetermined shape with a pressure of 1 to 2 t / cm 2 using a tableting machine or a press molding machine.
(5) Firing The molded body is further degreased and fired to obtain a pellet-shaped vapor deposition material. Degreasing is performed at 350 to 600 ° C., followed by firing at 1,500 to 1,700 ° C.
上記プロセスは、ＥＢ蒸着装置等に、ペレットで蒸着源を供給する方法であるが、酸化マグネシウム粉末または造粒粉を打錠、ペレット化せず、そのままイオンプレーティング装置等に供給して成膜することも可能である。
あるいは、酸化マグネシウム粉末をアクリル樹脂、水溶化剤、助溶剤に分散させ、スクリーン印刷法により誘電体表面に印刷し、これを焼成することにより酸化マグネシウム膜を成膜する方法によっても可能である。
The above process is a method of supplying a vapor deposition source in pellets to an EB vapor deposition apparatus or the like. However, magnesium oxide powder or granulated powder is not compressed and pelletized, but is directly supplied to an ion plating apparatus or the like to form a film. It is also possible to do.
Alternatively, the magnesium oxide powder may be dispersed in an acrylic resin, a water-solubilizing agent, and a cosolvent, printed on the dielectric surface by a screen printing method, and fired to form a magnesium oxide film.
特許文献４には、さらにＡＣ型ＰＤＰの酸化マグネシウム膜に関する発明が開示されている。当該文献によれば、高純度かつ高密度の多結晶焼結体ペレットを蒸着材として用いて、ＥＢ蒸着法により、膜特性の向上したＡＣ型ＰＤＰの酸化マグネシウム膜を効率的に成膜できるとの記載がある。なお、この公報の実施例では、純度９９．９８％の酸化マグネシウム粉末を用いて純度９９．９％以上の酸化マグネシウム焼結体ペレットを作製している。この高純度の酸化マグネシウム焼結体ペレットを蒸着材として使用することにより、ＥＢ蒸着の際の蒸着材飛散が少なく、よって成膜速度が大きく、しかも膜厚均一性に優れた酸化マグネシウム保護膜を作製している。 Patent Document 4 further discloses an invention related to a magnesium oxide film of an AC type PDP. According to this document, an AC type PDP magnesium oxide film with improved film characteristics can be efficiently formed by EB vapor deposition using high-purity and high-density polycrystalline sintered pellets as vapor deposition materials. Is described. In the examples of this publication, magnesium oxide sintered pellets having a purity of 99.9% or more are produced using magnesium oxide powder having a purity of 99.98%. By using this high-purity magnesium oxide sintered pellet as a vapor deposition material, a magnesium oxide protective film having a low deposition rate during EB vapor deposition, a high film formation rate, and excellent film thickness uniformity can be obtained. I am making it.
特許文献５には、蒸着材の原料である酸化マグネシウム粉末として平均粒径５０μｍ以上の粉末または顆粒粉を使用することにより、造粒粉をプレス成形して成形体とする際に、表面に凹凸を形成する方法が開示されている。当該文献によれば、蒸着材の表面粗さ（Ｒａ）を１．０μｍ〜１０μｍの範囲に設定するか、または、蒸着材の実表面積を２００ｍｍ２〜１，２００ｍｍ２の範囲に設定するか、または、実表面積／外形体積の比の値を８ｍ−１〜３０ｍ−１の範囲に設定するか、または、比表面積の値を２０ｃｍ２／ｇ〜１００ｃｍ２／ｇの範囲に設定することが可能となり、これにより、蒸発速度が大きくなって成膜速度が上昇し、結果として、１パネルあたりにかかる成膜時間を短縮することができるため、生産性を向上して生産コストの低減が可能になることが教示されている。 In Patent Document 5, when magnesium oxide powder, which is a raw material for vapor deposition material, is used, a powder or granule powder having an average particle size of 50 μm or more is used, and when the granulated powder is press-molded to form a compact, the surface is uneven. A method of forming is disclosed. According to this document, it sets the surface roughness of the deposited material (Ra) of the range of 1.0Myuemu～10myuemu, or to set the actual surface area of the vapor deposition material in the range of 200mm 2 ~1,200mm 2 or, or, the value of the ratio of actual surface area / outer volume or set in the range of 8m -1 30 m -1, or, a value of specific surface area can be set in the range of 20cm 2 / g~100cm 2 / g As a result, the evaporation rate increases and the film formation rate increases. As a result, the film formation time per panel can be shortened, so that productivity can be improved and production cost can be reduced. It is taught that
特許文献６には、平均結晶粒径が１〜５００μｍであって、焼結体ペレット内に０．１〜５００μｍ程度の丸みを帯びた気孔を有するＭｇＯの焼結体からなる多結晶ペレットを蒸着材とすることにより、膜密度、膜厚分布、屈折率、耐スパッタ性、放電特性（放電電圧、放電応答性等）、絶縁性等において優れたＭｇＯ膜を作製できることが記載されている。
また、当該文献には、そのような多結晶ペレットを作製する方法について以下のように開示されている。すなわち、純度が９９．０％以上で、平均粒径が０．１〜１０μｍのＭｇＯ粉末を原料として用い、次にこの粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度が４５〜７５重量％のスラリーを調製し、このスラリーに空気等の気体を吹込んで混入し混ガススラリーとし、混ガススラリーを噴霧乾燥して平均粒径が５０〜３００μｍの造粒粉末を得、さらに造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力で成形し、成形体を所定の温度で焼結することによって前記多結晶ペレットが得られる。
In Patent Document 6, a polycrystalline pellet made of an MgO sintered body having an average crystal grain size of 1 to 500 μm and round pores of about 0.1 to 500 μm in the sintered body pellet is deposited. It is described that by using a material, an MgO film excellent in film density, film thickness distribution, refractive index, sputtering resistance, discharge characteristics (discharge voltage, discharge response, etc.), insulation, and the like can be produced.
Moreover, the said literature is disclosed as follows about the method of producing such a polycrystalline pellet. That is, MgO powder having a purity of 99.0% or more and an average particle size of 0.1 to 10 μm is used as a raw material, and then this powder, a binder and an organic solvent are mixed to obtain a concentration of 45 to 75% by weight. A slurry is prepared, and a gas such as air is blown into the slurry to be mixed into a mixed gas slurry. The mixed gas slurry is spray-dried to obtain a granulated powder having an average particle size of 50 to 300 μm. The polycrystalline pellets are obtained by molding the molded body at a predetermined pressure and sintering the molded body at a predetermined temperature.
特許文献７には、純度が９９．９８質量％より高く、比表面積が５〜１０ｍ２／ｇの範囲にあり、一次粒子の形状が立方体である酸化マグネシウム粉末から、電子ビーム蒸着法により酸化マグネシウム膜を成膜する方法が開示されている。当該文献によれば、このような酸化マグネシウム粉末から作製した蒸着材は表面に微細な突起を有するので電子ビームからみた見かけの表面積が大きくなるので、蒸着における蒸発速度が大きくなり、生産効率が上がることが記載されている。 In Patent Document 7, magnesium oxide powder having a purity higher than 99.98% by mass, a specific surface area in the range of 5 to 10 m 2 / g, and primary particles having a cubic shape is formed by magnesium oxide by electron beam evaporation. A method of forming a film is disclosed. According to this document, the vapor deposition material produced from such magnesium oxide powder has fine protrusions on the surface, so that the apparent surface area seen from the electron beam is increased, so the evaporation rate in vapor deposition is increased and the production efficiency is increased. It is described.
特許文献８には、ＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密度が９７％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットからなる多結晶ＭｇＯ蒸着材が開示されている。当該文献によれば、その請求項１に記載された多結晶ＭｇＯ蒸着材では、高純度かつ高密度の多結晶ＭｇＯ蒸着材を用いてＡＣ型ＰＤＰ等のＭｇＯ膜を成膜すると、スプラッシュ（蒸着材飛散）が極めて少なく高速で安定した成膜ができることおよび膜厚分布を向上できるので、均一な膜質を有するＭｇＯ膜を得ることができることが開示されている。 Patent Document 8 discloses a polycrystalline MgO vapor deposition material made of a sintered pellet of polycrystalline MgO having a MgO purity of 99.5% or higher and a relative density of 97% or higher. According to the document, in the polycrystalline MgO vapor deposition material described in claim 1, when a MgO film such as an AC type PDP is formed using a high-purity and high-density polycrystalline MgO vapor deposition material, splash (deposition) It is disclosed that a stable film formation at a high speed can be achieved with very little material scattering and a film thickness distribution can be improved, so that an MgO film having a uniform film quality can be obtained.
ＥＢ蒸着法やイオンプレーティング法等によって酸化マグネシウム膜を形成する際、その膜の特性は蒸着条件のみならずその蒸着源である酸化マグネシウム蒸着材の特性に大きく影響される。さらに酸化マグネシウム蒸着材の特性は、原料である酸化マグネシウム粉末の特性および蒸着材の作製条件に左右される。
酸化マグネシウム膜のピンホール発生防止、剥離防止、膜の緻密性の向上、および膜質の均一性確保のためには、酸化マグネシウム蒸着材の純度の向上およびスプラッシュの防止が必要である。
酸化マグネシウム蒸着材の純度は、原料である酸化マグネシウム粉末の純度に大きく依存するので、前記特許文献４および８において開示されているように、高純度の酸化マグネシウム粉末を使用することによって、蒸着材の純度は保証される。
When a magnesium oxide film is formed by an EB vapor deposition method, an ion plating method, or the like, the characteristics of the film are greatly influenced not only by the vapor deposition conditions but also by the characteristics of the magnesium oxide vapor deposition material that is the vapor deposition source. Furthermore, the characteristics of the magnesium oxide vapor deposition material depend on the characteristics of the magnesium oxide powder as the raw material and the production conditions of the vapor deposition material.
In order to prevent the occurrence of pinholes in the magnesium oxide film, to prevent peeling, to improve the denseness of the film, and to ensure the uniformity of the film quality, it is necessary to improve the purity of the magnesium oxide vapor deposition material and prevent the splash.
Since the purity of the magnesium oxide vapor deposition material greatly depends on the purity of the raw material magnesium oxide powder, as disclosed in Patent Documents 4 and 8, by using a high purity magnesium oxide powder, the vapor deposition material is used. The purity of is guaranteed.
膜の緻密性の向上は、前記酸化マグネシウム粉末の純度の向上と共に、例えば特許文献２に開示されているように、Ｂａ−Ｓｒ−Ｇｄ複合アルコキシド溶液をバインダとして用いることによっても達成できるが、Ｂａ等は毒性が強く、Ｇｄは高価であるため実用的な方法とはいえない。
成膜効率を上げて生産性を向上させるためにはスプラッシュを防止して蒸着効率を上げる、あるいは特許文献５あるいは７に記載されているような方法で、蒸着材の表面積を増大させて蒸発速度を上げる必要がある。また、スプラッシュの防止には、特許文献３、６および８に記載されているようにペレットの場合にはペレットサイズの大型化が有効であるが、打錠障害すなわちキャッピング（はがれ）やチッピング（破片化）等が発生しやすいため径がφ５ｍｍ以上のペレットは作製が困難である。
The improvement of the denseness of the film can be achieved by improving the purity of the magnesium oxide powder and using a Ba—Sr—Gd composite alkoxide solution as a binder as disclosed in Patent Document 2, for example. Are highly toxic and Gd is expensive, so it is not a practical method.
In order to improve the productivity by increasing the film formation efficiency, the evaporation efficiency is increased by preventing splash, or the evaporation rate is increased by increasing the surface area of the evaporation material by a method as described in Patent Document 5 or 7. It is necessary to raise. Further, in order to prevent splash, as described in Patent Documents 3, 6 and 8, in the case of pellets, it is effective to increase the pellet size. However, the tableting failure, that is, capping (peeling) or chipping (debris) Etc.) and the like, it is difficult to produce a pellet having a diameter of φ5 mm or more.
一方、成膜の生産性を向上させるためには、蒸着材自体の表面積を増大させるとともに、ペレットの場合には、打錠障害が起こりにくいことによってペレットサイズの大型化が可能な酸化マグネシウム粉末が要求される。
しかしながら、蒸着用ペレットに関しては、依然として打錠障害により歩留まりが悪く、また、スプラッシュのために、蒸着材の量に対する実際に蒸着された酸化マグネシウムの量は５０％に満たないのが現状である。また、通常、酸化マグネシウムは、経時的に水和して水酸化マグネシウムに変化して生産効率の低下を引き起こす。したがって、生産性が高く、スプラッシュの起こりにくい蒸着材の開発が望まれている。
On the other hand, in order to improve the productivity of film formation, the surface area of the vapor deposition material itself is increased, and in the case of pellets, a magnesium oxide powder that can increase the size of the pellets by preventing tableting troubles. Required.
However, with regard to the pellets for vapor deposition, the yield is still poor due to a tableting failure, and the amount of magnesium oxide actually deposited with respect to the amount of vapor deposition material is less than 50% due to splash. In general, magnesium oxide hydrates over time and changes to magnesium hydroxide, causing a reduction in production efficiency. Therefore, it is desired to develop a vapor deposition material that has high productivity and is less likely to splash.
特許文献７に開示された、比表面積が５〜１０ｍ２／ｇの範囲にあり、一次粒子の形状が立方体である酸化マグネシウム粉末は、比較的小さい比表面積ではあるものの、本発明者の知見によれば、比表面積が５〜１０ｍ２／ｇの範囲の酸化マグネシウム粉末は、バインダと混合してスラリーにした際に粘度が高くなり、湿式混合以降の作業性が非常に悪い。粘度を下げるためには、スラリー中の酸化マグネシウム濃度を必要以上に下げなければならず、その結果、蒸着材の生産効率が下がるという欠点がある。
さらに、均質性の高い酸化マグネシウム膜を作製するために必要な高純度の酸化マグネシウムを得る方法について、特許文献４、５、６および８には何ら記載されておらず、特許文献７は、気相酸化反応法という非常に製造コストの高い方法である。
Furthermore, Patent Documents 4, 5, 6 and 8 do not describe any method for obtaining high-purity magnesium oxide necessary for producing a highly homogeneous magnesium oxide film. This is a phase oxidation reaction method that is very expensive to produce.
本発明の第一の目的は、均質性の高い酸化マグネシウム膜を安定して効率よく成膜できる成膜材料を提供することにある。 A first object of the present invention is to provide a film forming material capable of stably and efficiently forming a highly homogeneous magnesium oxide film.
第二の目的は、蒸着材（ペレット、顆粒、粉末等）を効率よく、しかも低コストで行うことができる方法を提供することにある。 The second object is to provide a method capable of efficiently performing vapor deposition materials (pellets, granules, powders, etc.) at low cost.
本発明者は、酸化マグネシウム粉末を用いて多結晶焼結体蒸着材を製造し、その生産効率および出来上がった多結晶焼結体ペレットの特性を調べた。その結果、ＢＥＴ法による比表面積が３〜５ｍ２／ｇの範囲にある酸化マグネシウム粉末を材料として用いることにより、スプラッシュを起こすことなく、効率よく高純度の酸化マグネシウム蒸着膜を成膜でき、さらに蒸着材成型物の製造を効率よく行うことができることが判明した。 The present inventor manufactured a polycrystalline sintered compact vapor deposition material using magnesium oxide powder, and examined the production efficiency and characteristics of the finished polycrystalline sintered compact pellet. As a result, by using magnesium oxide powder having a specific surface area in the range of 3-5 m 2 / g as a material by the BET method, a high-purity magnesium oxide vapor deposition film can be formed efficiently without causing splash, It has been found that the vapor-deposited material can be produced efficiently.
本発明者は、まず塩化マグネシウムを原料として、高純度水酸化マグネシウムを合成し、得られた高純度水酸化マグネシウムを焼成することにより、高純度かつ高耐水和性の多結晶酸化マグネシウム粉末を得た。さらに公知の方法に基いて、高純度かつ高耐水和性の多結晶酸化マグネシウム蒸着材を得た。
すなわち、塩化マグネシウムを原料として水熱処理によりＢＥＴ法による比表面積が２０ｍ２／ｇ以下の水酸化マグネシウムを合成し、さらに焼成することによりＢＥＴ比表面積が３〜５ｍ２／ｇの範囲にある酸化マグネシウムを合成し、得られた酸化マグネシウムとバインダおよび有機溶媒を湿式混合したのち、スプレー乾燥して造粒し、造粒物をペレットまたは顆粒に成型し、さらに焼成して高純度かつ高耐水和性の酸化マグネシウム蒸着材を得た。
The inventor first synthesized high-purity magnesium hydroxide using magnesium chloride as a raw material and calcined the resulting high-purity magnesium hydroxide to obtain a polycrystalline magnesium oxide powder having high purity and high hydration resistance. It was. Further, based on a known method, a polycrystalline magnesium oxide vapor deposition material having high purity and high hydration resistance was obtained.
That is, magnesium hydroxide having a BET specific surface area of 20 m 2 / g or less is synthesized by hydrothermal treatment using magnesium chloride as a raw material, and further calcined to produce a magnesium oxide having a BET specific surface area in the range of 3 to 5 m 2 / g. After mixing the resulting magnesium oxide with a binder and organic solvent, the mixture is spray dried and granulated, and the granulated product is formed into pellets or granules and then fired to obtain high purity and high hydration resistance. A magnesium oxide vapor deposition material was obtained.
本発明の酸化マグネシウム蒸着材用粉末は、高純度であり、ＢＥＴ比表面積が３〜５ｍ２／ｇの範囲にあるため、上記湿式混合したスラリー粘度が蒸着材作製の作業に最適であり、また打錠不良を発生しにくいため生産効率が高い。さらに、本発明の酸化マグネシウム蒸着材用粉末は耐水和性が高いので水酸化マグネシウムに変化することが少なく高純度を保つため、これを用いて作製した蒸着材は、蒸着の際にスプラッシュを起こしにくい。 The powder for magnesium oxide vapor deposition material of the present invention is highly pure and has a BET specific surface area in the range of 3 to 5 m 2 / g. Therefore, the wet-mixed slurry viscosity is optimal for the work of vapor deposition material, Production efficiency is high because tableting defects are unlikely to occur. Furthermore, since the powder for magnesium oxide vapor deposition material of the present invention has high hydration resistance, it hardly changes to magnesium hydroxide and maintains high purity. Therefore, the vapor deposition material produced using this causes a splash during vapor deposition. Hateful.
本発明によれば、均質性の高い酸化マグネシウム膜を安定して効率よく成膜できる蒸着材が提供される。
また、蒸着材（ペレット、顆粒、粉末等）が効率よく、しかも低コストで製造できる方法が提供される。
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the vapor deposition material which can form a highly homogeneous magnesium oxide film stably and efficiently is provided.
In addition, a method is provided in which vapor deposition materials (pellets, granules, powders, etc.) can be produced efficiently and at low cost.
本発明の酸化マグネシウム粉末およびそれを用いた蒸着材の製造方法を以下に具体的に説明する。 The manufacturing method of the magnesium oxide powder of the present invention and the vapor deposition material using the same will be specifically described below.
（ｉ）酸化マグネシウムの合成
塩化マグネシウムと水酸化ナトリウムを、塩化マグネシウムに対し水酸化ナトリウムを０．５〜０．９５当量で、約１４５℃において水熱反応させ、濾過、水洗、乾燥してＢＥＴ比表面積が２０ｍ２／ｇ未満の水酸化マグネシウムを得る。得られた水酸化マグネシウムを約１，１００〜１，６００℃で約２時間焼成した後、ハンマーミル等で粉砕して、ＢＥＴ比表面積が３〜５ｍ２／ｇ、嵩密度（見掛比重）が１．５〜２．０ｍｌ／ｇの酸化マグネシウム粉末を得る。酸化マグネシウム粉末は、その累積５０％粒子径（平均粒子径）が１〜２μｍの範囲であることが好ましい。より好ましい範囲は１．１〜１．５μｍである。また酸化マグネシウム粉末は高純度であることが望ましく、具体的には重量で９９％以上、好ましくは９９．５％以上、より好ましくは９９．８％以上であることが望ましい。
(I) Synthesis of Magnesium Oxide Magnesium chloride and sodium hydroxide are reacted hydrothermally at about 145 ° C. with 0.5 to 0.95 equivalents of sodium hydroxide to magnesium chloride, filtered, washed with water, dried and BET Magnesium hydroxide having a specific surface area of less than 20 m 2 / g is obtained. The obtained magnesium hydroxide was baked at about 1,100-1600 ° C. for about 2 hours, and then pulverized with a hammer mill or the like to have a BET specific surface area of 3-5 m 2 / g, bulk density (apparent specific gravity) Gives a magnesium oxide powder of 1.5 to 2.0 ml / g. The magnesium oxide powder preferably has a cumulative 50% particle size (average particle size) in the range of 1 to 2 μm. A more preferable range is 1.1 to 1.5 μm. Further, it is desirable that the magnesium oxide powder has a high purity, specifically, it is desirable that it is 99% or more by weight, preferably 99.5% or more, more preferably 99.8% or more.
（ｉｉ）酸化マグネシウム蒸着材の作製
（ｉ）で得られた酸化マグネシウム粉末と、ポリエチレングリコール、ポリビニルブチラールまたはＢａ−Ｓｒ−Ｇｄ複合アルコキシド溶液等のバインダを、エタノール、プロパノール等の有機溶媒に分散させる。このときの酸化マグネシウム濃度は、スラリー濃度が一定になるように３０〜６０％の範囲で調製することが好ましい。ただし、酸化マグネシウム濃度を高くするとスラリー粘度が高くなり作業効率が悪くなり、酸化マグネシウム濃度を低くするとスラリー粘度は低くなるが蒸着の生産効率が悪くなる。このスラリーをボールミル等で湿式混合・粉砕し、さらにスプレードライヤーで噴霧乾燥して造粒する。
次に、造粒物をプレス成型機でペレット状に成型加工する。このときの打錠圧は、１〜２ｔ／ｃｍ２の範囲が好ましい。
最後に、ペレットを６００℃で２時間脱脂し、さらに１，６５０℃で２時間焼成し酸化マグネシウム蒸着材を得る。
最後に行う焼成は、粒子間に結合を形成させ、気孔を除いてペレットに強度を与えるために必要な工程であり、（ｉ）において行った焼成温度より高温で、しかも酸化マグネシウムの融点未満、すなわち１，６００℃〜２，８００℃の温度、好ましくは１，６００℃〜２，０００℃の温度で行う。
(Ii) Production of Magnesium Oxide Deposition Material The magnesium oxide powder obtained in (i) and a binder such as polyethylene glycol, polyvinyl butyral or Ba-Sr-Gd composite alkoxide solution are dispersed in an organic solvent such as ethanol or propanol. . The magnesium oxide concentration at this time is preferably adjusted in the range of 30 to 60% so that the slurry concentration becomes constant. However, when the magnesium oxide concentration is increased, the slurry viscosity is increased and the working efficiency is deteriorated. When the magnesium oxide concentration is decreased, the slurry viscosity is decreased but the production efficiency of vapor deposition is deteriorated. This slurry is wet-mixed and pulverized with a ball mill or the like, and further spray-dried with a spray dryer and granulated.
Next, the granulated material is formed into a pellet by a press molding machine. The tableting pressure at this time is preferably in the range of 1 to 2 t / cm 2 .
Finally, the pellet is degreased at 600 ° C. for 2 hours, and further fired at 1,650 ° C. for 2 hours to obtain a magnesium oxide vapor deposition material.
The final firing is a step necessary to form bonds between particles and give strength to the pellets excluding pores, and is higher than the firing temperature performed in (i) and less than the melting point of magnesium oxide, That is, it is carried out at a temperature of 1,600 ° C. to 2,800 ° C., preferably 1,600 ° C. to 2,000 ° C.
本発明の酸化マグネシウム粉末から作製される酸化マグネシウム蒸着材ペレットは、打錠の際の試料量を８００ｍｇとして、打錠直後の平均サイズが約φ２０×ｔ２．２ｍｍ程度であり、脱脂、焼成することにより約φ１４×ｔ１．５ｍｍ程度、重量が７７０〜７９０ｍｇに収縮するが、生産効率の面から、脱脂、焼成による体積収縮率は４０％以内であることが好ましい。
（ｉ）で得られた酸化マグネシウム粉末または上記スプレードライヤーで噴霧乾燥した造粒物を、ローラコンパクター等でロール締めし、さらに粉砕することにより顆粒状の酸化マグネシウムを得ることができる。本発明の酸化マグネシウム粉末をもとに作製した顆粒状の酸化マグネシウムは、１．３〜１．５ｍｌ／ｇ程度の嵩密度を示し、このような顆粒状酸化マグネシウムは、酸化マグネシウム粉末よりハンドリングが容易であり、生産性向上のためにも有効である。
また、イオンプレーティングの場合は、スプレードライヤーで噴霧乾燥して得た酸化マグネシウム粉末をそのまま蒸着源とすることもできる。
Magnesium oxide vapor deposition material pellets produced from the magnesium oxide powder of the present invention have a sample amount at the time of tableting of 800 mg, the average size immediately after tableting is about φ20 × t2.2 mm, and are degreased and fired. However, from the viewpoint of production efficiency, the volume shrinkage due to degreasing and baking is preferably within 40%.
Granular magnesium oxide can be obtained by rolling the magnesium oxide powder obtained in (i) or the granulated product spray-dried with the above-mentioned spray dryer with a roller compactor or the like and further pulverizing it. Granular magnesium oxide produced based on the magnesium oxide powder of the present invention has a bulk density of about 1.3 to 1.5 ml / g, and such granular magnesium oxide is handled more than magnesium oxide powder. It is easy and effective for improving productivity.
In the case of ion plating, magnesium oxide powder obtained by spray drying with a spray dryer can be used as a deposition source.
本発明の酸化マグネシウム粉末を用いて酸化マグネシウム蒸着材を作製することにより、蒸着材製造過程において、酸化マグネシウムが水和して水酸化マグネシウムに変化しスプラッシュの原因となることがなく、粘度が上昇してボールミルからの取り出し等の作業性を悪くすることがなく、ペレットのキャッピングやチッピングによって歩留まりが悪化することがない。
また、本発明の方法によれば、気相酸化反応法による酸化マグネシウムや電融マグネシアを用いる方法と異なり、低コストで高純度の酸化マグネシウム蒸着材が得られる。
さらに、本発明の方法で作製された酸化マグネシウム蒸着材は、高純度であり前述のように水和して水酸化マグネシウムに変化しにくいので、成膜工程において、スプラッシュが発生せず、均一な酸化マグネシウム膜を形成させることができる。
By producing a magnesium oxide vapor deposition material using the magnesium oxide powder of the present invention, in the vapor deposition material manufacturing process, the magnesium oxide is hydrated and changed into magnesium hydroxide, causing no splash and increasing the viscosity. Thus, workability such as removal from the ball mill is not deteriorated, and yield is not deteriorated by capping and chipping of pellets.
Also, according to the method of the present invention, unlike the method using magnesium oxide or electrofused magnesia by the gas phase oxidation reaction method, a high-purity magnesium oxide vapor deposition material can be obtained at low cost.
Furthermore, the magnesium oxide vapor deposition material produced by the method of the present invention is highly pure and hydrated as described above and hardly changes to magnesium hydroxide, so that no splash is generated in the film forming process, and the material is uniform. A magnesium oxide film can be formed.
本発明の酸化マグネシウム粉末のＢＥＴ比表面積は、３〜５ｍ２／ｇの範囲であることが好ましい。ＢＥＴ比表面積が上記範囲であれば、前記スラリーの酸化マグネシウム濃度を６０％程度に高くしても、粘度は一定以下に保たれるので、蒸着材の生産効率および成膜の効率が高く維持される。最適な実施態様では酸化マグネシウム粉末のＢＥＴ比表面積は、３．５〜４．５ｍ２／ｇである。ＢＥＴ比表面積が３ｍ２／ｇ未満であれば、前記打錠不良を起こしやすく、また、酸化マグネシウムの焼結密度が低くなるので生産効率が低い。ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇを越えると、スラリー粘度が高くなり作業性が悪い。また、酸化マグネシウムが水酸化マグネシウムに変化してスプラッシュの原因になりやすい。
上記ＢＥＴ比表面積が３〜５ｍ２／ｇの酸化マグネシウム粉末を得るためには、水酸化マグネシウムを焼成する際の温度を約１，１００〜１，６００℃に設定することが肝要である。焼成温度が１，１００℃未満以下であると、生成する酸化マグネシウム粉末のＢＥＴ比表面積は５ｍ２／ｇを超え、１，６００℃を超える温度で焼成するとＢＥＴ比表面積は３ｍ２／ｇ未満になる。
The BET specific surface area of the magnesium oxide powder of the present invention is preferably in the range of 3 to 5 m 2 / g. If the BET specific surface area is in the above range, even if the magnesium oxide concentration of the slurry is increased to about 60%, the viscosity is kept below a certain level, so that the production efficiency of the vapor deposition material and the film formation efficiency are maintained high. The In an optimal embodiment, the BET specific surface area of the magnesium oxide powder is 3.5 to 4.5 m 2 / g. If the BET specific surface area is less than 3 m 2 / g, the tableting failure is likely to occur, and the sintered density of magnesium oxide is lowered, so that the production efficiency is low. When the BET specific surface area exceeds 5 m 2 / g, the slurry viscosity becomes high and workability is poor. Further, magnesium oxide is easily changed to magnesium hydroxide to cause splash.
In order to obtain a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 3 to 5 m 2 / g, it is important to set the temperature at which magnesium hydroxide is fired to about 1,100 to 1,600 ° C. When the firing temperature is less than 1,100 ° C., the BET specific surface area of the produced magnesium oxide powder exceeds 5 m 2 / g, and when fired at a temperature exceeding 1,600 ° C., the BET specific surface area is less than 3 m 2 / g. Become.
かくして本発明によれば、下記酸化マグネシウム蒸着材用粉末、その成型物およびその製造方法が提供される。
（１）ＢＥＴ比表面積が３〜５ｍ２／ｇの範囲である酸化マグネシウム粉末よりなる蒸着材用酸化マグネシウム粉末。
（２）ＢＥＴ比表面積が３〜５ｍ２／ｇの範囲である酸化マグネシウム粉末を加圧成型し、焼成して得られる酸化マグネシウム蒸着材用成型物。
（３）ＢＥＴ比表面積が３〜５ｍ２／ｇの範囲である酸化マグネシウム粉末を加圧成型し、次いで焼成することを特徴とする酸化マグネシウム蒸着材用成型物の製造方法。
Thus, according to the present invention, the following powder for magnesium oxide vapor deposition material, molded product thereof, and production method thereof are provided.
(1) Magnesium oxide powder for vapor deposition material which consists of magnesium oxide powder whose BET specific surface area is the range of 3-5 m < 2 > / g.
(2) A molded product for a magnesium oxide vapor deposition material obtained by pressure-molding and baking a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 3 to 5 m 2 / g.
(3) A method for producing a molded article for a magnesium oxide vapor deposition material, characterized in that a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 3 to 5 m 2 / g is pressure-molded and then fired.
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。また、以下用いた全ての薬品は、特に記すもの以外和光純薬製の一級試薬を使用した。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. In addition, all chemicals used below were first grade reagents manufactured by Wako Pure Chemicals except those specifically described.
実施例１ 酸化マグネシウム粉末の調製
１．５ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液（液温１５℃）５Ｌに、１０ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨを塩化マグネシウムに対し、０．９当量に相当する１．３５Ｌを約１０分間で全量加えた。得られたサスペンジョンをオートクレーブに入れ、１４５℃で２時間水熱処理した。水熱処理後、水で十分洗浄し、１０５℃で２４時間乾燥して水酸化マグネシウムを得た。
Example 1 Preparation of Magnesium Oxide Powder To 5 L of a 1.5 mol / L magnesium chloride aqueous solution (liquid temperature 15 ° C.), 10 mol / L NaOH was added to about 10 equivalents of 1.35 L corresponding to 0.9 equivalent to magnesium chloride. Total amount added in minutes. The obtained suspension was placed in an autoclave and hydrothermally treated at 145 ° C. for 2 hours. After hydrothermal treatment, it was thoroughly washed with water and dried at 105 ° C. for 24 hours to obtain magnesium hydroxide.
実施例１−１
上記水酸化マグネシウムを１，３８０℃で２時間焼成した後、ハンマーミルで粉砕して、ＢＥＴ比表面積が３．７ｍ２／ｇの酸化マグネシウム粉末を得た。生成した酸化マグネシウム粉末の諸特性を表１に示す。
Example 1-1
The magnesium hydroxide was calcined at 1,380 ° C. for 2 hours and then pulverized with a hammer mill to obtain a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 3.7 m 2 / g. Table 1 shows various characteristics of the produced magnesium oxide powder.
実施例１−２
上記水酸化マグネシウムを１，３５０℃で２時間焼成した後、ハンマーミルで粉砕して、ＢＥＴ比表面積が４．４ｍ２／ｇの酸化マグネシウム粉末を得た。生成した酸化マグネシウム粉末の諸特性を表１に示す。
Example 1-2
The magnesium hydroxide was calcined at 1,350 ° C. for 2 hours and then pulverized with a hammer mill to obtain a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 4.4 m 2 / g. Table 1 shows various characteristics of the produced magnesium oxide powder.
実施例１−３
上記水酸化マグネシウムを１，３００℃で２時間焼成した後、ハンマーミルで粉砕して、ＢＥＴ比表面積が３．７ｍ２／ｇの酸化マグネシウム粉末を得た。生成した酸化マグネシウム粉末の諸特性を表１に示す。
Example 1-3
The magnesium hydroxide was calcined at 1,300 ° C. for 2 hours and then pulverized with a hammer mill to obtain a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 3.7 m 2 / g. Table 1 shows various characteristics of the produced magnesium oxide powder.
実施例１−４
上記水酸化マグネシウムを１，２８０℃で２時間焼成した後、ハンマーミルで粉砕して、ＢＥＴ比表面積が４．１ｍ２／ｇの酸化マグネシウム粉末を得た。生成した酸化マグネシウム粉末の諸特性を表１に示す。
Example 1-4
The magnesium hydroxide was calcined at 1,280 ° C. for 2 hours and then pulverized with a hammer mill to obtain a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 4.1 m 2 / g. Table 1 shows various characteristics of the produced magnesium oxide powder.
比較例１−１
上記水酸化マグネシウムを８９０℃で２時間焼成した後、ハンマーミルで粉砕して、ＢＥＴ比表面積が８．０ｍ２／ｇの酸化マグネシウム粉末を得た。生成した酸化マグネシウム粉末の諸特性を表１に示す。
Comparative Example 1-1
The magnesium hydroxide was calcined at 890 ° C. for 2 hours and then pulverized with a hammer mill to obtain a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 8.0 m 2 / g. Table 1 shows various characteristics of the produced magnesium oxide powder.
比較例１−２
上記水酸化マグネシウムを９５０℃で２時間焼成した後、ハンマーミルで粉砕して、ＢＥＴ比表面積が７．１ｍ２／ｇの酸化マグネシウム粉末を得た。生成した酸化マグネシウム粉末の諸特性を表１に示す。
Comparative Example 1-2
The magnesium hydroxide was calcined at 950 ° C. for 2 hours and then pulverized with a hammer mill to obtain a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 7.1 m 2 / g. Table 1 shows various characteristics of the produced magnesium oxide powder.
比較例１−３
上記水酸化マグネシウムを１，０００℃で２時間焼成した後、ハンマーミルで粉砕して、ＢＥＴ比表面積が５．７ｍ２／ｇの酸化マグネシウム粉末を得た。生成した酸化マグネシウム粉末の諸特性を表１に示す。
Comparative Example 1-3
The magnesium hydroxide was calcined at 1,000 ° C. for 2 hours and then pulverized with a hammer mill to obtain a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 5.7 m 2 / g. Table 1 shows various characteristics of the produced magnesium oxide powder.
比較例１−４
上記水酸化マグネシウムを１，６５０℃で２時間焼成した後、ハンマーミルで粉砕して、ＢＥＴ比表面積が２．１ｍ２／ｇの酸化マグネシウム粉末を得た。生成した酸化マグネシウム粉末の諸特性を表１に示す。
Comparative Example 1-4
The magnesium hydroxide was calcined at 1,650 ° C. for 2 hours and then pulverized with a hammer mill to obtain a magnesium oxide powder having a BET specific surface area of 2.1 m 2 / g. Table 1 shows various characteristics of the produced magnesium oxide powder.
実施例２ 酸化マグネシウム蒸着材成型物の作製
実施例１−１〜１−４および比較例１−１〜１−４で得られたそれぞれの酸化マグネシウム粉末とポリエチレングリコールを、酸化マグネシウム濃度が３０ｗｔ％になるようにしてエタノールに分散させてスラリーとし、このスラリー １００ｋｇをボールミル（ボール：φ２ｍｍ ＺｒＯ２ボール）で湿式混合・粉砕したのち、スプレードライヤー（回転円盤方式アトマイザー：回転速度 １５，０００ｒｐｍ）で噴霧乾燥して造粒した。
さらに、造粒物を打錠機（Ｄ−８／エステック）でペレット状（φ２０×ｔ２．２ｍｍ）に成型加工した。このときの打錠圧は、1ｔ／ｃｍ２であった。
最後に、ペレットを６００℃で２時間脱脂し、さらに１，６５０℃で２時間焼成し酸化マグネシウム蒸着材成型物（φ１４×ｔ１．５ｍｍ）を得た。
Example 2 Production of Magnesium Oxide Vapor Deposition Material Molded Products Magnesium oxide concentration of each of the magnesium oxide powders and polyethylene glycol obtained in Examples 1-1 to 1-4 and Comparative Examples 1-1 to 1-4 was 30 wt%. Then, 100 kg of this slurry is wet-mixed and pulverized with a ball mill (ball: φ2 mm ZrO 2 ball) and then sprayed with a spray dryer (rotary disk type atomizer: rotational speed 15,000 rpm). Dry and granulate.
Furthermore, the granulated product was formed into a pellet (φ20 × t2.2 mm) by a tableting machine (D-8 / Estec). The tableting pressure at this time was 1 t / cm 2 .
Finally, the pellet was degreased at 600 ° C. for 2 hours, and further fired at 1,650 ° C. for 2 hours to obtain a magnesium oxide vapor deposition material molding (φ14 × t1.5 mm).
実施例２−１
実施例１−１の酸化マグネシウム粉末を上記方法で、酸化マグネシウム蒸着材成型物を作製した。
Example 2-1
A magnesium oxide vapor-deposited material molding was produced from the magnesium oxide powder of Example 1-1 by the above method.
実施例２−２
実施例１−２の酸化マグネシウム粉末を上記方法で、酸化マグネシウム蒸着材成型物を作製した。
Example 2-2
The magnesium oxide vapor deposition material molding was produced from the magnesium oxide powder of Example 1-2 by the above method.
実施例２−３
実施例１−３の酸化マグネシウム粉末を上記方法で、酸化マグネシウム蒸着材成型物を作製した。
Example 2-3
A magnesium oxide vapor-deposited material molding was produced from the magnesium oxide powder of Example 1-3 by the above method.
実施例２−４
実施例１−４の酸化マグネシウム粉末を上記方法で、酸化マグネシウム蒸着材成型物を作製した。
Example 2-4
A magnesium oxide vapor-deposited material molding was produced from the magnesium oxide powder of Example 1-4 by the above method.
比較例２−１
比較例１−１の酸化マグネシウム粉末を上記方法で、酸化マグネシウム蒸着材成型物を作製した。
Comparative Example 2-1
A magnesium oxide vapor-deposited material molding was produced from the magnesium oxide powder of Comparative Example 1-1 by the above method.
比較例２−２
比較例１−２の酸化マグネシウム粉末を上記方法で、酸化マグネシウム蒸着材成型物を作製した。
Comparative Example 2-2
A magnesium oxide vapor-deposited material molded product was produced from the magnesium oxide powder of Comparative Example 1-2 by the above method.
比較例２−３
比較例１−３の酸化マグネシウム粉末を上記方法で、酸化マグネシウム蒸着材成型物を作製した。
Comparative Example 2-3
A magnesium oxide vapor-deposited material molding was produced from the magnesium oxide powder of Comparative Example 1-3 by the above method.
比較例２−４
比較例１−４の酸化マグネシウム粉末を上記方法で、酸化マグネシウム蒸着材成型物を作製した。
Comparative Example 2-4
A magnesium oxide vapor-deposited material molding was produced from the magnesium oxide powder of Comparative Example 1-4 by the above method.
最初に調製したスラリー中の、酸化マグネシウム重量（３０ｋｇ）に対する、得られた造粒物の重量を測定した結果を表２に示す。
本発明比較例の、ＢＥＴ比表面積が大きい酸化マグネシウム粉末を用いて蒸着材を作製する場合は、湿式混合・粉砕の工程で粘度上昇してハンドリングが困難になり、酸化マグネシウムの回収率（酸化マグネシウムの利用率）が低くなることが多い。さらに、続く噴霧乾燥の工程においては、高粘度の酸化マグネシウムにより、ノズルのつまり等を防ぐために、あるいは圧損が大きいため、乾燥機が過大な設備になる等多大な製造コストが要求される。
造粒物を打錠機でペレット状に１，０００個成型加工したときの、打錠不良発生数を表２に示す。
Table 2 shows the results of measuring the weight of the resulting granulated product relative to the weight of magnesium oxide (30 kg) in the slurry prepared first.
In the case of producing a vapor deposition material using the magnesium oxide powder having a large BET specific surface area according to the comparative example of the present invention, the viscosity increases in the process of wet mixing and pulverization and handling becomes difficult, and the magnesium oxide recovery rate (magnesium oxide) Often, the utilization rate is low. Further, in the subsequent spray drying process, high viscosity magnesium oxide is required to prevent nozzle clogging or the like, or the pressure loss is large, so that a great production cost is required such as an excessively large dryer.
Table 2 shows the number of tableting defects that occurred when the granulated product was formed and processed into 1,000 pellets by a tableting machine.
ＢＥＴ比表面積が小さい比較例の酸化マグネシウム粉末を用いて作製した蒸着材では打錠不良発生数が大きい。 In the vapor deposition material produced using the magnesium oxide powder of the comparative example with a small BET specific surface area, the number of tableting failure occurrence is large.
実施例２−１で作製した蒸着材の写真を図１として示す。本発明の酸化マグネシウム粉末を用いて作製した蒸着材では打錠不良はみられない。
比較例２−４で作製した蒸着材の写真を図２として示す。ＢＥＴ比表面積が小さい比較例の酸化マグネシウム粉末を用いて作製した蒸着材では明らかなチッピングが見られる。
表２に示す結果から、本発明の蒸着材用酸化マグネシウム粉末を用いて蒸着材成型物を作製することにより、φ２０×ｔ２ｍｍという大型の蒸着材成型物であるにもかかわらず、蒸着材のキャッピングやチッピング等の打錠不良がなく、しかも酸化マグネシウムの利用効率が高いので、蒸着材成型物の生産効率が高いことがわかる。
The photograph of the vapor deposition material produced in Example 2-1 is shown as FIG. In the vapor deposition material produced using the magnesium oxide powder of the present invention, no tableting failure is observed.
A photograph of the vapor deposition material produced in Comparative Example 2-4 is shown in FIG. Clear chipping is observed in the vapor deposition material produced using the magnesium oxide powder of the comparative example having a small BET specific surface area.
From the results shown in Table 2, by using the magnesium oxide powder for vapor deposition material of the present invention to produce a vapor deposition material molded product, the capping of the vapor deposition material, despite the large vapor deposition material molded product of φ20 × t2mm It can be seen that there is no tableting defect such as chipping and chipping, and the utilization efficiency of magnesium oxide is high.
また、本発明の蒸着材用酸化マグネシウム粉末を用いることにより、φ２０×ｔ２ｍｍという大型の酸化マグネシウム蒸着材成型物（ペレット）が安定して製作できるため、ＥＢ蒸着法やイオンプレーティング法により成膜する際に、スプラッシュがなく、膜圧、膜質の均一な酸化マグネシウム蒸着膜を効率よく安定して成膜することができる。 Further, by using the magnesium oxide powder for vapor deposition material of the present invention, a large magnesium oxide vapor deposition material (pellet) of φ20 × t2mm can be stably produced, so that the film is formed by the EB vapor deposition method or the ion plating method. In this case, a magnesium oxide vapor-deposited film having a uniform film pressure and film quality without splash can be formed efficiently and stably.
分析、テストの方法および装置の説明
分析、テストの方法および装置を以下に説明する。
（１）粒度分布の分析
方法：０．２％のヘキサメタリン酸ナトリウムに試料粉末を添加し（濃度：ｗｔ１％）、超音波で３分間分散させ、粒子径を測定した。
装置：ＬＡ−９１０（ＨＯＲＩＢＡ）
（２）ＢＥＴ比表面積の測定
方法：３点法による
装置：ＮＯＶＡ２０００高速比表面積／細孔分布測定装置（ユアサ アイオニクス）
（３）不純物濃度の分析
方法：ＩＣＰによる
装置：ＩＣＰ発光分光分析装置 ＳＰＳ１５００ ＲＶ（セイコー電子工業）
（４）粘度測定
方法：酸化マグネシウム濃度を３０ｗｔ％にしてＢ型粘度計により測定した
装置：プログラマブルデジタル粘度計 ＤＶ−ＩＩ＋（BROOKFIELD社製）
スピンドル２を使用 回転速度１２ｒｐｍ ２０秒測定
（５）吸油量の測定
方法：ＪＩＳＫ５１０１に準拠した方法で行った
（６）ロール締めの方法
方法：ローラコンパクターを用いる
装置：ローラコンパクター ＷＰ−３００×３００Ｖ（ターボ工業）
（７）嵩密度（見掛比重）の測定
方法：ＪＩＳＫ６２２０に準拠した方法で行った
Description of Analysis and Testing Method and Apparatus The analysis and testing method and apparatus are described below.
(1) Analyzing method of particle size distribution: Sample powder was added to 0.2% sodium hexametaphosphate (concentration: wt 1%) and dispersed with ultrasonic waves for 3 minutes, and the particle size was measured.
Device: LA-910 (HORIBA)
(2) BET specific surface area measurement method: 3-point method device: NOVA2000 high-speed specific surface area / pore distribution measurement device (YUASA IONICS)
(3) Impurity concentration analysis method: ICP device: ICP emission spectroscopic analyzer SPS1500 RV (Seiko Electronics)
(4) Viscosity measurement method: apparatus measured with a B-type viscometer with a magnesium oxide concentration of 30 wt%: programmable digital viscometer DV-II + (manufactured by BROOKFIELD)
Spindle 2 used Rotational speed 12 rpm 20 seconds measurement (5) Oil absorption measurement method: Measured according to JISK5101 (6) Roll tightening method: Roller compactor device: Roller compactor WP-300 × 300V ( Turbo industry)
(7) Measurement method of bulk density (apparent specific gravity): It was performed by a method based on JISK6220.
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