JP2007022898A - 炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】炭素ナノチューブ合成器のための能動型ガス供給装置を提供する。
【解決手段】本発明の能動型ガス供給装置は、内部反応炉を介して炭素ナノチユーブの合成を行うための反応チャンバ20と、該反応チャンバ20へ炭素ナノチューブの合成に必要な反応温度を提供する加熱ヒーター30と、を含む炭素ナノチューブの合成器に適用されるガス供給装置において、炭素ナノチュ−ブ合成反応に必要な反応ガス等を貯蔵し、かつ一定の油圧にて排出するためのガス貯蔵器70と、該ガス貯蔵器70から排出される反応ガス等を混合し、必要とされる反応ガスの量と濃度とを調節するガス混合器50と、該ガス混合器50から送達された混合した反応ガスを高温で分解するガス分解器60と、該ガス分解器60にて分解された反応ガスを該反応チャンバ内に供給し、かつ反応が終了したガスを排出させるガス供給及び排出部51、52、53と、から構成される。
【選択図】図1
【解決手段】本発明の能動型ガス供給装置は、内部反応炉を介して炭素ナノチユーブの合成を行うための反応チャンバ20と、該反応チャンバ20へ炭素ナノチューブの合成に必要な反応温度を提供する加熱ヒーター30と、を含む炭素ナノチューブの合成器に適用されるガス供給装置において、炭素ナノチュ−ブ合成反応に必要な反応ガス等を貯蔵し、かつ一定の油圧にて排出するためのガス貯蔵器70と、該ガス貯蔵器70から排出される反応ガス等を混合し、必要とされる反応ガスの量と濃度とを調節するガス混合器50と、該ガス混合器50から送達された混合した反応ガスを高温で分解するガス分解器60と、該ガス分解器60にて分解された反応ガスを該反応チャンバ内に供給し、かつ反応が終了したガスを排出させるガス供給及び排出部51、52、53と、から構成される。
【選択図】図1
Description
本発明は炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置に関し、より詳細には、炭素ナノチューブの合成が行なわれる反応チャンバへ炭素ナノチューブの合成に必要な炭化ガスを高温のガス分解器で分解して供給することにより、炭化ガスの分解と、分解された炭素ガスと触媒との反応を別個に進行させて、反応炉内における反応温度及び反応ガスの安定した運用を可能にし、かつ炭素ナノチューブの大量生産工程を実現させることができる炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置に関するものである。
現在、炭素ナノチューブを製造する技術方式としては、電気放電式、レーザ蒸着式,熱化学気相蒸着式等が代表的であり、これら以外にも幾つかのその他の方式が可能である(特許文献1及び特許文献2参照)。
これらのうちで代表的である熱化学気相蒸着式炭素ナノチューブ合成の反応ガス運用方式を簡略的に以下に説明する。
該熱化学気相蒸着式による炭素ナノチューブ合成方式は、高温の反応炉内に炭素成分のガスを流しながら炭素ナノチューブを自然生成させる方法であり、触媒と共に600乃至1000℃の高熱が使用される。
該熱化学気相蒸着式による炭素ナノチューブ合成方式は、高温の反応炉内に炭素成分のガスを流しながら炭素ナノチューブを自然生成させる方法であり、触媒と共に600乃至1000℃の高熱が使用される。
既存の熱化学気相蒸着式合成装置は、反応炉においてほぼ直線型のチューブを使用し、また炭化ガスを分解しないで反応炉内に供給する方式であって、実際には反応炉の内部で炭化ガスの分解及び反応が同時に行なわれるために、反応炉内部におけるガスの調節に関して多くの問題点が存在する。
このような既存の熱化学気相蒸着式方法におけるガス運用に関する問題点としては、炭素を含む反応ガスを直線型反応炉の内部へ供給することにより生ずる反応ガスの不均一な流速変化の問題、炭素ナノチュ−ブの成長温度と成長に必要な反応ガスの流量調節の問題、温度に基づく炭素含有反応ガスの分解量調節の問題、反応炉内部の反応ガス濃度調節の問題など多様な問題点が挙げられる。よって、既存の反応ガスを直接反応炉に供給する方式では、炭素ナノチューブを安定的に成長させるためには多くの問題点が存在するのが事実である。
また、上述のような既存の熱化学気相蒸着式装置は、熱を供給するヒーターの温度を上昇させてから下がるまでの時間が非常に長く、単位時間当りの炭素ナノチューブの生産性が低いという欠点と、触媒を連続的に反応装置内部へ供給することが困難なために炭素ナノチューブを大量に合成することができないという欠点とを有しており、更には反応に必要な安定した温度と反応ガスの調節に関しても多くの問題点が存在するために、実際の生産に適用する上においては多くの問題点を有する。
特開2004−18309号公報
特開2003−277029号公報
本発明はこのような問題点を解決するために案出されたものであって、その目的は、炭素ナノチューブの合成が行なわれる反応チャンバへ炭素ナノチュ−ブの合成に必要な炭化ガスを高温のガス分解器で分解して供給することにより、炭化ガスの分解と、分解された炭素ガスと触媒との反応を別個に進行させて、反応炉内において反応温度及び反応ガスの安定した運用を可能にし、かつ炭素ナノチューブの大量生産工程を実現させ得るような炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置を提供することにある。
また、チャンバ及び反応炉のサイズを大きくして、単位時間当りの炭素ナノチューブの生産性を増大させる場合においても、チャンバ及び反応炉の大きさの変化に基づく反応条件の変化に対応して、安定的に反応ガスを運用し得る炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、請求項1に記載の発明は、炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置であって、内部反応炉を介して炭素ナノチューブの合成を行うための反応チャンバと、該反応チャンバへ炭素ナノチューブの合成に必要な反応温度を提供する加熱ヒーターと、を含む炭素ナノチューブの合成器に適用されるガス供給装置において、該反応チャンバの炭素ナノチューブ合成反応に必要な反応ガス等を貯蔵し、かつ一定の油圧にて排出するためのガス貯蔵器と、該ガス貯蔵器から排出される反応ガス等を混合して必要な反応ガスの量と濃度とを調節するためのガス混合器と、該ガス混合器から送達された混合された反応ガスを高温で分解するためのガス分解器と、該ガス分解器にて分解された反応ガスを該反応チャンバ内へ供給するとともに反応が終了したガスを排出させるためのガス供給及び排出部と、を含むことを特徴とする能動型ガス供給装置を提供する。
請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置において、ガス分解器は、分解された炭素ガスの十分な活性温度を維持させるために反応チャンバに近接して設置され、かつ広い熱容積を有するようにコイル形に巻回され、該ガス混合器から供給される炭素源を含有する混合された炭化ガスの供給を受けて移送させるためのコイル管と、該コイル管を全体的に取り巻くように形成され、かつ該コイル管で炭化ガスの炭素ガス分解に必要な高温の熱を加える発熱体と、該発熱体の温度を維持させて外部への熱放出を防ぐ防熱部材と、を含むことをその要旨とする。
請求項3に記載の発明は、請求項2に記載の炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置において、該コイル管は自然的な気体の流れを誘導するために全体的にU字形に曲がって形成されることをその要旨とする。
請求項4に記載の発明は、炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置であって、内部反応炉を介して炭素ナノチューブの合成を行うための反応チャンバと、該反応チャンバへ炭素ナノチューブの合成に必要な反応温度を提供する加熱ヒーターと、を含む炭素ナノチューブの合成器に適用されるガス供給装置において、該反応チャンバの炭素ナノチューブ合成反応に必要な反応ガス等を貯蔵し、かつ一定の油圧にて排出するためのガス貯蔵器と、該ガス貯蔵器から排出される反応ガス等を混合して必要とされる反応ガスの量と濃度とを調節するためのガス混合器と、広い熱容積を有するように該反応チャンバをコイル形に取り巻いて巻回されるガス管に形成し、該ガス混合器から混合された反応ガスの送達を受けて、該加熱ヒーターから直接的に供給される熱で分解し、かつ分解された反応ガスを該反応チャンバ内に供給するガス分解管と、該反応チャンバ内にて反応が終了したガスを排出させるためのガス排出部と、を含むことを特徴とする能動型ガス供給装置を提供する。
以上で検討したように、本発明による炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置は、炭化ガスを反応チャンバへ直接供給するとともにヒーター熱で炭化ガスを分解させた従来の方式とは異なり、炭素ナノチューブの合成に必要な炭化ガスを高温のガス分解器で分解して反応チャンバ内の反応炉へ供給し、該チャンバの内部における炭素ガスの濃度を調節して供給することにより、炭化ガスの分解と、分解された炭素ガスと触媒との反応を別個に進行させるものである。従って、加熱ヒ−ターが各チャンバへ反応温度のみを供給すれば実施できるために、チャンバ内にて触媒と炭素ガスとの反応が円滑に起き、短時間の間に触媒の下で炭素ナノチューブを大量に合成することができるという効果がある。
また、ガス分解器が反応チャンバの外部に構成されているために、該反応チャンバには炭素ナノチューブの成長に必要な温度のみを安定的に供給することができ、よってガス貯蔵器及びガス分解器は該チャンバ及び反応炉内に炭素ナノチューブの成長に必要な適切な濃度の炭素ガスを調節して供給することになるので、安定したガス運用が可能になり、これに基づいて、多様な種類の大量の炭素ナノチューブを合成するための装置の設計及び製造が可能となり、種々の構造を備えた炭素ナノチューブ(NWCNT,DWCNT,SWCNT)を安定的に生産することができるという効果がある。
さらに、炭素ナノチューブの合成時において最も問題となる反応炉内における炭素ナノチューブの時間当りの成長率に基づく炭素ガスの供給量の問題、反応炉の反応温度と炭素ガスの分解量に基づく反応炉内における成長に必要な炭素ガスの濃度の調節に関する問題、温度に基づく分解量の調節に関する問題等を、チャンバの外で高温のガス分解器を利用して容易に調節できるという効果も併せ持つ。
さらに、別途のガス分解器を設置しないで、ガス混合器から送達される炭化ガスを該反応チャンバを取リ巻くガス分解管を介して直接供給し、加熱ヒーターを介して該ガス分解管を通る炭化ガスを分解させるように構成することにより、別途のガス分解器を備えることなく自然的な炭化ガスの分解を誘導することができるという効果も併せ持つ。
以下、添付された図面を参照して本発明の実施例を詳しく説明する。
図1は、本発明が適用された炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置を示す。
本発明が適用される炭素ナノチューブ合成器は、炭素ナノチューブの合成のために合成における別々の細部段階等を独立して行うための複数の反応チャンバ20と、該反応チャンバ20の周囲を移動し、かつ該反応チャンバ20内における合成反応に必要な温度を提供するための加熱ヒーター30と、該加熱ヒーター30を駆動させて該反応チャンバ20等が配置された区間にて移動させるための駆動モーター40と、からなる。互いに異なる反応段階である、各反応チャンバにおけるそれぞれの反応段階に応じて、該加熱ヒーターが移動して反応温度区間等をマッチングさせる。それにより、各チャンバ毎に適切な反応温度を連続的に提供することができ、炭素ナノチューブの大量合成が可能になる。即ち、連続式大量炭素ナノチューブ合成器である。
図1は、本発明が適用された炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置を示す。
本発明が適用される炭素ナノチューブ合成器は、炭素ナノチューブの合成のために合成における別々の細部段階等を独立して行うための複数の反応チャンバ20と、該反応チャンバ20の周囲を移動し、かつ該反応チャンバ20内における合成反応に必要な温度を提供するための加熱ヒーター30と、該加熱ヒーター30を駆動させて該反応チャンバ20等が配置された区間にて移動させるための駆動モーター40と、からなる。互いに異なる反応段階である、各反応チャンバにおけるそれぞれの反応段階に応じて、該加熱ヒーターが移動して反応温度区間等をマッチングさせる。それにより、各チャンバ毎に適切な反応温度を連続的に提供することができ、炭素ナノチューブの大量合成が可能になる。即ち、連続式大量炭素ナノチューブ合成器である。
より詳細に述べると、本発明による連続式大量炭素ナノチューブ合成器は、温度に基づく反応ガスの安定的な運用のために、200乃至700℃の温度範囲にて触媒をAr雰囲気下で安定的に溶解する予熱工程と、800乃至1000℃の温度範囲にてメタンガス、アセチレンガス,エチレンガス等の炭化ガスを10乃至1000sccmで供給して、触媒と炭素ナノチューブとを合成させる反応工程と、反応が終了した後、700乃至200℃の温度にてAr雰囲気下から急激に温度を下げる冷却工程とを実施でき、各工程別に、駆動モーター40によって移動される該加熱ヒーター30の低温領域、反応領域及び冷却領域がそれぞれの反応チャンバ20上に配置されて、各反応チャンバ20における工程に必要な熱を提供することができる。
上述の連続式大量炭素ナノチューブ合成器の構成を簡略して以下に述べる。
反応チャンバ20は基本プレートであるセラミックプレート10上に複数個設置され、各反応炉の内部では触媒とガスが接触しており、炭素ナノチューブの生産のための多様な工程を独立して実施することが可能である。
反応チャンバ20は基本プレートであるセラミックプレート10上に複数個設置され、各反応炉の内部では触媒とガスが接触しており、炭素ナノチューブの生産のための多様な工程を独立して実施することが可能である。
加熱ヒーター30は、合成段階別の反応チャンバ20に対して多様な温度の供給が可能となるように、予熱工程を担当する低温領域、反応工程を担当する反応領域及び冷却工程を担当する冷却領域の3領域が独立して形成されることにより、炭素ナノチューブの合成工程全体の温度を安定化させることができる。
駆動モーター40は複数の反応チャンバ20へ適切な反応温度を提供する該加熱ヒーター30に連結され、該加熱ヒーター30を一定の時間間隔で移動させることにより、該加熱ヒーター30の温度領域が各合成工程の反応チャンバ20に適切に位置されることを可能にする。
この際、ガス供給及び排出部51、52、53は複数のガスが安定的に混合された反応ガスを各反応チャンバ20へ供給し、かつ排出ガスを排出させるものである。ガス供給時において、反応ガスはガス供給器51を介して該チャンバ20の下部に設置されたガス拡散口21へ送達され、該送達された反応ガスが反応チャンバ20の下にあるガス拡散口21から拡散される。そして、反応終了時において、該反応ガスは該反応チャンバ20内の下部と上部とに設置されたガス排気口22を介して排気され、該ガス排出器52により排気されたガスが外部へ排出される。このようにして排出されたガスは、排出ガス燃焼器53によって燃焼され大気中に放出される。
上述の連続式大量炭素ナノチューブ合成器に関しては、本願の出願人によって2005年5月26日付にて大韓民国に出願され、これに基づく優先権を主張して米国及び日本に特許出願された"炭素ナノチューブの大量生産のための大量合成装置"に詳細に記載されているので、ここでは更なる詳細な説明は省略する。
しかしながら、当然のことながら、本発明の能動型ガス供給装置は、上記複数の反応チャンバを有する連続式大量炭素ナノチューブ合成器のみならず、既存の熱化学気相蒸着式装置においても適用可能であることを明記したい。以下の説明においては、複数の反応チャンバを有する連続式大量炭素ナノチューブ合成器を一例として本発明の能動型ガス供給装置の好ましい実施例を説明するが、本発明の能動型ガス供給装置がそれのみの適用に制限されるものではないことは当業者に理解されるであろう。
本発明の能動型ガス供給装置は、複数の反応チャンバ20へ供給するガスを貯蔵するための貯蔵器70と、該ガス貯蔵器70から送られるガスを適切に混合させるためのガス混合器50と、該ガス混合器50で混合された反応ガスを高温で分解するためのガス分解器60と、該ガス分解器60にて分解された反応ガスをチャンバ内に供給し、かつ反応が終了したガスを排出させるためのガス供給及び排出部51、52、53と、からなる。
ガス貯蔵器70は反応に必要なガスをガス筒から供給されて貯蔵するガス貯蔵所であって、該反応チャンバ20へ供給されるガスの圧力を一定にし、ガス管を介して一定な圧力でガスを分配する。
このようなガス貯蔵器70には、反応チャンバ20で炭素ナノチューブの合成のために必要であるメタンガス、アセチルガス及びエチレンガスなどの炭素を含有した炭化ガスやArガスが貯蔵される。
ガス筒に連結された一つのガス管を利用する場合、複数のチャンバへ入るガス管を一つのガス管からさらに複数個のガス管に分岐させなければならないが、実際には、一つのガス管から複数のチャンバへ同時にガスを供給する時に必然的にガスの油圧差異が生ずるので、ガスの流量に関する調節の問題が起こる。即ち、一定の流量が反応チャンバへ送られるようにガス管を設定しても、油圧の差異に基づいて流量の差異が生じるようになる。
よって、同時に複数のチャンバへガスが供給される場合にも常に一定の油圧と流量とを維持できるのに十分な量のガスを貯蔵可能とするためのガス貯蔵所が必要となり、このガス貯蔵器70は、ガスの安定的供給のみならず、複数のガス管を介して同時にガスが流れる際にも流れるガスの量が常に一定であり、かつガス管において一定な油圧を維持するように制御することになる。
ここで、該ガス貯蔵器70のガス流出用のガス管には反応チャンバ20へのガス供給を遮断できるストップバルブ71が備えられており、各反応チャンバ20へのガスの供給及び遮断を制御することを可能にする。
さらに、該ガス貯蔵器70のガス流出用のガス管には流出されるガスの流量を制御するためのフロアメーター72が備えられており、一定の流量のガスが反応チャンバ20へ供給されるように制御することができる。
ガス混合器50は、ガス貯蔵器70から流入される反応ガスを混合して必要となる反応ガスの量と濃度とを調節し、ガス分解器60側に流出させて反応ガスを反応チャンバ20へ送達する。
このようなガス混合器50の機能を該反応チャンバ20の合成工程に基づいて検討すると、炭素ナノチューブの合成工程において、予熱工程の際には該ガス貯蔵器70からArガスの供給を受けて当該工程が進行中である反応チャンバ20側に当該Arガスが送達される。反応工程の際には該ガス貯蔵器70からメタンガス、アセチレンガス、エチレンガス等の炭素を含有した炭化ガスの供給を受けて適切な量のArガスと混合して反応に適した量の混合ガスを生成し、これをガス分解器60側に流出して当該工程が進行中の反応チャンバ20側へ伝達する。冷却工程の際にはガス貯蔵器70からArガスの供給を受けて当該工程が進行中の反応チャンバ20側に当該Arガスを送達する。
一方、ガス分解器60はガス混合器50で混合され、かつ排出された炭化ガスを高温で分解して炭素ガスとし、ガス供給器51を介して該炭素ガスを反応チャンバ20へ送達する。
即ち、メタンガス、アセチレンガス、エチレンガス等の炭素を含有する炭化ガスは反応チャンバ20へ送られる前に該ガス分解器60にて予め高温で炭素ガスに分解されて供給されるので、反応チャンバ20の外部にて該反応チャンバ20内の炭素ガス濃度を調節することが可能となる。また、それにより、反応チャンバ20は内部の温度変化に基づく炭化ガス分解量の程度に影響を受けることなく、与えられた条件下で安定的に反応を起こすことが可能となる。
よって、それぞれの反応チャンバ20には温度に基づく内部炭化ガスの分解量に関係なく炭素ナノチューブの合成工程別の温度、即ち、炭化ナノチューブの成長に適合する温度のみを供給することができる。
言い換えれば、炭素源を有する炭化ガスを完全に分解して、炭素ガスの状態にて供給するので、反応チャンバ20内における該反応チャンバの大きさに基づく炭素ガスの流量調節の問題、炭素ガスと反応触媒との作用による炭素ナノチューブの成長率に必要な炭素ガスの濃度に関する調節の問題、反応に必要な適切な炭素ガスの供給量に関する調節の問題、チャンバ内における炭化ガスの分解の際に発生する反応温度に基づく炭素ガスの分解量の調節と濃度との問題を、反応チャンバ20の外部に設置される該ガス分解器60により全て解決することが可能となる。
反応ガスを直接チャンバへ供給していた従来の方式とは異なる、チャンバの外部で反応ガスを高温で分解させてチャンバ内へ提供するためのガス分解器60に関して、図2を参照して、以下に詳細に説明する。
図2を参照すると、混合された炭化ガスを受けて反応に必要な炭素ガスに効率的に分解して反応チャンバへ供給するガス分解器60は、ガス引き込み部61と、ガス引出し部62と、コイル管63と、発熱体64と、耐火剤65と、防熱壁66とから構成されている。
ガス引き込み部61はガス混合器50から供給される炭化ガスの供給を受けるように構成されており、ガス引出し部62は分解された炭素ガスを放出するように構成されている。
ガス引き込み部61を介して進入した炭化ガスはコイル管63を通じて移動しながら高温にて分解され、炭素ガスとしてガス引出し部62から放出される。
そして、発熱体64はコイル管63を取り巻いた形態にて形成され、該コイル管63に高温の熱を与え、該コイル管63を通過する炭化ガスを高温で分解させる。
そして、発熱体64はコイル管63を取り巻いた形態にて形成され、該コイル管63に高温の熱を与え、該コイル管63を通過する炭化ガスを高温で分解させる。
ここで、耐火剤65は発熱体64の温度を良好に維持させるために設けられており、防熱壁66はガス分解器60内部の熱が外部へ放出することを防ぐために設けられている。
ここで、コイル管63はガス引き込み部61及びガス引出し部62の両終端を連結するためのガスの移動用ガイドとして提供され、コイル形に巻回された状態にて形成される。このようなコイル形とすることにより、該コイル管63の熱容積を広くすることができ、それにより炭化ガスの十分な分解が可能になる。
ここで、コイル管63はガス引き込み部61及びガス引出し部62の両終端を連結するためのガスの移動用ガイドとして提供され、コイル形に巻回された状態にて形成される。このようなコイル形とすることにより、該コイル管63の熱容積を広くすることができ、それにより炭化ガスの十分な分解が可能になる。
さらに、コイル管63はほぼU字形に曲がった構成となっているが、このようなU字形構造とすることにより、分解された炭素ガスによってガス管が塞がることを防ぎ、該分解された炭素ガスを反応チャンバ20側に自然に押さえ込む。
ここで、該コイル管63の全体的な構造は、発明の詳細な説明及び図面においては自然的なガスの流れが得られるU字形のものにおいて説明され、かつ図示されているが、本発明はこのU字形のものに制限されるものではなく、多様な形に変形可能である。
炭化ガスが高温のガス分解器60を通過し、それにより生ずるガスの膨張からガス分解器60内のコイル管63を保護するために、該コイル管63の直径は、通常使用されるガス管より2乃至10倍ほど大きいものが使用される。よって該コイル管63は、厚さが厚く、かつ高強度を有する高純度アルミニウムからなる。
反応チャンバ20の外部に構成されるこのようなガス分解器60によって、該反応チャンバ20には炭素ナノチューブの成長に必要な温度だけが安定的に供給され、ガス貯蔵器70及びガス分解器60は、該チャンバ及び反応炉内に炭素ナノチューブの成長に必要な適切な濃度の炭素ガスを調節して供給できるようになるので、安定したガス運用が可能になり、これに基づいて多様な種類の大量の炭素ナノチューブを合成できる装置の設計と製造が可能になる。
加えて、チャンバ及び反応炉の大きさが増加するのに伴って、生ずる反応条件の変化をより容易に調節できるので、種々の大きさのチャンバ及び反応炉の設計が可能となり、ガス圧力分配機能を用いてガス管を介してガスが均一な圧力を以って均一に分布しながらガス管を流れることを可能にする。また、炭素ナノチューブの合成のためのチャンバ及び反応炉内でのガスの運用が容易となるので、生産目的に応じて多種類の炭素ナノチューブを容易に生産できるようになる。
このように、反応ガスを直接チャンバへ供給していた従来の方式とは異なり、チャンバの外部で反応ガスを高温で分解させてから、該チャンバへ提供するガス分解器60は、炭化ガスから分解された炭素ガスが反応時に安定な活性温度を維持できるように、なるべく該反応チャンバ20の入口付近に設置されるのが好ましい。
さらに、ガス混合器50及びガス分解器60はそれぞれの反応チャンバ20別にそれぞれ設置されて、専用化されることが好ましい。
上述の構成を有する能動型ガス供給装置の動作について述べると、反応チャンバ20の各合成段階別に必要なガスをガス貯蔵器70からガス混合器50へ排出し、該ガス混合器50で混合された炭化ガスが高温のガス分解器60で炭素ガスに分解される。分解された炭素ガスはガス管を介して図面に示されたように該反応チャンバ20の下部に設置されたガス拡散口21へ送達され、該ガス拡散口21が送達された反応ガスを反応チャンバ20の下部から拡散させる。
上述の構成を有する能動型ガス供給装置の動作について述べると、反応チャンバ20の各合成段階別に必要なガスをガス貯蔵器70からガス混合器50へ排出し、該ガス混合器50で混合された炭化ガスが高温のガス分解器60で炭素ガスに分解される。分解された炭素ガスはガス管を介して図面に示されたように該反応チャンバ20の下部に設置されたガス拡散口21へ送達され、該ガス拡散口21が送達された反応ガスを反応チャンバ20の下部から拡散させる。
そして、反応が終了すると、反応ガスは該反応チャンバ20内の下部と上部とに設置されたガス排気口22を介して排気され、ガス排出器52が排気されたガスを外部へ排出させ、燃焼器53により燃焼させる。
このような能動型ガス供給装置を有する炭素ナノチューブ生産装置による具体的な生産工程について以下に述べる。
第一に、炭素ナノチューブの合成工程における予熱工程を実施するために、ガス混合器50がガス貯蔵部60からArガスの供給を受けて該予熱工程のためにArガスを準備する。次いで、ガス供給器51を介して低温工程にある反応チャンバ20にArガスを供給し、その際、該反応チャンバ20の下方に配置されたガス拡散口21からArガスが供給される。それにより、該反応チャンバ20内にガスが拡散し、内部はAr雰囲気で満たされる。
第一に、炭素ナノチューブの合成工程における予熱工程を実施するために、ガス混合器50がガス貯蔵部60からArガスの供給を受けて該予熱工程のためにArガスを準備する。次いで、ガス供給器51を介して低温工程にある反応チャンバ20にArガスを供給し、その際、該反応チャンバ20の下方に配置されたガス拡散口21からArガスが供給される。それにより、該反応チャンバ20内にガスが拡散し、内部はAr雰囲気で満たされる。
これと同時に、駆動モーター40により加熱ヒーター30を駆動し、該加熱ヒーター30の低温領域を上記Ar雰囲気下の反応チャンバ20へ移動させることにより、該反応チャンバ20に200乃至700℃の温度が供給される。
それにより、該反応チャンバ20では反応触媒が反応に適当な温度まで安定的に溶けた状態となる。この際、Arは、触媒が空気と反応することを最大限に抑制するべく空気を装置の外へ押し出すためにも作用し、よって、ガス排気口22は該反応チャンバ20内の空気を下方と上方とから同時に排気させ、排気された空気は、該ガス排出器52から外部へ放出される。
第二に、炭素ナノチューブの合成工程における反応工程を実施するために、ガス混合器50は、ガス貯蔵部60からメタンガス、アセチルガス及びエチレンガス等の炭素を含有する炭化ガスと適当量のArガスとの供給を受ける。該炭化ガスとArガスとを混合した混合炭化ガスをガス分解器60へ排出する。
それにより、ガス分解器60は、炭化ガスをコイル管63内を通過させることにより高温で分解し、その結果得られる炭素ガスを該低温工程を終えた反応チャンバ20内へ10乃至1000sccmにて供給する。
これに基づいて、該反応チャンバ20内のガス拡散口21とガス排気口22から進入した上記炭素ガスにより、低温のArガスが置換され、該炭素ガスがチャンバ内に拡散される。
この際、炭素ガスが供給される前に、低温のArガスで満たされた反応チャンバ20は該駆動モーター40によって加熱ヒーター30の高温領域が配置されて、800乃至1000℃の温度を維持している状態となる。そのような状態にて上記分解された炭素ガスがガス分解器60から供給されるので、該分解された炭素ガスと触媒とが反応して炭素ナノチューブが合成される。
次に、炭素ナノチューブの合成工程における冷却工程を実施するために、ガス混合器50がガス貯蔵部60からArガスの供給を受けて、該冷却工程のためのArガスを準備する。Arガスをガス供給器51を介して該冷却工程にある反応チャンバ20へ供給し、当該供給は該反応チャンバ20のガス拡散口21から行われ、供給されたArガスは該反応チャンバ20の下方から拡散される。
同時に、駆動モーター40は加熱ヒーター30を駆動して、該加熱ヒーター30の冷却領域を該反応が終了した後の反応チャンバ20へ移動させる。そして、該反応チャンバ20内の残留ガスを注入されるArガスを利用して、ガス排気口22及びガス排出器52を介して排出させ、該反応チャンバ20内にて合成されたナノチューブを冷却する。それにより、反応を終えた炭素ナノチューブが炭素成分を含有した残留ガスに影響を受けることなく安定に冷却され、かつ収去されることが可能となる。
一方、上述の炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置に関して、その他の実施例においてガス分解器60を含んでいない構成も可能である。即ち、反応ガスを反応チャンバ20へ送る前に高温で分解するガス分解器60を設置しなくても、反応ガスを分解して反応チャンバ20へ供給する本発明の別の実施例を図3を参照して説明する。
図3を参照すると、ガス分解器60を設けることなくガス混合器50から送られる炭化ガスを直接反応チャンバ20へ供給する。この場合、ガス混合器50から反応チャンバ20へ入るガス管であるガス供給器51の末端、即ち、ガス引き込み部位を該反応チャンバ20の周囲に巻回された形態のガス分解管54として形成する。
そのような構成とすることにより、反応チャンバ20に巻回された該ガス分解管54が該反応チャンバ20へ反応に必要な温度を提供する加熱ヒーター30から直接的に熱の供給を受けて高温化され、該ガス分解管54を通過する炭化ガスが高温によって自然に炭素ガスに分解された状態にて該反応チャンバ20の内部に提供される。
実際に、炭素源を含有する炭化ガスはその分解が殆ど1100℃内外で行われるため、該反応チャンバ20の温度を800乃至1000℃に維持させる加熱ヒーター30の高温領域が1700℃程度の温度を備えていれば十分に炭化ガスを炭素ガスに分解することができる。
このようなガス分解管54は、図3に示されたように、該反応チャンバ20をコイル形態に巻回した状態にて形成され、それにより該ガス分解管54の熱容積を全体的に広げることができるので、炭化ガスの分解を十分に行なうことができる。
このようなコイル形態のガス分解管54の末端は該反応チャンバ20の上部に連結され、それにより分解された炭素ガスが反応チャンバ20へ供給される。チャンバ上でのガスの供給時において、該反応チャンバ20の内部に適当な大きさの試片を設置して、該ガス分解管54を介して供給されるガスを均等にチャンバの内部に拡散させることもできる。
上記したように、本発明は、本発明が属する技術分野で通常の知識を有する者が本発明の技術的思想を逸脱することのない範囲内で、種々に置換、変形及び変更することが可能であるので、前述の実施例及び添付された図面に限定されるものではない。
10…セラミックプレート、20…反応チャンバ、21…ガス拡散口、22…ガス排気口、30…加熱ヒーター、40…駆動モーター、50…ガス混合器、51…ガス供給器、52…ガス排出器、53…排出ガス燃焼器、54…ガス分解管、60…ガス分解器、61…ガス引き込み部、62…ガス引出し部、63…コイル管、64…発熱体、65…耐火剤、66…防熱壁、70…ガス貯蔵器、71…ストップバルブ、 72…フロアメーター。
Claims (4)
- 内部反応炉を介して炭素ナノチューブの合成を行なうための反応チャンバと、前記反応チャンバへ炭素ナノチューブの合成に必要な反応温度を提供する加熱ヒーターと、を含む炭素ナノチューブの合成器に適用される能動型ガス供給装置において,
前記反応チャンバの炭素ナノチューブ合成反応に必要な反応ガスを貯蔵し、かつ一定の油圧にて排出するためのガス貯蔵器と、
前記ガス貯蔵器から排出される反応ガスを混合して必要な反応ガスの量と濃度とを調節するためのガス混合器と、
前記ガス混合器から送達された混合された反応ガスを高温で分解するためのガス分解器と、
前記ガス分解器にて分解された反応ガスを前記反応チャンバ内に供給するとともに反応が終了したガスを排出させるためのガス供給及び排出部と、
を含むことを特徴とする炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置。 - 前記ガス分解器は、分解された炭素ガスの十分な活性温度を維持させるために反応チャンバに近接して設置され、かつ
広い熱容積を有するようにコイル形に巻回され、前記ガス混合器から供給される炭素源を含有する混合された炭化ガスの供給を受けて移送させるためのコイル管と、
前記コイル管を全体的に取り巻くように形成され、かつ前記コイル管で炭化ガスの炭素ガス分解に必要な高温の熱を加える発熱体と、
前記発熱体の温度を維持させて外部への熱放出を防ぐ防熱部材と、を含むことを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置。 - 前記コイル管は自然的な気体の流れを誘導するために全体的にU字形に曲がって形成されることを特徴とする請求項2に記載の炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置。
- 内部反応炉を介して炭素ナノチュ−ブの合成を行うための反応チャンバと、前記反応チャンバへ炭素ナノチューブの合成に必要な反応温度を提供する加熱ヒ−ターと、を含む炭素ナノチューブの合成器に適用されるガス供給装置において、
前記反応チャンバの炭素ナノチェーブ合成反応に必要な反応ガスを貯蔵し、かつ一定の油圧にて排出するためのガス貯臓器と、
前記ガス貯蔵器から排出される反応ガスを混合して必要とされる反応ガスの量と濃度とを調節するためのガス混合器と、
広い熱容積を有するように前記反応チャンバをコイル形に取り巻いて巻回されるガス管に形成され、前記ガス混合器から混合した反応ガスの送達を受けて前記加熱ヒーターから直接的に供給される熱で分解し、かつ分解された反応ガスを前記反応チャンバ内に供給するガス分解管と、
前記反応チャンバ内にて反応が終了したガスを排出させるためのガス排出部と、を含むことを特徴とする炭素ナノチューブ合成器の能動型ガス供給装置。
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JP2020055727A (ja) * | 2018-06-29 | 2020-04-09 | ジカンテクノ株式会社 | グラフェン、グラフェンの製造装置及びグラフェンの製造方法 |
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RU2497752C2 (ru) * | 2011-11-29 | 2013-11-10 | Инфра Текнолоджис Лтд. | Способ получения длинных углеродных нанотрубок и устройство для осуществления этого способа |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5064527A (ja) * | 1973-10-18 | 1975-05-31 | ||
JPS6442U (ja) * | 1987-06-18 | 1989-01-05 | ||
JPH0314623A (ja) * | 1988-11-07 | 1991-01-23 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 炭素繊維の製造方法 |
JPH05290960A (ja) * | 1992-04-08 | 1993-11-05 | Mitsubishi Electric Corp | 電気加熱装置 |
JP2001032071A (ja) * | 1999-06-18 | 2001-02-06 | Cheol Jin Lee | 熱化学気相蒸着装置及びこれを用いたカーボンナノチューブの低温合成方法 |
JP2002121668A (ja) * | 2000-10-13 | 2002-04-26 | Ulvac Japan Ltd | グラファイトナノファイバー薄膜形成用熱cvd装置 |
JP2002201532A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-07-19 | Seiji Motojima | コイル状炭素繊維の製造方法及び製造装置 |
JP2004517789A (ja) * | 1998-11-03 | 2004-06-17 | ウィリアム・マーシュ・ライス・ユニバーシティ | 高温一酸化炭素気体からの単層カーボンナノチューブの結晶核形成および成長 |
JP2005060116A (ja) * | 2003-06-18 | 2005-03-10 | Kyoto Institute Of Technology | 微粒子製造方法および微粒子製造装置 |
JP2005097014A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Fuji Xerox Co Ltd | カーボンナノチューブの製造装置および製造方法、並びにそれに用いるガス分解器 |
-
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Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5064527A (ja) * | 1973-10-18 | 1975-05-31 | ||
JPS6442U (ja) * | 1987-06-18 | 1989-01-05 | ||
JPH0314623A (ja) * | 1988-11-07 | 1991-01-23 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 炭素繊維の製造方法 |
JPH05290960A (ja) * | 1992-04-08 | 1993-11-05 | Mitsubishi Electric Corp | 電気加熱装置 |
JP2004517789A (ja) * | 1998-11-03 | 2004-06-17 | ウィリアム・マーシュ・ライス・ユニバーシティ | 高温一酸化炭素気体からの単層カーボンナノチューブの結晶核形成および成長 |
JP2001032071A (ja) * | 1999-06-18 | 2001-02-06 | Cheol Jin Lee | 熱化学気相蒸着装置及びこれを用いたカーボンナノチューブの低温合成方法 |
JP2002121668A (ja) * | 2000-10-13 | 2002-04-26 | Ulvac Japan Ltd | グラファイトナノファイバー薄膜形成用熱cvd装置 |
JP2002201532A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-07-19 | Seiji Motojima | コイル状炭素繊維の製造方法及び製造装置 |
JP2005060116A (ja) * | 2003-06-18 | 2005-03-10 | Kyoto Institute Of Technology | 微粒子製造方法および微粒子製造装置 |
JP2005097014A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Fuji Xerox Co Ltd | カーボンナノチューブの製造装置および製造方法、並びにそれに用いるガス分解器 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100905256B1 (ko) | 2007-08-07 | 2009-06-29 | 세메스 주식회사 | 탄소나노튜브 합성 장치 |
JP2020055727A (ja) * | 2018-06-29 | 2020-04-09 | ジカンテクノ株式会社 | グラフェン、グラフェンの製造装置及びグラフェンの製造方法 |
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