JP2007016198A - 近赤外線吸収性粘着フィルム及びこれを用いた光学フィルタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】式(1)
【化1】
(式(1)中、R1乃至R8はそれぞれ独立に水素原子又は置換基を有していてもよい脂肪族炭化水素基を、R9乃至R11はそれぞれ独立にハロゲン原子を有していてもよい脂肪族炭化水素基をそれぞれ表す。)で示されるジイモニウム塩化合物を含有する粘着層を剥離フィルムで挟持した近赤外線吸収性粘着フィルム及びこれを使用したPDP用光学フィルタ。
Description
(1)式(1)で示されるジイモニウム塩化合物を含有する粘着層が剥離フィルムで挟持されていることを特徴とする近赤外線吸収性粘着フィルム、
(2)式(1)のR1乃至R8の少なくとも1つが分岐鎖アルキル基である(1)記載の近赤外線吸収性粘着フィルム、
(3)式(1)のR1乃至R8のすべてが分岐鎖アルキル基である(2)記載の近赤外線吸収性粘着フィルム、
(4)式(1)のR1乃至R8のすべてがiso−ブチル基である(3)記載の近赤外線吸収性粘着フィルム、
(5)分岐鎖アルキル基のすべてが末端が分岐した炭素数が3乃至5のアルキル基である(3)記載の近赤外線吸収性粘着フィルム、
(6)式(1)のR9乃至R11のすべてが含フッ素原子を有する脂肪族炭化水素基である(1)乃至(5)のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着フィルム、
(7)含フッ素原子を有する脂肪族炭化水素基のすべてがトリフルオロメチル基である(6)記載の近赤外線吸収性粘着フィルム、
(8)粘着層に酸化防止剤が含有されている(1)乃至(7)のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着フィルム、
(9)粘着層に含有される有機酸の量が0.5重量%以下である(1)乃至(8)のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着フィルム、
(10)波長550〜620nmに極大吸収を有する化合物が式(1)のジイモニウム塩化合物と共に粘着層に含有されることを特徴とする、(1)乃至(9)のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着フィルム、
(11)粘着層を挟持する剥離フィルムの粘着層の挟持両剥離フィルム面の剥離力がそれぞれ異なることを特徴とする、(1)乃至(10)のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着フィルム、
(12)(1)乃至(10)のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着層を有することを特徴とするプラズマディスプレイパネル用光学フィルタ、
に関する。
粘着層の主体となるバインダー樹脂は本ジイモニウム塩化合物又は本近赤外線吸収性化合物を均一に含有して剥離フィルムの表面に粘着層として保持でき、機能性透明体にその粘着層を介して密着性良く圧着でき、更にフィルタの各機能を損なわないものであれば特に限定されないが、アクリル系、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリウレタン系、ポリオレフィン系、ポリカーボネート系、ゴム系又はシリコン系樹脂等の粘着材が挙げられるが、透明性、接着性、耐熱性等に優れている点でアクリル系樹脂粘着材が好適である。アクリル系樹脂粘着材は、官能基を持たないアクリル酸系アルキルエステルを主成分として、これに官能基を有するアクリル酸系アルキルエステルやアクリル酸系アルキルエステル以外の他の単量体成分を共重合させたものである。特許文献8のような紫外線等のエネルギー線で硬化させるタイプのバインダー樹脂の必要性はなく、むしろ紫外線照射は粘着層の変質をもたらす恐れがあり、好ましくない。
その官能基を有するアクリル酸系アルキルエステルやアクリル酸系アルキルエステル以外の他の単量体成分の共重合割合は、官能基を持たないアクリル酸系アルキルエステル成分100重量部あたり0.1〜20重量部、より好ましくは1〜10重量部である。
アクリル樹脂系粘着剤は粘着力、凝集力に優れると共に、ポリマー中に不飽和結合がないため光や酸素に対する安定性が高く、また、モノマーの種類や分子量の選択の自由度が高いという理由から使用するのが好ましい。粘着剤は機能性透明体への密着性を保持するために分子量(重合度)の高いもの、即ち、主ポリマーの重量平均分子量(Mw)は60万〜200万程度が好ましく、より好ましくは80万〜180万程度である。
下記に本発明の近赤外線吸収性粘着フィルムを使用した本発明のPDP用光学フィルタの構成の一例を記載するが、これらに限られるわけではない。尚、NIRは近赤外線を、Neはネオン光を、UVは紫外線を表し、カッコで括った部分は本発明の近赤外線吸収性粘着フィルムの粘着層を示すが、これらの構成例から明らかなように、本発明の近赤外線吸収性フィルムは汎用性があり、PDP用光学フィルタを作製するのに好都合であることが分かる。
(ジイモニウム塩化合物の合成例1)
DMF20部中にN,N,N’,N’−テトラキス(p−ジ(iso−ブチル)アミノフェニル)−p−フェニレンジアミン4部を加え、60℃に加熱溶解した後、トリス(トリフルオロメタンスルホニル)カルボニウム酸58.4%水溶液(スリーエム社製)8部を加える。引き続いてDMF23.5部に溶解した硝酸銀1.6部を加え、30分間加熱撹拌した。不溶解分を濾別した後、反応液に水、メタノールを加え、析出した結晶をろ過、メタノール洗浄、水洗、乾燥し、式(1)のR1乃至R8のすべてがiso−ブチル基である前記表1における化合物番号2の化合物7部を得た。
λmax;1109nm(ジクロロメタン)、モル吸光係数(ε);107000
更にこのフィルムの剥離フィルムBを剥離してUV吸収性減反射フィルムであるカヤコートARS−D501−100UV(日本化薬社製)の減反射処理してない面に粘着層をロール圧着し、次いで剥離フィルムAを剥離して電磁波遮蔽フィルム1にロール圧着貼合し、減反射性、近赤外線吸収性、ネオン光吸収性を有し、ニュートラルブルーに色調整された、減反射フィルム/(NIR・Ne吸収・色調整粘着層)/電磁波遮蔽フィルム1の構成の、製造が簡便で光学性能に優れた本発明のPDP用光学フィルタを得た。この光学フィルタは直接PDPモジュールの前面に貼るか、ガラス基板に貼ってPDPモジュールの前面に取り付けるかして使用される。
材 料 使用量
化合物番号2のジイモニウム塩化合物 1.0部
ネオン光吸収剤(商品名TAP−2;山田化学工業製) 0.096部
紫外線吸収剤(商品名チヌビン109;チバガイギー製) 1.2部
黄色色素(商品名KAKASET Yellow GN) 0.006部
青色色素(商品名KAYASET Blue N) 0.0072部
アクリル系樹脂(商品名PTR−2500T;日本化薬製) 120.0部
硬化剤(商品名M12ATY;日本化薬製) 0.324部
硬化剤(商品名L45EY;日本化薬製) 0.444部
硬化剤(商品名C−50;綜研化学製) 0.142部
メチルエチルケトン 84.0部
(註)商品名TAP−2;テトラアザポルフィリン化合物、商品名チヌビン109;ベンゾトリアゾール系化合物、黄色色素(color index);ソルベント イエロー93、青色色素(color index);ソルベントブルー35、商品名M12ATY;金属キレート化合物、商品名L45EY;イソシアネート化合物、商品名C−50;シランカップリング剤
厚さ50μmのPETフィルム(商品名コスモシャインA−4100;東洋紡績製)を用い、その上に接着層となるエポキシ樹脂系接着シート(ニカフレックスSAF;ニッカン工業製、20μm)を介して導電性材料である厚さ18μmで粗面を有す電解銅箔を、その粗面がエポキシ樹脂系接着シート側になるようにして、180℃、30kgf/cm2の条件で加熱ラミネートして接着させた。得られた銅箔付PETフィルムにフォトリソ工程(レジストフィルム貼合−露光−現像−ケミカルエッチング−レジストフィルム剥離)を経て、ライン幅25μm、ライン間隔500μmの銅格子パターンをPETフィルム上に形成し、銅格子パターン面に透明化処理として、表3の接着剤組成物を均一に混合した接着剤を乾燥塗布厚が約40μmになるように塗布、乾燥して透明性を有する電磁波遮蔽フィルム1を得た。
材 料 使用量
TBA−HME(日立化成工業社製:高分子エポキシ樹脂) 100部
YD−8125(東都化成社製:ビスフェノールA型エポキシ樹脂) 25部
IPDI(日立化成工業社製:マクスイソシアネート) 12.5部
2−エチルー4−メチルイミダゾール 0.3部
MEK 300部
シクロヘキサノン 15部
実施例1と同じ方法で、近赤外線とネオン光を吸収し、ニュートラルブルーに色調整された本発明の粘着フィルムを得た。更にこのフィルムの剥離フィルムBを剥離して電磁波遮蔽フィルム1に粘着層をロール圧着し、次いでこの電磁波遮蔽フィルム1の粘着層と反対の面にUV吸収性粘着層付減反射フィルムであるカヤコートARS−D250TG−125(日本化薬社製)をその粘着層を介してロール圧着貼合し、減反射性、近赤外線吸収性、ネオン光吸収性を有し、ニュートラルブルーに色調整された、減反射フィルム/電磁波遮蔽フィルム1/(NIR・Ne吸収・色調整粘着層)の構成の、製造が簡便で光学性能に優れたPDP用光学フィルタを得た。この光学フィルタはNIR・Ne吸収・色調整粘着層を介して直接PDPモジュールの前面に貼るか、ガラス基板に貼ってPDPモジュールの前面に取り付ける等して使用される。
表2に示す粘着剤原料に酸化防止剤1H−ベンゾトリアゾール0.067部を加えてよく混合溶解した塗工液を使用する以外は、実施例1と同様の方法で近赤外線およびネオン光吸収性を有し、酸化防止剤を含有する本発明の近赤外線吸収性粘着フィルムを得た。
このフィルムの剥離フィルムBを剥離してUV吸収性減反射フィルムであるカヤコートARS−D501−100UV(日本化薬製)の減反射処理をしてない面にロール圧着して近赤外線吸収性の粘着層を接着し、次いでもう一方の剥離フィルムAを剥離し、電磁波遮蔽フィルム2のメッシュ面にロール圧着し、減反射性、近赤外線吸収性、ネオン光吸収性を有し、ニュートラルブルーに色調整された、減反射フィルム/(NIR・Ne吸収・色調整粘着層)/電磁波遮蔽フィルム2の構成の、製造が簡便で光学性能に優れたPDP用光学フィルタを得た。この光学フィルタは直接PDPモジュールの前面に貼るか、ガラス基板に貼ってPDPモジュールの前面に取り付けるなどして使用される。
厚さ100μmのPETフィルム(商品名コスモシャインA−4100;東洋紡績製)を用い、その上に接着層となるエポキシ系接着シート(ニカフレックスSAF;ニッカン工業製、20μm)を介して導電性材料である厚さ18μmで粗面を有す電解銅箔を、その粗面がエポキシ系接着シート側になるようにして、180℃、30kgf/cm2の条件で加熱ラミネートして接着させた。得られた銅箔付PETフィルムにフォトリソ工程(レジストフィルム貼合−露光−現像−ケミカルエッチング−レジストフィルム剥離)を経て、ライン幅25μm、ライン間隔500μmの銅格子パターンをPETフィルム上に形成して透明性が若干欠ける電磁波遮蔽フィルム2を得た。
前記表2に示す粘着剤原料のアクリル系樹脂(商品名PTR−2500T;日本化薬製)を有機酸の無添加のアクリル酸樹脂(商品名PTR−5500;日本化薬製)を使用する以外は、実施例1と同様の方法で減反射性と粘着層に有機酸無添加の近赤外線吸収性及びネオン光吸収性を有する本発明の近赤外線吸収フィルタを得た。
このフィルムの剥離フィルムBを剥離してUV吸収性減反射フィルムであるカヤコートARS−D501−100UV(日本化薬社製)の減反射処理をしてない面に近赤外線吸収性の粘着層をロール圧着し、次いでもう一方の剥離フィルムAを剥離し、電磁波遮蔽フィルム2のメッシュ面にロール圧着し、減反射性、近赤外線吸収性、ネオン光吸収性を有し、ニュートラルブルーに色調整された、減反射フィルム/(NIR・Ne吸収・色調整粘着層)/電磁波遮蔽フィルム2の構成の、製造が簡便で光学性能に優れたPDP用光学フィルタを得た。この光学フィルタは直接PDPモジュールの前面に貼るか、ガラス基板に貼ってPDPモジュールの前面に取り付けるかして使用される。
前記表2に示す粘着剤用各原料において、ネオン光吸収剤、黄色色素及び青色色素の色調整色素化合物を用いない他は同表におけるのと同じ原材料を使用し、実施例1の方法で本発明の近赤外線吸収性粘着フィルムを得た。
(ジイモニウム塩化合物の合成例2)
合成例1においてN,N,N’,N’−テトラキス(p−ジ(iso−ブチル)アミノフェニル)−p−フェニレンジアミンの代わりにN,N,N’,N’−テトラキス(p−ジ(n−ブチル)アミノフェニル)−p−フェニレンジアミンを使用する以外は合成例1と同様の方法で、式(1)のR1〜R8のすべてがn−ブチル基で、アニオンがトリ(フルオロメタン)カルボアニオンである前記表1における化合物番号1のジイモニウム塩化合物7部を得た。
λmax;1101nm(ジクロロメタン)、モル吸光係数(ε);107000
合成例1の化合物の代わりに合成例2のジイモニウム塩化合物を使用する以外は実施例4と同様の方法でPETフィルムが透明支持体で粘着層に近赤外線吸収性を有する本発明の近赤外線吸収フィルタを得た。
前記表1における化合物番号1のジイモニウム塩化合物の代わりに、下記式(5)のジイモニウム塩化合物を使用する以外は実施例4と同様の方法で剥離フィルムに挟持された、粘着層に近赤外線吸収性を有する比較用近赤外線吸収性粘着フィルムを得た。
前記表1における化合物番号1のジイモニウム塩化合物の代わりに、下記式(6)のジイモニウム塩化合物を使用する以外は実施例4と同様の方法で剥離フィルムに挟持された比較用近赤外線吸収性粘着フィルムを得た。
前記表1における化合物番号1のジイモニウム塩化合物の代わりに、下記式(7)のジイモニウム塩化合物を使用する以外は実施例4と同様な方法で剥離フィルムに挟持された、比較用近赤外線吸収性粘着フィルムを得た。
実施例5乃至実施例6と対照例1乃至対照例3の各近赤外線吸収性粘着フィルムについて耐熱性及び耐湿熱性を試験した。
ジイモニウム塩化合物の耐熱性、耐湿熱性の低下の特徴は波長400〜480nmの可視部光線及び近赤外線(波長700〜1100nm)における吸収能の変化として現れるため、この波長領域(3波長を選択)における吸収能の変化を測定した。即ち、実施例及び対照例の各試験片の剥離フィルムBを剥離して粘着層を厚さ1mmのフロートガラスに圧着し、耐熱性試験では80℃、耐湿熱性試験では60℃、相対湿度90%の恒温・恒湿槽内に94時間それぞれ静置した後、試験前後の3波長(430nm、880nm、980nm)における光線透過率の測定及び粘着層の外観の観察を行った。
表4及び表5には、外観観察結果及び各波長における透過率の変化(各波長における試験後透過率(%)−試験前透過率(%))を示した。
試験例1(耐熱性)
透過率変化(%)
430nm 880nm 980nm 粘着層の外観
実施例5 −1 1 0 淡褐色、変化なし
実施例6 −4 8 8 淡褐色、ほんの僅かに黄色味
対照例1 6 42 43 淡褐色、殆ど変化なし
対照例2 −15 5 4 淡黄褐色に変化、凝集物及びムラ発生
対照例3 −25 8 4 淡黄緑色に変化、ムラ発生、凝集物多し
試験例2(耐湿熱性)
透過率変化(%)
430nm 880nm 980nm 粘着層の外観
実施例5 −1 0 0 淡褐色、変化なし
実施例6 −4 9 8 淡褐色、ほんの僅かに黄色味
対照例1 4 48 47 淡褐色、殆ど変化なし
対照例2 −15 5 4 淡黄褐色に変化、凝集物及びムラ発生
対照例3 −25 8 4 淡黄緑色に変化、ムラ発生、凝集物多し
Claims (12)
- 式(1)のR1乃至R8の少なくとも1つが分岐鎖アルキル基である請求項1記載の近赤外線吸収性粘着フィルム。
- 式(1)のR1乃至R8のすべてが分岐鎖アルキル基である請求項2記載の近赤外線吸収性粘着フィルム。
- 式(1)のR1乃至R8のすべてがiso−ブチル基である請求項3記載の近赤外線吸収性粘着フィルム。
- 分岐鎖アルキル基のすべてが末端が分岐した炭素数が3乃至5のアルキル基である請求項3記載の近赤外線吸収性粘着フィルム。
- 式(1)のR9乃至R11のすべてが含フッ素原子を有する脂肪族炭化水素基である請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着フィルム。
- 含フッ素原子を有する脂肪族炭化水素基のすべてがトリフルオロメチル基である請求項6記載の近赤外線吸収性粘着フィルム。
- 粘着層に酸化防止剤が含有されている請求項1乃至請求項7のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着フィルム。
- 粘着層に含有される有機酸の量が0.5重量%以下である請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着フィルム。
- 波長550〜620nmに極大吸収を有する化合物が式(1)のジイモニウム塩化合物と共に粘着層に含有されることを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着フィルム。
- 粘着層を挟持する剥離フィルムの粘着層の挟持両剥離フィルム面の剥離力がそれぞれ異なることを特徴とする請求項1乃至請求項10のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着フィルム。
- 請求項1乃至請求項11のいずれか一項に記載の近赤外線吸収性粘着層を有することを特徴とするプラズマディスプレイパネル用光学フィルタ。
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