JP2007001995A - Coating layer and coating material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、帯電防止機能を付与した高硬度で非粘着性のコーティング層およびその塗料に関する。 The present invention relates to a high-hardness, non-tacky coating layer imparted with an antistatic function and a paint thereof.
非粘着性コートの材料としては通常シリコーン樹脂やフッ素樹脂を主体とする組成物が用いられてきた。しかしながら通常のシリコーン樹脂は、構造上、非粘着性が高いものは軟質であり、また硬質なものは非粘着性に劣るという欠点があり、さらに耐溶剤性も十分とはいえなかった。フッ素樹脂についても非粘着性に優れるパーフルオロポリマーは軟質である。これら従来の素材は、非粘着性を重視する場合、表面処理コーティングとして用いると軟質のため傷つきやすく、取扱が困難で表面特性の維持が困難であった。 As a material for the non-adhesive coat, a composition mainly composed of a silicone resin or a fluororesin has been used. However, conventional silicone resins have the disadvantage that, in terms of structure, those having high non-adhesiveness are soft, while hard ones are inferior in non-adhesiveness, and solvent resistance is not sufficient. Perfluoropolymers that are excellent in non-adhesiveness with respect to fluororesins are soft. When prioritizing non-adhesiveness, these conventional materials are soft and easily damaged when used as a surface treatment coating, and are difficult to handle and difficult to maintain surface characteristics.
このため、フッ素樹脂に、酸化珪素、カーボン、酸化チタン、酸化クロム、アルミナといった硬質な充填成分を加える方法や、硬度があって耐熱性が高いポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）やポリイミド（ＰＡＩ）等を添加してコーティング膜の硬度を補強する方法がなされてきた。また溶射や粗面化処理などによって表面に生じさせた硬質層の凹凸の凹部を埋めるようにフッ素樹脂層を形成する方法も取られてきた（たとえば特許文献１〜５参照）。
しかしながら、フッ素樹脂の場合、通常の粒状である酸化ケイ素やアルミナといった硬質な充填成分を加えたり、硬度があって耐熱性が高いポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）やポリイミド（ＰＡＩ）等を添加すると、次のような問題を生じていた。すなわち、上記のコーティング膜の硬度を補強する方法では、表面やその近辺にこれらの充填材や硬質層凸部が存在して硬度を発揮するため非粘着性の低下が早く、フッ素樹脂の表面特性が損なわれるという問題があった。また、フッ素樹脂と充填成分の接着性が悪く、また皮膜が脆くなるという問題が生じる場合があった。 However, in the case of a fluororesin, if a hard filler component such as silicon oxide or alumina, which is normal granular, is added, or polyphenylene sulfide (PPS) or polyimide (PAI) having high hardness and high heat resistance is added, It was causing such a problem. That is, in the method of reinforcing the hardness of the coating film described above, the non-adhesiveness decreases quickly because these fillers and hard layer convex portions are present on the surface and in the vicinity thereof, and the surface characteristics of the fluororesin are rapidly reduced. There was a problem that was damaged. Moreover, the adhesiveness of a fluororesin and a filling component is bad, and the problem that a film | membrane becomes brittle may arise.
一方、シリコーン樹脂はその硬化を進めることにより硬度は向上するが、非粘着性を発現するメチル基を多く導入すると架橋点が少なくなり皮膜硬度が低下する傾向にある。したがって、非粘着性を向上させようとすると必要な硬度を得にくいという問題がある。 On the other hand, the hardness of the silicone resin is improved by proceeding with its curing, but when a large number of methyl groups that exhibit non-adhesiveness are introduced, the number of crosslinking points decreases and the film hardness tends to decrease. Therefore, there is a problem that it is difficult to obtain the required hardness when trying to improve the non-adhesiveness.
上記のフッ素樹脂およびシリコーン樹脂の問題に加えて、さらに非粘着性があってもフッ素樹脂やシリコーン樹脂は絶縁性が高いために、皮膜に帯電した粒子が付着して、結果的に非粘着性が低下するという問題がある。これは、フッ素樹脂とシリコーン樹脂とを問わず、絶縁皮膜に共通する問題である。 In addition to the above-mentioned problems with fluororesins and silicone resins, even if they are non-adhesive, fluororesins and silicone resins have high insulation properties, so that charged particles adhere to the film, resulting in non-adhesiveness. There is a problem that decreases. This is a problem common to insulating films regardless of whether the resin is a fluororesin or a silicone resin.
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、その目的は非粘着性を損なうことなく、硬度を改善し、かつ帯電防止機能を付与した高硬度で非粘着性のコーティング層および塗料を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and its purpose is to improve the hardness without impairing the non-adhesiveness and to provide a high-hardness non-adhesive coating layer having an antistatic function. And to provide paint.
本発明のコーティング層は、シルセスキオキサン誘導体を重合して得られる皮膜と、その皮膜に含まれる導電フィラーとを備える。このコーティング層は、塗料という概念のものを用いることなく形成されたものであっても該当する。また、塗料を基材に塗布して形成したコーティング層も該当する。このコーティング層は、十分な硬度と非粘着性とを有し、さらに導電性向上により帯電防止性能を有する。ここで、シルセスキオキサン誘導体は、シルセスキオキサンのＳｉ−Ｏ−Ｓｉ骨格を有するポリシロキサンの混合物である。 The coating layer of the present invention includes a film obtained by polymerizing a silsesquioxane derivative and a conductive filler contained in the film. This coating layer is applicable even if it is formed without using the concept of paint. Moreover, the coating layer formed by apply | coating a coating material to a base material also corresponds. This coating layer has sufficient hardness and non-adhesiveness, and further has antistatic performance due to improved conductivity. Here, the silsesquioxane derivative is a mixture of polysiloxanes having a Si—O—Si skeleton of silsesquioxane.
本発明の別のコーティング層は、シルセスキオキサン誘導体と、導電フィラーとを含む塗料を基材において硬化（重合）して得られるコーティング層である。ここで塗料は、必要な場合には適宜溶剤を含んでよい。しかし、不要の場合は溶剤を含まなくてもよい。また、上記塗料は、硬化するのに必要な場合は重合開始剤を含んでもよい。しかし、不要な場合は含まなくてもよい。上記塗料を用いて形成したコーティング層は、十分な硬度と非粘着性とを有し、さらに導電性フィラー含有による導電性向上のために帯電防止性能を有する。 Another coating layer of the present invention is a coating layer obtained by curing (polymerizing) a paint containing a silsesquioxane derivative and a conductive filler on a substrate. Here, the paint may appropriately contain a solvent if necessary. However, the solvent may not be included if unnecessary. Moreover, the said coating material may also contain a polymerization initiator, if needed for hardening. However, it may not be included when not required. The coating layer formed using the coating material has sufficient hardness and non-adhesiveness, and further has antistatic performance for improving the conductivity by containing a conductive filler.
上記のシルセスキオキサン誘導体を、好ましくは、シルセスキオキサンの置換基にオキセタニル基および/またはシロキサン基を含むものとすることができる。これにより、この塗料により形成されるコーティング層の硬度、非粘着性を向上させることができる。 The silsesquioxane derivative may preferably contain an oxetanyl group and / or a siloxane group as a substituent of silsesquioxane. Thereby, the hardness and non-adhesiveness of the coating layer formed with this paint can be improved.
また、上記のシルセスキオキサン誘導体を、主鎖骨格の一部にジメチルシロキサンを含むポリシロキサンの混合物とすることができる。この場合、シルセスキオキサンの置換基にオキセタニル基および/またはシロキサン基を含むものであってもよい。これにより、この塗料により形成されるコーティング層の硬度、非粘着性を向上させることができる。 The silsesquioxane derivative can be a mixture of polysiloxanes containing dimethylsiloxane as part of the main chain skeleton. In this case, a substituent of silsesquioxane may contain an oxetanyl group and / or a siloxane group. Thereby, the hardness and non-adhesiveness of the coating layer formed with this paint can be improved.
前記導電フィラーを、好ましくは、導電層としてＳｎＯ２／Ｓｂ層が被覆された酸化チタン、チタン酸カリウムウイスカーおよびシリカのうちから選ばれる少なくとも一つとすることができる。これにより、この塗料により形成されるコーティング層の非粘着性を損なうことなく、コーティング層に導電性を付与することによりコーティング層の帯電防止性能を向上させることができる。また、コーティング層の硬度上昇にも寄与することができる。 The conductive filler can be preferably at least one selected from titanium oxide, potassium titanate whisker, and silica coated with a SnO 2 / Sb layer as a conductive layer. Thereby, the antistatic performance of the coating layer can be improved by imparting conductivity to the coating layer without impairing the non-adhesiveness of the coating layer formed by the coating material. Moreover, it can also contribute to the hardness increase of a coating layer.
前記シルセスキオキサン誘導体の重合には重合開始剤が用いられ、その重合開始剤を、好ましくはＳｂＦ６系のスルホニウム塩またはＰＦ６系スルホニウム塩とすることができる。これにより、外部刺激（加熱）により好適に重合反応を開始させることができる。重合には、加熱以外に紫外線（ＵＶ）そのほかを用いることができる。 A polymerization initiator is used for the polymerization of the silsesquioxane derivative, and the polymerization initiator can be preferably an SbF 6 -based sulfonium salt or a PF 6 -based sulfonium salt. Thereby, a polymerization reaction can be suitably started by external stimulation (heating). For the polymerization, ultraviolet rays (UV) and the like can be used in addition to heating.
本発明の塗料は、上記のいずれかに記載のコーティング層を形成するために用いられる。この塗料は、上述のように、適宜の、溶剤、重合開始剤、また塗料添加剤を含むことができる。 The coating material of the present invention is used to form the coating layer described above. As described above, the paint can contain an appropriate solvent, a polymerization initiator, and a paint additive.
本発明の帯電防止機能を付与した非粘着性で高硬度のコーティング層は、シルセスキオキサン誘導体および導電フィラーを備える塗料から得られるため、従来のシリコーン塗料やフッ素樹脂焼き付け塗料によるコーティング層に比較して、コーティング層の耐傷つき性が向上し、同程度のフィラー充填量でも表面の非粘着性の低下を小さくできる。 The non-adhesive and high-hardness coating layer with antistatic function of the present invention is obtained from a paint comprising a silsesquioxane derivative and a conductive filler, so it is compared with conventional silicone paint or fluororesin baked paint coating layers. Thus, the scratch resistance of the coating layer is improved, and the decrease in the non-adhesiveness of the surface can be reduced even with the same filler filling amount.
本発明のコーティング層は、シルセスキオキサン誘導体と、導電フィラーとを備える塗料を、基材において硬化することによって得られる。このコーティング層は、十分な、帯電防止性能、非粘着性および高硬度を有することを特徴とする。本発明の塗料は、シルセスキオキサン誘導体および導電フィラーを備える、塗料である。この塗料は、溶剤、重合開始剤、塗料添加剤等を含むことができる。 The coating layer of the present invention is obtained by curing a coating material comprising a silsesquioxane derivative and a conductive filler on a substrate. This coating layer is characterized by having sufficient antistatic performance, non-tackiness and high hardness. The paint of the present invention is a paint comprising a silsesquioxane derivative and a conductive filler. The paint can contain a solvent, a polymerization initiator, a paint additive, and the like.
上記のシルセスキオキサン誘導体は、シルセスキオキサンのＳｉ−Ｏ−Ｓｉ骨格を有するポリシロキサンの混合物であり、シルセスキオキサンの置換基にオキセタニル基および／またはシロキサン基が含まれる誘導体であれば特に制限されない。とくに、主鎖骨格の一部にジメチルシロキサン鎖を含むものであることが望ましい。 The silsesquioxane derivative is a mixture of polysiloxane having a Si—O—Si skeleton of silsesquioxane, and may be a derivative in which an oxetanyl group and / or a siloxane group are contained in the substituent of the silsesquioxane. There is no particular limitation. In particular, it is desirable that a part of the main chain skeleton contains a dimethylsiloxane chain.
導電フィラーは導電層としてＳｎＯ２／Ｓｂ層が被覆された酸化チタン、チタン酸カリウムウイスカーのいずれかのフィラーであれば特に制限されない。 The conductive filler is not particularly limited as long as it is a filler of either titanium oxide or potassium titanate whisker coated with a SnO 2 / Sb layer as a conductive layer.
導電フィラーとしては例えばフィラーの直径が０．０５〜０．５μｍ、長さが０．４５〜３０μｍであり、アスペクト比が１〜６０であることが望ましい。フィラーの直径が０．０５μｍよりも細いと分散が悪くなりやすく、また０．５μｍをこえると表面平滑性や非粘着性などの表面性の低下が懸念される。 For example, the conductive filler preferably has a filler diameter of 0.05 to 0.5 μm, a length of 0.45 to 30 μm, and an aspect ratio of 1 to 60. If the diameter of the filler is thinner than 0.05 μm, the dispersion tends to be poor, and if it exceeds 0.5 μm, there is a concern that the surface properties such as surface smoothness and non-adhesiveness are deteriorated.
導電フィラーの粉体抵抗値としては２００Ωｃｍ（１００ｋｇｆ／ｃｍ２圧粉体）以下が望ましい。それ以下については十分な帯電防止性能が得られるため問題はない。２００Ωｃｍを超える抵抗がある場合、十分な帯電防止性能が得られないという傾向にある。 The powder resistivity of the conductive filler 200Ωcm (100kgf / cm 2 green compact) or less. Below that, there is no problem because sufficient antistatic performance can be obtained. When the resistance exceeds 200 Ωcm, sufficient antistatic performance tends to be not obtained.
帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティング層中における導電フィラーの含有量は特に制限されるものではないが、１〜５０重量％であるのが好ましく、５〜３３重量％であるのがより好ましい。導電性フィラーの含有量が１重量％未満の場合、帯電防止性能が十分得られない傾向があり、５０重量％を超える場合、非粘着性が低下する傾向にあるためである。 The content of the conductive filler in the non-adhesive high hardness coating layer imparted with the antistatic function is not particularly limited, but is preferably 1 to 50% by weight, and preferably 5 to 33% by weight. More preferred. This is because when the content of the conductive filler is less than 1% by weight, the antistatic performance tends to be insufficient, and when it exceeds 50% by weight, the non-adhesiveness tends to decrease.
重合開始剤の熱カチオン開始剤は、ＳｂＦ６-系のスルホニウム塩またはＰＦ６-系スルホニウム塩であり、ＳｂＦ６-系のスルホニウム塩であれば制限されないが、特に芳香族スルホニウム塩で反応性がよく、好適である。重合開始剤は、熱カチオン開始剤に限定されず、他の種類の開始剤であってもよい。 The thermal cationic initiator of the polymerization initiator is an SbF 6 -based sulfonium salt or PF 6 -based sulfonium salt, and is not limited as long as it is an SbF 6 -based sulfonium salt, but is particularly reactive with an aromatic sulfonium salt. Good and preferred. The polymerization initiator is not limited to a thermal cation initiator, and may be another type of initiator.
塗料に用いる溶剤には、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）、トルエン、キシレン、セロソルブアセテート、酢酸ブチル、ＭＥＫ（メチルエチルケトン）、グリコールエーテル類（例：東邦化成工業株式会社製：ハイソルブＭＤＭ、ハイソルブＤＢ等）のいずれかまたはこれらの組み合わせを用いることができる。 The solvent used in the coating is any of THF (tetrahydrofuran), toluene, xylene, cellosolve acetate, butyl acetate, MEK (methyl ethyl ketone), glycol ethers (eg, Toho Kasei Kogyo Co., Ltd .: Highsolve MDM, Highsolve DB, etc.) Alternatively, a combination of these can be used.
また上記コーティング層は、必要に応じ、本発明の効果を阻害しない範囲で、顔料、塗料添加剤などをさらに含有してもよい。上記コーティング層または塗料に含有される顔料、塗料添加剤は、当分野において従来から用いられている適宣のものを用いることができ、特に制限されるものではない。 Moreover, the said coating layer may further contain a pigment, a paint additive, etc. in the range which does not inhibit the effect of this invention as needed. The pigments and paint additives contained in the coating layer or paint can be any suitable ones conventionally used in the art, and are not particularly limited.
上記の塗料添加剤には、たとえば湿潤分散剤（ビッグケミージャパン製：Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ１６１，Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ等）、消泡剤（ビッグケミージャパン製：ＢＹＫ−０５５等）、レオロジー付与剤（ビッグケミージャパン製：ＢＹＫ−４１０等）などのいずれかまたはこれらを組み合わせて用いることができる。 Examples of the paint additive include a wetting dispersant (manufactured by Big Chemie Japan: Disperbyk 161, Disperbyk, etc.), an antifoaming agent (manufactured by Big Chemie Japan: BYK-055, etc.), and a rheology imparting agent (manufactured by Big Chemie Japan: BYK- 410 or the like) or a combination thereof.
帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティングは、その平均厚みが５〜３００μｍに形成されるのが好ましく、３０〜１００μｍに形成されることがより好ましい。帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティングの平均厚みが５μｍ未満であると均一なコーティング層を得られない傾向にあるためである。また３００μｍを超えると、皮膜自体の収縮応力で皮膜に悪影響を及ぼす傾向があるからである。帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティングの厚みは基材にあわせて、電磁膜厚計、渦電流式膜厚計、超音波膜厚計等の膜厚計や顕微鏡を用いて測定することができる。 The non-adhesive high hardness coating imparted with the antistatic function is preferably formed to have an average thickness of 5 to 300 μm, and more preferably 30 to 100 μm. This is because if the average thickness of the non-adhesive high-hardness coating provided with the antistatic function is less than 5 μm, a uniform coating layer tends not to be obtained. Further, if it exceeds 300 μm, the shrinkage stress of the film itself tends to adversely affect the film. The thickness of the non-adhesive high-hardness coating with antistatic function is measured using a film thickness meter such as an electromagnetic film thickness meter, eddy current film thickness meter, ultrasonic film thickness meter, or microscope according to the substrate. be able to.
（帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティングの形成方法）
本発明の帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティングの形成方法について、以下に説明する。まず帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティングを形成するための塗料組成物を調整し、これを基材に塗布して焼付けて、帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティングを形成する。
(Formation method of non-adhesive high hardness coating with antistatic function)
The formation method of the non-adhesive high hardness coating which provided the antistatic function of this invention is demonstrated below. First, a coating composition for forming a non-adhesive high-hardness coating with an antistatic function is prepared, and this is applied to a substrate and baked to form a non-adhesive high-hardness coating with an antistatic function. To do.
帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティングを形成する塗料組成物としては、シルセスキオキサン誘導体、導電フィラー、重合開始剤の熱カチオン開始剤、溶剤を混合・分散し、基材に塗布する。塗布の方法については特に制限されるものではなく、従来公知の適宣な方法、たとえばスプレー塗布、ディッピング、流延などの方法で塗布するのが好ましい。帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティングの形成における焼付け（焼成）の条件についても特に制限されるものではない。たとえば９０〜２５０℃の温度で５〜１８０分間焼成する条件が例示される。このような焼成はたとえば電気炉を用いて行なうことができる。なお帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティングを形成する塗料組成物を塗布後、焼付ける前に、当該組成物を乾燥させるようにしてもよい。乾燥の条件は適宣の条件で行なうことができる。これらの塗布、乾燥、焼付けの工程を複数回行い焼付けてもよい。 The paint composition that forms a non-adhesive, high-hardness coating with an antistatic function is a silsesquioxane derivative, a conductive filler, a polymerization initiator thermal cation initiator, and a solvent mixed and dispersed and applied to a substrate. To do. The application method is not particularly limited, and it is preferably applied by a conventionally known method such as spray application, dipping, or casting. There is no particular limitation on the baking (firing) conditions in the formation of the non-adhesive high hardness coating imparted with the antistatic function. For example, conditions for firing at a temperature of 90 to 250 ° C. for 5 to 180 minutes are exemplified. Such firing can be performed using, for example, an electric furnace. In addition, you may make it dry the said composition before baking after apply | coating the coating composition which forms the non-adhesive high hardness coating which provided the antistatic function. Drying conditions can be performed under appropriate conditions. These coating, drying, and baking processes may be performed a plurality of times for baking.
本発明のチタンフッ素樹脂複合コーティングを形成する基材としては、焼付け時の熱に耐えうるものであれば特に制限されるものではないが、金属、ガラス、セラミックスなどが使用できる。中でも金属が特に好適である。基材は帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティングの接着力を高めるため適宣の表面処理（たとえば、ブラスト処理、メッキ、シランカップリングなど）があらかじめ施されたものであっても良い。 The base material for forming the titanium fluororesin composite coating of the present invention is not particularly limited as long as it can withstand the heat during baking, and metals, glass, ceramics, and the like can be used. Of these, metals are particularly suitable. The base material may have been subjected to appropriate surface treatment (for example, blasting, plating, silane coupling, etc.) in advance in order to increase the adhesion of the non-tacky high hardness coating with antistatic function. .
以下に、実施例をあげて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
帯電防止機能を付与した非粘着性高硬度コーティング形成用の本発明例の塗料組成物である配合Ａ１〜Ａ９を、表１のように調整した。
シルセスキオキサン誘導体としてＯＸ-ＳＱ-ＳＩ２０（東亞合成株式会社製：主鎖骨格の一部にジメチルシロキサン鎖を含み、置換基にはオキセタニル基が含まれるシルセスキオキサン誘導体）を用いた。導電フィラーとしては、針状のＦＴ-３０００（石原産業株式会社製：導電層としてＳｎＯ２／Ｓｂ層が被覆された針状導電性酸化チタン、繊維径０．２７μｍ、繊維長５．１５μｍ、粉体抵抗１０〜６０Ω（１００ｋｇｆ／ｃｍ２粉体圧力））および球状のＦＴ-５００Ｗ（石原産業株式会社製：導電層としてＳｎＯ２／Ｓｂ層が被覆された球状導電性酸化チタン、一次粒子径０．２〜０．３μｍ、粉体抵抗２〜５Ω（１００ｋｇｆ／ｃｍ２粉体圧力））を用いた。また、重合開始剤である熱カチオン開始剤として、サンエイドＳＩ-１００Ｌ（三新化学工業株式会社製：ＳｂＦ６-系の芳香族スルホニウム塩）を用いた。溶剤としては、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を用いた。
As shown in Table 1, Formulations A1 to A9, which are paint compositions of the present invention examples for forming a non-adhesive high hardness coating imparted with an antistatic function, were prepared.
As a silsesquioxane derivative, OX-SQ-SI20 (manufactured by Toagosei Co., Ltd .: a silsesquioxane derivative containing a dimethylsiloxane chain as part of the main chain skeleton and an oxetanyl group as a substituent) was used. As the conductive filler, acicular FT-3000 (manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd .: acicular conductive titanium oxide coated with SnO 2 / Sb layer as the conductive layer, fiber diameter 0.27 μm, fiber length 5.15 μm, powder Body resistance 10-60Ω (100 kgf / cm 2 powder pressure)) and spherical FT-500W (Ishihara Sangyo Co., Ltd .: spherical conductive titanium oxide coated with SnO 2 / Sb layer as conductive layer, primary particle size 0 0.2 to 0.3 μm, powder resistance 2 to 5Ω (100 kgf / cm 2 powder pressure)) were used. In addition, Sun-Aid SI-100L (manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd .: SbF 6 -based aromatic sulfonium salt) was used as a thermal cation initiator that is a polymerization initiator. Isopropyl alcohol (IPA) was used as the solvent.
また導電フィラーを含まない組成として比較例の配合Ｂ１を用いた。また、別の比較例として、シルセスキオキサン誘導体に代えて、シリコーン塗料ＳＲ２４１０（東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製：室温硬化型シリコーンコーティング剤、不揮発分２３重量％）と導電フィラーとを混合した組成の配合Ｂ２を用いた。また、シルセスキオキサン誘導体に代えて、フッ素樹脂焼き付け塗料ＴＣ-７４００ＣＲ（ダイキン工業株式会社製：ＰＴＦＥ配合の１コートタイプのフッ素樹脂焼き付け塗料、固形分重量３３％）と導電フィラーとを混合した組成を比較例の配合Ｂ３とした。塗料における導電フィラーの、不揮発分、固形分に対する重量％は、コーティング層における導電フィラーの重量％とほぼ同じである。 Moreover, the composition B1 of the comparative example was used as a composition not including a conductive filler. As another comparative example, instead of a silsesquioxane derivative, a silicone paint SR2410 (manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd .: room temperature curable silicone coating agent, non-volatile content 23% by weight) and a conductive filler are mixed. Formulation B2 having the composition described above was used. Also, instead of the silsesquioxane derivative, a fluororesin baked paint TC-7400CR (Daikin Kogyo Co., Ltd .: 1 coat type fluororesin baked paint containing PTFE, solid content weight 33%) and a conductive filler were mixed. The composition was set to Formulation B3 of Comparative Example. The weight percent of the conductive filler in the paint with respect to the nonvolatile content and the solid content is substantially the same as the weight percent of the conductive filler in the coating layer.
（なお表1中、各成分の配合量の単位は重量部である。）
表１のチタンフッ素樹脂複合コーティング形成用の本発明例の配合Ａ１〜Ａ９、比較例の配合Ｂ１〜Ｂ２を用いて、表２に条件で評価用のコーティングパネルを作成した。
(In Table 1, the unit of the amount of each component is parts by weight.)
Using the formulations A1 to A9 of the present invention example for forming the titanium fluororesin composite coating of Table 1 and the formulations B1 to B2 of the comparative examples, a coating panel for evaluation was prepared under the conditions shown in Table 2.
表２で形成した本発明例１〜９、比較例１〜３について、以下の項目（１）〜（４）の評価試験を行なった。 The present invention examples 1 to 9 and comparative examples 1 to 3 formed in Table 2 were subjected to the evaluation tests of the following items (1) to (4).
（１） 非粘着性試験
マジックインキ（細書き用：Ｍ５００−Ｔ１黒（寺西化学工業株式会社製））にてコーティング層に線を引き、拭き取りの容易性を評価した。インクを油滴状に弾いて乾燥後に簡単に拭い取れるものを二重丸（◎）、インクを線状に弾いて乾燥後に簡単に拭い取れるものを一重丸（○）、インクを弾くが拭い取れないものを三角（△）、インクを弾かずぬぐい取れないものを不良（×）とした。
(1) Non-adhesion test A line was drawn on the coating layer with magic ink (for fine writing: M500-T1 black (manufactured by Teranishi Chemical Industry Co., Ltd.)), and the ease of wiping was evaluated. Double circles (◎) for ink that can be easily wiped off after drying by oil droplets, and single circles (○) for those that can be easily wiped after drying by drying ink linearly Those not present were defined as triangles (Δ), and those that could not be wiped off without being repelled were judged as defective (×).
（２） 引っかき硬度試験
ＪＩＳ Ｋ５６００に定める鉛筆硬度試験を行なって硬度を測定した。判定は凝集破壊を基準とした。
(2) Scratch hardness test A pencil hardness test defined in JIS K5600 was performed to measure the hardness. Judgment was based on cohesive failure.
（３） 漏洩抵抗値
コーティング層の漏洩抵抗値を抵抗測定器ＭＣＰ−ＨＴ２６０（三菱化学株式会社製：測定電圧１００Ｖ）にて測定した。
(3) Leakage resistance value The leakage resistance value of the coating layer was measured with a resistance measuring device MCP-HT260 (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation: measurement voltage 100 V).
（４） 密着性試験
ＪＩＳ Ｋ５４００に規定される描画試験を行い、評点が３以下であったものを不良（×）、４であったものを丸（○）、５であったものを二重丸（◎）と評価した。
(4) Adhesion test A drawing test specified in JIS K5400 was performed. A score of 3 or less was defective (x), a score of 4 was a circle (◯), and a score of 5 was doubled. It was evaluated as a circle (◎).
上記の試験結果を表３に示す。 The test results are shown in Table 3.
表１〜３を参照して、一般的な室温硬化型シリコーンコーティング剤やフッ素樹脂焼き付け塗料に比べて、シルセスキオキサン誘導体を用いた場合、塗料全体の固形分に対する導電フィラーの重量％が４．８〜３３％の組成について、コーティング層の非粘着性、引っかき硬度が優れることが分かる。とくに球状導電性酸化チタンを用いた本発明例７は、非粘着性、引っかき硬度、密着性の点で最も優れている。 Referring to Tables 1 to 3, when a silsesquioxane derivative is used as compared with a general room temperature curable silicone coating agent or a fluororesin baked paint, the weight percentage of the conductive filler with respect to the solid content of the whole paint is 4%. It can be seen that the non-adhesiveness and scratch hardness of the coating layer are excellent for the composition of 8 to 33%. In particular, Invention Example 7 using spherical conductive titanium oxide is most excellent in terms of non-adhesiveness, scratch hardness and adhesion.
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 The embodiment disclosed this time should be considered as illustrative in all points and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
本発明のコーティング層は、シルセスキオキサン誘導体と導電フィラーとを備える塗料を用いて硬化させることで、従来のシリコーン塗料やフッ素樹脂焼き付け塗料を使用するのに比較して、非粘着性等の表面特性を損なわず、高いコーティング層硬度を得ることができるので、この分野で広範に利用されることが期待される。 The coating layer of the present invention is cured with a paint comprising a silsesquioxane derivative and a conductive filler, so that it has non-adhesiveness, etc., compared to using a conventional silicone paint or fluororesin baked paint. Since high coating layer hardness can be obtained without impairing surface characteristics, it is expected to be widely used in this field.
Claims (7)
The coating material used in order to form the coating layer in any one of the said Claims 1-6.
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